KR20140115733A - 편광판 보호용 연신 셀룰로오스 에스테르 필름 - Google Patents

편광판 보호용 연신 셀룰로오스 에스테르 필름 Download PDF

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Abstract

본 발명은 헤이즈의 상승 및 제막설비 오염의 원인이 되고 있는 가소제의 사용을 최소화하여 제조하는 편광판 보호용 연신 셀룰로오스 에스테르 필름을 제공하기 위한 것으로 Tg-20℃ ~ Tg+50℃에서 폭방향으로 약 120% 이상 연신시 필름의 진행방향 모듈러스(Em), 폭방향 Modulus(Et)의 조건이 1.2 < Et/Em <1.7 이며, 헤이즈가 약 0.4% 이하인 것을 특징으로 한다.

Description

편광판 보호용 연신 셀룰로오스 에스테르 필름{Cellulose ester film for protecting polarizing plate}
본 발명은 편광판 보호용 연신 셀룰로오스 에스테르 필름에 관한 것이다. 더욱 상세하게, 본 발명은 연신 필름의 헤이즈(Haze) 상승 원인이며, 제막설비에 대한 오염의 원인이 되는 가소제의 사용을 최소화한 편광판 보호용 연신 셀룰로오스 에스테르 필름에 관한 것이다.
할로겐화은 사진 감광 재료, 위상차 필름, 편광판 및 화상 표시 장치에는, 셀룰로오스 에스테르, 폴리에스테르, 폴리카보네이트, 시클로올레핀폴리머, 비닐폴리머 및 폴리이미드 등으로 대표되는 폴리머 필름이 사용되고 있다. 이들 폴리머로부터는, 평면성이나 균일성 면에서 더 우수한 필름을 제조할 수 있기 때문에, 광학 용도의 필름으로서 널리 채용되고 있다. 예를 들어, 적절한 투습도를 갖는 셀룰로오스 에스테르 필름은, 가장 일반적인 폴리비닐알코올 (PVA)/요오드로 이루어진 편광막과 온라인으로 직접 접합시킬 수 있다.
그래서, 셀룰로오스 에스테르, 특히 셀룰로오스 아세테이트는 광학용의 보호 필름으로서 널리 채용되고 있다.
투명 폴리머 필름을, 위상차 필름, 위상차 필름의 지지체, 편광판의 보호 필름 및 액정 표시 장치와 같은 광학 용도에 사용하는 경우, 그 광학 이방성의 제어는, 표시 장치의 성능 (예를 들어, 시인성) 을 결정하는 데에 매우 중요한 요소가 된다.
한편, 광학 용도에 사용되는 셀룰로오스 에스테르 필름을 제조하는 방법으로는, 용액 제막법이 널리 이용되고 있다. 이런 경우에는, 제조할 때에는 고속 제막 적성을 부여할 목적에서, 가소제 및 UV 차단제 등을 첨가하고 있다. 특히, 가소제를 첨가함으로써, 용액 제막시의 건조시에 용매를 단시간에 휘발시킬 수 있고, 필름의 깨짐성(Brittle 성) 및 강도, 투습도 등을 개선시키는 것으로 알려져 있다.
그러나, 통상적으로 사용되고 있는 가소제를 함유하는 투명 폴리머 필름은, 제조 공정 중에 가혹한 조건에서 처리하고자 하면 바람직하지 않은 현상이 발생하거나 필름에 악영향이 미치거나 하는 경우가 있다. 예를 들어, 투명 폴리머 필름을 고온에서 처리하고자 하면 발연이 발생하거나 유분에 의해 오염되거나 컬(Curl) 문제, 코팅 부착력 저하, 연신시 헤이즈 상승 등의 품질 문제를 일으키는 등 많은 부작용을 발생시키고 있다. 그래서, 가소제를 사용한 투명 폴리머 필름에 대한 제조 조건이나 처리 조건에는 자연히 제약이 있었다.
이에 본 발명은 종래의 이와 같은 문제점을 해결하기 위한 것으로, 특히 헤이즈 상승 원인이며, 제막설비 오염의 주 원인이 되고 있는 가소제의 사용을 최소화하여 제조하는 편광판 보호용 연신 셀룰로오스 에스테르 필름을 제공하는데 그 목적이 있다.
본 발명은 Tg-20℃ ~ Tg+50℃에서 폭방향으로 약 120%이상 연신을 하더라도 필름의 진행방향 모듈러스(Em), 폭방향 Modulus(Et)의 조건이 1.2 < Et/Em <1.7 이며, 헤이즈가 약 0.4% 이하인 편광판 보호용 연신 셀룰로오스 에스테르 필름인 것이다.
본 발명은 가소제를 필름을 기준으로 하여 약 2중량% 내지 약 4중량%를 첨가하여서 된 약 20㎛ 내지 약 80㎛의 막 두께를 갖는 편광판 보호용 연신 셀룰로오스 에스테르 필름이다.
본 발명에서 가소제로는 인산에스테르계 가소제, 폴리에스테르계 가소제, 단분자계 에스테르 가소제 등 광학용 셀룰로오스 에스테르 필름에 사용하는 모든 가소제를 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명은 스킨-코아-스킨 구조의 3층 구조를 가지며, 코어층은 가소제를 포함하지 않으며, UV차단제를 포함하며 필름 볼륨의 약 80%를 차지하도록 하고, 스킨층은 필름의 양 표면으로 전체 볼륨의 약 20%로 하고, 가소제와 안티블록킹제를 포함하는 편광판 보호용 연신 셀룰로오스 에스테르 필름인 것이다.
또한, 본 발명은 상기 연신 셀룰로오스 에스테르 필름을 적용하여서 된 편광판 및 디스플레이 장치인 것이다.
본 발명에 따른 편광판 보호용 연신 셀룰로오스 에스테르 필름은 가소제에 의한 헤이즈의 상승 및 제막라인 오염 방지 및 생산 불량율을 개선한 효과가 있다.
또한, 가소제 분포 불균일에 따라 물성 편차 최소화를 통한 생산 불량율 및 품질 개선효과가 있다.
또한 가소제 함량을 낮춤으로써 원가를 절감하는 효과가 있다.
이와 같은 본 발명을 다음에서 상세하게 설명하기로 한다.
본 발명에서 사용하는 셀룰로오스 에스테르는 바람직하게는 셀룰로오스의 저급 지방산 에스테르이다. 셀룰로오스의 저급 지방산 에스테르 제조에 사용된 저급 지방산은 탄소 원자수가 6이하인 지방산을 의미한다.
저급 지방산 에스테르의 예로는 셀룰로오스 아세테이트, 셀룰로오스 프로피오네이트, 셀룰로오스 부티레이트 및 셀룰로오스 아세테이트 프로피오네이트 또는 셀룰로오스 아세테이트 부티레이트와 같은 혼합된 셀룰로오스의 지방산 에스테르가 바람직하다. 상기 셀룰로오스의 저급 지방산 에스테르 중에서, 셀룰로오스 트리아세테이트 또는 셀룰로오스 아세테이트 프로피오네이트가 특히 바람직하다.
본 발명에서, 린터 펄프, 나무 펄프 또는 케나프 펄프와 같은 원료로부터 합성되는 셀룰로오스 에스테르를 단독 또는 배합하여 사용할 수 있다. 린터 펄프와 같은 원료로부터 합성된 셀룰로오스 아세테이트를 단독 또는 배합으로 사용하는 것이 특히 바람직하다.
본 발명의 연신 셀룰로오스 에스테르 필름은 낮은 투습도 및 뛰어난 수치 안정성의 관점에서 바람직하게는 액정 디스플레이 부재에 적용된다. 액정 디스플레이 부재는 액정 디스플레이에 사용되는 재료, 예를 들어, 편광판, 편광판 보호 필름, 위상차 필름, 반사판, 시야각도 향상 필름, 방현 필름, 무반사 필름 또는 대전 방지 필름이다.
본 발명의 셀롤로오스 에스테르 필름은 특히 바람직하게 편광판 또는 편광판 보호 필름에 적용된다. 편광판은 통상적인 방법에 따라서 제조될 수 있다. 예를 들어, 본 발명의 연신 셀룰로오스 에스테르 필름을 알칼리 검화시키고, 생성된 필름을 폴리비닐알코올(PVA) 필름을 요오드 용액에 침지시키고 필름을 연신시켜 제조된 편광 필름의 양 면에 완전히 검화된 폴리비닐 알코올 수용액을 사용하여 접합시킨다. 알칼리 검화는 수성 접착제에 대한 필름의 습윤성을 향상시키고 필름에 대한 양호한 접착성을 제공하기 위해 셀룰로오스 에스테르 필름을 고온의 강알칼리 용액에 침지시키는 처리를 말한다.
본 발명의 연신 셀룰로오스 에스테르 필름의 제조에는 여러 가지 첨가제, 예를 들면 UV차단제, 가소제, 열화 방지제, 미립자, 광학 특성 조정제 등을 첨가할 수 있고, 또한 그 첨가하는 시기에는 도프 제작 공정에서 무엇을 첨가해도 된다. 또한 도프 조제 공정의 마지막 조제 공정에 첨가제를 첨가하여 조제하는 공정을 첨가하여 실시해도 된다.
본 발명에 따른 셀룰로오스 에스테르 필름의 한 구현예에 의하면, 여러가지 첨가제 중에서 가소제를 약 2중량% 내지 약 4중량%를 첨가하여서 된 약 20㎛ 내지 약 80㎛의 막 두께를 갖는다.
본 발명에서 가소제로는 인산에스테르계, 프탈산 에스테르계, 트리멜리트산 에스테르계, 피로멜리트산계, 다가 알코올 에스테르계, 글리콜에이트계, 시트르산 에스테르계, 지방산 에스테르계, 폴리에스테르계 및 다가 카르복실산 에스테르계 가소제를 들 수 있다. 이중에서 다가 알코올 에스테르계 가소제, 폴리에스테르계 가소제 및 다가 카르복실산계 가소제 등이 바람직하다.
상기 가소제를 함유시키는 경우, 그 함유량은 치수 안정성, 가공성의 점을 고려하면, 셀룰로오스 에스테르계 수지에 대하여 약 2중량% 내지 약 4중량%인 것이 바람직하고, 만일 가소제의 함유량이 지나치게 적으면, 필름의 투습도를 저감시키는 효과가 적고, 슬릿 가공나 펀칭 가공을 행하였을 때 매끄러운 절단면을 얻을 수 없고, 절삭 찌꺼기의 발생이 많아지는 경향이 있다. 즉, 가소제를 함유시키는 효과를 충분히 발휘할 수 없다. 또한 지나치게 많으면, 수지 필름으로부터 가소제가 블리드 아웃하여 필름의 물성이 열화되는 경향이 있다.
한편, 본 발명에 관한 UV차단제로는, 투명성이 높고, 편광판이나 액정 소자의 열화를 방지하는 효과가 우수한 벤조트리아졸계 UV차단제나 트리아진계 UV차단제가 바람직하고, 분광흡수 스펙트럼이 보다 적절한 벤조트리아졸계 UV차단제가 특히 바람직하다.
본 발명에 관한 UV차단제와 함께 특히 바람직하게 사용되는 종래 공지의 벤조트리아졸계 UV차단제는, 비스화한 것이어도 좋고, 예를 들어, 6,6'-메틸렌 비스(2-(2H-벤조[d][1,2,3]트리아졸-2-일))-4-(2,4,4-트리메틸펜탄-2-일)페놀, 6,6'-메틸렌비스(2-(2H-벤조[d][1,2,3]트리아졸-2-일))-4-(2-히드록시에틸)페놀 등을 들 수 있다.
본 발명에 있어서는, UV차단제는 약 0.1질량% 내지 약 20 질량% 첨가하는 것이 바람직하고, 또한 약 0.5질량% 내지 약 10 질량% 첨가하는 것이 바람직하고, 또한 약 1질량% 내지 약 5질량% 첨가하는 것이 바람직하다. 이들은 2종 이상을 병용해도 좋다.
본 발명에 의하면, 연신 셀룰로오스 에스테르 필름의 두께는 약 20㎛ 내지 약 80㎛가 바람직하다. 특히 약 20㎛ 이상, 또한 약 25㎛ 이상이 바람직하다. 또한, 바람직하게는 헤이즈값 약 0.4% 이하이다.
이와 같은 연신 셀룰로오스 에스테르 필름은 용액 유연 제막법에 의해 제조하는 것이 바람직하다. 본 발명에 있어서의 용액 유연 제막법은 용융 제막 방법 등의 다른 제조 방법과 비교해서 광학적 성질 등의 물성이 우수한 필름을 제조할 수 있다. 용액 유연 제막법에서는 우선 디클로로메탄이나 초산메틸을 주용매로 하는 혼합 용매에 셀룰로오스 에스테르 및 UV 흡수제, 매트제, 리타데이션 제어제, 가소제 등의 각종 첨가제를 혼합해서 도프를 조제하고, 이어서 도프를 유연 다이 또는 T-다이로부터 지지체 상에 유연하게 유연막을 형성한다. 그리고 유연막이 지지체, 예를 들면 드럼이나 스틸 벨트 등의 캐스터 상에서 자기 지지성을 갖는 것으로 된 후에 지지체로부터 유연막을 습윤 필름으로서 박리하고 용매를 휘발시키기 위해 건조시킨 후에 제품 필름으로서 롤 형태로 감아서 제조하는 것이다.
본 발명의 연신 셀룰로오스 에스테르 필름은, 폭 방향 또는 제막 방향으로 연신 제막된 필름인 것이 특히 바람직하다.
특히 본 발명은 Tg-20℃ ~ Tg+50℃에서 폭방향으로 약 120% 이상 연신을 하더라도 필름의 진행방향 모듈러스(Em), 폭방향 Modulus(Et)의 조건이 1.2 < Et/Em <1.7 이며, 헤이즈가 약 0.4% 이하인 편광판 보호용 연신 셀룰로오스 에스테르 필름인 것이다.
본 발명에 의하면, Tg 내지 Tg-20℃ ~ Tg+50℃의 온도 범위 내에서 폭방향으로 약 120%로 연신하고, 이어서 열 고정하는 것이 바람직하다. 횡연신하는 경우, 2개 이상으로 분할된 연신 영역에서 온도차를 -20℃ 내지 50℃의 범위에서 순차적으로 승온하면서 횡연신하면, 폭 방향의 물성의 분포를 저감할 수 있어 바람직하다. 또한 횡연신 후, 필름을 그 최종 횡연신 온도 이하이고 Tg - 20℃ 이상의 범위로 약 0.01분 내지 약 5분간 유지하면 폭 방향의 물성의 분포를 더 저감할 수 있어 바람직하다.
열 고정은, 그 최종 횡연신 온도보다 고온이고, Tg - 20℃ 이하의 온도 범위 내에서 통상 약 0.5초 내지 약 300초간 열고정한다. 이 때, 2개 이상으로 분할된 영역에서 온도차를 약 1℃ 내지 약 100℃의 범위에서 순차적으로 승온하면서 열고정하는 것이 바람직하다.
열 고정된 필름은 통상 Tg 이하까지 냉각되고, 필름 양끝의 클립 파지 부분을 컷트하여 권취된다. 이 때, 최종열 고정 온도 이하, Tg 이상의 온도 범위 내에서, 횡방향 및/또는 종방향으로 약 0.1% 내지 약 10% 이완 처리하는 것이 바람직하다. 또한 냉각은, 최종 열 고정 온도로부터 Tg까지를, 매초 100℃ 이하의 냉각 속도로 서냉하는 것이 바람직하다. 냉각, 이완 처리하는 수단은 특별히 한정은 없고, 종래 공지된 수단으로 행할 수 있지만, 특히 복수의 온도 영역에서 순차적으로 냉각하면서 이들 처리를 행하는 것이 필름의 치수 안정성 향상의 점에서 바람직하다. 또한, 냉각 속도는, 최종 열 고정 온도를 T1, 필름이 최종 열 고정 온도로부터 Tg에 도달하기까지의 시간을 t로 하였을 때, (T1-Tg)/t로 구한 값이다.
이들 열 고정 조건, 냉각, 이완 처리 조건의 보다 최적의 조건은, 필름을 구성하는 셀룰로오스 에스테르에 따라 다르기 때문에, 얻어진 이축 연신 필름의 물성을 측정하고, 바람직한 특성을 갖도록 적절하게 조정함으로써 결정하면 된다.
한편, 본 발명의 편광판 보호용 연신 셀룰로오스 에스테르 필름은 예를 들어 스킨-코아-스킨 구조의 3층 구조를 가지게 할 수 있으며, 코어층은 가소제를 포함시키지 않을 수 있으며, UV차단제를 포함하고 필름 볼륨의 약 80%를 차지하도록 하고, 스킨층은 필름의 양 표면으로 전체 볼륨의 약 20%로 하고, 가소제와 안티블록킹제를 포함하게 할 수 있다.
또한, 본 발명은 상기 연신 셀룰로오스 에스테르 필름을 적용하여서 된 편광판 및 디스플레이 장치인 것이다. 본 발명을 편광판용 보호필름으로서 사용하는 경웅는 면내 리타데이션(Re)은 약 5nm 이하가 바람직하고, 약 3nm 이하가 바람직하다. 두께 방향 리타데이션(Rth)도 약 50nm 이하가 바람직하고, 약 35nm 이하가 더욱 바람직하고, 약 10nm 이하가 특히 바람직하다.
본 발명의 편광판용 보호 필름은 본 발명의 연신 필름 그 자체여도 되고 또 후술하는 다른 구성층을 가져도 된다. 즉, 편광판은, 통상, 편광자 및 그 양측에 배치된 2 장의 투명 보호막을 갖는다. 그리고, 본 발명의 편광판은, 양방 또는 일방의 보호막으로서, 본 발명의 편광판용 보호 필름을 사용한다. 일방에만 본 발명의 편광판용 보호 필름을 사용한 경우에는, 타방의 보호막은, 통상적인 셀룰로오스아세테이트 필름 등을 사용해도 된다.
편광자에는, 요오드계 편광자, 2 색성 염료를 사용하는 염료계 편광자나 폴리엔계 편광자가 있다. 요오드계 편광자 및 염료계 편광자는, 일반적으로 폴리비닐알코올 (PVA) 계 필름을 이용하여 제조한다. PVA는, 폴리아세트산비닐을 비누화한 폴리머 소재이지만, 예를 들어 불포화 카르복실산, 불포화 술폰산, 올레핀류, 비닐에테르류와 같은 아세트산비닐과 공중합 가능한 성분을 함유해도 상관없다. 또, 아세트아세틸기, 술폰산기, 카르복실기, 옥시알킬렌기 등을 함유하는 변성 PVA 도 사용할 수 있다.
이하 본 발명을 다음의 실시예 및 비교예를 통해서 상세히 설명하기로 하며, 다음의 실시예는 단지 예시하기 위한 것으로 본 발명을 제한하고자 하는 것은 아니다.
실시예 1 내지 6( 비교예 1 내지 6)
다음의 표 1과 2에 따라 60㎛ 의 두께를 갖는 셀룰로오스 에스테르 필름을 제조하고 각각의 연신율과 폴리에스테르계 가소제의 함량, 필름의 진행방향 모듈러스(Em), 폭방향 Modulus(Et)의 조건에 따라 헤이즈와 투습도를 측정한 결과를 다음 표 1과 2에 표시하였다.
구분 실시예1 실시예2 실시예3 실시예4 실시예5 실시예6
연신율 (%) 120 120 120 140 140 140
가소제함량 (스킨층)(wt%) 2 3 4 2 3 4
Haze(%) 0.33 0.35 0.35 0.34 0.39 0.40
Et/Em 1.25 1.25 1.24 1.68 1.63 1.61
투습도 (g/m2, 24시간) 450 430 440 440 430 430
구분 비교예1 비교예 2 비교예 3 비교예 4 비교예 5 비교예 6
연신율 (%) 120 120 120 140 140 140
가소제함량
(전체)(wt%)		 0 3 11 0 3 11
Haze(%) 0.32 0.35 0.62 0.31 0.39 1.17
Et/Em 1.23 1.23 1.24 1.71 1.69 1.56
투습도 (g/m2, 24시간) 800 520 450 800 510 450
비교예(표 2)에서와 같이 투습도 등의 필름 물성 때문에 가소제를 10중량% 이상 사용하면 Haze수치가 높아지게 된다. 특히 연신을 하면 그 상승폭이 커지게 된다는 것을 알 수 있었다.
본 발명의 실시예에서는 가소제 3중량%(스킨층) 으로 연신을 하더라도 가소제를 사용하지 않은 필름의 경우와 큰 차이가 없는 결과를 보여주었다.
이상, 본 발명의 바람직한 예에 대해 어느 정도 특정적으로 설명했지만, 이것들에 대해 여러 가지의 변경을 할 수 있는 것은 당연하다. 따라서, 본 발명의 범위 및 정신으로부터 이탈하는 일 없이, 본 명세서 중에서 특정적으로 기재된 모양과는 다른 모양으로 본 발명을 실시할 수 있다는 것은 당연한 것으로 이해될 수 있다.

Claims (5)

  1. Tg-20℃ ~ Tg+50℃에서 폭방향으로 120% 이상 연신시 필름의 진행방향 모듈러스(Em), 폭방향 Modulus(Et)의 조건이 1.2 < Et/Em <1.7 이며, 헤이즈가 0.4 이하인 것을 특징으로 하는 편광판 보호용 연신 셀룰로오스 에스테르 필름.
  2. 제1항에 있어서, 상기 필름은 가소제를 2 내지 4중량%를 첨가하여서 된 약 20㎛ 내지 약 80㎛의 막 두께를 갖는 것을 특징으로 하는 편광판 보호용 연신 셀룰로오스 에스테르 필름.
  3. 제2항에 있어서, 상기 가소제는 인산에스테르계 가소제, 폴리에스테르계 가소제, 단분자계 에스테르 가소제 등 광학용 셀룰로오스 에스테르 필름에 사용하는 모든 가소제를 포함하는 것을 특징으로 하는 편광판 보호용 연신 셀룰로오스 에스테르 필름.
  4. 제1항에 있어서, 상기 필름은 스킨-코아-스킨 구조의 3층 구조를 가지며, 코어층은 가소제를 포함하지 않으며, UV차단제를 필름의 80%를 차지하도록 하고, 스킨층은 필름의 양 표면으로 전체 볼륨의 20%로 하고, 가소제와 안티블록킹제를 포함하는 편광판 보호용 연신 셀룰로오스 에스테르 필름.
  5. 상기 제1항 내지 제4항 중 어느 하나의 항에 따른 연신 셀룰로오스 에스테르 필름을 적용하여서 된 편광판 및 디스플레이 장치.
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