KR20150077395A - 이산화황을 더 포함하는 오프-가스 중에서 일산화탄소 및 휘발성 유기 화합물의 선택적 산화를 위한 방법 - Google Patents

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Abstract

담체 상에 지지된 팔라듐 및 산화바나듐으로 구성된 산화 촉매와 오프-가스를 접촉시키는 단계를 포함하는, 삼산화황의 감소된 형성하에 오프-가스 중의 일산화탄소 및 휘발성 유기 화합물의 선택적 산화에 의해서 이산화황 함유 오프-가스를 정화하는 방법.

Description

이산화황을 더 포함하는 오프-가스 중에서 일산화탄소 및 휘발성 유기 화합물의 선택적 산화를 위한 방법{METHOD FOR THE SELECTIVE OXIDATION OF CARBON MONOXIDE AND VOLATILE ORGANIC COMPOUNDS IN OFF-GAS FURTHER COMPRISING SULPHUR DIOXIDE}
본 발명은 이산화황 함유 오프-가스의 촉매 정화에 관한 것이다. 특히, 본 발명은 팔라듐 및 바나듐 산화물로 구성된 지지된 촉매의 존재하에 이산화황의 삼산화황으로의 실질적인 산화 없이 이산화황을 더 포함하는 오프-가스 중에서 일산화탄소 및 휘발성 유기 화합물의 촉매 선택적 산화를 위한 방법이다.
연도 가스를 비롯한 오프-가스는 일반적으로 특정 수준의 SO2와 SO3를 함유한다. 열을 회수하기 위해 이 가스를 냉각하는 과정에서 SO3는 수분의 존재하에 저온 표면상에서 H2SO4 응축물을 형성하여 열 회수 시스템에 부식 문제를 야기한다.
열 회수 시스템에는 CO 및 휘발성 탄화수소를 산화에 의해서 CO2 및 물로 환원시키기 위한 추가의 촉매가 또한 설치될 수 있다. 이들 촉매는 전형적으로 산화 촉매로서 표적 오염물을 제거하는 것과 별도로 SO2를 SO3로 또한 산화시키며, 이로써 H2SO4 응축과 관련된 문제에 더해진다.
연소 과정으로부터의 질소 산화물(NOx) 함유 연도 가스를 다루는 유닛에 있어서 SCR(선택적 촉매 환원)은 대기로 방출되는 가스 중의 NOx 수준을 감소시키기 위해 통상 사용된다. 산화바나듐 또는 제올라이트계 촉매에 의해서 촉매되는 SCR 과정이 암모니아와의 반응에 의해서 연도 가스 중의 NOx를 질소로 환원시키기 위해 통상 사용된다. SCR 반응기의 하류에서 SO3는 SCR 구획으로부터 슬립된 암모니아와 함께 암모니아 바이설페이트(ABS)를 형성하며, 이것은 하류 장비에 부식 및 오염을 야기한다.
조합 사이클 가스 터빈 플랜트로부터 열 회수 증기 생성(HRSG) 시스템의 설계에 있어서 열 교환기에 의해서 연도 가스로부터 열이 추출될 수 있는 온도 수준은 상한과 하한을 모두 가진다. 온도의 상한은 보통 열 교환기를 구성하는데 사용된 재료들에 의해서 설정된다. 온도의 하한은 주로 산성 가스의 응축의 잠재적 발생에 의해서 설정된다. 열 교환기의 금속 표면상에서 산성 가스의 응축은 아주 반갑지 않은 일이다. 실제로 부식이 다소 빠르고 비가역적으로 열 교환기를 손상시킬 수 있어, 고가의 장비의 대체를 위해 긴 작동 휴지 시간을 야기한다. 그러나, 가능한 멀리 떨어진 온도 상한 및 하한을 갖는데 높은 관심이 있다. 실제로 온도 범위가 넓어질수록 연도 가스로부터 더 많은 열이 추출될 수 있고, HRSG 설계가 더 효과적이 된다.
천연 가스로 작동한다 하더라도 SO2는 가스 터빈으로부터의 연도 가스에 항상 존재한다. 천연 가스 품질에 따라서 최대 5ppm SO2가 터빈의 오프-가스에서 발견될 수 있다. NOx와 CO도 또한 가스의 연소 동안 생성된다. 가스 터빈으로부터 NOx와 CO의 방출은 세계의 많은 지역에서 점차 규제되고 있다(현재 특히 미국과 유럽). 이 사실은 이들 두 유해 가스의 경감을 위한 공기 오염 제어 시스템과 함께 설계된 HRSG의 양을 증가시켰다. 이들 시스템은 오직 촉매 변환기에만 기초한다. NOx의 경우, 이것은 바나디아계 또는 제올라이트계 촉매상에서 NH3 과정에 의한 잘 알려진 SCR에 의해서 환원된다. CO의 경우, 이것은 귀금속 촉매, 전통적으로 Pt계 촉매의 사용에 의해서 무해한 CO2로 산화된다. 이들 촉매는 모든 경우 모노리스의 형태이며, 이것은 적은 압력 강하를 보장한다. 유독 가스를 제거하는 동시에 이들 촉매는 연도 가스에 존재하는 SO2의 일부를 SO3로 산화시키는 능력을 가진다. 이런 부반응은 아주 반갑지 않은 일이다. SO3는 물 수분의 존재하에 황산(H2SO4)을 형성한다. 암모니아가 또한 존재한다면 암모늄 바이설페이트(ABS)가 또한 형성될 것이다. H2SO4와 ABS는 모두 이들의 농도에 따라서 HRSG의 저온-출구가 위치될 수 있는 온도 범위에서 상대적으로 높은 온도에서 응축할 수 있다. 다음에, 이 저온-출구를 구성하는 코일은 부식 및 오염에 노출될 것이다.
HRSG의 설계에 있어서 CO-산화 촉매와 SCR 촉매 둘 다의 존재가 이용된 촉매의 SO2 산화 활성에 따라서 산성 가스의 형성을 증진시키는 부작용을 가진다는 것이 분명하다. 이 사실은 HRSG 설계가 HRSG의 저온-출구의 최소 온도를 증가시키도록 강제하며, 이로써 플랜트의 효율이 감소한다. 열의 일부는 실제로 회수되지 않고 굴뚝으로부터 플랜트를 떠날 것이다.
효율 손실은 CO와 SCR 촉매 둘 다의 SO2 산화 활성에 정비례한다. 촉매 반응시 그것의 속도는 주로 촉매의 성질과 작동 온도에 의존한다.
Pt에 기초한 전통적인 CO-산화 촉매는 SO2 산화 반응에서 매우 활성인 것으로 잘 알려져 있다. 한편, SCR 촉매는 Pt계 촉매 활성의 단지 적은 비율만을 가진다. 온도와 관련하여 산화 활성은 온도에 지수 의존한다. 작동 온도의 증가는 반응 속도를 중요하게 증가시킬 것이다. 전통적으로, 터빈 용도에서 CO 산화를 위한 Pt계 촉매는 SCR 촉매보다 높은 온도에서 작동한다. 이들은 실제로 항상 SCR 촉매의 상류에 놓여, SCR 촉매 작동 온도보다 최대 100℃ 더 높은 온도에서 작동한다. 다음에, 이들의 성질 및 이들이 노출되는 작동 온도 둘 다 때문에 CO 촉매는 HRSG에서 주로 SO3 형성과 이어서 HRSG의 감소된 효율을 초래한다는 것이 분명함에 틀림없다.
SCR 및 CO 산화 촉매에 대한 온도 수준 및 위치는 HRSG 설계 및 플랜트 로드로 인하여 상이할 수 있다. 모든 레이아웃에서 SO2 산화 수준은 CO 산화 촉매에 의해서 크게 영향받는다.
SO3 침전 및 ABS 형성에 의해서 열 회수가 제한되는 다른 예는 관형 증기 개질기에서이다. 관형 증기 개질에서는 증기와 탄화수소가 열과 함께 촉매(주로 Ni계) 위에서 반응하여 수소, 메탄올, 암모니아, FT 디젤 등의 생성을 위한 합성 가스를 형성한다. 고도로 흡열성인 증기 개질 과정을 위한 에너지를 공급하기 위해 노에서 필요한 열을 생성하는데 천연 가스와 PSA 오프-가스가 주로 사용된다. 발생된 연도 가스는 NOx를 함유하며, NOx를 제거하기 위한 SCR의 사용이 더욱더 흔해지고 있다. 가스 터빈에 대한 것과 유사한 방식으로 H2SO4 응축 및 ABS 형성이 폐열 구획의 저온 출구에서 문제가 된다.
따라서, 일반적인 목적은 하류 장비에서 황산 및/또는 암모니아 바이설페이트의 형성을 감소시키기 위하여 이산화황의 삼산화황으로의 산화 없이 또는 감소된 산화하에 황 산화물 함유 오프-가스로부터 일산화탄소 및 휘발성 유기 화합물의 촉매 산화 제거에 의해서 오프-가스를 정화하기 위한 방법을 제공하는 것이다.
본 발명자들은 Pd와 산화바나듐의 조합이 CO, 탄화수소 및 암모니아를 산화시키는데 매우 촉매 활성인 반면 SO2의 산화는 놀라울만큼 낮다는 것을 발견했다. 이런 매력적인 특징은 황 함량이 적은 연료를 이용한 과정들에서 특히 유용하다. 이들 경우에 있어서, 설치된 촉매 위에서 SO2 산화는 실제로 ABS 형성에 대한 제한 요인일 것이고, 가스 중 총 SO3 수준을 제어할 것이다. 후자는 H2SO4 응축 및 ABS 형성과 관련하여 최소 연도 가스 출구 온도를 제한하고, 이로써 유닛의 열 회수와 관련하여 최대 효율을 제한할 것이다.
산화바나듐과 팔라듐을 가진 촉매의 놀라울만큼 낮은 SO2 산화 활성은 연도 가스 배기 온도가 저하될 수 있고, 플랜트 효율이 황산 침전 및 ABS 형성으로 인한 부식 위험의 증가 없이 증가될 수 있다는 결과를 가져올 것이다.
상기 발견에 따라서, 본 발명은 담체 상에 지지된 팔라듐 및 산화바나듐으로 구성된 산화 촉매와 오프-가스를 접촉시키는 단계를 포함하는, 삼산화황의 감소된 형성하에 오프-가스 중의 일산화탄소 및 휘발성 유기 화합물의 선택적 산화에 의해서 이산화황 함유 오프-가스를 정화하는 방법을 제공한다.
CO 산화, 탄화수소 산화 및 과잉의 암모니아 파괴와 같은 용도에서 알루미나 상에 지지된 백금에 기초한 촉매를 사용하는 것은 통상 실시된다. 도면 중 도 1은 동등한 로드의 귀금속을 가진 기준을 나타내며, 연도 가스 중 50-2000ppm SO2로부터 SO2 산화를 비교한다. 도 1은 V2O5 및 Pd에 기초한 본 발명에 따른 촉매가 실질적인 더 낮은 SO2 산화 수준을 가져온다는 것을 분명히 보여준다.
따라서, 본 발명에 따른 방법은 부피 기준으로 0.01 내지 2000ppm의 이산화황을 함유하는 오프-가스를 처리할 때 특히 유용하다.
바람직하게, 촉매 담체는 티타늄, 텅스텐 및 규소의 산화물 중 적어도 하나를 포함한다.
특정 구체예에서, 촉매 담체는 모노리스 형태이다.
상기 논의된 대로, 일산화탄소 및 VOC의 제거를 위한 연료(연도 가스)의 연소시 형성된 오프-가스의 처리는 특히 문제가 있다. 이산화황, 연소 동안 형성된 NOx 및 SCR로부터의 과잉의 암모니아를 모두 함유하는 이들 가스는 열 회수를 어렵게 한다.
본 발명에 따른 촉매는 이러한 가스의 정화에 특히 유용하게 사용된다. 이 촉매는 과잉의 NH3, CO 및 VOC를 SO2 산화를 최소화하면서 산화시킬 수 있는 것으로 나타났으며, 이것은 더욱 효과적인 열 회수와 그에 따른 더 높은 플랜트 효율을 가능하게 한다.
따라서, 본 발명의 추가의 구체예에서, 오프-가스는 질소 산화물을 더 함유하며, 이 오프-가스는 오프-가스가 산화바나듐 및 팔라듐 함유 산화 촉매와 접촉되기 전에 또는 접촉된 이후에 선택적 환원에 효과적인 촉매와 오프-가스를 접촉시킴으로써 질소 산화물의 선택적 환원을 위해 처리된다.
본 발명의 추가의 구체예에서, 오프-가스에 함유된 열은 간접 열 교환에 의해서 정화 후 오프-가스로부터 제거된다.
상기 개시된 구체예에서, 산화 촉매는 Pd를 중량 기준으로 10ppm 내지 3000 ppm의 양으로, V2O5를 0.1 내지 5중량%의 양으로 함유한다. V2O5와 Pd는 WO3와 SiO2를 또한 함유하는 모노리스 TiO2에 의해서 지지되는 것이 더 바람직하다.
산화 촉매는 활성 성분의 전구물질의 용액으로 지지체 재료를 종래대로 함침시키고, 이어서 활성 성분으로 분해하는 것에 의해서 제조된다.

Claims (8)

  1. 담체 상에 지지된 팔라듐 및 산화바나듐으로 구성된 산화 촉매와 오프-가스를 접촉시키는 단계를 포함하는, 삼산화황의 감소된 형성하에 오프-가스 중의 일산화탄소 및 휘발성 유기 화합물의 선택적 산화에 의해서 이산화황 함유 오프-가스를 정화하는 방법.
  2. 제 1 항에 있어서, 오프-가스는 부피 기준으로 0.01 내지 2000ppm 이산화황을 함유하는 것을 특징으로 하는 방법.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 촉매 담체는 티타늄, 텅스텐 및 규소의 산화물 중 적어도 하나를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서, 촉매 담체는 모노리스 형태인 것을 특징으로 하는 방법.
  5. 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서, 오프-가스는 질소 산화물을 더 함유하며, 여기서 오프-가스는 오프-가스가 산화 촉매와 접촉되기 전에 선택적 환원에 효과적인 촉매와 오프-가스를 접촉시킴으로써 질소 산화물의 선택적 환원을 위해 처리되는 것을 특징으로 하는 방법.
  6. 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서, 오프-가스는 질소 산화물을 더 함유하며, 여기서 오프-가스는 오프-가스가 산화 촉매와 접촉된 이후에 선택적 환원에 효과적인 촉매와 오프-가스를 접촉시킴으로써 질소 산화물의 선택적 환원을 위해 처리되는 것을 특징으로 하는 방법.
  7. 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서, 오프-가스에 함유된 열은 간접 열 교환에 의해서 정화 후 오프-가스로부터 제거되는 것을 특징으로 하는 방법.
  8. 제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 있어서, 산화 촉매는 Pd를 중량 기준으로 10ppm 내지 3000ppm의 양으로, V2O5를 0.1 내지 5중량%의 양으로 함유하는 것을 특징으로 하는 방법.

KR1020157004632A 2012-10-25 2012-10-25 이산화황을 더 포함하는 오프-가스 중에서 일산화탄소 및 휘발성 유기 화합물의 선택적 산화를 위한 방법 KR101817677B1 (ko)

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