KR101481227B1 - 고방열 폴리유산 복합재료 조성물 및 이의 제조방법 - Google Patents

고방열 폴리유산 복합재료 조성물 및 이의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 고방열 폴리유산 복합재료 조성물 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 광학이성질 L타입 폴리유산 수지, 광학이성질 D타입 폴리유산 수지 및 탄소섬유를 혼합함으로써 방열 특성 및 기계적 물성이 향상되고 기존의 범용 고분자 수지 대신 저탄소 바이오 매스 기반 소재로 대체하여 환경 저부하 효과가 있으며, 이를 이용하여 자동차용 부품뿐만 아니라 전자기기 하우징 등의 다양한 산업용 소재 분야에 활용될 수 있는 고방열 폴리유산 복합재료 조성물 및 이의 제조방법에 관한 것이다.

Description

고방열 폴리유산 복합재료 조성물 및 이의 제조방법{High heat-dissipating polylactic acid composites and a fabrication process thereof}
본 발명은 광학이성질 L타입 폴리유산 수지, 광학이성질 D타입 폴리유산수지 및 탄소섬유를 함유한 고방열 폴리유산 복합재료 조성물 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
바이오매스 고분자는 옥수수, 콩, 사탕수수, 목재류 등의 재생가능한 식물 자원으로부터 화학적 또는 생물학적 방법을 이용하여 제조되는 소재로서 생분해성보다는 이산화탄소 저감에 의한 환경문제 대응효과에 중요성이 있다.
이러한 바이오매스 고분자 중에서 폴리유산(polylactic acid 또는 polylactide, 이하‘PLA’로 칭한다)은 선형적인 지방족 폴리에스터로서 광학이성질 L타입 폴리유산(poly L-lactic acid, 이하 ‘PLLA’로 칭한다)과 광학이성질 D타입 폴리유산(poly D-lactic acid, 이하‘PDLA’로 칭한다)이 존재하며, 옥수수 및 감자에서 얻어지는 전분(starch) 발효에 의해 얻어지거나, 식물계 셀룰로우스로부터 당화된 후 발효에 의해 얻어지는 당 단량체를 중합하여 얻어지는 소재로 탄소 중립적 환경친화적 열가소성 고분자 소재이다.
최근 차량 내 전자기기 탑재가 증대하고 있다. 또한 전자기기 하우징 소재에 대한 차량 경량화를 위해 고분자 소재 적용에 대한 요구가 증대하고 있다. 또한 부품의 폐기시 발생하는 폐기물의 탄소 증대효과 억제에 대한 요구가 증대하고 있다.
종래 이러한 폴리유산 함유 복합재료에 관해 한국등록특허 제1,124,989호에는 탄소나노튜브가 인-시튜(in-situ) 중합방식으로 분산된 폴리유산 수지와 폴리프로필렌 수지의 혼합물에 그들의 상용성을 위해 무수 말레인산 그라프트 에틸렌-옥텐 공중합체를 첨가한 복합재료 조성물에 관해 제안되어 있으나, 고방열 특성에서 필요로 하는 열전도도에 비해 열용량이 낮은 단점이 있다.
또한 한국공개특허 제2010-0066195호에는 폴리유산 수지, 천연섬유, 커플링제 및 탄소나노튜브를 포함하는 천연섬유 강화 폴리유산 수지 조성물에 관해 제안되어 있으나, 고방열 복합재료에 비해 열용량이 낮으며, 내열성이 부족하고 기계적 강도가 다소 떨어지는 단점이 있다.
따라서 바이오 소재를 이용하여 금속 수준의 열 방출 특성과 기계적 물성을 만족시키는 복합재료의 개발이 필요한 상황이며, 이를 만족시키는 소재는 현재까지 개발되지 않은 실정이다.
이에, 본 발명자들은 종래 기술의 문제점을 해결하기 위해 연구 노력한 결과, 광학이성질체 폴리유산 수지에 탄소섬유를 혼합함으로써 방열 특성 및 기계적인 물성을 동시에 만족한다는 사실을 알게 되어 발명을 완성하였다.
따라서, 본 발명은 방열 및 기계적 물성이 향상된 고방열 폴리유산 복합재료 조성물 제공하는데 그 목적이 있다.
또한 본 발명은 상기 고방열 폴리유산 복합재료 조성물의 제조방법을 제공하는데 그 목적이 있다.
또한 본 발명은 상기 고방열 폴리유산 복합재료 조성물을 포함하는 자동차용 부품을 제공하는데 그 목적이 있다.
본 발명은 광학이성질 L타입 폴리유산 수지 50 ~ 65 중량%, 광학이성질 D타입 폴리유산 수지 10 ~ 35 중량% 및 탄소섬유 15 ~ 30 중량%가 혼합된 것을 특징으로 하는 고방열 폴리유산 복합재료 조성물을 제공한다.
또한 본 발명은 광학이성질 L타입 폴리유산 수지 50 ~ 65 중량%, 광학이성질 D타입 폴리유산 수지 10 ~ 35 중량% 및 탄소섬유 15 ~ 30 중량%를 교반 및 혼합시키고, 200 ~ 250 ℃ 온도에서 용융 및 혼련한 후 커팅하는 것을 특징으로 하는 고방열 폴리유산 복합재료 조성물의 제조방법을 제공한다.
또한 본 발명은 상기 고방열 폴리유산 복합재료 조성물을 포함하는 것을 특징으로 하는 자동차용 부품을 제공한다.
본 발명의 고방열 폴리유산 복합재료 조성물은 외부에서 가해지는 열을 금속 스테인레스 재료에 비하여 더욱 높은 속도로 방출함으로써 방열 특성이 우수하고 기계적 물성이 향상되었으며, 이를 이용하여 자동차용 부품뿐만 아니라 전자기기 하우징 등의 다양한 산업용 소재 분야에 적용할 수 있다.
또한 본 발명의 고방열 폴리유산 복합재료 조성물은 기존의 자동차용 부품소재를 사용하는 범용 고분자 수지 대신 저탄소 바이오 매스 기반 소재로 대체함으로써 사용 후 폐기 시 전지구적 차원에서 환경 저부하 효과가 있다.
도 1 은 폴리유산 수지에 탄소섬유가 분산된 형태(좌)과 이를 이용하여 방열소재로 적용된 형상(우)을 개략적으로 도식화한 것이다.
도 2는 본 발명의 고방열 폴리유산 복합재료 조성물로 이루어진 측정용 시편을 개략적으로 나타낸 모식도이다.
이하에서는 본 발명을 하나의 구현예로써 더욱 자세하게 설명한다.
본 발명은 광학이성질 L타입 폴리유산 수지 50 ~ 65 중량%, 광학이성질 D타입 폴리유산 수지 10 ~ 35 중량% 및 탄소섬유 15 ~ 30 중량%가 혼합된 고방열 폴리유산 복합재료 조성물을 특징으로 한다.
본 발명의 바람직한 구현예에 따르면, 상기 광학이성질 L타입 폴리유산(PLLA) 수지는 하기 화학식 1로 표시되는 것을 특징으로 하며, 상기 광학이성질 D타입 폴리유산(PDLA) 수지는 하기 화학식 2로 표시되는 것을 특징으로 한다. 그리고 하기 화학식 1로 표시되는 광학이성질 L타입 폴리유산(PLLA) 수지에 일정량의 하기 화학식 2로 표시되는 광학이성질 D타입 폴리유산(PDLA) 수지를 접촉 반응시켜 입체구조 폴리유산 수지가 형성되는데, 이때 두가지 타입의 수지를 포함하는 상기 폴리유산 수지는 결정 격자를 갖으며, 결정 격자내 고분자 사슬이 평행하게 충전되고, CH3와 O=C사이의 강한 반데르 발스 인력이 발생하여, 결과적으로 결정화도가 향상하며 보다 치밀한 결정구조가 생성되기 때문에 열적 물성 향상이 발생한다.
[화학식 1]
Figure 112012084089703-pat00001
[화학식 2]
Figure 112012084089703-pat00002

본 발명의 바람직한 구현예에 따르면, 상기 상기 광학이성질 L타입 폴리유산(PLLA) 수지와 상기 광학이성질 D타입 폴리유산(PDLA) 수지의 결정구조가 입체적으로 상호 마주보며 충전되는 형상을 가지도록 한 것이다.
본 발명의 바람직한 구현예에 따르면, 상기 광학이성질 L타입 폴리유산(PLLA) 수지는 전분 및 바이오 매스로부터 합성되는 중합체로서, 용융지수(MI) 10 ~ 40 g/10분(190℃, 2.16kg 하중)인 것을 사용할 수 있다. 이에 용융지수가 10 g/10분 보다 낮으면 용융점도의 상승으로 가공상의 과부하 문제가 있고, 40 g/10분을 보다 높으면 낮은 용융점도로 인하여 용융 블렌드 압출 가공에 문제가 있다. 이때 상기 광학이성질 L타입 폴리유산(PLLA) 수지의 함량은 조성물 전체 중량에 대하여 50 ~ 65 중량%인데, 상기 수지의 함량이 50 중량% 보다 적으면 기계적 물성 저하현상이 발생하여 문제가 있고, 함량이 65 중량% 보다 많으면 입체구조 형성이 불완전하게 이루어져서 내열성 향상이 이루어지지 않기 때문에 상기 범위 내로 사용하는 것이 바람직하다.
본 발명의 바람직한 구현예에 따르면, 상기 광학이성질 D타입 폴리유산(PDLA) 수지는 전분 및 바이오 매스로부터 합성되는 중합체로서, 용융지수(MI) 30 ~ 70 g/10분(190℃, 2.16kg 하중)인 것을 사용할 수 있다. 이에 용융지수가 30 g/10분 보다 낮으면 기계적 물성 저하현상 문제가 있고, 70 g/10분을 보다 높으면 입체구조 형성이 불완전하게 이루어져서 내열성 향상이 이루어지지 않기 때문에 문제가 있다. 이때 상기 광학이성질 D타입 폴리유산(PDLA) 수지의 함량은 전체중량에 대하여 10 ~ 35 중량%를 사용할 수 있으며, 상기 수지의 함량이 10 중량% 보다 적으면 입체구조 형성이 불완전하게 이루어져서 내열성 향상이 이루어지지 않으며, 함량이 35 중량% 보다 많으면 더 이상의 입체구조가 형성되지 않고 오히려 기계적 물성 저하 현상이 발생하게 된다.
본 발명의 바람직한 구현예에 따르면, 상기 탄소섬유는 표면이 탄소나노튜브가 곁가지로 성장된 형태로 첨가되는데, 이러한 탄소나노튜브가 가지 형태로 뻗어있는 탄소섬유는 열전도를 위한 더 큰 경로(path)를 형성하기 때문에 폴리유산 복합재료 내에서 열의 흐름을 매우 빠르게 하는 특징이 있다.
이때 상기 탄소섬유는 전체중량에 대하여 15 ~ 30 중량%를 사용할 수 있는데, 함량이 15 중량% 보다 적은 경우 복합재료의 방열특성이 낮은 단점이 있으며, 30 중량% 보다 많은 경우 복합재료의 기계적 물성이 저하되는 문제가 있다.
본 발명의 바람직한 구현예에 따르면, 상기 고방열 폴리유산 복합재료 조성물은 필요에 따라 커플링제, 열안정제, 산화방지제, 광안정제, 유기안료 또는 무기안료, 염료 등의 첨가제를 추가로 포함할 수 있다.
한편 본 발명은 상기 고방열 폴리유산 복합재료 조성물을 포함하는 자동차용 부품을 특징으로 한다.
또한 본 발명은 광학이성질 L타입 폴리유산 수지 50 ~ 65 중량%, 광학이성질 D타입 폴리유산 수지 10 ~ 35 중량% 및 탄소섬유 15 ~ 30 중량%를 교반 및 혼합시키고, 200 ~ 250 ℃ 온도에서 용융 및 혼련한 후 커팅하는 방법으로 고방열 폴리유산 복합재료 조성물을 제조한다.
따라서 본 발명의 고방열 폴리유산 복합재료 조성물은 외부에서 가해지는 열을 금속 스테인레스 재료에 비하여 더욱 높은 속도로 방출함으로써 방열 특성이 우수하고 기계적 물성이 향상되었으며, 이를 이용하여 자동차용 부품뿐만 아니라 전자기기 하우징 등의 다양한 산업용 소재 분야에 적용할 수 있다.
또한 본 발명의 고방열 폴리유산 복합재료 조성물은 기존의 자동차용 부품소재를 사용하는 범용 고분자 수지 대신 저탄소 바이오 매스 기반 소재로 대체함으로써 사용 후 폐기 시 전지구적 차원에서 환경 저부하 효과가 있다.
이하, 본 발명을 실시예에 의거하여 더욱 상세히 설명하겠는 바, 본 발명이 다음 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
실시예 1
하기 표 1의 조성과 같이, 광학이성질 L타입 폴리유산(PLLA) 수지 50 중량%, 광학이성질 D타입 폴리유산(PDLA) 수지 20 중량% 및 탄소섬유 30 중량%를 건조상태에서 혼련한 후, 혼련 반응기 장비에 투입하여 210 ℃에서 용융 및 혼련을 수행한다. 이후 쿨링 배스에서 쿨링한 후 커터 장비로 커팅하여 폴리유산 복합재료 조성물을 제조하였다.
실시예 2
상기 실시예 1과 동일하게 실시하되, 광학이성질 L타입 폴리유산(PLLA) 수지 60 중량%, 광학이성질 D타입 폴리유산(PDLA) 수지 20 중량%, 탄소섬유 20 중량%를 210 ℃에서 용융 및 혼련을 수행한 후, 폴리유산 복합재료 조성물을 제조하였다.
비교예 1
상기 실시예 1과 동일하게 실시하되, 광학이성질 L타입 폴리유산(PLLA) 수지 60 중량%, 광학이성질 D타입 폴리유산(PDLA) 수지 30 중량%, 탄소섬유 10 중량%를 210 ℃에서 용융 및 혼련을 수행한 후, 폴리유산 복합재료 조성물을 제조하였다.
비교예 2
상기 실시예 1과 동일하게 실시하되, 광학이성질 L타입 폴리유산(PLLA) 수지 60 중량%, 광학이성질 D타입 폴리유산(PDLA) 수지 5 중량%, 탄소섬유 35 중량%를 210 ?에서 용융 및 혼련을 수행한 후, 폴리유산 복합재료 조성물을 제조하였다.
비교예 3
상기 실시예 1과 동일하게 실시하되, 광학이성질 L타입 폴리유산(PLLA) 수지 70 중량% 및 탄소섬유 30 중량%를 210 ℃에서 용융 및 혼련을 수행한 후, 폴리유산 복합재료 조성물을 제조하였다.
비교예 4
상기 실시예 1과 동일하게 실시하되, 광학이성질 L타입 폴리유산(PLLA) 수지 70 중량%, 광학이성질 D타입 폴리유산(PDLA) 수지 30 중량%를 210 ℃에서 용융 및 혼련을 수행한 후, 폴리유산 복합재료 조성물을 제조하였다.
비교예 5
상기 실시예 1과 동일하게 실시하되, 폴리프로필렌 수지 100 중량%를 210 ℃에서 용융 및 혼련을 수행한 후, 고방열 복합재료 조성물을 제조하였다.
구분 실시예(중량%) 비교예(중량%)
1 2 1 2 3 4 5
(A) 50 60 60 60 70 70 -
(B) 20 20 30 5 0 30 -
(C) 30 20 10 35 30 - -
(D) - - - - - - 100
성분 (A) : L타입 폴리유산(PLLA) 수지[Ingeo 3251D(상품명); 미국 Nature Works(주)]
성분 (B) : D타입 폴리유산(PDLA) 수지[출원번호 제10-2010-0076932호 참조]
성분 (C): 탄소나노튜브가 표면에 성장된 탄소섬유 (오웬스 코닝; 미국)
성분 (D): 폴리프로필렌 수지 (호남석유 제품; 한국)
실험예
[물성 측정]
상기 실시예 1 ~ 2 및 비교예 1 ~ 5 에서 제조한 복합재료의 단위 무게당 중량을 측정하였다. 그 결과를 다음 표 2에 나타내었다.
[물성 측정방법]
내열성 측정
ASTM D 648(Standard Test Method for Deflection Temperature of Plastics Under Flexural Load in the Edgewise Position)에 의거하여 측정용 시편을 만들어 만능시험기를 사용하여, 내열성(heat distortion temperature)을 측정하였다.
방열성 측정
도 2에 나타낸 바와 같이, 사각 시편 두께 1.5mm, 폭 50 mm, 길이 50 mm의 시편을 제조한 후 시편 하단부에서 70 ℃의 열을 가한 후 상단부의 온도를 측정하여 15초 동안의 온도 변화를 측정하여 비교하였다.
구분 평가 물성
내열성(℃) 방열특성(℃/15 sec)
실시예1 95 55->45
실시예2 95 55->45
비교예1 70 45->43
비교예2 72 45->43
비교예3 55 45->42
비교예4 75 45->42
비교예5 100 44->42
상기 표 2에 나타낸 바와 같이, 광학이성질 L타입 폴리유산(PLLA) 수지, 광학이성질 D타입 폴리유산(PDLA) 수지 및 탄소섬유를 적절한 비율로 혼합한 실시예 1, 2는 비교예 1 ~ 4에 비해 내열성이 우수하고 높은 열전달 및 열방출 특성이 나타나는 것을 확인할 수 있다. 또한 폴리프로필렌 수지를 함유한 비교예 5의 경우 내열성은 우수하나 열방출 특성이 매우 낮은 것을 확인할 수 있다.
따라서 상기 고방열 폴리유산 복합재료 조성물은 광학이성질 폴리유산 수지를 표면에 탄소나노튜브가 곁가지로 성장된 형태의 탄소섬유와 혼합함으로써 복합재료 내에서 열의 흐름을 매우 빠르게 하여 높은 방열 특성을 나타내고 기계적 물성이 향상되었으며, 기존의 범용 고분자 수지 대신 저탄소 바이오 매스 기반 소재로 대체하여 환경 저부하 효과가 있다.

Claims (8)

  1. 광학이성질 L타입 폴리유산 수지 50 ~ 65 중량%;
    광학이성질 D타입 폴리유산 수지 10 ~ 35 중량%; 및
    표면에 탄소나노튜브가 곁가지로 성장되어 있는 탄소섬유 15 ~ 30 중량%;
    를 함유하는 것을 특징으로 하는 고방열 폴리유산 복합재료 조성물.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 광학이성질 L타입 폴리유산 수지와 상기 광학이성질 D타입 폴리유산 수지의 결정구조가 입체적으로 상호 마주보며 충전되는 형상을 가지는 것을 특징으로 하는 고방열 폴리유산 복합재료 조성물.
  3. 제 1 항에 있어서, 상기 광학이성질 L타입 폴리유산 수지는 용융지수 10 ~ 40 g/10분(190℃, 2.16kg 하중)인 것을 특징으로 하는 고방열 폴리유산 복합재료 조성물.
  4. 제 1 항에 있어서, 상기 광학이성질 D타입 폴리유산 수지는 용융지수 30 ~ 70 g/10분(190℃, 2.16kg 하중)인 것을 특징으로 하는 고방열 폴리유산 복합재료 조성물.
  5. 삭제
  6. 제 1 항 내지 제 4 항 중에서 선택된 어느 한 항의 고방열 폴리유산 복합재료 조성물을 포함하는 것을 특징으로 하는 자동차용 부품.
  7. 광학이성질 L타입 폴리유산 수지 50 ~ 65 중량%, 광학이성질 D타입 폴리유산 수지 10 ~ 35 중량% 및 탄소섬유 15 ~ 30 중량%를 교반 및 혼합시키고, 200 ~ 250 ℃ 온도에서 용융 및 혼련한 후 커팅하는 것을 특징으로 하는 고방열 폴리유산 복합재료 조성물의 제조방법.
  8. 제7항에 있어서, 상기 탄소섬유는 표면에 탄소나노튜브가 곁가지로 성장되어 있는 탄소섬유인 것을 특징으로 하는 고방열 폴리유산 복합재료 조성물의 제조방법.
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