KR20150092506A - 유수분리 필터용 여재 및 그의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명에서는 케이폭 섬유와 열가소성 고분자 섬유가 혼섬된 복합부직포를 포함하는 유수분리 필터용 여재를 제공한다. 본 발명에 따르는 유수분리 필터용 여재는 친환경적인 케이폭 소재를 이용하면서도 케이폭 소재의 단점인 형태안정성을 극복하였고, 또한, 유수분리 성능도 우수하다.

Description

유수분리 필터용 여재 및 그의 제조방법{FILTER MEDIA FOR FUEL-WATER SEPARATION AND MANUFACTURING METHOD THEREOF}
본 발명은 유수분리 필터용 여재 및 그의 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 케이폭 소재와 열가소성 고분자 섬유를 혼섬하여 케이폭 소재의 형태안정성을 극복하면서도 유수분리 성능이 우수한 유수분리 필터용 여재 및 그 제조방법에 관한 것이다.
유수분리 필터는 자동차나 선박, 항공기 등의 운송수단용 엔진에 장착되어, 연료 중의 수분을 제거하기 위하여 사용된다. 주로 펄프 및 합성섬유 필터 여재가 사용되고 있으며, 특히, 케이폭 섬유를 이용한 유수분리 필터재의 개발은 친환경적이라는 점에서 최근 관심의 대상이 되고 있다.
에를 들어, 특허문헌 1에는 친유성 섬유상 매트를 채용한 유수분리장치가 개시되어 있다.
특허문헌 2에는 밀도를 달리하는 다층 형태의 공기필터로서, 양단의 낮은 밀도층의 필터재에 섬유소재로서 케이폭 섬유를 사용한 오일미스트 제거용 필터가 개시되어 있다.
한편, 특허문헌 3에는 섬유 흡수제로서 케이폭과 같은 천연섬유를 사용하는 인클로져를 포함하는 기어 어셈블리가 개시되어 있다.
그러나, 이상의 특허문헌들에서는 섬유소재, 특히 케이폭 소재의 `발수성`이 아니라 `친유성`을 이용한 발명들이고, 또한, 섬유의 사용형태에 있어서도 케이폭 섬유를 벌크 형태로 그대로 사용하는 것이어서 재료의 효율성이나 유수분리 성능 자체를 실현하는데에 어려움이 있다.
WO2001-026770A JP1999-090145A KR2009-0008235A
본 발명의 목적은 친환경적인 케이폭 소재를 이용하여, 케이폭 소재의 단점인 형태안정성을 극복하면서도 유수분리 성능이 우수한 유수분리 필터용 여재를 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 상기 유수분리 필터용 여재의 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명에서는 케이폭 섬유와 열가소성 고분자 섬유가 혼섬된 복합부직포를 포함하는 유수분리 필터용 여재를 제공한다.
상기 케이폭 섬유와 열가소성 고분자 섬유의 혼섬비는 중량비로 10:90 내지 70:30인 것이 바람직하다.
상기 열가소성 고분자 섬유는 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리에틸렌-폴리프로필렌 공중합체, 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리부틸렌테레프탈레이트, 폴리에틸렌나프탈레이트, LM-PET(저융점폴리에스테르), 나일론 6 및 나일론 66으로 구성된 군으로부터 선택되는 하나 이상으로부터 얻어지는 섬유인 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 폴리프로필렌 섬유 또는 LM-PET 섬유이다.
상기 열가소성 고분자 섬유는 섬도 1 내지 20데니어; 평균 섬유장이 30 내지 100mm의 단섬유인 것이 바람직하다.
상기 복합부직포의 중량은 50 내지 300g/m2인 것이 바람직하다.
상기 복합부직포는 케이폭 섬유와 열가소성 고분자 섬유가 혼섬되고 카딩되어 웹으로 형성된 다음, 니들펀칭 또는 열접착으로 결합된 것일 수 있다.
상기 복합부직포는 벨트프레스 또는 칼렌더링으로 고밀도화된 것일 수 있다.
또한, 본 발명에서는 케이폭 섬유와 열가소성 고분자 섬유가 혼섬된 복합부직포의 일면 또는 양면에 불소수지 나노섬유층이 형성된 유수분리 필터용 여재를 제공한다.
상기 불소수지는 테트라플루오로에틸렌-헥사플루오로프로필렌 공중합체(FEP), 테트라플루오로에틸렌-플루오로알킬비닐에테르 공중합체(PFA), 트라플루오로에틸렌-에틸렌 공중합체(ETFE), 테트라플루오로에틸렌-헥사플루오로프로필렌-비닐리덴플루오라이드 삼원공중합체(THV), 폴리테트라플루오르에틸렌(PTFE), 폴리불화비닐리덴(PVdF) 및 폴리클로로트리플루오로에틸렌(PCTFE)로 구성된 군으로부터 선택되는 하나 이상인 것일 수 있다.
상기 불소수지 나노섬유층의 중량은 1 내지 20g/m2인 것이 바람직하다.
상기 나노섬유층을 형성하는 나노섬유는 평균직경 100 내지 500nm인 것이 바람직하다.
상기 불소수지 나노섬유층은 복합부직포의 일면에 불소수지 나노섬유를 전기방사하여 형성되는 것임이 바람직하다.
또한 본 발명에서는 케이폭 섬유와 열가소성 고분자 섬유를 중량비 10:90 내지 70:30의 비율로 혼섬하는 제1단계; 상기 혼섬 후에 카딩하여 웹을 형성하는 제2단계; 및 상기 형성된 웹을 니들펀칭 또는 열접착으로 고정하는 제3단계;를 포함하는 유수분리 필터용 여재의 제조방법을 제공한다.
상기 제3단계 후에 벨트프레스 또는 칼렌더링하여 고밀도화하는 제4단계가 추가로 포함될 수 있다.
상기 제4단계 후에 복합부직포의 일면에 불소수지 나노섬유를 전기방사하는 단계를 추가로 포함할 수 있다.
본 본명에 따르는 유수분리 필터용 여재는 친환경적인 케이폭 소재를 이용하면서도 케이폭 소재의 단점인 형태안정성을 극복하였고, 또한, 유수분리 성능도 우수하다.
도 1a 내지 1d는 순서대로, 실시예 3, 7, 11 및 15에서 제조된 케이폭 복합부직포 표면을 1,000배 확대한 주사현미경 사진이다.
도 1e는 실시예 15의 복합부직포 표면에 전기방사된 나노섬유에 대한 SEM 사진(10,000배)이고, 도 1f는 실시예 15의 복합부직포의 케이폭 섬유에 대한 SEM 사진(1,000배)이다.
도 2는 실시예 1~3 및 비교예 1~3의 복합부직포들에 대한 수접촉각 측정결과를 도표화한 그래프이다.
도 3a는 실시예 및 비교예 복합부직포에 대한 유수분리효율을 시간의 경과에 따라 도표화한 그래프이고, 도 3b는 유수분리차압을 시간경과에 따라 도표화한 그래프이다.
[첫 번째 실시형태]
본 발명이 제공하는 유수분리 필터용 여재의 한 실시형태는 케이폭 섬유와 열가소성 고분자 섬유가 혼섬된 복합부직포를 포함한다.
본 발명에 따르는 복합부직포의 한 성분으로 사용되는 케이폭 섬유는, 일명 자바섬유라고도 불리는 것으로서, 케이폭 나무(케이바 펜탄트라, Ceiba pentantra)의 열매로부터 얻어지는 천연섬유이며, 상기 케이폭 나무의 주산지는 자바, 수마트라, 인도, 태국 등이다. 상기 케이폭 섬유는 그 형상이 중공형으로 저비중이며, 천연의 왁스층을 가지고 있어 소수성인 특징이 있기 때문에, 복합부직포가 발수성을 갖도록 한다.
본 발명에 따르는 유수분리 필터용 여재의 실시형태에서, 상기 케이폭 섬유는 자연에서 채취된 섬유를 그대로 사용할 수도 있고, 필요한 길이로 절단된 단섬유가 사용될 수 있다.
한편, 본 발명에 따르는 복합부직포의 다른 성분으로 사용되는 열가소성 고분자 섬유는 부직포의 형태를 유지하고, 유수분리 과정에서 그 부직포에 압력이 가해지는 조건에서도 부직포가 부서지거나 찢어지지 않도록 하는 기능을 한다.
상기 열가소성 고분자는 예를 들어, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리에틸렌-폴리프로필렌 공중합체와 같은 폴리올레핀 섬유, 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리부틸렌테레프탈레이트, 폴리에틸렌나프탈레이트, LM-PET(저융점폴리에스테르)와 같은 폴리에스테르 섬유, 나일론 6, 나일론 66과 같은 폴리아미드일 수 있다. 바람직하게는, 강도가 높으면서도 소수성이 큰 폴리올레핀 섬유, 그중에서도 폴리프로필렌 섬유 또는 LM-PET 섬유가 가장 바람직하다.
상기 열가소성 고분자 섬유는 섬도 1 내지 20데니어인 것이 바람직하다. 섬도가 1데니어 미만인 경우에는 필터여재의 압력손실이 증가되는 문제가 있고, 20데니어를 초과하는 경우에는 웹 결합력이 감소될 수 있다는 단점이 있다.
한편, 상기 열가소성 고분자 섬유는 평균 섬유장 30 내지 100mm의 단섬유인 것이 바람직하다. 섬유장 30mm에 이르지 못하는 경우에는 카딩성이 떨어져서 웹으로 제조하기 어려우며, 섬유장이 100mm를 초과하는 경우 섬유끼리 뭉치는 현상이 발생하여 균일한 무게의 부직포를 제조하는 것이 어렵다.
복합부직포의 케이폭 섬유와 열가소성 고분자 섬유의 혼섬비는 중량비로 10:90 내지 70:30인 것이 바람직하다. 케이폭 섬유의 함량이 10중량%에 이르지 못하면 발수성이 떨어져 유수분리의 기능이 발현되지 않는다. 70중량%를 초과하면 깨지기 쉽고, 밀도가 낮아 비산성이 큰 케이폭의 특성상 카딩성이 떨어져 웹형성이 원할하지 않아 부직포의 제조가 어려운 단점이 있다.
상기 복합부직포의 무게는 50 내지 300g/m2인 것이 바람직하다. 무게가 50g/m2에 이르지 못하면 강도가 약해지고, 300g/m2를 초과하는 경우에는 압력손실이 증가될 수 있다.
[두 번째 실시형태]
본 발명이 제공하는 유수분리 필터용 여재의 한 실시형태는 케이폭 섬유와 열가소성 고분자 섬유가 혼섬된 복합부직포의 일면에 불소수지 나노섬유층이 형성된 것이다.
두 번째 실시형태에서는 첫 번째 실시형태에 따르는 복합부직포의 일면 또는 양면에 불소수지 섬유층을 형성함으로써 복합부직포의 발수성을 더욱 향상시킬 수 있다. 또한, 상기 불소수지 섬유층을 나노섬유로 형성함으로써 기공을 더욱 작게하여 유수분리 성능을 향상시킬 수 있다.
상기 불소수지는 예를 들어, 테트라플루오로에틸렌-헥사플루오로프로필렌 공중합체(FEP), 테트라플루오로에틸렌-플루오로알킬비닐에테르 공중합체(PFA), 트라플루오로에틸렌-에틸렌 공중합체(ETFE), 테트라플루오로에틸렌-헥사플루오로프로필렌-비닐리덴플루오라이드 삼원공중합체(THV), 폴리테트라플루오르에틸렌(PTFE), 폴리불화비닐리덴(PVdF) 및 폴리클로로트리플루오로에틸렌(PCTFE)로 구성된 군으로부터 선택되는 하나 이상일 수 있다.
나노섬유층의 형성에 의한 유수분리 성능의 향상은 형성되는 층의 단위 면적당 무게 및/또는 상기 나노섬유층을 구성하는 단위 나노섬유의 직경에 의존한다. 구체적으로, 본 발명에 따르는 두 번째 실시형태에서, 상기 불소수지 나노섬유층의 중량은 1 내지 20g/m2 이고; 나노섬유층을 형성하는 나노섬유는 평균직경 100 내지 500nm인 것이 바람직하다. 상기 중량이 1g/m2 미만이거나 나노섬유의 평균직경이 500nm을 초과하는 경우에는 유수분리성능의 향상이 미미하여, 고가의 불소수지 섬유를 코팅하는 실익이 없다. 한편, 중량이 20g/m2를 초과하거나 나노섬유의 직경이 100nm미만인 경우에는 유수분리 성능은 향상되나 투과유량이 지나치게 적어지는 문제점이 있다.
[제조방법]
또한, 본 발명에서는 케이폭 섬유와 열가소성 고분자 섬유를 중량비 10:90 내지 70:30의 비율로 혼섬하는 제1단계; 상기 혼섬 후에 카딩하여 웹을 형성하는 제2단계; 및 상기 형성된 웹을 니들펀칭 또는 열접착으로 고정하는 제3단계;를 포함하는 유수분리 필터용 여재의 제조방법을 제공한다.
본 발명에 따르는 유수분리 필터용 여재의 제조방법은 본질적으로 유기용매나 물을 사용하지 않는 것으로서, 소위 건식 방법이다.
제1단계에서 혼섬되는 케이폭 섬유와 열가소성 고분자에 관하여는 상술한 바와 같으며, 혼섬 방법 역시 공지의 방법에 따를 수 있다.
제2단계에서의 카딩은 혼섬된 섬유 집합체를 일정 수준으로 가지런히 평행이 되게하는 공정으로, 얇은 웹을 형성시킨다. 상기 카딩을 거쳐서 얻은 웹의 형상은 카딩기의 와이어에 의하여 섬유 집합체가 기계방향으로 배열되면서 구성 섬유간에 서로 연결되어 얇은 막 형태의 슬라이버 상태이다.
카딩공정에서 이용가능한 카딩의 방식에는 특별한 제한이 없는 바, 예를 들어, 롤러카드, 플랫카드, 유니언카드 등 당업계에서 공지된 카딩방법을 사용할 수 있다.
카딩기를 거쳐 형성된 웹은 부피는 크지만 밀도가 매우 낮다. 따라서, 이를 그대로 접착하는 경우 제조되는 부직포가 너무 얇아 목표중량에 이를 수 없는 경우가 있으며, 따라서, 부직포의 목표 중량에 맞추어 웹을 서로 필요한 만큼 겹치는 공정(cross-lapping)이 추가될 수도 있다.
제3단계에서 수행되는 니들펀칭 또는 열접착은 이를 통하여 웹을 물리적 및/또는 열적으로 결합시켜 부직포를 제조하는 방법이다. 케이폭 섬유를 포함하는 웹을 니들펀칭하는 경우 일정수준의 침밀도에 이르기까지는 물성이 증가하지만, 그 이후에는 오히려 물성이 저하될 수 있다. 특히, 부서지기 쉬운 케이폭 섬유를 포함하는 본 발명의 제조방법에서는 니들펀칭시 예비펀칭(pre-punching)에 의해 약하게 결합시킨 이후 주펀칭(main punching)으로 강하게 결합시키는 2단계의 펀칭방법을 적용하는 것이 바람직하다. 본 발명의 제조방법에서는 특히, 케이폭 섬유의 중공특성 때문에 니들링에 의해 쉽게 케이폭 섬유가 부서질 수 있어서 상대적으로 약한 조건에서 펀칭하는 것이 바람직하다. 후술하는 실시예들에서 예비펀칭은 500~300회/min로 약하게, 주펀칭은 500~900회/min로 수행하였으나, 이에 한정되는 것은 아니다. 예를 들어, 사용 원사의 종류에 따라(ex. LM-PET) 니들펀칭을 행하지 않고, 더블벨트 프레스 공정을 통하여 웹을 열적으로 결합시킬 수도 있다.
본 발명에 따르는 제조방법에서, 상기 제3단계 후에는 제조된 복합부직포를 고밀도화하는 제4단계가 추가될 수 있다. 복합부직포의 고밀도화는 벨트프레스Double Belt Press, BP) 또는 칼렌더링(Calendering, CA) 공법으로 수행될 수 있다. 벨트프레스 공정은 상하 두 개의 가열벨트(heating belt)사이로 제조된 부직포를 통과시켜 설정된 온도 및 압력을 가하여 부직포의 표면 편평도를 높이고 치밀한 구조를 갖게 하는 공정이다. 한편, 칼렌더링은 회전하는 두 개의 가열롤러(heating roller) 사이로 부직포를 통과시키면서 가열 및 가압함으로써 고밀도화가 되도록 하는 공정이다.
제4단계는 바람직하게는 공정 전 후 복합부직포의 두께가 공정 전의 두께에 비하여 3/4 내지 1/4가 되도록 수행한다. 고밀도화 공정에서 공정 후 부직포의 두께가 공정 전 두께의 1/4 미만이 되는 경우에는 투과유량의 감소가 커진다.
본 발명에 따르는 제조방법에서, 상기 4단계 후에는 복합부직포의 일면에 불소수지 나노섬유를 전기방사하는 제5단계가 추가로 포함될 수 있다. 전기방사법은 용매와 폴리머를 조합한 후 고전압을 인가하여 방사함으로써 나노파이버를 제조하는 공지의 기술이다. 용매에 적당한 재질의 용재를 녹인 후 고전압을 인가하고, 방사시 용매가 녹아있던 용질은 나노 와이어 형태로 복합부직포가 감겨진 드럼에 방사되고, 시간이 경과 다음 증발하여 나노섬유층이 형성된다. 본 발명의 제조방법에서 복합부직포의 일면에 불소수지 나노섬유층을 형성하는 수단으로서 전기방사법을 채택함으로써, 서로 다른 섬유재료로 형성되는 복함부직포 층과 불소수지 나노섬유층이 별도의 접착제 없이도 복합화될 수 있다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 보다 상세히 설명하고자 한다. 본 실시예는 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위한 것이며, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 한정되는 것은 아니다.
1. 유수분리 필터용 여재의 제조
실시예 1~4
유수분리용 케이폭 복합부직포 제조를 위하여 케이폭 섬유와 PP 섬유를 1/9, 3/7, 5/5 및 7/3의 중량비율로 혼섬하였다. 실시예에 사용된 케이폭 섬유는 인도네시아 자바산으로, 평균 섬유장은 약 18~32mm이고 굵기는 20~25㎛ 직경의 것을 사용하였다. 케이폭을 주원료로 하여, 건식공정에 의한 케이폭 복합부직포 제조를 위하여 섬도 2데니어 및 섬유장 51mm의 폴리프로필렌(polypropylene, PP) 단섬유(staple fiber)를 사용하였다.
혼합된 섬유를 카드기를 이용하여 웹으로 형성한 후 크로스래핑한 다음, 니들펀칭(Needle Punching, NP) 공정을 진행하여 100g/m2 중량의 부직포를 제조하였다. 케이폭 섬유를 포함하는 웹을 니들펀칭하는 경우, 케이폭 섬유의 중공특성 때문에 부서지기 쉽고 강도가 약해 상대적으로 약한 조건에서 펀칭하는 것이 바람직하다. 따라서 본 발명의 실시예들에서는 300회/min로 약하게 1차로 예비펀칭을 한 후, 500~900회/min로 2차로 주펀칭을 실시하여 강하게 결합시켰다.
실시예 5~8
유수분리 성능을 극대화시키기 위하여, 실시예 1~4에서 제조된 부직포에 대하여 벨트프레스(Double Belt Press, BP) 공정을 수행하여 고밀도화하였다. 이때, 벨트프레스 공정은 벨트 압력(belt pressure) 0~30 N/cm2, 라인-스피드(line speed) 1.5 m/min, 온도 110~130℃의 공정조건으로 진행하였다.
실시예 9~12
유수분리 성능을 극대화시키기 위하여, 실시예 1~4에서 제조된 부직포에 대하여 칼렌더링(Calendering, CA) 공정을 수행하여 고밀도화하였다. 상기 칼렌더링은 가열온도 110℃, 롤 압력 5~20 kgf/cm2, 라인-스피드 2.5 m/min의 조건에서 수행하였다.
실시예 13~15
유수분리용 케이폭 복합부직포 제조를 위하여 케이폭 섬유와 LM-PET 섬유를 3/7, 5/5, 7/3의 중량비율로 혼섬하였다. 실시예에 사용된 케이폭 섬유는 실시예 1~4에 사용된 케이폭 섬유와 같다. 이성분 바인더 섬유인 LM-PET(low melt-PET, ㈜휴비스) 섬유는 섬도 4데니어, 섬유장 51mm을 사용하였다. 혼합된 섬유를 카딩기를 이용하여 웹으로 형성한 후 크로스 래핑하여 70g/m2 의 중량으로 제조한 후 더블벨트프레스 공정을 이용하여 열접착하였다. 이 때 온도는 150~170℃, line speed 4.0 m/min 으로 시행하였다. 이성분바인더로 사용된 LM-PET 섬유는 저융점 폴리에스테르 섬유로 150~160℃의 온도에서 쉽게 용융되는 성질로, 열로서 kapok 섬유와 결합할 수 있기 때문에 실시예 1~4와 달리 니들펀칭 공정으로 결합하지 않고 더블벨트프레스 공정을 진행하여 결합하였다.
실시예 16~21
유수분리 성능을 극대화시키기 위하여, 실시예 5~8에서 제조된 부직포에 대하여 폴리비닐리덴플루오라이드(Polyvinyliden Fluoride, PVDF) 섬유를 전기방사하여 나노섬유층이 형성된 복합부직포를 제조하였다. 전기방사는 디메틸아세트아미드/아세톤=7/3 wt% 용액에 PVDF(Kynar) 용액 25~29wt%를 용해한 후, 인가접압 15kV, TCD 18cm, needle gauge 21, 공기압 0.04kPa의 조건에서, 실시예 5~8에서 제조된 케이폭 부직포 표면에 직접 전기방사를 진행하였다. 이때 적층된 나노섬유의 섬유경은 평균 100~500nm이고, 나노섬유층의 중량은 1~3g/m2이었다.
비교예 1
대조군으로서, 섬도 2데니어 및 섬유장 51mm의 폴리프로필렌 단섬유(staple fiber) 만을 사용하여 카드기를 이용하여 웹으로 형성한 후, 크로스래핑한 다음, 거친 후 니들펀칭(Needle Punching, NP) 공정을 진행하여 100g/m2 중량의 부직포를 제조하였다.
비교예 2, 비교예 3
비교예 2는, 비교예 1을 실시예 5~8과 같은 조건으로 벨트프레스 공정을 통하여 고밀도 작업을 진행하였다. 비교예 3은, 유수분리 성능을 극대화시키기 위하여 비교예 2를 실시예 16~21과 같은 조건으로 전기방사하여 나노섬유를 적층시켰다.
조성 혼합비 중량 (g/m2) 공정
실시예 1 Kapok/PP 1/9 100 NP
실시예 2 Kapok/PP 3/7 100 NP
실시예 3 Kapok/PP 5/5 100 NP
실시예 4 Kapok/PP 7/3 100 NP
실시예 5 Kapok/PP 1/9 100 실시예 1을 BP 가공
실시예 6 Kapok/PP 3/7 100 실시예 2을 BP 가공
실시예 7 Kapok/PP 5/5 100 실시예 3을 BP 가공
실시예 8 Kapok/PP 7/3 100 실시예 4를 BP 가공
실시예 9 Kapok/PP 1/9 100 실시예 1을 CA 가공
실시예 10 Kapok/PP 3/7 100 실시예 2을 CA 가공
실시예 11 Kapok/PP 5/5 100 실시예 3을 CA 가공
실시예 12 Kapok/PP 7/3 100 실시예 4를 CA 가공
실시예 13 Kapok/LM-PET 3/7 70 BP (열접착)
실시예 14 Kapok/LM-PET 5/5 70 BP (열접착)
실시예 15 Kapok/LM-PET 7/3 70 BP (열접착)
실시예 16 Kapok/PP 1/9 100 실시예 5과 ES 나노웹의 결합
실시예 17 Kapok/PP 3/7 100 실시예 6과 ES 나노웹의 결합
실시예 18 Kapok/PP 5/5 100 실시예 7과 ES 나노웹의 결합
실시예 19 Kapok/PP 7/3 100 실시예 8과 ES 나노웹의 결합
실시예 20 Kapok/LM-PET 5/5 70 실시예 14와 ES 나노웹의 결합
실시예 21 Kapok/LM-PET 5/5 70 실시예 18과 ES 나노웹의 결합
비교예 1 PP - 100 NP
비교예 2 PP - 100 비교예 2를 BP가공
비교예 3 PP - 100 비교예 2와 ES 나노웹의 결합
2. 평가
2.1. 시차주사전자현미경 사진
제조된 케이폭부직포의 표면관찰을 위하여 시차주사전자현미경(Scanning electron microscope, Hitachi S-4800)을 이용하여 1,000배 확대하여 관찰하였다.
도 1a 내지 1d는 순서대로, 케이폭과 PP가 5:5의 중량비로 제조 및 가공된 실시예 3, 7, 11 및 18의 케이폭 복합부직포 표면을 1,000배 확대한 주사현미경 사진이다. 도 1a 내지 1d를 참조하면, 벨트프레스 및 칼렌더링 가공에 의하여 케이폭 섬유의 중공이 다소 납작해졌으나 부서지지는 않았음을 확인할 수 있었다. 그리고 고밀도 가공 후 전기방사한 부직포 표면을 나타낸 도 1d를 살펴보면, 케이폭부직포의 표면이 균일하게 나노웹으로 덮여져 있음을 알 수 있었다.
도 1e는 실시예 18의 복합부직포 표면에 전기방사된 나노섬유에 대한 SEM 사진(10,000배)이다. 상기 도 1e를 참조하면, 나노섬유의 직경은 대략 100~500nm임이 확인된다.
도 1f는 실시예 18의 복합부직포의 케이폭 섬유에 대한 SEM 사진(1,000배)이다. 상기 사진으로부터 케이폭 표면 위에 전기방사된 나노웹이 균일하게 적층되어 있으며 나노섬유의 직경을 확인할 수 있었다.
2.2. 기공분석
캐필러리 플로우 포로미터(Capillary flow porometer, CFP-1200-AEL, PMI Inc.) 장비를 사용하여 ASTM F316 규격에 준하여 제조된 부직포의 기공크기를 측정하였다.
기공크기 분석결과를 표 2에 정리하였다. 비교예 1의 기공크기가 대략 110㎛인 것에 비하여 실시예 3, 7, 11의 경우 대략 22~33㎛로 측정되었으며, 전기방사웹이 도입된 실시예 18의 경우, 약 3㎛로 측정되었다. 이로써 전기방사법을 이용하여 케이폭 부직포 표면에 나노웹을 도입할 경우, 기공제어를 통하여 유수분리 성능이 향상될 것으로 판단된다.
조성 공정 평균
기공크기(㎛)		 최대
기공크기(㎛)
실시예 3 Kapok/PP=5/5 NP 33.06 91.59
실시예 7 Kapok/PP=5/5 NP + BP 31.78 80.49
실시예 11 Kapok/PP=5/5 NP + CA 22.61 56.51
실시예 18 Kapok/PP=5/5 NP + BP + ES 2.91 6.39
비교예 1 PP 부직포 NP 109.13 189.72
2.3. 접촉각
접촉각측정장치(Drop shape analysis system, DSA 100)를 이용하여 접촉각을 측정하여 제조된 케이폭의 발수 및 친유특성을 평가하였다. 액적볼륨(Dosing volume)은 2로 설정하였다.
접촉각 평가결과를 아래의 표 3에 정리하였으며, 도 2는 케이폭 복합부직포의 수접촉각 측정결과를 도표화한 그래프이다. 이들을 참조하면, 발수 및 친유성이 우수하다고 알려진 PP 부직포(비교예 1)가 133°이었으며, 제조된 케이폭 복합 부직포는 모두 140°이상으로 PP 부직포에 비하여 높게 측정되었음을 확인할 수 있었다. 그리고 실시예 7 및 비교예 2는 약 150°이상으로 측정되어, 고밀도가공을 통하여 접촉각이 향상되었음을 확인하였다. 고밀도가공 후 나노웹과 결합된 실시예 11 및 비교예 3의 부직포들은 고밀도화 가공된 시료에 비해 접촉각이 낮아졌음에도 불구하고, 140°이상으로 여전히 소수성 및 친유성을 지니고 있음을 알 수 있었다.
조성 혼합비 중량 (g/m2) 공정 접촉각(°)
실시예 3 Kapok/PP 5/5 100 NP 146.8
실시예 7 Kapok/PP 5/5 100 실시예 3를 BP 가공 160.0
실시예 11 Kapok/PP 5/5 100 실시예 3과 나노웹의 결합 142.3
비교예 1 PP 부직포 - 100 NP 133.8
비교예 2 PP 부직포 - 100 비교예 1을 BP 가공 154.9
비교예 3 PP 부직포 - 100 비교예 2와 나노웹의 결합 140.9
2.4. 유수분리 특성
유수분리 필터 시험기(Fuel/water separation filter test standard, Bonavista technology Inc.)를 이용하여 ISO 16332 규격에 의하여 유수분리효율 및 차압을 10, 20, 30, 40, 50, 60분 후 각각 평가하였다. 이때 시험오일은 디젤유를 사용하였으며, H2O 농도는 10,000 ppm으로 설정하였으며, 아래의 식(1)에 의하여 효율이 계산되었다.
유수분리 효율=[(상류측 농도 - 하류측 농도)/하류측 농도]×100(%) ---(1)
유수분리 성능측정 60분 후의 케이폭 부직포의 여과효율 및 차압을 아래의 표 4에 정리하였다. 도 3a는 실시예 및 비교예 복합부직포에 대한 유수분리효율을, 도 3b는 유수분리차압을 시간경과에 따라 도표화한 그래프이다. 표 4, 도3a 및 도3b를 참조하면, 일반적으로 발수성능이 우수하여 유수분리 필터여재로 사용되는 비교예1(PP 부직포)의 유수분리효율은 74.2%로 측정되어 실시예 2, 3, 및 4에 비하여 높은 수치였다.
케이폭과 PP가 5/5로 혼합된 실시예 3, 7, 11 및 18을 살펴보면, 고밀도 가공을 한 실시예 5 및 실시예 6은 고밀도가공전인 실시예 3에 비하여 약 7% 가량 효율이 상승되었음을 확인하였다. 특히, 벨트프레스 가공 후 나노웹과 결합된 실시예 18의 경우에는 효율이 99.9%로 높게 측정되었음에도 불구하고 차압이 많이 상승하지 않았다. 또한 케이폭과 LM-PET가 5/5로 혼합된 후 나노웹이 결합된 실시예 20을 살펴보면, 케이폭과 PP가 혼합된 실시예에 비하여 중량이 낮아 차압이 낮음에도 불구하고 효율은 99.9%로 높게 측정되었음을 확인하였으며, 나노웹의 결합으로 인한 압력손실의 증가가 발생하지 않았다. 이들로부터 고밀도공정 후 PVDF 나노웹 결합공정이 저차압 및 고효율 유수분리 특성발현에 효과적임을 확인하였다.
조성 혼합비 중량 (g/m2) 공정 효율
(%)		 차압
(mmH2O)
실시예 1 Kapok/PP 1/9 100 NP 71.1 2.85
실시예 2 Kapok/PP 3/7 100 NP 78.0 3.30
실시예 3 Kapok/PP 5/5 100 NP 86.4 2.66
실시예 4 Kapok/PP 7/3 100 NP 91.0 3.20
실시예 7 Kapok/PP 5/5 100 실시예 3을 BP 가공 93.4 1.78
실시예 11 Kapok/PP 5/5 100 실시예 3을 CA 가공 95.4 3.91
실시예 14 Kapok/LM-PET 5/5 70 BP + CA 74.1 1.54
실시예 18 Kapok/PP 5/5 100 실시예 5와
나노웹의 결합		 99.9 2.40
실시예 20 Kapok/LM-PET 5/5 70 실시예 14과 나노웹의 결합 99.9 1.29
비교예 1 PP 부직포 - 100 NP 74.2 2.18
비교예 3 PP 부직포 - 100 비교예 2와 나노웹의 결합 96.5 4.27
본 명세서에서는 본 발명자들이 수행한 다양한 실시예 가운데 몇 개의 예만을 들어 설명하는 것이나 본 발명의 기술적 사상은 이에 한정하거나 제한되지 않고, 당업자에 의해 변형되어 다양하게 실시될 수 있음은 물론이다.

Claims (16)

  1. 케이폭 섬유와 열가소성 고분자 섬유가 혼섬된 복합부직포를 포함하는 유수분리 필터용 여재.
  2. 제1항에 있어서, 케이폭 섬유와 열가소성 고분자 섬유의 혼섬비는 중량비로 10:90 내지 70:30인 것을 특징으로 하는 유수분리 필터용 여재.
  3. 제1항에 있어서, 상기 열가소성 고분자 섬유는 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리에틸렌-폴리프로필렌 공중합체, 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리부틸렌테레프탈레이트, 폴리에틸렌나프탈레이트, LM-PET(저융점폴리에스테르), 나일론 6 및 나일론 66으로 구성된 군으로부터 선택되는 하나 이상으로부터 얻어지는 섬유인 것을 특징으로 하는 유수분리 필터용 여재.
  4. 제1항에 있어서, 상기 열가소성 고분자 섬유는 폴리프로필렌 섬유 또는 LM-PET(저융점폴리에스테르) 섬유인 것을 특징으로 하는 유수분리 필터용 여재.
  5. 제1항에 있어서, 상기 열가소성 고분자 섬유는 섬도 1 내지 20데니어; 평균 섬유장이 30 내지 100mm의 단섬유인 것을 특징으로 하는 유수분리 필터용 여재.
  6. 제1항에 있어서, 상기 복합부직포의 중량은 50 내지 300g/m2인 것을 특징으로 하는 유수분리 필터용 여재.
  7. 제1항에 있어서, 상기 복합부직포는 케이폭 섬유와 열가소성 고분자 섬유가 혼섬되고 카딩되어 웹으로 형성된 다음, 니들펀칭 또는 열접착으로 결합된 것임을 특징으로 하는 유수분리 필터용 여재.
  8. 제1항에 있어서, 상기 복합부직포는 벨트프레스 또는 칼렌더링으로 고밀도화된 것임을 특징으로 하는 유수분리 필터용 여재.
  9. 케이폭 섬유와 열가소성 고분자 섬유가 혼섬된 복합부직포의 일면 또는 양면에 불소수지 나노섬유층이 형성된 유수분리 필터용 여재.
  10. 제9항에 있어서, 상기 불소수지는 테트라플루오로에틸렌-헥사플루오로프로필렌 공중합체(FEP), 테트라플루오로에틸렌-플루오로알킬비닐에테르 공중합체(PFA), 트리플루오로에틸렌-에틸렌 공중합체(ETFE), 테트라플루오로에틸렌-헥사플루오로프로필렌-비닐리덴플루오라이드 삼원공중합체(THV), 폴리테트라플루오르에틸렌(PTFE), 폴리불화비닐리덴(PVdF) 및 폴리클로로트리플루오로에틸렌(PCTFE)로 구성된 군으로부터 선택되는 하나 이상인 것을 특징으로 하는 유수분리 필터용 여재.
  11. 제9항에 있어서, 상기 불소수지 나노섬유층의 중량은 1 내지 20g/m2인 것을 특징으로 하는 유수분리 필터용 여재.
  12. 제9항에 있어서, 상기 나노섬유층을 형성하는 나노섬유는 평균직경 100~500nm인 것을 특징으로 하는 유수분리 필터용 여재.
  13. 제9항에 있어서, 불소수지 나노섬유층은 복합부직포의 일면에 불소수지 나노섬유를 전기방사하여 형성된 것을 특징으로 하는 유수분리 필터용 여재.
  14. 케이폭 섬유와 열가소성 고분자 섬유를 중량비 10:90 내지 70:30의 비율로 혼섬하는 제1단계;
    상기 혼섬 후에 카딩하여 웹을 형성하는 제2단계; 및
    상기 형성된 웹을 니들펀칭 또는 열접착으로 고정하는 제3단계;를 포함하는 유수분리 필터용 여재의 제조방법.
  15. 제14항에 있어서, 상기 제3단계 후에 벨트프레스 또는 칼렌더링하여 고밀도화하는 제4단계를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 유수분리 필터용 여재의 제조방법.
  16. 제15항에 있어서, 상기 제4단계 후에 복합부직포의 일면에 불소수지 나노섬유를 전기방사하는 제5단계를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 유수분리 필터용 여재의 제조방법.
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