KR20140085768A - 리튬 전지의 스크랩을 사용한 리튬 전지용 양극 활물질의 제조 방법 - Google Patents

리튬 전지의 스크랩을 사용한 리튬 전지용 양극 활물질의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명의 일 구현예에 따른 리튬 전지용 양극 활물질의 제조 방법은 전류 집전체에 형성된 양극 활물질 층으로 구성된, 리튬 전지의 양극 스크랩을 분쇄 및 선별하여 상기 양극 활물질 층을 상기 전류 집전체로부터 분리하는 단계; 분리된 양극 활물질 층에 리튬 화합물, 코발트 화합물, 망간 화합물 또는 이들의 조합을 첨가하는 단계 얻어진 생성물을 혼합하여 혼합물을 제조하는 단계; 및 상기 혼합물을 열처리하는 단계를 포함한다.

Description

리튬 전지의 스크랩을 사용한 리튬 전지용 양극 활물질의 제조 방법{METHOD OF PREPARING POSITIVE ACTIVE MATERIAL FOR LITHIUM SECONDARY BATTERY USING LITHIUM BATTERY SCRAPS}
본 기재는 리튬 전지의 스크랩을 사용한 리튬 전지용 양극 활물질의 제조 방법에 관한 것이다.
최근 전자 장비의 소형화 및 경량화가 실현되고 휴대용 전자 기기의 사용이 일반화됨에 따라, 이러한 휴대용 전자 기기의 전원으로 주로 사용되고 있는 리튬 이차 전지의 사용량이 급격하게 증가하고 있다. 이에 따라, 리튬 이차 전지 생산 과정에서 발생되는 양극 스크랩(양극 활물질 층이 도포된 양극 집전체) 발생량 또한 매우 증가하고 있다.
상기 양극 스크랩은 리튬, 코발트, 니켈, 망간 등의 유가 금속이 다량 포함되어 있어 재활용 가치가 매우 높은 물질이다. 이에, 양극 스크랩으로부터 상기 유가 금속들을 회수하는 방법, 상기 유가 금속들을 회수하여 고부가가치의 소재를 개발하는 방법들이 개발되고 있다.
국내특허공개 2012-0094619호(출원 2011-0013991호)에는 스크랩 혹은 폐리튬 전지를 분해한 후, 획득한 폐양극재로부터 유가 금속 성분들을 용해시켜 유가 금속들을 각각 분리 및 회수한 후에 종래 양극 활물질 제조 공정을 이용하여 양극 활물질을 제조하는 방법이 기재되어 있다.
본 발명의 일 구현예는 매우 간단한 공정으로 리튬 전지의 스크랩으로부터 양극 활물질을 바로 생산할 수 있는 리튬 전지의 스크랩을 사용한 리튬 전지용 양극 활물질의 제조 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 일 구현예는, 전류 집전체에 형성된 양극 활물질 층으로 구성된, 리튬 전지의 양극 스크랩을 분쇄 및 선별하여 양극 활물질 층을 전류 집전체로부터 분리하는 단계; 분리된 양극 활물질 층과 리튬 화합물, 코발트 화합물, 망간 화합물 또는 이들의 조합을 혼합하여 혼합물을 제조하는 단계; 및 상기 혼합물을 열처리하는 단계를 포함하는 리튬 전지의 스크랩을 이용하여 리튬 전지용 양극 활물질의 제조 방법을 제공한다.
상기 분쇄 공정은 파쇄(shredding), 볼밀링(ball milling) 또는 이들의 조합으로 실시할 수 있다.
상기 선별 공정은 원심 분리로 실시할 수 있다.
상기 혼합 공정은 볼밀, 제트밀(jet mill) 또는 새그밀(sag mill)로 실시할 수 있다.
상기 혼합 공정은 용매 중에서 실시할 수 있다. 이 용매는 에탄올, 메탄올, 프로판올 또는 이들의 조합일 수 있다.
상기 열처리 공정은 상기 혼합물을 400℃ 내지 600℃에서 열처리하여 1차 열처리 생성물을 형성하는 1차 열처리 단계; 및 상기 1차 열처리 생성물을 800℃ 내지 1000℃에서 열처리하여 2차 열처리 생성물을 형성하는 2차 열처리 단계를 포함할 수 있다.
상기 양극 활물질은 하기 화학식 1로 표현될 수 있다.
[화학식 1]
Li(NixCoyMnz)O2
(상기 화학식 1에서, 0 < x < 1, 0 < y < 1, 0 < z < 1)
본 발명의 일 구현예에 따른 양극 활물질의 제조 방법은 침출, 유가 금속 분리 및 회수 등의 공정이 필요없는, 즉 매우 간단한 공정을 포함하며, 따라서 경제적으로 리튬 이차 전지 양극 활물질을 제조할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 구현예에 따른 리튬 전지의 양극 활물질의 제조 방법을 개략적으로 나타낸 공정도.
도 2는 실시예 1에 따라 제조된 양극 활물질의 SEM 사진.
도 3은 실시예 1에 따라 제조된 양극 활물질의 XRD 분석 결과를 나타낸 그래프.
도 4는 실시예 1에 따라 제조된 양극 활물질을 이용하여 제조된 전지의 충방전 특성을 측정하여 나타낸 그래프.
이하, 본 발명의 구현예를 상세히 설명하기로 한다. 다만, 이는 예시로서 제시되는 것으로, 이에 의해 본 발명이 제한되지는 않으며 본 발명은 후술할 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다.
본 발명의 일 구현예에 따른 리튬 전지의 스크랩을 이용한 리튬 이차 전지용 양극 활물질의 제조 방법은 전류 집전체에 형성된 양극 활물질 층으로 구성된, 리튬 전지의 양극 스크랩을 분쇄 및 선별하여 양극 활물질 층을 전류 집전체로부터 분리하는 단계; 분리된 양극 활물질 층과 리튬 화합물, 코발트 화합물, 망간 화합물 또는 이들의 조합을 혼합하여 혼합물을 제조하는 단계; 및 상기 혼합물을 열처리하는 단계를 포함한다.
이하, 각 공정에 대하여 도 1을 참고하여 자세하게 설명하기로 한다.
먼저, 리튬 전지의 양극 스크랩을 분쇄 및 선별한다. 리튬 전지의 양극 스크랩은 전류 집전체 및 이 전류 집전체에 형성된 양극 활물질 층을 나타내는 것으로서, 상기 분쇄 및 선별 공정에 따라 양극 활물질 층이 상기 전류 집전체로부터 분리된다.
상기 전류 집전체는 Al(알루미늄)일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 리튬 전지의 양극 스크랩은 한 종류의 리튬 전지에서 얻은 것일 수도 있으나, 여러 종류의 리튬 전지에서 얻은 것일 수도 있다. 즉, 양극 활물질 층에 포함된 양극 활물질은 리튬 이차 전지에서 사용되는 통상의 양극 활물질은 어떠한 것도 가능하며, 그 대표적인 예로 리튬 코발트계 산화물, 리튬 망간계 산화물, 리튬 니켈계 산화물, 리튬 니켈 망간 코발트계 산화물일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 분쇄 공정은 파쇄, 볼밀링 또는 이들의 조합으로 실시할 수 있다. 또한, 이 분쇄 공정은 목적하는 입도(d(0.5): 약 5㎛ 내지 15㎛)가 얻어질 때까지 실시할 수 있다.
상기 선별 공정은 집전체의 알루미늄 성분과 양극 활물질 층의 성분을 분리하는 공정이며, 원심 분리로 실시할 수 있다.
이어서, 분리된 양극 활물질 층에 리튬 화합물, 코발트 화합물, 망간 화합물 또는 이들의 조합을 첨가한다(성분 조정 단계). 이 공정은 분리된 양극 활물질 층의 구성 성분 농도비를 목적하는 활물질의 농도비로 맞추기 위하여 실시하는 공정이다. 즉, 분리된 양극 활물질 층의 구성 성분 농도비에 따라, 리튬 화합물, 코발트 화합물, 망간 화합물 또는 이들의 조합을 첨가하고, 그 첨가량은 목적하는 활물질의 조성비에 따라 조절할 수 있다. 이 공정에 따라 원하는 조성을 갖는 활물질을 제조할 수 있으므로, 고부가가치의 소재를 개발할 수 있다.
상기 리튬 화합물로는 Li2CO3, 리튬 하이드록사이드, 리튬 아세테이트, 리튬 옥사이드 또는 이들의 조합을 사용할 수 있으며, 이외에 고온 처리시 휘발이 가능한 리튬 화합물은 어떠한 것도 사용할 수 있음은 물론이다.
상기 코발트 화합물로는 Co3O4, Co(OH)2, CoO, Co2O3 또는 이들의 조합을 사용할 수 있고, 상기 니켈 화합물로는 NiO, Ni(OH)2 또는 이들의 조합을 사용할 수 있다. 상기 망간 화합물로는 MnO, Mn2O3, MnCO3, Mn3O4 또는 이들의 조합을 사용할 수 있다.
얻어진 생성물을 혼합하여 혼합물을 제조한다. 이 혼합 공정은 볼밀, 제트밀(jet mill) 또는 새그밀로 실시할 수 있다. 이 혼합 공정에 따라 성분 조정 단계에서 첨가된 화합물과, 양극 활물질 층의 성분이 균일하게 혼합되고 일정 입도 사이드 이하로 줄어들 수 있다.
또한, 혼합 효율을 증가시키기 위하여, 상기 혼합 공정을 용매 중에서 실시할 수 있다. 이 용매는 에탄올, 메탄올, 프로판올 또는 이들의 조합일 수 있다.
상기 혼합 공정은 24시간 내지 48시간 동안 실시할 수 있다. 혼합 공정을 용매 중에서 실시하는 경우에는, 혼합 공정을 실시한 후, 건조 공정 및 건식 혼합 공정을 더욱 실시할 수 있다. 이때, 상기 건조 공정은 50℃ 내지 80℃에서 실시할 수 있다. 또한, 건조 공정 시간은 12시간 내지 24시간 동안 실시할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
이어서, 상기 혼합물을 열처리하여, 양극 활물질을 제조한다.
제조된 양극 활물질은 하기 화학식 1로 표현될 수 있다.
[화학식 1]
Li(NixCoyMnz)O2
(상기 화학식 1에서, 0 < x < 1, 0 < y < 1, 0 < z < 1)
상기 열처리 공정은 상기 혼합물을 400℃ 내지 600℃에서 열처리하여 1차 열처리 생성물을 형성하는 1차 열처리 단계; 및 상기 1차 열처리 생성물을 800℃ 내지 1000℃에서 열처리하여 2차 열처리 생성물을 형성하는 2차 열처리 단계를 포함할 수 있다. 상기 1차 열처리 단계는 9시간 내지 12시간 동안 실시할 수 있고, 상기 2차 열처리 단계는 20시간 내지 30시간 동안 실시할 수 있다. 상기 1차 열처리 단계는 건조 공정시 미휘발된 용매 및 리튬 전지의 스크랩을 구성하는 양극 활물질 층에 포함된 도전재 및 바인더 등의 불순물을 제거하는 공정으로서, 400℃ 보다 낮은 온도에서 실시하는 경우, 불순물이 완전히 제거되지 않아 결정성 및 전지용량에 영향을 줄 수 있다.
또한 상기 2차 열처리 단계는 전지용량 확보를 위해 활물질의 결정성 및 입도를 조절하는 단계로 상기 온도 보다 낮을 경우 결정성이 떨어져 전지용량이 감소될 수 있으며 상기 온도 보다 높을 경우 리튬이 휘발되거나 입자 성장이 과도하게 되어 바람직하지 않다.
또한 상기 열처리를 한 단계로만 실시할 경우 원치 않는 불순물 피크가 발생하거나 결정성 및 입도를 조절하기가 어렵기 때문에, 1차 및 2차의 2단계로 열처리를 하는 것이 바람직하다.
상기 열처리 공정 분위기는 특별하게 한정할 필요없으며, 공기 주입 상태에서 실시할 수 있다.
상기 열처리 공정에 따라, 리튬 전지의 스크랩을 구성하는 양극 활물질 층에 포함되어 있는 도전재 및 바인더 등의 불순물이 분해되어 제거되고, 최종 생성물에는 리튬, 코발트, 망간 또는 니켈과 같은 양극 활물질을 구성하는 성분들만 포함되게 된다.
이하 본 발명의 실시예 및 비교예를 기재한다. 그러한 하기한 실시예는 본 발명의 일 실시예일뿐 본 발명이 하기한 실시예에 한정되는 것은 아니다.
(실시예 1)
Al 전류 집전체 및 이 Al 전류 집전체에 형성된 양극 활물질 층의 리튬 전지의 스크랩을 2차에 걸쳐 파쇄하였다. 파쇄 후 입도는 d(0.5)이 7.3 ㎛이었다.
얻어진 파쇄 생성물을 원심분리로 선별을 실시하였다. 얻어진 생성물은 알루미늄 전류 집전체가 약 95% 제거되었기에, 양극 활물질 층이 전류 집전체로부터 분리된 것임을 알 수 있다.
얻어진 생성물의 조성을 분석한 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
Li Ni Co Mn 기타
6.88 중량% 23.44 중량% 20.43 중량% 11.57 중량% 37.68 중량%
상기 표 1에서, 기타 성분은 미량의 알루미늄과, 도전재, 바인더, 산소 등의 성분이다.
얻어진 생성물에 Li2CO3 1.03몰, Co3O4 0.173몰, MnCO3 1.88몰을 첨가하여, 성분 조정을 실시하였다. 이어서, 이 결과물에 에탄올을 첨가하고 24시간 동안 습식 볼밀링을 실시하여 혼합하였다.
얻어진 혼합물을 80℃에서 건조하고, 건식 볼밀링을 6시간 동안 더욱 실시하였다.
얻어진 결과물을 600℃에서 10시간 동안 1차 열처리하여 1차 열처리 생성물을 제조하였다. 이어서, 상기 1차 열처리 생성물을 850℃에서 24시간 동안 2차 열처리하여 Li(Co0.33Ni0.33Mn0.33)O2 양극 활물질을 제조하였다.
* 물성 측정
제조된 양극 활물질의 SEM 사진을 도 2에 나타내었다. 도 2에 나타낸 것과 같이, 결정성이 고르게 성장해있음을 알 수 있다.
또한, 제조된 양극 활물질의 X-선 회절 분석을 CuKα선을 사용하여 측정하고, 그 결과를 도 3에 나타내었다. 도 3의 결과로부터, 제조된 물질이 Li(Co0.33Ni0.33Mn0.33)O2 상을 나타냄을 확인할 수 있었다.
* 전지 특성 평가
상기 실시예 1에 따라 제조된 양극 활물질, 슈퍼-P 도전재 및 폴리비닐리덴플루오라이드 바인더를 N-메틸피롤리돈 용매 중에서 혼합하여, 양극 활물질 슬러리를 제조하였다. 이 양극 활물질 슬러리를 Al 전류 집전체에 도포, 건조 및 압연하여 양극을 제조하였다.
상기 양극, 리튬 금속 대극 및 전해액을 이용하여 통상의 공정으로 코인형 반쪽 전지를 제조하였다. 상기 전해액으로는 1M의 LiClO4가 용해된 프로필렌 카보네이트를 사용하였다.
제조된 반쪽 전지를 0.1C로 3회 충방전을 실시하고, 그 충방전 특성을 도 4에 나타내었다. 도 4에 나타낸 것과 같이, 적절한 충방전 특성이 얻어졌으므로, 실시예 1에서 제조된 물질은 양극 활물질로 유용하게 사용할 수 있음을 알 수 있다.
이상을 통해 본 발명의 바람직한 실시예에 대하여 설명하였지만, 본 발명은 이에 한정되는 것이 아니고 특허청구범위와 발명의 상세한 설명 및 첨부한 도면의 범위 안에서 여러 가지로 변형하여 실시하는 것이 가능하고 이 또한 본 발명의 범위에 속하는 것은 당연하다.

Claims (8)

  1. 전류 집전체에 형성된 양극 활물질 층으로 구성된, 리튬 전지의 양극 스크랩을 분쇄 및 선별하여 상기 양극 활물질 층을 상기 전류 집전체로부터 분리하는 단계;
    분리된 양극 활물질 층과 리튬 화합물, 코발트 화합물, 망간 화합물 또는 이들의 조합을 혼합하여 혼합물을 제조하는 단계; 및
    상기 혼합물을 열처리하는 단계
    를 포함하는 리튬 전지의 스크랩을 이용하여 리튬 전지용 양극 활물질의 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 분쇄 공정은 파쇄, 볼밀링 또는 이들의 조합으로 실시하는 것인 리튬 전지용 양극 활물질의 제조 방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 선별 공정은 원심 분리로 실시하는 것인 리튬 전지용 양극 활물질의 제조 방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 혼합 공정은 볼밀, 제트밀 또는 새그밀로 실시하는 것인 리튬 전지용 양극 활물질의 제조 방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 혼합 공정은 용매 중에서 실시하는 것인 리튬 전지용 양극 활물질의 제조 방법.
  6. 제5항에 있어서,
    상기 용매는 에탄올, 메탄올, 프로판올 또는 이들의 조합인 리튬 전지용 양극 활물질의 제조 방법.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 열처리 공정은
    상기 혼합물을 400℃ 내지 600℃에서 열처리하여 1차 열처리 생성물을 형성하는 1차 열처리 단계; 및
    상기 1차 열처리 생성물을 800℃ 내지 1000℃에서 열처리하여 2차 열처리 생성물을 형성하는 2차 열처리 단계
    를 포함하는 것인 리튬 전지용 양극 활물질의 제조 방법.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 양극 활물질은 하기 화학식 1로 표현되는 것인 리튬 전지용 양극 활물질의 제조 방법.
    [화학식 1]
    Li(NixCoyMnz)O2
    (상기 화학식 1에서, 0 < x < 1, 0 < y < 1, 0 < z < 1)
KR1020120155103A 2012-12-27 2012-12-27 리튬 전지의 스크랩을 사용한 리튬 전지용 양극 활물질의 제조 방법 KR20140085768A (ko)

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CN108110364A (zh) * 2017-12-27 2018-06-01 东莞鑫茂新能源技术有限公司 一种锂电池负极材料回收利用方法
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WO2021029545A1 (ko) * 2019-08-13 2021-02-18 주식회사 엘지화학 전극 스크랩 재활용 방법 및 이를 이용한 전극 제조 방법

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