KR20150019467A - 면상 발열체 및 이의 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 전기 발열체에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는, 탄소 면상 발열체 및 이의 제조 방법에 관한 것이다. 본 발명의 일 실시예에 따른 탄소 면상 발열체의 제조를 위해서는, 기판을 200 ℃ 내지 800 ℃로 가열한다. 탄소 전구체와 도핑될 전이 금속, 전이후 금속 및 준금속 중 적어도 어느 하나를 포함하는 불순물 전구체의 분산 용액을 준비한 후, 상기 분산 용액을 기화시켜, 상기 기판 상에 기상 전구체의 화학기상증착을 수행하여 발열층을 형성한다.
Description
본 발명은 전기 발열체에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는, 면상 발열체 및 이의 제조 방법에 관한 것이다.
일반적으로 전기의 통전에 의해 저항 가열되는 전기 발열체는 온도조절이 용이할 뿐만 아니라 공기가 오염되지 않아 위생적이며, 소음이 없기 때문에 다양한 분야에서 폭넓게 이용되고 있다. 이러한 발열체의 발열원으로는 니켈크롬, 철크롬, 구리니켈과 같은 금속 저항선이 사용된다.
상기 금속 저항선을 이용하는 발열체에서는 전기가 상기 저항선을 통해 흐르기 때문에 상기 금속 저항선의 어느 한 부분이라도 끊어지면 발열체가 작동하지 않으며, 상기 금속 저항선의 단락이 있는 경우에는 과열에 의한 화재의 위험성이 있다. 또한, 상기 금속 저항선은 저항이 높은 곳에서만 열이 발생하는 부분 발열 방식으로 가열이 이루어지므로 발열체 전체의 온도 분포가 불균일하며, 적외선의 방사율이 낮기 때문에 금속 저항선의 가열 효율은 일반적으로 낮다. 또한, 상기 금속 저항선을 이용하는 발열체는 전류의 흐름에 따른 전자기파의 발생에 의한 인체 유해성 때문에, 의료용과 같은 응용에 있어 제한이 있다.
상기 금속 저항선을 대체하는 발열체로서, 탄소 섬유를 펄프 부재와 같은 기재 상에 분산시켜 제조되는 섬유형 발열체,, 및 흑연 판상의 분말이나 탄소 분말을 분산시킨 전도성 고분자 발열 시트와 같은 면상 발열체가 개발되고 있다. 그러나, 종래의 면상 발열체는 제조 원가가 높고, 후막이어서 면상 전체에 걸쳐 발열 균일성을 확보하기 어려워 대면적화가 어려울 뿐만 아니라, 저전력 구현이 불가능하고, 최대 온도가 낮다는 문제점이 있다.
본 발명이 해결하고자 하는 기술적 과제는, 제조 비용이 절감되고, 대면적의 기판에 대하여 균일한 발열 특성을 갖는 면상 발열체의 제조 방법을 제공하는 것이다.
또한, 본 발명이 해결하고자 하는 기술적 과제는, 전자기파의 발생이 감소되거나 없을 뿐만 아니라 고온 동작이 가능하면서도 저전력 구동이 가능하고 향상된 수명을 갖는 면상 발열체를 제공하는 것이다.
본 발명의 일 실시예에 따른 면상 발열체는 탄소 매트릭스를 갖는 탄소 면상 발열체이다. 본 발명의 일 실시예에 따른 탄소 면상 발열체의 제조 방법은, 기판을 200 ℃ 내지 800 ℃로 가열한다. 이후, 탄소 전구체와 도핑될 전이 금속, 전이후 금속 및 준금속 중 적어도 어느 하나를 포함하는 불순물 전구체의 분산 용액을 준비하고, 상기 분산 용액을 기화시켜, 상기 기판 상에 기상 전구체의 화학기상증착을 수행하여 발열층을 형성한다.
상기 탄소 전구체는, 카본 블랙, 다이아몬드, 흑연, 버키볼(buckyball), 그래핀 및 탄소 나노튜브 중 어느 하나 또는 이들의 혼합물을 포함할 수 있다. 또한, 상기 분산 용액은 분산 용매로서 증류수가 사용될 수 있다.
일부 실시예에서, 상기 탄소 전구체는, 액상 유기 화합물을 포함할 수도 있다. 상기 액상 유기 화합물은, 탄소를 포함하는 탄화수소계, 알코올계, 에테르계 및 에스테르계 화합물로 이루어진 그룹에서 선택된 하나 또는 2 이상의 혼합물을 포함할 수 있다.
상기 불순물 전구체는, 상기 전이 금속, 전이후 금속 또는 준금속의 입자, 또는 이들의 산화물, 수산화염, 탄산염, 질산염, 초산염, 염화물, 공액 화합물, 킬레이트 및 유기 분자 화합물 중 어느 하나 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다. 일부 실시예에서, 상기 전이 금속은 니켈(Ni), 아연(Zn), 하프늄(Hf), 타이타늄(Ti), 지르코늄(Zr), 탄탈륨(Ta), 텅스텐(W), 크롬(Cr), 몰리브덴(Mo), 망간(Mn), 철(Fe), 루테늄(Ru), 이리튬(Ir), 코발트(Co), 구리(Cu), 은(Ag) 및 아연(Zn), 카드뮴(Cd) 중 어느 하나 또는 이들의 혼합물을 포함할 수 있다. 상기 전이후 금속은 주석(Sn), 납(Pb) 및 갈륨(Ga) 중 어느 하나 또는 이들의 혼합물을 포함할 수 있다. 상기 준금속은 안티몬(Sb), 게르마늄(Ge) 또는 비소(As) 중 어느 하나 또는 이들의 혼합물을 포함할 수 있다.
일부 실시예에서, 상기 분산 용액 내에 산도 조절제가 처ㅁ가될 수 있다. 상기 산도 조절제는 질산, 황산, 염산, 목초액, 암모니아수, 수산화나트륨 및 수산화칼륨 중 적어도 어느 하나를 포함할 수 있다. 상기 산도 조절제는 pH 2 내지 5의 정제 목초액을 포함할 수 있다.
상기 분산 용액은 상기 분산 용액 총 중량의 10 wt% 내지 30 wt%의 상기 탄소 전구체, 35 wt% 내지 55 wt%의 상기 불순물 전구체, 및 잔량의 분산 용매를 포함할 수 있다. 다른 실시예에서, 상기 분산 용액은 상기 분산 용액 총 중량의 10 wt% 내지 30 wt%의 상기 탄소 전구체, 35 wt% 내지 55 wt%의 상기 불순물 전구체, 10 wt% 내지 30 wt%의 산도 조절제, 및 잔량의 분산 용매를 포함할 수도 있다.
상기 다른 기술적 과제를 해결하기 위한 본 발명의 일 실시예에 따른 탄소 면상 발열체는, 기판; 및 상기 기판 상에 형성되는 발열층을 포함한다. 상기 발열층은, 20 wt% 내지 99 wt%의 탄소 매트릭스 및 상기 탄소 매트릭스 내에 도핑되는 1 wt% 내지 80 wt%의 전이금속 산화물, 전이후 금속 산화물, 및 준금속 산화물 중 어느 하나 이상의 혼합물을 포함한다.
상기 탄소 매트릭스는 탄소 동소체, 탄소 화합물, 또는 이들의 혼합물을 포함할 수 있다. 상기 탄소 동소체는 무정형 탄소, 다이아몬드, 흑연, 버키볼, 그래핀, 탄소 블랙 중 적어도 하나 이상을 포함할 수 있다.
상기 전이금속 산화물은 니켈(Ni), 아연(Zn), 하프늄(Hf), 타이타늄(Ti), 지르코늄(Zr), 탄탈륨(Ta), 텅스텐(W), 크롬(Cr), 몰리브덴(Mo), 망간(Mn), 철(Fe), 루테늄(Ru), 이리튬(Ir), 코발트(Co), 구리(Cu), 은(Ag), 아연(Zn), 및 카드뮴(Cd) 중 어느 하나의 산화물 및 이들의 혼합물일 수 있다. 또한, 상기 전이후 금속 산화물은 주석(Sn), 납(Pb), 및 갈륨(Ga) 중 어느 하나의 산화물 및 이들의 혼합물을 포함할 수 있다. 상기 준금속 산화물은 안티몬(Sb), 게르마늄(Ge) 및 비소(As) 중 어느 하나의 산화물 및 이들의 혼합물을 포함할 수 있다.
상기 발열층 상에 보호층이 더 적층될 수 있다. 상기 발열층 및 상기 보호층은 교대로 반복하여 적층될 수 있다. 상기 발열층의 두께는 100 nm 내지 500 nm의 두께를 가질 수 있다. 또한, 상기 탄소 매트릭스는 중합된 탄소 결정 조직을 포함할 수 있다.
본 발명의 실시예에 따르면, 전술한 이점을 갖는 면상 발열체를 기상 증착에 의해 제조함으로써 균일 박막화하여 대면적에서도 균일한 특성을 유지할 수 있으며, 종래의 액상법에 비하여 반응 폐기물이 적어 환경 친화적일 뿐만 아니라, 재현성이 우수하여, 제조 비용이 감소되는 탄소 면상 발열체의 제조 방법이 제공된다.
또한, 본 발명의 실시예에 따르면, 기판 상에 형성된 연속적인 탄소 매트릭스에 의해 저저항막의 구현이 가능하고, 상기 탄소 매트릭스 내에 도핑된 금속 산화물에 의해 탄소 매트릭스의 강도가 향상되고 이에 의해 발열 특성이 구현됨으로써 온 발열이 가능하며, 고온에서도 열화가 되지 않아 장수명을 가질 뿐만 아니라, 저전력 구동이 가능한 면상 발열체가 제공된다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 탄소 면상 발열체의 개략적인 단면도이다.
도 2는 도 1 에 도시된 본 발명의 탄소 면상 발열체의 구체적인 적층 구조의 일예를 나타내는 단면도이다.
도 3은 본 발명의 다른 실시예에 따른 탄소 면상 발열체의 평면적 배치 형태의 일 예를 나타내는 개략도이다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 탄소 면상 발열체의 제조 공정 순서도이다.
도 5는 본 발명의 일 다른 실시예에 따른 기상 증착용 반응로를 도시하는 단면도이다.
도 6은 본 발명의 다른 실시예들에 따른 기상 증착용 반응로를 도시하는 단면도이다.
도 7은 위 실시예에 따라 증착된 발열체의 단면을 나타내는 주사전자현미경 이미지이다.
도 8은 발열층의 X선 회절 분석 결과를 나타내는 그래프이다.
도 9는 비교예인 핫 플레이트(hot plate)와 전술한 제조 방법에 따른 발열층의 시간에 따른 온도 변화를 도시하는 그래프이다.
도 2는 도 1 에 도시된 본 발명의 탄소 면상 발열체의 구체적인 적층 구조의 일예를 나타내는 단면도이다.
도 3은 본 발명의 다른 실시예에 따른 탄소 면상 발열체의 평면적 배치 형태의 일 예를 나타내는 개략도이다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 탄소 면상 발열체의 제조 공정 순서도이다.
도 5는 본 발명의 일 다른 실시예에 따른 기상 증착용 반응로를 도시하는 단면도이다.
도 6은 본 발명의 다른 실시예들에 따른 기상 증착용 반응로를 도시하는 단면도이다.
도 7은 위 실시예에 따라 증착된 발열체의 단면을 나타내는 주사전자현미경 이미지이다.
도 8은 발열층의 X선 회절 분석 결과를 나타내는 그래프이다.
도 9는 비교예인 핫 플레이트(hot plate)와 전술한 제조 방법에 따른 발열층의 시간에 따른 온도 변화를 도시하는 그래프이다.
이하, 본 발명을 실시예를 통하여 보다 상세하게 설명한다.
본 발명의 실시예들은 당해 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 본 발명은 더욱 완전하게 설명하기 위하여 제공되는 것이며, 하기 실시예는 여러 가지 다른 형태로 변형되는 수 있으며, 본 발명의 범위가 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다. 오히려, 이들 실시예는 본 개시를 더욱 충실하고 완전하게 하고, 당업자에게 본 발명의 사상을 완전하게 전달하기 위하여 제공되는 것이다.
또한, 이하의 도면에서 각 층의 두께나 크기는 설명의 편의 및 명확성을 위하여 과장된 것이며, 도면상에서 동일 부호는 동일한 요소를 지칭한다. 본 명세서에서 사용된 바와 같이, 용어 "및/또는" 는 해당 열거된 항목 중 어느 하나 및 하나 이상의 모든 조합을 포함한다.
본 명세서에서 사용된 용어는 특정 실시예를 설명하기 위하여 사용되며, 본 발명을 제한하기 위한 것이 아니다. 본 명세서에서 사용된 바와 같이, 단수 형태는 문맥상 다른 경우를 분명히 지적하는 것이 아니라면, 복수의 형태를 포함할 수 있다. 또한, 본 명세서에서 사용되는 경우 "포함한다(comprise)" 및/또는 "포함하는(comprising)"은 언급한 형상들, 숫자, 단계, 동작, 부재, 요소 및/또는 이들 그룹의 존재를 특정하는 것이며, 하나 이상의 다른 형상, 숫자, 동작, 부재, 요소 및/또는 그룹들의 존재 또는 부가를 배제하는 것이 아니다.
본 명세서에서 제 1, 제 2 등의 용어가 다양한 부재, 부품, 영역, 층들 및/또는 부분들을 설명하기 위하여 사용되지만, 이들 부재, 부품, 영역, 층들 및/또는 부분들은 이들 용어에 의해 한정되어서는 안됨은 자명하다. 이들 용어는 하나의 부재, 부품, 영역, 층 또는 부분을 다른 영역, 층 또는 부분과 구별하기 위하여만 사용된다. 따라서, 이하 상술할 제 1 부재, 부품, 영역, 층 또는 부분은 본 발명의 가르침으로부터 벗어나지 않고서도 제 2 부재, 부품, 영역, 층 또는 부분을 지칭할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 탄소 면상 발열체(100)의 개략적인 단면도이다.
도 1을 참조하면, 탄소 면상 발열체(100)는 순차 적층된 기판(10) 및 발열층(11)을 포함한다. 일부 실시예에서, 탄소 면상 발열체(100)는 발열층(11)이 외부 환경에 노출되어 열화되는 것을 방지하기 위한 보호층(12)을 더 포함할 수도 있다.
기판(10)은 절연체로서, 그 응용에 따라 투명, 불투명, 또는 반투명 재료를 포함할 수 있다. 예를 들면, 발열 윈도우 또는 온실의 발열 벽체, 조리 상태를 확인할 수 있도록 내부를 볼 수 있어야 하는 오븐 또는 조리용 플레이트에 탄소 면상 발열체(100)가 사용되는 경우, 상기 기판(10)은 투명 재료일 수 있다. 다른 실시예로서, 적외선 사우나 및 난방 장치의 경우, 그 필요에 따라 불투명 또는 반투명 재료가 사용될 수 있다.
기판(10)은 후술하는 바와 같이 발열층(11)이 800 ℃ 까지 가열되어 제조되기 때문에 내열성이 우수한 유리, 세라믹, 또는 절연재가 도포된 금속 플레이트일 수 있으며, 이들은 예시적일 뿐, 본 발명이 이에 제한되는 것은 아니다. 또한, 도 1에 도시된 기판(10)은 평면 형태를 갖지만, 본 발명이 이에 제한되는 것은 아니다. 예를 들면, 기판(10)은 필라, 속이 빈 튜브. 구, 또는 요철 표면일 수 있다. 상기 필라의 경우, 필라 형태로 가공된 유리일 수 있으며, 상기 유리의 외벽에 발열층(11)이 증착될 수 있다. 상기 기판의 속이 빈 튜브인 경우, 튜브의 외벽이나 내벽에 발열층(11)이 증착될 수 있다. 예를 들면, 상기 튜브의 외벽에 발열층(11)이 증착되고, 상기 튜브의 내부는 물 또는 공기와 같은 유체의 통로를 제공함으로써 온수 또는 온풍기로서 탄소 면상 발열체(100)가 응용될 수 있다. 기판(10)의 다른 예로서, 곡면을 갖는 자동차 유리, 다리미, 헤어 그릴, 전기 스토브, 커피 메이커, 온열 기능이 있는 건축 바닥재 또는 건축 마감재, 또는 벽난로가 있을 수 있으며, 본 발명이 이에 제한되는 것은 아니며, 발열이 요구되는 다른 발열체에도 적용될 수 있다.
발열층(11)은 전체 발열층(11)의 총 중량에 대하여 20 wt% 내지 99 wt%의 탄소 매트릭스를 포함할 수 있다. 상기 탄소 매트릭스는 탄소 동소체, 탄소 화합물, 또는 이들이 혼재된 형태로 구성될 수 있다. 상기 탄소 동소체는 무정형 탄소, 다이아몬드, 흑연, 버키볼(buckyball), 그래핀 및 탄소 나노튜브 중 적어도 하나 이상을 포함한다. 상기 탄소 화합물은 탄소 원자와 탄소 원자 및/또는 다른 원자들과 화학적 결합이 이루어진 화합물, 예를 들면, 탄소 산화물, 탄화수소를 포함할 수 있으나, 상기 화합물에 탄소 원자가 포함된 형태라면 이에 한정되지 아니하며, 상기 탄소 화합물은 고분자화될 수 있다.
발열층(11) 내의 탄소 매트릭스가 20 wt% 내지 99 wt% 로 포함될 때, 입력 전력대비 다량의 원적외선이 방출되어 약 88 % 이상의 전력 절감 효과를 얻을 수 있다. 발열층(11) 내에 상기 탄소 매트릭스가 20 wt% 미만으로 포함되는 경우, 탄소 면상 발열체(100)의 기계적 지지력이 약화되어 고온에서 구조적인 안정성을 유지하기 어렵다. 또한, 상기 탄소 매트릭스가 발열층(11) 내에 99 wt% 초과로 포함되는 경우에는 상기 탄소 매트릭스 내에 도핑된 전이금속, 전이후 금속, 및 준금속 산화물이 상대적으로 감소되어 발열에 적합한 높은 저항값을 갖기 어렵다.
또한, 상기 탄소 매트릭스 내에는 나머지 성분으로서 1 내지 80 wt%의 전이금속 산화물을 포함하며, 다른 실시예에서는, 전이 금속 산화물과 함께, 또는 이를 대체하여 나머지 성분으로서 1 내지 80 wt%의 전이후 금속 산화물, 및 준금속 산화물 중 적어도 어느 하나, 이들의 혼합물 또는 이들의 화합물이 도핑될 수 있다. 또한, 미량의 전이 금속, 전이후 금속, 또는 준금속이 도핑될 수 있다.
상기 전이금속 산화물은 예를 들면, 니켈(Ni), 아연(Zn), 하프늄(Hf), 타이타늄(Ti), 지르코늄(Zr), 탄탈륨(Ta), 텅스텐(W), 크롬(Cr), 몰리브덴(Mo), 망간(Mn), 철(Fe), 루테늄(Ru), 이리튬(Ir), 코발트(Co), 구리(Cu), 은(Ag), 아연(Zn), 및 카드뮴(Cd) 중 어느 하나의 산화물 및 이들의 혼합물일 수 있다. 예를 들면, ZnO2 또는 ZrO2가 도핑될 수 있다. 상기 전이후 금속 산화물은 주석(Sn), 납(Pb), 또는 갈륨(Ga)의 산화물 및 이들의 혼합물이고, 준금속 산화물은 안티몬(Sb), 게르마늄(Ge) 또는 비소(As) 중 어느 하나의 산화물 및 이들의 혼합물일 수 있다. 예를 들면, 상기 탄소 매트릭스 내에 SnO2가 도핑될 수 있다. 또한, 전이금속과 전이후 금속이 함께 존재하는 형태로서 상기 탄소 매트릭스 내에 Zn2SnO4가 도핑될 수도 있다.
상기 전이금속 산화물, 전이후 금속 산화물, 및 준금속 산화물은 상기 탄소 매트릭스 내에서 도핑되어 불순물의 역할을 하므로, 상기 탄소 매트릭스의 전기 저항을 높혀 주울 히팅이 가능하게 할 뿐만 아니라, 상기 탄소 매트릭스 내의 탄소 원자들과 결합하거나 탄소 원자들을 고분자화하여 상기 탄소 매트릭스의 기계적 강도를 향상시킬 수 있다.
또한, 상기 도핑된 불순물들은 금속 촉매와 같은 역할을 하여, 상기 탄소 매트릭스가 후술하는 기상 증착 방식을 통해 기판(10)에 더 쉽게 형성될 수 있게 하므로, 종래의 액상 형성법을 대체함으로써 유해한 반응 부산물의 방출량을 감소시킬 수 있다.
발열층(11)은 100 nm 내지 500 nm 의 두께로 형성될 수 있다. 발열층(11)이 100 nm 미만의 두께를 가지면 높은 저항값에 비하여 낮은 열용량으로 인해 발열 효과가 미미할 수 있고, 500 nm 초과의 두께인 경우에는 기판(10)상에 균일하게 형성되기 어렵거나 열 팽창 계수의 차이와 같은 요인에 의한 크랙과 같은 결함이 발생할 수 있다. 바람직하게는, 발열층(10)은 200 nm 내지 400 nm 의 두께를 가질 수 있으며, 이 범위에서 고온에서의 수명을 결정하는 박막의 기계적 강도와 발열 온도가 최적화된다.
발열층(11)은 단일 층으로 형성될 수 있으나, 필요에 따라 기판과의 부착이나 열팽창 계수의 차이의 완화를 위한 버퍼층(미도시)이 추가될 수 있다. 또한, 발열층(11)은 발열층(11)에 포함되는 도핑 물질의 농도가 깊이 방향으로 가변화할 수 있도록 복수의 층들이 집적된 적층 구조를 가질 수도 있다. 복수의 발열층이 집적된 적층 구조를 가짐에 따라, 하나의 발열층(11)으로부터 사용처에 따라 요구되는 물리적 특성이나 전기적 특성을 얻을 수 없는 경우에 적층 구조의 발열층을 적용하여 이를 달성할 수 있다.
보호층(12)은 발열층(11)을 외부 환경으로부터 보호하기 위한 것으로서 내열성 및 내습성 물질로 형성될 수 있다. 보호층(12)은 MgO와 같은 유전체 산화물, 직포 및 부직포 구조의 섬유체 중 적어도 어느 하나를 포함할 수 있다. 보호층(12)은 기상 증착법이나 분산 용매를 이용한 스프레이 코팅, 스핀 코팅, 디핑 방법, 브러슁 또는 기타 습식 코팅 방법에 의해 코팅될 수 있다.
상기 직포 또는 부직포는 예를 들면, 폴리에스테르 섬유, 폴리아마이드 섬유, 폴리우레탄 섬유, 아크릴 섬유, 폴리올레핀 섬유 또는 셀룰로오스 섬유와 같은 합성 수지 섬유의 일종 또는 이종 이상으로 제조된 직푸 또는 부직포; 면으로 제조된 직포 또는 부직포; 또는 상기 합성 수지 섬유 및 면을 혼합하여 제조된 직포 또는 부직포일 수 있다. 상기와 같은 소재를 이용하여, 직포 또는 부직포를 제조하는 방법은 특별히 제한되지 않으며, 예를 들면, 일반적인 제지 또는 직조 공정을 이용하여 제조하면 된다. 또한, 보호층(12)은 단일 적층 또는 동종 또는 이종의 복층 구조를 가질 수 있고, 발열층(11) 및 보호층(12)이 교대로 반복하여 적층될 수 있다.
도 2는 도 1 에 도시된 본 발명의 탄소 면상 발열체(200)의 구체적인 적층 구조의 일 예를 나타내는 단면도이다.
도 2를 참조하면, 탄소 면상 발열체(200)는 기판(10) 상에 발열층(11)이 형성되고, 발열층(11) 상부의 양측에 캐노드(13a_1) 및 애노드(13a_2)의 전극 및 배선(13b)이 형성될 수 있다. 상기 전극들은 발열층(11)의 일부 영역, 예를 들면, 가장자리 영역 상에 직접 접촉하여 전기적으로 연결되고, 배선(13b)은 상기 전극의 일부 영역 상에 형성되어 발열층(11)과 외부 회로(전원 및/또는 구동 회로)를 서로 연결할 수 있다.
캐소드 및 애노드(13a_1, 13a_2) 및/또는 배선(13b)은 발열층(11)에 전류를 전달하여야 하므로 전기 저항이 낮고, 부착이 쉬우며 부착 강도가 큰 물질 중에서 선택될 수 있다. 예를 들어, 캐소드 및 애노드(13a_1, 13a_2) 및/또는 배선(13b)은 알루미늄(Al), 텅스텐(W), 및/또는 구리(Cu)와 같은 금속 전극일 수 있으며, 이들은 스퍼터링과 같은 기상 증착 방식으로 박막 형태로 제조될 수 있다. 그러나, 본 발명이 이에 제한되는 것은 아니며, 캐소드 및 애노드(13a_1, 13a_2) 및/또는 배선(13b)은 인튬주석산화물(ITO)과 같은 투명 전도성 산화막으로 제조될 수 있다.
탄소 면상 발열체(200)를 보호층(12)의 상부에서 바라보았을 때, 캐소드 및 애노드(13a_1, 13a_2)는 스트라이프 형태로 기판(10)의 가장자리 영역에 서로 나란히 대향하여 형성될 수 있다. 이 경우, 탄소 면상 발열체(200)를 통과하는 전류는 기판(10)에 평행한 방향으로 지배적으로 흐를 것이다. 그러나, 이는 예식적이며, 본 발명이 이에 제한되는 것은 아니다. 예를 들면, 캐소드 및 애노드(13a_1, 13a_2)는 전류 경로를 단축시켜 발열 효율을 향상시킬 수 있도록 서로 교번하여 복수 개가 형성될 수도 있다.
다른 실시예에서, 캐소드 및 애노드(13a_1, 13a_2) 중 어느 하나는 발열층(11)과 기판(10) 사이에 형성되고, 다른 하나는 발열층(11)의 상부 상에 형성될 수 있다. 그러나 이 경우, 발열을 위한 전류 경로를 확보하고 단락 방지를 위해 캐소드 및 애노드(13a_1, 13a_2)는 오프셋되어 기판의 수직 방향에서 서로 대향하지 않도록 형성된다.
일부 실시예에서는, 배선(13b) 상에 배선 보호층(13c)이 더 형성될 수 있다. 상기 배선 보호층(13c)은 배선(13b)이 금속 박막 전극(13a)에 안정적으로 고정될 수 있도록 하는 것으로 솔더 또는 도전성 페이스트일 수 있다.
도 3은 본 발명의 다른 실시예에 따른 탄소 면상 발열체(300)의 평면적 배치 형태의 일 예를 나타내는 개략도이다.
도 3을 참조하면, 기판(10)의 일부 영역에 발열층(11)이 형성된 탄소 면상 발열체(300)가 도시한다. 예를 들면, 기판(10)의 중앙의 사각 영역에 발열층(11)이 형성되고, 그 가장자리 영역은 발열층(11)이 형성되지 아니할 수 있다. 이 경우, 상기 테두리 영역의 폭을 조절함으로써 발열층(11)의 크기를 조절할 수 있고, 발열층(11)이 형성되지 아니한 기판(10)의 가장자리 영역을 타 구조물에 기판을 고정하기 위한 고정부로 이용할 수 있다. 상기 구조는 종 및/또는 횡의 영역으로 확장될 수 있음은 당업자에게 자명하다 할 것이다. 또한, 도시하지는 아니하였으나, 다른 실시예에서, 탄소 면상 발열체(300)는 기판(10)에 격자 모양으로 분할된 복수의 영역들을 마련하고, 발열층(11)이 분할된 영역들 중 일부 또는 전부에 형성될 수도 있다.
상기의 탄소 면상 발열체는 발열체를 필요로 하는 다양한 분야에서 응용될 수 있다. 예를 들어, 적외선 온열기 및 마사지기와 같은 의료용 기기 또는 건강 보조기; 헤어 드라이어, 고데기, 다리미, 순간 온수기, 온수 탱크, 보일러, 온도 유지기, 전기스토브, 그릴, 레인지, 토스터기, 세탁기, 밥솥, 커피 메이커, 보온 포트와 같은 가전 제품; 또는 건물, 건물의 바닥, 건물 외부 또는 내부, 및 자동차 유리창에 적용될 수 있고, 페인트 건조기, 온풍기, 미러 제상기와 같은 자동화 시설; 고추 및 과일과 같은 농작물 건조기, 온실 관리기, 농업용 온풍기, 플라스틱 하우스 난방기 등과 같은 농업 시설; 또는 밀폐제 경화를 위한 건조, 각종 물질의 용융을 위한 산업용 오븐, 인쇄 배선 회로 기판(Printed Circuit Board), 인쇄용 잉크, 회로 기판과 같은 각종 산업화 기기에 적용될 수 있다.
이하, 본 발명의 실시예들에 따른 탄소 면상 발열체의 제조방법에 대하여 설명하기로 한다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 탄소 면상 발열체의 제조 공정 순서도이다.
도 4를 참조하면, 탄소 면상 발열체를 제조하기 위하여 먼저 준비된 기판(10)을 가열한다(S10). 상기 기판은 전술한 바와 같이 평면형, 실린더형, 튜브형, 구형, 반원통형, 반구면형과 같은 다양한 형태가 가능하고, 절연성의 투명, 반투명, 불투명 재료로 형성된다. 기판(10)은 기상증착(Vapor Deposition)이 수행될 수 있도록 200 ℃ 내지 800 ℃ 로 가열될 수 있다.
기판(10) 상에 발열층(11)을 형성하기 위하여, 탄소 전구체를 기본으로 포함하고, 도핑될 전이 금속, 전이후 금속 및 준금속 중 적어도 어느 하나를 더 포함하는 불순물 전구체를 포함하는 전구체가 제공된다. 상기 전구체들은 분산 용액의 형태로 액상으로 제공된다(S20).
상기 탄소 전구체는 카본 블랙, 다이아몬드, 흑연, 버키볼(buckyball), 그래핀, 탄소 나노튜브 또는 이들 중 2 이상의 혼합물일 수 있다. 바람직하게는, 상기 탄소 전구체는 분산이 용이하고 경제적 제조가 가능한 흑연이다. 상기 탄소 전구체들은 분산 용매에 용해되어 제공될 수 있다. 이 경우, 상기 분산 용매는 증류수일 수 있다.
다른 실시예에서, 상기 탄소 전구체는 전술한 고형 탄소계 재료를 대체하여 또는 이와 함께 제공되는 액상 유기 화합물을 포함할 수 있다. 상기 액상 유기 화합물은 탄소를 포함하는 탄화수소계, 알코올계, 에테르계 및 에스테르계 화합물로 이루어진 그룹에서 선택된 하나 또는 2 이상의 혼합물일 수 있다.
예를 들면, 상기 탄화 수소계 화합물은, 헥센, 노넨, 도데센, 펜타테센, 톨루엔, 크실렌, 클로로벤조익산, 벤젠, 헥사데신, 테트라데신 및 옥타데신일 수 있다. 그러나, 이는 예시적이며, 탄소수는 6 내지 20의 범위 내의 선형 또는 가지형의 다른 액상 탄화 수소가 적용될 수 있다. 상기 알코올계 화합물은, 에틸알콜, 메틸알콜, 글리세롤, 프로필렌 글리콜, 이소프로필알콜, 이소부틸알콜, 폴리비닐알콜, 사이클로헥사놀, 옥틸알콜, 데카놀, 헥사테카놀, 에틸렌글리콜, 1.2-옥테인디올, 1,2-도데케인디올 및 1,2-헥사데케인디올 중 어느 하나 또는 이들의 혼합물일 수 있다. 그러나, 이는 예시적이며, 본 발명이 이에 제한되는 것은 아니다. 상기 알코올계 유기 용매로서 다른 1차 알코올, 2차 알코올 및 3차 알코올이 사용될 수도 있다.
상기 에테르계 화합물은, 옥틸에테르, 부틸에테르, 헥실에테르, 벤질에테르, 페닐에테르, 데실에테르, 에틸메틸에테르, 디메틸에테르, 디에틸에테르, 디페닐에테르, 테트라하이드로퓨란, 1,4-다이옥산과 같은 사이클 에테르 및 폴리에틸렌 글리콜(PEG), 폴리프로필렌 글리콜(PPG), 폴리테트라메틸렌 글리콜(PTMG), 폴리옥시메틸렌(POM), 폴리테트라하이드로퓨란과 같은 폴리에테르일 수도 있다. 전술한 폴리에테르는 예시적이며, 상기 에테르계 유기 용매로서 다른 지방족 또는 방향족 폴리에테르가 사용될 수도 있다.
상기 에스테르계 화합물은, 폴리에틸렌 테레프탈레이트, 아크릴레이트 에스테르, 셀룰로스 아세테이트, 이소부틸 아세테이트, 이소프로필 아세테이트, 아릴 헥사노에이트(allyl hexanoate), 벤질 아세테이트(benzyl acetate), 보닐 아세테이트(bornyl acetate), 부틸 아세테이트 또는 락톤과 같은 사이클릭 에스테르일 수도 있다.
상기 불순물 전구체는, 분산 용매인 증류수에 상기 탄소 전구체와 함께 용해되어 분산되거나 액상 유기 화합물을 분산 용매로 사용하여 이에 용해되어 분산됨으로써 제공될 수 있다. 상기 불순물 전구체는, 상기 용매에 분산 가능한 물질 중에서 선택된 금속 및 준금속 원소를 포함하는 금속 및 준금속 입자이거나, 상기 금속 또는 준금속의 산화물, 수산화염, 탄산염, 질산염, 초산염, 염화물, 공액 화합물, 킬레이트 및 유기 분자 화합물 중 어느 하나 또는 이들의 조합일 수 있다. 예를 들면, 금속 Ga 및 Ge는 Ga 입자, Ge 입자일 수 있으며, 금속 Ni, Mn, Pb, 및 Zn의 경우 NiCl, MnCl2, PbO2 및 ZnCl2이고, 준금속 Sn 또는 Sb의 경우 SnCl4 또는 SbCl3일 수 있으며, 준금속 Si의 경우 상기 전구체는 SiCl4, SiO2 또는 Si(OC2H5)4일 수 있다.
상기 전구체는 300 ℃ 미만의 온도에서도 쉽게 분해되지만, 대량 합성시 오스왈드 라이프닝(Ostwald ripening)과 같은 성장 메터니즘이 발현되지 않는 재료 중에서 선택되는 것이 바람직하다. 오스왈드 라이프닝에 의한 성장이 있는 경우, 입자의 크기가 급속히 증가하여 크기 제어가 용이하지 않고, 입자의 크기 산포가 증가할 수 있기 때문이다.
전술한 바와 같이, 분산 용매를 이용하여, 탄소 전구체와 불순물 전구체가 함유된 분산 용액이 제조될 수 있다. 상기 분산 용액 내에서, 상기 탄소 전구체 및 불순물 전구체는 그대로 분산되거나, 일부 또는 전부가 해리, 용해, 산화 및 환원된 상태로 존재할 수도 있다. 이하에서는, 상기 분산 용액 내에서 상기 전구체들로부터 유래된 입자들을 통칭하여 분산 입자라고 한다. 일부 실시예에서는, 상기 분산 입자의 분산성의 유지를 위해 교반 공정이 수행될 수 있으며, 선택적으로는, 분산 용액은 가열되거나 냉각될 수도 있다.
일부 실시예에서는, 상기 분산 용액 내에, 산도 조절제를 더 첨가할 수도 있다. 상기 산도 조절제는, 상기 분산 용액의 pH를 조절하여 상기 분산 입자의 분산성을 강화하고, 후술하는 기상증착 단계에서 기판의 증착되는 탄소 매트릭스가 치밀한 조직을 갖도록 중합도를 향상시켜 고분자화를 유도할 수 있다.
상기 산도 조절제는, 질산, 황산, 염산, 목초액, 암모니아수, 수산화나트륨 및 수산화칼륨 중 적어도 어느 하나를 포함할 수 있다. 분산 용액의 pH를 낮추기 위하여는 질산, 황산, 염산, 및 목초액의 산성 물질을 이용하며, 상기 분산 용액체의 pH를 높이기 위하여는 암모니아수, 수산화나트륨 또는 수산화칼륨을 이용할 수 있다. 바람직하게는, 상기 산도 조절제는 pH 2 내지 5의 정제 목초액일 수 있다. 상기 정제 목초액은 숯을 굽는 과정에서 연기를 냉각 장치에 의해 추출하여 얻어진 액체이고, 상기 정제 목초액은 상기 목초액을 수차례 숙성 및 정제하여 획득한 적갈색의 투명한 액체이다.
또한, 상기 정제 목초액은 상기 분산 용액의 산도를 조절할 수 있을 뿐만 아니라, 증류수에 희석되면 증류수의 물 분자 집단을 조밀하게 만들고, 산소 용해도를 증가시킨다. 이와 같이, 전구체의 산소 용해도가 증가되어 산소를 다량으로 포함하게 되면, 탄소 면상 발열체의 제조 단계에서 전이금속, 전이후 금속, 및 준금속과 같은 금속 물질의 산화물 및 이들의 화합물의 생성을 촉진하여 밀도를 증가시킬 수 있다. 상기 금속 물질의 산화물 및 이들의 화합물은 탄소 매트릭스 내에 도핑되어 탄소 매트릭스의 견고성을 높이고, 투명도를 증가시키며, 탄소 매트릭스가 탄소 물질로만 되어 있을때보다 낮은 온도에서 발열이 더 쉽게 일어나도록 하고 고온 발열이 가능하도록 한다.
전술한 바와 같이, 분산 용액이 준비되면, 화학기상증착(CVD)법을 이용하여 기판(도 1의 10 참조) 상에 분산 용액으로부터 기화된 기상 전구체를 증착시켜 발열층(도 1의 11 참조)을 형성한다(S30). 일 실시예에서, 상기 분산 용액을 상기 기판이 장착된 챔버에 입력하고 200 ℃ 내지 800 ℃ 의 온도에서 10 내지 60 분 간 화학기상증착을 진행한다.
상기 분산 용액은 챔버 내에 존재하거나 챔버 외부에 존재할 수 있다. 챔버 외부에 상기 분산 용액이 배치되는 경우, 상기 분산 용액은 버블러와 같은 기화기에 수용되어, 운반 가스에 의해 챔버 내부로 상기 발열 물질이 이송될 수 있다. 챔버 내부에 분산 용액을 배치하는 경우에는, 발열 플레이트 상에 분산 용액을 적하하고 운반 가스를 발열 플레이트와 기판 사이에 흐르도록 하여 챔버 내에서 기상 전구체를 희석하고, 기판 상에 증착되는 박막의 균일도를 향상시킬 수 있다. 상기 운반 가스는, 아르곤(Ar) 또는 질소(N2)와 같은 비활성 가스, 또는 산소와 같은 반응성 가스를 포함할 수 있다.
화학기상증착(CVD)에 의해 형성된 상기 발열층(11)은 도 1 및 2를 참조하여 설명한 바와 같이, 20 wt% 내지 99 wt%의 탄소 매트릭스, 및 나머지 성분으로서 상기 탄소 매트릭스 내에 도핑되는 1 wt% 내지 80 wt%의 전이금속 산화물, 전이후 금속 산화물, 및 준금속 산화물 중 어느 하나 이상의 화합물을 포함할 수 있다. 또한, 미량의 As와 같은 전이금속, 전이후 금속 및/또는 준금속을 더 포함할 수 있다. 발열층(11)은 100 nm 내지 500 nm의 두께로 형성될 수 있다.
이후, 발열층(11)의 상부에 전극(13a_1, 13a_2) 및 배선(13b)을 형성한다(S40). 전극(13a_1, 13a_2) 및 배선(13b)은 스퍼터링 및 증발법과 같은 물리기상증착 방법에 의해 형성될 수 있다. 다른 실시예에서는, 전극(13a_1, 13a_2) 및 배선(13b)은 전도성 에폭시, 전도성 페이스트, 솔더, 및 전도성 필름에 의해 형성할 수 있다. 상기 전도성 에폭시 또는 전도성 페이스트 전극은 공지의 스크린 프린팅 방법으로, 상기 솔더는 솔더링 방법으로 형성되며, 상기 전도성 필름은 라미네이팅 방법에 의하여 형성될 수 있다. 또한, 와이어 본딩 및 솔더링 공정이 수행될 수도 있으며, 본 발명이 이에 한정되는 것은 아니다.
전술한 실시예에서는, 발열층(11)의 형성 후에, 전극과 배선을 형성하였지만, 본 발명이 이에 한정되는 것은 아니다. 예를 들면, 전극과 배선을 기판 상에 먼저 형성한 후, 발열층을 형성할 수 있다. 또한, 기판 상에 전극을 형성한 후, 발열층을 증착하고, 상기 발열층 상에 배선을 형성할 수도 있을 것이다. 이 경우, 상기 전극과 상기 배선 사이의 전기적 연결을 위해 발열층의 패터닝 공정이 수행될 수도 있다.
전극(13a_1, 13a_2) 및 배선(13b)이 형성되면 200 ℃ 내지 600 ℃에서 2 분 내지 2 시간동안 열처리 공정을 수행할 수 있다. 또한, 배선(13b)이 금속 박막 전극(13a)에 안정적으로 고정될 수 있도록 금속 박막 전극(13a)의 일부 영역 및 배선(13b)에 패시베이션층(13c)를 더 형성할 수도 있다.
발열층(11) 상에는 보호층(도 1의 12 참조)이 형성될 수 있다(S50). 보호층(12)은, 유전체 산화물, 직포 및 부직포 구조의 섬유체 중 적어도 어느 하나를 포함할 수 있다. 보호층(12)은 기상 증착법이나 분산 용매를 이용한 스프레이 코팅, 스핀 코팅, 디핑 방법, 브러슁 또는 기타 습식 코팅 방법에 의해 코팅될 수 있다.
본 발명의 탄소 면상 발열체는 기판 상에 발열층, 전극, 배선, 및 보호층은 상기 단계들(S30 내지 S50)에 의하여 순차적으로 적층될 수 있다. 다른 실시예에서는, 상기 S30 내지 S40 단계가 복수 회 반복 실시되어 다층 구조의 발열층(11)이 적층될 수 있고, S30 내지 S50 단계가 복수 회 반복 실시되어 다층 구조의 발열층 사이에 상기 보호층이 적층된 구조를 형성할 수도 있다. 이 경우, 다층 구조의 발열층 각각에 금속 박막 전극 및 배선이 연결될 수 있고, 각각의 배선을 통하여 전류 신호가 인가될 수 있다. 따라서, 일반적으로 전극에 가해지는 전류의 양을 조절함으로써 발열량을 조절하는 방법 이외에도, 다층 구조의 발열층들 중 어느 발열층에 전류가 가해지는지에 따라 탄소 면상 발열체의 발열양을 조절할 수도 있게 된다.
또 다른 실시예에서는, 상기 전극 및 상기 배선을 형성하는 단계 S40 이 단계 S30 보다 선행될 수 있음은 전술한 바와 같다. 이 경우, 전극은 발열층의 하부에 위치한 상태에서 발열층에 전기적으로 접속될 수 있다.
도 5는 본 발명의 일 다른 실시예에 따른 기상 증착용 반응로(1000A)를 도시하는 단면도이다.
도 5를 참조하면, 기상 증착용 반응로(1000A)는 기판(1000_1)이 안치되는 서셉터(1000_2) 및 챔버 내부로 기상 전구체(SV)를 공급하기 위한 복수의 분산 개구들(OH)을 갖는 가스 공급 유닛(1000_3)을 포함할 수 있다. 가스 공급 유닛(1000_3)은, 도 5에 도시된 바와 같이, 샤워 헤드 형태를 가질 수 있지만, 이는 예시적이며, 상기 기상 전구체가 흐르는 복수의 유로들이 분리된 배열 구조 또는 동심원 배열 구조, 노즐 구조, 또는 이들의 조합된 형태를 가질 수 있으며, 본 발명은 이에 제한되는 것은 아니다. 다른 실시예에서는, 기판(1000_1)이 상방에 아래를 보도록 적치되고, 기판 아래에서 적하된 액상 분산 용액을 기화시켜 상기 기판 상으로의 증착을 유도할 수도 있다.
기판(1000_1)이 안치되는 서셉터(1000_2)는 고정되어 있거나, 가스 공급 유닛(1000_3)과 서셉터(1000_2) 사이의 거리를 조절하기 위하여 상하 (y 방향)로 이동할 수 있다. 다른 실시예에서, 서셉터(1000_2)는 연속적인 배치 처리가 가능하도록 가스 공급 유닛(1000_3)의 주면에 대하여 평행하게(x 방향) 이동이 가능한 컨베이어 벨트와 같은 이송 시스템에 결합될 수도 있다. 또한, 서셉터(1000_2)는 화학기상증착 동안 기판(1000_1) 상에 증착되는 발열층(1000_11)의 증착 균일성을 향상시키기 위하여 증착 공정 동안 회전할 수도 있다. 참조 번호 1000_11a는 탄소 매트릭스를, 1000_11b는 불순물의 산화물을 도시한다.
일부 실시예에서, 기상 증착용 반응로(1000A)는 챔버(미도시)를 더 포함할 수 있고, 상기 챔버 내부에 가스 공급 유닛(1000_3) 및 서셉터(1000_2)가 수용될 수 있다. 또한, 상기 챔버는 감압 분위기를 유지할 수 있으며, 이를 위하여 냉각 펌프, 터보 펌프, 또는 건식 펌프와 같은 진공 시스템이 부설될 수 있다.
가스 공급 유닛(1000_3)을 통하여 기상 증착용 반응로(1000A) 내부로 기상 전구체(SV)를 주입한다. 주입된 기상 전구체(SV)는 가스 공급 유닛(1000_3)의 복수의 분산 개구들(OH)에 의하여 기상 증착용 반응로(1000A) 내부에 확산된다. 도시되지 않았지만, 기상 증착용 반응로(1000A)에는 가열 수단이 구비될 수 있다. 상기 가열 수단은 기상 증착용 반응로(1000A)의 하부에 구비되어 공정에 필요한 온도가 설정되도록 할 수 있다. 이에 따라, 가열 수단은 주입된 기상 전구체(SV) 에 포함된 탄소 및 도핑될 불순물이 원활하게 기판(10) 상에 증착되도록 할 수 있다.
확산된 기상 전구체(SV) 가스는 이동하여 전달 경로(P)상에 놓인 기판(1000_1)상에 증착되어 발열층(1000_11)을 형성할 수 있다. 이와 같이, 중력 방향에 평행한 방향으로 전달 경로(P)가 놓여지는 것을 하향식 전달 경로라 한다. 발열층(1000_11)은 도 1 내지 3을 참조하여 전술한 바와 같이, 20 내지 99 wt%의 탄소 매트릭스, 및 상기 탄소 매트릭스 내에 도핑되는 1 내지 80 wt%의 다른 불순물들을 포함할 수 있다.
다른 실시예에서, 기상 증착용 반응로(1000A)는 화학기상증착(CVD) 대신 플라즈마 화학기상증착(Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition: 이하, PECVD라 함)를 이용하여 기판(1000_1)상에 발열층(1000_11)을 증착시킬 수 있다. 상기 PECVD를 이용하기 위하여 기상 증착용 반응로(1000A)는 증착 공정시 플라즈마 반응을 일으키기 위한 공지의 플라즈마 소스를 더 포함할 수 있으며, 플라즈마의 유지를 위하여 적합한 진공 상태를 유지하여야 한다.
도 6은 본 발명의 다른 실시예들에 따른 기상 증착용 반응로(1000B)를 도시하는 단면도이다. 반응로(1000B)의 배치 방향을 설명하기 위한 직교 좌표계에서, x 방향은 지면에 평행한 방향이며, y 방향은 지면에 수직한 방향, 즉, 중력 방향과 평행한 방향이다.
도 6을 참조하면, 기상 증착용 반응로(1000B)는 감압 분위기를 유지하기 위한 챔버(CB)를 더 포함할 수 있다. 이를 위하여, 챔버(CB)에는 배출 펌프(EP)가 부설될 수 있다. 배출 펌프(EP)는 냉각 펌프(cryo), 터보 펌프 또는 건식 펌프와 같은 진공 시스템이며, 공정 압력을 유지하기 위한 적합한 다른 펌프일 수도 있다. 챔버(CB)의 압력 조절을 위하여, 배출 펌프(EP)는 챔버(CB)와 압력 밸브(PV)에 의해 연결될 수 있다.
챔버(CB) 내에 공급되는 기상 전구체는 소스 컨테이너(CV)에서 생성된다. 소스 컨테이너(CV) 내에 장입된 전구체는 액상이며, 적합한 가열 수단에 의해 상기 전구체는 승화 및/또는 기화된다. 상기 전구체가 기화되어 얻어진 기상 전구체는 가스 라인(GL)을 따라 가스 공급 유닛(SD)으로 전달된다. 챔버(CB) 내의 적합한 공정 압력을 유지하고, 상기 유기 기상 전구체가 가스 라인(GL)과 같은 전달 계통을 지나는 과정에서 응축되지 않도록 고온의 운반 가스를 이용하여 상기 기상 전구체가 전달될 수도 있다. 이 경우, 소스 컨테이너(CV) 내부에 운반 가스가 인입되는 포트가 더 부설될 수도 있으며, 소스 컨테이너(CV) 내에서 상기 운반 가스와 유기 기상 전구체는 혼합되어 챔버(CB) 쪽으로 전달된다. 유기 기상 전구체의 흐름 제어를 위하여 당해 기술 분야에서 잘 알려진 바와 같이, 소스 컨테이너(CV)와 가스 라인(GL) 사이에 유량 제어기(MF) 및 밸브(VE)가 결합될 수 있다.
챔버(CB) 내부로 전달된 기상 전구체는 기판(10) 측으로 이동된다. 도 6에 도시된 챔버(CB)에서는 기상 전구체가 중력 방향에 수직한 방향으로 기상 전구체의 흐름 방향(P)이 나타난다. 이것은 수평식 흐름 방향이다. 이 경우, 기판(1000_1)의 주면은 y 방향에 평행하도록 배향될 수 있다. 이러한 흐름 방향(P)를 유지하기 위해 배출 펌프(EP)가 연결되는 챔버(CB)의 배출 공(EO)은 서셉터(20)의 높이와 동일하되, 서셉터(1000_2)의 뒷면에 배치될 수 있다. 그러나, 이는 예시적이며, 배출 펌프(EV)는 전달 경로(P)에 대한 서셉터(1000_2)의 뒷면에서 챔버(CB)에 대칭적으로 결합된 복수의 배출 펌프이거나 대칭적인 복수의 배출 공들을 형성하고 이에 하나의 배출 펌프가 결합될 수도 있다.
또한, 도시하지는 않았지만, 도 5 및 도 6을 참조하여 설명한 하향식 및 수평식 흐름 경로에 본 발명이 한정되는 것은 아니다. 예를 들면, 전술한 바와 같이 기판이 상방에 거꾸로 적치되어 기상 전구체의 흐름 방향이 위로 향하는 상향식 흐름 경로도 가능하다. 이 경우, 기판과 서셉터는 상측에 있고, 기상 전구체가 상방으로 확산하면서 증착이 이루어질 수 있다. 또한, 하향식, 수평식 및 상향식 기상 전구체의 흐름이 복합적으로 일어나는 구성도 가능하다.
실험예
전술한 실시예들로부터 선택하여 기상 증착을 위한 분산 용액을 마련하였다, 탄소 전구체로서 흑연(총 분산 용액 중량의 40 wt%)이 사용되고, 불순물 전구체로서는 SnCl4(20 wt%), ZnCl2(20 wt%)이 사용되었다. 이들 첨가물들의 분산 용매로서 증류수를 사용하였으며, 증류수는 나머지 잔량 20 wt%이다. 발열층이 형성될 유리 기판이 500 ℃로 가열된 상태에서, 상기 분산 용매를 기화하여, 상기 유리 기판 상에 탄소 면상 발열체를 증착하였다.
본 실시예에는 탄소 전구체로서 흑연에 관한 것이지만, 분산 용매에 의해 분산 가능하고, 탄소 소스로서 기상 증착이 가능한 전술한 카본 블랙, 다이아몬드, 버키볼(buckyball), 그래핀 및 탄소 나노튜브의 경우에 가능하다. 또한, 저항 조절을 위한 불순물 전구체로서 다른 전이 금속, 전이후 금속 및 준금속의 입자 또는 이의 화합물이 사용될 수 있음은 전술한 바와 같다. 또한, 산도 조절제를 첨가할 수 있다. 위 실험예는 예시적일 뿐 본 발명이 이에 한정되어 해석되어서는 아니된다.
도 7은 위 실시예에 따라 증착된 발열체의 단면을 나타내는 주사전자현미경 이미지이다. 기판(10) 상에 형성된 발열층(11)은 약 252 nm의 두께를 가지며, 치밀한 조직을 갖는다. 도 8은 발열층의 X선 회절 분석 결과를 나타내는 그래프이다. 도 8을 참조하면, 유기 결정질의 탄소 매트릭스 내에 전이 금속의 산화물(ZnO, ZrO2), 전이후 금속의 산화물(SnO2) 및 전이금속과 전이후 금속의 복합 산화물(Zn2SnO4)이 검출된다.
도 9는 비교예인 핫 플레이트(hot plate, -●-로 나타냄)와 전술한 제조 방법에 따른 발열층(-■-로 나타냄)의 시간에 따른 온도 변화를 도시하는 그래프이다. 핫 플레이트와 본 발명의 실시예에 따른 발열층에 인가된 전력은 각각 200 W로 동일하고 220V를 가하였다. 핫 플레이트의 발열체는 니켈 크롬이다.
도 9를 참조하면, 본 발명의 실시예에 따른 발열층은 핫 플레이트에 비하여 시간에 대한 온도 기울기가 100 % 이상 더 큰 것을 알 수 있다. 본 발명의 실시예에 따른 발열층은 동일 전력에서 더 빠른 온도 상승이 일어나는 것을 알 수 있으며, 동일 온도 레벨에서 사용 전력은 더 낮은 것을 추론할 수 있다. 또한, 본원 발명의 발열층은 450 ℃ 이상의 고온 발열이 가능하며, 이러한 발열 상태는 또 다른 실험을 통하여 2,000 시간 이상 유지됨이 확인되었다.
이상에서 설명한 본 발명이 전술한 실시예 및 첨부된 도면에 한정되지 않으며, 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 여러가지 치환, 변형 및 변경이 가능하다는 것은, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 있어 명백할 것이다.
Claims (29)
- 기판을 200 ℃ 내지 800 ℃로 가열하는 단계;
탄소 전구체와 도핑될 전이 금속, 전이후 금속 및 준금속 중 적어도 어느 하나를 포함하는 불순물 전구체의 분산 용액을 제공하는 단계; 및
상기 분산 용액을 기화시켜, 상기 기판 상에 기상 전구체의 화학기상증착을 수행하여 발열층을 형성하는 단계를 포함하는 탄소 면상 발열체의 제조 방법. - 제 1 항에 있어서,
상기 탄소 전구체는, 카본 블랙, 다이아몬드, 흑연, 버키볼(buckyball), 그래핀 및 탄소 나노튜브 중 어느 하나 또는 이들의 혼합물을 포함하는 것을 특징으로 하는 탄소 면상 발열체의 제조 방법. - 제 2 항에 있어서,
상기 분산 용액의 분산 용매는 증류수를 포함하는 것을 특징으로 하는 탄소 면상 발열체의 제조 방법. - 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
상기 탄소 전구체는, 액상 유기 화합물을 포함하는 것을 특징으로 하는 탄소 면상 발열체의 제조 방법. - 제 4 항에 있어서,
상기 액상 유기 화합물은, 탄소를 포함하는 탄화수소계, 알코올계, 에테르계 및 에스테르계 화합물로 이루어진 그룹에서 선택된 하나 또는 2 이상의 혼합물을 포함하는 것을 특징으로 하는 탄소 면상 발열체의 제조 방법. - 제 4 항에 있어서,
상기 탄화 수소계 화합물은, 헥센, 노넨, 도데센, 펜타테센, 톨루엔, 크실렌, 클로로벤조익산, 벤젠, 헥사데신, 테트라데신 및 옥타데신 중 어느 하나 또는 2 이상의 혼합물을 포함하는 것을 특징으로 하는 탄소 면상 발열체의 제조 방법. - 제 4 항에 있어서,
상기 알코올계 화합물은, 에틸알콜, 메틸알콜, 글리세롤, 프로필렌 글리콜, 이소프로필알콜, 이소부틸알콜, 폴리비닐알콜, 사이클로헥사놀, 옥틸알콜, 데카놀, 헥사테카놀, 에틸렌글리콜, 1.2-옥테인디올, 1,2-도데케인디올 및 1,2-헥사데케인디올 중 어느 하나 또는 2 이상의 혼합물을 포함하는 것을 특징으로 하는 탄소 면상 발열체의 제조 방법. - 제 4 항에 있어서,
상기 에테르계 화합물은, 옥틸에테르, 부틸에테르, 헥실에테르, 벤질에테르, 페닐에테르, 데실에테르, 에틸메틸에테르, 디메틸에테르, 디에틸에테르, 디페닐에테르, 테트라하이드로퓨란, 1,4-다이옥산, 폴리에틸렌 글리콜, 폴리프로필렌 글리콜, 폴리테트라메틸렌 글리콜, 폴리옥시메틸렌, 및 폴리테트라하이드로퓨란 중 어느 하나 또는 2 이상의 혼합물을 포함하는 것을 특징으로 하는 탄소 면상 발열체의 제조 방법. - 제 4 항에 있어서,
상기 에스테르계 화합물은, 폴리에틸렌 테레프탈레이트, 아크릴레이트 에스테르, 셀룰로스 아세테이트, 이소부틸 아세테이트, 이소프로필 아세테이트, 아릴 헥사노에이트(allyl hexanoate), 벤질 아세테이트(benzyl acetate), 보닐 아세테이트(bornyl acetate), 부틸 아세테이트, 및 락톤 중 어느 하나 또는 2 이상의 혼합물을 포함하는 것을 특징으로 하는 탄소 면상 발열체의 제조 방법. - 제 1 항에 있어서,
상기 불순물 전구체는, 상기 전이 금속, 전이후 금속 또는 준금속의 입자, 또는 이들의 산화물, 수산화염, 탄산염, 질산염, 초산염, 염화물, 공액 화합물, 킬레이트 및 유기 분자 화합물 중 어느 하나 또는 이들의 조합을 포함하는 것을 특징으로 하는 탄소 면상 발열체의 제조 방법. - 제 1 항에 있어서,
상기 전이 금속은 니켈(Ni), 아연(Zn), 하프늄(Hf), 타이타늄(Ti), 지르코늄(Zr), 탄탈륨(Ta), 텅스텐(W), 크롬(Cr), 몰리브덴(Mo), 망간(Mn), 철(Fe), 루테늄(Ru), 이리튬(Ir), 코발트(Co), 구리(Cu), 은(Ag) 및 아연(Zn), 카드뮴(Cd) 중 어느 하나 또는 이들의 혼합물을 포함하는 것을 특징으로 하는 탄소 면상 발열체의 제조 방법. - 제 1 항에 있어서,
상기 전이후 금속은 주석(Sn), 납(Pb) 및 갈륨(Ga) 중 어느 하나 또는 이들의 혼합물을 포함하는 것을 특징으로 하는 탄소 면상 발열체의 제조 방법. - 제 1 항에 있어서,
상기 준금속은 안티몬(Sb), 게르마늄(Ge) 또는 비소(As) 중 어느 하나 또는 이들의 혼합물을 포함하는 것을 특징으로 하는 탄소 면상 발열체의 제조 방법. - 제 1 항에 있어서,
상기 분산 용액 내에 산도 조절제를 첨가하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 탄소 면상 발열체의 제조 방법. - 제 14 항에 있어서,
상기 산도 조절제는 질산, 황산, 염산, 목초액, 암모니아수, 수산화나트륨 및 수산화칼륨 중 적어도 어느 하나를 포함하는 것을 특징으로 하는 탄소 면상 발열체의 제조 방법. - 제 1 항에 있어서,
상기 산도 조절제는 pH 2 내지 5의 정제 목초액을 포함하는 것을 특징으로 하는 탄소 면상 발열체의 제조 방법. - 제 1 항에 있어서,
상기 분산 용액은 상기 분산 용액 총 중량의 10 wt% 내지 30 wt%의 상기 탄소 전구체, 35 wt% 내지 55 wt%의 상기 불순물 전구체, 및 잔량의 분산 용매를 포함하는 것을 특징으로 하는 탄소 면상 발열체의 제조 방법. - 제 1 항에 있어서,
상기 분산 용액은 상기 분산 용액 총 중량의 10 wt% 내지 30 wt%의 상기 탄소 전구체, 35 wt% 내지 55 wt%의 상기 불순물 전구체, 10 wt% 내지 30 wt%의 산도 조절제, 및 잔량의 분산 용매를 포함하는 것을 특징으로 하는 탄소 면상 발열체의 제조 방법 - 제 1 항에 있어서,
상기 발열층에 캐소드 및 애노드를 포함하는 전극을 형성하는 단계;
상기 전극의 일부 영역 상에 외부 회로와 상기 전극을 전기적으로 연결하기 위한 배선을 형성하는 단계; 및
상기 발열층, 상기 전극 및 상기 배선 상에 절연성 보호층을 형성하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 탄소 면상 발열체의 제조 방법. - 기판; 및
상기 기판 상에 형성되고, 20 wt% 내지 99 wt%의 탄소 매트릭스 및 상기 탄소 매트릭스 내에 도핑되는 1 wt% 내지 80 wt%의 전이금속 산화물, 전이후 금속 산화물, 및 준금속 산화물 중 어느 하나 이상의 혼합물을 포함하는 발열층을 갖는 탄소 면상 발열체. - 제 20 항에 있어서,
상기 탄소 매트릭스는 탄소 동소체, 탄소 화합물, 또는 이들의 혼합물을 포함하는 것을 특징으로 하는 탄소 면상 발열체. - 제 21 항에 있어서,
상기 탄소 동소체는 무정형 탄소, 다이아몬드, 흑연, 버키볼, 그래핀, 탄소 블랙 중 적어도 하나 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 탄소 면상 발열체. - 제 20 항에 있어서,
상기 전이금속 산화물은 니켈(Ni), 아연(Zn), 하프늄(Hf), 타이타늄(Ti), 지르코늄(Zr), 탄탈륨(Ta), 텅스텐(W), 크롬(Cr), 몰리브덴(Mo), 망간(Mn), 철(Fe), 루테늄(Ru), 이리튬(Ir), 코발트(Co), 구리(Cu), 은(Ag), 아연(Zn), 및 카드뮴(Cd) 중 어느 하나의 산화물 및 이들의 혼합물인 것을 특징으로 하는 탄소 면상 발열체. - 제 20 항에 있어서,
상기 전이후 금속 산화물은 주석(Sn), 납(Pb), 및 갈륨(Ga) 중 어느 하나의 산화물 및 이들의 혼합물을 포함하는 것을 특징으로 하는 탄소 면상 발열체. - 제 20 항에 있어서,
상기 준금속 산화물은 안티몬(Sb), 게르마늄(Ge) 및 비소(As) 중 어느 하나의 산화물 및 이들의 혼합물을 포함하는 것을 특징으로 하는 탄소 면상 발열체. - 제 20 항에 있어서,
상기 발열층 상에 적층되는 보호층을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 탄소 면상 발열체. - 제 26 항에 있어서,
상기 발열층 및 상기 보호층은 교대로 반복하여 적층되는 것을 특징으로 하는 탄소 면상 발열체. - 제 20 항에 있어서,
상기 발열층의 두께는 100 nm 내지 500 nm의 두께를 갖는 것을 특징으로 하는 탄소 면상 발열체. - 제 20 항에 있어서,
상기 탄소 매트릭스는 중합된 탄소 결정 조직을 갖는 것을 특징으로 하는 탄소 면상 발열체.
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