KR20160074505A - 광 도파로 및 그 광 도파로를 이용한 spr 센서 셀 및 비색 센서 셀 - Google Patents

광 도파로 및 그 광 도파로를 이용한 spr 센서 셀 및 비색 센서 셀 Download PDF

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시게노리 모리타
도모히로 곤타니
마유 오자키
치하루 오다네
가즈타카 하라
마나부 미야자키
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닛토덴코 가부시키가이샤
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Abstract

반복 측정에 있어서의 측정 정밀도가 우수한 센서 셀을 제공한다. 본 발명의 광 도파로(100)는, 클래드층(11)과, 적어도 일면이 노출되도록 그 클래드층(11)에 매설된 코어층(12)을 구비한다. 그 클래드층의 그 코어층이 노출되고 있는 면의 물 접촉각은, 80° 이상이다. 본 발명의 SPR 센서 셀 및 비색 센서 셀은, 본 발명의 광 도파로(100)를 갖는다.

Description

광 도파로 및 그 광 도파로를 이용한 SPR 센서 셀 및 비색 센서 셀{OPTICAL WAVEGUIDE, AND SPR SENSOR CELL AND COLORIMETRIC SENSOR CELL EACH USING SAME}
본 발명은, 광 도파로 및 그 광 도파로를 이용한 SPR 센서 셀 및 비색 센서 셀에 관한 것이다.
최근, 검지부에 광 도파로를 이용한 SPR 센서 셀이 제안되고 있다(특허 문헌 1). 광 도파로는, 일반적으로, 코어와 클래드로 구성되어 있고, 그 코어층의 상면을 피복하는 금속층과 함께 검지부를 구성한다. 이와 같은 검지부에 액체 시료를 반복 배치하여 측정을 행하는 경우, 측정치에 차이가 생기는 경우가 있다.
(선행 기술 문헌)
(특허 문헌)
(특허 문헌 1) 일본 특허 공개 2000-19100호 공보
본 발명은, 반복 측정에 있어서의 측정 정밀도가 우수한 센서 셀을 제공한다.
본 발명의 광 도파로는, 클래드층과, 적어도 일면이 노출되도록 그 클래드층에 매설된 코어층을 구비하고, 그 클래드층의 그 코어층이 노출되고 있는 면의 물 접촉각이 80° 이상이다.
하나의 실시 형태에 있어서는, 상기 클래드층이, 클래드층 형성 수지와 그 클래드층 형성 수지에 분산된 입자를 포함한다.
하나의 실시 형태에 있어서는, 상기 클래드층에 있어서의 입자의 충전율이, 2%~75%이다.
하나의 실시 형태에 있어서는, 상기 입자의 평균 입자 지름(φ)이, 200㎚~2.5㎛이다.
본 발명의 다른 국면에 의하면, SPR 센서 셀이 제공된다. 그 SPR 센서 셀은, 상기 광 도파로를 갖는다.
본 발명의 또 다른 국면에 의하면, 비색(colorimetric) 센서 셀이 제공된다. 그 비색 센서 셀은, 상기 광 도파로를 갖는다.
본 발명에 의하면, 반복 측정에 있어서의 측정 정밀도가 우수한 센서 셀 및 해당 센서 셀에 적합하게 이용될 수 있는 광 도파로가 제공된다.
도 1은 본 발명의 바람직한 실시 형태에 의한 광 도파로를 설명하는 개략 사시도이다.
도 2는 본 발명의 바람직한 실시 형태에 의한 SPR 센서 셀의 개략 사시도이다.
도 3은 도 2에 나타내는 SPR 센서 셀의 Ia-Ia선 개략 단면도이다.
도 4는 본 발명의 바람직한 실시 형태에 의한 비색 센서 셀의 개략 사시도이다.
도 5는 도 4에 나타내는 비색 센서 셀의 Ib-Ib선 개략 단면도이다.
도 6은 본 발명의 광 도파로의 제조 방법의 일례를 설명하는 개략도이다.
[A. 광 도파로]
본 발명의 광 도파로는, 소정의 물 접촉각을 갖는 클래드층과, 적어도 일면이 노출되도록 그 클래드층에 매설된 코어층을 구비한다. 본 발명의 광 도파로의 파장 660㎚에 있어서의 광 손실(전파 손실)은, 예컨대 2.6㏈/㎝ 미만, 바람직하게는 2.0㏈/㎝ 이하, 보다 바람직하게는 1.5㏈/㎝ 이하이다. 광 손실이 해당 범위 내이면, 후술하는 SPR 센서 셀이나 비색 센서 셀 등의 센서 셀의 검지부에 적합하게 이용될 수 있다. 광 손실은, 컷백법(cutback technique)에 의해 측정된다.
도 1은 본 발명의 바람직한 실시 형태에 의한 광 도파로를 설명하는 개략 사시도이다. 도시한 예에 있어서, 광 도파로(100)는, 클래드층(11)과, 상면이 노출되도록 클래드층(11)에 매설된 코어층(12)으로 구성되어 있고, 평면에서 볼 때 대략 직사각형의 평판 형상으로 형성되어 있다. 클래드층의 두께(코어층 상면으로부터의 두께)는, 예컨대 5㎛~400㎛이다. 또, 도시한 예와는 달리, 코어층은 상면과 하면이 클래드층으로부터 노출되어 있더라도 좋다.
클래드층(11)은, 바람직하게는 클래드층 형성 수지와 그 클래드층 형성 수지에 분산된 입자를 포함한다. 클래드층 내에 입자를 분산시키는 것에 의해, 그 표면이 거칠어져서 습윤성을 향상시킬 수 있다.
상기 입자로서는, 임의의 적절한 입자가 이용될 수 있다. 예컨대, 입자는, 바람직하게는 1.40~3.00, 보다 바람직하게는 1.43~2.60의 굴절률을 갖는 재료로 형성된다. 이와 같은 재료를 이용하는 경우, 클래드층의 굴절률을 소망하는 범위로 조정하기 쉽다고 하는 이점이 있다. 또한 예컨대, 입자는, 바람직하게는 0.1 이하, 보다 바람직하게는 0의 소쇠 계수를 갖는 재료로 형성된다. 또, 본 명세서에 있어서, 굴절률은, 파장 830㎚에 있어서의 굴절률을 의미한다. 또한, 소쇠 계수는, 파장 830㎚에 있어서의 소쇠 계수를 의미한다.
입자의 형성 재료의 구체적인 예로서는, 예컨대, 금속 또는 무기 산화물을 들 수 있다. 금속으로서는, 티탄, 탄탈, 알루미늄, 아연, 크롬, 철 등을 바람직하게 예시할 수 있다. 또한, 무기 산화물로서는, 금속 산화물(예컨대, 산화티탄(TiO2), 산화탄탈(Ta2O5), 산화알루미늄(Al2O3), 산화아연(ZnO), 산화크롬(Cr2O3), 산화철(Fe2O3), 산화구리(CuO)) 및 반금속 산화물(예컨대, 산화붕소(B2O3), 산화규소(SiO2), 산화게르마늄(GeO2))을 바람직하게 예시할 수 있다. 상기 입자로서는, 1종만 이용하더라도 좋고, 2종 이상을 조합하여 이용하더라도 좋다.
상기 입자의 평균 입자 지름(φ)은, 예컨대 10㎚~5㎛이다. 평균 입자 지름의 하한은, 바람직하게는 200㎚, 보다 바람직하게는 300㎚이다. 또한, 평균 입자 지름의 상한은, 바람직하게는 2.5㎛, 보다 바람직하게는 2.0㎛이다. 이와 같은 평균 입자 지름이면, 광 손실을 억제하면서, 클래드층 표면의 물 접촉각을 소망하는 범위로 할 수 있다. 또, 본 명세서에 있어서, 평균 입자 지름은, 메디안 지름을 의미한다. 클래드층에 있어서의 상기 입자의 평균 입자 지름은, 예컨대, 레이저 회절 산란식 입도(粒度) 분포 측정에 근거하여, 또는, 클래드층 단면의 SEM 화상을 화상 처리하여 입경(粒徑) 분포를 구하고, 그것으로부터 얻어지는 체적 기준 입도 분포에 근거하여 얻을 수 있다.
상기 클래드층 형성 수지로서는, 후술하는 코어층의 굴절률보다 낮은 굴절률을 갖는 클래드층을 형성할 수 있는 임의의 적절한 수지가 이용된다. 구체적인 예로서는, 불소 수지, 에폭시 수지, 폴리이미드 수지, 폴리아미드 수지, 실리콘 수지, 아크릴 수지 및 이들의 변성체(예컨대, 플루오렌 변성체, 중수소 변성체, 불소 수지 이외의 경우는 불소 변성체)를 들 수 있다. 이들은, 단독으로 이용하더라도 좋고, 2종 이상을 병용하더라도 좋다. 이들은, 바람직하게는 감광제를 배합하여, 감광성 재료로서 이용될 수 있다.
클래드층 형성 수지의 굴절률은, 상기 입자의 굴절률보다 낮다. 클래드층 형성 수지의 굴절률과 입자의 굴절률의 차이는, 바람직하게는 0.03 이상이고, 보다 바람직하게는 0.05 이상, 더 바람직하게는 0.07 이상, 보다 더 바람직하게는, 0.10 이상이다.
클래드층 형성 수지의 굴절률은, 바람직하게는 1.42 이하이고, 보다 바람직하게는 1.40 미만이고, 더 바람직하게는 1.38 이하이다.
클래드층(11)에 있어서의 상기 입자의 충전율은, 예컨대 1%~75%이다. 충전율의 하한은, 바람직하게는 2%, 보다 바람직하게는 3%, 더 바람직하게는 5%이다. 또한, 충전율의 상한은, 바람직하게는 50%, 보다 바람직하게는 30%, 더 바람직하게는 25%이다. 이와 같은 충전율이면, 광 손실을 억제하면서, 클래드층 표면의 물 접촉각을 소망하는 범위로 할 수 있다.
클래드층(11)의 굴절률(NCL)은, 상기 입자의 굴절률(NPA)보다 낮다. 클래드층의 굴절률과 입자의 굴절률의 차이(NPA-NCL)는, 바람직하게는 0.03 이상이고, 보다 바람직하게는 0.05 이상, 더 바람직하게는 0.07 이상, 보다 더 바람직하게는, 0.10 이상이다.
클래드층(11)의 코어층 노출면에 있어서의 물 접촉각은, 예컨대 80° 이상이고, 바람직하게는 85° 이상 110° 미만, 보다 바람직하게는 90° 이상 110° 미만, 더 바람직하게는 95° 이상 110° 미만이다. 물 접촉각이 80° 이상이면, 광 도파로가 센서 셀의 검지부로서 이용된 경우에, 반복 측정의 정밀도가 향상될 수 있다. 한편, 물 접촉각이 110° 이상이 되면, 코어층과 클래드층의 계면에 요철에 기인하는 광 손실이 증대되어 해당 효과가 충분히 얻어지지 않는 경우가 있다. 해당 물 접촉각은, JIS R3257에 준거하여 측정되는 값이다.
코어층(12)은, 클래드층(11)의 폭 방향 및 두께 방향의 양쪽과 직교하는 방향으로 연장되는 대략 각기둥 형상으로 형성되고, 클래드층(11)의 폭 방향 대략 중앙부의 상단부에 매설되어 있다. 코어층(12)의 연장되는 방향이, 광 도파로 내를 광이 전파하는 방향이 된다.
코어층(12)은, 그 상면이 클래드층(11)의 상면과 같은 높이가 되도록 배치되어 있다. 코어층의 상면이 클래드층의 상면과 같은 높이가 되도록 배치하는 것에 의해, 후술하는 SPR 센서 셀에 있어서 금속층을 코어층의 상측에만 효율적으로 배치할 수 있다. 또한, 코어층은, 그 연장되는 방향의 양 단면이 클래드층의 해당 방향의 양 단면과 같은 높이가 되도록 배치되어 있다.
코어층(12)의 굴절률(NCO)은, 용도 등에 따라 임의의 적절한 값으로 설정될 수 있다. 예컨대, 광 도파로(100)가 SPR 센서 셀에 적용되는 경우, 코어층(12)의 굴절률(NCO)은, 바람직하게는 1.43 이하이고, 보다 바람직하게는 1.40 미만이고, 더 바람직하게는 1.38 이하이다. 코어층의 굴절률을 1.43 이하로 하는 것에 의해, 검출 감도를 현격히 향상시킬 수 있다. 코어층의 굴절률의 하한은, 바람직하게는 1.34이다. 코어층의 굴절률이 1.34 이상이면, 수용액계의 샘플(물의 굴절률 : 1.33)에서도 SPR을 여기할 수 있고, 또한, 범용 재료를 사용할 수 있다.
코어층(12)의 굴절률(NCO)은, 클래드층(11)의 굴절률(NCL)보다 높다. 코어층의 굴절률과 클래드층의 굴절률의 차이(NCO-NCL)는, 바람직하게는 0.010 이상이고, 보다 바람직하게는 0.020 이상, 더 바람직하게는 0.025 이상이다. 코어층의 굴절률과 클래드층의 굴절률의 차이가 이와 같은 범위이면, 광 도파로(100)를 이른바 멀티 모드로 할 수 있다. 따라서, 광 도파로를 투과하는 광의 양을 많게 할 수 있고, 후술하는 SPR 센서 셀 또는 비색 센서 셀에 적용한 경우에, S/N 비를 향상시킬 수 있다. 또한, 코어층의 굴절률과 클래드층의 굴절률의 차이는, 바람직하게는 0.15 이하, 보다 바람직하게는 0.10 이하, 더 바람직하게는 0.050 이하이다.
코어층(12)의 두께는, 예컨대 5㎛~200㎛이고, 바람직하게는 20㎛~200㎛이다. 또한, 코어층의 폭은, 예컨대 5㎛~200㎛이고, 바람직하게는 20㎛~200㎛이다. 이와 같은 두께 및/또는 폭이면, 광 도파로(100)를 이른바 멀티 모드로 할 수 있다. 또한, 코어층(12)의 길이(도파로 길이)는, 예컨대 2㎜~50㎜이고, 바람직하게는 10㎜~20㎜이다.
코어층(12)을 형성하는 재료로서는, 본 발명의 효과를 얻을 수 있는 한 임의의 적절한 재료를 이용할 수 있다. 예컨대, 클래드층 형성 수지와 동일한 수지로서, 굴절률이 클래드층보다 높아지도록 조정된 수지로 형성될 수 있다.
또, 도 1에서는, 코어층의 수가 1개로 되어 있지만, 코어층의 수는, 목적에 따라 변경하더라도 좋다. 구체적으로는, 코어층은, 클래드층의 폭 방향으로 소정의 간격을 두고 복수 형성되더라도 좋다. 코어층의 형상도 또한, 목적에 따라 임의의 적절한 형상(예컨대, 반원기둥 형상, 볼록한 기둥 형상)을 채용할 수 있다.
[B. SPR 센서 셀]
도 2는 본 발명의 바람직한 실시 형태에 의한 SPR 센서 셀을 설명하는 개략 사시도이다. 도 3은 도 2에 나타내는 SPR 센서 셀의 Ia-Ia선 개략 단면도이다.
SPR 센서 셀(200)은, 도 2 및 도 3에 나타내는 바와 같이, 평면에서 볼 때 대략 직사각형의 바닥을 갖는 프레임 형상으로 형성되어 있고, 언더 클래드층(11)과 상면이 노출되도록 언더 클래드층(11)에 매설된 코어층(12)을 구비하는 광 도파로(100)와, 언더 클래드층(11)과 코어층(12)을 피복하는 금속층(20)을 갖는다. 광 도파로(100) 및 금속층(20)은, 샘플의 상태 및/또는 그 변화를 검지하는 검지부(210)로서 기능한다. 도시한 형태에 있어서는, SPR 센서 셀(200)은, 검지부(210)에 인접하도록 마련된 샘플 배치부(220)를 구비한다. 샘플 배치부(220)는, 오버 클래드층(30)에 의해 규정되어 있다. 오버 클래드층(30)은, 샘플 배치부(220)를 적절히 마련할 수 있는 한 생략되더라도 좋다. 샘플 배치부(220)에는, 분석되는 샘플(예컨대, 용액, 분말)이 검지부(실질적으로는 금속층)에 접촉하여 배치된다.
광 도파로(100)는, 상기 A항에서 설명한 바와 같다.
금속층(20)은, 도 2 및 도 3에 나타내는 바와 같이, 언더 클래드층(11) 및 코어층(12)의 상면의 적어도 일부를 균일하게 피복하도록 형성되어 있다. 필요에 따라서, 언더 클래드층 및 코어층과 금속층의 사이에 역 접착층(도시하지 않음)이 마련될 수 있다. 역 접착층을 형성하는 것에 의해, 언더 클래드층 및 코어층과 금속층을 강고하게 고착시킬 수 있다.
금속층을 형성하는 재료로서는, 금, 은, 백금, 구리, 알루미늄 및 이들의 합금을 들 수 있다. 금속층은, 단일층이더라도 좋고, 2층 이상의 적층 구조를 갖고 있더라도 좋다. 금속층의 두께(적층 구조를 갖는 경우는 모든 층의 합계 두께)는, 바람직하게는 20㎚~70㎚이고, 보다 바람직하게는 30㎚~60㎚이다.
역 접착층을 형성하는 재료로서는, 대표적으로는 크롬 또는 티탄을 들 수 있다. 역 접착층의 두께는, 바람직하게는 1㎚~5㎚이다.
오버 클래드층(30)은, 도 2에 나타내는 바와 같이, 광 도파로(100)의 상면에 있어서, 그 외주가 광 도파로(100)의 외주와 평면에서 볼 때 대략 동일하게 되도록, 평면에서 볼 때 직사각형의 프레임 형상으로 형성되어 있다. 광 도파로(100)의 상면과 오버 클래드층(30)으로 둘러싸이는 부분이, 샘플 배치부(220)로서 구획되어 있다. 해당 구획된 부분에 샘플을 배치하는 것에 의해, 검지부(210)의 금속층과 샘플이 접촉하고, 검출이 가능하게 된다. 또한, 이와 같은 구획 부분을 형성하는 것에 의해, 샘플을 용이하게 금속층 표면에 배치할 수 있으므로, 작업성의 향상을 도모할 수 있다.
오버 클래드층(30)을 형성하는 재료로서는, 예컨대, 상기 코어층 및 언더 클래드층을 형성하는 재료, 및 실리콘 고무를 들 수 있다. 오버 클래드층의 두께는, 바람직하게는 5㎛~2000㎛이고, 더 바람직하게는 25㎛~200㎛이다. 오버 클래드층의 굴절률은, 바람직하게는, 코어층의 굴절률보다 낮다. 하나의 실시 형태에 있어서는, 오버 클래드층의 굴절률은, 언더 클래드층의 굴절률과 동등하다.
이상, 본 발명의 바람직한 실시 형태에 의한 SPR 센서 셀을 설명하여 왔지만, 본 발명은 이들로 한정되지 않는다. 예컨대, SPR 센서 셀(200)(샘플 배치부(220))의 상부에는, 덮개를 마련하더라도 좋다. 이와 같은 구성으로 하면, 샘플이 외기에 접촉하는 것을 방지할 수 있다. 또한, 샘플이 용액인 경우에는, 용매의 증발에 의한 농도 변화를 방지할 수 있다. 덮개를 마련하는 경우에는, 액상 샘플을 샘플 배치부에 주입하기 위한 주입구와 샘플 배치부로부터 배출하기 위한 배출구를 마련하더라도 좋다. 이와 같은 구성으로 하면, 샘플을 흐르게 하여 샘플 배치부에 연속적으로 공급할 수 있으므로, 샘플의 특성을 연속적으로 측정할 수 있다.
이하, 이와 같은 SPR 센서 셀(200)의 사용 형태의 일례를 설명한다.
우선, 샘플을 SPR 센서 셀(200)의 샘플 배치부(220)에 배치하고, 샘플과 금속층(20)을 접촉시킨다. 계속하여, 임의의 적절한 광원으로부터의 광을, SPR 센서 셀(200)(코어층(12))에 도입한다. SPR 센서 셀(200)(코어층(12))에 도입된 광은, 코어층(12) 내에 있어서 전반사를 반복하면서, SPR 센서 셀(200)(코어층(12))을 투과함과 아울러, 일부의 광은, 코어층(12)의 상면에 있어서 금속층(20)에 입사하고, 표면 플라즈몬 공명에 의해 감쇠된다. SPR 센서 셀(200)(코어층(12))을 투과하여 출사한 광은, 임의의 적절한 광 계측기에 도입된다. 즉, 코어층(12)에 있어서 표면 플라즈몬 공명을 발생시키는 파장을 갖는 광 강도는 SPR 센서 셀(200)로부터 광 계측기에 도입되는 광에 있어서 감쇠된다. 표면 플라즈몬 공명을 발생시키는 파장은, 금속층(20)에 접촉한 샘플의 굴절률 등에 의존하므로, 광 계측기에 도입되는 광의 광 강도의 감쇠를 검출하는 것에 의해, 샘플의 굴절률이나 그 변화를 검출할 수 있다.
[C. 비색 센서 셀]
도 4는 본 발명의 바람직한 실시 형태에 의한 비색 센서 셀을 설명하는 개략 사시도이다. 도 5는 도 4에 나타내는 비색 센서 셀의 Ib-Ib선 개략 단면도이다.
비색 센서 셀(300)은, 도 4 및 도 5에 나타내는 바와 같이, 평면에서 볼 때 대략 직사각형의 바닥을 갖는 프레임 형상으로 형성되어 있고, 언더 클래드층(11)과 상면이 노출되도록 언더 클래드층(11)에 매설된 코어층(12)을 구비하는 광 도파로(100)를 갖는다. 광 도파로(100)는, 샘플의 상태 및/또는 그 변화를 검지하는 검지부(310)로서 기능한다. 도시한 형태에 있어서는, 비색 센서 셀(300)은, 검지부(310)(광 도파로(100))에 인접하도록 마련된 샘플 배치부(320)를 더 구비한다. 샘플 배치부(320)는, 오버 클래드층(30)에 의해 규정되어 있다. 오버 클래드층(30)은, 샘플 배치부(320)를 적절히 마련할 수 있는 한 생략되더라도 좋다. 샘플 배치부(320)에는, 분석되는 샘플(예컨대, 용액, 분말)이 검지부에 접촉하여 배치된다. 또한, 도시하지 않지만, 상기 B항에 기재된 SPR 센서 셀과 마찬가지로, 비색 센서 셀(300)(샘플 배치부(320))의 상부에 덮개를 마련하더라도 좋다.
광 도파로(100)는, 상기 A항에서 설명한 바와 같다. 또한, 오버 클래드층(30)은, 상기 B항에서 설명한 바와 같다.
이하, 이와 같은 비색 센서 셀(300)의 사용 형태의 일례를 설명한다.
우선, 샘플을 비색 센서 셀(300)의 샘플 배치부(320)에 배치하고, 샘플과 검지부(310)(광 도파로(100))를 접촉시킨다. 계속하여, 임의의 적절한 광원으로부터의 광을, 비색 센서 셀(300)(코어층(12))에 도입한다. 비색 센서 셀(300)(코어층(12))에 도입된 광은, 코어층(12) 내에 있어서 전반사를 반복하면서, 비색 센서 셀(300)(코어층(12))을 투과함과 아울러, 일부의 광은, 에바네센트 파(evanescent wave)로서 코어층(12)으로부터 누출되고, 코어층(12)의 상면에 있어서, 샘플에 입사되어, 감쇠된다. 비색 센서 셀(300)(코어층(12))을 투과하여 출사한 광은, 임의의 적절한 광 계측기에 도입된다. 즉, 이 비색 센서 셀(300)로부터 광 계측기에 도입되는 광은, 코어층(12)에 있어서 샘플이 흡수한 파장의 광 강도가 감쇠되어 있다. 샘플이 흡수하는 파장은, 비색 센서 셀(300)에 배치된 샘플의 색 등에 의존하기 때문에, 광 계측기에 도입되는 광의 광 강도의 감쇠를 검출하는 것에 의해, 샘플의 색이나 그 변화를 검출할 수 있다.
[D. 제조 방법]
본 발명의 광 도파로의 제조 방법으로서는, 임의의 적절한 방법이 이용될 수 있다. 본 발명의 광 도파로의 제작 방법의 구체적인 예로서는, 도 6에 나타내는 방법이나 일본 특허 공개 2012-215541호 공보의 도 3에 기재되는 방법을 들 수 있다.
도 6에 나타내는 방법에 있어서는, 우선, 도 6a에 나타내는 바와 같이, 코어층의 형상에 대응하는 오목부를 갖는 주형(50)의 표면상에 코어층을 형성하는 재료(12＇)를 배치한다. 계속하여, 도 6b에 나타내는 바와 같이, 주형(50) 표면에 전사 필름(60)을 소정의 방향으로 향해 가압 수단(70)으로 가압하면서 붙여서, 그 오목부에 코어층 형성 재료(12＇)를 충전하면서 여분의 코어층 형성 재료(12＇)를 제거한다. 그 후, 도 6c에 나타내는 바와 같이, 오목부 내에 충전된 코어층 형성 재료(12＇)에 자외선을 조사하고, 해당 재료를 경화시켜, 코어층(12)을 형성한다. 또한, 도 6d에 나타내는 바와 같이, 전사 필름(60)을 주형(50)으로부터 박리하여, 전사 필름(60)상에 코어층(12)을 전사한다.
계속하여, 도 6e에 나타내는 바와 같이, 클래드층 형성 수지와 임의로 그 수지 중에 분산된 입자를 포함하는 클래드층 형성 재료(11＇)를, 코어층(12)을 덮도록 도포한다. 혹은, 도시한 예와는 달리, 클래드층 형성 재료(11＇)를 미리 다른 지지체(예컨대, 코로나 처리가 된 PET 필름)상에 도포하여 두고, 그 클래드층 형성 재료(11＇)가 코어층(12)을 덮도록, 그 지지체와 전사 필름(60)을 붙이더라도 좋다. 그 후, 도 6f에 나타내는 바와 같이, 클래드층 형성 재료(11＇)에 자외선을 조사하고, 해당 재료를 경화시켜, 클래드층(11)을 형성한다. 그 후, 도 6g에 나타내는 바와 같이, 전사 필름(60)을 박리 제거하고, 상하 반전하는 것에 의해, 클래드층(11)에 매설된 코어층(12)을 갖는 광 도파로가 얻어진다.
상기 자외선의 조사 조건은, 재료의 종류에 따라 적절히 설정될 수 있다. 필요에 따라서, 재료를 가열하더라도 좋다. 가열은, 자외선 조사 전에 행하더라도 좋고, 자외선 조사 후에 행하더라도 좋고, 자외선 조사와 아울러 행하더라도 좋다. 또한, 클래드층 형성 수지 중에 입자를 분산시키는 방법으로서는, 임의의 적절한 방법이 이용될 수 있다.
본 발명의 SPR 센서 셀 및 비색 센서 셀은, 본 발명의 광 도파로의 코어 노출면에, 소망하는 구성 부재(금속층, 오버 클래드층 등)를 형성하는 것에 의해 얻어질 수 있다. 이들의 형성 방법으로서는, 일본 특허 공개 2012-107901호 공보, 일본 특허 공개 2012-215541호 공보 등에 기재된 방법을 이용할 수 있다.
실시예
이하, 실시예에 의해 본 발명을 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 이들 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
<굴절률>
굴절률은, 실리콘 웨이퍼의 위에 10㎛ 두께의 막을 형성하고, 프리즘 커플러식 굴절률 측정 장치를 이용하여 파장 830㎚에서 측정했다.
<충전율>
입자의 충전율은, 이하의 식에 의해 산출했다.
충전율(%)=((입자 혼합률(wt%)/부피 비중(g/㎖))/(100+입자 혼합률(wt%)))×100
<부피 비중>
입자의 부피 비중은, 기지의 체적(㎖)을 갖는 컵에 입자를 넣어, 그 입자의 중량(g)을 측정하고, 입자 중량을 컵 체적으로 나누는 것에 의해 산출했다.
<평균 입자 지름>
레이저 회절 산란식 입도 분포 측정에 의해 메디안 지름을 산출하여, 평균 입자 지름으로 했다.
<물 접촉각>
JIS R3257에 준거하여, 자동 접촉각계(쿄와계면과학(주) 제품, 제품번호 「Drop Master500」)를 이용하여 클래드층 상면(코어층 노출면)의 물 접촉각을 측정했다.
<실시예 1>
도 6에 나타내는 방법으로 광 도파로 필름을 제작했다. 구체적으로는, 표면에 폭 50㎛ 및 두께(깊이) 50㎛의 코어층 형성용의 오목부가 형성된 주형(길이 200㎜, 폭 200㎜)의 그 표면에 코어층 형성 재료를 떨어뜨렸다. 그 주형의 표면에 한쪽 면을 코로나 처리한 PP 필름(두께 : 40㎛)의 코로나 처리면의 한쪽 단을 맞닿게 하고, 다른 단은 젖혀지게 한 상태로 했다. 이 상태에서, 주형과 PP 필름이 맞닿는 부위에 PP 필름측으로부터 롤러를 누르면서 다른 단측으로 향해 롤러를 회전시켜 양쪽을 붙였다. 이것에 의해, 주형의 오목부 내에 코어층 형성 재료를 충전하고, 여분의 코어층 형성 재료를 밀어냈다. 계속하여, 얻어진 적층체에 대하여, PP 필름측으로부터 자외선을 조사하고, 코어층 형성 재료를 완전하게 경화시켜 코어층(굴절률 : 1.384)을 형성했다. 또, 코어층 형성 재료는, 불소계 UV 경화형 수지(DIC사 제품, 상품명 「OP38Z」) 60중량부와 불소계 UV 경화형 수지(DIC사 제품, 상품명 「OP40Z」) 40중량부를 교반 용해시켜 조제했다. 계속하여, 주형으로부터 PP 필름을 박리하여, 그 필름상에 두께 50㎛, 폭 50㎛의 대략 각기둥 형상의 코어층을 전사했다.
상기 PP 필름상에, 코어층을 피복하도록 클래드층 형성 재료를 도포했다. 또, 클래드층 형성 재료는, 불소계 UV 경화형 수지(솔베이 스페셜티 폴리머 저팬사 제품, 상품명 「Fluorolink MD700」, 굴절률 : 1.348) 93.5중량부와 실리카 입자(주식회사 아드마텍 제품, 상품명 「아드마파인 SC1500-SMJ, 굴절률 1.45) 6.5중량부를 혼합하여 조제했다. 이때, 코어층 표면(상면)으로부터의 두께가 100㎛가 되도록 도포했다. 계속하여, 자외선을 조사하고, 클래드층 형성 재료를 경화시켜, 클래드층을 형성했다. 그 후, PP 필름을 박리 제거하고, 클래드층 및 코어층을 상하 반전시켰다. 이상과 같이 하여, 클래드층에 매설된 코어층을 갖는 광 도파로 필름을 제작했다.
<실시예 2>
클래드층 형성 재료에 있어서의 실리카 입자의 혼합률을 10중량%로 한 것 이외에는 실시예 1과 마찬가지로 하여, 광 도파로 필름을 제작했다.
<실시예 3>
상이한 실리카 입자(주식회사 아드마텍 제품, 상품명 「아드마파인 SC2500-SMJ」)를 이용한 것 및 클래드층 형성 재료에 있어서의 실리카 입자의 혼합률을 0.6중량%로 한 것 이외에는 실시예 1과 마찬가지로 하여, 광 도파로 필름을 제작했다.
<실시예 4>
상이한 실리카 입자(주식회사 아드마텍 제품, 상품명 「아드마파인 SC2500-SMJ」)를 이용한 것 및 클래드층 형성 재료에 있어서의 실리카 입자의 혼합률을 2.5중량%로 한 것 이외에는 실시예 1과 마찬가지로 하여, 광 도파로 필름을 제작했다.
<실시예 5>
상이한 실리카 입자(주식회사 아드마텍 제품, 상품명 「아드마파인 SC2500-SMJ」)를 이용한 것 및 클래드층 형성 재료에 있어서의 실리카 입자의 혼합률을 5중량%로 한 것 이외에는 실시예 1과 마찬가지로 하여, 광 도파로 필름을 제작했다.
<실시예 6>
상이한 실리카 입자(주식회사 아드마텍 제품, 상품명 「아드마파인 SC2500-SMJ」)를 이용한 것 및 클래드층 형성 재료에 있어서의 실리카 입자의 혼합률을 10중량%로 한 것 이외에는 실시예 1과 마찬가지로 하여, 광 도파로 필름을 제작했다.
<실시예 7>
상이한 실리카 입자(주식회사 아드마텍 제품, 상품명 「아드마파인 SC2500-SMJ」)를 이용한 것 및 클래드층 형성 재료에 있어서의 실리카 입자의 혼합률을 26중량%로 한 것 이외에는 실시예 1과 마찬가지로 하여, 광 도파로 필름을 제작했다.
<실시예 8>
상이한 실리카 입자(주식회사 아드마텍 제품, 상품명 「아드마파인 SC5500-SMJ」)를 이용한 것 및 클래드층 형성 재료에 있어서의 실리카 입자의 혼합률을 0.8중량%로 한 것 이외에는 실시예 1과 마찬가지로 하여, 광 도파로 필름을 제작했다.
<실시예 9>
상이한 실리카 입자(주식회사 아드마텍 제품, 상품명 「아드마파인 SC5500-SMJ」)를 이용한 것 및 클래드층 형성 재료에 있어서의 실리카 입자의 혼합률을 2중량%로 한 것 이외에는 실시예 1과 마찬가지로 하여, 광 도파로 필름을 제작했다.
<실시예 10>
상이한 실리카 입자(주식회사 아드마텍 제품, 상품명 「아드마파인 SC5500-SMJ」)를 이용한 것 및 클래드층 형성 재료에 있어서의 실리카 입자의 혼합률을 5중량%로 한 것 이외에는 실시예 1과 마찬가지로 하여, 광 도파로 필름을 제작했다.
<실시예 11>
상이한 실리카 입자(주식회사 아드마텍 제품, 상품명 「아드마파인 SC5500-SMJ」)를 이용한 것 및 클래드층 형성 재료에 있어서의 실리카 입자의 혼합률을 10중량%로 한 것 이외에는 실시예 1과 마찬가지로 하여, 광 도파로 필름을 제작했다.
<실시예 12>
상이한 실리카 입자(일본에어로질 주식회사 제품, 상품명 「AEROSIL R974」, 굴절률 1.45)를 이용한 것 및 클래드층 형성 재료에 있어서의 실리카 입자의 혼합률을 2.6중량%로 한 것 이외에는 실시예 1과 마찬가지로 하여, 광 도파로 필름을 제작했다.
<실시예 13>
상이한 실리카 입자(일본에어로질 주식회사 제품, 상품명 「AEROSIL R974」, 굴절률 1.45)를 이용한 것 및 클래드층 형성 재료에 있어서의 실리카 입자의 혼합률을 5중량%로 한 것 이외에는 실시예 1과 마찬가지로 하여, 광 도파로 필름을 제작했다.
<실시예 14>
상이한 실리카 입자(후지실리시아화학 주식회사 제품, 상품명 「SYLOPHOBIC507」, 굴절률 1.45)를 이용한 것 및 클래드층 형성 재료에 있어서의 실리카 입자의 혼합률을 3.2중량%로 한 것 이외에는 실시예 1과 마찬가지로 하여, 광 도파로 필름을 제작했다.
<실시예 15>
상이한 실리카 입자(후지실리시아화학 주식회사 제품, 상품명 「SYLOPHOBIC702」, 굴절률 1.45)를 이용한 것 및 클래드층 형성 재료에 있어서의 실리카 입자의 혼합률을 4중량%로 한 것 이외에는 실시예 1과 마찬가지로 하여, 광 도파로 필름을 제작했다.
<실시예 16>
상이한 실리카 입자(후지실리시아화학 주식회사 제품, 상품명 「SYLOPHOBIC702」, 굴절률 1.45)를 이용한 것 및 클래드층 형성 재료에 있어서의 실리카 입자의 혼합률을 7.2중량%로 한 것 이외에는 실시예 1과 마찬가지로 하여, 광 도파로 필름을 제작했다.
<실시예 17>
상이한 실리카 입자(후지실리시아화학 주식회사 제품, 상품명 「SYLOPHOBIC702」, 굴절률 1.45)를 이용한 것 및 클래드층 형성 재료에 있어서의 실리카 입자의 혼합률을 25중량%로 한 것 이외에는 실시예 1과 마찬가지로 하여, 광 도파로 필름을 제작했다.
<실시예 18>
이산화티탄 입자(사카이화학공업 주식회사 제품, 상품명 「SRD 02-W」, 결정상 : 루틸형, 굴절률 2.72)를 이용한 것 및 클래드층 형성 재료에 있어서의 실리카 입자의 혼합률을 2중량%로 한 것 이외에는 실시예 1과 마찬가지로 하여, 광 도파로 필름을 제작했다.
<비교예 1>
클래드층 형성 재료에 있어서의 실리카 입자의 혼합률을 0중량%로 한 것(즉, 실리카 입자를 이용하지 않은 것) 이외에는 실시예 1과 마찬가지로 하여, 광 도파로 필름을 제작했다.
<비교예 2>
상이한 실리카 입자(주식회사 아드마텍 제품, 상품명 「아드마파인 SC2500-SMJ」)를 이용한 것 및 클래드층 형성 재료에 있어서의 실리카 입자의 혼합률을 0.3중량%로 한 것 이외에는 실시예 1과 마찬가지로 하여, 광 도파로 필름을 제작했다.
<측정치의 차이 평가>
상기 실시예 및 비교예에서 얻어진 각 광 도파로 필름을 길이 22.25㎜×폭 20㎜로 다이싱 절단했다. 계속하여, 코어층 노출면에 길이 6㎜×폭 1㎜의 개구부를 갖는 마스크를 사이에 두고, 크롬 및 금을 차례로 스퍼터링하고, 코어층을 덮도록 역 접착층(두께 : 1㎚) 및 금속층(두께 : 50㎚)을 차례로 형성했다. 마지막으로, 불소계 UV 경화형 수지(솔베이 스페셜티 폴리머 저팬사 제품, 상품명 「Fluorolink MD700」)를 이용하여, 언더 클래드층을 형성한 것과 유사한 방법으로, 프레임 형상의 오버 클래드층을 형성했다. 이와 같이 하여, 도 2 및 도 3에 나타내는 SPR 센서 셀과 동일한 SPR 센서 셀을 제작했다. 또, 오버 클래드층에 의해 규정된 샘플 배치부의 수평 단면적은 24㎟(8㎜×3㎜)였다.
상기에서 얻어진 SPR 센서 셀의 샘플 배치부에 샘플로서 10%에틸렌글리콜 수용액을 1㎕ 배치하고, 코어층의 한쪽의 단부에 멀티 모드 광 파이버(φ50㎛)를 통해서 할로겐 광원(오션옵틱스사 제품, 상품명 「HL-2000-HP」, 백색광)으로부터의 백색광을 입사시켰다. 또한, 코어층의 다른 쪽의 단부에 멀티 모드 광 파이버(φ50㎛)를 통해서 파워 미터를 접속하고, 출사한 광의 강도(㎼)를 측정했다.
상기 측정을 측정마다 샘플 배치부에 배치하는 샘플을 새로운 샘플(10%에틸렌글리콜 수용액)로 교환하면서 10회 반복했다. 얻어진 광 강도의 최대치와 최소치의 차이를 측정의 차이로 했다. 평가 결과를 광 도파로의 각종 특성과 함께 표 1에 나타낸다.
[표 1]
Figure pct00001
표 1로부터 분명하듯이, 실시예의 광 도파로를 이용한 SPR 센서 셀은, 반복 측정을 행한 경우에도 출사 광 강도의 차이가 비교예의 광 도파로를 이용한 SPR 센서 셀에 비하여 저감되고 있다. 이것은, 실시예의 광 도파로의 클래드층의 습윤성이 높기 때문에, 샘플 배치부에 있어서 샘플이 젖어 퍼지기 쉽고, 또한, 그 젖어 퍼지는 성질의 향상에 부수하여 샘플이 광 도파로의 상면과 금속층의 단차를 넘기 쉬워지고, 이들의 결과로서, 검지부에 배치되는(흘러드는) 샘플량이 일정화되었기 때문이라고 추측된다.
(산업상이용가능성)
본 발명의 광 도파로는, SPR 센서 셀, 비색 센서 셀 등의 검지부로서 적합하게 이용될 수 있다.
11 : 클래드층(언더 클래드층)
12 : 코어층
20 : 금속층
30 : 오버 클래드층
100 : 광 도파로
200 : SPR 센서 셀
300 : 비색 센서 셀

Claims (6)

  1. 클래드층과,
    적어도 일면이 노출되도록 상기 클래드층에 매설된 코어층
    을 구비하고,
    상기 클래드층의 상기 코어층이 노출되고 있는 면의 물 접촉각이 80° 이상인
    광 도파로.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 클래드층은, 클래드층 형성 수지와 상기 클래드층 형성 수지에 분산된 입자를 포함하는 광 도파로.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 클래드층에 있어서의 입자의 충전율은 2%~75%인 광 도파로.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 입자의 평균 입자 지름(φ)은 200㎚~2.5㎛인 광 도파로.
  5. 청구항 1에 기재된 광 도파로를 갖는 SPR 센서 셀.
  6. 청구항 1에 기재된 광 도파로를 갖는 비색 센서 셀.
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