KR20160014663A - 내화 유리 및 내화 유리를 제조하기 위한 방법 - Google Patents

내화 유리 및 내화 유리를 제조하기 위한 방법 Download PDF

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쌩-고벵 글래스 프랑스
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Abstract

내화 유리는 적어도 2개의 유리판을 구비하며, 그 사이에는 내화 층의 투명한 층이 배치되며, 상기 내화 층은 수화겔을 포함한다. 내화 층의 반응물은 산성 환경에서 수용성, 무독성 단일 작용기 모노머, 적어도 하나의 이- 또는 다작용기 모노머, 및 수성 염 용액 또는 수성 염 분산액에서 개시제를 포함한다. 단일 작용기 모노머와 이- 또는 다작용기 모노머들은 무독성, 비-발암성, 그리고 돌연변이-비유발성이다.

Description

내화 유리 및 내화 유리를 제조하기 위한 방법{FIRE PROTECTION GLAZING AND METHOD FOR PRODUCING A FIRE PROTECTION GLAZING}
본 발명은 내화 유리 분야에 관한 것이다. 그것은 2개의 투명한 캐리어(예를 들어 유리판) 사이에 배치되는 투명한 내화 층(fire-protection layer)을 갖는 내화 유리에 관련된다.
투명한 캐리어들(특히 유리판들) 사이에 배치된 내화 층을 갖는 내화 유리에 있어서, 화재의 경우에, 화기(fire)를 향하는 유리 측은 쪼개지며, 내화 층의 발포(foaming) 및/또는 흐림 현상(hazing)이 시작된다. 이어서 내화 층은 냉각 및/또는 단열, 즉 반사 방식으로 작용한다. 이러한 내화 층은 예를 들어 규산염(silicate)에 기초하여 또는 수화겔(hydrogel)에 기초하여 구성된다. 두 경우 모두 그 장점과 단점이 있다.
수화겔을 기초로 하는 내화 유리는 예를 들어 DE 2713849 에 기재되어 있으며, 거기에서는 적어도 2개의 평행한 유리판들 사이의 공간이 겔(gel)로 충전된다. 그 겔은 메타크릴아미드(methacrylamide)와 아크릴아미드(acrylamide)의 중합(polymerisation)으로 형성되며, 중합은, 촉진제(예를 들어, 디에틸 아미노 프로피오니트릴(diethyl amino propionitrile)) 및, 경우에 따라서는, 가교제(예를 들어, 메틸렌 비스아크릴아미드(methylene bisacrylamide, MBA))의 첨가 중에 과산화물(peroxide) 또는 과산염(persalt)의 도움으로 이루어진다.
DE 10237395 는 내화 유리를 제조하기 위한 방법을 기재하고 있으며, 거기에서는 2개의 인접한 유리판 사이에 내화 조성물이 생성된다. 내화 조성물은 아크릴산(acrylic acid) 및/또는 메타크릴산(methacrylic acid) 및/또는 그들 각각의 알칼리염 및/또는 아크릴산의 암모늄염의 중합에 의해 형성되며, 거기에 염용액(salt solution), 중합 개시제(polymerisation initiator) 및 가교제가 추가로 사용되며, 알칼리성(염기성) 염용액이 바람직한 것으로 명시되어 있다.
현재까지 알려져 있는 수화겔들은 (예를 들어, 아크릴아미드를 기초로 하는/DE 2713849) 독성 또는 발암성 또는 돌연변이-유발성 원료로부터 부분적으로 구성되거나, 또는, 바람직하게는 알카리성 환경에서 중합하는, 원료(수용성 모노머)가 사용된다. 그러나, 높은 pH-값은 유리 표면과의 바람직하지 않은 반응(유리 부식)을 초래할 수 있고 그에 따라 흐림 현상으로 이어질 수 있다. 현재까지 적용된 수화겔들의 또 다른 단점은 유리 표면에 대한 그것들의 불량한 접착력이다. 유리 표면에 대한 화학 결합이 파괴되거나 애초에 형성되지도 않는 것은, 특히, 높은 pH-값에 기인하는 가수분해 반응 때문이다.
메틸올아크릴아미드(methylolacrylamide)에 기초하여 제조되는 수화겔들이 또한 알려져 있다. 메틸올아크릴아미드는 예를 들어 아크릴아미드 및 포름알데히드로 이루어진 출발 물질로부터 제조될 수 있으며, 두 출발 물질 모두는 건강에 유해한 물질들이다. 그것들은 SVHC(substance of very high concern, 고위험성 물질)로서 분류되었다. SVHCs는 REACH 규정(화학물질의 등록, 평가, 허가, 제한) 하에서 특히 위험한 특성을 갖는 것으로 확인된 화합물들(또는 일군의 화합물들 중 일부)이다. 이러한 이유 때문에, 아크릴아미드는 발암성 및 돌연변이-유발성인 것으로 또한 분류되며, 포름알데히드는 독성 및 대개는 암-유발성인 것으로 분류된다.
따라서, 예를 들어 화재의 경우에 내화 판유리의 제조 중 또는 쪼개짐(shattering) 이후에, 인간이 이러한 물질들에 노출되는 것은 해롭고, 회피되어야 한다.
또한, 수화겔을 기초로 하는 내화 유리의 제조 시에는, 중합 개시제가 겔의 유리체(educt, 遊離體)에 첨가되자마자, 매우 긴급한 상황이 발생하는데, 왜냐하면 겔의 가교-결합과 그에 따라 경화(curing)가 즉시 시작되기 때문이다. 이것은 유리체 또는 유리체의 일부가 독성인 경우에 특히 불리한데, 왜냐하면 급히 수행된 활동들은 실수하기가 훨씬 더 쉽기 때문이다.
따라서, 본 발명의 목적은 전술된 단점들을 극복하는 내화 유리 및 그 제조 방법을 제공하는 것이다.
이러한 목적은 특허 청구항들에서 규정되는 것과 같은 내화 유리 및 내화 유리의 제조를 위한 방법에 의해 달성된다.
이러한 내화 유리는 적어도 2개의 투명한 캐리어(carrier)를 포함하며, 그 사이에는 내화 층의 투명한 층이 배치된다. 내화 층은 수화겔을 포함한다. 이러한 수화겔은, 산성 환경(pH < 7)에서 수성 염 용액에서 또는 수성 염 분산액에서, 적어도 하나의 수용성, 무독성, 단일 작용기 모노머로부터 및 적어도 하나의 이작용기(bifunctional) 또는 다작용기(polyfunctional) 모노머로부터 중합되는 폴리머를 포함한다.
투명한 캐리어로서, 유리판이, 특히 평평한 유리판이, 고려된다. 또한, 세라믹 유리가 사용될 수도 있으며, 특수한 곡면 유리가 적용될 수 있다. 열적으로 또는 경우에 따라서는 화학적으로 미리 응력을 형성시킨 유리판이 특히 바람직하다. 규소 산화물에 기초하는 유리판에 대한 대안으로서, (예를 들어 폴리카보네이트, 폴리메틸메타크릴레이트(PMMA; 아크릴 유리), 부분적으로 결정화 유리(세라믹 유리) 또는 유리판 및 플라스틱 캐리어를 갖춘 복합체 시스템으로부터의) 폴리머에 기초하는 투명한 캐리어들이 또한 고려된다.
결과적으로, 용어 “내화 유리”는, 기능적이며, 특정 재료(구체적으로: 좁은 맥락에서의 유리)에 제한되는 것으로 이해되어서는 안 되고, 앞서 언급된 그리고 다른 재료들의 투명하거나 반투명한 캐리어들을 갖춘 구성을 명확히 또한 포함한다.
수화겔은 물을 함유하는 폴리머이지만, 수불용성(그러나 수-혼화성)이며, 그것의 모노머들은 3차원 네트워크로 연결된다. 산성 용액은 pH-값 < 7 을 갖는다. 특히 바람직하게는, 수화겔은 6.5 미만의 pH-값, 예를 들어 최대 6의 pH-값 또는 예를 들어 최대 4.7의 pH-값을 갖는 용액에서 중합된다.
무독성 모노머는, 예를 들어, 국제 연합의 화학물질의 분류 및 표시에 관한 국제조화시스템(GHS, globally harmonised system of classification, labelling and packaging of chemicals)에 따라, 위험 지정이 독성(특성 문자: T) 또는 매우 독성(특성 문자: T+)인, 위험 클래스 “급성 독성(acute toxicity)”으로 분류되지 않는 화합물이다. 마찬가지로, 언급된 내화 층의 단일 작용기 그리고 예를 들어 또한 이작용기 또는 다작용기 모노머들은 발암성(암-유발성) 및/또는 돌연변이-유발성(유전적 유해성)으로서 분류되지 않는다.
본 발명이 기초로 하는 인식 또는 발견은, 내화 층이, 수화겔(유리체)로 변환 전에 뿐만 아니라 완료된 변환 수화겔의 경우에 있어서도, 무독성인 것이 가능하다는 사실이다. 이것은 화재의 경우에도 독성 화합물의 발생이 줄어든다는 장점을 갖는다. 내화 층의 제조에 참여하는 작업자뿐만 아니라, 화재 또는 사용 중 내화 판유리의 파손의 경우에서의 사람도 중독(poisoning)으로부터 더 잘 보호된다.
또한, 중합된 내화 층이 7 미만의 pH 값을 갖는 것이 가능해진다. 상당한 장점들이 이와 함께 달성될 수 있다는 것이 놀랍게도 밝혀졌다. 첫째로, 내화 층은 극성 표면을 형성한다. 내화 층의 극성은 폴리머 체인에서 리간드(ligand)의 극성에 의해 영향을 받는다. 이러한 극성 표면은 유리판의 표면과 효과적으로 상호작용할 수 있으며, 그에 의해 유리판 상에 내화 층의 접착력이 크게 향상된다. 향상된 접착력은, 특히 화재의 경우에, 매우 중요할 수 있는데, 왜냐하면 화기-측 유리판의 쪼개짐 또는 파열 후에 내화 층이 추가 유리판에 연결되어 유지되고 화재가 일어난 방으로 간단히 낙하(내화 유리의 완전한 실패에 해당할 것이다)하지 않기 때문이다. 이러한 향상된 접착력은 추가적인 접합제의 적용 없이도 달성된다.
둘째로, pH-값 < 7 을 갖는 내화 층의 추가 장점은 내화 층과 접촉하게 되는 유리판이 종래 기술에 비해 산성 환경에서 더 적게 공격받는다는 사실인데, 왜냐하면 산성 환경에서 이른바 유리 부식이 알칼리성 환경에서보다 더 적게 일어나기 때문이다. 이에 의해 노화의 고유 특징인 유리의 그리고/또는 유리판의 흐림 현상이 방지된다.
이작용기 모노머로서, 예를 들어 메틸렌 비스아크릴아미드(MBA)가 사용될 수 있다. 이작용기 또는 다작용기 모노머는 내화 층의 3-차원 가교-결합을 일으키거나 또는 촉진한다. 이에 의해, 내화 층이 중합 후에 더 이상 유동성이 아닌 것이 가능하다. 내화 층의 그리고 그에 따라 내화 유리의 형태 안정성이 이에 의해 상당히 개선될 수 있다.
중합의 개시는 개시제의 도움을 받을 수 있다. 개시제는 예를 들어 (자외선으로 조사한 이후) UV 라디칼 체인 중합의 수용성 UV 개시제일 수 있다.
유리하게는, 개시제(또는 일반적으로 중합)는 열적으로 활성화된다. 이에 의해, 내화 층의 중합을 개시하기 위해 단 하나의 개시제가 필요한 것이 가능하다. 이와는 달리, 산화 환원 시스템으로서 작용하며 적어도 2개의 반응 파트너를 구비하는 개시제들이 알려져 있다. 내화 층을 위한 더 적은 출발물질/출발재료(유리체)의 사용으로 인해 유리체의 균질화는 보다 간단히 달성될 수 있으며, 이에 의해 중합의 효율과 그에 따라 내화 유리의 품질이 향상된다.
열적 활성화는 바람직하게는 실온 이상에서 시작된다 (표준 실온은 23 ℃ 로서 규정된다). 이에 의해, (개시제를 포함하는) 유리체를 균질화 할 때, 실온에서조차, 중합이 아직 일어나지 않는 것이 가능하다. 이러한 이유 때문에, 내화 유리의 세심한 제조에 관하여 긴급한 상황이 존재하지 않으며, 이것은 실수하기 쉬운 성향을 감소시키고 제조 공정에서 추가적인 유연성을 허용한다.
따라서, 중합 이후에 내화 층을 형성하는 내화 물질(즉, 수화겔, 경우에 따라서는 첨가제와 함께)은 특히, 실온에서 본질적으로 어떠한 중합도 일어나지 않도록, 설계된다. “본질적으로 어떠한 중합도 일어나지 않는다”라는 것은, 예를 들어, 수화겔의 점도(viscosity)가 12 시간 이내에 200 m㎩ s 의 값에 도달하지도 않고 그 값을 초과하지도 않는다는 것을 의미할 수 있다. 다시 말해서: 내화 층의 유리체는, 열적 활성화를 겪지 않는 한, 받아들일 수 있는 시간(약 12 시간) 이내에 경화되지 않는다.
유리하게는, 중합의 개시를 위한 활성화 온도는 100 ℃ 아래에 놓인다. 경우에 따라서는 물을 증발시키는 것에 기인하는, 내화 층에서의 기포 형성이 이에 의해 방지된다. 예를 들어, 중합이 40 ℃ 내지 75 ℃ 의 온도에서 시작하는 경우가 유리할 수 있다. 갓 함께 혼합된 물질의 점도가 1 내지 2 시간 이내에 1000 배로 증가하는, 즉 400 m㎩ s 의 점도에 도달하는, 최저 온도를 활성화 온도로 볼 수 있다. 400 m㎩ s 이상의 점도에서, 내화층은 더 이상 가공될 수 없거나 거의 가공될 수 없으며, 더 이상 거의 유동할 수 없다.
내화 층의 중합의 개시를 위해 단 하나의 개시제가 사용되는 경우, 개시제를 위한 반응 파트너를 생략할 수 있다. 따라서, 예를 들어 하나의 반응 파트너의 초과는 바람직하지 않은 부반응(side-reaction)들로 이어질 수 있기 때문에, 내화 층을 구성할 때, 산화 환원 시스템의 조절을 고려할 필요가 더 이상 없다.
개시제로서, 과산염(persalt)이 적용될 수 있으며, 특히 과산화 황산염(peroxide sulphate)이 중합을 개시하기에 매우 적합하다. 과산염은 과산(peracid)의 염이며, 여기서 용어 과산은 집합적인 용어이다. 과산은, 과산화산(peroxo acid) 및 과산화카르복실산(peroxycarboxylic acid) 뿐만 아니라, 보다 높은 산소 함량의 옥소산(oxoacid)으로서 이해되어야 한다. 과산염은, 환원제를 갖는 산화 환원 시스템에서 수화겔의 유리체의, 폴리머로의, 라디칼 반응을 개시할 수 있는, 강한 산화제이다. 특히, 과산화 황산염은 열적으로 활성화될 수도 있다.
또 다른 중요한 장점은, 내화 층의 유리체가 지정된 위치에, 예를 들어 적어도 2개의 평행한 유리판들 사이에, 위치되는 경우에, 활성화가 표적화 방식으로 일어날 수 있다는 사실이다. 예를 들어 유리체의 혼합 및 균질화 그리고 적어도 2개의 유리판들 사이에 유리체의 충전과 같은 처리가 이에 의해 적절한 주의 및 집중을 가지고 어떠한 서두름 없이 수행될 수 있다. 따라서, 내화 유리의 품질은 높은 수준에서 그리고 재현 가능한 방법으로 보장될 수 있다.
또한 - 그리고 이것은, 열적 활성화와 함께 뿐만 아니라, 본 발명의 다른 실시 형태들에 관련된다 - 내화 유리의 적어도 2개의 유리판은 내화 층을 향하는 측에서 유기관능성 실란의 층을 포함할 수 있다. 유기관능성 실란은, 예를 들어 분사(spraying), 롤러 적용 또는 와이핑(wiping)에 의해, 유리판 상에 놓일 수 있다.
이에 의해, 유리판 상에서 내화 층의 접착력이 더욱더 향상되는 것이 가능하다. 더욱 향상된 접착력은 내화 유리의 내화 특성에 유리한 영향을 미치는데, 왜냐하면 화재의 경우 화기를 향하는 유리판의 쪼개짐 이후에 내화 층은 적어도 하나의 남은 유리판에 계속 접착되어 있으며 단열을 제공하기 때문이다. 유기관능성 실란은 기능화된 실란으로 지칭될 수도 있다.
유기관능성 실란의 층은 유리하게는 단분자 층(monomolecular layer)이다. 이것은, 프로판올-물 혼합물 또는, 예를 들어 프로판올 또는 이소프로판올과 같은, 고휘발성 용매에서 기능화된 실란의 고도로 희석된 용액의 도움으로 실현될 수 있다. 단분자 층에 의해 유리판에 대한 직접적이고 안정적인 연결이 형성될 수 있는데, 왜냐하면 어떠한 중간층도 이러한 연결을 손상시키지 않기 때문이다.
또한, 유기관능성 실란은 내화 층과 공유 결합을 형성할 수 있다. 그러한 공유 결합은 순전히 극성 상호작용과는 달리 많은 양의 에너지의 적용에 의해서만 깨질 수 있다. 이 때문에, 내화 층은 코팅된 유리판에 특히 잘 부착된다. 화재의 경우에 막대한 양의 열 에너지가 존재하며, 그것에 의해 한편으로는 화기를 향하는 측에서 내화 층과 기능화된 실란 사이에서의 공유 결합이 깨질 수 있으며, 경우에 따라서 쪼개지는 유리판이 내화 층으로부터 분리될 수 있다. 다른 한편으로, 화기로부터 먼 측에서 내화 층과 관능성 실란 사이에서의 결합은 유지되며, 그것에 의해 내화 유리의 단열은 계속 유지된다.
유기관능성 실란이 유리판으로부터 먼 측에서 적어도 하나의 이중결합을 포함하는 경우에, 개시된 중합은 내화 층 내에서 일어날 수 있을 뿐 아니라 기능화된 실란 상으로 번질 수도 있다. 내화 층은 내화 층과 기능화된 실란 사이에서 그리고 그에 따라 유리판과 함께 이러한 가교-결합으로 인해 유리판에 특히 잘 부착되며, 이것은 이미 언급된 장점들을 수반한다. 적어도 하나의 이중 결합을 갖는 그러한 기능화된 실란은 예를 들어 비닐 실란(vinyl silane)일 수 있다.
일군의 실시 형태에서, 내화 층이 변환되는, 수용성, 무독성 모노머들은 적어도 아크릴산 또는 아크릴산 유도체 및 메타크릴아미드 또는 메타크릴아미드의 유도체를 포함한다. 이에 의해 독성 아크릴아미드의 사용을 배제할 수 있으며, 이미 언급된 바와 같이, 완전히 변환된 수화겔은 독성이 아니라는 것이 보장될 수 있으며, 화재의 경우에 독성 물질의 발생이 크게 감소될 수 있다.
변환 전에 내화 층은 5 내지 20 중량퍼센트의 모노머의 몫을 포함한다. 이에 의해 우수한 3-차원 가교결합이 보장될 수 있으며, 그에 의해 내화 층의 형태 안정성이 상당히 개선된다. 특히, 모노머의 몫은 변환 전에 내화 층의 7 내지 15 중량퍼센트일 수도 있으며, 그 경우 가교-결합은 특히 우수하다. 이로써, 모노머가 아크릴산 또는 아크릴산 유도체와 메타크릴아미드 또는 메타크릴아미드의 유도체를 포함하는 것이 유리하다. 이에 의해 내화 층의 3-차원 가교-결합을 향상시키는 것이 가능하다. 따라서, 이 경우에, 아크릴산 및/또는 아크릴산 유도체에 메타크릴아미드 및/또는 메타크릴아미드 유도체를 합한 몫에 관하여, 그 몫은 5 내지 20 ％(각각의 경우에 중량퍼센트를 나타냄), 바람직하게는 7 내지 15 ％, 특히 바람직하게는 8 내지 12 ％ 이다. 한편으로 메타크릴아미드 및/또는 메타크릴아미드 유도체와 다른 한편으로 아크릴산 및/또는 아크릴산 유도체 사이에서의 비율은 0.5 내지 2.5, 특히 0.8 내지 1.5, 특히 바람직하게는 1 내지 1.2 이다.
내화 물질의 추가 구성 요소의 비율에 관하여, 다음의 경우가 있다:
- 물 비율 60 내지 90 ％, 바람직하게는 70 내지 85 ％, 특히 75 내지 82 ％.
- 염(예를 들어 NaCl 또는 다른 알칼리염 또는 알칼리토 염) 0 내지 20 ％, 바람직하게는 적어도 5 ％, 특히 바람직하게는 5 내지 15 ％, 특히 8 내지 13 ％.
- 알칼리 수(예를 들어 NaOH 또는 KOH 또는 탄산칼륨 등) 바람직하게는 최대 5 ％, 특히 0 내지 4 ％ 또는 0.8 내지 2.5 ％, 예를 들어 1 ％ 내지 2 ％.
- 이작용기 또는 다작용기 모노머(예를 들어 메틸렌 비스아크릴아미드 (MBA)) 예를 들어 최대 1.5 ％, 특히 0 ％ 또는 0.05 ％ 내지 0.5 ％, 또는 0.07 ％ 내지 0.25 ％. 한편으로 단일 작용기 모노머(들)와 다른 한편으로 이작용기 또는 다작용기 모노머 사이에서의 몰비는 예를 들어 40 내지 1000, 특히 70 내지 300 이다.
- 개시제: 예를 들어 최대 1 ％, 특히 0.05 ％ 내지 0.4 ％, 또는 0.07 ％ 내지 0.25 ％.
내화 층은, 중합 이후에도, 7 보다 작은 pH 값을 가질 수 있다. 이에 의해 유리에의 접착은 극성 상호작용으로 인해 도움을 받는다. 접착력의 개선을 위해서 내화 층을 향하는 측에서 유기관능성 실란의 층이 절대로 필요한 것은 아니다. 알칼리성(염기성) 환경(pH > 7)에서는, 내화 층과 경우에 따라 놓여지는 기능화된 실란의 층 사이에서 결합의 악화가 일어날 수 있으며, 그에 의해 염기성 환경에서 유리판에의 접착력 또는 결합력은 감소된다. 또한, 산성 환경(pH < 7)에서 이른바 유리 부식이 감소되며, 그에 의해 내화 유리는 개선된 내노화성을 보인다.
내화 유리를 제조하기 위한 방법은 다음 단계들을 포함한다:
- 산성 환경에서, 수성 염 용액에서 또는 수성 염 분산액에서, 수용성, 무독성 모노머와 적어도 하나의 이작용기 또는 다작용기 모노머를 갖는 그리고 적어도 하나의 개시제를 갖는 내화 물질을 제공하는 단계;
- 제1 캐리어와 에지 제한부가 용기(receptacle)를 형성하도록, 적어도 하나의 제1 투명 캐리어(예를 들어 유리판)와, 상기 제1 캐리어의 에지를 따라 주위에 위치하는, 적어도 하나의 에지 제한부를 제공하는 단계;
- 용기 안으로 내화 물질을 충전하는 단계; 및
- 내화 물질의, 수화겔 내화 층으로의, 중합의 제어된 시작을 하는 단계.
제1의 가능성에 따른 용기는 주위 에지 실링(edge sealing)과 함께 제1 투명 캐리어에 의해 그리고 추가로 제2 투명 캐리어(예를 들어, 마찬가지로 유리판)에 의해 형성될 수 있으며, 에지 실링은, 충전 개구를 형성하기 위해, 적어도 하나의 위치에서 단절된다. 충전 이후에 에지 실링은 충전 개구가 폐쇄되는 정도까지 완성된다. 이 방법은 제조 동안에도 수 개의 내화 유리의 공간-절약형 배치가 가능하다는 장점을 갖는다. 그러한 충전 단계의 한 가지 가능한 실시예가 (본 발명에 따른 방법에서와 다른 내화 재료에 대해서) 예를 들어 WO 03/031173 에 기재되어 있다.
또 다른 실시 형태에 따르면, 용기가 캐리어와 에지 제한부에 의해 통 방식으로 형성되고 충전되도록, 수평으로 놓여질 수 있는 주위 에지 제한부를 갖는 제1 투명 캐리어(유리판 또는 유사한 것)가 완전히 배제되어서는 안 된다. 내화 물질은 이어서 경화될 수 있고, 경우에 따라 또한 건조될 수 있으며, 그 위에 제2 투명 캐리어가 적용되고 필요한 경우 에지 실링이 부착된다 (에지 실링은 적어도 부분적으로, 이후에 제1 캐리어 상에 남는, 에지 제한부에 의해 형성될 수도 있다). 경화 전 또는 경화 중에 제2 캐리어의 부착이 또한 가능하다. 특히 이 방법은, 어떠한 대기 산소도 중합을 억제할 수 없도록, 보호 가스 하에서 수행될 수 있다.
이러한 방법에 의해, 내화 층의 유리체가 균질화되고 그 자리에서 적어도 제1 캐리어와 접촉한 이후에야, 중합이 제어된 방식으로 시작될 수 있는 것이 가능하다. 이에 의해 내화 유리 제조 시 작업 단계들이 향상된 주의 및 집중을 가지고 수행될 수 있으며, 그에 의해 품질의 재현성이 보장될 수 있다.
중합의 제어된 시작은 내화 층을 가열함으로써 초기화될 수 있다. 예를 들어 적어도 2개의 유리판 사이의 공간에서, 내화 층의 균질한 중합이 이에 의해 보장될 수 있다. 그 경우, 온도는, 이미 언급된 바와 같이, 너무 높게 선택될 수 없어서, 내화 층에서 기포 형성이 방지된다.
하나의 가능한 추가 단계는 캐리어가 (미리 응력을 형성시킨 또는 미리 응력을 형성시키지 않은 또는 적층된 유리) 유리판으로서 설계되는 실시 형태와 관련된다. 이 단계에 따르면, 각각의 유리판이 내화 물질과 접촉하게 되기 전에, 내화 층을 향하는 측에서, 유리판 또는 유리판들 중 적어도 하나에 유기관능성 실란의 층이 놓여질 수 있다. 이에 의해 유리판 상에 내화 층의 접착력은 강화되며, 그에 의해 내화 유리의 내화 특성은 개선된다.
물론, 본 발명에 따른 방법은, 2개의 투명 캐리어와 그 사이의 내화 층을 갖는 내화 유리에 뿐만 아니라, 투명 캐리어들과 내화 층을 갖는 임의의 구조체, 특히 2개 이상의 캐리어들과 하나 이상의 내화 층을 갖는 구조체에도 또한 적용될 수 있다.
또 다른 실시 형태들이 종속항들로부터 추론될 수 있다. 이와 관련하여 방법 청구항들의 특징들은 장치 청구항들의 특징들과 결합될 수 있으며, 그 반대의 경우도 마찬가지이다.
본 발명의 요지는 첨부 도면들에 나타낸 바람직한 실시 형태들에 의해 이하에서 더 상세하게 설명된다.
본 발명에 의하면, 전술된 단점들을 극복하는 내화 유리 및 그 제조 방법이 제공된다.
각각의 경우에 개략적으로:
도 1a 및 도 1b는 내화 유리의 상이한 구조체를 도시한다.
기본적으로, 동일하거나 유사한 부분에는 도면에서 동일한 참조 부호가 제공된다.
도 1a와 도 1b 는 내화 유리(1)의 구조체를 개략적으로 도시하며, 그것은 수화겔을 기초로 하는 내화 층(3)을 포함한다. 도면들은 다음을 도시한다:
- 도 1a는, 2개의 유리판(2.1, 2.2)을 가지며 그 사이에 배치되는 내화 층(3)을 가지며 에지 실링(4)을 갖는, 내화 유리(1)를 도시한다. 내화 유리는 예를 들어, 유리판들(2.1, 2.2) 사이에서 에지 실링(4)(에지 결합부)의 도움으로 규정되는 중간 공간 안으로 유체 형태로 먼저 충전되며 거기에서 열적으로 경화되는, 내화 층(3)의 유리체를 경화시킴으로써 제조될 수 있다. 유리판(2.1, 2.2)은 내화 층(3)을 향하는 측에서 유기관능성 실란의 층(5)을 구비한다. 대안적으로, 이러한 유기관능성 실란의 층(5)은 2개의 유리판 중 하나에만 놓여질 수도 있다.
- 도 1b는, 3개의 유리판(2.1, 2.2, 2.3)을 가지며 그 사이에 배치되는 내화 층(3.1, 3.2)을 가지며 여기에 에지 실링(4.1, 4.2)을 각각 갖는, 내화 유리(1)를 도시한다. 3개 이상의 유리판(2.1, 2.2, 2.3)과 2개 이상의 내화 층(3.1, 3.2)을 갖는 내화 유리(1)가 또한 가능하다.
예를 들어 DE 20 2012 012 285.1 에 기재되어 있는 것처럼, 3개 이상의 유리판, 2개 이상의 내화 층을 갖는 그리고/또는 유리판으로서 다른 투명 캐리어를 갖는 그리고/또는 추가적인 투명 층을 갖는, 구조체들이 또한 가능하다.
내화 유리(1)의 제조를 위한 몇 가지 실시예들이 이하에서 명시된다.
실시예 1
내화 물질은 다음의 구성요소들로부터 혼합된다:
5.42 w[％] 메타크릴아미드
4.58 w[％] 아크릴산
0.17 w[％] 메틸렌 비스아크릴아미드(MBA)
10.00 w[％] NaCl
1.50 w[％] NaOH
78.16 w[％] 물
0.17 w[％] 개시제(과산화 황산염)
실시예 2
첫째로, 내화 층(3)의 유리체는 다음의 중량퍼센트를 갖는 내화 물질로 혼합된다:
5.4 w[％] 메타크릴아미드
4.6 w[％] 아크릴산
0.15 w[％] 메틸렌 비스아크릴아미드(MBA)
2.5 w[％] KCl
0.10 w[％] NaOH
87.1 w[％] 물
0.15 w[％] 개시제(과산화 황산염)
이 산성 혼합물의 pH 값은 약 4.5 이다. 이어서 혼합물은 2개의 유리판 사이에서 에지 실링에 의해 경계가 정해지는 공간 안으로 충전된다. 60 ℃에서의 노(furnace) 내에서 400분의 시간 동안 중합이 개시되며, 내화 층은 2개의 유리판 사이에서 경화된다.
실시예 실란화
비닐 실란(비닐 트리에톡시실란) 2 g 이 1/1 물/프로판올 혼합물 100 ㎖ 에 용해되었다. 그 용액은 2개의 경화된 유리판 상으로 분사된다. 5 분의 건조 시간 후에 제1 유리판은 에지 실링(에지 유닛)을 통해 제2 유리판에 연결된다. 그에 따라 형성된 공동(cavity) 내에 실시예 1에서 명시된 내화 층(3)의 유리체의 혼합물이 충전된다.
내화 층으로 충전된 유닛은 노 내에서 500분 동안 55 ℃에서 가열된다. 수화겔의 유리체의 중합은 그 가열에 의해 개시되며, 내화 층은 유리판들의 중간 공간 내에서 경화된다.

Claims (21)

  1. 사이에 투명한 내화 층이 배치되는 적어도 2개의 투명한 캐리어를 갖는 내화 유리로서,
    상기 내화 층은 수화겔을 포함하며, 그 수화겔은, 산성 환경에서, 수성 염 용액에서 또는 수성 염 분산액에서 적어도 하나의 단일 작용기 모노머와 적어도 하나의 이작용기 또는 다작용기 모노머로부터 중합되는 폴리머를 포함하는, 내화 유리.
  2. 제1항에 있어서,
    폴리머의 중합에는 개시제가 추가로 존재하는 것을 특징으로 하는 내화 유리.
  3. 제1항 내지 제2항 중 어느 한 항에 있어서,
    모노머들로부터의 폴리머의 중합은 열적으로 활성화되는 것을 특징으로 하는 내화 유리.
  4. 제3항에 있어서,
    열적 활성화는 실온 이상에서 시작되는 것을 특징으로 하는 내화 유리.
  5. 제3항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
    중합의 개시를 위한 활성화 온도는 80 ℃ 아래에 놓이는 것을 특징으로 하는 내화 유리.
  6. 제5항에 있어서,
    상기 활성화 온도는 25 ℃ 내지 80 ℃ 의 영역에, 특히 40 ℃ 내지 75 ℃ 의 영역에, 놓이는 것을 특징으로 하는 내화 유리.
  7. 선행하는 항들 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 모노머들은 독성이 아니며, 발암성이 아니며, 돌연변이-유발성이 아닌 것을 특징으로 하는 내화 유리.
  8. 선행하는 항들 중 어느 한 항에 있어서,
    개시제는 과산염, 특히 과산화 황산염, 인 것을 특징으로 하는 내화 유리.
  9. 선행하는 항들 중 어느 한 항에 있어서,
    개시제의 활성화는 내화 층이 적어도 2개의 유리판 사이에 위치되는 경우에 일어나는 것을 특징으로 하는 내화 유리.
  10. 선행하는 항들 중 어느 한 항에 있어서,
    적어도 2개의 유리판은 내화 층을 향하는 측에서 유기관능성 실란의 층을 포함하는 것을 특징으로 하는 내화 유리.
  11. 제10항에 있어서,
    유기관능성 실란의 층은 단분자 층인 것을 특징으로 하는 내화 유리.
  12. 제10항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서,
    유기관능성 실란은 내화 층에 공유 결합으로 결합되는 것을 특징으로 하는 내화 유리.
  13. 제10항 내지 제12항 중 어느 한 항에 있어서,
    유기관능성 실란은 유리판으로부터 먼 측에서 적어도 하나의 이중 결합을 포함하며, 유기관능성 실란은 특히 비닐 실란인 것을 특징으로 하는 내화 유리.
  14. 선행하는 항들 중 어느 한 항에 있어서,
    단일 작용기 모노머들은 적어도 아크릴산 또는 아크릴산 유도체 및 메타크릴아미드 또는 메타크릴아미드의 유도체를 포함하는 것을 특징으로 하는 내화 유리.
  15. 제14항에 있어서,
    단일 작용기 모노머들은 내화 층의 유리체의 5 내지 20 중량퍼센트의 몫, 그리고 특히 7 내지 15 중량퍼센트의 몫을 갖는 것을 특징으로 하는 내화 유리.
  16. 제14항 내지 제15항 중 어느 한 항에 있어서,
    중합된 내화 층은 7 보다 작은 pH 값을 갖는 것을 특징으로 하는 내화 유리.
  17. - 산성 환경에서, 수성 염 용액에서 또는 수성 염 분산액에서, 수용성, 무독성, 비-발암성 및 돌연변이-비유발성 단일 작용기 모노머를 갖는 그리고 적어도 하나의 이작용기 또는 다작용기 모노머를 갖는 그리고 적어도 하나의 개시제를 갖는, 내화 물질을 제공하는 단계;
    - 제1 캐리어와 에지 제한부가 용기를 형성하도록, 적어도 하나의 제1 투명 캐리어와, 상기 제1 캐리어의 에지를 따라 주위에 위치하는, 적어도 하나의 에지 제한부를 제공하는 단계;
    - 용기 안으로 내화 물질을 충전하는 단계; 및
    - 내화 물질의, 수화겔 내화 층으로의, 중합의 제어된 시작을 하는 단계
    를 포함하는, 내화 유리를 제조하기 위한 방법.
  18. 제17항에 있어서,
    제1 캐리어에 거리를 둔 적어도 하나의 제2 투명 캐리어와 함께 제1 투명한 캐리어가 제공되며, 에지 제한부는 제1 및 제2 유리판 사이에서의 에지 실링이며 그것들의 에지를 따라 주위에 위치하고, 중합 전에 내화 물질은, 제1 및 제2 캐리어 사이에서 형성되며 용기를 형성하는, 공간 안으로 충전되는 것을 특징으로 하는, 내화 유리를 제조하기 위한 방법.
  19. 제17항 내지 제18항 중 어느 한 항에 있어서,
    중합의 제어된 시작을 하는 단계는 실온 이상의 온도로 내화 물질을 가열하는 것에 의해 개시되는 것을 특징으로 하는, 내화 유리를 제조하기 위한 방법.
  20. 제17항 내지 제19항 중 어느 한 항에 있어서,
    캐리어들 중 적어도 하나 또는 제1 캐리어는 유리판으로서 설계되며, 추가 단계에서, 유리판이 내화 물질과 접촉하게 되기 전에, 내화 층을 향하는 측에서 적어도 하나의 유리판 상에 유기관능성 실란의 층이 놓여지는 것을 특징으로 하는, 내화 유리를 제조하기 위한 방법.
  21. 제16항 내지 제19항 중 어느 한 항에 있어서,
    내화 물질에 함유되며 중합 중에 폴리머로 중합하는 모노머들은 적어도 아크릴산 또는 아크릴산 유도체 및 메타크릴아미드 또는 메타크릴아미드의 유도체를 포함하는 것을 특징으로 하는, 내화 유리를 제조하기 위한 방법.
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