KR20140141812A - Preparation method of ITO pellet and ITO pellet using the same - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 ITO 소결체의 제조방법 및 이를 이용한 ITO 소결체에 관한 것이다.
The present invention relates to a method of manufacturing an ITO sintered body and an ITO sintered body using the same.
ITO(Indium Tin Oxide)는 산화인듐(In2O3)에 산화주석(SnO2)을 첨가하여 도전성을 더욱 높인 것을 말한다. 이러한 ITO를 유리기판에 스프레이 하거나 또는 유리기판을 용액에 침적시키는 방법으로 투명한 전극막을 얻을 수 있다. 이렇게 ITO가 도포된 기판은 디스플레이 EL 판넬의 발광면 전극, 액정 판넬, 투명스위치, 유리기판이나 세라믹기판을 사용하여 제조되는 면상 발열체 등에 쓰인다. Indium Tin Oxide (ITO) refers to a material having higher conductivity by adding tin oxide (SnO 2 ) to indium oxide (In 2 O 3 ). A transparent electrode film can be obtained by spraying such ITO onto a glass substrate or by immersing the glass substrate in a solution. Such a substrate coated with ITO is used for a light emitting surface electrode of a display EL panel, a liquid crystal panel, a transparent switch, a glass substrate, or a surface heating element manufactured using a ceramic substrate.
이렇게 ITO를 활용하여 면상 발열체 등을 제조하는 경우 열소결 처리하여 ITO 코팅을 마무리하였다. 이러한 과정으로 열소결한 ITO 소결체는 저항이 높아 발열 효율이 좋지 못한 문제점이 있었다. 그리고 소결된 ITO의 입자가 너무 작으면서 뭉쳐져 있지 않기 때문에 입자들간 연결성이 떨어지게 되는 문제점이 있었다. 또한 고온의 열에서 소결하는 것이기 때문에 유리기판이나 세라믹기판 이외에 폴리이미드와 같은 플렉서블(flexible)한 플라스틱 기판 등에는 적용하기 어렵다는 문제점이 있었다. When ITO was used to produce a surface heating element, the ITO coating was finished by heat-sintering. The sintered ITO sintered by this process has a problem of poor heat efficiency due to high resistance. And the sintered ITO particles are too small and are not aggregated so that the connectivity between the particles is deteriorated. In addition, since it is sintered at a high temperature, it is difficult to apply it to a flexible plastic substrate such as a polyimide other than a glass substrate or a ceramic substrate.
이러한 문제점을 해결하기 위하여 대한민국 공개특허 제10-2011-0132282호(특허문헌 1)에는 투명전극용 ITO 페이스트 제조방법 및 이에 의해 제조된 투명전극용 ITO 페이스트에 관한 발명이 개시되어 있으며, 구체적으로는 ITO를 포함하는 혼합물을 밀링하고 필터링하여 ITO 페이스트를 제조하는 방법이 개시되어 있다. 하지만 상기 특허문헌 1에서도 종전보다 온도를 상대적으로 조금 낮출 수 있음이 암시되어 있을 뿐 열소결법을 사용하였던 종래 기술의 문제점을 완전히 해결하지는 못하였다.
In order to solve such a problem, Korean Patent Laid-Open Publication No. 10-2011-0132282 (Patent Document 1) discloses an ITO paste for transparent electrode and an ITO paste for transparent electrode manufactured by the method. Specifically, A method of milling and filtering an ITO-containing mixture to produce an ITO paste is disclosed. However, the above-mentioned Patent Document 1 suggests that the temperature can be lowered relatively slightly than before, and the problems of the prior art using the heat sintering method can not be completely solved.
본 발명은 상술한 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로서, 본 발명의 목적은 ITO를 소결한 후에도 낮은 저항의 소결체를 수득하는 제조방법을 제공하는 것이다. 또한 소결 후에도 입자의 크기가 크고 입자간의 연결성이 좋으면서 입자의 조대화를 막는 ITO 소결체의 제조방법 및 이를 이용한 ITO 소결체를 제공하는 것이다. 또한 유리기판이나 세라믹기판이 아닌 플렉서블한 플라스틱 기판 등에서도 소결이 가능한 소결방법을 제공하는 것이다.
SUMMARY OF THE INVENTION The present invention has been conceived to solve the above-mentioned problems, and an object of the present invention is to provide a manufacturing method of obtaining a sintered body of low resistance even after ITO is sintered. The present invention also provides a method of manufacturing an ITO sintered body and a sintered ITO using the sintered body, wherein the size of the particles is large and the connectivity between the particles is good even after sintering. It is another object of the present invention to provide a sintering method capable of sintering even on a flexible plastic substrate other than a glass substrate or a ceramic substrate.
위와 같은 과제를 해결하기 위한 본 발명의 한 특징에 따른 ITO 소결체의 제조방법은 According to an aspect of the present invention, there is provided a method of manufacturing an ITO sintered body,
(1) ITO를 포함하는 조성물을 제조하는 단계;(1) preparing a composition comprising ITO;
(2) 상기 조성물을 피착물에 코팅하는 단계; 및(2) coating the composition on an adherend; And
(3) 상기 코팅된 조성물에 극단파 백색광을 조사하여 소결하는 단계; (3) irradiating and sintering the coated composition with ultraviolet and white light;
를 포함한다.
.
본 발명의 또 다른 특징에 따른 ITO 소결체는 ITO를 포함하는 조성물에 극단파 백색광을 조사함으로써 소결하여 이루어지는 것을 특징으로 한다.
The ITO sintered body according to another aspect of the present invention is characterized in that the composition containing ITO is sintered by irradiating ultrafine white light.
본 발명에 따른 ITO 소결체의 제조방법 및 이를 이용한 ITO 소결체는 ITO를 코팅하고 소결한 후에도 저항이 낮아 발열 효율 및 전기전 특성을 향상시킬 수 있는 발명이다. 또한 소결 후에도 ITO 입자의 크기가 크고 입자의 조대화가 없는 소결체를 제공할 수 있다. 그러므로 ITO를 활용하는 응용 분야로서 디스플레이 EL 판넬의 발광면 전극, 액정 판넬, 투명스위치, 면상 발열체 등의 품질을 우수하게 향상시킬 수 있다. 또한 고온의 조건에서 소결할 필요가 없으므로 유리기판이나 세라믹 기판이 아닌 플렉서블한 플라스틱 기판 등에도 소결이 가능하다는 장점이 있다.
The method of manufacturing the ITO sintered body according to the present invention and the ITO sintered body using the ITO sintered body according to the present invention are capable of improving the heat efficiency and electrical characteristics by lowering the resistance even after ITO coating and sintering. It is also possible to provide a sintered body having a large size of ITO particles and no coarsening of particles even after sintering. Therefore, it is possible to improve the quality of the light emitting surface electrode of the display EL panel, the liquid crystal panel, the transparent switch, the surface heating element, etc. as an application field utilizing ITO. Further, since there is no need to sinter under high temperature conditions, there is an advantage that sintering is also possible on a flexible plastic substrate other than a glass substrate or a ceramic substrate.
도 1은 실시예에 따른 ITO 소결체의 제조공정을 도식화한 그림이다.
도 2는 극단파 백색광을 조사하기 위한 장치의 예시를 나타낸 그림이다.
도 3은 실시예, 비교예 1, 비교예 2, 비교예 3의 경우 각각의 저항값을 나타낸 그래프이다.
도 4는 실시예와 비교예 3의 경우 각각의 SEM 사진을 나타낸 그림이다. FIG. 1 is a diagram illustrating a manufacturing process of an ITO sintered body according to an embodiment.
2 is a diagram showing an example of an apparatus for irradiating extreme ultraviolet-white light.
3 is a graph showing resistance values in the case of Examples, Comparative Example 1, Comparative Example 2 and Comparative Example 3, respectively.
4 is a SEM photograph of each of the examples and comparative examples.
이에 본 발명자들은 ITO(Indium Tin Oxide)를 활용한 소결체로서 전기적 특성이 우수하고 입자의 크기가 크며, 플렉서블한 기판에서도 소결할 수 있는 소결체의 제조방법 및 소결체를 개발하기 위하여 예의 연구 노력한 결과, 본 발명에 따른 ITO 소결체의 제조방법 및 이를 이용한 ITO 소결체를 발견하여 본 발명을 완성하였다.
Accordingly, the present inventors have made extensive efforts to develop a sintered body using sintered body using ITO (Indium Tin Oxide), which has excellent electrical characteristics, large particle size, and can be sintered on a flexible substrate, The present invention has been completed based on the discovery of the ITO sintered body and the ITO sintered body using the same.
구체적으로 본 발명에 따른 ITO 소결체의 제조방법은 More specifically, the method for manufacturing an ITO sintered body according to the present invention includes
(1) ITO를 포함하는 조성물을 제조하는 단계;(1) preparing a composition comprising ITO;
(2) 상기 조성물을 피착물에 코팅하는 단계; 및(2) coating the composition on an adherend; And
(3) 상기 코팅된 조성물에 극단파 백색광을 조사하여 소결하는 단계; (3) irradiating and sintering the coated composition with ultraviolet and white light;
로 이루어진다. .
상기 (1)단계의 조성물에 포함되는 ITO는 평균 입경이 10-600 ㎚인 것이 바람직하다. The ITO contained in the composition of the step (1) preferably has an average particle diameter of 10 -600 nm.
상기 조성물에는 바인더가 포함될 수 있으며, 상기 바인더는 바람직하게는 셀룰로오스계 수지, 폴리염화비닐 수지, 공중합 수지, 폴리비닐알코올계 수지, 폴리비닐피롤리돈계 수지, 아크릴 수지, 아세트산비닐-아크릴산에스테르 공중합 수지, 부티랄 수지, 알키드 수지, 에폭시 수지, 페놀 수지, 로진에스테르 수지, 폴레에테르 수지 및 이들의 혼합물로 이루어지는 군으로부터 선택되는 어느 하나일 수 있다. The composition may include a binder, and the binder is preferably selected from the group consisting of a cellulose resin, a polyvinyl chloride resin, a copolymer resin, a polyvinyl alcohol resin, a polyvinyl pyrrolidone resin, an acrylic resin, a vinyl acetate- , A butyral resin, an alkyd resin, an epoxy resin, a phenol resin, a rosin ester resin, a polyether resin, and a mixture thereof.
또한 상기 조성물에 사용되는 유기 용매는 바람직하게는 탄화수소계 용매, 염소화 탄화수소계 용매, 고리형 에테르계 용매, 아미드계 용매, 케톤계 용매, 알코올 또는 다가알코올 용매, 아세테이트계 용매, 다가알코올의 에테르계 용매, 테르펜계 용매 및 이들의 혼합물로 이루어지는 군으로부터 선택되는 어느 하나일 수 있다. The organic solvent used in the composition is preferably a hydrocarbon solvent, a chlorinated hydrocarbon solvent, a cyclic ether solvent, an amide solvent, a ketone solvent, an alcohol or a polyhydric alcohol solvent, an acetate solvent, A solvent, a terpene solvent, and a mixture thereof.
또한 상기 조성물에는 특별한 제한이 있는 것이 아니지만 ITO의 분산성 향상을 위해 아크릴계, 아민계 및 포스포릭계로 이루어진 군으로부터 선택된 어느 하나 이상의 분산제가 추가로 첨가될 수 있다. In addition, the composition is not particularly limited, but one or more dispersing agents selected from the group consisting of acrylic, amine and phosphonic groups may be further added to improve dispersibility of ITO.
상기 조성물에서 ITO의 함량은 특별한 제한이 있는 것은 아니지만, 도전성을 저하시키지 않으면서 다른 물질의 함량을 제한하지 않는 범위로 포함될 수 있으며, 바람직하게는 40-80 중량%로 포함될 수 있다. The content of ITO in the composition is not particularly limited, but may be in the range of not limiting the content of other materials without deteriorating the conductivity, and preferably in the range of 40 to 80% by weight.
ITO의 함량이 40 중량% 미만일 경우에는 치밀한 ITO 전극막을 형성하기 어려우며, 80 중량%를 초과할 경우에는 과량의 ITO 입자로 인해 균일한 인쇄 도막을 형성하기 어려운 단점이 있고 제조단가가 상승하는 문제점이 있다.If the content of ITO is less than 40% by weight, it is difficult to form a dense ITO electrode film. If the content of ITO exceeds 80% by weight, it is difficult to form a uniform printed film due to excessive ITO particles. have.
또한 상기 조성물 내에 포함되는 다른 물질들의 함량은 특별한 제한이 있는 것이 아니지만 상기 조성물이 페이스트(paste) 형태로 수득될 수 있는 범위의 함량으로 포함되는 것이 바람직하다. 특히 상기 조성물을 페이스트 형태로 수득하기 위해서는 바인더의 함량이 4-10 중량%인 것이 바람직하며, 상기 유기용매는 10-60 중량%인 것이 바람직하다. Also, the content of other substances contained in the composition is not particularly limited, but it is preferable that the composition is included in an amount that can be obtained in the form of a paste. In particular, in order to obtain the composition in the form of a paste, the content of the binder is preferably 4-10 wt%, and the organic solvent is preferably 10-60 wt%.
상기 조성물을 페이스트 형태로 제조하는 이유는 피착물과의 결합력 향상 및 ITO의 도전성 유지 측면에서 바람직하기 때문이다. The reason why the above composition is prepared in the form of a paste is that it is preferable from the viewpoints of improving bonding strength with an adherend and maintaining conductivity of ITO.
상기 (2)단계의 피착물은 ITO가 활용되는 응용 분야의 기기 및 장치라면 특별한 제한이 없지만, 바람직하게는 기판 등에 코팅되는 것이 바람직하다. 특히 본 발명에 따른 ITO 소결체의 제조방법에 의하는 경우에는 기존의 열소결 방법이 유리기판 이나 세라믹기판에만 적용할 수 있다는 단점을 극복하여, 플렉서블한 플라스틱 재질의 기판 등에 코팅하여 소결할 수 있다. The adherend of step (2) is not particularly limited as long as it is an apparatus and apparatus of an application field in which ITO is utilized, but is preferably coated on a substrate or the like. In particular, when the ITO sintered body according to the present invention is manufactured, the conventional thermal sintering method can be applied only to a glass substrate or a ceramic substrate, and can be coated on a flexible plastic substrate and then sintered.
상기 (2)단계에서의 코팅 방법은 ITO를 기판에 코팅할 수 있는 것이라면 특별한 제한이 없지만, 바람직하게는 스프레이 코팅법, 스핀 코팅법, 침지 코팅법, 스크린 인쇄법, 그라비아 인쇄법, 슬릿다이 코팅법 등을 활용하여 코팅할 수 있다. The coating method in the step (2) is not particularly limited as long as it can coat ITO on a substrate. Preferably, the coating method is a spray coating method, a spin coating method, an immersion coating method, a screen printing method, a gravure printing method, And the like.
상기 극단파 백색광을 조사하는 방법은 특별한 제한이 있는 것은 아니지만, 바람직하게는 제논 플래쉬 램프에 의해 조사될 수 있다. 상기 제논 플래시 램프(Xenon Flash Lamp)는 실린더 형상의 밀봉된 석영튜브 안에 주입된 제논 가스를 포함하여, 적어도 하나가 구비된다. 이러한 제논 가스는 입력 받은 전기에너지로부터 광에너지를 출력하며, 50 %가 넘는 에너지 변환율을 갖는다. 또한, 상기 제논 플래시 램프는 내부 양쪽에 양극 및 음극 형성을 위해 텅스텐과 같은 금속전극이 형성된다. 이러한 제논 플래시 램프는 상기 전원부로부터 발생된 높은 전원 및 전류를 인가받으면, 내부에 주입된 제논 가스가 이온화되고, 이때, 상기 양극과 음극 사이로 스파크가 발생된다. 이때, 상기 축전부에 집적된 전하가 상기 제논 플래시 램프로 인가되고, 이에 따라 상기 스파크를 통해 약 1000 A의 1 내지 10 ms 동안 전류가 흐르면서 상기 제논 플래시 램프 내부에는 아크 플라즈마 형상이 발생하고, 결국 강한 세기의 빛이 발생된다. 특히, 발생된 상기 빛은 160 nm 내지 2.5 mm 사이의 자외선부터 적외선까지의 넓은 파장대역의 광 스펙트럼을 갖는 극단파 백색광이다. 이때, 상기 극단파 백색광의 에너지는 약 1 J/cm2 내지 100 J/cm2 를 갖는다. 또한, 추가적으로 구비되는 제어부(미도시)를 통해 상기 기판으로의 광조사 시간을 0.1 내지 10 ms까지 조절할 수 있다. The method of irradiating the extreme ultraviolet-white light is not particularly limited, but can be preferably irradiated by a xenon flash lamp. The Xenon flash lamp includes at least one of xenon gas injected into a cylinder-shaped sealed quartz tube. This xenon gas outputs light energy from the input electrical energy and has an energy conversion rate of more than 50%. In addition, the xenon flash lamp is formed with metal electrodes such as tungsten for forming an anode and an anode on both sides of the inside thereof. When the high power and current generated from the power source unit are applied, the xenon flash lamp is ionized and the spark is generated between the anode and the cathode. At this time, an electric charge accumulated in the power storage unit is applied to the xenon flash lamp, and an electric arc plasma shape is generated in the xenon flash lamp while current flows for about 1 to 10 ms through the spark, A strong intensity of light is generated. Particularly, the generated light is extreme ultraviolet light having a broad spectrum of light ranging from ultraviolet rays ranging from 160 nm to 2.5 mm to infrared rays. At this time, the energy of the extreme-wave white light has about 1 J / cm 2 to 100 J / cm 2 . Further, the light irradiation time to the substrate can be adjusted to 0.1 to 10 ms through a control unit (not shown), which is additionally provided.
또한 상기 제논 플래쉬 램프에 의해 조사되는 극단파 백색광의 펄스폭(Pulse width)은 0.1-100 ms이며, 펄스갭(Pulse gap)은 0.1-100 ms이고, 펄스수(Pulse number)는 1-1000 번인 것이 바람직하다. Also, the pulse width of the extreme ultraviolet light irradiated by the xenon flash lamp is 0.1-100 ms, the pulse gap is 0.1-100 ms, the pulse number is 1-1000 times .
또한 상기 제논 플래쉬 램프의 강도는 1 J/cm2-100 J/cm2인 것이 바람직하다. The strength of the xenon flash lamp is preferably 1 J / cm 2 -100 J / cm 2 .
상기 극단파 백색광을 조사하여 소결하게 되면 저항이 낮은 ITO 소결체를 수득할 수 있고, 이렇게 낮은 저항값으로 인해 전기적 특성이 우수한 ITO 소결체를 제조할 수 있다. 그리고 입자의 크기가 크고 연결성이 좋은 ITO 소결체를 수득할 수 있다. 또한 고온의 열을 수반하지 않고 소결하기 때문에 유리기판이나 세라믹 기판이 아닌 플렉서블한 플라스틱 기판 등에도 소결할 수 있다. 또한 제논 플래쉬 램프 등을 활용하여 극단파 백색광을 조사하는 경우 다른 광원으로 광조사 하는 경우보다 저항값이 낮아지며, 입자도 보다 크게 소결된다.
The ITO sintered body having a low resistance can be obtained by irradiating and sintering the extreme ultraviolet-white light, and the ITO sintered body having excellent electrical characteristics can be produced with such a low resistance value. And an ITO sintered body having a large particle size and good connectivity can be obtained. Further, since sintering does not involve heat at a high temperature, sintering can be performed on a flexible plastic substrate instead of a glass substrate or a ceramic substrate. In addition, when the extreme ultraviolet ray is irradiated using a xenon flash lamp or the like, the resistance value is lower and the particles are sintered more than when light is irradiated with another light source.
본 발명의 또 다른 특징에 따른 ITO 소결체는 ITO를 포함하는 조성물에 극단파 백색광을 조사함으로써 소결하여 이루어지는 것을 특징으로 한다. The ITO sintered body according to another aspect of the present invention is characterized in that the composition containing ITO is sintered by irradiating ultrafine white light.
상기 ITO 소결체의 평균 입경은 바람직하게는 1-5 ㎛ 일 수 있으며, 이는 소결 전에 ITO 입자의 평균 입경이 10-600 nm인 것과 비교하여 소결 후 보다 커지게 되며, 기존에 열소결 방법으로 소결한 소결체보다 평균 입경이 상대적으로 커진 것에 해당한다. 이를 통해 입자간의 연결성이 커지며, 피착물에서 쉽게 박리되지 않고, 저항값도 작아져 전기적 특성이 우수해 진다. The average particle diameter of the ITO sintered body may be 1-5 m, which is larger than that of the ITO particles before sintering, which is 10-600 nm, which is higher than that after sintering. Which corresponds to a relatively larger average particle diameter than the sintered body. As a result, the interconnectivity between the particles is increased, the particles are not easily peeled off from the adherend, the resistance value is reduced, and the electrical characteristics are improved.
상기 극단파 백색광 조사는 펄스폭(Pulse width)이 0.1-100 ms이며, 펄스갭(Pulse gap)은 0.1-100 ms이고, 펄스수(Pulse number)는 1-1000 번인 것이 바람직하다. It is preferable that the extreme ultraviolet-white light irradiation has a pulse width of 0.1-100 ms, a pulse gap of 0.1-100 ms, and a pulse number of 1-1000 times.
이렇게 극단파 백색광을 조사하여 광소결한 소결체는 기존의 열소결 방법으로 소결한 소결체보다 저항값도 월등하게 작아져 전기적 특성이 우수하게 향상된다. 또한 제논 플래쉬 램프 등을 활용하여 극단파 백색광을 조사하는 경우 다른 광원으로 광조사 하는 경우보다 저항값이 낮아지며, 입자도 보다 크게 소결된다.
The sintered body obtained by irradiating the extreme ultraviolet light with white light has a much lower resistance value than that of the sintered body sintered by the conventional heat sintering method, thereby improving the electrical characteristics. In addition, when the extreme ultraviolet ray is irradiated using a xenon flash lamp or the like, the resistance value is lower and the particles are sintered more than when light is irradiated with another light source.
본 발명에 따른 상기 ITO 소결체의 제조방법 및 ITO 소결체는 ITO를 활용하는 응용 분야로서 디스플레이 EL 판넬의 발광면 전극, 액정 판넬, 투명스위치, 면상 발열체 등의 품질을 우수하게 향상시킬 수 있다. The ITO sintered body and ITO sintered body according to the present invention can improve the quality of the light emitting surface electrode, the liquid crystal panel, the transparent switch, and the surface heating element of the display EL panel as an application field utilizing ITO.
한편 상기 면상 발열체의 경우에는 ITO를 유리기판이나 세라믹기판 위에 코팅한 후 전극을 연결하여 투명 전극을 형성할 수 있다.
On the other hand, in the case of the planar heating element, a transparent electrode may be formed by coating ITO on a glass substrate or a ceramic substrate, and then connecting the electrodes.
이하 본 발명을 바람직한 실시예를 참고로 하여 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 상세히 설명한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되는 것은 아니다.
Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings. The present invention may, however, be embodied in many different forms and should not be construed as limited to the embodiments set forth herein.
실시예Example
1 μm 이하의 ITO 입자를 50 중량%로 포함하여 제작된 페이스트를 스크린 프린팅 방법을 사용하여 내열 유리기판 위에 폭 1 cm, 길이 2 cm, 두께 4 ㎛로 균일하게 인쇄를 하였다. 코팅된 ITO 페이스트를 핫플레이트(Hot plate)를 이용하여 1 시간 동안 건조시켰다. 건조된 ITO 페이스트를 제논 플래쉬 램프를 이용한 극단파 백색광을 표 1의 조건으로 조사하면 ITO 페이스트의 입자들이 서로 연결되어 소결이 되었다. 도 1은 실시예에 따른 제조과정을 도식화한 그림이며, 도 2는 극단파 백색광 소결을 위한 장치의 예시를 나타낸 그림이다. 또한 소결 된 ITO의 전기적 특성도인 선저항은 도 3의 그래프에 도시된 것과 같이 1.4 KΩ을 나타내게 되고, 이것을 면저항으로 환산하면, 700 Ω/sq. 로서 투명전극으로 활용하기에 충분한 값임을 확인하였다. 소결 된 ITO입자의 연결 상태는 도 4의 B와 같이 전자주사현미경으로 관찰하여 확인 할 수 있다. 소결된 ITO 페이스트는 전극으로 활용 할 수 있게 된다. 실시예에서 광소결 조사 에너지를 19 J/㎠로 하였을 경우에는 ITO 전극의 저항이 1.5 MΩ이 되고 이를 면저항으로 환산하면, 7 kΩ/sq.으로 매우 높은 저항값을 띄게 된다. 그러므로 기판과 잉크에 따라 적절한 광에너지 범위를 조절하여 제조해야 함을 확인할 수 있다.The paste containing 50% by weight of ITO particles of 1 μm or less was uniformly printed on a heat-resistant glass substrate with a width of 1 cm, a length of 2 cm, and a thickness of 4 μm using a screen printing method. The coated ITO paste was dried using a hot plate for 1 hour. When the dried ITO paste was irradiated with extreme ultraviolet white light using a xenon flash lamp under the conditions shown in Table 1, the particles of ITO paste were connected to each other and sintered. FIG. 1 is a diagram illustrating a manufacturing process according to an embodiment, and FIG. 2 is a view illustrating an example of a device for sintering ultrafine-wave white light. In addition, the electrical resistance of the sintered ITO shows a line resistance of 1.4 K? As shown in the graph of Fig. 3, which is 700? / Sq. Which is a sufficient value to be used as a transparent electrode. The connection state of the sintered ITO particles can be confirmed by observation with an electron scanning microscope as shown in Fig. 4B. The sintered ITO paste becomes available as an electrode. In the embodiment, when the photo-sintering irradiation energy is set to 19 J /
또한 상기 극단파 백색광의 조사 조건을 나타낸 표 1은 본 발명의 바람직한 일실시예를 나타낸 것일 뿐 본 실시예의 극단파 백색광 조사 조건이 상기 표 1로 제한되는 것은 아니다.
Table 1, which shows irradiation conditions of the extreme ultraviolet-white light, shows only one preferred embodiment of the present invention, and the extreme ultraviolet-white light irradiation conditions of this embodiment are not limited to the above Table 1. [
비교예Comparative Example
비교예Comparative Example 1 One
ITO 페이스트를 기판 위에 코팅한 후 광소결이 아닌 500 ℃에서 1시간 동안 열소결한 것을 제외하고는 상기 실시예와 동일한 방법으로 ITO를 소결하였다.
ITO was sintered in the same manner as in the above example, except that the ITO paste was coated on the substrate and then sintered at 500 ° C for 1 hour instead of photo-sintering.
비교예Comparative Example 2 2
ITO 페이스트를 기판 위에 코팅한 후 광소결이 아닌 600 ℃에서 1시간 동안 열소결한 것을 제외하고는 상기 실시예와 동일한 방법으로 ITO를 소결하였다.
ITO was sintered in the same manner as in the above example, except that the ITO paste was coated on the substrate and then heat-sintered at 600 ° C for 1 hour instead of photo-sintering.
비교예Comparative Example 3 3
ITO 페이스트를 기판 위에 코팅한 후 광소결이 아닌 600 ℃에서 6시간 동안 열소결한 것을 제외하고는 상기 실시예와 동일한 방법으로 ITO를 소결하였다.
ITO was sintered in the same manner as in the above example, except that the ITO paste was coated on the substrate and then heat-sintered at 600 ° C for 6 hours instead of photo-sintering.
실험예Experimental Example
<< 실험예Experimental Example 1; 저항값의 측정> One; Measurement of resistance value>
상기 실시예와 비교예 1, 비교예 2 및 비교예 3의 저항값을 비교하는 실험을 진행하였다. 이의 실험은 4 단자법으로 수행되었다. 이의 결과는 하기 도 3 및 표 2에 나타내었다.Experiments were conducted to compare the resistance values of the above-described Examples and Comparative Examples 1, 2 and 3. This experiment was carried out by the four terminal method. The results are shown in Fig. 3 and Table 2 below.
상기 표 2에서 확인할 수 있는 바와 같이 실시예의 경우가 비교예 1, 비교예 2 및 비교예 3의 경우보다 현저하게 저항값이 낮아 전기적 특성이 우수한 ITO 소결체 임을 확인하였다.
As can be seen from the above Table 2, it was confirmed that the ITO sintered body having excellent electrical characteristics was significantly lower than that of Comparative Example 1, Comparative Example 2 and Comparative Example 3.
<< 실험예Experimental Example 2; 소결 후 전자현미경( 2; After sintering, an electron microscope ( SEMSEM ) 분석>) Analysis>
상기 실시예 및 비교예 3의 경우를 가지고 소결 후의 표면을 비교 분석하는 실험을 진행하였다. 이의 결과는 하기 도 4에서 SEM 사진을 통해 확인할 수 있다.
Experiments were conducted to comparatively analyze the surfaces after sintering in the case of the above Examples and Comparative Example 3. The result can be confirmed by SEM photograph in FIG. 4 below.
도 4에서는 기존 열소결의 경우(비교예 3) 작은 ITO 입자들이 형성되어 있는 반면 실시예와 같은 광소결의 경우에서는 나노사이즈의 ITO 입자들간에 서로 welding (혹은 necking)이 발생하고 연속적인 큰 입자들이 형성되면서 서로 연결고리를 만든 것을 확인할 수 있었다.
In FIG. 4, small ITO particles are formed in the case of conventional thermal sintering (Comparative Example 3), but in the case of the optical coating as in the embodiment, welding (or necking) occurs between nano-sized ITO particles and continuous large particles As a result, it was confirmed that they formed a connecting loop.
상기에서는 본 발명의 바람직한 실시예에 대하여 설명하였지만, 본 발명은 이에 한정되는 것은 아니고, 본 발명의 기술 사상 범위 내에서 여러 가지로 변형하여 실시하는 것이 가능하고, 이 또한 첨부된 특허 청구 범위에 속하는 것은 당연하다.
While the present invention has been particularly shown and described with reference to exemplary embodiments thereof, it is to be understood that the invention is not limited to the disclosed exemplary embodiments, but, on the contrary, is intended to cover various modifications and equivalent arrangements included within the spirit and scope of the appended claims. It is natural.
Claims (10)
(2) 상기 조성물을 피착물에 코팅하는 단계; 및
(3) 상기 코팅된 조성물에 극단파 백색광을 조사하여 소결하는 단계;
를 포함하는 ITO 소결체의 제조방법.
(1) preparing a composition comprising ITO;
(2) coating the composition on an adherend; And
(3) irradiating and sintering the coated composition with ultraviolet and white light;
Wherein the ITO sintered body has a thickness of 10 to 100 angstroms.
상기 ITO를 포함하는 조성물은 ITO의 평균 입경이 10-600 nm이며;
상기 ITO를 포함하는 조성물에 첨가되는 바인더는 셀룰로오스계 수지, 폴리염화비닐 수지, 공중합 수지, 폴리비닐알코올계 수지, 폴리비닐피롤리돈계 수지, 아크릴 수지, 아세트산비닐-아크릴산에스테르 공중합 수지, 부티랄 수지, 알키드 수지, 에폭시 수지, 페놀 수지, 로진에스테르 수지, 폴레에테르 수지 및 이들의 혼합물로 이루어지는 군으로부터 선택되는 어느 하나인 것을 특징으로 하고;
상기 ITO를 포함하는 조성물에 사용되는 유기 용매는 탄화수소계 용매, 염소화 탄화수소계 용매, 고리형 에테르계 용매, 아미드계 용매, 케톤계 용매, 알코올 또는 다가알코올 용매, 아세테이트계 용매, 다가알코올의 에테르계 용매, 테르펜계 용매 및 이들의 혼합물로 이루어지는 군으로부터 선택되는 어느 하나인 것을 특징으로 하는 ITO 소결체의 제조방법.
The method according to claim 1,
Wherein the composition comprising ITO has an average particle size of ITO of 10 -600 nm;
The binder to be added to the composition containing ITO is selected from the group consisting of a cellulose resin, a polyvinyl chloride resin, a copolymer resin, a polyvinyl alcohol resin, a polyvinylpyrrolidone resin, an acrylic resin, a vinyl acetate-acrylate copolymer resin, , An alkyd resin, an epoxy resin, a phenol resin, a rosin ester resin, a polyether resin, and a mixture thereof;
The organic solvent used in the ITO-containing composition may be a hydrocarbon solvent, a chlorinated hydrocarbon solvent, a cyclic ether solvent, an amide solvent, a ketone solvent, an alcohol or polyhydric alcohol solvent, an acetate solvent, Wherein the solvent is any one selected from the group consisting of a solvent, a terpene solvent, and a mixture thereof.
상기 ITO를 포함하는 조성물의 코팅은 스프레이 코팅법, 스핀 코팅법, 침지 코팅법, 스크린 인쇄법, 그라비아 인쇄법 및 슬릿다이 코팅법으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 어느 하나 이상의 코팅법으로 수행되는 것을 특징으로 하는 ITO 소결체의 제조방법.
The method according to claim 1,
The coating of the ITO-containing composition is performed by any one coating method selected from the group consisting of a spray coating method, a spin coating method, an immersion coating method, a screen printing method, a gravure printing method and a slit die coating method Wherein the ITO sintered body is produced by a method comprising the steps of:
상기 극단파 백색광 조사는 펄스폭(Pulse width)이 0.1-100 ms이며, 펄스갭(Pulse gap)은 0.1-100 ms이고, 펄스수(Pulse number)는 1-1,000 회인 것을 특징으로 하는 ITO 소결체의 제조방법.
The method according to claim 1,
Wherein the irradiation of the extreme ultraviolet-white light has a pulse width of 0.1-100 ms, a pulse gap of 0.1-100 ms, and a pulse number of 1-1,000 times. Gt;
Wherein the ITO sintered body is formed by irradiating a composition containing ITO with ultraviolet-white light.
상기 소결체의 평균 입경은 1-5 ㎛인 것을 특징으로 하는 ITO 소결체.
6. The method of claim 5,
Wherein an average particle diameter of the sintered body is 1-5 占 퐉.
상기 극단파 백색광 조사는 펄스폭(Pulse width)이 0.1-100 ms이며, 펄스갭(Pulse gap)은 0.1-100 ms이고, 펄스수(Pulse number)는 1-1,000 회인 것을 특징으로 하는 ITO 소결체.
6. The method of claim 5,
Wherein the irradiation of the extreme ultraviolet-white light has a pulse width of 0.1-100 ms, a pulse gap of 0.1-100 ms, and a pulse number of 1-1,000 times.
An area heating element comprising the ITO sintered body according to any one of claims 5 to 7.
A transparent electrode for a touch screen comprising the ITO sintered body according to any one of claims 5 to 7.
A transparent electrode for a solar cell comprising the ITO sintered body according to any one of claims 5 to 7.
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| KR1020130062351A KR102099983B1 (en) | 2013-05-31 | 2013-05-31 | Preparation method of ITO pellet and ITO pellet using the same |
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| Country | Link |
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| KR (1) | KR102099983B1 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101637122B1 (en) * | 2015-03-25 | 2016-07-07 | 한양대학교 산학협력단 | Method of manufacturing planar heating element for high temperature |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20100029063A (en) * | 2008-09-05 | 2010-03-15 | 주식회사 엘지화학 | Paste and manufacturing method of solar cell using the same |
| KR20110132282A (en) | 2010-05-31 | 2011-12-07 | 정의산업(주) | Method for fabricating ito paste of transparent electrode and ito paste using the same |
| KR20120121855A (en) * | 2011-04-27 | 2012-11-06 | 정의산업(주) | Method for fabricating and coating ito ink |
| KR20120129247A (en) * | 2011-05-19 | 2012-11-28 | 한양대학교 산학협력단 | Sintering method of semiconductor oxide by using intense pulsed light |
| KR20120129780A (en) * | 2011-05-18 | 2012-11-28 | 한양대학교 산학협력단 | Fabrication method of carbon-alloy composite by using intense pulsed light |
-
2013
- 2013-05-31 KR KR1020130062351A patent/KR102099983B1/en active IP Right Grant
Patent Citations (5)
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| Publication number | Publication date |
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| KR102099983B1 (en) | 2020-04-10 |
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