KR102099983B1 - Preparation method of ITO pellet and ITO pellet using the same - Google Patents
Preparation method of ITO pellet and ITO pellet using the same Download PDFInfo
- Publication number
- KR102099983B1 KR102099983B1 KR1020130062351A KR20130062351A KR102099983B1 KR 102099983 B1 KR102099983 B1 KR 102099983B1 KR 1020130062351 A KR1020130062351 A KR 1020130062351A KR 20130062351 A KR20130062351 A KR 20130062351A KR 102099983 B1 KR102099983 B1 KR 102099983B1
- Authority
- KR
- South Korea
- Prior art keywords
- ito
- resin
- sintered body
- composition
- sintering
- Prior art date
Links
- 239000008188 pellet Substances 0.000 title 2
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title 1
- 239000000758 substrate Substances 0.000 claims abstract description 36
- 238000005245 sintering Methods 0.000 claims abstract description 31
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims abstract description 27
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 23
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims abstract description 20
- 239000011521 glass Substances 0.000 claims abstract description 13
- 238000000576 coating method Methods 0.000 claims abstract description 12
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 claims abstract description 9
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 29
- 230000001678 irradiating effect Effects 0.000 claims description 14
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 14
- 239000011347 resin Substances 0.000 claims description 12
- 229920005989 resin Polymers 0.000 claims description 12
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N Diethyl ether Chemical compound CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 claims description 4
- 229920006026 co-polymeric resin Polymers 0.000 claims description 4
- 150000005846 sugar alcohols Polymers 0.000 claims description 4
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 claims description 3
- 238000007650 screen-printing Methods 0.000 claims description 3
- 238000005507 spraying Methods 0.000 claims description 3
- RSWGJHLUYNHPMX-UHFFFAOYSA-N Abietic-Saeure Natural products C12CCC(C(C)C)=CC2=CCC2C1(C)CCCC2(C)C(O)=O RSWGJHLUYNHPMX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-M Acetate Chemical compound CC([O-])=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 2
- 229920000178 Acrylic resin Polymers 0.000 claims description 2
- 239000004925 Acrylic resin Substances 0.000 claims description 2
- 239000004215 Carbon black (E152) Substances 0.000 claims description 2
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 239000004721 Polyphenylene oxide Substances 0.000 claims description 2
- 239000004372 Polyvinyl alcohol Substances 0.000 claims description 2
- KHPCPRHQVVSZAH-HUOMCSJISA-N Rosin Natural products O(C/C=C/c1ccccc1)[C@H]1[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H](O)[C@@H](CO)O1 KHPCPRHQVVSZAH-HUOMCSJISA-N 0.000 claims description 2
- 229920000180 alkyd Polymers 0.000 claims description 2
- 150000001408 amides Chemical class 0.000 claims description 2
- 239000001913 cellulose Substances 0.000 claims description 2
- 229920002678 cellulose Polymers 0.000 claims description 2
- 150000008280 chlorinated hydrocarbons Chemical class 0.000 claims description 2
- 150000004292 cyclic ethers Chemical class 0.000 claims description 2
- 238000007607 die coating method Methods 0.000 claims description 2
- 239000003822 epoxy resin Substances 0.000 claims description 2
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 claims description 2
- CYKDLUMZOVATFT-UHFFFAOYSA-N ethenyl acetate;prop-2-enoic acid Chemical compound OC(=O)C=C.CC(=O)OC=C CYKDLUMZOVATFT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 239000004210 ether based solvent Substances 0.000 claims description 2
- 238000007646 gravure printing Methods 0.000 claims description 2
- 229930195733 hydrocarbon Natural products 0.000 claims description 2
- 150000002430 hydrocarbons Chemical class 0.000 claims description 2
- 239000005453 ketone based solvent Substances 0.000 claims description 2
- 239000005011 phenolic resin Substances 0.000 claims description 2
- 229920002037 poly(vinyl butyral) polymer Polymers 0.000 claims description 2
- 229920000647 polyepoxide Polymers 0.000 claims description 2
- 229920000570 polyether Polymers 0.000 claims description 2
- 229920002451 polyvinyl alcohol Polymers 0.000 claims description 2
- 229920000915 polyvinyl chloride Polymers 0.000 claims description 2
- 239000004800 polyvinyl chloride Substances 0.000 claims description 2
- 229920000036 polyvinylpyrrolidone Polymers 0.000 claims description 2
- 239000001267 polyvinylpyrrolidone Substances 0.000 claims description 2
- 235000013855 polyvinylpyrrolidone Nutrition 0.000 claims description 2
- 238000004528 spin coating Methods 0.000 claims description 2
- 150000003505 terpenes Chemical class 0.000 claims description 2
- 235000007586 terpenes Nutrition 0.000 claims description 2
- KHPCPRHQVVSZAH-UHFFFAOYSA-N trans-cinnamyl beta-D-glucopyranoside Natural products OC1C(O)C(O)C(CO)OC1OCC=CC1=CC=CC=C1 KHPCPRHQVVSZAH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 238000003618 dip coating Methods 0.000 claims 1
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 claims 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 abstract description 9
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 abstract description 8
- 229920002457 flexible plastic Polymers 0.000 abstract description 6
- 239000004973 liquid crystal related substance Substances 0.000 abstract description 4
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 19
- 229910052724 xenon Inorganic materials 0.000 description 15
- FHNFHKCVQCLJFQ-UHFFFAOYSA-N xenon atom Chemical compound [Xe] FHNFHKCVQCLJFQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 15
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 4
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 3
- AMGQUBHHOARCQH-UHFFFAOYSA-N indium;oxotin Chemical compound [In].[Sn]=O AMGQUBHHOARCQH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- 239000004642 Polyimide Substances 0.000 description 1
- 229910006404 SnO 2 Inorganic materials 0.000 description 1
- NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N acrylic acid group Chemical group C(C=C)(=O)O NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000001412 amines Chemical class 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 239000002270 dispersing agent Substances 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- 238000007654 immersion Methods 0.000 description 1
- 229910003437 indium oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- PJXISJQVUVHSOJ-UHFFFAOYSA-N indium(iii) oxide Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[In+3].[In+3] PJXISJQVUVHSOJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 238000003801 milling Methods 0.000 description 1
- 239000002105 nanoparticle Substances 0.000 description 1
- 229920001721 polyimide Polymers 0.000 description 1
- 239000010453 quartz Substances 0.000 description 1
- 238000001878 scanning electron micrograph Methods 0.000 description 1
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 1
- XOLBLPGZBRYERU-UHFFFAOYSA-N tin dioxide Chemical compound O=[Sn]=O XOLBLPGZBRYERU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910001887 tin oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N tungsten Chemical compound [W] WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052721 tungsten Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010937 tungsten Substances 0.000 description 1
- 238000003466 welding Methods 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
- C04B35/453—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on zinc, tin, or bismuth oxides or solid solutions thereof with other oxides, e.g. zincates, stannates or bismuthates
- C04B35/457—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on zinc, tin, or bismuth oxides or solid solutions thereof with other oxides, e.g. zincates, stannates or bismuthates based on tin oxides or stannates
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/62222—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products obtaining ceramic coatings
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/626—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
- C04B35/63—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B using additives specially adapted for forming the products, e.g.. binder binders
- C04B35/632—Organic additives
- C04B35/636—Polysaccharides or derivatives thereof
- C04B35/6365—Cellulose or derivatives thereof
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/64—Burning or sintering processes
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
- H01L31/00—Semiconductor devices sensitive to infrared radiation, light, electromagnetic radiation of shorter wavelength or corpuscular radiation and specially adapted either for the conversion of the energy of such radiation into electrical energy or for the control of electrical energy by such radiation; Processes or apparatus specially adapted for the manufacture or treatment thereof or of parts thereof; Details thereof
- H01L31/02—Details
- H01L31/0224—Electrodes
- H01L31/022466—Electrodes made of transparent conductive layers, e.g. TCO, ITO layers
- H01L31/022475—Electrodes made of transparent conductive layers, e.g. TCO, ITO layers composed of indium tin oxide [ITO]
-
- H—ELECTRICITY
- H05—ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H05B—ELECTRIC HEATING; ELECTRIC LIGHT SOURCES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; CIRCUIT ARRANGEMENTS FOR ELECTRIC LIGHT SOURCES, IN GENERAL
- H05B3/00—Ohmic-resistance heating
- H05B3/20—Heating elements having extended surface area substantially in a two-dimensional plane, e.g. plate-heater
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
- C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
- C04B2235/3293—Tin oxides, stannates or oxide forming salts thereof, e.g. indium tin oxide [ITO]
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/50—Constituents or additives of the starting mixture chosen for their shape or used because of their shape or their physical appearance
- C04B2235/54—Particle size related information
- C04B2235/5418—Particle size related information expressed by the size of the particles or aggregates thereof
- C04B2235/5454—Particle size related information expressed by the size of the particles or aggregates thereof nanometer sized, i.e. below 100 nm
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/65—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes
- C04B2235/66—Specific sintering techniques, e.g. centrifugal sintering
- C04B2235/667—Sintering using wave energy, e.g. microwave sintering
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
- C04B2235/74—Physical characteristics
- C04B2235/78—Grain sizes and shapes, product microstructures, e.g. acicular grains, equiaxed grains, platelet-structures
- C04B2235/786—Micrometer sized grains, i.e. from 1 to 100 micron
Abstract
본 발명은 ITO 소결체의 제조방법 및 이를 이용한 ITO 소결체에 관한 것이다.
본 발명에 따른 ITO 소결체의 제조방법 및 이를 이용한 ITO 소결체는 ITO를 코팅하고 소결한 후에도 저항이 낮아 발열 효율 및 전기전 특성을 향상시킬 수 있는 발명이다. 또한 소결 후에도 ITO 입자의 크기가 크고 입자의 조대화가 없는 소결체를 제공할 수 있다. 그러므로 ITO를 활용하는 응용 분야로서 디스플레이 EL 판넬의 발광면 전극, 액정 판넬, 투명스위치, 면상 발열체 등의 품질을 우수하게 향상시킬 수 있다. 또한 고온의 조건에서 소결할 필요가 없으므로 유리기판이나 세라믹 기판이 아닌 플렉서블한 플라스틱 기판 등에도 소결이 가능하다는 장점이 있다.
The present invention relates to a method for manufacturing an ITO sintered body and an ITO sintered body using the same.
The manufacturing method of the ITO sintered body according to the present invention and the ITO sintered body using the same are inventions capable of improving the heating efficiency and electrical war characteristics due to low resistance even after coating and sintering ITO. Further, even after sintering, it is possible to provide a sintered body having a large size of ITO particles and no coarsening of particles. Therefore, as an application field using ITO, it is possible to excellently improve the quality of the light emitting surface electrode, liquid crystal panel, transparent switch, and planar heating element of the display EL panel. In addition, since there is no need to sinter in a high temperature condition, there is an advantage that sintering is possible even on a flexible plastic substrate, not a glass substrate or a ceramic substrate.
Description
본 발명은 ITO 소결체의 제조방법 및 이를 이용한 ITO 소결체에 관한 것이다.
The present invention relates to a method for manufacturing an ITO sintered body and an ITO sintered body using the same.
ITO(Indium Tin Oxide)는 산화인듐(In2O3)에 산화주석(SnO2)을 첨가하여 도전성을 더욱 높인 것을 말한다. 이러한 ITO를 유리기판에 스프레이 하거나 또는 유리기판을 용액에 침적시키는 방법으로 투명한 전극막을 얻을 수 있다. 이렇게 ITO가 도포된 기판은 디스플레이 EL 판넬의 발광면 전극, 액정 판넬, 투명스위치, 유리기판이나 세라믹기판을 사용하여 제조되는 면상 발열체 등에 쓰인다. ITO (Indium Tin Oxide) refers to the addition of tin oxide (SnO 2 ) to indium oxide (In 2 O 3 ) to increase conductivity. A transparent electrode film can be obtained by spraying such ITO onto a glass substrate or by immersing the glass substrate in a solution. The substrate coated with ITO is used for a light emitting surface electrode of a display EL panel, a liquid crystal panel, a transparent switch, a planar heating element manufactured using a glass substrate or a ceramic substrate.
이렇게 ITO를 활용하여 면상 발열체 등을 제조하는 경우 열소결 처리하여 ITO 코팅을 마무리하였다. 이러한 과정으로 열소결한 ITO 소결체는 저항이 높아 발열 효율이 좋지 못한 문제점이 있었다. 그리고 소결된 ITO의 입자가 너무 작으면서 뭉쳐져 있지 않기 때문에 입자들간 연결성이 떨어지게 되는 문제점이 있었다. 또한 고온의 열에서 소결하는 것이기 때문에 유리기판이나 세라믹기판 이외에 폴리이미드와 같은 플렉서블(flexible)한 플라스틱 기판 등에는 적용하기 어렵다는 문제점이 있었다. Thus, in the case of manufacturing a planar heating element using ITO, the ITO coating was finished by heat sintering treatment. In this process, the heat-sintered ITO sintered body had a problem of high resistance and poor heating efficiency. And since the particles of sintered ITO are too small and not aggregated, there is a problem in that the connectivity between the particles is deteriorated. In addition, since it is sintered under high temperature heat, there is a problem that it is difficult to apply to a flexible plastic substrate such as polyimide in addition to a glass substrate or a ceramic substrate.
이러한 문제점을 해결하기 위하여 대한민국 공개특허 제10-2011-0132282호(특허문헌 1)에는 투명전극용 ITO 페이스트 제조방법 및 이에 의해 제조된 투명전극용 ITO 페이스트에 관한 발명이 개시되어 있으며, 구체적으로는 ITO를 포함하는 혼합물을 밀링하고 필터링하여 ITO 페이스트를 제조하는 방법이 개시되어 있다. 하지만 상기 특허문헌 1에서도 종전보다 온도를 상대적으로 조금 낮출 수 있음이 암시되어 있을 뿐 열소결법을 사용하였던 종래 기술의 문제점을 완전히 해결하지는 못하였다.
In order to solve this problem, Korean Patent Publication No. 10-2011-0132282 (Patent Document 1) discloses a method for manufacturing an ITO paste for a transparent electrode and an invention related to the ITO paste for a transparent electrode produced thereby, specifically, A method of preparing an ITO paste by milling and filtering a mixture comprising ITO is disclosed. However, even in Patent Document 1, it is implied that the temperature can be relatively slightly lower than in the past, and it has not completely solved the problems of the prior art using the heat sintering method.
본 발명은 상술한 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로서, 본 발명의 목적은 ITO를 소결한 후에도 낮은 저항의 소결체를 수득하는 제조방법을 제공하는 것이다. 또한 소결 후에도 입자의 크기가 크고 입자간의 연결성이 좋으면서 입자의 조대화를 막는 ITO 소결체의 제조방법 및 이를 이용한 ITO 소결체를 제공하는 것이다. 또한 유리기판이나 세라믹기판이 아닌 플렉서블한 플라스틱 기판 등에서도 소결이 가능한 소결방법을 제공하는 것이다.
The present invention has been devised to solve the above-mentioned problems, and an object of the present invention is to provide a production method for obtaining a sintered body with low resistance even after sintering ITO. In addition, after sintering, the particle size is large and the connection between particles is good, and a method for manufacturing an ITO sintered body that prevents coarsening of particles and an ITO sintered body using the same are provided. In addition, it is to provide a sintering method capable of sintering on a flexible plastic substrate or the like other than a glass substrate or a ceramic substrate.
위와 같은 과제를 해결하기 위한 본 발명의 한 특징에 따른 ITO 소결체의 제조방법은 Method for manufacturing an ITO sintered body according to one aspect of the present invention for solving the above problems
(1) ITO를 포함하는 조성물을 제조하는 단계;(1) preparing a composition comprising ITO;
(2) 상기 조성물을 피착물에 코팅하는 단계; 및(2) coating the composition on an adherend; And
(3) 상기 코팅된 조성물에 극단파 백색광을 조사하여 소결하는 단계; (3) sintering the coated composition by irradiating extreme white light;
를 포함한다.
It includes.
본 발명의 또 다른 특징에 따른 ITO 소결체는 ITO를 포함하는 조성물에 극단파 백색광을 조사함으로써 소결하여 이루어지는 것을 특징으로 한다.
An ITO sintered body according to another feature of the present invention is characterized by being sintered by irradiating a composition containing ITO with extreme white light.
본 발명에 따른 ITO 소결체의 제조방법 및 이를 이용한 ITO 소결체는 ITO를 코팅하고 소결한 후에도 저항이 낮아 발열 효율 및 전기전 특성을 향상시킬 수 있는 발명이다. 또한 소결 후에도 ITO 입자의 크기가 크고 입자의 조대화가 없는 소결체를 제공할 수 있다. 그러므로 ITO를 활용하는 응용 분야로서 디스플레이 EL 판넬의 발광면 전극, 액정 판넬, 투명스위치, 면상 발열체 등의 품질을 우수하게 향상시킬 수 있다. 또한 고온의 조건에서 소결할 필요가 없으므로 유리기판이나 세라믹 기판이 아닌 플렉서블한 플라스틱 기판 등에도 소결이 가능하다는 장점이 있다.
The manufacturing method of the ITO sintered body according to the present invention and the ITO sintered body using the same are inventions capable of improving the heating efficiency and electrical war characteristics due to low resistance even after coating and sintering ITO. Further, even after sintering, it is possible to provide a sintered body having a large size of ITO particles and no coarsening of particles. Therefore, as an application field using ITO, it is possible to excellently improve the quality of the light emitting surface electrode, liquid crystal panel, transparent switch, and planar heating element of the display EL panel. In addition, since there is no need to sinter in a high temperature condition, there is an advantage that sintering is possible even on a flexible plastic substrate, not a glass substrate or a ceramic substrate.
도 1은 실시예에 따른 ITO 소결체의 제조공정을 도식화한 그림이다.
도 2는 극단파 백색광을 조사하기 위한 장치의 예시를 나타낸 그림이다.
도 3은 실시예, 비교예 1, 비교예 2, 비교예 3의 경우 각각의 저항값을 나타낸 그래프이다.
도 4는 실시예와 비교예 3의 경우 각각의 SEM 사진을 나타낸 그림이다. 1 is a diagram schematically showing the manufacturing process of the ITO sintered body according to the embodiment.
2 is a view showing an example of a device for irradiating extreme white light.
Figure 3 is a graph showing the respective resistance values in the case of Example, Comparative Example 1, Comparative Example 2, and Comparative Example 3.
FIG. 4 is a view showing SEM images of Examples and Comparative Examples 3, respectively.
이에 본 발명자들은 ITO(Indium Tin Oxide)를 활용한 소결체로서 전기적 특성이 우수하고 입자의 크기가 크며, 플렉서블한 기판에서도 소결할 수 있는 소결체의 제조방법 및 소결체를 개발하기 위하여 예의 연구 노력한 결과, 본 발명에 따른 ITO 소결체의 제조방법 및 이를 이용한 ITO 소결체를 발견하여 본 발명을 완성하였다.
As a result, the present inventors are sintered bodies using ITO (Indium Tin Oxide), which have excellent electrical properties, have large particle sizes, and have made extensive efforts to develop sintered bodies and sintered bodies capable of sintering even on flexible substrates. The present invention was completed by finding a method for manufacturing an ITO sintered body according to the invention and an ITO sintered body using the same.
구체적으로 본 발명에 따른 ITO 소결체의 제조방법은 Specifically, the manufacturing method of the ITO sintered body according to the present invention
(1) ITO를 포함하는 조성물을 제조하는 단계;(1) preparing a composition comprising ITO;
(2) 상기 조성물을 피착물에 코팅하는 단계; 및(2) coating the composition on an adherend; And
(3) 상기 코팅된 조성물에 극단파 백색광을 조사하여 소결하는 단계; (3) sintering the coated composition by irradiating extreme white light;
로 이루어진다. Is made of
상기 (1)단계의 조성물에 포함되는 ITO는 평균 입경이 10-600 ㎚인 것이 바람직하다. The ITO contained in the composition of step (1) preferably has an average particle diameter of 10-600 nm.
상기 조성물에는 바인더가 포함될 수 있으며, 상기 바인더는 바람직하게는 셀룰로오스계 수지, 폴리염화비닐 수지, 공중합 수지, 폴리비닐알코올계 수지, 폴리비닐피롤리돈계 수지, 아크릴 수지, 아세트산비닐-아크릴산에스테르 공중합 수지, 부티랄 수지, 알키드 수지, 에폭시 수지, 페놀 수지, 로진에스테르 수지, 폴레에테르 수지 및 이들의 혼합물로 이루어지는 군으로부터 선택되는 어느 하나일 수 있다. The composition may include a binder, and the binder is preferably cellulose-based resin, polyvinyl chloride resin, copolymer resin, polyvinyl alcohol-based resin, polyvinylpyrrolidone-based resin, acrylic resin, vinyl acetate-acrylic acid ester copolymer resin , Butyral resin, alkyd resin, epoxy resin, phenol resin, rosin ester resin, polyether resin, and mixtures thereof.
또한 상기 조성물에 사용되는 유기 용매는 바람직하게는 탄화수소계 용매, 염소화 탄화수소계 용매, 고리형 에테르계 용매, 아미드계 용매, 케톤계 용매, 알코올 또는 다가알코올 용매, 아세테이트계 용매, 다가알코올의 에테르계 용매, 테르펜계 용매 및 이들의 혼합물로 이루어지는 군으로부터 선택되는 어느 하나일 수 있다. In addition, the organic solvent used in the composition is preferably a hydrocarbon-based solvent, a chlorinated hydrocarbon-based solvent, a cyclic ether-based solvent, an amide-based solvent, a ketone-based solvent, an alcohol or polyalcohol solvent, an acetate-based solvent, an ether-based polyhydric alcohol It may be any one selected from the group consisting of solvents, terpene-based solvents, and mixtures thereof.
또한 상기 조성물에는 특별한 제한이 있는 것이 아니지만 ITO의 분산성 향상을 위해 아크릴계, 아민계 및 포스포릭계로 이루어진 군으로부터 선택된 어느 하나 이상의 분산제가 추가로 첨가될 수 있다. In addition, the composition is not particularly limited, but any one or more dispersants selected from the group consisting of acrylic, amine and phosphoric agents may be additionally added to improve dispersibility of ITO.
상기 조성물에서 ITO의 함량은 특별한 제한이 있는 것은 아니지만, 도전성을 저하시키지 않으면서 다른 물질의 함량을 제한하지 않는 범위로 포함될 수 있으며, 바람직하게는 40-80 중량%로 포함될 수 있다. The content of ITO in the composition is not particularly limited, but may be included in a range not limiting the content of other materials without lowering the conductivity, preferably 40-80% by weight.
ITO의 함량이 40 중량% 미만일 경우에는 치밀한 ITO 전극막을 형성하기 어려우며, 80 중량%를 초과할 경우에는 과량의 ITO 입자로 인해 균일한 인쇄 도막을 형성하기 어려운 단점이 있고 제조단가가 상승하는 문제점이 있다.If the content of ITO is less than 40% by weight, it is difficult to form a dense ITO electrode film, and when it exceeds 80% by weight, there is a disadvantage that it is difficult to form a uniform printed coating film due to excessive ITO particles, and the manufacturing cost increases. have.
또한 상기 조성물 내에 포함되는 다른 물질들의 함량은 특별한 제한이 있는 것이 아니지만 상기 조성물이 페이스트(paste) 형태로 수득될 수 있는 범위의 함량으로 포함되는 것이 바람직하다. 특히 상기 조성물을 페이스트 형태로 수득하기 위해서는 바인더의 함량이 4-10 중량%인 것이 바람직하며, 상기 유기용매는 10-60 중량%인 것이 바람직하다. In addition, the content of other materials contained in the composition is not particularly limited, but it is preferable that the composition is included in an amount in a range that can be obtained in the form of a paste. In particular, in order to obtain the composition in paste form, the content of the binder is preferably 4-10% by weight, and the organic solvent is preferably 10-60% by weight.
상기 조성물을 페이스트 형태로 제조하는 이유는 피착물과의 결합력 향상 및 ITO의 도전성 유지 측면에서 바람직하기 때문이다. The reason for preparing the composition in paste form is that it is preferable in terms of improving the bonding strength with the adherend and maintaining the conductivity of ITO.
상기 (2)단계의 피착물은 ITO가 활용되는 응용 분야의 기기 및 장치라면 특별한 제한이 없지만, 바람직하게는 기판 등에 코팅되는 것이 바람직하다. 특히 본 발명에 따른 ITO 소결체의 제조방법에 의하는 경우에는 기존의 열소결 방법이 유리기판 이나 세라믹기판에만 적용할 수 있다는 단점을 극복하여, 플렉서블한 플라스틱 재질의 기판 등에 코팅하여 소결할 수 있다. The adherend of step (2) is not particularly limited as long as it is a device and apparatus in an application field in which ITO is utilized, but is preferably coated on a substrate or the like. In particular, in the case of using the method of manufacturing the ITO sintered body according to the present invention, it is possible to overcome the disadvantage that the existing heat sintering method can be applied only to a glass substrate or a ceramic substrate, and to coat and sinter the flexible plastic substrate.
상기 (2)단계에서의 코팅 방법은 ITO를 기판에 코팅할 수 있는 것이라면 특별한 제한이 없지만, 바람직하게는 스프레이 코팅법, 스핀 코팅법, 침지 코팅법, 스크린 인쇄법, 그라비아 인쇄법, 슬릿다이 코팅법 등을 활용하여 코팅할 수 있다. The coating method in step (2) is not particularly limited as long as it can coat ITO on the substrate, but is preferably a spray coating method, a spin coating method, an immersion coating method, a screen printing method, a gravure printing method, and a slit die coating. It can be coated using a method.
상기 극단파 백색광을 조사하는 방법은 특별한 제한이 있는 것은 아니지만, 바람직하게는 제논 플래쉬 램프에 의해 조사될 수 있다. 상기 제논 플래시 램프(Xenon Flash Lamp)는 실린더 형상의 밀봉된 석영튜브 안에 주입된 제논 가스를 포함하여, 적어도 하나가 구비된다. 이러한 제논 가스는 입력 받은 전기에너지로부터 광에너지를 출력하며, 50 %가 넘는 에너지 변환율을 갖는다. 또한, 상기 제논 플래시 램프는 내부 양쪽에 양극 및 음극 형성을 위해 텅스텐과 같은 금속전극이 형성된다. 이러한 제논 플래시 램프는 상기 전원부로부터 발생된 높은 전원 및 전류를 인가받으면, 내부에 주입된 제논 가스가 이온화되고, 이때, 상기 양극과 음극 사이로 스파크가 발생된다. 이때, 상기 축전부에 집적된 전하가 상기 제논 플래시 램프로 인가되고, 이에 따라 상기 스파크를 통해 약 1000 A의 1 내지 10 ms 동안 전류가 흐르면서 상기 제논 플래시 램프 내부에는 아크 플라즈마 형상이 발생하고, 결국 강한 세기의 빛이 발생된다. 특히, 발생된 상기 빛은 160 nm 내지 2.5 mm 사이의 자외선부터 적외선까지의 넓은 파장대역의 광 스펙트럼을 갖는 극단파 백색광이다. 이때, 상기 극단파 백색광의 에너지는 약 1 J/cm2 내지 100 J/cm2 를 갖는다. 또한, 추가적으로 구비되는 제어부(미도시)를 통해 상기 기판으로의 광조사 시간을 0.1 내지 10 ms까지 조절할 수 있다. The method for irradiating the extreme white light is not particularly limited, but may be preferably irradiated with a xenon flash lamp. The xenon flash lamp (Xenon Flash Lamp) includes at least one, including the xenon gas injected into a cylindrical sealed quartz tube. The xenon gas outputs light energy from the input electrical energy and has an energy conversion rate of more than 50%. In addition, the xenon flash lamp is formed with metal electrodes such as tungsten to form anodes and cathodes on both sides of the inside. When the high power and current generated from the power unit are applied to the xenon flash lamp, the xenon gas injected therein is ionized, and at this time, sparks are generated between the anode and the cathode. At this time, the electric charge accumulated in the power storage unit is applied to the xenon flash lamp, and accordingly, an electric current flows for 1 to 10 ms of about 1000 A through the spark, thereby generating an arc plasma shape inside the xenon flash lamp, and eventually Strong intensity light is generated. In particular, the generated light is ultra-short white light having a broad spectrum of wavelengths from ultraviolet rays to infrared rays between 160 nm and 2.5 mm. At this time, the energy of the extreme white light has about 1 J / cm 2 to 100 J / cm 2 . In addition, a light irradiation time to the substrate may be adjusted from 0.1 to 10 ms through a control unit (not shown) that is additionally provided.
또한 상기 제논 플래쉬 램프에 의해 조사되는 극단파 백색광의 펄스폭(Pulse width)은 0.1-100 ms이며, 펄스갭(Pulse gap)은 0.1-100 ms이고, 펄스수(Pulse number)는 1-1000 번인 것이 바람직하다. In addition, the pulse width of the extreme white light emitted by the xenon flash lamp is 0.1-100 ms, the pulse gap is 0.1-100 ms, and the pulse number is 1-1000 times. It is preferred.
또한 상기 제논 플래쉬 램프의 강도는 1 J/cm2-100 J/cm2인 것이 바람직하다. Also, the intensity of the xenon flash lamp is preferably 1 J / cm 2 -100 J / cm 2 .
상기 극단파 백색광을 조사하여 소결하게 되면 저항이 낮은 ITO 소결체를 수득할 수 있고, 이렇게 낮은 저항값으로 인해 전기적 특성이 우수한 ITO 소결체를 제조할 수 있다. 그리고 입자의 크기가 크고 연결성이 좋은 ITO 소결체를 수득할 수 있다. 또한 고온의 열을 수반하지 않고 소결하기 때문에 유리기판이나 세라믹 기판이 아닌 플렉서블한 플라스틱 기판 등에도 소결할 수 있다. 또한 제논 플래쉬 램프 등을 활용하여 극단파 백색광을 조사하는 경우 다른 광원으로 광조사 하는 경우보다 저항값이 낮아지며, 입자도 보다 크게 소결된다.
When sintered by irradiating the extreme white light, an ITO sintered body having a low resistance can be obtained, and an ITO sintered body having excellent electrical properties can be manufactured due to the low resistance value. In addition, an ITO sintered body having a large particle size and good connectivity can be obtained. In addition, since it sinters without high temperature heat, it can be sintered on a flexible plastic substrate or the like instead of a glass substrate or a ceramic substrate. In addition, when using a xenon flash lamp or the like to irradiate extreme white light, the resistance value is lower than when irradiating with other light sources, and particles are also sintered more.
본 발명의 또 다른 특징에 따른 ITO 소결체는 ITO를 포함하는 조성물에 극단파 백색광을 조사함으로써 소결하여 이루어지는 것을 특징으로 한다. An ITO sintered body according to another feature of the present invention is characterized by being sintered by irradiating a composition containing ITO with extreme white light.
상기 ITO 소결체의 평균 입경은 바람직하게는 1-5 ㎛ 일 수 있으며, 이는 소결 전에 ITO 입자의 평균 입경이 10-600 nm인 것과 비교하여 소결 후 보다 커지게 되며, 기존에 열소결 방법으로 소결한 소결체보다 평균 입경이 상대적으로 커진 것에 해당한다. 이를 통해 입자간의 연결성이 커지며, 피착물에서 쉽게 박리되지 않고, 저항값도 작아져 전기적 특성이 우수해 진다. The average particle diameter of the ITO sintered body may be preferably 1-5 μm, which becomes larger after sintering compared to the average particle diameter of ITO particles before sintering of 10-600 nm, and sintered by a conventional heat sintering method. This corresponds to a relatively larger average particle diameter than the sintered body. Through this, the connectivity between the particles is increased, it is not easily peeled off from the adherend, and the resistance value is also small, thereby improving electrical properties.
상기 극단파 백색광 조사는 펄스폭(Pulse width)이 0.1-100 ms이며, 펄스갭(Pulse gap)은 0.1-100 ms이고, 펄스수(Pulse number)는 1-1000 번인 것이 바람직하다. It is preferable that the pulse width of the extreme white light is 0.1-100 ms, the pulse gap is 0.1-100 ms, and the pulse number is 1-1000 times.
이렇게 극단파 백색광을 조사하여 광소결한 소결체는 기존의 열소결 방법으로 소결한 소결체보다 저항값도 월등하게 작아져 전기적 특성이 우수하게 향상된다. 또한 제논 플래쉬 램프 등을 활용하여 극단파 백색광을 조사하는 경우 다른 광원으로 광조사 하는 경우보다 저항값이 낮아지며, 입자도 보다 크게 소결된다.
In this way, the sintered body light-sintered by irradiating extreme white light has a significantly smaller resistance value than the sintered body sintered by a conventional heat sintering method, thereby improving electrical properties. In addition, when using a xenon flash lamp or the like to irradiate extreme white light, the resistance value is lower than when irradiating with other light sources, and particles are also sintered more.
본 발명에 따른 상기 ITO 소결체의 제조방법 및 ITO 소결체는 ITO를 활용하는 응용 분야로서 디스플레이 EL 판넬의 발광면 전극, 액정 판넬, 투명스위치, 면상 발열체 등의 품질을 우수하게 향상시킬 수 있다. The manufacturing method of the ITO sintered body and the ITO sintered body according to the present invention are excellent application fields of ITO and can improve the quality of light emitting surface electrodes, liquid crystal panels, transparent switches, and surface heating elements of display EL panels.
한편 상기 면상 발열체의 경우에는 ITO를 유리기판이나 세라믹기판 위에 코팅한 후 전극을 연결하여 투명 전극을 형성할 수 있다.
On the other hand, in the case of the planar heating element, ITO may be coated on a glass substrate or a ceramic substrate, and then electrodes may be connected to form a transparent electrode.
이하 본 발명을 바람직한 실시예를 참고로 하여 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 상세히 설명한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되는 것은 아니다.
Hereinafter, the present invention will be described in detail with reference to preferred embodiments so that those skilled in the art to which the present invention pertains can easily practice. However, the present invention can be implemented in many different forms and is not limited to the embodiments described herein.
실시예Example
1 μm 이하의 ITO 입자를 50 중량%로 포함하여 제작된 페이스트를 스크린 프린팅 방법을 사용하여 내열 유리기판 위에 폭 1 cm, 길이 2 cm, 두께 4 ㎛로 균일하게 인쇄를 하였다. 코팅된 ITO 페이스트를 핫플레이트(Hot plate)를 이용하여 1 시간 동안 건조시켰다. 건조된 ITO 페이스트를 제논 플래쉬 램프를 이용한 극단파 백색광을 표 1의 조건으로 조사하면 ITO 페이스트의 입자들이 서로 연결되어 소결이 되었다. 도 1은 실시예에 따른 제조과정을 도식화한 그림이며, 도 2는 극단파 백색광 소결을 위한 장치의 예시를 나타낸 그림이다. 또한 소결 된 ITO의 전기적 특성도인 선저항은 도 3의 그래프에 도시된 것과 같이 1.4 KΩ을 나타내게 되고, 이것을 면저항으로 환산하면, 700 Ω/sq. 로서 투명전극으로 활용하기에 충분한 값임을 확인하였다. 소결 된 ITO입자의 연결 상태는 도 4의 B와 같이 전자주사현미경으로 관찰하여 확인 할 수 있다. 소결된 ITO 페이스트는 전극으로 활용 할 수 있게 된다. 실시예에서 광소결 조사 에너지를 19 J/㎠로 하였을 경우에는 ITO 전극의 저항이 1.5 MΩ이 되고 이를 면저항으로 환산하면, 7 kΩ/sq.으로 매우 높은 저항값을 띄게 된다. 그러므로 기판과 잉크에 따라 적절한 광에너지 범위를 조절하여 제조해야 함을 확인할 수 있다.The paste prepared by containing 50 wt% of ITO particles of 1 μm or less was uniformly printed on a heat-resistant glass substrate with a width of 1 cm, a length of 2 cm, and a thickness of 4 μm using a screen printing method. The coated ITO paste was dried using a hot plate for 1 hour. When the dried ITO paste was irradiated with ultra-short white light using a xenon flash lamp under the conditions shown in Table 1, particles of the ITO paste were connected to each other and sintered. 1 is a diagram illustrating a manufacturing process according to an embodiment, and FIG. 2 is a diagram showing an example of an apparatus for sintering ultra-short white light. In addition, the line resistance, which is the electrical characteristic diagram of sintered ITO, shows 1.4 KΩ as shown in the graph of FIG. 3, and when converted into sheet resistance, 700 Ω / sq. As it was confirmed that the value is sufficient to be used as a transparent electrode. The connection state of the sintered ITO particles can be confirmed by observing with an electron scanning microscope as shown in Fig. 4B. The sintered ITO paste can be used as an electrode. In the embodiment, when the light sintering irradiation energy is 19 J /
또한 상기 극단파 백색광의 조사 조건을 나타낸 표 1은 본 발명의 바람직한 일실시예를 나타낸 것일 뿐 본 실시예의 극단파 백색광 조사 조건이 상기 표 1로 제한되는 것은 아니다.
In addition, Table 1 showing the conditions for irradiating the ultra-short white light shows a preferred embodiment of the present invention, and the conditions for irradiating the ultra-short white light are not limited to Table 1 above.
비교예Comparative example
비교예Comparative example 1 One
ITO 페이스트를 기판 위에 코팅한 후 광소결이 아닌 500 ℃에서 1시간 동안 열소결한 것을 제외하고는 상기 실시예와 동일한 방법으로 ITO를 소결하였다.
After the ITO paste was coated on the substrate, ITO was sintered in the same manner as in the above example, except that it was heat-sintered at 500 ° C for 1 hour instead of photo-sintering.
비교예Comparative example 2 2
ITO 페이스트를 기판 위에 코팅한 후 광소결이 아닌 600 ℃에서 1시간 동안 열소결한 것을 제외하고는 상기 실시예와 동일한 방법으로 ITO를 소결하였다.
After the ITO paste was coated on the substrate, ITO was sintered in the same manner as in the above example, except that it was heat-sintered at 600 ° C for 1 hour instead of photo-sintering.
비교예Comparative example 3 3
ITO 페이스트를 기판 위에 코팅한 후 광소결이 아닌 600 ℃에서 6시간 동안 열소결한 것을 제외하고는 상기 실시예와 동일한 방법으로 ITO를 소결하였다.
After coating the ITO paste on the substrate, ITO was sintered in the same manner as in the above example, except that it was heat-sintered at 600 ° C. for 6 hours rather than photo-sintering.
실험예Experimental example
<< 실험예Experimental example 1; 저항값의 측정> One; Measurement of resistance value>
상기 실시예와 비교예 1, 비교예 2 및 비교예 3의 저항값을 비교하는 실험을 진행하였다. 이의 실험은 4 단자법으로 수행되었다. 이의 결과는 하기 도 3 및 표 2에 나타내었다.An experiment was conducted to compare the resistance values of the above Example and Comparative Example 1, Comparative Example 2 and Comparative Example 3. Its experiment was carried out in a 4-terminal method. The results are shown in Figure 3 and Table 2 below.
상기 표 2에서 확인할 수 있는 바와 같이 실시예의 경우가 비교예 1, 비교예 2 및 비교예 3의 경우보다 현저하게 저항값이 낮아 전기적 특성이 우수한 ITO 소결체 임을 확인하였다.
As can be seen from Table 2, it was confirmed that the case of the Example is an ITO sintered body having excellent electrical properties because the resistance value is significantly lower than that of Comparative Example 1, Comparative Example 2, and Comparative Example 3.
<< 실험예Experimental example 2; 소결 후 전자현미경( 2; Electron microscope after sintering ( SEMSEM ) 분석>) Analysis>
상기 실시예 및 비교예 3의 경우를 가지고 소결 후의 표면을 비교 분석하는 실험을 진행하였다. 이의 결과는 하기 도 4에서 SEM 사진을 통해 확인할 수 있다.
In the case of the above Examples and Comparative Examples 3, an experiment was conducted to compare and analyze the surface after sintering. The results thereof can be confirmed through SEM pictures in FIG. 4 below.
도 4에서는 기존 열소결의 경우(비교예 3) 작은 ITO 입자들이 형성되어 있는 반면 실시예와 같은 광소결의 경우에서는 나노사이즈의 ITO 입자들간에 서로 welding (혹은 necking)이 발생하고 연속적인 큰 입자들이 형성되면서 서로 연결고리를 만든 것을 확인할 수 있었다.
In FIG. 4, in the case of the conventional heat sintering (Comparative Example 3), small ITO particles are formed, while in the case of the light sintering as in the embodiment, welding (or necking) occurs between nano-sized ITO particles and continuous large particles are formed. As it was formed, it was confirmed that a link was made with each other.
상기에서는 본 발명의 바람직한 실시예에 대하여 설명하였지만, 본 발명은 이에 한정되는 것은 아니고, 본 발명의 기술 사상 범위 내에서 여러 가지로 변형하여 실시하는 것이 가능하고, 이 또한 첨부된 특허 청구 범위에 속하는 것은 당연하다.
Although the preferred embodiments of the present invention have been described above, the present invention is not limited to this, and can be implemented in various ways within the technical scope of the present invention, which also belongs to the appended claims. It is natural.
Claims (10)
(2) 상기 조성물을 피착물에 코팅하는 단계; 및
(3) 상기 코팅된 조성물에 160 nm 내지 2.5 mm 사이의 파장대역의 광 스펙트럼을 갖는 극단파 백색광을 조사하여 소결하는 단계;를 포함하되,
상기 단계 (2)에서, 상기 피착물은 유리기판이고,
상기 단계 (3)에서, 상기 극단파 백색광은 14 J/cm2 이하의 광소결 에너지로 조사하는 것을 포함하는 ITO 소결체의 제조방법.
(1) preparing a composition comprising ITO;
(2) coating the composition on an adherend; And
(3) sintering by irradiating the coated composition with extreme white light having a light spectrum in a wavelength range between 160 nm and 2.5 mm;
In step (2), the adherend is a glass substrate,
In the step (3), the method of manufacturing an ITO sintered body comprising irradiating the ultra-short white light with a light sintering energy of 14 J / cm 2 or less.
상기 ITO를 포함하는 조성물은 ITO의 평균 입경이 10-600 nm이며;
상기 ITO를 포함하는 조성물에 첨가되는 바인더는 셀룰로오스계 수지, 폴리염화비닐 수지, 공중합 수지, 폴리비닐알코올계 수지, 폴리비닐피롤리돈계 수지, 아크릴 수지, 아세트산비닐-아크릴산에스테르 공중합 수지, 부티랄 수지, 알키드 수지, 에폭시 수지, 페놀 수지, 로진에스테르 수지, 폴레에테르 수지 및 이들의 혼합물로 이루어지는 군으로부터 선택되는 어느 하나인 것을 특징으로 하고;
상기 ITO를 포함하는 조성물에 사용되는 유기 용매는 탄화수소계 용매, 염소화 탄화수소계 용매, 고리형 에테르계 용매, 아미드계 용매, 케톤계 용매, 알코올 또는 다가알코올 용매, 아세테이트계 용매, 다가알코올의 에테르계 용매, 테르펜계 용매 및 이들의 혼합물로 이루어지는 군으로부터 선택되는 어느 하나인 것을 특징으로 하는 ITO 소결체의 제조방법.
According to claim 1,
The composition comprising ITO has an average particle diameter of ITO of 10-600 nm;
The binder added to the composition comprising ITO is a cellulose-based resin, a polyvinyl chloride resin, a copolymer resin, a polyvinyl alcohol-based resin, a polyvinylpyrrolidone-based resin, an acrylic resin, a vinyl acetate-acrylic acid ester copolymer resin, butyral resin , Alkyd resin, epoxy resin, phenol resin, rosin ester resin, polyether resin, and any one selected from the group consisting of mixtures thereof;
The organic solvent used in the composition containing the ITO is a hydrocarbon-based solvent, a chlorinated hydrocarbon-based solvent, a cyclic ether-based solvent, an amide-based solvent, a ketone-based solvent, an alcohol or polyalcohol solvent, an acetate-based solvent, an ether-based polyhydric alcohol Method for producing an ITO sintered compact, characterized in that any one selected from the group consisting of a solvent, a terpene-based solvent, and mixtures thereof.
상기 ITO를 포함하는 조성물의 코팅은 스프레이 코팅법, 스핀 코팅법, 침지 코팅법, 스크린 인쇄법, 그라비아 인쇄법 및 슬릿다이 코팅법으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 어느 하나 이상의 코팅법으로 수행되는 것을 특징으로 하는 ITO 소결체의 제조방법.
According to claim 1,
The coating of the composition containing the ITO is characterized in that it is performed by any one or more coating methods selected from the group consisting of spray coating method, spin coating method, dip coating method, screen printing method, gravure printing method and slit die coating method Manufacturing method of ITO sintered body.
상기 극단파 백색광 조사는 펄스폭(Pulse width)이 0.1-100 ms이며, 펄스갭(Pulse gap)은 0.1-100 ms이고, 펄스수(Pulse number)는 1-1,000 회인 것을 특징으로 하는 ITO 소결체의 제조방법.
According to claim 1,
The ultra-short white light irradiation of the ITO sintered body, characterized in that the pulse width (Pulse width) is 0.1-100 ms, the pulse gap (Pulse gap) is 0.1-100 ms, the pulse number (Pulse number) is 1-1,000 times Manufacturing method.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020130062351A KR102099983B1 (en) | 2013-05-31 | 2013-05-31 | Preparation method of ITO pellet and ITO pellet using the same |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020130062351A KR102099983B1 (en) | 2013-05-31 | 2013-05-31 | Preparation method of ITO pellet and ITO pellet using the same |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| KR20140141812A KR20140141812A (en) | 2014-12-11 |
| KR102099983B1 true KR102099983B1 (en) | 2020-04-10 |
Family
ID=52459572
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| KR1020130062351A KR102099983B1 (en) | 2013-05-31 | 2013-05-31 | Preparation method of ITO pellet and ITO pellet using the same |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| KR (1) | KR102099983B1 (en) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101637122B1 (en) * | 2015-03-25 | 2016-07-07 | 한양대학교 산학협력단 | Method of manufacturing planar heating element for high temperature |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102144302B (en) * | 2008-09-05 | 2013-08-21 | Lg化学株式会社 | Paste and manufacturing methods of a solar cell using the same |
| KR101336395B1 (en) | 2010-05-31 | 2013-12-04 | 정의산업(주) | Method for fabricating ITO paste of transparent electrode and ITO paste using the same |
| KR101330065B1 (en) * | 2011-04-27 | 2013-11-14 | 정의산업(주) | Method for fabricating and coating ito ink |
| KR101418237B1 (en) * | 2011-05-18 | 2014-07-11 | 한양대학교 산학협력단 | Fabrication method of carbon-alloy composite by using intense pulsed light |
| KR101359663B1 (en) * | 2011-05-19 | 2014-02-07 | 한양대학교 산학협력단 | Sintering method of semiconductor oxide by using intense pulsed light |
-
2013
- 2013-05-31 KR KR1020130062351A patent/KR102099983B1/en active IP Right Grant
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| KR20140141812A (en) | 2014-12-11 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| KR101595895B1 (en) | Film for transparent electrode with welded silver nanowire by light sintering, Dispersion liquid for welding silver nanowire, and Welding method of silver nanowire by light sintering | |
| JP5612767B2 (en) | Method for producing transparent conductive film and transparent conductive film produced thereby | |
| TWI534838B (en) | Copper particulate dispersion | |
| WO2015068826A1 (en) | Copper particle dispersion and method for producing conductive film using same | |
| KR101359663B1 (en) | Sintering method of semiconductor oxide by using intense pulsed light | |
| WO2015087989A1 (en) | Conductive paste and method for manufacturing conductive film using same | |
| CN102741945A (en) | Conductive film and method for manufacturing same | |
| US8465691B1 (en) | Method for manufacturing indium tin oxide nanowires | |
| JPWO2012086174A1 (en) | Method for producing carbon nanotube dispersion paste and carbon nanotube dispersion paste | |
| KR102099983B1 (en) | Preparation method of ITO pellet and ITO pellet using the same | |
| JP2015214722A (en) | Method for manufacturing copper fine particle sintered body and conductive substrate | |
| KR20150045605A (en) | Composition for copper ink and method for forming conductive pattern using the same | |
| JP6598934B2 (en) | Photosintering composition and method for forming conductive film using the same | |
| KR101627422B1 (en) | Transparent electrode by metal nanowire with graphene oxide using complex light source with full range wavelenth and fabrication method of thereof | |
| KR20070108829A (en) | Producing mathod for carbon nanotube film, field emission display using the same | |
| KR102347960B1 (en) | Conductor and method of manufacturing the same | |
| KR101729758B1 (en) | A stacking type digitizer using copper-nano-ink for low temperature sintering and a method for manufacturing the same | |
| JP6767818B2 (en) | Dispersion and printed wiring board manufacturing board | |
| Yang et al. | Rod-coating all-solution fabrication of double functional graphene oxide films for flexible alternating current (AC)-driven light-emitting diodes | |
| KR102632996B1 (en) | Method for manufacturing copper electrode by intense pulsed light | |
| KR101618211B1 (en) | Nano copper oxide composition for manufacturing metal mesh and manufacturing method of metal mesh using the same | |
| KR102088097B1 (en) | Ink for Intense Pulsed Light, Intense pulsed light method and conductive structure | |
| JP2011210553A (en) | Titanium oxide paste, manufacturing method for porous titanium oxide laminated body, porous titanium oxide laminated body, and dye-sensitized solar cell | |
| KR20170017409A (en) | Conductor and method of manufacturing the same | |
| KR101638989B1 (en) | Composition for copper ink and method for forming conductive pattern using the same |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A201 | Request for examination | ||
| E902 | Notification of reason for refusal | ||
| E701 | Decision to grant or registration of patent right | ||
| GRNT | Written decision to grant |