KR20150001147A - 알루미늄 브레이징용 플럭스 조성물의 제조방법 - Google Patents

알루미늄 브레이징용 플럭스 조성물의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 알루미늄 브레이징용 플럭스 조성물의 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 한 번의 반응과정만을 거치고 다량의 알칼리성용액에 불산을 천천히 중화 반응시킴으로 일정한 반응속도를 유지할 수 있어 반응 과정 중에 화학 조성이 변화되는 것을 최소한으로 방지 KF의 잔류 가능성을 배제시키며, 브레이징 모재 가공시 표면에 남은 잔류오일의 세척공정 없이 알루미늄 플럭스의 도포가 가능하며 세척공정 포함 시에도 불완전한 모재 표면에 알루미늄 브레이징 플럭스의 균일한 도포를 가능하게 하며, 작업장의 분진 발생을 방지할 수 있는 알루미늄 브레이징용 플럭스 조성물의 제조방법에 관한 것이다.

Description

알루미늄 브레이징용 플럭스 조성물의 제조방법{Manufacturing Method of Flux Composition for Brazing of Aluminium}
본 발명은 알루미늄 브레이징용 플럭스 조성물의 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 한 번의 반응과정만을 거치고 다량의 알칼리성용액에 불산 용액을 천천히 중화 반응시킴으로 일정한 반응속도를 유지할 수 있어 안정적인 중화반응 과정을 유지할 수 있으며, 알루미늄모재 가공시 모재표면에 작업오일이 남아있어 별도의 세척공정을 갖추어야 하며 세척시 완전 제거되지 않는 오일로 인하여 알루미늄 브레이징 플럭스의 균일한 도포가 되지않는 문제점이 있었는바, 이에 브레이징 플럭스 조성물에 계면활성제 수용액 0.1~30중량부를 혼합하여 분말 상태를 유지시켜 저장 및 사용의 편리성과 분진발생을 방지하는 알루미늄 브레이징용 플럭스 조성물의 제조방법에 관한 것이다.
일반적으로, 차량에 장착되는 라디에이터, 콘덴서, 히터, 증발기, 오일쿨러 또는 인터쿨러 등의 공조기기는 알루미늄 소재를 주로 사용하는데, 이러한 알루미늄 소재 표면은 산화 피막이 형성될 수 있고, 형성된 산화피막을 제거하기 위해서 알루미늄 브레이징용 불화물계 플럭스가 오래전부터 이용되고 있다.
이러한 알루미늄 브레이징용 불화물계 플럭스(알루미늄 용융제)를 사용하여 공조기기를 브레이징할 때, 브레이징로에서 브레이징 온도를 640℃ 이하로 하여 브레이징하게 된다.
이러한 플럭스에 대한 종래 기술로는 일본 공개특허공보 소60-203395에서 "불산에 Al:F의 비율이 1 : 4~4.5인 범위로 하여 수산화알루미늄을 용해하고 칼륨화합물(수산화칼륨수용액)을 첨가하여 Al : F : K의 비율이 1: 4~4.5 : 1~1.5인 알루미늄 부재의 브레이징용 플럭스를 개시하고 있고, 또한 한국 공개특허공보 제1994-0013676호는 알루미늄 브레이징용 용제에서 Al : F : K = 1 :4~4.5 :1.5의 부피 비율로 조성되고, 이 같은 조성물이 8~80㎛ 크기의 미립자 상태로 분쇄되어 있는 알루미늄 브레이징용 용제를 개시하고 있다.
이러한 종래의 알루미늄 브레이징용 플럭스는 반응공정, 탈수공정, 파쇄공정, 건조공정 및 분쇄공정을 거쳐 생산한다. 이와 같이 제조되는 종래의 건조형 알루미늄 브레이징용 플럭스 조성물은 그 제조공정 중에 건조공정을 포함하고 있기 때문에 통상 함수율이 2% 이하로 된다.
이러한 문제점을 해결하기 위한 종래기술로는 한국 등록특허 제10-0740636호가 있고, 여기에는 "불산(HF)에 수산화알루미늄[Al(OH)3]을 가하여 반응시킨 산성용액 조건하에서 수산화칼륨(KOH)과 탄산칼륨(K2CO3)중 어느 하나를 가하여 중화 반응시켜서 K : Al : F = 1 ~ 1.5 : 1 : 4 ~ 4.5의 몰 비가 되도록 제조되며, 함수율을 5 내지 70% 범위로 하여 분진의 발생을 최소화한 것을 특징으로 하는 습식형 알루미늄 브레이징용 플럭스 조성물"과 "불산(HF)에 수산화알루미늄[Al(OH)3]을 가하여 반응시킨 산성용액 조건하에서 수산화칼륨(KOH)과 탄산칼륨(K2CO3) 중 어느 하나를 가하여 중화 반응시켜서 K : Al : F = 1 ~ 1.5 : 1 : 4 ~ 4.5의 몰 비가 되도록 제조하는 단계; 상기 반응물을 탈수하여 고체와 액체를 분리시키는 단계; 상기 분리된 고체를 파쇄하여 제품으로 포장하는 단계를 포함하며, 상기 파쇄된 최종물은 함수율이 5 내지 70%인 것을 특징으로 하는 알루미늄 브레이징용 플럭스 조성물의 제조방법"이 기재되어 있다.
상기 습식형 알루미늄 브레이징용 플럭스 조성물과 알루미늄 브레이징용 플럭스 조성물의 제조방법은 건조 단계를 거치지 않기 때문에 제조원가가 절감될 수는 있으나, 불산(HF)에 수산화알루미늄[Al(OH)3]을 가하여 반응시켜 산성용액을 제조하는 하나의 반응을 거친 다음, 수산화칼륨(KOH)과 탄산칼륨(K2CO3)중 어느 하나를 가하여 중화 반응시키는 두 번째 반응을 거쳐 플럭스 조성물을 제조하기 때문에 중화반응 중에 일부의 KF가 소량 잔류할 가능성이 있고, 탈수공정만 거쳐 제품으로 제조하기 때문에 플럭스 함수량의 정확한 유지가 어렵고 거칠고 큰 반응 입자가 생길 수 있으며 일부는 케이크로 남아 분말 형태를 유지하기 어려운 문제점이 있었다.
일본 공개특허공보 소60-203395 한국 등록특허 제10-0740636호
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위해 안출한 것으로서, 본 발명의 목적은 한 번의 반응과정만을 거치고 다량의 알칼리성용액에 불산을 천천히 중화 반응시킴으로 일정한 반응속도를 유지할 수 있어 반응 과정 중에 화학 조성이 변화되는 것을 최소한으로 방지할 수 있으며, 알루미늄 가공 시 모재 표면에 잔류 오일이 남아있어 별도의 세척 공정이 필요하였으나 알루미늄 브레이징 플럭스에 계면활성제 수용액을 일정량 균일하게 혼합하여 모재 표면에 균일한 브레이징 플럭스 도포를 하도록 하며 수용성 첨가제를 혼합한 분말 상태를 유지하여 작업장의 분진 발생을 방지할 수 있는 알루미늄 브레이징용 플럭스 조성물의 제조방법을 제공하고자 하는 것이다.
본 발명의 상기 및 다른 목적과 이점은 바람직한 실시예를 설명한 하기의 설명으로부터 보다 분명해 질 것이다.
상기 목적은, 수산화칼륨[KOH] 또는 탄산칼륨(K2CO3)과 수산화알루미늄[Al(OH)3] 및 불산(HF)을 중화반응시켜 K : Al : F = 1~1.5 : 1 : 3.5~4.5의 몰 비율의 반응물을 제조하는 제1단계와, 상기 반응물을 탈수하여 고체를 분리시키는 제2단계와, 상기 탈수된 고체를 건조시키는 제3단계와, 상기 건조된 고체를 분쇄하여 알루미늄 브레이징용 플럭스 조성물을 제조하는 제4단계를 포함하되, 상기 제1단계의 중화반응은 60~70℃로 유지되는 반응조에서 이루어지고, 수산화칼륨[KOH] 또는 탄산칼륨(K2CO3)과 수산화알루미늄[Al(OH)3]을 혼합한 알칼리성 용액에 불산(HF)을 가함으로써 중화반응시키는 것을 특징으로 하는 알루미늄 브레이징용 플럭스 조성물의 제조방법에 의해 달성된다.
여기서, 상기 제1단계는 일정한 반응 속도를 유지하기 위해 상기 알칼리성 용액에 30분 이상의 투입시간을 통해 상기 불산을 천천히 투입하여 중화 반응시키는 것을 특징으로 한다.
바람직하게는, 상기 탈수된 고체는 20~25%의 수분을 함유하고, 상기 제3단계는 80~150℃의 건조실에서 이루어지는 것을 특징으로 한다.
바람직하게는, 상기 알루미늄 브레이징용 플럭스 조성물의 함수율을 2% 이하인 것을 특징으로 한다.
바람직하게는, 상기 제4단계에서 제조된 알루미늄 브레이징용 플럭스 조성물 100중량 대비 0.1 내지 30중량부의 계면활성제 수용액을 더 첨가하는 제5단계를 더 포함하는 것을 특징으로 한다.
바람직하게는, 상기 계면활성제 수용액은 계면활성제와 물의 중량비율이 1 : 1~100로 이루어진 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따르면, 한 번의 반응과정만을 거치고 다량의 알칼리성 용액에 불산을 천천히 중화 반응시킴으로 일정한 반응속도를 유지할 수 있어 반응 과정 중에 화학 조성이 변화되는 것을 최소한으로 방지할 수 있으며, 알루미늄 모재 가공 시 표면에 잔류 오일이 남아있어 세척 공정이 필요하나 알루미늄 브레이징 플럭스에 계면활성제 수용액을 0.1 내지 30 중량부 혼합하여 모재에 균일한 브레이징 플럭스 도포가 가능하며, 작업장의 분진 발생을 방지할 수 있는 등의 효과를 가진다.
도 1은 본 발명에 따른 알루미늄 브레이징용 플럭스 조성물의 제조방법의 공정도.
이하, 본 발명의 실시예와 도면을 참조하여 본 발명을 상세히 설명한다. 이들 실시예는 오로지 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위해 예시적으로 제시한 것일 뿐, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 의해 제한되지 않는다는 것은 당업계에서 통상의 지식을 가지는 자에 있어서 자명할 것이다.
본 발명에 따른 알루미늄 브레이징용 플럭스 조성물의 제조방법의 공정도인 도 1로부터 본 발명에 따른 알루미늄 브레이징용 플럭스 조성물의 제조방법은 알칼리성 용액에 불산을 가함으로써 중화반응시켜 반응물을 제조하는 제1단계(S201)와, 상기 반응물을 탈수하여 고체를 분리시키는 제2단계(S202)와, 상기 탈수된 고체를 건조시키는 제3단계(S203)와, 상기 건조된 고체를 분쇄하여 알루미늄 브레이징용 플럭스 조성물, 즉 불화알루미늄칼륨(KAlF4와 K2AlF5·H2O) 플럭스 조성물을 제조하는 제4단계(S204)를 포함한다.
제1단계(S201)는 수산화칼륨[KOH] 또는 탄산칼륨(K2CO3)과 수산화알루미늄[Al(OH)3] 및 불산(HF)을 중화반응시켜 K : Al : F = 1~1.5 : 1 : 3.5~4.5의 몰 비율의 반응물을 제조하는 단계로서, 제1단계의 중화반응은 60~70℃로 유지되는 반응조에서 이루어지고, 수산화칼륨[KOH] 또는 탄산칼륨(K2CO3)과 수산화알루미늄[Al(OH)3]을 혼합한 알칼리성 용액에 불산(HF)을 가함으로써 중화반응시켜, 즉 한번만의 중화반응으로 K : Al : F = 1~1.5 : 1 : 3.5~4.5의 몰 비율의 반응물을 제조하는 단계이다.
불산(HF)에 수산화알루미늄[Al(OH)3]을 가하여 반응시켜 산성용액을 제조하는 하나의 반응을 거친 다음, 수산화칼륨(KOH)과 탄산칼륨(K2CO3) 중 어느 하나를 가하여 중화 반응시키는 두 번째 반응을 거쳐 플럭스 조성물을 제조하는 종래기술의 경우 반응과정 중에 플럭스 조성물의 화학 조성이 변화될 수 있는 문제점이 있었기 때문에 본 발명에서는 이를 해결하기 위해 이미 혼합된 알칼리성 용액에 한 번의 중화반응과정만을 거침으로써 반응과정 중에 화학조성이 변화되는 것을 최소한으로 방지할 수 있으며 제조 공정관리의 단순화를 이룰 수 있다. 이를 위해 K : Al : F = 1~1.5 : 1 : 3.5~4.5의 몰 비율을 얻기 위한 알칼리성 용액과 불산을 반응조에 넣은 후 교반하면서 반응시킨다.
또한 제1단계는 중화반응이 진행되는 반응조의 온도를 60~70℃를 유지하는 것을 특징으로 하는데 이는 60℃ 미만일 경우에는 중화반응이 너무 느리기 때문에 작업 효율이 떨어지고 제조 원가가 높아진다. 이와 반대로 70℃를 초과할 경우에는 제품의 균일성이 떨어지기 때문이다. 즉 KAlF4 외에 K3AlF6가 많이 생성되어 제품의 균일성이 떨어지기 때문이다. 또한 상기 온도로 유지하는 것은 온도가 높을수록 화학반응에 필요한 최소한의 에너지(활성화 에너지)보다 큰 에너지를 가진 입자들이 반응할 가능성이 높기 때문에 반응속도가 빨라지므로, 일정한 온도를 유지하여 일정한 반응속도를 유지할 수 있고 그 결과 안정된 화학조성물을 얻을 수 있기 때문이다.
또한 제1단계는 일정한 반응 속도를 유지하기 위해 알칼리성 용액에 30분 이상의 투입시간을 통해 불산을 천천히 투입하여 중화 반응시키는 것을 특징으로 한다. 이는 대량의 알칼리성 용액에 불산을 30분 이상의 투입시간을 통해 천천히 중화 반응시킴으로써 일정한 반응속도를 유지할 수 있어 반응과정 중에 화학 조성이 변화되는 것을 방지할 수 있으므로 반응물에 KF 화합물이 잔류할 가능성을 원천적으로 방지할 수 있다.
제2단계(S202)는 상기 반응물을 탈수하여 고체를 분리시키는 단계로서 탈수기를 이용하여 반응물을 고체와 액체로 분리시켜 탈수된 고체를 획득하게 된다. 탈수된 고체는 20~25%의 수분을 함유하는 것이 바람직하다. 상술한 종래기술의 경우 탈수 작업만 진행하므로, 함수율 면에서는 높은 반면 함수량의 정확한 유지가 어렵고 조대한 반응 입자가 있고 일부는 케이크로 남아 분말형태를 유지하기 어렵다. 이를 위해 본 발명에서는 하기 제3단계와 제4단계를 거치게 되는 것이다.
제3단계(S203)는 제2단계에서 획득한 탈수된 고체를 건조시키는 단계로서 80~150℃의 온도를 유지하고 있는 건조기에서 이루어지는 것이 바람직하다.
제4단계(S204)는 제3단계에서 건조된 고체를 분쇄하여 알루미늄 브레이징용 플럭스 조성물을 제조하는 단계로서 최종적으로 불화알루미늄칼륨(KAlF4와 K2AlF5·H2O) 플럭스 조성물을 제조하게 된다.
이러한 최종적인 알루미늄 브레이징용 플럭스 조성물은 제3단계의 건조 단계를 거치게 되므로 함수율이 2% 이하로 된다. 이러한 본 발명에 따른 최종 알루미늄 브레이징용 플럭스 조성물은 2~30%의 함수율을 갖도록 수용액을 투여하여 사용할 수 있고 또한 건조 후 분쇄 단계를 거치므로 분말형태의 제품을 완벽히 유지하여 취급과 보관이 용이하게 되는 것이다.
또한 상기 제4단계에서 제조된 알루미늄 브레이징용 플럭스 조성물 100중량 대비 0.1 내지 30중량부의 계면활성제 수용액을 더 첨가하는 제5단계(S205)를 더 포함하는 것을 특징으로 한다. 바람직하게는, 상기 계면활성제 수용액은 계면활성제와 물의 중량비율이 1 : 1~100로 이루어진다.
이는, 종래의 경우 알루미늄기기들을 브레이징할 때 모재 표면에 잔류 오일이 남아 있어 세척공정이 필요하였으나 알루미늄 브레이징 플럭스 자체에 계면활성제 수용액을 첨가함으로써 모재 표면에 알루미늄 브레이징 플럭스 도포를 원활하게 하여 별도의 세척하는 작업공정을 생략할 수 있어 작업공정상의 번거로움을 없애고 작업장의 분진억제 효과를 볼 수 있다. 또한 플럭스 화학 조성 시 반응시킨 수분은 모두 증발시킴으로 안정된 플럭스를 제조한 후 희석된 계면활성제 소용액을 넣어 보다 안정적인 제품을 제조할 수 있게 되는 것이다. 본 발명에 따른 알루미늄 브레이징용 플럭스 조성물의 제조방법에서 계면활성제와 물의 중량비율이 1 : 1~100로 이루어진 계면활성제 수용액, 즉 계면활성제를 희석시켜서 사용하는 것은 다량 투여 시에도 계면활성제의 높은 점도로 인한 응집현상 없이 안정적이고 고르게 첨가할 수 있기 때문이며, 첨가 시 10~1800rpm으로 속도로 플럭스를 교반하면서 노즐을 사용하여 분무하는 것이 바람직하다.
본 명세서에서는 본 발명자들이 수행한 다양한 실시예 가운데 몇 개의 예만을 들어 설명하는 것이나 본 발명의 기술적 사상은 이에 한정하거나 제한되지 않고, 당업자에 의해 변형되어 다양하게 실시될 수 있음은 물론이다.

Claims (6)

  1. 제1항에 있어서,
    수산화칼륨[KOH] 또는 탄산칼륨(K2CO3)과 수산화알루미늄[Al(OH)3] 및 불산(HF)을 중화반응시켜 K : Al : F = 1~1.5 : 1 : 3.5~4.5의 몰 비율의 반응물을 제조하는 제1단계와,
    상기 반응물을 탈수하여 고체를 분리시키는 제2단계와,
    상기 탈수된 고체를 건조시키는 제3단계와,
    상기 건조된 고체를 분쇄하여 알루미늄 브레이징용 플럭스 조성물을 제조하는 제4단계를 포함하되,
    상기 제1단계의 중화반응은 60~70℃로 유지되는 반응조에서 이루어지고, 수산화칼륨[KOH] 또는 탄산칼륨(K2CO3)과 수산화알루미늄[Al(OH)3]을 혼합한 알칼리성 용액에 불산(HF)을 가함으로써 중화반응시키는 것을 특징으로 하는, 알루미늄 브레이징용 플럭스 조성물의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 제1단계는 일정한 반응 속도를 유지하기 위해 상기 알칼리성 용액에 30분 이상의 투입시간을 통해 상기 불산을 천천히 투입하여 중화 반응시키는 것을 특징으로 하는, 알루미늄 브레이징용 플럭스 조성물의 제조방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 탈수된 고체는 20~25%의 수분을 함유하고,
    상기 제3단계는 80~150℃의 건조실에서 이루어지는 것을 특징으로 하는, 알루미늄 브레이징용 플럭스 조성물의 제조방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 알루미늄 브레이징용 플럭스 조성물의 함수율을 2% 이하인 것을 특징으로 하는, 알루미늄 브레이징용 플럭스 조성물의 제조방법.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 제4단계에서 제조된 알루미늄 브레이징용 플럭스 조성물 100중량 대비 0.1 내지 30 중량부의 계면활성제 수용액을 더 첨가하는 제5단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는, 알루미늄 브레이징용 플럭스 조성물의 제조방법.
  6. 제5항에 있어서,
    상기 계면활성제 수용액은 계면활성제와 물의 중량비율이 1 : 1~100로 이루어진 것을 특징으로 하는, 알루미늄 브레이징용 플럭스 조성물의 제조방법.
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