KR20150036116A - 유일한 입방정 질화 붕소 결정들 및 이들의 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

초연삭 재료 및 이 초연삭 재료의 제조 방법이 제공된다. 초연삭 재료는 코어 및 과성장 구역을 포함할 수 있다. 코어는 단결정 구조를 가질 수 있다. 과성장 구역은 또한 단결정을 포함할 수 있다. 단결정은 상기 코어로부터 외부로 연장될 수 있다. 과성장 구역은 코어의 인성 지수보다 더 낮은 인성 지수를 가질 수 있다.

Description

유일한 입방정 질화 붕소 결정들 및 이들의 제조 방법 {UNIQUE CUBIC BORON NITRIDE CRYSTALS AND METHOD OF MANUFACTURING THEM}
본 출원은 2012년 6월 30일자로 출원된 가출원 제 61/666,831 호의 우선권을 주장한다.
본 개시는 경질 연삭 입자들 (particles) 및 이러한 경질 연삭 입자들의 제조 방법에 관한 것으로, 보다 자세하게는 다이아몬드 핵들 또는 입방정 질화 붕소 결정들의 성장 (growth) 에 관한 것이다.
입방정 질화 붕소 (cBN) 초연삭 재료들로 제조된 유리상 결합 (vit-bond) 연삭 (grinding) 휠들은 연삭 적용들에 통상적으로 사용된다. 다이아몬드 다음의 경도를 가진 cBN 의 특성으로 인해, cBN 으로 제조된 연삭 휠은 낮은 휠 마모성, 높은 연삭율 및 양호한 표면 마무리를 가진다. 하지만, 가속화된 연삭 조건에서 연삭되면 가공물은 연소될 수도 있다.
그리하여, 가속화된 연삭 조건과 같은 인성 요구 작업에 사용될 초경질 복합 재료로 제조된 연삭 공구에 대한 필요가 있음을 알 수 있다.
일 실시형태에 있어서, 초연삭 재료는 단결정 구조를 가진 코어; 및 상기 코어로부터 외부로 연장되는 과성장 구역 (outgrown region) 을 포함할 수 있으며, 상기 과성장 구역은 상기 코어의 인성 지수보다 더 낮은 인성 지수를 가진다.
다른 실시형태에 있어서, 방법은 다수의 육방정 질화 붕소 (hBN) 입자들 (grains)을 제공하는 단계; 촉매를 제공하는 단계; 단결정 구조를 가진 코어를 형성하기에 충분한 제 1 기간 동안 다수의 hBN 입자들 및 촉매에 제 1 고압을 가하는 단계; 및 상기 코어로부터 외부로 연장되는 과성장 구역을 형성하기에 충분한 제 2 기간 동안 다수의 hBN 입자들 및 촉매에 제 2 고압을 가하는 단계를 포함할 수 있다.
또 다른 실시형태에 있어서, 초연삭 재료는 견고한 코어 (tough core) 및 과성장 구역을 가진 단결정을 포함할 수 있고, 상기 과성장 구역은 조대한 (rough), 파쇄성 (friable) 그리고 괴상 (blocky) 의 구조를 가진다.
전술한 요약 뿐만 아나라 실시형태들의 이하의 상세한 설명은, 첨부된 도면들과 함께 볼 때 더 잘 이해될 것이다. 개시된 실시형태들은 도시된 정확한 배열체들 및 수단들에 한정되지 않는다.
도 1a 는 예시적인 실시형태에 따른 과성장 구역을 가진 코어 구조의 개략도이다.
도 1b 는 다른 예시적인 실시형태에 따른 과성장 구역을 가진 코어 구조의 개략도이다.
도 1c 는 또 다른 예시적인 실시형태에 따른 과성장 구역을 가진 코어 구조의 개략도이다.
도 2a 는 초연삭 재료의 예시적인 실시형태의 주사 전자 현미경 (SEM) 사진의 단면도이다.
도 2b 는 초연삭 재료의 다른 예시적인 실시형태의 주사 전자 현미경 (SEM) 사진의 단면도이다.
도 3 은 예시적인 실시형태에 따른 초연삭 재료들의 제조 방법을 도시하는 순서도이다.
도 4a 는 예시적인 실시형태에 따른 조기의 (early) 초기 성장 (initial growth) 의 종료시 초연삭 재료들의 광학 사진이다.
도 4b 는 예시적인 실시형태에 따른 완전 성장 (full growth) 시 초연삭 재료들의 광학 사진이다.
도 5 는 예시적인 실시형태에 따른 상업용 등급과 비교한 초연삭 재료에 대한 특별한 인성 지수 시험 결과들을 도시하는 그래프이다.
도 6 은 초연삭 재료의 이온 밀링된 예시적인 실시형태의 주사 전자 현미경 (SEM) 사진의 단면도이다.
예시적인 실시형태에서는 연삭 입자 (grain) 에 유일한 구조를 제공할 수 있다. 유일한 구조는 유리상 결합 강 연삭 동안 필적가능한 연삭율을 유지하면서 낮은 연삭 동력 소모를 할 수 있다.
예시적인 실시형태는, 예를 들어, 코어 및 이 코어를 초과하는 과성장 구역을 가진 cBN 또는 다이아몬드 (초연삭) 입자와 같은 연삭 입자를 제공할 수 있다. 입자는 코어와 과성장 구역 사이의 상이한 프로파일 설정들을 가질 수 있는 고압 및 고온하에서 성장될 수 있다. 입자의 코어는 낮은 성장률로 성장될 수 있다. 입자의 코어는 과성장 구역의 인성 지수 보다 더 높은 인성 지수 (TI) 를 가질 수 있다. 과성장 구역은 코어의 성장률보다 더 높은 성장률로 성장될 수 있다. 과성장 구역은 매우 조대한 표면 형태 (surface morphology) 를 가질 수 있고 그리고 파쇄될 수 있다. 연삭 입자의 유일한 구조 조합으로, 강 연삭시 필적가능한 연삭율을 유지하면서 유리상 결합 연삭 휠이 낮은 연삭 동력 소모를 달성하도록 할 수 있다.
입방정 질화 붕소 (cBN) 입자들은 입방정 구조를 형성하기에 충분한 기간 동안 고압 및 고온들하에서 알칼리 및 알칼리 토류 금속 질화물들과 같은 육방정 질화 붕소 촉매 시스템들로부터 제조되는 것이 공지되어 있다. 반응 매스는 입방정 질화 붕소 결정의 형성에 열역학적으로 바람직한 압력 및 온도 조건들하에 유지된다. 그 후, 입방정 질화 붕소는 당업계에 공지된 회수 방법들을 사용하여 물, 산성 용액들 또는 가성 화학품들 (caustic chemicals) 의 조합물을 사용하여 반응 매스로부터 회수된다. 입방정 질화 붕소를 제조하는 다른 방법들이 공지되어 있고, 즉 온도 구배 방법 또는 충격파 방법을 통해 제조된 입방정 질화 붕소가 있으며, 본 적용에 교시된 공정의 변형은 유일한 특징들을 가진 연삭 입자들을 제조하는데 사용될 수 있음을 알아야 한다.
육방정 질화 붕소와 촉매 둘 다를 제공하는 시작 성분들 (starting ingredients) 의 어떠한 조합물도 사용할 수 있다. 시작 반응 혼합물의 일 실시형태는 붕소의 공급원, 질소의 공급원, 및 촉매 금속의 공급원을 포함할 수 있다. 붕소의 공급원은 원소 붕소, 육방정 질화 붕소 또는 반응 조건들하에서 원소 붕소로 분해될 수 있는 수소화 붕소들 중 하나와 같은 재료일 수 있다. 질소의 공급원은 육방정 질화 붕소 또는 반응 조건들하에서 질소의 공급원을 제공할 수 있는 촉매 금속의 질소 함유 화합물일 수 있다. 촉매 금속은, 원소 금속 또는 반응 조건들하에서 촉매 금속 또는 촉매 금속 질화물로 분해될 수 있는 촉매 화합물로서 사용될 수 있다.
상기 공정은 오직 1 종의 촉매 재료를 포함하는 입방정 질화 붕소로의 육방정 질화 붕소의 촉매 변환에 제한되지 않는다. 따라서, 2 종 이상의 촉매 재료들의 혼합물들이 사용될 수 있다. 이러한 혼합물들은 1 종 이상의 촉매 금속들, 1 종 이상의 촉매 질화물들 또는 금속들과 질화물들의 1 종 이상의 조합물들을 포함할 수 있다. 추가로, 합금들은 또한 본원의 실시에 사용될 수 있다. 이러한 합금들은, 1 종 초과의 촉매 금속의 합금들 뿐만 아니라 촉매 금속과 비촉매 금속의 합금들을 포함한다. 다른 원료의 조합물들도 가능하다.
이 공정은 초연삭물을 제조하는데 사용되는 압력들 및 온도들을 생성할 수 있는 어떠한 유형의 장치에서 실시될 수 있다. 사용될 수 있는 장치는 미국특허 제 2,941,241 호 및 제 2,941,248 호에 개시되어 있다. 다른 장치의 예들로서는 벨트 프레스들, 입방체 프레스들 및 스플릿-구형 프레스들을 포함한다.
이 장치는, 원하는 기간 동안 제어가능한 온도들 및 압력들을 제공하고 그리고 유지하는 반응 체적을 포함한다. 전술한 특허들에 개시된 장치는 유압 프레스의 압반들 사이에 삽입하기 위한 고압 장치이다. 고압 장치는 실질적으로 원통형 반응 영역을 규정하는 환형 부재, 실질적으로 원통형 반응 영역에 피팅되도록 구성된 2 개의 원뿔형 피스톤 유형 부재들 또는 펀치들, 및 이 환형 부재의 각측으로부터 환형 부재의 실질적으로 원통형 부분에 피팅되도록 구성된 2 개의 원뿔형 피스톤 유형 부재들 또는 펀치들로 구성된다. 이 환형 부재에 피팅되는 반응 용기는, 유일한 특징들을 가진 입자들을 제조할 시 원하는 압력들에 도달하도록 2 개의 피스톤 부재들 또는 6 개의 피스톤 부재들에 의해 압축될 수 있다. 필요한 온도는 유도 가열, 직접 또는 간접 저항 가열 또는 다른 방법들과 같은 적합한 수단에 의해 얻어진다.
도 1a ~ 도 1c 에 도시된 바와 같이, 초연삭 재료 (10) 는 코어 (12) 및 과성장 구역 (14) 을 포함할 수 있다. 코어 (12) 는 단결정 구조를 가질 수 있다. 코어 (12) 는 입방정 질화 붕소, 다이아몬드 및 다이아몬드 복합 재료들의 그룹으로부터 선택된 재료를 포함할 수 있다. 과성장 구역 (14) 은 코어 (12) 로부터 외부로 연장되는 단결정을 포함할 수 있다. 과성장 구역 (14) 은 예시적인 실시형태에 따라서 도 1a 에 도시된 바와 같이 코어 (12) 의 일측에 배치될 수 있다. 과성장 구역 (14) 은 도 1b 에 도시된 바와 같이 과성장 구역 (14) 의 중심에 배치될 수 있다. 대안으로, 과성장 구역 (14) 은 도 1c 에 도시된 바와 같이 코어 (12) 의 엔크로칭 부분 (encroaching part) 일 수 있다. 본원에 사용된 "초연삭" 이라는 용어는 약 4000 보다 큰 Knoop 경도를 가진 재료들을 말한다.
코어 (12) 는 단결정 구조를 가질 수 있다. 예시적인 일 실시형태에 있어서, 코어 (12) 의 단결정 구조는 과성장 구역과 상이한 화학적 조성을 가질 수 있다. 예를 들어, 코어는 다이아몬드, cBN 또는 세라믹 화합물들일 수 있다. 과성장 구역은 예를 들어 cBN 또는 다이아몬드일 수 있다. 다른 예시적인 실시형태에 있어서, 단결정 구조는 과성장 구역과 동일한 화학적 조성을 가질 수 있고, 예를 들어 단결정 구조 및 과성장 구역은 cBN 결정이다. 코어 (12) 및 과성장 구역의 크기는 예를 들어 0.1 um ~ 1,000 um 범위일 수 있다. 과성장 구역의 두께에 대한 코어 (12) 의 반경의 비는 0.1 ~ 20 일 수 있다.
코어 (12) 의 단결정 구조는 실질적으로 결정소면화 (faceted) 될 수 있다. 본원에 사용된 "결정소면" 이라는 용어는 도 1b 에서 13 과 같이, 에지들 (15, 16, 17, 18, 19) 에 의해 규정되는 기하학적 형상들상의 평평한 면을 말한다. 과성장 구역 (14) 은 괴상 및 조대할 수 있다. 과성장 구역 (14) 의 결정은 실질적으로 변형될 수 있다. 본원에 사용된 괴상이라는 용어는, 블록과 같은 형상 및 중실체 (solidity) 를 말하고, 외관은 3 차원적으로 유사하다.
과성장 구역 (14) 은 코어 (12) 의 인성 지수보다 더 낮은 인성 지수를 가질 수 있다. 입방정 질화 붕소 (cBN) 와 같은 초연삭 재료는, 철 가공물들과의 cBN 의 비교적 무반응성 (non-reactivity) 으로 인해, 경질의 철합금 가공물들을 연삭하는데 종종 사용된다. 따라서, cBN 재료들은 연삭 및 기계가공 공구들로 종종 형성된다. 표준 파쇄 시험 (standard friability test) 에 의해 측정된 바와 같이, cBN 결정들의 인성은 연삭 성능에서의 인자일 수 있다. 파쇄 시험은 제어된 조건들하에서 일정량의 생성물을 밀링하고 그리고 생성물의 파괴를 측정하도록 잔류물을 시빙하는 볼을 포함한다. 인성 지수 (TI) 는 실온에서 측정된다. 열적 인성 지수 (TTI) 는 고온에서 생성물을 발화 (fire) 시킨 후에 측정된다. 많은 경우들에 있어서, 결정이 더 견고해질수록, 연삭 또는 기계가공 공구에서의 결정의 수명은 더 길어지고, 그리하여 공구의 수명도 더 길어진다. 이는 덜한 공구 마모 및 궁극적으로 더 낮은 전체 공구 비용을 유도한다.
도 3 에 도시된 바와 같이, 예시적인 실시형태에 따른 초연삭 재료들을 제조하는 방법 (30) 은, 단계 (32) 에서 다수의 육방정 질화 붕소 (hBN) 입자들을 제공하는 단계; 단계 (34) 에서 촉매를 제공하는 단계를 포함할 수 있다. hBN 입자들을 성장시키도록 선택된 촉매 시스템은, 예를 들어 촉매들로서 리튬 화합물들을 포함할 수 있다. 예시적인 실시형태에서는, 단계 (36) 에서 단결정 구조를 가진 코어를 형성하는데 충분한 제 1 기간 동안 제 1 고압을 다수의 hBN 입자들 및 촉매에 가하는 단계; 및 단계 (38) 에서 코어로부터 외부로 연장되는 과성장 구역을 형성하는데 충분한 제 2 기간 동안 제 2 고압을 다수의 hBN 입자들 및 촉매에 가하는 단계를 더 포함할 수 있다. 예시적인 실시형태는 물, 산성 용액들 또는 가성 화학품들의 조합물을 사용하여 생성물들을 세정하는 단계를 더 포함할 수 있다.
고압 및 고온은, 제 1 기간 동안 제 1 압력이 낮게; 조기에 초기의 성장 범위에서 hBN 과 cBN 사이의 평형 라인 바로 위에 유지되도록 형성될 수 있다. 대안으로, 제 1 기간 동안 제 1 고압에서 제 1 고온은, cBN 의 성장으로 완전히 결정소면화된 특징을 가질 수 있도록, 제 2 기간 동안 제 2 고압에서 제 2 고온과 동일하거나 그 보다 더 높게 설정될 수 있다. 예시적인 실시형태에 있어서, 제 1 고온 및 제 1 고압은, 예를 들어 각각 1600 ~ 2000℃ 및 50 ~ 60 kbar 범위일 수 있다. 제 2 고온 및 제 2 고압은, 예를 들어 각각 1400 ~ 1600℃, 70 ~ 90 kbar 범위일 수 있다.
cBN 의 조기 성장 이후에, 제 1 고압 및 고온에서 제 1 기간 동안, 이 압력은 cBN 성장 구역내에서 제 2 미리 정해진 고온으로 온도를 저감시키면서 제 2 고압까지 신속하게 상승될 수 있다. 본원에 사용된 cBN 성장 구역은, 입방정 질화 붕소 입자들이 침전되고 그리고 열역학적 안정 상태하에서 성장되는 온도 및 압력의 범위를 말한다. 제 2 고온 및 고압의 설정은, cBN 결정과 같은 단결정의 견고한 코어에서 후속의 과성장 (overgrown) 구역에서 성장 결함들이 더 발생되는 것으로 예상되는 cBN 결정 성장률을 가속시키는데 도움이 될 수 있다.
도 4a 에 도시된 바와 같이, 제 1 고압이 제 2 고압보다 더 낮을 수 있기 때문에, cBN 결정 성장률은 낮을 수 있다. 대부분의 cBN 단결정은 완전히 제어된 형상 및 균일성을 갖도록 형성될 수 있다. 제 1 기간 동안 제 1 고압 고온에서 cBN 결정들은 투명한 외관 및 매끄러운 결정소면들을 가진 사면체 또는 절두 사면체 형상을 가질 수 있다.
도 4b 에 도시된 바와 같이, 제 2 고압은 더 높고, cBN 결정들은 전위들 (dislocations), 공극들, 트윈들 (twins), 흠들 또는 균열들과 같은 결함들에서 성장할 수 있다. 이러한 결함들은 후속의 cBN 성장을 보다 더 불균일하게 유발할 수 있다. 그 결과, 대부분의 cBN 결정들은 괴상, 조대한, 각진, 덜 결정소면화된 및 반투명하게 될 수 있다. 과성장 cBN 의 TI 값은, 예를 들어 cBN 견고한 코어들보다 적어도 5 포인트들 더 낮을 수 있다. 약 90% 초과의 결정 개체에서는 매끄러운 결정소면들이 부족할 수 있다. 이러한 방식으로 구성된 cBN 결정들은 연삭 적용들에서 자유 절삭 능력 및 비교적 낮은 휠 마모를 가질 수 있다.
생성된 cBN 의 기계적 강도는 인성 지수 (TI) 의 관점에서 평가될 수 있다. 도 5 에 도시된 바와 같이, cBN 400 과 같은 cBN 의 상업용 등급은 도 3 에 도시된 방법 (30) 을 통하여 생성된 입자들과 비교하여 사용될 수 있다. 도 3 에 도시된 반응들이 실시된 후에, 생성물들의 입자들은 메시 시브들을 사용하여 크기별로 분류될 수 있다. 이러한 인성 지수 시험에 대하여, 시작 크기로서 120/140 의 크기가 선택될 수 있다. cBN 의 인성 지수는 그리트 크기 분획물 120/140 로 스크리닝될 수 있다. 미리 정해진 양의 샘플 및 강 볼은 2 ㎖ 캡슐에 배치된다. 캡슐은 진동기에 설치되고 그리고 미리 정해진 주파수에서 진동을 받을 수 있고, 그리하여 캡슐에 담겨진 cBN 입자들은 강 볼로 미분쇄된다. 획득된 분말은 140/170 메시 시브에 의해 스크리닝될 수 있다. 스크린에 남아있는 샘플의 중량이 측정되고 그리고 전체 분말에 대하여 중량% 로 표현될 수 있다.
제 2 TI 시험은 140/170 크기에서 실시될 수 있다. 시험 후에, 170/200 시브는 TI 시험의 일부인 TI 파괴 이후에 170/200 크기의 cBN 을 얻는데 사용될 수 있다. 제 3 TI 시험은, 170/200 크기의 인성 지수를 평가하도록 170/200 크기에서 실시될 수 있다. 도 5 에 도시된 바와 같이, 120/140 크기는 상업용 등급보다 더 낮은 TI 값을 가질 수 있다. TI 파괴 이후에, cBN 의 과성장 구역의 적어도 일부가 제거될 수 있다. 140/170 크기의 TI 는 상업용 등급에 근접할 수 있다. 다른 TI 파괴 이후에, 적어도 대부분의 cBN 과성장 구역은 상업용 등급에서보다 더 높은 TI 값을 가진 남아있는 cBN 의 코어와 함께 제거될 수 있다. 도 5 는, 예시적인 실시형태가 고 파쇄성 cBN 에 의해 지지되는 더 견고한 코어를 가질 수 있음을 증명할 수 있다. 부정형 (pseudomorphic) 과성장 cBN 층은 고 결함성 결정들을 포함할 수 있다.
실시예 1
입방정 질화 붕소 (cBN) 입자들은, 육방정 질화 붕소, 수소화물들 및 알칼리 및 알칼리 토류 금속 질화물을 주로 가진 촉매 시스템을 포함하는 혼합물을 사용하여 제조되었다. 이 실시예에서, cBN 입자들을 성장시키기 위해서 Li3N, LiOH 및 LiH 촉매가 선택되었다 (US 제 7001577 호 B2 참조 - 실시예 3). 이 혼합물은 질소 농후 환경에서 완전히 혼합되었고 그리고 등방 압축 (isostatic compaction) 에 의해 셀로 압축되었다. 셀은 고압 고온 장치의 반응 캡슐에 피팅되도록 형성되었다 (US 제 2010/0064594 호 A1 참조, 이러한 유형의 장치는 미국특허 제 2,941,241 호 및 제 2,941,248 호에 개시되어 있다).
고온 고압 공정 동안 (예를 들어 약 1700℃ 에서 약 55 Kbar 압력), 육방정 질화 붕소는 촉매들과 반응되었고 그리고 알칼리 질화 붕소를 형성하였으며, 공융상으로부터 입방정 질화 붕소 입자들이 침전되었고 그리고 열역학적으로 안정적인 조건에서 성장되었다 (이러한 공정은 미국특허 제 3,701,826 호에 교시). 전체 공정은 약 1 시간 걸린다.
HPHT 조건들은, 압력이 조기에 초기의 성장 범위에서 hBN 과 cBN 사이의 평형 라인 바로 위인 낮게 (~ 55 kbar) 유지되도록 설정된 반면, 성장 온도는 완전히 결정소면화된 특징들을 가진 cBN 의 성장이 가능하도록 제 1 고온 (~1800℃) 에 설정되었다. 그 후에, 온도는 cBN 성장 구역내의 미리 정해진 온도 (~1500℃) 로 저감되면서, 압력은 이러한 조기에 성장 단계 직후에 신속하게 (~70 kbar 로) 상승되었다. (이러한 설정 경향은 cBN 결정 성장률을 가속화시켜, 견고한 코어들에서 후속의 과성장 cBN 부분에서 더 많은 성장 결함들이 발생한다). 이러한 설정은 cBN 성장 사이클의 종료시까지 유지되었다. 본원에 사용된 견고한 코어는, 높은 파괴 강도 및 낮은 파쇄성 구조를 가진 코어를 말한다.
그 후, 반응 캡슐은 HPHT 조건들로부터 해제되었고 그리고 실온 및 대기압으로 복귀되었다. 반응 캡슐에서 혼합물의 반응 매스는 탄탈륨 배럴안으로 내보내어졌고 그리고 잔류 육방정 질화 붕소로부터 입방정 질화 붕소 입자들을 정제하도록 고온수로 전체적으로 세정되었다. 이 혼합물은 약 10 분 동안 교반되었고, 그 후 육방정 질화 붕소 현탁물은 배럴로부터 부어졌다. 육방정 질화 붕소 분말은, 흰색이고 그리고 입방정 질화 붕소 입자들의 회수 동안 용이하게 인지될 수 있다. 이러한 공정은 육방정 질화 붕소의 대부분이 제거될 때까지 두번 반복되었다. 대부분 cBN 을 포함하는 잔류 혼합물은, 이 혼합물을 건조시키도록 약 10 분 동안 250 Watts 에서 가열 램프 아래에서 가열되었다. 그 후, 이 혼합물은 혼합물/볼의 비 = 1:5 에서 금속 볼들 (1/8") 로 충전된 금속 캔으로 이동되었다. 금속 캔은, 캡을 클립핑하고 그리고 예를 들어 약 10 분 동안 40 RPM 에서 볼 밀링하기 위한 관형 밀에 이 캡을 설정함으로써 단단히 밀봉되었다. 이러한 공정은 일부 덩어리들을 파괴할 뿐만 아니라 입방정 질화 붕소 입자들을 약화시킨다.
볼 밀링 후에, 이 혼합물은 시브를 사용하여 볼들로부터 분리되었고, 그 후 니켈 도가니 (1000 ㎖ 크기) 에 넣었다. 입방정 질화 붕소 입자들을 덮도록 일부 수산화나트륨 분말이 첨가되었다. 니켈 도가니는 노의 중심에 삽입되었고 그리고 대략 400℃ 의 온도에서 약 1 시간 동안 가열되었다. 그 후, 이 도가니는 노 외부로 꺼내졌고 그리고 1 시간 동안 통기 후드 내측에서 냉각되었다. 그 후, 이 혼합물은 고온수를 사용하여 세정되었고, 반응 부산물들은 용액에 용해되어 도가니를 나온다. 그 후, 입방정 질화 붕소 입자들은 TEFLON 비이커에 전달되었다. 입자들은 약 10 분 동안 비이커에서 질화물 산 용액으로 세정되었다. 그 후, 산 용액은 DI 물을 사용하여 약 5 분 동안 세척되었다. 마지막으로, 입자들은 이소프로판올로 세정되었고 그리고 15 분 동안 80℃ 에서 가열 건조되었다. 그 후, 입자들은 실온으로 냉각되었다. 입자들은 메시 시브들을 사용하여 크기별로 분류되었다. 입자들은 12 개의 메시 크기들 : +60; 60/80; 80/100; 100/120; 120/140; 140/170; 170/200; 200/230; 230/270; 270/325; 325/400; 및 400- 으로 분류되었다.
실시예 2
2 개의 셀들은 실시예 1 에 기재된 바와 동일한 화학적 성질로 준비되었고 그리고 HPHT cBN 성장은 실시예 1 과 동일한 과정을 정확하게 따랐다. 제 1 셀은 약 20 분 걸리는 조기에 초기의 성장을 종료할 때까지 HPHT 조건들하에서 진행되었다. HPHT 조건들은, 성장이 종료되자마자 실온 및 대기압으로 되돌아왔다. 이러한 셀은 반응 캡슐로부터 꺼내졌고 그리고 cBN 입자들의 회수를 위한 처리를 받았다. cBN 입자들의 회수는 용해, 산처리, 및 세정 공정을 포함할 수 있다. 제 2 셀은 제 1 셀과 동일한 반응 캡슐에 탑재되었고 그리고 실시예 1 에 기재된 바와 동일한 성장 설정을 따랐다. 이 셀은 전체 사이클 시간 (예를 들어 약 1 시간) 을 통하여 실행되었다. 반응이 종료된 후에, 이러한 실행은 실시예 1 에 기재된 바와 같이 나아갔고 회복되었다.
제 1 셀에서 성장된 cBN 입자들은 매끄러운 결정소면형, 사면체형 또는 절두 사면체형과 같은 매우 균일한 형상들을 가졌다. 전체적으로, 조기에 초기의 성장시의 cBN 입자들은 크기에 있어서 매우 미세하다. 이러한 제 1 셀에 형성된 cBN 은 코어부로서 언급되었다. 반대로, 제 2 셀에서 성장된 cBN 은 괴상 및 형상이 불규칙한 매우 조대한 표면 형태를 가졌다. 대부분의 cBN 입자들은 60 ~ 200 microns 범위의 크기 및 괴상이었다. 전체 반응 사이클 이후에 거의 매번 cBN 입자는 두껍고 조대한 쉘 층으로 종료되었다. 이러한 특징을 과성장 쉘로 간주한다. 2 가지 유형의 cBN 입자들에 대해서 각각 인성 지수 (TI) 시험이 실시되었다. 시험에 사용된 cBN 크기는 120/140 이다. cBN 코어부는 72 의 TI 를 가졌고, 이는 완전 성장한 cBN 보다 약 6 포인트들 더 높다. 따라서, cBN 코어부는 단결정 구조에서 경질 코어로서 간주될 수 있다.
실시예 3
생성된 제 2 셀 cBN 의 cBN 60/80 입자들의 1 그램이 접착 매트릭스에 결합되었고 그리고 실온에서 건조되었다. 그 후에, cBN 입자들의 단면을 덮지 않도록 cBN 입자들에 이온-밀 연마 (ion-mill polishing) 를 가했다. 그 후, 연마된 cBN 입자들은 주사 전자 현미경 (SEM) 을 사용하여 조사되었다. 도 6 에서는 이러한 연마된 cBN 단일 입자의 단면도를 도시하고, 여기에서 규칙적인 형상, 매끄러운 결정소면 및 60 ~ 80 um 크기를 가진 cBN 코어가 관찰되었다. 코어 외측의 과성장 쉘부가 또한 관찰되었다. 쉘의 최대 두께는 약 80 um 이었다. 코어 및 과성장 쉘은 계면에 의해 확실하게 구별되었다.
특정 실시형태들에 대하여 참조하였지만, 사상 및 범위를 벗어나지 않고 당업자가 다른 실시형태들 및 변형예들을 고안할 수 있음이 명백하다. 첨부된 청구범위는 이러한 모든 실시형태들 및 상응하는 변형예들을 포함하도록 구성되도록 의도된다.

Claims (22)

  1. 단결정 구조를 가진 코어, 및
    상기 코어로부터 외부로 연장되는 과성장 구역을 포함하는 초연삭 재료로서,
    상기 과성장 구역은 상기 코어의 인성 지수보다 더 낮은 인성 지수를 가지는, 초연삭 재료.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 과성장 구역은 입방정 질화 붕소, 다이아몬드 및 다이아몬드 복합 재료들의 그룹으로부터 선택된 재료를 포함하는, 초연삭 재료.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 코어는 입방정 질화 붕소, 다이아몬드 및 다이아몬드 복합 재료들의 그룹으로부터 선택된 재료를 포함하는, 초연삭 재료.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 코어의 상기 단결정 구조는 상기 과성장 구역과는 상이한 화학적 조성들을 가지는, 초연삭 재료.
  5. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 코어의 상기 단결정 구조는 상기 과성장 구역과 동일한 화학적 조성을 가지는, 초연삭 재료.
  6. 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 코어의 상기 단결정 구조는 실질적으로 결정소면화 (faceted) 되는, 초연삭 재료.
  7. 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 과성장 구역의 상기 단결정은 실질적으로 변형되는, 초연삭 재료.
  8. 제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 과성장 구역은 괴상 및 조대한, 초연삭 재료.
  9. 다수의 육방정 질화 붕소 (hBN) 입자들을 제공하는 것,
    촉매를 제공하는 것,
    단결정 구조를 가진 코어를 형성하는데 충분한 제 1 기간 동안 제 1 고압을 다수의 hBN 입자들 및 촉매에 가하는 것, 및
    상기 코어로부터 외부로 연장되는 과성장 구역을 형성하는데 충분한 제 2 기간 동안 제 2 고압을 상기 다수의 hBN 입자들 및 촉매에 가하는 것을 포함하는, 방법.
  10. 제 9 항에 있어서,
    물, 산성 용액들 또는 가성 화학품들의 조합물을 사용하여 생성물들을 세정하는 것을 더 포함하는, 방법.
  11. 제 9 항 또는 제 10 항에 있어서,
    상기 제 2 고압은 상기 제 1 고압보다 더 높은, 방법.
  12. 제 10 항 또는 제 11 항에 있어서,
    상기 다수의 hBN 입자들 및 상기 촉매에 고온 조건을 가하는 것을 더 포함하는, 방법.
  13. 제 10 항 내지 제 12 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 다수의 hBN 입자들 및 상기 촉매에 제 1 기간 동안 제 1 고압에서 제 1 고온을 가하는 것을 더 포함하는, 방법.
  14. 제 13 항에 있어서,
    상기 다수의 hBN 입자들 및 상기 촉매에 제 2 기간 동안 제 2 고압에서 제 2 고온을 가하는 것을 더 포함하고,
    상기 제 2 고온은 상기 제 1 고온보다 낮은, 방법.
  15. 제 13 항에 있어서,
    상기 다수의 hBN 입자들 및 상기 촉매에 제 2 기간 동안 제 2 고압에서 제 2 고온을 가하는 것을 더 포함하고,
    상기 제 2 고온은 상기 제 1 고온과 동일한, 방법.
  16. 제 10 항 내지 제 15 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 코어는 입방정 질화 붕소 (cBN) 의 단결정인, 방법.
  17. 제 10 항 내지 제 16 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 과성장 구역은 단결정 입방정 질화 붕소인, 방법.
  18. 제 10 항 내지 제 17 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 과성장 구역의 입방정 질화 붕소의 단결정은 조대하고 그리고 괴상의 표면을 가지는, 방법.
  19. 제 10 항 내지 제 18 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 코어는 상기 과성장 구역보다 더 느린 성장률로 성장되는, 방법.
  20. 제 13 항에 있어서,
    상기 제 1 고온 및 상기 제 1 고압은 각각 1600 ~ 2000℃ 및 50 ~ 60 kbar 범위인, 방법.
  21. 제 14 항에 있어서,
    상기 제 2 고온 및 상기 제 2 고압은 각각 1400 ~ 1600℃ 및 70 ~ 90 kbar 범위인, 방법.
  22. 입방정 질화 붕소의 단결정 구조를 가진 코어, 및
    상기 코어로부터 외부로 연장되는 과성장 구역을 포함하는 입방정 질화 붕소로서,
    상기 과성장 구역은 상기 코어의 인성 지수보다 더 낮은 인성 지수를 가지는, 입방정 질화 붕소.
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