KR20150007849A - 이액형 폴리우레탄 접착제 조성물 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 10 내지 60 중량%의 이소시아네이트 화합물로 이루어진 제1 성분; 및 사용 전에 상기 제1 성분과 접촉하지 않고, i) 10 내지 40 중량%의 폴리올, ii) 5 내지 30 중량%의 유색 안료, iii) 5 내지 40 중량%의 탄성수지, iv) 0.01 내지 10 중량%의 충진제, 및 상온경화 촉진을 위한 제1 경화 촉진제 및 고온경화 촉진을 위한 제2 경화 촉진제를 포함하는 v) 경화 촉진제 5 내지 20 중량%로 이루어진 제2 성분을 포함하는, 이액형 폴리우레탄 접착제 조성물을 제공한다.

Description

이액형 폴리우레탄 접착제 조성물{TWO COMPONENT TYPE POLY URETHANE ADHESIVE COMPOSITION}
본 기술은 접착제 분야의 기술로서, 더욱 상세하게는 디스플레이 소자 등 전자소자의 제조 과정 중에 접착 성분으로 사용될 수 있는 접착제 조성물의 제조 기술에 관한 것이다.
최근 평판표시 장치(Flat Panel Display)는 박형화, 경량화, 저 소비 전략화 등의 우수한 특성의 필요성을 요구하고 있다. 이 중 액정표시장치(Liquid crystal display device)는 해상도, 컬러표시, 화질 등이 우수하여 노트북, 넷북, TV에 활발히 적용되고 있다.
이러한 액정표시장치는 나란한 두 기판 사이로 액정층을 개재하여 합착시킨 액정패널(liquid crystal panel)을 필수 구성요소로 하며, 액정패널 내의 전기장으로 액정분자의 배열방향을 변화시켜 투과율 차이를 구현한다. 하지만 액정패널은 자체 발광요소를 갖추지 못한 관계로 투과율 차이를 화상으로 표시하기 위해서 별도의 광원을 요구하고, 이를 위해 액정패널 배면에는 광원이 내장된 백라이트 유닛(backlight unit)이 배치된다.
종래에는, 액정패널과 백라이트유닛을 탑커버를 이용하여 조립하는 공정을 이용하였다. 그러나 최근 요구되고 있는 액정표시장치의 박형화 및 경량화에 문제점이 있을 뿐만 아니라, 탑커버에 의한 불필요한 공정비용이 많이 상승하는 문제점도 존재한다. 따라서 최근에는 탑커버를 제거한 액정표시장치 등이 제조되고 있으며, 이러한 액정표시장치는 액정패널의 측면 지지를 위해 패널 측면 지지 수단이 형성된 사이드 커버가 구비된다. 그러나 이 경우에, 액정패널의 조립 시 액정패널의 밴딩이 요구되며 이 경우 액정패널의 밴딩 스트레스에 의해 액정패널이 파손되거나 꼭지점 부분 등이 깨지는 등의 문제가 발생하고 있다.
이러한 문제점을 해결하기 위해서 백라이트유닛의 가장자리 또는 액정패널의 가장자리에 접착테이프를 이용하여 접합하는 방식이 도입되었다. 그러나 접착테이프를 사용하는 경우, 접착테이프의 이형지가 접착테이프의 전면에 일체로 부착되어 있다. 이 때, 이형지가 접착부 전면에 형성되어 광학시트 사이의 공기가 빠져나가지 못하게 된다. 따라서 패널을 부착하기 위해 진공챔버에 투입할 경우, 백라이트 유닛이 터지는 불량이 발생하게 된다. 또한 이형지 탈착시에 일부 접착테이프가 이형지와 함께 떨어지는 불량이 발생하게 된다. 특히, 접착테이프에 부착된 이형지 탈착시에 접착테이프의 접착부가 딸려 올라가는 현상이 발생하게 된다. 또한 접착테이프가 부착된 공간을 통해서, 백라이트 유닛에서 발광된 빛이 외부로 빠져나가는 빛샘현상이 발생하여 액정패널의 효율을 떨어뜨리는 문제점이 발생하고 있다.
이러한 문제점을 해결하기 위해 도입한 액정표시장치용 접착제의 경우 액정패널 및 백라이트 유닛을 견고하게 접착하여, 경량화 및 박형화된 액정표시장치를 제조할 수 있게 한다. 또한 접착제 조성물 중에 유색 안료가 분산되어 있어, 백라이트 유닛에서 발광된 빛이 액정표시장치 모듈의 외부로 빠져나가는 것을 차단하여, 액정패널의 광 효율을 높일 수 있다는 장점을 갖고 있다. 한편, 접착제를 사용할 경우 액정패널과 백라이트 유닛 간의 간극 유지가 힘들고 일정한 형상 유지가 어려워 백라이트 유닛으로부터 발생된 광의 수직 경로가 손상될 수 있다. 또한, 기존 액정표시장치용 접착제의 경우 몇 수십 분 이상의 경화 시간이 소요는 단점으로 인해 접착제 도포 및 경화 공정이 짧은 시간에 완료 되어야 하는 액정표시장치 제조 공정에 도입될 수 없고, 경우에 따라서는 수 분 이내에 경화를 요구하는 액정표시장치의 실제 공정에 도입될 수 없는 문제점이 있다. 나아가 종래의 접착제들은 글래스-PC(폴리카보네이트) 간 접착 성능은 비교적 양호하나 글래스-SUS(금속) 간 접착 성능이 취약한 면이 있었다.
본 발명은 전술한 문제를 극복하고자 제안된 것으로, 본 발명의 목적은 디스플레이 장치 등 전자 소자의 빛샘 차단이 필요한 영역의 접착 시, 글래스-SUS(서스) 간 접착 성능이 우수하며 표면 경화 시간이 현저히 단축되어 공정 효율이 우수한 접착제 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 상기 조성물의 경화에 의하여 형성된 경화막을 포함함으로써 디스플레이 장치 등 전자 소자의 일 영역에 형성되어 장치의 빛샘 차단 효과 및 내구성, 접착 계면의 안정성이 향상된 전자 소자를 제공하는 것이다.
본 발명의 일 실시예에 따른 이액형 폴리우레탄 접착제 조성물은 10 내지 60 중량%의 이소시아네이트 화합물로 이루어진 제1 성분; 사용 전에 상기 제1 성분과 접촉하지 않고, i) 10 내지 40 중량%의 폴리올, ii) 5 내지 30 중량%의 유색 안료, iii) 5 내지 40 중량%의 탄성수지, iv) 0.01 내지 10 중량%의 충진제, 및 상온경화 촉진을 위한 제1 경화 촉진제 및 고온경화 촉진을 위한 제2 경화 촉진제를 포함하는 v) 경화 촉진제 5 내지 20 중량%로 이루어진 제2 성분을 포함한다.
상기 이소시아네이트는, 메틸렌디페닐 디이소시아네이트(methylenediphenyl diisocyante, MDI), 1,6-헥사메틸렌 디이소시아네이트(1,6-hezamethylene diisocyanate, HDI), p-페닐렌 디이소시아네이트(p-phenylene diisocyanate, PPDI), 톨루엔 디이소시아네이트(toluene diisocyanate, TDI), 1,5-나프탈렌 디이소시아네이트(1,5-naphthalene diisocyanate, NDI), 이소포론 디이소시아네이트(isoporon diisocyanate, IPDI), 시클로헥실메탄 디이소시아네이트(cyclohexylmethane diisocyanate, H12MDI), 자이렌 디이소시아네이트( Xylene diisocyanate, XDI), 노보네인 디이소시아네이트(Norbornane diisocyanate, NBDI), 트리메틸 헥사메틸렌 디이소시아네이트(Trimethyl hexamethylene diisocyanate, TMDI) 등을 포함할 수 있다.
상기 폴리올로서는, 폴리부타디엔 디올, 폴리테트라메틸렌에테르 글리콜, 폴리프로필렌 옥사이드 클리콜, 폴리프로필렌 옥사이드 트리올, 폴리부틸렌 옥사이드 글리콜, 폴리부틸렌 옥사이드 트리온, 저분자 글리콜류 등이 사용될 수 있다.
상기 유색 안료로서는, 철, 동, 망간, 코발트, 크롬, 니켈, 아연, 칼슘 및 은 중 어느 하나의 성분을 포함하는 금속 산화물, 복합산화물, 금속황화물 또는 금속 탄산염, 카본블랙, 티탄블랙, 유기블랙 및 흑연 등의 탄소 소스의 물질을 포함할 수 있다.
상기 탄성수지로서는, 폴리부타디엔계 수지, 글리시딜에스테르계 수지, 에폭시노볼락계 수지, 비스페놀 A형 노볼락계 수지 등이 사용될 수 있다.
상기 제1 경화 촉진제로서는 아민계 화합물이 사용될 수 있고, 상기 제2 경화 촉진제로서는 금속염 또는 금속-나프텐산계 화합물이 사용될 수 있다. 상기 제1 경화 촉진제 및 제2 경화 촉진제는 각각 1 : 16~20의 중량비로 제2 성분 내에 포함될 수 있으며, 상기 제1 성분과 제2 성분은 서로 동일한 부피로 포함될 수 있다. 상기 제1 성분 및 제2 성분은 각각 서로 분리되어 이액형 시린지 용기에 저장되어 사용될 수 있다. 한편, 상기 제1 성분의 점도는 10,000 내지 50,000 cps이고, 상기 제2 성분의 점도는 9,000 내지 60,000 cps로 조절되는 것이 바람직하다.
본 발명의 다른 실시예에 따른 이액형 폴리우레탄 접착제 조성물은 금속염 또는 금속-나프텐산계 화합물을 포함하는 상온경화 촉진제 및 아민계 화합물을 포함하는 고온경화 촉진제를 1: 16~20의 중량비로 포함하는 이액형 폴리우레탄 접착제로서, 경화 시 표면 경화 시간이 3분 이내이고 유리-금속(sus)간 동적 전단력(dynamic shear)이 적어도 4.5 kgf/cm2이다.
본 발명의 일 실시예에 따른 디스플레이 소자는 전술한 이액형 폴리우레탄 조성물의 경화막을 포함한다.
본 발명에 따른 이액형 폴리우레탄 조성물은 디스플레이 장치를 포함한 각종 광학 전자소자의 접착 부위의 빛샘을 효과적으로 차단할 수 있을 뿐만 아니라, 접착 적용 부위가 유리-PC 뿐만 아니라 유리-SUS의 간극으로 이루어진 경우에도 우수한 접착 성능을 나타낸다.
또한, 상기 조성물은 경화 과정에서 수 분 이내의 우수한 표면 경화 시간을 나타냄으로써 전자 소자의 제조 공정 시간을 단축 시킬 수 있다.
나아가 접착 수지 막이 형성된 간극 부위의 탄성력이 우수하여, 접착 계면의 내구성과 소자의 안정성을 향상시킬 수 있다.
따라서 본 발명에 따른 이액형 폴리우레탄 조성물은 각종 산업 분야에 다양하게 사용됨으로써 그 유용성을 충분히 발휘할 것으로 기대된다.
이하, 본 발명에 따른 이액형 폴리우레탄 접착제 조성물을 자세하게 설명하도록 한다. 그러나 하기 설명들은 본 발명에 대한 예시적인 기재일 뿐, 하기 설명에 의하여 본 발명의 기술사상이 국한되는 것은 아니며, 본 발명의 기술사상은 후술할 청구범위에 의하여 정해진다.
본 발명의 일 실시예에 따른 액정표시장치용 접착제 조성물은 접착 수지, 유색 안료, 탄성 수지, 스페이서 및 경화 촉진제를 포함하고, 액정표시장치의 액정 모듈 하면의 적어도 일부 영역 상에 도포되거나 또는 백라이트 모듈 상의 적어도 일부 영역에 도포되어 상기 액정 모듈과 백라이트 모듈을 접합시키는 기능을 수행한다. 상기 액정 모듈이란 액정 패널을 포함하는 개념이며, 상기 백라이트 모듈이란 백라이트 뿐만 아니라 각종 시트나 필름을 포함하는 개념으로서, 상기 액정 모듈과 백라이트 모듈은 액정표시장치의 제조 과정 중 최종적인 양자의 접합 이전 상태의 구조를 의미한다.
이액형 폴리우레탄이란, 이소시아네이트계 화합물 및 폴리올계 화합물을 혼합하여 형성되는 폴리우레탄을 말한다. 단일 조성 내에 우레탄기를 갖는 일액형 폴리우레탄은 간단히 도포하여 접착할 수 있지만, 불안정하여 보관조건이 까다롭고 이액형 폴리우레탄에 비하여 접착력이 떨어진다. 또한 본 발명의 일 실시예에 따른 이액형 폴리우레탄 접착제 조성물의 주요한 특징이라 할 수 있는 빛샘 방지를 위해서, 유색 안료를 혼합하여 사용하는 것이 어렵다. 이액형 폴리우레탄은 이소시아네이트계 화합물 및 폴리올계 화합물을 혼합하여 사용해야 하는 번거로움은 있으나, 높은 접착력을 가지며 빛샘 효과를 차단할 수 있는 차광효과를 갖는 유색 안료를 혼합할 수 있어 이액형 폴리우레탄을 사용하는 것이 바람직하다.
상기 이소시아네이트 화합물로서는 메틸렌디페닐 디이소시아네이트(methylenediphenyl diisocyante, MDI), 1,6-헥사메틸렌 디이소시아네이트(1,6-hezamethylene diisocyanate, HDI), p-페닐렌 디이소시아네이트(p-phenylene diisocyanate, PPDI), 톨루엔 디이소시아네이트(toluene diisocyanate, TDI), 1,5-나프탈렌 디이소시아네이트(1,5-naphthalene diisocyanate, NDI), 이소포론 디이소시아네이트(isoporon diisocyanate, IPDI), 시클로헥실메탄 디이소시아네이트(cyclohexylmethane diisocyanate, H12MDI), 자이렌 디이소시아네이트( Xylene diisocyanate, XDI), 노보네인 디이소시아네이트(Norbornane diisocyanate, NBDI), 트리메틸 헥사메틸렌 디이소시아네이트(Trimethyl hexamethylene diisocyanate, TMDI) 등이 사용될 수 있다. 상기 이소시아네이트 화합물은 단독으로 사용될 수도 있으나 2종 이상이 혼합된 형태로도 사용될 수 있다.
본 실시예에 따른 이액형 폴리우레탄 접착제 조성물은 후술하는 바와 같이 제1 성분과 제2 성분을 포함하며, 상기 제1 성분과 제2 성분은 공정에 적용 전, 즉 사용 전에 서로 접촉하지 않는 상태에서의 조성물을 이룬다.
따라서 상기 이소시아네이트 화합물은 후술할 폴리올 화합물과 반응하여 폴리우레탄 수지를 형성하는데, 공정에 적용되기 전에는 일단 별도의 성분으로 격리되어 보관된다. 한편, 상기 이소시아네이트 화합물은 전체 접착제 조성물 내에서 10 내지 60 중량%의 함량을 갖는다.
상기 제1 성분과 분리된 제2 성분은 폴리올 화합물, 유색 안료, 탄성수지, 충진제 및 경화촉진제로 이루어진 혼합물이다.
상기 폴리올 화합물로서는, 폴리에테르 폴리올, 저분자 글리콜류가 사용될 수 있다. 상기 폴리에테르 폴리올로서는, 폴리부타디엔 디올, 폴리테트라메틸렌에테르 글리콜, 폴리프로필렌 옥사이드 클리콜, 폴리프로필렌 옥사이드 트리올, 폴리부틸렌 옥사이드 글리콜, 폴리부틸렌 옥사이드 트리온 등이 사용될 수 있다. 또한, 저분자 글리콜류의 예로서는 1,4-부탄디올, 1,3-부탄디올, 1,6-헥산디올, 에틸렌 프로필렌 글리콜, 디에틸렌 글리콜, 디프로필렌 글리콜, 네오펜틸글리콜 등을 들 수 있다. 상술한 폴리올 화합물들은 단독으로 조성물 내에 포함될 수도 있고 이와 다르게 2 종 이상의 혼합물로서 조성물 내에 포함될 수도 있다. 시판되는 폴리올 화합물의 예로서는, PPG200D (금호석유화학社 제조), PPG400D (금호석유화학社 제조), PPG1000D (금호석유화학社 제조), PPG2000D (금호석유화학社 제조), PPG3000D (금호석유화학社 제조), PPG3322(금호석유화학社 제조), PPG5815 (금호석유화학社 제조) 등을 들 수 있다. 상기 폴리올 화합물은 전체 조성물 내에서 10 내지 40 중량%의 함량을 갖는다.
상기 제1 성분인 이소시아네이트 화합물 및 제2 성분의 일 성 분인 폴리올 화합물은 보관 과정에서는 서로 격리되어 보관되다가 접착 과정, 즉 공정에 적용 시 접착부위에 도포되면서 혼합된다.
본 발명의 일 실시예에 따른 이액형 폴리우레탄 접착제 조성물에 사용되는 유색 안료로는 철, 동, 망간, 코발트, 크롬, 니켈, 아연, 칼슘 및 은 중 어느 하나의 성분을 포함하는 금속 산화물, 복합산화물, 금속황화물 또는 금속 탄산염이거나, 카본블랙, 티탄블랙, 유기블랙, 흑연 등의 안료 성분이 사용될 수 있다. 필요에 따라서 상기 유색 안료는 복수종이 혼합되어 사용될 수도 있다.
상기 유색 안료는 평균 입경이 13 내지 70nm인 것이 바람직하다. 입자의 크기가 너무 작을 경우에는 상기 접합 수지 내에서 분산되기 어렵기 때문에, 빛샘 방지 효과가 떨어지게 된다. 반면 입자 크기가 너무 클 경우에는 접착력이 떨어지게 된다. 상기 유색 안료를 조성물 중에 충분히 분산되게 하기 위해서, 입자의 크기가 서로 다른 2종 이상의 유색 안료를 사용할 수 있다. 상기 유색 안료로는 공정의 용이도 및 비용 면에서 카본 블랙을 사용하는 것이 바람직하다. 상기 유색 안료는 전체 접착제 조성물 내에서 5 내지 30 중량%의 함량을 갖는다. 상기 유색 안료의 함량이 5 중량% 미만이면 효율적인 빛샘 방지가 이루어질 수 없고, 반면에 상기 유색 안료의 함량이 30 중량%를 초과하면 접착력이 감소될 수 있고, 빛이 접착제에 흡수되어 오히려 소자의 광 활용 효율을 감소시키는 문제점이 있다.
상기 탄성 수지는 조성물의 접착력을 향상시키고, 신장률을 향상시키는 역할을 한다. 예를 들어, 액정표시장치의 제조 시, 공정 중에 물리적인 뒤틀림 현상이 발생했을 때, 액정 모듈과 백라이트 모듈이 분리되는 불량이 발생할 수 있다. 신장률이 향상되면 이러한 불량의 발생률을 감소시키는 역할을 한다. 또한 가혹조건 및 열충격 조건에서 접착력을 유지해 주는 역할을 한다.
상기 탄성 수지의 조성물 내 함량은 5 내지 40 중량%이다. 상기 함량이 5 중량% 미만이면 접착성능 및 접착부위에 대응한 소자의 내구성이 낮아질 수 있다. 반면에 상기 탄성 수지의 함량이 40 중량%를 초과하면 오히려 접착력이 떨어지게 되는 문제점이 발생한다.
상기 탄성 수지로서는, 폴리부타디엔계 수지, 글리시딜에스테르계 수지, 에폭시노볼락계 수지, 비스페놀 A형 노볼락계 수지 등이 사용될 수 있다. 상기 탄성 수지로는 45℃에서 점도가 25,000 내지 30,000 cPs이고, 분자량이 5,500 내지 6,000 g/mol의 물성을 갖는 것을 바람직하다. 또한 상기 에폭시계 수지로서 시판되는 제품의 예로서는, PB3600(DALCEL chemical 社 제조), PB4700(DALCEL chemical 社 제조), VTBN((CVC Thermoset Specialties)社 제조) 등을 들 수 있다.
상기 충진제로서는 중정석, 카올린, 알루미늄 옥사이드, 알루미늄 하이드록사이드, 실리카, 산화 티탄늄, 알루미늄 실리케이트, 수산화마그네슘, 마그네슘실리게이트, 황산바륨, 마그네슘 카본네이트, 클레이, 탈크, 카본 등이 사용될 수 있으며, 단독뿐만 아니라 2종 이상의 혼합되어 조성물 내에 포함될 수도 있다.
시판되는 충진제로서는, Aerosil R8200(EVONIK社 제조), Aerosil R300(EVONIK社 제조) 또는 Aerosil R200(EVONIK 社 제조)를 사용할 수 있다. 상기 충진제는 수~ 수백 나노미터의 입자 크기를 갖는 것이 바람직하다. 한편, 상기 실리카로서는 발연 실리카가 사용될 수 있고, 상기 실리카의 경우 1 내지 500nm의 입자 크기를 갖는다. 상기 충진제는 전체 접착제 조성물 내에서 0.01 내지 10 중량%의 함량을 가지며, 상기 함량은 접착제 조성물이 적용되는 전자소자의 종류 및 작업 환경을 고려하여 매우 유연적으로 조절될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 이액형 폴리우레탄 접착제 조성물은 경화 촉진제로서, 상온에서 주로 촉진 성능을 발휘하는 상온경화 촉진제와 고온에서 주로 촉진 성능을 발휘하는 고온경화 촉진제를 동시에 포함한다.
상기 경화 촉진제의 총 함량은 5 내지 20 중량%이다. 상기 경화 촉진제의 함량이 5 중량% 미만이면 경화속도가 떨어지는 문제가 있고, 반면에 상기 함량이 20 중량%를 초과하면 점도가 낮아지는 문제가 발생할 수 있다.
상기 상온 경화 촉진제로서는, 금속염 화합물, 금속-나프텐산계 화합물이 사용될 수 있다. 상기 금속염 화합물로서는, 포타슘 올리에이트(Potassium oleate), 테트라-2-에틸-헥실 티타네이트(tetra-2-ethyl-hexyl titanate), 주석(IV) 클로라이드(Tin(Ⅳ) Chloride), 철(Ⅲ) 클로라이드(Iron(Ⅲ) Chloride), 디부틸 틴 디라우레이트(DBTL) 등을 들 수 있다. 상기 금속-나프텐산계 화합물로서는, 아연-나프텐산(Zn-naphthenate), 납-나프텐산(Pb-naphthenate), 코발트-나프텐산(Co-naphthenate), 칼슘-나프텐산(Ca-naphthenate) 등을 들 수 있다.
상기 고온 경화 촉진제로서는 아민계 화합물을 사용할 수 있다. 구체적인 아민계 화합물의 예로서는, 트리에틸 아민(triethyl amine, TEA), N-N-디에틸사이클로헥실아민(N,N-diethylcyclohexylamine), 2,6-디메틸모포린(2,6-dimethylmorphorine), 트리에틸렌 디아민(DABCO, triethylene diamine), 디메틸아미노에틸 아디페이트(dimethylamino ethyl adipate), 디에틸에탄올아민(diethylethanolamin), N,N-디메틸벤질아민(N,N-dimethyl benzyl amin), DBU(1,8-Diazabicyclo[5.4.0]undec-7-ene), DBN(1,5-Diazabicyclo[4.3.0]non-5-ene) 등을 들 수 있다.
상기 상온 경화촉진제와 고온 경화촉진제는 각각 1: 16~20의 중량비로 사용되는 것이 유리하다. 상기 상온 경화촉진제에 대한 고온 경화 촉진제의 비가 5 중량% 미만이면 경화속도가 떨어지는 문제가 있고, 반면에 20 중량%를 초과하면 점도가 낮아지는 문제가 있다.
한편, 상기 제1 성분의 점도는 10,000 내지 50,000cps, 제2 성분의 점도는 9,000 내지 60,000 cps로 조절되는 것이 작업성 및 접착 특성 면에서 유리함을 확인하였다.
본 발명의 다른 실시예에 따른 액정표시장치용 접착제 조성물 제조방법은 이소시아네이트계 화합물로 이루어진 제1 성분을 준비하는 단계, 폴리올계 화합물, 유색 안료, 탄성 수지, 충진제, 경화 촉진제를 포함하는 제2 성분을 준비하는 단계, 상기 제1 성분 및 상기 제2 성분을 이액형 시린지 용기에 투입하는 단계를 포함한다.
상기 이액형 시린지 용기는 일종의 카트리지로서, 상기 제1 성분 및 제2 성분은 서로 분리되도록 각각 이액형 시린지에 저장되어 사용된다. 상기 이액형 시린지는 말단에 믹서를 포함하는 토출구를 포함한다. 상기 이액형 시린지에 저장된 제1 성분 및 제2 성분을 포함하는 접착제 조성물은 공정 주 상기 이액형 시린지 용기 말단의 토출구에 형성된 믹서에서 혼합된 후 토출됨으로써 사용될 수 있다. 한편, 상기 제1 성분과 제2 성분은 동일한 부피비로 상기 시린지 용기에 저장되는 것이 바람직하다.
이상에서 설명한 이액형 폴리우레탄 접착제 조성물은 경화 시, 표면 경화 시간이 3분 이내이고 적어도 4.5 kgf/cm2의 유리-금속(sus)간 동적 전단력(dynamic shear)을 나타낼 수 있다.
이하에서는 구체적인 실시예들을 들어 본 발명을 더욱 상세하게 설명한다. 그러나 하기 실시예들에 의하여 본 발명의 기술 사상이 한정되는 것은 아니다.
[실시예]
실시예 1
PTMEG계 이소시아네이트(E530D, Chemtura社 제조) 100g을 용기에 덜어 혼합물 A를 준비하였다. 폴리프로필렌글라이콜(PPG2000D, 금호석유화학社 제조) 43.35g, 카본 블랙(TBK 1099R, CABOT社 제조) 19.70g, 폴리부타디엔에폭시수지(PB3600, DALCEL chemical社 제조) 29.56g, 디부틸틴 디라우레이트(Aldrich社 제조) 0.99g, 1,8-디아자-비시클로[5.4.0]운데센-7(Aldrich社 제조) 0.49g 및 발연 실리카(aerosil8200, EVONIK社 제조) 5.91g을 혼합물 A와는 별도의 용기에 준비하였다. 이 때 RE-215U(Toki Sangyo社)로 측정한 혼합물 A 및 혼합물 B의 점도는 각각 38,300cPs 및 6,000cPs였다. 혼합물 A 및 혼합물 B는 50:50의 부피비로 50mL의 원통형 이액형 시린지 용기에 투입한 후, 압출하였다.
실시예 2
PTMEG계 이소시아네이트(E530D, Chemtura社 제조) 100g을 용기에 덜어 혼합물 A를 준비하였다. 폴리프로필렌글라이콜(PPG2000D, 금호석유화학社 제조) 43.44g, 카본 블랙(TBK 1099R, CABOT社 제조) 19.74g, 폴리부타디엔에폭시수지(PB3600, DALCEL chemical社 제조) 29.62g, 디부틸틴 디라우레이트(Aldrich社 제조) 0.99g, 1,8-디아자-비시클로[5.4.0]운데센-7(Aldrich社 제조) 0.30g 및 발연 실리카(aerosil8200, EVONIK社 제조) 5.91g을 혼합물 A와는 별도의 용기에 준비하였다. 이 때 RE-215U(Toki Sangyo社)로 측정한 혼합물 A 및 혼합물 B의 점도는 각각 38,300cPs 및 5,700cPs였다. 혼합물 A 및 혼합물 B는 50:50의 부피비로 50mL의 원통형 이액형 시린지 용기에 투입한 후, 압출하였다.
비교예 1
PTMEG계 이소시아네이트(E530D, Chemtura社 제조) 100g을 용기에 덜어 혼합물 A를 준비하였다. 폴리프로필렌글라이콜(PPG2000D, 금호석유화학社 제조) 48.89g, 카본 블랙(TBK 1099R, CABOT社 제조) 22.22g, 폴리부타디엔에폭시수지(PB3600, DALCEL chemical社 제조) 26.67g, 디부틸틴 디라우레이트(Aldrich社 제조) 2.22g을 혼합물 A와는 별도의 용기에 준비하였다. 이 때 RE-215U(Toki Sangyo社)로 측정한 혼합물 A 및 혼합물 B의 점도는 각각 38,300cPs 및 6,100cPs였다. 혼합물 A 및 혼합물 B는 50:50의 부피비로 50mL의 원통형 이액형 시린지 용기에 투입한 후, 압출하였다.
비교예 2
PTMEG계 이소시아네이트(E530D, Chemtura社 제조) 100g을 용기에 덜어 혼합물 A를 준비하였다. 폴리프로필렌글라이콜(PPG2000D, 금호석유화학社 제조) 37.93g, 카본 블랙(TBK 1099R, CABOT社 제조) 17.24g, 폴리부타디엔에폭시수지(PB3600, DALCEL chemical社 제조) 25.86g, 디부틸틴 디라우레이트(Aldrich社 제조) 13.79g 및 발연 실리카(aerosil8200, EVONIK社 제조) 5.18g을 혼합물 A와는 별도의 용기에 준비하였다. 이 때 RE-215U(Toki Sangyo社)로 측정한 혼합물 A 및 혼합물 B의 점도는 각각 38,300cPs 및 9,230cPs였다. 혼합물 A 및 혼합물 B는 50:50의 부피비로 50mL의 원통형 이액형 시린지 용기에 투입한 후, 압출하였다.
[성능 평가]
접착성능 평가
실시예 1, 2 및 비교예 1에서 제조된 접착제 조성물을 유리판에 두께 500㎛, 폭 10㎛로 도포하였다. 12시간 경과한 후, 경화된 시편으로 신장률을 측정하였다. 이 결과를 표 1에 나타내었다.
빛샘 현상 방지 평가
실시예 1, 2 및 비교예 1, 2에서 제조된 접착제 조성물을 유리판에 500㎛ 두께로 도포하였다. 12시간 경과 후, UV를 사용하여 400-600nm 파장에서 흡수율을 측정하였다. 이 결과를 표 1에 나타내었다.
신장률 평가
실시예 1, 2 및 비교예 1, 2에서 제조된 접착제 조성물을 유리판에 두께 500㎛, 폭 10㎛로 도포하였다. 12시간 경과한 후, 경화된 시편으로 신장률을 측정하였다. 이 결과를 표 1에 나타내었다.
경도 평가
실시예 1, 2 및 비교예 1, 2에서 제조된 접착제 조성물을 유리판에 두께 500㎛, 넓이 4cmⅩ4cm 로 도포하였다. 12시간 경과한 후, 경화된 시편으로 경도을 측정하였다. 이 결과를 표 1에 나타내었다.
표면경화시간 평가
실시예 1, 2 및 비교예 1, 2에서 제조된 접착제 조성물을 유리판에 두께 500㎛, 폭 10㎛로 도포한 후, 50 내지 150℃로 열처리 후 경화 표면 경화 시간을 측정하고 이 결과를 표 1에 나타내었다.
평가 항목 실시예 1 실시예 2 비교예 1 비교예 2
접착성능 Dynamic Shear
(kgf/cm2)		 PC+
glass		 8.298 7.800 9.864 7.511
sus+
glass		 10.294 4.993 3.759 2.813
Peel Off (N)
glass + glass		 11.336 9.862 11.133 24.404
빛샘현상
방지		 OD (400-600nm,
두께: 500, Max:5)		 5 5 5 5
신장률 Elongation (두께: 500,
폭: 10mm,%)		 600 445 678 370
경도 Share A 64 85 83.3 83
표면경화시간 min 2.5 1.5 15 5
이상의 결과를 살펴보면, 실시예 1 및 2의 접착 조성물은 표면 경화시간 평가에 있어 비교예의 조성물에 비하여 2배에서 최대 6배 정도까지 단축되었으며, 유리-SUS간 접착력 면에서는 비교예에 비하여 3배 이상의 우수한 접착력을 나타내었다.
이상 본 발명의 실시예들을 설명하였지만, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명이 그 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 따라서, 이상에서 기술한 실시예들은 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이므로, 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 하며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다.

Claims (13)

10 내지 60 중량%의 이소시아네이트 화합물로 이루어진 제1 성분; 및
사용 전에 상기 제1 성분과 접촉하지 않고,
i) 10 내지 40 중량%의 폴리올 화합물, ii) 5 내지 30 중량%의 유색 안료, iii) 5 내지 40 중량%의 탄성수지, iv) 0.01 내지 10 중량%의 충진제, 및 상온경화 촉진을 위한 제1 경화 촉진제 및 고온경화 촉진을 위한 제2 경화 촉진제를 포함하는 v) 경화 촉진제 5 내지 20 중량%로 이루어진 제2 성분을 포함하는,
이액형 폴리우레탄 접착제 조성물.
제1항에 있어서,
상기 이소시아네이트는, 메틸렌디페닐 디이소시아네이트(methylenediphenyl diisocyante, MDI), 1,6-헥사메틸렌 디이소시아네이트(1,6-hezamethylene diisocyanate, HDI), p-페닐렌 디이소시아네이트(p-phenylene diisocyanate, PPDI), 톨루엔 디이소시아네이트(toluene diisocyanate, TDI), 1,5-나프탈렌 디이소시아네이트(1,5-naphthalene diisocyanate, NDI), 이소포론 디이소시아네이트(isoporon diisocyanate, IPDI), 시클로헥실메탄 디이소시아네이트(cyclohexylmethane diisocyanate, H12MDI), 자이렌 디이소시아네이트( Xylene diisocyanate, XDI), 노보네인 디이소시아네이트(Norbornane diisocyanate, NBDI) 및 트리메틸 헥사메틸렌 디이소시아네이트(Trimethyl hexamethylene diisocyanate, TMDI)으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나의 화합물을 포함하는 것을 특징으로 하는 이액형 폴리우레탄 접착제 조성물.
제1항에 있어서,
상기 폴리올 화합물은,
폴리부타디엔 디올, 폴리테트라메틸렌에테르 글리콜, 폴리프로필렌 옥사이드 클리콜, 폴리프로필렌 옥사이드 트리올, 폴리부틸렌 옥사이드 글리콜, 폴리부틸렌 옥사이드 트리온 및 저분자 글리콜류로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나의 화합물을 포함하는 것을 특징으로 하는 이액형 폴리우레탄 접착제 조성물.
제1항에 있어서,
유색 안료는 철, 동, 망간, 코발트, 크롬, 니켈, 아연, 칼슘 및 은 중 어느 하나의 성분을 포함하는 금속 산화물, 복합산화물, 금속황화물 또는 금속 탄산염이거나, 카본블랙, 티탄블랙, 유기블랙 및 흑연으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나의 안료 성분인 것을 특징으로 하는 이액형 폴리우레탄 접착제 조성물.
제1항에 있어서,
상기 탄성수지는 폴리부타디엔계 수지, 글리시딜에스테르계 수지, 에폭시노볼락계 수지 및 비스페놀 A형 노볼락계 수지로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나의 수지를 포함하는 것을 특징으로 하는 이액형 폴리우레탄 접착제 조성물.
제1항에 있어서,
상기 제1 경화 촉진제는 아민계 화합물인 것을 특징으로 하는 이액형 폴리우레탄 접착제 조성물.
제1항에 있어서,
상기 제2 경화 촉진제는 금속염 또는 금속-나프텐산계 화합물인 것을 특징으로 하는 이액형 폴리우레탄 접착제 조성물.
제1항에 있어서,
상기 제1 경화 촉진제 및 제2 경화 촉진제는 각각 1 : 16~20의 중량비로 제2 성분 내에 포함되어 있는 것을 특징으로 하는 이액형 폴리우레탄 접착제 조성물.
제1항에 있어서,
상기 제1 성분과 제2 성분을 서로 동일한 부피로 포함하는 것을 특징으로 하는 이액형 폴리우레탄 접착제 조성물.
제1항에 있어서,
상기 제1 성분 및 제2 성분은 각각 서로 분리되어 이액형 시린지 용기에 저장되어 사용되는 것을 특징으로 하는 이액형 폴리우레탄 접착제 조성물.
제1항에 있어서,
상기 제1 성분의 점도는 10,000 내지 50,000 cps 이고, 상기 제2 성분의 점도는 9,000 내지 60,000 cps인 것을 특징으로 하는 이액형 폴리우레탄 접착제 조성물.
금속염 또는 금속-나프텐산계 화합물을 포함하는 상온경화 촉진제 및 아민계 화합물을 포함하는 고온경화 촉진제를 1: 16~20의 중량비로 포함하는 이액형 폴리우레탄 접착제로서, 경화 시 50 내지 150℃의 온도 하에서 표면 경화 시간이 3분 이내이고 유리-금속(sus)간 동적 전단력(dynamic shear)이 적어도 4.5 kgf/cm2인 이액형 폴리우레탄 접착제 조성물.
제1항 또는 제12항의 이액형 폴리우레탄 조성물의 경화막을 포함하는 디스플레이 소자.

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