KR20140098472A - 셀룰로오스 에스테르 위상차 보상용 광학 필름 - Google Patents

셀룰로오스 에스테르 위상차 보상용 광학 필름 Download PDF

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Abstract

본 발명은 셀룰로오스 에스테르 필름 전 중량에 대해서, 지방산 셀룰로오스 에스테르를 85 내지 95% 함유하고, 인산 에스테르 화합물, 지방산 에스테르 화합물, 구연산 에스테르 화합물, 프탈산 에스테르 화합물 및 벤젠디카복실산 에스테르 화합물 중 1종 이상으로 구성되는 가소제를 5 내지 15% 첨가시켜 제조된 첨가제를 적용한것을 특징으로 하는 셀룰로오스 에스테르 위상차 보상용 광학 필름에 관한 것이다.

Description

셀룰로오스 에스테르 위상차 보상용 광학 필름{Cellulose ester optic film for phase difference compensation}
본 발명은 위상차 보상용 광학 필름에 관한 것으로, 보다 상세하게는 위상차 보상에 최적화된 첨가제를 첨가하여 필름의 투습성 및 치수 안정성을 개선시킬 수 있는 셀룰로오스 에스테르 위상차 보상용 광학 필름에 관한 것이다.
평판 디스플레이 소자인 LCD(Liquid Crystal Display)는 적은소비 전력 및 높은 해상도의 장점으로 인해 TV, 모니터, 노트북, 네이게이션, 휴대폰 등의 표시부에 널리 사용되고 있다. LCD는 액정층의 상하판에 편광판이 한 장씩 배치되어 있고, 상하판의 투과축은 서로 주식으로 배열되어 있어, 액정에 전계를 인가해 액정배열을 변형시켜 액정셀에 입사된 빛을 투과시키거나 차단하는 광 변조기이다.
액정 모드는 초기의 액정배향 형태에 따라 구분하며, 상판에서 하판까지 액정이 연속적으로 꼬여 있는 TN(Twisted Nematic) 모드는 광효율과 공정효율이 우수하여 대부분의 LCD 제조업체에서 생산하고 있다. 하지만, 시야각이 협소하다는 단점이 있어 이를 극복하기 위한 하나의 대안으로 IPS(In-Place-Switching) 모드가 개발되어 있다. 즉, 초기 액정분자를 상판과 하판 사이에 꼬임없이 배열시키고, 수직 전기장이 아닌 수평 전기장으로 액정분자들을 기판에 평행하게 회전시키는 것이다. IPS 모드에서는 보는 각도에 따라 유효 위상차 값이 작아 화질의 시야각 의존성이 TN 모드 셀보다 작다는 장점이 있다. 그러나, IPS 모드에서도 위상차 값은 여전히 존재하므로, 능동 발광소자 대비 좁은 시야각 문제는 해결해야할 문제점 중 하나이다. 일반적으로 IPS 액정셀은 +A(positive A plate)의 특성을 나타내며, 이에 대한 정의는 x, y, z축의 굴절률 크기에 의해 결정하는데 +A 플레이트(plate)는 nx>ny=nz의 특성을 나타낸다. 즉, +A 플레이트(plate)인 IPS 액정셀은 x축 면방향(in-plane)으로 큰 굴절률을 가진다.
한편, 현재 편광판의 보호필름으로는 셀룰로오스 에스테르 필름, 특히 물리적 특성, 투명도 및 광학 등방성 등이 우수한 셀룰로오스아세테이트 필름을 주로 사용하고 있다. 이러한 셀룰로오스 아세테이트 필름에 적절한 첨가제를 첨가할 경우 IPS 액정셀의 위상차를 보상할 수 있어, 보다 넓은 시야각의 확보가 가능하다. 즉, 첨가제에 의해 z축 두께방향으로(out of plane) 큰 굴절률을 갖는 -A 플레이트(nx=nz>ny) 또는 +C 플레이트(nz>nx=ny) 특성을 보이는 셀룰로오스 아세테이트 필름을 보호필름으로 이용하면 IPS 액정셀에 의한 위상차를 효과적으로 보상할 수 있게 된다.
대한민국 등록특허 제10-0980534호에서는 2개 이상의 방향족환이 평면 구조를 가지는 화합물을 첨가제로 사용한 셀룰로오스 아세테이트 필름을 제시하고 있으며, 대한민국 공개특허 제10-2005-0030121호에서는 위상차 상승제와 위상차 하강제를 혼합 사용함으로써 위상차를 보상하고자 하였다. 그러나, 상기 기술에서는 필름 형성시 헤이즈(haze) 현상 및 누출(bleed out) 이 발생하는 문제가 있었다.
이를 위해, 본 출원인 명의의 대한민국 공개특허 제10-2012-0077543호에서는 아크릴계 공중합체 형태의 위상차 보상 첨가제를 셀룰로오스 아세테이트에 함유시켜, 필름 성형시 헤이즈 및 누출발생을 크게 억제시킬 수 있었다. 그러나, 아실화 셀룰로오스에는 적용된 것이 아니었다.
따라서, 본 출원인은 셀룰로오스 에스테르와의 상용성을 향상시켜 헤이즈 발생을 최소로 하고, 투습성의 향상 및 위상차 발현성을 향상시킬 수 있는 셀룰로오스 에스테르 위상차 보상용 광학 필름을 개발하기에 이르렀다.
본 발명은 상기한 바와 같은 문제점을 해결하기 위하여 안출된 것으로, 위상차 보상 필름에 최적화된 첨가제를 첨가하여 헤이즈 발생을 최소화하고, 필름의 투습성 및 안정성을 개선시키고, LCD 위상차에서 CR 및 시인성을 향상시킬 수 있는 셀룰로오스 에스테르 위상차 보상용 광학 필름을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기한 바와 같은 목적을 달성하기 위하여 본 발명에 따르면, 셀룰로오스 에스테르 필름 전 중량에 대해서 각기, 지방산 셀룰로오스 에스테르를 85 내지 95% 함유하고, 인산 에스테르 화합물, 지방산 에스테르 화합물, 구연산 에스테르 화합물, 프탈산 에스테르 화합물 및 벤젠디카복실산 에스테르 화합물 중 1종 이상으로 구성되는 가소제를 5 내지 15% 첨가시켜 제조된 첨가제를 적용한 것을 특징으로 하는 셀룰로오스 에스테르 위상차 보상용 광학 필름이 제공된다.
본 발명의 대표적인 실시예에 따르면, 상기 필름의 빛 탄성 계수는 510-9 내지 510-13 Pa-1 이고, 상기 셀룰로오스 에스테르의 총 아실기 치환 범위는 2.0 내지 2.9 이고, 상기 지방산 셀룰로오스 에스테르의 아세틸기 치환 범위는 1.5 내지 2.6이고, 부틸기(Butyl) 치환 범위가 0.1 내지 1.0 이며, 상기 아세틸기 및 부틸기의 치환 정도에 의하여 면 방향 위상차(Ro)는 10 내지 150nm, 두께 방향 위상차(Rth)가 50 내지 200nm 범위로 발현되고, 상기 필름은 상기 지방산 셀룰로오스 에스테르 전 중량 100에 대해 0.1 미크론 이하의 평균 입경을 가지는 미립자를 300 내지 2000ppm 함유된 것을 특징으로 한다.
이상에서 설명한 바와 같이 상기와 같은 구성을 갖는 본 발명은, 기존 필름 대비 투습성을 향상시키고, 안정성을 개선시키며, 셀룰로오스 에스테르와의 상용성이 우수하여 연신 공정에 의한 헤이즈 발생을 최소화할 수 있으며, LCD 위상차에 적용되었을 경우, CR 및 시인성을 향상시킬 수 있다는 등의 효과를 거둘 수 있다.
이하, 본 발명에 의한 바람직한 실시예를 첨부된 도면을 참조하면서 상세하게 설명한다. 또한, 본 실시예에서는 본 발명의 권리범위를 한정하는 것은 아니고, 단지 예시로 제시한 것이며, 그 기술적인 요지를 이탈하지 않는 범위 내에서 다양한 변경이 가능하다.
본 발명은, 셀룰로오스 에스테르 필름 전 중량에 대해서, 지방산 셀룰로오스 에스테르를 85 내지 95% 함유하고 인산 에스테르 화합물, 지방산 에스테르 화합물, 구연산 에스테르 화합물, 프탈산 에스테르 화합물 및 벤젠디카복실산 에스테르 화합물 중 1종 이상으로 구성되는 가소제를 5 내지 15% 첨가시켜 제조한 첨가제를 적용시킨 것을 특징으로 셀룰로오스 에스테르 위상차 보상용 광학 필름에 관한 것이다.
이하, 상기 지방산 셀룰로오스 에스테르와 에스테르 화합물로 구성된 본 발명에 따른 가소제에 대하여 설명한다.
먼저, 본 발명에 따른 셀룰로오스 에스테르 필름에 사용되는 지방산 셀룰로오스 에스테르는 셀룰로오스 에스테르 필름 전 중량에 대해서 85 내지 95% 함유하는 것으로, 바람직하게는 셀룰로오스의 저급 지방산 에스테르이다. 셀룰로오스의 저급 지방산 에스테르 제조에 사용된 저급 지방산은 탄소 원자수가 6 이하인 지방산을 의미한다. 셀룰로오스의 저급 지방산 에스테르의 예로는 일본 특허공개(평) 제10-45804호 및 제8-231761호, 및 미국 특허 제2,319,052호에 개시된 바와 같이 셀룰로오스 아세테이트, 셀룰로오스 프로피오네이트, 셀룰로오스 부티레이트 및 셀룰로오스 아세테이트 프로피오네이트 또는 셀룰로오스 아세테이트 부티레이트와 같은 혼합된 셀룰로오스의 지방산 에스테르가 포함된다. 상기 셀룰로오스의 저급 지방산 에스테르 중에서, 셀룰로오스 트리아세테이트 또는 셀룰로오스 아세테이트 프로피오네이트가 특히 바람직하다. 셀롤로오스 트리아세테이트는 중합도가 바람직하게는 250 내지 400이고 평균 아세트산가(아세트산 함량)는, 필름 강도의 관점에서, 바람직하게는 54.0 내지 62.5 , 보다 바람직하게는 58.0 내지 62.5 이다. 가장 바람직한 셀룰로오스의 저급 지방산 에스테르는 치환체로서의 탄소 원자수가 2 내지 4인 아실기가 있고, 하기 수학식 1 및 2를 동시에 만족시키는 것이다.
수학식 1 2.6 ≤ X + Y ≤ 3.0
수학식 2 0 ≤ X ≤ 2.5
상기 식에서, X는 아세틸 치환도를 표시하고, Y는 프로피오닐 또는 부티릴 치환도를 표시한다. 셀룰로오스 에스테르 중에서, 셀룰로오스 아세테이트 부티레이트가 보다 바람직하고, 1.9 ≤ X ≤ 2.5 및 0.1 ≤ X ≤ 0.9를 만족시키는 셀룰로오스 아세테이트 부티레이트가 가장 바람직하다. 아실기로 치환되지 않은 부분은 자유 히드록실기로 존재한다. 이 셀룰로오스 에스테르들은 통상적인 합성 방법에 따라서 합성될 수 있다.
다음, 본 발명에 사용되는 에스테르 화합물은 인산 에스테르 화합물, 지방산 에스테르 화합물, 구연산 에스테르 화합물, 프탈산 에스테르 화합물 및 벤젠디카복실산(Benzendicarboxylic acid) 에스테르 화합물 중 1종 이상으로 구성되며, 지방산 셀룰로오스 에스테르 필름 전 중량에 대해서 5 내지 15% 첨가시켜 제조한다.
가소제란, 일반적으로는 고분자 중에 첨가함으로써 취약성을 개선하거나, 유연성을 부여하기도 하는 효과가 있는 첨가제이지만, 본 발명에서는 셀룰로오스 에스테르 단독에서의 용융 온도보다도 용융 온도를 저하시키기 위해, 또한 동일한 가열 온도에서 셀룰로오스 수지 단독보다도 가소제를 포함하는 필름 구성 재료의 용융 점도를 저하시키기 위해서 가소제를 첨가한다. 또한, 셀룰로오스 에스테르의 친수성을 개선하고, 셀룰로오스 에스테르 필름의 투습도를 개선하기 위해서도 첨가되기 때문에 투습 방지제로서의 기능을 갖는다. 여기서, 필름 구성 재료의 용융 온도란 상기 재료가 가열되어 유동성이 발현된 상태의 온도를 의미한다. 셀룰로오스 에스테르를 용융 유동시키기 위해서는, 적어도 유리 전이 온도보다도 높은 온도로 가열할 필요가 있다. 유리 전이 온도 이상에서는, 열량의 흡수에 의해 탄성율 또는 점도가 저하하고, 유동성이 발현된다. 그러나 셀룰로오스 에스테르에서는 고온하에서는 용융과 동시에 열 분해에 의해서 셀룰로오스 에스테르의 분자량의 저하가 발생하고, 얻어지는 필름의 역학 특성 등에 악영향을 미치는 경우가 있기 때문에, 되도록이면 낮은 온도에서 셀룰로오스 에스테르를 용융시킬 필요가 있다. 필름 구성재료의 용융 온도를 저하시키기 위해서는 셀룰로오스 에스테르의 유리 전이 온도보다도 낮은 융점 또는 유리 전이 온도를 갖는 가소제를 첨가함으로써 달성할 수 있다.
상기와 같이 구성된 가소제(첨가제)를 셀룰로오스 에스테르 필름에 적용함으로써 본 발명에 따른 셀룰로오스 에스테르 위상차 보상용 광학 필름은 필름의 치수 안정성을 향상시켜서 빛 탄성 계수가 510-9 내지 510-13 Pa-1이 된다.
이 때, 본 발명에서의 셀룰로오스 에스테르의 총 아실기 치환 범위는 2.0 내지 2.6이고, 상기 혼합 지방산 셀룰로오스 에스테르의 아세틸기 치환 범위는 1.5 내지 2.5, 부틸기(Butyl) 치환 범위는 0.1 내지 0.5이다.
상기 아세틸기 및 부틸기의 치환 정도에 의하여 면 방향 위상차(Ro)가 10 내지 150nm, 두께 방향 위상차(Rth)가 50 내지 200nm 범위로 발현된다.
그리고, 본 발명에 따른 셀룰로오스 에스테르 필름은 지방산 셀룰로오스 에스테르 전 중량 100에 대해 0.1 미크론 이하의 평균 입경을 가지는 미립자를 300 내지 2000ppm 함유한다.
본 발명에 따른 셀룰로오스 에스테르 위상차 보상용 광학 필름은 용매 캐스트법에 의해 제조하는 것이 바람직한 것으로, 용매 캐스트법은 셀룰로오스 에스테르, 위상지연 저하제, 기타 첨가제를 용매에 용해시킨 후, 이 용액을 지지체 상에 캐스팅하고, 용매를 증발시켜 필름을 형성하는 방법이다. 상기 용매로는 아세트산메틸, 아세트산에틸, 아세트산아밀, 포름산에틸, 아세톤, 시클로헥사논, 아세토아세트산메틸, 테트라히드로푸란, 1,3-디옥솔란, 4-메틸-1,3-디옥솔란, 1,4-디옥산, 2,2,2-트리플루오로에탄올, 2,2,3,3-헥사플루오로-1-프로판올, 1,3-디플루오로-2-프로판올, 1,1,1,3,3,3-헥사플루오로-2-메틸-2-프로판올, 1,1,1,3,3,3-헥사플루오로-2-프로판올, 2,2,3,3,3-펜타플루오로-1-프로판올, 니트로에탄, 2-피롤리돈, N-메틸-2-피롤리돈, 1,3-디메틸-2-이미다졸리디논, 염화메틸렌 및 브로모프로판 중에서 선택한 1종 이상을 사용할 수 있고, 바람직하기로는 아세트산메틸, 아세톤 또는 염화메틸렌을 사용하는 것이 좋다. 또한, 이들 용매에 메탄올, 에탄올, 부탄올 등의 저급 알코올을 병용하면, 셀룰로오스 에스테르의 용매에의 용해성이 향상되거나 용액의 점도를 저감할 수 있기 때문에 바람직하다.
이와 같이 본 발명의 위상차 보상 첨가제는 셀룰로오스 에스테르와의 상용성이 우수하여 필름 성형시 헤이즈 및 누출발생을 크게 억제할 수 있게 한다. 이러한 위상차 보상 첨가제는 셀룰로오스 아세테이트 필름에 첨가되어 두께 방향 굴절률이 높은 필름을 제조할 수 있으므로, IPS 모드의 LCD 편광판 보호필름 등으로 유용하게 적용할 수 있다.
이하 본 발명을 실시예에 의거하여 더욱 상세히 설명하겠다. 그러나 본 발명이 다음 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
[실시예]
아세틸화도가 2.24인 셀룰로오스 아세테이트 부틸레이트(Eastman社) 92 중량%에 대하여 상기 위상차 보상 첨가제를 8 중량% 중량부, 메틸렌클로라이드:메탄올=9:1의 혼합용액을 믹싱탱크에 넣고 교반하여 셀룰로오스 아세테이트가 완전히 용해된 용액을 제조하였다. 이후, 제조한 용액을 지지체 상에 캐스팅하고, 용매를 증발시켜 필름을 형성하였다. 이렇게 형성된 필름을 연신온도 170℃에서 135% 비율로 연신 하였고, 건조온도는 110℃, 건조시간은 40 분으로 하였으며, 제조된 필름의 두께는 40 이였다.
[비교예 1]
셀룰로오스 아세테이트 필름의 제조 상기 실시예 1와 동일하게 실시하되, 위상차 보상 첨가제를 사용하지 않고 필름을 제조하였다.
[비교예 2]
셀룰로오스 아세테이트 필름의 제조 상기 실시예 1와 동일하게 실시하되, 위상차 보상 첨가제로 아디프산과 에틸렌 글리콜의 축합반응에 의한 중량평균분자량이 1000~2000인 올리고머 형태의 지방족 폴리에스터계 첨가제를 사용하였다.
Ro(nm) Rth(nm) Haze(%) 관탄성계수(Pa-1)
실시예 61.5 129.5 0.21 4×10-10
비교예 1 78.7 140.1 0.11 6×10-6
비교예 2 32 75.7 0.47 8×10-8
표1에서 나타 나듯이, 비교예1의 경우에서처럼, 첨가제를 포함하지 않은 필름은 위상차 발현성 및 Haze는 좋으나, 광탄성 계수가 급격히 저하되며, 비교예2에서처럼 일반적인 첨가제를 사용했을 경우에는, 위상차 발현성 뿐만 아니라 Haze, 광탄성계수 특성이 나쁘며, 실시예의 경우처럼, 상기 첨가제는 위상차 조절 및 Haze 억제성 및 광탄성 안정성등의 특성이 우수함을 알 수 있다.
결국, 본 발명의 위상차 보상 첨가제는 다양한 물성을 만족시킬 수 있으므로 시장의 요구에 능동적으로 대처가 가능하며, 셀룰로오스 아세테이트 필름에 첨가되어 두께 방향 굴절률이 높은 필름을 제조할 수 있으므로, 위상차 보상 필름 등으로 적용가능함을 확인할 수 있다.
종합적으로 말해, 본 발명은, 셀룰로오스 에스테르 필름 전 중량에 대해서 지방산 셀룰로오스 에스테르를 85 내지 95% 함유하고 인산 에스테르 화합물, 지방산 에스테르 화합물, 구연산 에스테르 화합물, 프탈산 에스테르 화합물 및 카복실산(Benzendicarboxylic acid) 에스테르 화합물 중 1종 이상으로 구성되는 가소제를 5 내지 15% 첨가시켜 제조하여 구성된 첨가제를 셀룰로오스 에스테르 필름에 적용함으로써 본 발명에 따른 셀룰로오스 에스테르 필름은 필름의 치수 안정성을 향상시켜서 빛 탄성 계수가 510-9 내지 510-13 Pa-1이 된다.
이 때, 본 발명의 셀룰로오스 에스테르의 총 아실기 치환 범위는 2.0 내지 2.5이고, 상기 혼합 지방산 셀룰로오스 에스테르의 아세틸기 치환 범위는 1.5 내지 2.5, 부틸기(Butyl) 치환 범위는 0.1 내지 0.5이다.
상기 아세틸기 및 부틸기의 치환 정도에 의하여 본 발명에 따른 셀룰로오스 에스테르 위상차 보상용 광학 필름은 면 방향 위상차(Ro)가 10 내지 150nm, 두께 방향 위상차(Rth)가 50 내지 200nm 범위로 발현된다.
그리고, 본 발명에 따른 셀룰로오스 에스테르 위상차 보상용 광학 필름은 지방산 셀룰로오스 에스테르 전 중량 100에 대해 0.1 미크론 이하의 평균 입경을 가지는 미립자를 300 내지 2000ppm 함유한다.
본 발명은 특정의 실시예와 관련하여 도시 및 설명하지만, 첨부 특허청구의 범위에 나타난 발명의 사상 및 영역으로부터 벗어나지 않는 한도 내에서 다양한 개조 및 변화가 가능하다는 것은 당업계에서 통상의 지식을 가진 자라면 누구나 쉽게 알 수 있을 것이다.

Claims (6)

  1. 셀룰로오스 에스테르 필름 전 중량에 대해서, 지방산 셀룰로오스 에스테르를 85 내지 95% 함유하고, 인산 에스테르 화합물, 지방산 에스테르 화합물, 구연산 에스테르 화합물, 프탈산 에스테르 화합물 및 벤젠디카복실산 에스테르 화합물 중 1종 이상으로 구성되는 가소제를 5 내지 15% 첨가시켜 제조된 첨가제를 적용한 것을 특징으로 하는 셀룰로오스 에스테르 위상차 보상용 광학 필름.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 필름의 빛 탄성 계수가 510-9 내지 510-13 Pa-1인 것을 특징으로 하는 셀룰로오스 에스테르 위상차 보상용 광학 필름.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 셀룰로오스 에스테르의 총 아실기 치환 범위가 2.0 내지 2.5인 것을 특징으로 하는 셀룰로오스 에스테르 위상차 보상용 광학 필름.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 지방산 셀룰로오스 에스테르의 아세틸기 치환 범위가 1.5 내지 2.5이고, 부틸기(Butyl) 치환 범위가 0.1 내지 0.5인 것을 특징으로 하는 셀룰로오스 에스테르 위상차 보상용 광학 필름.
  5. 제 4 항에 있어서,
    상기 아세틸기 및 부틸기의 치환 정도에 의하여 면 방향 위상차(Ro)가 10 내지 150nm, 두께 방향 위상차(Rth)가 50 내지 200nm 범위로 발현되는 것을 특징으로 하는 셀룰로오스 에스테르 위상차 보상용 광학 필름.
  6. 제 1 항에 있어서,
    상기 필름은 상기 지방산 셀룰로오스 에스테르 전 중량 100에 대해 0.1 미크론 이하의 평균 입경을 가지는 미립자를 300 내지 3000ppm 함유된 것을 특징으로 하는 셀룰로오스 에스테르 위상차 보상용 광학 필름.
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