KR20160092781A - 인듐-갈륨-아연계 산화물 스퍼터링 타겟 및 이의 제조방법 - Google Patents

인듐-갈륨-아연계 산화물 스퍼터링 타겟 및 이의 제조방법 Download PDF

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    • C23C14/3407—Cathode assembly for sputtering apparatus, e.g. Target
    • C23C14/3414—Metallurgical or chemical aspects of target preparation, e.g. casting, powder metallurgy

Abstract

본 발명은 인듐-갈륨-아연계 산화물 스퍼터링 타겟 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 상기 인듐-갈륨-아연계 산화물 스퍼터링 타겟은 인듐(In), 갈륨(Ga), 아연(Zn) 및 비스무트(Bi)를 특정비율로 포함한다.

Description

인듐-갈륨-아연계 산화물 스퍼터링 타겟 및 이의 제조방법{In-Ga-Zn BASED OXIDE SPUTTERING TARGET AND METHOD FOR MANUFACTURING THE SAME}
본 발명은 인듐(In), 갈륨(Ga) 및 아연(Zn)을 포함하는 박막 트랜지스터 제조용 스퍼터링 타겟 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
박막 트랜지스터는 소자에 구동 전압을 인가하여 표시장치를 구동시키는 스위칭 소자를 의미한다. 이러한 박막 트랜지스터를 제조하기 위해 사용되는 스퍼터링 타겟으로는 비정질 실리콘 화합물로 이루어진 스퍼터링 타겟을 들 수 있다.
그러나 비정질 실리콘 화합물로 스퍼터링 타겟을 제조하기 위해서는 다수의 공정을 거쳐야 함에 따라 제조공정이 복잡하고, 고온의 소결온도가 요구됨에 따라 경제적이지 못한 문제점이 있었다. 또한 대면적의 박막을 형성할 경우 균일도(uniformity)가 떨어지는 문제점도 있었다.
이에 따라 최근에는 대면적의 박막을 균일하게 형성할 수 있고, 소자의 안정성 및 이동도를 높일 수 있는 인듐-갈륨-아연계 산화물 스퍼터링 타겟이 주목을 받고 있다.
그러나 통상적인 소결방식으로 제조된 인듐-갈륨-아연계 산화물 스퍼터링 타겟은 결정립이 불균일하거나 휨이 발생하여 대면적의 타겟을 제조하는데 수율저하로 인해 생산성이 높지 않은 문제점이 있다.
대한민국 공개특허공보 제2003-0078009호
본 발명은 상기한 문제점을 해결하기 위해 결정립이 균일하고 휨발생이 최소화된 인듐-갈륨-아연계 산화물 스퍼터링 타겟을 제공하는 것을 목적으로 한다.
또한 본 발명의 상기 인듐-갈륨-아연계 산화물 스퍼터링 타겟의 제조방법을 제공하는 것도 목적으로 한다.
상기한 목적을 달성하기 위해 본 발명은, 인듐(In), 갈륨(Ga), 아연(Zn) 및 비스무트(Bi)를 포함하고, 상기 인듐(In), 갈륨(Ga), 아연(Zn) 및 비스무트(Bi) 조성의 원자비가 하기 식 (1) 내지 (4)를 만족하는 인듐-갈륨-아연계 산화물 스퍼터링 타겟을 제공한다.
(1) 0.1≤(In+Ga)/(In+Ga+Zn+Bi)≤0.3
(2) 0.1≤(In)/(In+Ga)≤0.3
(3) 0.7≤(Zn)/(In+Ga+Zn+Bi)≤0.85
(4) 0.01≤(Bi)/(In+Ga+Zn+Bi)≤0.05
또한 본 발명은, a) 산화인듐(In2O3) 분말, 산화갈륨(Ga2O3) 분말, 산화아연(ZnO) 분말, 산화비스무트(Bi2O3) 분말을 혼합한 후 분쇄하여 슬러리를 제조하는 단계; b) 상기 슬러리를 분무 건조하여 구형의 조립 분말을 제조하는 단계; c) 상기 구형의 조립 분말을 몰드에 투입한 후 가압하여 예비 성형체를 제조하는 단계; 및 d) 상기 예비 성형체를 소결하여 성형체를 제조하는 단계를 포함하고, 상기 a) 단계는 인듐, 갈륨, 아연 및 비스무트 조성의 원자비가 상기 식 (1) 내지 (4)를 만족하도록 산화인듐 분말, 산화갈륨 분말, 산화아연 분말 및 산화비스무트 분말을 혼합하는 인듐-갈륨-아연계 산화물 스퍼터링 타겟의 제조방법도 제공한다.
본 발명은 인듐(In), 갈륨(Ga), 아연(Zn) 및 비스무트(Bi)가 특정 조성으로 포함되도록 원료의 조성을 조절하며, 액상소결재인 산화비스무트(Bi2O3)로 인해 저온에서 소결이 가능하기 때문에 결정립이 균일하고, 고온 휘발 및 과소결에 의한 휨발생이 최소화된 인듐-갈륨-아연계 산화물 스퍼터링 타겟을 제공할 수 있다.
도 1 및 도 2는 본 발명의 실험예 1에 따른 결과를 나타낸 그래프이다.
이하, 본 발명을 설명한다.
1. 인듐-갈륨-아연계 산화물 스퍼터링 타겟
본 발명의 인듐-갈륨-아연계 산화물 스퍼터링 타겟은 인듐(In), 갈륨(Ga), 아연(Zn) 및 비스무트(Bi)를 포함하되, 인듐(In), 갈륨(Ga), 아연(Zn) 및 비스무트(Bi) 조성의 원자비가 하기 식 (1) 내지 (4)를 만족한다.
(1) 0.1≤(In+Ga)/(In+Ga+Zn+Bi)≤0.3
(2) 0.1≤(In)/(In+Ga)≤0.3
(3) 0.7≤(Zn)/(In+Ga+Zn+Bi)≤0.85
(4) 0.01≤(Bi)/(In+Ga+Zn+Bi)≤0.05
이러한 본 발명의 인듐-갈륨-아연계 산화물 스퍼터링 타겟은 결정립의 크기(Grain size)가 18 내지 32㎛이고, 상대밀도가 99% 이상이며, 타겟의 휨정도가 0.5㎜ 이하이다.
2. 인듐-갈륨-아연계 산화물 스퍼터링 타겟의 제조방법
본 발명은 상기에서 설명한 인듐-갈륨-아연계 산화물 스퍼터링 타겟의 제조방법을 제공한다. 즉, 본 발명은 저온에서 소결이 가능한 액상소결법으로 인듐-갈륨-아연계 산화물 스퍼터링 타겟을 제조함에 따라 타겟 내에 불균일한 결정립 성장을 제어하여 물성이 우수한 인듐-갈륨-아연계 산화물 스퍼터링 타겟을 제공하는데, 이에 대해 구체적으로 설명하면 다음과 같다.
a) 슬러리 제조
먼저, 산화인듐(In2O3) 분말, 산화갈륨(Ga2O3) 분말, 산화아연(ZnO) 분말과, 산화비스무트(Bi2O3) 분말을 혼합한 후 분쇄하여 슬러리를 제조한다. 구체적으로 각 원료를 습식 혼합하고 premixing 공정을 통해 분쇄 후 Milling 공정을 거침으로써 슬러리를 제조한다.
여기서 슬러리의 입도분포는 특별히 한정되지 않으나, D(0.5)≤1.5㎛을 만족하는 것이 바람직하며, D(0.5)≤1.0㎛을 만족하는 것이 더욱 바람직하다(D(0.5): 전체 입도분포에서 50% 일 때의 크기). 슬러리의 입도분포가 D(0.5)≤1.5㎛를 만족함에 따라 결정립이 균일하고 고밀도를 가지는 인듐-갈륨-아연계 산화물 스퍼터링 타겟을 제조할 수 있기 때문이다.
한편 산화인듐(In2O3) 분말, 산화갈륨(Ga2O3) 분말, 산화아연(ZnO) 분말과, 산화비스무트(Bi2O3) 분말의 혼합 시 인듐, 갈륨, 아연 및 비스무트 조성의 원자비가 상기 식 (1) 내지 (4)를 만족하도록 각 분말의 혼합량을 조절하여야 한다.
특히, 산화비스무트 분말의 혼합량은 혼합되는 분말의 총중량을 기준으로, 1 내지 5중량%로 혼합되는 것이 바람직하다. 산화비스무트 분말이 상기 범위를 벗어나도록 혼합되면 액상소결 효과를 저하되어 고밀도의 인듐-갈륨-아연계 산화물 스퍼터링 타겟을 얻기 어려울 수 있기 때문이다.
b) 조립 분말 제조
상기에서 제조된 슬러리를 분무 건조하여 구형의 조립 분말을 제조한다. 이때, 슬러리를 분무 건조하는 온도는 특별히 한정되지 않으나, 100 내지 250℃인 것이 바람직하다. 또한 제조되는 구형의 조립 분말의 입자 크기도 특별히 한정되지 않으나, 타겟의 성형성을 고려할 때 20 내지 80㎛인 것이 바람직하다.
c) 예비 성형체 제조
상기에서 제조된 구형의 조립 분말을 몰드에 투입한 후 가압하여 예비 성형체를 제조한다. 구체적으로, 조립 분말을 몰드에 투입하고 100bar 이상으로 1차 가압한 후, 2000bar 이상의 압력으로 냉간 등방압 가압(CIP)을 실시하여 예비 성형체를 제조한다. 이때, 제조된 예비 성형체의 성형밀도는 특별히 한정되지 않으나. 3.5 g/cm3 이상인 것이 바람직하고, 4.0g/cm3 이상인 것이 더욱 바람직하다.
d) 성형체(소결체) 제조
상기에서 제조된 예비 성형체를 소결하여 성형체를 제조한다. 이때, 성형체를 소결하는 온도는 특별히 한정되지 않으나, 1300 내지 1400℃인 것이 바람직하며, 1400℃인 것이 더욱 바람직하다. 소결하는 온도가 1300℃ 미만이면 인듐(In), 갈륨(Ga) 및 아연(Zn) 간의 결합이 저하될 수 있으며, 1400℃를 초과하면 소결이 급격히 일어나 결정립의 균일도가 저하될 수 있다. 이러한 성형체의 소결은 산소 분위기, 또는 대기 분위기하에 이루어질 수 있다.
이후 제조된 성형체는 가공 및 본딩공정을 거쳐 최종 제품인 인듐-갈륨-아연계 산화물 스퍼터링 타겟을 제조하게 된다.
이와 같이 본 발명은 액상소결제인 산화비스무트(상온에서는 고체이며, 830℃ 이상에서는 액상임)를 사용하여 비교적 저온에서 소결을 진행하더라도 상대밀도가 높은 성형체(구체적으로, 97 내지 99%의 상대밀도를 가짐)를 얻을 수 있으며, 저온에서 소결을 진행함에 따라 성형체 내에 결정립이 불균일하게 성장하는 것을 제어할 수 있어 물성이 우수한(crack 발생 최소화) 인듐-갈륨-아연계 산화물 스퍼터링 타겟을 제공할 수 있다.
즉, 상대밀도를 높이기 위해서는 고온(1500℃ 이상)에서 소결이 이루어져야 하는데, 고온에서 소결이 이루어질 경우 급격한 소결에 의해 결정립이 불균일한 스퍼터링 타겟이 얻어지게 된다.
그러나, 본 발명은 비교적 저온에서 소결이 이루어지는 산화비스무트를 사용하여 인듐-갈륨-아연계 산화물 스퍼터링 타겟을 제조함에 따라 물성이 우수한 인듐-갈륨-아연계 산화물 스퍼터링 타겟을 제공할 수 있는 것이다.
이하 본 발명을 실시예를 통해 구체적으로 설명하나, 하기 실시예는 본 발명의 한 형태를 예시하는 것일 뿐, 본 발명의 범위가 하기 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
[실시예 1]
산화인듐(In2O3) 분말, 산화갈륨(Ga2O3) 분말, 산화아연(ZnO) 분말, 산화비스무트(Bi2O3) 분말을 원자비 조성이 (In+Ga)/(In+Ga+Zn+Bi)는 0.3이고, (In)/(In+Ga)는 0.2이고, (Zn)/(In+Ga+Zn+Bi)는 0.7이고, (Bi)/(In+Ga+Zn+Bi)는 0.01을 만족하도록 혼합하고, 분쇄한 후 Milling 공정을 거쳐 슬러리를 제조하였다. 제조된 슬러리의 입도분포는 D(0.5)에서 0.8㎛로 나타났다.
다음 슬러리를 분무 건조하여 구형을 가진 조립 분말을 제조하였다. 제조된 조립 분말을 몰드에 투입하고 150bar 압력으로 1차 가압한 후 2500bar의 압력으로 냉간 등방압 가압(CIP)하여 예비 성형체를 제조하였다. 제조된 예비 성형체의 성형밀도는 4.5g/cm3로 나타났다.
다음 제조된 예비 성형체를 산소 분위기 하에 1300℃에서 소결하여 성형체를 제조하였다.
[실시예 2]
산화인듐(In2O3) 분말, 산화갈륨(Ga2O3) 분말, 산화아연(ZnO) 분말, 산화비스무트(Bi2O3) 분말을 원자비 조성이 (In+Ga)/(In+Ga+Zn+Bi)는 0.3이고, (In)/(In+Ga)는 0.2이고, (Zn)/(In+Ga+Zn+Bi)는 0.7이고, (Bi)/(In+Ga+Zn+Bi)는 0.03을 만족하도록 혼합하고, 분쇄한 후 Milling 공정을 거쳐 슬러리를 제조하였다. 제조된 슬러리의 입도분포는 D(0.5)에서 0.8㎛로 나타났다.
다음 슬러리를 분무 건조하여 구형을 가진 조립 분말을 제조하였다. 제조된 조립 분말을 몰드에 투입하고 150bar 압력으로 1차 가압한 후 2500bar의 압력으로 냉간 등방압 가압(CIP)하여 예비 성형체를 제조하였다. 제조된 예비 성형체의 성형밀도는 4.5g/cm3로 나타났다.
다음 제조된 예비 성형체를 산소 분위기 하에 1300℃에서 소결하여 성형체를 제조하였다.
[실시예 3]
산화인듐(In2O3) 분말, 산화갈륨(Ga2O3) 분말, 산화아연(ZnO) 분말, 산화비스무트(Bi2O3) 분말을 원자비 조성이 (In+Ga)/(In+Ga+Zn+Bi)는 0.3이고, (In)/(In+Ga)는 0.2이고, (Zn)/(In+Ga+Zn+Bi)는 0.7이고, (Bi)/(In+Ga+Zn+Bi)는 0.05을 만족하도록 혼합하고, 분쇄한 후 Milling 공정을 거쳐 슬러리를 제조하였다. 제조된 슬러리의 입도분포는 D(0.5)에서 0.8㎛로 나타났다.
다음 슬러리를 분무 건조하여 구형을 가진 조립 분말을 제조하였다. 제조된 조립 분말을 몰드에 투입하고 150bar 압력으로 1차 가압한 후 2500bar의 압력으로 냉간 등방압 가압(CIP)하여 예비 성형체를 제조하였다. 제조된 예비 성형체의 성형밀도는 4.5g/cm3로 나타났다.
다음 제조된 예비 성형체를 산소 분위기 하에 1300℃에서 소결하여 성형체를 제조하였다.
[비교예 1]
산화인듐(In2O3) 분말, 산화갈륨(Ga2O3) 분말, 산화아연(ZnO) 분말, 산화비스무트(Bi2O3) 분말을 원자비 조성이 (In+Ga)/(In+Ga+Zn+Bi)는 0.3이고, (In)/(In+Ga)는 0.2이고, (Zn)/(In+Ga+Zn+Bi)는 0.7이고, (Bi)/(In+Ga+Zn+Bi)는 0을 만족하도록 혼합하고, 분쇄한 후 Milling 공정을 거쳐 슬러리를 제조하였다. 제조된 슬러리의 입도분포는 D(0.5)에서 0.8㎛로 나타났다.
다음 슬러리를 분무 건조하여 구형을 가진 조립 분말을 제조하였다. 제조된 조립 분말을 몰드에 투입하고 150bar 압력으로 1차 가압한 후 2500bar의 압력으로 냉간 등방압 가압(CIP)하여 예비 성형체를 제조하였다. 제조된 예비 성형체의 성형밀도는 4.5g/cm3로 나타났다.
다음 제조된 예비 성형체를 산소 분위기 하에 1500℃에서 소결하여 성형체를 제조하였다.
[비교예 2]
산화인듐(In2O3) 분말, 산화갈륨(Ga2O3) 분말, 산화아연(ZnO) 분말, 산화비스무트(Bi2O3) 분말을 원자비 조성이 (In+Ga)/(In+Ga+Zn+Bi)는 0.3이고, (In)/(In+Ga)는 0.2이고, (Zn)/(In+Ga+Zn+Bi)는 0.7이고, (Bi)/(In+Ga+Zn+Bi)는 0을 만족하도록 혼합하고, 분쇄한 후 Milling 공정을 거쳐 슬러리를 제조하였다. 제조된 슬러리의 입도분포는 D(0.5)에서 0.8㎛로 나타났다.
다음 슬러리를 분무 건조하여 구형을 가진 조립 분말을 제조하였다. 제조된 조립 분말을 몰드에 투입하고 150bar 압력으로 1차 가압한 후 2500bar의 압력으로 냉간 등방압 가압(CIP)하여 예비 성형체를 제조하였다. 제조된 예비 성형체의 성형밀도는 4.5g/cm3로 나타났다.
다음 제조된 예비 성형체를 산소 분위기 하에 1300℃에서 소결하여 성형체를 제조하였다.
[실험예 1] 물성평가
실시예 1 내지 3 및 비교예 1에서 제조된 성형체의 물성을 하기와 같은 방법으로 평가하였으며, 그 결과를 하기 표 1 및 도 1, 2에 나타내었다.
1. 결정립 크기(㎛): 주사현미경으로 관찰
2. 상대밀도(%): 액중칭량법(아르키메데스)으로 측정
3. 휨(㎜): Gap gage로 휨정도를 측정
소결
온도
(℃)		 (In+Ga)/
(In+Ga+Zn)		 (In)/
(In+Ga)		 (Zn)/
(In+Ga+Zn+Bi)		 (Bi)/
(In+Ga+Zn+Bi)		 결정립 크기
(㎛)		 상대
밀도
(%)		 휨정도
(mm)
실시예 1 1300 0.3 0.2 0.7 0.01 25±4 99.02 0.5
실시예 2 1300 0.3 0.2 0.7 0.03 26±5 99.33 0.7
실시예 3 1300 0.3 0.2 0.7 0.05 25±6 99.14 0.8
비교예 1 1500 0.3 0.2 0.7 0 25±20 99.34 1.5
비교예 2 1300 0.3 0.2 0.7 0 25±20 99.34 1.5
상기 표 1을 참조하면, 본 발명의 인듐-갈륨-아연계 산화물 스퍼터링 타겟(성형체)은 고밀도를 나타내면서 휨발생이 적은 것을 확인할 수 있다.

Claims (7)

  1. 인듐(In), 갈륨(Ga), 아연(Zn) 및 비스무트(Bi)를 포함하고,
    상기 인듐(In), 갈륨(Ga), 아연(Zn) 및 비스무트(Bi) 조성의 원자비가 하기 식 (1) 내지 (4)를 만족하는 인듐-갈륨-아연계 산화물 스퍼터링 타겟.
    (1) 0.1≤(In+Ga)/(In+Ga+Zn+Bi)≤0.3
    (2) 0.1≤(In)/(In+Ga)≤0.3
    (3) 0.7≤(Zn)/(In+Ga+Zn+Bi)≤0.85
    (4) 0.01≤(Bi)/(In+Ga+Zn+Bi)≤0.05
  2. 제1항에 있어서,
    결정립의 크기가 18 내지 32㎛인 인듐-갈륨-아연계 산화물 스퍼터링 타겟.
  3. 제1항에 있어서,
    타겟의 휨이 0.5㎜ 이하인 인듐-갈륨-아연계 산화물 스퍼터링 타겟.
  4. a) 산화인듐(In2O3) 분말, 산화갈륨(Ga2O3) 분말, 산화아연(ZnO) 분말, 산화비스무트(Bi2O3) 분말을 혼합한 후 분쇄하여 슬러리를 제조하는 단계;
    b) 상기 슬러리를 분무 건조하여 구형의 조립 분말을 제조하는 단계;
    c) 상기 구형의 조립 분말을 몰드에 투입한 후 가압하여 예비 성형체를 제조하는 단계; 및
    d) 상기 예비 성형체를 소결하여 성형체를 제조하는 단계를 포함하고,
    상기 a) 단계는 인듐, 갈륨, 아연 및 비스무트 조성의 원자비가 하기 식 (1) 내지 (4)를 만족하도록 산화인듐 분말, 산화갈륨 분말, 산화아연 분말 및 산화비스무트 분말을 혼합하는 인듐-갈륨-아연계 산화물 스퍼터링 타겟의 제조방법.
    (1) 0.1≤(In+Ga)/(In+Ga+Zn+Bi)≤0.3
    (2) 0.1≤(In)/(In+Ga)≤0.3
    (3) 0.7≤(Zn)/(In+Ga+Zn+Bi)≤0.85
    (4) 0.01≤(Bi)/(In+Ga+Zn+Bi)≤0.05
  5. 제4항에 있어서,
    상기 a) 단계에서 제조된 슬러리의 입도분포는 D(0.5)≤1.5㎛를 만족하는 인듐-갈륨-아연계 산화물 스퍼터링 타겟의 제조방법.
  6. 제4항에 있어서,
    상기 d) 단계에서 소결하는 온도는 1300 내지 1400℃인 인듐-갈륨-아연계 산화물 스퍼터링 타겟의 제조방법.
  7. 제4항에 있어서,
    상기 a) 단계에서 산화비스무트 분말의 혼합량은 혼합되는 분말의 총중량을 기준으로, 1 내지 5중량%인 인듐-갈륨-아연계 산화물 스퍼터링 타겟의 제조방법.
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