KR20160071535A - 고밀도 CuGa 타겟의 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 Ga: 15~25 중량%, 잔부 Cu 및 기타 불가피한 불순물을 포함하는 CuGa 분말을 200~320℃의 온도에서 1~24시간 동안 열처리 하는 단계; 및 상기 CuGa 분말을 기판에 저온분사하여 CuGa 타겟을 형성하는 단계를 포함하는 고밀도 CuGa 타겟의 제조 방법을 제공한다.

Description

고밀도 CuGa 타겟의 제조 방법 {MANUFACTURING METHOD OF HIGH DENSITY CuGa TARGET}
반도체, LCD, 유리, 태양광, 귀금속 등의 코팅에 사용될 수 있는 타켓에 관한 것으로, 더 상세하게는, 고품질의 박막을 형성할 수 있는 고밀도 CuGa 타겟의 제조방법에 관한 것이다.
반도체, LCD, 유리, 태양광, 귀금속 등 다양한 산업 분야에서 PVD, CVD 등으로 박막을 형성하기 위해서는 고순도, 고밀도의 원천 타겟이 요구된다. 전통적으로 타겟 제조는 금속은 주조 공법, 세라믹 소재는 분말 야금법으로 제조된다. 그러나, 금속의 경우도 합금의 경우는 분말야금법의 사용이 증대되고 있다. 분말야금법으로는 방전 플라즈마 소결 (SPS, Spark Plasma Sintering), 고온 등방향 압축성형 (HIP, Hot Isostatic Pressing), 고온 성형 (Hot pressing) 등이 사용된다.
최근 태양전지 시장이 급격히 성장하고 있으나, 전통적인 Si 태양전지는 Si 원소재 부족 문제로 박막 태양전지에 대한 관심이 증대되고 있다. 박막 태양전지는 Si, CIGS, CdTe, 연료감응 태양전지 등이 있으나, 가장 높은 효율을 보이는 CIGS 박막 태양전지 사용이 증대되고 있다. CIGS 박막 태양전지는 1~2 mm의 박막으로도 효율적인 태양전지 제조가 가능하고, 연속적인 박막 증착 공정을 채택하므로 저가/고효율 태양전지로 향후 고가의 결정질 Si 태양전지를 대체할 수 있는 잠재력을 가지고 있다.
상기의 CIGS 박막 제조를 위해서는 박막 증착을 위한 소스 (source) 물질, 즉 타겟이라는 소재를 물리증착 (PVD), 화학증착 (CVD) 등과 같은 공정을 통하여 박막 제조를 하여야 한다. 따라서 타겟의 품질에 따라서 박막 품질이 좌우되게 된다. 또한, CIGS 박막 형성을 위해서는 CIGS 박막이 동시에 불가능하므로 CuGa, CuIn 박막 후 나중에 In 혹은 Ga 박막 후 최종적으로 Se을 입히거나, CIG 박막 후 Se을 도포한다.
그러나, 최근에는 대면적 박막이 많이 요구되고, 특히, 태양전지의 경우도 대면적 박막을 통한 효율 향상을 도모하므로 대면적 박막을 만들기 위한 대형 타겟이 요구된다. 기존의 평판형 타겟으로는 대형 제조 (1 m 이상)가 거의 불가능하므로 (공정 시 노 크기, 균일성 등의 이유로), 대형 타겟으로는 실린더 형태의 타겟이 주로 사용된다. 실린더 형태 타겟 제조에는 주조 후 접합, 혹은 분말야금에 의한 제조 후 접합 등이 사용될 수 있으나, 대형 실린더 타겟 제조에는 스프레이 공정을 사용하는 방법이 경제적이다. 스프레이 공정으로는 전통적으로 용사코팅 (thermal spray)이 세라믹 소재에 많이 사용되고, 금속의 경우는 산화 문제로 인하여 최근에는 저온분사 공정을 통한 평판 혹은 실린더 형태의 타겟 제조 공정에 대한 특허가 보고되고 있다 (특허문헌 1 및 2).
대한민국 특허출원번호 제2008-0046704호 대한민국 특허출원번호 제2009-0039491호
본 발명의 일태양은 고품질의 박막을 형성할 수 있는 고밀도 CuGa 타겟의 제조 방법을 제공하고자 한다.
본 발명의 일태양은 Ga: 15~25 중량%, 잔부 Cu 및 기타 불가피한 불순물을 포함하는 CuGa 분말을 200~320℃의 온도에서 1~24시간 동안 열처리 하는 단계; 및 상기 CuGa 분말을 기판에 저온분사하여 CuGa 타겟을 형성하는 단계를 포함하는 고밀도 CuGa 타겟의 제조 방법을 제공한다.
바람직하게는, 상기 열처리 후, 상기 CuGa 분말을 상온까지 냉각하는 단계를 추가적으로 포함한다.
바람직하게는, 상기 저온분사 공정 중에 상기 CuGa 분말을 50~320℃의 온도로 예열한다.
바람직하게는, 상기 CuGa 타겟을 형성한 후, 0.1~5㎛의 표면조도로 상기 CuGa 타겟의 표면을 연마하는 단계를 추가적으로 포함한다.
본 발명에 따라 CuGa 타겟을 제조함으로써, 균일한 결정립을 가지는 고밀도 CuGa 타겟을 제조할 수 있고, 대형 실린더형 CuGa 타겟을 제조하는데 용이할 뿐만 아니라, 적층효율의 증가에 따라 CuGa 원료 절감 및 제조시간이 단축되는 효과를 가질 수 있다.
도 1은 본 발명에 따른 일 실시예의 저온분사 공정을 실시하는 저온분사 장치의 개념도이다.
도 2는 종래의 비교예 1의 단면 조직을 촬영한 사진이다.
도 3은 본 발명의 실시예인 발명예 1의 단면 조직을 촬영한 사진이다.
도 4는 종래의 비교예 3의 단면 조직을 촬영한 사진이다.
도 5는 본 발명의 실시예인 발명예 2의 단면 조직을 촬영한 사진이다.
본 발명은 저온분사 공정을 통하여 고밀도 CuGa 타겟을 제조하는 방법에 관한 것이다.
본 발명의 일태양인 고밀도 CuGa 타겟의 제조 방법은 Ga: 15~25 중량%, 잔부 Cu 및 기타 불가피한 불순물을 포함하는 CuGa 분말을 200~320℃의 온도에서 1~24시간 동안 열처리 하는 단계; 및 상기 CuGa 분말을 기판에 저온분사하여 CuGa 타겟을 형성하는 단계를 포함한다.
여기에서, 상기 CuGa 분말은 Ga를 15~25 중량%로 포함할 수 있는데, Cu-Ga 상태도에 의하면, Ga를 15~25 중량%의 범위의 조성을 가질 때, CuGa 금속간 화합물을 형성하기에 최적의 조건이므로, Ga를 15~25 중량%로 포함하고 잔부 Cu 및 기타 불가피한 불순물을 포함하는 것이 바람직하다.
상기 CuGa 분말은 5~90㎛의 입도를 갖는 것을 사용한다. 상기 CuGa 분말의 입도가 90㎛를 초과하면 분말의 분사 속도가 타켓이 형성되는 임계 속도에 도달하지 못하게 되고, 5㎛ 미만인 경우에는 분말의 송급이 원활하지 못하게 되는 문제와 공정 중 충격파에 의하여 적층 효율이 현저히 저하하게 되므로, 5~90㎛의 입도를 갖는 CuGa 분말을 사용하는 것이 바람직하다.
또한, Cu-Ga 상태도에서 Ga가 상기 조성을 가지면서 322℃ 이상의 온도로 가열하면 금속간 화합물이 형성하므로, 상기 CuGa 분말의 열처리는 320℃ 이하의 온도에서 열처리를 실시하며, 상기 열처리를 통하여 CuGa 분말 풀림에 의하여 적층 품질, 즉, 밀도가 증가시키는 효과를 얻기 위해서는 200℃ 이상에서 열처리를 실시할 필요가 있으므로, 본 발명의 CuGa 분말은 200~320℃의 온도에서 열처리 하는 것이 바람직하다. 그리고 상기 열처리 시간 1 시간 이하는 너무 짧아서 원하는 풀림 효과가 나오지 않으며, 24 시간 이상은 경제성 저하를 초래하므로, 상기 열처리는 1~24 시간 동안 실시하는 것이 바람직하다.
상기 열처리는 산화 등의 조성 변화를 방지하기 위하여, 진공상태에서 실시하거나, 질소, 아르곤 및 헬륨으로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나를 포함하는 불활성 가스 분위기에서 실시하는 것이 바람직하다.
상기 열처리 공정 이후, 상기 CuGa 분말을 상온까지 냉각하는 공정을 필요에 따라 추가적으로 포함할 수 있으며, 바람직하게는, 상기 냉각되거나 열처리된 CuGa 분말을 본 발명의 저온분사 공정 중에 50~320℃의 온도로 예열한 후 분사할 수 있다. Cu-Ga 상태도를 통하여, 상기 CuGa 분말을 322℃이상의 온도로 가열하면 금속간 화합물이 형성하는 것을 알 수 있으므로, 상기 CuGa 분말의 예열은 320℃ 이하의 온도로 하는 것이 바람직하며, 50℃ 미만으로 예열을 실시하면 상온의 CuGa 분말을 분사하는 것과 같이 예열의 효과가 거의 나타나지 않으므로, 50℃ 이상으로 예열하는 것이 바람직하다.
상기 CuGa 분말이 저온분사되는 기판은 Al, Cu 및 Fe로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나를 포함하는 합금인 것이 바람직하며, 상기 저온분사 공정에 의하여 상기 기판 상에 CuGa 타겟을 형성한 후, 0.1~5 ㎛의 표면조도로 상기 CuGa 타겟의 표면을 연마하여 사용할 수 있다. 또한, 상기 기판 상에 형성된 CuGa 타겟은 필요에 따라 후열처리, 고온 성형 (hot pressing) 등의 후 처리를 통하여 CuGa 타겟의 품질을 향상시킬 수 있다.
상기와 같이 본 발명에 따라 CuGa 분말의 저온분사를 통하여, 대면적을 갖는 실린더형의 타겟이나 원형 또는 사각형의 대형 평판 CuGa 타겟의 제조가 가능하고, 상기 열처리 또는 예열 공정에 의하여 고밀도의 CuGa 타겟을 제공할 수 있다.
이하, 첨부한 도면을 참조하여, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 본 발명의 실시예를 설명한다. 본 발명의 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 이해할 수 있는 바와 같이, 후술하는 실시예는 본 발명의 개념과 범위를 벗어나지 않는 한도 내에서 다양한 형태로 변형될 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따라 저온분사 공정을 실시하는 저온분사 장치를 개략적으로 도시한 도면이다. 도 1에 도시된 바와 같이, 본 발명의 저온분사 공정을 실시하는 저온분사 장치(100)는, 공급되는 가스의 공급량을 컨트롤하는 가스 컨트롤부(10)와, 가스 컨트롤부(10)의 가스 공급 컨트롤을 통하여 공급된 가스를 히팅하는 가스 히터(20)와, 가스 콘트롤부(10)의 공급량 컨트롤로 가스의 일부를 공급받아 CuGa 분말을 공급하는 분말 송급장치(30)와, 분말 송급장치(30)로 공급된 CuGa 분말과 가스 히터(20)로 가열된 가스를 혼합하는 혼합챔버(50)와, 혼합챔버(50)와 분말 송급장치(30) 간에 장착되어 분말 송급장치(30)로 공급된 코팅 분말을 예열하는 분말 예열장치(40)와, 분말 예열장치 (40)와 가스 히터(20)를 컨트롤하여 온도를 조절하는 컨트롤부(60)를 구비한다.
상기 가스 컨트롤부(10)는 가스의 공급량을 컨트롤한다. 즉, 이동되는 주가스(11)는 가스 히터(20)로 이동되도록 하며, 그 일부의 가스(13)는 분말 송급장치(30)로 이동되도록 한다.
상기 가스 히터(20)는 가스 컨트롤부(10)를 통하여 공급되는 주가스(11)를 히팅하여 혼합챔버(50)로 전송한다.
상기 분말 송급장치(30)는 CuGa 분말을 공급하는 장치를 말한다. 상기 분말 송급장치(30)에서는 미리 200~320℃의 온도에서 1~24시간 동안 열처리된 CuGa 분말을 공급할 수 있으며, 상기 분말 송급장치(30) 내에서 상기 열처리를 실시할 수도 있다. 상기 가스 컨트롤부(10)로부터 공급된 가스를 이용하여 CuGa 분말을 분말 예열장치(40)로 전송한다.
상기 분말 예열장치(40)는 필요에 따라 생략되어, 상기 열처리된 CuGa 분말을 바로 혼합챔버(50)로 전송할 수 있다. 분말 예열장치(40)를 사용할 경우에는 분말 예열장치(40)와 가스히터(20)는 컨트롤부(60)를 통하여 온도 조절이 실시된다. 상기 컨트롤부(60)는 컴퓨터로 구비될 수 있다.
상기 예열된 CuGa 분말은 혼합챔버(50)에서 주가스와 혼합되어 분사노즐(70)을 통 하여 기판(71)에 분사되어 CuGa 타겟이 형성된다. 이러한 저온분사 공정은 근본적으로 소재의 소성 변형에 의한 적층으로 이루어지는 공정이므로 분사되는 소재의 인성이 증가할수록 적층률과 코팅 특성이 향상된다. 또한 금속은 온도가 상승되면 인성은 증가한다.
이하, 본 발명에 따른 실시예를 설명한다.
[ 실시예 1]
CuGa 분말은 Ga 성분을 23중량%와 잔부 Cu 및 기타 불가피한 불순물을 포함하고, 25~53 ㎛의 입도를 갖는 것을 사용하였다. CuGa 분말의 열처리에 의한 효과를 분석하기 위하여, 표 1의 열처리를 실시한 후, 분말 단면의 비커스 경도를 측정하여 표 1에 나타내었다.
구분 분말 전열처리 조건 분말 단면 비커스 경도 (HV)
비교예 1 열처리 무 220
비교예 2 진공열처리, 400oC, 4시간 234
발명예 1 진공열처리, 300oC, 4시간 169
비교예 2에서는 높은 온도 열처리에 금속간 화합물 형성됨으로써, 열처리를 실시하지 않은 비교예 1보다 오히려 경도가 상승한 것을 확인할 수 있다. 반면에, 발명예 1에서는 분말의 경도가 약 50 HV 정도 감소하였다.
상기의 열처리 조건으로 열처리를 실시한 CuGa 분말을 하기 표 2의 조건으로 5 mm의 Al합금 기판에 저온분사 공정을 실시하여 CuGa 타켓을 형성하였다.
공정 조건
메인 가스 온도 (oC) 600
메인 가스 압력 (Bar) 30
분말 송급 가스 온도 (oC) 300
스프레이 거리 (mm) 30
건 이송 속도 (mm/sec) 100
분말 송급량 (rpm) 4
상기 표 1의 비교예 및 발명예들을 상기 표 2의 조건으로 저온분사 공정을 실시한 후, 형성된 CuGa 타켓의 적층효율 및 밀도를 측정하여 표 3에 나타내었다.
구분 타켓의 적층효율 (%) 타켓의 밀도 (%)
비교예 1 78 95.4
비교예 2 76 94.9
발명예 1 89 98.4
상기 표 3의 비교예 2는 비교예 1에 비하여 적층효율 및 밀도가 약간 감소한 것을 확인할 수 있다. 그러나, 발명예 1에서는 타켓의 적층효율과 밀도가 현격히 증가한 것을 확인할 수 있다.
도 2에서는 열처리를 전혀 실시하지 않은 CuGa 분말을 상기 조건으로 저온분사하여 CuGa 타켓을 형성한 비교예 1의 단면의 조직을 촬영한 사진을 나타내고 있고, 도 3은 발명예 1의 조건으로 열처리를 실시한 CuGa 분말을 상기 조건으로 저온분사하여 CuGa 타켓의 단면 조직을 촬영한 사진을 나타내고 있다. 여기에서, 사진의 검은색으로 나타나는 부위는 CuGa 타켓의 조직 내부의 기공을 나타내는데, 도 2와 비교하여 발명예인 도 3의 기공이 현격히 감소된 것을 확인할 수 있다.
[ 실시예 2]
CuGa 분말은 Ga 성분을 23중량%와 잔부 Cu 및 기타 불가피한 불순물을 포함하고, 25~53 ㎛의 입도를 갖는 것을 사용하였다. 저온분사 공정 시, CuGa 분말의 예열에 의한 효과를 분석하기 위하여, 하기 표 4의 각각의 비교예 및 발명예의 온도조건으로 예열하고 상기 표 2의 조건으로 저온분사 공정을 실시한 후, 형성된 CuGa 타켓의 적층효율 및 밀도를 측정하여 표 5에 나타내었다.
구분 공정중 분말 예열 온도
비교예 3 예열 안함.
비교예 4 400℃
발명예 2 280℃
구분 타켓의 적층효율 (%) 타켓의 밀도 (%)
비교예 3 71 87.6
비교예 4 73 88.2
발명예 2 84 93.4
상기 표 5의 비교예4는 비교예 3에 비하여 적층효율 및 밀도가 약간 증가한 것을 확인할 수 있다. 그러나, 발명예 2에서는 비교예 3및 4보다 타켓의 적층효율과 밀도가 현격히 증가한 것을 확인할 수 있다.
또한, 도 4에서는 예열을 전혀 실시하지 않으면서 CuGa 분말을 상기 조건으로 저온분사하여 CuGa 타켓을 형성한 비교예 3의 단면의 조직을 촬영한 사진을 나타내고 있고, 도 5에서는 발명예 2의 조건으로 예열하고 CuGa 분말을 상기 조건으로 저온분사하여 CuGa 타켓의 단면 조직을 촬영한 사진을 나타내고 있다. 여기에서, 사진의 검은색으로 나타나는 부위는 CuGa 타켓의 조직 내부의 기공을 나타내는데, 도 4와 비교하여 발명예인 도 5의 기공이 현격히 감소된 것을 확인할 수 있다.
이상에서는 본 발명을 특정의 실시예에 대해서 도시하고 설명하였지만, 본 발명은 상술한 실시예에만 한정되는 것은 아니며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이하의 청구범위에 기재된 본 발명의 기술적 사상의 요지를 벗어나지 않는 범위에서 얼마든지 다양하게 변경하여 실시할 수 있을 것이다.
100: 저온분사 장치
10: 가스 컨트롤부
11: 주가스
13: 일부의 가스
20: 가스 히터
30: 분말 송급장치
40: 분말 예열장치
50: 혼합챔버
60: 컨트롤부
70: 분사노즐
71: 기판

Claims (7)

  1. Ga: 15~25 중량%, 잔부 Cu 및 기타 불가피한 불순물을 포함하는 CuGa 분말을 200~320℃의 온도에서 1~24시간 동안 열처리 하는 단계; 및
    상기 CuGa 분말을 기판에 저온분사하여 CuGa 타겟을 형성하는 단계를 포함하는 고밀도 CuGa 타겟의 제조 방법.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 CuGa 분말의 입도는 5~90 ㎛인 고밀도 CuGa 타겟의 제조 방법.
  3. 제 1 항에 있어서, 상기 열처리는 진공 또는 질소, 아르곤 및 헬륨으로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나를 포함하는 불활성 가스 분위기에서 실시하는 고밀도 CuGa 타겟의 제조 방법.
  4. 제 1 항에 있어서, 상기 열처리 후, 상기 CuGa 분말을 상온까지 냉각하는 단계를 추가적으로 포함하는 고밀도 CuGa 타겟의 제조 방법.
  5. 제 1 항에 있어서, 상기 저온분사 공정 중에 상기 CuGa 분말을 50~320℃의 온도로 예열하는 고밀도 CuGa 타겟의 제조 방법.
  6. 제 1 항에 있어서, 상기 기판은 Al, Cu 및 Fe로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나를 포함하는 합금인 고밀도 CuGa 타겟의 제조 방법.
  7. 제 1 항에 있어서, 상기 CuGa 타겟을 형성한 후, 0.1~5㎛의 표면조도로 상기 CuGa 타겟의 표면을 연마하는 단계를 추가적으로 포함하는 고밀도 CuGa 타겟의 제조 방법.
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