KR20140127013A - 티탄산바륨 유전체 분말의 제조 방법 및 이를 이용하여 제조된 티탄산바륨 유전체 분말 - Google Patents

티탄산바륨 유전체 분말의 제조 방법 및 이를 이용하여 제조된 티탄산바륨 유전체 분말 Download PDF

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Abstract

본 발명은 티탄산바륨 유전체 분말의 제조 방법에 관한 것으로, 본 발명의 실시예에 따른 티탄산바륨 유전체 분말의 제조 방법은 티탄산바륨(BaTiO3)을 함유한 유계 용액을 준비하는 단계, 물을 함유한 수계 용액을 준비하는 단계, 반전 유화법(Inversion Emulsification Method)을 이용하여 유계 용액과 수계 용액을 혼합하여 혼합액을 제조하는 단계, 그리고 혼합액을 건조시키는 단계를 포함한다.

Description

티탄산바륨 유전체 분말의 제조 방법 및 이를 이용하여 제조된 티탄산바륨 유전체 분말{METHOD FOR FORMING BaTiO3 DIELECTRIC POWDER AND BaTiO3 DIELECTRIC POWDER FORMED BY THE METHOD}
본 발명은 티탄산바륨 유전체 분말의 제조 방법 및 이를 이용하여 제조된 티탄산바륨 유전체 분말에 관한 것으로, 보다 상세하게는 티탄산바륨 표면에 균일하고 안정된 금속 코팅막을 형성할 수 있는 티탄산바륨 유전체 분말의 제조 방법 및 이를 이용하여 제조된 티탄산바륨 유전체 분말에 관한 것이다.
다층 세라믹 커패시터(Multilayer Ceramic Capacitor)의 소자 몸체를 제조하는 과정에서, 상기 소자 몸체의 재료가 되는 티탄산바륨(BaTiO3)에 다양한 금속 산화물과 같은 첨가제를 첨가시키는 공정이 부가된다. 최근 다층 세라믹 커패시터의 박막화 및 초소형화가 진행됨에 따라, 이와 같은 금속 첨가제를 티탄산바륨 표면에 효과적으로 코팅(coating)시키기 위한 기술이 요구되고 있다.
한국공개특허 2007-0023228
본 발명이 해결하고자 하는 과제는 티탄산바륨 표면에 균일하고 안정적으로 금속 코팅막을 형성시킬 수 있는 티탄산바륨 유전체 분말의 제조 방법을 제공하는 것에 있다.
본 발명이 해결하고자 하는 과제는 교질 입자(micelle)의 형성을 통해 티탄산바륨에 대한 금속 비누(metal soap)의 접근성을 높여 독립적 비정질 금속 덩어리 생성을 최소화할 수 있는 티탄산바륨 유전체 분말의 제조 방법을 제공하는 것에 있다.
본 발명이 해결하고자 하는 과제는 일반적인 유계/수계 유화법(O/W emulsification method)에 비해, 별도의 추가 반응 처리 없이 시약의 안정성으로 인해 결과 재현성이 우수한 티탄산바륨 유전체 분말의 제조 방법을 제공하는 것에 있다.
본 발명이 해결하고자 하는 과제는 표면에 균일한 두께를 갖는 금속 코팅막을 갖는 티탄산바륨 유전체 분말을 제공하는 것에 있다.
본 발명에 따른 티탄산바륨 유전체 분말의 제조 방법은 티탄산바륨(BaTiO3)을 함유한 유계 용액을 준비하는 단계, 물을 함유한 수계 용액을 준비하는 단계, 반전 유화법(Inversion Emulsification Method)을 이용하여, 상기 유계 용액과 상기 수계 용액을 혼합하여 혼합액을 제조하는 단계, 그리고 상기 혼합액을 건조시키는 단계를 포함한다.
본 발명의 실시예에 따르면, 상기 혼합액을 제조하는 단계는 상기 수계 용액에 상기 유계 용액을 투입시키는 단계를 포함할 수 있다.
본 발명의 실시예에 따르면, 상기 수계 용액을 제조하는 단계는 물과 계면활성제의 혼합 용액을 제조하는 단계를 포함할 수 있다.
본 발명의 실시예에 따르면, 상기 유계 용액을 준비하는 단계는 티탄산바륨 표면의 히드록실기(hydroxyl group)을 제거하는 단계, 상기 히드록실기가 제거된 티탄산바륨을 톨루엔과 알코톨의 혼합 용매에 분산시키는 단계, 상기 혼합 용매에 유화제 및 분산제를 투입시키는 단계, 그리고 상기 혼합 용매에 금속 비누(metal soap) 용액을 투입시키는 단계를 포함할 수 있다.
본 발명의 실시예에 따르면, 상기 금속 비누 용액은 디스프로슘(Dy), 바륨(Ba), 실리콘(Si), 그리고 망간(Mn) 중 적어도 어느 하나의 금속을 포함할 수 있다.
본 발명에 따른 티탄산바륨 유전체 분말은 수계 용액과 티탄산바륨(BaTiO3)을 함유한 유계 용액을 반전 유화법(Inversion Emulsification Method)을 이용하여 티탄산바륨 표면에 금속막을 코팅시켜 제조된다.
본 발명의 실시예에 따르면, 상기 금속막은 디스프로슘(Dy), 바륨(Ba), 실리콘(Si), 그리고 망간(Mn) 중 적어도 어느 하나의 금속을 포함할 수 있다.
본 발명에 따른 티탄산바륨 유전체 분말의 제조 방법은 반전 유화법을 이용하여 수계 용액과 티탄산바륨 파우더 함유 유기 용액을 혼합 및 건조시켜 티탄산바륨 파우더를 제조함으로써, 균일하고 안정한 코팅막을 갖는 티탄산바륨 유전체 분말을 제조할 수 있다.
본 발명에 따른 티탄산바륨 유전체 분말의 제조 방법은 반전 유화법을 이용하여 수계 용액과 티탄산바륨 파우더를 함유한 유계 용액을 혼합하는 방식으로 티탄산바륨 유전체 분말을 제조하여, 교질 입자 형성을 통해 금속 비누의 접근성을 높여 독립적 비정질 금속 덩어리 생성을 최소화하고, 안정한 금속 비누 적용이 가능함에 따라 추가적인 반응 처리 없이도 시약의 안정성으로 인해 티탄산바륨 유전체 분말 제조의 재현성이 우수할 수 있다.
본 발명에 따른 티탄산바륨 유전체 분말의 제조 방법은 반전 유화법을 이용하여 티탄산바륨의 표면에 다양한 종류의 코팅막을 형성시킬 수 있다.
본 발명에 따른 티탄산바륨 유전체 분말은 반전 유화법을 이용하는 제조법을 통해, 표면에 균일하고 안정한 두께의 금속 코팅막을 가질 수 있다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 티탄산바륨 유전체 분말의 제조 방법을 보여주는 순서도이다.
도 2는 본 발명의 실시예에 따른 유계 용액을 보여주는 모식도이다.
도 3은 본 발명의 실시예에 따른 반전 유화법을 이용하여 제조된 교질 입자의 개략도이다.
도 4는 본 발명의 실시예에 따른 금속 비누가 코팅된 티탄산바륨을 보여주는 사진들이다.
본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 첨부되는 도면들과 함께 상세하게 후술되어 있는 실시예들을 참조하면 명확해질 것이다. 그러나 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 수 있다. 본 실시예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하고, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공될 수 있다. 명세서 전문에 걸쳐 동일 참조 부호는 동일 구성 요소를 지칭한다
본 명세서에서 사용된 용어들은 실시예들을 설명하기 위한 것이며 본 발명을 제한하고자 하는 단계는 아니다. 본 명세서에서, 단수형은 문구에서 특별히 언급하지 않는 한 복수형도 포함한다. 명세서에서 사용되는 '포함한다(comprise)' 및/또는 '포함하는(comprising)'은 언급된 구성요소, 단계, 동작 및/또는 소자는 하나 이상의 다른 구성요소, 단계, 동작 및/또는 소자의 존재 또는 추가를 배제하지 않는다.
또한, 본 명세서에서 기술하는 실시예들은 본 발명의 이상적인 예시도인 단면도 및/또는 평면도들을 참고하여 설명될 것이다. 도면들에 있어서, 막 및 영역들의 두께는 기술적 내용의 효과적인 설명을 위해 과장된 것이다. 따라 및/또는 허용 오차 등에 의해 예시도의 형태가 변형될 수 있다. 따라서, 본 발명의 실시예들은 도시된 특정 형태로 제한되는 것이 아니라 제조 공정에 따라 생성되는 형태의 변화도 포함하는 것이다. 예를 들면, 직각으로 도시된 영역은 라운드지거나 소정 곡률을 가지는 형태일 수 있다.
이하, 첨부한 도면들을 참조하여 본 발명의 실시예들에 따른 티탄산바륨 유전체 분말의 제조 방법 및 이를 이용하여 제조된 티탄산바륨 유전체 분말에 대해 상세히 설명한다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 티탄산바륨 유전체 분말의 제조 방법을 보여주는 순서도이고, 도 2는 본 발명의 실시예에 따른 유계 용액을 보여주는 모식도이다. 그리고, 도 3은 본 발명의 실시예에 따른 반전 유화법을 이용하여 제조된 교질 입자의 개략도이고, 도 4는 본 발명의 실시예에 따른 금속 비누가 코팅된 티탄산바륨을 보여주는 사진들이다.
도 1 내지 도 4를 참조하면, 티탄산바륨(BaTiO3)을 함유한 유계 용액(oil phase solution)을 준비할 수 있다(S110). 상기 유계 용액을 준비하는 단계는 티탄산바륨을 대략 450 내지 500℃ 의 온도 조건에서 진공 열처리를 통해 티탄산바륨 표면에 있는 하이드록실기(hydroxyl group)을 제거하여, 티탄산바륨에 잔류하는 극성 요소(polar component)를 제거시킬 수 있다. 이러한 극성 요소가 제거된 티탄산바륨에 대해 대략 30 내지 50wt%의 농도를 가지면서, 톨루엔(toluene)과 알코올(alcohol)의 혼합비가 대략 9 : 1로 하는 혼합 용매에 분산시킬 수 있다. 그리고, 첨가제로서 유화제 및 분산제를 티탄산바륨 함유 용매에 1.0 내지 5.0wt%를 투입할 수 있다. 이와 같이 제조된 용매에 금속 비누 용액(metal-soap solution)을 투입한 후, 균질기(homogenizer)를 이용하여 교반시킬 수 있다. 상기 금속 비누 용액으로는 디스프로슘(Dy), 바륨(Ba), 실리콘(Si), 그리고 망간(Mn) 중 적어도 어느 하나의 금속을 선택적으로 함유하는 용액이 사용될 수 있다. 이에 따라, 도 2에 도시된 바와 같이, 혼합 용매(10)에 티탄산바륨(20), 금속 비누(30), 그리고 분산제(40)가 함유된 유계(oil phase) 용액이 제조될 수 있다.
물과 계면활성제를 함유한 수계 용액을 준비할 수 있다(S120). 일 예로서, 물(water), 보조 계면활성제(cosurfactant) 및 계면활성제(surfactant)를 대략 94 : 5 : 1의 혼합비로 혼합하여 수계 용액을 준비할 수 있다.
반전 유화법(Inversion Emulsification Method)을 이용하여 상기 수계 용액과 상기 유계 용액을 혼합하여 혼합액을 제조할 수 있다(S130). 예컨대, 앞서 제조된 수계 용액 내에 상기 유계 용액을 투입할 수 있다. 그리고, 상기 수계 용액과 상기 유계 용액의 혼합액을 교반시킬 수 있다. 이때, 상기 교반 방식은 10,000rpm 이상의 고속 교반 방식이 바람직할 수 있다. 이에 따라, 도 3에 도시된 바와 같이, 표면이 금속 비누(30)로 코팅된 티탄산바륨(20)과 분산제(40)로 이루어진 교질 입자가 형성될 수 있다.
그리고, 상기 혼합액을 건조시킬 수 있다(S140). 예컨대, 상기 혼합액을 스프레이 열분해(spray pyrolysis)를 통해 건조 및 열 분해시킬 수 있다. 이에 따라, 도 4에 도시된 바와 같이, 디스프로슘(Dy), 바륨(Ba), 실리콘(Si), 그리고 망간(Mn) 등이 표면에 코팅된 티탄산바륨 유전체 분말이 제조될 수 있다.
상술한 바와 같이, 본 발명의 실시예에 따른 티탄산바륨 유전체 분말의 제조 방법은 수계 용액과 티탄산바륨이 함유된 유계 용액을 각각 제조한 후, 반전 유화법을 이용하여 상기 수계 용액과 상기 유계 용액을 혼합한 후 건조시켜, 균일한 금속 코팅막이 형성된 티탄산바륨 유전체 분말을 제조할 수 있다. 이 경우, 유기 용제에 티탄산바륨 파우더를 분산시키고 첨가제로서 금속 비누(metal soap)를 투입하여 코팅시키는 일반적인 유화법에 비해, 금속 비누의 유기 용제에 대한 확산을 교질 입자(micelle) 형성을 통해 최소화할 수 있다. 이에 따라, 본 발명에 따른 티탄산바륨 유전체 분말의 제조 방법은 반전 유화법을 이용하여 수계 용액과 티탄산바륨 파우더 함유 유기 용액을 혼합 및 건조시켜 티탄산바륨 파우더를 제조함으로써, 균일하고 안정한 코팅막을 갖는 티탄산바륨 유전체 분말을 제조할 수 있다.
또한, 본 발명의 실시예에 따른 티탄산바륨 유전체 분말의 제조 방법은 반전 유화법을 이용하여 수계 용액과 티탄산바륨 파우더를 함유한 유계 용액을 혼합하는 방식으로 티탄산바륨 유전체 분말을 제조하여, 교질 입자 형성을 통해 금속 비누의 접근성을 높여 독립적 비정질 금속 덩어리 생성을 최소화하고, 안정한 금속 비누 적용이 가능함에 따라 추가적인 반응 처리 없이도 시약의 안정성으로 인해 티탄산바륨 유전체 분말 제조의 재현성이 우수할 수 있다. 이에 더하여, 반전 유화법을 이용하는 경우, 티탄산바륨 표면에 다양한 종류의 코팅막을 형성시킬 수 있다.
상술한 제조 공정을 통해, 본 발명에 따른 티탄산바륨 유전체 분말은 표면에 균일하고 안정한 두께의 금속 코팅막이 형성된 구조를 가질 수 있다.
이상의 상세한 설명은 본 발명을 예시하는 것이다. 또한 전술한 내용은 본 발명의 바람직한 실시 형태를 나타내고 설명하는 것에 불과하며, 본 발명은 본 명세서에 개시된 발명의 개념의 범위, 저술한 개시 내용과 균등한 범위 및/또는 당업계의 기술 또는 지식의 범위 내에서 변경 또는 수정이 가능하다. 전술한 실시예는 본 발명을 실시하는데 있어 최선의 상태를 설명하기 위한 것이며, 본 발명과 같은 다른 발명을 이용하는데 당업계에 알려진 다른 상태로의 실시, 그리고 발명의 구체적인 적용 분야 및 용도에서 요구되는 다양한 변경도 가능하다. 따라서, 이상의 발명의 상세한 설명은 개시된 실시 상태로 본 발명을 제한하려는 의도가 아니다. 또한 첨부된 청구범위는 다른 실시 상태도 포함하는 것으로 해석되어야 한다.
10 : 혼합 용매
20 : 티탄산바륨 입자
30 : 금속 비누(metal soap)
40 : 분산제(disperanst)

Claims (7)

  1. 티탄산바륨(BaTiO3)을 함유한 유계 용액을 준비하는 단계;
    물을 함유한 수계 용액을 준비하는 단계;
    반전 유화법(Inversion Emulsification Method)을 이용하여, 상기 유계 용액과 상기 수계 용액을 혼합하여 혼합액을 제조하는 단계; 및
    상기 혼합액을 건조시키는 단계를 포함하는 티탄산바륨 유전체 분말의 제조 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 혼합액을 제조하는 단계는 상기 수계 용액에 상기 유계 용액을 투입시키는 단계를 포함하는 티탄산바륨 유전체 분말의 제조 방법.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 수계 용액을 제조하는 단계는 물과 계면활성제의 혼합 용액을 제조하는 단계를 포함하는 티탄산바륨 유전체 분말의 제조 방법.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 유계 용액을 준비하는 단계는:
    티탄산바륨 표면의 히드록실기(hydroxyl group)을 제거하는 단계;
    상기 히드록실기가 제거된 티탄산바륨을 톨루엔과 알코톨의 혼합 용매에 분산시키는 단계;
    상기 혼합 용매에 유화제 및 분산제를 투입시키는 단계; 및
    상기 혼합 용매에 금속 비누(metal soap) 용액을 투입시키는 단계를 포함하는 티탄산바륨 유전체 분말의 제조 방법.
  5. 제 4 항에 있어서,
    상기 금속 비누 용액은 디스프로슘(Dy), 바륨(Ba), 실리콘(Si), 그리고 망간(Mn) 중 적어도 어느 하나의 금속을 포함하는 티탄산바륨 유전체 분말의 제조 방법.
  6. 수계 용액과 티탄산바륨(BaTiO3)을 함유한 유계 용액을 반전 유화법(Inversion Emulsification Method)을 이용하여 티탄산바륨 표면에 금속막을 코팅시켜 제조된 티탄산바륨 유전체 분말.
  7. 제 6 항에 있어서,
    상기 금속막은 디스프로슘(Dy), 바륨(Ba), 실리콘(Si), 그리고 망간(Mn) 중 적어도 어느 하나의 금속을 포함하는 티탄산바륨 유전체 분말.
KR20130045472A 2013-04-24 2013-04-24 티탄산바륨 유전체 분말의 제조 방법 및 이를 이용하여 제조된 티탄산바륨 유전체 분말 KR101508830B1 (ko)

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