KR20150107504A - 안정화된 복합 식물 추출물 나노 캡슐 함유 수중유형 에멀젼 및 이를 함유하는 화장료 조성물 - Google Patents

Abstract

본 발명은 안정화된 복합 식물 추출물 나노 캡슐 함유 수중유형 에멀젼 및 이를 포함하는 화장료 조성물에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 내부에 구아바, 조릿대, 울금, 백수오 및 섬오가피의 복합 식물 추출물을 포집한 폴리(에틸렌 글리콜)-폴리(카프로락톤)-폴리(에틸렌 글리콜) 트리블록 공중합체 나노 캡슐; 및 람노리피드를 포함하는 수중유형 에멀젼 및 이를 포함하는 화장료 조성물에 관한 것이다.

Description

안정화된 복합 식물 추출물 나노 캡슐 함유 수중유형 에멀젼 및 이를 함유하는 화장료 조성물{O/W Emulsion Containing Plant Extracts Nano Capsule and Cosmetic Composition comprising the same}

본 발명은 항산화 활성이 우수한 복합 식물 추출물의 활성을 지속시키고 경피 흡수도를 향상시키기 위해 나노 캡슐화한 후 이를 안정화한 복합 식물 추출물 나노 캡슐 함유 수중유형 에멀젼 및 이를 함유하는 화장료 조성물에 관한 것이다.

기능성(미백, 자외선차단, 주름 개선, 보습)에 초점을 맞춰 이루어지던 화장품 개발과 소비가 최근에는 아토피 등 화학약물 처리나 농약으로 인한 아토피, 피부질환으로 인한 안정성 문제가 대두되면서 식물성 소재나 유기농 원료를 주재료로 만들어진 천연, 유기농 화장품의 수요가 급증하는 추세이며, 이에 지역 특수의 유기농 원료를 이용한 화장품 소재의 연구개발 필요한 실정이다.

커큐민을 주요성분을 하는 울금은 전통적으로 염증치료의 약재로 사용되었으며, 라이코펜을 주요성분으로 하는 구아바와 폴리페놀, 플라보노이드, 탄닌을 주요성분으로 하는 조릿대는 항균, 항염증, 항산화 작용이 뛰어나 각종 민간 요법에 치료제로 사용되어 왔으며, 최근 피부에서의 작용에 관한 연구가 조금씩 보고 되고 있다. 그러나, 울금, 조릿대, 구아바의 주요성분들은 열, 빛, 산소와 다른 외부적 요인들에 의해 변성되기 쉽고 또한 생체이용률이 매우 낮은 것으로 보고되고 있다. 커큐민의 경우 동물실험 상 구강으로 1 g/kg의 양을 섭취 시 75%는 대변으로 배설되며, 혈중 수치는 0.5 uM에 달하는 아주 소량만 이 측정되어 장내 흡수률이 매우 낮은 것으로 알려져 있다(Pan MH et al. DrugMetab Dispos 1999;27:486-494).

또한, 이러한 주요 성분들은 물 보다 클로로포름, 벤젠 등 유기용매에 더 잘 용해되므로 의약품, 식품, 화장품에서의 응용성 및 효능을 상 시키기 위해서는 캡슐화를 통한 수용액에서의 분산력, 안정성 향상 및 생체 내(장), 외부(피부)에서의 이용률을 높이는 기술개발이 선행되어야 한다.

이러한 안정화 시스템 중 대표적으로 리포좀, 나노 에멀젼 또는 나노 입자를 이용한 비수용성(난용성) 물질의 캡슐화 연구가 활발히 이루어 지고 있다.

일예로, 대한민국 특허공개 제10-2013-0023850호는 녹차(Camellia sinensis) 추출물, 울금(Curcuma longa) 추출물, 후박(Magnolia obovata) 추출물 및 독활(Aralia continentalis) 추출물이 포함된 나노 캡슐을 포함하는 주름 개선 및 항산화용 화장료 조성물을 개시하고 있다.

그러나, 나노 캡슐은 고압 하에서의 유화에 의하여 제조되는 열역학적으로 준안정화된 상태이기 때문에 불안정하였다. 따라서, 종래 알려진 나노 캡슐에 의하더라도 보다 열역학적으로 안정한 나노 캡슐에 대한 요구는 여전히 남아 있었다.

KR 10-2013-0023850 A

이에 본 발명자는 복합 식물 추출물을 포집한 나노 캡슐 함유 수중유형 에멀젼을 보다 안정화시킬 수 있는 방법에 대해 예의 연구한 결과, 생물 계면활성제의 일종인 람노리피드가 나노 캡슐을 안정화시키는 기능이 있음을 확인하고, 이를 토대로 본 발명을 완성하였다.

본 발명의 과제는 항산화 활성이 우수한 복합 식물 추출물의 활성을 지속시키고 경피 흡수도를 향상시켜 피부 전달력을 개선시키기 위해 나노 캡슐화 한 후 수중유형 에멀젼 내에 안정화한 나노 캡슐 함유 수중유형 에멀젼을 제공하는 것이다.

이를 위해 본 발명은

내부에 구아바, 조릿대, 울금, 백수오 및 섬오가피의 복합 식물 추출물을 포집한 폴리(에틸렌 글리콜)-폴리(카프로락톤)-폴리(에틸렌 글리콜) 트리블록 공중합체 나노 캡슐; 및

람노리피드를 포함하는 수중유형 에멀젼을 제공한다.

또한 본 발명은

상기한 수중유형 에멀젼을 포함하는 화장료 조성물을 제공한다.

본 발명에 따른 수중유형 에멀젼은 산화, 빛, 열 등에 대하여 취약한 활성 성분들에 대한 안정성을 높이고, 높은 경피 흡수율을 발휘할 수 있다.

도 1은 본 발명의 실시예 1에서 제조한 나노 캡슐의 전자주사현미경 관찰 사진이다.
도 2는 본 발명의 실시예 1에서 제조한 나노 캡슐의 항산화 효능을 측정한 그래프이다.

이하 본 발명을 상세히 설명한다.

본 발명의 나노 캡슐은 내부에 구아바, 조릿대, 울금, 백수오 및 섬오가피의 복합 식물 추출물을 포집한다.

상기 복합 식물 추출물의 유효 활성물질은 열, 빛, 산소와 다른 외부적 요인들에 의해 변성되기 쉽고 또한 생체이용률이 매우 낮은 단점이 있다.

이에 본 발명에서는 복합 식물 추출물의 활성을 유지시키면서 생체 이용률을 개선하기 위해 나노 캡슐화하여, 경피 흡수율을 높였다.

본 발명의 조성물에 포함되는 추출물의 원료는 다음과 같다.

구아바는 도금양과(Myrtaceae과) Psidium 속의 미국산 열대성 식물로서, 화분식물은 물론 잎, 나무껍질, 열매 등을 건강식 및 약용으로 이용할 수 있는 약용식물이다. 구아바에는 비타민 C, 마그네슘, 칼륨, 칼슘 등 비타민과 미네랄 등이 많이 함유되어 있으며, 과산화변이억제 작용(암예방), 과산화수소 소거 작용(노화방지), 활성산소발생억제작용(미백효과), 항비만 작용(아밀라제 억제), 항당뇨증작용 (당흡수억제, 유사 인슐린 작용-함유하고 있는 폴리페놀 성분), 항 알레르기 작용(히스타민류 억제) 등이 보고되어 있다.

조릿대(Sasa borealis (Hack.) Makino)는 죽엽 (Bambusae Folium)이라고도 하며, 벼과(Gramineae)에 속하는 대나무 속 식물의 잎이다. 조릿대는 다양한 대나무류 가운데 우리나라에 가장 흔한 종류이다. 조릿대는 암, 고열, 위염, 십이지장염, 고혈압의 증세를 완화하는 효과가 있는 것으로 알려져 민간 약재로 사용되고 있으며, 트리터펜 계통의 프리델린 및 글루티놀, 플라보노이드(flavonoid) 계통의 트리신 7-O-b-D-글루코피라노사이드(tricin 7-O-b-D-glucopyranoside) 및 루테올린 6-C-a-L-아라비노피라노사이드(luteolin 6-C-a-L-arabinopyranoside)가 함유되어 있다는 것이 알려져 있다 [윤기동, 김철명, 허훈. 조릿대잎의 플라본 배당체 성분. 생약학회지 31:224-227, 2000].

울금(Curcuma longa L.)은 생강과의 다년생 초본 식물로, 중국 남부와 인도, 오키나와를 비롯한 동남 아시아에서 자생하며 우리나라 중남부 지역에서도 재배된다. 예로부터 식용, 염색용으로 사용되어 왔으며 담즙 분비, 배설 촉진, 혈액순환 등의 약용 기능을 지닌다고 알려져 왔다.

백수오(白首烏, Cynanchum wilfordii)는 덩굴성 다년생 초본으로 우피소(牛皮消)의 괴근(塊根)이며, 알려진 성분으로는 시난콜(cynanchol)이 함유되어 있다고 보고된 바 있다(정보섭 및 신민교, 향약대사전, pp. 984-985, 영림사, 1998).

오가피(五加皮)는 오갈피나무(Acanthopanax sessiliflorus SEEM)의 근피로서, 두릅나무과 낙엽관목으로 일명 오갈피라고도 하며 한방에서는 소아 발육 부진, 류마티즘, 허약체질 등의 치료에 사용되었으며, 임상에서는 항염작용, 진통, 해열작용, 적응원적(adaptogen) 작용 등의 효과가 있는 것으로 보고되었으며, 리그난, 사포닌, 세사민 및 각종 피마란 계열 배당체가 분리 보고된 바 있다. 오가피의 종류로는 섬오가피(Acanthopanax koreanum), 가시오가피(Acanthopanax senticosus(RUPR. et MAX.) HARMS), 오가피나무(Acanthopanax sessiliflorus(RUPR. et MAX.) SEEM.), 왕가시오가피(Acanthopanax senticosus var.subinermis KITAGAWA) 등 15종이 한국에 존재한다.

바람직하게는, 본 발명의 추출물에서, 상기 구아바, 조릿대, 울금, 백수오 및 섬오가피는 유기농으로 재배된 것을 특징으로 한다. 이 경우 상기 천연재료의 각종 성분으로 인한 항산화 활성뿐만 아니라, 화장료 조성물의 원료로서 더욱 안전하게 사용될 수 있다.

본 발명의 복합 식물 추출물은, 상기 원료 식물을 당업계에 공지된 통상의 방법에 따라, 즉, 통상적인 용매를 사용하여, 통상적으로 이용되는 열수추출, 실온추출, 가온추출, 초음파추출, 초임계추출 등의 방법으로 제조될 수 있다. 이때 각 원료 유기농 식물을 추출용매를 사용하여 각각 추출한 후 혼합하여 사용하는 것이 바람직하다.

구체적으로는 물, 탄소수 1 내지 6의 글리콜, 탄소수 1 내지 4의 무수 또는 함수 알코올, 아세톤, 에틸아세테이트, 클로로포름, 1,3-부틸렌글리콜 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 용매를 사용하여 추출한다. 바람직하게는 물을 추출용매로 사용하여 추출한다. 이때 추출용매의 사용량은 원료 중량의 10 내지 30 배 부피량이며, 보다 바람직하게는 20 배이다.

추출온도와 시간은 추출하고자 하는 시료의 양에 따라 달라질 수 있으며 40 내지 100℃에서 3 내지 100 시간 동안 가열하여 추출하거나, 50 내지 70℃에서 1일 내지 5일간 실시하는 것이 바람직하다. 추출결과물을 여과 또는 정제하는 과정을 거칠 수 있다.

또한, 본 발명의 복합 식물 추출물은 감압 증류, 동결 건조 또는 분무 건조 등과 같은 추가적인 과정에 의해 분말 상태로 제조될 수 있다.

이때 본 발명 복합 식물 추출물의 조성비는 특별히 제한되지는 않으나, 구아바 추출물 1 내지 30 중량%, 조릿대 추출물 1 내지 30 중량%, 울금 추출물 1 내지 30 중량%, 백수오 추출물 1 내지 30 중량%, 및 섬오가피 추출물 1 내지 30 중량%로 사용하는 것이 바람직하다.

이때 상기 복합 식물 추출물은 전체 수중유형 에멀젼 총 중량에 대해 1 내지 5 중량%로 함유되는 것이 바람직하다. 복합 식물 추출물의 함량이 상기 범위 미만이면 항산화 활성을 효과적으로 발휘할 수 없고, 이와 반대로 상기 범위를 초과하면 나노 캡슐화가 어려운 문제점이 있다.

상기한 복합 식물 추출물은 PEG-PCL-PEG 트리블록 공중합체에 의해 나노 캡슐화된다. 이러한 트리블록 공중합체는 친수성인 폴리에틸렌글리콜 (Polyethyleneglycol; PEG) A-블록과 소수성인 폴리카프로락톤 B-블록 (Polycaprolactone; PCL)으로 이루어진다. 상기 트리블록 공중합체는 PEG:PCL:PEG가 1:1:1∼1:5:1, 보다 바람직하게는 1:2:1∼1:3:1의 분자량비 구성을 가진 ABA-형 트리블록 공중합체이며, 바람직하게는 1,500∼20,000 g/mol의 평균 분자량을 갖고, 결정화 온도(Tc)가 10∼40℃인 생분해성 공중합체이다.

상기 트리블록 공중합체는 결정성을 가져 화장품 제형으로 제조시 에멀젼의 표면에 배향되어 얇은 박막이나 필름을 형성시킬 수 있으며, A-블럭의 친수성을 나타내는 것과 소수성을 특징을 가진 B-블럭의 조합으로 자기회합(self-assembly)이 가능한 양친매성 계면활성제 (amphiphilic surfactant)와 유화제의 특성을 동시에 갖는다.

이에 따라 유화 공정 시 입자의 표면에 쉽게 흡착 및 배향하여 얇은 박막이나 필름을 형성시켜 입자 내의 불안정한 유효 성분들을 안정화시킬 수 있으며, 경피 흡수(transdermal penetration)시 에멀젼 입자의 구조적 특징으로 인해 표피층 (epidermal layer)의 이중 지질층 (lipid double layer)을 더 쉽게 흡수 투과할 수 있도록 도와주어 의도하는 화장료의 기능을 배가시켜주는 기능을 한다.

상기 트리블록 공중합체는 직접 제조하여 사용하거나 시판되는 것을 구입하여 사용이 가능하다. 이러한 트리블록 공중합체는 양친매성 계면활성제로서의 기능, 경피흡수 촉진제로서의 기능, 에멀젼계에서 안정성 향상에 대한 기능, 불안정한 생리 활성 성분의 입자 내에서의 안정성 향상 기능 등은 다양한 공중합체 블록 설계에 따라 달라질 수 있다.

이때 상기 트리블록 공중합체는 전체 수중유형 에멀젼 총 중량에 대해 3 내지 10 중량%로 함유되는 것이 바람직하다. 트리블록 공중합체의 함량이 상기 범위를 벗어나면 나노 캡슐의 형성이 어려울 뿐만 아니라 나노 캡슐의 안정성이 저하된다.

본 발명의 나노 캡슐은 그 직경이 150 내지 200 nm의 나노 수준으로 경피 흡수율이 우수하다.

특히, 본 발명에서는 상기 나노 캡슐을 안정화 하기 위해 람노리피드(rhamnolipid)를 사용한다.

상기 람노리피드는 글리코리피드(Glycolipid) 계열의 생물계면활성제로 긴 지방산에 탄수화물이 결합한 형태이어서 계면장력 저하력과 유화력이 우수하다.

이때 상기 람노리피드는 전체 수중유형 에멀젼 총 중량에 대해 0.1 내지 5 중량%로 함유되는 것이 바람직하다. 만약 0.1 중량% 미만으로 함유되는 경우, 나노 캡슐을 안정화하는 효과를 기대할 수 없으며, 이와 반대로 5중량%를 초과하는 양으로 함유되는 경우, 화장료 조성물의 안정성이 오히려 저하된다. 바람직하기로, 본 발명에 따른 수중유형 에멀젼을 구성하는 각 조성의 비는 전체 100 중량%를 만족하도록

람노리피드 0.1 내지 5 중량%, 폴리(에틸렌 글리콜)-폴리(카프로락톤)-폴리(에틸렌 글리콜) 트리블록 공중합체 3 내지 10 중량% 및 물을 잔부로 포함하는 수상부와,

유기용매 10 내지 20 중량% 및 구아바, 조릿대, 울금, 백수오 및 섬오가피의 복합 식물 추출물 1 내지 5 중량%를 포함하는 유상부로 이루어진다.

상기 물은 정제수이고, 전체 수중유형 에멀젼 중량%를 100 중량%를 만족하도록 잔부로서 사용한다.

상기 유상부에서 유기용매는 본 발명에서 어느 하나로 한정되지 않으며, 복합 식물추출물을 용해할 수 있는 것으로 이 분야에서 공지된 것이라면 제한 없이 사용이 가능하다. 일예로, 사이클로헥산, 테트라하이드로퓨란, 다이클로로메탄, 디메칠술폭사이드 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택된 1종이 가능하다.

상기 유기용매의 함량은 전체 수중유형 에멀젼 내에서 10 ~ 20 중량%로 사용하는 것이 바람직하다. 이는 유기용매의 함량이 10 중량% 미만일 경우 안정적인 제형을 제조할 수 없으며, 함량이 20 중량%를 초과할 경우에는 분산 안정성이 저하되는 문제점이 발생되기 때문이다.

이외에도, 경우에 따라 이 분야에서 공지된 바의 수용성/유용성 생리 활성 성분, 보습제, 증점제, 방부제, pH 조절제, 지방산, 산화방지제, 자외선차단제, 안료, 염료, 향료 등의 첨가제를 더 첨가할 수 있으며, 그 종류 및 함량은 당업자에 의해 적절하게 선택되어 함유할 수 있다.

상기 보습제로는 글리코겐, 콘드로이틴, 아미노산, 유산나트륨, 피롤리돈카르복실산나트륨등의 성분, 자이로글루칸, 모과씨, 카리기난, 펙틴, 만난, 카드란, 갈락탄, 델만탄황산, 케라탄황산, 뮤코이틴황산, 케라토황산, 콘드로이틴, 뮤코이틴황산, 케라토황산, 로커스트빈검, 숙시노글루칸, 카로님산, 히알론산, 헤라판황산, 히알론산나트륨, 콜라겐, 뮤코다당류, 콘드로이틴황산인 수용성 고분자물질; 디메틸폴리시록산, 메틸페닐시록산인 실리콘류; 유산균, 비피더스균인 배양상청; 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 1종을 포함한다.

점증제는 본 발명에서 한정되지 않으나, 소듐 아크릴레이트코폴리머, 카보머, 가교 또는 비가교 아크릴산 중합체, 특히 다가작용 기제로 가교된 폴리아크릴산, 셀룰로오스, 메틸셀룰로오스, 하이드록시메틸셀룰로오스, 하이드록시에틸셀룰로오스, 하이드록시프로필 메틸셀룰로오스, 카르복시메틸 셀룰로오스, 카르복시메틸 셀룰로오스의 나트륨염, 세테아릴 알코올, 산화에틸렌 33몰을 함유하는 옥시에틸렌화된 세틸스테아릴 알코올의 혼합물, 구아검, 잔탄검 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 1종을 포함한다.

본 발명에 따른 나노 캡슐 함유 수중유형 에멀젼의 제조방법은 한정되지 않으며, 통상적으로 사용하는 유화 방법을 사용할 수 있다.

구체적으로는,

폴리(에틸렌 글리콜)-폴리(카프로락톤)-폴리(에틸렌 글리콜) 트리블록 공중합체, 람노리피드 및 물을 포함하는 수상부를 제조하는 단계;

유기용매 및 복합 식물 추출물을 혼합하여 유상부를 제조하는 단계;

상기 수상부에 상기 유상부를 첨가하여 혼합하는 단계; 및

냉각하는 단계를 거친다.

이하 각 단계별로 상세히 설명하면,

먼저, 폴리(에틸렌 글리콜)-폴리(카프로락톤)-폴리(에틸렌 글리콜) 트리블록 공중합체, 람노리피드 및 물을 포함하는 수상부를 제조한다.

이때, 용해는 통상의 방법에 의해 온도 조절과 교반이 가능한 진공 유화조 내에서 수행하며 50 ~ 80℃, 바람직하게는 60 ~ 75℃에서 가열하여 물에 다른 성분이 충분히 용해될 수 있도록 수행한다.

다음으로, 유기용매 및 복합 식물 추출물을 혼합하여 유상부를 제조한다. 이때, 유상부는 상기 수상부와 같이 필요에 따라 교반하거나 50 ~ 80℃, 바람직하게는 65 ~ 75℃에서 가열하여 오일에 다른 성분이 충분히 용해될 수 있도록 수행한다.

다음으로, 상기 수상부에 상기 유상부를 첨가하여 혼합한다. 이는 진공 유화조 내에서 호모 믹서를 이용하여 2000 ~ 4000rpm, 바람직하게는 3000rpm의 속도로 3 ~ 10분 동안 교반을 수행한다.

그 후, 상기 조성물을 20 ~ 40℃로 냉각하여 유화 제형을 제조하는 단계를 수행한다.

이렇게 제조된 나노 캡슐 함유 수중유형 에멀젼은 나노 수준, 바람직하기로 평균 크기가 200nm 이하의 오일 소구체를 가지며 유화 조성물 형태로 제조된다. 이러한 입자 크기 범위를 갖는 나노 캡슐은 종래 미세 유화 입자와 비교하여 더욱 작은 수준으로 제조되어 피부에 적용시 피부와의 접촉면적이 상대적으로 증가함으로써 경피흡수율 및 경피 흡수 면적 또한 증가한다.

즉, 피부 각질층의 세포 간 지질 사이의 틈이 약 50nm 내외라는 점과 나노 캡슐의 유화막이 유연성을 가진다는 점을 감안하면, 나노 캡슐의 오일 소구체의 크기가 150nm를 초과하는 경우에는 본 발명에서 달성하고자하는 기술적 효과 중 피부침투 및 제형 안정성이 매우 미약하다. 따라서, 본 발명에 따른 나노 캡슐 함유 화장료 조성물은 피부 미세 유화입자가 세포 간 지질 내로의 흡수, 확산이 용이하여 각종 수성, 및 유용성 생리 활성 성분의 경피 흡수율을 높일 수 있다.

이러한 수중유형 에멀젼은 화장료 조성물로 바람직하게 적용이 가능하며, 각종 기능성 화장품으로 응용될 수 있다.

화장료 조성물로 사용할 경우, 상기 수중유형 에멀젼의 함량은 전체 화장료 조성물 총 중량에 대하여 0.001∼99.0 중량%이며, 바람직하게는 0.1∼30.0 중량%이다. 상기 수중유형 에멀젼의 함량이 상기 범위 미만인 경우에는 효과를 나타내는 데 문제점이 있고, 이와 반대로 상기 범위를 초과하는 경우에는 함유량 증가에 따른 뚜렷한 효과의 증가가 나타나지 않고, 제형의 안정성이 저하되는 문제점이 있다.

본 발명의 화장료 조성물은 공지된 바의 어떠한 제형으로 제조될 수 있으며, 용액, 현탁액, 유탁액, 페이스트, 겔, 크림, 로션, 유탁액 파운데이션, 왁스 파운데이션 등으로 제형화될 수 있다.

일례로, 유연화장수, 영양화장수, 로션, 크림, 팩, 젤, 또는 패치로부터 선택되는 기초 화장료 조성물, 립스틱, 메이크업베이스, 또는 파운데이션으로부터 선택되는 색조 화장료 조성물로 사용이 가능하다.

또한, 각 제형의 조성들은 그 제형의 제제화에 필요하고 적절한 각종의 기제와 첨가물을 함유할 수 있으며, 그 효과를 떨어트리지 않는 범위 내에서 비이온 계면활성제, 실리콘 폴리머, 체질안료, 향료, 방부제, 살균제, 산화 안정화제, 유기 용매, 이온성 또는 비이온성 증점제, 유연화제, 산화방지제, 자유 라디칼 파괴제, 불투명화제, 안정화제, 에몰리언트 (emollient), 실리콘, α-히드록시산, 소포제, 보습제, 비타민, 곤충 기피제, 향료, 보존제, 계면활성제, 소염제, 충전제, 중합체, 추진제, 염기성화 또는 산성화제, 또는 착색제 등 공지의 화합물을 포함하여 제조된다.

이하, 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위해 실시예를 들어 상세하게 설명하기로 한다. 그러나 본 발명에 따른 실시예들은 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 아래에서 상술하는 실시예들에 한정되는 것으로 해석돼서는 안 된다.

실시예 1

1. 식물 추출물 제조

구아바, 조릿대, 울금, 백수오, 섬오가피 각각 200 g을 마쇄기로 갈아 분말화 한 후, 물 1.5 ℓ를 가하여 100 ℃에서 3 시간 추출한 다음, 회전 감압 농축기(EYELA Digital water bath SB-1000, Japan)로 감압 농축하여 수득하였다.

추출한 후 여과지로 여과하여 그 여액을 취하고 물을 첨가하여 총 100 ㎖가 되게 조정한 다음, 조정액을 4 ℃에서 6일간 방치하여 생성된 침전물들을 0.45 um 막여과를 실시하여 각각 구아바, 조릿대, 울금, 백수오, 섬오가피 추출물을 수득하였다.

2. 복합 식물 추출물의 제조

상기에서 수득한 구아바, 조릿대, 울금, 백수오, 섬오가피 추출물을 동결건조하여각각 1:1:1:1:1 비율 즉, 구아바, 조릿대, 울금, 백수오, 섬오가피 추출물 10 g씩 혼합하여 복합 식물 추출물(50 g)을 제조하였다.

3. 나노 캡슐 제조

O/W 시스템을 이용하여 나노캡슐을 제조하였으며, 디메칠술폭사이드 10 g, 복합 식물 추출물 고형분3g의 혼합용액을 오일상으로 하고, 정제수 50 g에 PEG-PCL-PEG 트리블록 공중합체3g 및 람노리피드3g 수상으로 각각 준비하였다. 먼저 수상부를 30 ℃까지 가열하여 용해시킨 후 수상부에 유상부를 서서히 투입하고 45 ℃로 가열하여 호모믹서와 sonicator로 3000 rpm으로 3분간 교반하였다. 유기용매는 상온에서 1일 동안 증발시켜 제거하였다. 제조 직후 나노 캡슐의 직경은 약 150 nm로 확인되었다.

비교예 1

상기 실시예 1에서 람노리피드를 사용하지 않고 동일하게 실시하였다.

비교예 2

상기 실시예 1에서 람노리피드 대신 Span 80및 tween60 각 3g을 사용하여 동일하게 실시하였다.

실험예 1: 나노 캡슐 분석

상기 실시예 1에서 제조한 나노 캡슐 함유 유화 화장료 조성물을 전자주사현미경으로 관찰하고, DLS (Dynamic light scattering, 입도분석기)로 입자 크기를 측정하였다.

도 1은 나노 캡슐의 전자주사현미경 관찰 사진이다.

도 1에 나타낸 바와 같이, 트리블록 공중합체 나노 캡슐은 평균입경 약 150 nm로, 구형의 매끈한 형태의 나노 입자임을 확인할 수 있다.

실험예 2: DPPH 자유 라디컬 소거능을 통한 항산화 시험

활성산소에 의한 산화를 억제하는 항산화 기능성을 확인하기 위해 구아바, 조릿대,울금추출물 3종 혼합물, 나노 캡슐에 대해 다음과 같은 시험법을 사용하였다. DPPH(1,1-Diphenyl-2-picryhydrazyl, Sigma D9132-1G) 자유라디칼 소거능은 DPPH가 발생시키는 자유 라디칼에 대한 소거능을 시험함으로써 항산화 효과의 직접적인 작용 정도를 파악할 수 있는 시험법으로서 화합물 DPPH는 자유 라디칼을 발생한다. DPPH를 메탄올에 용해하여 0.2 mM로 제조한 DPPH 용액과 각각의 추출물을 준비하였다. DPPH 용액 150 ul와 추출물 50 ul를 혼합한 후 15분간 반응시킨 후, Microplate reader를 이용하여 517nm에서 흡광도를 측정하였다. 저해율의 정도는 메탄올을 사용한 대조군의 흡광 강도를 기준으로 아래 수학식 1에 따라 백분율로 표시하였다. 그 결과는 도 2에 나타내었다.

도 2의 결과에 따르면, 본 발명의 복합 식물 추출물 함유 나노 캡슐은 구아바 추출물 함유 나노 캡슐, 조릿대 추출물 함유 나노 캡슐, 울금 추출물 함유 나노 캡슐 및 구아바, 조릿대,울금 추출물 3종 혼합물 함유 나노 캡슐과 비교하여 항산화 활성이 월등함을 알 수 있다.

실험예 3: 입자크기 측정을 통해 안정성 확인

상기 실시예 1, 비교예 1 내지 2의 고온 안정성을 측정하였다. 이때 고온 안정성은 45℃의 항온실에 3개월간 보관한 다음, 안정성을 육안을 통하여 관찰하였다. 그 결과는 아래 표 1에 나타내었다.

	제조 직후 입자 크기(nm)	2주 후 입자크기(nm)	4주 후 입자크기9nm)	3 개월 후 입자크기nm)	3 개월 이상 보관안정성
실시예 1	150	158	157	160	○
비교예 1	165	164	178	350	○
비교예 2	200	261	301	509	X
이때 ◎은 "아주 좋음", ○는 " 양호", △는 "약간 이상하나 실용상으로 문제가 없음", ×는 "불안정(변색, 변취, 분리)"을 의미한다.

상기 표 1을 참조하면, 람노리피드에 의해 안정화된 실시예 1의 에멀젼은 보관 안정성이 우수한 반면, 람노리피드를 사용하지 않거나 다른 계면활성제를 사용한 에멀젼은 나노 캡슐의 크기가 커지면서 불안정한 상태를 나타냄을 확인할 수 있었다.

Claims (9)

1. 내부에 구아바, 조릿대, 울금, 백수오 및 섬오가피의 복합 식물 추출물을 포집한
   폴리(에틸렌 글리콜)-폴리(카프로락톤)-폴리(에틸렌 글리콜) 트리블록 공중합체 나노 캡슐; 및
   람노리피드를 포함하는 수중유형 에멀젼.
2. 제1항에 있어서, 상기 복합 식물 추출물은 전체 에멀젼 총 중량에 대해 1 내지 5중량%로 함유됨을 특징으로 하는 수중유형 에멀젼.
3. 제1항에 있어서, 상기 폴리(에틸렌 글리콜)-폴리(카프로락톤)-폴리(에틸렌 글리콜) 트리블록 공중합체는 전체 에멀젼 총 중량에 대해 3 내지 10 중량%로 함유됨을 특징으로 하는 수중유형 에멀젼.
4. 제1항에 있어서, 상기 람노리피드는 전체 에멀젼 총 중량에 대해 0.1 내지 5 중량%로 함유됨을 특징으로 하는 수중유형 에멀젼.
5. 제1항에 있어서, 상기 나노 캡슐은 직경이 150 내지 200 nm인 것을 특징으로 하는 수중유형 에멀젼.
6. 제 1 항에 있어서, 상기 수중유형 에멀젼은 전체 조성 100 중량%를 만족하도록,
   람노리피드 0.1 내지 5 중량%, 폴리(에틸렌 글리콜)-폴리(카프로락톤)-폴리(에틸렌 글리콜) 트리블록 공중합체 3 내지 10 중량% 및 물을 잔부로 포함하는 수상부와,
   유기용매 10 내지 20 중량% 및 구아바, 조릿대, 울금, 백수오 및 섬오가피의 복합 식물 추출물 1 내지 5 중량%를 포함하는 유상부로 이루어지는 것을 특징으로 하는 수중유형 에멀젼.
7. 제6항에 있어서, 상기 유기용매는 사이클로헥산, 테트라하이드로퓨란, 다이클로로메탄, 디메칠술폭사이드 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택된 1종인 것을 특징으로 하는 수중유형 에멀젼.
8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 따른 수중유형 에멀젼을 함유하는 화장료 조성물.
9. 제1항에 있어서, 상기 화장료가 유연화장수, 영양화장수, 마사지크림, 영양크림, 팩, 젤, 에센스, 립스틱, 메이크업 베이스, 파운데이션, 로션, 연고, 겔, 크림, 패취 및 분무제로 이루어진 군에서 선택된 제형임을 특징으로 하는 화장료 조성물.

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