KR20140037991A - 투명도전성 박막 조성물, 이를 이용한 투명도전성 박막 형성방법 및 투명도전성 박막 - Google Patents

투명도전성 박막 조성물, 이를 이용한 투명도전성 박막 형성방법 및 투명도전성 박막 Download PDF

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Abstract

본 발명에 따른 실시예에서는 투명도전성 박막 조성물, 이를 이용한 투명도전성 박막 형성방법 및 이에 의해 형성되는 투명도전성 박막이 개시된다. 상기 투명도전성 박막 조성물은 인듐(In), 갈륨(Ga), 알루미늄(Al) 및 산소(O2)를 포함하되, 상기 인듐, 갈륨 및 알루미늄의 비율 (In+Ga)/(In+Ga+Al)이 25~70 원자 퍼센트(atomic %)인 것을 특징으로 한다.

Description

투명도전성 박막 조성물, 이를 이용한 투명도전성 박막 형성방법 및 투명도전성 박막{COMPOUND FOR TRANSPARENT ELECTROCONDUCTIVE THIN FILM, METHOD FOR FORMING THIN FILM USING THE SAME AND TRANSPARENT ELECTROCONDUCTIVE THIN FILM MANUFACUTRED THEREBY}
본 발명은 투명도전성 박막 조성물, 이를 이용한 투명도전성 박막 형성방법및 투명도전성 박막에 관한 것으로, 보다 상세하게는 소재 표면에 인듐, 갈륨, 알루미늄 산화물로 이루어진 조성물, 이를 이용한 투명도전성 박막 형성방법 및 이에 의해 제조되는 투명도전성 박막에 관한 것이다.
일반적으로 투명도전성 박막은 전기전도도가 높고 가시광선 투과율이 높아 액정디스플레이(LCD), 플라즈마디스플레이(PDP), 유기발광디스플레이(OLED), 터치패널 등에 많이 사용되고 있으며, 전자파 흡수 및 차폐, 발열체, 태양전지, 정전기방지 등에도 광범위하게 사용되고 있다.
투명도전성 박막을 제조하기 위해 가장 많이 쓰이고 있는 재료는 산화인듐 (In2O3)에 산화주석(SnO2)이 3~10wt% 도핑된 인듐주석산화물(ITO)이 가장 많이 쓰이고 있다. ITO 막을 제조하는 방법들로는 분사(spray), 진공기화(vacuum evaporation), 스퍼터링(sputtering) 및 이온 플레이팅(ion plating)등이 있으며 상업적으로는 스퍼터링 방법이 가장 많이 쓰이고 있다.
상기 방법들에 의해 제조된 ITO막은 투명성이나 도전성이 우수할 뿐만 아니라 에칭성이 우수하고 기판과의 밀착성도 좋아 현재 가장 널리 사용되고 있다. 그러나, 인듐은 희소자원일 뿐 아니라 생체에 유해하며, ITO 타겟을 스퍼터링할 때 노듈 발생의 원인이 되기도 한다. 이와 같은 자원의 희소성, 인체유해성, 스퍼터링시 노듈 발생 문제 때문에 ITO중의 인듐을 저감시키거나 ITO를 대체할 수 있는 대체물질에 대한 연구가 필요하다.
이러한 필요성에 대응하여 새로운 투명전극소재에 대한 연구는 불소(F) 또는 안티모니(Sb)가 도핑된 산화주석 (FTO, ATO), 알루미늄, 갈륨, 인듐이 도핑된 산화알미늄 (AZO, GZO, IZO) 등에 대해 진행되고 있으나 함량 등에 대한 보다 구체적인 연구가 필요하다.
상기와 같은 문제를 해결하기 위한 본 발명은 산화 인듐, 산화 갈륨 및 산화 알루미늄을 주성분으로 하는 금속산화물로 이루어진 조성물, 이를 이용하여 소재 표면에 스퍼터링하여 투명도전성 박막을 형성하는 방법 및 이에 의해 제조되는 투명도전성 박막을 제공하고자 한다.
본 발명의 하나 또는 다수의 실시예에서는 인듐(In), 갈륨(Ga), 알루미늄(Al) 및 산소(O2)를 포함하되, 상기 인듐, 갈륨 및 알루미늄의 비율 (In+Ga)/(In+Ga+Al)이 25~70 원자 퍼센트(atomic %)인 것을 특징으로 하는 투명도전성 박막 조성물이 제공될 수 있다.
본 발명의 하나 또는 다수의 실시예에서는 산화 인듐(In2O3), 산화 갈륨(Ga2O3) 및 산화 알루미늄(Al2O3) 분말을 혼합하여 혼합물을 제조하는 단계; 상기 혼합물을 금형에 넣고 프레스로 성형한 후 열처리하여 소결하는 소결체 제조 단계; 및 상기 소결체를 이용하여 스퍼터링하여 준비된 기판에 박막을 형성하는 단계;를 포함하는 투명도전성 박막 형성방법이 제공될 수 있다.
상기 혼합물은 인듐, 갈륨 및 알루미늄의 비율 (In+Ga)/(In+Ga+Al)이 25~70 원자 퍼센트(atomic %)인 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명의 하나 또는 다수의 실시예에서는 상기 방법에 의해 형성되는 투명전도성 박막이 제공될 수 있다.
본 발명의 실시예에 따르면 인듐, 갈륨, 알루미늄 산화물로 이루어진 조성물을 이용해 가시광선 투과율이 80%이상이고 결정성이 뛰어나며 전기전도도가 우수하고 기판과의 접합성이 좋은 박막을 제조할 수 있다.
또한, 상기 박막을 LCD, PDP, OLED 및 터치패널에 전극으로 사용할 뿐 아니라 전자파차폐재, 발열체, 태양전지 등에도 사용될 수 있다.
도 1는 본 발명의 실시예에 따른 투명도전성 박막을 형성하는 과정을 나타내는 플로차트이다.
본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 첨부되는 도면과 함께 상세하게 후술되어 있는 실시예들을 참조하면 명확해질 것이다. 그러나, 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 수 있으며, 단지 본 실시예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하고, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다.
본 발명에 따른 실시예는 투명도전성 박막 조성물, 이를 이용한 낮은 저항의 투명도전성 박막 형성방법 및 이에 의해 제조되는 투명도전성 박막에 관한 것이다.
본 발명에 따른 실시예에서는 특히 유리, 세라믹 또는 플라스틱의 소재를 기판으로 하여 기판 표면에 인듐, 갈륨 및 알루미늄 산화물로 이루어진 복합체를 코팅하여 투명성과 도전성이 향상된 박막을 제공한다.
보다 구체적으로는 본 발명에 따른 실시예의 투명도전성 박막 조성물은 인듐, 갈륨, 알루미늄 및 산소로 이루어지고 (In+Ga)/(In+Ga+Al)의 원자비가 25~70 원자 퍼센트(atomic %)인 것을 특징으로 한다.
만약, 상기 (In+Ga)/(In+Ga+Al)의 원자비가 25 원자 퍼센트보다 낮으면 전도성이 낮아지는 문제가 있고, 70 원자 퍼센트를 초과하면 가격이 과도하게 상승하게 되는 문제가 있으므로, 본 발명에 따른 실시예에서는 (In+Ga)/(In+Ga+Al)의 비율을 상기 범위로 한정한다. 이때, 상기 인듐과 갈륨은 주기율표에서 같은 족(세로 그룹)에 있기 때문에 전기적인 성질이 거의 유사하며, 상기 인듐과 갈륨은 고가의 희소금속이므로 이의 사용량을 줄이는 것이 바람직하다.
또한, 본 발명에 따른 실시예에서는 투명도전성 박막 형성방법이 제공되는데, 도 1은 본 발명의 실시예에 따른 투명도전성 박막을 형성하기 위한 플로차트를 나타낸 것이다.
도 1을 참조하면, 산화 인듐(In2O3), 산화 갈륨(Ga2O3) 및 산화 알루미늄(Al2O3)의 금속산화물 분말들을 혼합하여 혼합물을 제조(S100)하고, 상기 제조된 혼합물을 금형에 넣고 프레스로 가공하여 성형한 후 열처리함으로써 소결하여 소결체를 제조(S110)한 다음, 상기 소결된 소결체를 타겟으로 하여 스퍼터링(sputtering)함으로써 기판에 박막을 형성(S120)하는 단계를 포함하여 이루어진다.
이하에서는 본 발명에 따른 실시예에 대하여 보다 구체적으로 설명한다.
본 발명에 따른 실시예에서는 금속산화물의 분말 혼합을 위하여 고체 산화물로서 산화 인듐(In2O3) 분말 80~160g, 산화 갈륨(Ga2O3) 분말 20~50g, 산화 알루미늄(Al2O3) 분말 50 ~ 100g을 폴리에틸렌제의 포트에 넣고 에탄올을 충분히 채운 다음 지르코니아 볼(ZrO2 ball)을 이용하여 24시간 동안 볼밀링 (ball milling) 방법으로 혼합한다. 이후, 120℃의 플레이트 위에서 충분히 저으면서 건조하였다.
상기 건조된 혼합 분말을 성형 및 소결하기 위하여 상기 건조된 혼합 분말을 금형에 넣고, 300Kg/cm2의 압력으로 프레스 가공하여 성형한 다음 대기 중에서 소결하였다. 소결을 위한 승온속도는 10℃/min 이었고, 소결은 1400℃에서 10시간 동안 실시하였다. 상기 성형체의 조성분석은 EPMA를 이용하여 수행하였고, 결과는 표 1에 나타냈다.
또한, 본 발명에 따른 실시예에서 소재 표면에 상기 성형체를 진공증착하기 위하여 상기 성형체를 타겟으로 하여 유리기판에 RF전력: 30W, 가스압: 5X10-3 Torr, Ar 가스유량: 15 SCCM, O2 가스유량: 5 SCCM, 기판온도: 상온, 막두께: 3000 Å 로 스퍼터링을 실시하였다.
상기 스퍼터링한 소재에 대하여 투명도전성 박막의 전기전도도, 투명도를 평가하였는데, 상기 전기전도도는 3000 Å 두께의 막에 대해 4포인트 프로브 표면저항 측정기를 이용하여 측정하였고, 투명도는 3000 Å 두께의 막에 대해 550nm에서의 투과율을 측정하였다. 또한, 3000 Å 두께의 막에 대해 EPMA를 이용하여 측정함으로써 조성을 분석하였다.
소결체의 조성분석(atomic %)
구분 원소조성비 (atomic %)
In Ga Al O In/
(In+Ga+Al)		 Ga/
(In+Ga+Al)		 (In+Ga)/
(In+Ga+Al)
실시예 1 17.78 5.33 16.89 60.00 44.44 13.33 57.78
실시예 2 19.56 3.45 17.22 59.77 48.62 8.58 57.20
실시예 3 18.42 8.15 13.24 60.19 46.27 20.47 66.74
실시예 4 13.33 13.24 12.77 60.66 33.88 33.66 67.54
실시예 5 8.51 3.62 28.53 59.34 20.93 8.90 29.83
실시예 6 8.49 4.86 26.52 60.13 21.29 12.19 33.48
실시예 7 12.53 6.77 21.52 59.18 30.70 16.59 47.28
실시예 8 13.58 6.14 20.98 59.30 33.37 15.09 48.45
실시예 9 14.73 2.51 22.16 60.60 37.39 6.37 43.76
박막의 조성분석(atomic %)
구분 원소조성비 (atomic %)
In Ga Al O In/
(In+Ga+Al)		 Ga/
(In+Ga+Al)		 (In+Ga)/
(In+Ga+Al)
실시예 1 18.18 5.60 16.61 59.61 44.99 13.88 58.87
실시예 2 19.96 3.26 16.77 60.01 49.91 8.15 58.06
실시예 3 18.68 8.09 13.18 60.05 46.77 20.24 67.01
실시예 4 13.46 13.43 12.28 60.83 34.37 34.28 68.65
실시예 5 8.90 3.92 28.94 58.24 21.31 9.40 30.71
실시예 6 8.18 5.02 26.62 60.17 20.55 12.61 33.16
실시예 7 12.43 7.10 21.08 59.39 30.60 17.50 48.10
실시예 8 13.61 5.78 20.81 59.80 33.85 14.38 48.23
실시예 9 15.14 2.69 22.17 60.00 37.85 6.72 44.57
상기 표 2는 상기 표 1의 실시예 및 비교예에 대한 박막의 조성분석을 나타낸 것인데, 상기 표 1과 표 2에서 소결체와 박막의 조성이 다소 상이한 이유는 투명도전성 박막 제조시에 소결체를 만든 후 이 소결체를 진공 중에서 박막에 증착하는 과정을 거치는데, 상기 증착 과정에서 각 물질마다 진공상태에서 기체로 올라가는 정도가 다르기 때문이다.
본 발명에 따른 실시예에 의해 제조된 투명전도성 박막은 투과율이 80% 이상이고, 그 두께가 5000 Å 이하인데, 만약 투과율이 80% 미만이거나, 그 두께가 5000 Å 보다 크면 전기전도도가 높아지는 문제가 있다. 즉, 투명전도성 박막에서는 투명성과 전도성이 중요한데, 모든 물질은 저항이 물질의 두께에 반비례하므로 두껍게 증착되면 전기전도도가 높아진다. 그러나, 물질을 두껍게 증착하면 투과성이 떨어지고 불투명해지므로 이를 보완하기 위하여 본 발명에 따른 실시예에서는 추가적으로 Al2O3를 소량 넣고 공정을 진행하였다. 상기 Al2O3를 추가함으로써 Al 원자에 의하여 추가적인 전자 궤도가 생성되어 전도성이 향상되고, 얇은 두께에서 요구되는 전도성을 얻으면서 투과율을 향상시킬 수 있다.
박막의 특성평가
구분 투과율 (%)
(550 nm)		 저항
(오옴/□)		 XRD 특징
실시예 1 85 93 결정질
실시예 2 87 90 결정질
실시예 3 86 87 결정질
실시예 4 89 92 비정질
실시예 5 85 102 결정질
실시예 6 85 99 결정질
실시예 7 82 94 결정질
실시예 8 83 93 결정질
실시예 9 80 98 비정질
또한, 표 3은 본 발명에 따른 실시예에 의해 제조된 투명도전성 박막의 특성을 표로 나타낸 것인데, 본 발명에 따른 실시예에 의해 제조된 유전체 유리에 대해 X-선 회절 분석기와 전자현미경을 이용하여 분석한 결과를 표로 나타낸 것이다.
일반적으로 결정질의 박막이 비정질의 박막보다 전도성 특성이 좋기 때문에 결정질로 나오도록 유도하는 것이 바람직하다. 다만, 인듐의 비율이 높은 경우 비정질에서도 약간의 전도성이 발현되기도 한나, 투명도전성 소재의 가장 중요한 성질이 전도성이며 결정성은 이것을 나타내는 척도 중 하나이다.
실시예 1~3 은 결정질이고 실시예 4는 비정질이다. 또한, 실시예 5~8은 결정질이었으며 실시예 9는 비정질이었다. 실시예 1~4가 비슷한 정도의 Al 함량을 지니고 있으며 실시예 5, 6이 비슷한 정도의 Al 함량, 실시예 7~9가 비슷한 정도의 Al 함량을 지니고 있으며 In, Ga의 함량이 높고 Al이 적은 실시예에 대하여 결정성이 낮게 나타났다.
이상 본 발명의 실시예를 설명하였지만, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명이 그 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다.
그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다. 본 발명의 범위는 상기 상세한 설명보다는 후술하는 특허청구범위에 의하여 나타내어지며, 특허청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 균등 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변경된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.

Claims (4)

  1. 인듐(In), 갈륨(Ga), 알루미늄(Al) 및 산소(O2)를 포함하되,
    상기 인듐, 갈륨 및 알루미늄의 비율 (In+Ga)/(In+Ga+Al)이 25~70 원자 퍼센트(atomic %)인 것을 특징으로 하는 투명도전성 박막 조성물.
  2. 산화 인듐(In2O3), 산화 갈륨(Ga2O3) 및 산화 알루미늄(Al2O3) 분말을 혼합하여 혼합물을 제조하는 단계;
    상기 혼합물을 금형에 넣고 프레스로 성형한 후 열처리하여 소결하는 소결체 제조 단계; 및
    상기 소결체를 이용하여 스퍼터링하여 준비된 기판에 박막을 형성하는 단계를 포함하는 투명도전성 박막 형성방법.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 혼합물은 인듐, 갈륨 및 알루미늄의 비율 (In+Ga)/(In+Ga+Al)이 25~70 원자 퍼센트(atomic %)인 것을 특징으로 하는 투명도전성 박막 형성방법.
  4. 제2항 또는 제3항에 의해 형성되는 투명도전성 박막.
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