KR20150005629A - 폴리(트라이메틸렌 테레프탈레이트) 및 열가소성 폴리올레핀을 포함하는 조성물 및 조성물을 이용하는 공정 - Google Patents

폴리(트라이메틸렌 테레프탈레이트) 및 열가소성 폴리올레핀을 포함하는 조성물 및 조성물을 이용하는 공정

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KR20150005629A
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제랄딘 엠. 렌지스
폴 에이. 콜로스 2세
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이 아이 듀폰 디 네모아 앤드 캄파니
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Abstract

본 발명은, 폴리(트라이메틸렌 테레프탈레이트) 섬유 및 열가소성 폴리올레핀 배킹(backing)을 포함하는 사용 후(post-comsumer) 카페트 타일을 재활용하는데 적합한 조성물 및 공정에 관한 것이다. 본 명세서에 개시된 조성물은 폴리(트라이메틸렌 테레프탈레이트) 및 열가소성 폴리올레핀을 포함하고, 이는 무기물 충전되거나 또는 미충전될 수 있다. 충전 또는 미충전의 여부와 관계없이, 추가적인 양의 가소성 폴리올레핀과 조합된 경우, 전형적으로 상업적으로 구매가능한 카페트 타일의 몰딩 또는 압출에 의하여 강인성 물품이 제조될 수 있다.

Description

폴리(트라이메틸렌 테레프탈레이트) 및 열가소성 폴리올레핀을 포함하는 조성물 및 조성물을 이용하는 공정{COMPOSITIONS COMPRISING POLY(TRIMETHYLENE TEREPHTHALATE) AND THERMOPLASTIC POLYOLEFIN AND PROCESSES USING THE COMPOSITIONS}
관련 출원
본 특허출원은 CL5711로서 2012년 4월 24일 출원된 미국 특허 출원 제 61/637329호, 및 CL5721로서 2012년 4월 24일 출원된 미국 특허 출원 제 61/637333호에 관련된 것이다.
본 발명은, 폴리(트라이메틸렌 테레프탈레이트) 섬유 및 열가소성 폴리올레핀 배킹(backing)을 포함하는 사용 후(post-comsumer) 카페트 타일을 재활용하는데 적합한 조성물 및 공정에 관한 것이다.
EBAGMA와 같은 상용화제(compatibilizer)를 이용하여 열가소성 올레핀 및 폴리(에틸렌 테레프탈레이트)의 조성물을 제조하는 것은 알려져 있다. 예로서, 문헌 [Benhamida et al., Macromolecular Engineering, DOI: 10.1002/mame.200900290] 참조.
PTT 및 기타 폴리에스테르의 블렌드(blend) 및 폴리카르보네이트는 본 기술분야에 알려져 있다.
Columbus에서 열린, 재료 솔루션 회의 및 전시(Materials Solutions Conference and Exposition)에서 (2004년 10월 18-21일) 일반 포스터 시간(General Poster Session)에서, Paul et al., "Mechanical Behavior of Poly(Trimethylene Terephthalate)(PTT)-Polyolefin Blends for Thermoplastic Engineering Application (열가소성 엔지니어링 적용을 위한 폴리(트라이메틸렌 테레프탈레이트)(PTT)-폴리올레핀 블렌드의 기계적 거동)"은 단축 압출기를 이용하여 제조된 50 중량% 미만의 LLDPE 및 PTT 중 PP의 블렌드를 개시한다.
상업 제작 물품은 그의 사용가능 기간 결정에 따라 재활용에 대한 강력한 광범위한 관심이 존재한다. 광범위한 용도의 물품들 중에는 카페트 타일을 포함하는 카페트류가 있다. 시장에서 비교적 최근의 추가는 폴리(트라이메틸렌 테레프탈레이트)를 포함하는 카페트 섬유를 포함하는 카페트 타일이 있으며, 예컨대 상표명 Sorona® 하에 DuPont Company로부터 이용가능하다. 카페트 타일은 전형적으로 폴리(트라이메틸렌 테레프탈레이트)로 제조된 섬유 및 열가소성 올레핀을 포함하는 배킹 시트, 또는 종종 CaCO3와 같은 무기 충전제로 고도로 충전된 기타 배킹으로 만들어진다. 카페트 타일을 유용한 제품으로 재활용하는 기술의 소유는 특히 유용할 것이다.
한 측면에서, 본 발명은, 열가소성 올레핀과 폴리(트라이메틸렌 테레프탈레이트)를 합한 총 중량에 대하여 80 내지 99 중량%의 열가소성 폴리올레핀(TPO) 및 20 내지 1 중량%의 폴리(트라이메틸렌 테레프탈레이트)(PTT)의 균질 혼합물을 포함하는 조성물을 제공한다.
또다른 측면에서, 본 발명은 다층 물품을 축소시켜 용융 혼화기(melt compounder)의 공급 요구사항에 맞는 크기의 조각 t 개를 형성하는 단계; 상기 조각들을 용융 혼화기로 공급하는 단계; 상기 조각들을 용융 혼화기 내에서 용융을 진행시켜 용융물을 형성하는 단계; 상기 용융물을 전단력 적용 하에서 혼합하는 단계; 상기 용융물을 용융물이 균질하게 되는데 필요한 일정 기간 동안 혼합하는 단계; 및, 상기 용융물을 용융 혼화기로부터 제거시키는 단계를 포함하고; 여기에서 다층 물품은 열가소성 폴리올레핀 및 폴리(트라이메틸렌 테레프탈레이트)를 포함하는 공정이 제공된다.
<도 1>
도 1은 실시예에서 사용된 카페트 타일의 구조를 묘사한다.
값의 범위가 본 명세서에 제공될 때, 이것은 구체적으로 달리 기술되지 않으면 그 범위의 종점을 포함하는 것으로 의도된다. 본 명세서에 사용되는 수치 값은 ASTM E29-08 섹션 6에 약술된 바와 같이 유효 숫자에 대한 화학에서의 표준 프로토콜에 따라 제공된 유효 숫자의 수의 정밀도를 갖는다. 예를 들어 수 40은 35.0 내지 44.9의 범위를 포함하는 반면에 수 40.0은 39.50 내지 40.49의 범위를 포함한다.
본 명세서에 사용된 바와 같은, 용어 "공중합체"는, 예로서 이원중합체(dipolymer), 삼원중합체(terpolymer), 및 사원중합체(tetrapolymer)와 같이, 둘 이상의 화학적으로 특유한 반복 단위를 포함하는 중합체를 지칭한다.
본 명세서에 사용된 바와 같은, 용어 "균질한"은 블렌드의 성형된 물품의 단면을 시각적으로 시험하여, 조성물과 구분되는 특유한 영역의 증거가 드러나지 않음을 의미한다.
본 명세서에 사용된 바와 같은, 용어 "강한(tough)"은 50% 이상의 파단에 대한 연신율을 나타내는 시험 시편을 지칭한다. 용어 "연성(flexible)"은 2mm 두께의 몰딩된 플라크(molded plaque)가 조작되는(manipulated) 경우 파괴(failure) 모드를 지칭한다. 연성 시편은, 파괴 없이 20 회 이상 반복된 앞-뒤 구부림이 수행되는 것으로 관찰된다. 대조적으로, 본 발명이 아닌, 부서지기 쉬운(brittle) 샘플은 1/8" 두께의 몰딩된 플라크를 구부리고자 하는 첫번째 시도에서 부서져서 파괴될 것이다.
중합체 조성물이 본 명세서에서 언급되는 경우, PTT 및 TPO의 농도는 중합체의 총 중량, 즉 PTT 및 TPO의 중량의 총 합의 백분율로서 표시된다는 것이 명시된다. 아래에서 더욱 상세히 설명됨에 따라, 본 기술 분야에서 사용되는 카페트 타일 중 TPO는 전형적으로 무기 충전제, 대개 CaCO3로 많이 충전 또는 부하된다. TPO가 무기 충전제로 충전되는 경우에서, 이는 TPO 중합체 성분만의 중량으로, 중합체 조성물 중 중량 퍼센트의 계산에 포함되는 CaCO3 충전제의 중량은 아니다.
본 명세서에 사용된 바와 같은, 용어 다층 물품은 둘 이상의 층을 포함하는 물품을 지칭하는 것으로, 그 중 한 층은 적합한 TPO가 풍부하고, 다른 한 층은 PTT가 풍부하다. TPO는 반드시는 아니지만, 그에 분산된 무기 충전제로 충전될 수 있다. 다층 물품의 한 실시양태에서, PTT-풍부 층은 시트 형태인 TPO 층에 부착된 PTT 섬유로 본질적으로 이루어진다.
한 실시양태에서, 적합한 다층 물품은 카페트 타일이다. 카페트 타일은 도 1에 묘사되고 하기에 기재된 것과 같은 추가층을 전형적으로 갖는다.
한 측면에서, 본 발명은 열가소성 올레핀과 폴리(트라이메틸렌 테레프탈레이트)를 합한 총 중량에 대하여, 80 내지 99 중량%의 열가소성 폴리올레핀 및 20 내지 1 중량%의 폴리(트라이메틸렌 테레프탈레이트)의 균질 혼합물을 포함하는 조성물을 제공한다.
조성물의 한 실시양태에서, 조성물은 85 내지 99 중량%의 열가소성 폴리올레핀 및 15 내지 1중량%의 폴리(트라이메틸렌 테레프탈레이트)를 포함한다. 추가의 실시양태에서, 조성물은 90 내지 99중량%의 열가소성 폴리올레핀 및 10 내지 1중량%의 폴리(트라이메틸렌 테레프탈레이트)의 균질 혼합물을 포함한다.
한 실시양태에서, 열가소성 올레핀은 열가소성 올레핀 탄성중합체이다. 적합한 열가소성 올레핀에는, 이에 제한되지는 않지만, 에틸렌 메틸아크릴레이트, 에틸렌부틸 아크릴레이트 에틸렌 에틸렌 아크릴레이트, 에틸렌 비닐 아세테이트, 에틸렌 메타크릴산(EMAA), 에틸렌 아크릴산(EAA), 및 아연과 나트륨염으로 부분적으로 중성화된 EMAA 및 EAA가 포함된다.
한 실시양태에서, 열가소성 올레핀은 에틸렌/프로필렌 공중합체 및 폴리프로필렌 단일중합체의 용융 블렌드이다. 추가의 실시양태에서, 용융 블렌드는 에틸렌/프로필렌 공중합체 및 폴리프로필렌 단일중합체의 1:1 중량비 블렌드이다.
폴리(에틸렌 테레프탈레이트)와 폴리올레핀의 블렌드를 위한 상용화제는 본 기술 분야에서 공지이다. 에틸렌 및 글리시딜 메타크릴레이트의 공중합체는 그 목적을 위해 광범위하게 사용되어 왔다. EBAGMA로서 알려진 에틸렌, 부틸 아크릴레이트, 및 글리시딜 메타크릴레이트의 삼원중합체가 특히 가치 있다. EBAGMA는 DuPont Company로부터 Elvaloy®라는 상표명 하에 이용가능하다.
상용화제의 첨가는 바람직하지 않은 부가 비용을 의미한다. 중합체의 총 중량을 기준으로 TPO와의 블렌드 중 PTT 농도가 10 중량% 이하인 조성물에서, 적당하게 강하고, 연성인 용융 블렌드가 상용화제에 의존하지 않고 제조되는 것은 본 발명의 특히 놀라운 측면이다(25% 타일: 75% TPO를 갖는 것이 아닌지…실질 PTT에 기준하여 계산한 것으로 추측됨). 블렌드 내 PTT의 농도가 증가됨에 따라, 상용화제, 특히 EBAGMA의 첨가에 대한 필요는 증가되는 것으로 관찰된다. PTT를 >10%, 특히> 15%의 양으로 포함하는 조성물에서 적합한 인성(toughness) 및 유연성의 달성은 상용화제의 이용을 필요로 할 것을 기대된다.
본 발명의 실시에 적합한 PTT로는, PTT 단일중합체 및 하나 이상의 공단량체의 단량체 단위를 30 몰-% 이하로 포함하는 PTT 공중합체 모두가 포함된다. PTT 단일 중합체가 바람직하다. PTT는 그 자체가 축합 반응으로부터의 2 개의 단량체이다.
대부분의 카페트 타일에서, TPO는 무기 충전제, 특히 CaCO3로 충전된다. 무기 충전제가 중합체 매트릭스와 그 충전제 사이의 접착을 감소시키는 표면처리가 되지 않은 경우, 무기 충전제가 중합체에서 취화(embrittlement)를 일으킨다는 것은 본 기술 분야에서 공지이다. 예로서, Moss의 미국 특허 제 4,698, 372호 참조. 이러한 이유로, TPO 중에서 사용된 CaCO3는 Moss(상동)에서 기재된 바와 같이, 표면 처리제와 조합되는 것이 중요하다. 적합한 표면 처리제로는 지방산, 특히 스테아르산이 포함된다.
CaCO3 농도는 본 발명의 작동성에 중요하게 여겨지지는 않지만, TPO 및 CaCO3의 총 중량을 기준으로, TPO가 50중량%, 심지어는 67 중량% 양의 CaCO3부하를 함유하는 경우에도, 본 발명이 작동가능한 것으로 발견된다.
한 실시양태에서, 열가소성 올레핀과 폴리(트라이메틸렌 테레프탈레이트)의 총 중량에 대하여, 80 내지 99 중량%의 에틸렌/프로필렌 공중합체 및 프로필렌의 블렌드 및 20 내지 1 중량%의 폴리(트라이메틸렌 테레프탈레이트)의 균질한 혼합물; EBAGMA; 및 CaCO3를 에틸렌/프로필렌 및 프로필렌과 CaCO3를 합한 블렌드의 총 중량에 대하여, 50중량% 이상의 농도로 포함하는 조성물이다.
또다른 측면에서, 본 발명은 다층 물품을 축소시켜 용융 혼화기의 공급 요구사항에 맞는 크기의 조각 t개를 형성하는 단계; 상기 조각들을 용융 혼화기로 공급하는 단계; 상기 조각들을 용융 혼화기 내에서 용융을 진행시켜 용융물을 형성하는 단계; 상기 용융물을 전단력 적용 하에서 혼합하는 단계; 상기 용융물을 용융물이 균질하게 되는데 필요한 일정 기간 동안 혼합하는 단계; 및, 상기 용융물을 용융 혼화기로부터 제거시키는 단계를 포함하고; 여기에서 다층 물품은 열가소성 폴리올레핀 및 폴리(트라이메틸렌 테레프탈레이트)를 포함하는 공정이 제공된다.
전형적인 카페트 타일을 용융 가공기로 공급하는 것은 실행불가능하기 때문에, 그를 축소시키는 것이 필수적이다. 예컨대 잘게다짐(chopping), 분쇄(shredding), 또는 극저온 연삭(cryogenic grinding)과 같은 임의의 공정이 적합하다. 요구되는 결과의 입자들의 특정 크기는 사용되는 가공 단위 내로의 공급물을 기하학적 구조(geometry), 및 작동의 실용성에 의해 결정될 것이다.
다층 물품 내 PTT 농도는 20 중량% 초과, 추가의 실시양태에서는 15 중량% 초과, 더욱 추가의 실시양태에서는 10 중량% 초과인 공정의 한 실시양태에서, 상기 공정은 PTT의 농도를 ≤ 20 중량%, 바람직하게는 ≤ 15 중량%, 가장 바람직하게는 ≤ 10 중량% 로 조절하기 위하여, TPO의 추가 양의 첨가를 더욱 ― 충전 또는 미충전(unfilled) ― 포함한다.
한 실시양태에서, 공정은 용융물에 상용화제를 첨가하는 것을 더욱 포함하며, 여기에서 상용화제는 열가소성 폴리올레핀 및 폴리에스테르의 용융 블렌드를 상용화하는 용도에 적합하다. 그러한 제제는 본 기술 분야에서 공지이며, 상업적으로 구매가능하지만; 이들의 PTT 및 TPO 블렌드에서의 이용에 대한 적합성은 본 발명 이전에는 알려지지 않았다. 적합한 상용화제로는, 이에 제한되지는 않지만, 에틸렌 및 글리시딜 메타크릴레이트의 공중합체가 포함된다. EBAGMA로 알려진 에틸렌, 부틸 아크릴레이트, 및 글리시딜 메타크릴레이트의 삼원중합체가 특히 바람직하다.
블렌드를 형성하기 위한 용융물 혼화는 본 기술 분야에 알려진 것과 같은 임의의 방법 및 장치를 이용하여 달성될 수 있다. 회분식 및 연속식 공정 모두가 적합하다. 그러나, 소위 고전단 혼합물이 바람직하다. 적합한 고전단 혼합기, 예로서 이축 압출기와 공동-회전하는 페레 연속 혼합기(Farrell Continuous Mixer), 및 브라벤더 혼합기(Brabender Mixer)가 포함된다. 일축 압출기는 적합하지만 바람직하지는 않은 몇몇 구조로 존재할 수 있다.
바람직한 정도의 균질성을 달성하는데 필요한 특정 온도 및 체류 시간은, 특정 원료 성분, 및 바람직한 최종 용도 성질에 따라 달라질 것이다.
한 실시양태에서, 공정은 용융물을 일정 형태로 형성시키고, 이어서 켄칭(quenching)하여 성형된 물품을 형성하는 것을 더 포함한다. 적합한 성형된 물품에는 몰딩된 물품 및 사출 시트가 포함된다. 한 특정의 바람직한 실시양태에서, 본 공정에 따라 제조된 용융 블렌드는 카페트 타일의 제조에서 카페트에 대한 배면(back) 시트로서 압출된다.
본 발명은 하기의 특정 실시 형태들에서 추가로 설명되지만 이들에 의해 제한되지 않는다.
실시예
출발 재료
하기의 각 실시예 및 비교예에서, 실질적으로 잘게다져지고 분쇄된 카페트 타일이, 하기 기재된 바와 같이 압출기에의 공급물로서 사용되었다. 이렇게 사용된 카페트 타일을 도 1에 묘사하였다. 1400 데니어의 용융 스펀된(melt spun), 100% PTT로 만들어진 BCF(벌크 연속 필라멘트) 카페트 실 (2)로 이루어진 카페트 타일 (1)을, 3.5 oz/sq.yd. 부직 기재 (3)로 터프트하여(tufted), 24 oz/sq.yd.의 전면 (face) 섬유 밀도를 갖는 터프트된 직물을 형성하였다. 이렇게 터프트된 카페트를 비닐 아세테이트 에틸렌 및 CaCO3의 라텍스 분산액으로 코팅시켜 23 oz/sq.yd.의 VAE 예비코팅(precoat) (4)을 형성하였다. 이렇게 제조된 예비코팅된 구조물을 67중량%의 CaCO3를 함유하는 TPO로 압출 코팅시켜 27.3 oz/sq.yd.의 층 (5)을 형성하였다. 2 oz/sq.yd.의 유리섬유 스크림(fiberglass scrim) (6)을 그 후 TPO 층에 적용시켰다. 최종적으로, 제 2 TPO 층을 유리섬유 스크림 상에 적용하여, 제 2의 27.3 oz/sq.yd.의 TPO 층을 형성하였다.
이렇게 제조된 카페트 타일을 그 후 실온에서 분쇄 및 잘게다져서 대략 6 mm × 12 mm × 12 mm 크기의 거친 과립(coarse granule)들의 혼합물을 형성하였다.
67 중량%의 CaCO3를 함유한 버진(virgin) TPO를 Lyondell-Bassell로부터의 1A147로서 수득하였다.
EBAGMA를 DuPont Company로부터 Elvaloy로서 수득하였다.
압출
표 2에 나타낸 비율로 열거된 원료성분들은 전기 가열된 배럴(barrel), 관류(once-through) 냉각수를 갖고, 진공 포트가 제공된, 30-mm의 Werner-Pfleiderer (ZSK-30) 동회전(co-rotating) 이축 압출기의 공급구로 각각 중량-손실(weight-loss) 공급되었다. 프로파일(profile)을 표 2에 나타낸 바와 같이 설정하였다. 용융 프로브(probe) 온도는 수동으로 압출 용융물에 삽입한 열전쌍을 이용한 주기적 측정을 참조하였다.
Figure pct00001
Figure pct00002
압출 다이는 4.8 mm 구멍을 갖는 단일 가닥(strand) 다이였다. 총 압출기 산출량은 시간 당 10 파운드로 유지되었다. #4 중간 작업 축을 이용하여, 축 속도는 125 rpm이었다.
용융 가닥을 가닥 다이로부터 연신시키고, 냉수 켄칭조 내에 약 100 mm의 깊이 내로 침지시키고, 그로부터 그렇게 켄칭된 가닥을 대략 3 mm 크기로 자른 펠렛을 펠렛화기로 보냈다.
몰딩
이렇게 제조된 펠렛들은 1.5-oz. Arburg Allrounder 221K/38-톤 사출 성형기를 이용하여 4-mm ISO 바(bar) 및 2-mm ISO 플라크(plaque)(60-cm × 60-cm)로 사출성형되었다. 모든 샘플에 대하여 압출기 및 노즐을 170℃로 설정하였다. 몰드는 가열되지 않았다. 몰딩된 플라크의 경우, 사출 시간은 15 초였으며, 유지 시간은 15 초였다. 사이클(cycle) 시간은 37.2 초였다. 몰딩된 바의 경우, 사출 시간은 10 초였고, 유지 시간은 10 초였다. 사이클 시간은 25.8 초였다. 몰드 이형이 사용되었다.
물성
물성은 MTS ISO 527-2에 따라 결정하였다. 각 데이터는 5 개의 시편의 평균을 나타낸다. 결과를 표 3 및 4에 나타내었다.
Figure pct00003
Figure pct00004

Claims (15)

  1. 다층 물품을 축소시켜 용융 혼화기의 공급 요구사항에 맞는 크기의 조각 t개를 형성하는 단계; 상기 조각들을 상기 용융 혼화기로 공급하는 단계; 상기 조각들을 상기 용융 혼화기 내에서 용융을 진행시켜 용융물을 형성하는 단계; 상기 용융물을 전단력 적용 하에서 혼합하는 단계; 상기 용융물을 용융물이 균질하게 되는데 필요한 일정 기간 동안 혼합하는 단계; 및, 상기 용융물을 용융 혼화기로부터 제거시키는 단계를 포함하며; 여기에서 상기 다층 물품은 열가소성 폴리올레핀 및 폴리(트라이메틸렌 테레프탈레이트)를 포함하는 공정.
  2. 제 1항에 있어서, 열가소성 올레핀과 폴리(트라이메틸렌 테레프탈레이트)의 총 중량에 대하여, 열가소성 폴리올레핀은 80 내지 99 중량%의 농도로 존재하고, 폴리(트라이메틸렌 테레프탈레이트)는 20 내지 1 중량%의 농도로 존재하는 공정.
  3. 제 2항에 있어서, 용융물을 일정 형태로 형성시키고, 이어서 성형된 용융물을 켄칭(quenching)하여 성형된 물품을 형성시키는 것을 더 포함하는 공정.
  4. 제 3 항에 있어서, 성형된 물품은 필름 또는 시트인 공정.
  5. 제 4항에 있어서, 필름 또는 시트는 카페트 배킹(backing) 시트인 공정.
  6. 제 1항에 있어서, 열가소성 폴리올레핀 및 폴리에스테르의 용융 블렌드를 상용화하는 용도에 적합한 상용화제를 용융물에 첨가하는 것을 더 포함하는 공정.
  7. 제 6 항에 있어서, 상용화제가 에틸렌 및 글리시딜 메타크릴레이트로부터 유도된 단량체 단위를 포함하는 중합체를 포함하는 공정.
  8. 제 1항에 있어서, 다층 물품이 무기 충전제를 더 포함하는 공정.
  9. 제 1항에 있어서, 열가소성 폴리올레핀은 에틸렌과 더욱 고급인 알켄의 공중합체인 열가소성 폴리올레핀 탄성중합체인 공정.
  10. 제 20항에 있어서, 더욱 고급인 알켄은 프로필렌인 공정.
  11. 열가소성 올레핀과 폴리(트라이메틸렌 테레프탈레이트)을 합한 총 중량에 대하여, 80 내지 99 중량%의 열가소성 폴리올레핀 및 20 내지 1 중량%의 폴리(트라이메틸렌 테레프탈레이트)의 균질 혼합물을 포함하는 조성물.
  12. 제 1항에 있어서, 상용화제를 더 포함하는 조성물.
  13. 제 4항에 있어서, 상용화제가 에틸렌 및 글리시딜 메타크릴레이트로부터 유도된 단량체 단위를 포함하는 중합체를 포함하는 조성물.
  14. 제 1항에 있어서, 무기 충전제를 더 포함하는 조성물.
  15. 제 7항에 있어서, 무기 충전제는, 열가소성 올레핀과 CaCO3를 합한 총 중량에 대하여, 50중량% 이상 농도의 CaCO3인 조성물.
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