KR20140035422A - 점착 필름 - Google Patents

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마리코 요시다
나츠키 우케이
잇코 하나키
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닛토덴코 가부시키가이샤
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Abstract

광학 부재 등의 표면 보호 필름에 적용한 경우, 표면 보호 필름을 박리했을 때에 대전방지되어 있지 않은 피착체의 대전방지가 도모되고, 또한 우수한 점착 특성을 나타내는 대전방지성 점착 필름, 및 표면 보호 필름을 제공한다. 본 발명의 점착 필름은, 기재층과, 상기 기재층의 적어도 편면에 점착제층을 갖는 점착 필름에 있어서, 상기 점착제층이 (메트)아크릴계 폴리머, 알칼리 금속염, 및 가교제를 함유하고, 상기 (메트)아크릴계 폴리머 100중량부에 대하여 상기 가교제를 2중량부 이하 함유하며, 상기 점착 필름의 점착력(피착체: 아크릴 패널, 23℃×50%RH 조건 하에서 30분 경과 후)이, 인장 속도 0.3m/분에서 0.5N/25mm 이상인 것을 특징으로 한다.

Description

점착 필름{ADHESIVE FILM}
본 발명은 대전방지성을 갖는 점착 필름에 관한 것이다. 본 발명의 점착 필름은 정전기가 발생하기 쉬운 플라스틱 제품 등에 이용된다. 그 중에서도 특히, 액정 디스플레이 등에 이용되는 편광판, 파장판, 위상차판, 광학 보상 필름, 반사 시트, 휘도 향상 필름, 확산 시트 등의 광학 부재 표면을 보호할 목적으로 이용되는 표면 보호 필름으로서 유용하다.
본 발명은 점착 필름에 관한 것이다. 더 상세하게는, 광학 부재, 예컨대 표면에 요철을 갖는(표면이 평활하지 않은) 확산 시트 등의 피착체에 대한 점착 특성(밀착성)이 우수하고, 게다가 박리 시의 박리 대전압을 억제한 점착 필름에 관한 것이다.
일반적으로, 표면 보호 필름은, 점착제층을 통해 피착체(피보호체)에 접합되어, 피착체의 가공, 반송 시에 생기는 흠집이나 오염을 방지할 목적으로 이용된다. 예컨대, 확산 시트 등의 광학 부재에 사용하는 표면 보호 필름은, 부착 후, 출하 보호나 피착체의 가공, 반송 시에 생기는 흠집이나 오염을 방지할 목적으로 이용되고, 일련의 역할을 다하면, 표면 보호 필름은 불필요해져 최종적으로 박리되어서 제거된다.
표면 보호 필름을 구성하는 기재나 점착제, 및 세퍼레이터는 플라스틱 재료에 의해 구성되어 있는 경우가 많기 때문에, 전기절연성이 높고, 마찰이나 박리 시에 정전기가 발생한다. 이 박리 시에 발생하는 정전기에 의해, 표면 보호 필름에 분진이나 먼지가 부착되어 확산 시트나 기타 광학 부재를 오염시키거나, 이물 혼입이라는 부착 상태 불량의 결점을 야기하거나, 피착체 내부에 봉입되어 있는 액정이나 전자 회로가 손상을 입는 경우가 있다.
그래서, 상기 문제점을 방지하기 위해, 표면 보호 필름에 각종 대전방지 처리가 실시되고 있다.
지금까지, 이들 정전기의 대전을 억제하는 시도로서, 점착제에 저분자의 계면활성제를 첨가하고, 점착제 중으로부터 계면활성제를 피착체(피보호체)로 전사시켜 대전방지하는 방법(예컨대 특허문헌 1 참조)이 개시되어 있다. 그러나, 이러한 방법에 있어서는, 첨가한 저분자의 계면활성제가 점착제 표면으로 블리딩되기 쉬워, 표면 보호 필름에 적용한 경우 피착체에 대한 오염이 우려된다. 따라서, 저분자의 계면활성제를 첨가한 점착제를 확산 시트 등의 광학 부재 용도의 표면 보호 필름에 적용한 경우, 광학 특성을 손상시키는 문제를 갖고 있다.
또한, 확산 시트 등과 같이 표면에 요철이 있는(표면이 평활하지 않은) 피착체에 표면 보호 필름을 부착한 후, 출하나 반송할 때에, 피착체로부터 표면 보호 필름이 박리되어 버린다는 문제도 안고 있어, 높은 점착력이 요구되고 있다.
전술한 바와 같이, 상기 문제점을 밸런스 좋게 해결할 수 있는 것은 없고, 대전방지성과 점착 특성, 재박리가 중요해지는 기술분야에서 표면 보호 필름에 대한 더한층의 개량 요청에 대응하는 것이 과제로 되고 있다.
일본 특허공개 평9-165460호 공보
본 발명은, 전술한 바와 같은 사정에 비추어, 광학 부재 등의 표면 보호 필름에 적용한 경우, 표면 보호 필름을 박리했을 때에 대전방지되어 있지 않은 피착체의 대전방지가 도모되고, 또한 우수한 점착 특성을 나타내는 대전방지성 점착 필름, 및 표면 보호 필름을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명자들은 상기 목적을 달성하기 위해 예의 검토한 결과, 기재층과, 상기 기재층의 적어도 편면에 점착제층을 갖는 점착 필름에 있어서, 상기 점착제층이 (메트)아크릴계 폴리머, 알칼리 금속염, 및 가교제를 함유하고, 상기 가교제를 특정량 함유하며, 상기 점착 필름의 점착력이 특정 수치 이상인 것에 의해, 점착 특성이 우수하고, 박리했을 때에 대전방지되어 있지 않은 피착체에 대한 대전방지가 도모되며, 피착체에 대한 오염이 저감된 대전방지성 점착 필름이 얻어진다는 것을 발견하여, 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
즉, 본 발명의 점착 필름은, 기재층과, 상기 기재층의 적어도 편면에 점착제층을 갖는 점착 필름에 있어서, 상기 점착제층이 (메트)아크릴계 폴리머, 알칼리 금속염, 및 가교제를 함유하고, 상기 (메트)아크릴계 폴리머 100중량부에 대하여 상기 가교제를 2중량부 이하 함유하며, 상기 점착 필름의 점착력(피착체: 아크릴 패널, 23℃×50%RH 조건 하에서 30분 경과 후)이, 인장 속도 0.3m/분에서 0.5N/25mm 이상인 것을 특징으로 한다. 한편, 본 발명에 있어서의 (메트)아크릴계 폴리머란, 아크릴계 폴리머 및/또는 메타크릴계 폴리머를 말하고, 또한 (메트)아크릴레이트는 아크릴레이트 및/또는 메타크릴레이트를 말한다.
본 발명의 점착 필름은 박리 대전압(피착체: 아크릴 패널, 23℃×50%RH 조건 하)이, 박리 속도 10m/분에서 절대값이 0.5kV 이하인 것이 바람직하다.
본 발명의 점착 필름은 상기 알칼리 금속염이 리튬염인 것이 바람직하다.
본 발명의 점착 필름은 상기 점착제층이 폴리에테르폴리올 화합물을 함유하는 것이 바람직하다.
본 발명의 점착 필름은 광학 부재용 보호 필름인 것이 바람직하다.
본 발명의 점착 필름은 확산 시트용 보호 필름인 것이 바람직하다.
본 발명의 점착 필름은 점착 특성이 우수하고, 박리했을 때에 대전방지되어 있지 않은 피착체에 대한 대전방지를 도모할 수 있다. 특히, 표면에 요철을 갖는(표면이 평활하지 않은) 확산 시트 등의 광학 부재(피착체)에 대한 점착 특성(밀착성)이 우수하고, 게다가 박리 시의 박리 대전압을 억제하여, 정전기에 의한 대전이 심각한 문제가 되는 광학·전자 부품 관련 기술분야에서 대전방지성을 갖는 점착 필름이나 표면 보호 필름을 얻을 수 있어 매우 유용하다.
이하, 본 발명의 실시형태에 대해 상세히 설명한다.
본 발명의 점착 필름은, 기재층과, 상기 기재층의 적어도 편면에 점착제층을 갖는 점착 필름에 있어서, 상기 점착제층이 (메트)아크릴계 폴리머, 알칼리 금속염, 및 가교제를 함유하고, 상기 (메트)아크릴계 폴리머 100중량부에 대하여 상기 가교제를 2중량부 이하 함유하며, 상기 점착 필름의 점착력(피착체: 아크릴 패널, 23℃×50%RH 조건 하에서 30분 경과 후)이, 인장 속도 0.3m/분에서 0.5N/25mm 이상인 것을 특징으로 한다.
본 발명에 있어서의 점착제층은 (메트)아크릴계 폴리머를 함유하는 것을 특징으로 한다. 또한, 상기 (메트)아크릴계 폴리머로서는, 탄소수 1∼14의 알킬기를 갖는 (메트)아크릴계 모노머를 구성 성분으로서 함유하는 것이 바람직하다. (메트)아크릴계 폴리머를 사용하는 것은 취급의 용이성, 점착력과 재박리성의 점에서 바람직하다.
본 발명에 있어서, 탄소수 1∼14의 알킬기를 갖는 (메트)아크릴계 모노머를 이용할 수 있지만, 탄소수 4∼14의 알킬기를 갖는 (메트)아크릴계 모노머가 보다 바람직하다. 예컨대, 메틸(메트)아크릴레이트, 에틸(메트)아크릴레이트 등을 들 수 있다. 그 중에서도, n-뷰틸(메트)아크릴레이트, t-뷰틸(메트)아크릴레이트, 아이소뷰틸(메트)아크릴레이트, 헥실(메트)아크릴레이트, 2-에틸헥실(메트)아크릴레이트, n-옥틸(메트)아크릴레이트, 아이소옥틸(메트)아크릴레이트, n-노닐(메트)아크릴레이트, 아이소노닐(메트)아크릴레이트, n-데실(메트)아크릴레이트, 아이소데실(메트)아크릴레이트, n-도데실(메트)아크릴레이트, n-트라이데실(메트)아크릴레이트, n-테트라데실(메트)아크릴레이트 등이 적합하게 이용된다. 이들 아크릴계 모노머는 단독으로 사용해도 좋고, 또한 2종 이상을 혼합하여 사용해도 좋다.
상기 탄소수 1∼14의 알킬기를 갖는 (메트)아크릴계 모노머의 배합량은 모노머 성분 중 50중량% 이상이 바람직하고, 60∼100중량%가 보다 바람직하며, 70∼98중량%가 더 바람직하다. 상기 범위 내이면, 알칼리 금속염과의 양호한 상호작용, 및 양호한 점착 특성(밀착성)을 적절히 조정하게 되어 바람직하다.
상기 탄소수 1∼14의 알킬기를 갖는 (메트)아크릴계 모노머 이외의 그 밖의 중합성 모노머는, (메트)아크릴계 폴리머의 유리전이점이나 박리성을 조정하기 위한 중합성 모노머 등을, 본 발명의 효과를 손상시키지 않는 범위로 사용할 수 있다. 또한, 이들 모노머는 단독으로 이용해도 좋고 조합하여 이용해도 좋지만, 모노머 성분(전체) 중의 배합량으로서는, 그 밖의 중합성 모노머는 50중량% 미만이 바람직하다.
상기 그 밖의 중합성 모노머로서는, 예컨대 설폰산기 함유 모노머, 인산기 함유 모노머, 사이아노기 함유 모노머, 바이닐에스터 모노머, 방향족 바이닐 모노머 등의 응집력·내열성 향상 성분이나, 카복실기 함유 모노머, 산 무수물기 함유 모노머, 아마이드기 함유 모노머, 아미노기 함유 모노머, 에폭시기 함유 모노머, N-아크릴로일모폴린, 바이닐에테르 모노머 등의 점착(접착)력 향상이나 가교화 기점으로서 작용하는 작용기를 갖는 성분을 적절히 이용할 수 있다. 이들 모노머 화합물은 단독으로 사용해도 좋고, 또한 2종 이상을 혼합하여 사용해도 좋다.
한편, 상기 (메트)아크릴계 폴리머의 구성 성분으로서, 카복실기, 설폰산기, 인산기 등의 산 작용기를 갖는 아크릴레이트 및/또는 메타크릴레이트를 이용하는 경우는, (메트)아크릴계 폴리머의 산가가 40 이하로 되도록 조정하는 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 29 이하, 더 바람직하게는 16 이하, 특히 바람직하게는 8 이하, 가장 바람직하게는 1 이하이다. (메트)아크릴계 폴리머의 산가가 40을 초과하면, 대전 특성이 나빠지기 때문에 바람직하지 않다.
또한, 본 발명에 있어서의 (메트)아크릴계 폴리머의 산가란, 시료 1g 중에 함유하는 유리 지방산, 수지산 등을 중화하는 데 필요로 하는 수산화칼륨의 mg수의 것을 말한다. 상기 산가가 큰 (메트)아크릴계 폴리머 골격 중에는, 알칼리 금속염과의 상호작용이 큰 카복실기나 설포네이트기 등이 다수 존재하게 되고, 그 결과, 알칼리 금속염에 의한 이온 전도가 저해되어, 우수한 대전방지능이 얻어지지 않는다고 추측된다.
상기 (메트)아크릴계 폴리머의 산가가 40 이하로 되는 예로서, 예컨대 카복실기를 갖는 (메트)아크릴계 폴리머로서 2-에틸헥실아크릴레이트와 아크릴산을 공중합한 아크릴계 폴리머를 들 수 있는데, 이 경우, 2-에틸헥실아크릴레이트와 아크릴산의 합계량 100중량부에 대하여 아크릴산은 5.1중량부 이하인 것을 나타낸다. 또한, 아크릴산은 3.7중량부 이하로 조정함으로써, 상기 산가를 29 이하로 할 수 있다.
상기 설폰산기 함유 모노머로서는, 예컨대 스타이렌설폰산, 알릴설폰산, 2-(메트)아크릴아미도-2-메틸프로페인설폰산, (메트)아크릴아미도프로페인설폰산, 설포프로필(메트)아크릴레이트, (메트)아크릴로일옥시나프탈렌설폰산 등을 들 수 있다.
상기 인산기 함유 모노머로서는, 예컨대 2-하이드록시에틸아크릴로일포스페이트를 들 수 있다.
상기 사이아노기 함유 모노머로서는, 예컨대 아크릴로나이트릴 등을 들 수 있다.
상기 바이닐에스터 모노머로서는, 예컨대 아세트산바이닐, 프로피온산바이닐, 라우르산바이닐 등을 들 수 있다.
상기 방향족 바이닐 모노머로서는, 예컨대 스타이렌, 클로로스타이렌, 클로로메틸스타이렌, α-메틸스타이렌 등을 들 수 있다.
상기 카복실기 함유 모노머로서는, 예컨대 (메트)아크릴산, 카복시에틸(메트)아크릴레이트, 카복시펜틸(메트)아크릴레이트, 이타콘산, 말레산, 푸마르산, 크로톤산 등을 들 수 있다.
상기 산 무수물기 함유 모노머로서는, 예컨대 무수 말레산, 무수 이타콘산 등을 들 수 있다.
상기 하이드록실기 함유 모노머로서는, 예컨대 2-하이드록시에틸(메트)아크릴레이트, 2-하이드록시프로필(메트)아크릴레이트, 4-하이드록시뷰틸(메트)아크릴레이트, 6-하이드록시헥실(메트)아크릴레이트, 8-하이드록시옥틸(메트)아크릴레이트, 10-하이드록시데실(메트)아크릴레이트, 12-하이드록시라우릴(메트)아크릴레이트, (4-하이드록시메틸사이클로로헥실)메틸아크릴레이트, N-메틸올(메트)아크릴아마이드, 바이닐알코올, 알릴알코올, 2-하이드록시에틸바이닐에테르, 4-하이드록시뷰틸바이닐에테르, 다이에틸렌글리콜모노바이닐에테르 등을 들 수 있다. 하이드록실기 함유 모노머를 이용하는 것에 의해, 점착제층의 원료인 점착제 조성물의 가교 등을 제어하기 쉬어지고, 나아가서는 유동에 의한 젖음성의 개선과 박리에 있어서의 점착(접착)력 저감의 밸런스를 제어하기 쉬워진다. 게다가, 일반적으로 가교 부위로서 작용할 수 있는 카복실기나 설포네이트기와는 달리, 하이드록실기는 알칼리 금속염 및 폴리에테르폴리올 화합물과 적절한 상호작용을 갖기 때문에, 대전방지성의 면에서도 적합하게 이용할 수 있다.
상기 아마이드기 함유 모노머로서는, 예컨대 아크릴아마이드, 다이에틸아크릴아마이드 등을 들 수 있다.
상기 아미노기 함유 모노머로서는, 예컨대 N,N-다이메틸아미노에틸(메트)아크릴레이트, N,N-다이메틸아미노프로필(메트)아크릴레이트 등을 들 수 있다.
상기 에폭시기 함유 모노머로서는, 예컨대 글리시딜(메트)아크릴레이트, 알릴글리시딜에테르 등을 들 수 있다.
상기 바이닐에테르 모노머로서는, 예컨대 메틸바이닐에테르, 에틸바이닐에테르, 아이소뷰틸바이닐에테르 등을 들 수 있다.
본 발명에 이용되는 (메트)아크릴계 폴리머는 중량평균분자량이 10만 이상500만 이하가 바람직하고, 보다 바람직하게는 20만 이상 400만 이하, 더 바람직하게는 30만 이상 300만 이하이다. 중량평균분자량이 10만보다 작은 경우는, 피착체에 대한 젖음성의 향상에 의해 박리 시의 점착력(접착력)이 커지기 때문에 박리 공정(재박리)에서의 피착체 손상의 원인이 되는 경우가 있고, 또한 점착제층의 응집력이 작아지는 것에 의해 접착제 잔류가 생기는 경향이 있다. 한편, 중량평균분자량이 500만을 초과하는 경우는, 폴리머의 유동성이 저하되어서 피착체에 대한 젖음이 불충분해져, 피착체와 점착(표면 보호) 필름의 점착제층 사이에 발생하는 부풀음의 원인이 되는 경향이 있다. 중량평균분자량은 GPC(겔 투과 크로마토그래피)에 의해 측정하여 얻어진 것을 말한다.
또한, 점착 성능의 밸런스가 취해지기 쉽다는 이유로 인해, 상기 (메트)아크릴계 폴리머의 유리전이온도(Tg)로서는 0℃ 이하(통상 -100℃ 이상)가 바람직하고, -10℃ 이하가 보다 바람직하며, -20℃ 이하가 더 바람직하다. 유리전이온도가 0℃보다 높은 경우, 폴리머가 유동하기 어려워서 피착체에 대한 젖음이 불충분해져, 피착체와 점착(표면 보호) 필름의 점착제층 사이에 발생하는 부풀음의 원인이 되는 경향이 있다. 한편, (메트)아크릴계 폴리머의 유리전이온도(Tg)는 이용하는 모노머 성분이나 조성비를 적절히 변경하는 것에 의해 상기 범위 내로 조정할 수 있다.
본 발명에 이용되는 (메트)아크릴계 폴리머의 중합 방법은 특별히 제한되는 것은 아니며, 용액 중합, 유화 중합, 괴상 중합, 현탁 중합 등의 공지된 방법에 의해 중합 가능하고, 작업성 등의 관점에서 용액 중합이 보다 바람직하다. 또한, 얻어지는 공중합체는 랜덤 공중합체, 블록 공중합체 등 어느 것이어도 좋다.
본 발명에 있어서의 점착제층은 알칼리 금속염을 함유하는 것을 특징으로 한다. 알칼리 금속염을 이용하여 (메트)아크릴계 폴리머 등과의 상용성 및 밸런스가 좋은 상호작용을 얻는 것에 의해, 박리했을 때에 대전방지되어 있지 않은 피착체에 대한 대전방지가 도모된 점착 필름(표면 보호 필름)을 얻을 수 있다.
본 발명에 이용되는 알칼리 금속염으로서는, 예컨대 리튬, 나트륨, 칼륨으로 이루어지는 금속염을 들 수 있고, 구체적으로는, Li+, Na+, K+로 이루어지는 양이온과, Cl-, Br-, I-, AlCl4 -, Al2Cl7 -, BF4 -, PF6 -, ClO4 -, NO3 -, CH3COO-, CF3COO-, CH3SO3 -, CnF2n+1SO3 -(n은 정수), (CF3SO2)2N-, (CF3SO2)3C-, AsF6 -, SbF6 -, NbF6 -, TaF6 -, F(HF)n -, (CN)2N-, (C2F5SO2)2N-, C3F7COO-, (CF3SO2)(CF3CO)N-, C9H19COO-, (CH3)2PO4 -, (C2H5)2PO4 -, C2H5OSO3 -, C6H13OSO3 -, C8H17OSO3 -, CH3(OC2H4)2OSO3 -, C6H4(CH3)SO3 -, (C2F5)3PF3 -, CH3CH(OH)COO- 및 (FSO2)2N- 등이 이용된다.
또한, 음이온 성분으로서는, 하기 화학식 (A)로 표시되는 음이온 등도 이용할 수 있다.
Figure pct00001
상기 알칼리 금속염의 배합량에 대해서는, (메트)아크릴계 폴리머 100중량부에 대하여 알칼리 금속염 0.01∼3중량부가 바람직하고, 0.01∼2중량부가 보다 바람직하며, 0.02∼1중량부 배합하는 것이 특히 바람직하다. 0.01중량부보다 적어지면 충분한 대전 특성이 얻어지지 않는 경우가 있는 한편, 3중량부보다 커지면 피착체에 대한 오염이 증가하는 경향이 있는 때문에 바람직하지 않다.
또한, 본 발명에 있어서의 점착제층은 폴리에테르폴리올 화합물을 함유하는 것이 바람직하다. 폴리에테르폴리올 화합물을 이용하여 알칼리 금속염, 및 (메트)아크릴계 폴리머 등과의 상용성 및 밸런스가 좋은 상호작용을 얻는 것에 의해, 박리했을 때에 대전방지되어 있지 않은 피착체에 대한 대전방지가 도모되고, 또한 피착체에 대한 오염이 저감된 점착 필름(표면 보호 필름)을 얻을 수 있다.
상기 폴리에테르폴리올 화합물로서는, 에테르기를 갖는 폴리머 폴리올이면, 특별히 한정되지 않고, 예컨대 폴리에틸렌글리콜, 폴리프로필렌글리콜(다이올형), 폴리프로필렌글리콜(트라이올형), 폴리테트라메틸렌에테르글리콜 및 이들의 유도체, 폴리프로필렌글리콜-폴리에틸렌글리콜-폴리프로필렌글리콜의 블록 공중합체, 폴리프로필렌글리콜-폴리에틸렌글리콜의 블록 공중합체, 폴리에틸렌글리콜-폴리프로필렌글리콜-폴리에틸렌글리콜의 블록 공중합체, 폴리프로필렌글리콜-폴리에틸렌글리콜의 랜덤 공중합체 등의 폴리에틸렌글리콜과 폴리프로필렌글리콜의 랜덤 공중합체나 블록 공중합체를 들 수 있다. 이들 화합물은 단독으로 사용해도 좋고, 또한 2종 이상을 혼합하여 사용해도 좋다.
상기 폴리에테르폴리올 화합물의 분자량으로서는, 수평균분자량이 10000 이하인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 200∼5000인 것이 적합하게 이용된다. 수평균분자량이 10000을 초과하면 오염이 악화되는 경향이 있다. 수평균분자량은 GPC(겔 투과 크로마토그래피)에 의해 측정하여 얻어진 것을 말한다.
또한, 상기 폴리에테르폴리올 화합물의 배합량으로서는, (메트)아크릴계 폴리머 100중량부에 대하여 0.1∼3중량부가 바람직하고, 보다 바람직하게는 0.2∼2.5중량부이며, 더 바람직하게는 0.3∼2중량부이다. 0.1중량부 미만이면 충분한 대전방지성이 얻어지기 어렵고, 3중량부를 초과하면 피착체에 대한 오염이 증가하거나 점착 특성이 저하되는 경향이 있어 바람직하지 않다.
본 발명에 있어서의 점착제층은 가교제를 함유하는 것을 특징으로 한다. 상기 (메트)아크릴계 폴리머의 구성 단위, 구성 비율, 가교제의 선택 및 첨가 비율 등을 적절히 조절하여 가교하는 것에 의해, 보다 내열성이 우수한 점착 필름(표면 보호 필름)을 얻을 수 있다.
본 발명에 이용되는 가교제로서는, 아이소사이아네이트 화합물, 에폭시 화합물, 멜라민계 수지, 아지리딘 유도체 및 금속 킬레이트 화합물 등이 이용된다. 그 중에서도, 주로 적절한 응집력을 얻는 관점에서, 아이소사이아네이트 화합물이나 에폭시 화합물이 특히 바람직하게 이용된다. 이들 화합물은 단독으로 사용해도 좋고, 또한 2종 이상을 혼합하여 사용해도 좋다.
상기 아이소사이아네이트 화합물로서는, 예컨대 뷰틸렌다이아이소사이아네이트, 헥사메틸렌다이아이소사이아네이트 등의 저급 지방족 폴리아이소사이아네이트류, 사이클로펜틸렌아이소사이아네이트, 사이클헥실렌다이아이소사이아네이트, 아이소포론다이아이소사이아네이트 등의 지환족 아이소사이아네이트류, 2,4-톨릴렌다이아이소사이아네이트, 4,4'-다이페닐메테인다이아이소사이아네이트, 자일릴렌다이아이소사이아네이트 등의 방향족 아이소사이아네이트류, 트라이메틸올프로페인/톨릴렌다이아이소사이아네이트 3량체 부가물(상품명 코로네이트 L, 닛폰폴리우레탄고교사제), 트라이메틸올프로페인/헥사메틸렌다이아이소사이아네이트 3량체 부가물(상품명 코로네이트 HL, 닛폰폴리우레탄고교사제), 헥사메틸렌다이아이소사이아네이트의 아이소사이아누레이트체(상품명 코로네이트 HX, 닛폰폴리우레탄고교사제) 등의 아이소사이아네이트 부가물 등을 들 수 있다. 이들 화합물은 단독으로 사용해도 좋고, 또한 2종 이상을 혼합하여 사용해도 좋다.
상기 아이소사이아네이트 화합물 중에서도 특히, 점착력과 박리 대전압 특성의 밸런스를 제어하는 관점에서, 아이소사이아네이트의 아이소사이아누레이트 변성체(상품명 코로네이트 HX, 닛폰폴리우레탄고교사제), 톨릴렌다이아이소사이아네이트의 아이소사이아네이트 변성체, 아이소사이아네이트의 아이소사이아누레이트 변성체(상품명 코로네이트 2030, 닛폰폴리우레탄고교사제) 등을 바람직한 예로서 들 수 있다.
상기 에폭시 화합물로서는, 예컨대 N,N,N',N'-테트라글리시딜-m-자일렌다이아민(상품명 TETRAD-X, 미츠비시가스화학사제)이나 1,3-비스(N,N-다이글리시딜아미노메틸)사이클로헥세인(상품명 TETRAD-C, 미츠비시가스화학사제) 등을 들 수 있다. 이들 화합물은 단독으로 사용해도 좋고, 또한 2종 이상을 혼합하여 사용해도 좋다.
상기 멜라민계 수지로서는, 헥사메틸올멜라민 등을 들 수 있다. 아지리딘 유도체로서는, 예컨대 시판품으로서의 상품명 HDU(소고약공사제), 상품명 TAZM(소고약공사제), 상품명 TAZO(소고약공사제) 등을 들 수 있다. 이들 화합물은 단독으로 사용해도 좋고, 또한 2종 이상을 혼합하여 사용해도 좋다.
상기 금속 킬레이트 화합물로서는, 금속 성분으로서 알루미늄, 철, 주석, 타이타늄, 니켈 등, 킬레이트 성분으로서 아세틸렌, 아세토아세트산메틸, 락트산에틸, 아세틸아세톤 등을 들 수 있다. 이들 화합물은 단독으로 사용해도 좋고, 또한 2종 이상을 혼합하여 사용해도 좋다.
또한, 본 발명에 있어서, 가교제로서, 방사선 반응성 불포화 결합을 2개 이상 갖는 다작용 모노머를 첨가할 수 있다. 이러한 경우에는, 방사선 등을 조사하는 것에 의해 점착제층을 형성하는 원료(점착제 조성물)를 가교시킨다. 1분자 중에 방사선 반응성 불포화 결합을 2개 이상 갖는 다작용 모노머로서는, 예컨대 바이닐기, 아크릴로일기, 메타크릴로일기, 바이닐벤질기 등의 방사선 조사로 가교 처리(경화)할 수 있는 1종 또는 2종 이상의 방사선 반응성 불포화 결합을 2개 이상 갖는 다작용 모노머를 들 수 있다. 또한, 상기 다작용 모노머로서는, 일반적으로는 방사선 반응성 불포화 결합이 10개 이하인 것이 적합하게 이용된다. 이들 화합물은 단독으로 사용해도 좋고, 또한 2종 이상을 혼합하여 사용해도 좋다.
상기 다작용 모노머의 구체예로서는, 예컨대 에틸렌글리콜다이(메트)아크릴레이트, 다이에틸렌글리콜다이(메트)아크릴레이트, 테트라에틸렌글리콜다이(메트)아크릴레이트, 네오펜틸글리콜다이(메트)아크릴레이트, 1,6-헥세인다이올다이(메트)아크릴레이트, 트라이메틸올프로페인트라이(메트)아크릴레이트, 펜타에리트리톨 트라이(메트)아크릴레이트, 다이펜타에리트리톨헥사(메트)아크릴레이트, 다이바이닐벤젠, N,N'-메틸렌비스아크릴아마이드 등을 들 수 있다.
본 발명에 이용되는 가교제의 함유량은 (메트)아크릴계 폴리머 100중량부에 대하여 2중량부 이하이고, 0.05∼1.5중량부가 바람직하며, 0.1∼1중량부가 보다 바람직하다. 함유량이 0.05중량부보다도 적은 경우, 가교제에 의한 가교 형성이 불충분해져, 점착제층(점착제 조성물)의 응집력이 작아지고, 충분한 내열성이 얻어지지 않는 경우도 있으며, 또한 접착제 잔류의 원인이 되는 경향이 있다. 한편, 함유량이 2중량부를 초과하는 경우, 폴리머의 응집력이 크고, 유동성이 저하되어, 요철이 있는 피착체의 경우, 피착체에 대한 젖음이 불충분해져서 밀착 부족이나 단부 들뜸 등이 생기는 경우가 있다.
상기 방사선으로서는, 예컨대 자외선, 레이저선, α선, β선, γ선, X선, 전자선 등을 들 수 있지만, 제어성 및 취급성의 장점, 비용의 점에서 자외선이 적합하게 이용된다. 보다 바람직하게는, 파장 200∼400nm의 자외선이 이용된다. 자외선은 고압 수은등, 마이크로파 여기형 램프, 케미컬 램프 등의 적절한 광원을 이용하여 조사할 수 있다. 한편, 방사선으로서 자외선을 이용하는 경우에는 아크릴 점착제에 광 중합개시제를 첨가한다.
광 중합개시제로서는, 방사선 반응성 성분의 종류에 따라, 그 중합 반응의 계기가 될 수 있는 적당한 파장의 자외선을 조사하는 것에 의해 라디칼 또는 양이온을 생성하는 물질이면 좋다.
광 라디칼 중합개시제로서, 예컨대 벤조인, 벤조인메틸에테르, 벤조인에틸에테르, o-벤조일벤조산메틸-p-벤조인에틸에테르, 벤조인아이소프로필에테르, α-메틸벤조인 등의 벤조인류, 벤질다이메틸케탈, 트라이클로로아세토페논, 2,2-다이에톡시아세토페논, 1-하이드록시사이클로헥실페닐케톤 등의 아세토페논류, 2-하이드록시-2-메틸프로피오페논, 2-하이드록시-4'-아이소프로필-2-메틸프로피오페논 등의 프로피오페논류, 벤조페논, 메틸벤조페논, p-클로로벤조페논, p-다이메틸아미노벤조페논 등의 벤조페논류, 2-클로로싸이오잔톤, 2-에틸싸이오잔톤, 2-아이소프로필싸이오잔톤 등의 싸이오잔톤류, 비스(2,4,6-트라이메틸벤조일)-페닐포스핀옥사이드, 2,4,6-트라이메틸벤조일다이페닐포스핀옥사이드, (2,4,6-트라이메틸벤조일)-(에톡시)-페닐포스핀옥사이드 등의 아실포스핀옥사이드류, 벤질, 다이벤조수베론, α-아실옥심에스터 등을 들 수 있다. 이들 화합물은 단독으로 사용해도 좋고, 또한 2종 이상을 혼합하여 사용해도 좋다.
광 양이온 중합개시제로서, 예컨대 방향족 다이아조늄염, 방향족 요오도늄염, 방향족 설포늄염 등의 오늄염이나, 철-알렌 착체, 타이타노센 착체, 아릴실란올-알루미늄 착체 등의 유기 금속 착체류, 나이트로벤질에스터, 설폰산 유도체, 인산에스터, 페놀설폰산에스터, 다이아조나프토퀴논, N-하이드록시이미도설포네이트 등을 들 수 있다. 이들 화합물은 단독으로 사용해도 좋고, 또한 2종 이상을 혼합하여 사용해도 좋다. 광 중합개시제는 아크릴계 폴리머 100중량부에 대하여 통상 0.1∼10중량부 배합하고, 0.2∼7중량부의 범위로 배합하는 것이 바람직하다.
추가로, 아민류 등의 광 개시 중합 조제를 병용하는 것도 가능하다. 상기 광 개시 조제로서는, 예컨대 2-다이메틸아미노에틸벤조에이트, 다이메틸아미노아세토페논, p-다이메틸아미노벤조산에틸에스터, p-다이메틸아미노벤조산아이소아밀에스터 등을 들 수 있다. 이들 화합물은 단독으로 사용해도 좋고, 또한 2종 이상을 혼합하여 사용해도 좋다. 중합 개시 조제는 (메트)아크릴계 폴리머 100중량부에 대하여 0.05∼10중량부 배합하는 것이 바람직하고, 0.1∼7중량부의 범위로 배합하는 것이 보다 바람직하다.
본 발명의 점착제층(점착제 조성물)에는 그 밖의 첨가제를 함유하고 있어도 좋고, 예컨대 가교 촉매, 가교 지연제, 충전제, 착색제, 안료, 계면활성제, 가소제, 점착성 부여제, 저분자량 폴리머 등을 적절히 사용할 수 있다.
본 발명의 점착 필름은 상기 점착제층을 기재층(지지체) 상에 형성하여 이루어지는 것이다. 그때, 점착제층의 원료인 점착제 조성물의 가교는 점착제 조성물의 도포 후에 행하는 것이 일반적이지만, 가교 후의 점착제층을 기재층(지지체) 등에 전사하는 것도 가능하다.
전술한 바와 같이 임의 성분으로 하는 광 중합개시제를 첨가한 경우에 있어서, 상기 점착제 조성물(용액)을 피착체 상에 직접 도공하거나, 또는 기재층(지지체, 지지 기재)의 편면 또는 양면에 도공한 후, 광 조사하는 것에 의해 점착제층을 얻을 수 있다. 통상은 파장 300∼400nm에서의 조도가 1∼200mW/cm2인 자외선을 광량 400∼4000mJ/cm2 정도 조사하여 광 중합시키는 것에 의해 점착 필름이 얻어진다.
기재층(지지체) 상에 점착제층을 형성하는 방법은 특별히 문제삼지 않지만, 예컨대 상기 점착제 조성물(용액)을 기재층에 도포하고, 중합 용제 등을 건조 제거하여 점착제층을 기재층 상에 형성하는 것에 의해 제작된다. 그 후, 점착제층의 성분 이행의 조정이나 가교 반응의 조정 등을 목적으로 하여 양생을 행해도 좋다. 또한, 점착제 조성물을 기재층 상에 도포하여 점착 필름을 제작할 때에는, 기재층 상에 균일하게 도포할 수 있도록 상기 조성물 중에 중합 용제 이외의 1종 이상의 용제를 새로이 가해도 좋다.
또한, 본 발명에 있어서의 점착제층의 형성 방법으로서는, 점착 테이프 등의 제조에 이용되는 공지된 방법이 이용된다. 구체적으로는, 예컨대 롤 코팅, 그라비어 코팅, 리버스 코팅, 롤 브러시, 스프레이 코팅, 에어 나이프 코팅법 등을 들 수 있다.
나아가, 본 발명의 점착 필름에 이용되는 점착제 조성물에는, 종래 공지된 각종 점착 부여제나 표면 윤활제, 레벨링제, 산화방지제, 부식방지제, 광안정제, 자외선 흡수제, 중합 금지제, 실레인 커플링제, 무기 또는 유기 충전제, 금속 분말, 안료 등의 분체, 입자상, 박상(箔狀)물 등의 종래 공지된 각종 첨가제를 사용하는 용도에 따라 적절히 첨가할 수 있다.
상기 점착제의 두께는 통상 3∼100㎛, 바람직하게는 5∼50㎛ 정도가 되도록 폴리에스터 필름 등의 플라스틱 필름이나, 종이, 부직포 등의 다공질 재료 등으로 이루어지는 각종 기재층(지지체)의 편면 또는 양면에 도포 형성하고, 시트상이나 테이프상 등의 형태로 한다.
점착 필름(표면 보호 필름)을 구성하는 기재층은 내열성 및 내용제성을 가짐과 더불어 가요성을 갖는 수지 필름인 것이 바람직하다. 기재층이 가요성을 갖는 것에 의해, 롤 코터 등으로 점착제 조성물(용액)을 도포할 수 있고, 롤상으로 권취할 수 있다.
상기 기재층을 형성하는 수지로서는, 예컨대 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리에스터, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리스타이렌, 폴리이미드, 폴리바이닐알코올, 폴리염화바이닐, 폴리플루오로에틸렌 등의 불소 함유 수지, 나일론, 셀룰로스 등을 들 수 있다.
한편, 점착제층과 기재층 사이의 밀착성을 향상시키기 위해, 기재층의 표면에는 코로나 처리 등을 행해도 좋다. 또한, 기재층에는 배면 처리를 행해도 좋다.
본 발명에 있어서는, 기재층(지지체)으로서 플라스틱 기재가 적합하게 이용된다. 플라스틱 기재로서는, 시트상이나 필름상으로 형성할 수 있는 것이면 특별히 한정되는 것은 아니며, 예컨대 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리-1-뷰텐, 폴리-4-메틸-1-펜텐, 에틸렌·프로필렌 공중합체, 에틸렌·1-뷰텐 공중합체, 에틸렌·아세트산바이닐 공중합체, 에틸렌·에틸아크릴레이트 공중합체, 에틸렌·바이닐알코올 공중합체 등의 폴리올레핀 필름, 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리에틸렌나프탈레이트, 폴리뷰틸렌테레프탈레이트 등의 폴리에스터 필름, 폴리아크릴레이트 필름, 폴리스타이렌 필름, 나일론 6, 나일론 6,6, 부분방향족 폴리아마이드 등의 폴리아마이드 필름, 폴리염화바이닐 필름, 폴리염화바이닐리덴 필름, 폴리카보네이트 필름 등을 들 수 있다.
상기 기재층의 두께는 통상 5∼200㎛, 바람직하게는 10∼100㎛ 정도이다. 상기 기재층의 점착제층 접합면에는, 실리콘계, 불소계, 장쇄 알킬계 또는 지방산아마이드계의 이형제, 실리카 분말 등에 의해 적절히 이형제 처리를 실시해도 좋다.
또한, 상기 기재층의 편면에는, 필요에 따라 실리콘계, 불소계, 장쇄 알킬계 또는 지방산아마이드계의 이형제, 실리카 분말 등에 의한 이형 및 방오 처리나 산 처리, 알칼리 처리, 프라이머 처리, 코로나 처리, 플라즈마 처리, 자외선 처리 등의 접착용이 처리를 할 수도 있다.
또한, 상기 기재층은 대전방지 처리되어 이루어지는 것이 보다 바람직하게 이용된다. 플라스틱 기재에 실시되는 대전방지 처리로서는 특별히 한정되지 않지만, 일반적으로 이용되는 기재의 적어도 편면에 대전방지층을 설치하는 방법이나 플라스틱 기재에 이겨넣기형 대전방지제를 이겨넣는 방법이 이용된다.
상기 기재층의 적어도 편면에 대전방지층을 설치하는 방법으로서는, 후술하는 대전방지제와 수지 성분으로 이루어지는 대전방지성 수지나 도전성 폴리머, 도전성 물질을 함유하는 도전성 수지를 도포하는 방법이나 도전성 물질을 증착 또는 도금하는 방법을 들 수 있다.
본 발명의 점착 필름은, 필요에 따라 점착면을 보호할 목적으로 점착제층 표면에 세퍼레이터를 접합하는 것이 가능하다. 세퍼레이터를 구성하는 기재로서는 종이나 플라스틱 필름이 있지만, 표면 평활성이 우수한 점에서 플라스틱 필름이 적합하게 이용된다. 그 필름으로서는, 상기 점착제층을 보호할 수 있는 필름이면 특별히 한정되지 않고, 예컨대 폴리에틸렌 필름, 폴리프로필렌 필름, 폴리뷰텐 필름, 폴리뷰타다이엔 필름, 폴리메틸펜텐 필름, 폴리염화바이닐 필름, 염화바이닐 공중합체 필름, 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름, 폴리뷰틸렌테레프탈레이트 필름, 폴리우레탄 필름, 에틸렌-아세트산바이닐 공중합체 필름 등을 들 수 있다.
또한, 본 발명에서 사용하는 세퍼레이터(플라스틱 기재)는 대전방지 처리되어 있어도 좋다. 플라스틱 기재에 실시되는 대전방지 처리로서는 특별히 한정되지 않지만, 상기 기재층과 마찬가지의 방법을 채용할 수 있다.
상기 기재층이나 세퍼레이터에 이용되는 대전방지성 수지에 함유되는 대전방지제로서는, 제4급 암모늄염, 피리디늄염, 제1, 제2, 제3아미노기 등의 양이온성 작용기를 갖는 양이온형 대전방지제, 설폰산염이나 황산에스터염, 포스폰산염, 인산에스터염 등의 음이온성 작용기를 갖는 음이온형 대전방지제, 알킬베타인 및 그의 유도체, 이미다졸린 및 그의 유도체, 알라닌 및 그의 유도체 등의 양성(兩性)형 대전방지제, 아미노알코올 및 그의 유도체, 글리세린 및 그의 유도체, 폴리에틸렌글리콜 및 그의 유도체 등의 비이온형 대전방지제, 나아가서는 상기 양이온형, 음이온형, 양성 이온형의 이온 도전성기를 갖는 단량체를 중합 또는 공중합하여 얻어진 이온 도전성 중합체를 들 수 있다. 이들 화합물은 단독으로 사용해도 좋고, 또한 2종 이상을 혼합하여 사용해도 좋다.
양이온형 대전방지제로서, 예컨대 알킬트라이메틸암모늄염, 아실로일아미도프로필트라이메틸암모늄 메토설페이트, 알킬벤질메틸암모늄염, 아실염화콜린, 폴리다이메틸아미노에틸메타크릴레이트 등의 4급 암모늄기를 갖는 (메트)아크릴레이트 공중합체, 폴리바이닐벤질트라이메틸암모늄 클로라이드 등의 4급 암모늄기를 갖는 스타이렌 공중합체, 폴리다이알릴다이메틸암모늄 클로라이드 등의 4급 암모늄기를 갖는 다이알릴아민 공중합체 등을 들 수 있다. 이들 화합물은 단독으로 사용해도 좋고, 또한 2종 이상을 혼합하여 사용해도 좋다.
음이온형 대전방지제로서, 예컨대 알킬설폰산염, 알킬벤젠설폰산염, 알킬황산에스터염, 알킬에톡시황산에스터염, 알킬인산에스터염, 설폰산기 함유 스타이렌 공중합체를 들 수 있다. 이들 화합물은 단독으로 사용해도 좋고, 또한 2종 이상을 혼합하여 사용해도 좋다.
양성 이온형 대전방지제로서, 예컨대 알킬베타인, 알킬이미다졸륨베타인, 카보베타인 그래프트 공중합체를 들 수 있다. 이들 화합물은 단독으로 사용해도 좋고, 또한 2종 이상을 혼합하여 사용해도 좋다.
비이온형 대전방지제로서, 예컨대 지방산알킬올아마이드, 다이(2-하이드록시에틸)알킬아민, 폴리옥시에틸렌알킬아민, 지방산글리세린에스터, 폴리옥시에틸렌글리콜지방산에스터, 솔비탄지방산에스터, 폴리옥시에틸렌솔비탄지방산에스터, 폴리옥시에틸렌알킬페닐에테르, 폴리옥시에틸렌알킬에테르, 폴리에틸렌글리콜, 폴리옥시에틸렌다이아민, 폴리에테르와 폴리에스터와 폴리아마이드로 이루어지는 공중합체, 메톡시폴리에틸렌글리콜(메트)아크릴레이트 등을 들 수 있다. 이들 화합물은 단독으로 사용해도 좋고, 또한 2종 이상을 혼합하여 사용해도 좋다.
도전성 폴리머로서는, 예컨대 폴리아닐린, 폴리피롤, 폴리싸이오펜 등을 들 수 있다. 이들 도전성 폴리머는 단독으로 사용해도 좋고, 또한 2종 이상을 혼합하여 사용해도 좋다.
도전성 물질로서는, 예컨대 산화주석, 산화안티몬, 산화인듐, 산화카드뮴, 산화타이타늄, 산화아연, 인듐, 주석, 안티몬, 금, 은, 구리, 알루미늄, 니켈, 크로뮴, 타이타늄, 철, 코발트, 요오드화구리, 및 그들의 합금 또는 혼합물을 들 수 있다.
상기 대전방지성 수지 및 상기 도전성 수지에 이용되는 수지 성분으로서는, 예컨대 폴리에스터, 아크릴, 폴리바이닐, 우레탄, 멜라민, 에폭시 등의 범용 수지가 이용된다. 한편, 고분자형 대전방지제의 경우에는, 수지 성분을 함유시키지 않아도 좋다. 또한, 대전방지 수지 성분에, 가교제로서, 예컨대 메틸올화 또는 알킬올화한 멜라민계, 요소계, 글리옥살계, 아크릴아마이드계 등의 화합물, 에폭시 화합물, 아이소사이아네이트 화합물을 함유시키는 것도 가능하다.
대전방지층의 형성 방법으로서는, 예컨대 전술한 대전방지성 수지, 도전성 폴리머, 도전성 수지를 유기 용제 또는 물 등의 용매로 희석하고, 이 도포액을 플라스틱 기재에 도포, 건조함으로써 형성된다.
상기 대전방지층의 형성에 이용하는 유기 용제로서는, 예컨대 메틸에틸케톤, 아세톤, 아세트산에틸, 테트라하이드로퓨란, 다이옥세인, 사이클로헥산온, n-헥세인, 톨루엔, 자일렌, 메탄올, 에탄올, n-프로판올, 아이소프로판올 등을 들 수 있다. 이들 용제는 단독으로 사용해도 좋고, 또한 2종 이상을 혼합하여 사용해도 좋다.
상기 대전방지층의 형성에 있어서의 도포 방법에 대해서는, 공지된 도포 방법이 적절히 이용된다. 구체적으로는, 예컨대 롤 코팅, 그라비어 코팅, 리버스 코팅, 롤 브러시, 스프레이 코팅, 에어 나이프 코팅, 함침 및 커튼 코팅법을 들 수 있다.
상기 대전방지성 수지층, 도전성 폴리머, 도전성 수지의 두께는 통상 0.01∼5㎛, 바람직하게는 0.03∼1㎛ 정도이다.
도전성 물질의 증착 또는 도금 방법으로서는, 예컨대 진공 증착, 스퍼터링, 이온 플레이팅, 화학 증착, 스프레이 열분해, 화학 도금, 전기 도금법 등을 들 수 있다.
상기 도전성 물질층의 두께로서는, 통상 20∼10000Å(0.002∼1㎛)이 바람직하고, 보다 바람직하게는 50∼5000Å(0.005∼0.5㎛)이다.
또한, 이겨넣기형 대전방지제로서는, 상기 대전방지제가 적절히 이용된다. 이겨넣기형 대전방지제의 배합량으로서는, 플라스틱 기재의 총 중량에 대하여 20중량% 이하, 바람직하게는 0.05∼10중량%의 범위로 이용된다. 이겨넣기 방법으로서는, 상기 대전방지제가 플라스틱 기재에 이용되는 수지에 균일하게 혼합될 수 있는 방법이면 특별히 한정되지 않고, 예컨대 가열 롤, 밴버리 믹서, 가압 니더, 이축 혼련기 등이 이용된다.
본 발명의 점착 필름은, 특히 정전기가 발생하기 쉬운 플라스틱 제품 등에 이용되고, 그 중에서도 특히 액정 디스플레이, 유기 EL 디스플레이 등의 표시 장치 및 그것을 이용한 터치 패널 등에 이용되는 편광판, 파장판, 위상차판, 광학 보상 필름, 반사 시트, 휘도 향상 필름, 확산 시트 등의 광학 부재 표면을 보호할 목적으로 이용되는 표면 보호 필름으로서 이용할 수 있다.
실시예
이하, 본 발명의 구성과 효과를 구체적으로 나타내는 실시예 등에 대해 설명하지만, 본 발명은 이들에 한정되는 것은 아니다. 한편, 실시예 등에 있어서의 평가 항목은 하기와 같이 하여 측정을 행했다.
<아크릴계 폴리머의 중량평균분자량의 측정>
제작한 폴리머의 중량평균분자량은 GPC(겔 투과 크로마토그래피)에 의해 측정했다.
장치: 도소사제, HLC-8220GPC
컬럼:
샘플 컬럼: 도소사제, TSKguard column Super HZ-H(1개) + TSKgel Super HZM-H(2개)
참조(reference) 컬럼: 도소사제, TSKgel Super H-RC(1개)
유량: 0.6ml/분
샘플 주입량: 10μl
컬럼 온도: 40℃
용리액: THF
주입 시료 농도: 0.2중량%
검출기: 시차 굴절계
한편, 중량평균분자량은 폴리스타이렌 환산에 의해 산출했다.
<유리전이온도(Tg)의 측정>
유리전이온도 Tg(℃)는, 각 모노머에 의한 호모폴리머의 유리전이온도 Tgn(℃)으로서 하기 문헌값을 이용하여 하기 식에 의해 구했다.
식: 1/(Tg+273) = Σ[Wn/(Tgn+273)]
(식 중, Tg(℃)는 공중합체의 유리전이온도, Wn(-)은 각 모노머의 중량 분율, Tgn(℃)은 각 모노머에 의한 호모폴리머의 유리전이온도, n은 각 모노머의 종류를 나타낸다.)
2-에틸헥실아크릴레이트: -70℃
아이소노닐아크릴레이트: -82℃
뷰틸아크릴레이트: -55℃
에틸아크릴레이트: -22℃
2-하이드록시에틸아크릴레이트: -15℃
아크릴산: 106℃
한편, 문헌값으로서 「아크릴 수지의 합성·설계와 신용도 개발」(일본 중앙경영개발센터 출판부 발행)을 참조했다.
<산가의 측정>
산가는 자동 적정 장치(히라누마산업사제, COM-550)를 이용하여 측정을 행하고, 하기 식으로 구했다.
A = {(Y-X)×f×5.611}/M
A: 산가
Y: 샘플 용액의 적정량(ml)
X: 혼합 용매 50g뿐인 용액의 적정량(ml)
f: 적정 용액의 인자
M: 폴리머 샘플의 중량(g)
한편, 측정 조건은 하기와 같다.
샘플 용액: 폴리머 샘플 약 0.5g을 혼합 용매(중량비: 톨루엔/2-프로판올/증류수 = 50/49.5/0.5) 50g에 용해시켜 샘플 용액으로 했다.
적정 용액: 2-프로판올성 수산화칼륨 용액(0.1N, 와코쥰야쿠공업사제, 석유 제품 중화값 시험용)
전극: 유리 전극: GE-101, 비교 전극: RE-201
측정 모드: 석유 제품 중화값 시험 1
<점착력의 측정>
아크릴 패널(미츠비시레이온사제, 아크릴라이트)에, 폭 25mm, 길이 100mm의 사이즈로 절단한 점착 필름을 0.25MPa, 속도 0.3m/분의 압착 조건에서 라미네이트하여 평가 샘플을 제작했다. 라미네이트 후 30분간 방치한 후, 만능 인장 시험기에 의해 박리 속도 0.3m/분, 박리 각도 180°로 박리했을 때의 점착력을 측정했다. 측정은 23℃×50%RH의 환경 하에서 행했다.
본 발명의 점착제 필름의 점착력은 0.5N/25mm 이상이고, 바람직하게는 0.6∼6N/25mm이며, 보다 바람직하게는 0.6∼4N/25mm이다. 상기 범위 내이면, 확산 시트 등의 표면에 요철을 갖는(평활하지 않은) 피착체에 대해서도 충분한 점착 특성을 나타낼 수 있다.
<박리 대전압의 측정>
점착 필름을 폭 70mm, 길이 130mm의 사이즈로 절단하고, 세퍼레이터를 박리한 후, 미리 제전(除電)해 둔 두께 1mm, 폭 70mm, 길이 100mm의 아크릴 패널(미츠비시레이온사제, 아크릴라이트) 표면에 한쪽 단부가 30mm 밀려나오도록 핸드 롤에 의해 압착했다. 23℃×50%RH의 환경 하에 1일 방치한 후, 하기에 나타내는 바와 같이 소정의 위치에 샘플을 세팅했다. 30mm 밀려나온 한쪽 단부를 자동 권취기로 고정하고, 박리 각도 150°, 박리 속도 10m/분이 되도록 박리했다. 박리한 점착 필름을 샘플 고정대에 설치하고, 점착제 표면의 전위를, 소정의 위치에 고정되어 있는 전위 측정기(가스가전기사제, KSD-0103)에 의해 측정했다. 측정은 23℃×50%RH의 환경 하에서 행했다.
본 발명의 점착제 필름의 박리 대전압으로서는, 절대값이 0.5kV 이하인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 0.4kV 이하이며, 특히 바람직하게는 0.3kV 이하이다. 상기 범위 내이면, 우수한 대전 특성을 나타낼 수 있다.
<(메트)아크릴계 폴리머의 조제>
〔아크릴계 폴리머(A)〕
교반 날개, 온도계, 질소 가스 도입관, 냉각기, 적하 깔때기를 구비한 4구 플라스크에 2-에틸헥실아크릴레이트 200중량부, 2-하이드록시에틸아크릴레이트 8중량부, 중합개시제로서 2,2'-아조비스아이소뷰티로나이트릴 0.4중량부, 아세트산에틸 312중량부를 투입하고, 완만히 교반하면서 질소 가스를 도입하고, 플라스크 내의 액온을 65℃ 부근으로 유지해서 6시간 중합 반응을 행하여 아크릴계 폴리머(A) 용액(40중량%)을 조제했다. 상기 아크릴계 폴리머(A)의 중량평균분자량은 50만, 유리전이온도(Tg)는 -68℃, 산가는 0.0이었다.
<대전방지제 용액의 조제>
〔대전방지제 용액(a)〕
교반 날개, 온도계, 냉각기, 적하 깔때기를 구비한 4구 플라스크에 요오드화리튬 20중량부, 아세트산에틸 80중량부를 투입하고, 플라스크 내의 액온을 80℃ 부근으로 유지해서 2시간 혼합 교반을 행하여 대전방지제 용액(a)(20중량%)을 조제했다.
〔대전방지제 용액(b)〕
교반 날개, 온도계, 냉각기, 적하 깔때기를 구비한 4구 플라스크에 과염소산리튬 20중량부, 아세트산에틸 80중량부를 투입하고, 플라스크 내의 액온을 80℃ 부근으로 유지해서 2시간 혼합 교반을 행하여 대전방지제 용액(b)(20중량%)을 조제했다.
〔대전방지제 용액(c)〕
교반 날개, 온도계, 냉각기, 적하 깔때기를 구비한 4구 플라스크에 LiN(C2F5SO2)2 1중량부, 폴리프로필렌글리콜-폴리에틸렌글리콜-폴리프로필렌글리콜 블록 공중합체(수평균분자량 2000, 에틸렌글리콜기 비율 50중량%: PEP) 14중량부, 아세트산에틸 60중량부를 투입하고, 플라스크 내의 액온을 80℃ 부근으로 유지해서 2시간 혼합 교반을 행하여 대전방지제 용액(c)(20중량%)을 조제했다.
〔대전방지제 용액(d)〕
교반 날개, 온도계, 냉각기, 적하 깔때기를 구비한 4구 플라스크에 LiN(C2F5SO2)2 2중량부, 폴리프로필렌글리콜(다이올형, 수평균분자량 2000, 에틸렌글리콜기 비율 0중량%: PPG) 18중량부, 아세트산에틸 80중량부를 투입하고, 플라스크 내의 액온을 80℃ 부근으로 유지해서 2시간 혼합 교반을 행하여 대전방지제 용액(d)(20중량%)을 조제했다.
〔대전방지제 용액(e)〕
교반 날개, 온도계, 냉각기, 적하 깔때기를 구비한 4구 플라스크에 LiN(C2F5SO2)2 0.5중량부, 폴리프로필렌글리콜-폴리에틸렌글리콜-폴리프로필렌글리콜 블록 공중합체(수평균분자량 2000, 에틸렌글리콜기 비율 50중량%: PEP) 35중량부, 아세트산에틸 142중량부를 투입하고, 플라스크 내의 액온을 80℃ 부근으로 유지해서 2시간 혼합 교반을 행하여 대전방지제 용액(e)(20중량%)을 조제했다.
<대전방지 처리 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름의 제작>
대전방지제(솔벡스사제, 마이크로솔버 RMd-142, 산화주석과 폴리에스터 수지를 주성분으로 함) 10중량부를 물 30중량부와 메탄올 70중량부로 이루어지는 혼합 용매로 희석하는 것에 의해 대전방지제 용액을 조제했다. 얻어진 상기 대전방지제 용액을, 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 필름(두께 38㎛, 기재층) 상에 메이어 바를 이용하여 도포하고, 130℃에서 1분간 건조하는 것에 의해 용제를 제거해서 대전방지층(두께 0.2㎛)을 형성하여 대전방지 처리 PET 필름을 제작했다.
<실시예 1>
〔점착제 용액의 조제〕
상기 아크릴계 폴리머(A)의 고형분 100중량부에 대하여 상기 대전방지제(a) 0.5중량부, 가교제로서 트라이메틸올프로페인/톨릴렌다이아이소사이아네이트 3량체 부가물(닛폰폴리우레탄고교사제, 코로네이트: C/L) 0.5중량부, 가교 촉매로서 다이라우르산다이뷰틸주석 0.03중량부를 각각 가하여 혼합 교반하고, 이것을 아세트산에틸로 20중량%로 희석하여 아크릴계 점착제 용액(1)을 조제했다. 한편, 상기 중량부로의 기재는 고형분의 중량을 나타내고 있다. 이하도 마찬가지이다.
〔점착 필름의 제작〕
상기 아크릴계 점착제 용액(1)을, 전술한 바와 같이 제작한 대전방지 처리 PET 필름의 대전방지 처리면과는 반대의 면에 도포하고, 110℃에서 3분간 가열하여 두께 20㎛의 점착제층을 형성했다. 이어서, 상기 점착제층의 표면에, 편면에 실리콘 처리를 실시한 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 필름(두께 25㎛)의 실리콘 처리면을 접합하여 점착 필름을 제작했다. 한편, 상기 점착 필름의 사용 시에는, 상기 실리콘 처리를 실시한 PET 필름을 박리하여 사용했다.
<실시예 2>
실시예 1의 점착제의 조정에서 대전방지제(a) 대신에 상기 대전방지제(b) 1.0중량부를 이용한 것 이외는, 실시예 1과 마찬가지의 방법에 의해 점착 필름을 제작했다.
<실시예 3>
실시예 1의 점착제의 조정에서 대전방지제(a) 대신에 상기 대전방지제(c) 0.5중량부를 이용한 것 이외는, 실시예 1과 마찬가지의 방법에 의해 점착 필름을 제작했다.
<실시예 4>
실시예 1의 점착제의 조정에서 대전방지제 용액(a) 대신에 상기 대전방지제(c) 0.75중량부를 이용한 것 이외는, 실시예 1과 마찬가지의 방법에 의해 점착 필름을 제작했다.
<실시예 5>
실시예 1의 점착제의 조정에서 대전방지제 용액(a) 대신에 상기 대전방지제(d) 1.0중량부를 이용한 것 이외는, 실시예 1과 마찬가지의 방법에 의해 점착 필름을 제작했다.
<실시예 6>
실시예 1의 점착제의 조정에서 대전방지제(a) 대신에 상기 대전방지제(c) 1.5중량부를 이용하고, 가교제로서 트라이메틸올프로페인/톨릴렌다이아이소사이아네이트 3량체 부가물(닛폰폴리우레탄고교사제, 코로네이트: C/L) 대신에 헥사메틸렌다이아이소사이아네이트의 아이소사이아누레이트체(닛폰폴리우레탄고교사제, 코로네이트: C/HX) 0.2중량부를 이용한 것 이외는, 실시예 1과 마찬가지의 방법에 의해 점착 필름을 제작했다.
<비교예 1>
실시예 1의 점착제의 조정에서 대전방지제 용액(a)을 이용하지 않는 것 이외는, 실시예 1과 마찬가지의 방법에 의해 점착 필름을 제작했다.
<비교예 2>
실시예 1의 점착제의 조정에서 대전방지제(a) 0.7중량부를 이용하고, 가교제로서 트라이메틸올프로페인/톨릴렌다이아이소사이아네이트 3량체 부가물(닛폰폴리우레탄고교사제, 코로네이트: C/L) 2.5중량부를 이용한 것 이외는, 실시예 1과 마찬가지의 방법에 의해 점착 필름을 제작했다.
<비교예 3>
실시예 1의 점착제의 조정에서 대전방지제(a) 대신에 상기 대전방지제(e) 3.55중량부를 이용한 것 이외는, 실시예 1과 마찬가지의 방법에 의해 점착 필름을 제작했다.
상기 방법에 따라, 제작한 점착 필름의 박리 대전압 측정 및 점착력 측정을 행했다. 얻어진 결과를 표 1에 나타낸다. 중량부수는 전부 폴리머 100중량부에 대한 고형분 비를 기재하고 있다.
Figure pct00002
상기 표 1의 결과로부터, 실시예 1∼6의 모두에 있어서 박리 대전압이 억제되고, 또한 우수한 점착력을 나타냄이 분명해졌다. 이에 비하여, 비교예 1에서는 알칼리 금속염을 배합하지 않았기 때문에 박리 대전압이 억제 불가능하며, 비교예 2에 있어서는 가교제의 첨가량이 많아서 충분한 점착력이 얻어지지 않고, 비교예 3에 있어서는 폴리에테르폴리올 화합물의 첨가량이 많아서 역시 충분한 점착력이 얻어지지 않아, 비교예 1∼3의 모두에 있어서 확산 시트 등의 광학 부재용 표면 보호 필름에는 적합하지 않음이 분명해졌다.

Claims (6)

  1. 기재층과, 상기 기재층의 적어도 편면에 점착제층을 갖는 점착 필름에 있어서,
    상기 점착제층이 (메트)아크릴계 폴리머, 알칼리 금속염, 및 가교제를 함유하고,
    상기 (메트)아크릴계 폴리머 100중량부에 대하여 상기 가교제를 2중량부 이하 함유하며,
    상기 점착 필름의 점착력(피착체: 아크릴 패널, 23℃×50%RH 조건 하에서 30분 경과 후)이, 인장 속도 0.3m/분에서 0.5N/25mm 이상인 것을 특징으로 하는 점착 필름.
  2. 제 1 항에 있어서,
    박리 대전압(피착체: 아크릴 패널, 23℃×50%RH 조건 하)이, 박리 속도 10m/분에서 절대값이 0.5kV 이하인 것을 특징으로 하는 점착 필름.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 알칼리 금속염이 리튬염인 것을 특징으로 하는 점착 필름.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 점착제층이 폴리에테르폴리올 화합물을 함유하는 것을 특징으로 하는 점착 필름.
  5. 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
    광학 부재용 보호 필름인 것을 특징으로 하는 점착 필름.
  6. 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
    확산 시트용 보호 필름인 것을 특징으로 하는 점착 필름.
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