KR20150087079A - 고투명 폴리에틸렌나프탈레이트(pen) 기판 및 그 제조방법 - Google Patents

고투명 폴리에틸렌나프탈레이트(pen) 기판 및 그 제조방법 Download PDF

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최병익
두민수
박종현
지봉근
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실리콘밸리(주)
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Abstract

본 발명은 고투명 폴리에틸렌나프탈레이트(Polyethylene Naphthalate, PEN) 기판 및 그 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 실리콘산화물로 하드코팅된 고투명 폴리에틸렌나프탈레이트(PEN) 기판 및 그 제조방법에 관한 것이다.
고투명 폴리에틸렌나프탈레이트(PEN) 필름과, 상기 PEN 필름의 일면 또는 양면에 형성되며 실리콘산화물로 구성된 실리콘산화물 층을 포함하는 것을 특징으로 한다.

Description

고투명 폴리에틸렌나프탈레이트(PEN) 기판 및 그 제조방법 { Polyethylene Naphthalate Substrate with High Transparency and Method of Manufacturing }
본 발명은 고투명 폴리에틸렌나프탈레이트(PEN) 기판 및 그 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 실리콘산화물로 하드코팅된 고투명 폴리에틸렌나프탈레이트(PEN) 기판 및 그 제조방법에 관한 것이다.
차세대 디스플레이 중 하나로 휘거나 구부릴 수 있는 디스플레이로서 플렉시블(Flexible) OLED를 비롯한 Color EPD, Plastic LCD, TSP, OPV 등과 같은 플렉시블 전자기기가 주목을 받고 있다.
구부리거나 휠 수 있는 플렉시블 타입의 디스플레이가 가능하기 위해서는 기존의 유리 기판을 대신한 새로운 형태의 기판이 필요하다. 아울러 이러한 기판은 디스플레이 장치에 포함되는 부품을 보호하기 위하여 내환경성, 내황변성, 고투명성을 유지해야 한다.
또한 디스플레이 장치의 제조 공정인 세정, 박리, 식각 등의 공정 중에서 사용하는 용매에 대한 내용매성과 고온의 상태에서도 충분히 견딜 수 있는 내열성을 포함해야 한다.
이러한 플렉시블 디스플레이 기판 소재로서 고투명 폴리에틸렌나트팔레이트(PEN) 기판이 주요한 후보로서 검토되고 있다. PEN은 환경 친화적 신소재로 내열성 및 투명성이 뛰어나고 소각과정에서 환경을 오염시키지 않아 환경 무해 승인을 받은 소재이다.
또한 고투명 폴리에틸렌나트팔레이트(PEN) 기판의 내용매성을 보완하기 위하여 종래에는 아크릴계 또는 에폭시계 유기경화막을 투명 폴리에틸렌나프탈레이트 기판의 표면에 형성하는 방법이 이용되었으나, 이러한 유기경화막은 약 200℃ 이상 또는 약 300℃ 이상의 고온에서 내열특성이 떨어지는 문제점이 있었다.
상기와 같은 문제점을 해결하기 위한 본 발명의 목적은 내용제성 및 고내열성을 제공하는 고투명 폴리에틸렌나프탈레이트(PEN) 기판 및 그 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 내용제성 및 고내열성을 제공하는 고투명 폴리에틸렌나프탈레이트(PEN) 기판 및 그 제조방법을 제공하는 것이다.
상기 과제를 해결하기 위한 본 발명의 고투명 폴리에틸렌나프탈레이트(PEN) 기판은, 고투명 폴리에틸렌나프탈레이트(Polyethylene Naphthalate, PEN) 필름과, 상기 PEN 필름의 일면 또는 양면에 형성되며 화학식 1의 단위구조로 이루어진 실리콘산화물로 구성된 실리콘산화물 층을 포함하는 것을 특징으로 한다.
[화학식 1]
Figure pat00001
(화학식 1의 n과 n'는 0~10의 값을 가지는 정수)
또한 본 발명의 고투명 폴리에틸렌나프탈레이트(PEN) 기판의 상기 실리콘산화물 층은 0.3~2.0㎛의 두께인 것을 특징으로 한다.
또한 본 발명의 고투명 폴리에틸렌나프탈레이트(PEN) 기판의 상기 실리콘산화물 층은 그 표면의 표면조도(RMS)가 5nm이하인 것을 특징으로 한다.
본 발명의 고투명 폴리에틸렌나프탈레이트(PEN) 기판의 제조방법은 투명 폴리에틸렌나프탈레이트(PEN) 필름의 일면 또는 양면에 폴리실라잔(Polysilazane)이 포함된 코팅 용액을 하드코팅하는 코팅 단계와, 상기 코팅 용액으로 코팅된 PEN 필름을 건조하는 건조 단계와, 상기 건조된 폴리실라잔을 경화하는 경화 단계로 구성되는 것을 특징으로 한다.
또한 본 발명의 고투명 폴리에틸렌나프탈레이트(PEN) 기판의 제조방법의 상기 코팅 단계의 폴리실라잔은 화학식 2의 단위구조를 포함하는 것을 특징으로 한다.
[화학식 2]
Figure pat00002
(화학식 2의 n과 n'는 0~10의 값을 가지는 정수)
또한 본 발명의 고투명 폴리에틸렌나프탈레이트(PEN) 기판의 제조방법의 상기 코팅 단계의 폴리실라잔은 무게평균분자량이 1,000~5,000인 것을 특징으로 한다.
또한 본 발명의 고투명 폴리에틸렌나프탈레이트(PEN) 기판의 제조방법의 상기 경화 단계는 200~300℃의 온도로 열경화하는 것을 특징으로 한다.
또한 본 발명의 고투명 폴리에틸렌나프탈레이트(PEN) 기판의 제조방법의 상기 코팅 용액은 자외선 경화제를 더 포함하는 것을 특징으로 한다.
또한 본 발명의 고투명 폴리에틸렌나프탈레이트(PEN) 기판의 제조방법의 상기 경화 단계는 312nm 또는 365nm의 단파장 자외선을 1500~4000 J/m2로 조사하여 자외선 경화하는 것을 특징으로 한다.
또한 본 발명의 고투명 폴리에틸렌나프탈레이트(PEN) 기판의 제조방법의 상기 코팅 단계의 자외선 경화제는 벤조인 에테르계 광중합 개시제(Photo Initiator), 벤조페논계 광중합 개시제 중 어느 하나 이상이 포함되는 자외선 경화성 벤조인 에테르계 화합물에서 선택된 1종 이상을 포함하는 것을 특징으로 한다.
상술한 바와 같이, 본 발명에 따른 고투명 폴리에틸렌나프탈레이트(PEN) 기판에 의하면 우수한 내용제성 및 고내열성 고투명 폴리에틸렌나프탈레이트 기판을 제공하는 효과가 있다.
또한 본 발명에 따른 고투명 폴리에틸렌나프탈레이트(PEN) 기판의 제조방법에 의하면 우수한 내용제성 및 고내열성 고투명 폴리에틸렌나프탈레이트 기판의 제조 방법을 제공하는 효과가 있다.
도 1은 본 발명에 따른 고투명 폴리에틸렌나프탈레이트(PEN) 기판의 구성을 간략하게 도시한 구성도.
본 발명의 구체적 특징 및 이점들은 이하에서 첨부도면을 참조하여 상세히 설명한다. 이에 앞서 본 발명에 관련된 기능 및 그 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 구체적인 설명을 생략하기로 한다.
본 발명은 고투명 폴리에틸렌나프탈레이트(PEN) 기판 및 그 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 실리콘산화물로 하드코팅된 고투명 폴리에틸렌나프탈레이트(PEN) 기판 및 그 제조방법에 관한 것이다.
이하, 본 발명을 바람직한 실시 예를 참고로 더욱 상세하게 설명하기로 한다.
도 1은 본 발명에 따른 고투명 폴리에틸렌나프탈레이트(PEN) 기판의 구성을 간략하게 도시한 구성도이다.
도 1에 도시된 바와 같이, 본 발명에 따른 고투명 폴리에틸렌나프탈레이트(PEN) 기판은 고투명 폴리에틸렌나프탈레이트(Polyethylene Naphthalate, PEN) 필름(100)과, 상기 PEN 필름의 일면 또는 양면에 형성되며 화학식 1의 단위구조로 이루어진 실리콘산화물로 구성된 실리콘산화물 층(200)을 포함한다.
[화학식 1]
Figure pat00003
(화학식 1의 n과 n'는 0~10의 값을 가지는 정수)
또한 본 발명에 따른 고투명 폴리에틸렌나프탈레이트(PEN) 기판의 제조방법은 투명 폴리에틸렌나프탈레이트(PEN) 필름의 일면 또는 양면에 폴리실라잔(Polysilazane)이 포함된 코팅 용액을 하드코팅하는 코팅 단계와, 상기 코팅 용액으로 코팅된 PEN 필름을 건조하는 건조 단계와, 상기 건조된 폴리실라잔을 경화하는 경화 단계로 구성된다.
본 발명에 따른 고투명 폴리에틸렌나프탈레이트(PEN) 기판의 제조방법의 상기 코팅 단계의 폴리실라잔은 화학식 2의 단위구조를 포함한다.
[화학식 2]
Figure pat00004
(화학식 2의 n과 n'는 0~10의 값을 가지는 정수)
본 발명에 따른 고투명 폴리에틸렌나프탈레이트(PEN) 기판의 제조방법의 상기 코팅 단계의 폴리실라잔은 무게평균분자량이 1,000~5,000이다.
또한 본 발명에 따른 고투명 폴리에틸렌나프탈레이트(PEN) 기판의 상기 실리콘산화물 층은 0.3~2.0㎛의 두께이다.
제 1 실시 예로서, 화학식 2에서 m과 n은 0이고, 분자량이 약 2,000인 폴리실라잔(Polysilazane)을 DBE(Dibutyl ether, 디부틸에테르)에 2wt%로 녹인 용액을 표면에 어떠한 처리도 하지 않은 상태의 폴리에틸렌나프탈레이트(PEN) 필름(100)의 일면에 와이어로 도포한 후 약 80℃의 온도로 건조하여 두께 1㎛의 폴리실라잔 막을 형성한다.
이후 상온에서 약 5분간 방치한 후 약 250℃의 온도에서 열경화시켜 실리콘산화물층을 형성한다.
본 발명에 따른 고투명 폴리에틸렌나프탈레이트(PEN) 기판의 제조방법의 상기 경화 단계는 200~300℃의 온도로 열경화될 수 있다.
또한 제 2 실시 예로서, 화학식 2에서 m은 0이고 n은 1이거나, m 및 n이 1이고, 분자량이 약 3,000인 폴리실라잔을 DBE에 2wt%로 녹인 용액을 표면에 어떠한 처리도 하지 않은 상태의 PEN 필름의 일면에 와이어로 도포한 후 약 80℃의 온도로 건조하여 두께 1㎛의 폴리실라잔 막을 형성한다.
이후 열경화시켜 실리콘산화물층을 형성하는 방법은 제 1 실시 예와 같다.
제 3 실시 예로서, 화학식 2에서 m과 n은 0이고, 분자량이 약 2,000인 폴리실라잔을 DBE에 2wt%로 녹인 용액을 표면에 어떠한 처리도 하지 않은 상태의 PEN 필름의 양면에 와이어로 도포한 후 약 80℃의 온도로 건조하여 두께 1㎛의 폴리실라잔 막을 형성한다.
이후 열경화시켜 실리콘산화물층을 형성하는 방법은 제 1 실시 예와 같다.
제 4 실시 예로서, 화학식 2에서 m은 0이고, n은 1이거나, m 및 n이 1이고, 분자량이 약 3,000인 폴리실라잔을 DBE에 2wt%로 녹인 용액을 표면에 어떠한 처리도 하지 않은 상태의 PEN 필름의 양면에 와이어로 도포한 후 약 80℃의 온도로 건조하여 두께 1㎛의 폴리실라잔 막을 형성한다.
이후 열경화시켜 실리콘산화물층을 형성하는 방법은 제 1 실시 예와 같다.
실시 예 1 내지 4에서 제조된 투명 폴리에틸렌나프탈레이트(PEN) 기판의 내용제성 및 기타 물성은 하기와 같은 방법으로 측정되었으며 그 결과를 표 1에 나타내었다.
내용매성의 측정 방법은 실리콘산화물로 코팅된 폴리에틸렌나프탈레이트 필름을 표 1에 표시되어 있는 유기용매에 각각 상온에서 30분간 Dipping Test(디핑 테스트)하여 내용제성 평가를 진행하고 육안으로 살폈을 때 외관상 변화가 없으며 내화학 테스트 전과 후의 RMS(표면거칠기) 차이가 1nm 미만이면 ◎, 육안으로 살폈을 때 외관상 변화가 없으며 내화학 테스트 전과 후의 RMS 차이가 1nm 이상이면 ○, 육안으로 살폈을 때 백탁 현상 혹은 Spot이 생기면 X로 평가하였다.
평균 광투과도[%]의 측정은 Spectrophotometer(분광 광도계: CU-3700D, KONICA MINOLTA)를 이용하여, 350~700nm에서의 광학투과도를 측정하였다.
황색도의 측정은 Spectrophotometer(CU-3700D, KONICA MINOLTA)를 이용하여 측정하였다. 황색도는 시간이 경과함에 따라 변색되는 현상을 말한다.
열팽창계수(CTE)[ppm/℃]는 열분석기(TA Instrument Q-400)를 이용하여 50~250℃에서의 열팽창계수를 측정하였다.
산소투과도[cc/cm2*day]는 산소투과도기(MOCON/US/Ox-Tran 2-61)를 이용하여 측정하였다.
표면거칠기(RMS)[nm]는 PSIA사의 XE100 AFM을 이용하여 20*20um로 측정하였다.
접착성은 준규격(ASTM D3359)으로 100회 Taping(테이핑)하여 측정하였다.
내열성은 필름의 수분을 충분히 제거한 후 300℃ 질소 분위기의 열풍 오븐에 24시간 방치 후 중량변화율을 측정하여 중량변화율이 1%미만이면 우수, 1%이상이면 불량으로 평가하였다.
구분 IPA TMAH KOH NMP MEK MASO2
실시 예1 ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎
실시 예2 ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎
실시 예3 ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎
실시 예4 ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎
PEN 필름 ◎ ○ X X X ○
구분 평균
광투과도
[%]		 황색도 CTE
[ppm/℃]		 산소투과도
[cc/cm2*day]		 RMS
[nm]		 접착성 내열성
(300℃/
30분)
실시 예1 92 2.29 26.95 1.90 0.582 5B 우수
실시 예2 91 2.01 26.98 1.87 0.581 5B 우수
실시 예3 90 1.95 26.55 1.14 0.583 5B 우수
실시 예4 90 2.86 26.71 1.28 0.553 5B 우수
PEN 필름 89 3.06 28.78 6.48 3.798 - 우수
표 1에 나타난 바와 같이, 실시 예 및 표면에 어떠한 처리도 하지 않은 상태의 PEN 필름의 내용제성 테스트 결과 실시 예 1 내지 4는 모든 용제에 대하여 내용제성이 ◎으로 육안으로 살폈을 때 외관상 변화없으며 내화학 테스트 전과 후의 RMS 차이가 1nm 미만으로 평가되었으나, 비교 예는 일부의 용제를 제외하고는 그 평가결과가 나쁘게 나타났음을 알 수 있다.
또한 실시 예 1 내지 4는 표면에 실리콘 산화물층이 형성됨으로써 표면에 어떠한 처리도 하지 않은 상태의 PEN 필름에 비해 광투과도, 황색도, CTE, 산소투과도, 표면거칠기(RMS), 접착성 등이 향상되었음을 알 수 있다.
본 발명에 따른 고투명 폴리에틸렌나프탈레이트(PEN) 기판의 상기 실리콘산화물 층은 그 표면의 표면조도(RMS)가 5nm이하이며, 상기 표 2에 따르면 실시 예1 내지 4의 방법으로 제조되는 PEN 기판의 RMS는 1nm이하인 것을 확인할 수 있다.
본 발명에 따른 고투명 폴리에틸렌나프탈레이트(PEN) 기판의 제조방법의 상기 코팅 용액은 자외선 경화제를 더 포함하며 또한 상기 코팅 단계의 자외선 경화제는 벤조인 에테르계 광중합 개시제(Photo Initiator), 벤조페논계 광중합 개시제 중 어느 하나 이상이 포함되는 자외선 경화성 벤조인 에테르계 화합물에서 선택된 1종 이상을 포함한다.
제 5 실시 예로서, 화학식 2에서 m 및 n은 0이고, 분자량이 약 2,000인 폴리실라잔을 DBE에 2wt%로 녹이고, 여기에 상기 자외선 경화제를 투입하여 녹인 용액을 표면에 어떠한 처리도 하지 않은 상태의 PEN 필름의 일면에 와이어로 도포한 후 약 80℃의 온도로 건조하여 두께 1㎛의 폴리실라잔 막을 형성한다.
이후 312nm, 365nm의 자외선 경화기를 이용하여 두 파장이 동시에 27 W/m2의 에너지로 60초간 조사되어 실리콘산화물 막이 형성된 무색 투명 폴리에틸렌나프탈레이트 필름을 얻는다.
또한 본 발명에 따른 고투명 폴리에틸렌나프탈레이트(PEN) 기판의 제조방법의 상기 경화 단계는 312nm 또는 365nm의 단파장 자외선을 1500~4000 J/m2로 조사하여 자외선 경화한다.
이상과 같이 본 발명은, 바람직한 실시 예를 중심으로 설명하였지만 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진자가 본 발명의 특허청구범위에 기재된 기술적 사상 및 영역으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 수정 또는 변형하여 실시할 수 있다. 따라서 본 발명의 범주는 이러한 많은 변형의 예들을 포함하도록 기술된 청구범위에 의해서 해석되어야 한다.
100 : 폴리에틸렌나프탈레이트(PEN) 필름
200 : 실리콘산화물 층

Claims (10)

  1. 고투명 폴리에틸렌나프탈레이트(Polyethylene Naphthalate, PEN) 필름과;
    상기 PEN 필름의 일면 또는 양면에 형성되며 화학식 1의 단위구조로 이루어진 실리콘산화물로 구성된 실리콘산화물 층;을 포함하는 것을 특징으로 하는
    고투명 폴리에틸렌나프탈레이트(PEN) 기판.
    [화학식 1]
    Figure pat00005

    (화학식 1의 n과 n'는 0~10의 값을 가지는 정수)
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 실리콘산화물 층은 0.3~2.0㎛의 두께인 것을 특징으로 하는
    고투명 폴리에틸렌나프탈레이트(PEN) 기판.
  3. 제 1항에 있어서,
    상기 실리콘산화물 층은 그 표면의 표면조도(RMS)가 5nm이하인 것을 특징으로 하는
    고투명 폴리에틸렌나프탈레이트(PEN) 기판.
  4. 투명 폴리에틸렌나프탈레이트(PEN) 필름의 일면 또는 양면에 폴리실라잔(Polysilazane)이 포함된 코팅 용액을 하드코팅하는 코팅 단계와;
    상기 코팅 용액으로 코팅된 PEN 필름을 건조하는 건조 단계와;
    상기 건조된 폴리실라잔을 경화하는 경화 단계;로 구성되는 것을 특징으로 하는
    고투명 폴리에틸렌나프탈레이트(PEN) 기판의 제조방법.
  5. 제 4항에 있어서,
    상기 코팅 단계의 폴리실라잔은 화학식 2의 단위구조를 포함하는 것을 특징으로 하는
    고투명 폴리에틸렌나프탈레이트(PEN) 기판의 제조방법.
    [화학식 2]
    Figure pat00006

    (화학식 2의 n과 n'는 0~10의 값을 가지는 정수)
  6. 제 5항에 있어서,
    상기 코팅 단계의 폴리실라잔은 무게평균분자량이 1,000~5,000인 것을특징으로 하는
    고투명 폴리에틸렌나프탈레이트(PEN) 기판의 제조방법.
  7. 제 4항에 있어서,
    상기 경화 단계는 200~300℃의 온도로 열경화하는 것을 특징으로 하는
    고투명 폴리에틸렌나프탈레이트(PEN) 기판의 제조방법.
  8. 제 4항에 있어서,
    상기 코팅 단계의 코팅 용액은 자외선 경화제를 더 포함하는 것을 특징으로 하는
    고투명 폴리에틸렌나프탈레이트(PEN) 기판의 제조방법.
  9. 제 8항에 있어서,
    상기 경화 단계는 312nm 또는 365nm의 단파장 자외선을 1500~4000 J/m2로 조사하여 자외선 경화하는 것을 특징으로 하는
    고투명 폴리에틸렌나프탈레이트(PEN) 기판의 제조방법.
  10. 제 8항에 있어서,
    상기 코팅 단계의 자외선 경화제는 벤조인 에테르계 광중합 개시제(Photo Initiator), 벤조페논계 광중합 개시제 중 어느 하나 이상이 포함되는 자외선 경화성 벤조인 에테르계 화합물에서 선택된 1종 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는
    고투명 폴리에틸렌나프탈레이트(PEN) 기판의 제조방법.
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