KR20160119079A - 개선된 외피를 가지는 케이블 형성방법 - Google Patents

개선된 외피를 가지는 케이블 형성방법 Download PDF

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사티쉬 쿠마 랑가나단
비제이 메타
션 더블유. 컬리건
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Abstract

케이블은 외피층에 의해서 둘러싸는 컨덕터를 포함하고, 상기 외피층은 열가소성 황 첨가 조성물부터 형성되고, 상기 열가소성 조성물은 연속상과 분산상을 포함한다. 상기 연속상은 열가소성 폴리올레핀으로 형성된다. 상기 분산상은 가교 결합된 탄성 폴리올레핀으로 형성된다. 상기 열가소성 황 첨가 구조체는 UL2556(2013)에 따른 150℃에서 핫 크립 테스트를 통과하고, 3 이하의 유전손실율을 가진다. 외피를 가지는 케이블 제조방법도 개시된다.

Description

개선된 외피를 가지는 케이블 형성방법{Methods of forming cables with improved coverings}
본 발명은 향상된 제조공정과 낮은 유전손실 및 시간의 경과에 따른 낮은 크리프에 효과가 있는 황이 첨가된 열가소성 플라스틱의 도선의 절연 및 외피와 관련하여 개시되어 있다.
통상적으로, 중간 혹은 고전압이 가해지는 경우의 도선(전력 케이블)의 절연 및 외피층에 있어 도선의 외형과 높은 작동온도(섭씨 90도~105도), 그리고 높은 안전 최고 온도(섭씨 130도~150도)를 유지하기 위해 이종소재의 가교결합의 적용이 이루어진다. 이러한 가교결합의 예는 폴리올레핀(polyolefin) 기반의 수지가 포함된 이종복합소재, 가교결합된 폴리에틸렌(XLPE), 에틸렌/ 프로필렌 탄성 중합체(EPR), 가교결합된 에틸렌/ 프로필렌/ 다이엔 (EPDM) 혼성중합체를 포함한다. 이러한 소재의 경화과정에서, 고 에너지가 요구됨과 동시에 경화과정에서 발생한 응집된 휘발성 기체의 제거과정이 동반된다. 이러한 공정단계는 상당량의 에너지와 시간을 소모하는 측면에서 상당한 단점이라고 본다. 따라서 보다 적은 에너지와 시간을 소모하면서 중간 정도에서 고전압이 가해지는 도선에 요구되는 열, 물리적, 기계적, 전기적 특성을 유지할 수 있는 도선의 효율적인 제조방법의 필요성이 있다.
본 출원은 2014년 2월 7일에 출원 계속중인 US 61/937,256 재활용 가능한 외피의 케이블로 명명된 특허의 우선권을 향유하는 출원이고, 따라서 이하 우선권의 기초가 되는 발명의 전체가 본 발명에서 참조 및 포함된다.
도전체와 도전체를 감싸는 외피 층이 포함된 도선의 실시예에서, 외피층은 20%에서 90%의 연속 과 10%에서 80%의 분산 상을 포함하는 황 첨가 열가소성 조성물로 제조된다. 연속상은 열가소성 폴리올레핀을 포함하고, 분산상은 적어도 부분적으로 탄성 중합체의 가교결합이 포함된다. 황 첨가 열가소성 플라스틱은 핫 크리프 실험(Hot Creep Test)을 섭씨150도의 조건에서 UL2556(2013) 기준을 충족하며, 섭씨90도, 60헤르츠, 80V/mil 의 조건에서 3 또는 이하의 유전손실을 보인다.
도 1은 본 발명의 일 실시예의 따른 황 첨가 열가소성 조성물로 이루어진 하나 이상의 절연체와 외피를 가진 전력공급 도선을 나타내는 개략도이다.
일반적으로, 개선된 케이블 외피 조성물이 전력케이블과 같은 도선의 외부를 하나 또는 그 이상의 층을 이루도록 사용될 수 있다. 외피 조성물 (예를들어 황 첨가 열가소성(TPV : thermoplastic vulcanizate) 조성물)은 열가소성 폴리올레핀의 연속상과 적어도 부분적으로 탄성 중합체와 가교결합되는 분산상을 포함할 수 있다. 이러한 중합체의 혼합으로 제작된 도선의 외피는 다수의 장점을 가질 수 있으며 효율적으로 제작과 적용이 가능하다. 예를 들면, 이러한 황 첨가 열가소성(TPV) 조성물의 경우 핫 크리프 테스트(Hot Creep Test)를 섭씨150도의 조건에서 UL2556(2013) 기준을 충족하며, 섭씨90도, 60헤르츠, 80V/mil 의 조건에서 3또는 이하의 유전손실(tan δ 으로 표시)을 보인다. 이러한 황 첨가 열가소성 조성물로 제조된 도선은 400V/mil 의 절연파괴강도 및, ICEA S-94-649 (2013)에 따라 전압 증가율 기준 1.0kV/sec의 절연파괴강도를 가질 수 있다. 이러한 중합체들은 특정 실시예에서 황 첨가 열가소성 물질을 통해 유리하게 제조 및 적용이 가능한 것으로 이해할 수 있다. 도선의 외피는 또한 특정 실시예에서 재활용이 가능하다.
특정 실시예에서 황 첨가 열가소성(TPV) 조성물은 내연제를 포함하지 않을 수 있다. 언급된 “내연제 불첨가”, 또는”내연제 없음”은 여기에서 실질적으로 내연제로부터 자유로움을 의미한다, 그러나 총 중량기준 전체 조성물의 1%미만의, 바람직하게는 0.1% 미만의 검출량이 포함될 수 있다.
황 첨가 열가소성(TPV) 조성물의 연속상은 어떤 종류의 적당한 폴리올레핀으로부터 제조가 가능하다. 적당한 폴리올레핀은 CnH2n 형태의 알켄으로부터 생성된 중합체 중 어느 것으로도 사용 가능하다. 또한, 적절한 폴리올레핀 수지는 올레핀의 동종중합체, 하나 또는 이상의 올레핀 공중합체, 또는 언급한 올레핀과 혼성 중합가능한 40 몰퍼센트 정도 또는 그 이상의 하나 또는 그 이상의 단량체 중 선택 가능하다.
특정 실시예에서 적절한 열가소성 폴리올레핀 수지는 폴리 프로필렌, 폴리에틸렌 또는 위의 조합에서 선택 가능하다. 추가적으로 또는 다른 방법으로, 다른 적당한 열경화성 폴리올레핀은 에틸렌, 프로필렌, 부텐-1, 이소부틸렌, 헥센, 1,4-메틸펜텐-1(1,4-methylpentene-1),펜텐-1, 옥텐-1, 노넨-1, 데센-1, 동종중합체 또는 그들의 조합을 포함할 수 있다. 어떠한 열가소성 폴리올레핀은 여러 방법을 통해 준비 가능하다. 예를 들면 열경화성 폴리올레핀은 과산화제를 통해 준비 가능하고, 지글러 나타(Ziegler-Natta) 촉매, 또는 메탈로센(metallocene) 촉매등의 종래기술에서 알려진 방법등이 이용 가능하다. 예를 들면, 메탈로센 촉매를 통한 올레핀 혼성중합체의 예는 참고문헌에 기재한 US 6,451,894; 6,376,623; 그리고 6,329,454를 통해 게시된 바 있다.
특정 실시예에 의하면, 연속상의 열가소성 폴리올레핀은 위에 언급된 하나 또는 이상의 동종중합체 또는 공중합체의 조합으로 구성될 수 있다. 예를 들면 이러한 조합은 폴리프로필렌, 저밀도폴리프로필렌, 고밀도폴리프로필렌 폴리부텐-1 또는 에틸렌/아크릴산 혼성중합체, 에틸렌/메틸 아크릴레이트 혼성중합체, 에틸렌/에틸 아크릴레이트 혼성중합체, 에틸렌/비닐 아크릴레이트 혼성중합체, 에틸렌/아크릴릭 산/ 에틸 아크릴레이트 삼중합체 또는 에틸렌/아크릴릴 산/비닐 아세테이트 삼중합체와 같은 극성단량체가 포함된 올레핀 혼성중합체 균일혼합체 중 적어도 하나 또는 이상이 앞서 언급된 계에 혼합된 균일혼합물 일 수 있다.
특정 열경화성 플라스틱 중합제는 여러종류의 형태로 이용 가능한 것으로 이해할 수 있다. 예를 들면, 적당한 폴리프로필렌(PP : Polypropylene) 폴리올레핀은 혼성배열 규칙적 교대배열 또는 동일배열 폴리프로필렌으르 포함하고 알파올레핀 혼성중합체(alpha olefin copolymers)와 혼성중합이 가능하다. 이러한 폴리프로필렌 중합체는 프로필렌 동종중합체, 소량의 에틸렌이 포함된 프로필렌 공중합체 또는 다른 C1-C12 올레핀이 접합된 폴리프로필렌을 포함할 수 있다. 특정 실시예에서 폴리프로필렌 계는 에틸렌으로 무작위로 고분자화가 가능하고 또한 에틸렌 단위체들이 연결된 블록혼성중합체의(block copolymer) 형성 가능하다.
이와 유사하게, 합당한 열경화성 폴리올레핀의 예의 또 다른 예는 폴리에틸렌(PE : Polyethylene)와 그것의 알파 올레핀 혼성중합체를 포함할 수 있다. 이러한 폴리에틸렌 폴리올레핀은 예를 들면 선형 저밀도 폴리에틸렌(LLDPE: Linear Low Density Polyethylene)와 같은 저압의, 상당히 선형적인, 에틸렌 동종중합체와 3에서 10의 탄소를 포함하는 알파 올레핀과 에틸렌 공중합체를 포함할 수 있다. 또한, 저밀도 폴리에틸렌(LDPE: Low Density Polyethylene), 중밀도 폴리에틸렌(MDPE: Medium-density Polyethylene), 고밀도 폴리에틸렌(HDPE : High Density Polyethylene), 초고몰중량 폴리에틸렌(UHMWPE : Ultra-High Molecular Weight Polyethylene)및 위의 조합과 같은 폴리에틸렌 폴리올레핀도 사용이 가능하다.
특정 실시예에 따르면, 적합한 열가소성 폴리올레핀의 녹는점은 섭씨110도 그 이상이며, 특정 실시예에서는 섭씨 130도 이상, 다른 실시예에서는 섭씨 150도 이상일 수 있다.
특정 실시예에서, 황 첨가 열가소성(TPV) 조성물은 총중량 기준, 20%에서 90%가량의 연속 상의 열경화성 폴리올레핀을 포함 할 수 있다, 특정 실시예에서 30%에서 80%의 연속 상의 열경화성 폴리올레핀이 포함될 수 있으며, 특정 실시예에서 40%에서 70%의 연속 상의 열경화성 폴리올레핀이 포함될 수 있다.
분산상의 황 첨가 열가소성(TPV) 조성물은 적어도 부분적으로 가교결합된 탄성 중합체를 통해서 형성될 수 있다. 가교결합된 탄성 중합체는 연속상에서 포함된 것과 동일한 중합체 일수도 있고 또는 연속상에서 포함된 다른 중합체 일 수도 있다. 일반적으로 유사한 중합체를 사용하는 연속상, 분산상의 실시예에서, 분산상의 중합체는 연속상의 중합체와 부분적으로 또는 전부, 가교되는것 과 같은 차이를 보일 수 있다. 또한, 특정 실시예에서 가교된 탄성 중합체는 섭씨 10도 미만의 유리전이온도를 가질 수 있다. 적절하게 가교결합된 탄성 중합체의 예는 에틸렌 프로필렌 디엔 단량체 (EPDM : Ethylene Propylene Diene Monomer) 고무, 부틸 고무, 할로겐화 부틸 고무, 에틸 리덴 노보넨 (ENB : Ethylidene Norbornene), 비닐 노보넨 (VNB : Vinyl Norbornene)을 포함하는 에틸렌-프로필렌 공중합체, 스티렌 - 부타디엔 고무(SBR : Styrene-Buradiene Rubber), , 폴리 이소프렌 (IR : polyisoprene), 천연 고무 (NR : natural rubber), 니트릴 고무 (NBR : Nitrile Rubber), 폴리부타디엔, 폴리클로로프렌, 에틸렌 - 프로필렌 고무, 무작위의 프로필렌 고분자 또는 위의 조합이 될 수 있으며 이에 국한되지 않는다. 특정 실시예에서, 적절하게 가교결합된 탄성 중합체는 에틸렌 프로필렌 디엔 단량체(EPDM) 고무가 될 수 있다.
특정 실시예에서 가교결합된 탄성 중합체는 폴리올레핀으로 대체되거나 추가될 수 있다. 적합한 폴리올레핀의 예는 에틸렌, α-올레핀, 디엔 단량체(diene monomer) 예컨대 5-에틸리덴-2-노보넨(5-ethylidene-2-norbornene), 1,4-헥사디엔(1,4-hexadiene), 1,6-옥타디엔(1,6-octadiene), 5-메틸-1,4-헥사디엔(5-methyl-1,4-hexadiene), 3,7-디메틸-1,6-옥타디엔(3,7-dimethyl-1,6-octadiene) 등, 비닐 노보넨 또는 위의 조합이 될 수 있다. 적합한 에틸렌, α-올레핀 디엔 폴리올레핀(alpha-olefin diene polyolefins)은 에틸렌을 포함할 수 있으며, 중합체의 총 중량 기준, 50mol% 에서 90mol%의 함량, 특정 실시예 에서는 50mol% 에서 70mol%의 함량, 특정 실시예 에서는 50mol% 에서 65mol%의 함량을 가질 수 있다. 이와 유사하게, 적합한 에틸렌, α-올레핀, 디엔폴리올레핀의 디엔 함량의 경우 특정 실시예 에서는 0.2mol% 에서 5.0mol%의 함량, 특정 실시예 에서는 0.3mol% 에서 3.0mol%의 함량, 특정 실시예 에서는 0.4mol% 에서 2.5mol%의 함량, 특정 실시예 에서는 0.4mol% 에서 1.0mol%의 함량을 갖을 수 있다. 에틸렌, α-올레핀, 디엔 단량체의 나머지 조성은 폴리에틸렌, 부텐-1, 헥센-1,4-메틸-1-펜텐(hexene-1,4-methyl-1-pentene), 옥텐-1, 데센-1 또는 동일한 군 중에서 선택된 알파-올레핀을 포함할 수 있다. 특히 적합한 알파-올레핀은 프로필렌, 헥센-1, 옥텐-1또는 위의 조합을 포함할 수 있다. 알파-올레핀은 특정 실시예에서 10mol% 에서 50mol% 가량 탄성 중합체에서 나타날 수 있고, 특정 실시예 에서는 30mol% 에서 50mol%가량 나타날 수 있으며, 특정 실시예 에서는 35mol% 에서 50mol% 가량 나타날 수 있다. 특정 실시예에서 가교된 탄성 중합체 폴리올레핀은 실록산 기반의 중합체로 대체될 수 있다.
특정 실시예에서 가교결합된 탄성 중합체는 무작위의 프로필렌 중합체로 대체 또는 추가될 수 있다. 적합한 무작위의 프로필렌의 예로 평균적인 폴리프로필렌의 함량이 몰기준으로 약 68몰%에서 약 95몰%의 함량을 가질 수 있으며, 특정 실시예에서 70몰%에서 약92몰% 조성을 갖고, 특정 실시예에서 72몰%에서 약89몰% 의 조성을 갖고 특정 실시예에서 75몰%에서 약87몰%의 조성을 가질 수 있다. 무작위 프로필렌중합제의 조성은 에틸렌 그리고/또는 하나 혹은 그 이상의 다이엔 단량체와 같은 4에서 8개의 탄소 원자를 갖는 하나 혹은 그 이상의 α-올레핀을 포함할 수 있다. 무작위 프로필렌 중합체는 특정 실시예에서 5몰%에서 약 32몰%의 C2 그리고/또는 C4-C20 올레핀을 함유할 수 있고, 특정 실시예에서 8몰%에서 약 30몰%의 함유할 수 있으며 특정 실시예에서 11몰%에서약 28몰%의 함량을 가질 수 있고 특정 실시예에서 13몰%에서 약 25몰%의 함량을 가질 수 있다. 무작위의 프로필렌 중합제는 특정 실시예에서 몰질량 평균 5,000,000(Mw) 혹은 이보다 적은 몰질량을 가지고, 특정 실시예에서 수평균 분자량 3,000,000(Mn) 혹은 이보다 적은 값을 가지며 특정 실시예에서 Z평균 분자량이 5,000,000(Mz) 혹은 이보다 작은 값을 가진다. 특정 실시예의 동일배열 폴리프로필렌 평균 분자량을 기준으로 하여 g' 지수는 약 0.5 에서 0.99값을 가진다. 분자량은 일반적으로 크기 배제 크로마토그래피(3D SEC 또는 GPC-3D)와 같은 적절한 기술에 의해 결정될 수 있다. 예시로서, 적절한 프로필렌 중합체는 특정 실시예에서 5000 g/mole 에서 5,000,000 g/mole 의 값을 가지고 특정 실시예에서 10.000 g/mole 에서 1,000,000 g/mole 의 값을 가지며 특정 실시예에서 20,000 g/mole 에서 500,000 g/mole 의 값을 가지고 특정 실시예에서 30,000 g/mole 에서 300,000 g/mole 의 값을 가진다.
분산상의 탄성 중합체는 도선에 압출되는 과정 전 또는 황 첨가 열가소성(TPV) 조성물이 도선 상에 압출된 이후와 같이 제조공정상 어느 적절한 시점에서도 가교될 수 있다. 하지만 분상상의 탄성 중합체는 전체로, 부분적으로 혹은 동시에(동적, dynamic)으로 압출과정과 함께 가교될 수 있다. 예를 들면, 이러한 동시(dynamic) 가교과정에서 과산화물이 없는 라디칼이 압출과정에서 가교제로 사용될 수 있다. 이러한 과산화물이 없는 라디칼 개시제는 동시가교과정의 온도에서 용이하게 분해될 수 있다. 과산화물이 없는 라디칼 개시제의 예로서 2,5-디메틸-2,5-디-(t-부틸퍼옥시)-3-헥산(2,5-dimethyl-2,5-di-(t- butylperoxy)-3-hexyne); t-부틸퍼옥시벤조에이트(t-butyl peroxybenzoate); 2,5-디메틸-2,5-디-(t-부틸퍼옥시)-2,5-디메틸헥산(2,5-dimethyl-2,5-di-(t-butylperoxy)-2,5-dimethylhexane); 디쿠밀퍼옥사이드(dicumyl peroxide); α, α-비스(t-부틸퍼옥시)-2,5-디메틸헥산(; α,α-bis(t-butylperoxy)-2,5-dimethylhexane) 등을 포함한다.
이와 달리, 또한 부가적으로 유기 다중 올레핀 가교제가 사용될 수 있다. 이러한 유기 다중 올레핀 가교제의 예로는 디에틸렌글리콜 디아크릴레이트(diethyleneglycol diacrylate), 디에틸렌글리콜 디메타크릴레이트(diethyleneglycol dimethacrylate); N, N'-m- 페닐렌디말레이미드(N, N'-m-phenylene dimaleimide); 트리알릴이소시아누레이트(triallylisocyanurate); 트리메틸올프로판트리메타크릴 레이트(trimethylolpropane trimethacrylate); 테트라알릴옥시에탄(tetraallyloxyethane); 트리알릴시아누레이트(triallyl cyanurate); 테트라메틸렌디아크릴레이트(tetramethylene diacrylate); 폴리에틸렌글리콜디메타크릴레이트(polyethylene glycol dimethacrylate); 등을 포함할 수 있으며 이에 국한되지 않는다.
요소들의 혼합과 뒤따르는 동시가교는 종래기술에서 알려진 어떠한 방법등을 이용하여도 구현이 가능하다. 예를 들면 혼합과 가교는 통상적인 용융혼합방법과 같은 종래에 알려진 방법등을 통하여 일괄하여 또는 연속적으로 실시가 가능하다.
특정 실시예에서 가교공정은 추가적 변형 가능하다. 예를 들면, 분산상의 부분적 가교는 압출공정 전에 이루어질 수 있으며, 이는 전체적 가교 그 이상도 압출공정과 동시에 가교가 가능하다. 동시가교는, 통상 기존의 가교공정의 장점은 유지하면서 황 첨가 열가소성(TPV) 조성물의 가공성을 개선한다.
분산상의 유용한 탄성 중합체는 젤당 가교밀도 특성이 ASTM D2765 (2011)기준, 전체 조성물의 질량에서 5% 내지 약 75%, 약 10 % 내지 약 60 %의, 젤당 가교밀도 함량을 갖고, 약 25 %에서 50%의 젤당 가교밀도 함량을 갖는다.
일반적으로, 분산상은 특정 실시예에서 황 첨가 열가소성 (TPV) 조성물의 중량을 기준으로 약 10% 내지 약 80%, 특정 실시예에서 황 첨가 열가소성 (TPV) 조성물의 중량을 기준으로 약 20% 내지 약 70% 일 수 있다 특정 실시예에서 황 첨가 열가소성 (TPV) 조성물의 중량을 기준으로 약 30%. 내지 60% 일 수 있다. 특정 실시예에서, 분산상은 또한 작은 입자로서 존재할 수 있으며, 여기서의 입자는 평균적으로 특정 실시 예에서 약 100 마이크론 이하, 특정 실시 예에서 약 10 마이크론 미만의 크기를 갖는 입자를 말한다.
특정 실시예에서 황 첨가 열가소성(TPV) 조성물은 보강충전제, 열전도충전제, 방사충전제 또는 위의 조합 등의 충전제를 선택적으로 포함할 수 있고, 통상적으로 차폐 도선 케이블 등에 사용되는 조핵제, 산화 방지제, UV 안정제, 열 안정제, 가공 조제, 색소, 금속성 불활성제 또는 위의 조합 등의 첨가물이 용인되는 범위 내에서 포함될 수 있다. 위의 요소들은 연속상 및 분산상 또는 모든 상에서 존재할 수 있다.
적합한 충전제의 예에는 점토(후 처리된 또는 처리안된, 무수 규산 알루미늄 및 소성 점토)를 포함하고, 운모, 활석, 아연 산화물, 주석 산화물, 몰리브덴 산화물, (침강 실리카, 소수성 발연 실리카, 용융 실리카를 포함), 실리카 또는 위의 조합을 포함한다. 다른 적합한 충전제의 예로 규산 칼슘, 탄산 칼슘, 질화 붕소, 산화 마그네슘, 질화 알루미늄, 산화 알루미늄, 이산화 규소 또는 이의 조합을 포함한다. 위 언급된 충전제는 선택적으로 실란과 또는 실록산등의 작용기로 처리하여 특성또는 기능을 개선 할 수 있다. 예를 들면, 실록산(siloxans)으로 처리한 소성점토는 특별히 효과적인 충전제다. 추가적으로 산화알루미늄과 이산화규소는 선택적으로 각각 구형 알루미나 와 구형 실리카로서 공급될 수 있다.
특정 실시예에서 바람직하게 충전제는 나노크기 입자로 사용될 수 있다. 특정 실시예에서 충전제는 특정 농도에서 황 첨가 열가소성(TPV) 조성물의 열전도 특성을 개선하는 용도로도 사용이 가능하다. 예를 들면, 충전제는 황 첨가 열가소성(TPV) 조성물의 열전도율을 0.20 W/m/K 혹은 이보다 크게 할 수 있으며, 특정 실시예에서는 0.25 W/m/K 또는 그 이상의 열전도율을 가질 수 있다. 이러한 실시예에서의 충전제는 황 첨가 열가소성(TPV) 조성물에서 약 1%에서 25%의 질량비를 가지며, 특정 실시예에서는 4%에서 20%의 질량비를 갖고 특정 실시예 에서는 8%에서 17%의 질량비를 가질 수 있다.
특정 충전제는 방사율을 높이는 데에 사용될 수 있으며 이러한 충전제의 예를 들면 탄화 금속, 붕화 금속, 산화 금속, 규화 금속(metal silicide), 질화 금속 등을들 수있다. 방사율 충전제의 구체적인 예는 실리콘 헥사보라이드(silicon hexaboride), 사붕화 실리콘(silicon tetraboride), 탄화 규소, 탄화 붕소, 규화 붕소(boron silicide), 이규화 몰리브덴(molybdenum disilicide), 규화 텅스텐(tungsten disilicide), 이붕소화 지르코늄(zirconium diboride), 붕소화 구리, 크롬 철광, 갈륨, 산화 세륨, 산화 지르코늄, 산화 망간, 크롬 산화물, 구리, 크롬을 포함 산화 티탄, 산화 알루미늄, 산화 마그네슘, 산화 칼슘, 산화 코발트, 산화 비스무트(bismuth oxide), 산화 란탄(lanthanum oxide), 산화 리튬, 산화 네오디뮴(neodymium oxide), 산화 니오븀(niobium oxide), 산화 바나듐(vanadium oxide), 산화 아연, 산화철, 산화 니켈 또는 위의 조합을 포함한다. 방사충전제는 황 첨가 열가소성(TPV)조성물에 첨가될 수 있으며, 질량기준으로 특정 실시예 에서는 1%에서 약 20%, 특정 실시예 에서는 2%에서 약 15%의 함량을 특정 실시예 에서는 3%에서 약 10%의 함량을 갖는 등 양적으로 차이가 있을 수 있다.
특정 실시예에서 조핵제는 열경화성 플라스틱 중합체의 결정화 온도를 증가시키기 위해 사용될 수 있다. 예를 들면, 적합한 조핵제에는 무기/유기물을 포함하여 결정화온도를 10 ℃ / 분의 냉각 속도로 시차 주사 열량계에 의해 측정되어 적어도 섭씨5도 이상 올릴 수 있는 물질을 말한다. 유용한 조핵제는 폴리올레핀에 녹을 수 있는 용융, 용해 가능한 물질의 균질조핵제 또는 용융 용해 가능하고 폴리올레핀에 현탁, 분산되는 이종조핵제다. 특정 실시예에서 적합한 조핵제는 적어도 하나의 결정 형체를 촉진하여야 한다. 예를들면 폴리올레핀이 동일배열의 폴리프로필렌인(iPP) 경우 알려진 결정형태는 α, β, γ의 형태를 포함하고 유용한 조핵제는 iPP에서 α 결정을 촉진, 용융혼합(iPP :isotactic polypropylene)에서 β 결정을 촉진 것과, iPP에서 γ 결정을 촉진하는 것 들을 포함한다. 적합한 조핵제는 규칙성 교대배열 폴리프로필렌(sPP) 에서 결정을 촉진하는 것을 포함한다.
적합한 조핵제의 실시예 목록은 실리카, 고령토, 활석과 같은 충진제; 나트륨염, 리튬염, 칼륨염, 인산염, 카복실레이드염, 그리고 아로마틱 카복실산염(노보넨 카르복실산염을 포함하는)을 포함하는 금속염; 금속 인산염(나트륨 인산염을 포함하는), 인산염 에스터, 그리고 인산염 에스터 염; 불균화 로진 에스테르 염; 수베르산의 금속염(칼슘염을 포함하는); 헥사하이드로프탈산(hexahydrophthalic acid)의 금속염; 디벤질리덴 소비톨(dibenzylidene sorbitol)과 그 유도체를 포함하는 소비톨 유도체, 소비톨 아세탈과 그 유도체, 그리고 소비톨 디-아세탈과 그 유도체; 퀸아크리돈 염료(quinacridone dyes); 나프탈렌 카르복스아마이드 유도체를 포함하는 카르보스아마이드 유도체; 1,3,5-벤젠트리스아마이드들(1,3,5-benzenetrisamides)을 포함하는 벤젠트리스아마이드 유도체, 그리고 폴리(3-메칠-1-부텐), 폴리(디메틸스티렌, dimethylstyrene), 폴리(에틸렌 테레프탈레이트, ethylene terephthalate), 폴리아마이드(나일론), 그리고 폴리카보네이트와 같은 고분자성 조핵제를 포함할 수 있다. 적합한 조핵제의 특정 실시예는 소듐 벤조에이트(sodium benzoate), 소듐 나프테노에이트(sodium naphthenoate), 소듐 2,2'-메틸렌비스(sodium 2,2'-methylenebis)(4,6-디-터-부틸페닐(4,6-di-tert-butylphenyl)) 인산염, 알루미늄 2,2'-메틸렌비스)(4,6-디-터-부틸페닐 (4,6-di-tert-butylphenyl)) 인산염, 디(p-톨리리덴)소비톨 (di(p-tolylidene)sorbitol), 디벤질리덴 소비톨 (dibenzylidene sorbitol), 디(p-메틸벤질리덴)소비톨 (di(p-methylbenzylidene)sorbitol), 디(p-에틸벤질리덴)소비톨 (di(p-ethylbenzylidene)sorbitol), 비스(3,4-디메틸벤질리덴)소비톨) (bis(3,4-dimethylbenzylidene)sorbitol), N',N'-디사이클로헥실-2,6-나프탈렌디카르복사미드(N′,N′-dicyclohexyl-2,6-naphthalenedicarboxamide)와 그 조합을 포함한다.
일반적으로, 적절한 조핵제는 구성의 무게 기준으로 특정 실시예에서는 대략 0.1%에서 10%, 다른 실시예에서는 대략 0.2%에서 3%, 또 다른 실시예에서는 대략 0.5%에서 1%의 양적 범위를 가질 수 있다.
특정 실시예에 따르면, 열가소성 가황물 조성은 선택적으로 하나 또는 이상의 자외선(“UV”) 안정제, 빛 안정제, 열 안정제, 납 안정제, 금속 비활성제; 또는 다른 적합한 안정제를 포함할 수 있다.
예를 들어, 적합한 자외선 안정제는 벤조페논, 트리아진, 벤조아지논, 벤조트리아졸, 벤조산염, 포름아미딘, 계피산염(cinnamates)/프로펜산염(propenoates), 아로마틱 프로판디온(aromatic propanediones), 벤즈이미다졸(benzimidazoles), 사이클로알리파틱 케톤(cycloaliphatic ketones), 포름아닐라이드(formanilides), 시아노크릴레이트, 벤조피라논(benzopyranones), 살리실레이트, 그리고 그들의 조합으로부터 선택될 수 있다.
자외선 안정제의 특정 실시예는 2,2''-메틸렌비스(6-(2H―벤조트라이졸-2-일)-4-4(1,1,3,3,-테트라메틸부틸)페놀 (2,2''-methylenebis(6-(2H-benzotriazol-2-yl)-4-4(1,1,3,3,-tetramethylbutyl) phenol), CAS #103597-45-1를 갖는 Adeka Palmarole (Saint Louis, France)로부터 LA-31 RG로 이용가능한; 그리고 2,2'-(파라-페닐렌) 비스-4-H-3,1-벤조옥사진-4-온(2,2'-(p-phenylene) bis-4-H-3,1-benzoxazin-4-one), CAS #18600-59-4를 갖는 Cytec Industries (Stamford, CT)로부터 Cyasorb UV-3638로 이용가능한 상기 화합물들을 포함할 수 있다.
특정 실시예에 따르면 장애(hindered) 아민 빛 안정제(HALS : Hindered Amine Light Stabilizers)는 빛 안정제로 사용될 수 있다.
HALS는 예를들면 비스(2,2,6,6-테트라메틸-4-피페리딜)세브아세트산염(bis(2,2,6,6-tetramethyl-4-piperidyl)sebaceate); 비스 (1,2,2,6,6-테트라메틸 -4-피페리딜)세브아세트산염+메틸1,2,2,6,6-테트라메틸-4-피페리딜 세브아세트산염(bis(1,2,2,6,6-tetramethyl-4-piperidyl)sebaceate+methyl1,2,2,6,6-tetrameth- yl-4-piperidyl sebaceate); 1,6-헥세인디아민(1,6-hexanediamine), 2,4,6 트리클로로-1,3,5-트리아진을 포함하는 N,N'-비스(2,2,6,6-테트라메틸-4-피페리딜)폴리머 (N,N'-bis(2,2,6,6-tetramethyl-4-piperidyl)polymer with 2,4,6 trichloro-1,3,5-triazine), 반응물 N-부틸2,2,6,6-테트라메틸-4-피페리딘아민; 데케인디오닉 산, 비스(2,2,6,6-테트라메틸-1-(옥틸옥시)-4-피페리딜)에스터 (N-butyl2,2,6,6-tetramethyl-4-piperidinamine; decanedioic acid)를 포함하는 반응물 , 데칸 산(decanedioic acid ) 비스(2,2,6,6-테트라메틸-1-(옥틸옥시)-4-파이프디딜)에서터) (bis(2,2,6,6-tetramethyl-1-(octyloxy)-4-piperidyl)ester) 1,1-디메틸에틸하이드로퍼옥사이드와 옥탄(1,1-dimethylethylhydroperoxide and octane)을 포함하는 반응물; 트리아진 유도체들; 부탄 산, 디메틸에스터, 고분자 with 4-하이드록시-2,2,6,6-테트라메틸-1-피페리딘 에탄올(4-hydroxy-2,2,6,6-tetramethyl-1-piperidine ethanol); 1,3,5-트리아진-2,4,6-트리아민(1,3,5-triazine-2,4,6-triamine),N,N'''-[1,2-에테인-다이일-비스[[[4,6-비스-[부틸 (1,2,2,6,6펜타메틸-4-피페리디닐)아미노]-1,3,5-트리아진-2-일]이미노-]-3,1-프로판디닐]]비스[N',N''-디부틸-N',N''비스(2,2,6,6-테트라메틸-4-피페리딜)( N,N'''-[1,2-ethane-diyl-bis[[[4,6-bis- [butyl(1,2,2,6,6pentamethyl-4-piperdinyl)amino]-1,3,5-triazine-2-yl]imino-]-3,1-propanediyl]]bis[N',N''-dibutyl-N',N''bis(2,2,6,6-tetramethyl-4-pipe- ridyl); 및/또는 비스(1,2,2,6,6-펜타메틸-4-피페리디닐) 세브아세트산염(bis (1,2,2,6,6-pentamethyl-4-piperidinyl) sebacate); 폴리[[6-[(1,1,3,3-테트라메틸부틸)아미노]-1,3,5-트리아진-2,4-다이닐][2,2,6,6-테트라메틸-4-피페리디닐)이미노]-1,6-헥세인다이닐 [(2,2,6,6-테트라메틸-4-피페리딜)이미노]]( poly[[6-[(1,1,3,3-terramethylbutyl)amino]-1,3,5-triazine-2,4-diyl][2,2,6,6-tetramethyl-4-piperidinyl)imino]-1,6-hexanediyl[(2,2,6,6-tetramethyl-4-piperidinyl)imino]]); 벤젠프로판 산, 3,5-비스(1,1-디메틸-에틸)-4-하이드록시-C7-C9에 가지친 알킬 에스터 및/또는 아이소트리데실-3-(3,5-디-터트-부틸-4-하이드록시페닐)프로판산염(3,5-bis(1,1-dimethyl-ethyl)-4-hydroxy-C7-C9 branched alkyl esters and/or isotridecyl-3-(3,5-di-tert-butyl-4-hydroxyphenyl) propionate )을 포함할 수 있다. 일 실시예에서는, 적합한 HALS는 비스(1,2,2,6,6-펜타메틸-4-피페리딜)세브산염(bis(1,2,2,6,6-pentamethyl-4-piperidinyl) sebacate)이 될 수 있다.
빛 안정제는 4,6-bis (옥틸싸이오메틸)-오르쏘-크레졸 디옥타데실 3,3'-싸이오프로판산염(4,6-bis (octylthiomethyl)-o-cresol dioctadecyl 3,3'-thiodipropionate); 폴리 [[6-[(1,1,3,3-테트라메틸부틸)아미노]-1,3,5-트리아진-2,4-다이일][2,2,6,6-테트라메틸-4-피페리딜)이미노]-1,6-헥세인다이일[(2,2,6,6-테트라메틸-4-피페리딜)이미노]] ( poly[[6-[(1,1,3,3-terramethylbutyl)amino]-1,3,5-triazine-2,4-diyl][2,2,6,6-tetramethyl-4-piperidinyl)imino]-1,6-hexanediyl[(2,2,6,6-tetramethyl-4-piperidinyl)imino]]); 벤젠프로판 산, 3,5-비스(1,1-디메틸-에틸)-4-하이드록시-C7-C9 branched 알킬 에스터 (3,5-bis(1,1-dimethyl-ethyl)-4-hydroxy-C7-C9 branched alkyl esters); 아이소트리데실-3-(3,5-디-터트-부틸-4-하이드록시페닐)프로판산염 (Isotridecyl-3-(3,5-di-tert-butyl-4-hydroxyphenyl) propionate )을 포함하나 이에 제한받지는 않는다. 어떤 실시예에 따르면, 빛 안정제는 4,6-비스(옥틸싸이오메틸)-오르쏘-크레졸(be 4,6-bis (octylthiomethyl)-o-cresol); 디옥타데실 3,3'-싸이오디프로판산염(dioctadecyl 3,3'-thiodipropionate) 및/또는 폴리[[6-[(1,1,3,3-테트라메틸부틸)아미노]-1,3,5-트리아진-2,4-다이일][2,2,6,6-테트라메틸-4-페페리디닐)아미노]-1,6-헥사다이닐[(2,2,6,6-테트라메틸-4-피페리디닐)이미노]]( poly[[6-[(1,1,3,3-terramethylbutyl)amino]-1,3,5-triazine-2,4-diyl][2,2,6,6-tetramethyl-4-piperidinyl)imino]-1,6-hexanediyl[(2,2,6,6-tetramethyl-4-piperidinyl)imino]])가 될 수 있다.
적합한 납 안정제는 산화납, 예를 들면 붉은 산화납 Pb3O4을 포함할 수 있다. 그러나, 알려진 바와 같이, 어떤 다른 적합한 납 안정제는 단독으로 또는 붉은 산화납과 조합되어 사용될 수 있다. 그러나, 특정 실시예에서 황 첨가 열가소성(TPV) 조성물은 상당량의 납을 포함하지 않는 것으로 대체될 수 있다.
적합한 금속 비활성화제는 예를들어 N,N′-비스(3-(3,5-디-터셔리부틸-4-하이드록시페닐)프로피오닐)하이드라진(N,N′-bis(3-(3,5-di-t-butyl-4-hydroxyphenyl)propionyl)hydrazine), 3-(N-살리실오일)아미노-1,2,4-트리아졸(3-(N-salicyloyl)amino-1,2,4-triazole), 및/또는 2,2′-옥스아미노비스-(에틸 3-(3,5-디-터셔리부틸-4-하이드록시페닐)프로판산염)( 2,2′-oxamidobis-(ethyl 3-(3,5-di-t-butyl-4-hydroxyphenyl)propionate))을 포함할 수 있다.
특정 실시예에 따르면, 적합한 항산화제는 예를들어 4,4'-디옥틸 디페닐아민(as 4,4'-dioctyl diphenylamine), N,N'-디페닐-파라-페닐렌디아민(N,N'-diphenyl-p-phenylenediamine), 그리고 2,2,4-트리에틸-1,2-디하이드로퀴놀린 고분자(polymers of 2,2,4-trimethyl-1,2-dihydroquinoline)와 같은 아민-항산화제, 싸이오디에틸렌 비스[3-(3,5-디-터셔리부틸-4-하이드록시페닐)프로판산염]( thiodiethylene bis[3-(3,5-di-tert-butyl-4-hydroxyphenyl)propionate]), 4,4'-싸이오비스(2-터셔리부틸-5-메틸페놀)( 4,4'-thiobis(2-tert-butyl-5-methylphenol), 2,2'-싸이오비스(4-메틸-6-터셔리부틸-페놀)(2,2'-thiobis(4-methyl-6-tert-butyl-phenol)), 벤젠프로판 산, 3,5 비스(1,1 디메틸에틸)4-하이드록시 벤젠프로판 산(3,5 bis(1,1 dimethylethyl)4-hydroxy benzenepropanoic), 3,5-비스(1,1-디메틸에틸)-4-하이드록시-C13-15 가지가 있는(branched) 알킬 에스터(3,5-bis(1,1-dimethylethyl)-4-hydroxy-C13-15 branched and linear alkyl esters)와 선형 알킬 에스터, 3,5-디-터셔리부틸-4하이드록시하이드로시나믹 산 C7-9-가지가 있는 알킬 에스터(3,5-di-tert-butyl-4hydroxyhydrocinnamic acid C7-9-Branched alkyl ester), 2,4-디메틸-6-터셔리부틸페놀 테트라키스{메틸렌3-(3',5'-디터셔리부틸-4'-하이드록시페놀)프로판산염}메테인 (2,4-dimethyl-6-t-butylphenol Tetrakis{methylene3-(3',5'-ditert-butyl-4'-hydroxyphenol)propionate}methane) 또는 테트라키스{메틸렌3-(3',5'-디터셔리부틸-4'-하이드로시나민산염}메테인(tetrakis{methylene3-(3',5'-ditert-butyl-4'-hydrocinnamate}methane), 1,1,3트리스-메틸4하이드록실5부틸페닐)부탄(1,1,3tris(2-methyl-4hydroxyl5butylphenyl)butane), 2,5,디터셔리아밀 하이드로퀴논(2,5,di t-amyl hydroqunone), 1,3,5-트리메틸-2,4,6트리스(3,5디터셔리부틸4하이드록시벤질)벤젠(1,3,5-tri methyl2,4,6tris(3,5di tert butyl4hydroxybenzyl)benzene), 1,3,5트리스(3,5디터셔리부틸4하이드록시벤질)아이소시아누레이트(1,3,5tris(3,5di tert butyl4hydroxybenzyl)isocyanurate), 2,2메틸렌-비스-(4-메틸-6-터셔리부틸-페놀)( 2,2Methylene-bis-(4-methyl-6-tert butyl-phenol)), 6,6'-디터셔리부틸-2,2'-싸이오디-파라-크레졸(6,6'-di-tert-butyl-2,2'-thiodi-p-cresol) 또는 2,2'-싸이오비스(4-메틸-6-터셔리부틸페놀)( 2,2'-thiobis(4-methyl-6-tert-butylphenol)), 2,2에틸렌비스(4,6-디터셔리부틸페놀)(2,2ethylenebis(4,6-di-t-butylphenol)), 트리에틸렌글리콜 비스 {3-(3-터셔리부틸-4-하이드록시-5메틸페닐)프로판산염}( triethyleneglycol bis{3-(3-t-butyl-4-hydroxy-5methylphenyl)propionate}), 1,3,5트리스(4터셔리부틸3하이드록시-2,6-디메틸벤질)-1,3,5-트리아진-2,4,6-(1H,3H,5H)트리온(1,3,5tris(4tert butyl3hydroxy-2,6-dimethylbenzyl)-1,3,5-triazine-2,4,6-(1H,3H,5H)trione), 2,2메틸렌비스{6-(1-메틸사이클로헥실)-파라-크레졸}(2,2methylenebis{6-(1-methylcyclohexyl)-p-cresol})과 같은 페놀릭 항산화제, 및/또는 비스(2-메틸-4-(3-노말-알킬싸이오프로피오닐옥시)-5-터셔리부틸페닐)설파이드(bis(2-methyl-4-(3-n-alkylthiopropionyloxy)-5-t-butylphenyl)sulfide), 2-머캅토벤즈이미다졸(2-mercaptobenzimidazole)과 그것의 아연 염, 펜타에리스리톨-테트라키스(3-라우릴-싸이오프로판산염), 또는 그들의 조합과 같은 황 항산화제를 포함할 수 있다. 알려진 바와 같이, 다중 항산화물 혼합물은 예를들어 아연 2-머캅토벤즈이미다졸(pentaerythritol-tetrakis(3-lauryl-thiopropionate)) 및/또는 폴리머릭 2,2,4―트리메틸―1,2―디하이드로퀴놀린(polymeric 2,2,4-trimethyl-1,2-dihydroquinoline)의 혼합물을 사용할 수 있다.
특정 실시예에 따르면, 황 첨가 열가소성(TPV) 조성물은 프로세싱 보조 첨가물을 추가로 포함할 수 있다. 알려진 바와 같이, 프로세싱 보조제는 폴리머 운반체 내에서 미시적 분산상을 형성함으로써 황 첨가 열가소성(TPV) 조성물의 가공성을 향상시키는 데 이용될 수 있다. 공정에서, 전단 응용(applied shear)는 가공 보조제(예를 들면, 가공유)상(phase)을 고분자상 운반체로부터 분리할 수 있다. 그리고 가공 보조제는 압출성형동안 마찰을 감소시키고 압출성형기의 배압(backpressure)를 감소시키는 연속적으로 코팅된 층을 점진적으로 형성하는 다이벽(die wall)으로 이동할 수 있다. 가공 보조제는 일반적으로 스테아르산(stearic acid), 실리콘, 안티-스태틱(anti-static)) 아민, 유기 애머티(amities), 에탄올아마이드(ethanolamides), 모노- 및 디-글리세라이드 지방 아민, 에톡실레이티드 지방 아민, 지방산, 아연 스테아르산염, 스테아르산, 팔미트산, 칼슘 스테아르산염, 황산아연, 올리고머 올레핀 오일, 또는 그들의 조합으로 된 윤활제일 수 있다. 특정 실시예에서, 가공 보조제는 대략 10% 또는 그 이하 중량의 황 첨가 열가소성(TPV) 조성물, 대략 5% 또는 그 이하 중량의 황 첨가 열가소성(TPV) 조성 그리고 대략 1% 또는 그 이하 중량의 황 첨가 열가소성(TPV) 조성을 포함할 수 있다. 특정 실시예에서, 황 첨가 열가소성(TPV) 조성은 가공 보조제가 상당량 첨가되지 않은(“substantially free”) 것으로 대체될 수 있다. 여기서 사용되는 “상당량 첨가되지 않은”(“substantially free”)의 의미는 조성이 의도적으로 황 첨가 열가소성(TPV) 조성을 첨가하지 않거나, 그리고, 또는 그렇지 않으면 조성이 현재 분석 방법으로 감지되지 않을 수 있다는 것을 의미한다. 적합한 가공 보조제는, 만약 포함되어 있다면, 스룩톨(Srucktol), 울트라플로우(Ultraflow), 몰드위즈(Moldwiz), 또는 아프룩스(Aflux)와 같은 상업적으로 사용될 수 있는 지방산의 혼합물이다.
또한 가공 보조제는 저온에서 유동성과 가공성 향상을 위해 알리파틱 오일과 같은 전기 비전도유체(a dielectric fluid) (또는 익스텐딩 오일(extending oil))을 포함하거나 포함할 수 있다. 적합한 유전유체(dielectric fluids)의 예들은 나프텐계 오일, 방향성(aromatic) 오일, 파라핀계 오일, 폴리아로마틱 오일; 액체 파라핀과 대두유, 아마인유, 그리고 피마자유와 같은 식물성 오일; 올리고머 아로마틱 폴리올레핀; 예를 들어 폴리에틸렌 왁스, 그리고 폴리프로필렌 왁스를 포함하는 파라핀계 왁스; 예를들어 실리콘 오일, 알킬 벤젠(예를들어, 도데실벤젠 (dodecylbenzene) 그리고 디(옥틸벤질)톨루엔(di(octylbenzyl)toluene)), 알리파틱 에스터(예를들어 펜타에리쓰리톨의 테트라에스터, 세바신산(sebacic acid)의 에스터, 프탈릭 에스터를 포함하는), 올레핀 올리고머(예를들어 선택적으로 수소첨가된 폴리부텐이나 폴리아이소부텐을 포함하는); 그리고 그들의 혼합물을 포함한다. 미네랄 오일은 또한 선택적으로 적어도 하나의 산소, 질소 또는 황으로부터 선택된 이종원자를 포함할 수 있다.
특정 실시예에서, 착색제는 황 첨가 열가소성(TPV) 조성을 포함할 수 있다. 착색제의 용도는 특별히 제한되지 않으며 예를들어 카본블랙, 카드뮴 레드, 아이언 블루, 또는 그들의 조합을 포함할 수 있다.
어떤 조핵체, 산화억제제, 안정제, 프로세싱 보조제, 착색제, 그리고 금속 비활성화제를 포함하는 첨가물의 총량은 특정 실시예에서는 대략 0.5%에서 15% 중량조성의 황 첨가 열가소성(TPV) 조성으로, 다른 실시예에서는 대략 3%에서 10% 중량조성의 황 첨가 열가소성(TPV) 조성으로, 또 다른 실시예에서는 대략 5%에서 7%의 황 첨가 열가소성(TPV) 조성으로 이루어질 수 있다.
황 첨가 열가소성(TPV) 조성물의 특정 실시예는 연속상에서 대략 40%에서 70%(중량조성)의 폴리프로필렌, 그리고 분산상에서 대략 30-60%(중량조성)의 가교된 EPDM으로 형성된 조성을 가질 수 있다. 다른 실시예에서, 황 첨가 열가소성(TPV) 조성물은 연속상에서 대략 40-70%(중량조성)의 폴리프로필렌, 분산상에서 대략 30-60%(중량조성)의 LDPE가 그래프트된(grafted) 실란, 그리고 대략 3-10%(중량조성)의 첨가물과 충전제를 포함할 수 있다.
고분자화 조성물(예를 들어, 분산상과 연속상)은 종래 기술로 알려진 방법을 사용하여 준비할 수 있다. 예를 들어, 열가소성 수지와 탄성 수지는 충전제와 첨가물로 혼합될 수 있고, 고무 밀(mill), 브라벤더 믹서(Brabender Mixer), 밴버리 믹서(Banbury Mixer), 버스코 니더(Buss-Ko Kneader), 패럴 연속 믹서(Farrel continuous mixer), 트윈 스크류 압출기(twin screw extruder)또는 종래 기술에서 알려진 다른 혼합방법을 사용하여 혼합될 수 있다. 첨가물 및/또는 충전제는 또한, 선택적으로 고분자화 조성물이 추가되기 전에 선 혼합될 수 있다. 혼합 시간은 균일 혼합물을 얻기 위해 충분해야 한다. 일반적으로 모든 상을 포함하는 황 첨가 열가소성(TPV) 조성의 모든 구성요소는 전기적 컨덕터로 압출 시키는 압출 장치 내 인입되기 전에 서로 섞이거나 혼합된다.
황 첨가 열가소성(TPV) 조성물의 다양한 구성요소가 서로 균일하게 혼합되고 섞인 후, 케이블 제조를 위해 더 진행될 수 있다. 종래 폴리머 케이블, 단열 케이블 자켓의 제조 방법은 잘 알려지고, 케이블 제조는 일반적으로 알려진 압출 방법에의해 실현 될 수 있다.
전통적인 압출 방법에서, 선택적으로 열이 가해진 컨덕터는 상기 컨덕터 상에 용융된 황 첨가 열가소성(TPV) 조성물의 층에 적용하기 위해서 가열된 압출 금형을 통하여 끌어 당길 수 있었다. 상기 적용된 고분자 층은 가열 구획을 통과하고, 금형에서 압출된 직후, 냉각을 위해 일반적으로 연장된 냉각 배스(elongated cooling bath)의 냉각 구획으로 안내된다. 다수의 고분자 층은 연속적인 압출 단계를 적용할 수 있다. 상기 압출단계는 추가적인 적층 단계나 적절한 금형으로부터 복수의 고분자 층이 동시에 적용을 할 수 있다. 단열은 냉각되고 고형화된다. 분산 상의 (가교 결합된)경화는 압출단계 전이나 안출단계와 동시에 진행하기 때문에, 알 수 있는바와 같이, 더 이상 경화나 가스제거(degassing)단계가 필요 없다. 예를 들면, 특정 실시예에서, 분산 상은 황 첨가 열가소성(TPV) 조성을 통해 혼합되기 전에, (가교 결합된) 경화된다. 또 다른 실시예는, 분산 상의 가교 결합은 압출 과정의 부분단계에서 발생할 수 있다. 어떤 실시예에서, 경화제는 혼합단계에서 압출전에 혼합되기 위하여 추가될 수 있다. 케이블이 여전히 분산 상의 가교결합 진행중인 압출단계동안 경화제는 활성화될 수 있다. 특정 추가되는 변형된 실시예에서, 분산 상은 압출 단계 전에 부분적으로 가교 결합될 수 있고, 압출 단계동안 더욱 가교 결합될 수 있다. 그러나 알 수 있는 바와 같이, 압출 단계의 자체 열로부터 경화가 개시될 때, 경화가 이루어지기 위해서, 더 이상 별도의 공정 단계는 아직 없다.
알 수 있는 바와 같이, 전력 케이블은 싱글 코어 케이블, 멀티 코어 케이블, 트레이 케이블, 연동 강화 케이블(inter-locked armored cable), 및 연속 주름 용접(CCW : continuously corrugated welded)케이블 건설을 포함하는 다양한 배열로 형성될 수 있다. 이러한 전력 케이블의 컨덕터는 하나 또는 이상의 단열 층 및/또는 자켓 층으로 감싸질 수 있다. 특정 실시예에 따르면, 적어도 하나의 이러한 단열층 또는 자켓 층은 개시된 황 첨가 열가소성(TPV) 조성물로 형성될 수 있다.
전력 케이블의 도체 또는 전도성 물질은 일반적으로 전기적으로 전도 물질에 적합한 것을 포함할 수 있다. 예를 들어, 일반적으로 구리, 알루미늄, 구리 합금, 알루미늄 합금(예를 들면, 알루미늄 아연 합금) 또는 다른 전도 금속과 같은 전기적 전도 금속은 전도 물질로 제공될 수 있다. 알려진 바와 같이, 전도체는 고체일 수 있거나, 복수의 작은 전도체로부터 꼬아서 만들어 질 수 있다. 전도체는 특정 목적을 위해 크기가 결정될 수 있다. 예를 들면, 전도체는 특정 실시예에서, 1kcmil 전도체로부터 1,500kcmil 전도체의 범위일 수 있다. 특정 실시예에서는 4kcmil 전도체에서 1,000kcmil 전도체의 범위일 수 있고, 50kcmil의 전도체에서 500kcmil 전도체의 범위일 수 있거나, 100kcmil 전도체에서 500kcmil 전도체일 수 있다. 이러한 전도체를 포함하는 전력 케이블의 전압 클래스는 선택될 수 있다. 예를 들면, 1kcmil전도체에서 1,500kcmil 전도체를 포함하는 전력 케이블과 적절한 열가소성 수지로 형성된 단열층은 특정 실시예에 따르면, 전압 클래스가 약 1kV에서 150kV의 범위를 가지거나, 다른 실시예에서는 2kV에서 65kV의 전압 클래스를 가질 수 있다. 특정 실시예에서, 전력 케이블은 ICEA 테스트 스탠다드 S-94-649-2004의 전기적 특성에서 중간 전압을 역시 만족할 수 있다.
도 1은 중간전압의 케이블의 예시가 표현되어 있다. 도면의 전원공급케이블은 도전체 중심(1)과 이를 둘러싸는 도전체 차폐층(2) 그리고 이를 감싸는 절연층(3)을 나타낸다. 절연층(3)은 다시 절연 차폐층으로 둘러싸여 있으며(4) 이후 도선의 접지를 위한 금속 와이어 혹은 조각 등에 의해 덮힐 수 있다. 도선은 마지막으로 최외곽의 외피에 의해 덮힌다. 도전체 차폐층(2)과 절연 차폐층(4)는 반도체의 중합체(등으)로 구성될 수 있다. 여기에서 게시된 황 첨가 열가소성(TPV) 조성물이 하나 또는 그 이상의 도전체 차폐층(2), 절연층(3) 절연차폐층(4) 그리고 외피(6)에 사용될 수 있다 황 첨가 열가소성(TPV) 조성물은 차폐층 및 외피층에 용이하게 적용될 수 있다. 특정 실시예에서 차폐층(4)의 경우 게시된 황 첨가 열가소성(TPV) 조성물로 이루어져 있고, 도전체 차폐층, 절연체 차폐층 그리고 외피 역시 하나 또는 그 이상의 게시된 황 첨가 열가소성(TPV) 조성물, 열경화성 중합체, 가교된 중합체로 이루어져 있다. 실란 경화 모노실링 공정, 백금 경화, 과산화물 경화, 수분 경화, UV 경화 및 e- 빔 경화와 같은 그 어떠한 기존의 가교 중합물의 경화 방법이 사용 가능하다. 예를 들면 특정 실시예에서 황 첨가 열가소성(TPV)로 이루어진 절연층은 과산화물 가교제를 경화과정에 이용 가능하고 가교된 중합제로 이루어진 외피는 습윤경화공정을 통해 경화할 수 있다.
표 1은 핫 크립, 에이징(aging), 전기적 특징의 시험에 사용되는 세가지 조성물을 나타낸다. 상기 각 조성물의 공식을 나타낸다. 표2에 표시된 바와 같이, 표 1(실시예 2와 3)의 황 첨가 열가소성(TPV) 조성물은 황 첨가 열가소성(TPV) 조성이 아닌 것과 비교하여 뛰어난 결과를 나타낸다.
요소 제품명 비교 실시예1 향상된 실시예2 향상된 실시예3
폴리프로필렌 충격 혼성중합체 Braskem TI 4007G* (Braskem America Inc) 100 -- --
폴리프로필렌 EPDM TPV 살링크(Sarlink)3190** 테크노 에이팩스 (Teknor Apex) -- 100 100
고분자화된 1,2-디하이드로-2,2,4-트리메틸퀴놀린 아거라이트 수지-D (Agerite Resin-D) 0.2 0.5 0.5
EPDM 마스터배치를 가지는 90% 산화납 TRD P90 -- 5 5
2', 3-비스 [[3-[3, 5-디-터셜(tert)-부틸-4-하이드록시페닐] 프로피오닐]] 프로피오노하이다라자이드 이르가녹스(Irganox) MD 1024 0.2 -- 0.5
* ASTM D-1238에 의해, 230℃/2.16kg에서 측정된 0.7g/10min의 용융 유동 지수(melt flow index)와 220℃에서 275℃의 범위를 가지는 용융점을 가진다.
** 결정화된 폴리프로필렌 매트릭스내의 가교 결합된 EPDM 입자 혼합물은 쇼어경도(a Shore A hardness) 값이 약 90을 기자고, 0.95의 비중을 가진다.
핫 크립 테스트(Hot Creep Test)
표 1의 각 조성은 UL 2556(2013)에 따라, 130℃ 와 150℃에서 75mil 두께의 아령 모양의 샘플로 핫 크립 테스트가 실시되었다.
유전 상수, 유전 손실과 체적 저항
표 2는 표 1의 각 조성물의 유전 상수, 유전 손실과 체적 저항을 나타낸다. 실험이 시작되기 전 모든 플라크 시료는 공기 순환 오븐에서 24시간동안 70℃의 조건에서 있었다. 각 측정은 2N/cm2에서 가드 링 콘덴서(guard ring capacitor)_ 세트를 가지는 것으로 이루어졌다. 가드 링 콘덴서는 전기용량과 손실계수 측정기화 함께 이용되었다. 1.75kVac(60Hz)의 실험 전압은 전기용량 측정과 두께에 기반한 마이크로인치당 전압 (VPM : volts per mil)을 결정하기 위해 각각의 플라크에 적용되었다. 유전 상수는 기록된 마이크로인치당 전압과 전기용량 측정으로부터 변환된다. 유전 손실(δ (tan)로 표현되는)과 체적 저항은 90℃에서 동시에 측정된다.
비교 실시예1 향상된 실시예2 향상된 실시예3
크립 데이터
핫 크립 인장율 ( % )
130 oC에서 34.6 9.7 8.2
150 oC에서 파손 18.1 12.1
핫 크립 세트( % )
at 130 oC 22.2 5.1 6.7
at 150 oC 파손 12.5 9.5
에이징 데이터
실험일
체적 저항(옴) 개시일 3.9E+11 1.9E+12
체적 ??항(옴) 7일후 4.3E+12 1.6E+13
유전 상수 개시일 2.1 1.8
유전 상수 7일후 2.3 2.0
유전 손실(tan δ) 개시일 0.63 0.36
유전 손실(tan δ) 7일후 0.94 0.45
표2 에 나타난 대로, 실시예 1은 핫 크립 테스트에 실패하였음이 비교된다. 실시예 2와 3은 핫 크립 테스트를 통과하였기 때문에 향상됨이 판단되고, 90℃, 60Hz 와 80V/mil에서 측정된 유전손실(tan δ)은 3보다 적은 값을 가진다.
표 3과 표 4는 추가 황 첨가 열가소성(TPV) 조성물을 나타낸다. 표 3은 실시예 3에서 7까지의 비교를 포함한다. 표 4는 향상된 실시예 8에서 15까지 포함한다. 표 3의 각 비교 실시예는 핫 크립 테스트에 실패했다.
비교 실시예
구성요소 설명 4 5 6 7 8
PP 혼성중합체 라이온델 바젤(Lyondell Basell )사의Adflex Q 200F 100 85 85 85 85
EPDM 1 라이온 코폴리 머(Lion Copolymer)사의 로얄엣지(Royaledge) 5041 (가교결합되지 않음) -- 15 15 -- --
EPDM 2 디쿠밀 퍼옥사이드 선혼합(3%)된 로얄엣지(Royaledge) 5041 (가교결합가능) -- -- -- 15 15
활석 아이머리(Imerys)사의Jetfil 575C -- -- 10 -- 10
조핵제 밀리켄(Milliken)사의 Millad 3988i -- -- -- -- --
산화방지제 아거라이트 수지(Agerite resin) D 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2
금속 불활성제 이르가녹스 (Irganox) MD 1024 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2
열 안정제 바녹스 (Vanox) ZMTI -- -- -- -- --
폴리에틸렌 다우(Dow)사의 B 4202 -- -- -- -- --
특징
150 oC에서 핫 크립 (%) 실패 31.8 62 67 55
150 oC에서 핫 크립 세트 (%) 실패 12.9 34.5 32.7 38.2
* 165℃의 용융점, 30J/g의 용융 엔탈피(melting enthalpy) 0.8dg/min의 용융 유동 지수와 150MPa의 휨 모듈러스(flexural modulus)를 가지는 프로필렌 이종상(heterophase) 혼성중합체.
** 에틸렌(75wt%), 프로필fps(25wt%)과 디사이클로펜타디엔(2.8 wt%)를 가지는 삼원중합체.
*** 0.92의 비중과 용융점 범위가 116℃에서 140℃를 가지고 가교 연결가능한 저 밀도 폴리에틸렌.
향상된 실시예
구성요소 설명 9 10 11 12 13 14 15
PP 혼성중합체 라이온델 바젤(Lyondell Basell )사의Adflex Q 200F 65 65 65 65 70 60 50
EPDM 1 라이온 코폴리 머(Lion Copolymer)사의 로얄엣지(Royaledge) 5041 (가교결합되지 않음) -- -- -- -- -- -- --
EPDM 2 디쿠밀 퍼옥사이드 선혼합(3%)된 로얄엣지(Royaledge) 5041 (가교결합가능) 35 35 35 35 30 40 50
활석 아이머리(Imerys)사의Jetfil 575C -- 10 10 20 10 10 20
조핵제 밀리켄(Milliken)사의 Millad 3988i -- -- 1 1 -- -- 1
산화방지제 아거라이트 수지(Agerite resin) D 0.2 0.2 0.2 0.2 1 1 0.2
금속 불활성제 이르가녹스 (Irganox) MD 1024 0.2 0.2 0.2 0.2 0.5 0.5 0.2
열 안정제 바녹스 (Vanox) ZMTI -- -- -- -- 0.25 0.25 --
폴리에틸렌 다우(Dow)사의 B 4202 -- -- -- -- -- -- --
특징
150 oC에서 핫 크립 (%) 42.3 41.7 19.2 17 15.3 38.5 22
150 oC에서 핫 크립 세트 (%) 4.3 7.9 2.3 0.8 3.8 3.8 1.2
140 oC 에서 유전 손실(tan δ) - 개시일 -- -- -- -- 0.21 0.14 --
140 oC 에서 유전 손실(tan δ) - 28일 후 -- -- -- -- 0.23 0.45 --
본 명세서에 개시된 치수와 값은 엄격하게 제한되고 인용된 정확한 수치로 이해되어야 하는 것은 아니다. 달리 명시하지 않는 한, 그 대신 각각의 치수는 인용된 값과 기능적으로 균등한 범위 내의 주변 모든 값을 의미한다.
본 명세서를 통틀어 주어진 모든 최대 수치 한정은 모든 낮은 수치 한정을 포함하는 것이고, 이러한 낮은 수치 한정이 여기에 기재된 것과 같이 이해되어야 한다.
본 명세서에 인용된 교차 참조 또는 관련 특허 또는 명세서와 같은 모든 문헌은 명시적으로 배제하거나 제한하지 않는 한 참조되는 것으로서 활용된다. 문헌의 인용은 본원발명에서 청구되거나 개시된 발명에 관련한 종래 기술이거나 단독으로 또는 다른 참조들 또는 개시, 제안, 언급된 어떤 한 발명으로 인정되지 않는다. 또한 본 문건 내에서 어떠한 의미나 용어의 정의가 본 문건에서 인용한 다른 문건에서 정의한 동일한 용어 또는 의미와 상충되는 경우, 해당 용어가 정의된 문서에서의 정의에 따른다.
앞선 실시예와 예시의 설명은 명세서의 목적으로 나타난다. 개시된 형태를 한정하거나 총망라하는 것은 아니다. 상기 언급된 관점에서 수 많은 수정이 가능하다. 이러한 수정 중 몇몇은 설명되었고, 나머지는 통상의 기술자에 의해서 이해가 될 것이다. 상기 실시예는 다양한 실시예의 묘사를 위해 선택되고 설명되었다. 물론, 청구범위는 실시예와 실시형태에 한정되지 않지만, 통상의 기술 분야에서 통상의 기술자가 인식할 수 있는 균등 범위 및 많은 응용에 적용될 수 있다. 오히려 여기에 첨부된 청구항에 의해서 정의되는 범위로 의도된다.

Claims (20)

  1. 도체; 및
    상기 도체를 감싸고, 황 첨가 열가소성 조성물로 형성되는 외피층(covering layer);을 포함되고,
    상기 황 첨가 열가소성 조성물은 약 20%에서 약 90%의 연속상(continuous phase) 및 약 10%에서 약 80%의 분산상(dispersed phase);을 포함하고,
    상기 연속상은 열가소성 폴리올레핀을을 포함하고,
    상기 분산상은 적어도 부분적으로 가교결합된 탄성 중합체(cross-linked elasomeric polymer)를 포함하고,
    상기 황 첨가 열가소성 조성물은 UL2556(2013)에 따라, 150℃에서 핫 크립 테스트(Hot Creep Test)를 통과하고, 90℃, 60Hz 그리고 80V/mil 조건에서 측정될 때, 3보다 적은 유전손실율을 나타내는 케이블.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 외피층은 하나 이상의 단열층 또는 자켓층(jacket layer)을 포함하는 케이블.
  3. 제1항에 있어서,
    1.0kV/sec의 전압 증가율을 이용하여 ICEA S-94-649(2013)에 따라 400V/mil 이상의 절연파괴강도를 가지는 케이블.
  4. 제1항에 있어서,
    가교 결합된 상기 탄성 중합체는 -10℃ 이하의 유리 전이 온도를 가지는 케이블.
  5. 제1항에 있어서,
    적어도 부분적으로 가교 결합된 상기 탄성 중합체는 올레핀 기반의 혼성중합체(copolymer)인 케이블.
  6. 제1항에 있어서,
    부분적으로 가교 결합된 상기 탄성 중합체는 폴리올레핀 탄성체, 에틸렌 프로필렌 고무, 에틸렌 아크릴릭 고무, 에틸렌 프로필렌 디엔 삼원중합체(ethylene propylene diene terpolymer), 실란 그래프티드 폴리올레핀(silane grafted polyolefin), 에틸렌 혼성중합체(enthylene copolymer) 및 실리콘 혼성중합체(silicone copolymer)중 하나 이상을 포함하는 케이블.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 열가소성 폴리올레핀은 약 110℃ 또는 이상의 녹는 점을 가지는 케이블.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 열가소성 폴리올레핀은 하나 이상의 폴리프로필렌 또는 상기 열가소성 폴레올레핀 혼성중합체로 구성되고, 상기 폴리프로필렌과 상기 열가소성 폴리올레핀의 혼성중합체 각각은 150℃ 또는 이상의 녹는점을 가지는 케이블.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 분산상은 상기 황 첨가 열가소성 조성물의 무게에서 약 40%에서 약 70%를 포함하고, 상기 연속상은 상기 황 첨가 열가소성 조성물의 무게에서 약 30%에서 약 60%를 포함하는 케이블.
  10. 제9항에 있어서,
    상기 열가소성 폴리올레핀은 폴리프로필렌과 적어도 부분적으로 가교 결합된 상기 탄성 폴리머는 에틸렌 프로필렌 디엔 모너머 또는 실란 그패프티드(grafted) 저밀도 폴리에틸렌으로 구성되는 케이블.
  11. 제10항에 있어서,
    상기 황 첨가 열가소성 조성물은 ASTM D2765(2011)에 따라 측정된 젤 함량이 약 5%에서 75%를 가지는 케이블.
  12. 제10항에 있어서,
    상기 황 첨가 열가소성 조성물은 약 3%에서 약 10%의 첨가물을 더 포함하는 케이블.
  13. 제12항에 있어서,
    상기 첨가물은 하나 이상의 조핵제와 산화 방지제, 자외선 안정제, 열 안정제, 금속 불활성제, 가공, 및 경화제를 포함하는 케이블.
  14. 제13항에 있어서,
    상기 경화제는 과산화 화합물로 구성되는 케이블.
  15. 제1항에 있어서,
    상기 황 첨가 열가소성 조성물은 충전제를 더 포함하고,
    상기 충전제는 산화 아연, 산화 마그네슘, 질화 붕소, 질화 알루미늄, 활석과 하소점토중 하나 이상으로 구성되는 케이블.
  16. 제1항에 있어서,
    상기 황 첨가 열가소성 조성물은 약 0.20W/mK 또는 이상의 열 전도율을 나타내는 케이블.
  17. 제1항에 있어서,
    상기 분산상은 약 100마이크론 이하의 평균 입자 크기를 가지는 케이블.
  18. 제1항에 있어서, 약 1kV 또는 이상의 전압에서 작동하는 케이블.
  19. 외피를 가지는 케이블 제조방법에 있어서,
    도체 제공단계;
    상기 도체를 둘러싸는 황 첨가 열가소성 조성물로 구성되는 외피층을 압출하는 단계; 및
    상기 황 첨가 열가소성 조성물이 동적으로 가교 결합되는 탄성 폴리머에 의해서 경화되는 단계;를 포함하고,
    상기 황 첨가 열가소성 조성물은 약 20%에서 약 90%의 연속상(continuous phase); 및 약 10%에서 약 80%의 분산 상(dispersed phase);을 포함하고,
    상기 연속상은 열가소성 폴리올레핀을 포함하고,
    상기 분산상은 적어도 부분적으로 가교결합된 탄성 중합체(elastomeric polymer)를 포함하고,
    상기 케이블은 UL2556(2013)에 따라, 150℃에서 핫 크립 테스트(Hot Creep Test)를 통과하고, 90℃, 60Hz 그리고 80V/mil조건에서 측정될 때, 3보다 적은 유전손실율을 나타내는 외피층을 가지는 케이블 제조방법.
  20. 제19항에 있어서,
    상기 황 첨가 열가소성 조성물의 상기 탄성 폴리머는 상기 외피 층의 압출 전에 부분적으로 가교 연결되는 상기 외피층을 가지는 케이블 제조방법
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