KR20160078800A - 일시 방청성이 우수한 Fe-Ni계 합금 금속박 및 그 제조방법 - Google Patents
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Abstract
일시 방청성이 우수한 Fe-Ni계 합금 금속박 및 그의 제조방법이 개시된다. 본 발명의 일 측면은, 전주(ElectroForming,EF)법에 의해 제조되고, Ni: 34~46중량%, 잔부 Fe 및 불가피한 불순물을 포함하는 Fe-Ni계 합금 금속박; 상기 Fe-Ni계 합금 금속박의 표면에 형성된 금속산화물막을 포함하는 일시 방청성이 우수한 Fe-Ni계 합금 금속박을 제공한다.
Description
본 발명은 일시 방청성이 우수한 Fe-Ni계 합금 금속박 및 그 제조방법에 관한 것이다.
Fe-Ni계 합금 금속박은 열팽창계수(Coefficient of Thermal Expansion, CTE)가 낮아 유기발광다이오드의 봉지재 등으로 이용되기도 하며, 이차전지의 집전체나 전자소자의 기판 등으로 각광을 받고 있는 상황이다.
이러한 Fe-Ni계 합금 금속박을 제조하는 방법으로는, 압연법(Rolling)법과 전주(ElectroForming)법이 널리 알려져 있다.
이 중, 압연법은 Fe 및 Ni을 잉곳(Ingot)으로 주조한 후, 압연과 소둔을 반복하여 실시하여 금속박으로 만드는 방법이다. 이러한 압연법에 의해 제조된 Fe-Ni계 합금 금속박은 신장율이 높고, 표면이 평활하기 때문에 크랙이 발생하기 어려운 장점이 있다. 그러나, 제조시 기계적인 제약에 의해 폭 1m 이상인 것은 제조가 곤란하며, 제조 원가가 지나치게 많이 소요되는 단점이 있다. 또한, 이러한 제조 원가 측면에서의 불리함을 감수하고 압연법에 의해 금속박을 제조한다고 하더라도, 조직의 평균 결정립 크기가 조대하여 기계적 물성이 열위하게 나타나는 단점이 있다.
한편, 전주법은 전해조 내에 설치된 회전하는 원통형의 음극 드럼과 대향하는 한쌍의 원호 형상의 양극에 둘러싸인 틈으로 급액 노즐을 통해 전해액을 공급하여 전류를 통전함으로써, 상기 음극 드럼의 표면에 Fe-Ni계 합금을 전착시키고, 이를 권취함으로써 금속박으로 만드는 방법이다. 이러한 전주법에 의해 제조된 Fe-Ni계 합금 금속박은 평균 결정립 크기가 미세하여 기계적 물성이 우수하다는 장점이 있으며, 더욱이 낮은 제조 비용으로도 제조가 가능하여 제조 원가가 낮다는 장점이 있다.
그런데, 전주법에 의해 제조된 Fe-Ni계 합금 금속박은 저장 및 운송 과정에서 그 표면에 점녹이 발생하여 표면 외관이 열위하게 나타나는 단점이 있다.
본 발명은 일시 방청성이 우수한 Fe-Ni계 합금 금속박 및 이를 제조하는 방법을 제공하는 것을 그 목적으로 한다.
본 발명의 과제는 상술한 내용에 한정하지 않는다. 본 발명의 추가적인 과제는 명세서 전반적인 내용에 기재되어 있으며, 본 발명이 속하는 기술분야의 통상적인 지식을 가지는 자라면 본 발명의 명세서로부터 본 발명의 추가적인 과제를 이해하는데 아무런 어려움이 없을 것이다.
본 발명의 일 측면은, 전주(ElectroForming,EF)법에 의해 Ni: 34~46중량%, 잔부 Fe 및 불가피한 불순물을 포함하는 Fe-Ni계 합금 금속박을 제조하는 단계; 및 상기 Fe-Ni계 합금 금속박의 표면에 금속산화물막을 형성하는 단계를 포함하는 일시 방청성이 우수한 Fe-Ni계 합금 금속박의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 다른 일 측면은, 전주(ElectroForming,EF)법에 의해 제조되고, Ni: 34~46중량%, 잔부 Fe 및 불가피한 불순물을 포함하는 Fe-Ni계 합금 금속박; 상기 Fe-Ni계 합금 금속박의 표면에 형성된 금속산화물막을 포함하는 일시 방청성이 우수한 Fe-Ni계 합금 금속박을 제공한다.
본 발명에 따른 Fe-Ni계 합금 금속박은 일시 방청성이 매우 우수하여, 유기발광다이오드(OLED, Organic Light Emitting Diodes)용 봉지재 등의 소재로 바람직하게 적용될 수 있다.
전술한 바와 같이, 전주법에 의해 제조된 Fe-Ni계 합금 금속박은 평균 결정립 크기가 미세하여 기계적 물성이 우수하다는 장점이 있으며, 더욱이 낮은 제조 비용으로도 제조가 가능하여 제조 원가가 낮다는 장점이 있다. 그러나, 전주법에 의해 제조된 Fe-Ni계 합금은 준안정상 합금이라는 점, 그리고 제조된 합금 금속박의 표면에는 불가피하게 다양한 유기물 및 전해액이 잔존하고 있는 점으로 인하여 운송 및 저장 과정에서 그 표면에 점녹이 발생하여 표면 외관이 열위하게 나타나는 단점이 있다.
이에, 본 발명자들은 상기의 문제점을 해결하기 위해 깊이 연구하였으며, 그 결과 본 발명을 도출하기에 이르렀다.
이하, 본 발명에 대하여 상세히 설명한다. 먼저, 본 발명의 Fe-Ni계 합금 금속박의 제조방법에 대하여 상세히 설명한다.
전주(ElectroForming,EF)법에 의해 Ni: 34~46중량%, 잔부 Fe 및 불가피한 불순물을 포함하는 Fe-Ni계 합금 금속박을 제조한다. 즉, 전술한 바와 같이, Fe-Ni계 합금 금속박을 제조하는 방법에는 압연법과 전주법이 있는데, 본 발명의 경우, 이 중 전주법에 의해 합금 금속박을 제조하는 것을 하나의 특징으로 한다.
한편, 전주법에 의해 Fe 및 Ni 함량이 제어된 Fe-Ni계 합금 금속박을 제조하는 방법은 본 발명이 속하는 기술분야에서 공지된 방법을 통하여 달성할 수 있으며, 본 발명에서는 그 구체적인 공정 조건에 대해서는 특별히 제한하지 않는다. 예를 들면, pH, 전류밀도, 도금액 온도, 유속 등을 들 수 있는데, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가지는 자라면 이러한 조건을 변경하여 본 발명의 Fe-Ni계 합금 금속박을 얻는데 특별한 어려움이 없을 것이다.
이후, 상기 Fe-Ni계 합금 금속박의 표면에 금속산화물막을 형성한다. 전술한 바와 같이, 전주법에 의해 제조된 Fe-Ni계 합금은 준안정상 합금이라는 점, 그리고 전해액 중 추가되는 첨가제 등에 의해 제조된 합금 금속박의 표면에는 다양한 유기물 및 전해액이 잔존하는 점으로 인하여 운송 및 저장 과정에서 그 표면에 점녹이 발생하는 단점이 있다. 따라서, 본 발명에서는 전주법에 의해 제조된 Fe-Ni계 합금 금속박의 표면에 금속산화물막을 형성하여 일시 방청성을 향상시키는 것을 또 하나의 기술적 특징으로 한다.
상기 점녹은 Fe 산화물 또는 Fe 수산화물을 일컫는 것으로, Fe-Ni계 합금 금속박의 표면에 존재하는 Fe의 산화에 의해 발생한다. 한편, 이러한 점녹은 전해조를 이탈한 직후부터 이루어지며, 전해조를 이탈한 후 충분한 시간이 경과할 경우, 발생된 점녹이 점차 성장하여 임계 크기 이상으로 성장하며, 외관을 해치게 된다. 따라서, 상기 금속산화물막의 형성은 금속박이 전해조를 이탈한 후, 가능한 한 짧은 시간 내에 형성하는 것이 바람직하다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 상기 금속산화물막의 형성은, 상기 전주법에 의해 제조된 Fe-Ni계 합금 금속박이 전해조를 이탈한 후, 3분 이내에 이루어지는 것이 바람직하고, 2분 이내에 이루어지는 것이 보다 바람직하다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 상기 금속산화물막은, 상기 전주법에 의해 제조된 Fe-Ni계 합금 금속박을 금속산화물을 포함하는 용액에 침지하여 형성하거나, 상기 전부법에 의해 제조된 Fe-Ni계 합금 금속박의 표면에 금속산화물을 포함하는 용액을 분사하여 형성할 수 있다.
본 발명의 다른 일 구현예에 따르면, 상기 금속산화물막은, 상기 전주법에 의해 제조된 Fe-Ni계 합금 금속박을 금속산화물을 포함하는 용액에 침지함과 동시에, 상기 침지된 Fe-Ni계 합금 금속박의 표면에 상기 금속산화물을 포함하는 용액을 분사하여 형성할 수 있다.
전술한 바와 같이, 상기 금속산화물막은 단순히 금속산화물 용액에 침지하거나, 그 표면에 금속산화물 용액을 분사하여 형성할 수 있으나, 이 경우, 금속산화물막 형성 효율이 낮아 충분한 두께의 금속산화물막 형성하기 위해 지나치게 오랜 시간이 소요되거나 지나치게 넓은 공간이 요구되는 단점이 있다. 따라서, 금속산화물막 형성 효율 증대를 위해서는, 본 발명의 다른 일 구현예에 따라, 용액 침지와 용액 분사를 동시에 수행하는 것이 보다 바람직하다.
본 발명의 또 다른 일 구현예에 따르면, 상기 금속산화물막은, 상기 전주법에 의해 제조된 Fe-Ni계 합금 금속박을 금속산화물을 포함하는 용액으로 전해코팅하여 형성할 수 있다. 이 경우, 전해코팅 처리에 의해 단위 시간 당 금속산화물막 형성 효율을 증대시킬 수 있기 때문에, 시간의 단축과 함께 처리 공간을 줄일 수 있는 장점이 있다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 상기 금속산화물막을 이루는 금속산화물은, Cr 산화물, Ti 산화물, Zr 산화물 및 Si 산화물로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상일 수 있다. 상기의 금속 산화물은 대기 중 산소의 침투와 금속박 내 Fe의 표면으로의 확산을 효과적으로 방지할 수 있어, Fe-Ni계 합금 금속박의 일시 방청성 향상에 도움을 줄 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 상기 금속산화물막 형성 후, 별도의 수세 처리 없이, 40~80℃에서 30~120초 간 건조하는 단계를 더 포함할 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 상기 금속산화물막 형성 후, 상기 금속산화물이 형성된 Fe-Ni계 합금 금속박을 300~400℃의 온도에서 10~20분간 열처리하는 단계를 더 포함할 수 있다.
압연법에 의해 제조된 Fe-Ni계 합금 금속박과 달리, 전주법에 의해 제조된 Fe-Ni계 합금 금속박은 전기화학적인 방법에 의해 원자들이 결합되고, 원자들 간의 확산 과정이 충분하지 않기 때문에, 잔류 응력이 매우 크며, 경우에 따라 형상 불균일이 발생할 소지가 있다. 이때, 상기와 같이 열처리를 수행할 경우, 일부 결정립의 성장이 일어나며, 전위의 재배열이 일어나 잔류 응력이 해소될 수 있으며, 이로 인해 컬(curl) 등의 형상 불균일 발생을 방지할 수 있다.
만약, 열처리 온도가 300℃ 미만이거나, 열처리 시간이 10분 미만인 경우, 이러한 효과를 달성하기 어려울 수 있으며, 반면, 열처리 온도가 400℃를 초과하거나, 열처리 시간이 20분을 초과하는 경우, 결정립 크기가 지나치게 조대해져 강도가 저하될 우려가 있다.
이하, 본 발명의 Fe-Ni계 합금 금속박에 대하여 상세히 설명한다.
본 발명 Fe-Ni계 합금 금속박은 중량%로, Ni: 34~46%, 잔부 Fe 및 불가피한 불순물을 포함한다.
상기 Ni 함량이 지나치게 낮을 경우, Fe-Ni계 합금 금속박의 표면 외관이 불균일하고, 내식성이 저하될 우려가 있다. 따라서, 상기 Ni 함량의 하한은 34중량%인 것이 바람직하다. 반면, 그 함량이 지나치게 높을 경우, Fe-Ni계 합금 금속박의 열팽창 계수 값의 변화가 클 우려가 있다. 따라서, 상기 Ni 함량의 상한은 46중량%인 것이 바람직하다.
본 발명의 나머지 성분은 Fe이다. 다만, 통상의 제조과정에서는 원료 또는 주위 환경으로부터 의도되지 않는 불순물들이 불가피하게 혼입될 수 있으므로, 이를 배제할 수는 없다. 이들 불순물들은 통상의 제조과정의 기술자라면 누구라도 알 수 있는 것이기 때문에 그 모든 내용을 특별히 본 명세서에서 언급하지는 않는다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 상기 금속산화물막을 이루는 금속산화물은, Cr 산화물, Ti 산화물, Zr 산화물 및 Si 산화물로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상일 수 있다. 상기의 금속 산화물은 대기 중 산소의 침투와 금속박 내 Fe의 표면으로의 확산을 효과적으로 방지할 수 있어, Fe-Ni계 합금 금속박의 일시 방청성 향상에 도움을 줄 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 상기 금속산화물막의 두께는 1~100nm일 수 있고, 보다 바람직하게는 1~30nm일 수 있다. 금속산화물막의 두께가 1㎛ 미만인 경우에는 Fe 산화에 의한 점녹의 발생 방지에 미흡할 우려가 있으며, 반면 100㎛를 초과하는 경우에는 금속산화물막이 불균일하게 형성되거나, 표면에 얼룩이 발생할 우려가 있다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 상기 Fe-Ni계 합금 금속박의 표면에 존재하는 Fe 산화물 또는 Fe 수산화물을 의미하는 직경 100nm 이상의 점녹의 단위면적당 개수가 10개/cm2 이하(0 개/cm2 포함)일 수 있다.
Claims (12)
- 전주(ElectroForming,EF)법에 의해 Ni: 34~46중량%, 잔부 Fe 및 불가피한 불순물을 포함하는 Fe-Ni계 합금 금속박을 제조하는 단계; 및
상기 Fe-Ni계 합금 금속박의 표면에 금속산화물막을 형성하는 단계를 포함하는 일시 방청성이 우수한 Fe-Ni계 합금 금속박의 제조방법.
- 제 1항에 있어서,
상기 금속산화물막의 형성은, 상기 전주법에 의해 제조된 Fe-Ni계 합금 금속박이 전해조를 이탈한 후 3분 이내에 이루어지는 것을 특징으로 하는 일시 방청성이 우수한 Fe-Ni계 합금 금속박의 제조방법.
- 제 1항에 있어서,
상기 금속산화물막은, 상기 전주법에 의해 제조된 Fe-Ni계 합금 금속박을 금속산화물을 포함하는 용액에 침지하여 형성하는 일시 방청성이 우수한 Fe-Ni계 합금 금속박의 제조방법.
- 제 1항에 있어서,
상기 금속산화물막은, 상기 전주법에 의해 제조된 Fe-Ni계 합금 금속박의 표면에 금속산화물을 포함하는 용액을 분사하여 형성하는 일시 방청성이 우수한 Fe-Ni계 합금 금속박의 제조방법.
- 제 1항에 있어서,
상기 금속산화물막은, 상기 전주법에 의해 제조된 Fe-Ni계 합금 금속박을 금속산화물을 포함하는 용액에 침지함과 동시에, 상기 침지된 Fe-Ni계 합금 금속박의 표면에 상기 금속산화물을 포함하는 용액을 분사하여 형성하는 일시 방청성이 우수한 Fe-Ni계 합금 금속박의 제조방법.
- 제 5항에 있어서,
상기 금속산화물막은, 상기 전주법에 의해 제조된 Fe-Ni계 합금 금속박을 금속산화물을 포함하는 용액으로 전해코팅하여 형성하는 일시 방청성이 우수한 Fe-Ni계 합금 금속박의 제조방법.
- 제 1항에 있어서,
상기 금속산화물막을 이루는 금속산화물은, Cr 산화물, Ti 산화물, Zr 산화물 및 Si 산화물로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상인 일시 방청성이 우수한 Fe-Ni계 합금 금속박의 제조방법.
- 제 1항에 있어서,
상기 금속산화물막 형성 후, 금속산화물막이 형성된 Fe-Ni계 합금 금속박을 300~400℃의 온도에서 10~20분간 열처리하는 단계를 더 포함하는 일시 방청성이 우수한 Fe-Ni계 합금 금속박의 제조방법.
- 전주(ElectroForming,EF)법에 의해 제조되고, Ni: 34~46중량%, 잔부 Fe 및 불가피한 불순물을 포함하는 Fe-Ni계 합금 금속박; 및
상기 Fe-Ni계 합금 금속박의 표면에 형성된 금속산화물막을 포함하는 일시 방청성이 우수한 Fe-Ni계 합금 금속박.
- 제 9항에 있어서,
상기 금속산화물막을 이루는 금속산화물은, Cr 산화물, Ti 산화물, Zr 산화물 및 Si 산화물로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상인 일시 방청성이 우수한 Fe-Ni계 합금 금속박.
- 제 9항에 있어서,
상기 금속산화물막의 두께는 1~100nm인 일시 방청성이 우수한 Fe-Ni계 합금 금속박.
- 제 9항에 있어서,
상기 Fe-Ni계 합금 금속박의 표면에 존재하는 Fe 산화물 또는 Fe 수산화물을 의미하는 직경 100nm 이상의 점녹의 단위면적당 개수가 10개/cm2 이하(0 개/cm2 포함) 일시 방청성이 우수한 Fe-Ni계 합금 금속박.
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| KR1020140189003A KR101647231B1 (ko) | 2014-12-24 | 2014-12-24 | 일시 방청성이 우수한 Fe-Ni계 합금 금속박 및 그 제조방법 |
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115679219A (zh) * | 2022-11-14 | 2023-02-03 | 寰采星科技(宁波)有限公司 | 一种用于精密金属掩膜板的铁镍合金箔材及其制备方法 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20020080065A (ko) * | 2001-04-11 | 2002-10-23 | 연합철강공업 주식회사 | 철-니켈합금 박판의 제조를 위한 전해액 |
| KR20090034672A (ko) * | 2007-10-04 | 2009-04-08 | 삼성전자주식회사 | 합금 전기 주조 방법 |
| KR20110135549A (ko) * | 2010-06-11 | 2011-12-19 | 주식회사 엔엔피 | 니켈-철 합금 제조방법 |
| KR20140031746A (ko) * | 2012-09-05 | 2014-03-13 | 주식회사 포스코 | 전기주조용 모판, 그 제조방법 및 이를 이용한 금속지지체 제조방법 |
-
2014
- 2014-12-24 KR KR1020140189003A patent/KR101647231B1/ko active IP Right Grant
Patent Citations (4)
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| KR20140031746A (ko) * | 2012-09-05 | 2014-03-13 | 주식회사 포스코 | 전기주조용 모판, 그 제조방법 및 이를 이용한 금속지지체 제조방법 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115679219A (zh) * | 2022-11-14 | 2023-02-03 | 寰采星科技(宁波)有限公司 | 一种用于精密金属掩膜板的铁镍合金箔材及其制备方法 |
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