KR20150082125A - 다층 필름 - Google Patents

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KR20150082125A
KR20150082125A KR1020150001136A KR20150001136A KR20150082125A KR 20150082125 A KR20150082125 A KR 20150082125A KR 1020150001136 A KR1020150001136 A KR 1020150001136A KR 20150001136 A KR20150001136 A KR 20150001136A KR 20150082125 A KR20150082125 A KR 20150082125A
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layer
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KR1020150001136A
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정희준
김현철
최정민
고현성
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주식회사 엘지화학
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Abstract

본 출원은 다층 필름에 관한 것으로, 본 출원에 의하면 용액 공정으로 하드코팅층을 형성하더라도 우수한 평탄도를 가지는 하드코팅층을 제공할 수 있으며, 상기 하드코팅층과 하드코팅층 위에 증착되는 금속층 사이의 접착력이 우수한 다층 필름을 제공할 수 있다.

Description

다층 필름{MULTILAYERED FILM}
본 발명의 구현예들은 하드코팅층과 금속증착층 사이의 접착력이 우수한 다층 필름에 관한 것이다.
광학용 하드 코팅 필름은 광 투과율이 우수한 광학적 특성을 가지면서, 표면 마모 및 스크래치를 막아주는 역할을 하는 필름으로서, 핸드폰 내외 창, 가전제품의 조작 패널, 터치 스크린, 내비게이션, 프로젝트 전면 반사 필터, 윈도우, 스마트폰, PDA 등의 제품에 사용되며, 광학 필름의 2차 가공을 위한 베이스 코팅 필름으로 저굴절 필름, 반사 방지 필름, 눈부심방지 필름, 시야각 보상 필름 등의 제품에 이용되고 있다.
본 출원은 하드코팅층과 금속증착층 사이의 접착력이 우수한 다층 필름을 제공한다.
본 출원의 일 구현예는 기재, 상기 기재의 적어도 일면에 형성된 하드코팅층 및 상기 하드코팅층 위에 형성된 금속층을 포함하는 다층 필름을 제공하며, 상기 다층 필름은 상기 하드코팅층과 상기 금속증착층 사이의 우수한 계면 접착력을 나타낸다.
도 1은 본 출원의 예시적인 다층 필름의 단면을 모식적으로 나타낸 도면이다.
상기 기재(10)는 기술분야에서 알려진 다양한 소재의 기재를 사용할 수 있으며, 예를 들어, 금속 필름 또는 고분자 필름, 바람직하게는 고분자 필름을 사용할 수 있으나, 특별히 이에 제한되는 것은 아니다.
하나의 예시에서, 상기 고분자 필름은, 아크릴 필름, 폴리올레핀 필름, 폴리아미드 필름, 폴리우레탄 필름 및 폴리에스테르 필름으로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 고분자 필름을 사용할 수 있으며, 상기 폴리에스테르 필름은 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 필름, 폴리에틸렌나트탈레이트(PEN) 필름 및 폴리부틸렌테레프탈레이트(PBT) 필름으로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상일 수 있다.
상기 기재(10)의 두께는 목적하는 다층 필름의 용도에 따라서 적절한 두께 범위로 조절할 수 있으며, 예를 들면, 20 내지 150 ㎛ 또는 20 내지 125 ㎛의 범위의 두께를 가지는 기재(10)를 사용할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 하드코팅층(20)은 자외선 경화형 하드코팅층으로서, 상기 하드코팅층(20)은 자외선 경화형 코팅액 조성물의 경화물일 수 있다. 상기에서 「경화물」은 코팅액 조성물을 도포한 뒤, 적절한 경화 조건에서 경화시켜 경화된 물질을 의미한다.
하나의 예시에서, 상기 코팅액 조성물은, 에스테르 또는 에테르 변성 실리콘 오일 및 자외선 경화형 아크릴레이트계 화합물을 포함할 수 있다.
상기 자외선 경화형 아크릴레이트계 화합물은, 자외선의 조사에 의하여 광경화 가능한 관능기를 포함하는 (메타)아크릴레이트계 모노머, 올리고머 또는 폴리머일 수 있으며, 예를 들어, 자외선 경화시 경화 반응에 참여할 수 있는 관능기를 하나 이상 포함하는 단관능성 또는 다관능성 (메타)아크릴레이트계 모노머, 다관능성 (메타)아크릴레이트계 올리고머 및 (메타)아크릴레이트계 폴리머로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 또는 이들의 혼합물을 사용할 수 있다. 본 명세서에서 사용한 용어 「(메타)아크릴레이트」는 아크릴레이트 또는 메타아크릴레이트를 의미하며, 「(메타)」가 사용된 다른 용어 또한 마찬가지이다.
상기 아크릴레이트계 모노머로는 디펜타에리스리톨 헥사아크릴레이트, 펜타에리스리톨 테트라아크릴레이트, 펜타에리스리톨 트리아크릴레이트, 트리메틸렌프로필 트리아크릴레이트, 에틸렌글리콜 디아크릴레이트, 헥산디올 디아크릴레이트, 에틸아크릴레이트, 에틸헥실아크릴레이트, 부틸 아크릴레이트, 히드록시에틸 아크릴레이트 등이 예시될 수 있으며, 상기 아크릴레이트계 올리고머로는 우레탄 변성 아크릴레이트 올리고머, 에폭시 아크릴레이트 올리고머, 에테르아크릴레이트 올리고머 등이 예시될 수 있다.
또한, 바람직하게는, 상기 자외선 경화형 아크릴레이트계 화합물로는, 예를 들면, 펜타에리스리톨 트리아크릴레이트, 디펜타에리스리톨 펜타아크릴레이트, 디펜타에리스리톨 헥사아크릴레이트, 트리메틸렌프로필 트리아크릴레이트로 이루어지는 군으로부터 선택된 1종과 우레탄 아크릴레이트 올리고머의 혼합물을 사용할 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 에스테르 또는 에테르 변성 실리콘 오일은 표면 에너지가 매우 낮은 화합물이며, 예를 들어, 상기 에스테르 또는 에테르 변성 실리콘 오일의 표면 에너지는 50 mN/m 이하, 예를 들어, 40 mN/m 이하, 30 mN/m 이하일 수 있으며, 상기 에스테르 또는 에테르 변성 실리콘 오일의 표면 에너지의 하한 값은 예를 들어 20 mN/m일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 상기 하드코팅층(20)이 상기 에스테르 또는 에테르 변성 실리콘 오일을 포함하는 코팅액 조성물을 경화시킴으로써 형성될 경우, 후술할 금속층(30)과의 접착력을 높일 수 있다. 예를 들어, 히드록시기 또는 아민기 등의 극성 관능기를 포함하는 유기물이 상기 코팅액 조성물에 포함되어 상기 코팅액 조성물의 경화후 하드코팅층(20)에 포함될 경우, 상기 극성 관능기와 상기 하드코팅층(20) 위에 형성되는 금속층(30)의 금속 원소 사이의 인력에 의하여, 금속층(30)과 하드코팅층(20) 사이의 우수한 접착력을 나타낼 수 있다. 그러나, 하드코팅층(20)은 용액 공정을 통하여 형성되고, 이 경우 상기 하드코팅층(20)의 평탄도 향상을 위하여 낮은 표면 에너지를 가진 레벨링제, 예를 들어 불소계 레벨링제가 투입되는 것이 일반적이다. 상기 불소계 레벨링제는 낮은 표면 에너지를 가지므로, 경화 과정에서 용매가 증발됨과 동시에 하드코팅층(20)의 표면, 즉, 금속층(30) 측으로 이동하게 되어, 따라서 상기 극성 관능기와 상기 금속층(30)의 금속 원소 간의 인력이 형성되기 어려울 수 있다. 그러나, 상기 코팅액 조성물에 상기 에스테르 또는 에테르 변성 실리콘 오일이 포함되어 상기 코팅액 조성물의 경화후 하드코팅층(20)에 불소계 레벨링제 대신에 상기 에스테르 또는 에테르 변성 실리콘 오일이 포함될 경우, 상기 에스테르 또는 에테르 변성 실리콘 오일은 낮은 표면 에너지를 가져 표면으로 이동할 수 있다. 또한, 상기 에스테르 또는 에테르 변성 실리콘 오일의 에스테르기 또는 에테르기와 금속층(30)의 금속 원자 사이에서 인력이 형성되어, 상기 하드코팅층(20)과 후술할 금속층(30)과의 접착력을 높일 수 있다. 또한, 금속층과의 접착력을 높이기 위하여 상기 하드코팅층에 프라이머 처리 등이 이루어질 경우, 상기 에스테르기 또는 에테르기의 우수한 반응성에 의하여 상기 에스테르기 또는 에테르기가 쉽게 히드록시기로 전환됨으로써, 금속층과 보다 우수한 접착력을 나타낼 수 있다.
상기 에스테르 또는 에테르 변성 실리콘 오일은 특별히 제한되는 것은 아니며, 예를 들어, 하기 화학식 1 또는 하기 화학식 2의 유기 실록산 단위를 가지는 화합물일 수 있다.
[화학식 1]
Figure pat00001
[화학식 2]
Figure pat00002
상기 화학식 1 및 2에서 R1 및 R7은 에테르 또는 에테스르를 나타내고, R2 내지 R6는 각각 독립적으로, 탄소수 1 내지 24의 알킬, 탄소수 2 내지 24의 알케닐, 탄소수 1 내지 24의 알콕시, 또는 탄소수 6 내지 40의 아릴을 나타내며, l, m 및 n은 1 이상의 정수이다.
또한, 구체적으로는, 상기 식에서, R1 및 R7은 탄소수 2 내지 18의 에테르 또는 에테스르를 나타내고, R2 내지 R6는 각각 독립적으로, 탄소수 1 내지 12의 알킬, 탄소수 2 내지 12의 알케닐, 탄소수 1 내지 12의 알콕시, 또는 탄소수 6 내지 24의 아릴을 나타내며, l 및 n은 2 이상의 정수일 수 있다.
상기 에스테르 또는 에테르 변성 실리콘 오일은 상기 코팅액 조성물 100 중량부에 대하여 0.5 중량부 이하, 예를 들어, 0.3 중량부 이하, 0.25 중량부 이하, 또는 0.1 중량부 이하의 함량으로 포함될 수 있으며, 상기 에스테르 또는 에테르 변성 실리콘 오일의 함량의 하한 값은 특별히 한정되는 것은 아니나, 예를 들어 0.01 중량부 이상 또는 0.02 중량부 이상일 수 있다. 상기 에스테르 또는 에테르 변성 실리콘 오일이 지나치게 적게 포함될 경우, 레벨링성이 저하되어 상기 하드코팅층(20)의 충분한 평탄도를 부여하기 어려우며, 상기 에스테르 또는 에테르 변성 실리콘 오일이 지나치게 많이 포함될 경우에는, 제조된 하드코팅층(20) 표면으로 이동한 상기 에스테르 또는 에테르 변성 실리콘 오일이 서로 응집되는 디웨팅(diwetting) 현상이 발생하여, 표면이 고르지 못할 수 있으므로, 이러한 점을 고려하여 전술한 범위 내에서 상기 유기 실란 화합물의 함량을 조절할 수 있다.
상기 코팅액 조성물은 또한, 무기 산화물 입자 또는 유기 입자를 추가로 포함할 수 있다. 상기 무기 산화물 입자 또는 유기 입자는 하드코팅층(20)의 블로킹 저항성(anti-blocking)을 향상시키기 위하여 상기 코팅액 조성물 내에 포함된다. 상기에서 「블로킹 저항성」은, 라미네이팅 공정 또는 권취 공정시에 상기 하드코팅층(20)이 서로 달라붙으려는 현상(블로킹)을 막기 위한 특성을 의미한다.
하나의 예시에서, 상기 무기 산화물 입자는 기술 분야에서 공지된 다양한 무기 산화물 입자를 사용할 수 있으며, 상기 무기 산화물 입자로는 예를 들어, 실리카 입자, 산화 티타늄 입자 및 산화 지르코늄 입자로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상이 예시될 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
또한, 상기 유기 입자는 폴리메타메타크릴레이트 입자 또는 폴리스티렌 입자를 사용할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니며, 기술 분야에서 공지된 다양한 유기 입자를 사용할 수 있다
상기 무기 산화물 입자 또는 유기 입자는 상기 하드코팅층(20)의 블로킹 저항성을 고려하여, 적절한 함량으로 포함될 수 있으며, 예를 들어, 상기 코팅액 조성물 전체에 대하여 0.1 내지 5 중량부로 포함될 수 있다.
상기 코팅액 조성물은, 또한, 가교제를 추가로 포함할 수 있다. 상기 가교제는 자외선 경화형 아크릴레이트계 수지 간의 가교 반응을 일으키기 위하여 추가적으로 포함될 수 있으며, 가교 구조의 형성을 통하여 승온 시 점착제층의 응집력을 유지시켜 부착 신뢰성을 향상시키는 역할을 할 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 가교제는 특별히 제한되지는 않으며, 단관능성 가교제 또는 다관능성 가교제 등 공지된 다양한 가교제를 상기 점착제 조성물에 포함되는 가교성 관능기를 고려하여 적절한 종류를 사용할 수 있다. 예를 들어, 상기 가교제는 이소시아네이트계 화합물, 에폭시계 화합물, 아지리딘계 화합물 및 금속 킬레이트계 화합물로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 사용할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 또한, 상기 이소시아네이트계 화합물은 특별히 제한되는 것은 아니나, 예를 들어, 톨루엔 디이소시아네이트, 크실렌 디이소시아네이트, 디페닐메탄 디이소시아네이트, 헥사메틸렌 디이소시아네이트, 이소보론 디이소시아네이트, 테트라메틸크실렌 디이소시아네이트, 나프탈렌 디이소시아네이트 트리페닐메탄 트리이소시아네이트, 메틸렌비스(4-페닐메탄) 트리이소시아네이트 및 이들의 트리메틸올프로판 등의 폴리올과의 반응물로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 사용할 수 있다. 상기 에폭시계 화합물은 예를 들어, 에틸렌글리콜 디글리시딜에테르, 폴리에틸렌글리콜 디글리시딜에테르, 트리글리시딜에테르, 글리세린 디글리시딜에테르, 글리세린 트리글리시딜에테르, 1,6-헥산디올 디글리시딜에테르, 트리메틸롤프로판 트리글리시딜에테르, 디글리시딜아닐린, N,N,N,'N'-테트라글리시딜 에틸렌디아민 및 N,N,N,'N'-테트라글리시딜-1,3-디메틸벤젠으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 사용할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 또한, 예시적인 상기 아지리딘계 화합물은 N,N'-톨루엔-2,4-비스(1-아지리딘카르복사미드), N,N'-디페닐메탄-4,4'-비스(1-아지리딘카르복사미드), 트리에틸렌 멜라민, 비스이소프로탈로일-1-(2-메틸아지리딘) 및 트리-1-아지리디닐포스핀옥시드로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 사용할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
하나의 예시에서, 상기 가교제는 상기 코팅액 조성물 100 중량부에 대하여, 0.01 중량부 내지 10 중량부의 함량으로 포함될수 있으며, 예를 들어, 상기 점착제 조성물 100 중량부에 대하여 0.1 중량부 내지 3 중량부, 1 중량부 내지 7 중량부, 2 중량부 내지 5 중량부, 0.01 중량부 내지 5 중량부의 함량으로 점착제 조성물에 포함될 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 상기 범위에서 하드코팅층(20)의 응집력 및 내구성을 우수하게 유지할 수 있다.
또한, 상기 코팅액 조성물에는, 본 출원의 효과에 영향을 미치지 않는 범위에서, 실란계 커플링제, 대전 방지제, 근적외선 흡수제, 경화제, 가교제, 자외선 안정제, 산화 방지제, 조색제, 보강제, 충진제, 소포제, 계면 활성제 및 가소제로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 첨가제가 추가로 포함될 수 있다.
상기 하드코팅층(20)은 다양한 방법에 의하여 형성될 수 있으며, 예를 들어, 용액 공정에 의하여 형성될 수 있다. 상기 용액 공정은 용액(solution)을 사용하는 코팅 공정을 의미한다.
하나의 예시에서, 상기 하드코팅층(20)은, 전술한 각 성분을 배합하여 코팅액 조성물을 제조한 후에, 상기 코팅액 조성물을 적절한 공정 기재에 바코터 또는 콤마 코터 등의 통상의 수단으로 도포하고, 경화시키는 방식을 사용할 수 있다. 또한, 코팅액 조성물을 경화시키는 방법도 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면, 상기 자외선 경화형 아크릴레이트계 수지 및 가교제의 가교 반응이 진행될 수 있도록 자외선을 조사하는 공정을 수행하여 경화시킬 수 있다. 상기에서 자외선의 조사는, 예를 들면, 고압수은 램프, 무전극 램프 또는 크세논 램프(xenon lamp) 등의 수단을 사용하여 수행할 수 있다. 또한, 자외선의 조사 조건은, 제반 물성을 훼손하지 않으면서 자외선 경화형 아크릴레이트 수지의 가교 반응이 적절하게 이루어질 수 있도록 제어된다면 특별히 제한되지 않으며, 예를 들면, 조도를 50 mW/cm2 내지 2,000 mW/cm2로 제어하고, 광량을 10 mJ/cm2 내지 1,000 mJ/cm2로 제어하여, 적절한 시간 동안 조사할 수 있다.
한편, 상기 자외선의 조사에 의한 경화 공정의 효율을 고려하여, 상기 코팅액 조성물에는 광개시제가 포함될 수 있다. 광개시제로는, 자외선의 조사에 의해 라디칼을 생성하고, 경화 반응을 개시시킬 수 있는 것이라면, 특별히 제한되지 않고 사용할 수 있다. 예를 들면, 광개시제로서, 벤조인, 벤조인 메틸에테르, 벤조인 에틸에테르, 벤조인 이소프로필에테르, 벤조인 n-부틸에테르, 벤조인 이소부틸에테르, 아세토페논, 디메틸아니노 아세토페논, 2,2-디메톡시-2-페닐아세토페논, 2,2-디에톡시-2-페닐아세토페논, 2-히드록시-2-메틸-1-페닐프로판-1온, 1-히드록시시클로헥실페닐케톤, 2-메틸-1-[4-(메틸티오)페닐]-2-몰포리노-프로판-1-온, 4-(2-히드록시에톡시)페닐-2-(히드록시-2-프로필)케톤, 벤조페논, p-페닐벤조페논, 4,4'-디에틸아미노벤조페논, 디클로로벤조페논, 2-메틸안트라퀴논, 2-에틸안트라퀴논, 2-t-부틸안트라퀴논, 2-아미노안트라퀴논, 2-메틸티오잔톤(thioxanthone), 2-에틸티오잔톤, 2-클로로티오잔톤, 2,4-디메틸티오잔톤, 2,4-디에틸티오잔톤, 벤질디메틸케탈, 아세토페논 디메틸케탈, p-디메틸아미노 안식향산 에스테르, 올리고[2-히드록시-2-메틸-1-[4-(1-메틸비닐)페닐]프로파논] 및 2,4,6-트리메틸벤조일-디페닐-포스핀옥시드 등을 사용할 수 있다. 본 발명에서는 상기 중 1종 또는 2종 이상을 사용할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
광개시제는 상기 코팅액 조성물 100 중량부에 대하여, 0.2 중량부 내지 20 중량부, 바람직하게는 0.2 중량부 내지 10 중량부, 더욱 바람직하게는 0.2 중량부 내지 5 중량부로 포함될 수 있다. 이와 같은 조절을 통하여 자외선 경화형 아크릴레이트 수지의 경화 반응을 효과적으로 유도하고, 또한 경화 후에 잔존 성분으로 인해 하드코팅층(20)의 물성이 악화되는 것을 방지할 수 있다.
상기 하드코팅층(20)의 두께는 목적하는 다층 필름의 용도에 따라 적절히 조절될 수 있으며, 예를 들어 1 내지 3 ㎛일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 하드코팅층(20)은 표면 에너지가 20 내지 40 mN/m, 예를 들어, 25 내지 30 mN/m, 24 내지 28 mN/m일 수 있으며, 이에 따라, 상기 하드코팅층(20)은 용액 공정에 의하여 제조되는 경우에도, 우수한 평탄도를 가질 수 있다.
본 출원의 다층 필름은, 상기 하드코팅층(20) 위에 형성된 금속층(30)을 포함한다.
상기 금속층(30)은 알루미늄, 구리, 은 및 이들의 합금으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 금속을 상기 하드코팅층(20) 상에 스퍼터링 등의 방법에 의하여 증착시켜 형성할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 금속층(30)의 두께는 목적하는 다층 필름의 용도에 따라 적절히 조절될 수 있으며, 예를 들어 0.01 내지 1 ㎛ 또는 0.1 내지 1 ㎛일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본 출원의 일구현예는 필름은 금속층(30)과의 우수한 접착력을 가지는 다층 필름을 제공한다.
하나의 예시에서, 상기 다층 필름은 ASTM D3002/D3359의 규격에 준거하여, 1 기압, 85℃ 및 85% R.H.의 조건에서 48 시간 동안 방치한 후에 크로스 컷 테스트에 따라 측정한 하드코팅층(20)과 금속층(30) 사이의 접착력이 4B 이상, 예를 들어, 5B 이상일 수 있다.
또한, 상기 다층 필름은 ASTM D3002/D3359의 규격에 준거하여, 1 기압, 상온 및 100% R.H.의 조건에서 72 시간 동안 방치한 후에 크로스 컷 테스트에 따라 측정한 하드코팅층(20)과 금속층(30) 사이의 접착력이 4B 이상일 수 있다.
본 출원의 또 다른 구현예는 전술한 다층 필름의 제조 방법을 제공한다.
하나의 예시에서, 상기 제조 방법은 하드코팅층(20)을 형성하는 단계 및 상기 금속층(30)을 형성하는 단계를 포함한다.
상기 하드코팅층(20)을 형성하는 단계는 자외선 경화형 아크릴레이트계 수지 및 유기 실란 화합물을 포함하는 코팅액 조성물을 기재(10) 상에 코팅하고 경화하여 수행될 수 있으며, 상기 코팅액 조성물의 성분, 코팅 방법 및 경화 방법에 대한 설명은 상기 하드코팅층(20)에서 설명한 바와 동일한 바, 이에 대한 설명은 생략한다.
또한, 상기 금속층(30)을 형성하는 단계는 상기 하드코팅층(20) 상에 금속을 증착하여 수행될 수 있으며, 상기 금속의 종류 및 증착 방법에 대한 설명은 상기 금속층(30)에서 설명한 바와 동일한 바, 이에 대한 설명은 생략한다.
본 출원의 예시적인 다층 필름은 다양한 분야에서 사용될 수 있으며, 예를 들어, 터치 패널, 비산 방지 필름 등에 사용 가능하나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본 출원은 다층 필름에 관한 것으로, 본 출원에 의하면 용액 공정으로 하드코팅층을 형성하더라도 우수한 평탄도를 가지는 하드코팅층을 제공할 수 있으며, 상기 하드코팅층과 하드코팅층 위에 증착되는 금속층 사이의 접착력이 우수한 다층 필름을 제공할 수 있다.
도 1은 본 출원의 예시적인 다층 필름의 단면을 모식적으로 나타낸 도면이다.
이하 본 출원에 따르는 실시예 및 본 출원에 따르지 않는 비교예를 통하여 본 출원을 보다 상세히 설명하나, 본 출원의 범위가 하기 제시된 실시예에 의해 제한되는 것은 아니다.
실시예 1.
하드코팅용 코팅액 조성물(A1)의 제조
질소가스가 환류되고 온도조절이 용이하도록 냉각장치를 설치한 1000 cc 반응기에 디펜타에리스리톨 헥사아크릴레이트(dipentaerythritol hexaacrylate, DPHA) 99.98 중량부 및 폴리에테르 변성 실리콘 오일 0.02 중량부를 투입하고, 상기 DPHA 100 중량부에 대하여 광중합 개시제 5 중량부(Irgacure®184: Darocur®1173=3:2)를 에틸아세테이트 용액에 10 중량%로 희석하여 투입한 후, 코팅성을 고려하여 적정의 농도로 희석하여 균일하게 혼합하여 하드코팅용 코팅액 조성물(A1)을 제조하였다.
다층 필름의 제조
상기 점착제 조성물을 2축 레인보우 방지 처리된 PET(poly(ethylene terephthalate)) 필름(두께: 50 ㎛)의 일면에 코팅 및 건조하여, 두께가 3 ㎛인 균일한 코팅층을 형성하고, 자외선을 800 mJ/cm2 의 조사량으로 30초 동안 조사하여 자외선 경화하여 하드코팅층을 형성시켰다. 상기 하드코팅층의 표면 에너지는 하기와 같은 조건에서 측정하였으며, 이에 대한 결과는 하기 표 1에 나타내었다.
이어서, 코팅층상에 알루미늄을 스퍼터링에 의하여 증착시켜 두께가 0.1 ㎛인 알루미늄층을 형성하였으며, 하기와 같은 방법에 의하여 크로스 컷 테스트에 따라 하드코팅층과 알루미늄층 사이의 접착력을 측정하여 그 결과를 하기 표 2에 나타내었다.
<표면 에너지의 측정>
표면 처리된 시편의 표면 극성 변화를 조사하기 위하여 Erma사의 G40 contact angle goniometer를 사용하여 접촉각을 측정하였다. 접촉각 측정에 사용한 방법은 sessile drop method로써 시편 표면에 마이크로 실린지를 이용하여 증류수를 떨어뜨린 후 액체-고체-기체 접합점에서 액의 접선과 시편 표면이 이루는 각도를 시편의 표면위치를 달리하여 10회 측정한 평균값을 접촉각으로 사용하였다. 표면에너지(γs)는 Contact-angle goniometer를 이용하여 물(L1)과 diidomethane (L2)에 대한 접촉각을 측정하여 다음 관계식을 이용하여 구하였다. 즉 γL1, γL2, γL1 d, γL1 p, γL2 d, γL2 p는 각각 72.8, 50.8, 21.8, 51.0, 49.5, 1.3 mN/m로 알려져 있는 값과 물(L1) 및 diidomethane (L2)의 접촉각 θL1와 θL2를 측정하여 식 (2), (3)으로부터 분산 성분 γs d와 극성 성분 γs p를 구하여 식 (1)에서 표면에너지를 구하였다.
γs t = γs d + γs p (1)
γL1(1 + cosθL1) = 2(γL1 dγs d)1/2 + 2(γL1 pγs p)1/2 (2)
γL2(1 + cosθL2) = 2(γL2 dγs d)1/2 + 2(γL2 pγs p)1/2 (3)
< 크로스 컷 테스트>
크로스 컷 시험 기준인 ASTM D3002/D3359의 규격에 준거하여, 크로스 컷 테스트를 수행하였다. 구체적으로, 시편을 1기압, 85℃ 및 100% R.H.의 조건에서 48 시간 방치한 후에 1 mm의 간격으로 가로 및 세로 방향으로 각각 11줄씩 칼로 그어서 가로와 세로가 각각 1 mm인 100개의 정사각형 격자를 형성하였다. 그 후, Nichiban사의 CT-24 접착 테이프를 상기 재단 면에 부착한 후 떼어낼 때에, 함께 떨어지는 면의 상태를 측정하여 하기 기준으로 평가하였다.
<크로스-해치 접착력 평가 기준>
5B: 떨어진 면이 없는 경우
4B: 떨어진 면이 총 면적 대비 5% 미만인 경우
3B: 떨어진 면이 총 면적 대비 5% 내지 15%인 경우
2B: 떨어진 면이 총 면적 대비 15% 초과 35% 이하인 경우
1B: 떨어진 면이 총 면적 대비 35% 초과 65% 이하인 경우
0B: 떨어진 면이 총 면적 대비 65% 초과인 경우
실시예 2.
하드코팅용 코팅액 조성물(A2)의 제조
상기 실시예 1에서 DPHA 99.98 중량부 및 폴리에테르 변성 실리콘 오일 0.02 중량부 대신에, 펜타에리스리톨 트리아크릴레이트(pentaerythritol triacylate, PETA) 99.96 중량부 및 폴리에테르 변성 실리콘 오일 0.04 중량부를 투입한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법으로 코팅액 조성물을 제조하였다.
다층 필름의 제조
상기 실시예 1에서 제조된 하드코팅용 코팅액 조성물(A1) 대신에 실시예 2에서 제조된 하드코팅용 코팅액 조성물(A2)를 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법에 의하여 다층 필름을 제조하였으며, 동일한 방법으로 하드코팅층의 표면 에너지와 하드코팅층과 알루미늄층 사이의 접착력을 측정하여 이를 각각 표 1과 표 2에 나타내었다.
실시예 3.
하드코팅용 코팅액 조성물(A3)의 제조
상기 실시예 1에서 DPHA 99.98 중량부 및 폴리에테르 변성 실리콘 오일 0.02 중량부 대신에, 우레탄 아크릴레이트(EB 1290) 99.92 중량부 및 폴리에테르 변성 실리콘 오일 0.08 중량부를 투입한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법으로 코팅액 조성물을 제조하였다.
다층 필름의 제조
상기 실시예 1에서 제조된 하드코팅용 코팅액 조성물(A1) 대신에 실시예 3에서 제조된 하드코팅용 코팅액 조성물(A3)를 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법에 의하여 다층 필름을 제조하였으며, 동일한 방법으로 하드코팅층의 표면 에너지와 하드코팅층과 알루미늄층 사이의 접착력을 측정하여 이를 각각 표 1과 표 2에 나타내었다.
실시예 4.
하드코팅용 코팅액 조성물(A4)의 제조
상기 실시예 1에서 DPHA 99.98 중량부 및 폴리에테르 변성 실리콘 오일 0.02 중량부 대신에, DPHA 99.88 중량부 및 폴리에스테르 변성 실리콘 오일 0.12 중량부 를 투입한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법으로 코팅액 조성물을 제조하였다.
다층 필름의 제조
상기 실시예 1에서 제조된 하드코팅용 코팅액 조성물(A1) 대신에 실시예 4에서 제조된 하드코팅용 코팅액 조성물(A4)를 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법에 의하여 다층 필름을 제조하였으며, 동일한 방법으로 하드코팅층의 표면 에너지와 하드코팅층과 알루미늄층 사이의 접착력을 측정하여 이를 각각 표 1과 표 2에 나타내었다.
실시예 5.
하드코팅용 코팅액 조성물(A5)의 제조
상기 실시예 1에서 DPHA 99.98 중량부 및 폴리에테르 변성 실리콘 오일 0.02 중량부 대신에, PETA 99.84 중량부 및 폴리에스테르 변성 실리콘 오일 0.16 중량부 를 투입한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법으로 코팅액 조성물을 제조하였다.
다층 필름의 제조
상기 실시예 1에서 제조된 하드코팅용 코팅액 조성물(A1) 대신에 실시예 5에서 제조된 하드코팅용 코팅액 조성물(A5)를 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법에 의하여 다층 필름을 제조하였으며, 동일한 방법으로 하드코팅층의 표면 에너지와 하드코팅층과 알루미늄층 사이의 접착력을 측정하여 이를 각각 표 1과 표 2에 나타내었다.
실시예 6.
하드코팅용 코팅액 조성물(A6)의 제조
상기 실시예 1에서 DPHA 99.98 중량부 및 폴리에테르 변성 실리콘 오일 0.02 중량부 대신에, 우레탄 아크릴레이트 99.76 중량부 및 폴리에스테르 변성 실리콘 오일 0.24 중량부 를 투입한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법으로 코팅액 조성물을 제조하였다.
다층 필름의 제조
상기 실시예 1에서 제조된 하드코팅용 코팅액 조성물(A1) 대신에 실시예 6에서 제조된 하드코팅용 코팅액 조성물(A6)를 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법에 의하여 다층 필름을 제조하였으며, 동일한 방법으로 하드코팅층의 표면 에너지와 하드코팅층과 알루미늄층 사이의 접착력을 측정하여 이를 각각 표 1과 표 2에 나타내었다.
실시예 7.
하드코팅용 코팅액 조성물(A7)의 제조
상기 실시예 1에서 DPHA 99.98 중량부 대신에, DPHA 49.96 중량부 및 우레탄 아크릴레이트 49.96 중량부를 투입한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법으로 코팅액 조성물을 제조하였다.
다층 필름의 제조
상기 실시예 1에서 제조된 하드코팅용 코팅액 조성물(A1) 대신에 실시예 7에서 제조된 하드코팅용 코팅액 조성물(A2)를 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법에 의하여 다층 필름을 제조하였으며, 동일한 방법으로 하드코팅층의 표면 에너지와 하드코팅층과 알루미늄층 사이의 접착력을 측정하여 이를 각각 표 1과 표 2에 나타내었다.
비교예 1.
하드코팅용 코팅액 조성물(B1)의 제조
폴리에테르 변성 실리콘 오일을 제외하고, 자외선 경화형 아크릴레이트계 수지인 DPHA 99.98 중량부와 불소계 레벨링제 0.02 중량부를 투입한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법으로 코팅액 조성물을 제조하였다.
다층 필름의 제조
상기 실시예 1에서 제조된 하드코팅용 코팅액 조성물(A1) 대신에 비교예 1에서 제조된 하드코팅용 코팅액 조성물(B1)를 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법에 의하여 다층 필름을 제조하였으며, 동일한 방법으로 하드코팅층의 표면 에너지와 하드코팅층과 알루미늄층 사이의 접착력을 측정하여 이를 각각 표 1과 표 2에 나타내었다.
비교예 2.
하드코팅용 코팅액 조성물(B7)의 제조
폴리에테르 변성 실리콘 오일을 제외하고, 자외선 경화형 아크릴레이트계 수지인 우레탄 아크릴레이트 EB1290 99.98 중량부와 불소계 레벨링제 0.02 중량부를 투입한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법으로 코팅액 조성물을 제조하였다.
다층 필름의 제조
상기 실시예 1에서 제조된 하드코팅용 코팅액 조성물(A1) 대신에 비교예 2에서 제조된 하드코팅용 코팅액 조성물(B7)를 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법에 의하여 다층 필름을 제조하였으며, 동일한 방법으로 하드코팅층과 알루미늄층 사이의 접착력을 측정하여 이를 표 1에 나타내었다.

 하드코팅층 형성용 코팅액 조성물 하드코팅층의 두께
 크로스 컷 테스트 결과
자외선 경화형 아크릴레이트 수지 (wt%) 레벨링제 (wt%)
실시예 1 DPHA
(99.98 wt%)		 폴리에테르 변성 실리콘 오일 (0.02 wt%) 3㎛ 5B
실시예 2 PETA
(99.96 wt%)		 폴리에테르 변성 실리콘 오일 (0.04 wt%) 3㎛ 5B
실시예 3 EB1290
(99.92 wt%)		 폴리에테르 변성 실리콘 오일 (0.08 wt%) 3㎛ 5B
실시예 4 DPHA
(99.88 wt%)		 폴리에스테르 변성 실리콘 오일 (0.12 wt%) 3㎛ 5B
실시예 5 PETA
(99.84 wt%)		 폴리에스테르 변성 실리콘 오일 (0.16 wt%) 3㎛ 5B
실시예 6 EB1290
(99.76 wt%)		 폴리에스테르 변성 실리콘 오일 (0.24 wt%) 3㎛ 5B
실시예 7 DPHA/EB1290
(49.96 wt%:49.96 wt%)		 폴리에테르 변성 실리콘 오일 (0.02 wt%) 3㎛ 5B
비교예 1 DPHA
(99.98 wt%)		 불소계 레벨링제 (0.02 wt%) 3㎛ 0B
비교예 2 EB1290
(99.98 wt%)		 불소계 레벨링제 (0.02 wt%) 3㎛ 0B
DPHA: 디펜타에리스리톨 헥사아크릴레이트
PETA: 펜타에리스리톨 트리아크릴레이트
EB1290: 우레탄 아크릴레이트
표면 에너지(mN/m)
실시예 1 25.5
실시예 2 24.5
실시예 3 27
실시예 4 26
실시예 5 24
실시예 6 27.5
실시예 7 26.5
비교예 1 42
표 2에서 나타나듯이, 실시예의 경우 하드코팅층의 표면 에너지가 매우 낮게 나타나고 있음을 확인할 수 있다. 또한, 실시예의 경우 금속층과의 접착력이 매우 우수하게 나타나고 있음을 확인할 수 있다.
그러나, 비교예의 경우 하드코팅층의 표면 에너지가 실시예의 경우에 비하여 매우 높게 나타나고 있음을 확인할 수 있다. 또한, 이 경우 금속층과의 접착력도 매우 열악한 것으로 나타나고 있다.
10: 기재
20: 하드코팅층
30: 금속층

Claims (16)

  1. 기재; 상기 기재의 적어도 일면에 형성되며 에스테르 또는 에테르 변성 실리콘 오일 및 자외선 경화형 아크릴레이트계 화합물을 포함하는 코팅액 조성물의 경화물인 하드코팅층; 및 상기 하드코팅층 위에 형성된 금속층을 포함하는 다층 필름.
  2. 제 1 항에 있어서, 자외선 경화형 아크릴레이트계 화합물은 디펜타에리스리톨 헥사아크릴레이트, 펜타에리스리톨 테트라아크릴레이트, 펜타에리스리톨 트리아크릴레이트, 트리메틸렌프로필 트리아크릴레이트, 에틸렌글리콜 디아크릴레이트, 헥산디올 디아크릴레이트, 에틸아크릴레이트, 에틸헥실아크릴레이트, 부틸 아크릴레이트, 히드록시에틸 아크릴레이트, 우레탄 변성 아크릴레이트 올리고머, 에폭시 아크릴레이트 올리고머 및 에테르아크릴레이트 올리고머로 이루어지는 군으로부터 선택된 1종 이상을 포함하는 다층 필름.
  3. 제 1 항에 있어서, 자외선 경화형 아크릴레이트계 화합물은 펜타에리스리톨 트리아크릴레이트, 디펜타에리스리톨 펜타아크릴레이트, 디펜타에리스리톨 헥사아크릴레이트, 트리메틸렌프로필 트리아크릴레이트로 이루어지는 군으로부터 선택된 1종과 우레탄 아크릴레이트 올리고머의 혼합물인 다층 필름
  4. 제 1 항에 있어서, 에스테르 또는 에테르 변성 실리콘 오일은 하기 화학식 1 또는 하기 화학식 2의 유기 실록산 단위를 가지는 화합물인 다층 필름:
    [화학식 1]
    Figure pat00003

    [화학식 2]
    Figure pat00004

    상기 화학식 1 및 2에서 R1 및 R7은 에테르 또는 에테스르를 나타내고, R2 내지 R6는 각각 독립적으로, 탄소수 1 내지 24의 알킬, 탄소수 2 내지 24의 알케닐, 탄소수 1 내지 24의 알콕시, 또는 탄소수 6 내지 40의 아릴을 나타내며, l, m 및 n은 1 이상의 정수이다.
  5. 제 1 항에 있어서, 에스테르 또는 에테르 변성 실리콘 오일은 코팅액 조성물 100 중량부에 대하여 0.5 중량부 이하의 함량으로 포함되는 다층 필름.
  6. 제 1 항에 있어서, 코팅액 조성물은 무기 산화물 입자 또는 유기 입자를 추가로 포함하는 다층 필름.
  7. 제 6 항에 있어서, 무기 산화물 입자는 실리카 입자, 산화 티타늄 입자 및 산화 지르코늄 입자로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 포함하는 다층 필름.
  8. 제 8 항에 있어서, 유기 입자는 폴리메타메타크릴레이트 입자 또는 폴리스티렌 입자인 다층 필름.
  9. 제 1 항에 있어서, 기재는 아크릴 필름, 폴리올레핀 필름, 폴리아미드 필름, 폴리우레탄 필름 및 폴리에스테르 필름으로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 고분자 필름인 다층 필름.
  10. 제 9 항에 있어서, 폴리에스테르 필름은 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 필름, 폴리에틸렌나트탈레이트(PEN) 필름 및 폴리부틸렌테레프탈레이트(PBT) 필름으로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상인 다층 필름.
  11. 제 1 항에 있어서, 상기 기재의 두께는 20 내지 150 ㎛인 다층 필름.
  12. 제 1 항에 있어서, 하드코팅층의 두께는 1 내지 3 ㎛인 다층 필름.
  13. 제 1 항에 있어서, 하드코팅층의 표면 에너지가 20 내지 40 mN/m인 다층 필름.
  14. 제 1 항에 있어서, 금속층은 알루미늄, 구리, 은 및 이들의 합금으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 금속증착층인 다층 필름.
  15. 제 1 항에 있어서, 1 기압, 85℃ 및 85% R.H.의 조건이 유지되는 오븐에 48 시간 동안 방치한 후에 ASTM D3002/D3359의 규격에 준거하여, 크로스 컷 테스트에 따라 측정한 하드코팅층과 금속층 사이의 접착력이 4B 이상인 다층 필름.
  16. 에스테르 또는 에테르 변성 실리콘 오일 및 자외선 경화형 아크릴레이트계 화합물을 포함하는 코팅액 조성물을 기재 상에 코팅하고 경화하여 하드코팅층을 형성하는 단계; 및 상기 하드코팅층 상에 금속을 증착하여 금속층을 형성하는 단계를 포함하는 다층 필름의 제조방법.
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KR20170041560A (ko) * 2015-10-07 2017-04-17 주식회사 엘지화학 하드 코팅층 형성용 조성물 및 다층 필름
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