KR20140133606A - 전기적 분할성 폴리아미드 접착제 - Google Patents

전기적 분할성 폴리아미드 접착제 Download PDF

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지그프리트 코파니아
시어런 맥카들
마누엘라 슈투페
야나 콜베
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헨켈 아게 운트 코. 카게아아
프라운호퍼-게젤샤프트 추르 푀르데룽 데어 안제반텐 포르슝 에 파우
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Abstract

본 발명은 분자량 (Mw) 가 10,000 내지 250,000 g/mol 인 하나 이상의 폴리아미드 20 내지 90 중량%, 하나 이상의 유기 또는 무기 염 1 내지 25 중량%, 추가 첨가제 0 내지 60 중량% 를 포함하고, 접착제가 100 ℃ 내지 220 ℃ 의 연화점을 갖는 핫 멜트 접착제에 관한 것이다. 또한 기재되는 것은 접착제 결합이 전기 전압의 적용 후에 장력 하에 분할되는, 기판의 가역성 접착 결합 방법이다.

Description

전기적 분할성 폴리아미드 접착제 {ELECTRICALLY DIVISIBLE POLYAMIDE ADHESIVE}
본 발명은 전압의 영향 하에 그 접착 강도가 감소되는 층으로서 폴리아미드 기반의 핫 멜트 접착제에 관한 것이다. 본 발명은 또한 폴리아미드로부터 구축되고 이온 전도성 성분을 함유하는 접착제에 관한 것이다.
이온성 액체를 함유하는 접착제, 및 고체에 전도성을 생성시킬 수 있는 다양한 이온성 액체가 공지되어 있다.
US 2004/0097755 는 수소 결합을 형성할 수 있는 이온성 조성물을 기재한다. 조성물은 100 ℃ 이하의 융점을 갖고, 4차 아민 염을 함유하는 것으로 이야기된다. 아민 염 및 유기 성분의 비율은 1:1.5 내지 1:2.5 이어야 한다.
US 7,183,433 은 100 ℃ 이하의 고체화점을 갖는 이온성 조성물을 기재한다. 4차 또는 중성화 아민은 또한 염으로 기재되고; 저분자량 성분 예컨대 우레아, 에스테르, 케톤, 페놀 또는 아미드는 유기 성분으로 기재된다.
WO 2008/150227 은 전압의 적용시에 감소되는 접착 강도를 갖는 것으로 이야기되는 전기적 연화성 접착체를 청구하고 있다. 그러나, 이러한 조성물은 이온 전도성 특성을 갖는 것으로 이야기된다. 조성물은 특히 이온 전도성 채널을 형성하는 입자 및 섬유를 함유하는 것으로 이야기된다. 추가 서술은 이온 전도성 입자의 성질 및 조성에 관해 이루어지는 한편, 상세한 설명은 상응하는 결합제에 대한 추가 명세서를 갖지 않는다.
WO 2001/05584 및 US 2008/0283415 A1 은 다양한 중합체 및 이온 전도성 성분으로 만들어진 접착제를 기재하고 있다. 이는 아크릴레이트 및/또는 에폭시드 기반의 1성분 또는 2성분 반응성 접착제이다. 접착 강도는 아크릴레이트 기 또는 에폭시 기의 반응에 의해 확립된다.
당업계의 최신 기술에 따른 조성물은 핫 멜트 접착제로서 사용되는데 부분적으로 덜 적합하다. 중합체성 베이스 성분이 사용되지 않는 경우, 융점 또는 고체화점이 비교적 낮아, 심지어 통상적 주변 온도도 단단한 접착을 보장하지 않는다. 이온 전도성 채널을 형성하는 성분의 사용은 가능한 조성물을 제한한다. 접착제 중 중합체는 그 특성과 관련하여 핫 멜트 접착제에 대한 요건을 만족시켜야 한다. 이는 또한 산업 안전에 관하여 오로지 부수적 제한만을 요구하는 성분을 선택하는데 유용하다.
따라서, 본 발명의 목적은 핫 멜트 접착제로서 핫 멜트 적용물에 필요한 특성을 나타내는 핫 멜트 접착제를 제공하는 것이다. 이러한 접착제는 또한 해당 용도에 관해 용융점에 대한 약간의 영향을 갖고 안정한 방식으로 혼화될 수 있는 이온 성분을 함유하는 것으로 의도된다. 조성물은 또한 두 기판 사이에 접착층으로서 적용될 때 양호한 접착 결합을 야기하도록 의도된다. 접착층을 가로질러 전압이 적용될 때, 접착 결합은 약화되어, 기판이 서로 이탈될 수 있다.
상기 목적은 하기를 함유하는 멜트 접착제에 의해 달성된다: - 20 내지 90 중량% 의 10,000 내지 250,000 g/mol 의 분자량 (Mw) 을 갖는 폴리아미드 하나 이상; - 1 내지 25 중량% 의 하나 이상의 유기 또는 무기 염; - 0 내지 60 중량% 의 추가 첨가제, 여기서 첨가제는 80 ℃ 내지 220 ℃ 의 연화점을 가짐.
중량-평균 분자량 (Mw) 및 수-평균 분자량 (MN) 은 겔 투과 크로마토그래피 (GPC) 를 사용해 측정된다.
본 발명은 또한 두 기판을 서로 가역적 접착 결합시키는 방법에 관한 것으로서, 여기서 두 기판은 용융 접착제를 사용하여 서로 접착 결합되고, 이러한 접착층은 나중 시점에 전압의 적용시 그 접착 강도를 상실하고, 기판이 서로 이탈될 수 있다.
본 발명에 따른 조성물은 폴리아미드를 함유해야 한다. 이는 접착 강도, 접착력, 응집력, 용융 거동 또는 안정성과 같은, 핫 멜트 접착제로서 이의 사용에 필요한 특성을 접착제에 부여한다. 이러한 기초적 특성은 임의로 접착제 및 첨가 성분을 사용해 개질될 수 있다.
핫 멜트 접착제에 적합한 폴리아미드는 디아민과 반응되는 유기 폴리카르복실산으로부터 수득될 수 있다. 구성 성분은 넓은 제한 내에서 변화될 수 있고; 디카르복실산 및 디아민이 특히 적합하다. 지방족 또는 방향족 카르복실산이 포함될 수 있고, 2량체 지방산이 바람직하게는 또한 적합하다. 핫 멜트 접착제로서의 이용을 위해, 이러한 폴리아미드는 상승된 온도, 예를 들어 100 내지 220 ℃ 에서 용융되도록 의도된다. 폴리아미드는 실온에서 고체이다. 카르복실산 및 아민은 겔화 및 가교 반응 생성물이 수득되지 않도록 선택되어야 한다. 상기 폴리아미드는 이론적으로 당업자에 공지되어 있다.
적합한 폴리아미드의 한 군은 디카르복실산 및 디아민을 기초로 제조될 수 있는 군이다. 예를 들어 2량체 지방산이 없는 폴리아미드를 기반으로 한 폴리아미드는 본 발명에 따라 적합한 폴리아미드로 선택될 수 있다. 이는 하기로부터 제조될 수 있다:
- 하나 이상의 C4 내지 C24 디카르복실산(들) 80 내지 100 mol%,
- 기타 모노-, 디- 또는 트리카르복실산 20 내지 0 mol%,
- 하나 이상의 지방족 디아민 10 내지 90 mol%,
- 하나 이상의 시클로지방족 디아민 10 내지 80 mol%,
- 폴리옥시알킬렌디아민 0 내지 50 mol%,
여기서, 각 경우에 사용된 디아민 및 카르복실산의 합은 100 mol% 임.
적합한 폴리아미드의 또다른 군은 2량체 지방산 및 폴리아민을 기초로 제조될 수 있는 것이다. 예를 들어 하기 성분으로부터 구축된 폴리아미드를 사용할 수 있다:
- 2량체 또는 중합체 지방산 50 내지 98 mol%,
- C6 내지 C24 지방족 또는 시클로지방족 디카르복실산 2 내지 50 mol%,
- C12 내지 C18 모노카르복실산 0 내지 10 mol%,
여기서, 상기 합은 100 mol% 임, 및
- 지방족 및/또는 시클로지방족 디아민 100 내지 60 mol%,
- 폴리옥시알킬렌디아민 0 내지 40 mol%,
여기서, 상기 합은 100 mol% 임.
본 발명에 관하여, "2량체 또는 중합체 지방산" 은 천연 원료 물질의 2량체화에 의해 공지된 방식으로 수득될 수 있는 지방산이다. 이는 불포화 장쇄 지방산으로부터 제조된 후, 증류에 의해 정제된다. 이러한 맥락에서 "기술적" 2량체 지방산은 순도에 따라, 5% 미만의 1염기 지방산, 실질적으로 C18 지방산 예컨대 리놀렌산 또는 올레산, 98 중량% 이하의 C36 2염기 지방산 (엄밀한 의미에서 2량체 지방산), 및 또한 작은 비율의 고급 다염기 지방산 ("3량체 지방산") 을 함유한다. 중합체 지방산 혼합물 중 단량체, 2량체 및 3량체 지방산의 상대적 비율은 사용된 출발 화합물의 성질, 및 중합, 2량체화 또는 올리고머화 조건, 및 증류 분리 정도에 가변적이다. 증류에 의해 정제된 2량체 지방산은 98 중량% 이하의 2량체 지방산을 함유한다. 추가 공정 단계에서, 이러한 2량체 지방산은 또한 수소화될 수 있다. 이러한 유형의 수소화 2량체 지방산은 또한 본 발명에 따라 사용될 수 있다.
기타 적합한 카르복실산으로서 또는 2량체 지방산 이외에, 폴리아미드의 산 성분은 또한 C4 내지 C24 디카르복실산을 함유하는 것으로 의도된다. 상기 디카르복실산의 예는 숙신산, 아디프산, 아젤라산, 세바신산, 운데칸이산, 도데칸이산, 글루타르산, 수베르산 또는 피멜산 또는 이의 혼합물이다. 방향족 디카르복실산, 예를 들어 테레프탈산, 이소프탈산 또는 상기 언급된 디카르복실산의 혼합물의 분획이 또한 합성 반응에 사용될 수 있다.
또한 탄소수 10 내지 18 의 장쇄 아미노카르복실산, 예컨대 11-아미노운데칸산, 라우릴 락탐 또는 ε-카프로락탐의 분획을 첨가할 수 있다.
디아민 성분은 실질적으로 하나 이상의 지방족 디아민으로 이루어지고, 여기서 아미노 기는 탄소 사슬의 말단에 위치된다. 지방족 디아민은 2 내지 20 개의 탄소 원자를 함유할 수 있고, 여기서 지방족 사슬은 선형 또는 분지형일 수 있다. 예는 에틸렌디아민, 디에틸렌트리아민, 디프로필렌트리아민, 1,4-디아미노부탄, 1,3-펜탄디아민, 메틸펜탄디아민, 헥사메틸렌디아민, 트리메틸헥사메틸렌디아민, 2-(2-아미노메톡시)에탄올, 2-메틸펜타메틸렌디아민, C11-네오펜타디아민, 디아미노프로필메틸아민 또는 1,12-디아미노도데칸이다. 특히 바람직한 1차 알킬렌디아민은 짝수의 탄소 원자를 갖는 C2 내지 C12 디아민이다.
또한 아미노 성분은 시클릭 디아민 또는 헤테로시클릭 디아민, 예를 들어 1,4-시클로헥산디아민, 4,4'-디아미노디시클로헥실메탄, 피페라진, 시클로헥산비스(메틸아민), 이소포론디아민, 디메틸피페라진, 디피페리딜프로판, 노르보르난디아민, 또는 m-자일릴렌디아민을 함유할 수 있다. 특정 구현예는 알킬렌디아민 및 시클릭 디아민의 혼합물을 사용한다.
폴리아미드가 더 큰 가요성을 갖도록 의도되는 경우, 폴리옥시알킬렌디아민, 예를 들어 폴리옥시에틸렌디아민, 폴리옥시프로필렌디아민 또는 폴리테트라히드로푸란디아민이 추가로 사용될 수 있다. 이러한 맥락에서 폴리옥시알킬렌디아민은 바람직하게는 분자량이 150 내지 4000 g/mol, 바람직하게는 300 내지 3000 g/mol (수-평균, MN) 이다. 양은 특히 아민 성분의 2 내지 30 mol% 일 수 있다.
이용가능한 다관능성, 이관능성 또는 삼관능성 원료 물질을 선택할 때, 용융성, 즉 가교되지 않은 생성물이 수득되는 주의가 기울여진다. 용융물에서 낮은 점도는 선형 폴리아미드를 구축함으로써 얻어진다.
일반적으로, 아민 및 카르복실산의 양은 아민/카르복실산의 등가 양이 존재하고; 카르복실 또는 아민 말단기를 갖는 폴리아미드가 수득될 수 있도록 선택된다. 예를 들어, 산 수는 1 내지 20 mgKOH/g (DIN 53176) 일 수 있다. 단쇄 디아민 및 지방족 디카르복실산의 선택, 및 2량체 지방산 순도에 의해, 폴리아미드의 점도 및 점도/온도 프로파일 및 연화점이 확립되어, 용융 접착제가 본 발명에 따른 용도에 적합하다. 분자량 (GPC 에 의해 수득될 수 있는 중량-평균 분자량 MW) 은 10,000 내지 250,000 g/mol, 특히 150,000 g/mol 이하일 수 있다.
상응하는 폴리아미드는 용융 상태에서 1000 내지 100,000 mPas (220 ℃ 에서 측정됨, Brookfield Thermosel RVT, EN ISO 2555), 바람직하게는 50,000 mPas 이하, 특히 1000 내지 10,000 mPas 의 점도를 갖도록 의도된다. 적합한 폴리아미드의 연화점은 100 내지 220 ℃ (ISO 4625-1 에 따른 링-및-볼 (ring-and-ball)), 특히 140 ℃ 초과 내지 200 ℃ 이도록 의도된다.
바람직하게는 본 발명에 따른 적합한 구현예는 50 내지 75 mol% 의 2량체 지방산, 25 내지 50 mol% 의 탄소수 6 내지 24, 특히 C6 내지 C18 의 지방족 또는 시클로지방족 디카르복실산, 및 0 내지 10 mol% 의 모노카르복실 (여기서 상기 합은 100 mol% 임) 로부터 제조된 폴리아미드를 사용한다.
또다른 바람직한 구현예는 특히 70 내지 98 mol% 의 탄소수 2 내지 12 의 지방족 및 시클로지방족 디아민의 혼합물, 및 2 내지 30 mol% 의 p-테트라히드로푸란 또는 폴리프로필렌 글리콜 기반의 폴리옥시알킬렌디아민의 혼합물로서 아민을 사용하는데, 여기서 상기 합은 또다시 100 mol% 이다.
폴리아미드의 제조 방법은 공지되어 있다: 원료 물질은 용융 및 건조되고, 가열시에 서로 반응됨. 생성된 반응 물이 혼합물로부터 제거된다. 적합한 분자량이 얻어지면, 중합체가 충전 및 냉각된다. 중합체는 블록, 바, 과립의 형태로 충전될 수 있다. 그러나, 추가 첨가제는 또한 중합체 합성 후에 바로 첨가될 수 있다.
합 멜트 접착제는 유용한 첨가제와 함께 본 발명에 따른 적합한 폴리아미드로부터 제조될 수 있다. 예를 들어, 가소제, 접착 증진제, 안정화제, 소포제, 레벨링제 또는 충전제가 추가로 함유될 수 있다. 가소제는 조성물의 가소성을 증가시키는데; 예를 들어, 극성 가소제 예컨대 에스테르, 장쇄 아민, 술폰산 에스테르가 이용될 수 있다. 충전제, 예를 들어 실리케이트, 탈크, 칼슘 카르보네이트, 클레이, 카본 블랙 또는 컬러 페이스트 또는 안료가 또한 부수적인 양으로 사용될 수 있다. 전기 전도성 안료 및 충전제가 바람직하게는 사용되지 않는다. 그러나, 특히 멜트 접착제는 오로지 작은 비율 (5 중량% 미만) 의 안료 또는 충전제를 함유하고; 특히 이는 충전제를 함유하지 않는다.
구현예는 핫 멜트 접착에서 90 중량% 이하의 양으로 폴리아미드를 사용한다. 또한, 추가 멜트 접착제 중합체, 예를 들어 폴리우레탄, 폴리아크릴레이트 또는 폴리에스테르가 함유될 수 있고; 이는 용융물에서 폴리아미드와 상용성이어야 하고, 안정한 균질성 용융물을 형성해야 한다. 추가 중합체의 양은 폴리아미드의 양을 기준으로 30 % 이하일 수 있다.
또한, 중합체가 항산화제를 함유할 수 있다. 입체 장애 페놀 또는 방향족 아민 유도체 유형의 항산화제는 중합체를 기준으로 2.5 중량% 이하의 양으로 특히 적합하다. 적합한 첨가제는 의도된 용도 및 그 특성에 따라 이를 선택할 수 있는 당업자에게 공지되어 있다.
본 발명에 따르면, 멜트 접착제가 하나 이상의 유기 또는 무기 염을 함유하는 것이 필요하다. 이는 실온 (25 ℃) 에서 액체 또는 고체일 수 있는 염-형태 화합물로 이해된다. 이는 고체 염, 및 또한 소위 "이온성 액체" 일 수 있다. 염은 폴리아미드에 용해된 방식으로 존재할 수 있고; 이는 분산된 형태일 수 있고; 이는 중합체 기와 연관될 수 있다. 이온성 또는 중성 화합물이 아래 열거될 것이나, 이는 각 경우에 상응하는 염에 존재하는 이온성 구조로 이해된다. 또한 상응하는 염은 또한 결합 형태로의 결정화의 물을 함유할 수 있다.
예를 들어, 유기 산의 염, 예를 들어 지방족 C2 내지 C6 모노- 또는 디카르복실산, 방향족 모노- 또는 디카르복실산, 트리플루오로메탄술폰산의 리튬, 나트륨 또는 칼륨 염을 사용할 수 있다. 또다른 구현예는, 상기 언급된 산 또는 또한 할라이드를 음이온으로서 함유하는 유기 4차 화합물을 염의 양이온으로서 사용한다. 또한 바람직한 구현예는 음이온으로서 술폰기를 함유하는 유기 화합물 예를 들어 트리플루오로메탄술포네이트, 시클릭 구조로서 아세술파메이트 또는 사카리네이트, 또는 선형 구조로서 비스(트리플루오로메탄술포닐)이미드 또는 트리플루오로메탄카르보닐- 트리플루오로메탄술포닐 이미드를 사용한다.
적합한 유기 양이온은 예를 들어 하기 구조의 4차 화합물이다: 테트라알킬포스포늄, 트리알킬술포늄, 테트라알킬암모늄, N+-알킬-치환 시클릭 5- 또는 6-고리 아민, N+-알킬-치환 방향족 5-고리 이미다졸린 (여기서 탄소수 1 내지 12 의 지방족 선형 잔기가 알킬 잔기로서 사용됨). 알킬 잔기는 동일 또는 상이할 수 있다. 이러한 알킬 잔기는 임의로 또한 OH 기로 치환될 수 있다. 이론적으로, 다양한 음이온 및 양이온은 서로 조합될 수 있고 제공된 화합물은 이후 염과 같은 특성을 나타낸다. 바람직한 구현예에서, 염과 같은 화합물은 40 ℃ 초과의 융점을 갖도록 의도된다.
특히 적합한 양이온성 기의 예는 테트라알킬-치환 질소 화합물, 예컨대 N-테트라부틸암모늄, N-트리메틸-N-부틸암모늄, N-트리에틸-N-벤질암모늄, N,N-디메틸시클로헥실아민, N-메틸-N-트리옥틸암모늄; OH-관능화 테트라알킬아민 예컨대 트리메틸히드록시에틸암모늄 (콜린), 아세틸콜린, N-메틸-N-히드록시에틸시클로헥실아민; 트리알킬-치환 황 화합물, 예컨대 트리에틸술포늄, 트리메틸술포늄; 5-고리 질소 헤테로사이클, 예를 들어 N-알킬이미다졸륨 유도체, 예컨대 1-메틸-3-에틸이미다졸륨, 1-에틸-3-메틸이미다졸륨, 1-부틸-3-메틸이미다졸륨, 1-헥사데실-3-메틸이미다졸륨, 1-메틸-3-옥틸이미다졸륨, 1-메틸-3-노닐이미다졸륨, 1-헵틸-3-메틸이미다졸륨, 1-에틸-2-메틸이미다졸륨, 1-프로필-4-메틸이미다졸륨, 1-프로필-2-메틸이미다졸륨, 1,2-디메틸-3-프로필이미다졸륨; 6-고리 질소 헤테로사이클, 예를 들어 알킬-치환 피리디늄, 피롤리디늄, 피페리디늄 화합물, 예컨대 1-부틸피리디늄, 1-부틸-3-메틸피리디늄, 1-부틸-4-메틸피리디늄, 1-프로필-3-메틸피리디늄, 1-부틸-3-프로필피페리디늄, 1-부틸-1-메틸피롤리디늄, 1-부틸-3-메틸피롤리디늄, 1-헥실-3-메틸피롤리디늄 및 유사한 화합물이다.
일부 적용물의 경우, 할라이드를 음이온으로서 사용하는 것이 바람직하다. 테트라플루오로보레이트, 트리플루오로메탄술포네이트, 방향족 디카르복실레이트 예컨대 프탈산 및 이의 이성질체 유도체, 술폰-기-함유 화합물 예컨대 아세술파메이트, 사카리네이트, 비스(트리플루오로메탄술포닐)이미드 또는 트리플루오로메탄카르보닐-트리플루오로메탄술포닐 이미드가 특히 음이온으로서 적합하다.
바람직한 구현예에서, 칼륨 수소 프탈레이트, 리튬 트리플레이트, 1-에틸-3-메틸이미다졸륨 테트라플루오로보레이트, 1-에틸-3-메틸이미다졸륨 트리플루오로메탄술포네이트, 1-에틸-3-메틸이미다졸륨 에틸 술페이트, 리튬 비스(트리플루오로메탄술폰이미드), 콜린 클로라이드, 콜린 아세술파메이트 및/또는 콜린 사카리네이트가 이온 전도성 성분으로서 사용된다.
따라서 폴리아미드와 상이한 추가 성분으로서, 본 발명에 따른 핫 멜트 접착제는 임의로 염과의 혼화성을 증진시키는 극성 화합물을 함유할 수 있다. 예를 들어, 이는 중합체 예컨대 폴리포스파젠, 폴리메틸렌 술피드, 폴리옥시알킬렌 글리콜, 폴리에틸렌이민이다. 저분자량 폴리올이 또한 사용될 수 있다. 이러한 화합물은 실온 (25 ℃) 에서 고체 또는 액체일 수 있다.
적합한 극성 화합물의 한 군은 저분자량 2- 내지 10가 지방족 폴리올이다. 이는 1000 g/mol 이하, 바람직하게는 500 g/mol 이하 (MN) 의 분자량을 갖는 것으로 의도된다. 특히, 3 내지 6 개의 OH 기가 함유되는 것으로 의도된다. 이의 예는 폴리올 예컨대 네오펜틸 글리콜, 펜타에리트리톨, 글리세롤, 당 알코올 예컨대 글루코오스, 아라비노스, 자일로스, 만니톨, 소르비톨, 아라비노스, 또는 다중 OH 기를 갖는 기타 화합물이다.
폴리에테르 구조를 갖는 화합물, 특히 2 내지 4 개의 OH 기 또는 NH 기를 갖는 폴리에틸렌 글리콜 및 폴리프로필렌 글리콜이 특히 적합하다. 상기 폴리에테르는 시판된다. 10,000 g/mol 미만, 바람직하게는 350 내지 5000 g/mol 의 분자량 (MN) 을 갖는 폴리에테르 폴리올이 특히 적합하다. 이러한 폴리에테르는 고체 또는 액체일 수 있다.
극성 화합물은 개별적으로 또는 혼합물로서 사용될 수 있다. 양은 핫 멜트 접착제를 기준으로, 0 내지 25 중량%, 특히 5 내지 20 중량% 이다. 양은 또한 화합물의 물리적 상태를 기초로 하고, 접착제는 실온에서 고체 형태로 여전히 존재하도록 의도된다.
이러한 극성 화합물은 부분적으로 흡습성인 것으로 공지되어 있다. 화합물의 완전한 건조는 필요하지 않은 것으로 밝혀졌다. 적합한 폴리아미드는 또한 무수적으로 제조될 수 있는 한편, 이는 흔히 저장시에 물을 흡수한다. 본 발명에 따르면 멜트 접착제가 2 중량% 이하의 물을 함유할 수 있다.
폴리아미드에 바람직한 조성물은 하기이다:
- 75 내지 30 mol% 2량체 지방산,
- 25 내지 70 mol% C6 내지 C24 디카르복실산,
- 0 내지 10 mol% 모노카르복실산,
- 66 내지 98 mol% 의 C12 이하의 지방족 디아민 하나 이상,
- 1 내지 25 mol% 의 하나 이상의 시클로지방족 디아민,
- 1 내지 30 mol% 의 바람직하게는 폴리에틸렌 글리콜 또는 폴리프로필렌 글리콜 기반의 폴리에테르 디아민,
여기서 디아민 및 카르복실산의 합은 각각 100 mol% 임. 약간 과량의 아민이 함유되어, 아민-말단화 폴리아미드가 발생할 수 있다.
본 발명에 따른 바람직한 접착 조성물은 하기로 이루어진다:
- 70 내지 30 중량% 의 폴리아미드,
- 1 내지 30 중량% 의 무기 또는 바람직하게는 유기 염,
- 0 내지 25 중량% 의 하나 이상의 극성 화합물,
- 0.1 내지 20 중량% 의 첨가제.
특정 구현예는 300 내지 5000 g/mol 의 분자량을 갖는 PEG 또는 PPG 를 극성 화합물로 함유하고; 또다른 바람직한 구현예는 4차 아미노 화합물 및 술폰기-함유 유기 화합물의 것을 염으로 사용한다.
멜트 접착제 혼합물을 제조하는 방법은 당업자에 공지되어 있다. 첨가제는 용융 형태로 폴리아미드에 혼합될 수 있다. 중축합이 방지되지 않는 경우, 첨가제는 또한 이미 폴리아미드의 합성에 첨가될 수 있다 공지된 혼합 장비: 용해기, 혼련기, 압출기 또는 기타가 이용될 수 있다. 본 발명에 따른 접착제는 이후 냉각될 수 있고 이후 저장될 준비가 된다.
본 발명에 따른 핫 멜트 접착제는 핫 멜트 접착제로서 적용될 수 있다. 이는 100 내지 220 ℃ 의 연화점을 갖는다. 이는 예를 들어 220 ℃ 이하의 온도에서 용융될 수 있고, 기판에 흐름성 상태로 적용된다. 본 발명에 따른 용융 접착제의 점도는 150 내지 220 ℃ 의 적용 온도에서 500 내지 25,000 mPas 범위일 수 있다. 점도는 온도를 상승시켜 높은 점도를 낮추는 것으로 공지되어 있는 이용 방법에 적합화될 수 있다. 그 직후 제 2 기판이 접착층에 대해 가압되고, 물리적 접착 결합이 냉각 후에 생성된다. 당업자는 멜트 접착제를 용융 및 적용하기 위한 장치와 친숙하다. 접착층의 층 두께는 또한 기술 지식에 따라 이를 선택할 수 있는 당업자에 공지되어 있다. 층 두께는 일반적으로 5 내지 1000 ㎛, 특히 10 내지 500 ㎛ 이다. 냉각 이후, 고체가 된 층이 접착 결합을 산출한다. 이는 비정질일 수 있지만, 이는 또한 결정질 성분을 가질 수 있다.
또한 본 발명의 주제는 본 발명에 따른 접착층과 서로 이탈가능하게 연결되는 두 기판이다. 기판은 폭넓은 한계 내에서 변화될 수 있다. 그러나, 이는 표면에서 세정되도록 의도되고; 또한 임의로 추가적 프라이머 층 또는 기타 코팅물이 적용될 수 있다. 공지된 플라스틱, 금속, 세라믹 또는 기타 기판이 기판으로서 사용될 수 있다. 기판은 고체 및 강성일 수 있고; 또한 가요성 기판, 예를 들어 단층 또는 다층 필름을 결합시킬 수 있다. 이는 기판이 전도성을 나타내는 경우에 본 발명에 따라 유용하다. 이는 기판 자체의 전도성에 의해 달성될 수 있고, 기판은 전도성 코팅을 가질 수 있거나 예를 들어 전기 전도성 성분이 기판에 혼입된다. 본 발명에 따른 핫 멜트 접착제는 금속성 기판 또는 플라스틱 기판을 접착 결합시키는데 특히 적합하다.
본 발명에 따라 제조된 접착제 결합은 전압의 적용에 의해 또다시 해제될 수 있다.
이러한 목적을 위하여, 전압이 접착층과 수직으로, 즉 한 기판으로부터 다른 기판으로의 방향으로 적용되는 것이 필요하다. 본 발명에 따른 방법에 따르면, 전압이 9 내지 100 볼트, 특히 15 내지 75 볼트인 것이 필요하다. DC 전압이 특히 적합하다. 본 발명에 따른 접착제 결합이 필요한 작용 시간 후에 해제될 수 있다는 것이 밝혀졌다. 접착력 감소가 관찰되고; 두 기판이 수직 장력 또는 측면 전단 하에 서로 이탈될 수 있다. 접착력 상실 비율은 염의 양 및 성질에 의해 영향을 받을 수 있다. 더 빠른 분리, 예를 들어 10 내지 60 초가 바람직한 경우, 상기 양이 증가될 수 있다. 더 빠른 접착력 상실이 바람직하지 않은 경우 (예를 들어 2 내지 5 분), 더 적은 양이 충분하다.
본 발명의 특정 구현예는 또한 접착층을 가열시킨다. 특히 80 ℃ 이하, 특히 40 내지 70 ℃ 로의 가열이 유용하다. 이에 따라, 접착제는 흐름성이 되지 않고; 발생하는 전부는 적용된 전압과 함께 접착력 상실이다. 접착제 접착력 상실이 바람직하게는 관찰된다. 오로지 접착제의 얇은 층이 존재하므로, 가열이 빠르게 수행될 수 있어, 이에 따라 실질적으로 기판 분리가 단순화된다.
가열 방법은 일반적으로 당업자에 공지되어 있다. 이는 뜨거운 기체, 예를 들어 뜨거운 공기를 포함할 수 있고; 방사선 공급원이 사용될 수 있고; 예를 들어 IR 또는 NIR 방사선이 이용될 수 있다. 또한 초음파를 사용해 접착층을 가열할 수 있다.
본 발명에 따른 접착제는 다수의 기판을 접착 결합시킬 수 있다. 전기 전도성 기판이 사용되는 경우, 접착제 결합은 또다시 가역적으로 해제될 수 있다. 멜트 접착제가 적용되고 가열시에 결합된다. 결합 부위는 필요에 따라 또다시 이탈되어, 기판의 분리가 가능하다. 특히, 기판에 대한 접착력의 접착 상실이 관찰될 수 있다. 접착제 결합의 의도하지 않은 해제는 또한 2단계 메카니즘의 바람직한 형태에 의하여 방지된다.
실시예:
폴리아미드 1:
공지된 제조 방법을 사용하여, 100 mol% 도데칸디카르복실산, 50 mol% 피페라진, 30 mol% Jeffamine D 400, 및 20 mol% 에틸렌디아민으로부터, 물 증류에 의한 축합에 의해 폴리아미드를 제조하였다.
이러한 폴리아미드는 하기 값을 나타낸다:
MW 13,000 g/mol
점도 9000 mPas (225 ℃)
연화점 170 ℃
폴리아미드 2:
공지된 제조 방법을 사용하여, 0.1 중량부의 스테아르산, 19.3 중량부의 아젤라산, 69.3 중량부의 2량체 지방산, 15.1 중량부의 피페라진 및 3.6 중량부의 에틸렌 디아민으로부터, 물 증류에 의한 축합에 의해 폴리아미드를 제조하였다. 0.6 중량부의 안정화제를 혼합하였다.
이러한 폴리아미드는 하기 값을 나타낸다:
MW 15,500 g/mol
용융 점도 4000 mPas (225 ℃).
접착제 1:
7.4 g 리튬 비스(트리플루오로메탄술폰이미드) 를 14.6 g Jeffamine D400 에 첨가하고, 실온에서 염이 용해될 때까지 교반하였다.
78 g 의 폴리아미드 1 을 200 ℃ 에서 용융시키고, 접착제를 첨가하면서 약 8 분 동안 200 ℃ 에서 교반 및 혼입하였다.
접착제를 이후 실온으로 냉각시킬 수 있다.
접착제 2:
4.7 g 의 리튬 트리플루오로메탄술포네이트를 17.3 g 의 Jeffamine D400 에 첨가하고, 실온에서 염이 용해될 때까지 교반하였다.
78 g 의 폴리아미드 2 를 200 ℃ 에서 용융시키고, 첨가제를 첨가하면서 약 8 분 동안 200 ℃ 에서 교반 및 혼입하였다.
접착제를 이후 실온으로 냉각시킬 수 있다.
접착제 3:
4.3 g 의 콜린 클로라이드를 17.1 g 의 Jeffamine D400 에 첨가하고, 실온에서 교반시키고; 분산액을 제조하였다.
78 g 의 폴리아미드 2 를 200 ℃ 에서 용융시키고, 접착제를 첨가하면서, 약 8 분 동안 200 ℃ 에서 교반 및 혼입시켰다.
접착제를 이후 실온으로 냉각시킬 수 있고 고체가 되었다.
3 개의 접착제 각각을 190 ℃ 에서 용융시키고, 세정 및 탈그리스된 알루미늄 시편에 적용한 후, 즉시 제 2 알루미늄 시편에 결합시켰다. 샘플을 실온에서 2 시간 동안 정치시켰다.
이러한 측정 시편은 양호한 접착력을 나타낸다. 기판에 대한 전압의 적용 후에 (48 V, 5 분), 접착 강도는 감소되고, 기판이 장력 하에 서로 분리될 수있다. 측정 시편이 65 ℃ 로 가열되는 경우, 접착 강도가 또한 감소되고, 기판이 또한 장력 하에 분리될 수 있다. 전압이 기판에 적용되는 경우 (48 V, 5 분), 복합물은 동시에 65 ℃ 로 가열되고, 접착 강도는 거의 완전히 상실된다. 기판은 이후 매우 약간의 장력에 의해 서로 매우 쉽게 분리될 수 있다.
전단/장력 측정 (DIN 53281 과 동등함) (N/mm2)
0 V/RT 0 V/65 ℃ 48 V/RT 48 V/65 ℃
접착제 1 2.8 0.9 0.4 0.01
접착제 2 2.1 0.6 0.3 0.02
접착제 3 1.9 0.2 1.4 0.01

Claims (15)

  1. 하기를 함유하는 핫 멜트 접착제:
    - 20 내지 90 중량% 의 분자량 (Mw) 가 10,000 내지 250,000 g/mol 인 하나 이상의 폴리아미드,
    - 1 내지 25 중량% 의 하나 이상의 유기 또는 무기 염,
    - 0 내지 60 중량% 의 추가 첨가제,
    여기서 첨가제는 100 ℃ 내지 220 ℃ 의 연화점을 가짐 (링-및-볼 방법, ISO 4625-1).
  2. 제 1 항에 있어서, 폴리에테르, 폴리메틸렌 술피드, 폴리포스파젠, 폴리에틸렌이민, 또는 2 내지 10 개의 OH 기를 갖는 폴리올로부터 선택되는, 극성 기를 포함하는 화합물 5 내지 25 중량% 를 함유하는 것을 특징으로 하는 핫 멜트 접착제.
  3. 제 2 항에 있어서, 극성 기를 포함하는 화합물이 i) 2 또는 3 개의 OH 또는 NH2 기를 포함하고 350 내지 10,000 g/mol 의 분자량을 갖는 폴리에테르, 및/또는 ii) 1000 g/mol 미만의 분자량을 갖는 2가 내지 6가 폴리올로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 핫 멜트 접착제.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서, 염이 K, Na, Li, 테트라알킬포스포늄, 트리알킬술포늄, 테트라알킬암모늄, N+-알킬-치환 시클릭 5- 또는 6-고리 아민, N+-알킬-치환 방향족 5-고리 이미다졸린으로부터 선택되는 양이온을 함유하고, 탄소수가 1 내지 12 인 지방족 선형 기가 알킬 기로서 함유되는 것을 특징으로 하는 핫 멜트 접착제.
  5. 제 4 항에 있어서, 염이 i) 지방족 C2 내지 C6 모노- 또는 디카르복실산, 방향족 모노- 또는 디카르복실산, 트리플루오로메탄술폰산으로서 유기 산, 또는 ii) 아세술파메이트, 사카리네이트, 비스(트리플루오로메탄술포닐)이미드 또는 트리플루오로메탄카르보닐-트리플루오로메탄술포닐 이미드로서 유기 술폰아미드로부터 선택되는 음이온을 함유하는 것을 특징으로 하는 핫 멜트 접착제.
  6. 제 4 항 또는 제 5 항에 있어서, 염의 분자량이 1000 g/mol 미만인 것을 특징으로 하는 핫 멜트 접착제.
  7. 제 6 항에 있어서, 염이 25 ℃ 에서 액체인 것을 특징으로 하는 핫 멜트 접착제.
  8. 제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 있어서, 폴리아미드가 산 성분을 기준으로, 50 mol% 이상의 2량체 지방산을 함유하는 것을 특징으로 하는 핫 멜트 접착제.
  9. 제 1 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항에 있어서, 폴리아미드가 아민 성분을 기준으로, 적어도 1 내지 30 mol% 폴리에테르 아민을 함유하는 것을 특징으로 하는 핫 멜트 접착제.
  10. 제 1 항 내지 제 9 항 중 어느 한 항에 있어서, 층으로서 접착제가 전압의 작용 하에 그 접착 강도를 감소시키는 것을 특징으로 하는 핫 멜트 접착제.
  11. 제 1 항 내지 제 10 항 중 어느 한 항에 따른 핫 멜트 접착제의 층이 9 내지 80 V 의 전압에 노출되는 것을 특징으로 하는 핫 멜트 접착 결합의 해제 방법.
  12. 제 11 항에 있어서, 층이 추가로 바람직하게는 80 ℃ 미만으로 가열되는 것을 특징으로 하는 방법.
  13. 제 11 항 또는 제 12 항에 있어서, 층이 5 ㎛ 내지 1 mm 의 두께를 갖는 것을 특징으로 하는 방법.
  14. 접착층이 제 1 항 내지 제 10 항 중 어느 한 항에 따른 핫 멜트 접착제로 이루어지는, 두 개의 기판 및 그 사이에 위치된 접착층의 복합물.
  15. 제 14 항에 있어서, 고체 또는 가요성 기판이 기판으로서 결합되고, 기판 또는 이의 표면이 전기 전도성인 것을 특징으로 하는 복합물.
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