KR20140111061A - 핫멜트 접착제 조성물 - Google Patents

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KR20140111061A
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홍승권
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Abstract

본 발명은 폴리프로필렌카보네이트 수지와 상용성이 우수한 무정형 폴리알파올레핀 수지를 블랜딩함으로써 극성 표면과 비극성 표면에 모두 접착력이 우수하며, 저온에서의 취급이 용이하며 내한성이 좋고, 표면의 블리딩 현상 및 끈적임이 없고, 특히, 가공에 있어서 Open Time을 줄여 가공 속도를 증가시킴으로써 생산성을 극대화할 수 있는 핫멜트 접착제 조성물을 제공한다.

Description

핫멜트 접착제 조성물{Composition of the hot-melt adhesive}
본 발명은 극성 및 비극성 표면 모두에 접착력이 우수한 핫멜트 접착제 조성물에 관한 것이다.
열가소성 고분자 물질을 포함하는 핫멜트 접착제는 열에 의해 액상화 되어 피착재에 도포됨으로써 접착을 발현한다. 용제형 접착제는 액상화하는 기재로 유기용매를 사용하고 있어 사용 중 유기용제의 휘발에 의한 환경 오염과 화재 위험이 늘 상존하게 된다. 이에 반해 핫멜트 접착제는 유기용제를 포함하지 않아 환경 친화적이면서 인체에도 유해성이 없어 그 사용이 증가되고 있다.
일반적인 핫멜트 접착제는 에틸렌비닐아세테이트나 스티렌계, 올레핀계를 주요 수지로 하여 점착 부여 수지와 왁스, 기타첨가제 등을 구성 성분으로 포함한다.
상기 점착 부여 수지로는 로진과 그 유도체, C5, C9 석유수지, 테르펜 수지 등이 사용되며, 왁스로는 파라핀 왁스, 마이크로크리스탈린 왁스, 폴리에틸렌 왁스 등이 사용된다.
상기 수지들은 모든 표면에 반드시 접착력이 우수한 것은 아니며, 각 수지들의 물리화학적 특성에 따라 특정 표면에의 접착력이 우수할 수도 있고, 그렇지 않을 수도 있다.
미국 공개특허 제2011-0229721호(특허문헌 1)에는 에틸렌-비닐아세테이트 코폴리머, 스티렌 블록코폴리머, 점착부여수지 및 가소제를 포함하는 핫멜트 접착제를 개시하고 있다. 상기 핫멜트 접착제는 다양한 재료에 대한 접착력을 나타내고 있으나, 에폭시나 우레탄 접착제 정도의 접착력을 보이지 못하고 있으며, 저온에서의 유연성과 접착력이 낮아 여러 가지 용도에 적용하는데 한계가 있다.
무정형 폴리알파올레핀 (APAO)은 주로 자동차, 냉장고, 브라운관, 밧데리 등 부품의 조립용으로 사용되는 것으로, 연화점의 분포폭이 넓어 내한성과 내열성을 동시에 필요로 하는 곳에 적용이 가능하며, 냄새가 없어 에어필터와 같은 분야에 적용이 가능하다. 특히 PE, PP와 같은 비극성 표면에 대한 접착력이 다른 수지들에 비해 우수하다. 하지만, 상기 APAO는 극성 표면에의 접착력은 다소 약하며, 고화 속도가 느려 라인 스피드가 빠른 분야에는 적용이 곤란하며, 이와 같은 이유로 초기 접착력이 많이 요구되는 분야에 적용이 어렵다는 단점이 있다.
PPC계 핫멜트는 극성 표면에 대한 접착력이 종래 에틸렌비닐아세테이트계 핫멜트에 비해 상당히 높은 편이나 비극성 표면에 대한 접착력이 상대적으로 낮아 점착부여수지 또는 다른 열가소성 수지의 배합을 통하여 물성을 보완하는 것이 필요하다. 이때, 상용성이 좋지 못할 경우에는 인장강도, 신율등이 약해 접착제의 기계적 강도를 떨어뜨리게 되고, 이는 접착제의 최종 물성을 약화시키게 되어 접착제 자체의 성능이 떨어지는 원인이 된다.
미국 공개특허 제2011-0229721호 (2011.09.22)
본 발명은 이루고자 하는 기술적 과제는 폴리프로필렌카보네이트 수지와 상용성이 우수한 무정형 폴리알파올레핀 수지를 블랜딩함으로써 극성 표면과 비극성 표면에 모두 접착력이 우수하며, 저온에서의 취급이 용이하며 내한성이 좋고, 표면의 블리딩 현상 및 끈적임이 없고, 특히, 가공에 있어서 Open Time을 줄여 가공 속도를 증가시킴으로써 생산성을 극대화할 수 있는 핫멜트 접착제 조성물을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기와 같은 기술적 과제를 달성하기 위하여, 본 발명은 폴리알킬렌 카보네이트 수지 및 무정형 폴리알파올레핀 수지(Amorphous Poly Alpha-olefin; APAO)를 포함하는 핫멜트 접찹제 조성물을 제공한다.
본 발명의 일 실시예에 따른 핫멜트 접착제 조성물에 있어서, 상기 폴리알킬렌 카보네이트 수지 및 무정형 폴리알파올레핀 수지의 중량혼합비는 5:95 내지 95:5인 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 핫멜트 접착제 조성물에 있어서, 상기 폴리알킬렌 카보네이트 수지 및 무정형 폴리알파올레핀 수지의 중량혼합비가 10:90 내지 40:60 또는 90:10 내지 60:40인 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 핫멜트 접착제 조성물에 있어서, 상기 무정형 폴리알파올레핀 수지는 결정화도가 0.1 ~ 40%이며, 연화점이 90 내지 150℃인 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 핫멜트 접착제 조성물에 있어서, 상기 무정형 폴리알파올레핀 수지는 유리전이온도가 -40 내지 -18℃인 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 핫멜트 접착제 조성물에 있어서, 상기 무정형 폴리알파올레핀 수지는 프로필렌에 에틸렌, 부텐 및 헥센 중에서 선택된 어느 하나 이상을 포함하는 코폴리머 또는 터폴리머인 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 핫멜트 접착제 조성물에 있어서, 상기 폴리알킬렌 카보네이트 수지는 중량평균분자량이 10,000 내지 100,000g/mol이며, 폴리프로필렌 카보네이트 또는 폴리에틸렌 카보네이트 중에서 선택되는 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 핫멜트 접착제 조성물에 있어서, 상기 폴리알킬렌 카보네이트 수지는 유리전이온도(Tg)가 0 ~ 45℃ 인 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 핫멜트 접착제 조성물에 있어서, 상기 핫멜트 접착제 조성물은 점착부여수지, 가소제, 왁스, 산화방지제, 엘라스토머, 안료, 염료, 충전제, 자외선차단제, 대전방지제, 블록킹 방지제, 슬립제, 무기충전제, 혼련제, 안정제, 개질수지, 레벨링제, 형광증백제, 분산제, 열안정제, 광안정제, 자외선흡수제 또는 윤활제로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상의 첨가제를 추가로 더 포함할 수 있다.
본 발명은 앞서 기술한 핫멜트 접착제 조성물을 포함하는 핫멜트 접착제를 제공한다.
본 발명에 따른 핫멜트 접착제 조성물은 상용성이 우수하며 극성 및 비극성 표면 모두에 접착력이 뛰어난 이점이 있다. 또한, 본 발명의 핫멜트 접착제 조성물은 저온에서의 취급이 용이하며 내한성이 좋고, 표면의 블리딩 현상 및 끈적임이 없고, 특히, 가공에 있어서 Open Time을 줄여 가공 속도를 증가시킴으로써 생산성을 극대화할 수 있다.
도 1은 본 발명에 따른 핫멜트 접착제와 피착제의 접착력을 측정하는 개략적인 구성을 나타낸 도시한 것이다.
이하, 본 발명은 하기의 실시예에 의하여 보다 더 잘 이해될 수 있으며, 하기의 실시예는 본 발명의 예시 목적을 위한 것으로서 본 발명의 보호 범위를 제한하고자 하는 것은 아니다.
이하, 본 발명의 극성과 비극성 표면 모두에 접착력이 우수한 핫멜트 접착제 조성물에 대하여 바람직한 실시형태 및 평가시험항목을 상세히 설명한다. 본 발명은 하기의 실시예에 의하여 보다 구제적으로 이해될 수 있으며, 하기의 실시예는 본 발명의 예시 목적을 위한 것이고, 첨부된 특허 청구범위에 의하여 한정되는 보호범위를 제한하고자 하는 것은 아니다.
본 발명은 폴리알킬렌 카보네이트 및 무정형 폴리알파올레핀 수지(Amorphous Poly Alpha-olefin; APAO)를 포함하는 포함하는 핫멜트 접착제 조성물에 관한 것으로, 폴리알킬렌 카보네이트는 이산화탄소와 서로 다른 1종 이상의 에폭사이드 화합물을 공중합 반응시킨 것일 수 있다.
에폭사이드 화합물은 할로겐 또는 알콕시로 치환 또는 비치환된 (C2-C10)알킬렌 옥사이드; 할로겐 또는 알콕시로 치환 또는 비치환된 (C4-C20)사이클로알킬렌옥사이드; 및 할로겐, 알콕시, 알킬 또는 아릴로 치환 또는 비치환된 (C8-C20)스타이렌옥사이드로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상이다.
알콕시는 구체적으로 (C1-C20)알킬옥시, (C6-C20)아릴옥시, (C6-C20)아르(C1-C20)알킬(aralkyl)옥시 등이 있고, 아릴옥시는 페녹시, 바이페닐옥시, 나프틸옥시 등을 예로 들 수 있다. 알콕시, 알킬 및 아릴은 할로겐 원소 또는 알콕시기로부터 선택되는 치환기를 가지는 것일 수 있다.
보다 구체적으로 지방족 폴리카보네이트는 하기 화학식 1일 수 있다.
[화학식 1]
Figure pat00001
[화학식 1에서 m은 2 ~ 10이고, n은 1~3이고, R은 수소, (C1-C4)알킬 또는 -CH2-O-R'(R'는 (C1-C8)알킬)이고, x : y는 5 : 95 ~ 99.99 : 0.01이다.]
본 발명에서 에폭사이드 화합물의 구체적인 예를 들면, 에틸렌 옥사이드, 프로필렌 옥사이드, 부텐 옥사이드, 펜텐 옥사이드, 헥센 옥사이드, 옥텐 옥사이드, 데센 옥사이드, 도데센 옥사이드, 테트라데센 옥사이드, 헥사데센 옥사이드, 옥타데센 옥사이드, 부타디엔 모녹사이드, 1,2-에폭사이드-7-옥텐, 에피플루오로하이드린, 에피클로로하이드린, 에피브로모하이드린, 아이소프로필 글리시딜 에테르, 부틸 글리시딜 에테르, t-부틸 글리시딜 에테르, 2-에틸헥실 글리시딜 에테르, 알릴 글리시딜 에테르, 사이클로펜텐 옥사이드, 사이클로헥센 옥사이드, 사이클로옥텐 옥사이드, 사이클로도데센 옥사이드, 알파-파이넨 옥사이드, 2,3-에폭사이드노보넨, 리모넨 옥사이드, 디엘드린, 2,3-에폭사이드프로필벤젠, 스타이렌 옥사이드, 페닐프로필렌 옥사이드, 스틸벤 옥사이드, 클로로스틸벤 옥사이드, 디클로로스틸벤 옥사이드, 1,2-에폭시-3-페녹시프로판, 벤질옥시메틸 옥시란, 글리시딜-메틸페닐 에테르, 클로로페닐-2,3-에폭사이드프로필 에테르, 에폭시프로필 메톡시페닐 에테르 바이페닐 글리시딜 에테르, 글리시딜 나프틸 에테르 등이 있다.
폴리알킬렌 카보네이트를 중합하는 방법으로는 용액중합 또는 벌크중합이 가능하며, 보다 구체적으로는 유기 용매를 반응 매질로 사용하여 에폭사이드 화합물과 촉매의 존재하여 이산화탄소를 투입하여 중합할 수 있다.
용매로는 펜탄, 옥탄, 데칸 및 시클로헥산 등의 지방족 탄화수소, 벤젠, 톨루엔, 및 크실렌 등과 같은 방향족 탄화수소, 클로로메탄, 메틸렌클로라이드, 클로로포름, 카본테트라클로라이드, 1,1-디클로로에탄, 1,2-디클로에탄, 에틸클로라이드, 트리클로로에탄, 1-클로로프로판, 2-클로로프로판, 1-클로로부탄, 2-클로로부탄, 1-클로로-2-메틸프로판, 클로로벤젠 및 브로모벤젠 등과 같은 할로겐화 탄화수소 중 단독 또는 2 개 이상을 조합하여 사용할 수 있다. 이산화탄소의 압력은 상압에서 100 기압까지 가능하며, 바람직하게는 5기압 내지 30기압이 적당하다. 공중합 반응 시 중합 온도는 20 ~ 120℃까지 가능하고, 바람직하게는 50 ~ 90℃가 적당하다. 더욱 바람직하게는 단량체 자체를 용매로 사용하는 벌크중합을 할 수 있다.
상기 지방족 폴리카보네이트는 본 출원인에 의해 출원된 한국공개특허공보 제2008-0015454호, 제2009-0090154호, 제2010-067593호 및 제2010-0013255호에 기재된 것을 바탕으로 제조된 폴리알킬렌 카보네이트인 것으로서, 알킬렌은 에틸렌, 프로필렌, 1-부틸렌, 사이클로헥센, 알킬글리시딜에테르, n-부틸, n-옥틸 등을 포함하는 것으로, 이에 한정되지는 않는다.
본 발명에서 폴리알킬렌 카보네이트 수지는 중량평균분자량은 제한되지 않으나, 보다 실질적인 일 예로, 중량평균분자량이 10,000 내지 100,000g/mol인 것이 핫멜트 접착제로서의 강한 응집력 및 낮은 용융점도를 갖는 측면에서 효과적이다. 상기 중량평균 분자량이 100,000g/mol 초과일 경우에는 핫멜트 접착제 조성물이 용융되었을 때 점도가 높은 문제가 발생할 수 있으며, 10,000g/mol 미만일 경우에는 응집력이 약해서 접착력이 감소되는 문제가 발생할 수 있다.
본 발명에서 상기 폴리알킬렌 카보네이트 수지는 유리전이온도(Tg)가 0 ~ 45℃ 인 것이 바람직하다.
본 발명의 핫멜트 접착제 조성물은 폴리알킬렌 카보네이트와 APAO를 포함하는 것을 특징으로 한다. 무정형 폴리알파올레핀 수지(APAO)는 무정형 프로필렌/에틸렌 (APE), 무정형 프로필렌/부텐 (APB), 또는 무정형 프로필렌/헥센 (APH) 등의 2 conpoenet로 구성된 coplymer일 수 있으며, 프로필렌/에틸렌/헥센의 3 component로 구성된 terpolymer일 수 있다.
본 발명에서 무정형 폴리알파올레핀 수지(APAO)는 결정화도가 40% 미만인 것이 바람직하며, 무정형의 결정화도가 낮을수록 원하는 물성을 발현할 수 있다. 또한, 상기 무정형 폴리알파올레핀 수지(APAO)는 연화점이 90 내지 150℃이며, 유리전이온도가 -40 내지 -18℃ 것이 바람직하다. 이러한 무정형 폴리알파올레핀(APAO)은 일예로, REXtac 2215, REXtac 2304, REXtac 2780, E-101 등을 들 수 있다.
본 발명에서 상기 무정형 폴리알파올레핀 수지는 프로필렌에 에틸렌, 부텐 및 헥센 중에서 선택된 어느 하나 이상을 포함하는 코폴리머 또는 터폴리머를 포함한다.
본 발명에서 폴리알킬렌카보네이트/APAO의 양은 사용하려는 용도에 따라 적절히 증감할 수 있으며, 폴리알킬렌카보네이트 수지 및 APAO의 중량혼합비는 5:95 내지 95:5 비율인 것이 바람직하며, 더욱 바람직하게는 10:90 내지 40:60 또는 90:10 내지 60:40 비율로 포함하는 것이 상용성을 저해하지 않으면서 첨가량 대비 접착 향상 및 Open Time을 단축시키므로 효과적이다. 상기 두 성분 중 어느 한 쪽의 비율이 10 중량부 미만일 경우에는 접착력 향상 효과가 미미하며, 어느 한쪽의 비율이 40~60 중량부 사이가 되면, 상용성이 나빠져 기계적 강도가 저하된다.
본 발명의 일실시예에 따른 핫멜트 접착제 조성물은 폴리알킬렌 카보네이트, APAO 각각의 경우에 비해 서로 다른 Surface energy를 가진 표면에 모두 접착력이 우수하며, Open Time이 짧아졌다는 것을 알 수 있다.
이 외에도 핫멜트 접착제 조성물에는 점착 부여 수지, 가소제, 왁스, 산화 방지제, 엘라스토머, 안료, 염료, 충전제, 자외선차단제, 대전방지제, 블록킹 방지제, 슬립제, 무기 충전제, 혼련제, 안정제, 개질 수지, 레벨링제, 형광증백제, 분산제, 열안정제, 광안정제, 자외선흡수제 및 윤활제 중에서 선택되는 1종 이상의 첨가제를 추가로 더 포함할 수 있으며, 이 기술분야에서 자명하게 사용되는 첨가제라면 제한 없이 사용 가능하다.
이하, 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위하여 하기 일 예를 들어 설명하는 바, 본 발명이 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.
중량평균분자량이 30,000g/mol인 폴리프로필렌 카보네이트 수지(SK에너지, GreenPolTM)와 서로 다른 종류의 APAO를 하기 표 1에서 보이는 바와 같은 조성비로 Brabender mixer에서 160℃에서 7분간 교반하여 핫멜트 접착제를 제조하였다.
제조 후 하기 도 1과 같이 크기가 25mm x 100mm인 두 개의 피착제 사이에 25mm x 10mm 크기의 핫멜트 시료를 160℃의 온도에서 30초간 접착하여 UTM을 이용하여 전단 접착력을 측정하였다. 테스트 스피드는 50mm/min으로 측정하였으며, 그 결과를 하기 표 2에 나타내었다.
또한, 제조된 접착제 조성물의 온도를 180℃로 heating한 후 대기 조건(25℃) 하에서, 종이 위에 2mm 내외의 폭으로 100mm 길이로 접착제를 도포한 뒤 5초마다 종이 조각(가로 세로 각 20mm)을 붙인 뒤 접착 후 10분 정도 경과 후 접착을 시킨 종이 조각을 떼어낼 때 종이의 지분이 반 정도 이상 파괴되는 부분까지를 open time으로 기록하여 하기 표 3에 나타내었다.
[표 1]
Figure pat00002
[표 2]
Figure pat00003
[표3]
Figure pat00004

표 2 내지 표 3에서 볼 수 있듯이, 본 발명에 따른 실시예 1내지 5은 비교예 1내지 4와 비교시, 폴리프로필렌카보네이트와 다양한 종류의 APAO를 블랜딩하였을 때 다양한 surface energy를 가진 표면에 모두 접착력이 향상되었다는 것을 알 수 있다. 또한, Open Time이 각각의 경우보다 짧아졌다는 것을 알 수 있다.
따라서, 본원발명은 폴리알킬렌카보네이트와 APAO를 blending함으로써 극성이 다른 모든 표면에 접착력이 모두 우수하면서도 Open Time을 줄여 빠른 가공 속도를 필요로 하는 분야에도 적용이 가능한 핫멜트 접착제 조성물을 제공할 수 있다.

Claims (10)

  1. 폴리알킬렌 카보네이트 수지 및 무정형 폴리알파올레핀 수지를 포함하는 핫멜트 접찹제 조성물.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 폴리알킬렌 카보네이트 수지 및 무정형 폴리알파올레핀 수지의 중량혼합비는 5:95 내지 95:5인 것을 특징으로 하는 핫멜트 접착제 조성물.
  3. 제 2항에 있어서,
    상기 폴리알킬렌 카보네이트 수지 및 무정형 폴리알파올레핀 수지의 중량혼합비가 10:90 내지 40:60 또는 90:10 내지 60:40인 것을 특징으로 하는 핫멜트 접착제 조성물.
  4. 제 1항에 있어서,
    상기 무정형 폴리알파올레핀 수지는 연화점이 90 내지 150℃인 것을 특징으로 하는 핫멜트 접착제 조성물.
  5. 제 4항에 있어서,
    상기 무정형 폴리알파올레핀 수지는 수지는 유리전이온도가 -40 내지 -18℃인 것을 특징으로 하는 핫멜트 접착제 조성물.
  6. 제 5항에 있어서,
    상기 무정형 폴리알파올레핀 수지는 프로필렌에 에틸렌, 부텐 및 헥센 중에서 선택된 어느 하나 이상을 포함하는 코폴리머 또는 터폴리머인 것을 특징으로 하는 핫멜트 접착제 조성물.
  7. 제 1항에 있어서,
    상기 폴리알킬렌 카보네이트 수지는 중량평균분자량이 10,000 내지 100,000g/mol이며, 폴리프로필렌 카보네이트 또는 폴리에틸렌 카보네이트 중에서 선택되는 것을 특징으로 하는 핫멜트 접착제 조성물.
  8. 제 1항에 있어서,
    상기 폴리알킬렌 카보네이트 수지는 유리전이온도가 0 내지 45℃인 핫멜트 접착제 조성물.
  9. 제 1항에 있어서,
    상기 핫멜트 접착제 조성물은 점착부여수지, 가소제, 왁스, 산화방지제, 엘라스토머, 안료, 염료, 충전제, 자외선차단제, 대전방지제, 블록킹 방지제, 슬립제, 무기충전제, 혼련제, 안정제, 개질수지, 레벨링제, 형광증백제, 분산제, 열안정제, 광안정제, 자외선흡수제 또는 윤활제로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상의 첨가제를 추가로 더 포함하는 것을 특징으로 하는 핫멜트 접착제 조성물.
  10. 제 1항 내지 제 9항 중에서 선택되는 어느 한 항의 조성물을 포함하는 핫멜트 접착제.
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