KR20140036329A - 초-경질 구성물 및 이의 제조 방법 - Google Patents
초-경질 구성물 및 이의 제조 방법 Download PDFInfo
- Publication number
- KR20140036329A KR20140036329A KR1020147005300A KR20147005300A KR20140036329A KR 20140036329 A KR20140036329 A KR 20140036329A KR 1020147005300 A KR1020147005300 A KR 1020147005300A KR 20147005300 A KR20147005300 A KR 20147005300A KR 20140036329 A KR20140036329 A KR 20140036329A
- Authority
- KR
- South Korea
- Prior art keywords
- pressure
- temperature
- hard
- super
- kpa
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 52
- 238000010276 construction Methods 0.000 title claims description 7
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 221
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 claims abstract description 81
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims abstract description 11
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims abstract description 11
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 7
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims abstract description 7
- 239000010432 diamond Substances 0.000 claims description 62
- 229910003460 diamond Inorganic materials 0.000 claims description 56
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 52
- 238000005245 sintering Methods 0.000 claims description 39
- 239000010941 cobalt Substances 0.000 claims description 22
- 229910017052 cobalt Inorganic materials 0.000 claims description 22
- GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N cobalt atom Chemical compound [Co] GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 22
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 claims description 19
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 15
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 claims description 4
- UONOETXJSWQNOL-UHFFFAOYSA-N tungsten carbide Chemical compound [W+]#[C-] UONOETXJSWQNOL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- JPNWDVUTVSTKMV-UHFFFAOYSA-N cobalt tungsten Chemical compound [Co].[W] JPNWDVUTVSTKMV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 238000003825 pressing Methods 0.000 claims description 2
- 239000011435 rock Substances 0.000 claims description 2
- 230000014759 maintenance of location Effects 0.000 claims 1
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 29
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 16
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 15
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 10
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 9
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N nickel Substances [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 239000002775 capsule Substances 0.000 description 8
- 229910052582 BN Inorganic materials 0.000 description 7
- PZNSFCLAULLKQX-UHFFFAOYSA-N Boron nitride Chemical compound N#B PZNSFCLAULLKQX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 239000000470 constituent Substances 0.000 description 7
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N iron Substances [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 7
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 7
- 238000005553 drilling Methods 0.000 description 6
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 description 6
- 239000010439 graphite Substances 0.000 description 6
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 description 6
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 6
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 6
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 5
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 5
- 238000007711 solidification Methods 0.000 description 5
- 230000008023 solidification Effects 0.000 description 5
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 4
- 229910010293 ceramic material Inorganic materials 0.000 description 4
- 238000005336 cracking Methods 0.000 description 4
- HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N silicon carbide Chemical compound [Si+]#[C-] HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 235000012431 wafers Nutrition 0.000 description 4
- VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N Chromium Chemical compound [Cr] VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 3
- 229910052804 chromium Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000011651 chromium Substances 0.000 description 3
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 3
- 239000010408 film Substances 0.000 description 3
- 239000011572 manganese Substances 0.000 description 3
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 description 3
- 239000002243 precursor Substances 0.000 description 3
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 3
- 229910010271 silicon carbide Inorganic materials 0.000 description 3
- 229910052709 silver Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000010936 titanium Substances 0.000 description 3
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 description 3
- 229910052721 tungsten Inorganic materials 0.000 description 3
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N Molybdenum Chemical compound [Mo] ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N Silver Chemical compound [Ag] BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 2
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 2
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000005275 alloying Methods 0.000 description 2
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 description 2
- 230000015271 coagulation Effects 0.000 description 2
- 238000005345 coagulation Methods 0.000 description 2
- 238000006731 degradation reaction Methods 0.000 description 2
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 2
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 2
- 229910052748 manganese Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910052750 molybdenum Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011733 molybdenum Substances 0.000 description 2
- 229910052758 niobium Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010955 niobium Substances 0.000 description 2
- GUCVJGMIXFAOAE-UHFFFAOYSA-N niobium atom Chemical compound [Nb] GUCVJGMIXFAOAE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000005498 polishing Methods 0.000 description 2
- 239000004332 silver Substances 0.000 description 2
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 2
- -1 such as Co Substances 0.000 description 2
- 229910052715 tantalum Inorganic materials 0.000 description 2
- GUVRBAGPIYLISA-UHFFFAOYSA-N tantalum atom Chemical compound [Ta] GUVRBAGPIYLISA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N tungsten Chemical compound [W] WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000010937 tungsten Substances 0.000 description 2
- 229910052727 yttrium Inorganic materials 0.000 description 2
- VWQVUPCCIRVNHF-UHFFFAOYSA-N yttrium atom Chemical compound [Y] VWQVUPCCIRVNHF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910000809 Alumel Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000002159 abnormal effect Effects 0.000 description 1
- 238000005299 abrasion Methods 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 1
- 229910001179 chromel Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 239000000945 filler Substances 0.000 description 1
- PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N gold Chemical compound [Au] PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052737 gold Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010931 gold Substances 0.000 description 1
- 239000008187 granular material Substances 0.000 description 1
- 238000005304 joining Methods 0.000 description 1
- 238000003754 machining Methods 0.000 description 1
- 238000012423 maintenance Methods 0.000 description 1
- WPBNNNQJVZRUHP-UHFFFAOYSA-L manganese(2+);methyl n-[[2-(methoxycarbonylcarbamothioylamino)phenyl]carbamothioyl]carbamate;n-[2-(sulfidocarbothioylamino)ethyl]carbamodithioate Chemical compound [Mn+2].[S-]C(=S)NCCNC([S-])=S.COC(=O)NC(=S)NC1=CC=CC=C1NC(=S)NC(=O)OC WPBNNNQJVZRUHP-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000000155 melt Substances 0.000 description 1
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 1
- 238000003801 milling Methods 0.000 description 1
- 230000035515 penetration Effects 0.000 description 1
- 239000004014 plasticizer Substances 0.000 description 1
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 1
- 230000001737 promoting effect Effects 0.000 description 1
- 230000000717 retained effect Effects 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 230000035939 shock Effects 0.000 description 1
- 239000002689 soil Substances 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 239000006104 solid solution Substances 0.000 description 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 1
- 239000004071 soot Substances 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- 238000007669 thermal treatment Methods 0.000 description 1
- 239000010409 thin film Substances 0.000 description 1
- 239000011800 void material Substances 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
- B22F3/12—Both compacting and sintering
- B22F3/14—Both compacting and sintering simultaneously
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F7/00—Manufacture of composite layers, workpieces, or articles, comprising metallic powder, by sintering the powder, with or without compacting wherein at least one part is obtained by sintering or compression
- B22F7/06—Manufacture of composite layers, workpieces, or articles, comprising metallic powder, by sintering the powder, with or without compacting wherein at least one part is obtained by sintering or compression of composite workpieces or articles from parts, e.g. to form tipped tools
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F7/00—Manufacture of composite layers, workpieces, or articles, comprising metallic powder, by sintering the powder, with or without compacting wherein at least one part is obtained by sintering or compression
- B22F7/06—Manufacture of composite layers, workpieces, or articles, comprising metallic powder, by sintering the powder, with or without compacting wherein at least one part is obtained by sintering or compression of composite workpieces or articles from parts, e.g. to form tipped tools
- B22F7/062—Manufacture of composite layers, workpieces, or articles, comprising metallic powder, by sintering the powder, with or without compacting wherein at least one part is obtained by sintering or compression of composite workpieces or articles from parts, e.g. to form tipped tools involving the connection or repairing of preformed parts
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C26/00—Alloys containing diamond or cubic or wurtzitic boron nitride, fullerenes or carbon nanotubes
-
- E—FIXED CONSTRUCTIONS
- E21—EARTH OR ROCK DRILLING; MINING
- E21B—EARTH OR ROCK DRILLING; OBTAINING OIL, GAS, WATER, SOLUBLE OR MELTABLE MATERIALS OR A SLURRY OF MINERALS FROM WELLS
- E21B10/00—Drill bits
- E21B10/46—Drill bits characterised by wear resisting parts, e.g. diamond inserts
- E21B10/56—Button-type inserts
- E21B10/567—Button-type inserts with preformed cutting elements mounted on a distinct support, e.g. polycrystalline inserts
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F2998/00—Supplementary information concerning processes or compositions relating to powder metallurgy
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C2204/00—End product comprising different layers, coatings or parts of cermet
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Mining & Mineral Resources (AREA)
- Geology (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Composite Materials (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Environmental & Geological Engineering (AREA)
- Fluid Mechanics (AREA)
- General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geochemistry & Mineralogy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Powder Metallurgy (AREA)
- Earth Drilling (AREA)
- Cutting Tools, Boring Holders, And Turrets (AREA)
- Ceramic Products (AREA)
- Materials For Medical Uses (AREA)
Abstract
본 발명은 초-경질 구성물을 제조하는 방법으로서, 제2 재료를 포함하는 제2 구조물에 접합되는 제1 재료를 포함하는 제1 구조물을 포함하고, 각각의 재료의 열 팽창 계수(CTE) 및 영률은 실질적으로 서로 상이하다. 이러한 방법은 제1 재료, 제2 재료 및 제1 및 제2 재료를 함께 접합할 수 있도록 배열되는 결합제 재료를 포함하는 조립체를 형성하는 단계로서, 결합제 재료는 금속을 포함하는, 조립체 형성 단계와; 결합제 재료가 액체 상태에 있게 할 정도로 충분히 높은 온도 및 초-경질 재료가 열역학적으로 안정한 제1 압력을 상기 조립체에 적용하는 단계와; 상기 압력을 초-경질 재료가 열역학적으로 안정한 제2 압력으로 하강시키는 단계로서, 온도는 액체 상태에서 결합제 재료를 유지할 정도로 충분히 높게 유지되는, 압력 하강 단계와; 온도를 하강시켜 결합제 재료를 응고시키는 단계와; 압력 및 온도를 주위의 조건으로 하강시켜 초-경질 구성물을 제공하는 단계를 포함한다.
Description
본 발명은 일반적으로 초-경질 구성물을 제조하는 방법 및 이로써 제조된 구성물에 관한 것이다.
미국 특허 출원 공개 제2010/0300764호는, PCD 재료를 제조하는 방법으로서, 이 방법은 금속 촉매 재료가 용융되게 할 정도로 충분히 높은 온도에서 다이아몬드를 위한 촉매 재료의 존재 하에서 6.0 ㎬ 초과의 압력에서 압력 처리를 다이아몬드 입자의 집합 덩어리에 적용하는 단계 그리고 다이아몬드 입자를 소결하여 PCD 재료를 형성하는 단계를 포함하는, 방법을 개시하고 있다.
크랙 발생(cracking)의 발생을 감소시킨 초-경질 구성물에 대한 필요성이 존재한다.
제1 태양으로부터 관찰될 때에, 제2 구조물에 접합되는 제1 구조물로서, 제1 구조물은 제1 열 팽창 계수(CTE: coefficient of thermal expansion) 및 제1 영률(Young's modulus)을 갖는 제1 재료를 포함하고, 제2 구조물은 제2 CTE 및 제2 영률을 갖는 제2 재료를 포함하고; 제1 CTE 및 제2 CTE는 실질적으로 서로로부터 상이하고, 제1 영률 및 제2 영률은 실질적으로 서로로부터 상이하고; 제1 또는 제2 재료 중 적어도 하나가 초-경질 재료를 포함하는, 제1 구조물을 포함하는 초-경질 구성물을 제조하는 방법에 있어서, 제1 재료, 제2 재료 그리고 제1 및 제2 재료를 함께 접합할 수 있도록 배열되는 결합제 재료를 포함하는 조립체를 형성하는 단계로서, 결합제 재료는 금속을 포함하는, 단계와; 결합제 재료가 액체 상태에 있게 할 정도로 충분히 높은 온도 그리고 초-경질 재료가 열역학적으로 안정한 제1 압력을 조립체에 적용하는 단계와; 초-경질 재료가 열역학적으로 안정한 제2 압력까지 압력을 하강시키는 단계로서, 온도는 액체 상태에서 결합제 재료를 유지할 정도로 충분히 높게 유지되는, 단계와; 온도를 하강시켜 결합제 재료를 응고시키는 단계와; 주위의 조건까지 압력 및 온도를 하강시켜 초-경질 구성물을 제공하는 단계를 포함하는 방법이 제공될 수 있다.
다양한 배열 및 조합이 본 발명에 의한 방법 및 초-경질 구성물에 대해 고려될 수 있고, 이 방법의 예가 다양한 조합에서 다음의 비-한정 및 비-제한 태양들 중 하나 이상을 포함할 수 있다.
약 25℃에서 측정될 때에, 제1 또는 제2 재료 중 하나의 CTE는 적어도 약 2.5 X 10-6/℃ 또는 적어도 약 3.0 X 10-6/℃ 그리고 최대 약 5.0 X 10-6/℃ 또는 최대 약 4.5 X 10-6/℃일 수 있고, 제1 또는 제2 재료 중 다른 하나의 CTE는 적어도 약 3.5 X 10-6/℃ 또는 적어도 약 4.5 X 10-6/℃ 그리고 최대 약 6.5 X 10-6/℃ 또는 최대 약 6.0 X 10-6/℃일 수 있다. 제1 및 제2 재료의 CTE는 적어도 약 10%, 적어도 약 20% 또는 적어도 약 30%만큼 상이할 수 있다.
제1 또는 제2 재료 중 하나의 영률은 적어도 약 500 ㎬ 그리고 최대 약 1,300 ㎬ 또는 최대 약 1,000 ㎬일 수 있고, 제1 및 제2 재료 중 다른 하나의 영률은 적어도 약 800 ㎬ 그리고 최대 약 1,600 ㎬ 또는 최대 약 1,300 ㎬일 수 있다. 제1 및 제2 재료의 영률은 적어도 약 10%, 적어도 약 20% 또는 적어도 약 30%만큼 상이할 수 있다.
제2 재료는 다이아몬드 입자, cBN 입자, PCD 재료 및/또는 PCBN 재료를 포함할 수 있다. 제1 또는 제2 재료 중 적어도 하나가 금속을 포함할 수 있다. 결합제 재료는 제1 또는 제2 재료 중 적어도 하나의 형성을 촉진하는 촉매 재료를 포함할 수 있다. 결합제 재료는 Co, Fe, Ni 또는 Mn 등의 PCD 또는 PCBN을 소결하는 촉매 또는 매트릭스 재료(catalyst or matrix material)일 수 있다. 제1 및/또는 제2 재료는 결합제 재료를 포함할 수 있고, 또는 제3 구조물이 결합제 재료의 공급원을 제공할 수 있다.
이 방법은 소결 압력 및 소결 온도에서 소결 촉매 재료의 존재 하에서 초-경질 재료의 복수개의 입자의 집합체를 소결하여 제2 구조물을 형성하는 단계를 포함할 수 있다. 제1 압력은 실질적으로 소결 압력일 수 있다.
이 방법은, 제1 구조물에 인접하게 그리고 결합제 재료의 존재 하에서 초-경질 재료의 입자의 집합체를 배치하여 사전-소결 조립체(pre-sinter assembly)를 형성하는 단계와; 소결 압력 및 소결 온도를 사전-소결 조립체에 적용하여 결합제 재료를 용융시키고 초-경질 재료의 입자를 소결하고 그에 의해 용융 상태에서 결합제 재료에 의해 제1 구조물에 연결되는 다정질 초-경질 재료를 포함하는 제2 구조물을 형성하는 단계를 포함할 수 있다. 제1 압력은 실질적으로 소결 압력일 수 있다.
이 방법은 제1 구조물을 제공하는 단계, 다정질 초-경질 재료를 포함하는 제2 구조물을 제공하는 단계, 제2 구조물에 근접하게 제1 구조물을 배치하여 사전-구성물 조립체(pre-construction assembly)를 형성하는 단계, 사전-구성물 조립체에 압력을 인가하는 단계 그리고 주위의 압력으로부터 제1 압력까지 압력을 상승시키는 단계를 포함할 수 있다. 이 방법은, 초-경질 재료가 소결될 수 있는 소결 압력 및 소결 온도를 초-경질 재료의 복수개의 입자의 집합체에 적용하는 단계 및 압력 및 온도를 주위의 조건으로 하강시켜 제2 구조물을 제공하는 단계를 포함할 수 있고; 제1 압력은 소결 압력보다 실질적으로 높다.
제2 압력과 제1 압력 사이의 차이는 적어도 약 0.5 ㎬일 수 있다. 예컨대, 제1 압력은 적어도 6 ㎬일 수 있고, 제2 압력은 적어도 약 5.5 ㎬일 수 있고, 또는 제1 압력은 적어도 약 7.5 ㎬ 또는 적어도 약 8 ㎬일 수 있고, 제2 압력은 최대 7 ㎬일 수 있다.
결합제 재료가 응고되기 시작하는 압력은 실질적으로 제2 압력과 동일할 수 있거나 제2 압력 미만일 있다. 바꿔 말하면, 결합제 재료가 온도 하강에 따라 응고되기 시작하게 되는 압력은 실질적으로 제2 압력과 동일할 수 있다. 응고 공정 중의 사전-소결 조립체 내의 압력은 제2 압력으로부터 변화될 수 있다.
일부의 예에서, 제2 압력이 초-경질 동소체 또는 상이 흑연 또는 육방정 붕소 질화물 등의 더 연질의 동소체 또는 상보다 열역학적으로 안정할 정도로 충분히 높으면, 제2 압력은 실질적으로 제1 압력보다 다이아몬드 또는 입방정 붕소 질화물(CBN: cubic boron nitride) 등의 초-경질 재료의 초-경질 및 더 연질의 동소체들 또는 상들 사이의 상 경계에 근접할 수 있다. 일부의 예에서, 제2 압력은 초-경질 및 더 연질의 동소체들 또는 상들 사이의 상 경계 상에서의 압력보다 최대 약 2 ㎬, 최대 약 1.5 ㎬ 또는 최대 약 1 ㎬만큼 높을 수 있다. 일부의 예에서, 제2 압력은 초-경질 및 더 연질의 동소체들 또는 상들 사이의 상 경계 상에서의 압력보다 적어도 약 0.2 ㎬만큼 높을 수 있다.
이 방법은 유지 기간 동안 제1 압력으로부터 중간 압력까지 압력을 하강시키는 중간 단계 그리고 그 다음에 중간 압력으로부터 제2 압력까지 압력을 추가로 하강시키는 단계를 포함할 수 있다. 일부의 예에서, 제1 압력은 적어도 약 10 ㎬일 수 있고, 이 방법은 유지 시간 동안 적어도 약 7 ㎬ 그리고 10 ㎬ 미만의 중간 압력까지 압력을 하강시키는 단계 그리고 그 다음에 제2 압력까지 압력을 추가로 하강시키는 단계를 포함할 수 있고, 제2 압력은 적어도 약 5.5 ㎬ 그리고 최대 약 7 ㎬ 미만이다. 유지 기간은 적어도 약 30 초 또는 적어도 약 1 분일 수 있다. 중간 단계의 포함은 구체적으로 그러나 비배타적으로 제1 압력이 적어도 약 10 ㎬인 예에서 초-경질 구성물의 크랙 발생의 가능성을 감소시키는 데 기여할 수 있다. 유지 기간은 온도 및 압력이 실질적으로 제1 및 제2 구조물 전체를 통해 (적어도 실질적으로 가능하기만 하면) 평형될 정도로 충분히 길 수 있다.
이 방법은 초-경질 재료가 열역학적으로 불안정 또는 준-안정한 처리 온도 및 처리 압력에서 처리 기간 동안 추가의 열 처리를 초-경질 구성물에 적용하는 단계를 포함할 수 있다. 처리 온도는 적어도 약 500℃ 및/또는 최대 약 800℃일 수 있고, 처리 압력은 약 1 ㎬ 미만 또는 실질적으로 진공일 수 있다. 처리 기간은 적어도 5 분, 적어도 15 분 또는 적어도 30분일 수 있다.
일부의 예에서, 제1 구조물은 (결합제 재료가 실질적으로 원소 금속 형태로 된 코발트를 포함하는) 코발트-텅스텐 초경합금 재료를 포함하거나 그에 의해 기본적으로 구성될 수 있고, 제2 재료는 PCD 재료를 포함하거나 그에 의해 기본적으로 구성될 수 있다. 일부의 예에서, 초-경질 구성물은 중실 실린더의 대체적인 형상을 가질 수 있고, 구조물의 각각은 형상 면에서 대체로 디스크형이고, 각각의 주요 단부 표면에서 서로에 접합된다. 초-경질 구성물은 토양 내로의 천공을 위한 드릴 비트(drill bit)를 위한 커터 삽입체(cutter insert)로서의 사용에 적절하도록 구성될 수 있다. 일부의 예에서, PCD 구조물은 적어도 약 1 ㎜ 또는 적어도 약 2 ㎜ 그리고 최대 약 4 ㎜ 또는 최대 약 3 ㎜의 (주요 단부 표면들 사이의) 평균 두께를 가질 수 있다. 초경합금 재료의 CTE는 적어도 약 4.5 X 10-6/℃ 그리고 최대 약 6.5 X 10-6/℃일 수 있고, PCD 재료의 CTE는 적어도 약 3.0 X 10-6/℃ 그리고 최대 약 5.0 X 10-6/℃일 수 있고, 초경합금 재료 및 PCD 재료의 CTE는 (약 25℃에서 측정될 때에) 적어도 약 10%만큼 상이하고; 초경합금 재료의 영률은 적어도 약 500 ㎬ 그리고 최대 내지 약 1,000 ㎬이고, PCD 재료의 영률은 적어도 약 800 ㎬ 그리고 최대 약 1,600 ㎬이고, 초경합금 재료 및 PCD 재료의 영률은 적어도 약 10%만큼 상이하다. 제1 압력은 적어도 약 6 ㎬, 적어도 약 7 ㎬ 또는 적어도 약 7.5 ㎬일 수 있고, 제2 압력은 적어도 약 5.5 ㎬, 적어도 약 6.0 ㎬ 또는 적어도 약 6.5 ㎬ 그리고 최대 약 8 ㎬, 최대 약 7.5 ㎬ 또는 최대 약 7 ㎬일 수 있다. 일부의 예에서, 제1 압력은 최대 약 10 ㎬일 수 있다. 코발트계 결합제 재료가 응고되기 시작하는(응고 직전의) 압력은 실질적으로 제2 압력일 수 있다. 특정한 예에서, 제2 압력은 약 6.5 내지 약 7.5 ㎬의 범위 내에 있을 수 있다. 예시의 방법은 초-경질 재료가 열역학적으로 불안정 또는 준-안정한 처리 온도 및 처리 압력에서 처리 기간 동안 추가의 열 처리를 PCD 구조물을 포함하는 초-경질 구성물에 적용하는 단계를 포함할 수 있다. 예컨대, 처리 온도는 적어도 약 550℃ 그리고 최대 약 650℃일 수 있고, 처리 압력은 0.5 ㎬ 미만 또는 실질적으로 진공일 수 있고, 처리 기간은 적어도 약 30 분 그리고 최대 약 90 분일 수 있다.
이 방법은 초-경질 구성물을 가공하여 공구 요소를 제공하는 단계를 포함할 수 있다. 초-경질 구성물은 암반-천공 드릴 비트를 위한 삽입체, 암반 또는 포장을 분해하는 충격 공구, 또는 기계 공구에 적절할 수 있다.
개시된 방법은 특히 후속의 제조 단계에서의 가열 또는 사용 시의 온도 상승이 적용될 때에 초-경질 구성물의 크랙 발생의 가능성 또는 빈도를 감소시키는 특징을 갖는다.
예시의 배열이 첨부 도면을 참조하여 설명될 것이다.
도 1은 제1 및 제2 구조물을 포함하는 예시의 조립체의 개략 측면도이다.
도 2는 초-경질 구성물을 제조하는 예시의 압력 및 온도 사이클의 일부의 개략도이다.
도 3 내지 도 7은 PCD 구성물을 제조하는 예시의 압력 및 온도 사이클의 일부의 개략도이다.
도 1은 제1 및 제2 구조물을 포함하는 예시의 조립체의 개략 측면도이다.
도 2는 초-경질 구성물을 제조하는 예시의 압력 및 온도 사이클의 일부의 개략도이다.
도 3 내지 도 7은 PCD 구성물을 제조하는 예시의 압력 및 온도 사이클의 일부의 개략도이다.
도 1을 참조하면, PCD 구조물(제2 구조물)(20)이 초경합금 기판(제1 구조물)(30)에 인접하게 배치되며, Co를 포함하는 결합제 재료의 얇은 층 또는 필름(40)이 PCD 구조물(20) 및 기판(30)의 대향하는 주요 표면을 연결하여 초-고압 고온 프레스(도시되지 않음)를 위해 하우징(10) 내에 포위되는 조립체를 구성한다. PCD 구조물(20) 내에 포함된 PCD 재료의 CTE는 (25℃에서 측정될 때에,) 약 2.5 X 10-6 내지 약 4 X 10-6/℃의 범위 내에 있고, 기판(30) 내에 포함된 코발트-텅스텐 초경합금 재료의 CTE는 약 5.4 X 10-6 내지 약 6 X 10-6/℃의 범위 내에 있다. 이러한 예에서, 기판(30) 및 PCD 구조물(20)은 Co를 포함하는 결합제 재료를 함유한다. PCD 재료는 PCD의 그레이드에 따라 약 900 내지 약 1,400 ㎬의 영률을 갖고, 기판은 주로 결합제 재료의 함량 및 조성에 따라 약 500 내지 약 650 ㎬의 영률을 갖는 것으로 평가된다.
도 2는 다이아몬드 및 흑연 동소체들 사이의 열역학적 평형의 선 D-G를 도시하는 압력 p 및 온도 T 축의 관점에서의 탄소의 개략 상태도이고, 다이아몬드는 상태도의 영역 D에서 더 열적으로 안정하고, 흑연은 상태도의 영역 G에서 더 열적으로 안정하다. 선 S-L은 결합제 재료가 다양한 압력에서 용융 또는 응고되는 온도를 개략적으로 도시하고 있고, 이러한 온도는 압력 상승에 따라 상승되는 경향을 갖는다. 이러한 온도는 용액 내에서의 탄소의 존재가 코발트 및 다른 금속의 융점을 하강시킬 것으로 예측되므로 다이아몬드 및/또는 일부의 용해된 WC로부터의 탄소의 존재가 이러한 온도를 하강시킬 것으로 예측되기 때문에 순수한 형태로 된 결합제 재료에 대한 온도와 상이할 가능성이 높다는 것을 주목하여야 한다. 도 1을 참조하여 설명된 조립체는 PCD 재료가 기판에 인접하게 배치되는 다이아몬드 입자의 집합체를 소결함으로써 형성된 조건에서 약 7.5 내지 약 8 ㎬의 제1 압력 P1 하에서 그리고 약 1,450 내지 약 1,800℃의 온도에 있을 수 있다. 한편으로는 소결 압력 및 소결 온도에서의 소정 위치에서의 PCD의 형성과 다른 한편으로는 제1 압력 P1을 조립체에 적용하는 단계 사이에는 실질적인 중단이 없을 수 있고; 이 방법의 더 적절한 태양인 단계 Ⅰ 및 Ⅱ에서의 압력 및 온도의 하강 사이에는 후속의 관계가 있다. 소결 온도에서, Co 결합제 재료는 용융되어 다이아몬드 입자의 직접적인 성장-사이의 소결을 촉진할 것으로 예측되고 그에 의해 PCD 재료를 형성할 것이고, PCD 재료 내에 포함된 다이아몬드는 소결 온도 및 소결 압력에서 흑연보다 열역학적으로 상당히 안정하다.
도 2를 추가로 참조하면, 조립체의 온도 및 압력은 단계 Ⅰ, Ⅱ 및 Ⅲ에서 주위의 수준까지 하강될 수 있다. 특정한 예에서, 압력은 약 1,350℃ 내지 약 1,500℃까지 온도를 하강시키면서 제1 압력 P1로부터 약 5.5 내지 약 6 ㎬의 제2 압력 P2까지 단계 Ⅰ에서 하강되어 다이아몬드가 흑연보다 열역학적으로 안정하고 결합제 재료가 실질적으로 용융된 상태로 남아 있도록 압력-온도 조건이 유지되는 것을 보증할 수 있다. 단계 Ⅱ에서, 온도가 그 다음에 다이아몬드-안정 영역 D 내의 선 D-G 위의 압력을 유지하면서 약 1,200℃의 범위 내의 온도까지 약 1,100℃까지 하강되어 결합제 재료를 응고시킬 수 있고; 단계 Ⅲ에서, 압력 및 온도가 다양한 방식으로 주위의 수준까지 하강될 수 있다. PCD 구성물이 그 다음에 프레스 장치로부터 제거될 수 있다. 단계 Ⅰ, Ⅱ 및 Ⅲ은 도 2를 설명하는 데에만 사용되고, 실제로 이들 단계 사이에는 명확한 구별이 없을 수 있다는 것을 주목하여야 한다. 예컨대, 이들 단계는 단계의 종료 시에 압력 및 온도 조건을 유지하는 실질적인 기간 없이 서로를 향해 매끄럽게 진행될 수 있다. 대체예에서, 이들 단계 중 일부 또는 모두가 구별될 수 있고, 단계의 종료 시의 압력 및 압력 조건이 소정 기간 동안 유지될 수 있다.
일부의 예에서, 예컨대 PCD 또는 PCBN 구성물을 제조하는 사전-소결 조립체가 다음과 같이 제1 압력 P1에서 소정 위치에서 준비 및 제공될 수 있다. 복수개의 다이아몬드 또는 CBN 입자를 포함하는 집합체 그리고 기판이 조립될 수 있는 컵(cup)이 제공될 수 있고, 컵의 내부 형상은 대체로 (소결 단계 중에 있을 수 있는 비틀림을 고려한) PCD 또는 PCBN의 요구 형상의 내부 형상이다. 집합체는 그래뉼(granule), 디스크(disc), 웨이퍼(wafer) 또는 시트(sheet) 등의 실질적으로 느슨한 다이아몬드 또는 CBN 입자 또는 다이아몬드- 또는 CBN-함유 전구체 구조물을 포함할 수 있다. 집합체는 다이아몬드 또는 CBN 입자와 혼합되고 및/또는 다이아몬드 또는 CBN 입자의 표면 상에 피착될 수 있는 다이아몬드를 위한 촉매 재료, PCBN을 위한 매트릭스 재료, 또는 촉매 또는 매트릭스 재료를 위한 전구체 재료를 또한 포함할 수 있다. 다이아몬드 또는 CBN 입자는 적어도 약 0.1 ㎛ 및/또는 최대 약 75 ㎛의 평균 크기를 가질 수 있고, 실질적으로 단정형(mono-modal) 또는 다정형(multi-modal)일 수 있다. 집합체는 비정상적인 다이아몬드 또는 CBN 입자 성장을 감소시키는 첨가제를 또한 함유할 수 있거나, 실질적으로 촉매 재료 또는 첨가제를 갖지 않을 수 있다. 대체예에서 또는 추가예에서, 초경합금 기판 내의 결합제 재료 등의 코발트 등의 촉매 또는 매트릭스 재료의 또 다른 공급원이 제공될 수 있다. 충분한 양의 집합체가 컵 내로 위치될 수 있고, 그 다음에 기판이 근접 단부가 집합체에 대해 압박된 상태로 컵 내로 삽입될 수 있다. 집합체 및 기판을 포함하는 사전-소결 조립체는 컵을 포함하는 금속 재킷(metal jacket) 내에 포위될 수 있고, 사전-소결 조립체에는 집합체 내에 포함될 수 있는 유기 결합제를 연소시키는 열 처리가 적용될 수 있고, 사전-소결 조립체는 초-고압 프레스에 적절한 (캡슐로서 불릴 수 있는) 하우징 내에 캡슐화될 수 있다. 하우징이 적절한 초-고압 프레스 장치 내에 위치되어 소결 압력 및 소결 온도에 적용되어 그에 의해 코발트를 포함하는 용융 결합제의 얇은 필름에 의해 연결되는 기판에 인접한 PCD 또는 PCBN 구조물을 포함하는 조립체를 형성할 수 있다. 이들 등의 예에서, 소결 압력은 제1 압력 P1로서 간주될 수 있다.
예시의 배열에서, PCD 또는 PCBN 구성물을 제조하는 사전-소결 조립체가 다음과 같이 제1 압력 P1에서 프레스 장치에서 준비 및 제공될 수 있다. PCD 또는 PCBN 구조물이 제공되어 이전의 초-고압 고온 공정에서 사전-소결될 수 있다. PCD 또는 PCBN 구조물은 PCD 또는 PCBN 재료 내에 포함된 다이아몬드 또는 CBN 입자들 사이의 침입 영역 내에 위치되는 코발트를 포함하는 결합제 또는 매트릭스 재료를 함유할 수 있다. PCD 재료의 경우에, PCD 구조물은 적어도 실질적으로 결합제 재료를 갖지 않는 영역을 가질 수 있다. 예컨대, PCD 구조물은 산으로 처리되어 적어도 PCD 구조물의 표면에 인접한 침입부로부터 또는 실질적으로 PCD 구조물의 전체 체적 전체를 통해 (또는 이들 가능성 사이에서 다양하게 변화되는 형태로) 결합제 재료를 제거할 수 있고, 그에 의해 적어도 공극 또는 보이드(pore or void)를 포함하는 영역을 남긴다. 일부의 예에서, 이처럼 생성된 보이드에는 결합제 재료를 포함하거나 포함하지 않을 수 있는 충전 재료가 충전될 수 있다. PCD 또는 PCBN 구조물은 기판에 대해 위치될 수 있고, 그 결과의 사전-구성물 조립체는 초-고압 프레스에 적절한 하우징 내에 포위될 수 있다. 하우징이 적절한 초-고압 프레스 장치 내에 위치될 수 있고, 결합제 재료가 액체 상태에 있는 온도에서(도 2의 영역 D에서의 조건에서) 제1 압력 P1이 하우징에 적용될 수 있다.
예시의 PCD 구성물을 제조하는 예시의 방법이 도 3 내지 도 7을 참조하여 아래에서 설명될 것이다. 각각의 도면에서, 압력 및 온도 사이클의 일부 즉 구성물 내에 포함된 PCD 재료가 소결에 의해 형성되는 각각의 제1 압력 P1에서 시작하고 온도가 결합제 재료를 응고시킬 정도로 충분히 하강되고 압력이 제2 압력 P2로부터 하강된 후에 종료되는 부분만이 도시되어 있다.
일부의 예에서, 코발트-텅스텐 초경합금을 포함하는 기판의 표면에 인접하게 위치되는 복수개의 다이아몬드 입자의 집합체를 포함하는 사전-소결 조립체가 제공될 수 있다. 다이아몬드 입자는 약 0.1 내지 약 40 ㎛의 범위 내의 평균 크기를 가질 수 있다. 사전-소결 조립체는 캡슐이 로딩될 수 있는 초-고압 프레스 장치를 위해 캡슐 내에 캡슐화될 수 있다. 캡슐은 적어도 약 6.5 ㎬의 압력까지 주위의 온도에서 가압될 수 있고, 실질적으로 기판 내에 포함된 코발트계 결합제 재료의 (그 압력에서의) 융점보다 높고 코발트 재료가 용융되게 하는 약 1,500 내지 약 1,600℃의 범위 내의 온도까지 가열될 수 있다. 이러한 온도에서, 사전-소결 조립체는 약 7.5 내지 약 10 ㎬의 범위 내의 제1 압력 P1에 있을 수 있다(P1은 적어도 부분적으로 온도 상승의 결과로서 7 ㎬보다 약간 높을 수 있다). 제1 압력 P1 및 온도는 실질적으로 적어도 약 1 분 동안 또는 어느 경우에나 다이아몬드 입자를 함께 소결할 정도로 충분히 길게 유지될 수 있다(이들 예에서, 소결 압력은 실질적으로 P1일 것이다). 압력이 그 다음에 제1 압력 P1로부터 약 5.5 내지 약 8.5 ㎬의 범위 내의 제2 압력 P2를 통해 하강될 수 있다. 제2 압력은 온도가 그 응고 온도를 통해 하강됨에 따라 결합제 재료가 응고되기 시작하는 압력일 수 있다.
사전-소결 조립체의 온도는 코발트계 결합제 재료가 완전히 응고되는 온도보다 높게 남아 있으면 압력과 동시에 하강될 수 있다. 압력이 P2로부터 하강됨에 따라, 온도가 또한 코발트계 결합제 재료의 응고선을 통해 하강될 수 있고, 그 결과 결합제 재료의 응고를 가져온다. 이들 특정한 예에서, 압력은 실질적인 정지 없이 제1 압력 P1로부터 제2 압력 P2를 통해 그리고 결합제 재료가 응고되는 압력(들)을 통해 실질적으로 연속적으로 하강된다. 압력 및/또는 온도의 하강 속도는 변화될 수 있고, 또는 이들 중 어느 한쪽 또는 양쪽 모두의 감소 속도는 적어도 코발트계 결합제 재료가 응고될 때까지 실질적으로 일정할 수 있다. 온도가 또한 적어도 실질적으로 모든 코발트계 결합제 재료가 응고될 정도로 충분히 낮을 때까지 실질적으로 연속적으로 하강될 수 있다. 온도 및 압력이 그 다음에 주위의 조건까지 하강될 수 있고, 캡슐이 초-고압 프레스 장치로부터 제거될 수 있고, 구성물이 캡슐로부터 제거될 수 있다. 구성물은 기판에 접합되어 형성되는 소결 PCD 구조물을 포함할 수 있고, PCD 구조물은 PCD 재료가 복수개의 다이아몬드 입자의 공동 소결에 의해 형성되는 동일한 일반적인 단계에서 기판에 접합된다. 코발트가 풍부한 얇은 층이 PCD 구조물과 기판 사이에 존재하고, 그에 의해 이들 구조물을 함께 접합할 것이다.
도 3에 도시된 특정한 예시의 방법에서, 제1 압력 P1은 약 7.6 ㎬이고, 제1 압력에서의 온도는 약 1,500 내지 약 1,600℃의 범위 내에 있고, 예시의 제2 압력 P2는 약 6.8 ㎬이다.
도 4에 도시된 특정한 예시의 방법에서, 제1 압력 P1은 약 7.7 ㎬이고, 제1 압력에서의 온도는 약 1,500 내지 약 1,600℃의 범위 내에 있고, 예시의 제2 압력 P2는 약 6.9 ㎬이다.
도 5에 도시된 특정한 예시의 방법에서, 제1 압력 P1은 약 7.8 ㎬이고, 제1 압력에서의 온도는 약 1,500 내지 약 1,600℃의 범위 내에 있고, 예시의 제2 압력 P2는 약 6.9 ㎬이다.
도 6에 도시된 특정한 예시의 방법에서, 제1 압력 P1은 약 7.9 ㎬이고, 제1 압력에서의 온도는 약 1,500 내지 약 1,600℃의 범위 내에 있고, 예시의 제2 압력 P2는 약 5.5 ㎬이다.
도 7에 도시된 예시의 방법에서, 제1 압력 P1은 약 9.9 ㎬이고, 제1 압력에서의 온도는 약 2,000℃이고, 예시의 제2 압력 P2는 약 8.1 ㎬일 수 있다.
탄소의 존재 하에서의 코발트계 결합제 재료의 용융 및 응고 온도를 지시하는 도 3 내지 도 7에서의 선 S-L은 이용 가능한 데이터를 사용한 계산을 기초로 하여 평가된다는 것을 주목하여야 한다. 실제로, 사용된 특정한 결합제 재료 및 압력에 대한 용융 및 응고 온도를 찾기 위해 S-L 상에 놓인 계산 수치에 완전히 의존하기보다는 시행착오를 수행하는 것이 권장될 수 있다.
도 3 내지 도 7에 도시된 것과 같이 압력 및 온도 사이클을 측정하는 데 사용된 방법은 소위 K-타입 열전대 그리고 구리(Cu) 및 은(Ag)의 용융 온도의 지식을 사용하여 측정된다. 60 킬로바까지의 K-타입 열전대를 사용하여 측정된 Cu 및 Ag의 융점에 대한 데이터가 "60-Kbar 압력까지의 금, 은 및 구리의 용융 곡선 - 재조사(The melting curve of gold, silver and copper to 60-Kbar pressure - a reinvestigation)"의 제목을 갖는 논문(1979년 11월 10일 발행, 지구물리학 연구 학회지, 볼륨 84, 넘버 B12, 페이지 6750 내지 6756, 미국 지구물리학 협회)에서 피.더블유. 머왈드(P.W. Mirwald) 및 지.씨. 케네디(G.C. Kennedy)에 의해 공개되었다. K-타입 열전대는 "크로멜-알루멜(chromel-alumel)" 열전대로서 또한 불릴 수 있고, "크로멜" 구성 요소는 90% 니켈 및 10% 크롬을 포함하고, "알루멜" 구성 요소는 95% 니켈, 2% 망간, 2% 알루미늄 및 1% 규소를 포함한다. 이 방법은 Cu로 기본적으로 구성되는 본체 내로 제1 K-타입 열전대의 정션을 그리고 Ag로 기본적으로 구성되는 본체 내로 제2 K-타입 열전대의 정션을 삽입하는 단계 그리고 캡슐 내에 사전-소결 조립체에 근접하게 2개의 본체를 위치시키는 단계를 포함한다. 양쪽 모두의 열전대로부터의 측정 수치(reading)는 압력 및 온도 사이클의 적어도 일부 전체를 통해 기록되고, 측정 수치는 공개된 데이터에 따라 압력 및 온도 수치로 처리 및 변환된다.
일부의 예에서, 구성물은 코발트 초경합금에 접합되는 다정질 입방정 붕소 질화물(PCBN: polycrystalline cubic boron nitride) 구조물을 포함할 수 있다. 일부의 예시의 방법에서, 입방정 붕소 질화물(CBN) 입자를 포함하는 집합체가 제공될 수 있다. CBN 입자는 적어도 약 0.1 ㎛ 그리고 최대 약 30 ㎛의 평균 크기를 가질 수 있다. 집합체는 CBN 입자가 소결된 PCBN 재료 내에 분산될 수 있는 매트릭스를 형성하는 텅스텐 탄화물 입자 및/또는 전구체 재료를 포함할 수 있다. 일부의 예에서, 집합체는 Ti, Al, W 또는 Co를 함유하는 결합제 재료와 입방정 붕소 질화물 분말의 혼합물을 포함할 수 있고, 혼합물은 가소제 재료를 사용하여 시트로 주조된다. 일부의 예에서, 초-경질 구조물은 실질적으로 국제 출원 제WO2007049140호에 기재된 것과 같은 PCBN 재료를 포함할 수 있고, PCBN의 제조에 적절한 분말 조성물을 제공하는 단계를 포함하는 방법에 의해 제조될 수 있고, 분말은 적어도 80 체적% CBN 입자 및 분말 결합제 재료를 포함하고, 분말 조성물에는 아트리션 밀링(attrition milling)이 적용된다. 조성물은 1 초과의 평균 입자 크기의 CBN 입자를 포함할 수 있다. 다양한 예에서, CBN 입자의 평균 크기는 최대 약 12 ㎛ 또는 최대 2 ㎛일 수 있다. 결합제 재료는 알루미늄, 실리콘, 코발트, 몰리브덴, 탄탈, 니오븀, 니켈, 티타늄, 크롬, 텅스텐, 이트륨, 탄소 및 철을 함유하는 1개 이상의 상(들)을 포함할 수 있다. 결합제 재료는 알루미늄, 실리콘, 코발트, 니켈, 티타늄, 크롬, 텅스텐, 이트륨, 몰리브덴, 니오븀, 탄탈, 탄소 및 철 중 1개 초과의 균일한 고용체를 보유한 분말을 포함할 수 있다.
벨트 타입, 사면체 다중-모루(multi-anvil), 입방체 다중-모루, 워커-타입 또는 환상체 프레스(walker-type or torroidal press)를 포함하는 다양한 종류의 초-고압 프레스가 사용될 수 있다. 프레스 타입의 선택은 제조될 초-경질 구성물의 체적 그리고 초-경질 재료를 소결하는 데 요구되는 압력 및 온도에 의존하는 경향을 갖는다. 예컨대, 사면체 및 입방체 프레스가 적어도 약 7 ㎬ 또는 적어도 약 7.7 ㎬의 압력에서 상업적으로 실행가능한 체적의 PCD 및 PCBN 재료를 소결하는 데 적절할 수 있다.
일부의 예시의 방법은 적어도 약 5 분, 적어도 약 15 분 또는 적어도 약 30 분 동안 적어도 약 500℃, 적어도 약 600℃ 또는 적어도 약 650℃의 온도에서 열 처리를 PCD 또는 PCBN 구성물에 적용하는 단계를 포함할 수 있다. 일부의 실시예에서, 온도는 최대 약 850℃, 최대 약 800℃ 또는 최대 약 750℃일 수 있다. 일부의 실시예에서, PCD 구조물에는 최대 약 120 분 또는 최대 약 60 분 동안 열 처리가 적용될 수 있다. 하나의 실시예에서, PCD 또는 PCBN 구조물에는 진공에서 열 처리가 적용될 수 있다. 예컨대, 미국 특허 제6,517,902호는 코발트 결합제로써 텅스텐 초경합금의 기판에 접합되는 PCD의 페이싱 테이블(facing table)을 갖는 프리폼 요소(preform element)에 대한 열 처리의 형태를 개시하고 있다. 기판은 육방 밀집 결정 조직 내의 적어도 30 체적%의 코발트 결합제와의 계면 영역을 포함한다.
특정한 이론에 구속되고 싶지 않지만, 이 방법은 구성물 내의 잔류 응력이 감소되기 때문에 초-경질 구성물의 크랙 발생의 가능성 또는 빈도의 감소를 가져올 수 있다.
비-제한 예가 아래에서 더 상세하게 설명될 것이다
예 1
암반-천공 드릴 비트를 위한 PCD 삽입체가 아래에서 설명되는 것과 같이 제조된다.
대체로 원통형의 초경합금 기판의 근접 단부에 대해 배치되는 복수개의 다이아몬드 입자의 집합체를 포함하는 사전-소결 조립체가 준비된다. 집합체는 유기 결합제 재료 내에 분산되는 다이아몬드 입자를 포함하는 복수개의 웨이퍼를 포함하고, 다이아몬드 입자는 적어도 약 15 ㎛ 그리고 최대 약 30 ㎛의 평균 크기를 갖는다. 기판은 Co를 포함하는 결합제 재료에 의해 함께 부착되는 약 90 중량% WC 입자를 포함한다. 사전-소결 조립체는 금속 재킷 내에 포위되어 가열되고 그에 의해 웨이퍼 내에 포함된 유기 결합제를 연소시키고, 재킷으로 포위된 사전-소결 조립체는 초-고압 고온 다중-모루 프레스 장치를 위해 캡슐 내에 캡슐화된다.
사전-소결 조립체에는 약 7.7 ㎬의 압력 그리고 약 1,550℃의 온도가 적용되어 서로에 직접적으로 다이아몬드 입자를 소결하고 그에 의해 기판으로부터의 코발트를 포함하는 용융 결합제 재료의 필름에 의해 기판의 근접 단부에 연결되는 PCD 재료의 층을 형성한다. 압력이 약 5.5 ㎬까지 하강되고, 온도가 약 1,450℃까지 하강되고, 그에 의해 PCD 내에 포함된 다이아몬드가 (흑연 즉 탄소의 더 연질의 동소체에 대해) 열역학적으로 안정하고 결합제 재료가 액체 상에 있는 조건을 유지한다. 온도가 그 다음에 약 1,000℃까지 하강되어 결합제 재료를 응고시키고 그에 의해 응고된 결합제 재료에 의해 기판에 접합된 PCD의 층을 포함하는 구성물을 형성하고, 압력 및 온도가 그 다음에 주위 조건으로 하강된다.
구성물에는 실질적으로 비-산화성 분위기에서 실질적으로 주위의 압력에서 약 2 시간 동안 660℃에서 열 처리가 적용되고, 그 다음에 주위의 온도까지 냉각된다. 크랙이 열 처리 후에 PCD 층 내에서 관찰되지 않는다.
구성물은 연삭 및 연마에 의해 가공되어 암반-천공 드릴 비트를 위한 삽입체를 제공한다.
비교를 위해, 기준 구성물이 다음과 같이 제조된다. 사전-소결 조립체가 예시의 사전-소결 조립체에 대해 위에서 설명된 것과 같이 준비된다. 사전-소결 조립체에는 약 7.7 ㎬의 압력 그리고 약 1,550℃의 온도가 적용되어 서로에 직접적으로 다이아몬드 입자를 소결하고 그에 의해 기판으로부터의 코발트를 포함하는 용융 결합제 재료의 필름에 의해 기판의 근접 단부에 연결되는 PCD 재료의 층을 형성한다. 온도가 그 다음에 약 1,000℃까지 하강되어 결합제 재료를 응고시키고 그에 의해 응고된 결합제 재료에 의해 기판에 접합된 PCD의 층을 포함하는 구성물을 형성하고, 그 다음에 압력 및 온도가 주위의 온도까지 하강된다. 구성물에는 실질적으로 비-산화성 분위기에서 실질적으로 주위의 압력에서 약 2 시간 동안 660℃에서 열 처리가 적용되고, 그 다음에 주위의 온도까지 냉각된다. 열 처리 후에 PCD 층의 측면에서 심각한 크랙이 관찰된다.
예 2
암반-천공 드릴 비트를 위한 PCD 삽입체가 아래에서 설명되는 것과 같이 제조된다.
대체로 원통형의 초경합금 기판의 근접 단부에 대해 배치되는 대체로 디스크형 형상을 갖는 PCD 구조물을 포함하는 사전-소결 조립체가 준비된다. PCD 구조물은 (다이아몬드가 흑연보다 열역학적으로 안정한) 약 7 ㎬ 미만의 초-고압 그리고 높은 온도에서 복수개의 다이아몬드 입자의 집합체를 함께 소결하는 단계를 수반하는 이전의 단계에서 제조된다. 기판은 Co를 포함하는 결합제 재료에 의해 함께 부착되는 약 90 중량% WC 입자를 포함한다. 사전-소결 조립체는 금속 재킷 내에 포위되어 가열되고 그에 의해 웨이퍼 내에 포함된 유기 결합제를 연소시키고, 재킷으로 포위된 사전-소결 조립체는 초-고압 고온 다중-모루 프레스 장치를 위해 캡슐 내에 캡슐화된다.
사전-소결 조립체에는 약 7.7 ㎬의 압력 그리고 약 1,550℃의 온도가 적용되어 PCD 구조물의 미세 조직을 개질한다. 압력이 약 5.5 ㎬까지 하강되고, 온도가 약 1,450℃까지 하강되고, 그에 의해 PCD 내에 포함된 다이아몬드가 (흑연 즉 탄소의 더 연질의 동소체에 대해) 열역학적으로 안정하고 결합제 재료가 액체 상에 있는 조건을 유지한다. 온도가 그 다음에 약 1,000℃까지 하강되어 결합제 재료를 응고시키고 그에 의해 응고된 결합제 재료에 의해 기판에 접합된 PCD의 층을 포함하는 구성물을 형성하고, 압력 및 온도가 그 다음에 주위 조건까지 하강된다.
구성물에는 실질적으로 비-산화성 분위기에서 실질적으로 주위의 압력에서 약 2 시간 동안 660℃에서 열 처리가 적용되고, 그 다음에 주위의 온도까지 냉각된다. 열 처리 후에 PCD 층 내에서 크랙은 관찰되지 않는다.
구성물은 연삭 및 연마에 의해 가공되어 암반-천공 드릴 비트를 위한 삽입체를 제공한다.
본 명세서에서 사용된 일부의 용어 및 개념이 간략하게 설명될 것이다.
본 명세서에서 사용된, "초-경질(super-hard)"은 적어도 25 ㎬의 비커스 경도(Vickers hardness)를 의미한다. 합성 및 천연 다이아몬드, 다정질 다이아몬드(PCD), 입방정 붕소 질화물(cBN) 및 다정질 cBN(PCBN) 재료는 초-경질 재료의 예이다. 인조 다이아몬드로 또한 불리는 합성 다이아몬드는 제조된 다이아몬드 재료이다.
본 명세서에서 사용된, PCBN 재료는 금속 및/또는 세라믹 재료를 포함하는 매트릭스 내에 분산되는 입방정 붕소 질화물(cBN)의 입자를 포함한다.
PCD 재료는 그 상당 부분이 서로와 직접적으로 상호-결합되고 그 내에서 다이아몬드의 함량이 재료의 적어도 약 80 체적%인 다이아몬드 입자의 덩어리(복수개의 집합체)를 포함한다. 다이아몬드 입자들 사이의 침입부에는 합성 다이아몬드를 위한 촉매 재료를 포함하는 결합제 재료가 적어도 부분적으로 충전될 수 있고, 또는 이들은 실질적으로 비어 있을 수 있다. 합성 다이아몬드를 위한 (재료가 다이아몬드 입자의 성장 그리고 다이아몬드 입자의 소결을 촉진할 때에 촉매 및/또는 용매 기능을 수행할 수 있다는 이해를 반영하여 용매/촉매 재료로서 또한 불릴 수 있는) 촉매 재료는 합성 또는 천연 다이아몬드가 흑연보다 열역학적으로 안정한 온도 및 압력에서 합성 다이아몬드 입자의 성장 및/또는 합성 또는 천연 다이아몬드 입자의 직접적인 상호-성장을 촉진할 수 있다. 다이아몬드를 위한 촉매 재료의 예는 Fe, Ni, Co 및 Mn 그리고 이들을 포함하는 일부의 합금이다. PCD 재료를 포함하는 본체는 적어도 촉매 재료가 침입부로부터 제거된 영역을 포함할 수 있고, 그에 의해 다이아몬드 입자들 사이에 침입 보이드를 남긴다. 다양한 그레이드의 PCD 재료가 제조될 수 있다. 여기에서 사용된 것과 같이, PCD 그레이드는 다이아몬드 입자의 체적 함량 및 크기, 다이아몬드 입자들 사이의 침입 영역의 체적 함량 그리고 침입 영역 내에 존재할 수 있는 재료의 조성의 관점에서 특징화되는 PCD 재료의 변형이다. 상이한 PCD 그레이드는 상이한 미세 조직 그리고 탄성 계수(또는 영률) E, 탄성 계수, 횡단 방향 파단 강도(TRS: transverse rupture strength), (소위 K1C 인성 등의) 인성, 경도, 밀도 및 열 팽창 계수(CTE) 등의 상이한 기계적 성질을 가질 수 있다. 상이한 PCD 그레이드는 또한 사용 시에 상이하게 수행될 수 있다. 예컨대, 상이한 PCD 그레이드의 마모 속도 및 파괴 저항은 상이할 수 있다.
열적으로 안정한 PCD 재료는 약 400℃ 초과 또는 심지어 약 700℃ 초과의 온도에 대한 노출 후에 경도 또는 내마모성의 실질적인 구조적 열화 또는 저하를 나타내지 않는 적어도 일부 또는 체적부를 포함한다. 예를 들어, 촉매적으로 활성의 형태로 된(예컨대, 원소 형태로 된) 약 2 중량% 미만의 Co, Fe, Ni, Mn 등의 다이아몬드를 위한 촉매 재료를 함유하는 PCD 재료가 열적으로 안정할 수 있다. 실질적으로 촉매식 활성 형태로 된 촉매 재료를 갖지 않는 PCD 재료가 열적으로 안정한 PCD의 예이다. 칩입부가 실질적으로 보이드이거나 SiC 등의 세라믹 재료 또는 카보네이트 화합물 등의 염 재료가 적어도 부분적으로 충전되는 PCD 재료가 예컨대 열적으로 안정할 수 있다. 적어도 다이아몬드를 위한 촉매 재료가 격감되거나 촉매 재료가 촉매로서 비교적 낮은 활성을 갖는 형태로 되어 있는 상당한 영역을 갖는 PCD 구조물이 열적으로 안정한 PCD로서 설명될 수 있다.
초경질 재료의 다른 예는 실리콘 탄화물(SiC) 등의 세라믹 재료 또는 (예컨대, 미국 특허 제5,453,105호 또는 제6,919,040호에 기재된 것과 같은) Co-결합 WC 재료 등의 초경합금 재료를 포함하는 매트릭스에 의해 함께 보유되는 다이아몬드 또는 cBN 입자를 포함하는 일부의 복합 재료를 포함한다. 예컨대, 일부의 SiC-결합 다이아몬드 재료가 (SiC 이외의 형태로 소량의 Si를 함유할 수 있는) SiC 매트릭스 내에 분산되는 적어도 약 30 체적% 다이아몬드 입자를 포함할 수 있다. SiC-결합 다이아몬드 재료의 예가 미국 특허 제7,008,672호; 제6,709,747호, 제6,179,886호; 제6,447,852호; 그리고 국제 출원 공개 제WO2009/013713호에 기재되어 있다.
영률은 일종의 탄성 계수이고, 재료가 탄성적으로 거동되는 응력의 범위 내의 단축 응력에 따른 단축 변형률의 측정치이다. 영률 E를 측정하는 방법은 초음파를 사용한 재료를 통한 음속의 횡단 방향 및 길이 방향 성분을 측정함으로써 수행된다.
Claims (27)
- 초-경질 구성물을 제조하는 방법으로서, 제2 구조물에 접합되는 제1 구조물을 포함하고, 제1 구조물은 제1 열 팽창 계수(CTE) 및 제1 영률을 갖는 제1 재료를 포함하고, 제2 구조물은 제2 CTE 및 제2 영률을 갖는 제2 재료를 포함하고; 제1 CTE 및 제2 CTE는 실질적으로 서로 상이하고, 제1 영률 및 제2 영률은 실질적으로 서로 상이하고; 제1 또는 제2 재료 중 적어도 하나가 초-경질 재료를 포함하는, 초-경질 구성물을 제조하는 방법이며,
제1 재료, 제2 재료 및 제1 및 제2 재료를 함께 접합할 수 있도록 배열되는 결합제 재료를 포함하는 조립체를 형성하는 단계로서, 결합제 재료는 금속을 포함하는, 조립체 형성 단계와;
결합제 재료가 액체 상태에 있게 할 정도로 충분히 높은 온도 및 초-경질 재료가 열역학적으로 안정한 제1 압력을 상기 조립체에 적용하는 단계와;
상기 압력을 초-경질 재료가 열역학적으로 안정한 제2 압력으로 하강시키는 단계로서, 온도는 액체 상태에서 결합제 재료를 유지할 정도로 충분히 높게 유지되는, 압력 하강 단계와;
온도를 하강시켜 결합제 재료를 응고시키는 단계와;
압력 및 온도를 주위의 조건으로 하강시켜 초-경질 구성물을 제공하는 단계
를 포함하는 방법. - 제1항에 있어서, 약 25℃에서, 제1 또는 제2 재료 중 하나의 CTE는 적어도 약 2.5 X 10-6/℃ 그리고 최대 약 5.0 X 10-6/℃이고, 제1 또는 제2 재료 중 다른 하나의 CTE는 적어도 약 3.5 X 10-6/℃ 그리고 최대 약 6.5 X 10-6/℃인, 방법.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 제1 또는 제2 재료 중 하나의 영률은 적어도 약 500 ㎬ 그리고 최대 약 1,300 ㎬이고, 제1 및 제2 재료 중 다른 하나의 영률은 적어도 약 800 ㎬ 그리고 최대 약 1,600 ㎬인 방법.
- 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 제1 및 제2 재료의 영률은 적어도 약 10%만큼 상이한 방법.
- 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 제1 및 제2 재료의 CTE는 적어도 약 10%만큼 상이한 방법.
- 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 소결 촉매 재료의 존재 하에서 초-경질 재료의 복수개의 입자의 집합체를 소결 압력 및 소결 온도에서 소결하여 제2 구조물을 형성하는 단계를 포함하는 방법.
- 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 제1 구조물에 인접하게 그리고 결합제 재료의 존재 하에서 초-경질 재료의 입자의 집합체를 배치하여 사전-소결 조립체를 형성하는 단계와; 소결 압력 및 소결 온도를 사전-소결 조립체에 적용하여 결합제 재료를 용융시키고 초-경질 재료의 입자를 소결하고 그에 의해 용융 상태에서 결합제 재료에 의해 제1 구조물에 연결되는 다정질 초-경질 재료를 포함하는 제2 구조물을 형성하는 단계를 포함하는 방법.
- 제6항 또는 제7항에 있어서, 제1 압력은 실질적으로 소결 압력인 방법.
- 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서,
제1 구조물을 제공하는 단계와,
다정질 초-경질 재료를 포함하는 제2 구조물을 제공하는 단계와,
제1 구조물을 제2 구조물에 인접하게 배치하여 사전-구성물 조립체를 형성하는 단계와,
사전-구성물 조립체에 압력을 인가하는 단계와,
주위 압력으로부터 제1 압력까지 압력을 상승시키는 단계를 포함하는 방법. - 제9항에 있어서, 초-경질 재료가 소결될 수 있는 소결 압력 및 소결 온도를 초-경질 재료의 복수개의 입자의 집합체에 적용하여 제2 재료를 형성하는 단계와,
압력 및 온도를 주위의 조건까지 하강시켜 제2 구조물을 제공하는 단계를 포함하고;
제1 압력은 실질적으로 소결 압력보다 높은 방법. - 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서, 제2 구조물은 다이아몬드 재료를 포함하고, 결합제 재료는 다이아몬드를 위한 촉매 재료를 포함하는 방법.
- 제1항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서, 제1 및 제2 구조물의 각각은 다이아몬드 재료를 포함하고, 결합제 재료는 다이아몬드를 위한 촉매 재료를 포함하는 방법.
- 제1항 내지 제12항 중 어느 한 항에 있어서, 제2 압력과 제1 압력 사이의 차이는 적어도 약 0.5 ㎬인 방법.
- 제1항 내지 제13항 중 어느 한 항에 있어서, 초-경질 재료가 열역학적으로 준-안정한 처리 온도 및 처리 압력에서 초-경질 구성물에 추가의 열 처리를 적용하는 단계를 포함하는 방법.
- 제14항에 있어서, 초-경질 재료는 다이아몬드 재료를 포함하고, 처리 온도는 적어도 약 500℃이고, 처리 압력은 약 1 ㎬ 미만인 방법.
- 제1항 내지 제15항 중 어느 한 항에 있어서, 유지 기간 동안 제1 압력으로부터 중간 압력까지 압력을 하강시키는 단계와,
그 다음에 중간 압력으로부터 제2 압력까지 압력을 추가로 하강시키는 단계를 포함하는 방법. - 제16항에 있어서, 제1 압력은 적어도 약 7 ㎬이고, 중간 압력은 적어도 약 5.5 ㎬ 그리고 약 10 ㎬ 미만이고, 유지 기간은 적어도 약 1 분이고, 제2 압력은 적어도 약 5.5 ㎬ 그리고 최대 약 7 ㎬인, 방법.
- 제1항 내지 제17항 중 어느 한 항에 있어서, 초-경질 구성물을 가공하여 공구 요소를 제공하는 단계를 포함하는 방법.
- 제1항 내지 제18항 중 어느 한 항에 있어서, 초-경질 구성물은 암반-천공 드릴 비트를 위한 공구 요소를 위해 구성되는 방법.
- 제1항 내지 제19항 중 어느 한 항에 있어서, 초-경질 구성물은 암반 또는 포장을 분해하는 충격 공구를 위해 구성되는 방법.
- 제1항 내지 제20항 중 어느 한 항에 있어서, 결합제 재료가 온도 하강에 따라 응고되기 시작하는 압력은 실질적으로 제2 압력과 동일한 방법.
- 제1항 내지 제20항 중 어느 한 항에 있어서, 결합제 재료가 온도 하강에 따라 응고되기 시작하는 압력은 실질적으로 제2 압력 미만인 방법.
- 제1항 내지 제22항 중 어느 한 항에 있어서, 제1 구조물은 코발트-텅스텐 초경합금 재료를 포함하고, 제2 재료는 PCD 재료를 포함하고, 초경합금 재료의 CTE는 약 4.5 X 10-6 내지 약 6.5 X 10-6/℃이고, PCD 재료의 CTE는 약 3.0 X 10-6 내지 약 5.0 X 10-6/℃이고; 초경합금 재료의 영률은 약 500 내지 약 1,000 ㎬의 범위 내에 있고, PCD 재료의 영률은 약 800 내지 약 1,600 ㎬의 범위 내에 있고; 제1 압력은 약 6 내지 약 10 ㎬의 범위 내에 있고, 제2 압력은 약 5.5 내지 약 8 ㎬의 범위 내에 있는 방법.
- 제1항 내지 제23항 중 어느 한 항에 있어서, 초경합금 내에 포함된 코발트계 결합제 재료가 응고되기 시작하는 압력은 제2 압력과 동일한 방법.
- 제1항 내지 제24항 중 어느 한 항에 있어서, 제2 압력은 약 6.5 내지 약 7.5 ㎬의 범위 내에 있는 방법.
- 제1항 내지 제25항 중 어느 한 항에 있어서, 제2 구조물은 PCD 재료를 포함하고, 상기 방법은 약 550 내지 약 650℃의 범위 내의 처리 온도에서 약 30 내지 약 90 분의 범위 내의 처리 기간 동안 초-경질 구성물에 추가의 열 처리를 적용하는 단계를 포함하는 방법.
- 실질적으로 첨부 도면의 도 2 내지 7 중 임의의 도면을 참조하여 여기에서 설명된 것과 같은 방법.
Applications Claiming Priority (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US201161514758P | 2011-08-03 | 2011-08-03 | |
| US61/514,758 | 2011-08-03 | ||
| GB1113391.5 | 2011-08-03 | ||
| GBGB1113391.5A GB201113391D0 (en) | 2011-08-03 | 2011-08-03 | Super-hard construction and method for making same |
| PCT/EP2012/065084 WO2013017642A1 (en) | 2011-08-03 | 2012-08-01 | Super-hard construction and method for making same |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| KR20140036329A true KR20140036329A (ko) | 2014-03-25 |
| KR101468852B1 KR101468852B1 (ko) | 2014-12-03 |
Family
ID=44735389
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| KR1020147005300A KR101468852B1 (ko) | 2011-08-03 | 2012-08-01 | 초-경질 구성물 및 이의 제조 방법 |
Country Status (8)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US9039798B2 (ko) |
| EP (1) | EP2739418B1 (ko) |
| JP (1) | JP5710841B2 (ko) |
| KR (1) | KR101468852B1 (ko) |
| CN (1) | CN103813873B (ko) |
| GB (2) | GB201113391D0 (ko) |
| RU (1) | RU2014107946A (ko) |
| WO (1) | WO2013017642A1 (ko) |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| PL2756151T3 (pl) | 2011-09-16 | 2017-10-31 | Baker Hughes Inc | Sposoby wytwarzania wyprasek polikrystalicznych i uzyskiwane wypraski |
| EP2758621A4 (en) * | 2011-09-19 | 2015-12-30 | Baker Hughes Inc | METHODS OF FORMING DIAMOND TABLETS AND DIAMOND TABLETS AND RESULTING CUTTING ELEMENTS |
| JP6020967B2 (ja) * | 2013-03-22 | 2016-11-02 | 三菱マテリアル株式会社 | 多層傾斜機能性ダイヤモンド複合焼結体 |
| GB201316456D0 (en) * | 2013-09-16 | 2013-10-30 | Element Six Abrasives Sa | A rock removal body |
| GB201711417D0 (en) * | 2017-07-17 | 2017-08-30 | Element Six (Uk) Ltd | Polycrystalline diamond composite compact elements and methods of making and using same |
| WO2022146214A1 (en) * | 2020-12-30 | 2022-07-07 | Epiroc Drilling Tools Aktiebolag | Rock drill insert and method for manufacturing a rock drill insert |
Family Cites Families (43)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61261449A (ja) * | 1985-05-15 | 1986-11-19 | インステイテユト スベルクトベルデイク マテリアロフ アカデミイ ナウク ウクラインスコイ エスエスア−ル | ダイヤモンド含有複合材料を製造する方法 |
| JPH05105910A (ja) * | 1991-10-17 | 1993-04-27 | Tatsuro Kuratomi | ダイヤモンド結合組織積層焼結体およびその製造法 |
| ZA935524B (en) | 1992-08-05 | 1994-02-24 | De Beers Ind Diamond | Abrasive product |
| US7494507B2 (en) * | 2000-01-30 | 2009-02-24 | Diamicron, Inc. | Articulating diamond-surfaced spinal implants |
| US7396501B2 (en) * | 1994-08-12 | 2008-07-08 | Diamicron, Inc. | Use of gradient layers and stress modifiers to fabricate composite constructs |
| US7678325B2 (en) * | 1999-12-08 | 2010-03-16 | Diamicron, Inc. | Use of a metal and Sn as a solvent material for the bulk crystallization and sintering of diamond to produce biocompatbile biomedical devices |
| US5510193A (en) * | 1994-10-13 | 1996-04-23 | General Electric Company | Supported polycrystalline diamond compact having a cubic boron nitride interlayer for improved physical properties |
| CZ2000613A3 (cs) | 1997-09-05 | 2001-12-12 | Frenton Limited | Způsob výroby kompozitu z diamantu, karbidu křemíku a křemíku a kompozit vyrobený tímto způsobem |
| US6517902B2 (en) | 1998-05-27 | 2003-02-11 | Camco International (Uk) Limited | Methods of treating preform elements |
| US6447852B1 (en) | 1999-03-04 | 2002-09-10 | Ambler Technologies, Inc. | Method of manufacturing a diamond composite and a composite produced by same |
| US6709747B1 (en) | 1998-09-28 | 2004-03-23 | Skeleton Technologies Ag | Method of manufacturing a diamond composite and a composite produced by same |
| GB2384259B (en) | 1999-01-13 | 2003-09-03 | Baker Hughes Inc | Polycrystalline diamond cutters having modified residual stresses |
| US7569176B2 (en) * | 1999-12-08 | 2009-08-04 | Diamicron, Inc. | Method for making a sintered superhard prosthetic joint component |
| US8603181B2 (en) * | 2000-01-30 | 2013-12-10 | Dimicron, Inc | Use of Ti and Nb cemented in TiC in prosthetic joints |
| US20100025898A1 (en) * | 2000-01-30 | 2010-02-04 | Pope Bill J | USE OF Ti AND Nb CEMENTED TiC IN PROSTHETIC JOINTS |
| AU2001276592A1 (en) | 2000-08-08 | 2002-02-18 | Element Six (Pty) Ltd. | Method of producing an abrasive product containing cubic boron nitride |
| US6655845B1 (en) * | 2001-04-22 | 2003-12-02 | Diamicron, Inc. | Bearings, races and components thereof having diamond and other superhard surfaces |
| US20050133277A1 (en) * | 2003-08-28 | 2005-06-23 | Diamicron, Inc. | Superhard mill cutters and related methods |
| US7543662B2 (en) * | 2005-02-15 | 2009-06-09 | Smith International, Inc. | Stress-relieved diamond inserts |
| US7435377B2 (en) | 2005-08-09 | 2008-10-14 | Adico, Asia Polydiamond Company, Ltd. | Weldable ultrahard materials and associated methods of manufacture |
| US7726421B2 (en) * | 2005-10-12 | 2010-06-01 | Smith International, Inc. | Diamond-bonded bodies and compacts with improved thermal stability and mechanical strength |
| EP1948837B1 (en) | 2005-10-28 | 2017-12-06 | Element Six Abrasives S.A. | Method of making a powdered composition for a cubic boron nitride compact |
| WO2007122489A2 (en) * | 2006-04-21 | 2007-11-01 | Element Six (Production) (Pty) Ltd | Method of making a cbn compact |
| JP5134217B2 (ja) * | 2006-07-07 | 2013-01-30 | 日本タングステン株式会社 | 焼結硬質材料およびそれを用いた金型 |
| EP2176191B1 (en) | 2007-07-23 | 2013-01-16 | Element Six Abrasives S.A. | Method for producing an abrasive compact |
| US7980334B2 (en) * | 2007-10-04 | 2011-07-19 | Smith International, Inc. | Diamond-bonded constructions with improved thermal and mechanical properties |
| US7909121B2 (en) | 2008-01-09 | 2011-03-22 | Smith International, Inc. | Polycrystalline ultra-hard compact constructions |
| WO2009125355A1 (en) * | 2008-04-08 | 2009-10-15 | Element Six (Production) (Pty) Ltd | Cutting tool insert |
| GB0810184D0 (en) | 2008-06-04 | 2008-07-09 | Element Six Production Pty Ltd | Method for producing a compact |
| US7866418B2 (en) * | 2008-10-03 | 2011-01-11 | Us Synthetic Corporation | Rotary drill bit including polycrystalline diamond cutting elements |
| US8216677B2 (en) * | 2009-03-30 | 2012-07-10 | Us Synthetic Corporation | Polycrystalline diamond compacts, methods of making same, and applications therefor |
| GB0909350D0 (en) | 2009-06-01 | 2009-07-15 | Element Six Production Pty Ltd | Ploycrystalline diamond material and method of making same |
| US8490721B2 (en) * | 2009-06-02 | 2013-07-23 | Element Six Abrasives S.A. | Polycrystalline diamond |
| CN102482919B (zh) * | 2009-06-18 | 2014-08-20 | 史密斯国际有限公司 | 具有工程化孔隙率的多晶金刚石切削元件和用于制造这种切削元件的方法 |
| US20110024201A1 (en) * | 2009-07-31 | 2011-02-03 | Danny Eugene Scott | Polycrystalline diamond composite compact elements and tools incorporating same |
| US8561707B2 (en) * | 2009-08-18 | 2013-10-22 | Exxonmobil Research And Engineering Company | Ultra-low friction coatings for drill stem assemblies |
| GB0915971D0 (en) * | 2009-09-11 | 2009-10-28 | Element Six Ltd | Polycrysalline diamond composite compact elements, tools incorporating same, method for making same and method for using same |
| ZA201007263B (en) * | 2009-10-12 | 2018-11-28 | Smith International | Diamond bonded construction comprising multi-sintered polycrystalline diamond |
| GB0921393D0 (en) * | 2009-12-07 | 2010-01-20 | Element Six Production Pty Ltd | A polycrystalline superhard structure, method for making same and tools comprising same |
| US8590643B2 (en) * | 2009-12-07 | 2013-11-26 | Element Six Limited | Polycrystalline diamond structure |
| US20110176879A1 (en) * | 2010-01-20 | 2011-07-21 | Cornelis Roelof Jonker | Superhard body, tool and method for making same |
| US9067305B2 (en) * | 2010-05-18 | 2015-06-30 | Element Six Abrasives S.A. | Polycrystalline diamond |
| CN103813872A (zh) * | 2011-08-02 | 2014-05-21 | 第六元素研磨剂股份有限公司 | 多晶金刚石结构及其制备方法 |
-
2011
- 2011-08-03 GB GBGB1113391.5A patent/GB201113391D0/en not_active Ceased
-
2012
- 2012-08-01 KR KR1020147005300A patent/KR101468852B1/ko active IP Right Grant
- 2012-08-01 WO PCT/EP2012/065084 patent/WO2013017642A1/en active Application Filing
- 2012-08-01 JP JP2014523326A patent/JP5710841B2/ja active Active
- 2012-08-01 US US14/235,792 patent/US9039798B2/en active Active
- 2012-08-01 RU RU2014107946/02A patent/RU2014107946A/ru not_active Application Discontinuation
- 2012-08-01 EP EP12745459.3A patent/EP2739418B1/en active Active
- 2012-08-01 CN CN201280045644.1A patent/CN103813873B/zh active Active
- 2012-08-01 GB GB1213707.1A patent/GB2493451B/en active Active
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP5710841B2 (ja) | 2015-04-30 |
| US20140223834A1 (en) | 2014-08-14 |
| GB201113391D0 (en) | 2011-09-21 |
| EP2739418A1 (en) | 2014-06-11 |
| WO2013017642A1 (en) | 2013-02-07 |
| GB2493451B (en) | 2014-02-19 |
| EP2739418B1 (en) | 2019-01-16 |
| GB201213707D0 (en) | 2012-09-12 |
| KR101468852B1 (ko) | 2014-12-03 |
| CN103813873A (zh) | 2014-05-21 |
| GB2493451A (en) | 2013-02-06 |
| CN103813873B (zh) | 2015-09-09 |
| US9039798B2 (en) | 2015-05-26 |
| JP2014528028A (ja) | 2014-10-23 |
| RU2014107946A (ru) | 2015-09-10 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CA2812573C (en) | Cutting elements, earth-boring tools incorporating such cutting elements, and methods of forming such cutting elements | |
| JP5966218B2 (ja) | 超硬構造体、ツールエレメント、およびこれらを作製する方法 | |
| KR101468852B1 (ko) | 초-경질 구성물 및 이의 제조 방법 | |
| US10737327B2 (en) | Super hard constructions and methods of making same | |
| US20090000208A1 (en) | Composite Material | |
| KR20170108067A (ko) | 초경질 구조물 및 그의 제조 방법 | |
| US20180029130A1 (en) | Polycrystalline diamond construction and method for making same | |
| GB2433525A (en) | Polycrystalline ultra-hard material with microstructure substantially free of catalyst material eruptions | |
| US20190275642A1 (en) | Polycrystalline diamond construction and method for making same | |
| US20140284115A1 (en) | Polycrystalline diamond construction and method of making same | |
| US10322495B2 (en) | Cemented tungsten carbide bodies having a cobalt-boron alloy matrix | |
| US20190344350A1 (en) | Superhard constructions & methods of making same | |
| US8828110B2 (en) | ADNR composite | |
| WO2012158322A2 (en) | High abrasion low stress diamond cutting element | |
| US8858665B2 (en) | Method for making fine diamond PDC | |
| US8741010B2 (en) | Method for making low stress PDC |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A201 | Request for examination | ||
| A302 | Request for accelerated examination | ||
| E902 | Notification of reason for refusal | ||
| E701 | Decision to grant or registration of patent right | ||
| GRNT | Written decision to grant | ||
| FPAY | Annual fee payment |
Payment date: 20171116 Year of fee payment: 4 |
|
| FPAY | Annual fee payment |
Payment date: 20191114 Year of fee payment: 6 |