JP7035054B2 - 炭素の添加による炭素非含有カンラン石の脱リチウム化 - Google Patents
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Description
本願は、2016年12月15日に出願された米国仮出願第62/434,661号に対する優先権を主張する。この米国仮出願の内容は、全ての目的で、その全体が本明細書中に参考として援用される。
技術分野は一般に、カンラン石の脱リチウム化の方法に関し、より具体的には炭素の添加による炭素非含有カンラン石の脱リチウム化の方法に関する。
したがって、脱リチウム化カンラン石の改善された製造方法を開発することが非常に望ましい。
実験はIREQ(Varennes、Canada)により供給される市販の非炭素被覆および炭素被覆LiFePO4(LFP)を使用して行われ、これらは非炭素被覆(炭素非含有LFP)についてはLFPnccと表示され、炭素被覆についてはLFPccと表示される。Zaghibらの研究(Journal of Power Sources、2009年、187巻、555頁)およびIntaranontらにより行われた最新の研究(Journal of Materials Chemistry A、2014年、2巻(18号)、6374頁)に従って、LFPの脱リチウム化を行った。
2LiFePO4+Na2S2O8 ←→ 2FePO4+Li2SO4+Na2SO4 式1
Ketjen black(登録商標)(5wt%)
第1の試験において、5.21g Na2S2O8(Sigma-Aldrich、98%)を250mLの脱イオン水に溶解させた(無色溶液)。溶解後、式1に従って6.7gのLFPnccを溶液へ添加し、均質化した溶液が得られるまで混合物を撹拌した。次いで、Ketjen black(登録商標)(0.337g)を溶液へ添加し、炭素を溶液中に分散させるのを助ける、2滴のTriton(商標)X-100(Sigma-Aldrich)も界面活性剤として添加した。次いで、溶液を撹拌下で室温にて24時間維持し、より濃い色の溶液が得られた。次いで、溶液を遠心分離し、脱イオン水で洗浄し、次いで析出物を60~75℃で一晩乾燥させた。未処理LFPncc粉末および得られた最終FP(このレポートではFPnccKBsolと呼ぶ)を比較した。
Denka(商標)炭素(5wt%)
Na2S2O8(5.1994g、Sigma-Aldrich、98%)を250mLの脱イオン水に溶解させ、式1に従ってLFPncc(7.0207g)を溶液へ添加した。得られた混合物を、均質化した溶液が得られるまで撹拌した。次いで、0.3567gのDenka(商標)炭素を溶液へ添加した。炭素粉末を溶液中に分散させるのを助けるために、2滴のTriton(商標)X-100(Sigma-Aldrich)も界面活性剤として混合物へ添加した。次いで、混合物を撹拌下で室温にて24時間維持し、より濃い色の溶液が得られた。溶液を遠心分離し、脱イオン水で洗浄し、析出物を60~75℃で一晩乾燥させた。FPnccDkと呼ぶ灰色粉末が得られた。
VGCF(5wt%)
Na2S2O8(5.2205g、Sigma-Aldrich、98%)を250mLの脱イオン水に溶解させ、式1に従ってLFPncc(7.054g)を溶液へ添加した。得られた混合物を、均質化した溶液が得られるまで撹拌した。次いで、0.3587gのVGCFを溶液へ添加し、2滴のTriton(商標)X-100(Sigma-Aldrich)も界面活性剤として添加した。溶液を撹拌下で室温にて24時間維持し、その後溶液はより濃い色になった。その後、溶液を遠心分離し、脱イオン水で洗浄し、析出物を60~75℃で一晩乾燥させた。FPnccVGCFと呼ぶ灰色粉末が得られた。
Super P(商標)炭素(5wt%)
Na2S2O8(5.2215g、Sigma-Aldrich、98%)を250mLの脱イオン水に溶解させ、式1に従ってLFPncc(7.0526g)を溶液へ添加した。均質化した溶液が得られるまで混合物を撹拌した。次いで、0.3582gのSuper P(商標)炭素を溶液へ添加した。溶液中の炭素の良好な分散を実現するために、2滴のTriton(商標)X-100(Sigma-Aldrich)も界面活性剤として混合物へ添加した。混合物を撹拌下で室温にて24時間維持し、より濃い色の溶液が得られた。溶液を遠心分離し、脱イオン水で洗浄し、次いで析出物を60~75℃で一晩乾燥させた。FPnccSPと呼ぶ暗灰色粉末が得られた。
グラファイト(5wt%)
Na2S2O8(5.2297g、Sigma-Aldrich、98%)を250mLの脱イオン水に溶解させ、式1に従ってLFPncc(7.0206g)を溶液へ添加した。均質化した溶液が得られるまで混合物を撹拌した。次いで、0.3360gのグラファイトを溶液へ添加した。溶液中の炭素の良好な分散を得るために、2滴のTriton(商標)X-100(Sigma-Aldrich)も界面活性剤として添加した。混合物を撹拌下で室温にて24時間維持し、より濃い色の溶液が得られた。次いで溶液を遠心分離し、脱イオン水で洗浄し、析出物を60~75℃で一晩乾燥させた。最後に、FPnccGrphtと呼ぶ緑色粉末が得られた。
グラフェン/VGCF(2.5:2.5wt%)
Na2S2O8(5.2256g、Sigma-Aldrich、98%)を250mLの脱イオン水に溶解させ、式1に従ってLFPncc(7.0538g)を溶液へ添加した。均質化した溶液が得られるまで混合物を撹拌した。次いで、0.3559gのグラフェン/VGCF(50:50)の混合物を溶液へ添加した。溶液中の炭素の良好な分散およびより良好な均質性のために、2滴のTriton(商標)X-100(Sigma-Aldrich)も界面活性剤として混合物へ添加した。次いで混合物を室温で24時間撹拌し、より濃い色の溶液が得られた。混合物を遠心分離し、脱イオン水で洗浄し、析出物を60~75℃で一晩乾燥させた。FPnccGrphnVGCFと呼ぶ緑色粉末が得られた。
グラファイト/Ketjen black(登録商標)(2.5:2.5wt%)
Na2S2O8(5.2296g、Sigma-Aldrich、98%)を250mLの脱イオン水に溶解させ、式1に従ってLFPncc(7.0388g)を溶液へ添加した。均質化した溶液が得られるまで混合物を撹拌した。次いで、0.17749gのグラファイトおよび0.1786gのKetjen black(登録商標)(混合物 50:50)を溶液へ添加した。溶液中の炭素の良好な分散を得るために、2滴のTriton(商標)X-100(Sigma-Aldrich)も界面活性剤として溶液へ添加した。次いで、溶液を室温で24時間撹拌し、より濃い色の溶液が得られた。溶液を遠心分離し、脱イオン水で洗浄し、析出物を60~75℃で一晩乾燥させた。FPnccGrphtKbと呼ぶ灰色粉末が得られた。
グラファイト/Denka(商標)(2.5:2.5wt%)
Na2S2O8(5.2307g、Sigma-Aldrich、98%)を250mLの脱イオン水に溶解させ、式1に従ってLFPncc(7.0290g)を溶液へ添加した。均質化した溶液が得られるまで混合物を撹拌した。次いで、0.1837gのグラファイトおよび0.1774gのDenka(商標)炭素(混合物 50:50)を溶液へ添加した。炭素の良好な分散のために、2滴のTriton(商標)X-100(Sigma-Aldrich)も界面活性剤として添加した。混合物を室温で24時間撹拌し、より濃い色の溶液が得られた。溶液を遠心分離し、脱イオン水で洗浄し、析出物を60~75℃で一晩乾燥させた。FPnccGrphtDKと呼ぶ灰色粉末が得られた。
グラファイト/Super P(商標)(2.5:2.5wt%)
Na2S2O8(5.2379g、Sigma-Aldrich、98%)を250mLの脱イオン水に溶解させた。式1に従ってLFPncc(7.0244g)を溶液へ添加し、均質化した溶液が得られるまで混合物を撹拌した。次いで、0.1758gのグラファイトおよび0.1752gのSuper P(商標)(混合物 50:50)を溶液へ添加した。良好な炭素の分散を実現するために、2滴のTriton(商標)X-100(Sigma-Aldrich)も界面活性剤として添加した。混合物を室温で24時間撹拌し、より濃い色の溶液が得られた。その後、溶液を遠心分離し、脱イオン水で洗浄し、析出物を60~75℃で一晩乾燥させた。FPnccGrphtSPと呼ぶ灰色粉末が得られた。
脱リチウム化に対する炭素量の効果
(a)2.5wt%のKetjen black(登録商標)
Na2S2O8(5.2072g、Sigma-Aldrich、98%)を250mLの脱イオン水に溶解させた。式1に従ってLFPncc(7.0342g)を溶液へ添加し、均質化した溶液が得られるまで溶液を撹拌した。次いで、0.1729gのKetjen black(登録商標)を溶液へ添加した。良好な炭素の分散を実現するために、2滴のTriton(商標)X-100(Sigma-Aldrich)も界面活性剤として溶液へ添加した。次いで、混合物を室温で24時間撹拌し、より濃い色の溶液が得られた。溶液を遠心分離し、脱イオン水で洗浄し、析出物を60~75℃で一晩乾燥させた。FPnccKbsol25と呼ぶ緑色粉末が得られた。
Na2S2O8(5.2252g、Sigma-Aldrich、98%)を250mLの脱イオン水に溶解させた。その後、式1に従って7.0249gのLFPnccを溶液へ添加し、均質化した溶液が得られるまで混合物を撹拌した。次いで、0.0710gのKetjen black(登録商標)を溶液へ添加した。良好な炭素の分散を実現するために、2滴のTriton(商標)X-100(Sigma-Aldrich)も界面活性剤として添加した。次いで、混合物を室温で24時間撹拌し、より濃い色の溶液が得られた。次いで、混合物を遠心分離し、脱イオン水で洗浄し、析出物を60~75℃で一晩乾燥させた。FPnccKbsol1と呼ぶ緑色粉末が得られた。
Na2S2O8(2.9813g、Sigma-Aldrich、98%)を250mLの脱イオン水に溶解させた。その後、式1に従って4.0205gのLFPnccを溶液へ添加し、均質化した溶液が得られるまで混合物を撹拌した。次いで、0.0201gのKetjen black(登録商標)を溶液へ添加した。良好な炭素の分散を実現するために、2滴のTriton(商標)X-100(Sigma-Aldrich)も界面活性剤として添加した。次いで、溶液を室温で24時間撹拌し、より濃い色の溶液が得られた。溶液を遠心分離し、脱イオン水で洗浄し、次いで析出物を60~75℃で一晩乾燥させた。FPnccKbsol05と呼ぶ緑色粉末が得られた。
Na2S2O8(2.9910g、Sigma-Aldrich、98%)を200mLの脱イオン水に溶解させた。その後、式1に従って4.0078gのLFPnccを溶液へ添加し、均質化した溶液が得られるまで混合物を撹拌した。次いで、0.0043gのKetjen black(登録商標)を溶液へ添加した。良好な炭素の分散を実現するために、1滴のTriton(商標)X-100(Sigma-Aldrich)も界面活性剤として添加した。次いで、混合物を室温で24時間撹拌し、より濃い色の溶液が得られた。溶液を遠心分離し、脱イオン水で洗浄し、次いで析出物を60~75℃で一晩乾燥させた。FPnccKbsol01と呼ぶ緑色粉末が得られた。
脱リチウム化に対する温度(炭素の添加なし)の効果
Na2S2O8(5.2263g、Sigma-Aldrich、98%)を250mLの脱イオン水に溶解させた。その後、式1に従って7.0180gのLFPnccを溶液へ添加し、均質化した溶液が得られるまで混合物を撹拌した。次いで、溶液を60℃で24時間撹拌し、緑色の溶液が得られた。溶液を遠心分離し、脱イオン水で洗浄し、次いで析出物を60~75℃で一晩乾燥させた。FPnccTと呼ぶ緑色粉末が得られた。
他の脱リチウム化手順
この実施例では、酢酸中のH2O2を酸化剤として試験する。使用した試料は、上記の実施例におけるようなLFPncc、ならびにCIC EnergiGUNEで固体状態により合成された炭素被覆および非炭素被覆LiFe0.8Mn0.2PO4とした。実施例12(a)~12(f)では、H2O2酢酸を酸化剤として使用するが、実施例12(g)~12(h)では、Na2S2O8を比較のために使用することにする(炭素の存在下、被覆に由来するものまたは粉末として添加したもののいずれか)。異なる反応時間も実施例12(e)および12(f)において調べた。
例えば、本発明は、以下の項目を提供する。
(項目1)
炭素非含有カンラン石の脱リチウム化の方法であって、酸化剤の存在下で前記炭素非含有カンラン石を炭素源と接触させて脱リチウム化カンラン石を得るステップを含む、方法。
(項目2)
前記炭素非含有カンラン石が、式LiMPO 4 のものであり、式中、MはFe、Ni、Mn、Co、またはそれらの組合せである、項目1に記載の方法。
(項目3)
前記炭素非含有カンラン石が、式LiFe (1-x) M’ x PO 4 のものであり、式中、M’はNi、Mn、Co、またはそれらの組合せであり、0≦x<1である、項目1に記載の方法。
(項目4)
M’がMnであり、0<x<1である、項目3に記載の方法。
(項目5)
xが0.1~0.9の範囲、または0.2~0.8の範囲、または0.2~0.6の範囲から選択される、項目4に記載の方法。
(項目6)
xが0である(すなわち前記カンラン石がLiFePO 4 である)、項目3に記載の方法。
(項目7)
前記酸化剤が過硫酸塩である、項目1から6のいずれか一項に記載の方法。
(項目8)
前記酸化剤が過硫酸カリウムまたは過硫酸ナトリウムである、項目7に記載の方法。
(項目9)
前記酸化剤が過硫酸ナトリウム(Na 2 S 2 O 8 )である、項目8に記載の方法。
(項目10)
前記炭素源が、カーボンブラック、アセチレンブラック、Ketjen black(登録商標)、Denka(商標)black、Super P(商標)炭素、炭素繊維、カーボンナノチューブ、グラフェン、グラファイト、およびそれらの任意の混合物から選択される、項目1から9のいずれか一項に記載の方法。
(項目11)
前記方法が、水中または水性溶媒中で行われる、項目1から10のいずれか一項に記載の方法。
(項目12)
界面活性剤の添加をさらに含む、項目1から11のいずれか一項に記載の方法。
(項目13)
前記界面活性剤がアルキルフェノールエトキシレート界面活性剤(例えばTriton(商標)X-100)である、項目12に記載の方法。
(項目14)
炭素源のカンラン石に対する重量比が、0.05%~10%の間、または0.1%~5%の間である、項目1から13のいずれか一項に記載の方法。
(項目15)
項目1から14のいずれか一項に記載の方法により調製される、脱リチウム化カンラン石。
Claims (17)
- 炭素非含有カンラン石の脱リチウム化の方法であって、酸化剤の存在下で前記炭素非含有カンラン石を炭素と接触させて脱リチウム化カンラン石を得るステップを含み、炭素のカンラン石に対する重量比は、0.01%~15%の範囲内である、方法。
- 前記炭素非含有カンラン石が、式LiMPO4のものであり、式中、MはFe、Ni、Mn、Co、またはそれらの組合せである、請求項1に記載の方法。
- 前記炭素非含有カンラン石が、式LiFe(1-x)M’xPO4のものであり、式中、M’はNi、Mn、Co、またはそれらの組合せであり、0≦x<1である、請求項1に記載の方法。
- M’がMnであり、0<x<1である、請求項3に記載の方法。
- xが0.1~0.9の範囲から選択される、請求項4に記載の方法。
- xが0.2~0.8の範囲から選択される、請求項4に記載の方法。
- xが0.2~0.6の範囲から選択される、請求項4に記載の方法。
- xが0であり、前記カンラン石がLiFePO4である、請求項3に記載の方法。
- 前記酸化剤が過硫酸塩である、請求項1から8のいずれか一項に記載の方法。
- 前記酸化剤が過硫酸カリウムまたは過硫酸ナトリウムである、請求項9に記載の方法。
- 前記酸化剤が過硫酸ナトリウム(Na2S2O8)である、請求項10に記載の方法。
- 前記炭素が、カーボンブラック、アセチレンブラック、Ketjen black(登録商標)、Denka(商標)black、Super P(商標)炭素、炭素繊維、カーボンナノチューブ、グラフェン、グラファイト、およびそれらの任意の混合物から選択される、請求項1から11のいずれか一項に記載の方法。
- 前記方法が、水中または水性溶媒中で行われる、請求項1から12のいずれか一項に記載の方法。
- 界面活性剤の添加をさらに含む、請求項1から13のいずれか一項に記載の方法。
- 前記界面活性剤がアルキルフェノールエトキシレート界面活性剤(例えばTriton(商標)X-100)である、請求項14に記載の方法。
- 炭素のカンラン石に対する重量比が、0.05%~10%の間である、請求項1から15のいずれか一項に記載の方法。
- 炭素のカンラン石に対する重量比が、0.1%~5%の間である、請求項16に記載の方法。
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