KR20160067229A - 광학특성이 우수한 폴리카보네이트 수지 조성물 - Google Patents

광학특성이 우수한 폴리카보네이트 수지 조성물 Download PDF

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Abstract

본 발명은 광학특성이 우수한 폴리카보네이트 수지 조성물에 관한 것으로, 본 발명에 따르면, 폴리카보네이트 수지에 적용시 장광 조건 하에 투과율 및 색조를 크게 향상시키는 광학특성이 우수한 폴리카보네이트 수지 조성물 및 이로부터 제조된 도광판을 제공하는 효과가 있다.

Description

광학특성이 우수한 폴리카보네이트 수지 조성물 {POLYCARBONATE RESIN COMPOSITION HAVING IMPROVED OPTICAL PROPERTY}
본 발명은 광학특성이 우수한 폴리카보네이트 수지 조성물 및 이로부터 제조된 도광판에 관한 것으로, 보다 상세하게는 폴리카보네이트 수지에 적용시 장광 조건 하에 투과율 및 색조를 크게 향상시키는 광학특성이 우수한 폴리카보네이트 수지 조성물 및 이로부터 제조된 도광판에 관한 것이다.
컴퓨터, 휴대전화, PDA 등에서 사용되는 LCD에는 백라이트 유니트(BLU)가 포함되어 있고, 이의 휘도와 균일한 조명기능을 수행하는 부품으로 도광판이 갖춰져 있다. 상기 도광판은 열가소성 수지의 사출성형에 의해 제조될 수 있다.
종래, 도광판용 열가소성 수지로 폴리메틸메타크릴레이트 수지나 방향족 폴리카보네이트 수지 등이 사용되었으나, 폴리메틸메타크릴레이트 수지는 내열성이 낮아 컴퓨터, 휴대전화, PDA 등의 기기의 내부에서 발생하는 열에 취약한 문제가 있고, 방향족 폴리카보네이트 수지는 내열성, 기계적 특성, 전기적 특성, 내후성이 뛰어나지만, 광선 투과율(휘도), 색조균일성 등이 열악한 문제가 있다. 이에 EP특허공개 1512723호에서는 지방족 세그먼트를 가지는 코폴리에스테르카보네이트를 도입해 광선 투과율(휘도)을 개선시키고자 하였으나, 3mm두께의 단광 조건하에 투과율과 색조를 확인할 뿐 150mm 두께의 장광 조건하에 투과율과 색조에 대하여는 확인한 바 없고, 내열성 또한 저하되는 결점이 있다.
상기와 같은 종래기술의 문제점을 해결하고자, 본 발명은 폴리카보네이트 수지에 적용시 장광 조건 하에 투과율 및 색조를 크게 향상시키는 광학특성이 우수한 폴리카보네이트 수지 조성물 및 이로부터 제조된 도광판을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기의 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 폴리카보네이트 수지, 하기 화학식 1
[화학식 1]
Figure pat00001
(상기 식 1에서, R1, R2는 C1~C20 알킬기, 사이클로알킬기 또는 아릴기이고, R3은 수소 또는 메틸기이며, 10=n+m=100이고, n과 m은 0 또는 양의 정수이다) 로 표시되는 말단 변성 폴리옥시알킬렌 글리콜, 및 에폭시옥시란계 화합물을 포함하는 것을 특징으로 하는 폴리카보네이트 수지 조성물을 제공한다.
또한, 본 발명은 상기 폴리카보네이트 수지 조성물로 제조된 도광판을 제공한다.
상기에서 살펴본 바와 같이, 본 발명에 따르면 폴리카보네이트 수지에 적용시 장광 조건 하에 투과율 및 색조를 크게 향상시키는 광학특성이 우수한 폴리카보네이트 수지 조성물 및 이로부터 제조된 도광판을 제공하는 효과가 있다.
이하 본 발명을 상세하게 설명한다.
본 발명의 폴리카보네이트 수지 조성물은, 폴리카보네이트 수지, 하기 화학식 1
[화학식 1]
Figure pat00002
(상기 식 1에서, R1, R2는 C1~C20 알킬기, 사이클로알킬기 또는 아릴기이고, R3은 수소 또는 메틸기이며, 10=n+m=100이고, n과 m은 0 또는 양의 정수이다) 로 표시되는 말단 변성 폴리옥시알킬렌 글리콜, 및 에폭시옥시란계 화합물을 포함하는 것을 특징으로 한다.
상기 n은 일례로 1 내지 100의 정수, 또는 15 내지 50의 정수이다.
상기 m은 일례로 0 내지 99의 정수, 또는 12 내지 45의 정수이다.
상기 폴리옥시알킬렌 글리콜은 일례로, 폴리옥시프로필렌 글리콜이다.
상기 말단 변성 폴리옥시알킬렌 글리콜의 두 단위체의 배열은 특별히 제한되지 않고, 일례로 블록, 교대 또는 랜덤 공중합체일 수 있다.
상기 말단 변성 폴리옥시알킬렌 글리콜은 일례로 수평균분자량(Mn)이 400 내지 8000 g/mol, 500 내지 4000 g/mol, 또는 1000 내지 3000 g/mol일 수 있고, 이 범위 내에서 폴리카보네이트 수지에 적용시 이행성이 낮고, 투과율이 우수한 효과가 있다.
상기 R1, R2는 일례로 탄소수가 2 내지 20 인 알킬기, 또는 탄소수가 3 내지 10 인 알킬기일 수 있고, 이 범위 내에서 장광 조건하에 투과율이 우수한 효과가 있다.
상기 R1, R2는 구체적인 예로, C4 알킬기, 및 C8 알킬기 중에서 독립적으로 선택될 수 있다.
상기 R1, R2는 또 다른 예로, 선형 C4 알킬기 및 분지된 C8 알킬기 중에서 독립적으로 선택될 수 있다.
상기 말단 변성 폴리옥시알킬렌 글리콜은 일례로 상기 폴리카보네이트 수지 100 중량부를 기준으로 0.0005 내지 4.95 중량부, 0.0007 내지 3 중량부, 0.0007 내지 1.5 중량부, 또는 0.00075 내지 1 중량부 로 포함될 수 있고, 이 범위 내에서 장광 조건 하에 투과율 및 색조가 우수한 효과가 있다.
상기 에폭시옥시란계 화합물은 일례로, 하기 화학식 2로 표시되는 화합물, 화학식 3으로 표시되는 화합물, 및 하기 화학식 4로 표시되는 화합물 중에서 선택된 1종 이상일 수 있다.
[화학식 2]
Figure pat00003
[화학식 3]
Figure pat00004
[화학식 4]
Figure pat00005

상기 에폭시옥시란계 화합물은 일례로 상기 폴리카보네이트 수지 100 중량부를 기준으로 0.0005 내지 4.95 중량부, 0.0007 내지 3 중량부, 0.0007 내지 1.5 중량부, 또는 0.00075 내지 1 중량부로 포함될 수 있고, 이 범위 내에서 장광 조건 하에 투과율 및 색조가 우수한 효과가 있다.
상기 폴리카보네이트 수지는 특별히 제한되지 않으나, 일례로 방향족 폴리카보네이트 수지일 수 있고, 이 경우 도광판 용도에 적합한 물성을 갖는다.
상기 방향족 폴리카보네이트 수지는 방향족 디올 화합물 및 카보네이트 전구체를 포함하여 중합된 폴리카보네이트 수지일 수 있다.
상기 방향족 디올 화합물은 일례로 비스(4-히드록시페닐)메탄, 비스(4-히드록시페닐)에테르, 비스(4-히드록시페닐)설폰, 비스(4-히드록시페닐)설폭사이드, 비스(4-히드록시페닐)설파이드, 비스(4-히드록시페닐)케톤, 1,1-비스(4-히드록시페닐)에탄, 2,2-비스(4-히드록시페닐)프로판 (비스페놀 A), 2,2-비스(4-히드록시페닐)부탄, 1,1-비스(4-히드록시페닐)시클로헥산 (비스페놀 Z), 2,2-비스(4-히드록시-3,5-디브로모페닐)프로판, 2,2-비스(4-히드록시-3,5-디클로로페닐)프로판, 2,2-비스(4-히드록시-3-브로모페닐)프로판, 2,2-비스(4-히드록시-3-클로로페닐)프로판, 2,2-비스(4-히드록시-3-메틸페닐)프로판, 2,2-비스(4-히드록시-3,5-디메틸페닐)프로판, 1,1-비스(4-히드록시페닐)-1-페닐에탄, 비스(4-히드록시페닐)디페닐메탄, α,ω-비스[3-(o-히드록시페닐)프로필]폴리디메틸실록산으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상일 수 있고, 바람직하게는 비스페놀 A이다.
상기 카보네이트 전구체는 일례로 하기 화학식 5
[화학식 5]
Figure pat00006
(상기 식 5에서, X1, X2는 독립적으로 할로겐, 할로알킬기, 할로사이클로알킬기, 할로아릴기, 알콕시기 또는 할로알콕시기이다)로 표시되는 화합물이고, 이 범위 내에서 폴리카보네이트 수지의 본질적 특성을 부여하는 효과가 있다.
또 다른 예로, 상기 카보네이트 전구체는 디메틸 카보네이트, 디에틸 카보네이트, 디부틸 카보네이트, 디시클로헥실 카보네이트, 디페닐 카보네이트, 디토릴 카보네이트, 비스(클로로페닐) 카보네이트, 디-m-크레실 카보네이트, 디나프틸 카보네이트, 비스(디페닐) 카보네이트, 포스겐, 트리포스겐, 디포스겐, 브로모포스겐 및 비스할로포르메이트로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상일 수 있고, 바람직하게는 트리포스겐 또는 포스겐이다.
상기 방향족 폴리카보네이트 수지는 일례로 분자량 조절제를 더 포함하여 중합된 것일 수 있다.
상기 분자량 조절제는 일례로 모노-알킬페놀이다.
상기 모노-알킬페놀은 일례로 p-tert-부틸페놀, p-쿠밀페놀, 데실페놀, 도데실페놀, 테트라데실페놀, 헥사데실페놀, 옥타데실페놀, 에이코실페놀, 도코실페놀 및 트리아콘틸페놀로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상이고, 바람직하게는 para-tert-부틸페놀이다.
상기 폴리카보네이트 수지는 일례로 중량평균분자량(Mw)이 12000 내지 40000 g/mol, 13000 내지 30000 g/mol, 또는 14000 내지 25000 g/mol이고, 이 범위 내에서 한 장광 조건하에 투과율 및 색조가 우수한 도광판을 얻을 수가 있다.
본 발명의 폴리카보네이트 수지 조성물은 일례로, 코폴리머 타입 활제를 더 포함할 수 있다.
상기 코폴리머 타입 활제는 구체적인 예로 폴리에틸렌글리콜(PEG)-co-폴리(테트라메틸렌 에테르)글리콜(PTMG) 타입이고, Mw가 1,000 내지 5,000 g/mol 범위 내인 것일 수 있다.
상기 활제는 일례로 상기 폴리카보네이트 수지 100 중량부를 기준으로 0.0005 내지 4.95 중량부, 0.0007 내지 3 중량부, 0.0007 내지 1.5 중량부, 또는 0.00075 내지 1 중량부로 포함될 수 있고, 이 범위 내에서 PC수지의 휘도 향상을 도모할 수 있다.
본 발명의 폴리카보네이트 수지 조성물은 일례로, 펜타에리쓰리톨 인계 안정제를 더 포함할 수 있다.
상기 펜타에리쓰리톨 인계 안정제는 인 함량이 5 내지 10%로 높은 것일 수 있고, 구체적인 예로는 인 함량이 7.3% 정도인 비스(2,4-디큐밀페닐)펜타에리쓰리톨 디포스파이트를 사용할 수 있다.
상기 펜타에리쓰리톨 인계 안정제는 일례로 상기 폴리카보네이트 수지 100 중량부를 기준으로 0.0005 내지 4.95 중량부, 0.0007 내지 3 중량부, 0.0007 내지 1.5 중량부, 또는 0.00075 내지 1 중량부로 포함될 수 있고, 이 범위 내에서 칼라 안정 등의 효과를 제공할 수 있다.
본 발명의 폴리카보네이트 수지 조성물은 일례로 300?,1.2kg 무게로 ASTM D 1238로 측정한 용융지수(MI)가 10 내지 300 g/10분, 15 내지 260 g/10분, 또는 30 내지 200 g/10분일 수 있고, 이 범위 내에서 가공성이 우수하고, 도광판 용도에 적합한 물성을 갖는 효과가 있다.
본 발명의 폴리카보네이트 수지 조성물은 일례로 150mm 두께의 장광 조건하에 측정한 투과율이 최소 78% 이상, 79% 이상 또는 80% 이상이고, 이 경우 도광판 용도에 적합한 효과가 있다.
본 발명의 폴리카보네이트 수지 조성물은 일례로 150mm 두께의 장광 조건하에 측정한 색조가 최대 11% 이하, 10.5% 이하 또는 10% 이하이고, 이 경우 도광판 용도에 적합한 효과가 있다.
상기 폴리카보네이트 수지 조성물은 일례로 산화방지제, 형광증백제 및 안료로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 더 포함할 수 있다.
본 발명의 도광판은 상기 폴리카보네이트 수지 조성물로 제조됨을 특징으로 한다.
상기 도광판은 일례로 상기 폴리카보네이트 수지 조성물을 사출 성형 혹은 압출 성형하여 제조될 수 있다.
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시예를 제시하나, 하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐 본 발명의 범주 및 기술사상 범위 내에서 다양한 변경 및 수정이 가능함은 당업자에게 있어서 명백한 것이며, 이러한 변형 및 수정이 첨부된 특허청구범위에 속하는 것도 당연한 것이다.
[실시예]
제조예 1(PC의 제조)
2L 글라스(Glass) 반응기에 비스페놀 A(BPA) 116.47g, NaOH 32% 수용액 156.41g, 증류수 735.60g을 넣고 질소 분위기에서 BPA가 완전히 녹은 것을 확인한 후, 메틸렌클로라이드 437.14g, p-tert-부틸페놀(PTBP, p-tert-butylphenol) 2.329g을 투입하여 혼합하였다. 여기에 트리포스겐 64.30g을 녹인 메틸렌클로라이드 용액 459.00g(메틸렌클로라이드: 394.7g)을 1시간 동안 적하하였다. 이때, NaOH 수용액을 pH 12로 유지하였다. 적하 완료 후 15분간 숙성하였고, 트리에틸아민 10g을 메틸렌클로라이에 녹여 투입하였다. 15분 후, 1N 염산 수용액으로 pH를 1로 맞춘 다음, 증류수로 3회 수세하고 나서, 메틸렌클로라이드 상을 분리한 다음, 메탄올에 침전시켜 분말상의 폴리카보네이트 수지(PC)를 얻었다.
제조예 2(BGE-PPG의 제조)
2L Three-neck Flake에 분자량 1,000g/mol인 Polypropylene glycol(PPG) 1kg과 KOH 1g(0.1wt%)를 투입한 다음, N2 분위기에서 교반(stirring)하면서 80?까지 온도를 올렸다. 이후, Butylglycidyl ether(BGE) 300g을 투입하여 2시간(hr) 반응시킨 후, 25?로 온도를 내린 후, 인산을 투입하여 중화시키고, 잔류물은 감압 증류하여 제거하여 BGE-PPG을 제조하였다. 이때 BGE-PPG1의 수율은 92%였다.
제조예 3(EHGE-PPG의 제조)
상기 제조예 2에서 분자량 2,000g/mol인 Polypropylene glycol(PPG) 1.2kg, 및 2-Ethylhexyl glycidyl ether(EHGE) 253g을 사용한 것을 제외하고는 상기 제조예 2와 동일한 방법으로 실시하여 EHGE-PPG를 제조하였다. 이때 EHGE-PPG의 수율은 88.7%였다.
실시예 1 내지 4 및 비교예 1 내지 6
하기 표 1에 기재된 물질을 하기 표 2에 제시한 조성비에 따라 동방향 이축압출기(스크류 직경 27mm, L/D=48)로 용융혼련하여 폴리카보네이트 수지 조성물 펠렛을 제조하였다. 제조된 펠렛을 건조시킨 뒤 사출 성형기를 이용하여 시편을 제작하였다. 여기에서, 모든 조성물에는 산화방지제 (Irgafos 168)를 일정량(500ppm) 투입하였고, 통상의 기술자에게 자명한 일반적인 사항들은 그 기재를 생략하였다.
구분 설명
PC Mw: 16,000
BGE-PPG Mn: 1,000 Butylglycidyl ether capped polypropylene glycol
EHGE-PPG Mn: 2,000 2-Ethylhexyl glycidyl ether capped polypropylene glycol
DC-1800E* Mw: 1,800 Polypropylene glycol-co- Polytetramethylene glycol
Epoxy 1 Mw: 302 Trimethylolpropane triglycidylether
Epoxy 2 Mw: 460 Tri(4-hydroxyphenyl)methane triglycidyl ether
Epoxy 3 Mw: 495 Tetrakis(glycidyloxyphenyl) ethane
DPS-9228** 892 Bis(2,4-dicumylphenyl)pentaerythritol diphosphite (P:7.3%)
PEP24*** 604 Bis(2,4-di-tert-butylphenyl)pentaerythritol diphosphite
* NOF Corporation(Japan)사 제조의 DC-1800
**Doverphos사 제조의 S-9928
***ADK STAB사의 PEP 24
구분
(중량부)		 실시예 대조예 비교예
1 2 3 4 1 2 3 4 5 6
PC 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100
BGE-PPG 0.00075 0.00075 0.00075 0.0015 0.00075 0.00075
EHGE-PPG 0.00075 0.0015 0.00075
DC-1800E 0.0015 0.00075
Epoxy1 0.00075 0.00075 0.0015
Epoxy2 0.00075
Epoxy3 0.00075
DP9288 0.00075 0.00075 0.00075 0.00075 0.00075 0.00075 0.00075 0.00075 0.00075 0.00075
PEP24 0.00075 0.00075 0.00075 0.00075 0.00075 0.00075 0.00075 0.00075 0.00075 0.00075
[시험예]
상기 실시예 1 내지 4, 대조예, 및 비교예 1 내지 6에서 제조된 폴리카보네이트 수지 조성물 시편의 특성을 하기의 방법으로 측정하였고, 그 결과를 하기의 표 3에 나타내었다.
<사출시편의 제조>
제조된 폴리카보네이트 수지에 트리스(2,4-디-tert-부틸페닐)포스파이트 0.05 중량부, 옥타데실-3-(3,5-디-tert-부틸-4-히드록시페닐)프로피오네이트 0.01 중량부, 펜타에리스리톨테트라스테아레이트 0.03 중량부를 첨가하여, 벤트 부착 HAAK Mini CTW를 사용하여 펠릿화한 후, HAAK Minijet 사출성형기를 사용하여 실린더 온도 300℃, 금형온도 120℃로 사출성형하여 시편을 제조하였다.
*중량평균분자량: PC Standard로 해서 GPC 방법으로 측정하였다.
*수평균분자량: GPC 방법으로 측정하였다.
*용융지수(MI): ASTM D1238 방법에 의거하여 300?, 1.2 ㎏ 조건 하에서 측정하였다.
* 장광 투과율(T%) 및 장광 색조(YI): 가로 x 세로 x 두께 = 150mm x 80mm x 4 mm 시편을 사출성형하여, Hitachi사의 spectrophotometer U-4100으로 두께에 직각 방향으로 조사하여 그 투과율(장광 투과율) 및 색조 안정성(장광 색조)을 측정하였다.
구분
(중량부)		 실시예 대조예 비교예
1 2 3 4 1 2 3 4 5 6
장광 투과율(T%) 80.16 80.28 82.10 81.30 71.91 77.3 78.88 76.78 76.45 78.48 77.45
장광 색조(YI) 10.4 10.6 9.9 9.78 29.3 10.23 9.42 13.1 12.32 11.87 11.23
가공성(MI) 70 72 71 72 70 73 75 72 71 72 72
상기 표 3에 나타낸 바와 같이, 본 발명의 폴리카보네이트 수지 조성물(실시예 1 내지 4)은 본 발명에 따른 말단 변성 폴리옥시알킬렌 글리콜을 포함하고 에폭시옥실란계 화합물은 포함하지 않는 폴리카보네이트 수지 조성물(비교예 1, 2, 5)과 비교하여 장광 조건 하에 투과율이 뛰어남을 확인할 수 있었다.
또한, 본 발명의 폴리카보네이트 수지 조성물(실시예 1 내지 4)은 본 발명에 따른 말단 변성 폴리옥시알킬렌 글리콜을 포함하고 PEG-co-PTMG 공중합체를 포함하는 폴리카보네이트 수지 조성물(비교예 3, 6)과 비교하여 장광 조건 하에 투과율과 색조가 현저하게 뛰어남을 확인할 수 있었다.

Claims (10)

  1. 폴리카보네이트 수지, 하기 화학식 1
    [화학식 1]
    Figure pat00007

    (상기 식 1에서, R1, R2는 C1~C20 알킬기, 사이클로알킬기 또는 아릴기이고, R3은 수소 또는 메틸기이며, 10=n+m=100이고, n과 m은 0 또는 양의 정수이다) 로 표시되는 말단 변성 폴리옥시알킬렌 글리콜, 및 에폭시옥시란계 화합물을 포함하는 것을 특징으로 하는
    폴리카보네이트 수지 조성물.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 폴리옥시알킬렌 글리콜은 폴리옥시프로필렌 글리콜인 것을 특징으로 하는
    폴리카보네이트 수지 조성물.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 식 1에서, R1, R2는 선형 C4 알킬기 및 분지된 C8 알킬기 중에서 독립적으로 선택된 것을 특징으로 하는
    폴리카보네이트 수지 조성물.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 말단 변성 폴리옥시알킬렌 글리콜은 상기 폴리카보네이트 수지 100 중량부를 기준으로 0.0005 내지 4.95 중량부 범위 내로 포함되는 것을 특징으로 하는
    폴리카보네이트 수지 조성물.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 에폭시옥시란계 화합물은 하기 화학식 2로 표시되는 화합물, 화학식 3으로 표시되는 화합물, 및 하기 화학식 4로 표시되는 화합물 중에서 선택된 1종 이상인 것을 특징으로 하는
    폴리카보네이트 수지 조성물
    [화학식 2]
    Figure pat00008

    [화학식 3]
    Figure pat00009

    [화학식 4]
    Figure pat00010
  6. 제1항에 있어서,
    상기 에폭시옥시란계 화합물은 상기 폴리카보네이트 수지 100 중량부를 기준으로 0.0005 내지 4.95 중량부 범위 내로 포함되는 것을 특징으로 하는
    폴리카보네이트 수지 조성물.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 폴리카보네이트 수지는, 중량평균분자량이 12,000 내지 40,000 g/mol인 것을 특징으로 하는
    폴리카보네이트 수지 조성물.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 폴리카보네이트 수지 조성물은 펜타에리쓰리톨 인계 안정제를 더 포함하고, 상기 인계 안정제 내 인(P) 함량은 5 내지 10%인 것을 특징으로 하는
    폴리카보네이트 수지 조성물.
  9. 제8항에 있어서,
    상기 펜타에리쓰리톨 인계 안정제는 상기 수지 조성물에 포함된 폴리카보네이트 수지 100 중량부를 기준으로 0.0005 내지 4.95 중량부 범위 내로 포함되는 것을 특징으로 하는
    폴리카보네이트 수지 조성물.
  10. 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항의 폴리카보네이트 수지 조성물로 제조된 도광판.
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