KR20160029318A - 폴리카보네이트를 이용한 투명 도료 조성물 - Google Patents

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KR20160029318A
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Abstract

본 발명은 폴리카보네이트를 이용한 투명 도료 조성물에 관한 것으로, 보다 상세하게는 본 발명은 폴리에스터 수지 10 내지 30 중량%; 아크릴 수지 40 내지 60 중량%; 폴리카보네이트계 디올 7 내지 13 중량%; 광안정제 0.1 내지 2 중량%; 반응촉매제 0.1 내지 0.3 중량%; 습윤첨가제 0.1 내지 1 중량%; 및 용제 10 내지 30 중량%;를 포함하는 폴리카보네이트를 이용한 투명 도료 조성물에 관한 것이다.

Description

폴리카보네이트를 이용한 투명 도료 조성물{TRANSPARENT PAINT COMPOSITION USING POLYCARBONATE}
본 발명은 폴리카보네이트를 이용한 투명 도료 조성물에 관한 것으로, 보다 상세하게는 폴리카보네이트계 디올을 도료에 적용하여 최적화 함으로써 폴리카보네이트 소재의 취약점인 내후성 및 내화학성을 개선하고, 1 층 도장 처리만으로 유리 수준의 표면 평활성을 가지며, 투명 도료가 유리를 대체함으로써 경량화 및 고급화 효과를 동시에 구현하고, 상품성 향상과 가격경쟁력을 확보하고 이를 이용하여 자동차 내외장재, 가전제품, 포장재, 식품용기 등에 활용될 수 있는 폴리카보네이트를 이용한 투명 도료 조성물에 관한 것이다.
최근 자동차는 경량화와 고급화 이슈를 동시에 추구하여 이를 만족할 수 있는 플라스틱 소재의 적용이 다방면으로 검토되고 있으며, 그 중 경량화를 위해 자동차 유리를 대체할 수 있는 수지로 폴리카보네이트(PC)가 가장 적합한 소재로 각광을 받고 있다. 실제로 경쟁사의 경우 유리 대체의 목적으로 폴리카보네이트를 적용하는 사례가 증가하고 있다. 폴리카보네이트 수지의 경우 투명 소재이며, 내열성, 충격성이 우수하여 외장 부품에 적합한 소재이긴 하나 내화학성, 내후성이 다른 플라스틱 소재에 비해 부족하여 이를 커버할 수 있는 도료에 대한 연구가 필요하다. 또한 유리를 대체하기 위한 대체제로서 소재 위에 도료를 처리하여도 외관상 유리 수준의 평활면을 가져야 하며 내스크래치성 또한 우수해야 한다.
대개 자동차 플라스틱 부품용 도료는 소재와의 부착을 위한 프라이머, 색상을 부여하는 베이스 도장 후 투명 도료가 도장되는 3 코트 1 베이킹(3 Coat, 1 Baking) 방식으로 도장된다. 다만 소재 위에 도포되는 도료의 수가 많아질수록 각 층 간 계면 굴절률 차이에 의해 오렌지 필 등의 표면 평활성이 떨어져 유리 수준의 외관을 확보하기 어려운 문제가 있다. 이러한 문제를 해결하기 위해 기존 외장 부품에서 사용되고 있는 클리어만 도포할 경우 소재와의 부착력이 문제가 되고 클리어에 사용되던 용제가 폴리카보네이트에 직접 닿아 핀 홀 또는 미세 크렉 등이 발생하게 된다. 또한 기존 저장용 클리어 도료를 사용할 경우 스크래치 또한 문제가 된다.
종래 미국등록특허 제5041313호에서는 도료 표면에 실란계 수지를 가교하는 방법을 도입한 것으로 도료 내 대부분의 성분이 무기계로 구성되어 내스크레치성이 매우 우수한 실리콘 하드코팅 열가소성 복합체에 관해 개시되어 있으나, 도료에 적용 시 일반 스프레이 방식으로 도포하기 어렵기 때문에 플로우(flow) 코팅의 별도 도장 라인이 필요하며 국내에서는 이러한 도장 라인 설비가 제대로 갖추어져 있지 않다. 또한 130 ℃ 이상의 고온 건조가 필요하며, 60 분 이상 소요되어 기존 스프레이 도장 조건(70 ℃, 30 분) 대비 제조 공정 시간이 매우 길어지는 단점이 있다.
현재 헤드램프 렌즈용 도료가 개발 및 사용되고 있으나, UV 경화형으로 대형 부품 등에 적용 가능한 부품이 매우 제한적이다. 따라서 폴리카보네이트의 내화학성 및 내후성을 커버하고 평활성 및 내스크래치성이 우수한 열건조형 도료 개발이 필요하다.
본 발명의 목적은 내화학성 및 내후성이 개선되고, 평활성 및 내스크래치성이 우수한 폴리카보네이트를 이용한 투명 도료 조성물을 제공하는데 있다.
본 발명은 폴리에스터 수지 10 내지 30 중량%; 아크릴 수지 40 내지 60 중량%; 폴리카보네이트계 디올 7 내지 13 중량%; 광안정제 0.1 내지 2 중량%; 반응촉매제 0.1 내지 0.3 중량%; 습윤첨가제 0.1 내지 1 중량%; 및 용제 10 내지 30 중량%;를 포함하는 폴리카보네이트를 이용한 투명 도료 조성물을 제공한다.
본 발명에 따른 투명 도료 조성물은 폴리카보네이트계 디올을 도료에 적용하여 최적화 함으로써 폴리카보네이트 소재의 취약점인 내후성 및 내화학성을 개선하고, 1 층 도장 처리만으로 유리 수준의 표면 평활성을 가지는 효과가 있다.
또한 본 발명에 따른 폴리카보네이트계 디올을 함유한 투명 도료가 유리를 대체함으로써 경량화 및 고급화 효과를 동시에 구현하고, 상품성 향상과 가격경쟁력을 확보하고 이를 이용하여 자동차 내외장재, 가전제품, 포장재, 식품용기 등에 활용될 수 있다.
이하에서는 본 발명을 실시예 등을 통하여 더욱 상세하게 설명한다.
본 발명은 폴리에스터 수지 10 내지 30 중량%; 아크릴 수지 40 내지 60 중량%; 폴리카보네이트계 디올 7 내지 13 중량%; 광안정제 0.1 내지 2 중량%; 반응촉매제 0.1 내지 0.3 중량%; 습윤첨가제 0.1 내지 1 중량%; 및 용제 10 내지 30 중량%;를 포함하는 폴리카보네이트를 이용한 투명 도료 조성물을 제공한다.
상기 폴리에스터 수지는 고형분 함량이 80 중량%이고, 중량평균분자량(Mw)이 3,000 내지 10,000 g/mol이며, 수산기 함량이 2 내지 4 중량%인 것을 사용하는 것이 바람직하다. 상기 폴리에스터 수지는 3~4 관능기를 갖는 다관능 단량체가 하나 이상을 포함하는 다관능 폴리에스터 수지를 사용할 수 있다. 상기 다관능 단량체는 글리콜, 글리세롤, 펜타에리트리톨, 솔비톨, 트라이메스산, 트라이멜리트산, 트라이멜리트산 무수물, 파이로멜리트산 무수물, 트라이메틸올프로판, 트라이메틸올에탄, 1,2,6-헥산트라이올, 시트리산, 타르타르산 및 3-하이드록시글루타르산으로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상인 것을 사용할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 폴리에스터 수지는 다음과 같은 방법으로 제조할 수 있다. 우선 교반기가 장착된 반응기에 산 성분과 다가 알코올 성분, 촉매 및 각종 첨가제를 투입하고, 반응기의 온도를 200 내지 230 ℃로 유지하면서 저분자량의 에스터 축합 부산물을 계외로 제거함과 동시에 에스터 반응을 진행시킨다. 상기 에스터 반응의 전환율은 저분자량 에스터 부산물의 이론 유출량의 통상 95 % 이상이 유출된 시점을 기준으로 반응을 종결한다. 상기 에스터 반응이 종결되면 반응기 온도를 250 내지 280 ℃로 상승시키면서 폴리에스터 축합반응을 유도한다. 축합반응이 진행되는 동안 산가 2~4 mg KOH/g일 때 반응을 중단하여 폴리에스터 수지를 제조할 수 있다.
이러한 상기 폴리에스터 수지의 함량이 10 중량% 보다 적으면 도장면의 평활성이 저하될 수 있고, 30 중량% 보다 많으면 경도가 낮아지고 경화도막 표면에 끈적임이 발생할 수 있다.
상기 아크릴 수지는 중량평균분자량(Mw)이 9,000 내지 15,000 g/mol이며, 산가가 0.01 내지 0.05 mgKOH/g이고, 수산기 함량이 0.1 내지 0.5 %이고, 유리전이온도(Tg)가 70 내지 80 ℃인 것을 사용하는 것이 바람직하다. 이때 상기 아크릴 수지의 함량이 40 중량% 보다 적으면 경도, 내후성, 및 내약품성 등의 신뢰성이 저하될 수 있고, 반대로 60 중량% 보다 많으면 충격 및 굴곡성에서 도막 크랙(crack)이 발생할 수 있다.
상기 아크릴 수지는 아크릴산 에스테르 또는 메타크릴산 에스테르의 비닐형 이중결합을 갖는 여러 종류의 단량체들을 열분해 개시제를 이용하여 라디칼 중합시켜 제조된 고분자를 사용할 수 있다.
상기 아크릴 수지 중에서 아크릴산 에스테르계 모노머로서는 메틸메타크릴레이트, 에틸메타크릴레이트, 프로필메타크릴레이트, 노말부틸메타크릴레이트, 이소부틸메타크릴레이트, 터셔리부틸메타크릴레이트, 2-에틸헥실메타크릴레이트, 벤질메타크릴레이트, 페닐메타크릴레이트, 스테아릭메타크릴레이트, 시클로헥실메타크릴레이트 및 라우릴메타크릴레이트로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 단량체들이 결합된 것을 사용할 수 있다.
상기 폴리카보네이트계 디올은 우레탄 수지 합성 또는 탄성을 필요로 하는 무광타입의 질감도료에 적용하는 대신 유광 크리어에 적용한 것으로, 상기 다관능 폴리에스터 수지와 이소시아네이트 트라이머가 우레탄 반응으로 형성된 도막으로 도막의 탄성 및 스크래치성(내세차성)이 우수하고, 기존(3 층) 도장 공정에서의 프라이머 역할을 할 수 있으며, 1 층 도장으로도 유리수준의 평활한 외관과 물성을 확보할 수 있다.
상기 폴리카보네이트계 디올은 중량평균분자량(Mw)이 600 내지 1000 g/mol이며, 산가가 0.01 내지 0.05 mgKOH/g이고, 수산기 함량이 0.5 내지 1.5 %인 것을 바람직하게 사용할 수 있다. 상기 폴리카보네이트계 디올(polyclkylenecarbonate diol)의 함량이 7 중량% 보다 적으면 내수, 내후성의 물성이 저하될 수 있고, 13 중량% 보다 많으면 도막의 경도가 저하될 수 있다. 이러한 상기 폴리카보네이트계 디올은 폴리알킬렌카보네이트 디올인 것을 사용할 수 있다.
상기 광안정제는 자외선 흡수제로서 내후성을 향상시키기 위해 사용될 수 있다. 상기 광안정제는 HALS(Hindered Amine Light Stabilizer)인 Tinuvin 292, UV Absorber인 Tinuvin 1130 및 Tinuvin 479를 단독 또는 동시에 혼용해서 사용할 수 있다. 특히, 장파장 영역(380nm~420nm) 자외선 흡수제인 Tinuvin 479를 사용하여 400 nm 이상의 UV 영역을 흡수하는 광안정제로 1 층 유광 클리어 도료 공정에 적용 시 내후성을 확보할 수 있으며, 바람직하게는 전체 중량의 0.1 내지 0.5 중량%를 사용하는 것이 좋다.
상기 반응촉매제는 우레탄 반응 촉매제로서 주제(수산기) 및 경화제(이소시아네이트)의 반응속도를 향상시키는 역할을 하며, 그 함량이 0.1 중량% 보다 적으면 반응속도를 저하시킬 수 있고, 반대로 0.3 중량% 보다 많으면 가사 시간이 짧아져 작업성을 저하시키는 문제가 있을 수 있다.
상기 습윤첨가제는 폴리에테르 실록산 계열의 첨가제로서 도장 시 습윤성 및 도막 표면의 레벨링성을 향상시키기 위해 사용될 수 있다.
상기 용제는 에스테르계, 케톤계 또는 이 둘의 혼합물이 사용될 수 있다. 상기 용제는 도장 작업을 용이하게 하며, 용제의 휘발속도를 조절하여 도막의 평활성 및 외관을 확보할 수 있고, 폴리카보네이트 소재의 침식을 최소하는데 용이하다.
본 발명의 투명 도료 조성물은 경화를 위해 경화제를 첨가할 수 있는데, 상기 경화제는 무황변 및 내후성이 우수한 헥사메틸렌디이소시아네이트 트라이머계를 사용하는 것이 바람직하다. 이때 사용되는 용제는 에스테르계, 탄화수소계 또는 이 둘의 혼합물을 사용하는 것이 바람직하며, 이러한 용제의 함량은 요구되는 도막의 두께 및 도막 형성 방법에 따라 변경될 수 있으나, 전체 도료 조성물 대비 10 내지 40 중량%인 것이 바람직하다.
상기 투명 도료 조성물에 대한 도료 및 경화 방법은 주제 및 경화제의 혼합비는 2:1 내지 4:1 중량비로 혼합하고, 희석용제를 사용하여 도장점도를 약 13.0 내지 15.0 sec(포드컵 No.4)로 도장하는 것이 바람직하다. 경화 방법은 고광택 블랙 폴리카보네이트(PC) 소재를 이소프로필알코올(Iso-Propyl alcohol)로 전처리하는 단계; 상기 전처리된 소재 표면에 25 내지 35 ㎛의 두께로 투명 도료를 도장하는 단계; 및 상기 도장된 소재를 80 ℃에서 30 분 동안 경화하는 단계;를 포함한다.
따라서 본 발명에 따른 투명 도료 조성물은 폴리카보네이트계 디올을 도료에 적용하여 최적화 함으로써 폴리카보네이트 소재의 취약점인 내후성 및 내화학성을 개선하고, 1 층 도장 처리만으로 유리 수준의 표면 평활성을 가지는 효과가 있다. 상기 폴리카보네이트계 디올을 함유한 투명 도료가 유리를 대체함으로써 경량화 및 고급화 효과를 동시에 구현하고, 상품성 향상과 가격경쟁력을 확보하고 이를 이용하여 자동차 내외장재, 가전제품, 포장재, 식품용기 등에 활용될 수 있다.
이하 본 발명을 실시예에 의거하여 더욱 구체적으로 설명하겠는 바, 본 발명이 다음 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
실시예
하기 표 1에 나타낸 바와 같이, 폴리에스터 수지 20 중량%, 아크릴 수지 50 중량%, 폴리카보네이트계 디올인 폴리알킬렌카보네이트 디올 10 중량%, 광안정제인 Tinuvin 479 0.3 중량%, 습윤첨가제인 BYK-306 0.5 중량%, 반응촉매제인 디부틸 틴 디라우레이트 0.2 중량%, 및 용제인 케톤계, 아세테이트계 20 중량%를 상온에서 30분 동안 혼합하여 투명 도료 조성물을 제조하였다. 그 다음 헥사메틸렌디이소시아네이트 트라이머의 경화제를 사용하여 피도물에 도장 후 80 ℃에서 30 분 동안 경화하여 투명 도료 조성물을 포함하는 도막을 제조하였다.
비교예 1 ~ 6
상기 실시예와 동일하게 실시하되, 구성성분 및 조성비를 하기 표 1과 같이 하여 실시하였다.
구분 실시예 비교예 1 비교예 2 비교예 3 비교예 4 비교예 5 비교예 6
폴리에스터 수지 20 30 25 10 25 40 20
아크릴 수지 50 50 50 65 40 30 50
폴리카보네이트계 디올 10 - 5 5 15 10 10
광안정제 0.3 - 0.3 0.3 - 0.3 -
습윤첨가제 0.3 0.3 0.3 0.3 0.3 0.3 0.3
반응촉매제 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1
용제 19.3 19.6 19.3 19.3 19.6 19.3 19.6
(단위: 중량%)
* 폴리에스터 수지: 자가수지-NRB(고형분 80%, 중량평균분자량(Mw) 7,300 g/mol, 수산기 3%)
* 아크릴 수지: 자가수지-NRB(고형분 50% 이상, 중량평균분자량(Mw) 12,500 g/mol, 수산기 0.3%, 유리전이온도 34℃, 산가 0.03mg/KOH)
* 폴리카보네이트계 디올: 폴리알킬렌카보네이트 디올
* 반응촉매제: 디부틸틴 디라우레이트
* 습윤첨가제: BYK-306 (제조사: BYK)
* 광안정제: Tinuvin 479
* 용제: 케톤계(Methyl isobutyl ketone) 및 아세테이트계(Propylene glycol mono methyl ether acetate) 혼합물
실험예
상기 실시예 및 비교에 1 내지 6에서 제조한 투명 도료의 물성특성을 알아보기 위하여, 다음과 같은 방법으로 실험을 수행하였다. 상기의 평가는 시편 상태로 평가하였으며, 그 결과는 하기 표 2에 나타내었다.
1) 선영성 평가
10 cm의 측정거리에서 BYK GARDNER 사의 Wave scan-DOI을 이용하여 측정하였으며, 그 결과는 광택, 선영성, 오렌지필의 종합등급인 CF 값으로 비교하였다.
2) 부착성 평가
도막 소지면에 도달하도록 커터로 절취선을 그어, 크기 2 mm ⅹ2 mm의 네모칸을 100 개 만들고, 그 표면에 점착 셀로판 테이프를 접착하고, 90 °에서 급격하게 박리한 후 네모 칸의 잔존 도막 수를 확인하였다.
3) 자동 세차성 평가(Car washer test)
① 초기 광택을 60 °에서 측정한 후 시편을 시험대에 장착하고, 규정된 DUST 액을 교반한 후 지속적으로 분사하며 폴리스타일렌으로 구성된 브러쉬를 이동속도 5 m/min의 속도로 10 cycle 왕복 테스트하였다.
② 평가가 끝난 시편을 비눗물로 깨끗이 씻고 실온에 방치한 후 유기 세척제로 표면 이물질을 제거하였다.
③ 최종 시편의 광택 측정 후 평가 전, 후 광택 유지율을 계산하였다.
4) 연필경도 평가
연필경도는 ISO 15184 및 JIS K 5600-5-4에 평가하였다.
5) 내수성 평가
물이 채워진 40 ℃ 챔버에 시편을 240 시간 방치한 후 변색, 갈라짐, 부풀음 등의 외관 변화를 확인하였다.
6) 내후성 평가
SAE J 1960의 규정에 의거하여 2500 KJ/m2 조건에서 조사한 후 외관 변화를 확인하였다.
상기 실시예 및 비교예 1 내지 6에서 제조한 투명 도료의 물성특성의 결과는 하기 표 2에 나타내었다.
구분 영상선명도
(CF 값)		 초기부착 내세차성(광택유지율 %) 연필경도 내수성 내후성
실시예 80 100/100 91.0% F 우수 우수
비교예 1 63 90/100 85.0% HB N.G(부착) N.G(부착)
비교예 2 64 100/100 80.0% F 양호 N.G(부착)
비교예 3 48 100/100 65.0% F 양호 양호
비교예 4 79 100/100 95.0% HB N.G(자국) N.G(황변)
비교예 5 77 100/100 95.0% B 양호 양호
비교예 6 75 100/100 85.0% F 양호 N.G(황변)
상기 표 2 에 나타낸 바와 같이, 폴리알킬렌카보네이트 디올을 함유하지 않은 상기 비교예 1과 그 함량이 적은 상기 비교예 2의 경우, 영상선명도가 저하되고, 내후성 후 부착이 좋지 않은 것을 알 수 있었다.
상기 비교예 3은 높은 아크릴 수지의 함량으로 연필경도, 내수성 및 내후성이 개선되었으나, 영상선명도가 떨어지고 내세차성(광택유지율)이 현저히 저하되는 것을 확인할 수 있었다.
또한 폴리알킬렌카보네이트 디올이 과량으로 함유된 상기 비교예 4 및 6은 영상선명도 및 내세차성이 개선되었으나, 도막이 연질화되는 현상으로 경도가 저하되며 내수성 후 물자국이 남는 것을 확인하였다. 또한 광안정제를 함유하지 않은 상기 비교예 6의 경우 내후성 테스트 후 도막이 노랗게 변하는 황변 현상이 발생하는 것을 확인하였다.
또한 상기 비교예 5와 같이 폴리에스터 수지의 함량이 비교적 많이 첨가된 경우 영상선명도 및 내세차성은 우수하나 연필경도가 낮은 것을 알 수 있었다.
이에 반해 상기 실시예는 폴리에스터 수지, 아크릴 수지 및 폴리알킬렌카보네이트 디올의 함량을 최적으로 사용함에 따라 영상선명도가 우수한 동시에 내세차성 및 내수성을 만족하며, 광안정제로 인해 내후성이 우수한 것을 알 수 있었다.
이를 통해 본 발명에 따른 투명 도료 조성물은 폴리카보네이트계 디올을 함유함으로써 영상선명도 및 내후성이 양호하며 경도가 저하되지 않고 1 층 도장 처리만으로 유리 수준의 표면 평활성을 가지는 효과가 있는 것을 알 수 있었다.

Claims (5)

  1. 폴리에스터 수지 10 내지 30 중량%;
    아크릴 수지 40 내지 60 중량%;
    폴리카보네이트계 디올 7 내지 13 중량%;
    광안정제 0.1 내지 2 중량%;
    반응촉매제 0.1 내지 0.3 중량%;
    습윤첨가제 0.1 내지 1 중량%; 및
    용제 10 내지 30 중량%;
    를 포함하는 폴리카보네이트를 이용한 투명 도료 조성물.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 폴리에스터 수지는 중량평균분자량(Mw)이 3,000 내지 10,000 g/mol이며, 수산기 함량이 2 내지 4 중량%인 것을 특징으로 하는 폴리카보네이트를 이용한 투명 도료 조성물.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 아크릴 수지는 중량평균분자량(Mw)이 9,000 내지 15,000 g/mol이며, 산가가 0.01 내지 0.05 mgKOH/g이고, 수산기 함량이 0.1 내지 0.5 %이고, 유리전이온도(Tg)가 70 내지 80 ℃인 것을 특징으로 하는 폴리카보네이트를 이용한 투명 도료 조성물.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 아크릴 수지는 아크릴산 에스테르계 모노머로서는 메틸메타크릴레이트, 에틸메타크릴레이트, 프로필메타크릴레이트, 노말부틸메타크릴레이트, 이소부틸메타크릴레이트, 터셔리부틸메타크릴레이트, 2-에틸헥실메타크릴레이트, 벤질메타크릴레이트, 페닐메타크릴레이트, 스테아릭메타크릴레이트, 시클로헥실메타크릴레이트 및 라우릴메타크릴레이트로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 단량체들이 결합된 것을 특징으로 하는 폴리카보네이트를 이용한 투명 도료 조성물.
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 폴리카보네이트계 디올은 중량평균분자량(Mw)이 600 내지 1000 g/mol이며, 산가가 0.01 내지 0.05 mgKOH/g이고, 수산기 함량이 0.5 내지 1.5 %인 것을 특징으로 하는 폴리카보네이트를 이용한 투명 도료 조성물.
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