KR20160078607A - 액정폴리머 조성물, 성형품 및 그 제조방법 - Google Patents

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Abstract

내마모성 등 기계적 물성 및 전기전도성이 우수한 성형품의 제조를 위한 액정폴리머 조성물이 소개된다. 그 조성물은 액정폴리머 50~70중량%, 탄소나노튜브 1~5중량%, 탄소섬유 3~10중량%, 무기충전재 20~40중량% 및 커플링제 0.1~3중량%를 포함한다.

Description

액정폴리머 조성물, 성형품 및 그 제조방법{LIQUID CRYSTAL POLYMER COMPOSITION, PLASTIC GOOD AND MAKING METHOD THE SAME}
본 발명은 통상 LCP로 불려지는 액정폴리머(LCP: Liquid Crystal Polymer)의 조성물, 성형품 및 그 제조방법에 관한 것이다.
액정폴리머는 용융 또는 용액 상태에서 액정성을 나타내는 고내열, 고기능성 슈퍼 엔지니어링 플라스틱이다.
이러한 액정폴리머로 용융 시 이방성을 나타내는 서모트로픽(Thermotropic) 타입의 방향족 폴리에스터가 널리 알려져 있다. 액정폴리머는 고속사출성, 기계적 물성이 우수하여 전자부품, 예로서 휴대폰 카메라 모듈의 하우징 용도 등으로 사용되고 있다.
그런데 액정폴리머는 침상형 물질로 이루어져 있어 사출 시 사출방향과 수직방향 간의 수축비율 차이, 즉 이방성이 5배 정도로 매우 크다. 그 해결을 위해 유리섬유나 운모(Mica), 탈크(Talc)와 같은 무기충전재가 혼합 사용된다.
그러나 유리섬유는 그 함량이 많은 경우 사출 표면의 외부로 돌출되어 부딪힐 때 이물로 탈락되는 문제가 있고, 무기충전재는 입자간의 결합력을 약화시켜 입자 탈락이 발생되는 문제가 있다. 이들은 성형품의 품질을 저하시키는 요인이다.
한편 한국특허공개 제2013-0014032호에서는 성형 시의 유동성 개선을 위해 종횡비가 다른 2종류 탈크를 혼합 사용하는 방안을 제시하였고 충전재로 탄소 섬유의 사용을 언급하고 있다. 그러나 이 특허는 이물 방지나 기계적 물성의 향상 목적과는 전혀 관련이 없으며, 실질적으로는 섬유상 충전재로 유리 섬유를 사용한다.
한국특허공개 제2013-0014032호
본 발명은 위와 같은 종래기술에 대한 인식에 기초한 것으로, 성형 과정에 이물의 발생이 적은 액정폴리머 조성물과 이의 성형품 및 제조방법을 제공함을 목적으로 한다.
또한 본 발명은 내마모성 뿐만 아니라 기타의 기계적 물성 및 전기전도성이 우수한 성형품의 제조를 위한 액정폴리머 조성물과 이의 성형품 및 제조방법을 제공함을 목적으로 한다.
위 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 액정폴리머 조성물은 액정폴리머 50~70중량%, 탄소섬유 3~10중량%, 탄소나노튜브 1~5중량%, 무기충전재 20~40중량% 및 커플링제 0.1~3중량%를 포함하는 것을 특징으로 한다. 본 발명에 따른 액정폴리머 성형품 및 제조방법에는 이러한 액정폴리머 조성물이 이용된다.
본 발명에 따르면 탄소섬유는 탄소나노튜브와 조합 사용되어 이물 감소는 물론 기계적 물성, 표면저항 특성의 향상에 특징적인 효과를 보인다.
본 발명의 실시예에 따르면 탄소섬유는 굴곡탄성율, 충격강도와 같은 기계적 물성 및 표면저항을 향상시킨다. 다만 그 양이 적절히 제어되지 않는 경우 마모량 즉 이물 탈락이 증가하는데, 탄소나노튜브와 조합 사용 시 이물 감소는 물론, 특히 목표로 하는 표면저항 특성을 얻을 수 있다.
본 발명에 따르면 커플링제로는 티타네이트계 커플링제(Titanate coupling agent)가 바람직하다. 티타네이트 커플링제는 탄소나노튜브와 탄소섬유의 조합 사용을 통한 기계적 물성 및 이물탈락성 향상에 최적의 효과를 보인다.
본 발명에 의하면 내마모성이 향상되어 성형 과정에서의 이물 발생 저감이 가능하며, 성형품의 품질이 우수하다.
또한 본 발명에 의하면 내마모성 외에도 굴곡탄성율, 충격강도와 같은 기계적 물성 및 전기전도성이 우수한 성형품의 제조가 가능하다.
또한 본 발명에 의하면 전기전도성, 기계적 강성, 치수안정성 등이 우수한 액정폴리머의 특성을 더욱 향상시킬 수 있다.
또한 본 발명에 의하면 휴대폰 카메라 하우징 등 고온에서의 정밀 사출이 필요한 전자부품에 적용할 수 있고, 이물감소로 인해 기존 제품 대비 생산성을 높일 수 있어 제품의 경쟁력 확보에 기여할 수 있다.
이하에서는 실시예를 들어 본 발명에 관하여 구체적으로 살펴본다.
본 발명에 따른 액정폴리머 조성물 및 이의 성형품은 액정폴리머 50~70중량%, 탄소섬유 3~10중량%, 탄소나노튜브 1~5중량%, 무기충전재 20~40중량% 및 커플링제 0.1~3중량%를 포함한다. 각각에 대하여 살펴본다.
액정폴리머
본 발명에 적용되는 액정폴리머는 반드시 이에 한정하는 것은 아니나 서모트로픽 타입의 액정 폴리에스테르나 액정 폴리에스테르아미드가 바람직하다. 2종 이상의 액정 폴리에스테르 수지 및/또는 액정 폴리에스테르아미드 수지를 블랜드한 것일 수도 있다.
또한 본 발명에 따른 액정폴리머는 분자 사슬 중에 지방족기를 갖는 반(半) 방향족 액정폴리머, 또는 분자 사슬이 모두 방향족기로부터 구성되는 전(全) 방향족 액정 폴리머 중 어느 것이어도 좋다. 다만 내열성, 기계적 물성이 양호한 점에서 전방향족 액정폴리머, 특히 전방향족 액정 폴리에스테르 수지가 바람직하다.
이러한 액정폴리머는 바람직하게는 조성물 총 중량 기준으로 50~70중량% 사용된다. 액정폴리머는 이방성, 즉 수직 및 수평에 대한 수축률 차이가 크기 때문에, 이의 완화를 위해서는 하기된 무기물 충전재와 탄소섬유가 적어도 30% 이상은 포함되어야 한다.
탄소섬유
종래에는 액정폴리머의 성형 수축율 제어를 위해 유리섬유가 사용되었다. 그러나 유리섬유는 과량 첨가 시 표면 외부로 노출되어 이물 탈락 문제를 야기하였다.
본 발명에 따르면 유리섬유 대신 탄소섬유가 사용된다. 탄소섬유는 액정폴리머의 성형 수축율 제어뿐만 아니라, 성형품에 전기전도성을 제공하고 굴곡탄성율, 충격강도와 같은 기계적 물성을 향상시키고 최적의 표면저항을 제공하기 위해 사용된다.
이러한 탄소섬유는 3~10중량%의 범위에서 사용된다. 3중량% 미만으로 사용되는 경우 성형 수축율 제어에 미흡하며, 10중량%를 초과하여 사용되는 경우 이물탈락성이 높아져 문제가 된다.
탄소나노튜브
본 발명에 따르면 탄소나노튜브는 탄소섬유와 함께 조합 사용되어 이물감소 및 사출 시 액정폴리머의 이방성 제어에 우수한 효과를 발휘한다.
또한 정전기로부터의 보호하기 위해서는 액정폴리머 성형품의 표면저항은 104~106(Ω/sq.), 좋게는 105(Ω/sq.) 수준으로 관리될 필요가 있으며, 이러한 수준의 표면저항값을 얻기 위해서는 탄소섬유는 15중량% 이상 첨가될 필요가 있다.
그러나 탄소섬유가 과량 첨가되는 경우 이물 탈락성이 커져 문제가 된다. 탄소나노튜브는 이 문제를 해결하는데 상당히 유용하다. 탄소섬유와 함께 탄소나노튜브를 조합 사용하는 경우 탄소섬유의 첨가량을 10중량% 이하로 낮출 수 있다.
이러한 탄소나노튜브는 1~5중량%, 바람직하게는 1~3중량% 사용된다. 1중량% 미만으로 사용되는 경우 외부 표면에 존재하는 무기충전재를 충분히 커버링 하지 못하며, 3중량% 초과하여 사용되는 경우 성형품의 표면이 거칠고 외부로 돌출되는 문제가 있다.
한편 이러한 탄소나노튜브는 탄소섬유 100중량부에 대하여 10~30중량부의 비율로 사용되는 것이 바람직하다. 탄소나노튜브의 혼합량이 이보다 많은 경우 이물탈락성이나 충격강도가 열악해지고 표면저항값이 목표치보다 감소하며, 과소 첨가되는 경우 이방성이나 이물 탈락성이 열악해진다.
무기충전재
무기충전재로는 종래 사용되던 무기충전재가 사용될 수 있다. 바람직하게는 운모(Mica), 탈크(Talc)가 사용된다.
이러한 무기충전재는 20~40중량% 사용된다. 앞서 언급하였듯이 액정폴리머의 이방성 제어를 위해 무기물 충전재와 탄소섬유가 적어도 30% 이상은 포함되어야 한다. 무기충전재가 20중량% 미만으로 사용되는 경우 이방성 제어가 문제되며, 40중량%를 초과하여 첨가되는 경우 이물탈락성이 문제된다.
커플링제
본 발명에서 커플링제는 핵심적인 사항 중 하나이다. 통상 커플링제는 무기물 필러의 균일 분산을 위해 사용되는데, 본 발명에 따른 커플링제는 탄소나노튜브와 탄소섬유의 조합 사용을 통한 기계적 물성 및 이물탈락성 향상에 최적의 효과를 보인다.
본 발명에 따르면 위와 같은 조건을 만족하는 커플링제는 티타네이트 커플링제이다. 바람직한 예로서는 네오알콕시 티타네이트(Neoalkoxy Titanate)가 사용될 수 있다.
이러한 티타네이트 커플링제는 0.1~3중량%, 바람직하게는 0.3~1.5중량% 사용된다. 0.1 미만으로 사용할 경우 무기충전재의 분산 효과가 미흡하고 3중량% 초과 사용하는 경우 무기충전재와 반응하지 않는 커플링제가 오히려 이물로 작용하여 이물 발생이 많아진다.
본 발명에 따른 액정폴리머 성형품은 위에서 설명된 액정폴리머 조성물이 이용을 이용하여 공지된 종래기술에 따라 제조될 수 있다. 예로서 본 발명에 따른 성형품은 상술된 액정폴리머 조성물의 조성으로 조제 또는 혼합한 다음 이를 압출 또는 사출 성형에 의해 제조될 수 있다.
이하 실시예를 참조하여 본 발명에 의한 액정폴리머의 이물성 및 물성 개선효과를 살펴본다.
아래 표 1, 표 2에는 여러 실험예들 중에서 일부가 기재되어 있다. 실험은 조성의 액정폴리머 조성물을 이축 압출기를 이용 압출하여 펠릿으로 만들고, 제조된 펠릿들에 대해 각종 물성을 측정하는 방식으로 진행되었다. 표 1에서 단위는 중량%이다.
액정폴리머는 폴리플래스틱(Polyplastics)사의 Vectra A950이 사용되었고, 티타네이트(Ti) 커플링제로는 네오알콕시 티나네이트 커플링제(Kenrich사), 비교예 8의 실란(Si) 커플링제는 다우케미칼의 A172 제품이 사용되었다.
성형에는 L/D=48, 직경=32mm의 이축 압출기(한국이엠)가 사용되었고, 사출온도 조건은 300℃였다. 제조된 펠릿은 물성 측정 전에 온도 23℃, 습도 50% 하에 48시간 방치되었고, 물성 측정은 미국의 표준 측정 방법인 ASTM 규격에 따랐다. 그 결과는 표 2에 기재되어 있다.
구분 LCP CNT Mica 유리섬유 Ti커플링제 Si커플링제 탄소섬유
실시예1 56 3 30 - 1 - 10
실시예2 57 2 30 - 1 - 10
실시예3 55 2 30 - 3 - 10
비교예1 60 - 30 10 - - -
비교예2 60 - 30 - - - 10
비교예3 58.5 0.5 30 - 1 - 10
비교예4 54 5 30 - 1 - 10
비교예5 87 2 10 - 1 - -
비교예6 57 2 40 - 1 - -
비교예7 57.7 2 30 - 0.3 - 10
비교예8 57 2 30 - - 1 10
구분 충격강도
(Kj/㎡)		 굴곡탄성율(Mpa) 수축율(%) 비율(수평/수직) 표면저항
(Ω/sq.)		 마모량(mg)
실시예1 4.3 12500 0.33 2 105 8
실시예2 4.5 12000 0.35 2.5 106 10
실시예3 4 11500 0.4 2 107 18
비교예1 3.5 10000 0.5 5 1014 40
비교예2 4 11000 0.4 3 1012 30
비교예3 4.2 11500 0.4 3 1010 28
비교예4 3 13000 0.3 1 104 25
비교예5 5 7000 0.7 4 1010 23
비교예6 3 9000 0.4 2 108 28
비교예7 3.5 11300 0.4 2 107 20
비교예8 2.7 10000 0.35 2.8 107 25
표 2의 결과에서 보듯이 실시예 1 내지 3의 경우, 마모량 즉 이물탈락성이 20mg 이하로 현저하게 감소되었으며, 기타 충격강도, 굴곡탄성율, 수축율 등에서 현저한 물성개선이 나타났다.
반면 종래기술에 따른 비교예 1의 경우 마모량은 40mg에 달하며, 다른 비교예 2~8의 경우에도 이물탈락성이 좋지 않으며, 충격강도가 만족하면 굴곡탄성율이나 이방성 제어에 문제가 발생하는 것을 확인할 수 있다.
비교예 8은 다른 조건은 실시예 2와 동일하게 하면서 커플링제를 실란 커플링제를 사용한 것으로, 표 2에서 보듯이 마모량은 물론 충격강도나 굴곡탄성율과 같은 기계적 강성에 있어서도 많은 차이가 나타남을 확인할 수 있다.
이상 실시예를 들어 본 발명에 관하여 설명하였지만, 하기의 특허청구범위에 기재된 발명의 기술적 사상으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명은 다양하게 수정 및 변경될 수 있고 또 이것이 본 발명의 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 자명하다는 것이 이해될 필요가 있다.

Claims (7)

  1. 액정폴리머 50~70중량%, 탄소섬유 3~10중량%, 탄소나노튜브 1~5중량%, 무기충전재 20~40중량% 및 커플링제 0.1~3중량%를 포함하는 것을 특징으로 하는 액정폴리머 조성물.
  2. 청구항 1에 있어서, 상기 탄소나노튜브는 1~3중량%, 커플링제는 0.3~1.5중량% 포함된 것을 특징으로 하는 액정폴리머 조성물.
  3. 청구항 1에 있어서, 상기 탄소나노튜브는 탄소섬유 100중량부에 대하여 10~30중량부로 포함된 것을 특징으로 하는 액정폴리머 조성물.
  4. 청구항 1에 있어서, 상기 커플링제는 티타네이트계 커플링제인 것을 특징으로 하는 액정폴리머 조성물.
  5. 청구항 4에 있어서, 상기 커플링제는 네오알콕시 티나네이트 커플링제인 것을 특징으로 하는 액정폴리머 조성물.
  6. 청구항 1 내지 청구항 5에 따른 액정폴리머 조성물을 조제하는 과정; 및
    조제된 조성물을 압출 또는 사출 성형하는 과정;을 포함하는 액정폴리머 성형품 제조방법.
  7. 액정폴리머 50~70중량%, 탄소섬유 3~10중량%, 탄소나노튜브 1~5중량%, 무기충전재 20~40중량% 및 티타네이트계 커플링제 0.1~3중량%를 포함하는 액정폴리머 성형품.
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