KR20150062611A - 메탈폼의 제조방법, 이에 의해 제조된 메탈폼 및 상기 메탈폼으로 이루어지는 배기가스 정화 필터용 촉매 담체 - Google Patents

메탈폼의 제조방법, 이에 의해 제조된 메탈폼 및 상기 메탈폼으로 이루어지는 배기가스 정화 필터용 촉매 담체 Download PDF

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Abstract

본 발명은 메탈폼의 제조방법, 이에 의해 제조된 메탈폼 및 상기 메탈폼으로 이루어지는 배기가스 정화 필터용 촉매 담체에 대한 것으로, 구체적으로, (a) 탄소나노튜브-금속 복합체 분말을 준비하는 단계; (b) 탄소나노튜브-금속 복합체 분말을 이용해 다공성 템플레이트(template)를 코팅하는 단계; 및 (c) 상기 다공성 템플레이트를 제거하여 탄소나노튜브-금속 복합 재료로 이루어진 다공체를 형성하는 단계를 포함하는 탄소나노튜브 함유 메탈폼의 제조방법, 이에 의해 제조된 탄소나노튜브 함유 메탈폼 및 상기 메탈폼으로 이루어지는 배기가스 정화 필터용 촉매 담체에 대한 것이다.
본 발명에 따른 제조방법에 의해 제조된 탄소나노튜브 포함 메탈폼은, 기존의 세라믹 소재 필터와 비교하여 우수한 가공성 및 열 충격성을 가질 뿐만 아니라, 높은 종횡비(aspect ratio)를 가지는 탄소나노튜브가 금속 기공벽(strut) 표면에 돌출되어 훨씬 큰 비표면적을 가지며, 1차원 선형태의 구조적 특징을 가진 탄소나노튜브가 금속 기공벽 내부에 분산되어 존재함에 따라, 금속 기공벽의 기계적 강도나 강성도를 향상시킴으로서 배기가스 정화용 장치의 촉매 담체 등으로서 유용하게 사용될 수 있다.

Description

메탈폼의 제조방법, 이에 의해 제조된 메탈폼 및 상기 메탈폼으로 이루어지는 배기가스 정화 필터용 촉매 담체{Manufacturing method of metal foam, the metal foam manufactured thereby and catalyst support consisting of the metal foam used for exhaust gas purification filter}
본 발명은 배기가스 정화 필터용 메탈폼의 제조방법, 이에 의해 제조된 메탈폼 및 상기 메탈폼으로 이루어지는 배기가스 정화 필터용 촉매 담체에 대한 것이다.
최근 대기오염의 심각성이 문제됨에 따라 자동차, 플랜트 등에서 발생되는 배기가스에 대한 규제가 더욱 더 강화되고 있는바, 배기가스 정화용 필터에 대한 수요가 급증하고 관련 연구가 활발히 이루어지고 있다.
현재, 배기가스 정화용 필터는 얇은 격벽으로 다중 채널 또는 셀 구조를 가지는 허니컴(honeycomb) 구조를 가지는 세라믹 소재를 이용하여 주로 제작되는데, 이러한 세라믹 허니컴 필터는 구조적으로 높은 강도를 가지고, 형태적으로 높은 비표면적을 가져 배기가스 정화용 필터에 있어서 촉매 담체로서 적합한 것으로 인정되고 있다.
하지만, 전술한 세라믹 허니컴 필터와 같은 세라믹 소재 필터는 저열팽창성 세라믹스로 제조되기 때문에 온도 변화가 급격한 사용조건에서는 열충격에 의한 파손의 우려가 있어서 안정성 측면에서 문제점을 가지며, 소재 특성상 가공성이 떨어져 다양한 형상의 필터 제작에는 한계를 가진다.
따라서, 상대적으로 월등한 가공성을 가지고, 보다 우수한 열 충격성을 가지는 금속을 주재료로 하는 배기가스 정화용 필터의 개발이 절실히 요구되고 있다.
본 발명이 해결하고자 하는 기술적 과제는, 종래 세라믹 소재 필터와 비교하여 우수한 가공성 및 열 충격성을 가질 뿐만 아니라, 보다 높은 비표면적을 가지고 강도까지 우수해 배기가스 정화용 필터로서 최적의 조건을 가지는 탄소나노튜브 함유 메탈폼을 제조하는 방법 및 이에 의해 제조된 메탈폼을 제공하는 것이다.
전술한 기술적 과제를 달성하기 위해, 본 발명은 (a) 탄소나노튜브-금속 복합체 분말을 준비하는 단계; (b) 탄소나노튜브-금속 복합체 분말을 이용해 다공성 템플레이트(template)를 코팅하는 단계; 및 (c) 상기 다공성 템플레이트를 제거하여 탄소나노튜브-금속 복합 재료로 이루어진 다공체를 형성하는 단계를 포함하는 탄소나노튜브 함유 메탈폼의 제조방법을 제안한다.
또한, 상기 금속은 은(Ag), 알루미늄(Al), 금(Au), 구리(Cu), 망간(Mn), 니켈(Ni), 티타늄(Ti) 및 아연(Zn)으로 이루어진 군에서 선택되는 1 종의 금속 또는 그 합금인 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 포함 메탈폼의 제조방법을 제안한다.
또한, 상기 단계 (a)에서는 탄소나노튜브 및 금속 분말을 혼합한 후 밀링(milling)하여 탄소나노튜브-금속 복합체를 형성하며, 상기 밀링은 볼밀링(ball milling), 유성 밀링(planetary milling), 어트리션 밀링(attrition milling) 또는 쉐이커 밀링(shaker milling)에 의해 수행되는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 포함 메탈폼의 제조방법을 제안한다.
또한, 상기 단계 (a)에서는 탄소나노튜브 및 금속 전구체를 이용하여 탄소나노튜브 표면에 금속 분말이 성장된 형태를 가지는 탄소나노튜브-금속 복합체 분말을 형성하는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 포함 메탈폼의 제조방법을 제안한다.
또한, 상기 단계 (b)는 디핑(dipping), 정전 코팅(electrostatic coating), 분극 코팅(polarized coating) 또는 초음파 코팅(ultrasound coating)에 의해 수행되는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 포함 메탈폼의 제조방법을 제안한다.
또한, 상기 단계(c)에서 상기 다공성 템플레이트는 하소(calcination)에 의한 연소 또는 유기 용매에 의한 용해에 의해 제거되는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 포함 메탈폼의 제조방법을 제안한다.
또한, 상기 단계 (c)를 수행한 후에, (d) 상기 탄소나노튜브-금속 복합재료로 이루어진 다공체를 소결하는 단계를 더 수행하는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 함유 메탈폼의 제조방법을 제안한다.
또한, 상기 단계 (d)는 500℃ 이상 금속의 용융점 이하의 온도에서 30분 ~ 3시간 동안 수행하는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 함유 메탈폼의 제조방법을 제안한다.
그리고, 본 발명은 상기 제조방법에 의해 제조된 탄소나노튜브 함유 메탈폼을 제안한다.
그리고, 본 발명은 상기 탄소나노튜브 함유 메탈폼을 촉매 담체로서 포함하는 배기가스 정화용 필터를 제안한다.
본 발명에 따른 제조방법에 의해 제조된 탄소나노튜브 포함 메탈폼은, 기존의 세라믹 소재 필터와 비교하여 우수한 가공성 및 열 충격성을 가질 뿐만 아니라, 높은 종횡비(aspect ratio)를 가지는 탄소나노튜브가 금속 기공벽(strut) 표면에 돌출되어 훨씬 큰 비표면적을 가지며, 1차원 선형태의 구조적 특징을 가진 탄소나노튜브가 금속 기공벽 내부에 분산되어 존재함에 따라, 금속 기공벽의 기계적 강도나 강성도를 향상시킴으로서 배기가스 정화용 장치의 촉매 담체 등으로서 유용하게 사용될 수 있다.
도 1은 본 발명에 따른 탄소나노튜브 포함 메탈폼의 미세구조에 대한 개념도이다.
도 2(a) 및 도 2(b)는 각각 본원 실시예에서 제조된 탄소나노튜브 포함 구리폼 및 비교예에서 제조된 구리만으로 이루어진 금속폼의 외관을 나타내는 광학 카메라 사진이다.
도 3은 본원 실시예에서 제조된 탄소나노튜브 포함 구리폼을 배율을 달리하여 촬영한 주사전자현미경(SEM) 사진이다.
도 4는 비교예에서 제조된 구리만으로 이루어진 금속폼을 배율을 달리하여 촬영한 주사전자현미경(SEM) 사진이다.
이하, 본 발명을 상세하게 설명한다.
본 발명에 따른 탄소나노튜브 함유 메탈폼의 제조방법은, (a) 탄소나노튜브-금속 복합체 분말을 준비하는 단계; (b) 탄소나노튜브-금속 복합체 분말을 이용해 다공성 템플레이트(template)를 코팅하는 단계; (c) 상기 다공성 템플레이트를 제거하여 탄소나노튜브-금속 복합 재료로 이루어진 다공체를 형성하는 단계를 포함하며, 이하에서 상기 단계 (a) 내지 (c)에 대해 상세히 설명한다.
상기 단계 (a)에서는 후술할 다공성 템플레이트에 코팅될 탄소나노튜브-금속 복합체 분말을 준비하는 단계로서, 본 단계에서 탄소나노튜브-금속 복합체를 얻기 위한 구체적인 방법은 특별히 제한되지 않고, 예를 들면, 탄소나노튜브와 금속 분말을 볼밀(ball mill), 유성밀(planetary mill), 어트리션밀(attrition mill) 등을 이용한 밀링(milling)을 통해 기계적으로 혼합하는 방법이나 탄소나노튜브와 금속 전구체를 이용한 방법 등이 이용될 수 있다. 즉, 탄소나노튜브가 균일하게 분산된 형태의 금속 기공벽을 만들 수 있는 금속기지의 복합분말 제조공정이라면 특별히 제한되지 않는다.
상기 탄소나노튜브와 금속 전구체를 이용하는 방법에 의할 경우에는 탄소나노튜브 표면에 금속분말이 성장되어 있는 형태로 탄소나노튜브-금속 복합체가 형성되는데, 이러한 방법의 구체적인 예시로서는 탄소나노튜브와 금속 전구체(금속 염(salt) 등)의 혼합 용액을 제조한 후, 건조, 하소 및 환원공정을 통해 탄소나노튜브-금속 복합체를 형성하는 방법 또는 탄소나노튜브와 금속 전구체의 혼합 용액을 제조한 후, 산화제를 이용한 산화 공정을 수행한 후 환원공정을 거쳐 탄소나노튜브-금속 복합체 분말을 형성하는 방법 등을 들 수 있다.
한편, 상기 금속은 그 종류에 제한이 없으며, 종래부터 메탈폼 소재로서 사용되어 온 은(Ag), 알루미늄(Al), 금(Au), 구리(Cu), 망간(Mn), 니켈(Ni), 티타늄(Ti) 및 아연(Zn)으로 이루어진 군에서 선택되는 1 종의 금속 또는 그 합금일 수 있다.
다음으로, 상기 단계 (b)는 전 단계인 단계 (a)에서 얻어진 탄소나노튜브-금속 복합체 분말을 이용해 다공성 템플레이트의 표면과 내부에 탄소나노튜브-금속 복합재료 코팅층을 형성시키는 단계이다.
여기서, 상기 다공성 템플레이트는 탄소나노튜브-금속 복합재료로 이루어진 코팅층을 형성하기에 용이한 재질로 이루어짐과 동시에 후술할 단계 (c)에서 하소 또는 용해에 의해 쉽게 제거될 수 있는 소재이기만 하면 그 재질에는 제한이 없으나, 바람직하게는 고분자로 이루어진 고분자 폼(polymeric foam)일 수 있다.
한편, 본 단계에서의 코팅 공정은 디핑(dipping), 정전 코팅(electrostatic coating), 분극 코팅(polarized coating) 또는 초음파 코팅(ultrasound coating) 등에 의해 수행될 수 있다.
예를 들어, 디핑(dipping)법에 의해 코팅 공정을 수행할 경우에는 탄소나노튜브-금속 복합체 분말로 슬러리를 제조한 후, 상기 슬러리 내에 다공성 템플레이트를 침지시켜 슬러리를 다공성 템플레이트의 표면에 도포시키고 내부에 침투시켜 코팅이 이루어지게 된다. 이때, 다공성 템플레이트 내부가 슬러리에 의한 습윤화가 충분히 이루어지도록 가압 함침을 수행하는 것이 보다 바람직하다.
또한, 다공성 템플레이트가 고분자로 이루어진 경우에는 탄소나노튜브-금속 복합체가 다공성 템플레이트 내면에 보다 잘 부착되도록 정전 코팅(electrostatic coating)을 수행하는 것이 바람직한데, 이와 같이 정전 코팅에 의할 경우 단순 분사 코팅에 비해 탄소나노튜브-금속 복합체의 소실을 최소화할 수 있어서 코팅 효율을 증대시킬 수 있다는 장점을 가진다.
다음으로, 상기 단계 (c)는 다공성 템플레이트를 제거하여 탄소나노튜브-금속 복합 재료로 이루어진 다공성 골격만을 남겨 최종적으로 탄소나노튜브 함유 메탈폼을 얻는 단계이다.
본 단계에서 다공성 템플레이트를 제거하기 위한 방법은 다공성 템플레이트의 재질에 따라 달라질 수 있으며, 예를 들어, 고분자로 이루어진 다공성 템플레이트는, 톨루엔, 아세톤 등의 유기 용매를 이용해 용해시켜 제거되거나 하소(calcination)에 의해 연소시켜 제거될 수 있다.
특히, 고분자로 이루어진 다공성 템플레이트를 하소에 의해 제거할 경우에는 탄소나노튜브의 산화를 방지하기 위해서 비산화성 분위기 즉, 수소 또는 불활성 가스 분위기하에서 400~600℃의 온도로 하소를 수행하는 것이 바람직하지만, 탄소나노튜브가 금속 기지 분말 내에 완벽히 포함된 경우 산화성분위기를 통해 고분자로 이루어진 다공성 템플레이트를 상기 온도범위에서 연소시켜 제거할 수 있다.
상기 단계 (c)를 수행한 후에는 (d) 상기 탄소나노튜브-금속 복합재료로 이루어진 다공체를 소결하는 단계를 추가적으로 수행하여 탄소나노튜브 함유 메탈폼을 제조할 수 있다. 이때, 상기 단계 (c)의 다공성 템플레이트를 연소시키는 과정에서 금속 산화물 등이 생성된 경우에는 본 단계에서는 소결과 함께 금속 산화물 등의 환원도 동시에 이루어질 수 있다.
이와 같이 소결 단계를 수행함으로써 최종적으로 제조되는 메탈폼의 골격의 밀도를 높이고 이를 통해 기계적 강도의 향상을 꾀할 수 있다. 또한 소결 중 탄소나노튜브와 금속 사이의 상 분리를 피하기 위하여 소결온도와 시간의 적절한 제어가 필요하다.
본 단계의 소결은 탄소나노튜브의 산화를 방지하고, 탄소나노튜브-금속 복합 재료로 이루어진 다공성 골격 내의 원자들의 확산 및 소결이 충분히 이루어질 수 있는 온도에서 수행하는 것이 바람직하며, 예를 들어, 탄소나노튜브 포함 구리폼을 제조할 경우에는 수소 또는 불활성 가스 분위기하에서 700~1000℃의 온도로 수행할 수 있다. 그러나, 상기 환원 및 소결온도는 금속의 종류에 따라 달라질 수 있으며 금속기공벽이 충분히 구조적으로 소결되어야 하므로 적어도 500℃ 이상이 되어야 하며 사용된 금속의 용융점 이하가 되도록 제어하여야 한다.
금속폼의 기공벽을 제조하기 위한 소결공정에서 소결시간 또한 기공크기와 탄소나노튜브와 금속과의 결합력과 관련이 있기 때문에 분위기 소결시 장시간 유지시키는 것은 피하는 것이 바람직하다. 금속의 종류에 따라 소결시간은 변화될 수 있으나, 전술한 소결온도와 맞추어 소결시간은 30분 ~ 3시간 이내로 하는 것이 탄소나노튜브 포함 금속폼의 특성과 제조공정단축의 측면에서 바람직하다.
상기에서 상세히 설명한 제조방법에 의해 제조된 탄소나노튜브 포함 메탈폼은, 도 1에 도시된 바와 같이 금속으로 이루어진 기공벽의 표면에는 탄소나노튜브가 돌출되어 있고, 금속 기공벽의 내부에는 탄소나노튜브가 균일하게 분산되어 있는 미세구조를 가진다.
따라서, 본 발명에 따른 탄소나노튜브 포함 메탈폼은, 기존의 세라믹 소재 필터와 비교하여 금속 본연의 우수한 가공성 및 열 충격성을 가질 뿐만 아니라, 높은 종횡비(aspect ratio)를 가지는 탄소나노튜브가 금속 기공벽(strut) 표면에 돌출되어 훨씬 큰 비표면적을 가지므로 촉매 담체로서 사용될 경우 촉매 로딩(loading)을 크게 향상시킬 수 있고, 1차원 선형태의 구조적 특징을 가지는 탄소나노튜브가 금속 기공벽의 내부에 분산되어 금속 기공벽에 높은 기계적 강도나 강성도를 부여하므로, 배기가스 정화 장치의 촉매 담체 등으로서 유용하게 사용될 수 있다.
아래에서 본 발명에 대해 실시예를 기초로 하여 상세하게 설명한다. 제시된 실시예는 예시적인 것으로 본 발명의 범위를 제한하기 위한 것은 아니다.
<실시예> 탄소나노튜브가 함유된 구리폼의 제조
탄소나노튜브(carbon nanotube, CNT) 및 구리(Cu) 분말을 출발원료로 하여 어트리션 밀링을 통해 탄소나노튜브 0.5 vol.% 및 Cu 99.5 vol.%로 이루어지며, 탄소나노튜브가 Cu 입자의 내부 포함되거나 표면에 돌출된 형태를 가지는 탄소나노튜브-Cu 복합체 분말을 제조하였다.
상기 탄소나노튜브-Cu 복합체 분말과 바인더(PVA)를 에탄올(EtOH)에 분산시켜 슬러리를 제조한 후, 상기 슬러리에 폴리우레탄(PU) 폼을 투하하여 침지시킨 후 24시간 동안 유지시켰다가 꺼내어 폴리우레탄 폼의 외부 및 내부에 남은 용매를 제거하기 위해 80℃의 온도로 유지되는 진공 오븐(vacuum oven)에서 3시간 동안 건조시켰다.
그리고 나서, 상기 탄소나노튜브-Cu 복합재료 코팅층이 형성된 우레탄 폼을 500℃에서 아르곤 가스 분위기 하에서 열처리하여 우레탄 폼을 제거함으로써 탄소나노튜브가 함유된 구리폼을 얻었다.
도 2에 도시된 바와 같이, 상기에서 얻어진 탄소나노튜브 함유 구리폼(도 2(a))은 탄소나노튜브를 포함하기 때문에 순수 구리폼(도 2(b))에 비해 어두운 색을 나타냄을 알 수 있다.
또한, 도 3 및 도 4로부터, 순수 구리폼(도 4)과 달리 상기 실시예에서 제조된 탄소나노튜브 함유 구리폼(도 3)은 구리로 이루어진 기공벽(strut) 표면에 탄소나노튜브가 돌출된 미세구조를 가져 순수 구리폼에 비해 현저히 증대된 표면적을 가지고, 이에 따라 배기가스 정화용 필터 등에서 촉매 담체로 사용될 경우 촉매 로딩(loading)을 현저히 증가시킬 수 있어서 배기가스 정화용 필터의 성능 향상에 크게 기여할 수 있을 것으로 예상된다.

Claims (10)

  1. (a) 탄소나노튜브-금속 복합체 분말을 준비하는 단계;
    (b) 탄소나노튜브-금속 복합체 분말을 이용해 다공성 템플레이트(template)를 코팅하는 단계; 및
    (c) 상기 다공성 템플레이트를 제거하여 탄소나노튜브-금속 복합 재료로 이루어진 다공체를 형성하는 단계를 포함하는 탄소나노튜브 함유 메탈폼의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 금속은 은(Ag), 알루미늄(Al), 금(Au), 구리(Cu), 망간(Mn), 니켈(Ni), 티타늄(Ti) 및 아연(Zn)으로 이루어진 군에서 선택되는 1 종의 금속 또는 그 합금인 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 포함 메탈폼의 제조방법.
  3. 제1항에 있어서, 상기 단계 (a)에서는 탄소나노튜브 및 금속 분말을 혼합한 후 밀링(milling)하여 탄소나노튜브-금속 복합체를 형성하며, 상기 밀링은 볼밀링(ball milling), 유성 밀링(planetary milling), 어트리션 밀링(attrition milling) 또는 쉐이커 밀링(shaker milling)에 의해 수행되는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 포함 메탈폼의 제조방법.
  4. 제1항에 있어서, 상기 단계 (a)에서는 탄소나노튜브 및 금속 전구체를 이용하여 탄소나노튜브 표면에 금속 분말이 성장된 형태를 가지는 탄소나노튜브-금속 복합체 분말을 형성하는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 포함 메탈폼의 제조방법.
  5. 제1항에 있어서, 상기 단계 (b)는 디핑(dipping), 정전 코팅(electrostatic coating), 분극 코팅(polarized coating) 또는 초음파 코팅(ultrasound coating)에 의해 수행되는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 포함 메탈폼의 제조방법.
  6. 제1항에 있어서, 상기 단계(c)에서 상기 다공성 템플레이트는 하소(calcination)에 의한 연소 또는 유기 용매에 의한 용해에 의해 제거되는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 포함 메탈폼의 제조방법.
  7. 제1항에 있어서, 상기 단계 (c)를 수행한 후에, (d) 상기 탄소나노튜브-금속 복합재료로 이루어진 다공체를 소결하는 단계를 더 수행하는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 함유 메탈폼의 제조방법.
  8. 제7항에 있어서, 상기 단계 (d)는 500℃ 이상 금속의 용융점 이하의 온도에서 30분 ~ 3시간 동안 수행하는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 함유 메탈폼의 제조방법.
  9. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 기재된 제조방법에 의해 제조된 탄소나노튜브 함유 메탈폼.
  10. 제9항에 기재된 탄소나노튜브 함유 메탈폼을 촉매 담체로서 포함하는 배기가스 정화용 필터.
KR1020130147435A 2013-11-29 2013-11-29 메탈폼의 제조방법, 이에 의해 제조된 메탈폼 및 상기 메탈폼으로 이루어지는 배기가스 정화 필터용 촉매 담체 KR20150062611A (ko)

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