CN102740946A - 向冷性水凝胶及其作为过滤器的用途 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种包含至少一种在低于0℃的温度下于水溶液中形成的水凝胶的粒子过滤器。所述过滤器可以通过所述凝胶的固体表面上的物理吸附或者如果所述凝胶适当官能化通过化学吸附捕捉烟雾的颗粒。可以通过改变所述过滤器的孔隙率和孔径分布控制该过滤器捕捉固体微粒的效力和压力降,而所述过滤器的孔隙率和孔径分布可以通过改变预聚物溶液中单体与水以及单体与交联剂的比例调节。所述过滤器能够降低所述烟雾的微粒含量。本发明进一步提供一种包含至少一种所述粒子过滤器的香烟以及一种用于过滤烟雾的方法。
Description
技术领域
本发明涉及向冷性水凝胶(cryotropic hydrogel)及其作为过滤器的用途领域。本发明进一步涉及使用交联多孔材料的包括香烟烟雾过滤器的烟雾过滤器的设计。本发明进一步涉及一种过滤烟雾的方法。
背景技术
因为有害以及致癌化合物,香烟一直是健康组织和香烟公司之间冲突的主题。20世纪50年代,在快速增长的科学证据—香烟导致肺癌的唤醒下,香烟公司努力开发可以从吸入的烟雾中捕捉焦油和其它成分的特殊过滤器。多年来在过滤器设计方面已经取得多个进步。一般情况下,所述过滤器的设计是使用热塑性聚合材料制成的纤维。例如,美国专利4,059,121描述了一种由随机方式定向的固体纤维制成的过滤器元件。这些纤维的直径高至5μm。然而,该专利讨论的是单一的过滤器元件。美国专利4,149,550描述了一种由随机定向的纤维制成的过滤器核心和密集地充满纤维的外壳。由此,所述过滤器的多孔结构的强度也连同过滤效率一起有针对性的通过该过程而提高。由于这些纤维由单一的聚合材料制成,因此美国专利4,579,130建议使用两种不同类型的结晶聚合材料混合并挤出形成所述纤维。所述专利进一步建议通过提高纤维之间的粘附(其为此目的而进行热和机械处理)来提高所述过滤器的机械强度。美国专利4,869,275描述了微米尺寸直径的塑料纤维制成的非常低的堆密度的缠结网。在该过滤器中实现了高达80%的过滤效率。美国专利4,961,415描述了非编织的热塑性聚丙烯纤维的用途,此外,在该专利中,所述过滤器由融合的柱状结构制成的区域组成,该融合的柱状结构不增加压力降而且赋予该过滤器机械强度。同样,美国专利5,538,019设想形成在环形弹簧中的随机定向的细丝,使用它实现了预期程度的硬度和压力降。美国专利5,586,987中提出了一种不同类型的过滤器,其描述了形成在具有开放、闭合和内部表面的袋式过滤器中的基于热塑性弹性体的纤维性非编织网的设计。美国专利5,633,082和6,026,819设想双组分的鞘芯过滤器,其描述了使用如聚丙烯、聚对苯二甲酸丁二酯和乙烯-乙酸乙烯酯共聚物的热塑性材料。这些聚合物在不同组合物中用于形成所述芯和鞘以及这两个区域间的无缝连续性。虽然上述专利基本上预期实现了高过滤效率,同时保持了所述过滤器的机械完整性,但是有几个其它专利建议通过向所述过滤器的基质中添加缓慢扩散到该烟雾中或捕捉有毒物质的不同组分和分子改善吸入烟雾的质量。例如,美国专利5,115,823建议通过新颖的包括过滤区和含有调味剂的味道增强区的设计赋予烟雾味道。同样,美国专利5,746,231和6,164,288建议向过滤材料中分散例如焦谷氨酸钠、叶绿酸、植物油等的可以捕获烟雾中水分的保湿剂(humactant)。然后这些水分帮助潮湿过滤所述烟雾。美国专利6,530,377建议将这些分子掺和到通过所述过滤器基质分散的微囊中。除了这些保湿剂之外,还提出了其它类型的易于移除有毒化学物质的分子。例如,美国专利6,792,953描述了使用浸渍有含有如铜和铁的金属离子的卟啉的纤维素纤维。同样,美国专利7,104,265建议将铜和铁酞菁染料添加到所述过滤器材料中。除了烟雾的质量,所述过滤器材料的处理也已成为针对性的问题。例如,有些专利建议设计可生物降解的香烟过滤器;美国专利5,817,159建议设计一种由两种水溶性聚合物制成的互穿网状物。重要地是,这些过滤器的纤维不使用任何有机溶剂制备。同样,美国专利5,911,224使用聚乙烯醇作为纤维材料,其同样是可生物降解的。由于聚乙烯醇是吸湿性的,因此所述专利还描述了谨慎控制所述纤维的水分的特殊处理过程。虽然上述专利描述了所述过滤器的纤维性设计,但是美国专利5,360,023设想引入含碳材料的纸的网制成的过滤器。以一种方式排列的纸提供纵向延伸的通道。
美国专利申请10/492404和10/552034中描述了制备晶胶(cryogel)的细节。以前晶胶已经用于多种应用,例如用于色谱分离方法以及作为生物材料。美国专利5,288,503和5,460,715给出了其它应用,其分别描述了用于治疗药物释放的晶胶扩散屏障以及作为从血浆中分离血细胞的过滤介质。
虽然现有的过滤器已经提供了一些更安全的吸香烟的希望,但是常规香烟(Capstan,ITC品牌)吸入的烟雾中的微粒计数仍然非常的高:109个微粒/每立方厘米烟雾或者更高。因此,关于香烟过滤器仍有改进的余地。
发明概述
本发明的目的是消除至少一些现有技术的缺点,并且提供一种改善的粒子过滤器以及烟雾的过滤方法。
本发明描述了使用称作晶胶的聚合材料,已经发现其显著降低粒子计数(107粒子/立方厘米)而不任何显著地增加压力降。
本发明提供一种粒子过滤器,其包含至少一种在低于0℃的温度下于水溶液中形成的水凝胶。
本发明进一步提供一种香烟,其包含至少一种如上所述的粒子过滤器。
本发明还提供一种过滤烟雾的方法,该方法包括以下步骤:
提供至少一种过滤器,该过滤器包含在低于0℃的温度下于水溶液中形成的大孔水凝胶,以及
经过所述过滤器过滤烟雾。
在所附的权利要求中限定进一步的方面和实施方式,其通过引用的方式明确地并入到本申请中。
本发明的优点包括:
●所述香烟过滤器不使用任何有机溶剂制备,并且与许多其它类型的过滤器材料相比,交联网状物不溶于水。
●所述过滤器材料不会对环境或者对人体造成任何伤害,且是可生物降解的。
●所述过滤器允许在干燥条件或通过向其中引入水量下使用。水增强所述烟雾中为焦油物质和其它成分的颗粒的捕捉效果,同时增加压力降。由于所述过滤器材料是亲水性的,因此在它的孔中含有水,但该水不会润湿它的容器的表面,例如常规过滤器的纸壁。
●经过所述晶胶材料的表面上的物理吸附或者如果所述交联网状物适当官能化通过特定的化学反应可以实现过滤。
●当所述过滤通过物理吸附发生时,所述过滤器可以在简单的水清洗后循环使用。
●所述交联结构给所述过滤器提供机械强度而不显著增加压力降。
●所述材料的机械强度,即可变形性可以通过控制所述过滤器的孔径分布调节。
●所述过滤器材料是大孔的,其帮助减小压力降。
●所述大孔结构通过改变预聚物溶液中水与单体的比例以及单体与交联剂的比例来调节。
●所述过滤器可以用作常规香烟过滤器的替代物或者可以用作本来的香烟过滤器的附加过滤器。
定义
在披露以及详细描述本发明之前,可以理解,本发明不限于此处披露的特定的化合物、构成、方法步骤、基底和材料,这些化合物、构成、方法步骤、基底和材料可以稍微变化。也可以理解,此处使用的术语仅用于描述特定实施方式的目的而不意于限制,因此本发明的范围仅由所附的权利要求及其等效物限定。
必须说明的是,在本说明书和所附权利要求中使用的单数形式“一个”、“一种”和“这种”包括复数的指示对象,除非上下文清楚地指出其它情况。
如果没有其它的定义,此处使用的任何措辞和科学术语意于具有本发明所属领域的技术人员通常理解的含义。
此处使用“晶胶”意指在零下温度下于水溶液中形成的水凝胶。
此处使用“水凝胶”意指交联水溶性聚合物链的网状物。
“大孔”材料是一种含有孔的材料,该孔的平均直径大于50nm但是不超过50μm,并且所述孔之间互联。
此处使用“烟雾”表示材料经燃烧或热解时散发的空气中的固体和液体颗粒以及气体的集合。例如,烟雾通常包括含有焦油的微粒。香烟的烟雾中物质的实例包括但不限于甲烷、乙炔、乙烷、丙烯、氯甲烷、丙烷、乙醇、乙醛、丁烯、乙醇、乙腈、丙烯醛、丙酮、丙烯腈、异戊二烯、戊二烯、2-丁酮、己烷、苯、二甲基呋喃、吡啶、甲苯、苯并芘(Benzopyrine)、萘、N-亚硝胺、氯联苯、苯酚、2-戊酮、3-丁烯-2-酮、3-戊酮、乙苯、异丁腈、异戊二烯、邻二甲苯、丙醛、丙腈、间/对二甲苯、苯乙烯和甲苯。
“超大孔”材料是包含超过1000nm(1μm)的孔并所述孔之间互联的材料。
附图说明
当结合附图阅读时,本发明进一步的目的和优点将从下面的描述中更加明显,其中:
图1显示典型晶胶样品的扫描电子显微镜图。所述图像显示存在孔和聚合材料制成的孔壁。孔径随着聚合物和交联剂浓度的变化而变化。
图2显示用于燃烧的香烟散发的烟雾中微粒计数分析的实验设置示意图。香烟21首先附着到还包括烟雾过滤器23的圆柱形支持物22的一端。该过滤器为常规过滤器或者一个预设的晶胶材料。SMPS 25(扫描移动粒子粒度仪分光光度计)以恒定流速吸入所述带有来自燃烧香烟的焦油和其它成分的烟雾24并分析它,得到所述烟雾24的粒径分布。
图3显示每cc体积烟雾中颗粒的数密度Np对颗粒的直径Dp(nm)的绘图。给出了单(D)和双(C)常规香烟过滤器分别释放的烟雾中的粒子计数,以及约翰银(John silver)香烟过滤器(E)释放的烟雾中的粒子计数。进一步给出了分别使用6%(A)和7%(B)重量的单体制备的聚丙烯酰胺晶胶过滤器散发的烟雾中的粒子计数。两种凝胶中所述单体与交联剂的比例保持在2∶1。
图4显示每cc体积烟雾中颗粒的数密度Np对颗粒的直径Dp(nm)的绘图。给出了单(H)和双(G)常规香烟过滤器分别释放的烟雾中的粒子计数,以及约翰银香烟过滤器(I)释放的和琼脂糖-藻酸盐(2∶1)晶胶过滤器(F)散发的烟雾中的粒子计数。
图5显示单体与交联剂比例变化制备的丙烯酰胺晶胶过滤器释放的烟雾中每cc体积颗粒的数密度Np对粒径Dp(nm)的绘图。此处,所述单体的浓度保持在6%不变。J表示3∶1晶胶,K表示4∶1晶胶。
图6显示经过所述过滤器的压力降(Pa)对经过所述过滤器的气体的流速(cc/min)的绘图。给出了经过常规香烟过滤器Capstan(L)和辅助香烟过滤器约翰银(N)的压力降。还给出了琼脂糖-藻酸盐(2∶1)(M)和丙烯酰胺(6%,3∶1)(O)分别制成的晶胶过滤器提供的压力降。
图7显示每cc体积烟雾中颗粒的数密度Np对颗粒的直径Dp(nm)的绘图。在潮湿(Q)和干燥(P)条件下琼脂糖-藻酸盐晶胶过滤器减少颗粒的比较。
发明详述
在第一方面,本发明提供一种粒子过滤器,其包含至少一种在低于0℃的温度下于水溶液中形成的水凝胶。
在一个实施方式中,本发明描述了一种高效的粒子过滤器,其包含交联的互联大孔水凝胶结构以降低主流香烟烟雾中的颗粒成分。
在一个实施方式中,本发明提供一种香烟过滤器,其通过使用交联材料制备,例如使用丙烯酰胺或N-异丙基丙烯酰胺单体但是不排除其它物质合成的“晶胶”。本发明还描述通过如琼脂糖和/或藻酸盐的合成聚合物的晶胶基质合成的过滤器。这些材料不使用任何有机溶剂制备且是可生物降解的。经过所述晶胶材料表面上的物理吸附或如果所述交联网状物适当官能化通过特定的化学反应可以实现过滤过程。所述过滤器可循环使用且可生物降解。所述交联结构的一个优点是它给所述过滤器提供机械强度而不显著增加压力降。此外,这两个参数可以通过控制孔径分布调节。已发现该香烟过滤器降低香烟烟雾中包含焦油的微粒的含量比香烟中使用常规过滤器达到的要降低数个数量级。所述过滤器可以同时在潮湿和干燥的条件下使用。所述大孔的本性和互联性使得这些晶胶过滤器成为常规香烟过滤器的高效替代物或者可以用于本来的香烟过滤器的附加过滤器。
本发明披露了如晶胶的多孔交联材料作为用于设计香烟烟雾过滤器的基体材料的应用。在一个实施方式中,为了实现特定尺寸的圆柱形结构(整体)过滤器适合用作过滤器的应用,所述交联聚合反应在空心固体圆筒内部进行。
在一个实施方式中,所述粒子过滤器是香烟过滤器。
在一个实施方式中,所述粒子过滤器的水凝胶不溶于水。
在一个实施方式中,所述粒子过滤器的水凝胶包含水。这样的优点是水捕捉微粒,例如香烟烟雾中包含焦油的微粒。
在一个实施方式中,所述粒子过滤器的水凝胶是亲水性的。这样的优点是所述过滤器在它的孔内含有水而该水不会润湿它的容器的表面,例如常规过滤器的纸壁。
在一个实施方式中,所述粒子过滤器的水凝胶是超大孔的。
在一个实施方式中,所述粒子过滤器的水凝胶包含至少一种选自聚丙烯酰胺、琼脂糖和藻酸盐中的材料。
在一个实施方式中,所述水凝胶在低于-10℃的温度下形成。在一个实施方式中,所述水凝胶在低于含有单体的溶液的凝固点的温度下形成。在其它的实施方式中,所述水凝胶在低于含有单体的溶液的凝固点10摄氏度的温度下形成。
在一个实施方式中,所述粒子过滤器的水凝胶不使用任何有机溶剂形成。这样的优点是它不会对环境和人体造成伤害。
在第二方面,本发明提供一种香烟,其包含至少一种如上所述的粒子过滤器。
在第三方面,本发明提供一种过滤烟雾的方法,该方法包括以下步骤:
提供至少一种过滤器,该过滤器包含在低于0℃的温度下于水溶液中形成的大孔水凝胶,以及
经过所述过滤器过滤烟雾。
在一个实施方式中,所述至少一种过滤器循环使用。
在一个实施方式中,当所述至少一种过滤器循环使用时,用水清洗。
在一个实施方式中,所述烟雾中的颗粒物质减少。在一个实施方式中,颗粒物质的减少超过95wt%。在另一实施方式中,颗粒物质的减少超过99wt%。在又一实施方式中,颗粒物质的减少超过99.9wt%。在其它实施方式中,颗粒物质的减少基本上移除全部的微粒。
在一个实施方式中,所述烟雾中至少一种物质的量减少,其中,所述至少一种物质是选自甲烷、乙炔、乙烷、丙烯、氯甲烷、丙烷、乙醇、乙醛、丁烯、乙醇、乙腈、丙烯醛、丙酮、丙烯腈、异戊二烯、戊二烯、2-丁酮、己烷、苯、二甲基呋喃、吡啶、甲苯、苯并芘、萘、N-亚硝胺、氯联苯、苯酚、2-戊酮、3-丁烯-2-酮、3-戊酮、乙苯、异丁腈、异戊二烯、邻二甲苯、丙醛、丙腈、间/对二甲苯、苯乙烯和甲苯中的至少一种物质。在大多数情况下,所述烟雾中数种或全部上述物质的量减少。在一个实施方式中,全部的上述物质减少。所述上述物质在例如香烟烟雾的烟雾中是丰富的。
在一个实施方式中,所述烟雾中上述至少一种物质的量减少超过90wt%。在进一步实施方式中,所述烟雾中至少一种物质的量减少超过95wt%。在另一实施方式中,所述烟雾中至少一种物质的量减少超过99wt%。在另一实施方式中,所述烟雾中至少一种物质的量减少超过99.9wt%。
在其它实施方式中,所述水凝胶由至少一种类型的选自丙烯酰胺、N-异丙基丙烯酰胺、丙烯腈、N-乙烯基己内酰胺、壳聚糖、明胶、藻酸盐、琼脂糖和聚乙烯醇的单体或聚合物前体制成。
在一个实施方式中,所述晶胶在形成海绵状、弹性和超大孔材料的冻结条件下于水介质中通过使用聚合反应合成。通常,所述冻结条件低于0℃。
一般而言,根据本发明的过滤器用于过滤在气相中含有颗粒物和物质的气体,例如香烟产生的烟雾,许多工业场合(举个例子,矿山、高炉、水泥厂等)下载有粉尘的烟雾。晶胶过滤器可以在用于过滤空气中悬浮的气溶胶和微细颗粒的一次性微粒呼吸器中使用,其与如哮喘、肺癌等的人类疾病有关。
通过阅读本说明书和实施例,本发明的其它特征和用途以及与它有关的优点对于本领域技术人员来说将变得明显。
应当理解,本发明不限于此处给出的特定实施方式。下面提供的实施例仅用于说明的目的而不意于限定本发明的范围,因此本发明的范围仅由所附的权利要求及其等效物限定。
实施例
使用丙烯酰胺(AAm)单体和作为交联剂的N,N-乙烯双丙烯酰胺(MBAAm),通过在-12℃持续12小时的自由基聚合反应合成聚丙烯酰胺[聚(AAm)]的晶胶。同样,通过在-12℃在戊二醛帮助下持续16小时交联琼脂糖和藻酸盐制备琼脂糖-藻酸盐晶胶。
当所述聚合反应在零度以下的温度发生时,水冻结并形成有核的晶体,其生长并防止聚合反应在水晶体的内部发生。当聚合反应完成之后,将所述凝胶带回到常温,在此温度下晶体熔融形成多孔结构。这些孔的尺寸取决于聚合物浓度、交联剂浓度和冷却速率。通过将其干燥到所需的程度来控制所述过滤器的水分含量。
通过扫描电子显微术和ESEM(水合状态下的水凝胶)视觉确定这些水凝胶的超大孔性质。通过水银孔隙度计、水分吸收和环己烷进行定量估计。估计的孔径高至200μm。
所述方法是利用称作“晶胶”的聚合基质的过滤性质,通过使用晶胶作为常规过滤器的辅助品或替代品来降低烟雾的粒子计数。
晶胶过滤器已被用作辅助过滤器来观察主流香烟烟雾中总颗粒物(TPM)的降低。从具有单一常规香烟过滤器的香烟烟蒂出来的香烟烟雾具有约109个颗粒/立方厘米(图3中的“D”)。这些“晶胶过滤器”是与目前使用的香烟过滤器相比具有许多优点的大孔材料,与常规的辅助过滤器(如用作辅助过滤器的约翰银或Capstan香烟过滤器)相比,它们移除显著更高数目的含有焦油的粒子。从图3中可以看出,与具有它的过滤器的香烟的TPM比较,作为辅助过滤器的丙烯酰胺晶胶(7%单体,2∶1)减少总颗粒计数约104倍(图3中的“D”)。即使附加的香烟过滤器用作该香烟的辅助过滤器(图3,“C”),与晶胶过滤器提供的减少相比,所述TPM的降低也更少。同样,分别与辅助Capstan香烟过滤器和辅助约翰银过滤器相比时,6%丙烯酰胺晶胶也降低粒子计数103~102倍(图3)。
当它们两者用于辅助过滤器时,与常规香烟过滤器的微粒减少相比,琼脂糖-藻酸盐晶胶过滤器显示微粒减少104倍(图4)。
此外,所述晶胶过滤器的合成规程可以不同以设计具有期望的粒子计数减少和最佳吸阻的香烟过滤器。随着所述晶胶的聚合物浓度的增加,所述粒子计数降低,例如具有7%(总单体)浓度的丙烯酰胺晶胶过滤器提供的颗粒减少高于6%丙烯酰胺晶胶过滤器提供的颗粒减少(图3)。同样,一旦降低所述晶胶中所述聚合物与交联剂的比例,经过“晶胶过滤器”的粒子计数也降低(图5)。通过改变所述聚合物浓度和所述交联剂与聚合物的比例的孔隙率的变化得到了改变所述烟雾中总粒子计数(TPM)的不同孔隙率的晶胶。
和粒子计数减少一起,所述过滤器的吸阻也是一个重要的性质。为了表征这些晶胶过滤器的吸阻,我们测量了当氮气以不同流速流经这些晶胶时经过这些过滤器的压力降,并且将它们与capstan香烟过滤器和约翰银过滤器的压力降进行比较。图6显示,丙烯酰胺和琼脂糖-藻酸盐晶胶过滤器两者具有与capstan香烟过滤器相当的压力降,由此使得它们成为用作香烟过滤器的合格候选物。
Claims (17)
1.一种粒子过滤器,其包含至少一种在低于0℃的温度下于水溶液中形成的水凝胶。
2.根据权利要求1所述的粒子过滤器,其中,所述粒子过滤器是香烟过滤器。
3.根据权利要求1-2任一项所述的粒子过滤器,其中,所述水凝胶不溶于水。
4.根据权利要求1-3任一项所述的粒子过滤器,其中,所述水凝胶包含水。
5.根据权利要求1-4任一项所述的粒子过滤器,其中,所述水凝胶是亲水性的。
6.根据权利要求1-5任一项所述的粒子过滤器,其中,所述水凝胶是超大孔的。
7.根据权利要求1-6任一项所述的粒子过滤器,其中,所述水凝胶包含至少一种选自聚丙烯酰胺、琼脂糖和藻酸盐中的物质。
8.根据权利要求1-7任一项所述的粒子过滤器,其中,所述水凝胶在低于-10℃的温度下形成。
9.根据权利要求1-8任一项所述的粒子过滤器,其中,所述水凝胶不使用任何有机溶剂形成。
10.一种香烟,其包含至少一种根据权利要求1-9任一项的粒子过滤器。
11.一种过滤烟雾的方法,该方法包括以下步骤:
提供至少一种过滤器,该过滤器包含在低于0℃的温度下于水溶液中形成的大孔水凝胶,以及
经过所述过滤器过滤烟雾。
12.根据权利要求11所述的方法,其中,所述至少一种过滤器循环使用。
13.根据权利要求11-12任一项所述的方法,其中,所述至少一种过滤器用水清洗。
14.根据权利要求11-13任一项所述的方法,其中,所述烟雾中的颗粒物质减少。
15.根据权利要求14所述的方法,其中,所述颗粒物质的量减少超过99wt%。
16.根据权利要求11-15任一项所述的方法,其中,所述烟雾中至少一种物质的量减少,其中,所述物质是选自甲烷、乙炔、乙烷、丙烯、氯甲烷、丙烷、乙醇、乙醛、丁烯、乙醇、乙腈、丙烯醛、丙酮、丙烯腈、异戊二烯、戊二烯、2-丁酮、己烷、苯、二甲基呋喃、吡啶、甲苯、苯并芘、萘、N-亚硝胺、氯联苯、苯酚、2-戊酮、3-丁烯-2-酮、3-戊酮、乙苯、异丁腈、异戊二烯、邻二甲苯、丙醛、丙腈、间/对二甲苯、苯乙烯和甲苯中的至少一种物质。
17.根据权利要求16所述的方法,其中,所述烟雾中至少一种物质的量减少超过95wt%。
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