KR20140118284A - 환원된 그래핀 산화물을 포함하는 투명 도전 신축성 전극 재료의 제조 방법 및 이에 의하여 제조된 투명 도전 신축성 전극 재료 - Google Patents

환원된 그래핀 산화물을 포함하는 투명 도전 신축성 전극 재료의 제조 방법 및 이에 의하여 제조된 투명 도전 신축성 전극 재료 Download PDF

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Abstract

본 발명에서는 환원된 그래핀 산화물(RGO)과 전도성 고분자 및 열가소성 탄성중합체를 합성한 나노복합체 재료를 제공한다. 본 발명에 따른 투명 도전 신축성 전극 재료의 제조 방법은, 유기 용매에 환원된 그래핀 산화물(Reduced graphene oxide: RGO)을 분산시킨 RGO 분산액을 준비하는 단계; 전도성 고분자 재료를 준비하는 단계; 상기 유기 용매와 동일한 유기 용매에 탄성중합체를 용해하여 준비하는 단계; 및 상기 RGO 분산액, 상기 전도성 고분자 재료 및 상기 유기 용매에 용해된 탄성중합체를 혼합하여 교반하는 단계를 포함하여 이루어진다.

Description

환원된 그래핀 산화물을 포함하는 투명 도전 신축성 전극 재료의 제조 방법 및 이에 의하여 제조된 투명 도전 신축성 전극 재료{Fabrication method of transparent, conductive and stretchable electrode meterial including reduced graphene oxide and the material fabricated by the same}
본 발명은 환원된 그래핀 산화물을 이용한 투명 도전 신축성 전극 재료의 제조 방법 및 에 이에 의하여 제조된 투명 도전 신축성 전극 재료에 관한 것이다.
전자기기의 인터페이스가 진화하면서, 유연하고 신축성이 있으며 투명한 전극 소재에 대한 요구가 늘어나고 있다.
이러한 배경에서 고분자 기반 복합체가 개발되고 있는데, 이 경우에는 기계적인 신축성과 광학적 투명성을 유지하면서 고분자 기반 신축성 재료의 전기 전도도를 증가시키는 것이 중요한 과제로 되고 있다.
최근의 연구는 그래핀을 이용한 고분자 기반 나노복합체가 매우 양호한 전기적 특성을 나타내는 것을 밝혀내었다.
이와 관련된 종래기술로서, 한국특허출원 제10-2010-0035054호의 "그래핀-전도성 고분자 복합체 제조 방법 및 이에 의하여 제조된 그래핀-전도성 고분자 복합체"와 한국특허출원 제10-2011-0049802호의 "환원 그래핀 옥사이드 및 환원 그래핀 옥사이드-고분자 복합체의 제조 방법" 등이 있다.
본 발명은 상술한 바와 같은 기술적 배경에서 안출된 것으로서, 투명성, 도전성 및 신축성을 갖춘 전극 재료의 제조 방법과 이에 의하여 제조되는 전극 재료를 제공하는 것을 그 과제로 한다.
이와 같은 과제를 해결하기 위하여 본 발명에서는 환원된 그래핀 산화물(RGO)과 전도성 고분자 및 열가소성 탄성중합체를 합성한 나노복합체 재료를 제공한다.
즉, 본 발명의 일면에 따른 투명 도전 신축성 전극 재료의 제조 방법은, 유기 용매에 환원된 그래핀 산화물(Reduced graphene oxide: RGO)을 분산시킨 RGO 분산액을 준비하는 단계; 전도성 고분자 재료를 준비하는 단계; 상기 유기 용매와 동일한 유기 용매에 탄성중합체를 용해하여 준비하는 단계; 및 상기 RGO 분산액, 상기 전도성 고분자 재료 및 상기 유기 용매에 용해된 탄성중합체를 혼합하여 교반하는 단계를 포함하여 이루어진다.
여기에서, 상기 RGO 분산액을 준비하는 단계는, 그래핀 산화물을 상기 유기 용매에 분산하는 단계; 상기 그래핀 산화물을 환원시키는 단계; 및 환원된 상기 그래핀 산화물을 초음파 처리로 분산하는 단계를 포함할 수 있다.
상기 그래핀 산화물을 환원시키는 단계는, 상기 그래핀 산화물의 분산액에 페닐하이드라진(Phenylhydrazine)을 더하여 교반하는 단계를 포함하는 것이 바람직하다.
상기 투명 도전 신축성 전극 재료의 제조 방법에서, 상기 유기 용매는 N,N-디메틸포름아미드(N,N-Dimethylformamide: DMF), 상기 전도성 고분자 재료는 폴리아닐린(polyaniline: PANI), 상기 탄성중합체는 폴리스티렌 또는 폴리우레탄일 수 있다.
본 발명의 다른 면에 따르면, 상술한 투명 도전 신축성 전극 재료의 제조 방법에 의하여 제조된 환원된 그래핀 산화물-전도성 고분자-탄성중합체 복합체인 투명 도전 신축성 전극 재료가 제공된다.
본 발명에 따르면, 환원된 그래핀 산화물, 전도성 고분자 및 열가소성 탄성중합체의 나노복합체인 를 얻을 수 있다.
본 발명의 투명 도전 신축성 전극 재료는 종래의 그래핀-전도성 고분자 나노복합체에 비해 개선된 11.4S/cm의 전도도를 나타내며, 우수한 투명성을 나타낸다.
본 발명의 투명 도전 신축성 전극 재료는 간단한 공정에 의해 제조될 수 있으며, 다양한 기판 상에 쉽게 스핀 코팅될 수 있고, 스핀 코팅에 의해 제조된 박막의 균일도가 우수하였다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 RGO-전도성 고분자-탄성중합체의 나노복합체를 제조하기 위한 RGO 분산액을 나타내는 도면이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 RGO/PANI/PS 재료를 나타내는 도면이다.
도 3은 본 발명의 다른 실시예에 따른 RGO/PANI/PU 재료를 나타내는 도면이다.
도 4는 RGO의 라만 스펙트럼을 나타낸다.
도 5는 RGO의 원자현미경 사진이다.
도 6과 도 7은 각각 본 발명의 실시예에 따른 RGO/PANI/PS 박막과 RGO/PANI/PU 박막의 원자현미경 사진이다.
도 8은 본 발명의 실시예에 따른 RGO/PANI/PS 박막의 두께를 FE-SEM으로 관찰한 결과를 나타낸다.
도 9는 본 발명의 실시예에 따른 RGO/PANI/PS 박막의 형태를 FE-SEM으로 관찰한 결과를 나타낸다.
도 10은 본 발명의 실시예에 따른 RGO/PANI/PU 박막의 두께를 FE-SEM으로 관찰한 결과를 나타낸다.
도 11은 본 발명의 실시예에 따른 RGO/PANI/PU 박막의 형태를 FE-SEM으로 관찰한 결과를 나타낸다.
도 12는 본 발명의 실시예에 따른 나노복합체 재료의 투과도를 확인하기 위한 UV-vis 분석 결과를 나타낸 것이다.
도 13은 본 발명의 실시예에 따라 제조된 박막의 균일도를 확인하기 위한 도면이다.
본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 첨부되는 도면과 함께 상세하게 후술되어 있는 실시예들을 참조하면 명확해질 것이다. 그러나 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 것이며, 단지 본 실시예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다. 한편, 본 명세서에서 사용된 용어는 실시예들을 설명하기 위한 것이며 본 발명을 제한하고자 하는 것은 아니다. 본 명세서에서, 단수형은 문구에서 특별히 언급하지 않는 한 복수형도 포함한다. 명세서에서 사용되는 "포함한다(comprises)" 및/또는 "포함하는(comprising)"은 언급된 구성요소, 단계, 동작 및/또는 소자는 하나 이상의 다른 구성요소, 단계, 동작 및/또는 소자의 존재 또는 추가를 배제하지 않는다.
이하에서, 첨부한 도면을 참고로 하여 본 발명의 실시예에 따른 환원된 그래핀 산화물(Reduced Graphene Oxide: RGO)을 포함하는 투명 도전 신축성 전극 재료 및 그 제조 방법에 대하여 상세히 설명하기로 한다.
본 발명의 실시예에 따른 RGO를 포함하는 투명 도전 신축성 전극 재료는 RGO와 전도성 고분자 및 열가소성 탄성중합체를 합성하여 제조된 나노복합체이며, 상기한 세 가지 재료를 혼합하여 형성되어 여러 종류의 기판에 스핀 코팅될 수 있다.
상기한 세 가지 재료를 혼합하기 위하여 재료를 용해하는 유기 용매로는, 재료의 도전성을 유지하면서 각 성분을 용해시킬 수 있는 것으로서, N,N-디메틸포름아미드(N,N-Dimethylformamide: DMF)가 사용될 수 있다.
그밖에도 유기 용매로서 N,N-디메틸아세트아미드(N,N-dimethylacetamide: DMAc), 프로필렌 카보네이트(propylene carbonate: PC), 1-메틸-2-피롤리디논(1-methyl-2-pyrrolidinone: NMP) 등이 사용될 수 있다.
먼저, RGO 분산액을 준비한다.
RGO 분산액을 준비하기 위해서는 먼저, 변형된 Hummer의 흑연박리법에 의하여 형성된 그래핀 산화물을 유기 용매에 분산시킨다. 5mg/ml의 그래핀 산화물을 DMF에 분산시키며, 균질한 현탁액을 얻기 위하여 초음파 처리를 수행한다. 이와 같이 얻어진 갈색의 분산액을 400rpm에서 60분간 원심분리하여 남은 그래핀 산화물을 제거한다.
다음, 그래핀 산화물을 환원시킨다. 환원 과정은 그래핀 산화물 분산액에 1ml의 페닐하이드라진(Phenylhydrazine)을 더하여 반응 혼합물을 65℃에서 24시간 동안 교반함으로써 이루어진다.
페닐하이드라진을 더한 후의 반응 혼합물에는 일부 입자가 관찰되는데, 이는 그래핀 산화물 시트의 친수성에 변화가 일어나는 것에 기인한다. 그래핀 산화물 분산액의 색깔은 4시간 이내에 짙은 갈색에서 검정색으로 변화한다.
24시간 후에 RGO 슬러리를 여과하고, 반응하지 않고 남은 페닐하이드라진을 제거하기 위하여 DMF:메탄올(9:1)로 세정한다.
이제 RGO(4wt%)를 초음파 처리로 분산하여 RGO 분산액을 준비한다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 RGO-전도성 고분자-탄성중합체의 나노복합체를 제조하기 위하여 상기의 과정을 통해 준비된 RGO 분산액을 나타내는 도면이다. 상기와 같이 준비된 RGO 분산액은 1달이 경과한 후에도 응집(agglomeration)이 없이 안정하게 유지되는 것을 확인하였다.
다음, 전도성 고분자 재료를 준비한다.
전도성 고분자 재료로는 폴리아닐린(polyaniline: PANI)을 사용할 수 있으며, 이를 위하여 먼저, 에메랄딘 베이스(Emeraldine base: EB)(0.15g, Aldrich)를 DMF 내에 용해하고 45℃에서 24시간 동안 교반하여, 남은 입자를 제거하기 위하여 여과한다.
EB 용액에 0.50wt%의 벤젠설폰산(Benzenesulfonic acid: BSA)(Fluka)을 도핑하여 녹색의 도전성 폴리아닐린(PANI)을 얻는다.
마지막으로, 탄성중합체로서 폴리스티렌(Aldrich) 또는 폴리우레탄(Tecoflex EG 80A)를 DMF에 교반하여 용해한다. 폴리스티렌과 폴리우레탄은 RGO와 PANI를 혼합하기 위하여 고분자의 극성을 그래핀과 융화될 수 있도록 하기 위해 선택된 것이며, 하나의 실시예로서 1g의 폴리스티렌 또는 폴리우레탄을 5ml의 DMF에 용해하였다.
이제, RGO 분산액과 도전성 PANI를 폴리스티렌과 혼합하여 12시간 동안 150rpm으로 자기 교반(magnetic stirring)하여 균질한 RGO/PANI/PS 재료를 얻는다. 도 2는 이와 같이 본 발명의 일 실시예에 따라 얻어진 RGO/PANI/PS 재료를 나타내는 도면이다. 도 2의 재료는 5ml의 RGO 분산액, 5ml의 도전성 PANI 및 5ml의 폴리스티렌을 혼합하여 12시간 동안 150rpm으로 자기 교반하여 균질한 재료를 얻은 것이다.
또는, RGO 분산액과 도전성 PANI를 폴리우레탄과 혼합하여 12시간 동안 150rpm으로 자기 교반하여 균질한 RGO/PANI/PU 재료를 얻는다. 도 3은 이와 같이 얻어진 본 발명의 일 실시예에 따라 RGO/PANI/PU 재료를 나타내는 도면이다. 도 3의 재료는 5ml의 RGO 분산액, 5ml의 도전성 PANI 및 5ml의 폴리스티렌을 혼합하여 14시간 동안 150rpm으로 자기 교반하여 균질한 재료를 얻은 것이다.
이제 유리 기판 위에 RGO/PANI/PS 또는 RGO/PANI/PU 재료를 30초간 1500rpm으로 스핀 코팅하여 투명 박막을 증착한다.
스핀 코팅된 투명 박막을 70℃에서 10분, 100℃에서 10분 열처리(annealing)한다.
도 4는 RGO의 라만 스펙트럼을 나타낸다.
도 4에 나타난 바와 같이, RGO의 라만 스펙트럼은 두 개의 피크를 갖는데, D 밴드에 대응하는 1340cm-1과 G 밴드에 대응하는 1596cm-1이다. 그래핀 산화물이 RGO로 환원되면, D 밴드는 더 좁아지고 돌출되며, G 밴드는 1599cm-1에서 1596cm-1으로 이동하는데, 이는 많은 수의 sp3 탄소가 sp2 탄소로 환원되기 때문이다.
도 5는 RGO의 원자현미경 사진이고, 도 6과 도 7은 각각 본 발명의 실시예에 따른 RGO/PANI/PS 박막과 RGO/PANI/PU 박막의 원자현미경 사진이다.
도 8은 본 발명의 실시예에 따른 RGO/PANI/PS 박막의 두께를 FE-SEM으로 관찰한 결과를 나타내고, 도 9는 본 발명의 실시예에 따른 RGO/PANI/PS 박막의 형태를 FE-SEM으로 관찰한 것이다.
도 10은 본 발명의 실시예에 따른 RGO/PANI/PU 박막의 두께를 FE-SEM으로 관찰한 결과를 나타내고, 도 11은 본 발명의 실시예에 따른 RGO/PANI/PU 박막의 형태를 FE-SEM으로 관찰한 것이다.
도 12는 본 발명의 실시예에 따른 재료의 투과도를 확인하기 위한 UV-vis 분석 결과를 나타낸 것이다.
도 12에 나타난 바와 같이, 본 발명의 실시예에 따라 제조된 재료는 투명성이 우수함을 알 수 있다.
도 13은 본 발명의 실시예에 따라 제조된 박막의 균일도를 확인하기 위한 도면으로서, PANI 섬유가 표면 전체에 걸쳐 분포되어 있음을 보여준다.
본 발명의 실시예에 따라 제조된 재료의 전기 전도도는 다음의 수학식 1과 같이 나타낼 수 있다.
Figure pat00001
σ=전기 전도도(S/cm)
Rs=면저항(Ω/Sq)
t=시료의 두께(cm)
본 발명의 실시예에 따라 제조된 재료의 전도도의 측정 결과는 11.4S/cm로서, 종래의 그래핀-전도성 고분자 나노복합체에 비해 개선된 전도도를 나타내었다.
본 발명의 실시예에 따르면, 벤젠설폰산으로 도핑된 PANI가 RGO 나노시트의 전도성을 유의미하게 증가시킬 수 있으며, RGO 나노시트는 결과 복합체의 강도를 증가시킬 수 있다.
본 발명의 실시예에 따라 제조된 RGO-전도성 고분자-탄성중합체의 복합체인 투명 도전 신축성 전극 재료는 신축성 또는 유연성 전기 기기를 위한 전극 소재, 센서, 기능성 코팅 재료, 초고용량 캐패시터 등에 이용될 수 있다.
이상에서 바람직한 실시예를 기준으로 본 발명을 설명하였지만, 본 발명의 장치 및 방법은 반드시 상술된 실시예에 제한되는 것은 아니며 발명의 요지와 범위로부터 벗어남이 없이 다양한 수정이나 변형을 하는 것이 가능하다. 따라서, 첨부된 특허청구의 범위는 본 발명의 요지에 속하는 한 이러한 수정이나 변형을 포함할 것이다.

Claims (7)

  1. 유기 용매에 환원된 그래핀 산화물(Reduced graphene oxide: RGO)을 분산시킨 RGO 분산액을 준비하는 단계;
    전도성 고분자 재료를 준비하는 단계;
    상기 유기 용매와 동일한 유기 용매에 탄성중합체를 용해하여 준비하는 단계; 및
    상기 RGO 분산액, 상기 전도성 고분자 재료 및 상기 유기 용매에 용해된 탄성중합체를 혼합하여 교반하는 단계
    를 포함하는 투명 도전 신축성 전극 재료의 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 RGO 분산액을 준비하는 단계는,
    그래핀 산화물을 상기 유기 용매에 분산하는 단계;
    상기 그래핀 산화물을 환원시키는 단계; 및
    환원된 상기 그래핀 산화물을 초음파 처리로 분산하는 단계
    를 포함하는 투명 도전 신축성 전극 재료의 제조 방법.
  3. 제2항에 있어서, 상기 환원시키는 단계는,
    상기 그래핀 산화물의 분산액에 페닐하이드라진(Phenylhydrazine)을 더하여 교반하는 단계를 포함하는 투명 도전 신축성 전극 재료의 제조 방법.
  4. 제1항에 있어서, 상기 유기 용매는,
    N,N-디메틸포름아미드(N,N-Dimethylformamide: DMF)인 투명 도전 신축성 전극 재료의 제조 방법.
  5. 제1항에 있어서, 상기 전도성 고분자 재료는,
    폴리아닐린(polyaniline: PANI)인 투명 도전 신축성 전극 재료의 제조 방법.
  6. 제1항에 있어서, 상기 탄성중합체는,
    폴리스티렌 또는 폴리우레탄인 투명 도전 신축성 전극 재료의 제조 방법.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항의 방법에 의하여 제조된 환원된 그래핀 산화물-전도성 고분자-탄성중합체 복합체인 투명 도전 신축성 전극 재료.
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