CN111377626A - 一种石膏体系激发复合胶凝材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种石膏体系激发复合胶凝材料，涉及复合胶凝材料制备技术领域，包括石膏体系复合粉体和激发剂粉体，其中，石膏体系复合粉体包括25％‑65％的工业副产石膏、30％‑70％的矿渣粉和3％‑20％的硅酸盐水泥熟料，激发剂粉体包括35％‑50％的硫酸铝、28％‑60％的铝酸钠、5％一25％的氧化钙。石膏体系激发复合胶凝材料的制备方法包括混合工业副产石膏、矿渣粉、硅酸盐水泥熟料得到石膏体系复合粉体；混合均匀硫酸铝、铝酸钠、氧化钙得到激发剂粉体材料；混合均匀石膏体系复合粉体与激发剂粉体材料，得到石膏体系复合胶凝材料。本发明将矿渣粉、工业副产石膏这种普遍工业固体废弃物的资源化综合利用有利于环境保护。

Description

一种石膏体系激发复合胶凝材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及复合胶凝材料制备技术领域，尤其涉及一种石膏体系激发复合胶凝材料及其制备方法。
背景技术
据立木信息咨询发布的《中国工业副产石膏市场深度调研与预测报告(2018版)》显示：目前我国工业副产石膏产生量约1.18亿吨，综合利用率仅为38％。其中，脱硫石膏约4300万吨，综合利用率约56％；磷石膏约5000万吨，综合利用率约20％；其他副产石膏约2500万吨，综合利用率约40％。目前工业副产石膏累积堆存量已超过3亿吨，其中，脱硫石膏5000万吨以上，磷石膏2亿吨以上。工业副产石膏大量堆存，既占用土地，又浪费资源，含有的酸性及其他有害物质容易对周边环境造成污染，已经成为制约我国燃煤机组烟气脱硫和磷肥企业可持续发展的重要因素，因此工业副产石膏资源循环利用项目完全符合国家环境保护及循环经济产业政策总体方向。
脱硫石膏是烧结烟气脱硫的副产品，随着烧结烟气脱硫设备的逐步普及，脱硫石膏产出量日益增加。脱硫石膏的主要成分为CaSO4·2H2O，含量约为90％。脱硫石膏含水量较大，约为10％～17％，主要灰分有Fe2O3和SiO2，所含杂质种类较多，氯元素含量较高，以可溶性盐为主，其晶体内部和表面都含有杂质。
氟石膏是氢氟酸生产过程中的副产品，俗称工业废渣，氟石膏的组成是以萤石和硫酸为原料反应制得氢氟酸后副产的以硫酸钙为主的废渣，刚产出时，该废渣中含有少量硫酸，用石灰乳或粘土矿浆料中和后，经过滤和干燥得氟石膏，它以C8SO4.2H2O和CaSO4形态存在。其中，用石灰乳中和的氟石膏含二氧化硅和三氧化二铝很低，而以粘土矿粉中和时含量较高。
我国存在大量廉价的天然石膏资源。因此，脱硫石膏和氟石膏在国内并没有得到有效的再利用，除部分用于水泥缓凝剂或建筑石膏外，大部分仍采取堆放方式处置，不仅占用大量土地，浪费资源，而且也会对周边环境造成二次污染。工业实践表明，目前对脱硫石膏、氟石膏的改质和无害化处理已是钢铁工业、制酸工业环保急需解决的问题之一。
磷石膏是在磷酸生产中用硫酸处理磷矿时产生的固体废渣，其主要成份为CaSO4·2H2O，此外还含有多种其他杂质，属于危废污染物，由于磷石膏含有五氧化二磷、氟以及游离酸等有害物质，如果任意排放则会造成环境污染，因此磷石膏只能采取堆存的处理方式，大量磷石膏的堆存除占用大面积土地外，还可能带来粉尘、地下水污染和土壤污染等环境问题以及滑坡等灾害，成为制约磷肥行业发展的一大瓶颈。
因此，本领域的技术人员致力于开发一种石膏体系激发复合胶凝材料及其制备方法，以综合利用工业副产石膏如脱硫石膏、氟石膏、磷石膏及矿渣粉，解决工业副产石膏、矿渣粉堆存所导致的环境污染和资源浪费问题，同时也拓展了激发胶凝材料的原料来源，解决了目前以矿渣、偏高岭土以及粉煤灰为主制备激发胶凝材料时原材料来源受限、成本较高的问题。
发明内容
有鉴于现有技术的上述缺陷，本发明所要解决的技术问题提供一种石膏体系激发复合胶凝材料及其制备方法，以综合利用工业副产石膏如脱硫石膏、氟石膏、磷石膏及矿渣粉，解决工业副产石膏、矿渣粉堆存所导致的环境污染和资源浪费问题，同时也拓展了激发胶凝材料的原料来源，解决了目前以矿渣、偏高岭土以及粉煤灰为主制备激发胶凝材料时原材料来源受限、成本较高的问题。
为实现上述目的，本发明提供了一种石膏体系激发复合胶凝材料，其中，所述石膏体系复合粉体包括25％-65％的工业副产石膏、30％-70％的矿渣粉和3％-20％的硅酸盐水泥熟料，所述激发剂粉体包括35％-50％的硫酸铝、28％-60％的铝酸钠、5％-25％的氧化钙。
本发明还提供了一种石膏体系激发复合胶凝材料的制备方法，包括：
S100、混合工业副产石膏、矿渣粉、硅酸盐水泥熟料以得到石膏体系复合粉体；
S200、混合均匀硫酸铝、铝酸钠、氧化钙，制得激发剂粉体材料；
S300、混合均匀石膏体系复合粉体与激发剂粉体材料，制得石膏体系复合胶凝材料；
S400、对石膏体系复合胶凝材料力学性能进行测试。
本发明的有益效果在于：
1)本发明的石膏体系激发胶凝材料硬化浆体具备优良的力学性能，最优配比28d抗压强度＞65.3Mpa，28d抗折强度＞7.8Mpa；
2)本发明的石膏体系激发胶凝材料具备优良的施工性能，最优配比初凝时间：189mins，终凝时间259mins；
3)本发明为矿渣粉、工业副产石膏如脱硫石膏、氟石膏、磷石膏，这种普遍工业固体废弃物的资源化利用提供新方向，且废渣的综合利用有利于环境保护。
以下将结合附图对本发明的构思、具体结构及产生的技术效果作进一步说明，以充分地了解本发明的目的、特征和效果。
附图说明
图1是本发明的一个较佳实施例的制备方法流程图。
具体实施方式
以下参考说明书附图介绍本发明的多个优选实施例，使其技术内容更加清楚和便于理解。本发明可以通过许多不同形式的实施例来得以体现，本发明的保护范围并非仅限于文中提到的实施例。
本发明提供的石膏基激发胶凝材料以工业副产石膏如脱硫石膏、氟石膏、磷石膏为主要原料，加入矿渣粉和硅酸盐水泥熟料调节体系中硅、铝、钙等元素含量比例，以一定配比的铝酸钠、硫酸铝、氧化钙为激发剂，经成型、养护等工序制备而成。反应机理在于，工业副产石膏、矿渣粉、硅酸盐水泥熟料组成的复合粉体材料，在铝酸钠、硫酸铝、氧化钙的复合激发剂的作用下发生解聚，在水介质中重新合成新的凝胶体。
本发明提供的一种石膏体系激发复合胶凝材料，石膏体系复合粉体和激发剂粉体，其中，所述石膏体系复合粉体包括25％-65％的工业副产石膏、30％-70％的矿渣粉和3％-20％的硅酸盐水泥熟料，所述激发剂粉体包括35％-50％的硫酸铝、28％-60％的铝酸钠、5％-25％的氧化钙。
其中，工业副产石膏为脱硫石膏、氟石膏、磷石膏中的一种或几种的组合，工业副产石膏的比表面积为350m2/kg-430m2/kg，矿渣粉比表面积为360m2/kg-420m2/kg，硅酸盐水泥熟料的比表面积350m2/kg-450m2/kg。
如图1本发明的一个较佳实施例的制备方法流程图所示，包括以下步骤：
S100、混合工业副产石膏、矿渣粉、硅酸盐水泥熟料以得到石膏体系复合粉体
其中，工业副产石膏选自脱硫石膏、氟石膏、磷石膏其中的一种或几种的组合；复合粉体各组分质量百分含量为工业副产石膏25％-65％、矿渣粉30％-80％、硅酸盐水泥熟料3％-20％；
S200、混合均匀硫酸铝、铝酸钠、氧化钙，制得激发剂粉体材料
其中，激发剂粉体材料中各组分质量百分含量为硫酸铝：35％-50％、铝酸钠：28％-60％、氧化钙：5-25％，硫酸铝、铝酸钠、氧化钙均为工业纯级别；
S300、混合均匀石膏体系复合粉体与激发剂粉体材料，制得石膏体系复合胶凝材料；
S400、对石膏体系复合胶凝材料力学性能进行测试
其中，测试包括参照国家标准《水泥标准稠度用水量、凝结时间、安定性检验方法》(GB/T 1346-2011)对石膏体系复合胶凝材料进行的凝结时间测试和参照《水泥胶砂强度检验方法(ISO法)》(GB/T 17671-1999)对石膏体系复合胶凝材料进行的力学性能测试，测试试件养护为水泥胶砂标准养护箱中养护，即相对湿度不低于90％，温度保持在20℃±1℃。
下面通过4个实施例来具体说明本发明的实施方式和效果。
实施例1选用脱硫石膏作为工业副产石膏制备石膏体系激发复合胶凝材料
本实施例中将脱硫石膏、矿渣粉、硅酸盐水泥熟料按照一定配比混合均匀，其中，脱硫石膏为50.0％、矿渣粉42.0％、硅酸盐水泥熟料8％；其中，脱硫石膏比表面积为356m2/kg，矿渣粉比表面积为390m2/kg，硅酸盐水泥熟料比表面积为365m2/kg，得到石膏体系复合粉体材料；将硫酸铝、铝酸钠、氧化钙按照一定配比研磨混合均匀，其中，硫酸铝质量分数为35％、铝酸钠质量分数为60％、氧化钙质量分数为5％，所使用的激发剂硫酸铝、铝酸钠、氧化钙均为工业纯级别，制得激发剂粉体材料；将石膏体系复合粉体材料与激发剂粉体材料按照一定配比混合均匀，制得石膏体系复合胶凝材料。
实施例2选用氟石膏作为工业副产石膏制备石膏体系激发复合胶凝材料
本实施例中将氟石膏、矿渣粉、硅酸盐水泥熟料按照一定配比混合均匀，其中，氟石膏为58.0％、矿渣粉36.0％、硅酸盐水泥熟料6％；其中，氟石膏比表面积为356m2/kg，矿渣粉比表面积为390m2/kg，硅酸盐水泥熟料比表面积为365m2/kg，得到石膏体系复合粉体材料；将硫酸铝、铝酸钠、氧化钙按照一定配比研磨混合均匀，其中，硫酸铝质量分数为40％、铝酸钠质量分数为50％、氧化钙质量分数为10％，所使用的激发剂硫酸铝、铝酸钠、氧化钙均为工业纯级别，制得激发剂粉体材料；将石膏体系复合粉体材料与激发剂粉体材料按照一定配比混合均匀，制得石膏体系复合胶凝材料。
实施例3选用磷石膏作为工业副产石膏制备石膏体系激发复合胶凝材料
本实施例中将磷石膏、矿渣粉、硅酸盐水泥熟料按照一定配比混合均匀，其中，磷石膏为58.0％、矿渣粉36.0％、硅酸盐水泥熟料6％；其中，磷石膏比表面积为380m2/kg，矿渣粉比表面积为390m2/kg，硅酸盐水泥熟料比表面积为365m2/kg，得到石膏体系复合粉体材料；将硫酸铝、铝酸钠、氧化钙按照一定配比研磨混合均匀，其中，硫酸铝质量分数为35％、铝酸钠质量分数为40％、氧化钙质量分数为25％，所使用的激发剂硫酸铝、铝酸钠、氧化钙均为工业纯级别，制得激发剂粉体材料；将石膏体系复合粉体材料与激发剂粉体材料按照一定配比混合均匀，制得石膏体系复合胶凝材料。
实施例4选用磷石膏作为工业副产石膏制备石膏体系激发复合胶凝材料
本实施例中将磷石膏、矿渣粉、硅酸盐水泥熟料按照一定配比混合均匀，其中，磷石膏为58.0％、矿渣粉36.0％、硅酸盐水泥熟料6％；其中，磷石膏比表面积为380m2/kg，矿渣粉比表面积为360m2/kg，硅酸盐水泥熟料比表面积为355m2/kg，得到石膏体系复合粉体材料；将硫酸铝、铝酸钠、氧化钙按照一定配比研磨混合均匀，其中，硫酸铝质量分数为35％、铝酸钠质量分数为40％、氧化钙质量分数为25％，所使用的激发剂硫酸铝、铝酸钠、氧化钙均为工业纯级别，制得激发剂粉体材料；将石膏体系复合粉体材料与激发剂粉体材料按照一定配比混合均匀，制得石膏体系复合胶凝材料。
以上实施例1-4相关性能的检测标准与方法为：参照国家标准《水泥标准稠度用水量、凝结时间、安定性检验方法》(GB/T 1346-2011)对本实施例材料进行凝结时间测试，参照《水泥胶砂强度检验方法(ISO法)》(GB/T 17671-1999)对本实施例材料进行抗压强度、抗折强度测试。
对实施例1-4制得的激发复合胶凝材料进行性能检测如表1所示：
表1用于3D打印的高性能建筑材料性能检测表
Figure BDA0001927078920000071
由上表可知：对比例的初凝时间和终凝时间均长于实施例；对比例3天抗压强度为1.2MPa，实施例1-4的3天抗压强度为对比例的2倍以上；7天和28天抗压强度看，实施例1-4的抗压强度也高于对比例；从抗折强度数据看，实施例1-4的抗折强度为对比例的2倍及以上。
以上详细描述了本发明的较佳具体实施例。应当理解，本领域的普通技术无需创造性劳动就可以根据本发明的构思作出诸多修改和变化。因此，凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。

Claims (10)

1.一种石膏体系激发复合胶凝材料，所述材料包括：
石膏体系复合粉体和激发剂粉体，其中，所述石膏体系复合粉体包括25％-65％的工业副产石膏、30％-70％的矿渣粉和3％-20％的硅酸盐水泥熟料，所述激发剂粉体包括35％-50％的硫酸铝、28％-60％的铝酸钠、5％-25％的氧化钙。
2.如权利要求1所述的复合胶凝材料，其中，优选的，所述工业副产石膏为脱硫石膏、氟石膏、磷石膏中的一种或几种的组合。
3.如权利要求1所述的复合胶凝材料，其中，所述硅酸盐水泥熟料的比表面积350m2/kg-450m2/kg。
4.如权利要求1所述的复合胶凝材料，其中，所述工业副产石膏的比表面积为350m2/kg-430m2/kg。
5.如权利要求1所述的复合胶凝材料，其中，所述矿渣粉比表面积为360m2/kg-420m2/kg。
6.如权利要求1-5任意一项权利要求所述的石膏体系激发复合胶凝材料的制备方法，包括以下步骤：
S100、混合工业副产石膏、矿渣粉、硅酸盐水泥熟料以得到石膏体系复合粉体；
S200、混合均匀硫酸铝、铝酸钠、氧化钙，制得激发剂粉体材料；
S300、混合均匀石膏体系复合粉体与激发剂粉体材料，制得石膏体系复合胶凝材料；
S400、对石膏体系复合胶凝材料力学性能进行测试。
7.如权利要求6所述的制备方法，其中，所述步骤S100中工业副产石膏选自脱硫石膏、氟石膏、磷石膏其中的一种或几种的组合。
8.如权利要求6所述的制备方法，其中，所述步骤S100中复合粉体各组分质量百分含量为工业副产石膏25％-65％、矿渣粉30％-80％、硅酸盐水泥熟料3％-20％。
9.如权利要求6所述的制备方法，其中，所述步骤S200中激发剂粉体材料中各组分质量百分含量为硫酸铝：35％-50％、铝酸钠：28％-60％、氧化钙：5-25％。
10.如权利要求6所述的制备方法，其中，所述步骤S400中测试时试件在水泥胶砂标准养护箱中养护，设定相对湿度不低于90％，温度保持在20℃±1℃。
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