KR20140121605A - 유자 추출물 발효액을 함유하는 미백효과를 갖는 화장료 조성물 제조방법 및 그 화장료 조성물 - Google Patents
유자 추출물 발효액을 함유하는 미백효과를 갖는 화장료 조성물 제조방법 및 그 화장료 조성물 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은 유자 추출물 발효액을 함유하는 미백효과를 갖는 화장료 조성물 제조방법 및 그 화장료 조성물에 관한 것으로, 유자를 잘게 썰어 과육, 껍질, 씨앗을 자연 건조하고 믹서기로 곱게 분쇄하여 건조한 유자 분말 중량비에 대하여 물등의 용매를 10배 첨가하고, 30 ~ 60℃의 온도로, 12 ~ 24시간 추출하고, 상기 추출물을 여과포로 여과한 추출물 상등액을 0.2um 필터로 제균하고 제균된 추출물에 캐피어 균주(Kazachstania unispora) 배양액을 1 ~ 10% 접종, 20 ~ 25℃에서 4 ~ 7일간 배양하여 수득한 유자 발효 추출물을 유효성분으로 함유함으로써, 기존에 개발된 알부틴과 유사한 미백효과를 가지는 유자 추출물 발효액을 얻을 수 있으며, 상기 유자 추출물을 발효를 통하여 저분자화 되거나 본래 추출물에 없던 발효산물의 각종 상승적 피부미용효과와 미백효능이 더욱 좋아지며 안전성 면에서 매우 우수하며 발효를 통한 유자의 피부미용 유용성분이 저분자화 되어 피부 침투가 용이한 유자 추출물 발효액 함유 화장료 조성물을 얻을 수 있는 효과가 있다.
Description
본 발명은 미백활성의 기능을 갖는 화장료 조성물 제조방법 및 그 화장료 조성물에 관한 것이다.
특히, 본 발명은 건조유자 분말로부터 유자 추출물을 제조하고, 상기 추출물을 캐피어 균주(Kazachstania unispora)를 이용하여 발효시킨 발효액이 조성물 총중량에 대하여 0.01 ~10 중량%의 양으로 함유됨을 특징으로 하는 미백효과 화장료 조성물 제조방법 및 그 화장료 조성물에 관한 것에 관한 것이다.
유자는 한국, 중국, 일본을 비롯해 동북아시아에서 생산되는 감귤류의 일종이다. 한국산이 가장 향이 진하고 껍질이 두껍다. 국내 주요 산지로는 전라남도 고흥완도장흥진도, 제주도 등이다.
유자의 주요 성분으로 비타민C가 레몬보다 3배 많이 들어 있어 감기와 피부미용에 좋고, 노화와 피로를 방지하는 유기산이 많이 들어있다. 그밖에 비타민B와 당질, 단백질 등이 다른 감귤류 과일보다 많고 모세혈관을 보호하는 플라보노이드류 등이 들어 있어 뇌혈관 장애와 풍을 막아준다. 또한, 배농 및 배설작용을 해서 몸 안에 쌓여 있는 노폐물을 밖으로 내보낸다.
감귤류에 존재하는 플라보노이드 및 리모노이드 화합물은 생리활성 효과가 매우 높다.
상기와 같은 문제점을 해결하고자 창출된 본 발명의 목적은, 종래의 미백효능을 갖는 물질들을 화장품이나 의약품에 사용하는데 따르는 문제점을 감안하여, 발효과정을 거치면서 유용성분들이 저분자화 되어 피부에 안전하면서도 티로시나제 저해 효과에 의한 미백효과가 우수하고 제품으로서의 안정성도 우수한 화장료를 얻고자 부단히 연구한 결과, 유자 추출물 발효액을 화장료에 사용할 경우, 우수한 미백효과와 피부 자극이 거의 없는 유자 추출물 발효액을 함유하는 미백효과를 갖는 화장료 조성물 제조방법 및 그 화장료 조성물을 제공하는 것을 목적으로 한다.
이러한 본 발명의 목적은, 유자를 잘게 썰어 과육, 껍질, 씨앗을 자연 건조하고 믹서기로 곱게 분쇄하여 건조한 유자 분말 중량비에 대하여 물등의 용매를 10배 첨가하고, 30 ~ 60℃의 온도로, 12 ~ 24시간 추출하고, 상기 추출물을 여과포로 여과한 추출물 상등액을 0.2um 필터로 제균하고 제균된 추출물에 캐피어 균주(Kazachstania unispora) 배양액을 1 ~ 10% 접종, 20 ~ 25℃에서 4 ~ 7일간 배양하여 수득한 유자 발효 추출물을 유효성분으로 함유하는 유자 추출물 발효액을 함유하는 미백효과를 갖는 화장료 조성물 제조방법에 의해 달성될 수 있다.
바람직하게는, 본 발명의 상기 캐피어 균주 종균을 배양하는 종균 배양단계와, 상기 종균을 이용하여 상기 추출물을 발효시켜 발효액을 제조하는 발효액 제조단계를 더 포함하는 것을 특징으로 한다.
바람직하게는, 본 발명의 상기 건조 유자 추출물에 효모 또는 캐피어 균주(Kazachstania unispora)를 배향하여 수득한 유자 발효 추출물을 유효성분으로 포함하는 것을 특징으로 한다.
바람직하게는, 본 발명의 상기 화장료 조성물이 미백 화장수의 제형인 것을 특징으로 한다.
본 발명의 다른 목적은, 상기의 방법 들 중 임의로 선택된 어느 한 방법에 의해 제조되는 유자 추출물 발효액을 함유하는 미백효과를 갖는 화장료 조성물에 의해 달성될 수 있다.
이상과 같은 본 발명은 기존에 개발된 알부틴과 유사한 미백효과를 가지는 유자 추출물 발효액을 얻을 수 있으며, 상기 유자 추출물을 발효를 통하여 저분자화 되거나 본래 추출물에 없던 발효산물의 각종 상승적 피부미용효과와 미백효능이 더욱 좋아지며 안전성 면에서 매우 우수하며 발효를 통한 유자의 피부미용 유용성분이 저분자화 되어 피부 침투가 용이한 유자 추출물 발효액 함유 화장료 조성물을 얻을 수 있는 효과가 있다.
도 1은 본 발명에 의한 유자 발효 추출물을 포함하는 시료의 제조단계를 나타내는 순서도이다.
도 2는 본 발명의 유자 추출물 및 추출물의 항산화 활성을 나타내는 그래프이다.
도 3은 본 발명의 유자 추출물 및 추출물에 의한 세포주에 대한 세포독성을 나타내는 그래프이다.
도 4는 멜라닌세포에서 유자 추출물의 멜라닌 생성억제 효과를 나타내는 그래프이다.
도 2는 본 발명의 유자 추출물 및 추출물의 항산화 활성을 나타내는 그래프이다.
도 3은 본 발명의 유자 추출물 및 추출물에 의한 세포주에 대한 세포독성을 나타내는 그래프이다.
도 4는 멜라닌세포에서 유자 추출물의 멜라닌 생성억제 효과를 나타내는 그래프이다.
이하, 본 발명의 실시예를 도면을 참조하여 설명하기로 한다.
건조 유자 분말을 추출하여 추출액을 제조하고 유자 추출액을 캐피어 균주(Kazachstania unispora)로 발효시킨 발효 추출액은 안전하게 피부 각질제거에 도움이 되는 유기산과 캐피어 발효 균주(Kazachstania unispora)의 이차대사산물들은 저분자화 되어 유기산들에 의해 각질이 제거되고 피부로 미용유용성분들이 쉽게 침투하여 상승적 미백효가를 얻을 수 있게 되며, 본 발명은 이런한 효과를 이용한 것이다.
상기 발효 추출물은 전라남도 고흥산 유자를 잘게 썰어 항온 항습기에서 일주일 건조한 유자를 믹서기로 잘게 분쇄한 분말을 이용해서 추출액을 제조하였다. 유자 추출물에 캐피어 균주(Kazachstania unispora) 1 ~ 10% 접종 20 ~ 25℃에서 4 ~ 7일간 발효시키면, 유자 추출물의 피부미용 유용성분들이 저분자화 되고 발효과정 생성된 유기산성분들에 의해 피부에 각질층을 제거하여 유자 발효 추출물의 피부미용 유용성분들이 피부에 더욱 쉽게 침투할 수 있어 뛰어난 미백 효과를 얻을 수 있게 되며, 본 발명은 이러한 효과를 이용한 것이다.
상기 발효 추출액을 -20℃에 냉동하는데 , 이는 동결건조를 통하여 유자 발효 추출액의 열에 의한 손실을 최대한 줄이기 위함이다.
본 발명의 유자 발효 추출물은 식물성 유기산에 의한 안전한 각질 제거와 유자의 피부미용 성분들이 저분화 되어 피부로 흡수가 용이해 미백효과가 뛰어나다.
상기 추출물은 조성물 총 중량에 대하여 0.0001 ~ 20중량%, 바람직하게는 0.01 ~ 10 중량%로 함유하는 것을 특징으로 한다.
상기 추출물은 멜라닌 생성 억제효과, 식물성 유기산에 의한 안전하게 각질을 제거하여 유자 발효 추출물의 유효성분이 피부흡수가 용이 해저 피부에 적용시 안전성에도 문제가 없음을 확인할 수 있었다.
본 발명의 유자 발효 추출물을 포함하는 조성물은 피부의 미백 효능 화장품 및 세안제 등에 다양하게 이용될 수 있다. 본 조성물을 첨가할 수 있는 제품으로는, 예를 들어, 각종 크림, 로션, 스킨 등과 같은 화장품류와 클렌징, 세안제, 비누, 트리트먼트, 미용액 등이 있다.
본 발명의 화장료에는 필수 성분과 더불어 필요에 따라 통상 화장료에 배합되는 다른 성분을 배합해도 된다.
이외에 첨가해도 되는 배합 성분으로서는 유지 성분 , 보습제, 에몰리엔트제, 계면 활성제, 유기 및 무기 안료, 유기 분체, 자외선 흡수제, 방부제, 살균제, 산화 방지제, 식물 추출물, pH 조정제, 알콜, 색소, 향로, 정제수 등을 들수 있다.
본 발명의 화장료 조성물에 포함되는 성분은 유효성분으로서 상기 추출물 이외에 화장료 조성물에 통상적으로 이용되는 성분들을 포함할 수 있으며, 예를 들면, 안정화제, 용해화제, 비타민, 안료 및 향료와 같은 통상적인 보조제 및 담체를 포함한다.
본 발명의 미백 효능 화장료 조성물은 당업계서 통상적으로 제조되는 어떠한 제형으로도 제조 될수 있으며, 예를 들어 유액, 크림, 화장수, 팩, 로션 등을 들 수 있다.
실시예 1) 유자 발효 추출물 제조
전라남도 고흥산 유자를 잘게 썰어 자연 건조하고 믹서기로 곱게 분쇄하여 건조 유자 분말 중량비에 대하여 물등의 용매를 10배 첨가 물과 혼합하고, 환류 냉각시켜 추출물을 추출하는 환류냉각추출단계와; 상기 물추출물을 여과시켜 여액을 얻어내는 여과단계와; 및 상기 여액으로부터 침전물을 제거하고 추출물을 수득하는 추출물 제조단계와; 효모 및 캐피어(Kazachstania unispora 종균을 추출액에 1 ~ 10% 접종하여 25℃에서 5 ~ 7일간 상기 추출물을 발효시켜 발효액을 제조하는 발효액 제조단계를 포함하여 구성된다
실시예 2) 유자 추출물 및 발효 추출물의 유기산 분석
유자 추출물, 발효 추출물의 유기산 분석은 유자 추출물, 발효추출물을 16,000rpm 30분 원심분리하여 상등액을 0.45um 필터하여 HPLC로 분석하였다.
하기 표 1은 유자 추출물, 발효추출물의 유기산 분석을 나타내고 있다.
실시예 3) 유자 추출물 및 발효 추출물의 항산화활성
전자공여작용은 블로이스(Blois)의 방법을 변형하여 1,1-diphenyl-2-picrylhydrazyl에 대한 전자공여 효과를 측정하였다. 에탄올에 5mg/100mL 농도로 제조한 DPPH 용액 2mL에 농도를 조절한 시료 추출물 1mL를 넣어 혼합한 다음 실온에서 20분간 반응시킨 후 525nm에서 흡광도를 측정하였다.
대조구로 사용한 BHT의 농도는 0.1% 되게 조제하였으며, 건조 유자 추출 동결 분말, 유자 발효 추출물 동결건조 분말은 300ug/ml 농도로 황산화 효과를 측정한 결과가 도 2에 나타나 있다.
실시예 4) 유자 발효 추출물의 미백효과
세포주 배양
실험에 사용한 세포는 B16-F10 세포주로 쥣과 동물인 뮤린의 멜라노사이트(murine melanocyte)이며 멜라닌을 합성하는 세포주이다. 멜라닌 생성을 저해하는 실험을 하기 위해서 먼저 소재 2가지(유자 열수, 유자 열수 발효추출물)의 서로다른 농도(0.1mg/ml, 0.5mg/ml, 1mg/ml, 1.5mg/ml)로 12시간 처리 후 CCK-8 assay solution을 50ul 넣은 후 37℃ CO2 인큐베이터(incubator)에서 3시간 반응 후 OD450nm 파장에서 값을 확인하였다.
멜라닌을 합성하는 세포주 B16-F10 세포주에 대한 세포독성
먼저 배양한 세포에 농도별(0.1mg/ml, 0.5mg/ml, 1mg/ml, 1.5mg/ml) 유자 추출물, 유자발효 추출물을처리 후 24시간 경과 후 CCK-8 assay solution을 50ul씩 넣고 37℃ CO2 인큐베이터(incubator)에서 3시간 반응 후 OD450nm의 파장에서 OD값을 확인한다. 또한 negative control로 세포와 CCK-8 solution과 반응시킨 OD값과 소재 및 CCK-8 assay solution이 들어간(소재별 농도별로) OD값을 블랭크(blank)값으로 사용하여 실험한 결과를 도 3에 도시하였다.
실시예 5) 유자 추출물, 유자 발효 추출물의 멜라닌 세포에서 멜라닌 형성에 미치는 영향
티로시나제는 Sigma 사엣 구입하여 사용하였고, 기질인 L-티로신(Sigma)은 0.05M 인산나트륨 완충용액(pH 6.8)에 용해하여 0.1mg/ml 용액으로 만들어 사용하였다. 유자 추출물, 유자 발효 추출물은 0.05M 인산나투륨 완충용액(pH 6.8)에 농도별 (25, 50, 100, 500, 1000, 1,500 ug/ml) 조절하여 용해한 후 사용하였다.
L-티로신 용액 0.5ml를 시험관에 넣고 여기에 유자 추출물, 발효 추출물 농도별(25, 50, 100, 500, 1000, 1,500 ug/ml) 0.5ml을 가하고 37℃ 항온기에서 10분간 방치하였다.
그후, 시료액에 200 unit/ml 티로시나제 0.5ml을 첨가하고 37℃에서 10분간 반응시켰다. 이 반응액이 든 시험관을 얼음 위에 놓아 급냉시켜 반응을 중지시킨 후, 분광광도계를 파장 475nm에서의 흡광도를 측정하였다.
음성대조군으로는 상기 시료 대신 완충용액 0.5ml를 넣은 것을 사용하였고 양성 대조군으로는 미백제로 잘 알려진 알부틴을 사용하였다.
상기 각 시료의 티로시나아제 활성 저해율은 수학식 1에 따라 계산 하였다.
유자 추출물과 발효 추출물의 농도별(25, 50, 100, 500, 1000, 1,500 ug/ml)로 처리한 후 멜라닌 세포에서 멜라닌 생성 억제능을 확인 한 결과 500 ug/ml의 농도에서 효과가 좋으며 상대적으로 적은 100ug/ml의 농도에서도 효과가 있음을 확인 하였으며 그 결과는 도 4와 같다.
실시예 6) 제형예 (스킨제형)
하기 표 2의 가용화 부분을 미리
혼합하여 투명하게 용해시킨 다음, 미리 혼합.점증된 수상에 서서히 투입하면서 20rpm 패들 믹서(Paddle Mixer)로 교반하여, 화장수를 제조하였다.
보습제로는 위의 글리세린, 부틸렌글라이콜, 소듐하이알로로네이트 외에, 피이지 계통의 다가알코올류, 각종 당류(솔비톨, 자일리톨, 글루코오스, 만난 등), 우레아 등을 사용할 수 있다.
점증제로는, 잔탄검 외에, 카보머, 아크릴릭폴리머, 셀룰로오스유도체, 글루코단백질류(뮤신, 헤파린, 콘드로이틴 설페이트 등), 점토성분계 분산안정점증제(벤토나이트, 마그네슘알루미늄실리케이트 등)을 사용할 수 있다.
가용화제로는, 위의 PEG 하이드로제네이트디 캐스터오일 외에 다양한 친수성 계면활성제(HLB 16이상)를 쓸 수 있다.
실시예 7) 제형예 (영양크림 또는 에멀젼 제형)
하기 표 3의 조성에서 각각 유상과 수상은 75℃에서 완전 용해시키고, 4,000 rpm에서 5분간 유화시키고 냉각하여 30℃에서 크림제형을 제조하였다.
단, 유자 추출물 또는 유자 발효 추출물은 45℃에서 투입하였다.
식물성 오일로는, 참기름, 마카다미아넛오일, 올리브유, 동백유, 밀배아유, 유채종자유, 스쿠알란, 호호바유 등을 단독 또는 수종 혼합하여 사용할 수 있으며 오일류의 산패방지를 위해 산?아지성분(BHT 또는 토코페릴아세테이트)를 소량 사용할 수 있다.
유화제로는 위의 폴리소르베이트와 소르비탄세스퀴올리에이트 외에, 다양한 비이온성 친수계면활성제+비이온성 친유계면활성제를 조합하여 HLP 10 - 12조 조정하여 그 합을 2 - 4 정도 범위로 사용할 수 있다.
알칼리제로 트리에탄올아민 외에 포타슘하이드록사이드나 소듐하이드록사이드 등을 사용할 수 있으며, 점증제로 카보머 등을 사용하는 경우, 알지닌을 사용할 수도 있다.
실시예 8) 제형예 (에센스 제형)
하기 표 4의 조성에서 가용화 부분을 미리 혼합하여 투명하게 용해시킨 다음, 미리 혼합, 점증된 수상에 서서히 투입하면서 20rpm 패들 믹서(Paddle Mixer)로 교반하여, 에센스를 제조하였다.
보습제로는 위의 글리세린, 부틸렌글라이콜, 소듐하이알로로네이트 외에, 피이지 계통의 다가알코올류, 각종 당류(솔비톨, 자일리톨, 글루코오스, 만난 등), 우레아 등을 사용할 수 있다.,
점증제로는, 잔탄검 외에, 카보머, 아크릴릭폴리머, 셀룰로오스유도체, 글루코단백질류(뮤신, 헤파린, 콘드로이틴 설페이트 등), 점토성분계 분산안정점증제(벤토나이트, 마그네슘알루미늄실리케이트 등)을 사용할 수 있으며 필요에 따라 알칼리제로 알지닌이나 트리에탄올아민을 추가할 수 있다.
가용화제로는, 위의 PEG 하이드로제네이트디 캐스터오일 외에 다양한 친수성 계면활성제(HLB 16이상)를 쓸 수 있다.
이상과 같은 본 발명은 일 실시예에 한정되어 설명되었으나, 이에 한정되지 않고 본 발명의 기술적 사상을 토대로 변형되는 실시예들은 모두 본 발명의 권리범위에 속함이 분명하다.
Claims (5)
- 유자를 잘게 썰어 과육, 껍질, 씨앗을 자연 건조하고 믹서기로 곱게 분쇄하여 건조한 유자 분말 중량비에 대하여 물등의 용매를 10배 첨가하고, 30 ~ 60℃의 온도로, 12 ~ 24시간 추출하고, 상기 추출물을 여과포로 여과한 추출물 상등액을 0.2 um 필터로 제균하고 제균된 추출물에 캐피어 균주(Kazachstania unispora) 배양액을 1 ~ 10% 접종, 20 ~ 25℃에서 4 ~ 7일간 배양하여 수득한 유자 발효 추출물을 유효성분으로 함유하는 유자 추출물 발효액을 함유하는 미백효과를 갖는 화장료 조성물 제조방법.
- 제 1 항에 있어서,
상기 캐피어 균주 종균을 배양하는 종균 배양단계와,
상기 종균을 이용하여 상기 추출물을 발효시켜 발효액을 제조하는 발효액 제조단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 유자 추출물 발효액을 함유하는 미백효과를 갖는 화장료 조성물 제조방법.
- 제 1 항에 있어서,
상기 건조 유자 추출물에 효모 또는 캐피어 균주(Kazachstania unispora)를 배향하여 수득한 유자 발효 추출물을 유효성분으로 포함하는 것을 특징으로 하는 유자 추출물 발효액을 함유하는 미백효과를 갖는 화장료 조성물 제조방법.
- 제 1 항에 있어서,
상기 화장료 조성물이 미백 화장수의 제형인 것을 특징으로 하는 유자 추출물 발효액을 함유하는 미백효과를 갖는 화장료 조성물 제조방법.
- 제 1 항 내지 제 4 항 중 임의로 선택된 어느 한 방법에 의해 제조되는 유자 추출물 발효액을 함유하는 미백효과를 갖는 화장료 조성물.
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| KR20130038002A KR20140121605A (ko) | 2013-04-08 | 2013-04-08 | 유자 추출물 발효액을 함유하는 미백효과를 갖는 화장료 조성물 제조방법 및 그 화장료 조성물 |
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ID=51993049
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Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| KR (1) | KR20140121605A (ko) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2018236007A1 (ko) * | 2017-06-21 | 2018-12-27 | 주식회사 마린테크노 | 유자씨 추출물을 유효성분으로 포함하는 미백용 화장료 조성물 |
| KR102659754B1 (ko) * | 2023-09-07 | 2024-04-23 | (주)트윈켐 | 유자껍질 및 귤껍질 발효 추출물을 포함하는 미백, 주름개선 및 보습용 화장료 조성물 |
-
2013
- 2013-04-08 KR KR20130038002A patent/KR20140121605A/ko not_active Application Discontinuation
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