KR20140122361A - 염료감응 태양전지용 전해질 및 이를 이용한 염료감응 태양전지 - Google Patents

염료감응 태양전지용 전해질 및 이를 이용한 염료감응 태양전지 Download PDF

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Abstract

염료감응 태양전지용 전해질 및 이를 이용한 염료감응 태양전지가 개시된다. 상기 염료감응 태양전지용 전해질은 과염소산 리튬(lithium perchlorate) 및 1-메틸벤즈이미다졸(1-methylbenzimidazole)을 포함하며, 상기 전해질을 염료감응 태양전지에 적용할 경우, 급격한 Jsc drop에 의한 수명 특성 열화를 개선시킬 수 있다.

Description

염료감응 태양전지용 전해질 및 이를 이용한 염료감응 태양전지{Electrolyte for dye sensitized solar cell and dye sensitized solar cell using the same}
염료감응 태양전지용 전해질 및 이를 이용한 염료감응 태양전지에 관한 것이다.
최근 들어 직면하는 에너지 문제를 해결하기 위하여 수십년 이내에 고갈될 석유 자원을 대체할 수 있는 풍력, 원자력, 태양력 등의 자연 에너지를 활용하기 위한 광범위한 연구가 진행되어 오고 있다. 이들 중 태양에너지를 이용한 태양 전지는 자원이 무한하고 환경친화적이어서 1983년 개발된 이후 각광을 받고 있다. 처음 개발된 태양전지는 실리콘 태양전지로 제작 비용이 상당히 고가이기 때문에 실용화가 곤란하고, 전지효율을 개선하는데도 많은 어려움이 있었다. 이러한 문제를 극복하기 위하여 최근에는 제작 비용이 현저히 저렴한 염료 감응형 태양 전지를 주축으로 태양전지가 개발되고 있다.
1991년 스위스의 그라첼(Gratzel) 등에 의해 발표된 태양전지는 지금까지 알려진 염료 감응 태양전지의 대표적인 예이다. 그라첼 등에 의한 태양전지는 가시광선을 흡수하여 전자홀 쌍(electron-hole pair)을 생성할 수 있는 감광성 염료분자가 입혀진 금속 산화물의 반도체 전극, 백금 촉매를 포함하는 대향 전극 및 그 사이에 채워진 산화/환원 이온쌍을 포함한 전해질로 구성되어 있다.
상기 구성요소 중 전해질은 반도체 전극과 대향 전극 사이에서 전자를 수송하는 역할을 하며, 특히 태양전지의 광전효율과 내구성을 좌우하는 핵심요소이다. 종래 염료감응 태양전지에서는 휘발성 유기용매를 이용하는 액체 전해질을 주로 사용하였다. 액체 전해질은 이온 전도도 특성이 우수하여 광전 변환 효율은 우수하지만, 휘발성과 누액 현상으로 내구성이 저하된다는 단점이 있다.
최근에는 이온성 액체를 이용하여 기존의 액체 전해질을 개선시키려는 연구가 계속되고 있다. 또한, 일반적으로 LiI, CsI, MgI2 등과 같은 알칼리 금속 할로겐화물은 전해질에 첨가되어 Jsc 향상에 기여할 수 있다. 그러나, 이러한 알칼리 금속 할로겐화물 첨가제가 전해질에 존재 시에, 초기 효율 향상에는 기여를 하지만, 장기적인 수명 측면에서는 급격한 Jsc drop으로 실제 제품에 적용되기는 어려운 것으로 알려져 있다.
본 발명의 일 측면은 Jsc 열화를 감소시켜 수명 특성을 개선시킬 수 있는 염료감응 태양전지용 전해질을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 측면은 상기 전해질을 포함하는 염료감응 태양전지를 제공하는 것이다.
본 발명의 일 측면에서는,
과염소산 리튬(lithium perchlorate) 및 1-메틸벤즈이미다졸(1-methylbenzimidazole)을 포함하는 염료감응 태양전지용 전해질이 제공된다.
일 실시예에 따르면, 상기 과염소산 리튬의 농도는 0 초과, 0.5 M 미만일 수 있다.
일 실시예에 따르면, 상기 1-메틸벤즈이미다졸의 농도는 0 초과, 0.5 M 미만일 수 있다.
일 실시예에 따르면, 상기 전해질은 유기 용매를 포함하는 액체 전해질일 수 있다.
일 실시예에 따르면, 상기 전해질은 산화-환원 유도체로서 이미다졸리움염, 피리디늄염, 제4급 암모늄염, 피롤리디늄염, 티아졸리움염, 피리다지니움염, 이소티아졸리디늄염, 및 이소옥시졸리디늄염로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 하나를 포함할 수 있다.
일 실시예에 따르면, 상기 전해질은 구아니딘 티오시아네이트(guanidine thiocyanate)를 더 포함할 수 있다.
본 발명의 다른 측면에서는,
제1전극;
상기 제1전극의 어느 한 면에 형성된 광흡수층;
상기 광흡수층이 형성된 제1전극에 대향하여 배치되는 제2전극;
상기 제1전극 및 제2전극 사이에 배치되는 상기 전해질;을 포함하는 염료감응 태양전지가 제공된다.
일 구현예에 따른 상기 염료감응 태양전지용 전해질은 첨가제로서 과염소산 리튬 및 1-메틸벤즈이미다졸을 포함함으로써 액체 전해질 사용에 따른 염료감응 태양전지에서 발생하는 급격한 Jsc 열화를 감소시켜 수명 특성을 개선시킬 수 있다.
도 1은 염료감응 태양전지의 작동 원리를 나타낸 개략도이다.
도 2는 일 실시예에 따른 염료감응 태양전지의 개략적인 구조를 나타낸 개략도이다.
도 3은 비교예 1-2 및 실시예 1의 염료감응 태양전지에 대해 시간에 따른 단락전류밀도(Jsc) 측정 결과이다.
도 4는 비교예 2-3 및 실시예 3의 염료감응 태양전지에 대해 시간에 따른 단락전류밀도(Jsc) 측정 결과이다.
도 5는 비교예 2-3 및 실시예 3의 염료감응 태양전지에 대한 단락전류밀도(Jsc)-전압(V) 특성 측정 결과이다.
도 6은 실시예 2-3의 염료감응 태양전지 태양전지에 대한 단락전류밀도(Jsc)-전압(V) 특성 측정 결과이다.
도 7은 비교예 2 및 실시예 2-4의 염료감응 태양전지의 단락전류밀도(Jsc) 값을 비교한 그래프이다.
도 8은 비교예 2 및 실시예 2-4의 염료감응 태양전지의 전력변환효율(PCE) 값을 비교한 그래프이다.
도 9는 비교예 2, 4, 5 및 실시예 3의 염료감응 태양전지의 시간에 따른 전력변환효율 측정 결과이다.
도 10은 비교예 1 및 실시예 3의 염료감응 태양전지에 있어서, 1 sun, AM 1.5 빛을 조사한 조건에서 336시간 경과 후 계면 저항 분석 결과이다.
도 11은 비교예 1 및 실시예 3의 염료감응 태양전지에 있어서, 빛을 조사하지 않은 dark 조건에서 336시간 경과 후 계면 저항 분석 결과이다.
도 12는 비교 제조예 2 및 제조예 3의 전해질의 고온 안정성 분석 결과이다.
이하에서 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기로 한다. 본 명세서에 기재된 실시예와 도면에 도시된 구성은 본 발명의 가장 바람직한 일 실시예에 불과할 뿐이고 본 발명의 기술적 사상을 모두 대변하는 것은 아니므로, 본 출원시점에 있어서 이들을 대체할 수 있는 다양한 균등물과 변형예들이 있을 수 있음을 이해하여야 한다.
일 구현예에 따른 염료감응 태양전지용 전해질은 과염소산 리튬(lithium perchlorate) 및 1-메틸벤즈이미다졸(1-methylbenzimidazole)을 포함한다.
상기 과염소산 리튬 및 1-메틸벤즈이미다졸은 종래 액체 전해질의 첨가제로서 사용된 LiI, CsI, MgI2 등과 같은 알칼리 금속 할로겐화물을 대체하는 것으로서, 기존의 알칼리 금속 할로겐화물을 첨가제로 사용한 전해질의 경우 급격한 Jsc drop 현상이 나타나지만, 과염소산 리튬 및 1-메틸벤즈이미다졸을 동시에 포함하는 상기 전해질은 Jsc drop 현상을 현저히 감소시키는 효과가 있다.
일반적으로 전해질 내에 존재하는 Li+ 이온과 같은 작은 이온은 TiO2 반도체층 표면에 대한 높은 친화도(affinity)를 가지고 있어 반도체층의 전도대 끝(conduction band edge)을 더 낮은 에너지로 쉬프트시킬 수 있다. 이에 반해, 상기 전해질에 첨가되는 1-메틸벤즈이미다졸은 Li+ 이온과 결합하여 벌키한(bulky) 양이온을 형성함으로써 Li+ 이온의 반도체층 표면에 대한 친화도를 감소시킬 수 있을 뿐만 아니라 염료분자의 리간드(예컨대 SCN- 리간드)를 효과적으로 보호해 줄 수 있다.
또한, 종래의 전해질 첨가제로 사용되어온, LiI, CsI, MgI2 등의 알칼리 금속 할로겐화물의 경우, 여기에서 제공되는 요오드 이온(I-)이 염료분자의 리간드 (예컨대 SCN- 리간드)를 공격하여 전해질 내의 I-/I3 - 농도 비율을 변화시킬 수가 있는데, 이는 산화환원 전위(redox potential)에 부정적인 영향을 끼쳐 전압을 감소시킬 가능성을 갖는다. 이에 반해, 상기 전해질에 첨가되는 과염소산 리튬은 과염소산 이온(ClO4 -)이 요오드 이온(I-)에 비하여 공명구조가 많고 더 안정적이어서 SCN- 등과 같은 염료분자의 리간드를 공격할 가능성이 낮고, 이에 따라 전해질 내 I-/I3 -의 농도 비율이 보다 안정적으로 유지됨으로써 높은 전압을 기대할 수 있다.
일 실시예에 따르면, 상기 과염소산 리튬의 농도는 0 초과, 0.5 M 미만의 범위일 수 있다. 상기 농도 범위에서 최대 효율이 개선되고 안정적인 수명 특성을 얻을 수 있다. 상기 과염소산 리튬의 농도는, 예를 들어 0.1 내지 0.3 M, 구체적으로는 0.1 내지 0.25 M, 보다 구체적으로는 0.1 내지 0.2 M 일 수 있다.
일 실시예에 따르면, 상기 1-메틸벤즈이미다졸의 농도는 0 초과, 0.5 M 미만일 수 있다. 상기 농도 범위에서 최대 효율 개선 및 안정적인 수명 특성을 얻을 수 있다. 상기 1-메틸벤즈이미다졸의 농도는, 예를 들어 0.1 내지 0.3 M, 구체적으로는 0.1 내지 0.25 M, 보다 구체적으로는 0.1 내지 0.2 M 일 수 있다.
일 실시예에 따르면, 과염소산 리튬과 1-메틸벤즈이미다졸 사이의 상호작용을 통하여 Jsc 열화 현상을 억제하는 효과를 극대화하기 위하여, 상기 과염소산 리튬과 1-메틸벤즈이미다졸은 동일한 함량으로 전해질에 첨가되는 것이 바람직하다.
상기 염료감응 태양전지용 전해질은 유기 용매를 포함하는 액체 전해질일 수 있다. 상기 유기 용매는 비휘발성 또는 저휘발성의 유기 용매인 것이 바람직하고, 예를 들어 유기 용매의 비점이 120 ℃ 이상, 예를 들어 비점이 150℃ 이상인 것을 사용할 수 있다.
상기 유기 용매로는 예를 들면, 프로판디올-1,2-카보네이트(PDC), 에틸렌 카보네이트(EC), 디에틸렌 글리콜, 프로필렌 카보네이트 (PC), 프로필렌 카보네이트 (PC), 헥사메틸인산 트리아미드 (HMPA), 에틸 아세테이트, 니트로벤젠, 포름아미드, γ-부티로락톤 (GBL), 벤질 알코올, N-메틸-2-피롤리돈 (NMP), 아세토페논, 에틸렌 글리콜, 트리플루오로포스페이트, 벤조니트릴 (BN), 발레로니트릴(VN), 아세토니트릴(AN), 3-메톡시 프로피오니트릴(MPN), 디메틸술폭사이드 (DMSO), 디메틸 설페이트, 아닐린, N-메틸포름아미드(NMF), 페놀, 1,2-디클로로벤젠, 트리-n-부틸 포스페이트, o-디클로로벤젠, 셀레늄 옥시클로라이드, 에틸렌 설페이트, 벤젠티올, 디메틸 아세트아미드, N,N-디메틸에탄아미드(DMEA), 3-메톡시프로피온니트릴(MPN), 디글라임(diglyme), 시클로헥산올, 브로모벤젠, 시클로헥사논, 아니솔(Anisole), 디에틸포름아미드(DEF), 디메틸포름아미드(DMF), 1-헥산티올, 과산화수소, 브로모포름(Bromoform), 에틸 클로로아세테이트, 1-도데칸티올, 디-n-부틸에테르, 디부틸 에테르, 아세틱 무수화물(acetic anhydride), m-자일렌, p-자일렌, 클로로벤젠, 모폴린(morpholine), 디이소프로필 에텔아민, 디에틸 카보네이트(DEC), 1-펜탄디올, n-부틸 아세테이트1-헥사데칸티올 등이 있으며, 이에 한정되는 것은 아니고 당해 기술분야에서 태양전지의 전해질 용매로 사용되는 것이라면 어느 것이라도 사용할 수 있다. 상기 유기 용매는 1종 단독 또는 2종 이상 혼합하여 사용하는 것이 가능하다.
상기 염료감응 태양전지용 전해질은 산화환원쌍으로 I-/I3 -을 포함하며, 상기 요오드 이온(I-)은 요오드화물 염으로부터 제공될 수 있다. 상기 요오드화물 염은 알칼리 금속을 포함하지 않으며, 상기 요오드화물 염으로는 예를 들어 이미다졸리움염, 피리디늄염, 제4급 암모늄염, 피롤리디늄염, 티아졸리움염, 피리다지니움염, 이소티아졸리디늄염, 이소옥시졸리디늄염 등의 이온성 액체를 사용할 수 있다. 이온성 액체는 상온(실온)을 포함하여 폭넓은 온도 범위에서 용융 상태를 나타내며, 전기화학적 안정성이 높고, 높은 이온전도도, 저융점, 열안정성 등 여러가지 장점을 갖는다.
일 실시예에 따르면, 상기 요오드화물 염 가운데서 이미다졸리움염을 사용할 수 있다. 상기 이미다졸리움염으로는 예를 들어, 1-메틸-3-프로필이미다졸륨 아이오다이드(1-methyl-3-propylimidazolium iodide), 1,3-디메틸이미다졸륨 아이오다이드(1,3-dimethylimidazolium iodide), 1-에틸-3-메틸 이미다졸륨 아이오다이드(1-ethyl-3-methylimidazolium iodide), 1-부틸-3-메틸이미다졸륨 아이오다이드(1-butyl-3-methylimidazolium iodide), 1-메틸-3-펜틸-이미다졸륨 아이오다이드(1-methyl-3-pentylimidazolium iodide), 1-헥실-3-메틸이미다졸륨 아이오다이드(1-hexyl-3-methylimidazolium iodide), 1-헵틸-3-메틸이미다졸륨 아이오다이드(1-heptyl-3-methylimidazolium iodide), 1-메틸-3-옥틸이미다졸륨 아이오다이드(1-methyl-3-octylimidazolium iodide), 1,3-디에틸이미다졸륨 아이오다이드(1,3-diethylimidazolium iodide), 1-에틸-3-프로필이미다졸륨 아이오다이드(1-ethyl-3-propylimidazolium iodide), 1-에틸-3-부틸이미다졸륨 아이오다이드(1-ethyl-3-butylimidazolium iodide), 1,3-디프로필이미다졸륨 아이오다이드(1,3-dipropylimidazolium iodide), 및 1-부틸-3-프로필이미다졸륨 아이오다이드(1-butyl-3-propylimidazolium iodide)로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나를 사용할 수 있다.
상기 요오드화물 염의 농도는 약 0.1 내지 2 M 범위일 수 있다. 상기 농도 범위에서 가역적인 산화환원 반응을 통해 전자의 전달, 즉 기저 상태의 염료에 전자를 전달하는 것이 보다 원활하게 이루어질 수 있다. 예를 들어 상기 요오드화물 염의 농도는 0.5 내지 1.5 M 범위일 수 있다.
또한, 상기 전해질은 산화환원쌍을 형성하기 위하여 상기 요오드화물 염과 함께 요오드(I2)를 더 포함할 수 있다. 요오드의 양이 너무 적은 경우 산화-환원 반응에 의한 염료 분자로의 전자 전달에 의한 재생이 효율적이지 않으며, 요오드의 양이 너무 많은 경우에는 상대적으로 상기 요오드화물 염의 양이 너무 적어져 이온 전도가 효율적이지 못하므로 태양전지의 효율이 낮아질 수 있다. 상기 요오드의 농도는, 예를 들어 0.01 내지 0.5 M의 범위일 수 있다.
일 실시예에 따르면, 상기 염료감응 태양전지용 전해질은 구아니딘 티오시아네이트(guanidine thiocyanate)를 더 포함할 수 있다. 구아니딘 티오시아네이트는 구아니딘 양이온과 티오시아네이트 음이온으로 구성되어 있으며, 전해질에 첨가시 양이온과 음이온이 해리된 상태로 존재하게 된다. 티오시아네이트의 S-C-N은 염료의 S-C-N 리간드와 동일한 구성을 가지므로, 구아니딘 티오시아네이트를 더 첨가함으로써 전해질 내 요오드 이온에 의한 염료의 열화를 방지할 수 있다. 따라서, 전해질에 구아니딘 티오시아네이트 첨가시 Jsc 열화가 개선되는 효과를 기대할 수 있다. 일 실시예에 따르면, 구아니딘 티오시아네이트의 첨가는 0.2M 이하로 첨가할 수 있다.
도 1은 일반적인 염료감응 태양전지의 작동원리에 대한 것으로, 태양광이 염료 분자(5)에 흡수되면 염료 분자(5)는 기저 상태에서 여기 상태로 전자 전이하여 전자-홀쌍을 만들고, 여기 상태의 전자는 다공질막(3) 입자 계면의 전도띠로 주입되고, 주입된 전자는 제1전극(1)의 계면을 통해 제1전극(1)으로 전달되고, 외부회로를 통해 제2전극(2)으로 이동된다. 한편 전자 전이 결과로 산화된 염료는 전해액(4) 내 산화-환원쌍(redox couple)의 요오드이온(I-)에 의해 환원되고, 산화된 3가 요오드이온(I3 -)은 전하중성(charge neutrality)을 이루기 위해 제2전극(2)의 계면에 도달한 전자와 환원 반응함으로써 전지가 작동하게 된다. 이처럼 염료 감응 태양 전지는 기존의 p-n 접합형 실리콘계 태양 전지와 다르게 계면 반응을 통해 작동하는 전기화학적 원리를 갖는다.
다른 일 구현예에 따르면, 제1전극; 상기 제1전극의 어느 한 면에 형성된 광흡수층; 상기 광흡수층이 형성된 제1전극에 대향하여 배치되는 제2전극; 상기 제1전극 및 제2전극 사이에 배치되는 상기 전해질;을 포함하는 염료감응 태양전지가 제공된다.
상기 염료감응 태양전지의 예를 도 3에 개략적으로 도시하였다. 이와 같은 태양전지는 제1전극(11), 광흡수층(12), 전해질(13) 및 제2전극(14)을 구비하며, 상기 광흡수층(12)은 반도체 미립자 및 염료 분자를 포함할 수 있다. 한편, 제1전극(11) 및 광흡수층(12)을 합쳐서 반도체 전극이라고도 한다.
상기 전해질(13)은 상기에서 상술한 바와 같다.
상기 제1전극(11)에는 투명 기판이 사용되며, 상기 투명 기판상에 형성되는 도전층을 포함할 수 있다. 상기 투명 기판으로는 외부광의 입사가 가능하도록 투명성을 갖는 물질이라면 특별히 한정됨 없이 사용할 수 있다. 이에 따라 상기 투명 기판은 유리 또는 플라스틱으로 이루어질 수 있다. 상기 플라스틱의 구체적인 예로는 폴리에틸렌테레프탈레이트(polyethylene terephthalate, PET), 폴리에틸렌 나프탈레이트(polyethylenenaphthalate, PEN), 폴리카보네이트(polycarbonate, PC), 폴리프로필렌(polypropylene, PP), 폴리이미드(polyimide, PI), 트리아세틸 셀룰로오스(triacetyl cellulose, TAC), 또는 이들의 공중합체 등을 들 수 있다.
또한 상기 투명 기판은 Ti, In, Ga 및 Al로 이루어진 군에서 선택된 물질로 도핑될 수 있다
상기 투명 기판 위에는 도전층이 위치한다.
상기 도전층은 인듐 틴 옥사이드(indium tin oxide: ITO), 플루오린 틴 옥사이드(fluorine tin oxide: FTO), ZnO-(Ga2O3 또는 Al2O3), 주석계 산화물, 안티몬 틴 옥사이드(antimony tin oxide, ATO), 산화아연(zin coxide), 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 전도성 금속 산화물을 포함하며, 예를 들면 전도성, 투명성 및 내열성이 우수한 SnO2를 사용할 수 있고, 상대적으로 비용이 저렴한 인듐 틴 옥사이드(ITO)를 단독으로 사용할 수 있으며, 열처리 후 저항을 감소시키기 위해 인듐 틴 옥사이드(ITO)와 다른 이종 금속 산화물 층의 복합층으로 사용될 수도 있다.
상기 도전층은 상기 전도성 금속 산화물의 단일막 또는 다층막으로 이루어질 수 있다.
상기와 같은 제1전극(11) 위에는 반도체 미립자를 포함하는 다공성 막 및 상기 다공성 막 표면에 흡착된 광 감응 염료를 포함하는 광흡수층(12)이 형성된다.
상기 다공성 막은 매우 미세하고 균일한 나노 다공성(nanoporous)으로, 매우 미세하고 균일한 평균 입경을 가지는 반도체 미립자를 포함한다.
상기 반도체 미립자로는 실리콘으로 대표되는 단체 반도체 외에, 화합물 반도체 또는 페로브스카이트 구조를 갖는 화합물 등을 사용할 수 있다. 상기 반도체로는 광 여기하에서 전도대 전자가 캐리어로 되어 애노드 전류를 제공하는 n형 반도체인 것이 바람직하고, 상기 화합물 반도체로는 Ti, Zr, Sr, Zn, In, Yr, La, V, Mo, W, Sn, Nb, Mg, Al, Y, Sc, Sm, Ga, In, 및 TiSr로 이루어진 군에서 선택되는 금속의 산화물을 사용할 수 있다. 바람직하게는 TiO2, SnO2, ZnO, WO3, Nb2O5, TiSrO3 또는 이들의 혼합물일 수 있으며, 보다 바람직하게는 아나타제형의 TiO2를 사용할 수 있다. 상기 반도체의 종류는 이들에 한정되는 것은 아니며, 이들을 단독 또는 두 가지 이상 혼합하여 사용할 수 있다. 이와 같은 반도체 미립자는 표면에 흡착된 염료가 보다 많은 빛을 흡수하도록 하기 위하여 표면적을 크게 할 수 있으며, 이를 위해 반도체 미립자의 입경은 20㎚ 이하일 수 있다.
상기 다공성 막은 통상의 다공성 막 제조방법에 의해 제조될 수 있으며, 보다 바람직하게는 열처리가 불필요하고, 처리시의 조건을 적절히 조절함으로써 다공성 막의 막 밀도를 조절할 수 있는 메케니컬 네킹 처리에 의해 제조될 수 있으나 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 다공성 막의 표면에는 외부광을 흡수하여 여기 전자를 생성하는 염료가 흡착된다.
상기 염료로서는 태양 전지 분야에서 일반적으로 사용되는 것이라면 아무 제한 없이 사용할 수 있으나, 루테늄 착물이 바람직하다. 그렇지만 전하 분리기능을 갖고 감응 작용을 나타내는 것이면 특별히 한정되는 것은 아니며, 루테늄 착물 이외에도 예를 들어 로다민 B, 로즈벤갈, 에오신, 에리스로신 등의 크산틴계 색소; 퀴노시아닌, 크립토시아닌 등의 시아닌계 색소; 페노사프라닌, 카프리블루, 티오신, 메틸렌블루 등의 염기성 염료; 클로로필, 아연 포르피린, 마그네슘 포르피린 등의 포르피린계 화합물; 기타 아조 색소; 프탈로시아닌 화합물, Ru 트리스비피리딜 등의 착화합물; 안트라퀴논계 색소; 다환 퀴논계 색소 등을 들 수 있으며, 이들을 단독 또는 두가지 이상 혼합하여 사용할 수 있다. 상기 루테늄 착물로서는 RuL2(SCN)2, RuL2(H2O)2, RuL3, RuL2 등을 사용할 수 있다(식중 L은 2,2'-비피리딜-4,4'-디카르복실레이트 등을 나타낸다).
또한 상기 광흡수층(12)은 15㎛이하, 바람직하게는 1 내지 15㎛의 두께를 가질 수 있다. 광흡수층(12)의 두께가 15㎛를 초과하면 구조상의 이유에서 직렬 저항이 커지고, 이 같은 직렬 저항의 증가는 변환 효율의 저하를 초래하는 바, 막 두께를 15㎛이하로 함으로써 그 기능을 유지하면서 직렬 저항을 낮게 유지하여 변환효율의 저하를 방지할 수 있다.
상기 광흡수층(12)이 형성된 제1전극(11)에 대향하여 제2전극(counter electrode, 상대전극)(14)이 위치한다.
상기 제2전극(14)은 도전성 물질이면 어느 것이나 제한 없이 사용가능하며, 절연성의 물질이라도 반도체 전극에 마주보고 있는 측에 도전층이 설치되어 있으면 이것도 사용 가능하다. 단, 전기화학적으로 안정한 재료를 전극으로서 사용할 수 있으며 구체적으로는 백금, 금, 및 카본 등이 있다. 또한 산화환원의 촉매 효과를 향상시킬 목적으로 반도체 전극과 마주보고 있는 측은 미세구조로 표면적이 증대하고 있는 것일 수 있으며, 예를 들면 백금이면 백금흑 상태로, 카본이면 다공질 상태로 되어 있을 수 있다. 백금흑 상태는 백금의 양극 산화법, 염화백금산 처리 등에 의해 형성될 수 있으며, 다공질 상태의 카본은 카본 미립자의 소결이나 유기 폴리머의 소성 등의 방법에 의해 형성될 수 있다.
상술한 구조를 갖는 태양전지의 제조 방법은 당해 분야에 널리 알려져 있어 당해 분야에 종사하는 사람들에게는 충분히 이해될 수 있는 내용이므로 본 명세서에서 상세한 설명은 생략한다.
이하 실시예를 통하여 본 발명이 더욱 상세하게 설명된다. 단, 실시예는 본 발명을 상세히 설명하기 위해 예시되는 것일 뿐 이것만으로 본 발명의 범위가 한정되는 것은 아니다.
(전해질의 제조)
제조예 1
발레로니트릴(VN):디메틸설폭사이드(DMSO):디메틸아세트아마이드(DMA)을 70:20:10의 부피비로 혼합한 혼합 용매에, 1-부틸-3-메틸이미다졸리움 아이오다이드 1.2M, 및 I2 0.12M을 용해시켰다.
상기 용액에 첨가제로서 과염소산 리튬 0.1M 및 1-메틸벤즈아미다졸 0.1M을 첨가하고, 상기 용액을 약 65℃로 승온시켜 30분 동안 자석 교반(magnetic stirring)을 하여 전해질을 제조하였다.
제조예 2
발레로니트릴(VN):디메틸설폭사이드(DMSO):디메틸아세트아마이드(DMA)을 70:20:10의 부피비로 혼합한 혼합 용매에, 1-부틸-3-메틸이미다졸리움 아이오다이드 1.2M, I2 0.12M, 및 구아니딘 티오시아네이트 0.1M을 용해시켰다.
상기 용액에 첨가제로서 과염소산 리튬 0.1M 및 1-메틸벤즈아미다졸 0.1M을 첨가하고, 상기 용액을 약 65℃로 승온시켜 30분 동안 자석 교반을 하여 전해질을 제조하였다.
제조예 3
첨가제로서 과염소산 리튬 0.2M 및 1-메틸벤즈아미다졸 0.2M을 첨가한 것을 제외하고는, 나머지 조성은 상기 제조예 2와 동일하게 하여 전해질을 제조하였다.
제조예 4
첨가제로서 과염소산 리튬 0.5M 및 1-메틸벤즈아미다졸 0.5M을 첨가한 것을 제외하고는, 나머지 조성은 상기 제조예 2와 동일하게 하여 전해질을 제조하였다.
비교 제조예 1
발레로니트릴(VN):디메틸설폭사이드(DMSO):디메틸아세트아마이드(DMA)을 70:20:10의 부피비로 혼합한 혼합 용매에, 1-부틸-3-메틸이미다졸리움 아이오다이드 1.2M, 및 I2 0.12M을 용해시켜 전해질을 제조하였다.
여기서는, 별도의 첨가제를 첨가하지 않았다.
비교 제조예 2
상기 비교 제조예 1의 전해질에, 첨가제로서 구아니딘 티오시아네이트 0.1M을 첨가하고 용해시켜 전해질을 제조하였다.
비교 제조예 3
상기 비교 제조예 2의 전해질에, 첨가제로서 1-메틸벤즈아미다졸 0.2M을 더 첨가하여 전해질을 제조하였다.
비교 제조예 4
상기 비교 제조예 2의 전해질에, 첨가제로서 MgI2 0.2M 및 1-메틸벤즈아미다졸 0.2M을 첨가하여 전해질을 제조하였다.
비교 제조예 5
상기 비교 제조예 2의 전해질에 첨가제로서 CsI 0.2M 및 1-메틸벤즈아미다졸 0.2M을 첨가하여 전해질을 제조하였다.
(염료감응 태양전지의 제조)
실시예 1
불소 함유 산화주석(FTO) 기판 (두께: 2.3mm) 위에 TiO2 페이스트 (PST-18NR, JGC C&C, Japan)를 스크린 인쇄를 통해 12 μm 두께로 도포하고 10 ℃/min의 승온 속도로 500℃에서 30분간 소성하였고, 이어 산란입자 페이스트 (400c, JGC C&C, Japan)를 동일한 방법으로 인쇄/소성하여 소성 후에 약 4 μm 두께의 광음극을 제조하였다.
제조된 광음극은 염료용액(0.2　mM N719/EtOH)에 침적하여 24시간 방치하였다. 그리고 상대전극은 FTO에 Pt 스퍼터링 20 분 조건으로 준비하였다.
핫 멜트 필름(Hot melt film) (Suryln, DuPont, 60 μm)을 광음극과 홀이 형성된 상대전극 사이에 삽입한 후, 핫프레스를 이용하여 열접착 (130 ℃/ 15 sec) 하였다.
상기 제조예 1에서 제조된 전해질을 상대전극에 형성된 홀을 통하여 주입하여 염료감응 태양전지를 제조하였다.
실시예 2
전해질로서 제조예 2에서 제조한 전해질을 사용한 것을 제외하고는, 상기 실시예 1과 동일한 과정을 실시하여 염료감응 태양전지를 제조하였다.
실시예 3
전해질로서 제조예 3에서 제조한 전해질을 사용한 것을 제외하고는, 상기 실시예 1과 동일한 과정을 실시하여 염료감응 태양전지를 제조하였다.
실시예 4
전해질로서 제조예 4에서 제조한 전해질을 사용한 것을 제외하고는, 상기 실시예 1과 동일한 과정을 실시하여 염료감응 태양전지를 제조하였다.
비교예 1
전해질로서 비교 제조예 1에서 제조한 전해질을 사용한 것을 제외하고는, 상기 실시예 1과 동일한 과정을 실시하여 염료감응 태양전지를 제조하였다.
비교예 2
전해질로서 비교 제조예 2에서 제조한 전해질을 사용한 것을 제외하고는, 상기 실시예 1과 동일한 과정을 실시하여 염료감응 태양전지를 제조하였다.
비교예 3
전해질로서 비교 제조예 3에서 제조한 전해질을 사용한 것을 제외하고는, 상기 실시예 1과 동일한 과정을 실시하여 염료감응 태양전지를 제조하였다.
비교예 4
전해질로서 비교 제조예 4에서 제조한 전해질을 사용한 것을 제외하고는, 상기 실시예 1과 동일한 과정을 실시하여 염료감응 태양전지를 제조하였다.
비교예 5
전해질로서 비교 제조예 5에서 제조한 전해질을 사용한 것을 제외하고는, 상기 실시예 1과 동일한 과정을 실시하여 염료감응 태양전지를 제조하였다.
평가예 1: 염료감응 태양전지의 단락전류밀도( Jsc ) 및 전력변환효율( PCE ) 측정
상기 실시예 1-4 및 비교예 1-5에서 제작된 염료감응 태양전지는 표준측정 조건 (AM1.5G, 100 mW cm-2)에서 전류-전압 곡선을 평가하였다.
또한, 염료감응 태양전지의 단락전류밀도(Jsc)는 Keithley SMU2400을 이용하여 측정하였고, 전력변환효율(PCE: Power Conversion Efficiency)는 1.5AM 100 mW/㎠의 솔라 시뮬레이터(Xe 램프 [300W, Oriel], AM1.5 filter, 및 Keithley SMU2400으로 구성됨)를 이용하여 측정하였다.
이때, 광원으로는 제논 램프(xenon lamp, Oriel, 01193)을 사용하였으며, 상기 제논 램프의 광조사 조건(분광분포: AM 1.5)은 표준 태양 전지(Frunhofer Institute Solare Engeriessysteme, Certificate No. C-ISE369, Type of material: Mono-Si + KG 필터)를 사용하여 보정하였다.
(1) 첨가제 종류에 따른 시간에 대한 단락전류밀도( Jsc ) 분석
비교예 1-2 및 실시예 1의 염료감응 태양전지에 대해 시간에 따른 단락전류밀도(Jsc) 측정 결과를 도 3에 나타내었다.
도 3에서 보는 바와 같이, 전해질 내에 구아니딘 티오시아네이트 첨가시(비교예 2) 염료감응 태양전지의 초기특성에만 영향을 미치고, 시간이 지남에 따라 급격하게 효율저하가 이루어지고 있는 것을 볼 때 장기적인 수명특성은 불안한 것으로 나타났다. 이에 반해, 전해질 내에 LiClO4와 1-메틸벤즈이미다졸이 함께 첨가된 실시예 1은 구아니딘 티오시아네이트가 첨가되지 않았음에도 불구하고, 비교예 1 및 2보다 시간에 따른 단락전류밀도(Jsc)의 열화 현상이 현저히 개선되었으며, 이에 따라 수명 특성이 개선되고 있음을 확인할 수 있다.
또한, 비교예 2-3 및 실시예 3의 염료감응 태양전지에 대해 시간에 따른 단락전류밀도(Jsc) 측정 결과를 도 4에 나타내었다.
도 4에서 보는 바와 같이, LiClO4와 1-메틸벤즈이미다졸이 함께 첨가된 실시예 3의 전해질이 구아니딘 티오시아네이트 단독으로 첨가된 비교예 2 및 구아니딘 티오시아네이트 및 1-메틸벤즈이미다졸이 첨가된 비교예 3의 경우보다 시간에 따른 단락전류밀도가 우수하게 나타났으며, 이에 따른 수명 특성이 개선된 것을 알 수 있다.
(2) 첨가제에 따른 단락전류밀도( Jsc ) 및 전력변환효율( PCE ) 분석
염료감응 태양전지의 첨가제 종류 및 농도에 따른 단락전류밀도(Jsc)-전압(V) 특성을 각각 다음과 같은 조건에서 측정하였다.
우선, 비교예 2-3 및 실시예 3의 염료감응 태양전지를, 85℃ 챔버에서 열노화(thermal aging)를 144시간 한 후에 1SUN irradiance (100 mW/cm2 표준광원 조건 하) 조건에서 태양전지 J-V 특성을 측정하고, 그 결과를 도 5에 도시하였다.
도 5에서 보는 바와 같이, 1-메틸벤즈이미다졸과 과염소산 리튬을 함께 첨가할 때(실시예 3), 이들이 첨가되지 않은 경우(비교예 2) 및 어느 한쪽, 예를 들어 1-메틸벤즈이미다졸만을 첨가한 경우(비교예 3)보다 J-V 특성이 개선되었음을 알 수 있다.
또한, 실시예 2-3의 염료감응 태양전지를 85℃ 챔버에서 열노화(thermal aging)를 5시간 한 후에 1SUN irradiance (100 mW/cm2 표준광원 조건 하) 조건에서 태양전지 J-V 특성을 측정하고 그 결과를 도 6에 도시하였다.
도 6에서 보는 바와 같이 첨가제 농도에 따른 J-V 특성은 큰 차이가 없이 고르게 개선된 특성을 나타내었다.
비교예 2 및 실시예 2-4의 염료감응 태양전지의 단락전류밀도(Jsc) 및 전력변환효율(PCE) 값을 비교한 그래프를 각각 도 7 및 8에 나타내었다.
도 7 및 8을 참조하면, 과염소산 리튬은 0.5M 미만의 농도에서 의미있는 결과를 나타내었으며, 이 또한 0.1M~0.2M 사이에서 최대 효율이 개선될 것으로 판단되었다. 수명 특성은 0.2M에서 가장 안정적으로 나타났다.
(3) 다른 첨가제와 비교 분석한 시간에 대한 전력변환효율( PCE ) 특성
비교예 2, 4, 5 및 실시예 3의 염료감응 태양전지를 100 mW/cm2 표준광원 조건 하에서 측정된 고온 (60℃) 수명 평가 결과인 시간에 따른 전력변환효율 특성 결과를 도 9에 도시하였다. 도 9에서 시간에 따른 PCE 특성은 시간이 0일 때의 초기 효율(η0)을 기준으로 하여 시간에 따른 효율(η)을 비율, 즉 η/η0로 나타낸 것이다.
도 9에서 보는 바와 같이, 비교예 2, 4, 및 5의 전해질에 비해 실시예 3의 전해질은 우수한 효율 안정성을 나타내었다. 즉, 1-메틸벤즈이미다졸이 LiClO4와 함께 첨가된 경우가 MgI2나 CsI와 함께 첨가된 경우보다 수명 특성이 개선되었음을 알 수 있다.
평가예 2: 염료감응 태양전지의 계면 저항 분석
상기 비교예 1 및 실시예 3의 염료감응 태양전지에 있어서, 1 sun, AM 1.5 빛을 조사한 조건과 빛을 조사하지 않은 dark 조건에서 336시간 경과 후 주파수 영역 1~106 Hz에서의 계면 저항을 분석하였고, 그 결과를 각각 도 10 및 11에 나타내었다.
도 10에서 계면 저항은 각 염료감응 태양전지에 대하여 쎄미 써클이 순차적으로 나오게 되는데 총 면적이 총 저항의 양을 의미한다. 첫 번째 아주 작은 세미 써클은 백금/전해질 계면간의 저항을 나타내는 것으로, 염료감응 태양전지의 효율에 큰 영향을 미치지 않는다. 두 번째 세미 써클의 경우는 TiO2/염료/전해질 간의 계면에서 일어나는 저항으로 주로 광전극-염료-전해질 계면에서의 효율 및 열화 현상 분석에 사용된다. 마지막 세미 써클의 경우는 전해질 내의 산화된 I3 -의 확산에 관련된 저항을 나타내는 것으로 전자의 재생산 및 재결합 현상을 설명하는데 이용된다.
도 10에서 보는 바와 같이, 두 번째 세미 써클 TiO2/염료/전해질에 관한 저항에서 실시예 3의 염료감응 태양전지는 LiClO4와 1-메틸벤즈이미다졸이 함께 전해질에 첨가됨으로써 비교예 1보다 저항 크기가 감소된 것을 알 수 있다. 이는 광전극의 효율을 개선시키는데 기여할 수 있음을 의미한다.
도 11은 빛이 조사되지 않은 dark 조건의 결과로서, dark 조건에서는 염료감응 태양전지가 구동하지 않고 있는 상황이기 때문에 누설 전류가 흐르지 않도록 직렬 저항이 큰 것이 더 좋은 태양전지의 특성을 갖게 된다. 도 11에서 보는 바와 같이, 실시예 3의 염료감응 태양전지는 비교예 1보다 dark 조건에서 저항이 큰 것을 알 수 있다.
평가예 3: 고온 안정성 분석
전해질의 고온 안정성을 분석하기 위하여, 비교 제조예 2 및 제조예 3의 전해질을 85℃에서 100시간 동안 방치한 뒤 석출물 발생 여부를 관찰하였으며, 그 결과를 도 12에 나타내었다.
도 12에서 보는 바와 같이, 비교 제조예 2의 전해질은 고온 방치시 석출물이 발생한 반면, LiClO4와 1-메틸벤즈이미다졸이 첨가된 제조예 3의 전해질은 고온 방치시 석출물이 발생하지 않았다. 따라서, 전해질에 LiClO4와 1-메틸벤즈이미다졸을 첨가함으로써 고온 안정성이 우수한 것을 확인할 수 있었다.
이상에서는 도면 및 실시예를 참조하여 본 발명에 따른 바람직한 구현예가 설명되었으나, 이는 예시적인 것에 불과하며, 당해 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이로부터 다양한 변형 및 균등한 타 구현예가 가능하다는 점을 이해할 수 있을 것이다. 따라서, 본 발명의 보호범위는 첨부된 특허청구범위에 의해서 정해져야 할 것이다.
1: 제1전극
2: 제2전극
3: 다공질막
4: 전해액
5: 염료 분자
11: 제1전극
12: 광흡수층
13: 전해질
14: 제2전극

Claims (13)

  1. 과염소산 리튬(lithium perchlorate) 및 1-메틸벤즈이미다졸(1-methylbenzimidazole)을 포함하는 염료감응 태양전지용 전해질.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 과염소산 리튬의 농도는 0 초과, 0.5M 미만인 염료감응 태양전지용 전해질.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 과염소산 리튬의 농도는 0.1 내지 0.3 M인 염료감응 태양전지용 전해질.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 1-메틸벤즈이미다졸의 농도는 0 초과, 0.5M 미만인 염료감응 태양전지용 전해질.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 1-메틸벤즈이미다졸의 농도는 0.1 내지 0.3 M인 염료감응 태양전지용 전해질.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 전해질은 유기 용매를 포함하는 액체 전해질인 염료감응 태양전지용 전해질.
  7. 제6항에 있어서,
    상기 유기 용매의 비점이 120℃ 이상인 염료감응 태양전지용 전해질.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 전해질은 산화-환원 유도체로서 이미다졸리움염, 피리디늄염, 제4급 암모늄염, 피롤리디늄염, 티아졸리움염, 피리다지니움염, 이소티아졸리디늄염, 및 이소옥시졸리디늄염로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 하나를 포함하는 염료감응 태양전지용 전해질.
  9. 제8항에 있어서,
    상기 산화-환원 유도체로서 이미다졸리움염을 포함하는 염료감응 태양전지용 전해질.
  10. 제9항에 있어서,
    상기 이미다졸리움염은 1-메틸-3-프로필이미다졸륨 아이오다이드(1-methyl-3-propylimidazolium iodide), 1,3-디메틸이미다졸륨 아이오다이드(1,3-dimethylimidazolium iodide), 1-에틸-3-메틸 이미다졸륨 아이오다이드(1-ethyl-3-methylimidazolium iodide), 1-부틸-3-메틸이미다졸륨 아이오다이드(1-butyl-3-methylimidazolium iodide), 1-메틸-3-펜틸-이미다졸륨 아이오다이드(1-methyl-3-pentylimidazolium iodide), 1-헥실-3-메틸이미다졸륨 아이오다이드(1-hexyl-3-methylimidazolium iodide), 1-헵틸-3-메틸이미다졸륨 아이오다이드(1-heptyl-3-methylimidazolium iodide), 1-메틸-3-옥틸이미다졸륨 아이오다이드(1-methyl-3-octylimidazolium iodide), 1,3-디에틸이미다졸륨 아이오다이드(1,3-diethylimidazolium iodide), 1-에틸-3-프로필이미다졸륨 아이오다이드(1-ethyl-3-propylimidazolium iodide), 1-에틸-3-부틸이미다졸륨 아이오다이드(1-ethyl-3-butylimidazolium iodide), 1,3-디프로필이미다졸륨 아이오다이드(1,3-dipropylimidazolium iodide), 및 1-부틸-3-프로필이미다졸륨 아이오다이드(1-butyl-3-propylimidazolium iodide)로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나인 염료감응 태양전지용 전해질.
  11. 제1항에 있어서,
    구아니딘 티오시아네이트(guanidine thiocyanate)를 더 포함하는 염료감응 태양전지용 전해질.
  12. 제11항에 있어서,
    상기 구아니딘 티오시아네이트가 0.2M 이하로 포함되는 염료감응 태양전지용 전해질.
  13. 제1전극;
    상기 제1전극의 어느 한 면에 형성된 광흡수층;
    상기 광흡수층이 형성된 제1전극에 대향하여 배치되는 제2전극;
    상기 제1전극 및 제2전극 사이에 배치되는, 제1항 내지 제12항 중 어느 한 항에 따른 전해질;
    을 포함하는 염료감응 태양전지.
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