KR20160107458A - 접착제 조성물 및 이를 이용한 편광판 - Google Patents

접착제 조성물 및 이를 이용한 편광판 Download PDF

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KR20160107458A
KR20160107458A KR1020150030206A KR20150030206A KR20160107458A KR 20160107458 A KR20160107458 A KR 20160107458A KR 1020150030206 A KR1020150030206 A KR 1020150030206A KR 20150030206 A KR20150030206 A KR 20150030206A KR 20160107458 A KR20160107458 A KR 20160107458A
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김성수
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동우 화인켐 주식회사
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Abstract

본 발명은 접착제 조성물 및 이를 이용한 편광판에 관한 것으로, 보다 상세하게는 탄소수 1 내지 30인 옥시알킬렌기를 갖는 화합물을 포함함으로써, 광학 특성 저하 및 내구성 저하 방지가 가능한 접착제 조성물 및 이를 이용한 편광판에 관한 것이다.

Description

접착제 조성물 및 이를 이용한 편광판{ADHESIVE COMPOSITION AND POLARIZING PLATE USING THE SAME}
본 발명은 접착제 조성물 및 이를 이용한 편광판에 관한 것으로, 보다 상세하게는 광학 특성 저하 및 내구성 저하 방지가 가능하여 내구 신뢰성을 향상시킬 수 있는 접착제 조성물 및 이를 이용한 편광판에 관한 것이다.
편광판은 통상 2색성 색소가 흡착 배향된 폴리비닐알코올계 수지로 이루어진 편광자의 양면 또는 한쪽 면에 투명 보호필름이 적층된 구조로 되어 있다.
편광자는 폴리비닐알코올계 수지 필름에 세로 1축 연신과 2색성 색소에 의한 염색을 실시한 후, 붕산 처리하여 가교 반응을 수행하고 수세, 건조시키는 방법에 의해 제조된다. 2색성 색소로는 요오드 또는 2색성 유기 염료가 사용된다. 이와 같이 제조된 편광자의 양면 또는 한쪽 면에 보호필름을 적층하여 편광판을 제조하고, 제조된 편광판을 화상 표시 장치에 도입한다.
보호필름은 셀룰로오스계 필름이 많이 사용되고 있으며, 두께는 통상 30 내지 120㎛ 정도이다. 또한, 보호필름 적층 시 폴리비닐알코올계 수계 접착제를 사용하는 경우가 많다. 그러나, 셀룰로오스계 보호필름은 편광자와 접합 시 보호필름의 표면을 검화(알칼리 처리)하는 공정이 반드시 거쳐야만 접착제에 의해 접합이 가능하다는 단점이 있다. 현재 검화 공정을 수행하지 않고 셀룰로오스계 보호필름을 접합할 수 있는 접착제로 UV접착제 등이 제시되어 있다. 그러나, UV접착제는 수계 접착제 보다 접착강도가 낮아 열충격 시험에서 편광자의 크랙 발생을 유도할 수 있고 가격이 매우 높아 경제성이 낮다는 단점이 있다.
최근에는 각종 화상표시장치가 점차 대형화되고 있으며, 이에 따라 사용되는 편광자 및 편광판도 대형화되고 있다. 따라서, 공정시 핸들링 과정에서 취급이 더욱 불리해지고, 사용 중 반복적인 고온 및 저온 환경 하에서 발생되는 변형량은 더욱 증가하게 되어 내구성이 우수한 편광판이 요구되고 있다.
편광자와 보호필름은 그 사이에 개재된 접착제에 의해 접합되는데, 이러한 편광자와 보호필름 사이의 밀착성이 떨어지는 경우에 공정시 취급 과정 또는 사용 중에 변형이 발생할 수 있으며, 고온 조건에 장시간 노출되는 경우에 편광도가 저하되거나 적변 현상이 발생할 수 있다. 따라서 접착제는 편광판의 내구성에 중요한 역할을 하는바, 내구성이 우수하고 내구 조건에서 광학 특성 저하 방지가 가능하며 미검화된 셀룰로오스계 보호필름 등 난접착성 필름에 대하여도 접착력이 우수한 접착제가 요구되는 실정이다.
한국공개특허 제2014-0003321호는 에폭시계 화합물, (메타)아크릴계 화합물 및 다관능 티올 화합물을 포함하는 편광판용 접착제 조성물에 대해 개시하고 있으나, 전술한 문제점에 대한 대안을 제시하지 못하였다.
한국공개특허 제2014-0003321호
본 발명은 광학 특성 저하 및 내구성 저하 방지가 가능하여 내구 신뢰성을 향상시킬 수 있는 접착제 조성물을 제공하는 것을 목적으로 한다.
또한, 본 발명은 상기 조성물로 형성된 접착층을 포함하는 편광판 및 상기 편광판을 포함하는 화상 표시 장치를 제공하는 것을 목적으로 한다.
1. 탄소수 1 내지 30인 옥시알킬렌기를 갖는 화합물을 포함하는 접착제 조성물.
2. 위 1에 있어서, 상기 옥시알킬렌기를 갖는 화합물은 하기 화학식 1로 표시되는, 접착제 조성물:
[화학식 1]
Figure pat00001
(식 중, R1 내지 R6은 각각 독립적으로 수소, 탄소수 1 내지 5의 직쇄 또는 분지쇄인 알킬기이고, m은 1 내지 30의 정수이며, n은 0 내지 30의 정수임).
3. 위 1에 있어서, 상기 옥시알킬렌기를 갖는 화합물은 하기 화학식 2 내지 화학식 4로 표시되는, 접착제 조성물:
[화학식 2]
Figure pat00002
(식 중, a는 1 내지 30의 정수임)
[화학식 3]
Figure pat00003
(식 중, b는 1 내지 30의 정수임)
[화학식 4]
Figure pat00004
(식 중, c 및 d는 각각 1 내지 30의 정수임) .
4. 위 1에 있어서, 상기 옥시알킬렌기를 갖는 화합물은 접착제 조성물 중 고형분 100중량부에 대하여 0.1 내지 15중량부로 포함되는, 접착제 조성물.
5. 위 1에 있어서, 광중합성 화합물 및 광중합 개시제를 더 포함하는, 광경화성 접착제 조성물.
6. 위 1에 있어서, 열경화성 수지 및 가교제를 더 포함하는, 열경화성 접착제 조성물.
7. 위 6에 있어서, 상기 열경화성 수지는 아세토아세틸기 변성 폴리비닐알코올계 수지인, 열경화성 수계 접착제 조성물.
8. 위 6에 있어서, 상기 가교제는 글리옥실산염인, 열경화성 수계 접착제 조성물.
9. 편광자;
상기 편광자의 적어도 일면에 적층되고 청구항 1 내지 8 중 어느 하나의 접착제 조성물로 형성된 접착층; 및
상기 접착층 상에 적층된 보호필름을 포함하는 편광판.
10. 위 9의 편광판을 포함하는 화상 표시 장치.
본 발명의 접착제 조성물로 이루어진 접착층은 대전방지성 점착제에서 이행되는 대전 방지제에 의한 편광자의 요오드 분해 및 편광자에 염색된 요오드의 탈리를 방지함으로써 내구 조건에서 광학 특성의 저하 및 내구성 저하를 개선할 수 있다.
또한, 접착제 조성물이 수용성이므로 접착제 제조 시 함량 조절이 용이하다.
본 발명의 접착제 조성물은 광경화 또는 열경화성 접착제에 적용이 가능하다.
도 1은 본 발명에 따른 편광판의 내수성 평가 시험 방법을 개략적으로 도시한 도면이다.
본 발명은 탄소수 1 내지 30인 옥시알킬렌기를 갖는 화합물을 포함함으로써 광학 특성 저하 및 내구성 저하 방지가 가능한 접착제 조성물 및 이를 이용한 편광판에 관한 것이다.
이하, 본 발명을 상세히 설명 한다.
접착제 조성물
본 발명의 접착제 조성물은 탄소수 1 내지 30인 옥시알킬렌기를 갖는 화합물을 포함한다.
편광판의 제조 시 편광자는 주로 요오드로 염색된 폴리비닐알코올계 수지로 형성된 편광자가 사용되는데, 시간의 경과에 따라 또는 환경적 요인에 의해 편광자에 염색된 요오드가 탈리되어 편광도 등의 광학 특성이 저하될 수 있다. 또한, 대전방지성 점착제에서 이행되는 대전방지제에 의해 적변이 발생하는 등 편광자의 내구성이 저하되는 문제가 있다. 또한, 전술한 바와 같이 미검화된 셀룰로오스계 필름, 아크릴계 필름, 프로필렌계 필름 등 난접착성 보호필름을 편광자에 용이하게 접합하기 위해서 접착제의 접착성이 향상될 것이 요구된다.
이에, 본 발명은 탄소수 1 내지 30인 옥시알킬렌기를 갖는 화합물을 포함함으로써 대전방지성 점착제에서 이행되는 대전 방지제에 의한 편광자의 요오드 분해 및 편광자에 염색된 요오드의 탈리를 방지함으로써 내구 조건에서 광학 특성의 저하 및 내구성 저하를 개선할 수 있다. 또한 포함하고 있는 산소 원소에 의해 수용성을 나타내므로, 특히 수계 접착제 제조 시 함량 조절이 용이하다.
상기 탄소수 1 내지 30인 옥시알킬렌기를 갖는 화합물은 그 종류에 특별한 제한은 없고, 구체적으로는 하기 화학식 1로 표시될 수 있다.
[화학식 1]
Figure pat00005
식 중, R1 내지 R6은 각각 독립적으로 수소, 탄소수 1 내지 5의 직쇄 또는 분지쇄인 알킬기이고, m은 1 내지 30의 정수이며, n은 0 내지 30의 정수이다. 바람직하게는 m은 1 내지 6의 정수이고, n은 0 내지 5의 정수일 수 있다.
보다 구체적인 예로는, 상기 옥시알킬렌기를 갖는 화합물은 하기 화학식 2 내지 화학식 4로 표시될 수 있으며, 이 경우 본 발명의 효과를 극대화할 수 있다는 점에서 바람직하다.
[화학식 2]
Figure pat00006
식 중, a는 1 내지 30의 정수이다.
[화학식 3]
Figure pat00007
식 중, b는 1 내지 30의 정수이다.
[화학식 4]
Figure pat00008
식 중, c 및 d는 각각 1 내지 30의 정수이다.
본 발명에 따른 옥시알킬렌기를 갖는 화합물의 함량은 특별히 제한되지 않고, 예를 들면 접착제 조성물 중 고형분 100중량부에 대하여 0.1 내지 15중량부, 바람직하게는 0.5 내지 10중량부 포함될 수 있다. 에틸렌기를 갖는 화합물이 상기 범위 내로 포함되는 경우 내구 조건에서 광학 특성 저하 및 내구성 저하 방지 효과를 극대화 할 수 있다.
광경화성 접착제 조성물
본 발명의 일 구현예는, 탄소수 1 내지 30인 옥시알킬렌기를 갖는 화합물, 광중합성 화합물 및 광중합 개시제를 포함하는 광경화성 접착제 조성물일 수 있다. 상기 광경화성 접착제 조성물은 광 조사에 의해 경화되어 편광자와 보호필름에 대하여 우수한 접착력을 제공한다.
상기 광중합성 화합물은 광 라디칼 중합성 화합물 및/또는 광 양이온 중합성 화합물을 포함할 수 있다.
상기 광 라디칼 중합성 화합물로는 1 내지 6관능성 단량체를 들 수 있으며, 구체적으로 메틸(메타)아크릴레이트, 알릴메타크릴레이트, 2-에톡시에틸(메타)아크릴레이트, 이소데실(메타)아크릴레이트, 2-도데실티오에틸메타크릴레이트, 옥틸아크릴레이트, 2-메톡시에틸아크릴레이트, 히드록시에틸(메타)아크릴레이트, 히드록시프로필(메타)아크릴레이트, 히드록시부틸(메타)아크릴레이트, 이소옥틸(메타)아크릴레이트, 이소덱실(메타)아크릴레이트, 스테아릴(메타)아크릴레이트, 글리시딜(메타)아크릴레이트, 테트라퍼푸릴(메타)아크릴레이트, 페녹시에틸(메타)아크릴레이트, 우레탄아크릴레이트, 아미노에틸(메타)아크릴레이트, 디메틸아미노에틸(메타)아크릴레이트 등의 1관능성 단량체; 1,3-부탄디올디(메타)아크릴레이트, 1,4-부탄디올디(메타)아크릴레이트, 1,6-헥산디올디(메타)아크릴레이트, 에틸렌글리콜디(메타)아크릴레이트, 비스페놀A-에틸렌글리콜디아크릴레이트, 디에틸렌글리콜디(메타)아크릴레이트,트리에틸렌글리콜디(메타)아크릴레이트,폴리에틸렌글리콜디(메타)아크릴레이트,프로필렌글리콜디(메타)아크릴레이트,디프로필렌글리콜디(메타)아크릴레이트,네오펜틸글리콜디(메타)아크릴레이트, 디시클로펜타닐디(메타)아크릴레이트, 카프로락톤 변성 디시클로펜테닐디(메타)아크릴레이트, 에틸렌옥사이드 변성 인산디(메타)아크릴레이트, 비스(2-히드록시에틸)이소시아누레이트디 (메타)아크릴레이트, 디(아크릴옥시에틸)이소시아누레이트, 알릴화 시클로헥실디(메타)아크릴레이트, 디메틸올디시클로펜탄디아크릴레이트, 에틸렌옥사이드 변성 헥사히드로프탈산디아크릴레이트, 트리시클로데칸디메탄올아크릴레이트, 네오펜틸글리콜 변성 트리메틸올프로판디아크릴레이트, 아다만탄디아크릴레이트 등의 2관능성 단량체; 트리메틸올프로판트리(메타)아크릴레이트, 디펜타에리트리톨트리(메타)아크릴레이트, 프로피온산 변성 디펜타에리트리톨트리(메타)아크릴레이트, 펜타에리트리톨트리(메타)아크릴레이트, 프로필렌옥사이드 변성 트리메틸올프로판트리(메타)아크릴레이트, 트리스(2-히드록시에틸)이소시아누레이트트리(메타)아크릴레이트, 트리스(아크릴옥시에틸)이소시아누레이트, 글리세롤트리(메타)아크릴레이트 등의 3관능성 단량체; 디글리세린테트라(메타)아크릴레이트, 펜타에리트리톨테트라(메타)아크릴레이트, 디(트리)메틸올프로판테트라(메타)아크릴레이트 등의 4관능성 단량체; 프로피온산 변성 디펜타에리트리톨펜타(메타)아크릴레이트 등의 5관능성 단량체; 및 카프로락톤 변성 디펜타에리트리톨헥사(메타)아크릴레이트 등의 6관능성 단량체 등을 들 수 있으며, 이들 중에서 1 내지 3관능성 단량체가 바람직하다. 이들은 각각 단독 또는 2종 이상 혼합하여 사용할 수 있다.
상기 광 양이온 중합성 화합물로는 비스페놀 A형 에폭시 수지, 비스페놀 F형 에폭시 수지 등의 비스페놀형 에폭시 수지; 페놀 노볼락형 에폭시 수지, 크레졸 노볼락형 에폭시 수지 등의 노볼락형 에폭시 수지; 지방족 에폭시 수지, 지환식 에폭시 수지, 나프탈렌형 에폭시 수지, 다관능성 에폭시 수지, 비페닐형 에폭시 수지, 글리시딜에테르형 에폭시 수지, 글리시딜에스테르형 에폭시 수지, 글리시딜아민형 에폭시 수지; 수소화된 비스페놀 A형 에폭시 수지 등의 알콜형 에폭시 수지; 브롬화 에폭시 수지 등의 할로겐화 에폭시 수지; 고무 변성 우레탄 수지, 우레탄 변성 에폭시 수지, 에폭시화 폴리부타디엔, 에폭시화 스티렌-부타디엔-스티렌블록 공중합체, 에폭시기 함유 폴리에스테르 수지, 에폭시기 함유 폴리우레탄수지, 에폭시기 함유 아크릴 수지 등의 에폭시기 함유 화합물; 페녹시메틸옥세탄, 3,3-비스(메톡시메틸)옥세탄, 3,3-비스(페녹시메틸)옥세탄, 3-에틸-3-(페녹시메틸)옥세탄, 3-에틸-3-(2-에틸헥실옥시메틸)옥세탄, 3-에틸-3-{[3-(트리에톡시실릴)프로폭시]메틸}옥세탄, 페놀 노볼락 옥세탄, 1,4-비스{[(3-에틸-3-옥세타닐)메톡시]메틸}벤젠 등의 옥세타닐기 함유 화합물 등을 들 수 있으며, 이들은 각각 단독 또는 2종 이상 혼합하여 사용할 수 있다.
시판품으로는 CEL 2021P(다이셀社 제조), 2-HEA, GMA, BADE, 1,4-BDE, NDE(알드리치社 제조) 등을 예로 들 수 있다.
상기 광중합 개시제는 경화 반응의 효율을 향상시키기 위한 것으로서, 방향족 디아조늄염, 방향족 술포늄염, 방향족 요오드알루미늄염, 벤조인술폰산에스테르 등을 예로 들 수 있다.
보다 구체적으로 광 라디칼 중합 개시제로는 아세토페논계, 벤조페논계, 티오크산톤계, 벤조인계, 벤조인알킬에테르계 등이 있고, 시판품으로는 Irg184 (시바社 제조) 등이 있다.
또한, 광 양이온 중합 개시제로는 오푸토마-SP-151, 오푸토마-SP-170, 오푸토마-SP-171(아사히 전화공업社 제조), 이가큐어-261(시바社 제조), 씨에이드 SI-60L, UVI-6990(유니온 칼바이드社 제조), BBI-1C3, MPI-103, TPS-103, DTS-103, NAT-103, NDS-103(미도리 화학社 제조), CPI-110A(산 에프로社 제조) 등을 들 수 있다.
이들은 각각 단독 또는 2종 이상 혼합하여 사용할 수 있다.
상기 광중합 개시제의 함량은 특별히 한정되지 않으며, 광중합성 화합물 100중량부에 대하여 0.5 내지 10중량부일 수 있다. 함량이 상기 범위 내인 경우, 적정 경화 속도를 가지며, 우수한 내구성을 갖도록 한다.
상기 광경화성 접착제 조성물의 도공 방법은 특별히 한정되지 않고, 당 분야에 공지된 방법이 사용될 수 있으며, 예를 들면 바 코터, 에어 나이프, 그라비아, 리버스 롤, 키스 롤, 스프레이, 블레이드, 다이 코터, 캐스팅, 스핀 코팅 등의 방법을 이용할 수 있다.
상기 광경화성 접착제 조성물의 도공 두께는 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면 0.01 내지 10㎛, 바람직하게는 0.5 내지 5㎛일 수 있다.
열경화성 접착제 조성물
본 발명의 다른 일 구현예는, 탄소수 1 내지 30인 옥시알킬렌기를 갖는 화합물, 열경화성 수지 및 가교제를 포함하는 열경화성 접착제 조성물일 수 있다.
상기 열경화성 수지의 종류는 당 분야에서 일반적으로 사용되는 것으로서 본 발명의 목적에 벗어나지 않는 범위 내라면 특별히 제한하지 않으며, 구체적으로 이소시아네이트계, 폴리비닐알코올계, 젤라틴계, 비닐폴리머계 라텍스형 및 수용성 폴리에스테르계 등을 예로 들 수 있으며, 편광자와의 친화성 등을 고려하여 폴리비닐알코올계를 사용하는 것이 바람직하다. 이들은 각각 단독으로 또는 2종 이상 혼합하여 사용될 수 있다.
상기 폴리비닐알코올계 수지는 아세토아세틸기 변성, 카르복시기 변성, 메틸올기 변성, 아미노기 변성 등과 같은 변성된 폴리비닐알코올 수지 등이 사용될 수 있으며, 반응성이 높아 내구성 면에서 우수한 아세토아세틸기 변성 폴리비닐알코올계 수지가 보다 바람직하다.
상기 아세토아세틸기 변성 폴리비닐알코올계 수지는 폴리비닐알코올계 수지와 디케텐(diketene)을 공지된 방법으로 반응시켜 얻을 수 있다. 구체적으로, 폴리비닐알코올계 수지를 아세트산 등의 용매 중에 분산시킨 후 여기에 디케텐을 첨가하는 방법, 폴리비닐알코올계 수지를 디메틸포름아미드 또는 디옥산 등의 용매에 미리 용해시킨 후 여기에 디케텐을 첨가하는 방법, 또는 폴리비닐알코올계 수지에 디케텐 가스 또는 액상 디케텐을 직접 접촉시키는 방법 등에 의해 얻을 수 있다. 상기 아세토아세틸기 변성 폴리비닐알코올계 수지는 아세토아세틸기 변성도가 0.1몰% 이상인 것이면 특별히 제한되지 않고, 0.1 내지 40몰%가 바람직하며, 1 내지 20몰%이 보다 바람직하고, 2 내지 7몰%가 보다 더 바람직하다. 아세토아세틸기의 변성도가 0.1몰% 미만인 경우에는 접착제층의 내수성이 불충분하여 부적합하며, 아세토아세틸기의 변성도가 40몰% 초과하는 경우에는 내수성 향상 효과가 미미할 수 있다.
아세토아세틸기 변성 폴리비닐알코올계 수지의 비누화도도 특별히 제한되지 않지만, 80몰% 이상인 것이 바람직하고, 85몰% 이상인 것이 보다 바람직하다. 접착제 조성물에 포함되는 폴리비닐알코올계 수지의 비누화도가 낮으면 충분한 수용성이 발현하기 어려워지기 때문에 접착성이 불충분해지기 쉽다.
아세토아세틸기 변성 폴리비닐알코올계 수지를 제조할 때에 이용되는 폴리비닐알코올은 특별히 한정되지 않지만, 편광판에 있어서의 편광 필름과 보호 필름간의 높은 접착성을 발현시키기 위해서는, 평균 중합도가 100 내지 3,000 범위에 있는 것이 바람직하고, 또한 평균 비누화도가 80 내지 100몰% 범위에 있는 것이 바람직하다.
시판품으로는 Z-100, Z-200, Z-200H, Z-210, Z-220 및 Z-320(일본합성화학 Gohsefimer社 제조) 등이 있다.
상기 가교제의 종류는 당 분야에 일반적으로 사용되는 것으로 본 발명의 목적에 벗어나지 않는 범위 내라면 특별한 제한은 없고, 편광자와 보호필름의 접착력 향상 측면에서 글리옥실산염이 바람직하다.
상기 글리옥실산염은 글리옥실산의 알칼리 금속염 또는 알칼리 토금속염 등이 사용될 수 있다. 상기 글리옥실산의 알칼리 금속염 및 알칼리 토금속염은 거의 동일한 효과를 얻을 수 있는 바, 이의 사용에 특별한 제약은 없다. 이는 알칼리 금속 및 알칼리 토금속이 모두 전기 음성도가 낮고, 상기 금속 또는 토금속의 카르복실산염은 화학적 성질이 유사하기 때문이라 추측된다. 또한, 아세토아세틸기 변성 폴리비닐알코올의 가교제로서 작용하는 부분은 글리옥실산염의 알데히드기이므로, 상기 금속 또는 토금속은 동일한 효과를 나타낼 것이라 추측된다.
상기 글리옥실산염은 글리옥실산리튬, 글리옥실산나트륨, 글리옥실산칼륨 등의 알칼리 금속염, 글리옥실산마그네슘, 글리옥실산칼슘, 글리옥실산스트로튬, 글리옥실산바륨 등의 알칼리 토금속염이 사용될 수 있다. 그 중 물에 대한 용해성을 고려하면 알칼리 금속염이 바람직하고, 특히 글리옥실산나트륨이 보다 바람직하다.
가교제는 고형분 기준으로 상기 열경화성 수지 100중량부에 대하여 3 내지 25중량부, 바람직하게는 5 내지 20 중량부 포함된다. 상기 범위 내에서 편광판의 내수성이 충분히 발현되며 편광판의 광학 특성(투과도, 편광도)이 저하를 방지할 수 있다.
첨가제
필요에 따라, 본 발명의 접착제 조성물은 목적으로 하는 효과를 저해하지 않는 범위 내에서 당 분야에서 일반적으로 사용되는 가소제, 실란 커플링제, 대전 방지제, 미립자, 알코올 및 레벨링제 등의 첨가제를 추가로 사용할 수 있다. 특히 접착제 조성물의 퍼짐성을 향상시키기 위하여 알코올, 레벨링제 등을 사용하는 것이 바람직하다.
상기 첨가제는 접착제 조성물 총 100중량부에 대하여 0.1 내지 10 중량부로 사용될 수 있다.
본 발명의 접착제 조성물은 피착체인 편광자 또는 보호필름의 표면에 균일한 접착제층을 형성하기 위해 액형인 것이 바람직하다. 이러한 액형의 접착제는 각종 용제의 용액형 또는 분산액형을 사용할 수 있으며, 기재의 도공성면을 고려하면 용액형이 바람직하고, 안정성면을 고려하면 물을 용매로 한 용액형 또는 분산액형이 적합하다.
또한, 건조 공정의 단축을 목적으로 접착제 용액 중에 물과 용이하게 혼화되고 물보다도 비점이 낮은 알코올계 용제를 배합한 물/알코올 혼합 용제를 이용할 수도 있다. 알코올계 용제의 비점은 100℃ 이하, 특히 80℃ 이하, 또는 70℃ 이하인 것이 바람직하다.
또한, 본 발명의 일 실시형태에서 접착제 조성물은 pH가 4 내지 10인 것 이 바람직하다. pH가 상기 범위 내인경우 편광판의 내수성이 충분히 발현될 수 있고, 접착제 조성물의 겔화 현상이 발생을 방지할 수 있다.
또한, 상기 접착제 조성물은 점도(20℃)가 3 내지 25mPa·sec 범위에 있는 것이 바람직하다. 상기 점도가 3 mPa·sec 미만이면 편광판의 내수성을 충분히 발현할 수 없고, 점도가 25mPa·sec을 초과하는 경우에는 편광판의 광학 특성이 저하되는 문제가 있다.
편광판
본 발명은 편광자; 상기 편광자의 적어도 일면에 적층되고 청구항 1 내지 9 중 어느 하나의 접착제 조성물로 형성된 접착층; 및 상기 접착층 상에 적층된 보호필름을 포함하는, 편광판을 제공한다.
본 발명의 편광판은 본 발명에 따른 접착제 조성물로 형성된 접착층으로 편광자와 보호필름이 부착된 것인바, 내구 조건에서 광학 특성의 저하 및 내구성 저하를 방지할 수 있고 난접착성 보호필름이라도 편광자와 밀착력(접착성)이 강해 쉽게 분리되지 않는 등 내구 신뢰성이 높다.
편광자
편광자는 당 분야에서 통상적으로 사용되는 편광자 형성용 필름을 팽윤, 염색, 가교, 연신, 수세 및 건조하여 얻어진 것일 수 있다.
본 발명에 따른 편광자는 편광자 형성용 필름을 팽윤, 염색, 가교, 연신, 수세, 건조하는 등의 단계를 포함하는 공정에 따라 제조된 당 분야에서 통상적으로 사용되는 편광자일 수 있다.
편광자 형성용 필름은 이색성 물질, 즉 요오드에 의해 염색 가능한 필름이라면 그 종류가 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면 폴리비닐알코올 필름, 탈수 처리된 폴리비닐알코올 필름, 탈염산 처리된 폴리비닐알코올 필름, 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름, 에틸렌-아세트산 비닐 공중합체 필름, 에틸렌-비닐알코올 공중합체 필름, 셀룰로오스 필름, 이들의 부분적으로 검화된 필름 등을 들 수 있다. 이들 중에서 면내에서 편광도의 균일성을 강화하는 효과가 우수할 뿐만 아니라 요오드에 대한 염색 친화성이 우수하다는 점에서 폴리비닐알코올계 필름이 바람직하다.
상기 폴리비닐알코올계 수지는 폴리아세트산비닐계 수지를 검화함으로써 얻어진다. 폴리아세트산비닐계 수지로는 아세트산 비닐의 단독 중합체인 폴리아세트산 비닐 이외에, 아세트산 비닐 및 이와 공중합 가능한 다른 단량체의 공중합체 등을 예로 들 수 있다.
아세트산 비닐에 공중합되는 다른 단량체는 당 분야에서 일반적으로 쓰이는 것으로서 본 발명의 목적에 벗어나지 않는 범위 내라면 제한이 없고, 구체적으로는, 불포화 카르복실산류, 올레핀류, 비닐에테르류, 불포화 술폰산류 등을 예로 들 수 있다.
상기 폴리비닐알코올계 수지는 변성된 것을 사용할 수도 있으며, 구체적인 예로는 알데히드류로 변성된 폴리비닐포르말이나 폴리비닐아세탈 등을 들 수 있다.
폴리비닐알코올계 수지의 비누화도는 85 내지 100 몰％이고, 바람직하게는 98 내지 100 몰％ 일 수 있으며, 상기 폴리비닐알코올계 수지의 중합도는 1,000 내지 10,000, 바람직하게는 중합도 1,500 내지 5,000 일 수 있다.
편광자 형성용 필름의 두께는 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면 10 내지 150㎛일 수 있다.
보호필름은 편광판으로 사용될 때 편광자의 적어도 일면에 접합되는데, 편광자와 접합되는 면에 접합력 향상을 위한 접합 용이 처리가 수행된 것일 수 있다.
접합 용이 처리는 편광자와 보호필름간의 접합력을 향상시킬 수 있는 것이라면 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면 프라이머 처리, 플라즈마 처리, 코로나 처리 등의 드라이 처리; 알칼리 처리(비누화 처리) 등의 화학 처리; 저압 UV처리 등을 들 수 있다.
보호필름의 종류는 투명성, 기계적 강도, 열안정성, 수분차폐성, 등방성 등이 우수한 것이라면 특별히 제한되지 않으며, 예를 들면 아크릴계 수지필름, 셀룰로스계 수지필름, 폴리올레핀계 수지필름 및 폴리에스테르계 수지필름으로 이루어진 군에서 선택된 적어도 1종을 포함하는 각종 투명 수지필름을 사용할 수 있다.
상기 보호필름의 구체적인 예를 들면, 폴리메틸(메타)아크릴레이트, 폴리에틸(메타)아크릴레이트 등의 아크릴계 수지필름; 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리에틸렌이소프탈레이트, 폴리에틸렌나프탈레이트, 폴리부틸렌테레프탈레이트 등의 폴리에스테르계 수지필름; 디아세틸셀룰로스, 트리아세틸셀룰로스 등의 셀룰로스계 수지필름; 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 시클로계 또는 노르보넨 구조를 갖는 폴리올레핀계, 에틸렌-프로필렌 공중합체 등의 폴리올레핀계 수지필름; 등을 들 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 보호필름의 두께는 특별히 한정되지 않으나, 10 내지 200㎛일 수 있으며, 바람직하게는 10 내지 150㎛인 것이 좋다. 보호필름의 두께가 10 내지 200㎛인 경우, 편광자의 양면에 편광자 보호필름이 적층되는 경우 각 보호필름은 서로 동일하거나 상이한 두께를 가질 수 있다.
화상 표시 장치
또한, 본 발명은 상기 편광판을 포함하는 화상 표시 장치를 제공한다.
본 발명에 따른 편광판은 통상의 화상 표시 장치에 모두 적용 가능하며, 예를 들면, 점착제 층이 적층된 편광판을 액정셀의 적어도 한 면에 접합한 액정패널을 포함하는 액정 표시 장치를 구성할 수 있다.
본 발명에 따른 편광판과 상기 점착제 층 사이에는 양자의 접착 강화 등을 목적으로 하여 별도의 점착제 층이나 앵커층 등을 개재시킬 수 있다.
본 발명의 화상 표시 장치는 상기 편광판 외에 당 분야에 공지된 구성을 더 포함할 수 있다.
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시예를 제시하나, 이들 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐 첨부된 특허청구범위를 제한하는 것이 아니며, 본 발명의 범주 및 기술사상 범위 내에서 실시예에 대한 다양한 변경 및 수정이 가능함은 당업자에게 있어서 명백한 것이며, 이러한 변형 및 수정이 첨부된 특허청구범위에 속하는 것도 당연한 것이다.
제조예 : 편광자의 제조
평균중합도가 2,400이고, 비누화도가 99.9몰% 이상인 75㎛ 두께의 폴리비닐알코올 필름(PS 7500, Kuraray社 제조)을 30℃의 물(탈이온수)에서 2분 동안 침지하여 팽윤시킨 후, 요오드 3.5mmol/L와 요오드화칼륨 2중량%가 함유된 30℃의 염색용 수용액에 4분 동안 침지하여 염색한 후, 요오드화칼륨 2중량%, 및 붕산 3.7중량%, 요오드화칼륨 1몰에 대하여 염화리튬 4.5몰비가 함유된 50℃의 가교용 수용액에 2분 동안 침지하여 가교시켰다. 누적 연신비가 5.5배가 되도록 하였으며, 가교 후 70℃에서 5분간 열처리를 진행하여 편광자를 제조하였다.
실시예 1
(1) 접착제 조성물
지환족 에폭시 모노머 CEL 2021P 60중량부, 지방족 아크릴레이트 모노머 2-히드록시에틸아크릴레이트 30중량부, 에폭시 아크릴레이트 모노머 글리시딜메타아크릴레이트 4.95중량부, 양이온 중합 개시제 CPI-110A 3중량부, 라디칼 중합개시제 Irg184 2중량부, 3,6,9,12,15-펜타옥사헵타데칸-1,17-디올 0.05중량부를 배합하여 접착제 조성물을 제조하였다.
(2) 편광판
전술한 방법에 따라 제조된 편광자의 양면에, 상기 접착제 조성물을 두께가 2㎛가 되도록 도포한 후, 니프롤을 이용하여 트리아세틸셀룰로스 보호필름 TAC 필름(코니카사, KC8UX)을 접합시킨 후, 고압수은램프 (UVA 적산광량 500mJ/cm2)에서 UV 경화를 시켜 편광판을 제조하였다.
실시예 2 내지 11 및 비교예 1 내지 2
실시예 1과 동일한 방법으로, 하기 표 1의 조성으로 각 성분을 혼합하여 접착제 조성물을 제조하고 편광판을 제작하였다.
구분 광중합성 화합물(중량부) 광중합 개시제(중량부) 탄소수 1 내지 30인 옥시알킬렌기를 갖는 화합물 (중량부)
실시예 1 CEL 2021P (60) 2-HEA (30) GMA
(4.95)		 CPI-110A
(3)		 Irg184
(2)		 화학식2(a=6), (0.05)
실시예 2 CEL 2021P (60) 2-HEA (30) GMA
(4.9)		 CPI-110A
(3)		 Irg184
(2)		 화학식2(a=6), (0.1)
실시예 3 CEL 2021P (60) 2-HEA (30) GMA
(4.5)		 CPI-110A
(3)		 Irg184
(2)		 화학식2(a=6), (0.5)
실시예 4 CEL 2021P (60) 2-HEA (30) GMA
(4)		 CPI-110A
(3)		 Irg184
(2)		 화학식2(a=6), (1)
실시예 5 CEL 2021P (60) 2-HEA (30) GMA
(2)		 CPI-110A
(3)		 Irg184
(2)		 화학식2(a=6), (3)
실시예 6 CEL 2021P (60) 2-HEA (29) GMA
(1)		 CPI-110A
(3)		 Irg184
(2)		 화학식2(a=6), (5)
실시예 7 CEL 2021P (60) 2-HEA (24) GMA
(1)		 CPI-110A
(3)		 Irg184
(2)		 화학식2(a=6), (10)
실시예 8 CEL 2021P (60) 2-HEA (30) GMA
(4.5)		 CPI-110A
(3)		 Irg184
(2)		 화학식3(b=4), (0.5)
실시예 9 CEL 2021P (60) 2-HEA (30) GMA
(4)		 CPI-110A
(3)		 Irg184
(2)		 화학식3(b=4), (1)
실시예 10 CEL 2021P (60) 2-HEA (30) GMA
(2)		 CPI-110A
(3)		 Irg184
(2)		 화학식3(b=4), (3)
실시예 11 CEL 2021P (60) 2-HEA (29) GMA
(1)		 CPI-110A
(3)		 Irg184
(2)		 화학식3(b=4), (5)
비교예 1 CEL 2021P (60) 2-HEA
(30)		 GMA
(5)		 CPI-110A
(3)		 Irg184
(2)		 -
비교예 2 CEL 2021P (60) 2-HEA
(29)		 GMA
(1)		 CPI-110A
(3)		 Irg184
(2)		 수크로스 (5)
CEL 2021P: 3,4-에폭시시클로헥실메틸 3',4'-에폭시시클로헥산카르복실레이트(다이셀사)
2-HEA: 2-히드록시에틸아크릴레이트(알드리치사)
GMA: 글리시딜메타크릴레이트(알드리치사)
CPI-110A: 광 양이온 중합 개시제(산에프로사)
Irg184: 광 라디칼 중합 개시제(시바사)
수크로스 (알드리치사)
실시예 12
(1) 접착제 조성물
물(증류수)에 비누화도가 99.2몰%인 아세토아세틸기 변성 폴리비닐알코올계 수지(코세놀 Z-200, 일본합성화학社 제조)를 용해하여 고형분 함량이 5 중량%인 수용액을 제조하였다.
상기 아세토아세틸기 변성 폴리비닐알코올계 수지 수용액 100중량부(고형분 함량)에 글리옥살산나트륨(10중량% 수용액) 가교제 5중량부, 3,6,9,12,15-펜타옥사헵타데칸-1,17-디올 (3,6,9,12,15-pentaoxaheptadecane-1,17-diol, 화학식 2에서 a=6) 1 중량부를 혼합하여 접착제 조성물을 제조하였다.
(2)편광판
전술한 방법에 따라 제조된 편광자의 양면에, 상기 접착제 조성물을 건조막 두께가 0.1㎛가 되도록 도포한 후, 니프롤을 이용하여 트리아세틸셀룰로스 보호필름(KC8UX, 코니카社 제조)을 접합시켰다. 이후에 80℃ 열풍건조기에서 5분 동안 건조하여 편광판을 제조하였다.
실시예 13 내지 18 및 비교예 3 내지 4
실시예 12와 동일한 방법으로, 하기 표 2의 조성으로 각 성분을 혼합하여 접착제 조성물을 제조하고, 편광판을 제작하였다.
구분 폴리비닐
알코올계수지
(중량부)		 가교제(중량부) 탄소수 1 내지 30인 옥시알킬렌기를 갖는 화합물 (중량부)
실시예12 100 글리옥실산나트륨(5) 화학식2(a=6), (1)
실시예13 100 글리옥실산나트륨(5) 화학식2(a=6), (3)
실시예14 100 글리옥실산나트륨(5) 화학식2(a=6), (5)
실시예15 100 글리옥실산나트륨(5) 화학식2(a=6), (10)
실시예16 100 글리옥실산나트륨(5) 화학식3(b=4), (5)
실시예17 100 글리옥실산나트륨(5) 화학식4(c=10,d=10), (5)
실시예18 100 글리옥실산나트륨(5) 화학식2(a=6), (15)
비교예3 100 글리옥실산나트륨(5) -
비교예4 100 글리옥실산나트륨(5) 수크로스, (5)
실험예 1: 접착력 평가(커터 평가)
전술한 방법으로 제조된 편광판을 1시간동안 25℃에서 방치한 후, 편광자와 편광자 보호필름 사이에 커터의 날을 넣고, 날을 밀고 나아갔을 때의 날이 들어가는 방식을 하기의 기준으로 평가하였다. 그 결과는 하기 표 3과 같다.
[평가기준]
◎: 커터의 날이 어느 필름 사이에도 들어가지 않는다.
○: 날을 밀고 나아갔을 때, 적어도 어느 한 쪽의 필름 사이에 날이 1 내지 2mm 들어갔을 때 멈춘다.
△: 날을 밀고 나아갔을 때, 적어도 어느 한 쪽의 필름 사이에 날이 3 내지 5mm 들어갔을 때 멈춘다.
X: 날을 밀고 나아갔을 때, 적어도 어느 한 쪽의 필름 사이에 날이 무리 없이 들어간다.
실험예 2: 내수성 평가
실시예 및 비교예에서 제조된 편광판을 23℃, 상대습도 55%의 환경 하에서 24 시간 방치한 후 내수성을 시험하였다.
먼저, 편광판의 흡수축(연신방향)을 장변으로 하여 5㎝*2㎝의 직사각형 형상으로 편광판을 절단하여 샘플을 제작하고, 장변 방향의 치수를 측정하였다. 이 때, 샘플은 편광자에 흡착된 요오드에 기인하여 전면에 걸쳐 균일하게 특유의 색을 나타내고 있다. 도 1에 나타낸 바와 같이, (A)는 온수에 침지하기 전에 샘플(1)의 단변 측을 파지부(把持部)(5)에서 파지하는 것을 나타내며, (B)는 파지된 샘플(1)의 길이방향의 8할 정도를 60℃의 온수 수조에 침지하여 4시간 동안 유지한 후의 수축된 샘플(4)의 도면이다. 침지가 완료되면 샘플(4)을 수조로부터 꺼내 수분을 닦아 내고, 편광자의 수축정도를 측정한다.
구체적으로 샘플(1)의 단변 중앙에 있어서의 보호필름의 끝(1a)으로부터 수축한 편광자(4)의 끝까지의 거리를 측정하고, 이를 수축길이로 하였다. 또한 도 1(B)에서 온수침지에 의해 편광판의 한가운데 위치하는 편광자(4)가 수축하고, 2장의 보호필름 사이에 편광자(4)가 존재하지 않는 영역(2)이 형성된다. 또한 온수 침지에 의해 온수에 접하는 편광자(4)의 주변부로부터 요오드가 용출하여 샘플(1)의 주변부에 색이 빠진 부분(3)이 생긴다. 이 탈색 정도를 샘플(1)의 단변 중앙에 있어서의 수축한 편광자(4)의 끝으로부터 편광판 특유의 색이 남아 있는 영역까지의 거리를 측정하고, 이를 요오드 빠짐 길이로 하였다. 상기 수축길이와 요오드 빠짐 길이의 합계를 총 침식길이(X)로 하였는데, 즉 총 침식길이(X)란 샘플(1)의 단변 중앙에 있어서의 샘플(1)의 끝(1a)에서부터 편광판 특유의 색이 남아있는 영역까지의 거리가 된다. 수축길이, 요오드 빠짐 길이 및 총 침식길이(X)가 작을수록 물의 존재 하에서 내수성(접착성)이 높다고 판단할 수 있다. 그 결과는 하기 표 3과 같다.
[평가방법]
◎: 총 침식길이(X) < 2㎜
○: 2㎜ ≤ 총 침식길이(X) < 3㎜
△: 3㎜ ≤ 총 침식길이(X) < 5㎜
X: 5㎜ ≤ 총 침식길이(X)
실험예 3: 편광도(광학 특성) 평가
제조된 편광판을 4㎝ * 4㎝ 크기로 절단하여 시편을 제작하고, 이 시편을 측정 홀더에 붙인 후 자외가시광선분광계(V-7100, JASCO社 제조)를 이용하여 투과율 측정하였으며, 하기 수학식 1을 통해 편광도를 산출하였다. 그 결과는 하기 표 3과 같다.
[수학식 1]
편광도(P)= [(T1 ­T2) / (T1 + T2)]1/2
(식 중, T1은 한 쌍의 편광자를 흡수축이 평행한 상태로 배치하였을 경우 얻어지는 평행 투과율이고, T2는 한 쌍의 편광자를 흡수축이 직교하는 상태로 배치하였을 경우 얻어지는 직교 투과율임).
실험예 4: A700 변화율 측정
분광 광도계(㈜일본분광사의 V7100)를 이용하여 편광판의 분광 투과율 τ(λ)을 측정하였다. 측정된 분광 투과율 τ(λ)로부터 직교 분광 투과 스펙트럼을 구하고, 분광 투과 스펙트럼으로부터 하기 수학식 2를 사용하여 A700을 구하였다.
이후에, 상기 편광판을 105℃ 내열 분위기에서 30분 동안 방치한 후(내구성 시험), 다시 분광 투과율 τ(λ)을 측정하고, 측정된 분광 투과율 τ(λ)로부터 직교 분광 투과 스펙트럼을 구하고, 분광 투과 스펙트럼으로부터 A700의 내구성 시험 전후의 차이를 △A700로 하였다. 이때, ΔA700 변화율이 클수록 적변 정도가 큰 것으로 판단하였다.
[수학식 2]
A700 = - Log10{(TMD,700×TTD,700)/10000}
상기 식에서, TMD,700은 한 쌍의 편광판을 흡수축이 평행한 상태로 배치하였을 때 얻어지는 700nm 파장에서의 평행 투과율이고, TTD,700은 한 쌍의 편광판을 흡수축이 직교하는 상태로 배치하였을 때 얻어지는 700nm 파장에서의 직교 투과율이다. 그 결과는 하기 표 3과 같다.
구분 접착력 내수성 편광도
(60℃/90%,500hr)		 △A700
실시예 1 ◎ ○ 99.988 1.62
실시예 2 ◎ ○ 99.989 1.61
실시예 3 ◎ ○ 99.990 1.51
실시예 4 ◎ ○ 99.991 1.49
실시예 5 ◎ ○ 99.992 1.39
실시예 6 ◎ ○ 99.992 1.22
실시예 7 ◎ ○ 99.992 1.20
실시예 8 ◎ ○ 99.989 1.57
실시예 9 ◎ ○ 99.991 1.47
실시예 10 ◎ ○ 99.992 1.39
실시예 11 ◎ ○ 99.993 1.23
실시예 12 ◎ ○ 99.990 1.40
실시예 13 ◎ ○ 99.991 1.38
실시예 14 ◎ ○ 99.993 1.23
실시예 15 ◎ ○ 99.992 1.22
실시예 16 ◎ ○ 99.992 1.21
실시예 17 ◎ ○ 99.993 1.22
실시예 18 ◎ ○ 99.991 1.30
비교예 1 ◎ ○ 99.987 1.71
비교예 2 ◎ ○ 99.988 1.75
비교예 3 ◎ ○ 99.986 1.72
비교예 4 ◎ ○ 99.987 1.78
상기 표 3을 참고하면, 옥시알킬렌기를 갖는 화합물을 사용한 실시예들은 접착력, 내구성 및 광학내구성이 모두 우수한 것을 확인 하였고, 옥시알킬렌기를 갖는 화합물을 포함하지 않은 비교예들은 접착력 및 내수성은 양호 하지만, 광학 내구성이 다소 떨어지는 것을 알 수 있었다.
1: 샘플
1a: 보호필름의 끝
2: 편광자가 존재하지 않는 영역
3: 샘플의 주변부에 색이 빠진 부분
4: 편광자
5: 파지부

Claims (10)

  1. 탄소수 1 내지 30인 옥시알킬렌기를 갖는 화합물을 포함하는 접착제 조성물.
  2. 청구항 1에 있어서, 상기 옥시알킬렌기를 갖는 화합물은 하기 화학식 1로 표시되는, 접착제 조성물:
    [화학식 1]
    Figure pat00009

    (식 중, R1 내지 R6은 각각 독립적으로 수소, 탄소수 1 내지 5의 직쇄 또는 분지쇄인 알킬기이고, m은 1 내지 30의 정수이며, n은 0 내지 30의 정수임).
  3. 청구항 1에 있어서, 상기 옥시알킬렌기를 갖는 화합물은 하기 화학식 2 내지 화학식 4로 표시되는, 접착제 조성물:
    [화학식 2]
    Figure pat00010

    (식 중, a는 1 내지 30의 정수임)
    [화학식 3]
    Figure pat00011

    (식 중, b는 1 내지 30의 정수임)
    [화학식 4]
    Figure pat00012

    (식 중, c 및 d는 각각 1 내지 30의 정수임) .
  4. 청구항 1에 있어서, 상기 옥시알킬렌기를 갖는 화합물은 접착제 조성물 중 고형분 100중량부에 대하여 0.1 내지 15중량부로 포함되는, 접착제 조성물.
  5. 청구항 1에 있어서, 광중합성 화합물 및 광중합 개시제를 더 포함하는, 광경화성 접착제 조성물.
  6. 청구항 1에 있어서, 열경화성 수지 및 가교제를 더 포함하는, 열경화성 접착제 조성물.
  7. 청구항 6에 있어서, 상기 열경화성 수지는 아세토아세틸기 변성 폴리비닐알코올계 수지인, 열경화성 수계 접착제 조성물.
  8. 청구항 6에 있어서, 상기 가교제는 글리옥실산염인, 열경화성 수계 접착제 조성물.
  9. 편광자;
    상기 편광자의 적어도 일면에 적층되고 청구항 1 내지 8 중 어느 하나의 접착제 조성물로 형성된 접착층; 및
    상기 접착층 상에 적층된 보호필름을 포함하는 편광판.
  10. 청구항 9의 편광판을 포함하는 화상 표시 장치.
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