KR20160115060A - 유변 특성 측정 장치 및 이를 이용한 컬러필터 내 미세패턴 형성공정 - Google Patents
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Abstract
착색 입자를 포함하는 시료의 온도를 조절할 수 있는 온도 조절부 및 습도를 조절할 수 있는 습도 조절부를 포함하는 반응로; 상기 시료 내 착색 입자에 레이저를 조사하는 레이저 조사부; 상기 반응로 내 온도 조절부 상에 위치하며, 상기 시료를 거치할 수 있는 시료 거치대 및 산란광을 반사시킬 수 있는 반사판을 포함한, 회전 및 상하좌우 이동이 가능한 시료 거치부; 상기 레이저 조사부에서 조사된 레이저가 시료 거치대까지 도달하는 레이저 경로 상에 설치되어 레이저 경로를 변화시키는 레이저 경로 조절부; 상기 시료 내 착색 입자에 조사된 레이저에 의해 산란된 산란광을 상기 반사판으로부터 수집하여, 빛의 세기 변화를 픽셀단위로 측정할 수 있는 영상 수집부; 및 상기 빛의 세기 변화를 통하여 온도 변화에 따른 착색입자의 유변 특성을 측정하는 특성 분석부를 포함하는 미세패턴 내 착색 입자의 온도 변화에 따른 유변 특성 측정 장치 및 상기 유변 특성 측정 장치를 이용한 컬러필터 내 미세패턴 형성공정이 제공된다.
Description
본 기재는 유변 특성 측정 장치 및 이를 이용한 컬러필터 내 미세패턴 형성공정에 관한 것이다.
컬러필터는 액정표시장치(LCD), 카메라의 광학필터 등에 사용되는 것으로서, 3종 이상의 색상으로 착색된 미세한 영역을 고체촬영소자 또는 투명 기판 상에 도포하여 제조된다. 이와 같은 착색 박막은 통상 염색법, 인쇄법, 전착법, 안료 분산법 등에 의하여 형성된다.
염색법의 경우, 기판 상에 미리 젤라틴 등의 천연 감광성 수지, 아민 변성 폴리비닐 알코올, 아민 변성 아크릴 수지 등의 염색 기재를 가진 화상을 형성시킨 후, 직접염료 등의 염료로 염색하여 착색 박막을 형성하지만, 다색 박막을 동일 기판 상에 형성시키기 위해서는 색상을 변화시킬 때마다 방염가공을 해야 하기 때문에, 공정이 매우 복잡하고, 시간이 지연되는 단점이 있다. 또한, 일반적으로 사용하는 염료 및 수지 자체의 선명성과 분산성은 양호하나, 내광성, 내습성 및 가장 중요한 특성인 내열성이 나쁘다는 단점이 있다. 예컨대, 염료로서 아조계 화합물과 아지드계 화합물을 사용하고 있지만, 안료형에 비하여 내열성 및 내구성이 떨어지는 단점이 있다.
인쇄법에서는 열경화성 또는 광경화성 수지에 안료를 분산시킨 잉크를 인쇄한 후, 열 또는 광으로 경화시킴으로써 착색 박막이 형성된다. 인쇄법은 다른 방법에 비하여 재료비를 절감할 수 있지만, 고도로 정밀하고 세밀한 화상 형성이 곤란하고, 박막층이 균일하지 못하다는 단점이 있다. 대한민국 공개특허공보 제1995-7003746호 등에서는 잉크젯 방식을 이용한 컬러필터의 제조방법을 제안하고 있는데, 섬세하고 정확한 색소의 인쇄를 위하여 노즐에서 분사되는 컬러필터용 감광성 수지 조성물이 염료형으로 되어 있기 때문에, 염색법과 마찬가지로 내구성 및 내열성이 떨어지는 단점이 있다.
이와 달리, 대한민국 공개특허공보 제1993-7000858호 등에서는 전기침전법을 이용한 전착법을 제안하고 있는데, 전착법은 정밀한 착색 박막을 형성할 수 있고, 안료를 사용하므로 내열성 및 내광성이 우수한 특성을 가지고 있으나, 향후 화소 크기 및 전극패턴이 더욱 세밀하게 되면, 양쪽 끝에 전기저항으로 인한 착색 얼룩이 나타나거나 착색 박막의 두께가 두꺼워져서, 고도의 정밀성을 요구하는 컬러필터의 제조에 적용하기는 곤란하다는 단점이 있다.
한편, 안료 분산법은 흑색 매트릭스가 제공된 투명한 기질 위에 착색제를 함유하는 광중합성 조성물을 도포, 노광, 현상 및 열경화 시키는 일련의 공정을 반복함으로써 착색 박막이 형성되도록 하는 방법이다. 안료 분산법은 컬러필터의 가장 중요한 성질인 내열성 및 내구성을 향상시킬 수 있고, 필름의 두께를 균일하게 유지할 수 있다는 장점을 가지고 있다. 예컨대, 대한민국 공개특허공보 제1992-7002502호 등에서는 안료 분산법을 이용한 컬러필터용 감광성 수지 조성물의 제조방법이 제안되고 있다. 안료 분산법에 따른 컬러필터 제조에 사용되는 착색 감광성 수지 조성물은 일반적으로 바인더 수지, 광중합성단량체, 광중합 개시제, 에폭시 수지, 용매 및 기타 첨가제 등으로 이루어진다. 상기 바인더 수지로서, 예컨대 일본 공개특허공보 평7-140654호 등에서는 카르복시기 함유 아크릴계 공중합체를 사용하고 있다.
이와 같이 컬러필터 제조 시에 사용되는 착색 감광성 수지 조성물은 그 제조 공정 상 용매(solvent)가 포함된 상태에서 지지기재(substrate)에 도포를 하고 고온에서 용매를 휘발시킴으로써 원하는 두께의 박막 필름 형태를 구성하고 형태의 평단화 및 지지기재와의 부착력 증대를 위해 고온에서 열경화시키는 가열 공정을 거치게 된다. 이때 조성물에 포함된 아크릴 공중합체 바인더 등 고분자(polymer)가 용융(melting)되면서 점도(viscosity)가 낮아져 형태에 대한 변화를 유발한다. 이러한 온도에 따른 점도의 변화, 즉, 유변 특성은 가열 공정(heating process) 중 박막 미세 패턴의 형태를 결정해 주는 데 매우 중요한 요소 중 하나이다.
그러나, 아직까지 박막 내 미세패턴에 포함되는 안료 등의 착색 입자의 온도에 따른 유변 특성을 실시간으로 측정할 수 있는 장치 및 방법이 없어, 정교한 미세패턴을 가지는 박막을 얻기가 매우 어려운 실정이다.
일 구현예는 박막 내 미세패턴에 포함되는 안료 등의 착색 입자의 온도에 따른 유변 특성을 실시간으로 측정할 수 있는 유변 특성 측정 장치를 제공하기 위한 것이다.
다른 구현예는 상기 유변 특성 측정 장치를 이용하여 컬러필터 내 미세패턴을 형성하는 공정을 제공하기 위한 것이다.
일 구현예는 착색 입자를 포함하는 시료의 온도를 조절할 수 있는 온도 조절부와 반응로 내의 습도를 조절할 수 있는 습도 조절부를 포함하는 반응로; 상기 시료 내 착색 입자에 레이저를 조사하는 레이저 조사부; 상기 반응로 내 온도 조절부 상에 위치하며, 상기 시료를 거치할 수 있는 시료 거치대 및 산란광을 반사시킬 수 있는 반사판을 포함한, 회전 및 상하좌우 이동이 가능한 시료 거치부; 상기 레이저 조사부에서 조사된 레이저가 시료 거치대까지 도달하는 레이저 경로 상에 설치되어 레이저 경로를 변화시키는 레이저 경로 조절부; 상기 시료 내 착색 입자에 조사된 레이저에 의해 산란된 산란광을 상기 반사판으로부터 수집하여, 빛의 세기 변화를 픽셀단위로 측정할 수 있는 영상 수집부; 및 상기 빛의 세기 변화를 통하여 온도 변화에 따른 착색입자의 유변 특성을 측정하는 특성 분석부를 포함하는 미세패턴 내 착색 입자의 온도 변화에 따른 유변 특성 측정 장치를 제공한다.
상기 착색 입자는 50nm 내지 500nm의 평균 입경을 가질 수 있다.
상기 착색 입자는 안료를 포함할 수 있다.
상기 착색 입자는 염료 및 평균입경이 10nm 내지 1000nm, 예컨대 50nm 내지 500nm 인 산란 입자를 포함할 수 있다.
상기 산란 입자는 세라믹 입자, 유기용매에 용해되지 않는 산란이 가능한 유기 입자, 유기용매에 용해되지 않는 산란이 가능한 무기 입자 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다.
상기 산란 입자는 실리카, 알루미나 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다.
상기 산란 입자는 염료 100 중량부 대비 0.5 중량부 내지 30 중량부로 포함될 수 있다.
상기 레이저 조사부는 500nm 내지 600nm 파장범위의 레이저를 조사할 수 있다.
상기 영상 수집부는 CCD 카메라(charge-coupled device camera)일 수 있다.
상기 특성 분석부는 하기 수학식 1로 표시되는 빛의 상관관계 함수식(g2-1)을 이용하여 상기 미세패턴 내 착색 입자의 온도에 따른 움직임을 분석하는 것일 수 있다.
[수학식 1]
g2(tw,τ) - 1 = {<In(tw+τ)In(tw)>n - <In(tw+τ)>n<In(tw)>n} / {<In(tw+τ)>n<In(tw)>n}
상기 수학식 1에서,
t는 빛의 상관관계 함수를 계산하는 시점을 의미하고,
τ는 상기 초기 시점으로부터의 시간차를 의미하고,
I는 빛의 세기(intensity)를 의미하고,
n은 자연수를 의미하고,
<>는 각 픽셀단위들에서 측정된 값들의 평균을 의미한다.
다른 구현예는 착색 입자를 포함하는 감광성 수지 조성물을 기재 상에 코팅하는 단계; 상기 코팅 후 1차 가열하는 단계; 상기 가열 후 노광 및 현상하는 단계; 상기 현상 후 유변 특성을 측정하며 2차 가열하는 단계를 포함하고, 상기 유변 특성을 측정하며 2차 가열하는 단계는, 상기 코팅, 1차 가열, 노광 및 현상으로 인해 미세패턴을 가지는 박막 형태를 이루게 된 착색 입자를 포함하는 감광성 수지 조성물을 제1항의 유변 특성 측정 장치 내 시료 거치대 위에 거치하고, 온도를 변화시키면서 레이저 조사부에서 레이저를 상기 착색 입자를 포함하는 감광성 수지 조성물에 조사하고, 그로 인해 발생된 산란광을 영상 수집부에서 수집하고, 상기 수집된 산란광을 특성 분석부를 통해 분석하여, 상기 착색 입자의 온도 변화에 따른 특성 변화를 관찰하는 단계인 컬러필터 내 미세패턴 형성공정을 제공한다.
상기 착색 입자, 레이저 조사부, 영상 수집부 및 특정 분석부에 대해서는 전술한 바와 같다.
상기 2차 가열은 3분 내지 10분 동안 150℃ 내지 200℃로 가열하는 것일 수 있다.
상기 컬러필터 내 미세패턴 형성공정은 상기 유변 특성을 측정하며 2차 가열하는 단계 이후, 20분 내지 30분 동안 200℃ 내지 250℃에서 추가 가열하는 단계를 더 포함할 수 있다.
상기 감광성 수지 조성물은 바인더 수지, 광중합성 단량체, 광중합 개시제 및 용매를 더 포함할 수 있다.
상기 감광성 수지 조성물은, 감광성 수지 조성물 총량에 대해 상기 착색 입자 5 중량% 내지 20 중량%; 상기 바인더 수지 5 중량% 내지 20 중량%; 상기 광중합성 단량체 1 중량% 내지 20 중량%; 상기 광중합 개시제 0.1 중량% 내지 5 중량%; 및 상기 용매 잔부량을 포함할 수 있다.
상기 감광성 수지 조성물은 말론산, 3-아미노-1,2-프로판디올, 실란계 커플링제, 레벨링제, 불소계 계면활성제, 라디칼 중합개시제 또는 이들의 조합의 첨가제를 더 포함할 수 있다.
기타 본 발명의 측면들의 구체적인 사항은 이하의 상세한 설명에 포함되어 있다.
일 구현예에 따른 유변 특성 측정 장치를 이용하면, 박막 상에 형성된 미세패턴 내 착색 입자들의 온도에 따른 유변 특성을 비접촉식으로 실시간 측정할 수 있어, 언더컷의 발생을 방지하고, 정교한 미세패턴을 가지는 박막을 용이하게 형성할 수 있다.
또한, 상기 유변 특성 측정 장치를 이용하여, 컬러필터 내에 정교한 미세패턴을 형성하는 공정을 구현할 수 있다.
도 1은 일 구현예에 따른 유변 특성 측정 장치를 기능부에 따라 나눈 블록도이다.
도 2는 일 구현예에 따른 유변 특성 측정 장치의 외관을 나타낸 모식도이다.
도 3은 일 구현예에 따른 유변 특성 측정 장치를 구성하는 반응로 내부를 나타낸 모식도이다.
도 4는 일 구현예에 따른 유변 특성 측정 장치를 구성하는 영상 수집부로부터 입력된 실시예 1의 감광성 수지 조성물을 이용하여 제조한 컬러필터 내 미세패턴 산란광 이미지(CCD 카메라로 다중 반점을 찍은 사진)이다.
도 5 및 도 6은 실시예 1의 감광성 수지 조성물을 이용하여 제조한 컬러필터 내 미세패턴 형성공정 중 2차 가열하는 단계에서 내부 착색 입자의 온도에 따른 움직임을 특정 분석부에서 분석한 상관관계 함수 및 완화시간을 나타낸 그래프이다.
도 7 및 도 8은 실시예 2의 감광성 수지 조성물을 이용하여 제조한 컬러필터 내 미세패턴 형성공정 중 2차 가열하는 단계에서 내부 착색 입자의 온도에 따른 움직임을 특정 분석부에서 분석한 상관관계 함수 및 완화시간을 나타낸 그래프이다.
도 9는 일 구현예에 따른 유변 특성 측정 장치를 구성하는 영상 수집부로부터 입력된 비교예 1의 감광성 수지 조성물을 이용하여 제조한 컬러필터 내 미세패턴 산란광 이미지(CCD 카메라로 다중 반점을 찍은 사진)이다.
도 10은 비교예 2의 감광성 수지 조성물을 이용하여 제조한 컬러필터 내 미세패턴 형성공정 중 2차 가열하는 단계에서 내부 착색 입자의 온도에 따른 움직임을 특정 분석부에서 분석한 상관관계 함수를 나타낸 그래프이다.
도 2는 일 구현예에 따른 유변 특성 측정 장치의 외관을 나타낸 모식도이다.
도 3은 일 구현예에 따른 유변 특성 측정 장치를 구성하는 반응로 내부를 나타낸 모식도이다.
도 4는 일 구현예에 따른 유변 특성 측정 장치를 구성하는 영상 수집부로부터 입력된 실시예 1의 감광성 수지 조성물을 이용하여 제조한 컬러필터 내 미세패턴 산란광 이미지(CCD 카메라로 다중 반점을 찍은 사진)이다.
도 5 및 도 6은 실시예 1의 감광성 수지 조성물을 이용하여 제조한 컬러필터 내 미세패턴 형성공정 중 2차 가열하는 단계에서 내부 착색 입자의 온도에 따른 움직임을 특정 분석부에서 분석한 상관관계 함수 및 완화시간을 나타낸 그래프이다.
도 7 및 도 8은 실시예 2의 감광성 수지 조성물을 이용하여 제조한 컬러필터 내 미세패턴 형성공정 중 2차 가열하는 단계에서 내부 착색 입자의 온도에 따른 움직임을 특정 분석부에서 분석한 상관관계 함수 및 완화시간을 나타낸 그래프이다.
도 9는 일 구현예에 따른 유변 특성 측정 장치를 구성하는 영상 수집부로부터 입력된 비교예 1의 감광성 수지 조성물을 이용하여 제조한 컬러필터 내 미세패턴 산란광 이미지(CCD 카메라로 다중 반점을 찍은 사진)이다.
도 10은 비교예 2의 감광성 수지 조성물을 이용하여 제조한 컬러필터 내 미세패턴 형성공정 중 2차 가열하는 단계에서 내부 착색 입자의 온도에 따른 움직임을 특정 분석부에서 분석한 상관관계 함수를 나타낸 그래프이다.
이하, 본 발명의 구현예를 상세히 설명하기로 한다. 다만, 이는 예시로서 제시되는 것으로, 이에 의해 본 발명이 제한되지는 않으며 본 발명은 후술할 청구범위의 범주에 의해 정의될 뿐이다.
본 명세서에서 층, 막, 영역, 판 등의 부분이 다른 부분 "위에(상에)" 있다고 할 때, 이는 다른 부분 "바로 위에" 있는 경우 뿐만 아니라 그 중간에 또 다른 부분이 있는 경우도 포함한다. 반대로 어떤 부분이 다른 부분 "바로 위에" 있다고 할 때에는 중간에 다른 부분이 없는 것을 뜻한다.
본 명세서에서 특별한 언급이 없는 한, "알킬기"란 C1 내지 C20 알킬기를 의미하고, "알케닐기"란 C2 내지 C20 알케닐기를 의미하고, "사이클로알케닐기"란 C3 내지 C20 사이클로알케닐기를 의미하고, "헤테로사이클로알케닐기"란 C3 내지 C20 헤테로사이클로알케닐기를 의미하고, "아릴기"란 C6 내지 C20 아릴기를 의미하고, "아릴알킬기"란 C6 내지 C20 아릴알킬기를 의미하며, "알킬렌기"란 C1 내지 C20 알킬렌기를 의미하고, "아릴렌기"란 C6 내지 C20 아릴렌기를 의미하고, "알킬아릴렌기"란 C6 내지 C20 알킬아릴렌기를 의미하고, "헤테로아릴렌기"란 C3 내지 C20 헤테로아릴렌기를 의미하고, "알콕실렌기"란 C1 내지 C20 알콕실렌기를 의미한다.
본 명세서에서 특별한 언급이 없는 한, "치환"이란 적어도 하나의 수소 원자가 할로겐원자(F, Cl, Br, I), 히드록시기, C1 내지 C20 알콕시기, 니트로기, 시아노기, 아민기, 이미노기, 아지도기, 아미디노기, 히드라지노기, 히드라조노기, 카르보닐기, 카르바밀기, 티올기, 에스테르기, 에테르기, 카르복실기 또는 그것의 염, 술폰산기 또는 그것의 염, 인산이나 그것의 염, C1 내지 C20 알킬기, C2 내지 C20 알케닐기, C2 내지 C20 알키닐기, C6 내지 C20 아릴기, C3 내지 C20 사이클로알킬기, C3 내지 C20 사이클로알케닐기, C3 내지 C20 사이클로알키닐기, C2 내지 C20 헤테로사이클로알킬기, C2 내지 C20 헤테로사이클로알케닐기, C2 내지 C20 헤테로사이클로알키닐기, C3 내지 C20 헤테로아릴기 또는 이들의 조합의 치환기로 치환된 것을 의미한다.
또한 본 명세서에서 특별한 언급이 없는 한, "헤테로"란, 화학식 내에 N, O, S 및 P 중 적어도 하나의 헤테로 원자가 적어도 하나 포함된 것을 의미한다.
또한 본 명세서에서 특별한 언급이 없는 한, "(메타)아크릴레이트"는 "아크릴레이트"와 "메타크릴레이트" 둘 다 가능함을 의미하며, "(메타)아크릴산"은 "아크릴산"과 "메타크릴산" 둘 다 가능함을 의미한다.
본 명세서에서 특별한 언급이 없는 한, "조합"이란 혼합 또는 공중합을 의미한다.
본 명세서에서 카도계 수지란, 하기 화학식 1-1 내지 1-11로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상의 관능기가 수지 내 주골격(backbone)에 포함되는 수지를 의미한다.
본 명세서에서 특별한 언급이 없는 한, "*"는 동일하거나 상이한 원자 또는 화학식과 연결되는 부분을 의미한다.
또한 본 명세서에서 착색 입자는 입경의 측정이 가능한 물질을 반드시 포함한다. 따라서, 안료는 그 자체만으로도 본 명세서에서의 착색 입자가 될 수 있으나, 염료는 그 자체만으로 본 명세서에서의 착색 입자가 될 수 없다. 단, 염료가 입경의 측정이 가능한 세라믹 입자 등의 산란 입자와 함께 사용될 경우, 상기 염료 및 산란 입자는 본 명세서에서의 착색 입자가 될 수 있다.
일 구현예에 따른 미세패턴 내 착색입자의 온도 변화에 따른 유변 특성 측정 장치는, 착색입자를 포함하는 시료의 온도를 조절할 수 있는 온도 조절부와 반응로 내의 습도를 조절할 수 있는 습도 조절부를 포함하는 반응로; 상기 시료 내 착색입자에 레이저를 조사하는 레이저 조사부; 상기 반응로 내 온도 조절부 상에 위치하며, 상기 시료를 거치할 수 있는 시료 거치대 및 산란광을 반사시킬 수 있는 반사판을 포함한, 회전 및 상하좌우 이동이 가능한 시료 거치부; 상기 레이저 조사부에서 조사된 레이저가 시료 거치대까지 도달하는 레이저 경로 상에 설치되어 레이저 경로를 변화시키는 레이저 경로 조절부; 상기 시료 내 착색입자에 조사된 레이저에 의해 산란된 산란광을 상기 반사판으로부터 수집하여, 빛의 세기 변화를 픽셀단위로 측정할 수 있는 영상 수집부; 및 상기 빛의 세기 변화를 통하여 온도 변화에 따른 착색입자의 유변 특성을 측정하는 특성 분석부를 포함한다.
일 구현예에 따른 유변 특성 측정 장치는 디스플레이 및 관련 산업 분야에서 제작되는 미세패턴을 가지는 유기 박막을 제조하는 데 있어, 가열 공정 중 착색입자 등의 유변특성을 비접촉 방식으로 측정할 수 있는 장치이다. 구체적으로 디스플레이 산업분야 중 LCD용 박막 컬러필터 레이어 및 그 미세패턴을 제조하는 공정 중 경화공정과 같은 가열공정에서의 박막 컬러필터 레이어 및 그 미세패턴의 가열공정 중 형태변화와 밀접한 관련이 있는 유변특성을 측정하여, 언더컷 발생없이 정교한 미세패턴을 형성하는 것을 그 목적으로 한다.
상기 유변 특성 측정 장치는 박막 및 그 미세패턴의 온도를 변화시키면서 레이저를 조사함과 동시에 박막 및 그 미세패턴 내의 착색 입자들에 의한 산란광의 세기(intensity) 변화를 검출하고, 상기 빛의 세기의 평균과 빛의 상관관계 함수를 계산하고, 그 감소속도를 계산할 수 있는 알고리즘을 이용하여 가열공정 중의 박막 및 그 미세패턴 내의 착색 입자의 응집 및 이동현상과 박막 및 그 미세패턴 내 착색 입자의 온도에 따른 점도 변화와 같은 유변특성을 측정할 수 있다.
상기 유변 특성 측정 장치는 박막 및 그 미세패턴의 온도를 조절할 수 있는 온도 조절부와 습도를 조절하는 습도 조절부를 포함한 반응로와 최소 3개 이상의 핀을 포함하고 산란된 빛을 반사시킬 수 있는 반사판을 포함한, 상기 온도 조절부 상에 위치하며 회전 및 상하좌우 이동이 가능한 시료 거치부, 박막 및 그 미세패턴 내의 착색 입자 등을 산란시킬 수 있는 레이저 조사부, 레이저 조사부로부터 출사된 레이저(광)가 시료에 입사되도록 레이저 조사부로부터 시료 거치대로 이어지는 소정의 레이저 경로 상에 설치되어 레이저 경로를 변환시키는 적어도 하나 이상의 레이저 경로 조절부와 착색 입자 등에 의해 산란된 산란광의 빛의 세기의 변화를 각 픽셀단위로 측정할 수 있는 영상 수집부, 수집된 산란광의 빛의 세기 변화를 통하여 유변 특성(rheological properties)을 측정할 수 있는 알고리즘을 포함한 특성 분석부를 구비한다.
상기 레이저 조사부는 500nm 내지 600nm 파장범위, 예컨대 500nm 내지 550nm 파장범위의 레이저를 조사할 수 있다. 상기 파장범위의 레이저를 조사할 경우 미세패턴 내 착색 입자들에 의해 레이저에 의해 전달된 빛이 용이하게 산란될 수 있다.
상기 착색 입자는 50nm 내지 500nm의 평균 입경을 가질 수 있다. 이 경우, 박막의 두께와 무관하게 유변 특성의 측정이 가능하며, 매우 빠른 시간 내의 착색 입자의 움직임 변화도 감지할 수 있고, 뚜렷한 산랑광의 이미지의 획득이 가능해 착색 입자의 움직임을 정확하게 관측할 수가 있다.
상기 착색 입자는 안료를 포함할 수 있다.
상기 착색 입자는 염료 및 평균입경이 10nm 내지 1000nm, 예컨대 50nm 내지 500nm인 산란 입자를 포함할 수 있다.
염료의 경우, 용매에 대한 용해도가 우수하여 레이저로부터 충분한 빛을 산란시키기 어렵다. 따라서, 수십 nm에서 수백 nm의 입경분포를 가지고 용매에 대한 용해도가 우수하지 않은 산란 입자가 더 포함되어야 레이저로부터 빛을 산란시킬 수가 있다.
예컨대, 상기 산란 입자는 세라믹 입자, 유기용매에 용해되지 않은 산란이 가능한 유기 입자, 유기용매에 용해되지 않은 산란이 가능한 무기 입자 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다.
예컨대, 상기 산란 입자는 실리카, 알루미나 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다.
상기 산란 입자는 염료 100 중량부 대비 0.5 중량부 내지 30 중량부로 포함될 수 있다. 산란 입자가 상기 범위로 포함될 경우, 이 경우, 박막의 두께와 무관하게 유변 특성의 측정이 가능하며, 매우 빠른 시간 내의 착색 입자의 움직임 변화도 감지할 수 있고, 뚜렷한 산랑광의 이미지의 획득이 가능해 착색 입자의 움직임을 정확하게 관측할 수가 있다. 또한, 상기 산란 입자가 염료 100 중량부 대비 0.5 미만일 경우 뚜렷한 산랑광의 이미지의 획득이 어려우며, 30 중량부 초과일 경우 미세패턴의 유동성에 영향을 줄 수 있다.
예컨대, 상기 착색 입자는 흑색 착색 입자, 적색 착색 입자, 녹색 착색 입자, 청색 착색 입자, 바이올렛 착색 입자, 황색 착색 입자 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다.
상기 흑색 착색 입자는 아닐린 블랙, 퍼릴렌 블랙, 티타늄 블랙, 카본 블랙 등의 단일 착색제가 아닌, 2종 이상을 혼합한 혼합 착색 입자일 수 있다. 예컨대, 상기 흑색 착색 입자는 적색 착색 입자, 녹색 착색 입자, 청색 착색 입자 및 황색 착색 입자로 이루어진 군에서 선택된 2종 이상을 혼합한 것일 수 있다. 전술한 바와 같이, 상기 적색 착색 입자, 녹색 착색 입자, 청색 착색 입자, 바이올렛 착색 입자 및 황색 착색 입자는 각각 독립적으로 안료 또는 염료일 수 있다.
상기 적색 착색 입자는 컬러 인덱스(Color Index) 내에서 C.I. 적색 안료 254, C.I. 적색 안료 255, C.I. 적색 안료 264, C.I. 적색 안료 270, C.I. 적색 안료 272, C.I. 적색 안료 177, C.I. 적색 안료 89 등을 사용할 수 있으며, 이들을 단독으로 또는 2종 이상 혼합하여 사용할 수 있다.
상기 녹색 착색 입자는 컬러 인덱스(Color Index) 내에서 C.I. 녹색 안료 36, C.I. 녹색 안료 7 등과 같은 할로겐이 치환된 구리 프탈로시아닌 안료 등을 사용할 수 있으며, 이들을 단독으로 또는 2종 이상 혼합하여 사용할 수 있다.
상기 청색 착색 입자는 컬러 인덱스(Color Index) 내에서 C.I. 청색 안료 15:6, C.I. 청색 안료 15, C.I. 청색 안료 15:1, C.I. 청색 안료 15:2, C.I. 청색 안료 15:3, C.I. 청색 안료 15:4, C.I. 청색 안료 15:5, C.I. 청색 안료 16 등을 사용할 수 있으며, 이들을 단독으로 또는 2종 이상 혼합하여 사용할 수 있다.
상기 바이올렛 착색 입자는 디옥사진 바이올렛, 퍼스트 바이올렛 B, 메틸 바이올렛 레이크, 인단트렌 브릴리언트 바이올렛 등을 사용할 수 있으며, 이들을 단독으로 또는 2종 이상 혼합하여 사용할 수 있다.
상기 황색 착색 입자는 컬러 인덱스(Color Index) 내에서 C.I. 황색 안료 139 등과 같은 이소인돌린계 안료, C.I. 황색 안료 138 등과 같은 퀴노프탈론계 안료, C.I. 황색 안료 150 등과 같은 니켈 컴플렉스 안료 등을 사용할 수 있으며, 이들을 단독으로 또는 2종 이상 혼합하여 사용할 수 있다.
상기 착색 입자는 둘 이상을 혼합하여 사용할 수 있으나, 이들의 예에 한정되는 것은 아니다.
상기 착색 입자로 안료를 사용할 경우, 안료를 분산시키기 위해 분산제를 함께 사용할 수 있다. 구체적으로는, 상기 안료를 분산제로 미리 표면처리하여 사용하거나, 시료(감광성 수지 조성물) 제조 시 안료와 함께 분산제를 첨가하여 사용할 수 있다.
상기 분산제로는 비이온성 분산제, 음이온성 분산제, 양이온성 분산제 등을 사용할 수 있다. 상기 분산제의 구체적인 예로는, 폴리 알킬렌 글리콜 및 이의 에스테르, 폴리 옥시 알킬렌, 다가 알코올 에스테르 알킬렌 옥사이드 부가물, 알코올 알킬렌 옥사이드 부가물, 술폰산에스테르, 술폰산염, 카르복실산 에스테르, 카르복실산염, 알킬 아미드 알킬렌 옥사이드 부가물, 알킬 아민 등을 들 수 있으며, 이들을 단독으로 또는 둘 이상 혼합하여 사용할 수 있다.
상기 분산제의 시판되는 제품을 예로 들면, BYK社의 DISPERBYK-101, DISPERBYK-130, DISPERBYK-140, DISPERBYK-160, DISPERBYK-161, DISPERBYK-162, DISPERBYK-163, DISPERBYK-164, DISPERBYK-165, DISPERBYK-166, DISPERBYK-170, DISPERBYK-171, DISPERBYK-182, DISPERBYK-2000, DISPERBYK-2001등; EFKA 케미칼社의 EFKA-47, EFKA-47EA, EFKA-48, EFKA-49, EFKA-100, EFKA-400, EFKA-450 등; Zeneka社의 Solsperse 5000, Solsperse 12000, Solsperse 13240, Solsperse 13940, Solsperse 17000, Solsperse 20000, Solsperse 24000GR, Solsperse 27000, Solsperse 28000 등; 또는 Ajinomoto社의 PB711, PB821 등이 있다.
상기 분산제는 시료(감광성 수지 조성물) 총량에 대하여 0.1 중량% 내지 15 중량%로 포함될 수 있다. 분산제가 상기 범위 내로 포함될 경우, 시료(감광성 수지 조성물)의 분산성이 우수함에 따라 컬러필터 내 미세패턴 제조 시 안정성, 현상성 및 패턴성이 우수하다.
상기 안료는 수용성 무기염 및 습윤제를 이용하여 전처리하여 사용할 수도 있다. 안료를 상기 전처리하여 사용할 경우 안료의 평균입경을 미세화할 수 있다.
상기 전처리는 상기 안료를 수용성 무기염 및 습윤제와 함께 니딩(kneading)하는 단계, 그리고 상기 니딩단계에서 얻어진 안료를 여과 및 수세하는 단계를 거쳐 수행될 수 있다.
상기 니딩은 40℃ 내지 100℃의 온도에서 수행될 수 있고, 상기 여과 및 수세는 물 등을 사용하여 무기염을 수세한 후 여과하여 수행될 수 있다.
상기 수용성 무기염의 예로는 염화나트륨, 염화칼륨 등을 들 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다. 상기 습윤제는 상기 안료 및 상기 수용성 무기염이 균일하게 섞여 안료가 용이하게 분쇄될 수 있는 매개체 역할을 하며, 그 예로는 에틸렌 글리콜 모노에틸에테르, 프로필렌 글리콜 모노메틸에테르, 디에틸렌 글리콜 모노메틸에테르 등과 같은 알킬렌 글리콜 모노알킬에테르; 에탄올, 이소프로판올, 부탄올, 헥산올, 시클로헥산올, 에틸렌글리콜, 디에틸렌글리콜, 폴리에틸렌글리콜, 글리세린폴리에틸렌글리콜 등과 같은 알코올 등을 들 수 있으며, 이들을 단독 또는 둘 이상 혼합하여 사용할 수 있다.
상기 니딩 단계를 거친 안료는 5 nm 내지 200 nm, 예컨대 5 nm 내지 150 nm의 평균 입경을 가질 수 있다. 안료의 평균 입경이 상기 범위 내인 경우, 안료 분산액에서의 안정성이 우수하고, 픽셀의 해상성 저하의 우려가 없다.
구체적으로, 상기 안료는 상기 분산제 및 후술하는 용매를 포함하는 안료분산액의 형태로 사용될 수 있고, 상기 안료분산액은 고형분의 안료, 분산제 및 용매를 포함할 수 있다.
상기 영상 수집부는 CCD 카메라일 수 있다. 상기 CCD 카메라는 박막 및 그 미세패턴 내 착색 입자들에 의해 산란된 빛을 검출할 수 있다. 상기 CCD 카메라는 각각의 픽셀이 복수의 검출기로 기능할 수 있다.
상기 특성 분석부는 구체적으로, 레이저 조사부로부터 착색 입자를 포함하는 시료(감광성 수지 조성물)로 전달된 빛(레이저)이 시료 내의 착색 입자에 의해 산란되고 이 산란된 빛을 영상 수집부에서 실시간으로 검출하면, 측정된 빛의 세기(intensity)의 각 픽셀 평균값을 계산하는 단계, 계산된 각 픽셀의 평균 빛의 세기로부터 상관관계 함수를 계산하는 단계 및 상기 단계들에서 구한 계산값을 이용해 설정된 완화구간을 이용하여 완화시간을 계산하여 유변 특성을 분석하는 단계를 포함할 수 있다.
빛의 상관관계 함수란 착색 입자 등의 움직임에 의해 발생되는 파동이 소요 시간에 따라 얼마나 독립적으로 혹은 비독립적으로 변하는지를 나타내는 함수이다. 상기 빛의 상관관계 함수는 하기 수학식 1과 같이 계산될 수 있다.
[수학식 1]
g2(tw,τ) - 1 = {<In(tw+τ)In(tw)>n - <In(tw+τ)>n<In(tw)>n} / {<In(tw+τ)>n<In(tw)>n}
상기 수학식 1에서,
t는 빛의 상관관계 함수를 계산하는 시점을 의미하고,
τ는 상기 초기 시점으로부터의 시간차를 의미하고,
I는 빛의 세기(intensity)를 의미하고,
n은 자연수를 의미하고,
<>는 각 픽셀단위들에서 측정된 값들의 평균을 의미한다.
즉, 상기 수학식 1에서, In은 n번째 픽셀에서의 빛의 세기를 의미하고, <>n은 n번째 픽셀에서의 <>안의 계산값의 평균을 의미한다. 상기 수학식 1로 계산되는 빛의 상관관계 함수는 수집된 영상에서 각 픽셀별로 빛의 세기 변화를 검출하고, 이 때의 변화 속도를 계산하는 방식이므로, 매번 동일한 픽셀의 위치가 지정되어 있어야 빛의 세기 변화 속도를 계산할 수 있다.
또한, 상기 tw가 상관관계 함수를 계산하는 기준시점일 경우, 상기 τ는 상기 기준 시점으로부터의 시간차를 의미한다. I는 빛의 세기(intensity)이고, <>는 평균값을 의미한다. 예를 들어, 소요 시간이 0인 경우에는 빛의 상관관계 함수가 1보다 큰 값을 가지고 시간이 커짐(지남)에 따라 빛의 세기들이 독립적인 값을 가지기 때문에 빛이 상관관계 함수가 1에 가까운 값을 가진다.
빛의 상관관계 함수를 측정하기 위해서는 하나의 검출기가 아닌 여러 개의 검출기로 측정한 후 평균을 하는 방법을 사용하는 것이 보다 바람직할 수 있다. 일 실시예에서는 여러 개의 픽셀의 영상을 찍을 수 있는 CCD 카메라를 검출기로 사용할 수 있다. 하나의 픽셀이 하나의 검출기로 기능하므로, CCD 카메라는 픽셀 수만큼의 검출기를 가질 수 있다.
즉, 상기 특성 분석부는 상기 수학식 1로 표시되는 빛의 상관관계 함수식(g2-1)을 이용하여 상기 미세패턴 내 착색 입자의 온도에 따른 움직임을 분석하는 것일 수 있다.
가열 공정은 시간에 따라서 입자의 상태가 변하는 과정이기 때문에 입자가 박막내에서 이동하는 정도에 상응하는 시간 즉, 에이징 시간(aging time)에 따라 다른 상관관계 함수를 가질 수 있다. 에이징 시간에 따른 상관관계 함수 또한 상기 수학식 1를 이용하여 계산할 수 있다. 즉, 노화 시간에 따른 상관관계 함수는 상기 수학식 1에서 초기 시점의 시간(tw)을 특정 노화 시간으로 치환하여 나타낼 수 있다.
이렇게 특성 분석부에서 상관관계 함수가 계산되면, 특성 분석부는 이어서, 상기 상관관계 함수가 감소하는 속도를 산출한다. 상관관계 함수가 감소하는 속도를 완화 시간(relaxation time)이라고 한다. 상관관계 함수와 완화시간은 입자의 운동 특성을 분석하기 위한 중요한 측정치들이다. 이와 같은 특성 분석부는 하나 이상의 연산용 프로세서, 연산용 메모리, 상관관계 함수와 완화시간을 계산하는 알고리즘이 저장된 스토리지(storage)로 구성될 수 있다. 상관관계 함수와 완화시간을 계산하는 알고리즘 등이 소프트웨어로 제작되어 개인용 컴퓨터(PC)나 워크 스테이션 등에 설치되는 경우에는 컴퓨터 시스템 등이 특성 분석부의 기능을 수행할 수도 있다.
상관관계 함수가 줄어드는 속도인 완화 시간은 상기 수학식 1에서 그래프 피팅(graph fitting)을 통해 완화 시간을 계산할 수 있다. 이 경우 0.4 내지 0.7의 y값의 범위에서 x축의 시간을 측정하여, 이를 완화 시간으로 설정할 수 있다. 또는 1 내지 10의 x값의 범위에서 y축의 상관관계 함수값을 측정하여, 유변 특성을 측정할 수도 있다. 이 경우, 예컨대 상관관계 함수값이 1에 가까워질수록 미세 패턴 내 착색 입자의 움직임이 둔화됨을 의미한다.
예컨대, 상기 특성 분석부는 상기 수학식 1을 이용하여 미세패턴 내 착색 입자의 온도에 따른 움직임을 분석하는 것일 수 있다.
일 구현예에 따른 유변 특성 측정 장치는 반응로 내에 온도 조절부, 습도 조절부 및 반사판을 포함한 시료 거치부를 포함하는데, 상기 시료 거치부에 거치되는 시료 하부에 반사판이 위치할 수 있다.
또한, 상기 반응로 내에 레이저 조사부 및 레이저 경로 조절부가 포함될 수도 있다.
상기 레이저 경로 조절부는 복수 개, 예컨대 2개, 3개 또는 4개 이상일 수 있다. 레이저 경로 조절부가 복수 개일 경우 보다 정확하게 레이저를 미세패턴 내에 조사할 수 있고, 이 경우 시료 거치부가 고정되어 있어도 무방할 수 있다. 즉, 복수 개의 레이저 경로 조절부는 레이저 조사부에서 나오는 편광된 레이저(빛)를 반사시켜 시료에 초점을 맞추어 줄 수 있다. (시료 거치부의 회전 및 상하좌우 이동이 가능해야 보다 정확하게 레이저를 미세패턴 내에 조사할 수 있다.)
전술한 바와 같이, 안료형 또는 염료형 컬러필터 제조 시에 사용되는 감광성 수지 조성물은 그 제조 공정 상 용매(solvent)가 포함된 상태에서 지지기재(substrate)에 도포를 하고 고온에서 용매를 휘발시킴으로써 원하는 두께의 박막 필름 형태를 구성하고 형태의 평단화 및 지지기재(substrate)와의 부착력 증대를 위해 고온에서 열경화시키는 가열공정을 거치게 된다. 이때 조성물에 포함된 아크릴 공중합체 바인더 등 고분자(polymer)가 용융(melting)되면서 점도(viscosity)가 낮아져 형태에 대한 변화를 유발한다. 이러한 온도에 따른 점도의 변화, 즉, 유변 특성은 가열공정(heating process) 중 박막 미세 패턴의 형태를 결정해 주는 데 매우 중요한 요소 중 하나이다.
박막 및 그 미세패턴이 특정 온도 범위에서 용융(melting)되는 지 여부를 판단하기 위해서, 박막및 그 미세패턴의 열적 특성과 고온 점도(viscosity)를 측정하게 되는데, 종래에는 유기 재료의 열적 안정성을 측정하는데 DSC(differential scanning calorimeter)가 주로 이용되어져 왔으며, 고온 점도(viscosity)를 측정하기 위해서는 레오미터(rheometer)가 주로 이용되어져 왔다. DSC는 물질의 상전이 시에는 열에너지가 소요된다는 점에 착안해서, 유기 재료의 온도를 점차 증가시키면서, 소비된 열에너지를 측정해서, 입력된 열에너지가 입력 온도와 출력 온도가 급변화되는 시점에서 상전이가 일어나는 것으로 판단하는 방법이다. 그러나, 종래에 유기물의 열적 상변화를 측정하는 방법, 예컨대, DSC를 이용하여 상전이 시 발생되는 열의 출입량을 측정하는 방법 등으로는 벌크형의 유기물에 대해서는 상변화의 측정이 가능하나, 컬러필터와 같은 박막 형태의 유기물 소재의 상변화 측정은 불가능하다. 또한, 벌크 형태의 유기물에 대해서 열적 안정성을 측정한다고 하더라도, 그와 같은 벌크 형태에 대한 열적 특성은 박막형에 적용하기 어렵다.
한편, 레오미터(rheometer)를 이용한 고온 점도(viscosity)를 측정하는 방법은 일정한 속도로 온도를 증가시키면서 외부에서 일정한 수준의 전단응력(shear stress)을 가해 주고, 이때의 변화를 측정하여 점도의 변화를 계산하는 방법이다. 그러나, 이러한 종래에 유기물의 고온 점도(viscosity)를 측정하는 방법, 예컨대, 레오미터(rheometer)를 이용하여 점도 변화를 측정하는 방법 등으로는 데이터의 신뢰도 면에서 최소 두께 100㎛ 이상의 벌크형의 유기물에 대해서는 측정이 가능하나 컬러필터와 같은 5㎛ 이하의 두께를 갖는 박막 형태의 유기물 소재의 측정은 불가능하다. 또한, 박막 소재는 제조 공정 상 인가되는 별도의 외력없이 열에 의한 용융 특성만으로 형태의 변화가 이루어지지만, 레오미터를 이용한 방법은 외력을 인가해 주고 그에 따른 변형 정도를 측정하기 때문에 박막 소재의 정확한 특성을 판단하기가 어렵다.
따라서, 실제 제조되는 제품에는 유기 재료가 박막 형태로 사용되지만, 박막 형태의 유기 재료에 대해서는 종래의 방법으로는 유변 특성을 측정할 수 없으므로, 제품의 신뢰성에 큰 영향을 미치는 유기 재료의 유변특성에 대해서는 정확한 설계가 이루어지지 못했고, 또한 제조된 제품에 대해서도 유변특성을 측정하기 어려운 실정에 있었다.
그러나, 일 구현예에 따른 유변 특성 측정 장치에 의하면 박막 형태의 유기 재료에 대해서도 유변 특성을 정확하게 측정할 수 있어, 언더컷 발생 등을 미연에 방지할 수 있다.
도 1은 일 실시예에 따른 박막 및 그 미세패턴 내의 온도에 따른 착색 입자의 움직임을 분석할 수 있는 유변 특성 측정 장치의 블록도이다.
먼저, 편광된 빛(레이저)을 반사판 내 미러(mirror)를 통해 반사시켜 시료에 초점을 맞춘 후 박막(thin-film) 및 그 미세패턴 내의 입자들에 의해 산란된 빛(레이저)을 CCD 카메라를 통해 검출한다. CCD 카메라를 이용하여 착색 입자에 의해 산란된 빛을 촬영할 때, 착색 입자의 움직임에 따라 움직이는 반점이 관찰된다. 도 4는 CCD 카메라로 다중 반점을 찍은 사진이다.
다음, CCD 카메라의 각 픽셀마다 검출된 빛의 세기의 픽셀 평균을 계산한다. 다음, 빛의 세기에 관한 픽셀 평균을 이용하여 빛의 상관관계 함수를 계산한다. 예를 들어, MATLAB 프로그램을 사용하여 CCD 카메라에 찍힌 반점들의 상관관계 함수를 계산할 수 있다. 마지막으로, 상관관계 함수가 감소하는 속도인 완화 시간을 계산한다. 상기 계산을 통하여, 도 5와 같은 컬러필터 내 미세패턴 형성공정 중 경화공정 중 내부 착색 입자의 움직임을 분석한 그래프를 얻을 수 있다.
완화 시간이 짧을수록 착색 입자의 움직임이 활발한 것이고, 완화 시간이 길수록 착색 입자의 움직임이 둔화된 것을 의미한다. 이와 같이, 경화공정 중 착색 입자의 움직임을 알 수 있고, 온도의 증가에 따른 완화 시간의 감소를 통해 점도 등의 유변 특성을 확인할 수가 있다.
한편, 도 1에 도시된 것처럼, 일 구현예에 따른 유변 특성 측정 장치는 사용자 조작부를 더 포함할 수 있다. 상기 사용자 조작부는 레이저 조사부에서 조사되는 레이저의 파장범위 및 반응로 내 온도 조절부의 온도, 습도 조절부의 습도 등을 조절할 수 있다.
다른 일 구현예에 따르면, 착색 입자를 포함하는 감광성 수지 조성물을 기재 상에 코팅하는 단계; 상기 코팅 후 1차 가열하는 단계; 상기 가열 후 노광 및 현상하는 단계; 상기 현상 후 유변 특성을 측정하며 2차 가열하는 단계를 포함하고, 상기 유변 특성을 측정하며 2차 가열하는 단계는, 상기 코팅, 1차 가열, 노광 및 현상으로 인해 미세패턴을 가지는 박막 형태를 이루게 된 착색 입자를 포함하는 감광성 수지 조성물을 상기 일 구현예에 따른 유변 특성 측정 장치 내 시료 거치대 위에 거치하고, 온도를 변화시키면서 레이저 조사부에서 레이저를 상기 착색 입자를 포함하는 감광성 수지 조성물에 조사하고, 그로 인해 발생된 산란광을 영상 수집부에서 수집하고, 상기 수집된 산란광을 특성 분석부를 통해 분석하여, 상기 착색 입자의 온도 변화에 따른 특성 변화를 관찰하는 단계인 컬러필터 내 미세패턴 형성공정을 제공한다.
상기 컬러필터 내 미세패턴 형성공정에서, 착색 입자, 세라믹 입자, 레이저 조사부, 영상 수집부, 특성 분석부는 전술한 바와 같다.
상기 2차 가열은 3분 내지 10분 동안 100℃ 내지 250℃로, 예컨대 3분 내지 8분 동안 160℃ 내지 240℃로 가열하는 것일 수 있다. 2차 가열 시간이 3분 미만일 경우, 착색 입자의 온도 변화에 따른 유변 특성 변화를 충분히 측정하기 불충분하고, 10분 초과일 경우, 이미 착색 입자의 온도 변화에 따른 유변 특성 변화를 충분히 측정한 이후이므로 비경제적이다. 또한, 2차 가열 온도가 150℃ 미만일 경우, 경화가 불충분하게 일어나 미세패턴이 쉽게 형성되지 않으며, 250℃ 초과일 경우 과도한 열을 인가하게 되어 미세 패턴의 열화 현상을 야기시킬 수 있으며, 또한 불필요한 에너지 소비로 비경제적이다.
상기 컬러필터 내 미세패턴 형성공정은 상기 유변 특성을 측정하며 2차 가열하는 단계 이후, 20분 내지 30분 동안 200℃ 내지 250℃에서 추가 가열하는 단계를 더 포함할 수 있다.
상기 착색 입자는 상기 시료(감광성 수지 조성물) 총량에 대하여 5 중량% 내지 20 중량%, 예컨대 7 중량% 내지 15 중량%로 포함될 수 있다. 상기 착색 입자가 상기 범위 내로 포함될 경우, 착색 효과 및 현상 성능이 우수하다.
상기 시료(감광성 수지 조성물)는 착색 입자 이외에, 바인더 수지, 광중합성 단량체, 광중합 개시제 및 용매를 더 포함할 수 있다.
상기 바인더 수지는 카도계 바인더 수지, 아크릴계 바인더 수지 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다.
상기 감광성 수지 조성물 내 바인더 수지가 카도계 바인더 수지일 경우, 조성물의 현상성이 우수하고, 광경화 시 감도가 좋아 미세패턴 형성성이 우수하다. 또한, 카도계 바인더 수지를 사용할 경우, 컬러필터의 신뢰성을 확보할 수 있다.
상기 카도계 바인더 수지는 하기 화학식 1로 표시되는 반복단위를 포함할 수 있다.
[화학식 1]
상기 화학식 1에서,
R11 및 R12는 각각 독립적으로 수소원자 또는 치환 또는 비치환된 (메타)아크릴로일옥시알킬기이고,
R13 및 R14는 각각 독립적으로 수소원자, 할로겐 원자 또는 치환 또는 비치환된 C1 내지 C20 알킬기이고,
Z1은 단일결합, O, CO, SO2, CR7R8, SiR9R10(여기서, R7 내지 R10은 각각 독립적으로 수소원자 또는 치환 또는 비치환된 C1 내지 C20 알킬기임), 또는 하기 화학식 1-1 내지 1-11로 표시되는 연결기 중 어느 하나이고,
[화학식 1-1]
[화학식 1-2]
[화학식 1-3]
[화학식 1-4]
[화학식 1-5]
(상기 화학식 1-5에서,
Ra는 수소원자, 에틸기, C2H4Cl, C2H4OH, CH2CH=CH2 또는 페닐기이다.)
[화학식 1-6]
[화학식 1-7]
[화학식 1-8]
[화학식 1-9]
[화학식 1-10]
[화학식 1-11]
Z2는 산이무수물 잔기이고,
m1 및 m2는 각각 독립적으로 0 내지 4의 정수이다.
상기 카도계 바인더 수지는 양 말단 중 적어도 하나에 하기 화학식 2로 표시되는 관능기를 포함할 수 있다.
[화학식 2]
상기 화학식 2에서,
Z3은 하기 화학식 2-1 내지 2-7로 표시될 수 있다.
[화학식 2-1]
(상기 화학식 2-1에서, Rb 및 Rc는 각각 독립적으로, 수소원자, 치환 또는 비치환된 C1 내지 C20 알킬기, 에스테르기 또는 에테르기이다.)
[화학식 2-2]
[화학식 2-3]
[화학식 2-4]
[화학식 2-5]
(상기 화학식 2-5에서, Rd는 O, S, NH, 치환 또는 비치환된 C1 내지 C20 알킬렌기, C1 내지 C20 알킬아민기 또는 C2 내지 C20 알케닐아민기이다.)
[화학식 2-6]
[화학식 2-7]
상기 카도계 바인더 수지는 예컨대, 9,9-비스(4-옥시라닐메톡시페닐)플루오렌 등의 플루오렌 함유 화합물; 벤젠테트라카르복실산디무수물, 나프탈렌테트라카르복실산디무수물, 비페닐테트라카르복실산디무수물, 벤조페논테트라카르복실산디무수물, 피로멜리틱디무수물, 사이클로부탄테트라카르복실산디무수물, 페릴렌테트라카르복실산디무수물, 테트라히드로푸란테트라카르복실산디무수물, 테트라하이드로프탈산무수물 등의 무수물 화합물; 에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 폴리에틸렌글리콜 등의 글리콜 화합물; 메탄올, 에탄올, 프로판올, n-부탄올, 사이클로헥산올, 벤질알코올등의알코올화합물; 프로필렌글리콜메틸에틸아세테이트, N-메틸피롤리돈등의용매류화합물; 트리페닐포스핀 등의 인 화합물; 및테트라메틸암모늄클로라이드, 테트라에틸암모늄브로마이드, 벤질디에틸아민, 트리에틸아민, 트리부틸아민, 벤질트리에틸암모늄클로라이드 등의 아민 또는 암모늄염 화합물 중에서 둘 이상을 혼합하여 제조할 수 있다.
상기 카도계 바인더 수지의 중량평균 분자량은 500 g/mol 내지 50,000 g/mol, 예컨대 1,000 g/mol 내지 30,000 g/mol 일 수 있다. 상기 카도계 바인더 수지의 중량평균 분자량이 상기 범위 내일 경우 블랙 컬럼 스페이서 제조 시 잔사없이 패턴 형성이 잘 되며, 현상 시 막 두께의 손실이 없고, 양호한 패턴을 얻을 수 있다.
상기 카도계 바인더 수지는 시료(감광성 수지 조성물) 총량에 대하여 1 중량% 내지 20 중량%, 예컨대 1 중량% 내지 15 중량%, 예컨대 1 중량% 내지 10 중량%로 포함될 수 있다. 상기 카도계 바인더 수지가 상기 범위 내로 포함되는 경우 우수한 감도, 현상성, 해상도 및 패턴의 직진성을 얻을 수 있다.
상기 아크릴계 바인더 수지는 제1 에틸렌성 불포화 단량체 및 이와 공중합 가능한 제2 에틸렌성 불포화 단량체의 공중합체로, 하나 이상의 아크릴계 반복단위를 포함하는 수지이다.
상기 제1 에틸렌성 불포화 단량체는 하나 이상의 카르복실기를 함유하는 에틸렌성 불포화 단량체이며, 이의 구체적인 예로는 (메타)아크릴산, 말레산, 이타콘산, 푸마르산 또는 이들의 조합을 들 수 있다.
상기 제1 에틸렌성 불포화 단량체는 상기 아크릴계 바인더 수지 총량에 대하여 5 중량% 내지 50 중량%, 예컨대 10 중량% 내지 40 중량%로 포함될 수 있다.
상기 제2 에틸렌성 불포화 단량체는 스티렌, α-메틸스티렌, 비닐톨루엔, 비닐벤질메틸에테르 등의 방향족 비닐 화합물; 메틸(메타)아크릴레이트, 에틸(메타)아크릴레이트, 부틸(메타)아크릴레이트, 2-히드록시에틸(메타)아크릴레이트, 2-히드록시 부틸(메타)아크릴레이트, 벤질(메타)아크릴레이트, 사이클로헥실(메타)아크릴레이트, 페닐(메타)아크릴레이트 등의 불포화 카르복시산 에스테르 화합물; 2-아미노에틸(메타)아크릴레이트, 2-디메틸아미노에틸(메타)아크릴레이트 등의 불포화 카르복시산 아미노 알킬 에스테르 화합물; 초산비닐, 안식향산 비닐 등의 카르복시산 비닐 에스테르 화합물; 글리시딜(메타)아크릴레이트 등의 불포화 카르복시산 글리시딜 에스테르 화합물; (메타)아크릴로니트릴 등의 시안화 비닐 화합물; (메타)아크릴아미드 등의 불포화 아미드 화합물; 등을 들 수 있으며, 이들을 단독으로 또는 둘 이상 혼합하여 사용할 수 있다.
상기 아크릴계 바인더 수지의 구체적인 예로는 아크릴산/벤질메타크릴레이트 공중합체, 메타크릴산/벤질메타크릴레이트 공중합체, 메타크릴산/벤질메타크릴레이트/스티렌 공중합체, 메타크릴산/벤질메타크릴레이트/2-히드록시에틸메타크릴레이트 공중합체, 메타크릴산/벤질메타크릴레이트/스티렌/2-히드록시에틸메타크릴레이트 공중합체 등을 들 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니며, 이들을 단독 또는 2종 이상을 배합하여 사용할 수도 있다.
상기 아크릴계 바인더 수지는 시료(감광성 수지 조성물) 총량에 대하여 1 중량% 내지 20 중량%, 예컨대 1 중량% 내지 15 중량%, 예컨대 1 중량% 내지 10 중량%로 포함될 수 있다. 상기 아크릴계 바인더 수지가 상기 범위 내로 포함되는 경우 우수한 감도, 현상성, 해상도 및 패턴의 직진성을 얻을 수 있다.
상기 카도계 바인더 수지 및 아크릴계 바인더 수지가 상기 시료(감광성 수지 조성물) 내에 포함될 경우, 카도계 수지 및 아크릴계 수지는 99:1 내지 30:70의 중량비, 예컨대 95:5 내지 50:50의 중량비로 존재하도록 포함될 수 있다. 상기 카도계 바인더 수지 및 아크릴계 바인더 수지가 상기 중량비 범위 내로 포함되는 경우, 우수한 현상성 및 감도를 유지할 수 있고, 테이퍼 특성이 우수한 차광층 패턴을 형성하면서 언더컷(undercut) 발생을 방지할 수 있다.
상기 바인더 수지는 상기 시료(감광성 수지 조성물) 총량에 대하여 5 중량% 내지 20 중량%, 예컨대 7 중량% 내지 15 중량%로 포함될 수 있다. 상기 바인더 수지가 상기 범위 내로 포함되는 경우 우수한 감도, 내열성, 내화학성 및 현상성을 얻을 수 있다.
상기 광중합 개시제로는 아세토페논계 화합물, 벤조페논계 화합물, 티오크산톤계 화합물, 벤조인계 화합물, 트리아진계 화합물, 옥심계 화합물 또는 이들의 조합을 사용할 수 있다.
상기 아세토페논계 화합물의 예로는, 2,2'-디에톡시아세토페논, 2,2'-디부톡시아세토페논, 2-히드록시-2-메틸프로피오페논, p-t-부틸트리클로로아세토페논, p-t-부틸디클로로아세토페논, 4-클로로아세토페논, 2,2'-디클로로-4-페녹시아세토페논, 2-메틸-1-(4-(메틸티오)페닐)-2-모폴리노프로판-1-온, 2-벤질-2-디메틸아미노-1-(4-모폴리노페닐)-부탄-1-온 등을 들 수 있다.
상기 벤조페논계 화합물의 예로는, 벤조페논, 벤조일안식향산, 벤조일안식향산메틸, 4-페닐벤조페논, 히드록시벤조페논, 아크릴화벤조페논, 4,4'-비스(디메틸아미노)벤조페논, 4,4'-비스(디에틸아미노)벤조페논, 4,4'-디메틸아미노벤조페논, 4,4'-디클로로벤조페논, 3,3'-디메틸-2-메톡시벤조페논 등을 들 수 있다.
상기 티오크산톤계 화합물의 예로는, 티오크산톤, 2-메틸티오크산톤, 이소프로필티오크산톤, 2,4-디에틸티오크산톤, 2,4-디이소프로필티오크산톤, 2-클로로티오크산톤 등을 들 수 있다.
상기 벤조인계 화합물의 예로는, 벤조인, 벤조인메틸에테르, 벤조인에틸에테르, 벤조인이소프로필에테르, 벤조인이소부틸에테르, 벤질디메틸케탈 등을 들 수 있다.
상기 트리아진계 화합물의 예로는, 2,4,6-트리클로로-s-트리아진, 2-페닐-4,6-비스(트리클로로메틸)-s-트리아진, 2-(3',4'-디메톡시스티릴)-4,6-비스(트리클로로메틸)-s-트리아진, 2-(4'-메톡시나프틸)-4,6-비스(트리클로로메틸)-s-트리아진, 2-(p-메톡시페닐)-4,6-비스(트리클로로메틸)-s-트리아진, 2-(p-톨릴)-4,6-비스(트리클로로메틸)-s-트리아진, 2-비페닐-4,6-비스(트리클로로메틸)-s-트리아진, 비스(트리클로로메틸)-6-스티릴-s-트리아진, 2-(나프토-1-일)-4,6-비스(트리클로로메틸)-s-트리아진, 2-(4-메톡시나프토-1-일)-4,6-비스(트리클로로메틸)-s-트리아진, 2-4-비스(트리클로로메틸)-6-피페로닐-s-트리아진, 2-4-비스(트리클로로메틸)-6-(4-메톡시스티릴)-s-트리아진 등을 들 수 있다.
상기 옥심계 화합물의 예로는 O-아실옥심계 화합물, 2-(O-벤조일옥심)-1-[4-(페닐티오)페닐]-1,2-옥탄디온, 1-(O-아세틸옥심)-1-[9-에틸-6-(2-메틸벤조일)-9H-카르바졸-3-일]에탄온, O-에톡시카르보닐-α-옥시아미노-1-페닐프로판-1-온 등을 사용할 수 있다. 상기 O-아실옥심계 화합물의 구체적인 예로는, 1,2-옥탄디온, 2-디메틸아미노-2-(4-메틸벤질)-1-(4-모르폴린-4-일-페닐)-부탄-1-온, 1-(4-페닐술파닐페닐)-부탄-1,2-디온-2-옥심-O-벤조에이트, 1-(4-페닐술파닐페닐)-옥탄-1,2-디온-2-옥심-O-벤조에이트, 1-(4-페닐술파닐페닐)-옥탄-1-온옥심-O-아세테이트, 1-(4-페닐술파닐페닐)-부탄-1-온옥심-O-아세테이트 등을 사용할 수 있다.
상기 광중합 개시제는 상기 화합물 이외에도 카바졸계 화합물, 디케톤류 화합물, 술포늄보레이트계 화합물, 디아조계 화합물, 이미다졸계 화합물, 비이미다졸계 화합물 등을 사용할 수 있다.
상기 광중합 개시제는 빛을 흡수하여 들뜬 상태가 된 후 그 에너지를 전달함으로써 화학반응을 일으키는 광증감제와 함께 사용될 수도 있다.
상기 광증감제의 예로는, 테트라에틸렌글리콜비스-3-머캡토프로피오네이트, 펜타에리트리톨테트라키스-3-머캡토프로피오네이트, 디펜타에리트리톨테트라키스-3-머캡토프로피오네이트 등을 들 수 있다.
상기 광중합 개시제는 상기 시료(감광성 수지 조성물) 총량에 대하여 0.1 중량% 내지 5 중량%, 예컨대 0.1 중량% 내지 3 중량%로 포함될 수 있다. 상기 광중합 개시제가 상기 범위 내로 포함될 경우, 미세패턴 형성 공정에서 노광 시 경화가 충분히 일어나 우수한 신뢰성을 얻을 수 있으며, 미세패턴의 내열성, 내광성 및 내화학성이 우수하고, 해상도 및 밀착성 또한 우수하며, 미반응 개시제로 인한 투과율의 저하를 막을 수 있다.
상기 광중합성 단량체는 적어도 1개의 에틸렌성 불포화 이중결합을 가지는 (메타)아크릴산의 일관능 또는 다관능 에스테르가 사용될 수 있다.
상기 광중합성 단량체는 상기 에틸렌성 불포화 이중결합을 가짐으로써, 패턴 형성 공정에서 노광 시 충분한 중합을 일으켜 내열성, 내광성 및 내화학성이 우수한 패턴을 형성할 수 있다.
상기 광중합성 단량체는 예컨대, 에틸렌글리콜디(메타)아크릴레이트, 디에틸렌글리콜디(메타)아크릴레이트, 트리에틸렌글리콜디(메타)아크릴레이트, 프로필렌글리콜디(메타)아크릴레이트, 네오펜틸글리콜디(메타)아크릴레이트, 1,4-부탄디올디(메타)아크릴레이트, 1,6-헥산디올디(메타)아크릴레이트, 비스페놀A 디(메타)아크릴레이트, 펜타에리트리톨디(메타)아크릴레이트, 펜타에리트리톨트리(메타)아크릴레이트, 펜타에리트리톨테트라(메타)아크릴레이트, 펜타에리트리톨헥사(메타)아크릴레이트, 디펜타에리트리톨디(메타)아크릴레이트, 디펜타에리트리톨트리(메타)아크릴레이트, 디펜타에리트리톨펜타(메타)아크릴레이트, 디펜타에리트리톨헥사(메타)아크릴레이트, 비스페놀A 에폭시(메타)아크릴레이트, 에틸렌글리콜모노메틸에테르 (메타)아크릴레이트, 트리메틸올프로판트리(메타)아크릴레이트, 트리스(메타)아크릴로일옥시에틸포스페이트, 노볼락에폭시 (메타)아크릴레이트, 또는 이들의조합일 수 있다.
상기 광중합성 단량체의 시판되는 제품을 예로 들면 다음과 같다. 상기 (메타)아크릴산의 일관능 에스테르의 예로는, 도아고세이가가꾸고교(주)社 아로닉스 M-101®, 동 M-111®, 동 M-114®등; 니혼가야꾸(주)社의 KAYARAD TC-110S®, 동 TC-120S®등; 오사카유끼가가꾸고교(주)社의 V-158®, V-2311®등을들수있다. 상기 (메타)아크릴산의 이관능 에스테르의 예로는, 도아고세이가가꾸고교(주)社의 아로닉스 M-210®, 동 M-240®, 동 M-6200®등; 니혼가야꾸(주)社의 KAYARAD HDDA®, 동 HX-220®, 동 R-604®등; 오사카유끼가가꾸고교(주)社의 V-260®, V-312®, V-335 HP®등을들수있다. 상기 (메타)아크릴산의 삼관능 에스테르의 예로는, 도아고세이가가꾸고교(주)社의 아로닉스 M-309®, 동 M-400®, 동 M-405®, 동 M-450®, 동 M-7100®, 동 M-8030®, 동 M-8060®등; 니혼가야꾸(주)社의 KAYARAD TMPTA®, 동 DPCA-20®, 동-30®, 동-60®, 동-120®등; 오사카유끼가야꾸고교(주)社의 V-295®, 동-300®, 동-360®, 동-GPT®, 동-3PA®, 동-400® 등을 들 수 있다. 상기 제품을 단독 사용 또는 2종 이상 함께 사용할 수 있다.
상기 광중합성 단량체는 보다 우수한 현상성을 부여하기 위하여 산무수물로 처리하여 사용할 수도 있다.
상기 광중합성 단량체는 상기 시료(감광성 수지 조성물) 총량에 대하여 1 중량% 내지 20 중량%, 예컨대 1 중량% 내지 10 중량%로 포함될 수 있다. 상기 광중합성 단량체가 상기 범위 내로 포함될 경우, 미세패턴 형성 공정에서 노광 시 경화가 충분히 일어나 신뢰성이 우수하며, 미세패턴의 내열성, 내광성 및 내화학성이 우수하며, 해상도 및 밀착성 또한 우수하다.
상기 용매는 상기 착색 입자, 상기 바인더 수지, 상기 광중합 개시제 및 상기 광중합성 단량체와의 상용성을 가지되 반응하지 않는 물질들이 사용될 수 있다.
상기 용매의 예로는, 메탄올, 에탄올 등의 알코올류; 디클로로에틸에테르, n-부틸에테르, 디이소아밀에테르, 메틸페닐에테르, 테트라히드로퓨란등의에테르류; 에틸렌글리콜모노메틸에테르, 에틸렌글리콜모노에틸에테르 등의 글리콜에테르류; 메틸셀로솔브아세테이트, 에틸셀로솔브아세테이트, 디에틸셀로솔브아세테이트 등의 셀로솔브아세테이트류; 메틸에틸카르비톨, 디에틸카르비톨, 디에틸렌글리콜모노메틸에테르, 디에틸렌글리콜모노에틸에테르, 디에틸렌글리콜디메틸에테르, 디에틸렌글리콜메틸에틸에테르, 디에틸렌글리콜디에틸에테르 등의 카르비톨류; 프로필렌글리콜메틸에테르아세테이트, 프로필렌글리콜프로필에테르아세테이트 등의 프로필렌글리콜알킬에테르아세테이트류; 톨루엔, 크실렌 등의 방향족 탄화수소류; 메틸에틸케톤, 사이클로헥사논, 4-히드록시-4-메틸-2-펜타논, 메틸-n-프로필케톤, 메틸-n-부틸케톤, 메틸-n-아밀케톤, 2-헵타논 등의 케톤류; 초산에틸, 초산-n-부틸, 초산이소부틸 등의 포화지방족 모노카르복실산알킬에스테르류; 젖산메틸, 젖산에틸 등의 젖산 에스테르류; 옥시초산메틸, 옥시초산에틸, 옥시초산부틸등의옥시초산알킬에스테르류; 메톡시초산메틸, 메톡시초산에틸, 메톡시초산부틸, 에톡시초산메틸, 에톡시초산에틸 등의 알콕시초산 알킬에스테르류; 3-옥시프로피온산메틸, 3-옥시프로피온산에틸 등의 3-옥시프로피온산 알킬에스테르류; 3-메톡시프로피온산메틸, 3-메톡시프로피온산에틸, 3-에톡시프로피온산에틸, 3-에톡시프로피온산메틸 등의 3-알콕시프로피온산 알킬에스테르류; 2-옥시프로피온산메틸, 2-옥시프로피온산에틸, 2-옥시프로피온산프로필 등의 2-옥시프로피온산 알킬에스테르류; 2-메톡시프로피온산메틸, 2-메톡시프로피온산에틸, 2-에톡시프로피온산에틸, 2-에톡시프로피온산메틸 등의 2-알콕시프로피온산 알킬에스테르류; 2-옥시-2-메틸프로피온산메틸, 2-옥시-2-메틸프로피온산에틸등의 2-옥시-2-메틸프로피온산 에스테르류, 2-메톡시-2-메틸프로피온산메틸, 2-에톡시-2-메틸프로피온산에틸 등의 2-알콕시-2-메틸프로피온산 알킬류의 모노옥시모노카르복실산 알킬에스테르류; 2-히드록시프로피온산에틸, 2-히드록시-2-메틸프로피온산에틸, 히드록시초산에틸, 2-히드록시-3-메틸부탄산메틸 등의 에스테르류; 피루빈산 에틸 등의 케톤산 에스테르류 등이 있으며, 또한, N-메틸포름아미드, N,N-디메틸포름아미드, N-메틸포름아닐라드, N-메틸아세트아미드, N,N-디메틸아세트아미드, N-메틸피롤리돈, 디메틸술폭시드, 벤질에틸에테르, 디헥실에테르, 아세틸아세톤, 이소포론, 카프론산, 카프릴산, 1-옥탄올, 1-노난올, 벤질알코올, 초산벤질, 안식향산에틸, 옥살산디에틸, 말레인산디에틸, γ-부티로락톤, 탄산에틸렌, 탄산프로필렌, 페닐셀로솔브아세테이트 등의 고비점 용매를 들 수 있다.
이들 중 좋게는 상용성 및 반응성을 고려하여, 에틸렌글리콜모노에틸에테르, 에틸렌글리콜디에틸에테르 등의 글리콜에테르류; 에틸셀로솔브아세테이트 등의 에틸렌글리콜알킬에테르아세테이트류; 2-히드록시프로피온산에틸 등의 에스테르류; 디에틸렌글리콜모노메틸에테르 등의 카르비톨류; 프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트, 프로필렌글리콜프로필에테르아세테이트 등의 프로필렌글리콜알킬에테르아세테이트류가 사용될 수 있다.
상기 용매는 상기 시료(감광성 수지 조성물) 총량에 대하여 잔부량, 예컨대 30 중량% 내지 90 중량%, 예컨대 30 중량% 내지 80 중량%로 포함될 수 있다. 상기 용매가 상기 범위 내로 포함될 경우 감광성 수지 조성물이 적절한 점도를 가짐에 따라 컬러필터 내 미세패턴 형성 시 공정성이 우수하다.
한편, 상기 감광성 수지 조성물은 말론산, 3-아미노-1,2-프로판디올, 실란계 커플링제, 레벨링제, 불소계 계면활성제, 라디칼 중합개시제 또는 이들의 조합의 첨가제를 더 포함할 수 있다.
상기 실란계 커플링제는 기판과의 밀착성 등을 개선하기 위해 비닐기, 카르복실기, 메타크릴옥시기, 이소시아네이트기, 에폭시기 등의 반응성 치환기를 가질 수 있다.
상기 실란계 커플링제의 예로는, 트리메톡시실릴벤조산, γ-메타크릴옥시프로필트리메톡시실란, 비닐트리아세톡시실란, 비닐트리메톡시실란, γ-이소시아네이트프로필트리에톡시실란, γ-글리시독시프로필트리메톡시실란, β-(3,4-에폭시사이클로헥실)에틸트리메톡시실란 등을 들 수 있으며, 이들을 단독 또는 2종 이상 혼합하여 사용할 수 있다.
상기 실란계 커플링제는 감광성 수지 조성물 100 중량부에 대하여 0.01 중량부 내지 10 중량부로 포함될 수 있다. 상기 실란계 커플링제가 상기 범위 내로 포함될 경우 밀착성, 저장성 등이 우수하다.
또한 상기 감광성 수지 조성물은 필요에 따라 코팅성 향상 및 결점생성 방지효과를 위해 계면활성제, 예컨대 불소계 계면활성제를 더 포함할 수 있다.
상기 불소계 계면활성제로는, BM Chemie社의 BM-1000®, BM-1100®등; 다이닛폰잉키가가꾸고교(주)社의 메카팩 F 142D®, 동 F 172®, 동 F 173®, 동 F 183®, 동 F 554® 등; 스미토모스리엠(주)社의 프로라드 FC-135®, 동 FC-170C®, 동 FC-430®, 동 FC-431®등; 아사히그라스(주)社의 사프론 S-112®, 동 S-113®, 동 S-131®, 동 S-141®, 동 S-145®등; 도레이실리콘(주)社의 SH-28PA®, 동-190®, 동-193®, SZ-6032®, SF-8428® 등의 명칭으로 시판되고 있는 불소계 계면활성제를 사용할 수 있다.
상기 불소계 계면활성제는 감광성 수지 조성물 100 중량부에 대하여 0.001 중량부 내지 5 중량부로 사용될 수 있다. 상기 계면활성제가 상기 범위 내로 포함될 경우 코팅 균일성이 확보되고, 얼룩이 발생하지 않으며, IZO 기판 또는 유리기판에 대한 습윤성(wetting)이 우수하다.
또한 상기 감광성 수지 조성물은 물성을 저해하지 않는 범위 내에서 산화방지제, 안정제 등의 기타 첨가제가 일정량 첨가될 수도 있다.
또 다른 구현예는 전술한 컬러필터 내 미세패턴 형성공정을 통해 형성된 미세패턴을 가지는 컬러필터를 제공한다.
상기 컬러필터 내 미세패턴은 15° 이상, 예컨대 15° 이상 70° 이하의 테이퍼 각도를 가질 수 있다.
상기 컬러필터 내 미세패턴 형성공정은 다음과 같다.
(1) 착색 입자를 포함하는 감광성 수지 조성물을 기재 상에 코팅하는 단계 및 1차 가열하는 단계
상기 감광성 수지 조성물을 소정의 전처리를 한 유리 기판 또는 IZO 기판 등의 기판 상에 스핀 또는 슬릿 코트법, 롤 코트법, 스크린 인쇄법, 어플리케이터법 등의 방법을 사용하여 원하는 두께로 도포한 후, VCD 공정 등을 거쳐 70℃ 내지 100℃에서 1분 내지 10분 동안 가열하여 용매를 제거함으로써 감광성 수지막을 형성한다.
(2) 노광 단계
상기 얻어진 감광성 수지막에 필요한 패턴 형성을 위해 블랙 매트릭스 패턴을 구현할 Half tone 부분과 컬럼 스페이서 패턴을 구현할 Full tone 부분으로 혼합 구성된 마스크를 개재한 뒤, 200 nm 내지 500 nm의 활성선을 조사한다. 조사에 사용되는 광원으로는 저압 수은등, 고압 수은등, 초고압 수은등, 금속 할로겐화물 램프, 아르곤 가스 레이저 등을 사용할 수 있으며, 경우에 따라 X선, 전자선 등도 이용할 수 있다.
노광량은 조성물 각 성분의 종류, 배합량 및 건조 막 두께에 따라 다르지만, 고압 수은등을 사용하는 경우에는 500 mJ/cm2(365 nm 센서에 의함) 이하이다.
(3) 현상 단계
현상 방법으로는 상기 노광 단계에 이어 알칼리성 수용액을 현상액으로 이용하여 불필요한 부분을 용해, 제거함으로써 노광 부분만을 잔존시켜 패턴을 형성시킨다.
(4) 유변 특성을 측정하며 2차 가열하는 단계
전술한 바와 같다.
(5) 후처리 단계
상기 공정에서 수득된 화상 미세패턴을 내열성, 내광성, 밀착성, 내크랙성, 내화학성, 고강도 및 저장 안정성 등의 면에서 더욱 우수한 미세패턴을 얻기 위한 후가열 공정이 더 추가될 수 있다. 이에 대해서는 전술한 바와 같다.
이하, 본 발명의 바람직한 실시예를 기재한다. 다만, 하기의 실시예는 본 발명의 바람직한 일실시예일 뿐, 본 발명이 하기 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
(
실시예
)
(감광성 수지 조성물 제조)
실시예
1
하기 표 1에 기재된 조성으로, 용매에 광중합 개시제를 용해시킨 후 2시간 동안 상온에서 교반하였다. 여기에, 바인더 수지, 광중합성 단량체를 첨가하고, 2시간 동안 상온에서 교반하였다. 여기에, 착색 입자를 첨가한 후, 1시간 동안 상온에서 교반하고, 실란계 커플링제를 첨가하고 1시간 동안 상온에서 교반하였다. 상기 용액에 대하여 3회에 걸친 여과를 행하여 불순물을 제거하여 실시예 1에 따른 감광성 수지 조성물을 제조하였다.
| 성분 | 함량 | |
| 바인더 수지 | 카도계 바인더 수지 (KBR101, 경인양행社) | 4.95 |
| 아크릴계 바인더 수지 (BX-04, 일본촉매社) | 4.95 | |
| 광중합성 단량체 | 디펜타에리트리톨헥사아크릴레이트 (일본촉매社) | 4.24 |
| 광중합개시제 | OXE01 (BASF社) | 0.47 |
| 착색 입자 | 프탈로시아닌계 녹색 안료 (평균 입경: 100nm) | 10.25 |
| 용매 | PGMEA | 58.9 |
| EDM | 15.5 | |
| 기타 첨가제 | γ-글리시독시 프로필 트리메톡시실란 (S-510, Chisso社) | 0.74 |
실시예
2
하기 표 2에 기재된 조성을 사용한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일하게 하여 감광성 수지 조성물을 제조하였다.
| 성분 | 함량 | |
| 바인더 수지 | 카도계 바인더 수지 (KBR101, 경인양행社) | 4.95 |
| 아크릴계 바인더 수지 (BX-04, 일본촉매社) | 4.95 | |
| 광중합성 단량체 | 디펜타에리트리톨헥사아크릴레이트 (일본촉매社) | 4.24 |
| 광중합개시제 | OXE01 (BASF社) | 0.47 |
| 착색 입자 | 녹색 염료 | 8.25 |
| 실리카 (평균 입경: 100nm) | 2.0 | |
| 용매 | PGMEA | 58.9 |
| EDM | 15.5 | |
| 기타 첨가제 | γ-글리시독시 프로필 트리메톡시실란 (S-510, Chisso社) | 0.74 |
비교예
1
하기 표 3에 기재된 조성을 사용한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일하게 하여 감광성 수지 조성물을 제조하였다.
| 성분 | 함량 | |
| 바인더 수지 | 카도계 바인더 수지 (KBR101, 경인양행社) | 4.95 |
| 아크릴계 바인더 수지 (BX-04, 일본촉매社) | 4.95 | |
| 광중합성 단량체 | 디펜타에리트리톨헥사아크릴레이트 (일본촉매社) | 4.24 |
| 광중합개시제 | OXE01 (BASF社) | 0.47 |
| 착색 입자 | 녹색 염료 | 10.2 |
| 실리카 (평균 입경: 100nm) | 0.05 | |
| 용매 | PGMEA | 58.9 |
| EDM | 15.5 | |
| 기타 첨가제 | γ-글리시독시 프로필 트리메톡시실란 (S-510, Chisso社) | 0.74 |
비교예
2
하기 표 4에 기재된 조성을 사용한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일하게 하여 감광성 수지 조성물을 제조하였다.
| 성분 | 함량 | |
| 바인더 수지 | 카도계 바인더 수지 (KBR101, 경인양행社) | 4.95 |
| 아크릴계 바인더 수지 (BX-04, 일본촉매社) | 4.95 | |
| 광중합성 단량체 | 디펜타에리트리톨헥사아크릴레이트 (일본촉매社) | 4.24 |
| 광중합개시제 | OXE01 (BASF社) | 0.47 |
| 착색 입자 | 녹색 염료 | 7.0 |
| 실리카 (평균 입경: 100nm) | 3.25 | |
| 용매 | PGMEA | 58.9 |
| EDM | 15.5 | |
| 기타 첨가제 | γ-글리시독시 프로필 트리메톡시실란 (S-510, Chisso社) | 0.74 |
미세패턴 내 착색 입자의 온도에 따른
유변특성
평가
실시예 1, 실시예 2, 비교예 1 및 비교예 2의 감광성 수지 조성물을 10cm * 10cm의 글라스 위에 스핀 코팅기(Mikasa社, Opticoat MS-A150)를 사용하여 1.3 ㎛ 두께로 코팅한 후, 열판(hot-plate)을 이용하여 80℃에서 150초 동안 소프트-베이킹(soft-baking 또는 pre-baking)을 하고, 노광기(Ushio社, HB-50110AA)와 포토 마스크를 사용하여 50mJ로 노광하였다. 이어서 현상기(SVS社, SSP-200)를 사용하여 0.2 중량%의 수산화 칼륨(KOH) 수용액으로 150초 동안 현상하고, 일 구현예에 따른 유변 특성 측정 장치(조사한 레이저 파장: 532 nm) 내 시료 거치대에 상기 현상된 박막 형태의 감광성 수지 조성물을 60℃, 100℃ 및 200℃로 서서히 온도를 올리면서 실시간으로 착색 입자의 유변 특성을 관찰하면서 5분 동안 가열하고, 이 후 오븐에서 230℃로 30분 동안 하드-베이킹(Hard-baking 또는 post-baking)을 진행하여, 패터닝된 유리 시편을 얻을 수 있었다.
도 4는 레이져에 의한 감광성 수지 조성물의 산란광 이미지를 표시한 것으로 이를 통해 입자의 움직임을 분석할 수 있다. 도 5 및 도 6은 실시예 1의 감광성 수지 조성물을 이용한 상기 미세패턴 형성공정 중 가열 공정에서의 착색 입자의 움직임을 분석한 그래프인데, 이로부터 시간이 지남에 따라 착색 입자의 움직임이 점점 둔화되는 것을 확인할 수 있다. 도 7 및 도 8은 실시예 2의 감광성 수지 조성물을 이용한 상기 미세패턴 형성공정 중 가열 공정에서의 산란 입자(실리카)의 움직임을 분석한 그래프인데, 이로부터 시간이 지남에 따라 산란 입자(실리카)의 움직임이 점점 둔화되는 것을 확인할 수 있으며, 또한 염료의 산란 이미지가 획득되지 않는 미세패턴에서도 실리카 등의 산란 입자의 혼합을 통해 미세패턴의 유변특성을 측정할 수 있음을 확인할 수 있다. 도 9는 비교예 1의 감광성 수지 조성물을 이용한 상기 미세패턴 형성공정 중 가열 공정에서의 레이져에 의한 산란 입자의 산란 이미지인데 산란 입자의 함량이 염료 100 중량부 대비 0.5 중량부보다 적을 경우 입자에 의한 산란광 이미지를 획득할 수 없음을 알 수 있다. 도 10은 비교예 2의 감광성 수지 조성물을 이용한 상기 미세패턴 형성공정 중 가열 공정에서의 산란 입자의 움직임을 분석한 그래프인데, 이로부터 염료 100 중량부 대비 30 중량부 초과로 산란 입자가 포함될 경우 실시예 2 대비 완화 시간이 달라짐을 알 수 있다. 즉 산란 입자의 과도한 추가로 박막의 유변특성이 변화된 것을 확인할 수 있다.
본 발명은 상기 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 제조될 수 있으며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다.
Claims (23)
- 착색 입자를 포함하는 시료의 온도를 조절할 수 있는 온도 조절부와 반응로 내의 습도를 조절할수 있는 습도조절부를 포함하는 반응로;
상기 시료 내 착색 입자에 레이저를 조사하는 레이저 조사부;
상기 반응로 내 온도 조절부 상에 위치하며, 상기 시료를 거치할 수 있는 시료 거치대 및 산란광을 반사시킬 수 있는 반사판을 포함한, 회전 및 상하좌우 이동이 가능한 시료 거치부;
상기 레이저 조사부에서 조사된 레이저가 시료 거치대까지 도달하는 레이저 경로 상에 설치되어 레이저 경로를 변화시키는 레이저 경로 조절부;
상기 시료 내 착색 입자에 조사된 레이저에 의해 산란된 산란광을 상기 반사판으로부터 수집하여, 빛의 세기 변화를 픽셀단위로 측정할 수 있는 영상 수집부; 및
상기 빛의 세기 변화를 통하여 온도 변화에 따른 착색 입자의 유변 특성을 측정하는 특성 분석부
를 포함하는 미세패턴 내 착색 입자의 온도 변화에 따른 유변 특성 측정 장치.
- 제1항에 있어서,
상기 착색 입자는 50nm 내지 500nm의 평균 입경을 가지는 유변 특성 측정 장치.
- 제1항에 있어서,
상기 착색 입자는 안료를 포함하는 유변 특성 측정 장치.
- 제1항에 있어서,
상기 착색 입자는 염료 및 평균입경이 50nm 내지 500nm인 산란 입자를 포함하는 유변 특성 측정 장치.
- 제4항에 있어서,
상기 산란 입자는 실리카, 알루미나 또는 이들의 조합을 포함하는 유변 특성 측정 장치.
- 제4항에 있어서,
상기 산란 입자는 염료 100 중량부 대비 0.5 중량부 내지 30 중량부로 포함되는 유변 특성 측정 장치.
- 제1항에 있어서,
상기 레이저 조사부는 500nm 내지 600nm 파장범위의 레이저를 조사하는 유변 특성 측정 장치.
- 제1항에 있어서,
상기 영상 수집부는 CCD 카메라인 유변 특성 측정 장치.
- 제1항에 있어서,
상기 특성 분석부는 하기 수학식 1로 표시되는 빛의 상관관계 함수식(g2-1)을 이용하여 상기 미세패턴 내 착색입자의 온도에 따른 움직임을 분석하는 것인 유변 특성 측정 장치:
[수학식 1]
g2(tw,τ) - 1 = {<In(tw+τ)In(tw)>n - <In(tw+τ)>n<In(tw)>n} / {<In(tw+τ)>n<In(tw)>n}
상기 수학식 1에서,
t는 빛의 상관관계 함수를 계산하는 시점을 의미하고,
τ는 상기 초기 시점으로부터의 시간차를 의미하고,
I는 빛의 세기(intensity)를 의미하고,
n은 자연수를 의미하고,
<>는 각 픽셀단위들에서 측정된 값들의 평균을 의미한다.
- 착색 입자를 포함하는 감광성 수지 조성물을 기재 상에 코팅하는 단계;
상기 코팅 후 1차 가열하는 단계;
상기 가열 후 노광 및 현상하는 단계;
상기 현상 후 유변 특성을 측정하며 2차 가열하는 단계를 포함하고,
상기 유변 특성을 측정하며 2차 가열하는 단계는,
상기 코팅, 1차 가열, 노광 및 현상으로 인해 미세패턴을 가지는 박막 형태를 이루게 된 착색 입자를 포함하는 감광성 수지 조성물을 제1항의 유변 특성 측정 장치 내 시료 거치대 위에 거치하고, 온도를 변화시키면서 레이저 조사부에서 레이저를 상기 착색 입자를 포함하는 감광성 수지 조성물에 조사하고, 그로 인해 발생된 산란광을 영상 수집부에서 수집하고, 상기 수집된 산란광을 특성 분석부를 통해 분석하여, 상기 착색 입자의 온도 변화에 따른 특성 변화를 관찰하는 단계인
컬러필터 내 미세패턴 형성공정.
- 제10항에 있어서,
상기 착색 입자는 50nm 내지 500nm의 평균 입경을 가지는 컬러필터 내 미세패턴 형성공정.
- 제10항에 있어서,
상기 착색 입자는 안료를 포함하는 컬러필터 내 미세패턴 형성공정.
- 제10항에 있어서,
상기 착색 입자는 염료 및 평균입경이 10nm 내지 1000nm인 산란 입자를 포함하는 컬러필터 내 미세패턴 형성공정.
- 제13항에 있어서,
상기 산란 입자는 실리카, 알루미나 또는 이들의 조합을 포함하는 컬러필터 내 미세패턴 형성공정.
- 제13항에 있어서,
상기 산란 입자는 염료 100 중량부 대비 0.5 중량부 내지 30 중량부로 포함되는 컬러필터 내 미세패턴 형성공정.
- 제10항에 있어서,
상기 레이저 조사부는 500nm 내지 600nm 파장범위의 레이저를 조사하는 컬러필터 내 미세패턴 형성공정.
- 제10항에 있어서,
상기 영상 수집부는 CCD 카메라인 컬러필터 내 미세패턴 형성공정.
- 제10항에 있어서,
상기 특성 분석부는 하기 수학식 1로 표시되는 빛의 상관관계 함수식(g2)을 이용하여 상기 미세패턴 내 착색 입자의 온도에 따른 움직임을 분석하는 것인 컬러필터 내 미세패턴 형성공정:
[수학식 1]
g2(tw,τ) - 1 = {<In(tw+τ)In(tw)>n - <In(tw+τ)>n<In(tw)>n} / {<In(tw+τ)>n<In(tw)>n}
상기 수학식 1에서,
t는 빛의 상관관계 함수를 계산하는 시점을 의미하고,
τ는 상기 초기 시점으로부터의 시간차를 의미하고,
I는 빛의 세기(intensity)를 의미하고,
n은 자연수를 의미하고,
<>는 각 픽셀단위들에서 측정된 값들의 평균을 의미한다.
- 제10항에 있어서,
상기 2차 가열은 3분 내지 10분 동안 150℃ 내지 200℃로 가열하는 컬러필터 내 미세패턴 형성공정.
- 제10항에 있어서,
상기 유변 특성을 측정하며 2차 가열하는 단계 이후, 20분 내지 30분 동안 200℃ 내지 250℃에서 추가 가열하는 단계를 더 포함하는 컬러필터 내 미세패턴 형성공정.
- 제10항에 있어서,
상기 감광성 수지 조성물은 바인더 수지, 광중합성 단량체, 광중합 개시제 및 용매를 더 포함하는 컬러필터 내 미세패턴 형성공정.
- 제21항에 있어서,
상기 감광성 수지 조성물은, 감광성 수지 조성물 총량에 대해 상기 착색 입자 5 중량% 내지 20 중량%; 상기 바인더 수지 5 중량% 내지 20 중량%; 상기 광중합성 단량체 1 중량% 내지 20 중량%; 상기 광중합 개시제 0.1 중량% 내지 5 중량%; 및 상기 용매 잔부량을 포함하는 컬러필터 내 미세패턴 형성공정.
- 제21항에 있어서,
상기 감광성 수지 조성물은 말론산, 3-아미노-1,2-프로판디올, 실란계 커플링제, 레벨링제, 불소계 계면활성제, 라디칼 중합개시제 또는 이들의 조합의 첨가제를 더 포함하는 컬러필터 내 미세패턴 형성공정.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020150041762A KR20160115060A (ko) | 2015-03-25 | 2015-03-25 | 유변 특성 측정 장치 및 이를 이용한 컬러필터 내 미세패턴 형성공정 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020150041762A KR20160115060A (ko) | 2015-03-25 | 2015-03-25 | 유변 특성 측정 장치 및 이를 이용한 컬러필터 내 미세패턴 형성공정 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| KR20160115060A true KR20160115060A (ko) | 2016-10-06 |
Family
ID=57164726
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| KR1020150041762A KR20160115060A (ko) | 2015-03-25 | 2015-03-25 | 유변 특성 측정 장치 및 이를 이용한 컬러필터 내 미세패턴 형성공정 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| KR (1) | KR20160115060A (ko) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20180111444A (ko) * | 2017-03-30 | 2018-10-11 | 동우 화인켐 주식회사 | 청색 감광성 수지 조성물, 이를 이용하여 제조된 컬러필터 및 화상 표시 장치 |
| KR20180111445A (ko) * | 2017-03-30 | 2018-10-11 | 동우 화인켐 주식회사 | 청색 감광성 수지 조성물, 이를 이용하여 제조된 컬러필터 및 화상 표시 장치 |
| CN110419002A (zh) * | 2017-03-30 | 2019-11-05 | 东友精细化工有限公司 | 感光性树脂组合物、利用其制备的滤色器和图像显示装置 |
| JP2020511699A (ja) * | 2017-03-30 | 2020-04-16 | 東友ファインケム株式会社Ｄｏｎｇｗｏｏ Ｆｉｎｅ−Ｃｈｅｍ Ｃｏ．， Ｌｔｄ． | 青色感光性樹脂組成物、これを利用して製造されたカラーフィルターおよび画像表示装置 |
| WO2021090826A1 (ja) * | 2019-11-06 | 2021-05-14 | 株式会社足柄製作所 | フィルム劣化診断方法 |
-
2015
- 2015-03-25 KR KR1020150041762A patent/KR20160115060A/ko not_active Application Discontinuation
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20180111444A (ko) * | 2017-03-30 | 2018-10-11 | 동우 화인켐 주식회사 | 청색 감광성 수지 조성물, 이를 이용하여 제조된 컬러필터 및 화상 표시 장치 |
| KR20180111445A (ko) * | 2017-03-30 | 2018-10-11 | 동우 화인켐 주식회사 | 청색 감광성 수지 조성물, 이를 이용하여 제조된 컬러필터 및 화상 표시 장치 |
| CN110419002A (zh) * | 2017-03-30 | 2019-11-05 | 东友精细化工有限公司 | 感光性树脂组合物、利用其制备的滤色器和图像显示装置 |
| JP2020511699A (ja) * | 2017-03-30 | 2020-04-16 | 東友ファインケム株式会社Ｄｏｎｇｗｏｏ Ｆｉｎｅ−Ｃｈｅｍ Ｃｏ．， Ｌｔｄ． | 青色感光性樹脂組成物、これを利用して製造されたカラーフィルターおよび画像表示装置 |
| CN110419002B (zh) * | 2017-03-30 | 2023-02-21 | 东友精细化工有限公司 | 感光性树脂组合物、利用其制备的滤色器和图像显示装置 |
| WO2021090826A1 (ja) * | 2019-11-06 | 2021-05-14 | 株式会社足柄製作所 | フィルム劣化診断方法 |
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