KR20140088914A - 영구적인 가교결합 및 비-영구적인 가교결합을 갖는 카르복시알킬 셀룰로스 섬유를 포함하는 흡수용품 - Google Patents

Abstract

흡수용품은 탑시트 (topsheet), 백시트 (backsheet), 및 탑시트와 백시트 사이에 배치된 흡수 코어를 포함한다. 용품의 적어도 하나의 성분, 예를 들어 흡수 코어는 초흡수성 섬유를 포함한다. 한 측면에서, 용품은 실질적으로 수불용성 및 수팽창성의 비-재생된 카르복시알킬 셀룰로스 섬유를 포함하고, 여기서 상기 섬유는 셀룰로스 섬유의 표면의 외관을 갖는 표면을 갖고, 섬유는 복수의 비-영구적인 섬유내 금속 가교결합 및 복수의 영구적인 섬유내 가교결합을 포함한다.
[색인어]
흡수용품, 섬유, 셀룰로스 섬유, 섬유내 가교결합, 섬유내 금속 가교결합

Description

영구적인 가교결합 및 비-영구적인 가교결합을 갖는 카르복시알킬 셀룰로스 섬유를 포함하는 흡수용품 {ABSORBENT ARTICLES COMPRISING CARBOXYALKYL CELLULOSE FIBERS HAVING PERMANENT AND NON-PERMANENT CROSSLINKS}

흡수용품과 같은 용품은 인체에서 분비되거나 제거되는 유체를 포함한 많은 유형의 유체를 흡수하기 위해 유용하다. 상기 용품은 대개 섬유상 매트릭스 내에 초흡수성 물질을 포함할 수 있는 흡수 코어를 함유한다. 코어의 액체 보유 또는 저장 용량은 대부분 초흡수제로 인한 것인 반면, 코어의 섬유상 매트릭스는 액체 위킹 (wicking), 흡입, 패드 강도 및 완전성의 본질적인 기능과 약간의 로드 하 흡수능 (absorbency under load)을 제공한다. 이들 바람직한 특성은 매트릭스가 셀룰로식 (cellulosic) 섬유, 대개 목재 펄프 플러프를 섬유 형태, 예를 들어 셀룰로스 섬유로 포함한다는 사실에 기인한다. 따라서, 셀룰로스 섬유 및 초흡수성 물질은 용품의 흡수 특성을 개선하는 것을 돕도록 흡수용품 내에 빈번하게 사용된다.

초흡수성 물질은 일반적으로 중합체를 기재로 하고, 예를 들어 분말, 과립, 미세입자 및 필름과 같은 많은 형태로 이용가능하다. 유체와 접촉 시에, 상기 초흡수제는 그들의 구조 내로 유체를 흡수함으로써 팽창한다. 초흡수제는 염수 내에서 액체 흡수 용량이 그들의 중량의 적어도 약 10배, 바람직하게는 약 20배, 종종 약 100배 이하인 수팽창성의, 일반적으로 수불용성의 흡수성 물질이다. 일반적으로, 초흡수성 물질은 배설된 유체를 상기 용품 내로 신속하게 흡수할 수 있고, 누출을 방지하고 유체 배설 후에도 건조한 느낌을 제공하는 것을 돕도록 상기 유체를 보유할 수 있다.

특히 고수준의 유체 포화에서 그러한 흡수용품의 성능을 개선하여, 누출의 발생을 감소시키고 꼭 맞음성과 편안함을 개선하려는 노력이 계속되었다. 이는 상기 용품이 사용하는 동안 반복된 유체 배설을 받을 때 특히 중요하다. 흡수용품 디자인 분야에서 최근의 노력은 일반적으로 흡수 구조체를 보다 얇고 보다 유연하게 만들기 위해 보다 고농도의 초흡수성 물질과 보다 적은 플러프 섬유를 사용하는 것에 집중하고 있으므로 이에 대한 도전은 증가하고 있다. 그러나, 초흡수성 물질의 농도를 증가시킴으로써 얻어지는 총 흡수 용량의 증가에도 불구하고, 상기 흡수용품은 사용하는 동안 여전히 누출할 수 있다. 이러한 누출은 부분적으로 낮은 투과도 및 이용가능한 공극 부피의 결핍 때문에 용품의 흡수 코어 성분이 불충분한 흡입 속도 (즉, 초흡수성 물질에 의한 후속적인 흡수를 위해 유체 배설물이 흡수 코어 내로 흡입되어 그 내부에 담길 수 있는 속도)를 갖는 결과일 수 있다. 따라서, 고수준의 초흡수성 물질을 함유하고 충분한 흡입 속도를 유지할 수 있는 흡수용품이 요망된다.

흡수용품에 대해, 미국 남부 소나무 (southern pine) 플러프 펄프가 가장 자주 사용되고, 상기 용품에 대한 바람직한 섬유로서 세계적으로 인정된다. 이러한 선호는 플러프 펄프의 유리한 긴 섬유 길이 (약 2.8 mm)와 웨트레이드 (wetlaid) 펄프 시트에서 에어레이드 (airlaid) 웹으로의 가공의 상대적인 용이함에 기반한 것이다. 그러나, 이들 플러프 펄프 섬유는 섬유의 세포벽 내에 단지 약 2-3 g/g의 액체 (예를 들어, 물 또는 체액)를 흡수할 수 있다. 섬유의 액체 보유 용량의 대부분은 섬유 사이의 틈 내에 존재한다. 이러한 이유로, 섬유상 매트릭스는 압력의 적용 시에 획득된 액체를 쉽게 방출한다. 획득된 액체를 방출하는 경향으로 인해 오로지 셀룰로식 섬유로부터 형성된 코어를 포함하는 흡수용품의 사용 동안에 상당한 피부 습윤도가 발생할 수 있다. 액체가 상기 섬유상 흡수 코어 내에 효과적으로 보유되지 않기 때문에 상기 용품은 또한 획득된 액체를 누출하는 경향이 있다.

섬유상 매트릭스 내에 흡수성 물질을 포함시키고, 이들을 흡수용품 내로 포함시키는 것은 알려져 있다. 이들 제품 내로 초흡수성 물질을 포함시키면 동시에 그의 액체 흡수 용량을 증가시키고 제품의 착용자에 대한 피부 건조함을 향상시키면서 제품의 전체 벌크 (bulk)를 감소시키는 효과를 갖는다.

흡수용품에서 흡수성 물질로서 사용하기 위해 다양한 물질이 설명되었다. 이들 물질 사이에는 천연-기반 물질, 예를 들어 당, 펙틴, 검, 카르복시알킬 전분 및 카르복시알킬 셀룰로식, 예를 들어 카르복시메틸 셀룰로스가 포함된다. 천연-기반 물질은 고체 형태를 유지하기보다는 겔 (gel)을 형성하는 경향이 있고, 따라서 이들 제품에서 선호되지 않는다. 폴리아크릴레이트, 폴리아크릴아미드 및 가수분해된 폴리아크릴로니트릴의 나트륨염과 같은 합성 물질이 또한 흡수용품에서 흡수성 물질로서 사용되었다. 천연-기반 흡수 물질은 잘 알려져 있지만, 이들 물질은 나트륨 폴리아크릴레이트와 같은 합성 흡수성 물질에 비해 그들의 비교적 열등한 흡수 특성 때문에 흡수용품에서 널리 사용되지 않았다. 이들 물질은 비교적 고가이므로 또한 소비자 흡수 제품에서 그들의 사용은 제외되었다. 또한, 많은 천연-기반 물질은 액체로 팽창될 때 부드러운 젤라틴성 덩어리를 형성하는 경향이 있다. 제품의 코어 내의 상기 젤라틴성 덩어리가 존재하면 코어 내에서 액체 흡입, 운반 및 분포를 제한하는 경향이 있고, 후속적인 액체 배설물이 제품에 의해 효율적이고 효과적으로 흡수되는 것을 방해한다.

천연-기반 흡수재와 반대로, 합성 흡수성 물질은 일반적으로 비교적 비-젤라틴성 형태를 유지하면서 다량의 액체를 흡수할 수 있다. 합성 흡수성 물질 (종종 초흡수성 중합체 (SAP)로서 칭함)은 압력 하에 보다 큰 흡수능을 제공하고, 흡수성 물질의 g당 보다 큰 흡수능을 제공하기 위해 흡수용품 내로 포함되었다. 초흡수성 중합체는 일반적으로 직경 약 20-800 미크론 범위의 입자로서 공급된다. 이들은 높은 로드 하 흡수 용량을 갖기 때문에, 초흡수성 중합체 입자를 포함하는 흡수용품은 피부 건조함의 잇점을 제공한다. 초흡수성 중합체 입자는 로드 하에 그들의 중량의 약 30배의 액체를 흡수할 수 있기 때문에, 이들 입자는 얇음 및 착용자의 편안함이라는 추가의 유의한 잇점을 제공한다. 또한, 초흡수성 중합체 입자는 로드 하에 흡수된 액체 g당 가격이 플러프 펄프 섬유에 비해 대략 1/2 수준이다. 이러한 이유로, 소비자 흡수 제품에서 보다 많은 초흡수성 입자 수준과 감소된 플러프 펄프 수준을 향한 경향이 커지고 있는 것은 놀랍지 않다. 실제로, 일부 유아 기저귀에는 그들의 액체 저장 코어 내에 60 내지 70 중량%의 초흡수성 중합체를 포함한다. 비용 관점으로부터, 100% 초흡수성 입자로 제조된 저장 코어가 바람직하다. 그러나, 상기한 바와 같이, 그러한 코어는 임의의 유의한 액체 위킹 및 코어 전체로의 획득된 액체의 분포의 부재 때문에 만족스럽게 기능하지 못할 것이다. 또한, 그러한 코어는 그의 습식 및/또는 건식 구조, 형상 및 완전성을 보유하기 위한 강도가 또한 결핍될 것이다.

합성 초흡수성 중합체의 다른 단점은 생분해 능력이 없다는 것이다. 합성 중합체의 비-생분해성은 이들 중합체를 함유하는 사용한 흡수 제품의 폐기에 있어서 불리하다.

셀룰로식 섬유는 지금까지 입자형 초흡수성 중합체에 의해 중복되지 않은 중요한 기능성을 갖는 흡수 제품을 제공한다. 초흡수성 물질은 섬유 및 초흡수성 중합체 입자 모두의 기능성을 갖는 물질을 제공하기 위해 합성 섬유 형태로 도입되었다. 그러나, 이들 초흡수성 섬유는 플러프 펄프 섬유에 비해 가공하기 어렵고, 플러프 펄프 섬유와 잘 배합되지 않는다. 또한, 합성 초흡수성 섬유는 초흡수성 중합체 입자보다 상당히 더 비싸고, 따라서, 흡수용품 내에 큰 부피로 사용하기 위해 효과적으로 경쟁하지 못하였다.

셀룰로식 섬유는 또한 섬유에 수 팽창가능성을 부여하는 이온기, 예를 들어 카르복실산, 술폰산 및 4급 암모늄기를 포함하도록 하는 화학적 변형에 의해 고도 흡수성이 될 수 있었다. 이들 변형 셀룰로식 물질의 일부는 수용성이지만, 일부는 수불용성이다. 그러나, 이들 고도 흡수성의 변형 셀룰로식 물질은 펄프 섬유의 구조를 갖지 않고, 오히려 이들 변형 셀룰로식 물질은 전형적으로 과립형이거나, 재생 피브릴 형태를 갖는다.

합성 고도 흡수성 물질과 유사한 흡수 특성을 갖고, 동시에 플러프 펄프 섬유와 연관된 액체 위킹 및 분포의 잇점을 제공하는, 흡수용품에 사용하기에 적합한 고도 흡수성 물질이 필요하다. 따라서, 초흡수성 중합체의 유리한 액체 저장 용량과 플러프 펄프 섬유의 유리한 액체 위킹을 결합시킨 섬유상 초흡수제가 필요하다. 이상적으로, 섬유상 초흡수제는 흡수용품에 사용하기 위해 경제적으로 실용적이고, 생분해성이어서 사용한 흡수 제품의 폐기가 환경 친화적이다. 본 발명은 상기 필요를 만족시키고 추가의 관련 잇점을 제공한다.

<발명의 개요>

상기 논의된 필요에 따라, 본 발명의 흡수용품은 탑시트 (topsheet), 백시트 (backsheet), 및 탑시트와 백시트 사이에 배치된 흡수 코어를 가질 수 있는 흡수용품을 포함한다. 한 측면에서, 용품의 적어도 하나의 성분, 예를 들어 흡수 코어는 실질적으로 수-불용성 및 수팽창성의 비-재생된 카르복시알킬 셀룰로스 섬유를 포함하고, 여기서 섬유는 셀룰로스 섬유의 표면의 외관을 갖는 표면을 갖고, 섬유는 복수의 비-영구적인 섬유내 (intra-fiber) 금속 가교결합 및 복수의 영구적인 섬유내 가교결합을 포함한다. 일부 측면에서, 섬유는 섬유의 표면 상에 형성된 복수의 비-영구적인 섬유내 금속 가교결합 (즉, 표면 가교결합) 및 섬유 전체에 형성된 복수의 영구적인 섬유내 가교결합 (즉, 벌크 가교결합)을 갖는다. 다른 측면에서, 섬유는 섬유의 표면 상에 형성된 복수의 영구적인 섬유내 가교결합 및 섬유 전체에 형성된 복수의 영구적인 섬유내 가교결합을 갖는다.

또다른 측면에서, 용품의 적어도 하나의 성분, 예를 들어 흡수 코어는 실질적으로 수불용성 및 수팽창성의 비-재생된 카르복시알킬 셀룰로스 섬유를 포함하고, 여기서 섬유는 셀룰로스 섬유의 표면의 외관을 갖는 표면을 갖고, 섬유는 복수의 비-영구적인 섬유내 금속 가교결합 및 복수의 영구적인 섬유내 가교결합을 갖고, 여기서 영구적인 섬유내 가교결합은 1,3-디클로로-2-프로판올로부터 형성된 공유 가교결합을 포함한다. 또 다른 측면에서, 용품의 적어도 하나의 성분, 예를 들어 흡수 코어는 복수의 실질적으로 수불용성 및 수팽창성의 비-재생된 카르복시알킬 셀룰로스 섬유를 포함하는 섬유 다발 (bundle)을 포함하고, 여기서 섬유는 셀룰로스 섬유의 표면의 외관을 갖는 표면을 갖고, 섬유는 복수의 비-영구적인 섬유내 금속 가교결합 및 복수의 영구적인 섬유내 가교결합을 포함한다.

본 발명의 수많은 다른 특징 및 잇점은 하기 설명부로부터 자명할 것이다. 설명부에서 본 발명의 예시적인 실시태양을 참조한다. 상기 실시태양은 본 발명의 전체 범위를 나타내지 않는다. 따라서, 본 발명의 전체 범위를 해석하기 위해 본원의 청구의 범위를 참조해야 한다. 간결 및 간명함을 위해, 본 명세서에 기재된 임의의 범위의 값은 범위 내의 모든 값을 고려하고, 해당 명시된 범위 내의 실제 수치 값인 종점을 갖는 임의의 하위-범위를 나열하는 주장을 지지하는 것으로 해석되어야 한다. 가설적인 예시적인 예로서, 본 명세서 내에서 1 내지 5의 범위의 개시 내용은 1-5; 1-4; 1-3; 1-2; 2-5; 2-4; 2-3; 3-5; 3-4; 및 4-5의 임의의 범위에 대한 주장을 지지하는 것으로 간주해야 한다.

본 발명의 상기 및 다른 특징, 측면 및 잇점은 다음 설명부, 첨부된 청구의 범위 및 첨부 도면을 참고로 하여 보다 잘 이해될 것이다:
도 1은 포화 용량 (Saturated Capacity) 시험기의 부분 절단된 상면도이다;
도 2는 포화 용량 시험기의 측면도이다;
도 3은 포화 용량 시험기의 후면도이다;
도 4는 유체 흡입 플로백 평가 (Fluid Intake Flowback Evaluation)를 수행하기 위한 장치이다;
도 5는 본 발명에 따라 제조할 수 있는 흡수용품의 하나의 실시태양의 투시도이다;
도 6은 착용될 때 착용자를 대면하는 용품의 표면을 보여주도록 용품을 체결되지 않고, 접히지 않고, 평평하게 놓은 상태로, 아래에 놓인 특징부를 보여주기 위해 일부를 절단 제거한, 도 5에 도시된 흡수용품의 평면도이다;
도 7은 흡수 코어를 생산하기 위한 방법 및 장치의 한 버전의 개략도이다;
도 8은 본 발명에 따른 층을 이룬 흡수 코어의 측부 단면도이다;
도 9A는 본 발명의 대표적인 가교결합된 카르복시메틸 셀룰로스 섬유를 제조하기 위해 유용한 셀룰로스 섬유의 주사 전자 현미경 사진 (1000x)이다;
도 9B는 본 발명의 대표적인 가교결합된 카르복시메틸 셀룰로스 섬유의 주사 전자 현미경 사진 (1000x)이다;
도 9C는 재생 셀룰로스 섬유의 주사 전자 현미경 사진 (1000x)이다;
도 10은 본 발명의 대표적인 가교결합된 카르복시메틸 셀룰로스 섬유의 주사 전자 현미경 사진 (50x)이다;
도 11은 가교결합된 카르복시메틸 셀룰로스 섬유 및 가교결합된 카르복시메틸 셀룰로스 섬유 다발을 제조하기 위한 본 발명의 대표적인 방법을 예시하는 흐름도이다;
도 12A는 본 발명의 흡수 밴드의 측부 단면도이다;
도 12B는 본 발명의 흡수 밴드의 상부 투시도이다;
도 13은 본 발명의 흡수성 침대 또는 가구 라이너의 상부 투시도이다;
도 14는 본 발명의 흡수 땀받이 (sweatband)의 투시도이다;
본 발명의 명세서 및 도면에서 참조 문자의 반복적인 사용은 본 발명의 동일하거나 유사한 특징 또는 요소를 나타내는 것으로 의도된다.

시험 방법

원심분리 ( Centrifuge ) 보유 용량 ( CRC ) 시험

원심분리 보유 용량 (CRC) 시험은 제어된 조건 하에 포화되고 원심분리된 후 그 내부에 액체를 보유하는 흡수성 샘플의 능력을 측정한다. 생성되는 보유 용량은 샘플의 g 중량당 보유된 액체의 g (g/g)으로서 제시된다. 섬유 샘플에 대해, 시험될 샘플은 그대로 사용된다.

보유 용량은 0.2±0.005 g의 샘플을, 샘플을 담을 물-투과성 백 (bag) 내에 넣고, 시험 용액 (증류수 중 0.9 중량% 염화나트륨)이 샘플에 의해 자유롭게 흡수되도록 함으로써 측정한다. 열-밀봉가능 티백 물질, 예를 들어 덱스터 코퍼레이션 (Dexter Corporation, 미국 커넥티컷 윈저 록스)으로부터 모델명 1234T 열 밀봉가능 여과지 (filter paper)로서 이용가능한 것이 대부분의 용도에 대해 잘 작용한다. 백은 백 물질의 5-인치 x 3-인치 샘플을 절반으로 접고, 개방 가장자리 중 2개를 열-밀봉하여 2.5-인치 x 3-인치 직사각형 파우치 (pouch)를 형성시킴으로써 형성된다. 열 밀봉은 물질의 가장자리의 약 0.25 인치 안쪽에 이루어져야 한다. 샘플을 파우치 내에 넣은 후, 파우치의 나머지 개방 가장자리를 또한 열-밀봉한다. 대조군으로서 역할을 하도록 빈 백을 또한 제조한다. 시험을 위해 3개의 샘플 (예를 들어, 채우고 밀봉한 백)을 제조한다. 채운 백은 밀봉된 용기에 즉시 넣지 않는 한 제조 3분 이내에 시험해야 하고, 밀봉된 용기에 즉시 넣는 경우에 채운 백은 제조 30분 이내에 시험해야 한다.

백을 3 인치 개구부를 갖는 2개의 TEFLON 코팅된 유리섬유 스크린 (screen) (타코닉 플라스틱스, 인크. (Taconic Plastics, Inc., 미국 뉴욕주 피터스버그)) 사이에 놓고, 23℃에서 시험 용액의 팬 내에 담가, 백이 완전히 젖을 때까지 스크린이 아래에서 유지되도록 한다. 습윤시킨 후, 샘플을 용액 내에 약 30±1분 동안 남겨두고, 이때 용액으로부터 제거하고 일시적으로 비-흡수성의 평평한 표면 상에 놓는다. 다수 시험을 위해, 24개의 백을 팬 내에서 포화시킨 후 팬을 비우고 신선한 시험 용액으로 다시 채워야 한다.

이어서, 젖은 백을 샘플을 약 350의 g-력에 가할 수 있는 적합한 원심분리기의 바스켓 (basket) 내에 넣는다. 하나의 적합한 원심분리기는 집수 바스켓, 디지탈 rpm 게이지 (gauge), 및 백 샘플을 유지하고 배수시키도록 채용된 기계가공된 배수 바스켓이 장치된 Heraeus LaboFuge 400이다. 다수의 샘플을 원심분리하는 경우에, 샘플을 회전하는 동안 바스켓의 균형을 맞추도록 원심분리기 내의 마주보는 위치에 넣어야 한다. 백 (젖은 빈 백 포함)을 약 1,600 rpm (예를 들어, 약 350의 표적 g-력을 달성하도록)에서 3분 동안 원심분리시킨다. 백을 제거하여 칭량하되, 빈 백 (대조군)을 먼저 칭량한 후, 샘플을 담은 백을 칭량한다. 백 자체에 의해 보유된 용액을 고려하여 샘플에 의해 보유된 용액의 양이 샘플의 원심분리 보유 용량 (CRC) (유체의 g/샘플의 g로서 표현함)이다. 보다 특히, 보유 용량은 다음 식과 같이 결정된다:

CRC= (원심분리 후 샘플/백 wgt - 원심분리 후 빈 백 wgt - 건조 샘플 wgt)/건조 샘플 wgt

3개의 샘플을 시험하고, 결과를 평균하여 원심분리 보유 용량 (CRC)을 결정한다. 샘플은 23±1℃에서 50±2% 상대 습도에서 시험한다.

자유 팽창 용량 시험

자유 팽창 용량 (g/g) 및 원심분리 보유 용량 (CRC) (g/g)를 결정하기 위한 물질, 절차 및 계산은 다음과 같았다.

시험 물질:

일본에서 미리 만들어진 빈 티백 (Drugstore.com으로부터 이용가능함, 위로 접는 플랩이 있는 IN PURSUIT OF TEA 폴리에스테르 티백 93 mm x 70 mm) (http:www.mesh.ne.jp/tokiwa/).

저울 (소수 네째자리 정확도, 공기-건조된 초흡수성 중합체 (ADS SAP) 및 티백 중량에 대해 0.0001g); 타이머 (timer); 1% 염수; 클립이 있는 드립 랙 (drip rack) (NLM 211).

시험 절차:

1. ADS의 고체 함량을 결정한다.

2. 티백을 0.0001 g 단위로 예비-칭량하고 기록한다.

3. 0.2025 g +/- 0.0025 g의 시험 물질 (SAP)을 정확하게 칭량하고, 기록하고, 미리-칭량한 티백 (공기-건조된 (AD) 백 중량) 내에 넣는다. (ADS 중량 + AD 백 중량 = 총 건식 중량).

4. 티백 가장자리를 위로 접어 백을 닫는다.

5. 1% 염수를 사용하여 적어도 2 인치로 용기를 채운다 (적어도 3 인치 깊이).

6. 티백 (시험 샘플이 있는)을 평평하게 잡고, 흔들어 시험 물질을 백 전체에 균등하게 분포시킨다.

7. 티백을 염수의 표면 상에 놓고, 타이머를 시동한다.

8. 명시된 시간 (예를 들어, 30분) 동을 백을 침액시킨다.

9. 티백을 조심스럽게 제거하고 (백에서 임의의 내용물을 흘리지 않도록 주의한다), 3분 동안 드립 랙 상의 클립으로부터 매단다.

10. 각각의 백을 조심스럽게 제거하고, 칭량하고, 기록한다 (드립 중량).

계산:

티백 물질은 다음과 같이 결정된 흡수능을 갖는다:

자유 팽창 용량, 인수 = 5.78

Z = 오븐 건조 SAP wt (g)/공기 건조 SAP wt (g)

자유 용량 (g/g):

{[(드립 wt(g)-건조 백 wt(g))-(AD SAP wt(g))]-(건조 백 wt(g)*5.78)}/(AD SAP wt(g)*Z)

포화 용량 ( SAT CAP ) 시험

포화 용량은 다음 설명부에 대응하는 마그네헬릭 (Magnahelic) 진공 게이지 및 라텍스 댐 (dam)이 있는 포화 용량 (SAT CAP) 시험기를 사용하여 결정한다. 도 1-3을 살펴보면, 포화 용량 시험기 진공 장치 (310)은 4개의 다리 부재 (314) 상에 지지된 진공실 (312)를 포함한다. 진공실 (312)는 전면 벽 부재 (316), 후면 벽 부재 (318), 및 2개의 측벽 (320 및 321)을 포함한다. 벽 부재는 예상되는 진공 압력을 견디기 위해 충분히 두껍고, 길이 23.5 인치 (59.7 cm), 폭 14 인치 (35.6 cm) 및 깊이 8 인치 (20.3 cm)의 외부 치수를 갖는 챔버를 제공하도록 구성되고 배열된다.

진공 펌프 (도시하지 않음)는 적절한 진공 라인 도관과 진공 밸브 (324)를 통해 진공실 (312)와 작동가능하게 연결된다. 또한, 적합한 공기 추출 (air bleed) 라인이 공기 추출 밸브 (326)을 통해 진공실 (312) 내로 연결된다. 행어 (hanger) 조립체 (328)은 후면 벽 (318) 상에 적합하게 탑재되고, 라텍스 댐 시트 (330)을 진공 장치 (310)의 상단으로부터 멀리 편리한 위치로 지지하기 위해 편리한 거치 장소를 제공하도록 S-자 곡선 단부를 갖도록 형성된다. 적합한 행어 조립체는 0.25 인치 (0.64 cm) 직경의 스테인레스 스틸 막대로부터 제작될 수 있다. 라텍스 댐 시트 (330)은 붙잡기를 용이하게 하고 라텍스 댐 시트 (330)의 편리한 이동 및 배치를 허용하도록 다우월 (dowel) 부재 (332) 둘레에 고리를 형성한다. 예시된 위치에서, 다우얼 부재 (332)는 라텍스 댐 시트 (330)을 진공실 (312)의 상단으로부터 멀리 개방 위치로 배치하기 위해 행어 조립체 (328) 내에 지지된 것으로 도시된다.

라텍스 댐 시트 (330)의 저변 가장자리는 적합한 고정 수단, 예를 들어 토글 클램프 (toggle clamp) (340)을 사용하여 후면 가장자리 지지 부재 (334)에 대해 클램핑된다. 토글 클램프 (340)은 목적하는 작업을 위해 토글 클램프 (340)의 적절한 배향 및 정렬을 제공하는 적합한 스페이서 (spacer) (341)를 사용하여 후면 벽 부재 (318) 상에 탑재된다. 3개의 지지 샤프트 (shaft) (342)는 직경이 0.75 인치이고, 지지 브래킷 (bracket) (344)에 의해 진공실 (312) 내에 제거가능하게 탑재된다. 지지 브래킷 (344)는 일반적으로 전면 벽 부재 (316) 및 후면 벽 부재 (318)을 따라 동일하게 이격되고, 협동하는 쌍으로 배열된다. 또한, 지지 브래킷 (344)은 지지 샤프트 (342)의 최상부를 진공실 (312)의 전면, 후면 및 측벽 부재의 상단과 동일평면이 되도록 적합하게 배치하도록 구성되고 배열된다. 따라서, 지지 샤프트 (342)는 서로 실질적으로 평행하게 배치되고, 측벽 부재 (320 및 321)과 전체적으로 일렬이다. 후면 가장자리 지지 부재 (334)에 추가로, 진공 장치 (310)은 전면 지지 부재 (336) 및 2개의 측면 지지 부재 (338 및 339)를 포함한다. 각각의 측면 지지 부재들은 폭이 약 1 인치 (2.5 cm)이고 높이가 약 1.25 인치 (3.2 cm)이다. 지지 부재의 길이는 진공실 (312)의 개방 상단 가장자리의 주변을 적합하게 둘러싸도록 구성되고, 챔버 벽 부재의 상단 가장자리 위로 약 0.5 인치 거리로 돌출하도록 배치된다.

달걀판 (egg crating) 형 물질 (346)의 층이 지지 샤프트 (342)의 상단 및 진공실 (312)의 벽 부재의 상단 가장자리 상에 배치된다. 달걀판형 물질은 23.5 인치 (59.7 cm) x 14 인치 (35.6 cm) 크기의 전체적으로 직사각형 영역 위로 연장하고, 깊이 측정치는 약 0.38 인치 (1.0 cm)이다. 달걀판 구조의 개별 셀 (cell)은 약 0.5 제곱인치이고, 달걀판형 물질을 구성하는 얇은 시트 물질은 적합한 물질, 예를 들어 폴리스티렌으로 이루어진다. 예를 들어, 달걀판형 물질은 McMaster-Carr Supply Catalog No. 162 4K 14 (맥매스터-카 서플라이 컴퍼니 (McMaster-Carr Supply Company, 미국 조지아주 아틀란타 소재) 반투명 디퓨저 (diffuser) 패널 물질일 수 있다. 23.5 인치 (59.7 cm) x 14 인치 (35.6 cm) 크기의 6 mm (0.24 인치) 메시 TEFLON-코팅된 스크린 (348) (이글 서플라이 앤드 플라스틱스, 인크. (Eagle Supply and Plastics, Inc., 미국 위스콘신주 애플톤 소재)의 층을 달걀판형 물질 (346)의 상단 위에 놓는다.

진공실 (312)로부터 액체를 배수시키기 위한 편리한 메카니즘을 제공하기 위해 적합한 배수 라인 및 배수 밸브 (350)이 진공실 (312)의 저변 판 부재 (319)에 연결된다. 진공 장치 (310)의 다양한 벽 부재 및 지지 부재들은 적합한 비-부식성 내습성 물질, 예를 들어 폴리카르보네이트 플라스틱으로 이루어질 수 있다. 다양한 조립체 이음매 (joint)는 용제 용접 및/또는 패스너에 의해 고정될 수 있고, 시험기의 완성된 조립체는 방수성이도록 구성된다. 진공 게이지 (352)는 도관을 통해 진공실 (312) 내로 작동가능하게 연결된다. 적합한 압력 게이지는 0-100 인치의 물의 진공을 측정할 수 있는 마그네헬릭 차등 게이지, 예를 들어 다이어 인스트루먼트 인코포레이티드 (Dwyer Instrument Incorporated, 미국 인디애나주 미시간 시티 소재)로부터 이용가능한 No. 2100 게이지이다.

건조 제품 또는 다른 흡수 구조체를 칭량한 후, 과량의 0.9% NaCl 염수 용액에 넣고, 잠기게 한 후 20분 동안 침액시킨다. 20분 침액 시간 후, 흡수 구조체를 포화 용량 시험기 진공 장치 (310)의 달걀판형 물질 및 메시 TEFLON-코팅된 스크린 상에 놓는다. 라텍스 댐 시트 (330)을 흡수 구조체(들) 및 전체 달걀판 격자 위에 놓아, 진공 장치 (310) 상에 진공이 가해질 때 라텍스 댐 시트 (330)이 밀봉을 생성시키도록 한다. 0.5 파운드/ 제곱인치 (psi)의 진공을 포화 용량 시험기 진공 장치 (310) 내에 5분 동안 유지시킨다. 진공은 흡수 구조체(들) 상에 압력을 생성시켜, 일부 액체의 배수를 일으킨다. 0.5 psi 진공에서 5분 후, 라텍스 댐 시트 (330)을 말아서 치우고, 흡수 구조체(들)을 칭량하여 습식 중량을 얻는다.

각각의 흡수 구조체의 전체 용량은 각각의 흡수체의 건식 중량을 절차의 상기 시점에서 결정된 그 흡수체의 습식 중량으로부터 빼서 결정한다. 흡수 구조체의 0.5 psi 포화 용량 또는 포화 용량은 다음 식에 의해 결정한다:

포화 용량 = (습식 중량 - 건식 중량)/건식 중량

식에서, 포화 용량 값의 단위는 유체 g/흡수체 g이다. 포화 용량에 대해, 각각의 샘플의 최소 3개의 시료를 시험해야 하고, 결과를 평균한다. 흡수 구조체가 적은 완전성을 갖거나 침액 또는 전달 절차 동안 분해되면, 흡수 구조체를 종이 타월과 같은 수용 (containment) 물질, 예를 들어 SCOTT 종이 타월 (킴벌리-클라크 코퍼레이션 (Kimberly-Clark Corporation, 미국 위스콘신주 니나 소재) 제품) 내에 감쌀 수 있다. 흡수 구조체는 포장재 (overwrap)를 사용하여 시험할 수 있고, 포장재의 용량은 독립적으로 결정하고 전체 감싼 흡수 구조체의 습식 중량으로부터 빼서 습식 흡수 중량을 얻을 수 있다.

시험할 물질이 초흡수성 물질인 경우에, 시험은 다음을 제외하고는 상기 기재된 바와 같이 실행한다. 백은 열 밀봉가능 티백 물질 (등급 542, 킴벌리-클라크 코퍼레이션으로부터 상업적으로 이용가능함)로부터 제조한다. 물질의 6 인치 x 3 인치 샘플을 절반으로 접고, 2개의 가장자리를 따라 열 밀봉하여 전체적으로 정사각형 파우치를 형성한다. 0.2 g의 시험할 초흡수성 물질 (크기가 약 300 내지 약 600 ㎛ 범위이고, 함습량이 약 5 중량% 미만인 입자 형태)을 파우치에 넣고, 제3 측면을 열 밀봉한다. 시험은 설명된 바와 같이 수행하고, 백 물질에 의해 흡수된 유체의 양을 백 및 초흡수성 물질에 의해 보유된 유체의 양으로부터 뺀다. 백 물질에 의해 흡수된 유체의 양은 빈 백에 대해 포화 보유 용량 시험을 수행함으로써 결정한다.

로드 하 흡수능 ( AUL ) 시험

AUL을 결정하기 위한 물질, 절차 및 계산은 다음과 같았다:

시험 물질:

Mettler Toledo PB 3002 저울 및 BALANCE-LINK 소프트웨어 또는 다른 호환형 저울 및 소프트웨어.

소프트웨어 셋업 (set-up): 30초 마다 저울로부터 중량을 기록한다 (이는 음의 값일 것이다). 소프트웨어는 각각의 값을 EXCEL 스프레드시트 내에 넣을 수 있다.

스탠드에 클램핑된 소결 유리 (조질) 여과판; 병 바닥 부근에 배출 튜브가 있는 2 L 유리병; 병에 꼭맞는 스토퍼 (stopper)를 통과하는 유리관 (공기 도입구)이 있는 고무 스토퍼; TYGON 튜브; 스테인레스 스틸 막대/플렉시유리 플런저 (plunger) 조립체 (71 mm 직경); 플런저 위에 넣도록 그를 통한 구멍 (hole drill)이 있는 스테인레스 스틸 추 (플런저 및 추 = 867 g); 80 mm 크기로 절단된 VWR 9.0 cm 여과지 (Qualitative 413 카탈로그 번호 28310-048); 양면 SCOTCH 테이프; 및 0.9% 염수가 있는 Kontes 90 mm ULTRA-WARE 필터 셋업.

시험 절차:

1. 소형 레벨 (level)을 사용하여 필터 셋업의 수평을 맞춘다.

2. 필터 높이 또는 병 내의 유체 수준을 조정하여, 소결 유리 필터 및 병 내의 염수 수준을 동일한 높이에 있도록 한다.

3. 튜브 내에 꼬임이나 튜브 내에 또는 소결 유리 여과판 아래에 공기 방울이 없도록 한다.

4. 여과지를 필터에 넣고, 스테인레스 스틸 추를 여과지 상에 놓는다.

5. 추를 적용한 상태에서 여과지가 완전히 젖어서 평행에 도달할 때까지 5-10분 동안 기다린다.

6. 저울을 영점에 맞춘다.

7. 여과지가 평형에 도달하기를 기다리는 동안, 양면 테이프를 사용하여 저변 상에 플런저를 준비한다.

8. 플런저 (테이프를 사용하여)를 별개의 천칭 (scale) 상에 놓고, 천칭을 영점에 맞춘다.

9. 플런저를 건조 시험 물질 내에 놓아, 물질의 단층이 양면 테이프에 의해 저변에 부착되도록 한다.

10. 영점에 맞춘 천칭 상에서 플런저 및 시험 물질을 칭량하고, 건조 시험 물질의 중량을 기록한다 (건조 물질 중량 0.15 g +/- 0.05 g).

11. 여과지는 이미 평형에 존재해야 하고, 천칭을 영점에 맞춘다.

12. 저울 기록 소프트웨어를 작동시킨다.

13. 추를 제거하고, 플런저 및 시험 물질을 필터 조립체 내에 넣는다.

14. 추를 플런저 조립체 상에 놓는다.

15. 시험이 완료되기까지 기다린다 (30 또는 60분)

16. 저울 기록 소프트웨어를 중지시킨다.

계산:

A = 저울 판독치 (g)^* -1 (시험 물질에 의해 흡수된 염수의 중량)

B = 시험 물질의 건식 중량 (이는 AD 중량 x 고체 %에 의해 습기에 대해 보정될 수 있다).

AUL (g/g) = A/B (g 1% 염수/1g 시험 물질)

유체 흡입 플로백 평가 ( FIFE ) 시험

유체 흡입 플로백 평가 (FIFE) 시험은 흡수 복합재가 소정양의 액체를 흡입하기 위해 필요한 시간의 양을 결정한다. FIFE 시험을 수행하기 위한 적합한 장치를 도 4에 도시한다.

시험을 위한 샘플은 약 2.5 g 섬유를 3 인치 (7.62 cm) 원형 틀 내로 손으로 분포시켜 균일한 패드를 형성함으로써 시험할 섬유로부터 제조한다. 플런저를 패드의 상단에 놓고, 패드를 대략 2.5 mm의 최종 캘리퍼스로 누른다. 3 인치 (7.62 cm) 원형 패드는 패드 샘플의 상단 및 저변 상에 형성되는 티슈를 포함한다 (복합재 (600)).

복합재 (600)는 FIFE 시험판 (601) 상에 중심에 놓는다. 이어서, 상단부 (602)를 복합재 (600)가 배설물 실린더 (603) 아래에 중심에 오도록 하여 시험판 (601) 상에 놓는다. 상단부 (602)는 360 g이고, 이는 상단부 (602)가 시험을 위해 제자리에 놓일 때 샘플 상에 0.11 psi의 시험 로드를 제공한다. 시험판 (601) 및 실린더 (603)이 있는 상단부 (602)는 PLEXIGLAS (어림 치수 7 인치 X 7 인치)로부터 제조된다. 배설물 실린더 (603)은 내경이 1 인치이고, 길이는 적어도 15 g의 액체를 수용하기에 충분하고, 복합재 (600)으로 액체의 소통을 제공한다.

시험하기 전에, 샘플 (복합재 (600))을 칭량하고, 그의 중량을 기록하고, 샘플의 벌크를 0.05 psi에서 측정하고 기록한다.

시험 절차에서, 샘플 (복합재 (600))은 시험판 (601) 상에 중심에 놓이고, 상단부 (602)를 적용한다. 샘플이 제자리에 놓이고 장치가 조립되면, 샘플은 FIFE 시험을 위해 준비된다. FIFE 시험을 실행하기 전에, 상기 언급된 포화 용량 시험을 샘플 (600)에 대해 측정한다. 이어서, 건조 샘플의 질량 (g) x 측정된 포화 용량 (g/g) x 0.3에 의해 포화 용량의 30%를 계산한다. 시간 제로는 액체가 처음 샘플에 접촉하는 시간이다. 제1 배설 시간은 제1 첨가된 액체가 샘플에 의해 흡수되기 위해 필요한 시간으로서 측정된다 (즉, 액체 수준이 샘플의 상부 형성 티슈 미만으로 떨어진다). 15분 후, 15 g의 0.9% 염수 (제2 배설물)를 실린더 및 샘플에 첨가하여 제2 배설물을 전달한다. 제2 배설 시간은 제2 첨가된 액체가 샘플에 의해 흡수되기 위해 필요한 시간으로서 측정된다. 30분 후 제3 배설물 (15 g의 0.9% 염수)을 전달하고 제3 배설 시간을 측정하고, 45분 후 제4 배설물 (15 g의 0.9% 염수)을 전달하고 제4 배설 시간을 측정한다.

<정의>

본 명세서에서 사용될 때, 용어 "포함하다," "포함하는" 및 어근 "포함하는"으로부터 다른 파생어는 임의의 진술된 특징부, 요소, 정수, 단계 또는 성분의 존재를 명시하고, 하나 이상의 다른 특징부, 요소, 정수, 단계, 성분, 또는 그의 군의 존재 또는 첨가를 배제하는 것으로 의도되지 않는 개방형 용어인 것으로 의도됨을 알아야 한다.

용어 "흡수용품"은 일반적으로 유체를 흡수하고 함유할 수 있는 장치를 나타낸다. 본원에서 사용되는 바와 같이, 흡수용품은 유아 위생 제품, 예를 들어 기저귀, 베이비 와이프 (wipe), 배변훈련 팬티 및 다른 일회용 가먼트; 여성 위생 제품, 예를 들어 생리대, 와이프, 생리용 패드, 팬티 라이너, 팬티 실드 (shield), 탐폰 및 탐폰 어플리케이터 (applicator); 성인 위생 제품, 예를 들어 와이프, 패드, 요실금 제품, 뇨 실드, 가구 패드, 침대 패드 및 헤드밴드 (head band); 공공, 산업 및 가정용 제품, 예를 들어 와이프, 커버, 필터, 종이 타월, 바쓰 티슈 및 얼굴 티슈; 부직물, 예를 들어 부직 롤 상품; 가정 안락 제품, 예를 들어 베개, 패드, 큐션 및 마스크; 및 전문가 및 소비자 보건 위생 제품, 예를 들어 외과 드레이프 (drape), 병원 가운, 와이프, 랩 (wrap), 커버, 밴드, 필터 및 일회용 가먼트를 포함하고 이로 제한되지 않는다.

용어 "벌크 가교결합된"은 종종 섬유 형성 동안 그에 적용된 화합물에 의해 형성된 섬유 전체에 존재하는 그의 분자 사슬을 갖는 본 발명의 섬유를 나타낸다. 용어 "벌크 가교결합하는"은 기능적 가교결합이 섬유 내부의 실질적으로 전체에 및 섬유 외부에 존재하는 것을 의미한다.

용어 "코폼 (coform)"은 멜트블로운 중합체 물질을 공기 형성하면서, 동시에 공기-부유된 셀룰로스 섬유를 멜트블로운 섬유의 스트림 내로 취입함으로써 형성되는 멜트블로운 (meltblown) 섬유 및 셀룰로스 섬유의 혼방을 설명하는 것으로 의도된다. 코폼 물질은 또한 다른 물질, 예를 들어 초흡수성 물질을 포함할 수 있다. 목재 섬유 및/또는 다른 물질을 함유하는 멜트블로운 섬유는 예를 들어 유공 벨트에 의해 제공된 성형면 상에 모인다. 성형면은 성형면 상으로 배치된 기체-통과성 물질, 예를 들어 스펀본디드 직물 물질을 포함할 수 있다.

용어 "탄성", "엘라스토머성", "탄성적으로" 및 "탄성적으로 연장가능성"은 일반적으로 천연 고무의 특성에 가까운 특성을 보이는 물질 또는 복합재를 나타내는 것으로 상호교환가능하게 사용된다. 엘라스토머성 물질은 일반적으로 연장되거나 달리 변형된 후, 연장 또는 변형력이 제거된 후 그의 형상의 상당한 부분을 회복할 수 있다.

용어 "연장가능성"은 일반적으로 연장되거나 달리 변형될 수 있지만, 연장 또는 변형력이 제거된 후 그의 형상의 상당한 부분을 회복하지 않는 물질을 나타낸다.

용어 "유체 불투과성", "액체 불투과성", "유체 불침투성" 및 "액체 불침투성"은 물 또는 체액과 같은 유체가 일상적인 사용 조건 하에 유체 접촉 지점에서 층 또는 라미네이트의 평면에 전체적으로 수직인 방향으로 층 또는 라미네이트를 통해 실질적으로 통과하지 않을 것을 의미한다.

용어 "친수성" 및 "습윤가능한"은 공기 내에서 물의 접촉각이 90도 미만인 물질을 나타내는 것으로 상호교환가능하게 사용된다. 용어 "소수성"은 공기 내에서 물의 접촉각이 적어도 90도인 물질을 나타낸다. 본원의 목적에서, 접촉각 측정은 본원과 일치하는 방식으로 본원에 참고로 포함된 문헌 [Robert J. Good and Robert J. Stromberg, Ed., in "Surface and Colloid Science - Experimental Methods," Vol. II, (Plenum Press, 1979)]에 기재된 바와 같이 결정한다.

용어 "층"은 단수형으로 사용될 때 단일 요소 또는 복수의 요소의 이중 의미를 가질 수 있다.

용어 "MD" 또는 "기계 방향"은 형성하는 직물의 진행 방향에 평행하고, 전체적으로 성형면에 의해 형성된 평면 내에 있는 흡수성 웹의 배향을 나타낸다. 용어 "CD" 또는 "횡기계방향"은 MD에 수직이고, 전체적으로 성형면에 의해 형성된 평면 내에 있는 방향을 나타낸다. MD 및 CD는 일반적으로 성형면에 평행한 평면을 정의한다. 용어 "ZD" 또는 "Z-방향"은 MD 및 CD에 의해 형성된 평면에 수직인 배향을 나타낸다.

용어 "멜트블로운 섬유"는 용융된 열가소성 물질을 복수의 미세한 대체로 원형의 다이 모세관을 통해 용융된 쓰레드 (thread) 또는 필라멘트로서 고속의 대체로 가열된 기체 (예를 들어, 공기) 스트림 내로 압출하고, 상기 스트림이 용융된 열가소성 물질의 필라멘트를 가늘게 만들어 그들의 직경을 감소시킴으로써 형성된 섬유를 나타낸다. 특정 경우의 코폼 공정에서, 멜트블로운 섬유 스트림은 상이한 방향으로부터 도입되는 하나 이상의 물질 스트림과 교차한다. 그 후, 멜트블로운 섬유 및 다른 물질은 고속 기체 스트림에 의해 운반되고, 수집 표면 상에 퇴적된다. 형성된 웹 내의 멜트블로운 섬유의 분포 및 배향은 기하학 및 공정 조건에 의존한다. 특정 공정 및 장비 조건 하에, 생성되는 섬유는 실질적으로 "연속적" (다수 시야를 현미경을 통해 10x 또는 2Ox 배율에서 검사될 때 소수의 분리, 절단된 섬유 또는 끝이 가는 (tapered) 단부만을 갖는 것으로서 정의됨)일 수 있다. "연속적인" 멜트블로운 섬유가 생산될 때, 개별 섬유의 측면은 일반적으로 개별 섬유 길이 내에서 섬유 직경의 최소 변동을 가지면서 평행할 것이다. 이와 반대로, 다른 조건 하에, 섬유는 너무 당겨질 수 있고, 스트랜드는 절단되어 일련의 불규칙한 분리된 섬유 길이 및 수많은 절단된 단부를 형성할 수 있다. 일단 가늘게 만들어진 절단된 섬유의 수축은 종종 중합체의 큰 응괴 (clump)를 형성시킬 것이다.

용어 "부직" 및 "부직 웹"은 편직물에서와 같은 식별가능한 방식이 아닌 상태로 사이에 끼워진 (interlaying) 개별 섬유들 또는 필라멘트들의 구조를 갖는 물질 및 물질의 웹을 나타낸다. 용어 "섬유" 및 "필라멘트"는 본원에서 교환가능하게 사용된다. 부직물 또는 부직 웹은 예를 들어, 멜트블로잉 공정, 스펀본딩 (spunbonding) 공정, 에어 레잉 공정, 및 본디드-카디드 (bonded-carded)-웹 공정과 같은 많은 공정으로부터 형성되었다. 부직물의 기초 중량은 대체로 제곱야드당 물질의 온스 (osy) 또는 제곱미터당 g (gsm)으로 표현되고, 섬유 직경은 대체로 미크론으로 표현된다 (osy를 gsm으로 전환시키기 위해, osy에 33.91을 곱함).

용어 "폴리올레핀"은 본원에서 사용될 때 일반적으로 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리이소부틸렌, 폴리스티렌, 에틸렌 비닐 아세테이트 공중합체 등, 그의 동종중합체, 공중합체, 삼중중합체 등 및 그의 블렌드 및 변형물을 포함하고 이로 제한되지 않는다. 용어 "폴리올레핀"은 이소택틱 (isotatic), 신디오택틱 (syndiotactic) 및 랜덤 대칭을 포함하고 이로 제한되지 않는 그의 모든 가능한 구조를 포함할 것이다. 공중합체는 랜덤 및 블록 공중합체를 포함한다.

용어 "스펀본드" 및 "스펀본디드 섬유"는 용융된 열가소성 물질의 필라멘트를 방사구 (spinneret)의 복수의 미세한, 대체로 원형의 모세관을 통해 압출시킨 후, 압출된 필라멘트의 직경을 급속하게 감소시킴으로써 형성된 섬유를 나타낸다.

용어 "신장가능"은 연장가능성일 수 있거나 탄성적으로 연장가능성일 수 있는 물질을 나타낸다.

용어 "초흡수성"은 가장 우호적인 조건 하에 그들의 중량의 적어도 약 10배, 또는 그들의 중량의 적어도 약 15배, 또는 그들의 중량의 적어도 약 25배의 0.9 중량% 염화나트륨을 함유하는 수용액을 흡수할 수 있는 수팽창성의 수불용성 유기 또는 무기 물질을 나타낸다. 이와 반대로, "흡수성 물질"은 가장 우호적인 조건 하에 그들의 중량의 적어도 5배의 0.9 중량% 염화나트륨 함유 수용액을 흡수할 수 있다.

용어 "표면 처리된" 및 "표면 가교결합된"은 그의 분자 사슬이 섬유의 표면에 적용된 화합물에 의해 가교결합된 섬유 표면의 부근에 존재하는 본 발명의 섬유를 나타낸다. 용어 "표면 가교결합하는"은 기능적 가교결합이 섬유의 표면 부근에 존재하는 것을 의미한다. 본원에서 사용되는 바와 같이, "표면"은 섬유의 외부-대면 경계를 설명한다.

용어 "표적 대역"은 대부분의 유체 배설물, 예를 들어 소변, 생리혈 또는 대변이 처음으로 접촉하기에 특히 바람직한 흡수 코어의 영역을 나타낸다. 특히, 사용 시에 하나 이상의 유체 배설 지점을 갖는 흡수 코어에 대하여, 배설 표적 대역은 두 방향에서 각각의 배설 지점으로부터 복합재의 전체 길이의 15%와 동일한 거리로 연장하는 흡수 코어의 영역을 나타낸다.

용어 "열가소성"은 열에 노출 시에 연화되고, 실온으로 냉각 시에 비-연화된 상태로 실질적으로 되돌아가는 물질을 설명한다.

상기 용어는 본 명세서의 나머지 부분에서 추가의 언어로 정의할 수 있다.

<상세한 설명>

본 발명의 흡수용품은 탑시트, 백시트, 및 탑시트와 백시트 사이에 배치된 흡수 코어를 가질 수 있다. 한 측면에서, 용품의 적어도 하나의 성분, 예를 들어 흡수 코어는 실질적으로 수불용성 및 수팽창성의 비-재생된 카르복시알킬 셀룰로스 섬유를 포함하고, 여기서 섬유는 셀룰로스 섬유의 표면의 외관을 갖는 표면을 갖고, 섬유는 복수의 비-영구적인 섬유내 금속 가교결합 및 복수의 영구적인 섬유내 가교결합을 포함한다. 일부 측면에서, 섬유는 섬유의 표면 상에 형성된 복수의 비-영구적인 섬유내 금속 가교결합 및 섬유 전체에 형성된 복수의 영구적인 섬유내 가교결합을 갖는다. 다른 측면에서, 섬유는 섬유의 표면 상에 형성된 복수의 영구적인 섬유내 가교결합 및 섬유 전체에 형성된 복수의 영구적인 섬유내 가교결합을 갖는다.

또다른 측면에서, 용품의 적어도 하나의 성분, 예를 들어 흡수 코어는 실질적으로 수불용성 및 수팽창성의 비-재생된 카르복시알킬 셀룰로스 섬유를 포함하고, 여기서 섬유는 셀룰로스 섬유의 표면의 외관을 갖는 표면을 갖고, 섬유는 복수의 비-영구적인 섬유내 금속 가교결합 및 복수의 영구적인 섬유내 가교결합을 포함하고, 영구적인 섬유내 가교결합은 1,3-디클로로-2-프로판올로부터 형성된 공유 가교결합을 포함한다. 또 다른 측면에서, 용품의 적어도 하나의 성분, 예를 들어 흡수 코어는 복수의 실질적으로 수불용성 및 수팽창성의 비-재생된 카르복시알킬 셀룰로스 섬유를 포함하는 섬유 다발을 포함하고, 여기서 섬유는 셀룰로스 섬유의 표면의 외관을 갖는 표면을 갖고, 섬유는 복수의 비-영구적인 섬유내 금속 가교결합 및 복수의 영구적인 섬유내 가교결합을 포함한다.

일부 측면에서, 탑시트, 백시트 및 흡수 코어 중 적어도 하나는 신장가능성이다. 다른 측면에서, 흡수 코어는 그 중 적어도 하나가 실질적으로 본 발명의 초흡수성 중합체 섬유를 포함하고 그 중 적어도 하나가 실질적으로 플러프 및/또는 초흡수성 중합체 입자를 포함하는 층들을 포함할 수 있다.

본 발명을 보다 잘 이해하기 위해, 본 발명의 배변훈련 팬티를 도시하고 있는, 예시를 위한 도 5 및 도 6을 살펴본다. 본 발명은 본 발명의 범위로부터 벗어나지 않으면서 다양한 다른 흡수용품에서 사용하기에 적합함이 이해된다.

배변훈련 팬티를 구성하기 위한 다양한 물질 및 방법은 모두 본원과 일치하는 방식으로 본원에 참고로 포함된 PCT 특허 출원 WO 00/37009 (2000년 6월 29일 공개, A. Fletcher et al.); 미국 특허 4,940,464 (Van Gompel et al.); 5,766,389 (Brandon et al.) 및 6,645,190 (Olson et al.)에 개시되어 있다.

도 5는 배변훈련 팬티를 부분적으로 체결된 상태로 예시하고, 도 6은 배변훈련 팬티를 개방된 접히지 않은 상태로 예시한다. 배변훈련 팬티는 착용될 때 배변훈련 팬티의 전면으로부터 배변훈련 팬티의 후면으로 연장하는 세로 방향 (48)을 규정한다. 가로 방향 (49)는 세로 방향 (48)에 수직이다.

배변훈련 팬티는 전면 구역 (22), 후면 구역 (24), 및 전면 및 후면 구역 사이에서 세로로 연장하여 상호 연결시키는 가랑이 구역 (26)을 규정한다. 팬티는 또한 사용 시에 착용자를 향해 배치되도록 채용된 내부 표면 (예를 들어, 팬티의 다른 성분에 상대적으로 배치되는), 및 내부 표면 반대편의 외부 표면을 규정한다. 배변훈련 팬티는 한 쌍의 가로로 마주보는 측면 가장자리 및 한 쌍의 세로로 마주보는 허리 가장자리를 갖는다.

예시된 팬티 (20)은 섀시 (chassis) (32), 전면 구역 (22)에서 가로로 바깥쪽으로 연장하는 한 쌍의 가로로 마주보는 전면 측면 패널 (34), 및 후면 구역 (24)에서 가로로 바깥쪽으로 연장하는 한 쌍의 가로로 마주보는 후면 측면 패널 (134)를 포함할 수 있다.

섀시 (32)는 백시트 (40), 및 접착제, 초음파 결합, 열 결합 또는 다른 통상적인 기술에 의해 포개진 관계로 백시트 (40)에 연결될 수 있는 탑시트 (42)를 포함한다. 섀시 (32)는 착용자에 의해 삼출된 유체 인체 삼출물을 흡수하기 위해 백시트 (40)과 탑시트 (42) 사이에 배치된 도 6에 도시된 것과 같은 흡수 코어 (44)를 추가로 포함할 수 있고, 인체 삼출물의 가로 유동을 억제하기 위해 탑시트 (42) 또는 흡수 코어 (44)에 고정된 한 쌍의 수용 플랩 (46)을 추가로 포함할 수 있다.

백시트 (40), 탑시트 (42) 및 흡수 코어 (44)는 당업자에게 공지된 많은 상이한 물질로부터 제조할 수 있다. 예를 들어, 3개의 모든 층은 연장가능성이고/이거나 탄성적으로 연장가능성일 수 있다. 또한, 제품의 전체 신장 특성을 제어하기 위해 각각의 층의 신장 특성은 다양할 수 있다.

예를 들어, 백시트 (40)은 통기성일 수 있고/있거나 유체 불투과성일 수 있다. 백시트 (40)은 단일 층, 다수 층, 라미네이트, 스펀본드 직물, 필름, 멜트블로운 직물, 탄성 그물 (netting), 미세다공성 웹 또는 본디드-카디드-웹으로 구성될 수 있다. 예를 들어, 백시트 (40)은 단일 층의 유체 불투과성 물질일 수 있거나, 별법으로 적어도 하나의 층이 유체 불투과성인 다층 라미네이트 구조일 수 있다.

백시트 (40)은 2축 연장성 및 임의로 2축 탄성일 수 있다. 백시트 (40)으로서 사용될 수 있는 탄성 부직 라미네이트 웹은 하나 이상의 주름형성가능한 부직 웹 또는 필름에 연결된 부직물을 포함한다. 신장 결합된 라미네이트 (SBL) 및 넥 (Neck) 결합된 라미네이트 (NBL)가 엘라스토머성 복합재의 예이다.

적합한 부직물의 예는 스펀본드-멜트블로운 직물, 스펀본드-멜트블로운-스펀본드 직물, 스펀본드 직물, 또는 상기 직물과 필름의 라미네이트 또는 다른 부직 웹이다. 엘라스토머성 물질은 캐스트 (cast) 또는 블로운 (blown) 필름, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌 또는 폴리올레핀 엘라스토머로 이루어진 멜트블로운 직물 또는 스펀본드 직물, 및 그의 조합물을 포함할 수 있다. 엘라스토머성 물질은 PEBAX 엘라스토머 (아토피나 케미칼스, 인크. (AtoFina Chemicals, Inc., 미국 펜실바니아주 필라델피아 소재)로부터 이용가능함), HYTREL 엘라스토머성 폴리에스테르 (인비스타 (Invista, 미국 캔사스주 위치타 소재)로부터 이용가능함), KRATON 엘라스토머 (크라톤 폴리머스 (Kraton Polymers, 미국 텍사스주 휴스턴 소재)로부터 이용가능함)), 또는 LYCRA 엘라스토머의 스트랜드 (인비스타로부터 이용가능함) 등과 그들의 조합물을 포함할 수 있다. 백시트 (40)은 기계적 공정, 인쇄 공정, 가열 공정 또는 화학적 처리를 통해 엘라스토머성 특성을 갖는 물질을 포함할 수 있다. 예를 들어, 상기 물질은 천공되고, 크레이핑되고 (creped), 넥-신장되고, 열 활성화되고, 엠보싱되고, 미세-변형될 (strained) 수 있고, 필름, 웹 및 라미네이트 형태로 존재할 수 있다.

2축 신장가능 백시트 (40)에 적합한 물질의 한 예는 본원과 일치하는 방식으로 본원에 참고로 포함된 미국 특허 5,883,028 (Morman et al.)에 설명된 것과 같은 통기성 탄성 필름/부직 라미네이트이다. 2-방향 신장가능성 및 수축가능성을 갖는 물질의 예는 각각 본원과 일치하는 방식으로 본원에 참고로 포함된 미국 특허 5,116,662 (Morman) 및 5,114,781 (Morman)에 개시되어 있다. 상기 2개의 특허에서는 적어도 2개 방향으로 신장할 수 있는 복합재 탄성 물질을 기재한다. 상기 물질은 적어도 하나의 탄성 시트, 및 넥트 (necked) 또는 가역적 넥트 웹이 적어도 2개의 위치들 사이에서 주름형성되도록 비선형 입체형상으로 배열된 적어도 3개의 위치에서 탄성 시트에 연결된 적어도 하나의 넥트 물질 또는 가역적 넥트 물질을 갖는다.

탑시트 (42)는 적합하게 순응성이고, 부드러운 느낌이고, 착용자의 피부에 비자극성이다. 탑시트 (42)는 또한 충분하게 액체 투과성이어서 액체 인체 삼출물이 그의 두께를 통해 흡수 코어 (44)로 쉽게 관통하도록 한다. 적합한 탑시트 (42)는 다공성 포움 (foam), 망상 포움, 천공 플라스틱 필름, 직물 웹 및 부직 웹, 또는 임의의 상기 물질의 조합과 같은 매우 다양한 웹 물질로부터 제조할 수 있다. 예를 들어, 탑시트 (42)는 천연 섬유, 합성 섬유 또는 이들의 조합물로 이루어지는 멜트블로운 웹, 스펀본디드 웹 또는 본디드-카디드-웹을 포함할 수 있다. 탑시트 (42)는 실질적으로 소수성 물질로 이루어질 수 있고, 상기 소수성 물질은 임의로 목적하는 수준의 습윤가능성 및 친수성을 부여하도록 계면활성제로 처리되거나 달리 가공될 수 있다.

탑시트 (42)는 또한 연장가능성 및/또는 엘라스토머성 연장가능성일 수 있다. 탑시트 (42)의 구성에 적합한 엘라스토머성 물질은 탄성 스트랜드, LYCRA 탄성체, 캐스트 또는 블로운 탄성 필름, 부직 탄성 웹, 멜트블로운 또는 스펀본드 엘라스토머성 섬유상 웹, 및 이들의 조합물을 포함할 수 있다. 적합한 엘라스토머성 물질의 예는 KRATON 엘라스토머, HYTREL 엘라스토머, ESTANE 엘라스토머성 폴리우레탄 (노베온 (Noveon, 미국 오하이오주 클레블랜드 소재)으로부터 이용가능함), 또는 PEBAX 엘라스토머를 포함한다. 탑시트 (42)는 또한 모두 본원과 일치하는 방식으로 본원에 참고로 포함된 미국 특허 6,552,245 (Roessler et al.)에 기재된 것과 같은 연장가능성 물질로부터 제조할 수 있다. 탑시트 (42)는 또한 본원과 일치하는 방식으로 본원에 참고로 포함된 미국 특허 6,641,134 (Vukos et al.)에 설명된 바와 같이 2축 신장가능 물질로부터 제조할 수 있다.

흡수용품 (20)은 임의로 흡수 코어 (44)에 인접하게 위치하고, 당업계에 공지된 방법에 의해, 예를 들어 접착제를 사용함으로써 용품 (20) 내의 다양한 성분, 예를 들어 흡수 코어 (44) 또는 탑시트 (42)에 부착될 수 있는 서지 (surge) 관리층을 추가로 포함할 수 있다. 일반적으로, 서지 관리층은 용품의 흡수 구조체 내로 빠르게 도입할 수 있는 액체의 서지 또는 분출을 신속하게 획득하고 확산시키는 것을 돕는다. 서지 관리층은 흡수 코어 (44)의 저장 또는 보유 부분으로 방출시키기 전에 액체를 일시적으로 저장할 수 있다. 적합한 서지 관리층의 예는 각각 본원과 일치하는 방식으로 본원에 참고로 포함된 미국 특허 5,486,166 (Bishop et al.); 5,490,846 (Ellis et al.); 및 5,820,973 (Dodge et al.)에 설명되어 있다.

흡수용품 (20)은 흡수 코어 (44)를 추가로 포함할 수 있다. 흡수 코어 (44)는 임의의 많은 형상을 취할 수 있다. 예를 들어, 흡수 코어는 2차원 또는 3차원 입체형상을 취할 수 있고, 직사각형 형상, 삼각형 형상, 타원형, 경주 트랙 형상, I자형, 전체적으로 모래시계 형상, T자형 등일 수 있다. 흡수 코어 (44)는 후면부 (24) 또는 전면부 (22)에서보다 가랑이 부분 (26)에서 더 좁은 것이 종종 적합하다. 흡수 코어 (44)는 예를 들어 당업계에 공지된 결합 수단, 예를 들어 초음파, 압력, 접착제, 천공, 열, 재봉사 또는 스트랜드, 자가 또는 자체-부착, 후크-및-루프 (hook-and-loop), 또는 그의 임의의 조합에 의해 흡수용품 내에, 예를 들어 백시트 (40) 및/또는 탑시트 (42)에 부착될 수 있다.

일부 측면에서, 흡수 코어 (44)는 충분한 양의 신장가능성을 가질 수 있다. 예를 들어, 흡수 코어 (44)는 작동량의 엘라스토머성 중합체 섬유를 포함하는 섬유의 매트릭스를 포함할 수 있다. 당업계에 공지된 다른 방법은 초흡수성 중합체 입자를 신장가능 필름에 부착시키는 것, 그의 구조 내에 절개 또는 슬릿 (slit)을 갖는 부직 기재를 사용하는 것 등을 포함할 수 있다.

흡수 코어 (44)는 당업계에 공지된 방법을 이용하여 형성될 수 있다. 특정 제조 방법에 제한되지 않지만, 흡수 코어는 성형 드럼 시스템을 사용할 수 있다 (예를 들어, 그 전문이 본원과 일치하는 방식으로 본원에 참고로 포함된 미국 특허 4,666,647 (발명의 명칭: APPARATUS AND METHOD FOR FORMING A LAID FIBROUS WEB, K. Enloe et al., 1987년 5월 19일 허여됨), 미국 특허 4,761,258 (발명의 명칭: CONTROLLED FORMATION OF LIGHT AND HEAVY FLUFF ZONES, K. Enloe, 1988년 8월 2일 허여됨), 미국 특허 6,630,088 (발명의 명칭: FORMING MEDIA WITH ENHANCED AIR FLOW PROPERTIES, Venturino et al., 2003년 10월 7일 허여됨) 및 미국 특허 6,330,735 (발명의 명칭: APPARATUS AND PROCESS FOR FORMING A LAID FIBROUS WEB WITH ENHANCED BASIS WEIGHT CAPABILITY, Hahn et al., 2001년 12월 18일 허여됨) 참조). 선택된 양의 선택적인 초흡수성 입자를 성형실 내로 도입할 수 있는 기술의 예는 그 전문이 본원과 일치하는 방식으로 본원에 참고로 포함된 미국 특허 4,927,582 (발명의 명칭: METHOD AND APPARATUS FOR CREATING A GRADUATED DISTRIBUTION OF GRANULE MATERIALS IN A FIBER MAT, R. E. Bryson, 1990년 5월 22일 허여됨) 및 미국 특허 6,416,697 (발명의 명칭: METHOD FOR OBTAINING A DUAL STRATA DISTRIBUTION OF SUPERABSORBENT IN A FIBROUS MATRIX, Venturino et al., 2002년 7월 7일 허여됨)에 설명되어 있다.

일부 측면에서, 예를 들어, 코폼 라인에서 흡수 코어를 형성하기 위해 멜트블로운 공정을 이용할 수 있다. 예시적인 멜트블로운 공정은 다양한 특허 및 공개, 예를 들어 문헌 [NRL Report 4364, "Manufacture of Super-Fine Organic Fibers" by V. A. Wendt, E. L. Boone and C. D. Fluharty]; [NRL Report 5265, "An Improved Device For the Formation of Super-Fine Thermoplastic Fibers" by K. D. Lawrence, R. T. Lukas and J. A. Young]; 및 미국 특허 3,849,241 및 5,350,624 (모두 본원과 일치하는 방식으로 본원에 참고로 포함된다)에 기재되어 있다.

"코폼" 물질을 형성하기 위해, 섬유가 성형면 상으로 퇴적될 때 추가의 성분을 멜트블로운 섬유와 혼합한다. 예를 들어, 본 발명의 초흡수성 섬유 및 플러프, 예를 들어 목재 펄프 섬유를 멜트블로운 섬유에 매이고/매이거나 결합되도록 멜트블로운 섬유 스트림 내로 주입할 수 있다. 예시적인 코폼 공정은 각각 본원과 일치하는 방식으로 본원에 참고로 포함된 미국 특허 4,100,324 (Anderson et al.); 4,587,154 (Hotchkiss et al.); 4,604,313 (McFarland et al.); 4,655,757 (McFarland et al.); 4,724,114 (McFarland et al.); 4,100,324 (Anderson et al.); 및 영국 특허 GB 2,151,272 (Minto et al.)에 기재되어 있다. 다량의 초흡수제를 함유하는 흡수성 엘라스토머성 멜트블로운 웹은 미국 특허 6,362,389 (D.J. McDowall)에 기재되어 있고, 다량의 초흡수제 및 낮은 초흡수제 세이크아웃 (shakeout) 값을 갖는 흡수성 엘라스토머성 멜트블로운 웹은 계류중인 미국 특허 출원 10/883174 (X. Zhang et al.)에 기재되어 있다 (각각은 본원과 일치하는 방식으로 본원에 참고로 포함된다).

본 발명에서 사용하기 위해 흡수 코어 (44)를 형성하는 방법의 한 예를 도 7에 예시한다. 도 7의 장치의 치수는 본원에서 예로서 설명된다. 흡수 코어 (44)를 형성하기 위해 상이한 치수 및/또는 상이한 구조를 갖는 다른 종류의 장치를 또한 사용할 수 있다. 도 7에 도시된 바와 같이, 펠렛 형태의 엘라스토머성 물질 (72)는 2개의 펠렛 호퍼 (hopper) (74)를 통해 각각 회전 펌프 (78)에 공급하는 2개의 단축 압출기 (76)으로 공급될 수 있다. 엘라스토머성 물질 (72)는 엑손모빌 케미칼 컴퍼니 (ExxonMobil Chemical Company, 미국 텍사스주 휴스턴 소재)로부터 상품명 VISTMAXX 2370으로 이용가능한 다성분 엘라스토머성 블렌드, 및 본원에 언급된 다른 것일 수 있다. 각각의 회전 펌프 (78)은 엘라스토머성 물질 (72)를 별개의 멜트블로운 다이 (die) (80)으로 공급한다. 각각의 멜트블로운 다이 (80)은 인치 당 30개의 구멍 (30 hpi)을 가질 수 있다. 다이 각은 수평으로부터 0 내지 70도의 임의의 각도로 조정할 수 있고, 적합하게는 약 45도로 설정된다. 성형 높이는 최대 약 16 인치에 존재할 수 있지만, 상기 제한은 상이한 장비에서는 다를 수 있다.

폭이 약 24 인치인 슈트 (chute) (82)를 멜트블로운 다이 (80) 사이에 배치할 수 있다. 슈트 (82)의 깊이 또는 두께는 약 0.5 내지 약 1.25 인치, 또는 약 0.75 내지 약 1.0 인치 범위에서 조정될 수 있다. 피커 (picker) (144)가 슈트 (82)의 상단에 연결된다. 피커 (144)는 본 발명의 초흡수성 섬유 및/또는 플러프 섬유를 포함할 수 있는 섬유 (86)을 섬유화하기 위해 사용된다. 플러프 섬유에 반복적으로 충격을 가하기 위해 해머를 사용하는 통상적인 해머밀 (hammermill)과는 반대로, 피커 (144)는 펄프 섬유 (86)을 찢기 위해 작은 이 (teeth)를 사용한다. 도 7에 예시된 방법에서 사용하기 위해 적합한 플러프 섬유 (86)은 NB480 (와이어하우저 컴퍼니 (Weyerhaeuser Co., 미국 워싱턴주 페더럴 웨이 소재)로부터 이용가능함)과 같은 본원에 언급된 것을 포함한다.

슈트 (82)의 단부에서, 피커 (144) 반대편에 초흡수성 중합체 공급기 (feeder) (88)이 존재한다. 공급기 (88)은 초흡수제 (90)을 파이프 (94) 내의 구멍 (92)에 부어 넣고, 이어서 이는 송풍기 (blower fan) (96) 내로 공급한다. 초흡수제는 본 발명의 초흡수성 섬유 및/또는 초흡수성 물질, 예를 들어 초흡수성 중합체 입자를 포함할 수 있다. 송풍기 (96)을 지난 곳에 약 5,000 피트/분에서 충분히 발달된 난류를 발달시키기 위해 충분한 길이의 4-인치 직경 파이프 (98)이 있고, 이는 초흡수제 (90)이 분배되도록 한다. 파이프 (98)은 4-인치 직경에서 24-인치 x 0.75-인치 슈트 (82)로 넓어지고, 이 지점에서 초흡수제 (90)는 섬유 (86)과 혼합되고, 혼합물은 바로 아래로 떨어져서 양 측면에서 대략 45도 각으로 엘라스토머성 물질 (72)와 혼합된다. 초흡수제 (90), 섬유 (86) 및 엘라스토머성 물질 (72)의 혼합물은 약 14 내지 약 35 피트/분으로 이동하는 와이어 컨베이어 (100) 상으로 떨어진다. 그러나, 와이어 컨베이어 (100)에 도달하기 전에, 스프레이 붐 (boom) (102)는 임의로 수성 계면활성제 혼합물 (104)를 미스트 (mist) 형태로 혼합물을 통해 분무하고, 이에 의해 생성되는 흡수 코어 (44)는 습윤가능하게 된다. 계면활성제 혼합물 (104)는 GLUCOPON 220 UP (코그니스 코퍼레이션 (Cognis Corporation, 미국 오하이오주 신시내티 소재)로부터 이용가능함) 및 AHCOVEL Base N-62 (유니케마 (Uniqema, 미국 델라웨어주 뉴캐슬 소재)로부터 이용가능함)의 1:3 혼합물이다. 흡수 코어 (44)를 형성하는 것을 돕도록 컨베이어 (100) 아래에 언더 와이어 (under wire) 진공 (106)이 배치된다.

일반적으로, 흡수 코어 (44)는 종종 초흡수제, 섬유 및 임의의 다른 선택적인 첨가제의 실질적으로 균일한 분포를 포함하는 단일 (unitary) 구조이다. 그러나, 도 8을 살펴보면, 일부 측면에서, 흡수 코어 (44)는 본 발명의 초흡수성 섬유와 조합될 때 구조적 변형을 통해 더욱 향상될 수 있다. 예를 들어, 본 발명의 초흡수성 섬유를 실질적으로 포함하는 층들 (67 및 64) 사이에 샌드위칭된 초흡수성 중합체 입자를 실질적으로 포함하는 층 (65)를 제공하면 초흡수성 중합체 입자 및 플러프 섬유의 실질적으로 균일한 분포를 포함하는 구조에 비교할 때 개선된 흡수 특성, 예를 들어 유체 배설물 흡입 속도를 갖는 흡수 코어 (44)를 생성시킬 수 있다. 상기 계층화는 흡수 코어 (44)의 z-방향에서 일어날 수 있고, 임의로 전체 x-y 면적을 덮을 수 있다. 그러나, 층들 (65 및 64)는 서로 분리될 필요가 없다. 예를 들어, 일부 측면에서, 흡수 코어의 z-방향 중간부 (65)는 단지 흡수 코어 (44)의 상단 층 (67) 및/또는 저변 층 (64)보다 더 많은 초흡수성 중합체 입자 비율 (예를 들어, 적어도 약 10 중량% 이상)을 함유할 필요가 있다. 바람직하게는, 층들 (65 및 64)는 배설 표적 대역 내에 있는 흡수 코어 (44)의 영역 내에 존재한다.

상기한 바와 같이, 흡수 코어 (44)는 흡수성 물질, 예를 들어 초흡수성 물질을 포함한다. 따라서, 흡수 코어 (44)는 섬유의 매트릭스 내에 함유된 일정량의 본 발명의 초흡수성 섬유, 초흡수성 중합체 입자 및/또는 플러프를 포함할 수 있다. 일부 측면에서, 흡수 코어 (44) 내의 초흡수제의 총량은 개선된 잇점을 제공하기 위해 코어의 적어도 약 10 중량%, 예를 들어 적어도 약 30 중량%, 또는 적어도 약 60 중량% 또는 적어도 약 90 중량%, 또는 코어의 약 10 중량% 내지 약 100 중량%, 또는 코어의 약 30 중량% 내지 약 90 중량%일 수 있다. 임의로, 초흡수제의 양은 코어의 적어도 약 95 중량%일 수 있다. 다른 측면에서, 흡수 코어 (44)는 약 35 중량% 이하의 플러프, 예를 들어 약 20 중량% 이하, 또는 10 중량% 이하의 플러프를 포함할 수 있다.

본 발명은 본 발명의 초흡수성 섬유, 초흡수성 중합체 입자 및/또는 플러프의 사용으로 제한되지 않음을 이해해야 한다. 일부 측면에서, 흡수 코어 (44)는 추가로 또는 별법으로 계면활성제, 이온 교환 수지 입자, 보습제, 연화제, 향료, 천연 섬유, 합성 섬유, 유동 변형제, 악취 제어 첨가제 및 이들의 조합물과 같은 물질을 포함할 수 있다. 별법으로, 흡수 코어 (44)는 포움을 포함할 수 있다.

잘 기능하기 위해, 흡수 코어 (44)는 개선된 성능뿐만 아니라 보다 큰 편안함과 사용자 사이에서 신뢰를 제공하기 위해 특정 목적하는 특성을 가질 수 있다. 예를 들어, 흡수 코어 (44)는 흡수도 특성, 예를 들어 액체 흡입 속도, 흡수 용량, 액체 분포 또는 꼭 맞는 특성, 예를 들어 형상 유지 및 심미감의 목적하는 조합을 제공하도록 선택적으로 구성되고 배열되는, 흡수 용량, 밀도, 기초 중량 및/또는 크기의 상응하는 입체형상을 가질 수 있다. 이와 마찬가지로, 성분들은 목적하는 습식 대 건식 강도비, 평균 유동 공극 크기, 투과성 및 연신 값을 가질 수 있다.

상기 언급한 바와 같이, 흡수 코어 (44)는 임의로 엘라스토머성 중합체 섬유를 포함할 수 있다. 중합체 섬유의 엘라스토머성 물질은 원하는 바에 따라 올레핀 엘라스토머 또는 비-올레핀 엘라스토머를 포함할 수 있다. 예를 들어, 엘라스토머성 섬유는 올레핀계 공중합체, 폴리에틸렌 엘라스토머, 폴리프로필렌 엘라스토머, 폴리에스테르 엘라스토머, 폴리이소프렌, 가교결합된 폴리부타디엔, 디블록, 트리블록, 테트라블록 또는 다른 멀티-블록 열가소성 엘라스토머성 및/또는 가요성 공중합체, 예를 들어 블록 공중합체, 예를 들어 수소화 부타디엔-이소프렌-부타디엔 블록 공중합체; 입체블록 폴리프로필렌; 그라프트 공중합체, 예를 들어 에틸렌-프로필렌-디엔 삼중합체 또는 에틸렌-프로필렌-디엔 단량체 (EPDM) 고무, 에틸렌-프로필렌 랜덤 공중합체 (EPM), 에틸렌 프로필렌 고무 (EPR), 에틸렌 비닐 아세테이트 (EVA) 및 에틸렌-메틸 아크릴레이트 (EMA); 및 스티렌계 블록 공중합체, 예를 들어 디블록 및 트리블록 공중합체, 예를 들어 스티렌-이소프렌-스티렌 (SIS), 스티렌-부타디엔-스티렌 (SBS), 스티렌-이소프렌-부타디엔-스티렌 (SIBS), 스티렌-에틸렌/부틸렌-스티렌 (SEBS), 또는 스티렌-에틸렌/프로필렌-스티렌 (SEPS) (이는 크라톤 인크. (Kraton Inc.)로부터 상품명 KRATON 엘라스토머성 수지로 또는 덱스코 (Dexco, 엑손모빌 케미칼 컴퍼니의 분사)로부터 상품명 VECTOR (SIS 및 SBS 중합체)로 입수할 수 있다); 열가소성 엘라스토머와 동적 가황 엘라스토머-열가소성 물질 블렌드와의 블렌드; 열가소성 폴리에테르 에스테르 엘라스토머; 이오노머성 열가소성 엘라스토머; 열가소성 탄성 폴리우레탄, 예를 들어 인비스타 코퍼레이션 (Invista Corporation)로부터 상표명 LYCRA 폴리우레탄으로 이용가능한 것 및 노베온, 인크. (Noveon, Inc., 미국 오하이오주 클리블랜드 소재)로부터 이용가능한 ESTANE; 열가소성 탄성 폴리아미드, 예를 들어 아토피나 케미칼스, 인크.로부터 상표명 PEBAX으로 이용가능한 폴리에테르 블록 아미드; 폴리에테르 블록 아미드; 열가소성 탄성 폴리에스테르, 예를 들어 이. 아이. 듀퐁 드 네므와 컴퍼니 (E. I. Du Pont de Nemours Co.)로부터 상표명 HYTREL로 및 디에스엠 엔지니어링 플라스틱스 (DSM Engineering Plastics, 미국 인디애나주 에반스빌 소재)로부터 ARNITEL로 이용가능한 것, 및 밀도가 약 0.89 g/세제곱센티미터 미만인 단일-부위 또는 메탈로센-촉매된 폴리올레핀 (다우 케미칼 컴퍼니 (Dow Chemical Co., 미국 텍사스주 프리포트 소재)로부터 상표명 AFFINITY으로 이용가능함); 및 이들의 조합물을 포함할 수 있다.

본원에서 사용되는 바와 같이, 트리-블록 공중합체는 ABA 구조를 갖고, 여기서 A는 A형의 몇몇 반복 단위를 나타내고, B는 B형의 몇몇 반복 단위를 나타낸다. 상기 언급한 바와 같이, 스티렌계 블록 공중합체의 몇몇 예는 SBS, SIS, SIBS, SEBS 및 SEPS이다. 이들 공중합체에서, A 블록은 폴리스티렌이고, B 블록은 고무질 성분이다. 일반적으로, 이들 트리블록 공중합체는 분자량이 수천 내지 수십만으로 변할 수 있고, 스티렌 함량은 트리블록 공중합체의 중량 기준으로 5% 내지 75%일 수 있다. 디블록 공중합체는 트리블록과 유사하지만, AB 구조이다. 적합한 디블록은 스티렌-이소프렌 디블록을 포함하고, 그의 분자량은 동일한 비의 A 블록 대 B 블록을 갖는 트리블록 분자량의 대략 1/2이다.

바람직한 배열에서, 중합체 섬유는 스티렌계 블록 공중합체, 탄성 폴리올레핀 중합체 및 공중합체 및 EVA/EMA형 중합체로 이루어지는 군 중에서 선택된 적어도 하나의 물질을 포함할 수 있다.

몇몇 특정 배열에서, 예를 들어, 중합체 섬유의 엘라스토머성 물질은 다양한 시판 등급의 저 결정도의 보다 저분자량의 메탈로센 폴리올레핀 (엑손모빌 케미칼 컴퍼니로부터 VISTAMAXX 상품명으로 이용가능함)을 포함할 수 있다. 일부 VISTAMAXX 물질은 메탈로센 프로필렌 에틸렌 공중합체인 것으로 생각된다. 예를 들어, 하나의 측면에서, 엘라스토머성 중합체는 VISTAMAXX PLTD 2210일 수 있다. 다른 측면에서, 엘라스토머성 중합체는 VISTAMAXX PLTD 1778일 수 있다. 특정 측면에서, 엘라스토머성 중합체는 VISTAMAXX 2370이다. 다른 선택적인 엘라스토머성 중합체는 KRATON 블렌드 G 2755 (크라톤 인크.)이다. KRATON 물질은 스티렌 에틸렌-부틸렌 스티렌 중합체, 에틸렌 왁스 및 점착부여 수지의 블렌드인 것으로 생각된다.

일부 측면에서, 엘라스토머성 중합체 섬유는 선택된 용융 유량 (MFR)을 갖는 중합체 물질로부터 생산할 수 있다. 특정 측면에서, MFR은 최대 약 300 이하일 수 있다. 별법으로, MFR은 약 230 또는 250 이하일 수 있다. 또다른 측면에서, MFR은 최소 약 9 이상 또는 20 이상일 수 있다. MFR은 별법으로 목적하는 성능을 제공하기 위해 약 50 이상일 수 있다. 설명된 용융 유량의 단위는 10분당 유동 g (g/10분)이다. 용융 유량의 파라미터는 잘 알려져 있고, 통상적인 기술에 의해, 예를 들어 230℃ 및 2.16 kg 인가된 힘에서 시험 ASTM D 1238 70 "압출 가소도계 (plastometer)" 표준 조건 "L"을 사용하여 결정할 수 있다.

상기한 바와 같이, 흡수 코어 (44)의 엘라스토머성 중합체 섬유는 일정량의 계면활성제를 포함할 수 있다. 계면활성제는 임의의 작동적 방식으로 흡수 코어의 엘라스토머성 중합체 섬유와 조합될 수 있다. 계면활성제를 조합하기 위한 다양한 기술은 통상적이고, 당업자에게 잘 알려져 있다. 예를 들어, 계면활성제는 멜트블로운 섬유 구조를 형성하기 위해 사용된 엘라스토머성 중합체와 화합될 수 있다. 특정 측면에서, 계면활성제는 섬유의 냉각 시에 섬유의 외부 표면으로 작동적으로 이동하거나 분리되도록 형성될 수 있다. 별법으로, 계면활성제는 섬유가 형성된 후 엘라스토머성 중합체 섬유에 도포되거나 달리 조합될 수 있다.

엘라스토머성 중합체 섬유는 섬유 및 계면활성제의 총 중량을 기준으로 작동량의 계면활성제를 포함할 수 있다. 일부 측면에서, 엘라스토머성 중합체 섬유는 물 추출에 의해 결정할 때 적어도 최소 약 0.1 중량%의 계면활성제를 포함할 수 있다. 계면활성제의 양은 별법으로 적어도 약 0.15 중량%일 수 있고, 목적하는 잇점을 제공하기 위해 임의로 적어도 약 0.2 중량%일 수 있다. 다른 측면에서, 계면활성제의 양은 개선된 성능을 제공하기 위해 일반적으로 최대 약 2 중량% 이하, 예를 들어 약 1 중량% 이하, 또는 약 0.5 중량% 이하일 수 있다.

계면활성제의 양이 목적하는 범위 밖에 있으면, 다양한 단점이 발생할 수 있다. 예를 들어, 과도하게 적은 양의 계면활성제는 섬유, 예를 들어 소수성 멜트블로운 섬유가 흡수된 유체로 젖지 않게 할 수 있다. 이와 반대로, 과도하게 다량의 계면활성제는 계면활성제가 섬유로부터 씻겨 나가, 유체를 운반하는 흡수 코어의 능력을 바람직하지 않게 저해할 수 있거나, 흡수용품에 대한 흡수 코어의 부착 강도에 불리한 영향을 미칠 수 있다. 계면활성제가 중합체 섬유와 화합되거나 달리 내부에 첨가되는 경우에, 과도하게 높은 수준의 계면활성제는 중합체 섬유 및 섬유간 결합의 불량한 형성을 일으키는 조건을 생성할 수 있다.

일부 입체형상에서, 계면활성제는 폴리에틸렌 글리콜 에스테르 축합물 및 알킬 글리코시드 계면활성제를 포함하는 군 중에서 선택된 적어도 하나의 물질을 포함할 수 있다. 예를 들어, 계면활성제는 GLUCOPON 계면활성제 (코그니스 코퍼레이션으로부터 이용가능함)일 수 있고, 이는 40 중량% 물 및 60 중량% d-글루코스, 데실, 옥틸 에테르 및 올리고머체로 구성될 수 있다.

본 발명의 다른 측면에서, 계면활성제는 0.20 kg의 GLUCOPON 220 UP 계면활성제 (코그니스 코퍼레이션으로부터 이용가능함) 및 0.36 kg의 AHCHOVEL Base N-62 계면활성제 (유니케마로부터 이용가능함)와 혼합된 16 리터의 열수 (약 45℃ 내지 50℃)를 포함하는 물/계면활성제 용액을 포함하는 분무 적용 (sprayed-on) 계면활성제 형태로 존재할 수 있다. 분무 적용 계면활성제를 사용할 때, 초흡수성 중합체 입자의 목적하는 수용을 제공하기 위해 비교적 보다 적은 양의 분무 적용 계면활성제가 바람직할 수 있다. 과량의 유체 계면활성제는 예를 들어, 용융된 엘라스토머성 멜트블로운 섬유에 대한 초흡수성 중합체 입자의 목적하는 부착을 방해할 수 있다.

엘라스토머성 섬유 중합체와 화합될 수 있는 내부 계면활성제 또는 습윤제의 예는 MAPEG DO 400 PEG (폴리에틸렌 글리콜) 에스테르 (BASF, 미국 텍사스주 프리포트 소재)로부터 이용가능함)를 포함할 수 있다. 다른 내부 계면활성제는 폴리에테르, 지방산 에스테르, 비누 등과 그의 조합물을 포함할 수 있다.

상기한 바와 같이, 흡수 코어 (44)는 임의로 플러프, 예를 들어 셀룰로식 섬유를 포함할 수 있다. 상기 셀룰로식 섬유는 화학적 목재 펄프, 예를 들어 아황산염 및 황산염 (때때로 크라프트 (Kraft)로 불림) 펄프, 및 기계적 펄프, 예를 들어 쇄목, 열기계적 펄프 및 화학열기계적 펄프를 포함할 수 있고 이로 제한되지 않는다. 보다 특히, 펄프 섬유는 면, 다른 대표적인 목재 펄프, 셀룰로스 아세테이트, 탈결합된 (debonded) 화학적 목재 펄프 및 그의 조합물을 포함할 수 있다. 낙엽수 및 침엽수 모두로부터 유래된 펄프를 사용될 수 있다. 추가로, 셀룰로식 섬유는 천연 식물 섬유, 밀크위드 솜, 면 섬유, 미정질 셀룰로스, 미소섬유상 셀룰로스, 또는 임의의 이들 물질과 목재 펄프 섬유의 조합물과 같은 친수성 물질을 포함할 수 있다. 적합한 셀룰로식 플러프 섬유는 예를 들어, NB480 (와이어하우저 컴퍼니로부터 이용가능함); NB416 (표백된 남부 연목 크라프트 펄프; 와이어하우저 컴퍼니로부터 이용가능함); CR 54 (표백된 남부 연목 크라프트 펄프; 보워터 인크. (Bowater Inc., 미국 사우쓰캐롤리나주 그린빌 소재)로부터 이용가능함); SULPHATATE HJ (화학 변형된 경목 펄프; 레이오니어 인크. (Rayonier Inc., 미국 조지아주 예섭 소재)로부터 이용가능함); NF 405 (화학 처리된 표백된 남부 연목 크라프트 펄프; 와이어하우저 컴퍼니로부터 이용가능함); 및 CR 1654 (혼합형 표백된 남부 연목 및 경목 크라프트 펄프; 보워터 인크.로부터 이용가능함)를 포함할 수 있다.

상기한 바와 같이, 흡수 코어 (44)는 임의로 목적하는 양의 본 발명의 초흡수성 중합체 입자 (SAP)를 포함할 수 있다. SAP 입자는 대개 불포화 카르복실산 또는 그의 유도체의 중합체이다. 상기 중합체는 중합체를 2가 또는 다가-관능성 내부 가교결합제로 가교결합시킴으로써 수불용성이지만 수 팽창가능성으로 만들어진다. 이들 내부 가교결합된 중합체는 적어도 부분적으로 중화되고, 중합체가 체액과 같은 수성 유체를 흡수할 수 있도록 하는 중합체 백본 상의 매달린 (pendant) 음이온성 카르복실기를 함유한다. 전형적으로, SAP 입자는 입자의 표면 상의 매달린 음이온성 카르복실기를 가교결합시키기 위해 후-처리된다.

초흡수성 입자는 천연, 합성 및 변형 천연 중합체 및 물질로부터 선택할 수 있다. 초흡수성 입자는 무기 물질, 예를 들어 실리카겔 또는 유기 화합물, 예를 들어 가교결합된 중합체일 수 있다. 용어 "가교결합된"은 정상적으로 수용성인 물질을 실질적으로 수불용성이지만 팽창가능하도록 효과적으로 만드는 임의의 수단을 나타낸다. 상기 수단은 예를 들어, 물리적 얽힘 (entanglement), 결정질 도메인, 공유 결합, 이온 복합체 및 회합, 친수성 회합, 예를 들어 수소 결합, 및 소수성 회합 또는 반 데어 발스 (Van der Waals)력을 포함할 수 있다. 합성 흡수성 겔화 중합체를 제조하기 위한 공정은 모두 본원과 일치하는 방식으로 본원에 참고로 포함된 미국 특허 4,076,663 (Masuda et al.)과 미국 특허 4,286,082 (Tsubakimoto et al.)에 개시되어 있다. 적합한 초흡수성 입자는 스톡하우젠, 인크. (Stockhausen, Inc., 미국 노쓰캐롤리나주 그린스보로 소재), 바스프 인크. (BASF Inc.) 등과 같은 다양한 시판 회사로부터 이용가능하다. 한 예에서, 초흡수성 물질은 SR 1642 (스톡하우젠, 인크.로부터 이용가능함)이다.

본 발명의 흡수용품은 또한 본 발명의 초흡수성 섬유를 포함한다. 한 측면에서, 본 발명은 실질적으로 수불용성 및 수팽창성의 비-재생된 카르복시알킬 셀룰로스 섬유를 제공한다. 상기 섬유는 셀룰로스 섬유의 표면의 외관을 갖는 표면을 갖고, 복수의 비-영구적인 섬유내 금속 가교결합 및 복수의 영구적인 섬유내 금속 가교결합을 포함한다. 도 9B 및 10에서 볼 수 있는 바와 같이, 본 발명의 섬유는 섬유의 표면과 동일 공간의 불규칙한 표면 패턴 (줄무늬, 오목부 (pit) 및 공극 포함)을 갖는다. 본 발명의 카르복시알킬 셀룰로스 섬유는 초흡수성 특성을 갖는 섬유이다. 초흡수성 섬유는 실질적으로 그들의 확장된 수-팽창된 상태에서 섬유상 구조를 보유하는 수팽창성의 수불용성 섬유이다.

본 발명의 초흡수성 섬유는 카르복시알킬화 및 가교결합에 의해 변형된 셀룰로식 섬유이다. 수 팽창가능성은 섬유를 실질적으로 물에 불용성으로 만드는 카르복시알킬화 및 가교결합을 통해 섬유에 부여된다. 섬유는 유익한 수 팽창가능성을 제공하기 위해 효과적인 카르복실기 치환도를 갖는다. 섬유는 섬유를 수불용성으로 만들기 위해 충분한 정도로 가교결합된다. 섬유는 액체 흡수 용량이 비변형 플러프 펄프 섬유에 비해 증가된다.

*상기 섬유는 물에 실질적으로 불용성이다. 본원에서 사용되는 바와 같이, 섬유는 이들이 과량의 물에 실질적으로 용해되어 용액을 형성할 때, 그들의 섬유 형태를 읽고 수용액 전체에 본질적으로 균등하게 분산될 때 수용성인 것으로 여겨진다. 실질적인 가교결합도가 없는 충분하게 카르복시알킬화된 셀룰로식 섬유는 수용성일 것인 반면, 본 발명의 섬유인 카르복시알킬화되고 가교결합된 섬유는 실질적으로 수불용성이다.

본 발명의 초흡수성 섬유는 실질적으로 수불용성의 수팽창성 섬유이다. 본원에서 사용되는 바와 같이, 용어 "실질적으로 수불용성의 수팽창성"은 과량의 수성 매질 (예를 들어, 체액, 예를 들어 소변 또는 혈액, 물, 합성 소변, 또는 물 중 염화나트륨 0.9 중량% 용액)에 노출될 때, 평형 부피로 팽창하지만, 용액으로 용해되지는 않는 섬유를 나타낸다.

본 발명의 수팽창성의 수불용성 섬유는 셀룰로스 섬유의 표면의 외관을 갖는 표면을 갖는다. 천연 섬유와 마찬가지로, 초흡수성 섬유는 줄무늬, 오목부 및 공극을 포함하는 표면을 갖는다. 본 발명의 섬유는 섬유를 용액으로 용해시킨 후 용액으로부터 상기 섬유를 재생하는 것을 포함하지 않는 방법에 의해 제조되므로, 본 발명의 초흡수성 섬유는 셀룰로스 섬유의 표면 구조를 보유한다. 용액으로부터 재생에 의해 제조된 섬유는 천연 섬유에 존재하는 전형적인 섬유 구조가 실질적으로 결핍된다. 재생 섬유는 다른 구조적 특징부 중에서 표면 구조 (예를 들어, 줄무늬, 오목부 및 공극)가 결핍된다. 도 9A, 9B 및 9C는 각각 대표적인 목재 펄프 섬유, 본 발명의 대표적인 초흡수성 섬유 (도 9A에 도시된 목재 펄프 섬유로부터 제조된), 및 대표적인 재생 섬유의 표면을 비교하는 현미경 사진이다. 도 9A 및 9B를 살펴보면, 대표적인 목재 펄프 섬유 및 본 발명의 대표적인 초흡수성 섬유의 표면은 특징부 (예를 들어, 섬유 표면과 동일 공간인 불규칙한 표면 패턴)를 포함하는 것으로 도시된다. 이와 반대로, 대표적인 재생 섬유의 표면은 실질적으로 상기 표면 구조가 결핍된다 (도 9C 참조).

본원에서 사용되는 바와 같이, 용어 "재생 섬유"는 용해된 섬유를 포함하는 용액으로부터 재생 (즉, 고체 형태로 되돌아가는)에 의해 제조된 섬유를 나타낸다. 용어 "비-재생"은 용액으로 용해된 후 그 용액으로부터 재생되지 (즉, 고체 형태로 되돌아가지) 않는 섬유를 나타낸다. 상기한 바와 같이, 본 발명의 비-재생 섬유는 그들이 제조되는 원료인 셀룰로스 섬유의 표면 구조를 실질적으로 보유하는 반면, 재생 섬유는 그렇지 않다.

본 발명의 초흡수성 섬유는 비-영구적인 섬유내 가교결합을 포함한다. 비-영구적인 섬유내 가교결합은 다가 금속 이온을 사용하여 형성된 금속-카르복실 가교결합이다. 비-영구적인 가교결합은 사용 시에 해제 (un-forming)되고 재-형성될 수 있다 (예를 들어, 흡수용품 내에서 액체 배설 시에 분리하고 재-회합한다). 본 발명의 섬유는 영구적인 섬유내 가교결합을 추가로 포함할 수 있다. 영구적인 섬유내 가교결합은 사용시에 안정하고, 흡수용품 내에서 액체 배설 시에 분리하고 재-회합하지 않는다.

본 발명의 섬유는 물을 흡수할 수 있으면서 실질적으로 물에 불용성이다. 본 발명의 섬유는 복수의 섬유내 가교결합에 의해 수불용성으로 된다.

본원에서 사용되는 바와 같이, 용어 "비-영구적인 섬유내 금속 가교결합"은 본 발명의 개별 섬유 내에서 (즉, 섬유내) 및 각각의 섬유의 구성 카르복시알킬 셀룰로스 중합체들 사이에서 일어나는 가교결합의 성질을 나타낸다.

본 발명의 섬유는 금속 가교결합으로 섬유내 가교결합된다. 금속 가교결합은 섬유의 카르복시알킬 셀룰로스 중합체 (예를 들어, 카르복시, 카르복실레이트 또는 히드록실기) 상의 관능기와 다가 금속 종 사이의 회합 상호작용 (예를 들어, 결합)의 결과로서 발생한다. 적합한 다가 금속 종은 카르복시알킬 셀룰로스 중합체와 회합 상호작용을 형성할 수 있는 (예를 들어, 중합체의 카르복시, 카르복실레이트 또는 히드록실기와의 회합 상호작용으로 반응성인), 원자가가 2 이상인 금속 이온을 포함한다. 카르복시알킬 셀룰로스 중합체는 다가 금속 종이 카르복시알킬 셀룰로스 중합체 상의 관능기와 회합 상호작용을 형성할 때 가교결합된다. 가교결합은 카르복시알킬 셀룰로스 중합체 내에서 형성될 수 있거나, 섬유 내에서 2개 이상의 카르복시알킬 셀룰로스 중합체 사이에서 형성될 수 있다. 가교결합의 정도는 섬유의 수용해도 및 수성 액체와 접촉 시에 팽창하는 섬유의 능력에 악영향을 미친다 (즉, 가교결합이 더 커질수록 불용해성이 더 커진다).

본 발명의 섬유는 비-영구적인 섬유내 금속 가교결합을 포함한다. 본원에서 사용되는 바와 같이, 용어 "비-영구적인"은 금속-카르복실 가교결합을 나타낸다. 전형적인 가교결합된 셀룰로스 섬유의 가교결합은 자연에서 일반적으로 영구적인 것으로 (즉, 보통의 사용 조건에 안정한 가교결합, 예를 들어 흡수용품 내에서 일어나는 액체 배설 시에 젖는 셀룰로스) 일반적으로 이해된다. 영구적인 가교결합은 섬유의 사용 동안 분리되지 않는 것이고, 전형적으로 셀룰로스 중합체의 적어도 하나의 관능기와 반응할 수 있는 적어도 2개의 관능기를 갖는 유기 화합물의 반응으로부터 유래되는 공유 가교결합 (예를 들어, 셀룰로스를 디할라이드, 예를 들어 1,3-디클로로-2-프로판올과 가교결합시켜 유래되는 디에테르 가교결합, 또는 셀룰로스를 시트르산과 가교결합시켜 유래되는 디에스테르 가교결합)이다. 이와 반대로, 비-영구적인 가교결합은 섬유의 카르복시알킬 셀룰로스 중합체 내에 또는 사이에 가교결합을 제공하지만, 액체 배설에 대해 반응성인 가교결합이다. 본 발명의 섬유의 비-영구적인 가교결합은 액체 배설 시에 해제되고 재형성될 수 있다. 본 발명의 섬유의 금속 가교결합은 액체 배설 시에 분리되는 특징을 갖고, 이는 섬유가 액체 획득 동안 확장하고 팽창하도록 한다. 액체 획득이 완료되면 (즉, 배설이 종료되면), 분리된 다가 금속 이온 종과 카르복시알킬 셀룰로스 중합체 사이의 재-회합이 일어나 가교결합을 재확립시킨다. 상기한 경우에, 이제 획득된 액체로 팽창된 섬유 내에 새로운 가교결합이 형성된다. 다가 금속 이온 및 카르복시알킬 셀룰로스 중합체를 분리시키고 재-회합시키는 (가교결합을 파괴하고 재형성하는) 공정은 동적이고, 또한 액체 획득 동안 발생하는 것이 이해될 것이다. 비-영구적인 가교결합으로 인해, 본 발명의 섬유는 액체 배설 시에 팽창하면서 구조적 완전성을 유지하는 독특한 특성을 갖는다.

본 발명의 초흡수성 섬유는 비-영구적인 섬유내 금속 가교결합을 포함한다. 금속 가교결합은 알루미늄, 붕소, 비스무쓰, 세륨, 크롬, 티타늄, 지르코늄 및 그의 혼합물 중에서 선택된 하나 이상의 금속 이온을 포함하는 다가 금속 이온 가교결합을 포함한다. 한 실시태양에서, 가교결합은 알루미늄 가교결합제를 사용하여 형성된다. 적합한 알루미늄 가교결합제는 아세트산알루미늄, 황산알루미늄, 염화알루미늄 및 락트산알루미늄을 포함한다. 대표적인 아세트산알루미늄은 알루미늄 모노아세테이트, 알루미늄 디아세테이트, 알루미늄 트리아세테이트, 알루미늄 헤미아세테이트, 알루미늄 서브아세테이트, 및 수혼화성인 유기 용매 내에서 비-화학량론적 양의 아세테이트 및 수산화물로부터 제조된 아세트산알루미늄의 혼합물을 포함한다. 한 측면에서, 알루미늄 가교결합제는 붕산으로 안정화시킨 알루미늄 모노아세테이트 (안정화제로서 붕산을 함유하는 염기성 아세트산알루미늄, CH₃CO₂Al(OH)₂·1/3H₃BO₃, 알드리치 케미칼 컴퍼니 (Aldrich Chemical Co.))이다. 또다른 측면에서, 알루미늄 가교결합제는 사용 직전에 제조한다 (실시예 4 및 5 참조).

본 발명의 초흡수성 섬유는 또한 영구적인 가교결합을 포함한다. 본 측면에서, 섬유는 비-영구적인 금속 이온 섬유내 가교결합 및 영구적인 섬유내 가교결합을 포함한다. 영구적인 섬유내 가교결합은 사용시에 안정한 (예를 들어, 흡수용품, 예를 들어 배변훈련 팬티에서 사용할 때 액체 배설에 대해 안정한) 가교결합이다. 영구적인 섬유내 가교결합은 섬유를 카르복실, 카르복실산 및 히드록실기 중에서 선택된 적어도 하나의 관능기와 반응할 수 있는 적어도 2개의 관능기를 갖는 유기 화합물과 가교결합시킴으로써 제조할 수 있다. 영구적인 섬유내 가교결합은 에테르, 아미드 및 에스테르 가교결합 (예를 들어, 디에테르 가교결합)을 포함한다.

영구적인 가교결합은 카르복시알킬화 전에; 카르복시알킬화와 동시에; 카르복시알킬화 후 및 다가 금속 이온 가교결합제로 처리하기 전에; 또는 다가 금속 이온 가교결합제로 처리한 후 몇몇 방식으로 본 발명의 섬유 내로 포함될 수 있다. 영구적인 가교결합제는 반응성이거나 잠재형일 수 있다. 반응성의 영구적인 가교결합제는 카르복시알킬화 전에; 카르복시알킬화와 동시에; 카르복시알킬화 후 및 다가 금속 이온 가교결합제로 처리하기 전에 가교결합을 형성한다. 잠재형 가교결합제는 물의 존재 하에 반응성이 아니고, 카르복시알킬화 전에; 카르복시알킬화와 동시에; 카르복시알킬화 후 및 다가 금속 이온 가교결합제로 처리하기 전에; 또는 다가 금속 이온 가교결합제로 처리한 후 섬유 내로 포함될 수 있다. 잠재형 가교결합제는 카르복시알킬 셀룰로스 섬유가 완전히 건조하고 적합한 조건, 예를 들어 고온 (예를 들어, 약 80℃ 초과)이 제공될 때 후기 단계에서 카르복시알킬 셀룰로스 섬유 상의 관능기와 반응할 수 있다.

한 측면에서, 본 발명의 가교결합된 카르복시알킬 셀룰로스 섬유는 가교결합된 펄프 섬유로부터 제조될 수 있다. 카르복시알킬 셀룰로스를 제조하는데 유용한 가교결합된 셀룰로스 섬유의 가교결합은 카르복시알킬화 반응 조건에 안정한 (즉, 영구적인) 가교결합이다. 가교결합된 섬유로부터 가교결합된 카르복시알킬 셀룰로스 섬유를 제조하고, 비-영구적인 가교결합을 포함시키기 위해 후속적으로 가교결합시키는 방법을 실시예 6에서 설명한다. 실시예 6은 1,3-디클로로-2-프로판올 가교결합된 섬유로부터 제조된 아세트산알루미늄 가교결합된 카르복시알킬 셀룰로스, 및 글리세롤 디글리시달 가교결합된 섬유로부터 제조된 아세트산알루미늄 가교결합된 카르복시알킬 셀룰로스를 설명한다.

한 실시태양에서, 본 발명의 가교결합된 카르복시알킬 셀룰로스 섬유는 카르복시알킬화 동안 셀룰로스 섬유를 영구적인 가교결합을 제공하는 가교결합제 및 카르복시알킬화제로 처리함으로써 제조할 수 있다. 섬유를 카르복시알킬화 동안 가교결합제 및 카르복시알킬화제로 처리함으로써 가교결합된 카르복시알킬 셀룰로스 섬유를 제조하고, 비-영구적인 가교결합을 포함시키기 위해 후속적으로 가교결합시키기 위한 방법을 실시예 7에 설명한다. 실시예 7은 셀룰로스 섬유를 1,3-디클로로-2-프로판올, 수산화나트륨 및 모노클로로아세트산나트륨으로 처리하여 영구적인 가교결합을 갖는 카르복시메틸 셀룰로스를 제공한 후, 비-영구적인 가교결합을 포함시키기 위해 염화알루미늄으로 가교결합시키는 것을 설명한다.

에테르 가교결합을 제조하는데 유용한 적합한 가교결합제는 디할라이드 가교결합제, 예를 들어 1,3-디클로로-2-프로판올; 디에폭시드 가교결합제, 예를 들어 비닐시클로헥산 디옥시드, 부타디엔 디옥시드 및 디글리시딜 에테르 (예를 들어, 글리세롤 디글리시달, 1,4-부탄디올 디글리시달 및 폴리(에틸렌 글리콜 디글리시달)); 술폰 화합물, 예를 들어 디비닐 술폰; 비스(2-히드록시에틸)술폰, 비스(2-클로로에틸)술폰 및 디나트륨 트리스(β-술파토에틸)술포늄 내부염; 및 디이오시아네이트를 포함한다.

영구적인 가교결합을 제조하기 위해 유용한 다른 적합한 가교결합제는 우레아 (urea)-기반 포름알데히드 부가 생성물 (예를 들어, N-메틸올 화합물), 폴리카르복실산 및 폴리아민을 포함한다.

*적합한 우레아-기반 가교결합제는 메틸올화 우레아, 메틸올화 시클릭 우레아, 메틸올화 저급 알킬 치환 시클릭 우레아, 메틸올화 디히드록시 시클릭 우레아, 디히드록시 시클릭 우레아 및 저급 알킬 치환 시클릭 우레아를 포함한다. 특히 바람직한 우레아-기반 가교결합제는 디메틸올 우레아 (DMU, 비스[N-히드록시메틸]우레아), 디메틸올에틸렌 우레아 (DMEU, 1,3-디히드록시메틸-2-이미다졸리디논), 디메틸올디히드록시에틸렌 우레아 (DMDHEU, 1,3-디히드록시메틸-4,5-디히드록시-2-이미다졸리디논), 디메틸올프로필렌 우레아 (DMPU), 디메틸올하이단토인 (DMH), 디메틸디히드록시 우레아 (DMDHU), 디히드록시에틸렌 우레아 (DHEU, 4,5-디히드록시-2-이미다졸리디논) 및 디메틸디히드록시에틸렌 우레아 (DMeDHEU, 4,5-디히드록시-1,3-디메틸-2-이미다졸리디논)을 포함한다.

폴리카르복실산 가교결합제는 가교결합제로서 적어도 3개의 카르복실기를 함유하는 C2-C9 폴리카르복실산 (예를 들어, 시트르산 및 옥시디숙신산)의 사용을 포함한다. 적합한 폴리카르복실산 가교결합제는 시트르산, 타르타르산, 말산, 숙신산, 글루타르산, 시트라콘산, 이타콘산, 타르트레이트 모노숙신산, 말레산, 1,2,3-프로판 트리카르복실산, 1,2,3,4-부탄테트라카르복실산, 올 (all)-시스-시클로펜탄 테트라카르복실산, 테트라히드로푸란 테트라카르복실산, 1,2,4,5-벤젠테트라카르복실산 및 벤젠헥사카르복실산을 포함한다. 다른 폴리카르복실산 가교결합제는 중합성 폴리카르복실산, 예를 들어 폴리(아크릴산), 폴리(메타크릴산), 폴리(말레산), 폴리(메틸비닐에테르-코-말레에이트) 공중합체, 폴리(메틸비닐에테르-코-이타코네이트) 공중합체, 아크릴산의 공중합체, 및 말레산의 공중합체를 포함한다. 중합성 폴리카르복실산 가교결합제, 예를 들어 폴리아크릴산 중합체, 폴리말레산 중합체, 아크릴산의 공중합체, 및 말레산의 공중합체의 사용은 본원과 일치하는 방식으로 본원에 참고로 포함된 미국 특허 5,998,511에 설명되어 있다.

적합한 가교결합제는 또한 카르복실산기를 향해 반응성인 가교결합제를 포함한다. 대표적인 유기 가교결합제는 디올 및 폴리올, 디아민 및 폴리아민, 디에폭시드 및 폴리에폭시드, 폴리옥사졸린 관능화 중합체, 및 하나 이상의 아미노기 및 하나 이상의 히드록시기를 갖는 아미놀을 포함한다.

본 발명의 섬유를 제조하기 위한 방법은 아래 실시예에서 설명한다. 섬유의 흡수 특성을 또한 이들 실시예에 요약한다.

일부 측면에서, 가교결합제의 혼합물 및/또는 블렌드도 사용할 수 있다.

가교결합제는 가교결합제와 셀룰로식 섬유 사이의 결합 반응을 가속화시키기 위해 촉매를 포함할 수 있다. 적합한 촉매는 산성 염, 예를 들어 염화암모늄, 황산암모늄, 염화알루미늄, 염화마그네슘 및 인-함유 산의 알칼리 금속염을 포함한다.

카르복시알킬 셀룰로스 섬유 내에서 영구적인 가교결합의 분포는 섬유 내로 또는 섬유 상으로 포함될 때에 따라 상이할 수 있다. 한 측면에서, 영구적인 가교결합제는 카르복시알킬화 전에 또는 카르복시알킬화와 동시에 섬유 내로 포함된다. 이들 단계에서 카르복시알킬 셀룰로스 섬유의 높은 팽창비 때문에, 영구적인 가교결합은 전체 섬유내 구조 전체에서 형성된다. 즉, 가교결합은 섬유 내에 균일하게 형성된다. 상기 유형의 가교결합 구조는 "벌크 가교결합된" 구조로 부른다. 또다른 측면에서, 섬유가 고도로 팽창된 단계에 있지 않을 때 카르복시알킬화 후 영구적인 가교결합제가 섬유 표면 상으로 포함될 때, 영구적인 가교결합은 섬유의 표면 상에만 형성되거나, 표면 상에 형성된 고농도의 영구적인 가교결합을 갖는다. 상기 유형의 가교결합 구조는 "표면 가교결합된" 구조로 부른다. 상기 특정 측면에서, 다가 금속 이온이 카르복시알킬화 반응을 저해할 것이므로, 비-영구적인 가교결합제는 카르복시알킬화 전에 또는 카르복시알킬화와 동시에 섬유 내로 포함될 수는 없다.

본 발명의 카르복시알킬 셀룰로스 섬유는 벌크 및 표면 가교결합 모두에 의해 가교결합될 수 있다. 한 측면에서, 본 발명의 카르복시알킬 셀룰로스 섬유는 섬유의 벌크 및 표면 내에서 영구적인 가교결합에 의해 가교결합될 수 있다. 또다른 측면에서, 본 발명의 카르복시알킬 셀룰로스 섬유는 벌크 내에서 영구적인 가교결합에 의해 및 표면 상에서 비-영구적인 가교결합에 의해 가교결합될 수 있다.

셀룰로식 섬유에 적용된 가교결합제의 양은 특정 가교결합제에 따라 결정될 것이고, 적합하게는 셀룰로식 섬유의 총 중량 기준으로 약 0.01 내지 약 10.0 중량%이다. 한 측면에서, 섬유에 적용된 가교결합제의 양은 섬유의 총 중량 기준으로 약 1.0 내지 약 8.0 중량%이다.

한 측면에서, 가교결합제는 수성 알콜성 용액으로서 셀룰로식 섬유에 적용될 수 있다. 물은 섬유의 세포 벽 내에서 가교결합을 허용하는 정도로 섬유를 팽창시키기 위해 충분한 양으로 용액 내에 존재한다. 그러나, 용액은 섬유를 용해시키기 위해 충분한 물을 포함하지 않는다. 적합한 알콜은, 가교결합제는 가용성이고 가교결합시킬 섬유 (즉, 변형되지 않은 또는 카르복시알킬화된 셀룰로식 섬유)는 가용성이 아닌 알콜을 포함한다. 대표적인 알콜은 1 내지 5개의 탄소 원자를 포함하는 알콜, 예를 들어, 메탄올, 에탄올, n-프로판올, 이소프로판올, n-부탄올, 이소부탄올, s-부탄올 및 펜탄올을 포함한다. 하나의 특정 측면에서, 알콜은 에탄올이다. 다른 특정 측면에서, 알콜은 메탄올이다.

그들의 섬유의 구조 때문에, 본 발명의 섬유는 섬유의 길이를 따라 및 섬유의 세포 벽을 통해 카르복실 및/또는 가교결합기의 분포를 가질 수 있음이 이해될 것이다. 일반적으로, 섬유 코어 또는 그 부근보다 섬유 표면 또는 그 부근에 보다 많은 카르복시알킬화 및/또는 가교결합이 존재할 수 있다. 표면 가교결합은 섬유 건조도를 개선하고, 총 흡수 용량과 표면 건조도의 보다 유사한 균형을 제공하기 위해 유리할 수 있다. 섬유 팽창 및 침액 시간이 또한 카르복시알킬화 및 가교결합 구배에 영향을 미칠 수 있다. 상기 구배는 섬유 구조 때문에 존재할 수 있고, 카르복시알킬화 및/또는 가교결합 반응 조건의 제어를 통해 조정되고 최적화될 수 있다.

실질적으로 수불용성 및 수팽창성의 비-재생된 카르복시알킬 셀룰로스 섬유는 흡수성 섬유이고, 다양한 용도에서 사용될 수 있다. 본 발명의 섬유는 흡수용품 내로 포함될 수 있다.

셀룰로식 섬유가 본 발명의 섬유를 제조하기 위한 출발 물질이다. 다른 원료로부터 이용가능하지만, 적합한 셀룰로식 섬유는 주로 목재 펄프로부터 유래한다. 본 발명에서 사용하기에 적합한 목재 펄프 섬유는 잘 공지된 화학 공정, 예를 들어 크라프트 및 아황산염 공정으로부터 후속적으로 표백하면서 또는 표백하지 않으면서 얻을 수 있다. 펄프 섬유는 또한 열기계적, 화학열기계적 방법 또는 이들의 조합에 의해 가공될 수 있다. 고 알파 셀룰로스 펄프가 또한 적합한 목재 펄프 섬유이다. 바람직한 펄프 섬유는 화학적 방법에 의해 생산된다. 쇄목 섬유, 재생 또는 2차 목재 펄프 섬유, 및 표백 및 비표백된 목재 펄프 섬유를 사용할 수 있다. 연목 및 경목을 사용할 수 있다. 적합한 섬유는 와이어하우저 컴퍼니를 포함한 많은 회사로부터 상업적으로 이용가능하다. 예를 들어, 본 발명에서 사용가능한 남부 소나무로부터 생산된 적합한 셀룰로식 섬유는 와이어하우저 컴퍼니로부터 상품명 CF416, NF405, PL416, FR516 및 NB416으로 이용가능하다. 다른 적합한 섬유는 북부 연목 및 유칼립투스 섬유를 포함한다. 적합한 비-목재 섬유는 라이그래스 (rye grass) 섬유 및 면 린터 (linter)를 포함한다.

다양한 중합도를 갖는 셀룰로식 섬유가 본 발명의 섬유를 형성하기 위해 적합하다. 한 측면에서, 셀룰로식 섬유는 약 1000 초과, 또다른 측면에서 약 1500 내지 약 3000의 비교적 높은 중합도를 갖는다. 보다 고 DP의 셀룰로식 섬유가 일반적으로 보다 큰 흡수 용량을 갖는 가교결합된 카르복시알킬 셀룰로스 섬유를 생성시키므로 본 발명에 바람직한 출발 물질일 수 있다.

한 실시태양에서, 섬유는 평균 길이가 약 1.0 mm 초과이다. 따라서, 섬유는 적합하게는 길이가 약 1.0 mm 초과인 섬유로부터 제조된다. 섬유를 제조하기 위해 적합한 길이의 섬유는 남부 소나무, 북부 연목 및 유칼립투스 섬유 (그의 평균 길이는 각각 약 2.8 mm, 약 2.0 mm 및 약 1.0 mm임)를 포함한다.

본 발명의 섬유는 카르복시알킬화된 셀룰로식 섬유이다. 본원에서 사용되는 바와 같이, "카르복시알킬화된 셀룰로식 섬유"는 셀룰로식 섬유를 카르복시알킬화제와 반응시킴으로써 카르복시알킬화된 셀룰로식 섬유를 나타낸다. 용어 "카르복시알킬화된 셀룰로식 섬유"는 카르복시알킬화된 섬유의 유리산 및 염 형태를 포함함이 이해될 것이다. 적합한 금속염은 특히 나트륨, 칼륨 및 리튬염을 포함한다. 카르복시알킬화된 셀룰로식 섬유는 셀룰로식 섬유의 히드록실기를 카르복시알킬화제와 반응시켜 카르복시알킬 셀룰로스를 제공함으로써 제조할 수 있다.

적합한 카르복시알킬화제는 모노클로로아세트산 및 그의 염, 및 3-클로로프로피온산 및 그의 염을 포함한다. 본 발명의 섬유를 제조하는데 유용한 카르복시알킬 셀룰로스는 카르복시메틸 셀룰로스, 카르복시에틸 셀룰로스 및 카르복시메틸 에틸 셀룰로스를 포함한다.

본 발명의 섬유는 평균 카르복실기 치환도가 약 0.5 내지 약 1.5인 것을 특징으로 할 수 있다. 한 측면에서, 섬유는 평균 카르복실기 치환도가 약 0.7 내지 약 1.2이다. 또다른 측면에서, 섬유는 평균 카르복실기 치환도가 약 0.8 내지 약 1.0이다. 본원에서 사용되는 바와 같이, "평균 카르복실기 치환도"는 섬유 내의 글루코스 단위의 몰당 카르복실기의 몰의 평균 수를 나타낸다. 본 발명의 섬유는 상기한 바와 같은 평균 카르복실 치환도를 갖는 카르복실 관능기의 분포를 포함하는 것이 이해될 것이다.

상기한 바와 같이, 본 발명의 섬유는 초흡수성 특성을 나타낼 수 있다. 본 발명의 섬유는 아래에서 설명되는 원심분리 보유 용량 (CRC) 시험에 의해 측정할 때 액체 흡수 용량이 약 10 내지 약 40 g/g이다. 한 측면에서, 섬유는 용량이 적어도 약 20 g/g이다. 또다른 측면에서, 섬유는 용량이 적어도 약 25 g/g이다.

*본 발명의 섬유는 아래에서 설명되는 자유 팽창 용량 시험에 의해 측정할 때 액체 흡수 용량이 약 30 내지 약 70 g/g이다. 한 측면에서, 섬유는 용량이 적어도 약 50 g/g이다. 또다른 측면에서, 섬유는 용량이 적어도 약 60 g/g이다.

본 발명의 섬유는 아래에서 설명되는 로드 하 흡수능 (AUL) 시험에 의해 측정할 때 액체 흡수 용량이 약 10 내지 약 40 g/g이다. 한 측면에서, 섬유는 용량이 적어도 약 20 g/g이다. 또다른 측면에서, 섬유는 용량이 적어도 약 30 g/g이다.

본 발명의 섬유는 예를 들어 통상적인 에어-레잉 기술에 의해 패드로 형성할 수 있고, 이들 패드의 성능 특징을 결정할 수 있다. 본 발명의 섬유의 유리한 특성은 이들 섬유로부터 형성된 패드가 다수 배설물에 대해 급속한 액체 획득 시간을 나타낸다는 점이다. 다수 배설물을 수용한 특정 패드에 대해, 후속적인 배설에 대한 액체 획득 시간은 실제로 감소한다. 본 발명의 섬유로부터 제조된 패드에 대한 후속적인 배설에 대한 액체 획득 시간은 상기 설명된 유체 흡입 플로백 평가 (FEFE) 시험에 의해 측정한다. 본 발명의 섬유로부터 형성된 패드에 대한 FIFE 결과를 실시예에 제시한다.

유리한 액체 획득에 추가로, 본 발명의 섬유로부터 형성된 패드는 다수의 배설물을 수용한 후 유의한 강도 및 완전성을 나타낸다. 본 발명의 섬유로부터 형성된 패드에 대한 패드 습식 강도 결과를 실시예 3에 제시한다.

본 발명의 또다른 측면에서, 섬유 다발을 제공한다. 섬유 다발은 상기 설명된 본 발명의 섬유의 응집체 (또는 다수의 섬유)이다. 섬유 다발 내에서, 인접 섬유는 서로 접촉하고 있다. 다발은 인접 섬유들 사이의 접촉이 예를 들어 마찰 또는 얽힘에 의해 기계적으로; 또는 예를 들어 수소 결합 또는 가교결합에 의해 화학적으로 유지되는 섬유의 응집체이다.

섬유 다발은 직경이 약 50 내지 약 2000 ㎛이고, 기초 중량이 약 200 내지 약 2000 g/m²이고, 밀도가 약 0.03 내지 약 1.5 g/cm³일 수 있다.

그들의 성분 섬유와 마찬가지로, 본 발명의 섬유 다발은 유의한 흡수 용량을 보인다.

본 발명의 섬유는 셀룰로스 섬유를 카르복실화 및 가교결합시키는 것을 포함하는 방법에 의해 제조할 수 있다. 한 실시태양에서, 셀룰로식 섬유는 카르복시알킬화된 후 가교결합된다. 상기 방법에서, 카르복시알킬화된 셀룰로식 섬유는 생성되는 섬유를 실질적으로 수 불용성으로 만들기 위해 충분한 양의 가교결합제로 처리된다. 다른 실시태양에서, 셀룰로식 섬유는 가교결합된 후 카르복시알킬화된다. 본 방법에서, 가교결합된 셀룰로식 섬유는 생성되는 섬유를 고도로 물 흡수성으로 만들도록 카르복시알킬화된다. 양 방법에 의해 형성된 섬유는 고도로 물 흡수성이고, 수 팽창가능하고, 수불용성이다.

상기 방법은 셀룰로스 섬유를 카르복시알킬화제 및 가교결합제(들)로 처리함으로써 셀룰로스 섬유를 카르복시알킬화하는 것을 포함한다. 이 방법에서, 카르복시알킬 셀룰로스 섬유는 용해되지 않고, 따라서 방법 단계 전체를 통해 그들의 섬유상 형태를 유지한다.

한 측면에서, 방법은 실질적으로 수불용성의 수팽창성 카르복시알킬 셀룰로스 섬유를 건조시키는 것을 추가로 포함한다.

한 측면에서, 실질적으로 수불용성의 수팽창성 카르복시알킬 셀룰로스 섬유를 섬유화하여 개별화된 섬유를 제공한다. 다른 실시태양에서, 실질적으로 수불용성의 수팽창성 카르복시알킬 셀룰로스 섬유를 섬유화하여 실질적으로 수불용성의 수팽창성 카르복시알킬 셀룰로스 섬유를 포함하는 섬유 다발을 제공한다.

카르복시알킬화제는 모노클로로아세트산 또는 그의 염, 또는 3-클로로프로피온산 또는 그의 염일 수 있다.

카르복시알킬화 매질은 하나 이상의 알콜 및 물의 혼합물을 포함한다. 하나의 특정 측면에서, 알콜은 에탄올이다. 다른 특정 측면에서, 알콜은 이소프로판올이다.

본 발명의 섬유는 다가 금속 이온 가교결합제의 사용을 통해 형성된 비-영구적인 섬유내 가교결합을 포함한다. 상기 가교결합제는 알루미늄, 붕소, 비스무쓰, 티타늄, 지르코늄, 세륨 또는 크롬 이온으로부터 선택된 금속 이온을 포함한다. 혼합물이 또한 사용될 수 있다. 다가 금속 이온 가교결합제는 섬유의 중량 기준으로 약 0.1 내지 약 10 중량%의 양으로 적용된다. 가교결합제의 양은 가교결합제의 성질 및 제품 섬유 내의 목적하는 흡수 특성에 따를 것이다.

한 측면에서, 다가 금속 이온 가교결합제는 알루미늄 화합물이다. 적합한 알루미늄 가교결합제는 아세트산알루미늄, 황산알루미늄, 염화알루미늄 및 락트산알루미늄을 포함한다. 대표적인 아세트산알루미늄은 알루미늄 모노아세테이트, 알루미늄 디아세테이트, 알루미늄 트리아세테이트, 알루미늄 헤미아세테이트, 알루미늄 서브아세테이트, 및 수혼화성인 유기 용매 중에서 비-화학량론적 양의 아세테이트 및 수산화물로부터 제조된 아세트산알루미늄의 혼합물을 포함한다. 하나의 특정 측면에서, 알루미늄 가교결합제는 붕산으로 안정화시킨 알루미늄 모노아세테이트 (안정화제로서 붕산을 함유하는 염기성 아세트산알루미늄, CH₃CO₂Al(OH)₂·1/3H₃BO₃, 알드리치 케미칼 컴퍼니)이다. 다른 특정 측면에서, 알루미늄 가교결합제는 사용 직전에 제조한다.

상기한 바와 같이, 비-영구적인 금속 이온 가교결합에 추가로, 본 발명의 섬유는 또한 영구적인 섬유내 가교결합을 포함한다. 영구적인 섬유내 가교결합은 섬유를 카르복실, 카르복실산 및 히드록실기 중에서 선택되는 적어도 하나의 관능기와 반응할 수 있는 적어도 2개의 관능기를 갖는 유기 화합물과 가교결합시켜 제조할 수 있다. 영구적인 가교결합을 제조하기 위한 적합한 가교결합제는 상기 설명된다. 대표적인 영구적인 가교결합은 에테르, 아미드 및 에스테르 가교결합을 포함한다.

영구적인 가교결합은 카르복시알킬화 전에, 동안 또는 후에 섬유 내로 포함될 수 있다.

한 실시태양에서, 방법은 셀룰로스 섬유를 카르복시알킬화하기 전에 셀룰로스 섬유를 가교결합제로 처리하는 것을 포함한다. 본 방법에서, 가교결합된 셀룰로스 섬유는 카르복시알킬화된다. 본 측면에서, 가교결합된 섬유로부터 제조된 카르복시알킬화된 셀룰로스 섬유는 섬유에 비-영구적인 가교결합을 부여하기 위해 후속적으로 다가 금속 이온 가교결합제로 처리된다.

한 측면에서, 방법은 셀룰로스 섬유를 카르복시알킬화하는 것과 동시에 셀룰로스 섬유를 가교결합제로 처리하는 것을 포함한다. 본 방법에서, 셀룰로스 섬유는 카르복실화 동안 가교결합된다. 본 실시태양에서, 카르복시알킬화된 가교결합된 셀룰로스 섬유는 섬유에 비-영구적인 가교결합을 부여하기 위해 후속적으로 다가 금속 이온 가교결합제로 처리된다.

한 측면에서, 방법은 셀룰로스 섬유를 카르복시알킬화한 후 및 카르복시알킬 셀룰로스 섬유를 다가 금속 이온 가교결합제로 처리하기 전에 섬유를 가교결합제로 처리하는 것을 포함한다.

또다른 측면에서, 방법은 카르복시알킬 셀룰로스 섬유를 다가 금속 이온 가교결합제로 처리한 후 섬유를 가교결합제로 처리하는 것을 추가로 포함한다.

다가 금속 이온 가교결합제는 섬유의 중량 기준으로 약 0.1 내지 약 10 중량%의 양으로 섬유에 적용되고, 영구적인 가교결합을 제조하기 위한 가교결합제 (예를 들어, 유기 화합물)는 섬유의 중량 기준으로 약 0.1 내지 약 5 중량%의 양으로 섬유에 적용된다. 한 측면에서, 다가 금속 이온 가교결합제는 섬유의 중량 기준으로 약 1 내지 약 8 중량%의 양으로 적용되고, 영구적인 가교결합을 제조하기 위한 가교결합제는 섬유의 중량 기준으로 약 0.5 내지 약 2 중량%의 양으로 적용된다.

실질적으로 수불용성의 수팽창성 가교결합된 카르복시알킬 셀룰로스 섬유 및 섬유 다발을 제조하기 위한 하나의 대표적인 방법을 설명하는 개략도를 도 11에 예시한다. 다음은 섬유 및 섬유 다발을 제조하기 위한 하나의 대표적인 방법의 설명이다.

펄프 제조

목재 펄프 섬유는 본 발명의 섬유 및 섬유 다발의 제조를 위한 출발 물질이다. 대표적인 방법에서, 경목 또는 연목 칩을 통상적인 또는 변형된 연속적 다이제스터 (digester)에서 증해시켜 Kappa 수가 20 내지 40인 펄프를 제공한다. 이어서, 크라프트 펄프를 산소 탈리그닌 반응기에서 탈리그닌화 (delignification)시킨 후, 후속적으로 통상적인 표백 공정 (예를 들어, 원소 염소가 없는 표백) 및 표백 순서 (DEopD 또는 DEopDED)에 의해 부분적으로 또는 완전히 표백시킬 수 있다. 펄핑, 탈리그닌 및 표백 단계에 의해 제조된 펄프 모세관 점도는 약 25 cps를 초과하고, 펄프는 백색도 (brightness)가 약 87% ISO 이하이다. 이어서, 약 10 내지 15%의 점조도 (consistency)의 표백된 펄프를 탈수시켜 (예를 들어, 프레스 (press) 또는 원심분리), 30-35%의 점조도의 펄프를 제공한다. 이어서, 탈수된 펄프를 예를 들어 통기 (through-air) 건조기에 의해 50-60% (즉, 건조 불가 (never-dried) 펄프) 또는 85-90% (공기-건조된 펄프)의 점조도로 추가로 건조시킨다. 이어서, 건조 펄프는 카르복시알킬 셀룰로스 형성을 위해 준비된다.

카르복시알킬 셀룰로스 제조

고점조도 펄프 (예를 들어, 50-90%)를 배치 (batch) 또는 연속 카르복시알킬 셀룰로스 반응기 내로 대략 실온에서 질소 하에 도입하고, 알콜 (예를 들어, 이소프로판올)과 혼합한다. 이어서, 펄프 섬유를 약 25℃에서 0.5 내지 1시간 동안 물 중 50 중량% 수산화나트륨으로 처리한다 (즉, 머셔화 (mercerization)). 이어서, 알칼리화된 펄프를 약 55-75℃의 온도에서 3 내지 4시간 동안 알콜 중 카르복시알킬화제 (예를 들어, 에탄올 중 50 중량% 모노클로로아세트산)로 처리한다. 상기 시간 동안, 반응기 내의 펄프의 점조도는 약 15% 내지 약 25%이고, 알콜 용매 대 물의 비는 약 20 미만이다. 카르복시알킬화 (즉, 에테르화)가 완료되면, 카르복시알킬 셀룰로스 섬유를 산의 첨가 (예를 들어, 물 중 33 중량% 염화수소)에 의해 중화시킨다.

공정에서, 치환도 (DS)가 약 0.5 내지 약 1.5인 카르복시알킬 셀룰로스 (예를 들어, 카르복시메틸 셀룰로스, CMC)가 생산된다. 치환도는 무수 글루코스 단위의 몰당 섬유로 도입된 카르복실기의 몰로서 정의된다. 연속 공정에서는, 알킬화 및 에테르화 화학물질을 혼합기 내에서 펄프와 혼합하고, 혼합물을 교반하면서 반응기로 운반한다. 배치 공정에서는, 화학물질을 계속 교반하면서 반응기 내에서 펄프와 혼합한다.

상기한 바와 같이, 카르복시알킬 셀룰로스 제조는 3개의 단계, 즉 (1) 알킬화 (즉, 머셔화); (2) 카르복시알킬화 (즉, 에테르화); 및 (3) 중화 및 세척을 포함한다.

알킬화 단계를 위한 대표적인 공정 조건은 약 0 내지 30℃의 온도, 약 0.5 내지 1.5시간의 시간, 약 2 내지 약 50의 액체 (즉, 알콜 용매 및 물) 대 펄프 비, 약 1 내지 약 10의 용매 (에탄올 또는 이소프로판올) 대 물 비, 및 약 2-4 몰/몰 셀룰로스의 수산화나트륨 충전율을 포함한다.

카르복시알킬화 반응 단계를 위한 대표적인 공정 파라미터는 약 50℃ 내지 약 80℃의 온도, 약 2 내지 약 4시간의 공정 시간, 약 2 내지 약 20의 액체 대 펄프 비, 약 1 내지 약 25의 용매 대 물 비, 및 약 1 내지 2 몰/몰 셀룰로스의 카르복시알킬화제 (모노클로로아세트산) 충전율을 포함한다.

중화 후, 카르복시알킬화된 셀룰로스 섬유를 알콜 (예를 들어, 에탄올)과 물 (농도 60-80% 질량)의 혼합물로 세척한다 (예를 들어, 벨트 세척기 또는 원심분리). 공정에서, 잔류 염은 5% 질량 미만이다. 세척 단계 동안, 아세트산을 사용하여 카르복시알킬 셀룰로스 섬유를 중화시킨다.

이렇게 생산된 카르복시알킬 셀룰로스 섬유는 가교결합을 위해 준비된다.

가교결합된 카르복시알킬 셀룰로스 섬유 제조

카르복시알킬화 반응기로부터의 카르복시알킬 셀룰로스 섬유는 약 30%의 점조도에서 연속 반응기로 도입된다. 반응기 내에서, 카르복시알킬 셀룰로스 섬유는 가교결합제로 약 5-25%의 점조도에서 약 20℃ 내지 약 75℃의 온도에서 0.2 내지 2시간의 시간 동안 처리한다. 온도 및 시간은 가교결합제의 성질에 따를 수 있다. 대표적인 가교결합 반응기 내에서, 액체 (즉, 유기 용매 및 물) 대 펄프 비는 약 2 내지 20이고, 유기 용매 대 물 비는 약 1 내지 약 2이고, 가교결합제 충전율은 카르복시알킬 셀룰로스 섬유의 중량 기준으로 약 2% 내지 약 7% 질량이다.

한 측면에서, 가교결합 (영구적인 가교결합) 반응은 카르복시알킬 셀룰로스 반응기 내에서 수행하고, 여기에서 가교결합 (영구적인)은 카르복시알킬화와 실질적으로 동시에 일어난다. 이어서, 가교결합 반응기를 떠나는 가교결합된 카르복시알킬 셀룰로스 섬유 (영구적인 가교결합을 갖는)는 용매 제거 (예를 들어, 스팀 바이 스팀 스트리퍼 (stripper)의 사용을 통해)되어 실질적으로 무용매 가교결합된 카르복시알킬 셀룰로스 섬유를 제공한다. 가교결합제가 에탄올 내의 카르복시알킬 셀룰로스 섬유에 적용될 때, 가교결합된 섬유로부터 스트리핑된 에탄올은 에탄올 회수 및 재순환을 위해 에탄올 증류 컬럼으로 되돌려 보낼 수 있다.

카르복시알킬화 반응에서 용매용 에탄올은 공정 내의 다른 단계로부터 에탄올을 수용하고 재순환시키기 위해 에탄올 증류 컬럼과 액체 소통 관계인 에탄올 저장 탱크로부터 공급될 수 있다.

가교결합제용 용매로서 가교결합 단계를 위한 에탄올은 에탄올 저장 탱크로부터 가교결합 반응기로 공급될 수 있다.

실질적으로 에탄올이 없는 섬유는 플러퍼 (fluffer) (예를 들어, 핀 플러퍼 또는 세단기 (shredder)) 내에서 탈섬유화되어 가교결합된 카르복시알킬 셀룰로스 섬유 및 관련 가교결합된 카르복시알킬화 셀룰로스 섬유 다발을 제공할 수 있다.

가교결합된 카르복시알킬 셀룰로스 섬유의 추가의 가교결합

실질적으로 에탄올이 없는 가교결합된 카르복시알킬화된 셀룰로스 섬유는 임의로 제2 가교결합제를 가교결합된 카르복시알킬화된 셀룰로스 섬유에 적용한 후, 처리된 가교결합된 카르복시알킬화된 셀룰로스 섬유를 건조시킴으로써 추가로 가교결합시켜, 가교결합된 카르복시알킬화된 셀룰로스 섬유를 제공할 수 있다. 건조하는 동안 선택적인 추가의 가교결합이 일어나고, 이는 예를 들어 유동층 건조기, 급속 건조기, 벨트 컨베이어 건조기 또는 드럼 건조기를 사용하여 수행할 수 있다.

가교결합된 카르복시알킬 셀룰로스 섬유의 스크리닝 및 포장

건조된 가교결합된 카르복시알킬 셀룰로스 섬유 및/또는 섬유 다발은 특정 크기 분포를 선택하기 위해 스크리닝될 수 있다. 최종 섬유 및/또는 섬유 다발 제품은 에어-레잉 공정에 의해 시트화할 수 있고, 최종 제품은 롤로 포장될 수 있다. 별법으로, 섬유 및/또는 섬유 다발 제품은 꾸러미로 포장할 수 있다.

용매 회수, 염 회수 및 폐기물 처리

카르복시알킬 셀룰로스 반응기 세척액으로부터 여과물 및 스트리퍼 및 건조기로부터 폐 기체 (off gas)는 용매 회수 공정으로 보낼 수 있다. 용매 (예를 들어, 에탄올)는 여과물로부터 증류 장치를 사용하여 회수할 수 있다. 회수된 용매는 공정으로 재순환될 수 있다. 증류 장치 잔류물은 염 회수 공정으로 보낼 수 있다. 잔류 여과물을 폐기물 처리로 보낼 수 있다.

가교결합된 카르복시알킬 셀룰로스 섬유 및 섬유 다발의 흡수 특성은 직접적으로 또는 섬유 및/또는 다발을 에어-레잉 기술에 의해 패드로 형성한 후 패드 성능을 시험함으로써 결정할 수 있다.

상기 설명된 흡수용품에 추가로, 본 발명은 흡수 밴드로서 예시될 수 있다. 본 발명의 밴드에 대한 가능한 입체형상을 도시하는 도 12A 및 12B를 살펴본다. 도 12A는 아래에서 설명되는 선택적인 층을 갖는 흡수 밴드의 단면도를 도시한 것이다. 도 12B는 본 발명의 밴드의 투시도를 도시한 것이고, 선택적인 또는 제거가능한 층의 일부는 도시하지 않는다. 흡수 밴드 (150)은 신체-대향 측면 (159) 및 신체-대향 측면의 반대편의 제2 측면 (158)을 갖는 물질의 스트립 (strip) (151)을 갖는다. 스트립은 본래 백시트이고, 바람직하게는 백시트에 대해 상기 설명된 것과 동일한 물질로부터 제조된다. 또한, 스트립은 천공된 물질, 예를 들어 천공 필름, 또는 달리 기체 투과성인 물질, 예를 들어 기체 투과성 필름일 수 있다. 스트립 (151)은 스트립의 신체 대향 측면 (159)에 부착되는 본 발명의 초흡수성 섬유를 포함하는 흡수 코어 (152)를 지지한다. 또한, 흡수성 보호층 (153)이 흡수 코어 (152)에 적용될 수 있고, 스트립 (151)과 동일 공간으로 존재할 수 있다.

본 발명의 흡수 밴드 (150)은 또한 스트립 (151)의 신체-대향 측면 (159)에 적용된 감압 접착제 (154)를 가질 수 있다. 감압 접착제가 사용자의 피부를 자극하지 않는다면, 임의의 감압 접착제를 사용할 수 있다. 적합하게는, 감압 접착제는 유사한 통상적인 밴드에서 현재 사용되는 통상적인 감압 접착제이다. 상기 감압 접착제는 바람직하게는 흡수 코어 (152) 상에 또는 흡수 코어 (152)의 영역 내의 흡수성 보호층 (153) 상에 배치되지 않는다. 흡수성 보호층이 스트립 (151)과 동일 공간이면, 접착제는 흡수 코어 (152)가 위치하지 않는 흡수성 보호층 (153)의 영역에 적용될 수 있다. 스트립 (151) 상에 감압 접착제를 가짐으로써, 밴드는 밴드를 필요로 하는 사용자의 피부에 고정된다. 감압 접착제 및 흡수체를 보호하기 위해, 이형 스트립 (155)가 밴드의 신체 대향 측면 (159)에 놓일 수 있다. 이형 라이너는 용품 부착 접착제에 제거가능하게 고정될 수 있고, 흡수용품이 예를 들어 피부에 고정되기 전에 접착제의 때이른 오염을 방지하는 역할을 한다. 이형 라이너는 밴드의 신체 대향 측면 상에 단일 조각 (도시하지 않음)으로 또는 도 12A에 도시된 바와 같이 다수 조각으로 놓일 수 있다.

본 발명의 또다른 측면에서, 밴드의 흡수 코어는 접힌 스트립 사이에 놓일 수 있다. 밴드를 형성하기 위해 상기 방법이 사용되면, 스트립은 적합하게는 유체 투과성이다.

흡수성 가구 및/또는 침대 패드 또는 라이너가 또한 본 발명에 포함된다. 도 13에 도시된 바와 같이, 가구 또는 침대 패드 또는 라이너 (160) (이하 "패드"로서 칭함)이 투시도로 도시된다. 패드 (160)은 가구-대향 측면 또는 표면 (168) 및 가구-대향 측면 또는 표면 (168)의 반대편의 상부 대향 측면 또는 표면 (169)를 갖는 유체 불투과성 백시트 (161)을 갖는다. 유체 불투과성 백시트 (161)은 본 발명의 초흡수성 섬유를 포함하고 유체 불투과성 백시트의 상부 대향 측면 (169)에 부착되는 흡수 코어 (162)를 지지한다. 또한, 선택적인 흡수성 보호층 (163)이 흡수 코어에 적용될 수 있다. 흡수 코어의 선택적인 기재 층은 패드의 유체 불투과성 층 (161) 또는 흡수성 보호층 (163)일 수 있다.

패드를 제자리에 유지시키기 위해, 패드의 가구-대향 측면 (168)은 감압 접착제, 고마찰 코팅, 또는 패드를 사용하는 동안 제자리에 유지하는 것을 도울 다른 적합한 물질을 함유할 수 있다. 본 발명의 패드는 패드와 접촉할 수 있는 임의의 유체를 흡수하기 위해 의자, 소파, 침대, 카시트 등에 배치되는 것을 포함하는 매우 다양한 용도에서 사용될 수 있다.

땀을 흡수하거나 장비를 건조시키기 위한 스포츠 또는 건설 액세서리 (accessory), 예를 들어 흡수 헤드밴드가 또한 본 발명에 포함된다. 도 14에 도시된 바와 같이, 고도 흡수성 땀받이 (170)이 투시도로 도시된다. 땀받이 (170)은 선택적인 탑시트 (174) 및/또는 선택적인 유체 불침투성 백시트 (176) 사이에 배치된 흡수 코어 (172)를 갖는다. 흡수 코어 (172)는 본 발명의 초흡수성 섬유를 포함하고, 일부 측면에서 저용량 구역 (178)과 고용량 구역 (180)을 가질 수 있고, 원하는 경우에 선택적인 추가의 구역 (도시하지 않음)을 포함할 수도 있다. 상기 구역들은 파선 (173)으로 도시한 바와 같이 중합성 결합 및 중합체 섬유 혼합 (intermingling)을 통해 층을 이룬다. 땀받이는 손 또는 눈에 접촉하기 전에 땀을 차단하기 위해 피부와 우수한 접촉을 유지하기 위해 치수 안정성이 요구되는 경우에 유용할 수 있다. 저용량 구역 (178)은 사용자의 피부를 향하여 배치될 수 있고, 사용자에게 편안한 느낌을 유지할 수 있다. 조정 또는 편안함을 용이하게 하기 위해 VELCRO 또는 다른 체결 장치 (182)를 사용할 수 있다.

본 발명은 다음 실시예를 참고하여 잘 이해될 수 있다.

실시예

카르복시알킬 셀룰로스 섬유 패드 제조

달리 진술하지 않으면, 본 발명의 섬유를 포함하는 패드를 에어레이드 핸드시트 형성기 상에서 제조한 후, 예를 들어 카버 (carver) 프레스 또는 닙 (nip) 롤러를 사용하는 치밀화 (densification) 단계를 수행하였다. 생성되는 패드는 기초 중량이 대략 500 gsm이고, 밀도가 대략 0.25 g/cc이었다.

실시예 1

예비- 가교결합된 펄프의 제조

본 실시예에서, 가교결합된 셀룰로식 펄프의 제조를 설명한다. 본 발명의 카르복시알킬 셀룰로스 섬유를 제조하기 위해 가교결합된 셀룰로식 펄프를 사용할 수 있다.

120 g의 건조 불가 북부 크라프트 스프루스 (NKS) 펄프 (오븐 건조 (OD) 중량은 40 g임) (와이어하우저 컴퍼니로부터 이용가능함)를 플라스틱 백 내에서 수산화나트륨 및 필요한 경우에 물과 10분 동안 10% 점조도로 혼합하였다. 이어서, 액체를 펄프로부터 압착하고 모았다. 가교결합제를 액체에 첨가한 후, 백 내에서 펄프와 혼합하였다. 백을 85℃에서 수조 내에서 70분 동안 가열하였다. 반응 후, 반응하는 혼합물을 탈이온수 (DI)로 희석시키고, 여과하고, 카르복시메틸 셀룰로스 (CMC) 제조에 사용하기 위한 >25% 점조도의 예비-가교결합된 펄프를 얻기 위해 반복하였다.

표 1은 가교결합된 펄프로부터 카르복시알킬 셀룰로스를 제조하는데 유용한 적합한 가교결합제를 요약한 것이다.

실시예 2

대표적인 가교결합된 카르복시메틸 셀룰로스 섬유의 형태학

본 실시예에서, 본 발명의 대표적인 가교결합된 카르복시알킬 셀룰로스 섬유의 형태학 (예를 들어, 꼬임 (twist))을 설명한다.

펄프 또는 섬유 샘플에 대해 건조 상태 및 70% 에탄올/물 용액 중 습윤 상태에서 밀리미터 당 꼬임을 계수하였다. 샘플 섬유를 현미경 슬라이드 상에 분포시키고, 밀리미터 당 꼬임 계수는 100개의 섬유의 길이를 측정하고 상기 섬유 상의 꼬임의 수를 계수함으로써 수행하였다. 꼬임이 없는 섬유의 별도의 계수를 수율 (yield) %를 계산하기 위해 유지하였다. 영상 분석 시스템은 현미경 슬라이드 상의 유리 내에 장착된 2 밀리미터 American Optical 스케일 (scale)을 사용하여 검정하였다.

밀리미터 당 꼬임 매듭 = 꼬임의 총 수/길이의 합.

%수율 = 100*(1-(Tn/(Tn+100))), 식에서, Tn은 꼬임이 없는 섬유의 수이다.

본 발명의 가교결합된 카르복시메틸 섬유는 건조 또는 습윤 상태에서 출발 펄프보다 더 높은 꼬임 계수를 가졌다. 이들 섬유는 또한 출발 카르복시메틸 셀룰로스 섬유보다 더 높은 꼬임 계수를 갖지만, 습윤될 때 출발 카르복시메틸 셀룰로스 섬유보다 더 낮은 꼬임 계수를 가졌다. 습윤될 때 본 발명의 가교결합된 카르복시메틸 섬유는 그들의 꼬임을 유지한 반면, 가교결합되지 않은 카르복시메틸 셀룰로스 섬유는 그들의 꼬임 계수를 잃었다. 파일럿 실행에 의해 제조된 본 발명의 가교결합된 카르복시메틸 섬유 (파일럿 가교결합된 CMC 섬유)는 출발 펄프, 실험실 방법에 의해 제조된 본 발명의 가교결합된 카르복시메틸 섬유, 또는 출발 카르복시메틸 셀룰로스 섬유보다 더 낮은 건조 꼬임 계수를 갖지만, 출발 펄프, 실험실로부터의 가교결합된 CMC, CMC, 및 실험실 CMC보다 더 높은 습윤 꼬임 계수를 가졌다.

실시예 3

대표적인 가교결합된 카르복시메틸 셀룰로스 섬유 및 상기 섬유를 포함하는 패드의 제조

본 실시예에서, 본 발명의 대표적인 가교결합된 카르복시메틸 셀룰로스 섬유 및 상기 섬유를 포함하는 패드의 제조를 설명한다.

고 알파 아황산염 펄프 Olympic HV로부터의 409 g의 건조 불가 카르복시메틸 셀룰로스 섬유 (카르복시메틸 셀룰로스 섬유를 70/30 에탄올/물 내에서 중화시키고, 여과하고, 70/30 에탄올/물로 세척하고, 여과한 후, 100% 에탄올로 세척하고, 409 g으로 여과하였다) (오븐 건조 70 g)를 515 g의 에탄올, 960 g의 물, 53.6 g AA 또는 이염기성 아세트산알루미늄/붕산 (안정화제로서 붕산, 33 중량%), 및 4.0 g의 Sunrez 747 (영구적인 가교결합제)을 함유하는 용액 내에서 1시간 동안 혼합하였다. 반응 후, 슬러리를 여과하여 240 g의 습윤 샘플을 얻었다. 샘플을 핀 밀 (pin mill) 플러핑하여 섬유 다발을 얻었다. 습윤 섬유 다발의 일부를 약 60℃에서 1시간 동안 오븐 건조시켜 건조된 제품 섬유 다발 (샘플 3-4 및 3-6)을 얻었다. 동일한 카르복시메틸 셀룰로스 섬유에 대해 사용된 아세트산알루미늄/붕산의 50%만을 사용하여 동일한 절차를 사용하였다 (샘플 3-5 및 3-7). 섬유를 알루미늄 (Al) 및 붕소 (B)에 대해 시험하고, 섬유 다발로부터의 패드를 FIFE에 의해 시험하였다. 비교를 위해 시판 SAP 및 플러프 (CF 416 또는 NB416)를 갖는 대조 패드를 FIFE 시험을 위해 제조하였다. 모든 습윤 패드를 패드 완전성에 대해 시험하였다. 패드 3-6 및 3-7을 패드 형성기를 사용하여 제조하였다.

표 3은 대표적인 가교결합된 카르복시알킬 셀룰로스 섬유 및 섬유로부터 제조된 패드의 흡수 특성, 및 섬유 금속 함량을 요약한다.

실시예 4

대표적인 가교결합된 카르복시메틸 셀룰로스 섬유: 알루미늄 서브아세테이트

본 실시예는 카르복시메틸 셀룰로스 섬유를 알루미늄 서브아세테이트 (사용 직전에 제조한 알루미늄 가교결합제)로 처리하여 가교결합된 카르복시알킬 셀룰로스 섬유를 제공하는 것을 설명한다. 본 실시예는 카르복시알킬 셀룰로스 섬유를 상기 알루미늄 가교결합제를 사용하여 가교결합시키는 방법을 설명한다.

7.9 g의 황산알루미늄 16수화물을 69.3 g의 물에 용해시키고, 7 g의 탄산칼슘을 교반하면서 서서히 첨가하였다. CO₂ 발생의 완료 후, CO₂ 방출이 완료될 때까지 16 g의 아세트산을 교반하면서 서서히 첨가하였다. 혼합물을 교반하고, 밤새 정치시켜 백색 침전물 위에 투명한 용액을 형성하였다. 상단 층 용액을 여과를 통해 모아 pH 4.2의 투명한 액체 67 g를 얻었다. 액체 내로, 86 g의 에탄올을 첨가하고, 추가로 14 g의 물을 첨가하였다. 최종 용액 (MA)은 pH 5.25이었다. 16.5 g의 용액 MA를 스프레이 병 내에서 15 g의 에탄올/물 (6/4 wt) 용액과 혼합하고, 용액을 플라스틱 백 내에서 27 g의 DS가 0.95인 건조 불가 면 린터 카르복시메틸 셀룰로스 섬유 (OD 중량 CMC는 10 g임) 상에 균등하게 분무하였다. 용액 MA를 갖는 카르복시메틸 셀룰로스 섬유를 손으로 30분 동안 혼합한 후, 알루미늄 트레이 내에서 66℃에서 1시간 동안 건조시켰다. 건조된 제품 섬유는 4000 ppm의 알루미늄을 가졌고, 붕소는 검출가능하지 않았다.

용액 MA는 1800 ppm의 알루미늄을 갖고 붕소를 갖지 않았고, IR 스펙트럼은 붕산으로 안정화시킨 아세트산알루미늄 또는 염기성 아세트산알루미늄과 상이하였다.

실시예 5

대표적인 가교결합된 카르복시알킬 셀룰로스 섬유: 알루미늄 모노아세테이트.

본 실시예는 카르복시메틸 셀룰로스 섬유를 알루미늄 서브아세테이트 (사용 직전에 제조한 알루미늄 가교결합제)로 처리하여 가교결합된 카르복시알킬 셀룰로스 섬유를 제조하는 것을 설명한다. 본 실시예는 카르복시알킬 셀룰로스 섬유를 상기 알루미늄 가교결합제로 가교결합시키는 방법을 설명한다.

용액, 시약 및 혼합물 제조

본 공정에서 사용되는 아세트산알루미늄 용액은 알루미늄 서브아세테이트 국소 용액 (디아세테이트, 즉 Al(O₂CCH₃)₂OH로서 설명됨)에 대해 미국 약전 (United States Pharmacopoeia (26 p 93))에 기재된 공정의 변형에 의해 제조하였다. 이와 반대로, 본원에서 설명된 용액은 모노아세테이트, 즉 Al(O₂CCH₃)(OH)₂로서 설명된 용액에 대한 것이다.

아세트산알루미늄 용액을 다음과 같이 제조하였다:

황산알루미늄 18수화물 (490 g)을 냉수 (560 g, 1-10℃)에 용해시켰다. 탄산칼슘 (244 g)을 뻑뻑한 슬러리가 형성될 때까지 혼합하면서 일부씩 첨가하였다. 슬러리를 113 g 냉수로 희석하고, 임의의 남아있는 CaCO₃을 첨가하였다. 빙아세트산 (256 mL)을 교반하면서 첨가하였다. 혼합물을 1-2시간 동안 냉각 유지시킨 후, 진공하에 여과하여 대략 820 g 용액 (2O℃에서 d= 1.0996 g/mL)을 얻었다. 용액 중의 이염기성 아세트산알루미늄의 농도는 23.4% (w/w)이다. 보다 낮은 농도의 다른 용액은 상기 용액으로부터 중량/중량 연속 희석에 의해 제조할 수 있다. 염 용액은 열에 불안정하고, 냉각 상태로 유지해야 한다. 용액이 4시간 내에 사용되면 최선의 결과가 얻어진다.

다음은 아세트산알루미늄 용액을 제조하는데 관여되는 기초 화학에 대한 균형 화학 반응식이다:

Al₂(SO₄)₃ + 2CH₃CO₂H + 3CaCO₃ + H₂O -> 2Al(CH₃CO₂)(OH)₂ + 3CaSO₄ + 3CO₂

제조법에서는 제시된 화학량론에 의해 요구되는 당량의 아세트산의 3배 초과의 양을 사용하므로 상기 화학 반응은 단지 예시적이다.

아세트산알루미늄 용액으로부터 제조된 시약은 다음과 같이 제조하였다:

시약 1: 진한 (23.4% w/w) 이염기성 아세트산알루미늄 용액 (226 g)을 메탄올 (620 g) 및 변성 알콜 (250 g)로 희석하여 4.8% 이염기성 아세트산알루미늄을 함유하는 칵테일을 얻는다.

시약 2: 묽은 (14% w/w) 이염기성 아세트산알루미늄 용액 (247 g)을 메탄올 (832 g) 및 변성 알콜 (325 g)로 희석하여 2.5% 이염기성 아세트산알루미늄을 함유하는 칵테일을 얻는다.

카르복시메틸 셀룰로스 섬유 및 알루미늄염의 혼합물은 다음과 같이 제조하였다:

실시예 5A: 변성 알콜 (13 g 섬유 및 53 g 알콜) 내에서 NKS 펄프 (DS 약 0.9-1.0) (와이어하우저 컴퍼니로부터 이용가능함)로부터 제조된 카르복시메틸 셀룰로스 섬유의 3개의 샘플을 섬유가 시약 내에 완전히 잠기도록 하는 크기의 용기 내에서 260-320 g의 시약 1로 따로 처리하였다. 혼합물을 덮고, 때때로 교반하면서 1시간 동안 정치하였다. 샘플을 흡인 여과하여 5, 4 및 3의 다양한 보유 비 (R)의 일련의 샘플을 얻었다 (여기서, R = (총 습식 중량/(섬유-건조 중량)). 샘플을 유도 통풍 (induced draft)이 장치된 컨벡션 오븐 내에서 10-20분 동안 66-68℃에서 부분적으로 건조시켰다. 이어서, 샘플을 핀-밀링하고, 추가로 60-80분 동안 오븐으로 되돌려 보냈다.

실시예 5B: 변성 알콜 내의 카르복시메틸 셀룰로스 섬유 (각각 15 g 섬유 및 62 g 알콜을 함유함)의 3개의 샘플을 섬유가 시약 내에 완전히 잠기도록 하는 크기의 용기 내에서 280-350 g의 시약 2로 따로 처리하였다. 샘플을 실시예 5A에서와 동일한 방식으로 처리하였다.

실시예 6

가교결합된 셀룰로스 섬유로부터 대표적인 가교결합된 카르복시메틸 셀룰로스 섬유의 제조

본 실시예에서, 본 발명의 대표적인 가교결합된 카르복시메틸 셀룰로스 섬유를 가교결합된 셀룰로스로부터 제조된 카르복시메틸 셀룰로스를 가교결합시킴으로써 제조하였다.

다음 실시예는 추가로 가교결합되어 (비-영구적인 가교결합) 초흡수성 카르복시알킬 셀룰로스를 제공하는 카르복시알킬 셀룰로스 (예를 들어, CMC)를 제조하기 위한 출발 물질로서 가교결합된 펄프의 사용을 설명한다. 초흡수성 카르복시알킬 셀룰로스를 제조하는데 유용한 가교결합된 펄프는 카르복시알킬화 반응의 알칼리 조건에 안정한 가교결합을 제공하는 가교결합제를 사용하여 가교결합된다. 적합한 가교결합제는 에테르 가교결합을 형성하는 것을 포함한다. 에테르 가교결합을 형성하는 대표적인 가교결합제는 1,3-디클로로-2-프로판올 (DCP), 디비닐 술폰 (DVS), 글리세롤 디글리시달, 1,4-부탄디올 디글리시달 및 폴리(에틸렌 글리콜 디글리시달 에테르) (PEGDE)를 포함한다.

실시예 6A: 1,3- 디클로로 -2- 프로판올 가교결합된 셀룰로스로부터 가교결합된 카르복시메틸 셀룰로스의 제조.

본 실시예에서, 가교결합된 펄프 (1,3-디클로로-2-프로판올 가교결합된 펄프)로부터 제조된 카르복시메틸 셀룰로스로부터 가교결합된 카르복시메틸 셀룰로스의 제조를 설명한다. 본 방법에서, 가교결합된 펄프로부터 제조된 카르복시메틸 셀룰로스를 아세트산알루미늄으로 가교결합시킨다.

건조 불가 가교결합된 펄프 (1,3-디클로로-2-프로판올 가교결합된 펄프, 실시예 1에서 샘플 1-1)로부터 10 g의 공기-건조된 CMC (DS 0.95)를 3% 아세트산알루미늄 (이염기성, 붕산으로 안정화시킴)을 갖는 100 g의 75/25 에탄올/물 용액 내에 50분 동안 침지시켰다. 슬러리를 40 g의 중량의 여과하였다. 이어서, 습윤 샘플을 76℃에서 50분 동안 오븐 건조시켰다 (샘플 6A-1).

저 점조도 절차로부터 저 DS CMC (DS 0.8) (샘플 6A-2) 및 고 점조도 절차 (Quantum 혼합기)로부터 저 DS CMC 샘플 (DS 0.6) (샘플 6A-3)에 대해 동일한 절차를 따랐다 (두 대조 CMC는 예비-가교결합 없이 건조 불가 Prince Albert 펄프 (와이어하우저 컴퍼니로부터 이용가능함)로부터의 것이다).

표 4는 생성물 가교결합된 카르복시알킬 셀룰로스의 흡수 특성 및 금속 함량을 요약한 것이다.

실시예 6B: 글리세롤 디글리시달 가교결합된 펄프로부터 가교결합된 카르복시메틸 셀룰로스의 제조.

본 실시예에서, 가교결합된 펄프 (글리세롤 디글리시달 가교결합된 펄프)로부터 제조된 카르복시메틸 셀룰로스로부터 가교결합된 카르복시메틸 셀룰로스의 제조를 설명한다. 본 방법에서, 가교결합된 펄프로부터 제조된 카르복시메틸 셀룰로스를 아세트산알루미늄으로 가교결합시킨다.

건조 불가 가교결합된 펄프 (글리세롤 디글리시달 가교결합된 펄프, 실시예 1에서 샘플 1-2)로부터 15 g의 공기-건조된 CMC (DS 0.95)를 1.5% 아세트산알루미늄 (이염기성, 붕산으로 안정화시킴)을 갖는 330 g의 50/50 에탄올/물 용액에 50분 동안 침지시켰다. 슬러리를 60 g의 중량으로 여과하였다. 이어서, 습윤 샘플을 76℃에서 50분 동안 오븐 건조시켰다 (샘플 6B-1, pH 6.1). 슬러리 pH 조정 (NaOH 사용)과 함께 동일한 절차를 CMC에 적용하여 샘플 6B-2 (pH 6.9) 및 샘플 6B-3 (pH 7.7)를 제공하였다.

표 5는 생성물 가교결합된 카르복시알킬 셀룰로스의 흡수 특성 및 금속 함량을 요약한 것이다.

실시예 7

대표적인 가교결합된 카르복시메틸 셀룰로스 섬유의 제조: 카르복시알킬화 동안 1,3-디클로로-2-프로판올을 사용하는 가교결합 및 카르복시알킬화 후 염화알루미늄을 사용하는 가교결합.

본 실시예는 2-단계 가교결합에 의해 제조된 본 발명의 대표적인 가교결합된 카르복시메틸 셀룰로스 섬유의 제조를 설명한다: (1) 카르복시알킬화 동안 1,3-디클로로프로판올을 사용하는 영구적인 가교결합 형성, 및 (2) 카르복시알킬화 후 염화알루미늄을 사용하는 비-영구적인 가교결합 형성.

본 실시예는 본 발명의 2개의 대표적인 가교결합된 카르복시알킬 셀룰로스 섬유의 흡수 특성을 비교한다: (1) 비-영구적인 알루미늄 가교결합을 포함하는 가교결합된 카르복시알킬 셀룰로스 섬유, 및 (2) 비-영구적인 알루미늄 가교결합 및 영구적인 에테르 가교결합을 포함하는 가교결합된 카르복시알킬 셀룰로스 섬유.

실시예는 또한 원심분리 보유 용량 (CRC)에 대한 가교결합제 양, 펄프 중합도 (DP) 및 카르복시알킬 셀룰로스 카르복실기 치환도 (DS)의 영향을 입증한다.

제1 펄프는 보다 저 알파 (86-88%), 보다 저 DP (1600-1700 ASTM) 크라프트 플러프 펄프 (NB416 (와이어하우저 컴퍼니 제품)으로 지명됨 (표 7에서 펄프 A))이었다.

제2 펄프는 고 알파 (95%), 고 DP (2600 ASTM) 아황산염 용해 펄프 (Olympic HV (와이어하우저 컴퍼니 제품)으로 지명됨 (표 6에서 펄프 B))이었다.

방법에서, 펄프를 1,3-디클로로-2-프로판올 (DCP) (영구적인 가교결합을 제공하는 가교결합제)을 첨가하거나 첨가하지 않고 카르복시메틸화하였다. 가교결합제 (오븐 건조된 펄프에 기초하여 0, 2 또는 4 중량%)는 카르복시메틸화 공정 동안 모노클로로아세트산과 함께 첨가하였다. 2가지 수준의 카르복시메틸화 (DS)를 조사하였다: (1) 0.65-0.75 및 (2) 0.95-1.00. 카르복시메틸화 반응이 완료된 후, CMC 슬러리를 아세트산으로 중화시킨 후, 에탄올/물 혼합물로 세척하여 염을 제거하였다. CMC를 100% 에탄올로 세척하고, 약 20%의 점조도로 여과하였다.

이어서, 세척물을 에탄올/물 슬러리 내에서 가교결합시켰다 (예를 들어, 일정량의 염화알루미늄 (비-영구적인 가교결합을 제공하는 가교결합제)을 사용하여 표면 가교결합시켰다). 슬러리의 점조도는 약 5%이고, 전형적으로 60% 에탄올 및 40% 물을 함유하였다. 처리된 CMC를 염화알루미늄에 약 1시간 동안 침액시키고, 여과하였다.

생성물 가교결합된 카르복시메틸 셀룰로스를 강제 순환식 (forced-air) 오븐 내에서 약 65℃에서 부분적으로 건조될 때까지 건조한 후, 제거하고 핀-플러퍼 내에서 처리하여 응괴 형성을 최소화하였다. 이어서, 가교결합된 카르복시메틸 셀룰로스를 오븐으로 되돌려 보내 건조를 완료시켰다.

일단 건조되면, 가교결합된 카르복시메틸 셀룰로스는 가교결합의 양을 증가시키기 위해 임의로 보다 고온에서 열 처리할 수 있다. 흡수 용량 (CRC)은 일반적으로 영구적인 가교결합 수준의 증가 및 염화알루미늄 처리에 따라 감소한다. 영구적인 가교결합 수준이 증가하였으므로, 주어진 CRC를 달성하기 위해 더 적은 염화알루미늄 처리가 요구되었다. 펄프 A에 있어서, 영구적인 가교결합 수준이 증가함에 따라 손실된 CRC의 양은 최소이다. 4% 영구적인 가교결합 수준이 펄프 A에 대해 최선인 것으로 보인다. CRC는 펄프 B에 대해 증가된 영구적인 가교결합에 따라 보다 급속하게 감소하고; 2% 영구적인 가교결합 수준이 최선으로 보인다.

CRC는 DS에 따라 감소한다. CRC 값은 일반적으로 펄프 A에 대해 0.75 DS에서 20 g/g 미만이다. 펄프 B에 대한 CRC 값은 또한 0.95 DS에서보다 0.75 DS에서 더 낮지만, 보다 낮은 염화알루미늄 수준에 대해 20 g/g이 넘게 유지된다.

낮은 수준의 영구적인 가교결합 및/또는 DS에서, 펄프 B (보다 고 DP 및 알파 펄프)는 펄프 A (보다 저 DP 및 알파 펄프)보다 더 큰 용량 수준을 갖는다. 보다 고수준의 영구적인 가교결합 및 고 DS에서, 펄프 A는 보다 큰 용량을 갖는 경향이 있다.

본 발명의 대표적인 가교결합된 카르복시알킬 셀룰로스 섬유의 조성 및 흡수 특성 (CRC)을 표 6에 요약한다.

다음 실시예는 본 발명의 대표적인 가교결합된 카르복시알킬 셀룰로스 섬유의 제조를 설명한다.

실시예 7A: 건조 불가 크라프트 펄프로부터 카르복시메틸 셀룰로스의 제조 동안 영구적인 가교결합제의 첨가.

본 실시예는 카르복시알킬화 동안 1,3-디클로로프로판올을 사용하는 영구적인 가교결합 형성에 의한 카르복시메틸 셀룰로스 섬유의 제조를 설명한다. 건조 불가 크라프트 펄프 (200.0 g, 오븐 건조된 NB416)를 이소프로판올 (11.36 L)과 질소 분위기 하에서 0℃에서 30분 동안 혼합하였다. 수산화나트륨 용액 (물 중 167.25 g, 총 중량 620.15 g)을 30분에 걸쳐 적가하고, 반응물을 1 h 동안 교반하였다. 이소프로판올 (439 ml) 중 모노클로로아세트산 (181.50 g) 및 1,3-디클로로-2-프로판올 (8.0 g)의 용액을 교반하는 펄프에 30분에 걸쳐 적가하고, 이 동안 반응 온도는 55℃로 증가하였다. 반응물을 3 h 동안 교반한 후 여과하고, 여과된 생성물을 12 L 70/30 메탄올/물 용액에 넣고, 아세트산으로 중화하였다. 생성되는 슬러리를 여과에 의해 모으고, 각각 12 L 70/30, 80/20 및 90/10 에탄올/물 용액으로 1회 세척한 후, 마지막으로 100% 메탄올 또는 에탄올로 세척하여 생성물 가교결합된 카르복시메틸 셀룰로스 (샘플 7A)를 제공하였다.

실시예 7B: 건조 불가 크라프트 펄프로부터 카르복시메틸 셀룰로스의 제조.

본 실시예는 카르복시알킬화 후 염화알루미늄을 사용하는 비-영구적인 가교결합 형성에 의해 제조되는 본 발명의 대표적인 가교결합된 카르복시메틸 셀룰로스 섬유의 제조를 설명한다.

염화알루미늄 가교결합 용액은 143.9 g의 100% 변성 에탄올, 131.93 g의 물 및 0.408 g의 염화알루미늄 6수화물을 배합하여 제조하였다. 이 용액에 69.00 g의 에탄올 습윤 (21.74% 고체) 카르복시메틸 셀룰로스 (실시예 1에 설명된 바와 같이 제조된)을 첨가하였다. 이들 비율에 기초하여, CMC 섬유에 적용된 활성 염화알루미늄은 1.5%이고, 에탄올의 비는 60% 대 40%이었다. CMC 섬유 및 가교결합제 용액의 혼합물을 혼합한 후, 실온에서 1시간 동안 정치시켰다. 정치시킨 후, 슬러리를 60.59 g의 중량으로 여과한 후 68℃에서 오븐 건조시켰다. 건조 중도에, 샘플을 응괴를 최소화하기 위해 핀-플러핑한 후, 건조될 때까지 오븐으로 되돌려보내 가교결합된 카르복시메틸 셀룰로스 섬유 (샘플 7B)를 제공하였다.

실시예 7C: 건조 불가 크라프트 펄프로부터 카르복시메틸 셀룰로스의 제조 동안 영구적인 가교결합제의 첨가.

본 실시예는 2-단계 가교결합에 의해 제조된 본 발명의 대표적인 가교결합된 카르복시메틸 셀룰로스 섬유의 제조를 설명한다: (1) 카르복시알킬화 동안 1,3-디클로로프로판올을 사용하는 영구적인 가교결합 형성, 및 (2) 카르복시알킬화 후 염화알루미늄을 사용하는 비-영구적인 가교결합 형성.

염화알루미늄 가교결합 용액은 150.08 g의 100% 변성 에탄올, 131.93 g의 물 및 0.489 g의 염화알루미늄 6수화물을 배합하여 제조하였다. 이 용액에 62.81 g의 에탄올 습윤 (23.88% 고체) 카르복시메틸셀룰로스 (샘플 7A, 실시예 7A에 설명된 바와 같이 제조됨)을 첨가하였다. 이들 비율에 기초하여, CMC 섬유에 적용된 활성 염화알루미늄은 1.8%이고, 에탄올의 비는 60% 대 40%이었다. CMC 섬유 및 가교결합제 용액의 혼합물을 혼합한 후, 실온에서 1시간 동안 정치시켰다. 정치시킨 후, 슬러리를 중량 58.03 g의 중량으로 여과한 후, 68℃에서 오븐 건조시켰다. 건조 중도에, 샘플을 응괴를 최소화하기 위해 핀-플러핑한 후, 건조될 때까지 오븐으로 되돌려 보내 본 발명의 대표적인 가교결합된 카르복시메틸 셀룰로스 섬유 (샘플 7C)를 제공하였다.

표 6은 대표적인 가교결합된 카르복시알킬 셀룰로스 섬유의 흡수 특성 (CRC)을 요약한 것이다.

실시예 8

Olympic HV 목재 펄프 (200 g 오븐 건조 기초)를 이소프로판올 (11.36 L)과 질소 분위기 하에 0℃에서 30분 동안 혼합하였다. 수산화나트륨과 물의 용액을 30분에 걸쳐 적가하고, 반응물을 1 h 동안 교반하였다. 수산화나트륨의 양은 모든 카르복실 및 할로겐 관능기와 반응하기에 충분한 수산화나트륨을 제공하도록 사용된 모노클로로아세트산 및 DCP의 양에 따라 조정하였다. 물의 양은 일정한 물 대 셀룰로스 비를 유지하도록 조정하였다. DCP, 수산화나트륨, MCAA, 가교결합제 및 물의 양을 표 8에 요약한다.

이소프로판올 중 모노클로로아세트산 및 DCP의 용액 (IPA 대 MCAA의 비 = 1.91 g/g)을 교반하는 펄프에 30분에 걸쳐 적가하였고, 이 동안 반응 온도는 55℃로 증가되었다. 반응물을 3 h 동안 교반한 후 여과하고, 여과된 생성물을 12 L의 70/30 에탄올/물 용액에 넣고, 아세트산으로 pH 6.8 내지 7.0으로 중화시켰다. 생성되는 슬러리를 여과에 의해 모으고, 각각 12 L 70/30, 80/20 및 90/10 에탄올/물 용액으로 1회 세척한 후 마지막으로 100% 메탄올 또는 에탄올로 세척하고, 공기 건조시켜 벌크 가교결합된 카르복시알킬 목재 펄프 섬유를 제공하였다.

실시예 8-1 내지 8-3:

건조 불가 카르복시알킬 셀룰로스 섬유를 아래에서 설명되는 바와 같이 제조되는 목적하는 양의 가교결합제를 함유하는 용액 (Formula 25)에 첨가하였다:

출발 카르복시메틸 셀룰로스 섬유는 보통 상당량의 에탄올을 함유한다. 아래의 경우와 같이, 카르복시메틸 셀룰로스는 75 중량% 에탄올 및 25 중량% CMC를 함유한다. 제조법에서는 CMC과 이미 회합된 에탄올을 감안하고, 용매는 최종 반응 혼합물이 30-33% 에탄올, 48-51% 메탄올 및 11-14% 물을 함유하도록 조정된다. 다른 성분들은 또한 3.4-3.6% CMC; 2.1-2.2% 이염기성 아세트산알루미늄; 황산알루미늄 0.0120-0.0132%; 글루타르알데히드 0.023-0.024% 및 글리옥살 0.061-0.063%의 최종 반응 농도를 제공하도록 조정된다. 카르복시메틸 셀룰로스 섬유를 큰 반응기에 첨가하고, 모든 다른 성분을 함유하는 예비-혼합된 용액을 첨가하였다. 반응 혼합물을 1시간 동안 때때로 교반하고, 여과하여 1200-1400 g의 습식 질량을 얻었다. 물질을 68℃에서 중량이 600-700 g이 될 때까지 건조시킨 후, 핀-밀링하고, 질량이 330-350 g가 될 때까지 또는 알콜이 검출되지 않을 때까지 건조되도록 되돌려 보냈다.

실시예 8-4:

건조 불가 카르복실알킬 셀룰로스 섬유를 60/40 중량/중량 알콜/물 용매 혼합물 내에 용해된 목적하는 양의 염화알루미늄을 함유하는 용액에 첨가하여 점조도가 4.35% (중량 기초)인 슬러리를 형성하였다. 카르복시알킬 셀룰로스 섬유의 슬러리, 및 표면 가교결합제를 혼합한 후 실온에서 1시간 동안 정치시켰다. 정치시킨 후, 슬러리를 대략 4 대 1의 습식 중량 대 건식 중량비로 여과한 후, 68℃에서 오븐 건조시켰다. 건조 중도에, 샘플을 응괴를 최소화하기 위해 핀-플러핑한 후, 건조될 때까지 오븐으로 되돌려 보내 표면 가교결합된 카르복시알킬 셀룰로스 섬유를 제공하였다.

예시의 목적으로 제시된 상기 실시예의 상세한 내용은 본 발명의 범위를 제한하는 것으로 해석되지 않아야 함이 이해될 것이다. 본 발명의 단지 몇몇 예시적인 실시태양이 위에서 상세히 설명되지만, 본 발명의 신규한 교시내용 및 잇점으로부터 실질적으로 벗어나지 않으면서 실시예에 대한 많은 변형이 가능함을 당업자는 쉽게 알 것이다. 예를 들어, 하나의 예에 관련하여 설명된 특징은 본 발명의 임의의 다른 예에 포함될 수 있다.

*따라서, 그러한 모든 변형은 다음 청구의 범위와 그에 대한 모든 동등물에서 규정되는 본 발명의 범위 내에 포함되는 것으로 의도된다. 또한, 일부 실시태양, 특히 바람직한 실시태양의 모든 잇점을 달성하지 않는 많은 실시태양이 생각될 수 있지만, 특정 잇점의 부재가 반드시 상기 실시태양이 본 발명의 범위에 포함되지 않음을 의미하는 것으로는 해석되지 않아야 하는 것으로 인정된다. 본 발명의 범위로부터 벗어나지 않으면서 상기 구성에서 다양한 변화가 이루어질 수 있으므로, 상기 설명부에 담긴 모든 내용은 예시적인 것으로서, 제한하는 의미가 아닌 것으로 해석되어야 한다.

Claims (1)

1. 탑시트 (topsheet); 백시트 (backsheet); 및 탑시트와 백시트 사이에 배치된 흡수 코어를 포함하고, 여기서 흡수 코어는 실질적으로 수-불용성 및 수팽창성의 비-재생된 카르복시알킬 셀룰로스 섬유를 포함하고, 섬유는 복수의 비-영구적인 섬유내 (intra-fiber) 금속 가교결합 및 복수의 영구적인 섬유내 가교결합을 포함하고, 섬유내 금속 가교결합은 다가 금속 이온을 사용하여 형성된 것이고, 섬유가 습윤될 때 섬유의 밀리미터 당 꼬임이 2.5 내지 2.7인 흡수용품의 용도.

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