KR20150074726A - 염료감응 태양전지용 철 화합물 전해질 제제 및 이의 제조 방법 - Google Patents

염료감응 태양전지용 철 화합물 전해질 제제 및 이의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 철/유기 착화합물 유도체인 페로인 화합물을 포함하는 전해질 제제 제조 방법 및 이를 이용한 염료감응 태양전지에 관한 기술로서, 본 발명의 페로인 화합물 유도체 전해질 제제는 용액 전해질로 많이 사용되는 요오드 전해질의 소자 부식 현상을 막아 소자 장기 안정성을 향상시킬 수 있으며, 동시에 염료감응 태양전지의 개방전압을 증가시킬 수 있는 효과가 있다.

Description

염료감응 태양전지용 철 화합물 전해질 제제 및 이의 제조 방법{Iron Complex Electrolyte Formulations for Dye-Sensitized Solar Cells and the Preparation Method of the Same}
본 발명은 철/유기 착화합물 유도체인 페로인 화합물을 포함하는 전해질 제제 제조 방법 및 이를 이용한 염료감응 태양전지에 관한 기술이다.
1991년 스위스 연방공대의 그라첼 (Gr) 교수등에 의해 개발된 염료감응형 태양전지는 가시광선의 빛을 염료가 흡수하여 전자-홀 쌍을 생성하고, 생성된 전자가 나노결정성 이산화티타늄 입자로 이루어진 전극과 반대 백금전극을 통해 이동함으로서 전기적 일을 할 수 있는 광·전기화학적 태양전지로서, 제3세대 태양전지로 불린다. 이와 같은 염료감응형 태양전지는 실리콘형 태양전지에 비해 제조공정이 간단하고, 제조비용이 저렴하며, 친환경적이며, 입사각 및 온도에 덜 민감한 특징을 가지고 있어, 이에 관한 많은 연구가 진행되고 있다.
일반적으로 염료감응 태양전지는 이산화티타늄 나노입자가 도포된 FTO 전극, 백금 FTO 전극, 염료 및 전해질의 중요 구성요소로 구성되어 있다. 그리고 염료감응 태양전지가 상업적인 모듈로 사용되기 위해서는 각 셀 사이에 은과 같은 전기전도도가 좋은 금속 물질을 그리드로 사용하여 전체 모듈의 전기저항을 낮추게 된다.
염료감응 태양전지에서 전해질은 가시광선 빛을 받아 염료 분자가 여기되고 전자를 이산화티타늄 전극으로 전이시킨 후의 산화된 염료분자를 다시 환원시키는 중요한 역할을 하게 되고, 이로 인해 산화된 전해질 분자는 백금전극으로부터 유입되는 전자를 받아 다시 환원되어 전체 태양전지 회로가 완성되게 된다.
일반적으로 염료감응 태양전지에는 아이오다이드 (I-)및 트리아이오다이드 (I3-)으로 구성된 요오드 전해질을 사용한다. 하지만 이러한 요오드 전해질은 모듈의 그리드에 사용된 금속에 대한 부식성이 강해 장시간 구동시 전체 모듈을 파괴하는 치명적인 문제점을 가지고 있다.
이러한 문제점을 해결하고자, 최근에는 비요오드 계열의 전해질 물질들을 개발하는 노력이 진행되고 있다. 이들 중 코발트 착화합물 및 브롬 산화/환원 유도체들은 염료감응 태양전지용 전해질로 활용될 수 있음이 보고되고 있다.
전기화학 분야에서는 코발트 착화합물 및 브롬 유도체 화합물 이외에도 다양한 산화/환원 유도체들이 많이 보고되어 있는데 이들 중 철화합물은 산화/환원능이 우수한 것으로 알려져 있다. 특히 페로인 (ferroin) 철 화합물은 산화/환원능이 탁월하여 다양한 산화/환원 화학 반응 및 적정에 사용되고 있다. 또한 이러한 페로인 철 화합물은 요오드 전해질에 비해 높은 산화/환원 포텐셜을 가지고 있음으로 개방전압을 향상시켜 태양전지 소자의 광·전기 전환효율 향상도 함께 기대할 수 있다.
하지만 이러한 페로인 화합물의 높은 활용 가능성 및 잠재력에도 불구하고, 현재까지 페로인 철화합물은 염료감응 태양전지용 전해질 물질로 직접 활용되고 있지 않다.
한국등록특허 10-1054250
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하고자, 철/유기 착화합물 유도체인 페로인 화합물을 포함하는 전해질 제제 제조방법을 제공하는 것이다.
또한, 본 발명의 다른 목적은 상기 전해질 제제를 이용한 염료감응 태양전지를 제공하는 것이다.
상기의 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 페로인 산화-환원 유도체, 보조 산화-환원 유도체, 첨가제, 지지전해질 및 유기용매를 포함하는 것을 특징으로 하는 염료감응 태양 전지용 전해질을 제공하는 것이다.
본 발명의 일실시예에 있어서, 상기 페로인 산화-환원 유도체는 ([Fe(o-phen)3],o-phen:1,10-phenanthroline)인 것을 특징으로 하며, 반대 전하는 PF6 -,BF4 -,ClO4 -, Cl-, Br-, I-, SO4 2 -, NO3 -, SCN-, AsF6 -, SbF6 -, CF3SO3 - 으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 한다.
본 발명의 일실시예에 있어서, 상기 보조 산화-환원 유도체는 하이드로퀴논 (hydroquinone), 벤조퀴논 (benzoquinone)으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 한다.
본 발명의 일실시예에 있어서, 상기 첨가제는 t-부틸 피리딘 (t-butylpyridine) 및 2-메틸아미노피리딘 (2-didimethylamino pyridine)으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 한다.
본 발명의 일실시예에 있어서, 상기 지지 전해질은 리튬퍼코렐이트 (lithium perchlorate)인 것을 특징으로 한다.
본 발명의 일실시예에 있어서, 상기 유기 용매는 아세토나이트릴 (acetonitrile), 부틸로나이트릴 (butyronitrile), 발레로나이트릴 (valeronitrile)으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 한다.
본 발명의 페로인 화합물 유도체 전해질 제제는 용액 전해질로 많이 사용되는 요오드 전해질의 소자 부식 현상을 막아 소자 장기 안정성을 향상시킬 수 있으며, 동시에 염료감응 태양전지의 개방전압을 증가시킬 수 있는 효과가 있다.
본 발명은 철/유기 착화합물 유도체인 페로인 화합물을 포함하는 전해질 제제 제조 방법 및 이를 이용한 염료감응 태양전지에 관한 기술로서, 본 발명의 페로인 화합물 유도체 전해질 제제는 요액 전해질로 많이 사용되는 요오드 전해질의 소자 부식 현상을 막아 소자 장기 안정성을 향상시킬 수 있으며, 동시에 염료감응 태양전지의 개방전압을 증가시킬 수 있는 효과를 규명하였다는 점에 특징이 있다.
이하, 실시예를 들어 본 발명에 대해서 더욱 상세하게 설명할 것이나, 하기의 실시예는 본 발명의 바람직한 실시예일 뿐, 본 발명이 하기 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
< 실시예 1>
<1-1> tris ( phenanthroline ) Iron (Ⅱ) hexafluorophosphate 합성
1.0 g의 FeSO4·7H2O(0.0036mol)를 30 mL 증류수에 녹인 후 1.8028 g의 phenanthroline (0.01 mol)을 넣어주었다. 이 용액을 1시간 30분 동안 상온에서 교반시킨 후, 붉은색 용액을 감압 필터하고 여과액을 얼음 중탕을 사용한 0 ℃ 조건에서 교반시킨다. 이 용액에 2.934 g의 NH4PF6(0.018mol)를 천천히 첨가하면 Fe(phen)3(PF6)2이 침전되었다. 얻어진 침전물을 감압 필터하고 하고 증류수와 디에틸 에테르 (diethyl ether)로 두번 씻고 진공 건조시켰다. 얻어진 진홍색 생성물의 양은 2.8217 g (수율: 88.4%)이었다(하기 화학식 1 참조).
상기 실시예 1-1을 통해 얻어진 생성물을 핵자기공명 스펙트럼을 통해 확인하였다. 1H-NMR (500 MHz, DMSO-d): δ 8.81-8.79 (m, 2H), 8.40 (s, 2H), 7.76-7.73 (m, 2H), 7.71-7.70 (m, 2H). FT-IR (cm-1):1494,1426(aromaticC=CandC=Nstretchingmodesofphenanthrolineligand)
Figure pat00001
<1-2> tris(phenanthroline) Iron(Ⅲ) hexafluorophosphate 합성
1.4 g의 Fe(phen)3(PF6)2(0.0016mol)와 1.3157 g의 (NH4)2Ce(NO3)6(0.0024mol)에 50mL의 3M H2SO4용액을 넣은 후 0 ℃에서 1시간 동안 교반하였다. 0 ℃를 유지한 상태에서 혼합 용액에 1.304 g의 NH4PF6(0.008mol)를 첨가하면 파란색의 Fe(phen)3(PF6)3 침전물이 생성되었다. 파란색 침전물을 감압 필터하고 증류수와 디에틸 에테르 (diethyl ether)로 두 번 씻고 진공 건조시켰다. 얻어진 파란색 생성물의 양은 1.2766 g (수율: 77.4%)이었다(하기 화학식 2 참조).
상기 실시예 1-2를 통해 얻어진 생성물을 핵자기공명 스펙트럼을 통해 확인하였다.1H-NMR (300 MHz, DMSO-d): δ 9.23 (d, 2H), 8.86 (d, 2H), 8.23 (s, 2H), 8.07 (d, 2H). FT-IR (cm-1):1495,1429(aromaticC=CandC=Nstretchingmodesofphenanthrolineligand)
Figure pat00002
<1-3> 전해질용액제조
0.9750 g의 Fe(phen)3(PF6)2(0.22M),0.2578g의 Fe(phen)3(PF6)2(0.05M),0.0532g의 LiClO4(0.1M)및 0.1526 mL의 4-tert-butylpyridine (0.2 M)을 5mL의 아세토니트릴 (acetonitrile) 용매에 넣고 교반하여 충분히 용해시킨 뒤 붉은색의 전해질 용액을 제조하였다. 제조된 전해질 용액은 실리콘 마개가 있는 바이알 병에 보관하였다. 모든 전해질 용액 제조 과정은 글러브 박스 내에서 진행되었다.
< 실시예 2>
염료감응태양전지제조
<2-1> TiO 2 전극 처리
TiO2나노 입자가 코팅되어 있는 FTO 유리 전극은 다이졸 (Dyesol, 호주)에서 생산한 제품을 사용하였다. 유리 표면에 코팅되어 있는 TiO2필름은 실제 면적이 평균적으로 0.2 cm2가 되도록 처리하였고, 각 전극의 TiO2표면적은 Image J software package를 사용하여 측정하였다. 준비된 TiO2기판은 450 ℃에서 가열하여 필름 표면에 존재하는 유기물을 제거하였고, 가열된 기판은 실온으로 식힌 후 70℃ TiCl4용액에 넣어 30분 동안 온도를 유지한 상태로 보관하였다. TiCl4용액 처리한 기판은 증류수로 조심스럽게 씻은 후 다시 10분 동안 450 ℃에서 가열하였고, 염료 용액에 담그기 전까지 80℃로 온도를 유지시켰다.
<2-2> 염료 흡착 반응
처리된 TiO2기판은 실온 상태의 3 × 10-4molL-1의 RuL₂(NCS)₂ (L=2,2’-bipyridyl-4,4’-dicarboxylic acid) (N3) 염료 용액에 24시간 동안 넣어 TiO2표면에 염료를 흡착시켰다. 이 때 사용한 N3 용매는 아세토니트릴 이었다.
<2-3> 백금 ( Pt ) 전극 처리
백금/FTO 전극은 다이졸에서 생산한 제품을 사용하였고, 백금/FTO 전극 유리는 TiO2작용 면적과 전해질이 채워지는 공간을 조율하여 대략 지름 0.5 mm의 구멍을 드릴을 사용하여 뚫었다. 구멍이 뚫어진 백금/FTO 전극은 350 ℃에서 10분 동안 열처리를 하였다.
<2-4> 샌드위치 셀 제작
준비된 염료 흡착 TiO2전극기판, 백금 전극 기판 및 전해질 (철 전해질 및 요오드 전해질)을 사용하여 태양전지 샌드위치 셀을 제조하였다. 전해질이 채워질 공간을 고려하여 잘라진 썰린 (sulyne, 듀퐁사)을 TiO2전극기판과 백금전극 사이에 위치시킨 후 두 기판을 집게로 고정시켰다. 고정된 두 기판은 120 ℃로 예열된 오븐에 넣고 9분 동안 가열하여 두 기판을 접착시켰다.
<2-5> 전해질 주입 및 주입구 봉합
준비된 철화합물 전해질은 조절된 감압 방법으로 샌드위치 셀 내부로 주입시켰다. 전해질이 주입된 것을 확인하면 구멍 주변을 닦아 준 후 구멍이 있는 위치에 썰린과 커버 유리를 덮고 전해질이 세어 나오지 않도록 인두를 사용하여 구멍을 막았다. 제작된 태양전지의 저항을 줄여주기 위해 태양전지 전극의 끝부분에 인듐을 얇게 코팅시켰다.
<2-6> 비교예 제조
철전해질 사용 태양전지의 특성을 요오드 사용 태양전지를 실시예 2와 동일한 방법으로 제조하였다. 사용된 요오드 전해질은 0.05 M의 LiI, 0.03 M의 I2및 0.6 M의 1,3-dimethylimidazolium iodide을 아세토나이트릴/ (acetonitrile/valeronitrile (85/15)혼합하여 30분간 교반시켜 전해질 용액을 제조하였다. 제조된 전해질 용액은 실리콘 마개가 있는 바이알 병에 보관하였고, 모든 전해질 용액 제조 과정은 글러브 박스 내에서 진행되었다.
< 실험예 1>
염료감응 태양전지의 광· 전기적 특성 평가
상기 실시예 2 및 비교예 1에서 제조한 염료감응 태양전지의 광· 전기적 특성을 평가하기 위해 광전압 및 광전류를 측정하여 일번적인 광전기적 특성을 관찰하고, 이를 통하여 얻어진 단락전류 (Jsc),개방전압 (Voc),및 충진계수 (fill factor, ff)를 이용하여 광·전기 전환 효율 (η (%))를 구하였다. 광·전기 전환 효율 효율의 계산을 위하여 아래 수학식 1을 이용하였다. 측정에서 사용된 광원으로는 제논 램프 (450 W Xenon lamp, Oriel)를 사용하였으며, 제논 램프의 태양조건 (AM1.5)은 표준 단결정 실리콘 태양전지를 사용하여 보정하였다.
<수학식 1>
η (%) = (VOC× JSC× ff)/(Pin)
상기 수학식 1에서, (Pin)은 100 mW/cm2(1 sun)을 나타낸다.
상기 과정을 통해 측정된 값들을 하기 표 1에 나타내었다.
구분 단락전류
(Jsc,mA/cm2)		 개방전압
(Voc,V)		 충진계수
(ff)		 광전환효율
(h, %)
실시예 1 0.13 0.85 0.15 0.02
비교예 1 15.02 0.56 0.62 5.30
상기 표 1에 나타낸 바와 같이, 본 발명에 따른 페로인 철화합물 전해질이 염료감응 태양전지 전해질로서의 기능을 성공적으로 수행하는 것을 확인하였고, 더욱이 종래에 사용되고 있는 요오드 전해질에 비해 개방전압이 크게 향상된 것을 확인할 수 있었다. 이는 철화합물의 (1.18 V/ SHE)이 요오드 전해질의 (I-/I3-)산화/환원 포텐셜 (0.54 V/ SHE) 보다 높기 때문이다.
이제까지 본 발명에 대하여 그 바람직한 실시예들을 중심으로 살펴보았다. 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명이 본 발명의 본질적인 특성에서 벗어나지 않는 범위에서 변형된 형태로 구현될 수 있음을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 개시된 실시예들은 한정적인 관점이 아니라 설명적인 관점에서 고려되어야 한다. 본 발명의 범위는 전술한 설명이 아니라 특히 청구범위에 나타나 있으며, 그와 동등한 범위내에 있는 모든 차이점은 본 발명에 포함된 것으로 해석되어야 할 것이다.

Claims (6)

  1. 페로인 산화-환원 유도체, 보조 산화-환원 유도체, 첨가제,지지 전해질 및 유기용매를 포함하는 염료감응 태양 전지용 전해질.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 페로인 산화-환원 유도체는 ([Fe(o-phen)3],o-phen:1,10-phenanthroline)인 것을 특징으로 하며, 반대 전하는 PF6 -,BF4 -,ClO4 -, Cl-, Br-, I-, SO4 2-, NO3 -, SCN-, AsF6 -, SbF6 -, CF3SO3 -으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 하는 염료감응 태양 전지용 전해질.
  3. 제 1항에 있어서,
    상기 보조 산화-환원 유도체는 하이드로퀴논 (hydroquinone), 벤조퀴논 (benzoquinone)으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 하는 염료감응 태양 전지용 전해질.
  4. 제 1항에 있어서,
    상기 첨가제는 t-부틸 피리딘 (t-butylpyridine) 및 2-메틸아미노피리딘 (2-didimethylamino pyridine)으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 하는 염료감응 태양 전지용 전해질.
  5. 제 1항에 있어서,
    상기 지지 전해질은 리튬퍼코렐이트 (lithium perchlorate)인 것을 특징으로 하는 염료감응 태양 전지용 전해질.
  6. 제 1항에 있어서,
    상기 유기 용매는 아세토나이트릴 (acetonitrile), 부틸로나이트릴 (butyronitrile), 발레로나이트릴 (valeronitrile)으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 하는 염료감응 태양 전지용 전해질.
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