KR20160033448A - 균질한 전도성을 갖는 열가소성 수지 함유 복합재 및 이를 포함하는 성형품 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 균질한 전도성을 갖는 열가소성 수지 함유 복합재 및 이를 포함하는 성형품에 관한 것으로, 종횡비가 큰 카본나노튜브(CNT)를 도전 경로로 사용하여 전도성 편차를 감소시킴으로써 균질한 전도성을 갖는 열가소성 수지 함유 복합재 및 이를 포함하는 성형품에 관한 것이다.

Description

균질한 전도성을 갖는 열가소성 수지 함유 복합재 및 이를 포함하는 성형품 {Complex comprising thermoplastic resin composition having uniform conductivity and plastics comprising same}
본 발명은 균질한 전도성을 갖는 열가소성 수지 함유 복합재 및 이를 포함하는 성형품에 관한 것으로, 종횡비가 큰 카본나노튜브(CNT)를 도전 경로로 사용하여 전도성 편차를 감소시킴으로써 균질한 전도성을 갖는 열가소성 수지 함유 복합재 및 이를 포함하는 성형품에 관한 것이다.
일반적으로 고분자 수지는 절연성을 가지기 때문에 전도성이 요구되는 분야에 사용하기 위해 카본블랙, 카본나노튜브, 탄소섬유 등의 첨가제를 부가하여 사용하고 있다.
이들 중 탄소섬유를 보강재로서 사용하는 고분자 수지는 우수한 기계적 물성을 가지면서도 전도성을 나타내므로 전기 및 전자 제품의 부품으로 많이 사용되고 있다.
예를 들어, 현금자동 입출금기(ATM)와 같은 기기에서는 지폐가 이동하는 경로에서 정전기가 필연적으로 발생하므로 기기의 오작동이 유발될 수 있으며, 이러한 오작동으로 인해 기기의 신뢰도를 저하시킬 우려가 높아진다. 이를 해소하기 위해 탄소섬유를 부품 내에 함유시켜 전도성을 부여함으로써 오작동을 방지하고 있다.
최근 ATM 기기가 세분화되면서 고속 지폐 인출시 더 많은 정전기가 발생하게 되어 상기 기기를 구성하는 소재의 전도성 요구 수준이 보다 강화되고 있다. 하지만, 상기와 같이 탄소섬유로 전도성을 구현하면 전체적인 전도성은 개선되지만 104Ω 이하의 저항 영역만 구현할 수 밖에 없는 한계가 존재한다. 더욱이 이러한 104Ω 이하의 저항 영역에서도 서로 인접한 영역 간의 전도성 편차가 커서 성능이 저하되므로 이에 대한 개선이 요구된다.
본 발명이 해결하고자 하는 과제는,
서로 인접한 영역 사이의 전도성 편차를 최소화시켜 균질한 전도성을 갖는, 열가소성 수지 함유 복합재를 제공하는 것이다.
본 발명이 해결하고자 하는 다른 과제는,
상기 복합재를 가공하여 얻어지는 성형품을 제공하는 것이다.
상기 과제를 달성하기 위하여 본 발명은,
열가소성 수지;
종횡비가 50 내지 500인 카본나노튜브; 및
탄소섬유;를 포함하며,
상기 종횡비가 직경(D) 대 길이(L)의 비율(L/D)인 것인 복합재를 제공한다.
상기 다른 과제를 달성하기 위하여 본 발명은,
상기 복합재를 가공하여 얻어지는 성형품을 제공한다.
본 발명에 따른 복합재 및 성형품은 탄소섬유 외에, 종횡비가 긴 카본나노튜브를 도전 경로로 사용함으로써 우수하고 균질한 전도성을 부여하는 것이 가능해진다. 따라서 높은 수준의 전도성이 요구되는 각종 전기 및 전자 부품의 소재로서 활용이 가능하다.
도 1은 종래기술에 따른, 탄소섬유 함유 고분자 매트릭스의 개략도를 나타낸다.
도 2는 종래기술에 따른, 탄소섬유 함유 복합재의 전기 저항 분포도를 나타낸다.
도 3은 일구현예에 따른, 종횡비가 큰 카본나노튜브 및 탄소섬유를 함유하는 고분자 매트릭스의 개략도를 나타낸다.
도 4는 일구현예에 따른, 종횡비가 큰 카본나노튜브 및 탄소섬유를 함유하는 복합재의 전기 저항 분포도를 나타낸다.
본 명세서 및 청구범위에 사용된 용어나 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 한정해서 해석되어서는 안되며, 발명자는 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념을 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다.
이하, 본 발명을 상세히 설명하기로 한다.
일태양에 따르면, 열가소성 수지; 종횡비가 50 내지 500인 카본나노튜브; 및 탄소섬유;를 포함하는 복합재가 제공된다.
일구현예에 따른 상기 열가소성 수지 함유 복합재는 탄소섬유를 보강재로서 사용하여 기본적인 기계적 물성을 구현하면서, 직경 대비 길이가 긴 카본나노튜브를 사용하여 상기 탄소섬유간에 네트워크를 형성할 수 있다. 카본나노튜브에 의해 구현된 이와 같은 네트워크는 도전성 경로로 작용하여 인접한 영역간의 도전성 편차를 최소화시키게 되므로 상기 복합재에 우수하고 균질한 도전성을 부여하는 것이 가능해진다.
도 1은 탄소섬유만을 포함하는 고분자 매트릭스의 개략도이며, 이와 같은 경우 도 2에 도시한 바와 같이 인접한 영역 간에 상당한 전도성 편차가 발생할 수 있다.
도 3은 본 발명에 따른, 종횡비가 큰 카본나노튜브를 포함하는 열가소성 수지 매트릭스의 개략도로서, 상기 카본나노튜브가 탄소섬유 간의 네트워크를 구성하여 도 4에 도시한 바와 같이 인접 영역 간의 전도성 편차를 최소화시키는 것이 가능해진다.
상기 복합재 형성에 사용되는 카본나노튜브(carbon nanotube, CNT)는 6각형으로 배열된 탄소원자들이 튜브 형태를 이루고 있는 물질로, 대략 1 내지 100 nm의 직경을 가질 수 있다. 이와 같은 카본나노튜브의 종류에는, 한 겹으로 구성되고 직경이 약 1nm인 단일벽 카본나노튜브(single-walled carbon nanotube, SWCNT), 두 겹으로 구성되고 직경이 약 1.4 내지 3 nm인 이중벽 카본나노튜브(double-walled carbon nanotube, DWCNT) 및 셋 이상의 복수의 겹으로 구성되고 직경이 약 5 내지 100 nm인 다중벽 카본나노튜브(multi-walled carbon nanotube, MWCNT)가 있으며, 본 발명에서는 이들 모두가 특별한 제한 없이 모두 사용될 수 있다.
일구현예에 따르면, 상기 복합재에 사용되는 카본나노튜브는 직경(D) 대비 길이(L)의 비율(L/D), 즉 종횡비가 긴 것을 사용하는 것이 도전성 경로를 보다 확장시킬 수 있으므로 바람직하다. 일구현예에 따르면 상기 카본나노튜브의 종횡비(l/s)로서는 예를 들어 50 내지 500, 또는 50 내지 300, 혹은 50 내지 100의 범위를 갖는 것을 사용할 수 있다. 상기 종횡비가 50 미만인 경우 탄소섬유간 네트워크 형성이 불충분하고, 500을 초과하는 경우 압출이나 사출 가공시 손상될 우려가 있다.
상기와 같은 종횡비를 가짐에 따라, 본 발명에서는 사용되는 카본나노튜브는 그 평균 길이가 대략 100 nm 이상, 예를 들어 1㎛ 내지 1,000㎛, 또는 1㎛ 내지 300㎛의 범위를 가질 수 있다. 이와 같은 범위의 평균 길이를 갖는 카본나노튜브는 상기 열가소성 수지 함유 복합재 내에서 네트워크를 구성하여 전도성을 개선하는데 보다 유리한 구조에 해당한다. 상기 카본나노튜브는 상기 열가소성 수지 함유 복합재의 매트릭스 내에서 네트워크 구조를 가지게 되는 바, 길이가 긴 카본나노튜브는 이와 같은 네트워크의 형성에서 보다 유리하다.
일구현예에 따르면, 상기 열가소성 수지 함유 복합재의 제조시 사용되는 카본나노튜브는 비교적 높은 값의 벌크 밀도를 가지며, 이는 상기 복합재의 전도성 개선에 보다 유리할 수 있다. 상기 카본나노튜브의 벌크 밀도는 80 내지 250 kg/m3, 예를 들어 100 내지 220 kg/m3의 범위를 가질 수 있다.
본 명세서에서는 사용되는 용어 "벌크 밀도"는 원료 상태에서 상기 카본나노튜브의 겉보기 밀도를 의미하며, 카본나노튜브의 무게를 부피로 나눈 값으로 표시할 수 있다.
상술한 바와 같은 카본나노튜브는 상기 열가소성 수지 100중량부를 기준으로 약 0.5 내지 10중량부의 함량으로 첨가될 수 있다. 상기 카본나노튜브 함량이 0.5중량부 미만이면, 네트워크 형성이 불충분할 수 있으며, 10중량부를 초과하면 경제성이 저하될 우려가 있다.
일구현예에 따르면, 상기 복합재 제조에 사용되는 열가소성 수지로서는 당업계에서 사용되는 것이라면 제한 없이 사용될 수 있으며, 중량평균분자량이 1,000 내지 100,000, 또는 10,000 내지 50,000인 것을 사용할 수 있다. 구체적으로는, 예를 들어 폴리카보네이트 수지, 폴리프로필렌 수지, 폴리아미드 수지, 아라미드수지, 방향족 폴리에스테르 수지, 폴리올레핀 수지, 폴리에스테르카보네이트 수지, 폴리페닐렌에테르 수지, 폴리페닐렌설피드 수지, 폴리설폰 수지, 폴리에테르설폰 수지, 폴리아릴렌 수지, 시클로올레핀계 수지, 폴리에테르이미드 수지, 폴리아세탈 수지, 폴리비닐아세탈 수지, 폴리케톤 수지, 폴리에테르케톤 수지, 폴리에테르에테르케톤 수지, 폴리아릴케톤 수지, 폴리에테르니트릴 수지, 액정 수지, 폴리벤즈이미다졸 수지, 폴리파라반산 수지, 방향족 알케닐 화합물, 메타크릴산에스테르, 아크릴산에스테르, 및 시안화비닐 화합물로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 이상의 비닐 단량체를, 중합 혹은 공중합시켜서 얻어지는 비닐계 중합체 혹은 공중합체 수지, 디엔-방향족 알케닐 화합물 공중합체 수지, 시안화비닐-디엔-방향족 알케닐 화합물 공중합체 수지, 방향족 알케닐 화합물-디엔-시안화비닐-N-페닐말레이미드 공중합체 수지, 시안화비닐-(에틸렌-디엔-프로필렌(EPDM))-방향족 알케닐 화합물 공중합체 수지, 폴리올레핀, 염화비닐 수지, 염소화 염화비닐 수지로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 하나 이상을 사용할 수 있다. 이들 수지의 구체적인 종류는 당업계에 잘 알려져 있으며, 해당 업계의 당업자들에 의해 적절히 선택될 수 있다.
상기 폴리올레핀 수지로서는, 예를 들어 폴리프로필렌, 폴리에틸렌, 폴리부틸렌, 및 폴리(4-메틸-1-펜텐), 및 이들의 조합물이 될 수 있으나 이들에 한정되는 것은 아니다. 일구현예에서, 상기 폴리올레핀으로서는 폴리프로필렌 동종 중합체(예를 들어, 혼성배열(atactic) 폴리프로필렌, 동일배열(isotactic) 폴리프로필렌, 및 규칙배열(syndiotactic) 폴리프로필렌), 폴리프로필렌 공중합체(예를 들어, 폴리프로필렌 랜덤 공중합체), 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된다. 적절한 폴리프로필렌 공중합체는, 이에 한정되지는 않지만, 에틸렌, 부트-1-엔(즉, 1-부텐), 및 헥스-1-엔(즉, 1-헥센)으로 이루어진 군으로부터 선택된 공단량체의 존재하에서 프로필렌의 중합으로부터 제조된 랜덤 공중합체를 포함한다. 이러한 폴리프로필렌 랜덤 공중합체에서, 공단량체는 임의의 적정한 양으로 존재할 수 있지만, 전형적으로 약 10wt% 이하(예를 들어, 약 1 내지 약 7wt%, 또는 약 1 내지 약 4.5wt%)의 양으로 존재할 수 있다.
상기 폴리에스테르 수지로서는, 디카르복실산 성분 골격과 디올 성분 골격의 중축합체인 호모 폴리에스테르나 공중합 폴리에스테르를 말한다. 여기서 호모 폴리에스테르로서는, 예를 들면 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리프로필렌테레프탈레이트, 폴리부틸렌테레프탈레이트, 폴리에틸렌-2,6-나프탈레이트, 폴리-1,4-시클로헥산디메틸렌테레프탈레이트, 폴리에틸렌디페닐레이트 등이 대표적인 것이다. 특히 폴리에틸렌테레프탈레이트는 저렴하므로 매우 다방면에 걸치는 용도로 사용할 수 있어 바람직하다. 또한, 상기 공중합 폴리에스테르란 다음에 예시하는 디카르복실산 골격을 갖는 성분과 디올 골격을 갖는 성분으로부터 선택되는 적어도 3개 이상의 성분으로 이루어지는 중축합체로 정의된다. 디카르복실산 골격을 갖는 성분으로서는 테레프탈산, 이소프탈산, 프탈산, 1,4-나프탈렌디카르복실산, 1,5-나프탈렌디카르복실산, 2,6-나프탈렌디카르복실산, 4,4'-디페닐디카르복실산, 4,4'-디페닐술폰디카르복실산, 아디핀산, 세바신산, 다이머산, 시클로헥산디카르복실산과 그들의 에스테르 유도체 등을 들 수 있다. 글리콜 골격을 갖는 성분으로서는 에틸렌글리콜, 1,2-프로판디올, 1,3-부탄디올, 1,4-부탄디올, 1,5-펜타디올, 디에틸렌글리콜, 폴리알킬렌글리콜, 2,2-비스(4'-β-히드록시에톡시페닐)프로판, 이소소르베이트, 1,4-시클로헥산디메탄올, 스피로글리콜 등을 들 수 있다.
상기 폴리아미드 수지로서는, 나일론 수지, 나일론 공중합체 수지 및 이들의 혼합물을 사용할 수 있다. 나일론 수지로는 통상적으로 알려진 ε-카프로락탐, ω-도데카락탐 등의 락탐을 개환 중합하여 얻어진 폴리아미드-6(나일론 6); 아미노카프론산, 11-아미노운데칸산, 12-아미노도데칸산 등의 아미노산에서 얻을 수 있는 나일론 중합물; 에틸렌디아민, 테트라메틸렌디아민, 헥사메틸렌디아민, 운데카메틸렌디아민, 도데카메틸렌디아민, 2,2,4-트리메틸헥사메틸렌디아민, 2,4,4-트리메틸헥사메틸렌디아민, 5-메틸노나헥사메틸렌디아민, 메타크실렌디아민, 파라크실렌디아민, 1,3-비스아미노메틸시클로헥산, 1,4-비스아미노메틸시클로헥산, 1-아미노-3-아미노메틸-3,5,5-트리메틸시클로헥산, 비스(4-아미노시클로헥산)메탄, 비스(4-메틸-4-아미노시클로헥실)메탄, 2,2-비스(4-아미노시클로헥실)프로판, 비스(아미노프로필)피페라진, 아미노에틸피페리딘 등의 지방족, 지환족 또는 방향족 디아민과 아디프산, 세바킨산(sebacic acid), 아젤란산(azelaic acid), 테레프탈산, 2-클로로테레프탈산, 2-메틸테레프탈산 등의 지방족, 지환족 또는 방향족 디카르복시산 등의 중합으로부터 얻을 수 있는 나일론 중합체; 이들의 공중합체 또는 혼합물을 사용할 수 있다. 나일론 공중합체로는 폴리카프로락탐(나일론 6)과 폴리헥사메틸렌세바카미드(나일론 6,10)의 공중합체, 폴리카프로락탐(나일론 6)과 폴리헥사메틸렌아디프아미드(나일론 66)의 공중합체, 폴리카프로락탐(나일론 6)과 폴리라우릴락탐(나일론 12)의 공중합체 등이 있다.
상기 폴리카보네이트 수지는 디페놀류와 포스겐, 할로겐 포르메이트, 탄산 에스테르 또는 이들의 조합과 반응시켜 제조될 수 있다. 상기 디페놀류의 구체적인 예로는, 히드로퀴논, 레조시놀, 4,4'-디히드록시디페닐, 2,2-비스(4-히드록시페닐)프로판('비스페놀-A'라고도 함), 2,4-비스(4-히드록시페닐)-2-메틸부탄, 비스(4-히드록시페닐)메탄, 1,1-비스(4-히드록시페닐)사이클로헥산, 2,2-비스(3-클로로-4-히드록시페닐)프로판, 2,2-비스(3,5-디메틸-4-히드록시페닐)프로판, 2,2-비스(3,5-디클로로-4-히드록시페닐)프로판, 2,2-비스(3,5-디브로모-4-히드록시페닐)프로판, 비스(4-히드록시페닐)술폭사이드, 비스(4-히드록시페닐)케톤, 비스(4-히드록시페닐)에테르 등을 들 수 있다. 　이들 중에서 좋게는 2,2-비스(4-히드록시페닐)프로판, 2,2-비스(3,5-디클로로-4-히드록시페닐)프로판 또는 1,1-비스(4-히드록시페닐)사이클로헥산을 사용할 수 있으며, 더 좋게는 2,2-비스(4-히드록시페닐)프로판을 사용할 수 있다.
상기 폴리카보네이트 수지는 2종 이상의 디페놀류로부터 제조된 공중합체의 혼합물일 수도 있다. 　또한 상기 폴리카보네이트 수지는 선형 폴리카보네이트 수지, 분지형(branched) 폴리카보네이트 수지, 폴리에스테르카보네이트 공중합체 수지 등을 사용할 수 있다.
상기 선형 폴리카보네이트 수지로는 비스페놀-A계 폴리카보네이트 수지 등을 들 수 있다. 　상기 분지형 폴리카보네이트 수지로는 트리멜리틱 무수물, 트리멜리틱산 등과 같은 다관능성 방향족 화합물을 디페놀류 및 카보네이트와 반응시켜 제조한 것을 들 수 있다. 　상기 다관능성 방향족 화합물은 분지형 폴리카보네이트 수지 총량에 대하여 0.05 내지 2 몰%로 포함될 수 있다. 　상기 폴리에스테르카보네이트 공중합체 수지로는 이관능성 카르복실산을 디페놀류 및 카보네이트와 반응시켜 제조한 것을 들 수 있다. 　이때 상기 카보네이트로는 디페닐카보네이트 등과 같은 디아릴카보네이트, 에틸렌 카보네이트 등을 사용할 수 있다.
상기 시클로올레핀계 폴리머로서는, 노르보르넨계 중합체, 단고리의 고리형 올레핀계 중합체, 고리형 공액 디엔계 중합체, 비닐 지환식 탄화수소 중합체, 및 이들의 수소화물을 들 수 있다. 그 구체예로서는, 아펠 (미츠이 화학사 제조의 에틸렌-시클로올레핀 공중합체), 아톤 (JSR 사 제조의 노르보르넨계 중합체), 제오노아 (닛폰 제온사 제조의 노르보르넨계 중합체) 등을 들 수 있다.
일태양에 따르면, 상기 복합재에 사용되는 탄소섬유는 카본 계열 또는 그래파이트 계열이 사용될 수 있으며, 상기 카본 계열에 속하는 탄소섬유로는 구체적으로, 카본 분말, 카본 미립자, 카본블랙, 카본파이버, 탄소 단섬유(chopped carbon fiber) 등을 예시할 수 있다. 보다 구체적으로, 약 5 내지 약 8 ㎛의 직경과 약 2 내지 약 12 mm의 길이를 가진 탄소 단섬유를 사용하는 것이 바람직하다.
상기 탄소섬유는 상기 열가소성 수지 100중량부를 기준으로 약 3 내지 30중량부의 함량으로 사용할 수 있다. 상기 함량이 3중량부 미만이면 전도성 부여가 불충분할 수 있으며, 30중량부 이상이면 상기 열가소성 수지의 고유 물성이 저하될 우려가 있다.
본 발명에 따른 상기 열가소성 수지 함유 복합재는 보강재로서 유리 섬유를 더 포함할 수 있다.
상기 섬유형상의 보강재인 유리섬유는 상업적으로 사용되는 통상적인 것으로서, 직경이 약 8 내지 약 20 ㎛이고, 길이가 약 1.5 내지 8 ㎜인 유리섬유를 사용할 수 있다. 유리섬유의 직경이 상기 범위를 가지는 경우 우수한 충격 보강의 효과를 얻을 수 있다. 또한 유리섬유의 길이가 상기 범위를 가지는 경우 압출기 또는 사출기에 투입하는 것이 용이하며 충격보강 효과도 크게 개선될 수 있다.
상기 유리섬유는 단면이 원형, 타원형, 직사각형 및 두 개의 원형이 연결된 아령 모양으로 이루어진 군에서 선택되는 것이 사용될 수 있다. 또한 특수 유리 섬유인 평판상 유리 섬유를 사용할 수 있으며, 이는 가로 25 내지 30 ㎛ X 세로 5 내지 10 ㎛의 면적 및 길이 2 내지 7 mm로 촙핑된 것이 상기 열가소성 수지 조성물의 가공성 및 표면 및 기계적 물성, 특히 굴곡 강도의 증가 측면에서 바람직하다.
상기 유리섬유는 상기 열가소성　수지와의 반응을 막고 함침도를 향상시키기 위하여, 소정의 유리섬유 처리제로 처리할 수 있다. 상기 유리섬유의 처리는 섬유 제조시 또는 후공정에서 처리할 수 있다.
상기 유리섬유 처리제로는 윤활제(lubricant), 커플링제, 계면활성제 등이 사용된다. 상기 윤활제는 유리섬유 제조시 일정한 직경 두께를 갖는 양호한 스트랜드를 형성하기 위해 사용되며, 상기 커플링제는 유리섬유와 수지와의 양호한 접착을 부여하는 역할을 한다. 이러한 다양한 유리섬유 처리제를 사용되는 수지와 유리섬유의 종류에 따라 적절하게 선택하여 사용하면 유리섬유 보강재료에 양호한 물성을 부여하게 된다.
상기 유리섬유는 상기 열가소성 수지 100중량부에 대하여 0.1 내지 50 중량부의 함량으로 포함될 수 있으며, 상기 범위로 유리섬유가 포함되는 경우 수지 복합재 및 성형품의 기계적 강도를 개선하면서, 우수한 흐름성을 가져　우수한 가공성 및 성형성을 확보할 수 있다.
일구현예에 따르면, 상기 열가소성 수지 함유 복합재는 난연제, 충격보강제, 난연제, 난연보조제, 활제, 가소제, 열안정제, 적하방지제, 산화방지제, 상용화제, 광안정제, 안료, 염료, 무기물 첨가제 및 드립 방지제로 이루어지는 군으로부터 하나 이상 선택되는 첨가제를 더 포함할 수 있으며, 그 함량은 상기 열가소성 수지 100 중량부에 대하여 0.1 내지 10중량부의 함량으로 사용될 수 있다. 이들 첨가제의 구체적인 종류는 당업계에 잘 알려져 있으며, 본 발명의 복합재에 사용될 수 있는 예는 당업자들에 의해 적절히 선택될 수 있다.
일태양에 따르면, 상기 열가소성 수지 함유 복합재의 제조방법은 특별히 한정되는 것은 아니지만, 원료의 혼합물을 단축 또는 2축의 압출기, 밴버리 믹서, 니더, 믹싱 롤 등 통상 공지의 용융 혼합기에 공급하여 대략 100 내지 500℃, 또는 200 내지 400℃의 온도에서 혼련하는 방법 등을 예로서 들 수 있다.
또한 원료의 혼합 순서도 특별히 제한은 없고, 상술한 열가소성 수지, 상술한 범위의 종횡비를 갖는 카본나노튜브, 탄소섬유, 및 필요에 따라 첨가제 등을 사전에 블렌드한 후, 상기 열가소성 수지의 융점 이상에 있어서, 단축 또는 2축 압출기로 균일하게 용융 혼련하는 방법, 용액 중에서 혼합한 후에 용매를 제거하는 방법 등이 사용된다. 그 중에서도 생산성의 관점에서, 단축 또는 2축 압출기로 균일하게 용융 혼련하는 방법이 바람직하고, 특히 2축 압출기를 사용하여 열가소성 수지의 융점 이상에서 균일하게 용융 혼련하는 방법이 바람직하게 사용된다.
혼련 방법으로서는, 열가소성 수지, 카본나노튜브 및 탄소섬유를 일괄적으로 혼련하는 방법, 열가소성 수지에 탄소섬유를 고농도로 포함하는 수지 조성물(마스터 펠릿)을 작성하고, 이어서, 규정 농도가 되도록 상기 수지 조성물, 카본나노튜브를 첨가하여 용융 혼련하는 방법(마스터 펠릿법) 등을 예시할 수 있으며, 어떠한 혼련 방법을 사용해도 된다. 이와 다른 방법으로서 카본나노튜브의 파손을 억제하기 위하여, 열가소성 수지 및 그 외에 필요한 첨가제를 압출기 측으로부터 투입하고, 카본나노튜브 및 탄소섬유를 사이드 피더(side feeder)를 사용하여 압출기에 공급함으로써 복합재를 제조하는 방법이 바람직하게 사용된다.
상기 압출법을 통해 펠렛 등의 형태를 갖는 복합재를 제조할 수 있다.
상기 방법을 통해 얻어진 복합재는 기계적 강도가 저하되지 않음은 물론, 생산 공정 및 2차 가공성에서 문제가 없으며, 소량의 탄소나노튜브를 첨가하면서도 균질한 전기적 특성을 가지는 탄소섬유-열가소성 수지 복합재가 얻어질 수 있다.
일구현예에 따른 상기 복합재는, 통상 공지의 사출 성형, 블로우 성형, 프레스 성형, 방사 등의 임의의 방법으로 성형할 수 있고, 각종 성형품으로 가공하여 이용할 수 있다. 성형품으로서는, 사출 성형품, 압출 성형품, 블로우 성형품, 필름, 시트, 섬유 등으로서 이용할 수 있다.
상기 필름의 제조 방법으로서는, 공지의 용융 제막 방법을 채용할 수 있고, 예를 들면, 단축 또는 2축의 압출기 중에서 원료 물질들을 용융시킨 후, 필름 다이로부터 압출하고, 냉각 드럼 상에서 냉각하여 미연신 필름을 작성하는 방법, 또는 이와 같이 하여 작성한 필름을 롤러식의 세로 연신 장치와 텐터(tenter)로 불리는 가로 연신 장치에 의해 적절하게 종횡으로 연신되는 1축 연신법, 2축 연신법 등을 예시할 수 있다.
상기 섬유로서는, 미연신사, 연신사, 초연신사 등 각종 섬유로서 이용할 수 있고, 상기 수지 조성물을 사용한 섬유의 제조 방법으로서는, 공지의 용융 방사 방법을 적용할 수 있고, 예를 들면, 원료인 수지 조성물로 이루어지는 칩을 단축 또는 2축의 압출기에 공급하면서 혼련하고, 그 다음으로, 압출기의 선단부에 설치한 폴리머 유선 교체기(polymer flow line switcher), 여과층 등을 거쳐 방사 돌기(spinneret)로부터 압출하고, 냉각, 연신, 열세팅을 행하는 방법 등을 채용할 수 있다.
특히, 본 발명의 복합재에 있어서는, 그 전도성이 우수하며 기계적 물성이 뛰어나는 점을 살려, 대전 차폐체, 전기/전자 제품 하우징, 전기/전자 부품 등의 성형품으로 가공할 수 있다.
일구현예에 따르면, 상기 각종 성형품은, 자동차 부품, 전기ㅇ전자 부품, 건축 부재 등 각종 용도에 이용할 수 있다. 구체적인 용도로서는, 에어 플로 미터, 에어 펌프, 자동 온도 조절 장치 하우징, 엔진 마운트, 이그니션 보빈, 이그니션 케이스, 클러치 보빈, 센서 하우징, 아이들 스피드 컨트롤 밸브, 진공 스위칭 밸브(vacuum switching valves), ECU 하우징, 진공 펌프 케이스, 인히비터 스위치, 회전 센서, 가속도 센서, 디스트리뷰터 캡, 코일 베이스, ABS용 액츄에이터 케이스, 라디에이터 탱크의 탑 및 보텀, 쿨링 팬, 팬 슈라우드(fan shroud), 엔진 커버, 실린더 헤드 커버, 오일 캡, 오일 팬, 오일 필터, 연료 캡, 연료 스트레이너, 디스트리뷰터 캡, 증기 캐니스터 하우징(vapor canister housing), 에어클리너 하우징, 타이밍 벨트 커버, 브레이크 부스터 부품, 각종 케이스, 각종 튜브, 각종 탱크, 각종 호스, 각종 클립, 각종 밸브, 각종 파이프 등의 자동차용 언더 후드 부품, 토크 컨트롤 레버, 안전 벨트 부품, 레지스터 블레이드, 워셔 레버, 윈드 레귤레이터 핸들, 윈드 레귤레이터 핸들의 노브, 패싱 라이트 레버, 선바이저 브래킷, 각종 모터 하우징 등의 자동차용 내장 부품, 루프 레일, 펜더, 가니시(garnish), 범퍼, 도어 미러 스테이, 스포일러, 후드 루버, 휠 커버, 휠 캡, 그릴 에이프런 커버 프레임, 램프 반사경, 램프 베젤(lamp bezel), 도어 핸들 등의 자동차용 외장 부품, 와이어 하네스 커넥터, SMJ 커넥터-, PCB 커넥터, 도어 그로멧(door grommet) 커넥터 등 각종 자동차용 커넥터, 릴레이 케이스, 코일 보빈, 광픽업 섀시, 모터 케이스, 노트 PC 하우징 및 내부 부품, LED 디스플레이 하우징 및 내부 부품, 프린터 하우징 및 내부 부품, 휴대 전화기, 모바일 PC, 휴대형 모바일 등의 휴대용 단말기 하우징 및 내부 부품, ATM 기기의 내부 부품, 기록 매체(CD, DVD, PD, FDD 등) 드라이브의 하우징 및 내부 부품, 복사기의 하우징 및 내부 부품, 팩시밀리의 하우징 및 내부 부품, 파라볼라안테나 등으로 대표되는 전기ㅇ전자 부품을 예로 들 수 있다.
또한, VTR 부품, 텔레비전 부품, 다리미, 헤어 드라이어, 전기밥솥 부품, 전자 레인지 부품, 음향 부품, 비디오 카메라, 프로젝터 등의 영상 기기 부품, 레이저 디스크(등록상표), 컴팩트 디스크(CD), CD-ROM, CD-R, CD-RW, DVD-ROM, DVD-R, DVD-RW, DVD-RAM, 블루레이 디스크 등의 광기록 매체의 기판, 조명 부품, 냉장고 부품, 에어콘 부품, 타이프라이터 부품, 워드프로세서 부품 등으로 대표되는 가정ㅇ사무 전기 제품 부품을 예로 들 수 있다.
또한, 전자 악기, 가정용 게임기, 휴대형 게임기 등의 하우징이나 내부 부품, 각종 기어, 각종 케이스, 센서, LEP 램프, 커넥터, 소켓, 저항기, 릴레이 케이스, 스위치, 코일 보빈, 컨덴서, 가변축전기(variable capacitor) 케이스, 광픽업, 발진자, 각종 단자판, 트랜스포머, 플러그, 프린트 배선판, 튜너, 스피커, 마이크로폰, 헤드폰, 소형 모터, 자기 헤드 베이스, 파워 모듈, 반도체, 액정, FDD 캐리지(FDD carriages), FDD 섀시, 모터 브러시 홀더, 트랜스 부재, 코일 보빈 등의 전기ㅇ전자 부품, 혹은 와이어 하네스 커넥터, SMJ 커넥터, PCB 커넥터, 도어 그레밋 커넥터 등 각종 자동차용 커넥터로서 특히 유용하다.
한편, 상기 성형품은 전 영역에 걸쳐 균질한 전도성을 가지므로 전자파를 흡수하여 전자파 차폐체로 사용될 수 있다. 상기 전자파 차폐체는 전자파를 흡수하여 소멸시키므로 전자파 흡수능에 있어서도 개선된 성능을 나타낸다.
또한, 본 발명의 열가소성 수지 함유 복합재 및 이로부터 구성되는 성형품은 재생(recycle)이 가능하다. 예를 들면, 상기 복합재 및 성형품을 분쇄하고, 바람직하게는 분말상으로 만든 후, 필요에 따라 첨가제를 배합하여 얻어지는 수지 조성물은, 본 발명의 복합재와 동일하게 사용할 수 있고, 성형품으로 만들 수도 있다.
또한, 본 발명의 열가소성 수지 함유 복합재 및 이로부터 구성되는 성형품은 인접한 영역 간의 전도성 편차가 감소하므로, 약 102 내지 105Ω/sq., 또는 103 내지 104Ω/sq.의 표면저항을 가질 수 있다.
이하, 본 발명을 구체적으로 설명하기 위해 실시예를 들어 상세하게 설명하기로 한다. 그러나, 본 발명에 따른 실시예는 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 아래에서 상술하는 실시예에 한정되는 것으로 해석되어서는 안 된다. 본 발명의 실시예는 당업계에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 발명을 보다 완전하게 설명하기 위해서 제공되는 것이다.
실시예 1
평균 직경(D)이 10.0 mm이고, 평균 길이(L)가 1.0㎛이며, 종횡비(L/D)가 100인 카본나노튜브 2중량%, 직경이 6.8㎛이고 길이 6mm의 탄소 단섬유 10중량%를 폴리카보네이트 수지(주식회사 엘지화학, LUPOY PC 1300-30) 88중량%와 함께 혼합하였다. 수득된 혼합물을 이후 온도 프로파일을 280℃까지 올리면서 이축 압출기 (L/D=42, Φ=40mm)에서 압출하여 0.2mm X 0.3mm X 0.4mm의 크기를 갖는 펠렛을 제조하였다.
제조된 펠렛을 사출기에서 사출온도 280℃의 플랫 프로파일의 조건으로 사출하여 두께 3.2mm, 길이 12.7mm 및 도그-본(dog-bone) 형태의 시편을 제조하였다. 제조된 시편을 23℃, 상대 습도 50% 하에서 48시간 동안 방치하였다.
실시예 2
하기 표 1에 기재된 종횡비를 갖는 카본나노튜브 3중량%, 직경이 6.8㎛이고 길이 6mm의 탄소 단섬유 10중량%를 폴리카보네이트 수지(주식회사 엘지화학, LUPOY PC 1300-30) 87중량%와 함께 혼합하였다. 수득된 혼합물을 이후 온도 프로파일을 280℃까지 올리면서 이축 압출기 (L/D=42, Φ=40mm)에서 압출하여 0.2mm X 0.3mm X 0.4mm의 크기를 갖는 펠렛을 제조하였다.
제조된 펠렛을 사출기에서 사출온도 280℃의 플랫 프로파일의 조건으로 사출하여 두께 3.2mm, 길이 12.7mm 및 도그-본(dog-bone) 형태의 시편을 제조하였다. 제조된 시편을 23℃, 상대 습도 50% 하에서 48시간 동안 방치하였다.
비교예 1
직경이 6.8㎛이고 길이 6mm의 탄소 단섬유 10중량%를 폴리카보네이트 수지(주식회사 엘지화학, LUPOY PC 1300-30) 90중량%와 함께 혼합하였다. 수득된 혼합물을 이후 온도 프로파일을 280℃까지 올리면서 이축 압출기 (L/D=42, Φ=40mm)에서 압출하여 0.2mm X 0.3mm X 0.4mm의 크기를 갖는 펠렛을 제조하였다.
제조된 펠렛을 사출기에서 사출온도 280℃의 플랫 프로파일의 조건으로 사출하여 두께 3.2mm, 길이 12.7mm 및 도그-본(dog-bone) 형태의 시편을 제조하였다. 제조된 시편을 23℃, 상대 습도 50% 하에서 48시간 동안 방치하였다.
비교예 2
상기 비교예 1에서 탄소 단섬유의 함량을 10중량%에서 14중량%로 변경하고, 폴리카보네이트 수지의 함량을 90중량%에서 86중량%로 변경한 것을 제외하고는 상기 비교예 1과 동일한 공정을 수행하여 시편을 제조하였다.
비교예 3
상기 비교예 1에서 탄소 단섬유의 함량을 10중량%에서 18중량%로 변경하고, 폴리카보네이트 수지의 함량을 90중량%에서 82중량%로 변경한 것을 제외하고는 상기 비교예 1과 동일한 공정을 수행하여 시편을 제조하였다.
비교예 4
상기 비교예 1에서 탄소 단섬유의 함량을 10중량%에서 22중량%로 변경하고, 폴리카보네이트 수지의 함량을 90중량%에서 78중량%로 변경한 것을 제외하고는 상기 비교예 1과 동일한 공정을 수행하여 시편을 제조하였다.
실험예
상기 실시예 1 및 2, 비교예 1 내지 4에서 얻어진 시편에 대하여 인장강도, 굴곡강도, 굴곡탄성율, 충격강도 및 표면저항을 측정하여 하기 표 1에 기재하였다.
1) 인장강도: ASTM D638에 의거하여 3.2 mm 두께의 덤벨형 시험편을 만능재료시험기를 이용하여 상온에서 측정하였다.
2) 굴곡탄성율, 굴곡강도: ASTM D790에 의거하여 3.2 mm 두께의 막대 시험편을 만능재료시험기를 이용하여 상온에서 측정하였다.
3) 충격강도: ASTM D256에 의거하여 3.2 mm 두께의 막대 시험편을 충격시험기를 이용하여 아이조드 노치(Izod Notched) 충격강도를 측정하였다.
4) 표면저항: 별도로 제작한 100mm X 100mm X 3mm 사각 시편을 ASTM D257에 의거하여 Quadtech 1865 Megohmmeter/IR 시험기를 이용하여 상온에서 측정하였다.
구분 실시예 1 실시예 2 비교예 1 비교예 2 비교예 3 비교예 4
인장강도
(kg/cm2)		 1,200 1,240 1,100 1,270 1,420 1,550
굴곡강도
(kg/cm2)		 1,750 1,800 1,660 1,800 1,900 2,000
굴곡탄성율
(kg/cm2)		 82,000 83,000 71,000 91,000 110,000 120,000
충격강도
(kg·cm/cm)		 6 6 6 6 7 6
표면저항
(Ω/sq.)		 103~104 103~104 103~1010 103~108 103~108 103~104
상기 표 1의 결과에서 알 수 있는 바와 같이, 본 발명에 따른 실시예 1 및 2의 복합재는 비교예 1 내지 4의 복합재와 비교하여 인장강도, 굴곡강도, 굴곡탄성율 및 충격강도와 같은 기계적 물성에서 거의 유사한 값을 나타냈다. 특히, 종횡비가 큰 카본나노튜브를 소량 포함하여 탄소섬유간 네트워크를 형성한 실시예 1 및 실시예 2의 복합재는 인접한 영역간의 전도성 편차가 작으면서도 우수한 전도성을 나타냈다. 이와 달리 비교예 1 내지 3의 복합재는 인접한 영역 간의 전도성 편차가 매우 컸으며, 비교예 4는 전도성 편차가 작았으나 이는 다량의 탄소섬유(22중량%)의 함량에 기인한 것으로 여겨진다. 본 발명의 실시예 1 및 2에서는 탄소섬유의 함량이 10중량%에 불과하고, 카본나노튜브의 함량이 1.5중량% 및 2중량%임에도 상기 비교예 4와 유사한 전도성 특성을 나타냈다.

Claims (15)

  1. 열가소성 수지;
    종횡비가 50 내지 500인 카본나노튜브; 및
    탄소섬유;를 포함하며,
    상기 종횡비가 직경(D) 대 길이(L)의 비율(L/D)인 것인 복합재.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 카본나노튜브가 상기 열가소성 수지의 매트릭스 내에서 상기 탄소섬유 사이의 네트워크를 형성하는 것인 복합재.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 카본나노튜브의 종횡비가 50 내지 500인 것인 복합재.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 카본나노튜브의 평균 직경이 1 nm 내지 100 nm인 것인 복합재.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 카본나노튜브의 평균 길이가 1㎛ 내지 1,000㎛인 것인 복합재.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 카본나노튜브의 함량이 상기 열가소성 수지 100중량부에 대하여 0.5 내지 10중량부의 함량인 것인 복합재.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 열가소성 수지가 폴리카보네이트 수지, 폴리프로필렌 수지, 폴리아미드 수지, 아라미드수지, 방향족 폴리에스테르 수지, 폴리올레핀 수지, 폴리에스테르카보네이트 수지, 폴리페닐렌에테르 수지, 폴리페닐렌설피드 수지, 폴리설폰 수지, 폴리에테르설폰 수지, 폴리아릴렌 수지, 시클로올레핀계 수지, 폴리에테르이미드 수지, 폴리아세탈 수지, 폴리비닐아세탈 수지, 폴리케톤 수지, 폴리에테르케톤 수지, 폴리에테르에테르케톤 수지, 폴리아릴케톤 수지, 폴리에테르니트릴 수지, 액정 수지, 폴리벤즈이미다졸 수지, 폴리파라반산 수지, 방향족 알케닐 화합물, 메타크릴산에스테르, 아크릴산에스테르, 및 시안화비닐 화합물로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 이상의 비닐 단량체를, 중합 혹은 공중합시켜서 얻어지는 비닐계 중합체 혹은 공중합체 수지, 디엔-방향족 알케닐 화합물 공중합체 수지, 시안화비닐-디엔-방향족 알케닐 화합물 공중합체 수지, 방향족 알케닐 화합물-디엔-시안화비닐-N-페닐말레이미드 공중합체 수지, 시안화비닐-(에틸렌-디엔-프로필렌(EPDM))-방향족 알케닐 화합물 공중합체 수지, 폴리올레핀, 염화비닐 수지, 염소화 염화비닐 수지로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 하나 이상인 것인 복합재.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 열가소성 수지가 폴리카보네이트 수지인 것인 복합재.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 탄소섬유의 평균 길이가 2 내지 12mm인 것인 복합재.
  10. 제1항에 있어서,
    상기 탄소섬유의 함량이 상기 열가소성 수지 100중량부에 대하여 3 내지 30중량부인 것인 복합재.
  11. 제1항에 있어서,
    유리섬유를 더 포함하는 것인 복합재.
  12. 제1항 내지 제11항 중 어느 한 항에 따른 복합재를 가공하여 얻어지는 성형품.
  13. 제12항에 있어서,
    상기 가공 공정이 압출공정, 사출공정, 또는 압출/사출 공정인 것인 성형품.
  14. 제12항에 있어서,
    상기 성형품이 전기부품 또는 전자부품인 것인 성형품.
  15. 제14항에 있어서,
    상기 전기부품이 ATM 기기의 부품인 것인 성형품.
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