KR20160042345A - 배 추출물을 이용한 헤어 샴푸 조성물과 이의 제조방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은 배 추출물을 이용한 헤어 샴푸 조성물 및 이의 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 항산화 활성과 탈모개선 효과가 우수하며 저자극인 헤어 샴푸 조성물 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명의 헤어 샴푸 조성물의 제조방법은 배 껍질에 에탄올을 가해 배 추출물을 추출하는 추출단계와, 상기 배 추출물에 증점제, 계면활성제, 첨가제를 첨가하여 제형화시키는 제형단계를 포함한다.

Description

배 추출물을 이용한 헤어 샴푸 조성물과 이의 제조방법{hair shampoo composition using the pear extract and manufacturing method thereof}

본 발명은 배 추출물을 이용한 헤어 샴푸 조성물 및 이의 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 항산화 활성과 탈모개선 효과가 우수하며 저자극인 헤어 샴푸 조성물 및 이의 제조방법에 관한 것이다.

일반적으로 생활수준이 향상된 현대 산업화 사회에서는 거의 매일같이 샴푸를 사용하게 되고 이로 인하여 모발에 손상을 가져오는 등 부작용도 생기게 되었다.

두피의 머리카락 뿌리에는 피지선이 존재하는데 이 피지선은 다른 피부 부위에 비해 피지분비가 왕성하고, 혈관과 신경이 많이 분포되어있어 자극에 매우 민감하다. 날씨, 스트레스 등 외부환경이나 내적요인에 영향을 많이 받는다.

두피와 모발은 항상 외부환경과 직접 접하고 있으면서 자외선, 미세먼지, 산성비, 각종 오염물질들에 의한 손상; 기계적인 손상, 즉, 드라이, 고대(Curling irons), 롤기(Hot rollers) 등에 의한 손상; 화학적 손상, 즉, 퍼머(Permanent), 염색(Coloring), 탈색(Bleach) 등에 의한 손상에 의해 영향을 받는다.

위와 같은 여러 가지 요인들 중 화학적 요인에 의한 모발의 손상도 갈수록 늘어가고 있다. 즉, 개인의 개성이 중시되는 요즈음에는 자기 자신만의 독특한 스타일이나 색을 가지기 원하는 사람들이 많아지고 있기 때문이다. 이러한 욕구를 충족시키고자 남녀노소를 불문하고 퍼머나 염색을 하는 사람들이 늘고 있다. 덕분에 자신만의 개성이 표현되기는 하지만 잦은 퍼머나 염색으로 인하여 머리카락이 윤기를 잃고 푸석푸석해지고, 갈라지고 끊어지는 등 많은 문제점이 야기되고 있다. 또 머리카락이 가늘어지고 약해지며, 더욱더 심각한 경우에는 탈모가 생길 수도 있다.

시중에 판매되고 있는 화학적 합성물질 성분으로 이루어진 샴푸나 린스는 모발의 보호 목적보다는 세정력 위주로 제조 판매되어 위와 같은 상태의 모발에 매일 샴푸를 할 경우 손상을 가져오게 된다. 또한 피부가 민감한 사람의 경우 지루성 피부염이나 염증성 질환을 발생시켜 탈모의 주된 원인이 될 뿐 아니라 피부 각질에 의한 비듬과 가려움증을 유발하는 등의 부작용을 나타내는 문제점이 있다.

상기와 같이 여러 화학적 합성물질이 포함된 샴푸를 사용할 경우 두피 및 모발의 자연적으로 조절 가능한 진정 및 정화작용을 기대하기가 어려울 뿐만 아니라 이로 인한 두피 및 모발에 이상 자극이 유발될 수 있다.

대한민국 공개특허 제 10-2012-0055861호에는 배 생약 추출물을 함유하는 두피청결 탈모 및 염모제 조성물 삼푸 비누가 개시되어 있다.

상기 특허는 배, 생강, 삼백초, 어성초, 창포, 측백, 지황, 한련초, 감초, 오디, 하수오, 검은콩 추출물을 사용하고 있으나 효과가 입증되지 않았다는 문제점이 있다.

대한민국 공개특허 제 10-2012-0055861호: 배 생약 추출물을 함유하는 두피청결 탈모 및 염모제 조성물 삼푸 비누

본 발명은 상기의 문제점을 개선하고자 창출된 것으로서, 배 추출물을 이용하여 부작용 없이 저자극이며, 항산화 활성과 탈모개선 효과가 우수하여 두피나 모발의 상태를 개선할 수 있는 헤어 샴푸 조성물과 이의 제조방법을 제공하는 데 그 목적이 있다.

상기의 목적을 달성하기 위한 본 발명의 헤어 샴푸 조성물은 배 추출물을 함유하는 것을 특징으로 한다.

상기 배 추출물은 배 껍질에 에탄올을 가해 70℃에서 24시간 동안 추출한 것을 특징으로 한다.

기린초와 층층이꽃을 혼합하여 20 내지 40℃에서 30 내지 60일 동안 발효시킨 혼합발효물을 더 함유하는 것을 특징으로 한다.

그리고 상기의 목적을 달성하기 위한 본 발명의 헤어 샴푸 조성물의 제조방법은 배 껍질에 에탄올을 가해 70℃에서 24시간 동안 배 추출물을 추출하는 추출단계와; 상기 배 추출물에 증점제, 계면활성제, 첨가제를 첨가하여 제형화시키는 제형단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다.

상기 제형단계는 기린초와 층층이꽃을 혼합하여 20 내지 40℃에서 30 내지 60일 동안 발효시킨 혼합발효물을 상기 배 추출물에 혼합하는 것을 특징으로 한다.

상술한 바와 같이 본 발명은 배 추출물, 기린초와 층층이꽃의 혼합발효물과 같은 천연추출물을 함유함으로써 피부에 부작용이 없고 자극이 적어 안전하게 사용할 수 있다.

또한, 천연 추출물들의 항산화 활성이 우수하여 활성산소 및 자유라디칼로부터 두피 및 모발을 보호할 수 있으며 두피의 생리활성을 강화시켜 탈모방지에 효과가 있다.

또한, 본 발명은 배의 껍질을 이용할 수 있어 폐기물인 배의 부산물을 유용한 자원으로 활용할 수 있는 장점을 갖는다.

도 1은 상온조건에서 배의 부위별, 용매별에 따른 총 페놀 함량을 나타낸 그래프이고,
도 2는 40 ℃조건에서 배의 부위별, 용매별에 따른 총 페놀 함량을 나타낸 그래프이고,
도 3은 끓는점 조건에서 배의 부위별, 용매별에 따른 총 페놀 함량을 나타낸 그래프이고,
도 4는 상온조건에서 배의 부위별, 용매별에 따른 라디칼 소거능을 나타낸 그래프이고,
도 5는 40℃조건에서 배의 부위별, 용매별에 따른 라디칼 소거능을 나타낸 그래프이고,
도 6은 끓는점 조건에서 배의 부위별, 용매별에 따른 라디칼 소거능을 나타낸 그래프이고,
도 7은 배의 부위별, 용매별, 추출온도별에 따른 Tyrosinase 저해활성 결과를 나타낸 그래프이다.

이하, 본 발명의 바람직한 실시 예에 따른 배 추출물을 이용한 헤어 샴푸 조성물과 이의 제조방법에 대하여 구체적으로 설명한다.

본 발명의 헤어 샴푸 조성물은 배 추출물을 함유한다.

배나무는 장미과(Rosaceae)에 속하는 낙엽성 교목으로, 특히 유럽과 아시아에 넓게 분포되어 있다(Hwang IK et al., Korean J. Soc. Food Sci. Biotechnol, 2006, 38, 342-347). 배는 우리나라에서 기호도가 높은 과실 중의 하나이다. 배에는 알부틴을 비롯한 크로로젠산, 루틴, 카테킨류, 프로시아니딘류 등의 항산화능력이 우수한 폴리페놀 성분들이 다수 함유되어 있다. 그리고 배는 항궤양효과(Hamauze et al., Food Chem., 2007, 100, 255-263) 이외에도 β-sitosterol, daucosterol, oleanolic acid, ursolic acid 성분이 함유하고 있어 항염증효과가 있다(Huang LJ et al. J. Agric. Food Chem. 58, 2010, 8983-8987).

본 발명에서 배 추출물은 배나무의 과실인 배로부터 추출한 것을 의미한다. 배는 전체를 이용하거나 어느 하나의 부위를 선택하여 이용할 수 있다. 가령, 배의 과육, 껍질, 씨방 중 어느 하나의 부위를 이용한다.

바람직하게, 배의 껍질을 이용한다. 본 발명을 통해 배의 껍질에 다량의 폴리페놀물질이 함유되어 있고 이에 따른 항산화 효과가 우수한 것이 실험적으로 입증되었다.

배 추출물은 다양한 방법으로 추출이 가능하다. 일 예로 배에 추출용매를 중량비로 2 내지 20배를 가한 후 10 내지 150℃에서 2 내지 48시간 동안 열수추출, 냉침 또는 온침 추출 등을 이용할 수 있다. 또한, 환류냉각추출, 초음파 추출방법 등을 이용할 수 있다. 또한, 상술한 추출방법뿐만 아니라, 통상적인 정제 과정을 거친 추출물도 포함한다. 예컨대, 일정한 분자량 컷-오프 값을 갖는 한외여과막을 이용한 분리, 다양한 크로마토그래피에 의한 분리 등, 추가적으로 실시된 다양한 정제 방법을 통해 얻어진 활성 분획도 추출물에 포함되는 것이다.

추출용매로 물, 탄소수 1 내지 4의 저급 알코올, 다가 알코올 또는 이들의 혼합물로부터 선택된 적어도 어느 하나를 이용할 수 있다. 탄소수 1 내지 4의 저급 알코올로 메탄올, 에탄올 등을 이용할 수 있고, 다가 알코올로 부틸렌글리콜 및 프로필렌글리콜, 펜틸렌글리콜, 글리세롤 등을 이용할 수 있다. 그리고 혼합물로는 물 및 저급 알코올의 혼합물, 물 및 다가 알코올의 혼합물, 저급 알코올 및 다가 알코올의 혼합물, 또는 물 및 저급알코올 및 다가 알코올의 혼합물을 이용할 수 있다.

바람직하게 추출용매로 에탄올을 이용하는 것이다. 에탄올을 이용해 추출시 수율 및 유용성분의 함량면에서 유리하기 때문이다.

본 발명은 배 추출물에 각종 성분들을 첨가하여 헤어 샴푸 조성물을 제조한다. 본 발명의 헤어 샴푸 조성물은 배 추출물을 베이스로 하여 증점제, 계면활성제, 첨가제를 혼합하여 제조된다.

본 발명의 헤어 샴푸 조성물은 총 중량에서 배 추출물을 30 내지 50중량%로 함유하는 것이 바람직하다. 배 추출물이 30중량% 미만이면 그 효과가 미미하고 점도가 커서 사용하기에 불편해진다. 그리고 50중량%를 초과하면 점도가 너무 낮고 세정력이 약화된다.

한편, 본 발명의 다른 실시 예로 혼합발효물을 더 함유할 수 있다. 혼합발효물은 배 추출물의 항산화 활성, 피부개선, 탈모 방지 효과를 증대시켜 헤어 샴푸의 기능성을 높인다.

혼합발효물은 기린초와 층층이꽃을 동일 중량비로 혼합한 혼합물에 미생물을 접종하여 발효시켜 수득한다. 기린초와 층층이꽃은 전초를 이용할 수 있다.

기린초(Sedum kamtschaticum)는 쌍떡잎식물 이판화군 장미목 돌나물과에 속하고 한국, 일본, 사할린, 쿠릴, 캄차카, 아무르, 중국 등에서 산지의 바위 곁에 서식하는 5∼30cm 높이의 다년생 초본으로서, 한방에서는 활혈, 지혈, 이수, 진정, 소종의 용도로 사용하고 있다.

층층이꽃(Clinopodium chinense)은 쌍떡잎식물 합판화군 통화식물목 꿀풀과의 여러해살이풀로서, 산지나 들의 양지쪽에서 자라며 줄기는 높이 15∼40cm이고 윗부분에서 가지가 갈라진다. 층층이꽃은 해열, 해독, 소종 등의 효능을 갖는 것으로 알려져 있다.

기린초와 층층이꽃의 혼합발효물은 발효과정에서 다양한 화학적 변화를 수반하면서 미생물의 대사산물을 함유하고 있으므로 생리활성을 증대시킬 수 있다.

혼합발효물은 배 추출물 100중량부에 대하여 20 내지 40중량부의 비율로 함유된다. 혼합발효물을 함유하는 경우 본 발명의 헤어 샴푸 조성물은 조성물 총 중량에서 배 추출물과 혼합발효물을 더한 양은 30 내지 50중량%일 수 있다.

이하, 헤어 샴푸 조성물의 제조방법에 대하여 설명한다.

먼저, 배 추출물을 추출한다. 배 추출물의 추출방법은 상술한 바와 같다.

다음으로, 배 추출물을 베이스로 하여 증점제, 계면활성제, 첨가제를 첨가하여 제형화시키는 제형화단계를 수행한다.

증점제는 배 추출물에 혼합되어 점도를 증가시키는 것으로서, 본 발명에서 폴리쿼터니움(Polyquarternium-10)을 이용한다. 폴리쿼터니움은 모발의 흐트러짐을 방지하며 모발의 모양과 감촉을 개선해준다. 이외에도 증점제로 폴리쿼터니움-7, 폴리쿼터니움-11을 이용할 수 있으며, 폴리쿼터니움 대신에 천연 셀룰로우즈나 쟁탄검을 이용할 수 있다. 증점제는 헤어 샴푸 조성물 중 0.5 내지 2중량%가 혼합될 수 있다.

계면활성제로 음이온성 계면 활성제 또는 양이온성 계면활성제를 단독으로 이용하거나 혼합하여 사용할 수 있다.

음이온성 계면활성제로 DLS(Disodium Lauryl Sulfosuccinate)를 이용한다. DLS는 부드럽고 풍부한 기포력을 가지고 있어 저자극적인 계면활성제이다. 특히, DLS는 양성이온 계면활성제와 섞어서 사용하시면 더욱 순해지며 거품의 안정성을 보인다. 이외에도 음이온성 계면활성제로 통상적인 라우릴 황산나트륨, 라우릴 황산암모늄, 라우릴 황산마그네슘, CDA, LES 등을 이용할 수 있다.

양이온성 계면활성제로 코코 베타인(Coco betaine)을 이용한다. 코코베타인은 코코넛 오일에서 추출한 계면활성제로 두피에 자극을 주지 않으면서 정전기 방지 작용으로 컨디셔닝 효과가 있다. 계면활성제는 전체 조성물 중 40 내지 60 중량%로 혼합될 수 있다.

그리고 첨가제로서 보습제, 가용화제, 에센스 오일 등이 소량 더 첨가된다. 첨가제는 전체 조성물 중 5 내지 20중량%로 혼합될 수 있다.

보습제로 글리세린, 사탕수수에서 추출한 베테인, 디엘판테놀 등을 이용할 수 있다.

가용화제로 통상적인 유화제들이 이용될 수 있으나, 바람직하게는 올리브리퀴드(Olive liquid)를 이용한다. 올리브리퀴드는 올리브오일에서 추출된 가용화제로 다른 유화제와 달리 자체 보습력이 있어 아토피 피부염이나 민감성 피부에 효과적이다. 이외에도 가용화제로 피마자에서 추출된 솔루빌라이져를 이용할 수 있다.

에센스오일은 향을 위해 첨가된 것으로서 허브로부터 추출된 통상적인 허브 에센스 오일을 이용한다.

한편, 본 발명은 제형화단계에서 혼합발효물을 배 추출물에 첨가하여 혼합할 수 있다.

혼합 발효물은 기린초와 층층이꽃을 혼합한 혼합물을 발효시켜 얻는다. 발효시 미생물로 효모균을 이용할 수 있다. 이러한 효모균으로 사카로미세스 속 균주를 이용할 수 있다. 사카로미세스 속 균주로 사카로미세스 루시(Saccharomyces rouxii), 사카로미세스 세레비시아에(Saccharomyces cereviciae), 사카로미세스 오비폴미스(Saccharomyces oviformis), 사카로미세스 스테이네리(Saccharomyces steineri) 등을 들 수 있다. 효모균으로 시판중인 건조효모제품을 이용할 수 있다.

혼합물 100중량부에 대하여 설탕 20 내지 40중량부, 미생물 0.05 내지 0.2중량부를 혼합한 후 20 내지 40℃에서 30 내지 60일 동안 발효시킨다. 발효 후 체나 여과포로 걸러내어 고형 잔사가 제거된 혼합 발효물을 얻을 수 있다.

혼합발효물은 배 추출물에 첨가하여 혼합한 후 증점제, 계면활성제, 첨가제를 첨가하여 제형화시킨다.

이하, 실시 예를 통하여 본 발명의 헤어 샴푸 조성물의 제조방법에 대해 설명하고자 한다. 다만 하기의 실시 예는 본 발명을 구체적으로 설명하기 위한 것으로, 본 발명의 범위를 하기의 실시 예로 한정하는 것은 아니다.

<최적의 배 추출물의 선정>

1. 용매별 배 추출물의 추출

추출용매로 n-hexane, chloroform, acetone, ethanol, butylene glycol 등 총 5가지를 사용하였다. 배는 전체, 과육, 껍질, 핵(씨방)으로 나눈 다음 동결건조시켜 재료로 준비하였다.

각 용매별 추출물의 제조는 1,000mL 용량의 1구 둥근 바닥 플라스크에 재료 30g을 넣고 용매 500mL를 가한 다음 3가지 온도조건에서 24시간 동안 추출하였다. 3가지 온도조건은 상온(25℃), 40℃, 각 용매별 끓는점(끓는점 조건은 편의상 명칭한 것으로 실제로는 끓는점보다 대략 5℃ 정도 낮은 온도에서 추출하였다. 즉, acetone, chloroform은 50℃, n-hexane은 60℃, ethanol과 butylene glycol은 70℃에서 추출하였다)으로 나누어 추출하였다.

상온 조건은 플라스크 입구를 고무마개로 막고 24시간 마그네틱 바를 돌려가며 추출하였고, 40℃와 끓는점 조건은 플라스크에 환류관을 설치 후 각각의 온도로 가열하면서 추출하였다. 추출한 용액은 여과지에 거르고 회전식 감압증발기로 농축한 후 진공펌프로 감압하여 용매를 제거하였다.

2. 실험방법

(1) 총 페놀의 정량

총 페놀 함량은 Folin-Denis법에 따라 각 추출물 시료(ethanol, acetone 추출물은 동일 용매를 그대로 사용하였고, n-hexane 추출물은 DMSO를, chloroform 추출물은 chloroform:methanol = 5:95의 혼합용매, butylene glycol 추출물은 ethanol을 사용하여 농도를 묽게 하였다) 1mL에 5mL의 증류수와 Folin-Ciocalteau's phenol 시약을 1 mL씩 차례로 가한 다음 잘 혼합하여 3분간 정치하였다. 그리고 10% Na₂SO₃ 용액 1 mL를 가한 다음 은박지로 막고 1시간 정치한 후 725nm에서 흡광도를 측정하였다. Caffeic acid(Sigma, USA)를 0~100㎍/mL의 농도로 제조하여 각 시료와 동일한 방법으로 분석하여 얻은 표준 검량선으로부터 시료 중의 총 페놀함량을 산출하였다.

(2) DPPH에 의한 라디칼 소거능 측정

DPPH(2,2-Diphenyl-1-picrylhydrazyl)에 의한 라디칼 소거능은 Blois의 방법을 이용하여 측정하였다. 즉 각각의 추출물 시료(ethanol, acetone 추출물은 동일 용매를 그대로 사용하였고, n-hexane 추출물은 DMSO를, chloroform 추출물은 chloroform:methanol = 5:95의 혼합용매, butylene glycol 추출물은 ethanol을 사용하여 농도를 묽게 하였다.)에 DPPH-ethanol 용액(DPPH 30 mg을 100 mL의 ethanol에 녹인 용액)을 가하여 잘 혼합한 다음 실온에서 30분간 반응시킨 후 525nm에서 흡광도를 측정하였다. 라디칼 소거능은 시료 무첨가구에 대한 시료 첨가구의 흡광도비(%)로 계산하였다.

(3) Tyrosinase 저해활성 측정

Tyrosinase 저해활성은 dopachrome법을 이용하여 ELISA reader로 측정하였다. 96 well plate에 0.1 M potassium phosphate buffer (pH 6.5) 220 ㎕ 및 1.5mM L-tyrosine용액 40 ㎕를 차례로 가하고 추출물 시료 20㎕ 첨가하였다. 여기에 mushroom tyrosinase(1,500 U/mL ~ 2,000 U/mL)액 20㎕를 가한 후 37℃에서 10~15분 동안 반응시키면서 490nm에서 흡광도를 측정하였다. 반응 전후의 흡광도 값을 이용하여 tyrosinase 저해 활성을 산출하였다.

(4)통계처리

모든 실험은 적어도 3회 수행하였다. 모든 결과는 평균값±표준편차(SD)로 표시하였다. 처리 방법에서 차이의 의미는 0.05의 의미 수준에서 SPSS version 12.0를 사용하여 분석하였다.

3. 실험결과

(1)배의 부위, 용매별 추출물 획득

국내산 배에서 생리활성물질을 추출하기 위하여 배의 부위별(핵,과육, 껍질, 전체), 용매별 (ethanol, acetone, n-hexane, chloroform, butylene glycol), 온도별(상온, 40 ℃, 각 용매별 끓는점)로 조건을 달리하여 추출물을 획득한 결과를 하기 표 1에 나타내었다.

온도	부위	용매에 따른 추출량(g)
		n-hexane	chloroform	acetone	butylene glycol	ethanol
상온	전체	0.079	0.084	0.138	1.264	10.415
	껍질	0.147	0.207	0.337	0.98	5.598
	핵	0.506	0.152	0.403	0.423	8.305
	과육	0.095	0.048	0.09	0.748	15.171
40℃	전체	0.079	0.155	0.223	1.085	5.926
	껍질	0.187	0.383	0.401	0.72	5.308
	핵	0.317	0.155	0.415	0.334	7.807
	과육	0.092	0.087	0.11	0.524	10.987
끓는점	전체	0.09	0.112	0.269	0.783	8.904
	껍질	0.229	0.36	0.838	0.568	6.844
	핵	0.564	0.19	0.505	0.173	10.564
	과육	0.1	0.095	0.157	0.367	16.552

상기 표 1의 결과를 참조하면, 용매로 에탄올을 이용할 때 그리고 온도는 끓는점 조건에서 추출물의 양이 가장 많은 것으로 나타났다.

(2)총 페놀 함량

배의 부위별(핵,과육, 껍질, 전체), 용매별 (ethanol, acetone, n-hexane, chloroform, butylene glycol), 온도별(상온, 40 ℃, 각 용매별 끓는점)에 따른 각 추출물의 총 페놀 함량을 도 1 내지 도 3에 나타내었다.

도 1은 상온조건에서 배의 부위별, 용매별에 따른 총 페놀 함량을 나타낸 그래프이고, 도 2는 40℃조건에서 배의 부위별, 용매별에 따른 총 페놀 함량을 나타낸 그래프이고, 도 3은 끓는점 조건에서 배의 부위별, 용매별에 따른 총 페놀 함량을 나타낸 그래프이다.

도 1 내지 도 3을 참조하면, 상온조건에서는 과실전체에서 chloroform 추출물에서 가장 많은 13 mg/g으로 나타났으나, 전체보다 껍질부위에서 용매별로 많은 양의 폴리페놀이 검출되었다. 특히, ethanol 추출물에서 함량이 가장 높은 17 mg/g으로 확인되었다.

그리고 40℃ 추출조건에서는 대체적으로 상온보다는 많은 양의 총 페놀함량이 나타났으나, 용매별 추출양은 상온조건과 비슷한 양상으로 나타났다. Ethanol 껍질 추출조건에서 18 mg/g이 확인되었다.

끓는점 조건의 부위별, 용매별 총 페놀함량도 상온, 40℃의 조건에서의 결과와 유사하게 확인되었다. 따라서 껍질에서 ethanol 용매로 추출한 추출물에서 25 mg/g이상 가장 많이 검출되었으며. 폴리페놀의 함량은 ethanol 용매로 추출한 추출물에서 가장 많이 추출되었으며, 온도가 높아질수록 추출이 잘되는 것을 알 수 있었다.

다른 용매보다 ethanol에 폴리페놀성분이 잘 녹아 나오는 것으로 확인할 수 있었다. 그리고 전체과실보다는 껍질에서 많이 검출되는 것은 껍질표면이 광합성을 하기 때문에 폴리페놀성분이 다량 함유되어 있을 것이라 판단된다.

(3)DPPH에 의한 라디칼 소거능

DPPH에 의한 라디칼 소거능은 도 4 내지 도 6에 나타내었다.

도 4는 상온조건에서 배의 부위별, 용매별에 따른 라디칼 소거능을 각 추출물의 농도에 따라 나타낸 그래프이고, 도 5는 40℃조건에서 배의 부위별, 용매별에 따른 라디칼 소거능을 각 추출물의 농도에 따라 나타낸 그래프이고, 도 6은 끓는점 조건에서 배의 부위별, 용매별에 따른 라디칼 소거능을 각 추출물의 농도에 따라 나타낸 그래프이다.

도 4 내지 도 6을 참조하면, 상온 조건과 40℃ 조건에서는 껍질부위에서 대체적으로 항산화 효과가 높았으며, 그 중 ethanol 용매로 추출한 추출물의 항산화효과가 거의 100%로서 가장 우수하였다. 끓는점 조건에서도 동일한 결과로 나타났다. 이는 앞서 확인한 껍질 부위에서의 폴리페놀류의 함량과 상관성을 나타내었다. 특히 껍질부위에서 항산화효과가 많이 나타나는 것은 광합성을 하며, 외부로부터 과실을 보호하는 방어역할을 하는 부위이기 때문에 특정한 유효성분 물질을 많이 생성시킨 것으로 추측된다.

(4) Tyrosinase 저해활성

Tyrosinase 저해활성 결과를 도 7에 나타내었다. 각 조건별 추출물 중 어느 조건에서의 추출물이 가장 우수한 저해활성을 보이는지 확인하기 위하여 각 시료를 최소농도인 1,000ppm씩을 사용하였다.

도 7은 배의 부위별, 용매별, 추출온도별에 따른 Tyrosinase 저해활성 결과를 나타낸 그래프이다.

도 7을 참조하면, ethanol을 용매로 사용하여 끓는점에서 추출한 추출물이 가장 좋은 저해활성을 나타내었다. 다음으로 acetone, n-hexane, butylene glycol 순으로 저해활성을 보였고, 전체적으로 상온에서보다는 온도를 올려 추출한 것에 대해 저해활성이 더 좋게 나타났다.

이상의 실험을 통해 배의 껍질 부위를 ethanol 용매로 70℃에서 24시간 동안 추출한 배 추출물이 최적인 것으로 확인되어 이하의 실험에 사용하였다.

<헤어 샴푸의 제조>

1. 실시예 1

배의 껍질 부위를 ethanol 용매로 70℃에서 24시간 동안 추출한 배 추출물 100g을 유리용기에 넣은 후 증점제인 폴리쿼터니움-10을 2g 첨가한 후 핫플레이트를 이용하여 70℃로 가열한 상태에서 서서히 1차로 교반시켰다. 폴리쿼터니눔이 배 추출물에 용해되어 점도가 증가하면서 충분히 젤화가 일어날 때까지 교반시켰다. 1차 교반 후 음이온성 계면활성제인 DLS 110g과, 양이온성 계면활성제인 코코베타인 12g을 추가로 혼합하여 2차로 교반한 후 보습제로서 글리세린 6g, 가용화제로서 올리브 리퀴드 5g, 허브 에센스 오일 5g을 더 혼합한 다음 3차로 교반하여 헤어 샴푸 조성물을 제조하였다.

2. 실시예 2

배의 껍질 부위를 ethanol 용매로 70℃에서 24시간 동안 추출한 배 추출물 77g을 유리용기에 넣은 후 혼합발효물 23g을 첨가하였다. 그리고 유리용기에 증점제인 폴리쿼터니움-10을 2g 첨가한 후 핫플레이트를 이용하여 70℃로 가열한 상태에서 서서히 1차로 교반시켰다. 이후의 공정은 상기 실시 예 1과 동일하게 하여 헤어 샴푸 조성물을 제조하였다.

상기 혼합발효물은 아래와 같이 준비하였다.

기린초와 층층이꽃을 동일 중량비로 혼합한 다음 믹서기로 분쇄하여 혼합물을 얻었다. 그리고 혼합물 100중량부에 대하여 설탕 30중량부를 혼합한 후 효모균인 사카로마이세스 세레비지에(DSM Food, France) 0.1중량부를 첨가한 다음 30℃에서 45일 동안 발효시킨 다음 여과포로 걸러 혼합 발효물을 수득하였다.

3. 비교예

시중에서 유통중인 통상적인 헤어 샴푸(아모레퍼시픽 제품)을 이용하였다.

<피부 자극 실험>

본 발명에 따른 샴푸 조성물에 대한 피부 자극 정도를 알아보기 위해 상기 실시 예 1 및 2에 대한 피부 테스트를 실시하였다. 피부테스트를 위해 20대에서 50대의 연령대인 총 12명의 실험자들을 상대로 위팔 부위에 소량의 시료를 첩포한 후 1시간 후에 피부 반응을 1차 육안 검사하고, 24시간 후에 다시 2차 육안 검사하여 그 결과를 하기의 표 2에 나타내었다.

구분	피부자극 정도
실시 예1	1차: ○, 2차: ○
실시 예2	1차: ○, 2차: ○

(○: 피부 변화 없음, △: 경미한 홍반이 나타남, ×: 뚜렷한 홍반이 나타남)

상기의 표 2의 결과를 살펴보면, 유의적인 피부변화가 없는 것으로 확인되었다. 따라서 본 발명의 샴푸 조성물은 피부에 자극 없이 안전하게 사용할 수 있다.

<탈모방지 실험>

상기 실시 예 1 및 2와 비교 예에 대한 탈모방지 효과, 모발의 영양상태를 확인하기 위해 실험하였다.

이를 위해 탈모증이 있는 남, 여 성인 30명을 선발하였다. 피검자들을 10명씩 3그룹으로 나누어, 제1그룹에는 실시예 1의 샴푸 조성물을, 제 2그룹에는 실시예 2의 샴푸 조성물을, 제 3그룹에는 비교 예의 샴푸 조성물을 이용하여 매일 한번씩 통상적인 방법으로 머리를 감도록 하여 두 달 후 탈모방지 효과, 모발의 영양상태를 평가하였다. 탈모방지효과는 머리를 감고 난 후 탈모량, 두피의 육안관찰을 통해 5점척도법으로 계산하였고, 모발영양 상태는 모발의 윤기와 매끄러운 정도를 5점척도법으로 계산하였다.

그 결과는 하기 표 3에 나타내었다.

구분	탈모방지 효과	모발영양 상태
실시예1	3.5	3.6
실시예2	4.3	4.1
비교예	1.8	2.7

(탈모방지효과- 1:탈모진행이 더 빨라졌다, 2:변화없다, 3:탈모진행이 느려졌다, 4:발모증상이 있다

모발영양 상태- 1: 영양상태 악화, 2: 변화없다, 3: 영양상태가 조금 나아졌다. 4: 영양상태가 크게 나아졌다)

상기 표 3의 결과를 참조하면, 통상적인 샴푸 조성물을 사용한 경우 모발영양상태는 보통인 것으로 나타났으나, 탈모방지효과를 없는 것으로 나타났다. 이에 반해 실시예 1 및 2는 모발영양상태뿐만 아니라 탈모 증상을 개선시키는 것으로 나타났다. 특히, 실시 예 2의 경우 탈모의 진행이 멈춤과 동시에 가는 모발이나 굵어지면서 새 모발이 나는 효과를 보이는 실험자가 다수 관찰되었다.

이와 같이 본 발명은 피부에 부작용이 없고 자극이 적어 안전하게 사용할 수 있으며, 두피 및 모발을 보호하고 탈모를 방지하는 데 효과가 있음이 확인되었다.

이상, 본 발명은 일 실시 예를 참고로 설명되었으나 이는 예시적인 것에 불과하며, 당해 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이로부터 다양한 변형 및 균등한 실시 예가 가능하다는 점을 이해할 것이다. 따라서 본 발명의 진정한 보호 범위는 첨부된 청구범위에 의해서만 정해져야 할 것이다.

Claims (5)

1. 배 추출물을 함유하는 것을 특징으로 하는 배 추출물을 이용한 헤어 샴푸 조성물.
2. 제 1항에 있어서, 상기 배 추출물은 배 껍질에 에탄올을 가해 70℃에서 24시간 동안 추출한 것을 특징으로 하는 배 추출물을 이용한 헤어 샴푸 조성물.
3. 제 1항에 있어서, 기린초와 층층이꽃을 혼합하여 20 내지 40℃에서 30 내지 60일 동안 발효시킨 혼합발효물을 더 함유하는 것을 특징으로 하는 배 추출물을 이용한 헤어 샴푸 조성물.
4. 배 껍질에 에탄올을 가해 70℃에서 24시간 동안 배 추출물을 추출하는 추출단계와;
   상기 배 추출물에 증점제, 계면활성제, 첨가제를 첨가하여 제형화시키는 제형단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 배 추출물을 이용한 헤어 샴푸 조성물의 제조방법.
5. 제 4항에 있어서, 상기 제형단계는 기린초와 층층이꽃을 혼합하여 20 내지 40℃에서 30 내지 60일 동안 발효시킨 혼합발효물을 상기 배 추출물에 혼합하는 것을 특징으로 하는 배 추출물을 이용한 헤어 샴푸 조성물의 제조방법.

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