KR20140128523A - 졸-겔법 및 함침법을 이용한 미세 지립 알루미나 연마재의 제조방법 - Google Patents

졸-겔법 및 함침법을 이용한 미세 지립 알루미나 연마재의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 미세 지립 알루미나 연마재의 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 보헤마이트를 출발물질로 하여 제조한 보헤마이트 졸을 다공성 겔로 제조한 후, Y 질산염 및 Sr 질산염을 각각 증류수에 용해시키고 증류수 내 Y 질산염과 Sr 질산염의 혼합비가 9:1 내지 1:9 중량비가 되도록 혼합한 5 내지 40중량% 농도의 함침용액에 상기 다공성 겔을 함침시킨 후 소결하여 알루미나 기지에 1.0~2.0㎛의 침상의 SrAl12O19 2차상이 균질하게 분포된 것을 특징으로 하는 미세 지립의 알루미나 연마재의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명에 따르면, 졸-겔법에 의한 알루미나 제조와 Y 질산염 및 Sr 질산염의 혼합용액에의 함침법에 의한 2차상의 형성으로 침상의 SrAl12O19 2차상이 균질하게 분포된 치밀한 미세구조의 알루미나 연마재를 제조할 수 있으며, 더불어 일반적인 소결 승온속도로 제조한 소결체에 비하여 비교적 낮은 온도에서 급속소결함으로써 매우 향상된 경도값을 가지는 고경도의 초미립의 알루미나 연마재를 제조할 수 있다.

Description

졸-겔법 및 함침법을 이용한 미세 지립 알루미나 연마재의 제조방법{Method for fabricating of fine-grained alumina abrasive by sol-gel and impregnation methods}
본 발명은 미세 지립 알루미나 연마재의 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 보헤마이트를 출발물질로 하여 제조한 보헤마이트 졸을 다공성 겔로 제조한 후, Y 질산염 및 Sr 질산염을 각각 증류수에 용해시키고 증류수 내 Y 질산염과 Sr 질산염의 혼합비가 9:1 내지 1:9 중량비가 되도록 혼합한 5 내지 40중량% 농도의 함침용액에 상기 다공성 겔을 함침시킨 후 소결하여 알루미나 기지에 1.0~2.0㎛의 침상의 SrAl12O19 2차상이 균질하게 분포된 것을 특징으로 하는 미세 지립의 알루미나 연마재의 제조방법에 관한 것이다.
알루미나(Al2O3)는 화학적으로 안정하고, 기계적 강도, 전기적 성질, 경도 등에서 물리적으로 우수한 성질을 지닌 대표적인 세라믹으로써, 전기, 전자, 광학, 기계, 화학 등 여러 분야에서 첨단소재로 널리 사용되고 있다. 알루미나가 지니고 있는 기계적 특성 중, 특히 고강도, 높은 내마모성을 활용하여 인쇄회로기판 연마, 자동차 표면광택, 여러 소재의 그라인딩과 연마작업 등에 알루미나 연마입자가 함유된 연마재가 다양하게 활용되고 있다.
이러한 알루미나 연마재의 제조를 위해서는 고경도의 치밀한 알루미나 소결체에 대한 제조기술이 우선적으로 뒷받침되어야 하며, 이를 위하여 미세하고 균일한 seed 분산을 이용하여 소결체를 제조하거나, 기상 및 액상의 화학반응을 통하여 새로운 상을 형성하는 반응 소결법, 슬러리 침전법, 수열합성법, 졸-겔법, 연소(combustion)법 등 다양한 제조방법이 연구되었다.
이 중에서도 졸-겔 공정은 가수분해에 의하여 생성된 콜로이드성 입자들을 졸 상태에서 겔화(gelation)를 통한 다공체의 겔로 제조하여 소결함으로써, 화학적 균일성의 증대, 입자 응집체의 제거, 균일한 미세구조 등의 구현이 가능하고, 일련의 조건에서는 다성분계 세라믹 재료에서 균질성을 극대화시킬 수 있다는 장점이 있다. 이러한 공정을 알루미나 연마재 제조공정에 활용할 경우, 우수한 물성의 연마재 제조가 가능해질 수 있다.
연마재로 활용되는 알루미나 소결체의 기계적인 성질은 전체 조성에서 알루미나의 함량, 전위와 결정면 미끄럼에 영향을 주는 온도, 입자크기, 격자구조에 따른 이방성, 고용체를 형성하는 미량의 TiO2-V2O3-Cr2O3-MgTiO3 등과 같은 첨가제 및 2차상의 존재 유무에 따라서 성질이 달라진다고 보고되고 있다.
특히 2차상의 영향은 연마재 내의 알루미나 입자의 크기를 좌우하고, 전체적인 미세구조에 영향을 주어, 연마재의 성능을 크게 좌우할 수 있다. 이러한 2차상의 균질한 생성을 위하여 여러 가지 방법이 활용될 수 있으나, 액상을 활용한 용액 함침법은 금속염이나 금속 수화물을 다공성의 알루미나 전구체에 함침시켜 열처리하여 알루미나 모체에 2차상의 미세입자를 균질하게 생성시키는 방법으로 비교적 단순하게 기지상을 치밀화하는 방법이다.
C. P. Alpert, H. M. Cha, S. J. Bennison and B Lawn, J. Am. Ceram. Soc. 71, 371-373(1988). J. H. Park, W. J. Lee and I. S. Kim, J. Kor. Ceram. Soc. 47, 498-502(2010). S. Aball, J. Ceram. Process. Res. 12, 21-25(2011). D. H. Riu, Y. M. Kong and H. E. Kim, J. Eur. Ceram. Soc. 20, 1475-1481(2000).
상기와 같은 종래기술의 문제점을 해결하고자, 본 발명은 졸-겔법에 의한 알루미나 제조와 Y 질산염 및 Sr 질산염의 혼합용액에의 함침법에 의한 2차상의 형성으로 침상의 SrAl12O19 2차상이 균질하게 분포된 치밀한 미세구조를 가지는 미세 지립 알루미나 연마재의 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
또한 본 발명은 침상의 SrAl12O19 2차상의 형성과 더불어 일반적인 소결 승온속도로 제조한 소결체에 비하여 비교적 낮은 온도에서 급속소결하여 매우 향상된 경도값을 가지는 고경도의 미세 지립 알루미나 연마재의 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
또한 본 발명은 침상의 SrAl12O19 2차상이 균질하게 분포된 고경도의 미세 지립 알루미나 연마재를 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 미세 지립 알루미나 연마재의 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 보헤마이트를 출발물질로 하여 제조한 보헤마이트 졸을 다공성 겔로 제조한 후, Y 질산염 및 Sr 질산염을 각각 증류수에 용해시키고 증류수 내 Y 질산염과 Sr 질산염의 혼합비가 9:1 내지 1:9 중량비가 되도록 혼합한 5 내지 40중량% 농도의 함침용액에 상기 다공성 겔을 함침시킨 후 소결하여 알루미나 기지에 1.0~2.0㎛의 침상의 SrAl12O19 2차상이 균질하게 분포된 것을 특징으로 하는 미세 지립의 알루미나 연마재의 제조방법에 관한 것이다.
구체적으로 본 발명은,
(S1)증류수에 보헤마이트 분말을 혼합하여 보헤마이트 졸을 제조하는 단계;
(S2)상기 보헤마이트 졸을 건조하고 분쇄하여 일정크기의 전구체 겔을 제조하는 단계;
(S3)상기 전구체 겔을 1차 하소하여 다공성 겔을 제조하는 단계;
(S4)상기 다공성 겔을 Y 질산염 및 Sr 질산염을 각각 증류수에 용해시키고 증류수 내 Y 질산염과 Sr 질산염의 혼합비가 9:1 내지 1:9 중량비가 되도록 혼합한 5 내지 40중량% 농도의 혼합용액에 함침시키는 단계;
(S5)상기 함침 후 2차 하소하는 단계; 및
(S6)상기 2차 하소 후 1390 내지 1440℃의 온도에서 소결하는 단계;
를 포함한다.
상기 (S1)의 보헤마이트 분말은 증류수에 10 내지 30중량%로 혼합되는 것이 좋다.
상기 (S2)의 건조는 70~80℃에서 12~24시간 동안 건조한 후 100~150℃에서 12~24시간 동안 연속으로 건조하는 것이 좋다.
상기 (S2)의 전구체 겔은 1㎜ 정도의 크기인 것이 바람직하다.
상기 (S3)의 1차 하소 및 (S5)의 2차 하소는 500~700℃에서 20~60분 동안 수행되는 것이 좋다.
상기 (S4)의 Y 질산염은 Y(NO3)3· 6H2O, Y(NO3)3ㅇ4H2O 등이 사용될 수 있으며, Sr 질산염은 Sr(NO3)2, Sr3N2, Sr(OH)2, Sr(OH)2ㅇ8H2O 등이 사용될 수 있다.
특히, 상기 (S4)의 Y 질산염과 Sr 질산염의 혼합비가 1:1 내지 1:9 중량비가 되도록 혼합되는 것이 바람직하다.
상기 (S5)의 소결은 1,390 내지 1,440℃의 온도, 공기분위기에서 10 내지 60분간 수행되는 것이 좋다.
특히, 상기 소결은 최종 소결온도로 유지된 로에서 30분간 유지시켜 열처리하는 급속소결(fast-sintering)법에 의해 수행되는 것이 더욱 바람직하다.
상기와 같이 제조된 알루미나 연마재는 알루미나 기재에 1.0~2.0㎛의 침상의 SrAl12O19 2차상이 균질하게 분포된 구조로, 1,390~1430℃의 온도에서 급속소결(fast-sintering) 시 1,450 내지 1,850㎏/㎟의 경도값을 가진다.
또한 본 발명은 상기 방법으로 제조되어 알루미나 기지에 1.0~2.0㎛의 침상의 SrAl12O19 2차상이 균질하게 분포된 미세 지립의 알루미나 연마재를 제공한다.
본 발명에 따르면, 졸-겔법에 의한 알루미나 제조와 Y 질산염 및 Sr 질산염의 혼합용액에의 함침법에 의한 2차상의 형성으로 침상의 SrAl12O19 2차상이 균질하게 분포된 치밀한 미세구조를 가지는 알루미나 연마재의 제조가 가능하며, 더불어 일반적인 소결 승온속도로 제조한 소결체에 비하여 비교적 낮은 온도에서 급속소결함으로써 매우 향상된 경도값을 가지는 고경도의 미세 지립 알루미나 연마재를 제조할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일실시예에 따라 질산염 혼합비에 따른 알루미나 연마재의 X-선 회절분석 결과를 나타낸 것이다.
도 2는 본 발명의 일실시예에 따라 제조된 알루미나 연마재의 표면과 파단면의 미세구조를 나타낸 것이다.
도 3은 본 발명의 일실시예에 따라 함침용액의 농도 변화를 달리하여 제조한 알루미나 연마재의 미세구조를 나타낸 것이다.
도 4는 본 발명의 일실시예에 따라 소결조건에 따른 알루미나 연마재의 경도값을 나타낸 것이다.
도 5는 비교예에 따라 제조된 알루미나 연마재의 미세구조를 나타낸 것이다.
도 6은 본 발명의 일실시예에 따라 일반 소결방법과 급속소결방법의 온도 변화에 따른 알루미나 연마재의 경도값 변화를 나타낸 것이다.
도 7은 본 발명의 일실시예에 따라 일반 소결방법으로 제조된 알루미나 연마재의 미세구조를 나타낸 것이다.
도 8은 본 발명의 일실시예에 따라 급속소결방법으로 제조된 알루미나 연마재의 미세구조를 나타낸 것이다.
도 9는 본 발명의 일실시예에 따라 제조된 다공성 보헤마이트 겔과, 일반 소결방법과 급속소결방법에 따라 제조된 알루미나 소결체의 기공률 및 흡수율을 나타낸 것이다.
도 10은 본 발명의 일실시예에 따라 제조된 다공성 보헤마이트 겔과, 일반 소결방법과 급속소결방법에 따라 제조된 알루미나 소결체의 겉보기 밀도 및 부피밀도를 나타낸 것이다.
이하 본 발명을 상세히 설명한다.
본 발명은 졸-겔법과 함침법의 장점을 활용하여 알루미나 연마재를 제조하고자, 보헤마이트를 출발물질로 하여 보헤마이트 졸을 제조하고 다공성 겔로 변형시킨 후, 함침법에 의해 상기 다공성 겔을 Y 질산염 및 Sr 질산염을 용액상태로 함침시켜 소결함으로써 소결체 내부에 침상의 SrAl12O19 2차상이 생성되도록 하였다. 특히, 본 발명에서는 Y 질산염과 Sr 질산염의 혼합비와 함침용액의 농도, 낮은온도에서의 급속소결 등의 공정변수에 따른 미세구조의 조절을 통한 고경도의 미세한 알루미나 연마 지립을 제조하고자 하였다.
이러한 본 발명에 따른 미세 지립의 알루미나 연마재는 보헤마이트를 출발물질로 하여 제조한 알루미나 졸을 다공성 겔로 제조한 후, Y 질산염 및 Sr 질산염을 각각 증류수에 용해시키고 증류수 내 Y 질산염과 Sr 질산염의 혼합비가 9:1 내지 1:9 중량비가 되도록 혼합한 5 내지 40중량% 농도의 함침용액에 상기 다공성 겔을 함침시킨 후 소결하여 알루미나 기지에 1.0~2.0㎛의 침상의 SrAl12O19 2차상이 균질하게 분포된 것을 특징으로 한다.
이하에서는 본 발명의 미세 지립의 알루미나 연마재의 제조방법을 보다 자세히 설명한다.
먼저, 보헤마이트 졸 제조를 위한 출발원료로 보헤마이트(AlO[OH]xㅇH2O, boehmite)를 사용한다.
상기 보헤마이트는 당업계에서 사용되는 통상적인 것을 사용할 수 있음은 물론이며, 보헤마이트 분말상으로 증류수에 혼합하여 교반한 후, 질산을 첨가하여 보헤마이트 수용액의 pH를 1.5~4.0, 바람직하게는 pH 2.5로 조절하면서 교반하여 보헤마이트 졸을 합성한다.
이때, 상기 보헤마이트 분말은 증류수에 10 내지 30중량%로 혼합되는 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 20중량%로 혼합되는 것이다. 상기 보헤마이트 분말이 상기 범위로 혼합될 경우 전구체 겔의 밀도, 기공율, 흡수율 등이 우수하게 나타나 이후 공정인 함침용액에 함침 시 높은 함침효과를 보일 수 있어 더욱 좋다.
또한 상기 질산은 보헤마이트의 수용액에 첨가되어 pH를 조절하고, 펩타이즈(paptize)시켜 보헤마이트 졸을 형성하는 작용을 한다. 상기 pH는 1.5 내지 4.0, 바람직하게는 pH 2.5 정도가 되도록 조절하는 것이 분산의 극대화 및 투명한 졸 제조에 있어 더욱 좋다.
그 다음, 상기 제조된 보헤마이트 졸을 건조하고 분쇄하여 전구체 겔을 제조한다.
상기 건조는 70~80℃에서 12~24시간 동안 건조한 후 100~150℃에서 12~24시간 동안 연속으로 건조시키는 것이 좋으며, 특히 80℃에서 24시간 동안 건조한 후 120℃에서 24시간 동안 더 건조시키는 것이 바람직하다. 상기 건조가 상기의 온도 및 시간 범위에서 수행될 경우 순차적인 겔화가 진행되어, 다공성의 안정된 겔 제조에 있어 더욱 좋다.
상기 건조과정 이후에는 분쇄한 뒤, 일정크기의 체를 통과시켜 약 1㎜ 크기의 전구체 겔을 제조한다. 이때, 분쇄는 입자크기가 0.5~1.5㎜가 되도록 수행하는 것이 좋으며, 1㎜ 크기의 전구체 겔을 얻을 수 있을 정도의 체, 예를 들어 18메쉬(mesh)와 20메쉬의 체를 사용하여 그 사이에서 입자를 취하는 것이 바람직하다.
상기 얻어진 전구체 겔은 이후 1차 하소공정을 거쳐 다공성 알루미나 겔로 제조된다.
상기 1차 하소는 500~700℃에서 20~60분 동안, 바람직하게는 650℃에서 30분 동안 수행되는 것이 좋다. 상기 하소가 전술한 온도 및 시간 범위로 수행될 경우 함침공정에 필요한 충분한 다공성 형성과 강도 유지에 있어 더욱 좋다.
그 다음, 상기 다공성 겔을 함침법에 의해 Y 질산염 및 Sr 질산염이 혼합된 함침용액에 함침시킨다.
즉, 본 발명에서는 함침용액의 제조 시 특히 Y 질산염 및 Sr 질산염을 이용하여 Y 및 Sr 양이온을 공급함으로써 최종 제조된 알루미나 연마재의 기지에 1.0~2.0㎛의 침상의 SrAl12O19 2차상이 균질하게 존재하게 되며, 상기 형성된 침상의 SrAl12O19 2차상으로 인해 미세한 크기의 알루미나 연마재의 제조가 가능하며, 특히 경도값이 1,000㎏/㎟ 이상인 고경도의 알루미나 연마재의 제조가 가능하다.
상기 함침을 위한 Y 및 Sr 양이온 공급은 물에 완전히 용해되는 질산염들을 사용하는 것이 좋으며, 구체적으로 Y 질산염으로는 Y(NO3)3ㅇ6H2O, Y(NO3)3ㅇ4H2O 등이 사용될 수 있으며, Sr 질산염으로는 Sr(NO3)2, Sr3N2, Sr(OH)2, Sr(OH)2ㅇ8H2O 등이 사용될 수 있다.
상기 Y 질산염과 Sr 질산염은 분말상태로 증류수에 혼합하여 용해시킨다.
이때, Y 질산염과 Sr 질산염은 증류수 내 Y 질산염과 Sr 질산염의 혼합비가 9:1 내지 1:9의 중량비가 되도록 혼합 하는 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 1:1 내지 1:9가 되도록 혼합하는 것이다. 상기 Y 질산염과 Sr 질산염의 조성비가 상기 범위내로 혼합될 경우 침상의 SrAl12O19 2차상 형성과, 2차상이 균일하게 분포된 미세구조를 보이는 알루미나 연마재 제조에 있어 더욱 바람직하다.
상기 Y 질산염 및 Sr 질산염이 전술한 조성비로 혼합된 함침용액은 그 농도가 5 내지 40중량%인 것이 바람직하며, 더욱 바람직하게는 10 내지 40중량%인 것이다. 상기 함침용액의 농도가 5중량% 미만일 경우에는 침상의 SrAl12O19 2차상 형성이 충분하지 않고, 알루미나 입성장이 발생할 수 있으며, 40중량%를 초과할 경우에는 알루미나가 기지재료가 되지 않아 기계적 물성이 저하될 수 있다.
상기와 같은 Y 질산염 및 Sr 질산염이 혼합된 함침용액에 다공성 겔을 5 내지 10분 동안 함침시킨 다음, 2차 하소를 실시한다.
상기 2차 하소는 하소물 내의 질산염 잔유물을 완전 탈지시킬 수 있도록 실시되며, 500~700℃에서 20~60분 동안, 바람직하게는 650℃에서 30분 동안 수행되는 것이 좋다. 상기 하소가 전술한 온도 및 시간 범위로 수행될 경우 완전한 NOx 가스 분해와 수분저항성 향상에 있어 더욱 좋다.
그 다음, 상기 2차 하소 이후 제조된 하소 분말은 소결(sintering)을 통하여 최종적으로 미세 지립 알루미나 연마재로 제조된다.
상기 소결은 비교적 낮은 온도인 1,390 내지 1,440℃의 온도, 공기분위기에서 10 내지 60분 정도, 바람직하게는 30분 정도 유지하면서 수행되는 것이 좋다.
특히, 본 발명에서는 상기 소결 시 1,390~1,440℃의 온도까지 일반적인 소결방법인 승온속도를 분당 4℃로 일정하게 유지하면서 수행할 수도 있으나, 특히 1,390~1,440℃의 온도 범위에서 결정된 최종 소결온도로 유지되는 로에서 30분간 급속소결하는 방법으로 수행되는 것이 더욱 바람직하다.
상기와 같이 졸-겔법 및 함침법에 따라 제조된 본 발명의 알루미나 연마재는 비교적 낮은 온도에서 소결함으로써 기존 함침 공정 없이 제조된 알루미나 연마재와 비교하여 현저히 향상된 기계적 물성, 즉 경도값을 가질 수 있다.
또한 본 발명과 같이 급속소결(fast-sintering)할 경우 최종 제조된 연마재용 알루미나 소결체는 침상의 SrAl12O19 2차상이 균질하게 분포된 치밀한 미세구조를 보이며, 이러한 미세구조의 영향을 받아 경도값이 1,450㎏/㎟ 내지 1,850㎏/㎟인 매우 향상된 결과를 나타낼 수 있다. 이러한 경도값은 함침하지 않고 일반 소결 승온속도에 의해 소결한 알루미나에 비하여 약 2배 정도 높은 수치이며, 이러한 우수한 경도값을 가지는 알루미나 연마재는 본 발명에 따른 졸-겔법에 의한 알루미나 제조와 Y 질산염 및 Sr 질산염의 혼합용액에의 함침법에 의한 SrAl12O19 2차상의 형성으로 인한 치밀한 미세구조로부터 기인되는 것이다.
또한, 본 발명은 상기와 같이 제조된 미세 지립의 알루미나 연마재를 제공하는 바, 상기 알루미나 연마재는 알루미나 기지에 1.0~2.0㎛의 침상의 SrAl12O19 2차상이 균질하게 분포하며, 높은 경도를 보이며 초미립의 구조를 가진다.
이상과 같은 본 발명의 제조방법에 따르면, 졸-겔법에 의한 알루미나 제조와 Y 질산염 및 Sr 질산염의 혼합용액에의 함침법에 의한 2차상의 형성으로 침상의 SrAl12O19 2차상이 균질하게 분포된 치밀한 미세구조를 가지는 알루미나 연마재의 제조가 가능하며, 일반적인 소결 승온속도로 제조한 소결체에 비하여 비교적 낮은 온도에서 급속소결함으로써 매우 향상된 경도값을 가지는 고경도의 미세 지립 알루미나 연마재를 제조할 수 있다.
이하에서는 실시예를 들어 본 발명에 관하여 더욱 상세하게 설명할 것이나. 이들 실시예는 단지 설명의 목적을 위한 것으로 본 발명의 보호 범위를 제한하고자 하는 것은 아니다.
실시예 1
보헤마이트 졸 제조를 위한 출발원료로 보헤마이트(AlO[OH]xㅇH2O, Al2O3 min. content: 72%, SASOL) 분말을 사용하였으며, 분말의 평균입경은 45㎛이었다. 증류수에 상기 보헤마이트 분말을 20~30중량%로 함량을 변화시키면서 혼합한 후, 질산을 이용하여 pH를 2.5로 조절하면서 교반하여 보헤마이트 졸을 제조하였다.
상기 보헤마이트 졸은 80℃에서 24시간, 120℃에서 24시간 동안 건조시킨 후 약 1㎜의 크기가 되도록 분쇄한 다음, 18메쉬 체를 통과시켜 약 1㎜ 크기의 전구체 겔을 제조하였다. 그 다음, 상기 전구체 겔을 650℃에서 30분 동안 1차 하소하여 다공성의 겔을 제조하였다.
그 다음, 함침을 위하여 Y 질산염으로 yttrium(Ⅲ) nitrate hexahydrate(Y(NO3)3· 6H2O, 99.99%, Dae jung Chemacals & Metals)와 Sr 질산염으로 strontium nitrate(SrO, 99.0%, Sigma Aldrich)를 각각 사용하였다. 증류수에 각각의 질산염을 용해시킬 때 Y 질산염 및 Sr 질산염의 혼합비가 중량비로 9:1(A1), 4:1(A2), 3:2(A3), 1:1(A4), 2:3(A5), 1:4(A6), 1:9(A7)가 되도록 혼합하였으며, 혼합된 함침용액의 농도를 각각 5, 10, 20, 30, 40중량%로 각각 준비하였다.
상기 준비된 함침용액에 하소된 다공성 알루미나 겔을 담구어 10분 동안 함침시킨 후 650℃에서 30분 동안 2차 하소하였다. 상기 2차 하소 후 각각의 샘플은 1,390~1,440℃까지 10℃ 간격으로 소결온도를 변화시키면서 공기중에서 4℃/min의 속도로 최종온도까지 승온한 후 30분간 유지하면서 소결하여 알루미나 연마재를 제조하였다.
실시예 2
보헤마이트 졸 제조를 위한 출발원료로 보헤마이트(AlO[OH]xㅇH2O, Al2O3 min. content: 72%, SASOL) 분말을 사용하였으며, 분말의 평균입경은 45㎛이었다. 증류수에 상기 보헤마이트 분말을 20~30중량%로 함량을 변화시키면서 혼합한 후, 질산을 이용하여 pH를 2.5로 조절하면서 교반하여 보헤마이트 졸을 제조하였다.
상기 보헤마이트 졸은 80℃에서 24시간, 120℃에서 24시간 동안 건조시킨 후 약 1㎜의 크기가 되도록 분쇄한 다음, 18메쉬 체를 통과시켜 약 1㎜ 크기의 전구체 겔을 제조하였다. 그 다음, 상기 전구체 겔을 650℃에서 30분 동안 1차 하소하여 다공성의 겔을 제조하였다.
그 다음, 함침을 위하여 Y 질산염으로 yttrium(Ⅲ) nitrate hexahydrate(Y(NO3)3· 6H2O, 99.99%, Dae jung Chemacals & Metals)와 Sr 질산염으로 strontium nitrate(SrO, 99.0%, Sigma Aldrich)를 각각 사용하였다. 증류수에 각각의 질산염을 용해시킬 때 Y 질산염 및 Sr 질산염의 혼합비가 중량비로 9:1(A1), 4:1(A2), 3:2(A3), 1:1(A4), 2:3(A5), 1:4(A6), 1:9(A7)가 되도록 혼합하였으며, 혼합된 함침용액의 농도를 각각 5, 10, 20, 30, 40중량%로 각각 준비하였다.
상기 준비된 함침용액에 하소된 다공성 알루미나 겔을 담구어 10분 동안 함침시킨 후 650℃에서 30분 동안 2차 하소하였다. 상기 2차 하소 후 각각의 샘플은 1,390~1,440℃에서 10℃ 간격으로 소결온도를 변화시키면서 최종 소결온도로 유지된 로에 샘플을 넣고 공기중에서 30분간 유지시켜 급속소결(fast-sintering)시켜 알루미나 연마재를 제조하였다.
비교예 1
보헤마이트 졸 제조를 위한 출발원료로 보헤마이트(AlO[OH]xㅇH2O, Al2O3 min. content: 72%, SASOL) 분말을 사용하였으며, 분말의 평균입경은 45㎛이었다. 증류수에 상기 보헤마이트 분말을 20~30중량%로 함량을 변화시키면서 혼합한 후, 질산을 이용하여 pH를 2.5로 조절하면서 교반하여 보헤마이트 졸을 제조하였다.
상기 보헤마이트 졸은 80℃에서 24시간, 120℃에서 24시간 동안 건조시킨 후 약 1㎜의 크기가 되도록 분쇄한 다음, 18메쉬 체를 통과시켜 약 1㎜ 크기의 전구체 겔을 제조하였다. 그 다음, 상기 전구체 겔을 650℃에서 30분 동안 하소하여 다공성의 겔을 제조하였다.
상기 다공성 겔을 1,390~1,440℃까지 10℃ 간격으로 소결온도를 변화시키면서 공기중에서 4℃/min의 속도로 최종온도까지 승온한 후 30분간 유지하면서 소결하여 알루미나 연마재를 제조하였다.
[실험예]
이하 실험예들에서는 하기와 같은 방법에 따라 각각의 실험을 실시하였다.
소결된 샘플의 표면과 파단면의 형상 및 입자크기는 전계방출형 주사전자현미경(FE SEM, S-4800, Hitachi, Japan)을 사용하여 20kV의 가속전압으로 미세구조를 관찰하였다. 최종 제조된 알루미나 연마재 샘플의 상대적인 조성비는 전자현미경에 부착된 EDS(EX-200, Horiba, United Kingdom)를 이용하여 측정하였다. 소결된 알루미나 연마재 시편의 결정상 변화는 X선 회절분석기(Rigaku D/MAX-2200H, Japan)를 사용하여 관찰하였다. CuKα를 특성 X선으로 사용하고, 40kV-30mA의 조건으로 측정하였다. 제조된 다공성 알루미나 겔 및 최종 제조된 알루미나 연마재 샘플의 밀도, 기공률 및 흡수율은 아르키메데스 방법을 이용하여 측정하였으며, 측정을 위한 샘플은 다공성 알루미나 겔 제조 시 그 크기를 증가시켜 측정오차를 최소화하였다. 기계적 특성평가는 비커스 경도기(HM-123, Akashi, Japan)를 이용하여 표면을 연마한 시편을 0.3㎏의 하중으로 다이아몬드 압자를 이용하여 10초간 압입하여 경도를 측정하였다.
실험예 1. 다공성 알루미나 겔의 물리적 성질
상기 실시예 1에서 1차 하소 후 얻어진 다공성 알루미나 겔의 보헤마이트 함량 변화(20~30중량%)에 따른 밀도, 기공률 및 흡수율 변화를 확인하고, 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
보헤마이트 함량(중량%) 겉보기 밀도(g/㎤) 부피 밀도(g/㎤) 기공률(%) 흡수율(%)
20 3.345 1.532 54.211 35.395
25 3.284 1.540 53.134 34.496
30 3.335 1.534 53.994 35.189
상기 표 1에 나타낸 바와 같이, 흡수율은 보헤마이트 함량에 무관하게 35% 정도의 유사한 값을 보였으며, 보헤마이트 20중량%에서 비교적 높은 35.4%의 흡수율을 나타냄을 확인할 수 있었다. 또한, 기공률에 있어서도 보헤마이트 20중량%에서 최대치의 함량을 보여 함침효과가 가장 높을 것으로 판단되었다. 따라서, 이후 실험예에서는 보헤마이트 함량을 20중량%로 사용하여 제조한 다공성 알루미나 겔을 이용하여 실험하였다.
실험예 2. 질산염 혼합비에 따른 알루미나 연마재의 X-선 회절분석 결과
상기 실시예 1에서 Y 질산염 및 Sr 질산염의 조성비를 각각 9:1, 4:1, 3:2, 1:1, 2:3, 1:4, 1:9로 달리하여 제조한 10중량% 농도의 함침용액을 이용하여 함침시키고, 1,440℃에서 5/min의 승온속도로 공기중에서 30분간 소결된 알루미나 연마재의 X-선 회절 분석 결과를 도 1에 나타내었다.
도 1에 나타낸 바와 같이, 최종 조성에서 SrO의 양이 상대적으로 적은 A1(Y2O3:SrO=9:1) 및 A2(Y2O3:SrO=4:1)의 경우에는 알루미나 결정상이 주요 피크로 관찰되었으나, Y2O3:SrO=1:1인 A4 이상의 알루미나 연마재로부터는 2차상인 SrAl12O19 결정상이 관찰됨을 확인할 수 있었다. 한편, Y2O3가 과량일 경우는 YAG 상이 관찰될 것으로 추측되었으나, 이에 대한 뚜렷한 피크는 관찰되지 않았다.
실험예 3. 알루미나 연마재의 표면과 파단면 미세구조
상기 실시예 1에서 Y 질산염 및 Sr 질산염의 조성비를 각각 9:1, 1:1, 1:9로 달리하여 제조한 10중량% 농도의 함침용액을 이용하여 함침시키고, 1,440℃에서 5/min의 승온속도로 공기중에서 30분간 소결된 알루미나 연마재의 표면과 파단면의 미세구조를 도 2에 나타내었다. 도 2에서 (a)는 Y2O3:SrO=9:1의 표면, (b)는 Y2O3:SrO=1:1의 표면, (c)는 Y2O3:SrO=1:9의 표면, (d)는 Y2O3:SrO=9:1의 파단면, (e)는 Y2O3:SrO=1:1의 파단면, (f)는 Y2O3:SrO=1:9의 파단면을 나타낸 것이다.
도 2에 나타낸 바와 같이, Y2O3가 상대적으로 많은 A1(Y2O3:SrO=9:1)의 경우는 표면에서 미소량의 침상을 관측할 수 있었으나, A1의 파단면(d)에서는 그 존재를 확실히 구분할 수 없었다. 반면, SrO 함량이 증가된 A4(Y2O3:SrO=1:1)와 A7(Y2O3:SrO=1:0)에서는 침상의 존재가 확연히 관측되었고, 이는 상기 도 1의 결정상 분석에 나타낸 바와 같이 SrAl12O19 결정상 증가와 일치하는 결과였다. 또한, A4와 A7는 모두 침상의 SrAl12O19 결정상이 기지 전반에 걸쳐 관찰되었으며, SrO의 증가에도 불구하고 침상의 분포나 크기에는 큰 차이를 보이지 않았다.
실험예 4. 함침용액 농도 변화에 따른 알루미나 연마재의 미세구조 및 조성
함침용액의 농도 변화에 따른 샘플의 미세구조 변화를 알아보기 위하여, 상기 실시예 1에서 Y 질산염 및 Sr 질산염의 조성비를 1:1로 하여 제조한 함침용액의 농도를 5중량%부터 40중량%까지 변화시켜 가면서 함침을 실시한 후, 1,440℃에서 5/min의 승온속도로 공기중에서 30분간 소결된 알루미나 연마재의 미세구조를 관찰하고 그 결과를 도 3에 나타내었다. 도 3에서 (a)는 함침용액의 농도가 5중량%, (b)는 함침용액의 농도가 10중량%, (c)는 함침용액의 농도가 20중량%, (d)는 함침용액의 농도가 30중량%, (e)는 함침용액의 농도가 40중량%를 나타낸다.
도 3에 나타낸 바와 같이, 5중량%의 함침용액을 통하여 제조된 알루미나 연마재의 경우 표면에서 2차상의 존재를 확인할 수 없었다. 10중량%의 함침용액에서는 (b)에 나타낸 바와 같이 알루미나 연마재의 표면에 균일하게 분포된 2차상이 관찰되었고, 약 2㎛ 길이의 침상 입자의 존재를 확인할 수 있었다. 입자크기에 있어 20중량% 농도의 함침용액에서 제조된 알루미나 연마재의 경우 침상의 크기가 약 1㎛ 정도의 크기로 줄어들었으며, 이 크기는 30중량% 및 40중량%에서도 동일한 양상을 보였다. 이러한 결과는 20중량% 이상 농도의 함침용액에서는 상대적으로 침상 결정의 수가 증가하여 서로 간에 입성장을 억제하는 작용에 의하여 나타난 결과라 판단되었다.
또한, 함침용액의 농도 변화에 따른 최종 알루미나 연마재의 조성을 알아보기 위하여 EDS를 통한 정성, 정량 분석 결과를 하기 표 2에 나타내었다.
함침용액
농도
 조성
Al O Sr Y C Total
5중량% 44.59 51394 0.53 1.05 1.90 100.0
10중량% 44.46 49.06 2.65 1.92 1.91 100.0
20중량% 38.87 48.93 5.14 3.64 3.42 100.0
30중량% 36.51 48.71 7.77 4.19 2.81 100.0
상기 표 2에 나타낸 바와 같이, 각 함침용액의 농도에 따라 최종적으로 제조된 알루미나 연마재 내의 SrO와 Y2O3 양을 대략적으로 확인할 수 있었으며, 10중량% 농도의 함침용액을 사용한 경우, 알루미나 연마재에 대하여 약 5중량%의 SrO와 Y2O3가 존재함을 확인할 수 있었다.
실험예 5. 소결조건에 따른 알루미나 연마재의 경도값
상기 실시예 1 및 실시예 2에서 Y 질산염 및 Sr 질산염의 조성비를 1:1로 하여 제조한 10중량% 농도의 함침용액에서 함침시킨 후, 1,440℃에서 소결한 알루미나 연마재와, 비교예 1에서 일반 소결방법(conventional sintering)에 따라 1,440℃에서 소결하여 제조한 알루미나 연마재를 이용하여 경도값을 측정하고, 그 결과를 도 4에 나타내었다. 또한, 비교예 1의 알루미나 연마재의 미세구조는 도 5에 나타내었다.
도 4에 나타낸 바와 같이, 비교예 1과 같이 일반 소결방법(conventional sintering)에 따라 함침 없이 제조된 순수한 알루미나 소결체의 경우 782㎏/㎟의 경도값을 나타낸 반면, 함침공정을 거쳐 일반 소결방법으로 소결된 실시예 1의 알루미나 연마재의 경우에는 1,011㎏/㎟의 경도값을 나타내었다. 이같이 동일한 소결조건에서 제조된 시편임에도 불구하고 경도값의 차이를 나타내는 것은 졸-겔법으로 제조된 비교예 1의 알루미나 소결체가 주어진 소결조건에서는 다공성의 vermicular 입성장을 보이며(도 5), 함침공정을 진행한 실시예 1의 알루미나 소결체보다 치밀성이 떨어지며 상대적으로 큰 입성장에 의하여 나타난 결과라고 판단되었다.
한편, 실시예 2와 같이 함침공정을 진행하고 급속소결(fast-sintering)을 거친 알루미나 소결체에서는 1,800㎏/㎟의 높은 경도값을 나타냄을 확인할 수 있었다. 이같은 결과를 통하여, 졸-겔법에 의하여 제조된 알루미나 소결체에서 비교적 낮은 소결온도인 1,440℃에서도 제2상의 존재로 보다 치밀한 소결체를 얻을 수 있으며, 빠른 승온속도에 의하여 더욱 치밀한 미세구조와 향상된 경도값을 도출할 수 있을 것임을 알 수 있었다.
실험예 6. 일반 소결방법과 급속소결방법의 온도에 따른 경도값 변화
상기 실시예 1 및 실시예 2에서 Y 질산염 및 Sr 질산염의 조성비를 1:1로 하여 제조한 10중량% 농도의 함침용액에서 함침시킨 후, 1,390℃와 1,440℃에서 각각 소결한 알루미나 연마재를 이용하여 소결온도에 따른 경도값 변화를 관찰하고, 그 결과를 도 6에 나타내었다. 또한, 도 7에는 실시예 1에 따른 알루미나 연마재의 미세구조를, 도 8에는 실시예 2에 따른 알루미나 연마재의 미세구조를 나타내었다.
도 6에 나타낸 바와 같이, 일반 소결방법(conventional sintering)에 따라 소결한 실시예 1의 경우에는 전 온도 범위에서 평균 1,000㎏/㎟의 경도값을 보임을 확인할 수 있었다. 반면, 급속소결방법(fast-sintering)에 따라 소결한 실시예 2의 경우 1,390℃에서 1450㎏/㎟, 1,430℃에서 1,830㎏/㎟의 경도값을 보임을 확인할 수 있었다.
또한, 일반 소결방법에 따라 소결한 실시예 1의 알루미나 연마재의 경우 1,390℃에서 소결 시 약간의 침상이 관찰되는데 반하여(도 8(a)의 미세구조 참조), 급속소결방법에 따라 소결한 실시예 2의 알루미나 연마재의 경우 1,390℃에서 소결 시 침상이 전혀 관찰되지 않음을 확인할 수 있었다(도 9(a)의 미세구조 참조). 이는 상대적으로 느린 승온속도에서는 제2상이 결정화되어 성장할 수 있는 조건이 되었기 때문이라 판단되며, 이러한 침상이 알루미나 입성장과 함께 1,430℃까지 지속되므로 실시예 1의 경우에는 전 온도범위에서 유사한 경도값을 보인다고 판단되었다. 반면, 급속소결방법에 따라 소결한 실시예 2의 경우에는 1,390℃에서는 관찰되지 않은 침상 결정이 1,430℃에서는 관찰되어, 경도값에서도 큰 차이를 보이는 것으로 판단되었다. 이러한 경도값의 차이는 알루미나 결정입자의 크기 차이와 치밀화 차이에 의해 나타나는 결과라 예측할 수 있었다.
실험예 7. 다공성 알루미나 겔, 소결방법 변화에 따라 제조된 알루미나 소결체의 물리적 성질
상기 실시예 1에서 1차 하소 후 얻어진 다공성 알루미나 겔과, 상기 실시예 1 및 실시예 2에서 Y 질산염 및 Sr 질산염의 조성비를 1:1로 하여 제조한 10중량% 농도의 함침용액에서 함침시킨 후, 1,440℃에서 각각 소결한 알루미나 연마재를 이용하여 기공률과 흡수율, 그리고 겉보기밀도와 부피밀도를 측정하고, 그 결과를 도 9 및 도 10에 나타내었다.
도 9 및 도 10에 나타낸 바와 같이, 1차 하소 후 얻어진 다공성 알루미나 겔의 경우는 높은 기공률과 흡수율을 보였으며, 밀도의 경우는 겉보기밀도와 부피밀도간의 큰 차이를 볼 수 있었다. 이것은 1차 하소 후 얻어진 다공성 알루미나 겔에서 많은 기공이 함침에 적합한 열린기공으로 존재하고 있다는 것을 의미하는 것이다. 또한, 함침 후의 급속소결방법에 의해 소결한 실시예 2의 경우에는 일반 소결방법에 따라 소결한 실시예 1과 비교하여 상대적으로 향상된 밀도를 보였으며, 급속소결방법에 의한 실시예 2의 경우 겉보기 밀도는 3.83g/㎤, 부피밀도는 3.80g/㎤를 각각 나타내었다. 이같은 차이에 의하여 경도의 차이도 발생한 것으로 판단되었다.
비록 본 발명이 상기에 언급된 바람직한 실시예로서 설명되었으나, 발명의 요지와 범위로부터 벗어남이 없이 다양한 수정이나 변형을 하는 것이 가능하다. 또한 첨부된 청구 범위는 본 발명의 요지에 속하는 이러한 수정이나 변형을 포함한다.

Claims (14)

  1. 보헤마이트를 출발물질로 하여 제조한 보헤마이트 졸을 다공성 겔로 제조한 후, Y 질산염 및 Sr 질산염을 각각 증류수에 용해시키고 증류수 내 Y 질산염과 Sr 질산염의 혼합비가 9:1 내지 1:9 중량비가 되도록 혼합한 5 내지 40중량% 농도의 함침용액에 상기 다공성 겔을 함침시킨 후 소결하여 알루미나 기지에 1.0~2.0㎛의 침상의 SrAl12O19 2차상이 균질하게 분포된 것을 특징으로 하는 미세 지립의 알루미나 연마재의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 제조방법은,
    (S1)증류수에 보헤마이트 분말을 혼합하여 보헤마이트 졸을 제조하는 단계;
    (S2)상기 보헤마이트 졸을 건조하고 분쇄하여 전구체 겔을 제조하는 단계;
    (S3)상기 전구체 겔을 1차 하소하여 다공성 겔을 제조하는 단계;
    (S4)상기 다공성 겔을 Y 질산염 및 Sr 질산염을 각각 증류수에 용해시키고 증류수 내 Y 질산염과 Sr 질산염의 혼합비가 9:1 내지 1:9 중량비가 되도록 혼합한 5 내지 30중량% 농도의 혼합용액에 함침시키는 단계;
    (S5)상기 함침 후 2차 하소하는 단계; 및
    (S6)상기 2차 하소 후 1,390 내지 1,440℃의 온도에서 소결하는 단계;
    를 포함하는 것을 특징으로 하는 미세 지립의 알루미나 연마재의 제조방법.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 (S1)의 보헤마이트 분말은 증류수에 10 내지 30중량%로 혼합되는 것을 특징으로 하는 미세 지립의 알루미나 연마재의 제조방법.
  4. 제2항에 있어서,
    상기 (S1)의 보헤마이트 졸은 증류수에 보헤마이트 분말을 혼합한 보헤마이트 수용액에 질산을 첨가하여 pH가 1.5 내지 4.0이 되도록 조절하면서 교반하는 것을 특징으로 하는 미세 지립의 알루미나 연마재의 제조방법.
  5. 제2항에 있어서,
    상기 (S2)의 건조는 70~80℃에서 12~24시간 동안 건조한 후 100~150℃에서 12~24시간 동안 연속으로 건조하는 것을 특징으로 하는 미세 지립의 알루미나 연마재의 제조방법.
  6. 제2항에 있어서,
    상기 (S2)의 전구체 겔은 1㎜ 정도의 크기인 것을 특징으로 하는 미세 지립의 알루미나 연마재의 제조방법.
  7. 제2항에 있어서,
    상기 (S3)의 1차 하소 및 (S5)의 2차 하소는 500 내지 700℃에서 20~60분 동안 수행되는 것을 특징으로 하는 미세 지립의 알루미나 연마재의 제조방법.
  8. 제2항에 있어서,
    상기 (S4)의 Y 질산염은 Y(NO3)3· 6H2O 및 Y(NO3)3ㅇ4H2O 중 선택된 어느 하나 이상인 것을 특징으로 하는 미세 지립의 알루미나 연마재의 제조방법.
  9. 제2항에 있어서,
    상기 (S4)의 Sr 질산염은 Sr(NO3)2, Sr3N2, Sr(OH)2 및 Sr(OH)2ㅇ8H2O 중 선택된 어느 하나 이상인 것을 특징으로 하는 미세 지립의 알루미나 연마재의 제조방법.
  10. 제2항에 있어서,
    상기 (S4)의 Y 질산염과 Sr 질산염의 혼합비가 1:1 내지 1:9 중량비가 되도록 혼합된 것을 특징으로 하는 미세 지립의 알루미나 연마재의 제조방법.
  11. 제2항에 있어서,
    상기 (S5)의 소결은 1,390 내지 1,440℃의 온도, 공기분위기에서 10 내지 60분간 수행되는 것을 특징으로 하는 미세 지립의 알루미나 연마재의 제조방법.
  12. 제2항에 있어서,
    상기 (S5)의 소결은 최종 소결온도로 유지된 로에서 30분간 유지시켜 열처리하는 급속소결(fast-sintering)법에 의해 수행되는 것을 특징으로 하는 미세 지립의 알루미나 연마재의 제조방법.
  13. 제2항에 있어서,
    상기 알루미나 연마재는 1,390~1430℃의 온도에서 급속소결(fast-sintering) 시 1,450 내지 1,850㎏/㎟의 경도값을 가지는 것을 특징으로 하는 미세 지립의 알루미나 연마재의 제조방법.
  14. 제1항 내지 제13항의 방법으로 제조되어 알루미나 기지에 1.0~2.0㎛의 침상의 SrAl12O19 2차상이 균질하게 분포된 것을 특징으로 하는 미세 지립의 알루미나 연마재.
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