KR20150009522A - 액체 담배 조성물 - Google Patents
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Abstract
액체 담배 조성물은 이온성 액체에 용해되어 있는 담배를 포함한다. 선택된 담배 성분의 제거는 이온성 액체에 담배를 용해하는 것에 의해 도움을 받게 된다. 선택된 성분이 제거된 담배는 담배를 이온성 액체로부터 분리하는 것에 의해 액체 담배 조성물로부터 재생될 수 있다.
Description
본발명은 액화 담배, 특히 이온성 액체에 용해되어 있는 담배와, 액화 담배의 고체 담배 제품으로의 재생에 관한 것이다.
담배와 담배 성분들에 대한 광범위한 조사가 이루어져 왔다. 많은 경우에서 최종 담배 제품 중에 담배 특이적 니트로사민(nitrosamines)과 같은 특정한 성분들의 수준을 저감시키는 것이 바람직하다는 것이 판정되어 왔다. 이러한 담배 성분들의 수준을 저감시키기 위한 현재의 방법들은 담배로부터 해당 성분들을 추출하기 위해서 성분들이 가용성을 가지는 용매를 사용해서 담배를 배양시키는 것을 포함한다. 그러나 이러한 공정들은 적어도 부분적으로는 담배에 대한 용매의 불량한 투과성(penetration) 또는 셀룰로오스와 같은 담배의 비수용성 부분에 결합되어 있는 성분들을 완전히 추출해내지 못함으로 인해서 비효율적인 경향이 있다. 담배 특이적 니트로사민과 같은 담배 성분의 보다 효과적인 제거가 바람직할 수 있다.
그러나, 이러한 성분들의 제거에 대한 증강된 효율 또는 효과는 바람직한 담배 성분의 제거를 야기할 수 있거나 또는 담배의 바람직한 물리적 또는 화학적 특성에 부정적으로 영향을 미칠 수 있게 된다. 따라서, 바람직한 성분 또는 특징을 보유하고 있으면서 저감된 양의 선택된 성분들을 가지는 담배 또는 담배 제품을 제조하는 것이 바람직할 수 있다.
본 명세서에서 설명한 담배는 이온성 액체와 같은 용매에 완전히 또는 부분적으로 용해되어 있다. 담배가 용해되면, 담배의 선택된 성분들이 제거될 수 있다. 선택된 성분들이 제거되게 되면, 담배가 재생될 수 있다. 재생 담배 재료의 성분과 특징은 원하는 특징을 가지는 담배 또는 담배 물품을 제공하도록 조절할 수 있다.
완전하게 또는 부분적으로 용해되어 있는 담배의 용액 또는 현탁액은 고체 담배 입자에 비해 하나 이상의 이점을 제공할 수 있다. 예를 들면 상술한 바와 같이, 담배의 선택된 성분들을 제거하는 능력이 증강될 수 있다. 이러한 용액 또는 현탁액은 추가적으로 또는 선택적으로 담배 성분의 화학적 분석을 보다 철저하게 하고, 분석은 현재 연소 또는 추출에 의해서 고체 입자로 한정되어 있다.
이러한 용액 또는 현탁액으로부터의 담배 재생은 또한 용해되어 있지 않은 담배에 비해 하나 이상의 이점을 제공할 수 있다. 실시예에 의하면 최종 담배의 물리적 또는 화학적 특성, 예를 들어 크기, 형상, 풍미 등은 재생 공정을 통해서 조절될 수 있으며, 그 결과 맞춤형 특성을 가지는 담배 또는 담배 물품을 제조하는 것이 가능하다.
담배는 어느 적절한 용매에 용해되어 있을 수 있다. 이온성 액체가 담배의 셀룰로오스 성분을 포함하는 담배의 완전한 또는 부분 용해를 위한 적절한 용매로서 작용할 수 있다는 것이 밝혀졌다. 적절한 이온성 액체는 담배를 용해시키는 용매로서 사용될 수 있다. 본 명세서에서 사용되는 "이온성 액체"는 액체 상태인 이온성 화합물이다. 이온성 화합물은 N-메틸모르피온-N-옥사이드 (NMMO)과 같은 양전하 부분과 음전하 부분, 또는 염을 가지는 화합물일 수 있다. 적절한 이온성 액체들은 전형적으로 융점이 약 150℃ 이하, 예를 들어 약 100℃ 이하이다. 구현예에서, 이온성 액체는 용융 온도가 약 40℃ 이하, 예를 들어 25℃ 이하, 약 23℃ 이하, 약 20℃ 이하, 약 15℃ 이하, 약 10℃ 이하, 약 5℃ 이하, 약 0℃ 이하, 약 -10℃ 이하, 약 -20℃ 이하, 또는 약 -30℃ 이하이다. 이온성 액체들은 전형적으로 용융점에서부터 분해 온도까지의 광범위한 온도 범위에 걸쳐 액체이다. 바람직하게는, 해당 이온성 액체들은 실온에서 액체인데; 즉, 용융 온도가 약 실온 미만이고, 전형적으로 약 20℃과 약 25℃ 사이인 것으로 여겨진다. 더욱 바람직하게는, 이온성 액체들은 실온보다 10℃ 이하, 예를 들어 약 15℃ 이하에서, 또는 약 10℃ 이하에서 액체이다. 가장 바람직하게는, 이온성 액체들은 약 0℃ 아래의 온도에서, 예를 들어 약 -10℃ 이하에서 또는 약 -20℃ 이하에서 액체이다. 실시예에 의해서 하나의 적절한 이온성 액체인 1-에틸-3-메틸이미다졸륨 아세테이트는 융점이 약 -20℃이다.
많은 구현예에서 이온성 액체는 염이다. 이온성 액체염의 양이온 부분은 예를 들어 환식 (cyclic)과 비환식 (acyclic)양이온을 포함한다. 환식 양이온은 피리디늄, 이미다졸륨 및 이미다졸을 포함한다. 비환식 양이온은 알킬 4기로 된 암모늄과 알킬 4기로 된 인 양이온 (phosphorous cations)을 포함한다. 양이온에 대한 치환기 (즉 R기)는 포화 또는 불포화될 수 있는 C1, C2, C3 및 C4일 수 있다. 이온성 액체염은 어느 적절한 음이온을 가질 수 있다. 구현예에서는 양이온 부분 중의 음이온은 할로겐, 유사 할로겐과 카르복실레이트로 이루어진 군으로부터 선택된다. 카르복실레이트는 아세트산염, 구연산염, 말산염, 말레인산염, 포름산염 및 옥실레이트를 포함한다. 할로겐은 염화물, 브롬화물, 아연 염화물/콜린 염화물, 3-메틸-N-부틸-피리디늄 염화물 및 벤질디메틸(테트라데실) 암모늄 염화물을 포함한다.
이온성 액체이면서, 담배를 용해시키는 데 사용될 수 있는 화합물은 예를 들어 이들을 한정하는 것은 아니지만 NMMO, 1-에틸-3-메틸이미다졸륨 염화물, 1-알릴-3-메틸이디다졸륨 염화물, 1-부틸-3-메틸이미다졸륨 염화물, 1-에틸-3-메틸이미다졸륨 메탄술포네이트, 1-에틸-3-메틸이미다졸륨 디에틸포스페이트, 1,3-디메틸이미다졸륨 디메틸포스페이트, 1-에틸-3-메틸이미다졸륨 아세테이트, 1-부틸-3-메틸이미다졸륨 염화물, 1-부틸-3-메틸이미다졸륨 메틸카보네이트, 및 트리스-(2-히드록시에틸)-메틸암모늄 메틸술포네이트를 포함한다.
담배는 액체 담배 조성물을 얻기 위해서 어느 적절한 농도의 이온성 액체에 완전히 또는 부분적으로 용해되어 있을 수 있다. 본 명세서에서 사용되고 있는 "액체 담배 조성물"은 셀룰로오스 성분을 포함하는 일정량 이상의 담배가 완전히 용해되어 있는 액체 조성물이다. 구현예에서, 액체 담배 조성물은 약 1 중량% 이상의 담배, 예를 들어 약 2 중량% 이상, 또는 약 5 중량% 이상을 포함한다. 구현예에서, 액체 담배 조성물은 약 90 중량% 미만의 담배, 예를 들어 약 75 중량% 미만의 담배, 약 50 중량% 미만의 담배, 또는 약 30 중량% 미만의 담배를 포함한다. 구현예에서, 액체 담배 조성물은 약 1 중량% 내지 약 90 중량%의 담배, 예를 들어 약 5 중량% 내지 약 25 중량%의 담배, 또는 약 10 중량%의 담배를 포함한다. 본 명세서에서 사용되는 "담배"는 니코티아나.타바쿰 종 (species N. tabacum)과 같은 니코티아나속 (genus Nicotiana) 또는 잎의 탈곡 또는 담배 물품의 제조 시 발생하는 부산물에 속해 있는 어떠한 여러 식물들의 잎, 줄기, 또는 다른 부분을 의미하는 것이다. 바람직하게는, 담배는 잎, 줄기 또는 잎들과 줄기들을 포함한다.
담배는 경우에 따라서는 이온성 액체에 용해되기 전에 건조될 수 있다. 담배는 증발을 용이하게 하기 위해서 가열, 동결 건조 등과 같이 적절한 방식으로 건조될 수 있다. 구현예에서, 이온성 액체에 용해되어 있는 담배의 중량%는 담배의 건조 중량 (dry weight)을 기준으로 하여 산출된다.
담배는 이온성 액체로의 용해를 용이하게 하기 위해서 연마, 절단, 절편 (shred) 등이 될 수 있다. 담배와 이온성 액체를 포함하는 최종 조성물은 담배의 이온성 액체에 대한 용해를 보조하기 위해서 가열되고, 교반되고, 초음파처리 등이 될 수 있다. 주어진 조건, 예를 들어 담배 입자 크기, 중량%, 온도, 교반 등에서 담배는 주어진 시간에 이온성 액체에 완전히 용해될 것이다.
구현예에서, 담배는 이온성 액체에 부분적으로 용해되어 있다. 부분 용해는 액체 담배 조성물의 온도, 시간, 교반 등을 변화하는 것에 의해 얻을 수 있다. 담배는 어떠한 적절하거나 또는 원하는 범위로 부분적으로 용해될 수 있다. 예를 들어, 담배는 주어진 조건 하에서 용해를 종결하는데 요구되는 약 10% 이하의 시간과 동등한 시간 동안에 용해될 수 있다. 구현예에서, 담배는 주어진 조건 하에서 용해를 종결시키는데 필요한 약 20% 이하, 약 30% 이하, 약 40% 이하, 약 50% 이하, 약 60% 이하, 약 70% 이하, 약 80% 이하, 또는 약 90% 이하와 동등한 시간 동안에 용해될 수 있다. 담배가 부분적으로 용해되어 있는 최종 액체 담배는 액체 담배 용액의 추가의 공정까지 담배의 추가 용해를 늦추거나 또는 정지 (arrest)시키기 위해서 냉각될 수 있다. 이론에 구속됨이 없이, 담배의 부분 용해는 세포 구조의 여러 개구 (opening), 시닝 (thinning), 또는 증가된 통기성이 담배 특이적 니트로사민과 같은 선택된 성분의 제거에 대해 접근하도록 하면서, 담배의 물리적 및 화학적 특성을 유지하도록 한다.
담배가 완전히 또는 부분적으로 용해되어 있는 액체 담배 조성물이 얻어지면, 담배의 성분들이 제거되거나 또는 담배가 재생될 수 있다. 바람직하게는, 성분은 담배의 재생 전에 또는 재생 시 제거된다. 어떠한 성분도 제거될 수 있다. 본 명세서에서 설명하고 있는 액체 담배 조성물은 하나 이상의 성분의 농도를 제거하거나 또는 저감시키기 위해서 어떤 다양한 기지(旣知) 또는 장래 개발되는 프로세스로 처리될 수 있다. 이러한 농도 저감은 액체 담배 조성물로부터 얻어질 수 있거나, 재생된 담배와 원래의 담배를 비교할 때 액체 담배 조성물로부터 얻어질 수 있다.
구현예에서, 액체 담배 조성물 중 하나 이상의 니트로사민의 농도가 저감된다. 제거되거나 또는 저감될 수 있는 니크로사민은 N'-니트로소노르니코틴 (NNN), 4-(메틸니트로사미노)-1-(3-피리딜)-1-부탄온 (NNK), 4-(메틸니트로사미노)-1-(3-피리딜)-1-부탄올 (NNAL), N'-니트로소아나타빈 및 N'-니트로소아나바신과 같은 담배 특이적 니트로사민을 포함한다. NNK와 같이 높은 퍼센트의 특정한 담배 특이적 니트로사민이 결합된 형태로 담배에 존재하게 되고, 현존하는 방법론을 사용해서 쉽게 추출되지는 않는다. 발명자들은 담배를 이온성 액체에 용해하는 것에 의해 NNK와 같은 상당량의 결합 니트로사민이 용해된 담배로부터 제거될 수 있고, 그러한 처리된 용해된 담배로부터 재생된 담배는 원래의 담배와 비교해서 상당히 저감된 양의 결합 니트로사민을 함유할 수 있다는 것을 알아내었다.
니트로사민의 양은 본 명세서에서 설명하는 방법에 따라 담배로부터 제거될 수 있다. 구현예에서, 재생된 담배 재료 중 니트로사민의 양은 원래의 담배에 비해서 2배 이상 저감되는데, 니트로사민이 제거되는 이온성 액체 담배 조성물로부터 해당 재생 담배 재료가 재생되는 경우이다. 예를 들어, 재생된 담배 재료 중 니트로사민의 양은 원래의 담배에 비해 약 5배 이상, 약 10배 이상 또는 약 20배 이상 저감될 수 있다. 이러한 저감은 유리 니트로사민, 결합 니트로사민, 또는 유리와 결합 니트로사민에서의 저감일 수 있다.
니트로사민을 흡착하거나 흡수하도록 구성되어 있는 흡수제와 같은 담배 특이적 니트로사민 저감 물질과 액체 담배 조성물을 접촉하는 것에 의해 니트로사민은 제거되거나 또는 저감될 수 있다. 담배 특이적 니트로사민 저감 물질은 예를 들어 미국특허 제5,810,020호 (Northway)에 기재되어 있는 바와 같이, 운동성 또는 열역학성 저해가 거의 없는 니트로실 복합체를 형성하기 위해서 쉽게 니트로소화되어 있는 선택된 전이금속 복합체를 포함하는 트래핑 싱크 (trapping sink)일 수 있다. 담배 특이적 니트로사민 저감 물질은 예를 들어 미국특허출원공개번호 제2002/0134394호(Baskevitch)에 기재되어 있을 수 있다. 예를 들어, 담배 특이적 니트로사민 저감 물질은 숯 (charcoal), 활성탄, 제올라이트, 세피올라이트, 그의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택될 수 있다. 담배 특이적 니트로사민 저감 물질은 또한 담배로부터 니트로사민을 제거할 능력을 증강시키는 특정한 특징을 가질 수 있다. 예를 들어 구현예에서는 담배 특이적 니트로사민 저감 물질은 표면적이 약 600 m2/g (square meters per gram)이고, 일부 구현예에서는 약 1000 m2/g 이상이다. 일부 구현예에서는 담배 특이적 니트로사민 저감 물질은 평균 지름이 약 3.5 옹스트롬보다 크고, 일부 구현예에서는 약 7 옹스트롬보다 큰 기공, 채널 또는 그의 조합을 포함한다.
일부 구현예에서, 액체 담배 조성물 중 벤조[아]피렌 (BaP)의 하나 이상의 전구체의 농도가 저감된다. 본 명세서에서 사용되는 "BaP의 전구체"는 담배가 연소될 때 BaP의 형성에 기여하게 되는 화합물인 것이다. BaP의 전구체들을 제거하기 위한 어느 적절한 방법이 채택될 수 있다. 예를 들어, BaP의 전구체는 BaP의 전구체가 가용성인 용매를 사용해서 액체 담배 조성물로부터 추출될 수 있다. 이러한 용매들은 예를 들어 WO2006/059229(McGrath)에 기재되어 있는 용매를 포함하고 있는데, 예를 들어 메탄올, 에탄올, 1-프로판올, 또는 2-프로판올로 필수적으로 이루어져 있는 용매이다.
상술하고 있는 성분 제거 공정은 예시하기 위한 목적으로 제시되어 있으며, 어떠한 다른 적절한 공정은 액체 담배 조성물로부터 성분을 제거하기 위해서 사용될 수 있다는 것으로 이해할 수 있을 것이다.
담배를 이온성 액체에 용해시키거나, 담배 재료를 재생하는 등의 본 명세서에서 기재하고 있는 여러 공정들은 어느 적절한 온도에서 수행될 수 있다. 적절한 온도는 이온성 액체의 융점, 공정을 위한 수용가능한 온도 범위, 원하는 온도 범위 등을 포함하는 여러 요소들에 의해서 결정될 수 있다.
구현예에서, 이온성 액체에 담배를 용해시키는 단계는 약 10℃ 이상 또는 약 20℃ 이상, 약 30℃ 이상의 온도에서 수행된다. 추가로 또는 선택적으로, 용해 단계는 약 120℃ 이하, 바람직하게는 약 80℃ 이하에서 수행될 수 있다. 예를 들어, 용해 단계는 약 60℃에서 수행될 수 있다. 실시예에 의해서 용해 단계는 약 10℃ 내지 약 120℃ 또는 약 30℃ 내지 약 80℃의 온도에서 수행될 수 있다. 고온은 이온성 액체에 대한 담배의 용해를 용이하게 할 수 있다. 그러나, 온도가 너무 높으면 담배 또는 해당 담배의 성분들이 저감될 수 있다. 발명자들은 약 60℃에서 이온성 액체에 대한 담배의 용해와 이후의 재생이 담배 또는 담배 성분들의 저감이 거의 없다는 것을 알아내었다.
담배는 적절한 방식으로 액체 담배 조성물로부터 재생될 수 있다. 본 명세서에서 사용되는 담배의 문맥 중 "재생된" 등은 적어도 담배의 일부 성분이 액체 담배 조성물로부터 고체 형태로 분리되거나 또는 제거된다는 것을 의미하는 것이다. 재생된 담배 재료는 적어도 담배의 일부 셀룰로오스 성분을 포함한다. 담배가 재생되는 액체 담배 조성물은 하나 이상의 성분을 제거한 조성물일 수 있다. 구현예에서, 선택된 성분들은 담배 재생 공정 시 제거된다.
일반적으로 액체 담배 조성물로부터의 담배의 재생은 셀룰로오스와, 적어도 일부의 다른 담배 성분들이 용액으로부터 빠져나오도록 야기시키는 것을 포함한다. 이것은 예를 들어 냉각, 이온성 액체와는 혼화성이 있지만 재생할 담배 성분들이 가용성이지 않거나 또는 덜 가용성인 2차 용매의 첨가, 이온성 액체의 증발 등과 같이, 셀룰로오스와 다른 성분의 가용성을 변경하는 것에 의해서 수행될 수 있다. 액체 담배 조성물로부터 담배를 재생하는 데 사용될 수 있는 공정은 예를 들어 주조, 무용제로의 압출, 초음파 핵생성, 동결, 원심분리, 회전 방사, 액체로의 주입,전해 침전, 지지 물질 상의 공침전, 또 다른 액체에 의한 추출 및 초임계 추출 등을 포함한다.
실시예에 의하면, 담배는 재생된 담배 재료 필름을 형성하기 위해서 액체 담배 조성물을 주조하고, 물, 알코올, 카르보닐 또는 다른 유기 용매와 같은 적절한 용매, 이산화탄소 등과 같은 초임계 유체로 이온성 액체를 세척하는 것에 의해서 재생될 수 있다. 예를 들어 Turner et al. (2004) Biomolecules, 5:1379-1384에 기재되어 있는 주조 공정은 재생된 담배 재료 필름을 제조하기 위해서 쉽게 변경될 수 있다.
추가 실시예에 의해서 담배는 물, 알코올, 카르보닐 또는 다른 유기 용매와 같은 액체, 이산화탄소 등과 같은 초임계 유체로 액체 담배 조성물을 압출하는 것에 의해서 재생될 수 있으며, 셀룰로오스와 같은 담배 성분들은 녹지 않고 섬유를 형성할 수 있다. 예를 들어 Broughton et al. (2009), "Investigation of Organic Liquids for Fiber Extrusion-NTC Project: C05-AE05," National Textile Center Annual Report에 기재되어 있는 압출 공정은 재생된 담배 재료 섬유를 제조하기 위해서 쉽게 변경될 수 있다.
또 다른 실시예에 의하면, 담배는 형태학, 직경 및 다공성과 같은 재생가능한 특징을 가지는 섬유를 제조하기 위해서 액체 담배 조성물을 회전식 제트 방사 (rotary jet-spinning)함으로써 재생될 수 있다. 예를 들어 Badrossanay et al. (2010) Nano Lett., 10:2257-2261에 기재되어 있는 회전식 제트 방사 공정은 재생된 담배 재료 섬유를 제조하기 위해서 쉽게 수정될 수 있다. Badrossanay 등의 공정에서, 이온성 액체 용매는 증발되어서 재생 섬유를 야기한다. 회전식 제트 방사 공정의 매개변수를 제어함으로써 섬유의 특징이 제어될 수 있다.
이러한 경우에, 재생 단계 또는 단계들은 약 0℃ 이상의 온도에서 수행될 수 있다. 추가로 또는 선택적으로, 재생 단계는 약 40℃ 이하, 또는 약 25℃ 이하의 온도에서 수행될 수 있다. 일부 경우에, 재생 단계 또는 단계들은 약 0℃와 약 40℃ 사이, 또는 약 0℃와 약 30℃ 사이의 온도에서 수행될 수 있다. 실제 재생에 추가로, 재생 단계 이후의 분리 공정은 또한 이러한 온도에서 수행될 수 있다.
담배가 어떻게 재생되는지에 상관없이, 세척되거나 또는 제거된 이온성 액체에 남아 있을 수 있는 담배 성분들이 재생 담배 재료 섬유, 필름 등에 다시 첨가될 수 있다. 이온성 액체 또는 해당 이온성 액체를 포함하고 있는 조성물은 재생 공정 동안에 이온성 액체의 세척, 증발 등에 의해서 포획될 수 있다. 담배 중 일부 성분들은 재포획된 (recaptured) 이온성 액체 조성물에 남아 있을 수 있다. 하나 이상의 이러한 성분들은 예를 들어 액체 액체 또는 액체 고체 추출에 의해서 재포획된 액체 조성물로부터 추출될 수 있다. 농축될 수 있는 추출된 성분들은 이후에 어느 적절한 공정, 예를 들어 분사, 코팅, 담금 등을 통해서 재생 담배로 다시 첨가될 수 있다. 남아 있는 용매는 원하는 대로 증발 등에 의해서 제거될 수 있다.
이온성 액체에 담배를 용해시키는 것과, 해당 담배를 재생하는 것과 관련되어 있는 여러 매개변수를 조절함으로써 최종 재생 담배 재료의 특성이 조절될 수 있다. 이러한 매개변수는 이온성 액체에 대한 담배의 용해성, 이온성 액체의 융점, 무용제 또는 2차 용매에 대한 담배의 용해성, 용해 온도, 부분 또는 완전 용해, 이온성 액체 및 무용제 또는 2차 용매의 비율 등을 포함한다. 초기 담배에 대해서 재생 담배 재료의 화학적 조성물, 섬유 또는 필름의 크기 또는 두께와 같은 재생 담배 재료의 물리적 특성, 재생 담배 재료의 가연성, 재생 담배 재료의 견고성 등과 같은 재생 담배 재료의 물리적 특성을 제어하기 위해서 이러한 매개변수가 조절될 수 있다.
담배는 어떠한 적절한 형태로 재생될 수 있다. 실시예에 의하면, 재생 담배 재료는 성형되거나 압출될 수 있다. 재생 담배 재료 섬유는 원하는 대로 직포 (woven) 또는 부직포 (non-woven)일 수 있다. 따라서, 재생 담배 재료의 최종 형상 또는 형태는 전통적인 담배 단편의 형성과 성형과 비교했을 때 거의 무한정일 수 있다.
본 명세서에 기재되어 있는 재생 담배 재료는 어느 적절한 담배 제품을 제조하기 위해서 사용될 수 있다. 예를 들어, 재생 담배 재료는 코담배 또는 스누스와 같은 경구 섭취용 무연 담배 제품 또는 다른 유사 제품을 형성하는 데 사용될 수 있다. 재생 담배 재료는 파이프 흡연과 같은 적용 분야뿐만 아니라 자신이 말거나 또는 자신의 제작하는 어플리케이션을 위한 담배를 형성하는 데에도 사용될 수 있다.
재생 담배 재료는 흡연 물품에 사용될 수 있다. 흡연 물품은 담배가 연소되지 않는 다른 흡연 물품뿐만 아니라, 궐련과 같은 통상적인 연소성 흡연 물품 모두를 포함한다. 담배가 연소되지 않는 흡연 물품은 담배를 직접적으로 또는 간접적으로 가열시키는 흡연 물품 또는 담배를 연소하지도 가열하지도 않지만, 담배로부터 니코틴 또는 다른 물질을 전달하기 위해서 기류 또는 화학적 반응을 사용하는 흡연 물품을 포함한다.
궐련과 같은 연소성 흡연 물품의 경우에 재생 담배 재료는 담배 기질을 가지는 흡연 물품의 어느 부분, 예를 들어 통상적인 궐련의 담배 로드 또는 통상적인 궐련의 필터 중의 하나 이상의 분획에 사용될 수 있다. 담배가 연소되지 않는 흡연 물품의 경우에, 재생 담배 재료는 담배 기질을 가지는 흡연 물품의 어느 부분에 사용될 수 있다.
예시하고 요약하기 위한 목적을 위해서, 본 개시물은 여러 액체 담배 조성물과 공정들을 기재하고 있다. 일부 공정에서 담배는 이온성 액체와 같은 용매에 용해되고, 해당 용해된 담배로부터 성분들은 제거되고, 해당 성분이 제거된 담배는 재생된다. 일부 경우에 성분의 제거와 담배 재생은 동일한 단계 또는 단계들에서 발생하게 된다.
담배가 완전히 또는 부분적으로 용해되어 있는지 여부에 따라 액체 담배 조성물은 담배 성분의 증강된 화학적 분석을 허용할 수 있다는 것으로 이해할 수 있을 것이다. 현재, 담배 성분의 분석은 전형적으로 추출가능하거나 또는 담배가 연소될 때 연기에 존재하게 되는 화합물의 분석으로 제한된다. 이온성 액체와 같은 용매에 담배를 용해함으로써, 성분들은 분석을 위해서 쉽게 이용가능하고, 세포 구조에 가두어지지 않거나 또는 다른 성분에 비추출식으로 (non-extractably)결합되어 있지 않다. 담배 성분과 조성물에 대한 풀스펙트럼 분석을 용매에 용해되어 있는 담배에서 수행할 수 있고, 이것은 사전에 알려져 있지 않거나 확인되지 않은 성분 중 특정한 성분의 제거 또는 확인에 도움을 줄 수 있게 된다.
일부 구현예에서, 증가된 양의 환원은 용해되지 않은 담배와 비교했을 때 액체 담배 조성물에 존재하거나 또는 검출할 수 있다. 본 명세서에서 사용되는 "환원당"은 알데히드기를 가지는 단당류 또는 올리고당이거나, 이성질 현상을 통해서 용액에 알데히드기를 형성할 수 있다. 구현예에서, 환원당은 8개 이하의 단당류 단위, 5개 이하의 단당류 단위, 또는 3개 이하의 단당류 단위와 같이, 10개 이하의 단당류 단위를 가지고 있다.
본 명세서에서 사용되는 모든 과학적 및 기술적 용어들은 별도로 명시되어 있지 않으면 본 분야에 일반적으로 사용되고 있는 의미를 가지고 있다. 본 명세서에 제공되어 있는 정의는 본 명세서에 빈번하게 사용되고 있는 특정한 용어의 이해를 용이하게 하기 위한 것이다.
이러한 명세서와 첨부하는 청구항에서 사용되는 단수형 "a", "an" 그리고 "the"은 내용이 분명하게 지시하고 있지 않으면, 복수의 지시체를 가지는 구현예를 포함하고 있다.
이러한 명세서와 첨부하는 청구항에서 사용되는 용어 "또는"은 내용이 분명하게 지시하고 있지 않으면, "및/또는"를 포함하여 일반적으로 이용될 수 있다. 용어 "및/또는"은 한 개 또는 모두의 나열되어 있는 요소 또는 두개 이상의 나열되어 있는 요소의 어느 조합을 의미하는 것이다.
본 명세서에서 사용되는 "가진다", "가지는", "포함한다", "포함하는", "이루어지다", "이루어지는" 등은 개방형 (open ended)의 의미로 사용되고, 일반적으로 ~을 포함하지만 이에 한정되지는 않는다. "필수적으로 이루어진", "이루어진" 등은 "포함하는" 등에 포함되는 것으로 이해할 수 있을 것이다.
용어 "바람직한"과 "바람직하게"는 특정한 상황에서 특정한 이점을 제공할 수 있는 본 발명의 구현예를 나타낸 것이다. 그러나, 다른 구현예들은 동일하거나 다른 상황에서 바람직할 수 있다. 또한, 하나 이상의 바람직한 구현예의 인용 (recitation)은, 다른 구현예들이 유용하지 않다는 것을 의미하지 않으며 청구항을 포함해서 개시의 범위에서 다른 구현예들을 제외하는 것을 의도하는 것은 아니다.
이온성 액체에 대한 담배의 용해, 용해된 담배로부터 담배 성분의 제거 그리고 액체 담배 조성물로부터의 담배의 재생을 예시하고 있는 제한적이지 않은 실시예를 아래에 기재하기로 한다.
실시예
일례로서, 담배의 이온성 액체로의 용해와, 해당 이온성 액체로부터의 담배 섬유의 재생을 수행하였다. 담배를 용해시키기 위해서 다른 이온성 액체와 조건을도입할 수 있고, 재생을 위한 다른 공정들도 도입할 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 본 실시예에서는, 담배 단편을 1-에틸-3-메틸이미다졸륨 아세테이트 (ml당 한 쌍의 절편)에 현탁시켰고, 히팅건으로 약간 가열한 후 30분 내에 담배 단편을 액체에 완전히 용해시켰다. 이온성 액체중에서 용해된 담배의 드롭(drop)은 슬라이드 상에 배치하고, 한 방울의 물을 슬라이드에 첨가하였으며, 담배 섬유가 물/이온성 액체의 경계면에서 재생되는 것이 관찰되었다.
또 다른 실험에서는, 아세트산 용액을 사용해서 액체 담배 조성물 (1-에틸-3-메틸이미다졸륨 아세테이트에 용해되어 있는 담배 단편) 또는 용해되어 있지 않은 담배 단편으로부터 환원당을 추출하였다. 아세트산 용액에서 추출된 환원당을 85℃에서 알칼리성 용액에 p-히드록시 벤조산 하이드라지드 (PAHBAH)와 반응시켜서 최대 흡광도가 410nm인 황색 오사존을 제조하였다. 황색 오사존의 농도를 분광광도법으로 측정하였다. 고농도의 환원당을 용해되지 않은 담배 절편 (도시하지 않은 데이터)에 대해 액체 담배 조성물로부터 얻었다.
또 다른 실험에서는, 미분 담배 잎과 줄기 ("GLS"), 미분 담배 줄기 ("GS"), 절단된 담배 줄기 ("SS"), 또는 절단된 담배 잎과 줄기 ("SLS")를 실온, 30℃ 또는 60℃에서 1-에틸-3-메틸이미다졸륨 아세테이트 ("[EMIM]AcO")에 용해하거나 또는 동결건조시켰다. 아래의 결과에 온도를 표시하지 않은 경우에는 담배를 실온에서 이온성 액체에 용해시켰다. 이후에 액체 담배 조성물에 물을 첨가하고, 액체로부터 최종 재생된 담배 재료를 분리시키는 것에 의해 담배를 액체 담배 조성물로부터 재생하였다. 이후에 재생된 담배 재료를 물로 세척하여서 남아 있는 이온성 액체를 제거한 후에 건조시켰다. 비처리된 담배 (이온성 액체에 용해되어 있지 않고, TSNAs의 제거를 위해 처리하지 않은 담배)중 TSNAs과, 처리된 액체 담배 조성물로부터의 담배 재생 재료의 양을 HPLC (고성능 액체 크로마토그래피)로 측정하였다. 그 결과를 아래에 나타내었다.
도1과 관련해서, 비처리된 GLS와 처리된 GLS에서 결합 및 유리 NNK의 양을 도시하고 있는 막대 그래프를 나타내었다. 처리된 GLS을 상술한 바와 같이 [EMIM]AcO에 용해하고 처리한 후에 재생하였다. 또한 NNN 결과와 NNK 결과를 아래의 표1에 나타내었다.
도1과 표1에 나타낸 바와 같이, 온도에 관계 없이 액체 담배 조성물의 TSNA 제거 처리 후에 NNN도1과 표1에 나타낸 바와 같이, 온도에 관계 없이 액체 담배 조성물의 TSNA 제거 처리 후에 NNN와 NNK의 상당한 저감을 관찰하였다. 그러나, 고온 (60℃ 대 35℃)에서는 담배가 보다 완전하게 용해되어서, 결합 NNK가 더 많이 방출된다는 것을 가정하였다. 유리 NNN 및 NNK의 저감에 대한 결과가 뚜렷하지만, 결합 NNK에 대한 저감이 더 뚜렷하며, 추출과 처리 기술에 의해서 저감할 가능성은 없다. 결합 NNK는 대략 20배 내지 40배 저감되었다. 그러한 수준의 결합 TSNAs의 저감은 통상적인 추출 공정을 사용해서는 사전에 가능하지 않은 것이였다.
이하의 표2와 관련하여, 상이한 온도에서 이온성 액체 담배 조성물로부터 제조된 재생 담배 재료의 수율을 나타내었다.
표2에 관련하여, 실제수율 = [(재생 재료의 질량)/(담배의 질량)] * 100%이다. 이론 수율 = [(재상 재료의 질량)+(남아 있는 이온성 액체에 용해된 재료의 질량)]/담배의 질량)*100%이다. 이론 수율은 고체 액체 분리 후에 불용성 잔여물과 결합하여 남아 있게 되는 잔여의 이온성 액체에 용해되어 있는 재료의 양을 나타내는 것이고, 용해 용기에서 원심분리 병으로 재료를 옮길 때 수율이 소실될 수 있다. 이온성 액체 중 용해된 재료의 농도 (g/g)를 산출하였고, 잔여물에 남아 있게 되는 이온성 액체의 양을 곱한 것이다. 이 식은 잔여물에 용해된 재료의 양을 확실히 추정할 수 있다. 이론 수율 계산은 재생이 100%의 수율인 것으로 가정한다. 불용성 잔여물은 이론 수율과 실제 수율 사이에서 상당한 차이를 가져오면서 매우 "습한" 상태로 남아 있게 된다. 동결 건조 후에 시료의 건조물질 함량은 수율 결과에도 영향을 미치게 된다. 8개의 냉동 건조 시료로부터 건조물질 함량을 분석하였고, 94.0 내지 99.0%의 범위에 있었다. 간결성을 위해서, 모든 시료의 건조물질 함량을 수율 계산에서 96%인 것으로 설정하였다.
온도는 고온에서 수율에 상당한 영향을 주어 수율을 증가시켰다. 놀라웁게도, 60℃에서 이온성 액체에의 담배의 용해는 수율이 실온에 비해 약 2배 내지 3배로 증가하는 것을 야기하였다. 60℃에서부터 담배 재생된 이온성 액체 용액 (도시하지 않은 데이터)에서 폴리자당 성분이 거의 저감되지 않거나 전혀 저감되지 않는 것을 관찰하였으며, 이것은 고온이 담배 성분을 저감되지 않으며 증가된 수율을 얻는데 적절할 수 있다는 것을 나타내는 것이다.
Claims (15)
- 이온성 액체에 담배를 용해시켜서 액체 담배 조성물을 얻는 단계, 담배를 재생시켜 재생된 담배 재료를 제조하는 단계 및 상기 액체 담배 조성물로부터 상기 재생된 담배 재료를 분리시키는 단계를 포함하는 방법.
- 제1항에 있어서,
담배를 재생하는 것은 상기 액체 담배 조성물에 제2 액체를 첨가하는 것을 포함하는 방법. - 제2항에 있어서,
상기 제2 액체는 물인 방법. - 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 방법은 담배 중에 하나 이상의 성분들을 상기 액체 담배 조성물로부터 제거하는 단계를 추가로 포함하는 방법. - 제4항에 있어서,
상기 하나 이상의 성분들을 제거하는 것은 액체 담배 조성물을 담배 특이적 니트로사민 저감 물질과 접촉시키는 것을 포함하는 방법. - 제4항에 있어서,
상기 하나 이상의 성분들을 제거하는 것은 상기 하나 이상의 성분들을 위한 용매를 사용해서 액체 담배 조성물로부터 상기 하나 이상의 성분들을 추출하는 것을 포함하는 방법. - 제6항에 있어서,
상기 하나 이상의 성분들을 위한 용매는 벤조[아]피렌의 전구체를 추출하도록 구성되어 있는 방법. - 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 이온성 액체는 이미다졸륨염을 포함하는 방법. - 제8항에 있어서,
상기 이미다졸륨염은 1-에틸-3메틸이미다졸륨염, 1-부틸-3-메틸이미다졸륨염 및 트리스-(2-히드록시에틸)-메틸암모늄 메틸설페이트로 이루어진 군으로부터 선택되는 방법. - 제9항에 있어서,
상기 이온성 액체는 1-에틸-3-메틸이미다졸륨 아세테이트인 방법. - 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 방법은 초음파 핵생성, 동결, 원심분리, 회전식 방사, 액체로의 주입, 전해 침전, 지지 물질 상의 공침전, 또 다른 액체에 의한 추출 및 초임계 추출로 이루어진 군으로부터 선택되는 공정을 포함하는 방법. - 제1항 내지 제11항 중 어느 한 항에 따른 방법으로부터 얻어지는 재생 담배 재료로부터 형성되는 물품.
- 제12항에 있어서,
상기 물품은 담배 기질인 물품. - 제13항의 담배 기질을 포함하는 흡연 물품.
- 제14항에 있어서,
상기 흡연 물품은 궐련인 흡연 물품.
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