KR20150142786A - TiS₂음극 및 전해질을 포함하는 칼슘 이차 전지 - Google Patents

TiS₂음극 및 전해질을 포함하는 칼슘 이차 전지 Download PDF

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Abstract

본 발명은 TiS2 음극 및 전해질을 포함하는 칼슘 이차 전지에 관한 것으로서, TiS2 음극 활물질, 도전제 및 바인더를 포함하여 형성됨으로써 칼슘의 흡장/방출이 가능한 음극과, 칼슘염, 프로필렌 카보네이트(PC; Propylene Carbonate) 및 디메틸 카보네이트(DMC; Dimethyl Carbonate)를 포함하여 형성되는 전해질을 포함함으로써, 칼슘 이온과 프로필렌 카보네이트(PC)의 결합 구조를 변형시켜 상기의 방법으로 제조한 음극 소재인 TiS2 층간으로 칼슘 이온이 흡장/방출되는 칼슘 이차 전지를 제공할 수 있다.

Description

TiS₂음극 및 전해질을 포함하는 칼슘 이차 전지{Calcium Secondary Battery comprising the Negative Electrode and Electrolyte}
본 발명은 칼슘 이차 전지에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 음극 소재로 TiS2를, 전해질로는 프로필렌 카보네이트와 디메틸 카보네이트의 혼합 유기 용액을 사용하는 칼슘 이차 전지에 관한 것이다.
일반적으로 캠코더, 휴대형 전화, 휴대형 컴퓨터 등과 같은 휴대형 무선기기의 경량화 및 고기능화가 진행됨에 따라, 그 구동 전원으로 사용되는 이차 전지(secondary battery)에 대해서 많은 연구가 이루어지고 있다. 이러한 이차 전지로는 예를 들면, 니켈 카드뮴 전지, 니켈 수소 전지, 니켈 아연 전지, 리튬 이차 전지 등이 개발되어 있으며, 차세대 이차 전지 시스템으로 칼슘을 이용한 칼슘 이차 전지가 연구되고 있다.
칼슘 이차 전지 시스템은 칼슘 이온이 흡장/방출되는 과정을 통해 충전 및 방전이 되는 전지 시스템이다.
특히, 유기 전해액 등을 포함하는 칼슘 이차 전지에서 높은 전지 성능을 발현시키기 위해서는 음극과 전해질과의 반응을 억제하는 것이 중요하다. 충전 시에 낮은 전위가 되는 음극은 전해질을 분해하기 쉽고, 전지 성능 특히, 전지 용량, 사이클 특성 등에 큰 영향을 미친다.
이에, 칼슘 이차 전지의 전해질로는 음극과 반응하여 전지 성능을 열화시키지 않는 용매가 검토되고 있다. 구체적으로, 현재까지 칼슘 이차 전지에서 칼슘염을 함유하는 전해질을 사용하여 전극 안으로 칼슘 이온을 흡장/방출시킬 수 있는 용매로는 아세토나이트릴(AN; Acetonitrile)계와 다이메틸 설폭사이트(DMSO; Dimethyl Sulfoxide)계만 가능한 것으로 개시되어 있다.
그러나, 상기한 전해질을 사용해서 칼슘 이온을 흡장/방출시키는 전극은 V2O5, CaCoO의 양극 소재이다. 따라서, 칼슘 이차 전지 개발을 위해서는 음극 소재의 개발이 필수적이라 할 수 있다.
대한민국 공개특허공보 제10-2011-0126802호(공개일 2011.11.24.)
따라서, 본 발명은 상기한 종래 기술의 문제점을 해결하기 위해 이루어진 것으로서, 본 발명의 목적은 음극 소재로서 TiS2를 사용하고 전해질로서 유기 용매인 프로필렌 카보네이트(PC; Propylene Carbonate)와 디메틸 카보네이트(DMC; Dimethyl Carbonate)를 사용함으로써, TiS2에 칼슘 이온을 흡장/방출시키고 비가역용량을 개선하는 칼슘 이차 전지를 제공하는데 있다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명의 칼슘 이차 전지는, TiS2 음극 활물질, 도전제 및 바인더를 포함하여 형성됨으로써 칼슘의 흡장/방출이 가능한 음극과, 칼슘염, 프로필렌 카보네이트(PC; Propylene Carbonate) 및 디메틸 카보네이트(DMC; Dimethyl Carbonate)를 포함하여 형성되는 전해질을 포함하는 것을 특징으로 한다.
바람직하게는, 상기 음극은, 칼슘을 흡장/방출할 수 있는 TiS2 음극 활물질, 도전제 및 바인더를 혼합하여 슬러리를 제조하는 단계와, 상기 슬러리를 집전체에 코팅하는 단계와, 상기 집전체에 코팅된 슬러리를 건조하는 단계에 의해 형성되는 것을 특징으로 한다.
바람직하게는, 상기 바인더는 폴리비닐리덴 플루오라이드(PVdF; Polyvinylidene fluoride)이고, 상기 도전제는 super-P이며, 상기 음극 활물질, 도전제 및 바인더의 혼합 비율은 7: 2: 1인 것을 특징으로 한다.
바람직하게는, 상기 전해질은, 상기 칼슘염, 프로필렌 카보네이트 및 디메틸 카보네이트의 혼합 몰비 1: 12: 120로 이루어지며, 상기 칼슘 이차 전지를 사용하여 3전극 셀을 제작하고 상기 3전극 셀을 사용하여 전압 범위 1~3.4V 및 2~3.4V 사이에서 주사 속도 0.5mV/s로 순환전압전류법을 수행하였을 때, 전압 범위 2~3.4V 사이에서 상기 전해질 분해의 영향이 제거됨으로써 칼슘 이온 흡장/방출의 비가역 용량을 감소시키는 것을 특징으로 한다.
상술한 바와 같이, 본 발명에 의한 TiS2 음극 및 전해질을 포함하는 칼슘 이차 전지에 따르면, 프로필렌 카보네이트(PC)에 디메틸 카보네이트(DMC)를 첨가한 전해질을 사용하여 칼슘 이온과 프로필렌 카보네이트(PC)의 결합 구조를 변형시킴으로써 상기의 방법으로 제조한 음극 소재인 TiS2 층간으로 칼슘 이온이 흡장/방출되는 칼슘 이차 전지를 제공할 수 있다.
도 1은 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 칼슘 이차 전지의 음극 제조 방법의 공정을 나타내는 흐름도이다.
도 2는 본 발명의 실시예 1에 따른 칼슘 이차 전지의 칼슘 이온의 흡장/방출 반응을 나타낸 그래프이다.
도 3은 본 발명의 실시예 2에 따른 칼슘 이차 전지의 칼슘 이온의 흡장/방출 반응을 나타낸 그래프이다.
도 4는 본 발명의 비교예에 따른 이차 전지의 칼슘 이온의 흡장/방출 반응을 나타낸 그래프이다.
이하, 본 발명의 칼슘 이차 전지에 대하여 첨부된 도면을 참조하여 상세히 설명하기로 한다.
본 발명의 칼슘 이차 전지는, 칼슘을 흡장 및 방출할 수 있는 양극 및 음극과, 양극 및 음극에 채워진 전해질을 포함하여 구성되며, 양극은 예를 들면 시트형의 양급 집전체로 유지되고, 음극은 시트형의 음극 집전체로 유지되어 있다.
음극은 음극 활물질 분말에 바인더와, 경우에 따라 도전제를 혼합하여 슬러리(slurry)를 제작한 후 구리 호일 등과 같은 집전체에 코팅하여 시트형, 편평원판상 등으로 성형한다. 여기서, 음극 활물질, 도전제 및 바인더의 혼합 비율은 7: 2: 1이고, 상기 음극 활물질로는 칼슘을 흡장/방출할 수 있는 TiS2를 사용하는 것이 바람직하다. 또한, 바인더로는 폴리비닐리덴 플루오라이드(PVdF; Polyvinylidene fluoride), 도전제로는 super-P 등을 예시할 수 있다.
다음으로, 본 발명에 따른 전해질은 칼슘염에 유기 용매가 첨가되는 것을 특징으로 한다. 구체적으로는, 프로필렌 카보네이트(PC; Propylene Carbonate)에 디메틸 카보네이트(DMC; Dimethyl Carbonate)를 혼합한 유기 용매에 칼슘염이 용해되어 형성된 전해액을 예시할 수 있다. 이때, 칼슘염으로는 Ca(CF3SO3)2, Ca(ClO4)2, Ca[N(SO3SO3)2]2 또는 Ca(SO3CF3)2를 예시할 수 있으며, 칼슘염, 프로필렌 카보네이트(PC) 및 디메틸 카보네이트(DMC)의 몰비는 1: 12: 120인 것이 바람직하다.
아래 실시예에서 확인할 수 있는 바와 같이, 칼슘염, 프로필렌 카보네이트(PC) 및 디메틸 카보네이트(DMC)를 1: 12: 120의 비율로 혼합한 본 발명의 전해질은 TiS2 음극에 칼슘 이온이 효과적으로 흡장/방출될 수 있도록 한다.
그러면, 여기서 상기와 같이 구성된 칼슘 이차 전지의 음극 제조 방법에 대해 설명하기로 한다.
도 1은 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 칼슘 이차 전지의 음극 제조 방법의 공정을 나타내는 흐름도이다.
도 1을 참조하면, 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 칼슘 이차 전지의 음극 제조 방법으로서, 먼저 음극 활물질과 바인더 및 경우에 따라 도전제를 혼합하여 슬러리를 제조한다(S10). 상기 음극 활물질로는 칼슘을 흡장/방출할 수 있는 TiS2를 사용하는 것이 바람직하다. 또한, 바인더로는 폴리비닐리덴 플루오라이드(PVdF; Polyvinylidene fluoride), 도전제로는 super-P 등을 예시할 수 있다. S10 단계에서 제조된 혼합물에서 음극 활물질, 도전제 및 바인더의 혼합 비율은 7: 2: 1인 것이 바람직하다.
다음으로, 상기 S10 단계에서 제조된 슬러리를 집전체에 코팅하고(S20), 상기 집전체에 코팅된 슬러리를 건조한다(S30).
이하에서, 실시예 및 비교예를 통하여 예시적인 구현예들이 더욱 상세하게 설명된다. 단, 실시예는 기술적 사상을 예시하기 위한 것으로서 이들만으로 본 발명의 범위가 한정되는 것이 아니다.
(실시예 1)
먼저, 음극 활물질로서 TiS2 파우더 90wt%, 도전제로서 super-P 20wt% 및 바인더로서 폴리비닐리덴 플루오라이드(PVdF) 10wt%를 혼합하여 슬러리를 제조하였다(S10). 그 후, 단계 S10에서 형성된 슬러리를 집전체 구리 호일에 닥터 블레이드법(doctor blade method)으로 코팅하고(S20), 상기 집전체에 코팅된 슬러리를 진공 상태에서 40℃부터 80℃까지 서서히 올린 후 12시간 동안 건조시켜(S30), 음극을 제조하였다.
또한, 전해질은 주용매로서 프로필렌 카보네이트(PC), 에틸렌 카보네이트(EC; Ethylene Carbonate), 아세토나이트릴(AN; Acetonitrile)으로 이루어진 군 중에서 선택된 어느 하나에 공용매로서 디메틸 카보네이트(DMC), 다이에틸 카보네이트(DEC; Diethyl Carbonate), 에틸메틸 카보네이트(EMC; Ethylmethyl Carbonate)(EMC), 1,2-다이메틸옥시에테인(DME; 1,2-dimethoxyethane)으로 이루어진 군 중에서 선택된 어느 하나를 혼합한 용매에 Ca(CF3SO3)2, Ca(ClO4)2, Ca[N(SO3SO3)2]2 또는 Ca(SO3CF3)2 염을 용해시켜 형성하였다. 그 결과, TiS2에 칼슘 이온이 흡장/방출되는 반응이 확인된 전해질은 Ca(SO3CF3)2: 프로필렌 카보네이트(PC): 디메틸 카보네이트(DMC)의 비율을 1: 12: 120으로 혼합한 전해질이었다.
그리고, 상기와 같이 제조된 음극 즉, 작업 전극 및 전해질과, 리튬 금속으로 이루어진 상대 전극 및 기준 전극을 사용하여 아래 그림과 같은 테프론 소재의 3전극 셀을 제작하여, 순환전압전류법을 수행하였다.
이때, 순환전압전류법 수행 공정은 아르곤(Ar) 가스가 충진된 글로브 박스(glove box) 내에서 상기 3전극 셀을 사용하여 전압 범위 1~3.4V 사이에서 주사 속도 0.5mV/s로 수행하였다.
[그림]
Figure pat00001
(RE: 기준 전극(Reference Electrode), CE: 상대 전극(Counter Electrode), WE: 시험 전극(Working Electrode))
(실시예 2)
전압 범위를 2~3.4V로 하여 순환전압전류법 측정을 수행한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 실시하였다.
(비교예)
기준 전극으로 칼슘 금속을 사용하고, 전압 범위를 0~2.2V로 하여 순환전압전류법 측정을 수행한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 실시하였다.
(순환전압주사 측정을 포함한 전기화학적 성능 평가)
도 2는 본 발명의 실시예 1에 따른 칼슘 이차 전지의 칼슘 이온의 흡장/방출 반응을 나타낸 그래프이고, 도 3은 본 발명의 실시예 2에 따른 칼슘 이차 전지의 칼슘 이온의 흡장/방출 반응을 나타낸 그래프이며, 도 4는 본 발명의 비교예에 따른 이차 전지의 칼슘 이온의 흡장/방출 반응을 나타낸 그래프이다.
먼저 도 2를 참조하면, 2.7V에서 칼슘 이온의 흡장 피크가 관찰되며 2.9V에서 칼슘 이온의 방출 피크가 관찰된다. 또한, 흡장 피크와 방출 피크의 크기를 비교하면 방출 피크가 더 큰 것을 알 수 있다. 이는, 칼슘 이차 전지의 전지 특성이 칼슘 이온의 흡장 후 일어나는 전해질 분해(1~2V)의 영향을 받는다는 것을 보여준다.
다음으로, 실시예 2는 실시예 1에서의 상기 전해질 분해의 영향을 제거하기 위해 전압 범위를 2~3.4V로 설정하여 순환전압전류법을 실시한 것으로서, 도 3을 참조하면, 2.6~2.7V에서 칼슘의 흡장이 이루어지고 2.9V에서 칼슘의 방출이 이루어지는 것을 볼 수 있다. 또한, 상기 도 2의 그래프에서 보이는 흡장/방출의 비가역적인 면적이 도 3에서는 보이지 않는 것을 확인할 수 있다. 이는, 전해질 분해 반응이 방출이 이루어지는 산화 반응에 그만큼 영향을 준다는 것을 보여준다.
비교예는 칼슘 금속을 기준 전극으로 하여 순환전압전류법을 실시한 것으로서, 도 4를 참조하면, 흡장/방출 피크가 각각 흡장은 (-) 방향으로 방출은 (+) 방향으로 이동하는 것을 볼 수 있다. 이는, 칼슘 금속이 기준 전극으로서 기능을 못한다는 것을 보여준다. 따라서, 본 발명의 비교예에 따르면, 칼슘 금속을 기준 전극으로 활용하기 힘들 것으로 예상된다.
이상에서 몇 가지 실시예를 들어 본 발명을 더욱 상세하게 설명하였으나, 본 발명은 반드시 이러한 실시예로 국한되는 것이 아니고 본 발명의 기술사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 다양하게 변형실시될 수 있다.

Claims (4)

  1. TiS2 음극 활물질, 도전제 및 바인더를 포함하여 형성됨으로써 칼슘의 흡장/방출이 가능한 음극; 및
    칼슘염, 프로필렌 카보네이트(PC; Propylene Carbonate) 및 디메틸 카보네이트(DMC; Dimethyl Carbonate)를 포함하여 형성되는 전해질;
    을 포함하는 칼슘 이차 전지.
  2. 청구항 제1항에 있어서,
    상기 음극은,
    칼슘을 흡장/방출할 수 있는 TiS2 음극 활물질, 도전제 및 바인더를 혼합하여 슬러리를 제조하는 단계;
    상기 슬러리를 집전체에 코팅하는 단계; 및
    상기 집전체에 코팅된 슬러리를 건조하는 단계;
    에 의해 형성되는 것을 특징으로 하는, 칼슘 이차 전지.
  3. 청구항 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 바인더는 폴리비닐리덴 플루오라이드(PVdF; Polyvinylidene fluoride)이고,
    상기 도전제는 super-P이며,
    상기 음극 활물질, 도전제 및 바인더의 혼합 비율은 7: 2: 1인 것을 특징으로 하는, 칼슘 이차 전지.
  4. 청구항 제1항에 있어서,
    상기 전해질은,
    상기 칼슘염, 프로필렌 카보네이트 및 디메틸 카보네이트의 혼합 몰비 1: 12: 120로 이루어지며,
    상기 칼슘 이차 전지를 사용하여 3전극 셀을 제작하고 상기 3전극 셀을 사용하여 전압 범위 1~3.4V 및 2~3.4V 사이에서 주사 속도 0.5mV/s로 순환전압전류법을 수행하였을 때, 전압 범위 2~3.4V 사이에서 상기 전해질 분해의 영향이 제거됨으로써 칼슘 이온 흡장/방출의 비가역 용량을 감소시키는 것을 특징으로 하는, 칼슘 이차 전지.
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