KR20150004523A - 제강 슬래그를 이용한 시멘트 원료 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 10mm 내지 40mm 크기의 제강 슬래그 굵은 골재에 산화칼슘과 코크스를 첨가하여 마이크로웨이브를 조사하여 산화철의 환원율을 높여 시멘트 원료를 제조하는 방법에 관한 것이다. 산화철의 환원율은 마이크로웨이브의 조사 시간과 코크스의 첨가량에 따라 변하는 것을 특징으로 한다.

Description

제강 슬래그를 이용한 시멘트 원료 제조 방법{Method for making cement material from steelmaking slag}
본 발명은 제강 슬래그를 이용한 시멘트 원료 제조 방법에 관한 것으로좀 더 자세하게는 10mm 내지 40mm 크기의 제강 슬래그 굵은 골재를 이용하여 시멘트 원료를 제조하는 방법에 관한 것이다.
제강 슬래그는 철강 제련공정에서 발생하는 부산물로 철의 생산량이 늘어날수록 발생하는 제강 슬래그의 양도 증가한다. 2009년에는 7831kt의 제강 슬래그가 발생되었으며 대부분 매립되거나 도로 공사의 재료로 쓰였고, 27.1%의 제강 슬래그만이 재활용되었다. 한편, 제강 슬래그에 함유된 산화철을 환원시켜 밀도를 낮추어 주고, 산화칼슘을 첨가하여 화합물을 만들어 포틀랜드 시멘트 조성으로 변화시키면, 재활용을 용이하게 할 수 있어 제강 슬래그의 부가가치가 높아질 것으로 전망된다.
최근에는 건식야금 공정에서 빠르게 열 전달을 할 수 있는 마이크로웨이브 조사 방법을 사용하는 기술이 제안되었다. 이 방법을 통하여 플라이애쉬, 슬러지, 밀스캐일 등으로부터 금속을 환원 시킬 수 있다. 일본 도쿄 대학의 Morita 교수 연구진은 마이크로웨이브를 이용하여 제강 슬래그의 산화철과 인을 환원하는 것에 성공하였다. 그 후에 다른 연구 그룹에서도 탄소비율과 반응 시간을 조절하여 환원 반응이 효과적으로 일어나는 방법을 고안하였다. 하지만, 현재까지는 환원제로 그라파이트만이 사용되었고, 사용되는 슬래그는 1차 파쇄를 거친 슬래그가 사용되었고, 첨가제 투입을 통한 슬래그의 조성 변화는 시도되지 않아 제강 슬래그가 시멘트로 용이하게 제조되지 못하는 문제점을 지니고 있다.
대한민국 공개 특허 10-2009-0070404 대한민국 공개 특허 10-2011-0091580
본 발명에서는 10mm 내지 40mm 크기의 제강 슬래그 굵은 골재에 코크스와 산화칼슘을 첨가한 후, 마이크로웨이브를 이용한 고온 반응을 통하여 상기 제강 슬래그에 함유된 산화철을 환원하여 시멘트의 원료를 제조하는 것을 목적으로 한다.
상기의 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 a) 10mm 내지 40mm 크기의 제강 슬래그 굵은 골재와, 상기 10mm 내지 40mm 크기의 제강 슬래그 굵은 골재 100 중량부에 대하여 산화칼슘 15 내지 18 중량부 및 75μm 이하의 크기를 가지는 코크스 9.6 내지 11 중량부를 혼합하는 단계; 및 b)상기 혼합물에 마이크로웨이브를 15 내지 40분 동안 조사하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 제강 슬래그를 이용한 시멘트 원료 제조 방법을 제공한다.
또한, 본 발명은 상기 a) 및 b)단계로 제조된 제강 슬래그를 이용한 시멘트 원료에 석고를 추가하여 제조된 시멘트를 제공한다.
본 발명은 10mm 내지 40mm 크기의 제강 슬래그 굵은 골재에 산화칼슘과 코크스를 첨가하고, 마이크로웨이브를 조사하여 산화철의 환원율을 높여 시멘트 원료를 제조할 수 있다. 본 발명을 통하여 제강 과정에서 생성된 제강 슬래그 굵은 골재를 처리하고, 과도한 탄재 사용을 억제하여 자원의 재활용을 극대화할 수 있다.
도 1은 본 발명에서 사용한 제강 슬래그 굵은 골재의 사진이다.
도 2는 코크스 크기에 따른 승온 속도를 나타낸 그래프이다.
도 3은 마이크로웨이브 조사 시간에 따른 산화철의 환원율을 나타낸 그래프이다.
도 4는 b)단계 후 알루미나 도가니와 알루미나 도가니의 단면 사진이다.
도 5는 56 내지 75 μm크기의 코크스 첨가량에 따른 산화철의 환원율을 나타낸 그래프이다.
도 6은 a) 및 b)단계 후 시멘트 원료의 XRD 그래프이다.
이하, 본 발명을 더욱 상세하게 설명한다.
본 발명은 제강 슬래그 굵은 골재를 이용하여 시멘트 원료를 제조하는 방법에 대한 것으로, a) 10mm 내지 40mm 크기의 제강 슬래그 굵은 골재와, 상기 10mm 내지 40mm 크기의 제강 슬래그 굵은 골재 100 중량부에 대하여 산화칼슘 15 내지 18 중량부 및 75μm 이하의 크기를 가지는 코크스 9.6 내지 11 중량부를 혼합하는 단계; 및 b)상기 혼합물에 마이크로웨이브를 15 내지 40분 동안 조사하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 제강 슬래그를 이용한 시멘트 원료 제조 방법에 대한 것이다.
제강 슬래그는 냉각 후 파쇄 과정을 거쳐 5mm 체에 거의 다 남는 골재를 굵은 골재, 5mm 체를 통과하는 골재를 잔골재라고 한다. 굵은 골재의 경우 철의 농도가 높아 철의 회수에는 유리하나, 산화칼슘이 낮은 농도로 포함되어 있어 시멘트를 제조하는데 어려움이 있다. 또한, 굵은 골재의 크기가 너무 조대하면 마이크로웨이브를 이용한 가열에 불리하다. 반면, 잔골재의 경우 철의 농도가 낮아 철의 회수에 불리하며 승온에 따른 슬래그의 균질화에 어려움이 있다.
따라서, 본 발명에서는 10mm 내지 40mm 크기의 제강 슬래그 굵은 골재를 선별하여 산화칼슘을 첨가하여 시멘트 원료의 제조를 용이하게 하였다. 일반적으로 상기 제강 슬래그 굵은 골재 100 중량부에는 산화칼슘이 15 내지 18 중량부 포함되어 있는데, 여기에 산화칼슘을 첨가하여 최종적으로 포틀랜드 시멘트 100 중량부에 대하여 산화칼슘을 63 중량부까지 함량을 높일 수 있다. 상기 산화칼슘은 탄산칼슘을 열처리하여 얻을 수 있다.
본 발명은 제강 슬래그 중의 금속을 환원시키기 위하여 환원제 존재 하에서 제강 슬래그를 가열한다. 본 발명은 가열 방법으로 마이크로웨이브 가열법을 사용한다. 마이크로웨이브 가열법을 사용함으로써 본 발명은 천연가스 연소 등 종래의 연소 기술에 의한 탄재와 산화칼슘 분말의 분진이 비산함으로 발생하는 2차 폐기물 발생을 억제하였으며, 종래의 연소 기술이 복사 열전달을 이용하여 반응물에 에너지를 공급하는 것에 비하여, 마이크로웨이브가 반응물 내부로 침투하여 직접 가열시켜 반응 효율을 높일 수 있다.
본 발명은 환원제로 코크스를 사용하였다. 코크스는 휘발성 물질이 적고, 공업적으로 사용 안정성과 경제성이 확보된 탄재로, 코크스의 물리적 특징에 따른 최적 가열 입자 크기는 보고된 바 없다. 본 발명에서는 상기 코크스 입자의 크기를 75μm 이하로 제어하였을 때, 가열에 따른 높은 최대 온도와 빠른 승온 속도를 확인하였다.
또한, 상기 10mm 내지 40mm 크기의 제강 슬래그 굵은 골재로부터 시멘트 원료를 제조하기 위해서는 제강 슬래그 중 산화철의 농도를 낮추어야 하는데 본 발명은 마이크로웨이브의 조사 시간과 코크스 첨가량을 조절하여 제강 슬래그 중 산화철의 농도를 낮추고 철의 환원율을 높일 수 있었다.
즉, 상기 b)단계에서 마이크로웨이브 조사 시간을 조절하여 산화철의 환원율을 최대로 얻을 수 있다. 조사 시간이 길어질수록 산화철의 환원율은 증가하지만, 일정 시간 경과 후에는 다시 산화철의 환원율이 감소하였다. 본 발명에서 마이크로웨이브의 조사시간은 15 내지 40분이며, 바람직하게는 20내지 35분이다.
또한, 코크스의 첨가량을 다르게 하여 동일한 시간으로 마이크로웨이브를 조사하면 코크스의 양이 많을수록 산화철의 환원율도 증가하지만, 일정량 이상 첨가하면 환원율은 감소하였다. 본 발명에서는 산화철의 높은 환원율을 얻기 위해 제강 슬래그 100중량부에 대해 코크스 9.6 내지 11 중량부를 첨가하였으며, 바람직하게는 10 내지 10.7중량부를 첨가하였다.
마이크로웨이브 조사 시간과 코크스 첨가량을 다르게 하였을 때, 산화철의 환원율이 증가하다 다시 감소하는 이유는 환원된 철이 공기 중 산소와 반응하여 다시 산화가 되기 때문이다.
기존의 마이크로웨이브 처리법에서는 시료와 탄재 모두 미분으로 분쇄하여 에너지 흡수율을 높이려 하였으나, 본 발명에서는 마이크로웨이브 에너지 흡수율이 높은 탄재만을 미분으로 처리하고, 제강슬래그는 괴상의 슬래그 굵은 골재를 직접 사용할 수 있어서 파쇄 에너지를 절감할 수 있는 효과가 있다.
상기 방법으로 제조된 제강 슬래그를 이용한 시멘트 원료에 추가로 석고를 사용하여 시멘트를 제조할 수 있다.
이하, 본 발명을 실시예 및 실험예에 의해 상세히 설명한다.
단, 하기 실시예 및 실험예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐, 본 발명의 내용이 하기 실시예 및 실험예에 한정되는 것은 아니다.
<코크스 크기에 따른 승온속도>
실시예 1. 56 내지 75μm크기의 코크스 승온 속도
본 발명에서 사용한 코크스의 구성 성분은 하기 표 1과 같다.
Figure pat00001
크기가 56 내지 75μm인 코크스 4g과 알루미나(Al2O3) 3g을 혼합하여 알루미나 도가니에 넣었다. 상기 알루미나 도가니를 마이크로 로(1.7kW, 2.45GHz)의 중앙에 위치시킨 후, 560초 동안 마이크로웨이브를 조사하였다.
실시예 2. 56μm 미만 크기의 코크스 승온 속도
크기가 56μm미만인 코크스를 사용하여 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하였다.
비교예 1. 1000 초과 2000μm이하 크기의 코크스 승온 속도
크기가 1000 초과 2000μm이하인 코크스를 사용하여 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하였다.
비교예 2. 100 초과 1000μm이하 크기의 코크스 승온 속도
크기가 100 초과 1000μm이하인 코크스를 사용하여 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하였다.
비교예 3. 75 초과 100μm이하 크기의 코크스 승온 속도
크기가 75 초과 100μm이하인 코크스를 사용하여 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하였다.
<마이크로웨이브 조사 시간에 따른 철 환원율>
실시예 3.
10mm 내지 40mm 크기의 제강 슬래그 굵은 골재 15g, 산화칼슘 5.9g(제강 슬래그 100중량부 대비 39.3중량부) 및 56 내지 75μm크기의 코크스 1.55g(제강 슬래그 100중량부 대비 10.3중량부)을 혼합하여 알루미나 도가니에 넣는다. 상기 알루미나 도가니를 마이크로 로(1.7kW, 2.45GHz)의 중앙에 위치시킨 후, 15분 동안 마이크로웨이브를 조사하였다.
실시예 4.
상기 실시예 3과 동일한 방법으로, 20분 동안 마이크로웨이브를 조사하였다.
실시예 5.
상기 실시예 3과 동일한 방법으로, 25분 동안 마이크로웨이브를 조사하였다.
실시예 6.
상기 실시예 3과 동일한 방법으로, 30분 동안 마이크로웨이브를 조사하였다.
실시예 7.
상기 실시예 3과 동일한 방법으로, 35분 동안 마이크로웨이브를 조사하였다.
<코크스 첨가 양에 따른 철 환원율>
실시예 8.
실시예 1의 코크스 1.45g(제강 슬래그 100중량부 대비 9.6중량부)을 사용하여 상기 실시예 5와 동일한 방법으로 실시하였다.
실시예 9.
실시예 1의 코크스 1.61g(제강 슬래그 100중량부 대비 10.7중량부)을 사용하여 상기 실시예 5와 동일한 방법으로 실시하였다.
실시예 10.
실시예 1의 코크스 1.65g(제강 슬래그 100 중량부 11중량부)을 사용하여 상기 실시예 5와 동일한 방법으로 실시하였다.
실험예 1. 코크스 크기에 따른 승온 속도
비교예 1과 비교예 2는 유사한 승온 속도를 보였다. 온도가 계속해서 증가하고 540초에서 1193~1263K로 최대 온도가 되었다. 비교예 3은 초기 온도는 급격하게 상승하였으나, 그 이후 온도가 천천히 증가하여 210초에서 최대온도 1433K이었다. 실시예 1과 실시예 2는 유사한 경향을 보였다. 입자 크기가 작은 실시예 1의 초기 승온 속도는 비교예 3과 비슷하지만 최대온도는 1783K로 430초에서 나타났다. 입자 크기가 작아질수록 최대온도는 더 이상 변하지 않았다. 또한, 실시예 1의 승온 속도는 550K/min으로 나타났다. 이는 산업용 가열로를 이용할 경우 얻을 수 있는 슬래그의 승온 속도 8K/min보다 훨씬 높은 수치이다. 본 결과를 통하여 코크스의 마이크로웨이브 흡수 능력은 산화철을 포함하는 슬래그보다 높은 것을 알 수 있었다. 따라서, 코크스와 제강 슬래그의 혼합물에서 열적 특성은 코크스의 크기에 따라 결정된다고 할 수 있다(도 2).
실험예 2. 마이크로웨이브 조사 시간에 따른 철 환원율
산화철의 환원율은 하기와 같이 나타낼 수 있다.
Figure pat00002
EDX 분석 결과(Fe: 98.58%, Si: 0.05%, Al: 0.35%, S: 1.02%) 환원된 금속에서 철이 차지하는 비율은 98.58 중량%였으며, 불순물로 규소, 알루미나 및 황 등이 있었다. 마이크로웨이브를 조사하였을 때 25분까지 산화철의 환원율이 증가하다가 그 이후부터 감소하였다. 따라서, 마이크로웨이브를 25분 동안 조사한 실시예 5에서 산화철의 환원율이 0.87로 가장 높았다. 마이크로 웨이브를 15분, 20분 동안 조사한 실시예 3과 4에서는 산화철의 환원율이 0.46과 0.69였다. 또한, 마이크로웨이브를 30분, 35분 조사한 실시예 6와 7에서는 산화철의 환원율이 모두 0.74로 나타났다. 25분을 경과할수록 산화철의 환원율이 감소하는 이유는 탄소를 소비한 후 환원된 철이 다시 산화되기 때문이다. 따라서, 산화철의 환원율을 최대로 얻을 수 있는 25분이 가장 적절하다(도 3).
10mm 내지 40mm 크기의 제강 슬래그 굵은 골재에서 CaO/SiO2 비율은 0.78이었으나 산화칼슘의 첨가로 실시예 5에서 CaO/SiO2 비율은 2.56으로 증가하였다. 또한, 알루미나(Al2O3)의 함량도 증가하였으며, 이는 알루미나 도가니의 용해가 일어난 것으로 볼 수 있다. 알루미나 도가니의 밑부분에는 빈 공간이 발생하였다. 이는 산화철의 환원으로 인하여 일산화탄소의 기포가 생성되었기 때문이다(도 4).
Figure pat00003
실험예 3. 첨가한 코크스 양에 따른 산화철 환원율
마이크로웨이브를 25분간 조사하였을 때, 첨가한 코크스의 양이 많아질수록 산화철의 환원율이 증가하지만, 일정 값 이상에서는 환원율의 감소가 보였다. 코크스 1.45g을 첨가한 실시예 8에서는 산화철의 환원율이 0.47로 나타났다. 코크스 1.55g을 첨가한 실시예 5에서는 산화철의 환원율이 0.87로 가장 높은 값을 보였다. 그러나 코크스의 양을 더 많이 첨가한 실시예 9와 10에서는 산화철의 환원율이 0.74와 0.57로 감소하였다. 이는 환원된 철이 공기 중 산소와 다시 산화가 일어나기 때문이다. 따라서, 산화철을 환원하기 위해서는 실시예 5의 방법이 가장 적절하다고 할 수 있다(도 5).
실험예 4. 제조된 시멘트의 XRD 분석
제강 슬래그를 이용하여 시멘트 원료를 제조하기 위하여 Ca2SiO4, Ca3SiO3 및 Ca3Al2O6과 같은 화합물을 만들 수 있는 산화칼슘이 첨가제로서 사용된다. XRD를 이용하여 상기 a) 및 b) 단계로 제조된 시멘트 원료를 분석하였다. 슬래그 상의 주성분은 Ca2SiO4, Ca3SiO3 및 Ca3Al2O6였다. 산화칼슘의 peak은 2θ=37.36° 나타났으며, 코크스의 첨가량이 많아질수록 산화칼슘의 peak이 작아지는 경향을 보였다. 또한, 실시예 9와 10과 같이 코크스의 양이 많아질수록 혼합물의 상은 유리상으로 변하였다. 마이크로웨이브를 조사하는 과정에서 제강 슬래그가 용융되고, 산화철이 환원되며, 산화칼슘이 용해되었다. 적은 양의 코크스를 첨가했을 경우 가열 속도가 느려 산화칼슘의 용해가 빠르게 일어나지 않으며, 코크스의 양이 증가할수록 산화칼슘의 용해가 일어나며 액체상으로 변하게 되었다(도 6).

Claims (4)

  1. a) 10mm 내지 40mm 크기의 제강 슬래그 굵은 골재와, 상기 10mm 내지 40mm 크기의 제강 슬래그 굵은 골재 100 중량부 대하여 산화칼슘 15 내지 18 중량부 및 75μm 이하의 크기를 가진 코크스 9.6 내지 11 중량부를 혼합하는 단계; 및
    b)상기 혼합물에 마이크로웨이브를 15 내지 40분 동안 조사하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 제강 슬래그를 이용한 시멘트 원료 제조 방법.
  2. 청구항 1에 있어서, 상기 a)단계에서 코크스는 10mm 내지 40mm 크기의 제강 슬래그 굵은 골재 100 중량부에 대하여 10 내지 10.7 중량부를 포함하는 것을 특징으로 하는 제강 슬래그를 이용한 시멘트 원료 제조 방법.
  3. 청구항 1에 있어서, 상기 b)단계에서 마이크로웨이브를 20 내지 35분 동안 조사하는 것을 특징으로 하는 제강 슬래그를 이용한 시멘트 원료 제조 방법.
  4. 청구항 1의 방법으로 제조된 제강 슬래그를 사용한 시멘트 원료에 석고를 추가하여 제조된 시멘트.
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