KR20140008097A - 옵셋 인쇄용 에칭 페이스트 조성물 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 옵셋 인쇄용 에칭 페이스트 조성물에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 인산 10 내지 50중량%, 인산을 제외한 무기산 5 내지 30중량%, 수용성 바인더 수지 4 내지 30중량%, 계면활성제 0.1 내지 5중량% 및 잔량의 수계 용매를 포함함으로써, 미세 패턴의 형성이 용이하고 환경 친화적인 옵셋 인쇄용 에칭 페이스트 조성물에 관한 것이다.

Description

옵셋 인쇄용 에칭 페이스트 조성물 {ETCHING PASTE COMPOSITON FOR OFFSET-PRINTING CLICHE}
본 발명은 투명 도전층을 패턴 형상으로 에칭하기에 유용한 옵셋 인쇄용 에칭 페이스트 조성물에 관한 것이다.
현재 터치 패널 등에 널리 사용되고 있는 투명 도전성 부재는 유리 기판 또는 플라스틱 필름 등의 일면에 ITO와 같은 투명한 도전성 박막을 형성하여 가시광선 영역에서 투명하고 도전성을 갖는 부재이다.
통상적으로 투명 도전성 부재로서 유리 상에 산화세륨이나 산화인듐 박막을 형성한, 이른바 도전성 유리 플레이트가 잘 알려져 있지만, 도전성 유리 플레이트는 기재로 사용되는 유리의 특성상 가요성 및 가공성이 떨어지고 용도에 따라서는 바람직하지 않은 경우가 있다. 그 때문에 최근에는 가요성 및 가공성을 확보하고 있고 내충격성이 우수하며 무게가 가벼운 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름과 같은 각종 고분자 필름을 기재로 한 투명 도전성 필름이 사용되고 있다.
터치 패널에 사용되는 이러한 투명 도전성 필름의 주된 기능 중 하나는 입력 위치를 검출하는 것이다. 이를 위해 표면에 소정의 패턴 형상을 갖는 투명 도전층을 구비한 투명 도전성 필름이 알려져 있다.
투명 도전층을 패턴 형상으로 형성하기 위해서는 종래에는 포토리소그라피법을 사용하였다. 하지만, 포토리소그라피는 과정이 복잡하고 설비비용이 높은 단점이 있다.
이러한 문제점을 해결하기 위해, 에칭 페이스트 조성물을 패턴 형상으로 도전층 상에 인쇄하는 방법이 소개되었다. 에칭 페이스트 조성물은 도전층 상에 인쇄하고 에칭이 완료되면 에칭 페이스트 조성물을 제거하는 간단한 공정으로 도전층을 에칭할 수 있는 방법이다.
하지만, 에칭 페이스트 조성물을 사용하면 종래의 포토리소그라피와 같은 미세한 패턴을 형성하기에는 다소 어려움이 있었다. 미국특허 제5,688,366호는 투명 전도층(예를 들어, ITO 층)의 에칭을 위해 입자 함유 에칭 페이스트를 사용한다. 사용된 에칭 페이스트 조성물은 결정화수를 함유하는 용융 염화철, 글리세롤 및 중합체 입자로부터 제조된 것이다. 상기 조성물은 폭 약 1 mm 의 선을 에칭하는 데 적합하지만, 이러한 에칭 페이스트 조성물은 페이 스트의 제조시 지름 0.01 μm의 중합체 입자가 사용되었는지 또는 30 μm의 것이 사용되었는지에 관계없이 폭 1 mm 미만의 매우 가는 선을 결함 없이 깔끔하게 에칭하는 데는 적합하지 않다.
따라서, 미세한 패턴을 형성할 수 있는 에칭 페이스트 조성물의 제공이 요구된다.
한편, 에칭 페이스트 조성물은 에칭 후에 제거될 필요가 있는데, 이 경우 에칭 페이스트 조성물의 성분에 따라 다양한 세정액을 사용할 수 있다. 하지만, 종래 알려진 에칭 페이스트 조성물 및 세정액의 성분이 비-환경친화적인 성분이므로 이를 개선하는 것도 역시 필요하다.
미국특허 제5,688,366호
본 발명은 간단한 공정으로 도전층에 패턴을 형성할 수 있는 에칭 페이스트 조성물을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은 미세한 패턴의 형성이 가능한 옵셋 인쇄용 에칭 페이스트 조성물을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은 환경친화적인 옵셋 인쇄용 에칭 페이스트 조성물을 제공하는 것을 목적으로 한다.
1. 인산 10 내지 50중량%, 인산을 제외한 무기산 5 내지 30중량%, 수용성 바인더 수지 4 내지 30중량%, 계면활성제 0.1 내지 5중량% 및 잔량의 수계 용매를 포함하는 옵셋 인쇄용 에칭 페이스트 조성물.
2. 위 1에 있어서, 무기산은 질산, 황산 및 염산으로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종인 옵셋 인쇄용 에칭 페이스트 조성물.
3. 위 1에 있어서, 수용성 바인더 수지는 셀룰로스계 고분자, 전분계 고분자, 폴리비닐피롤리돈, 폴리비닐알코올, 노볼락계 수지 및 아크릴레이트계 수지로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 1종인 옵셋 인쇄용 에칭 페이스트 조성물.
4. 위 1에 있어서, 수용성 바인더 수지의 중량평균 분자량은 2,000 내지 30,000인 옵셋 인쇄용 에칭 페이스트 조성물.
5. 위 1에 있어서, 수용성 바인더 수지는 인산 및 인산을 제외한 무기산의 산 성분 전체 100 중량부에 대하여 10 내지 50 중량부인 옵셋 인쇄용 에칭 페이스트 조성물.
6. 위 1에 있어서, 계면활성제는 탄소수 1 내지 10의 알킬 또는 알킬아릴이 치환된 폴리옥시에틸렌에테르, 폴리옥시에틸렌-폴리옥시프로필렌 공중합체, 글리세린에스테르의 폴리옥시에틸렌에테르, 솔비탄 에스테르의 폴리옥시에틸렌에테르, 솔비톨 에스테르의 폴리옥시에틸렌에테르, 폴리에틸렌글리콜지방산에스테르, 글리세린에스테르, 솔비탄에스테르, 프로필렌 글리콜에스테르, 슈가에스테르, 탄소수 1 내지 10의 알킬로 치환된 폴리 글루코시드, 지방산알카놀아미드, 폴리옥시에틸렌지방산아미드, 폴리옥시에틸렌 알킬(탄소수 1 내지 10)아민, 아민 옥사이드, 폴리아크릴산, 폴리아크릴산-말레인산 공중합체 및 폴리 12-히드록시스테아린산으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 1종인 옵셋 인쇄용 에칭 페이스트 조성물.
7. 위 1에 있어서, 수계 용매는 적어도 하나의 말단에 히드록시기를 갖는 화합물인 옵셋 인쇄용 에칭 페이스트 조성물.
8. 위 1에 있어서, 수계 용매는 메탄올, 에탄올, 이소프로필알코올, 디메틸술폭사이드, 에틸카비톨, 에틸셀로솔브, 메틸피롤리돈(NMP) 및 물(H2O)로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 1종인 옵셋 인쇄용 에칭 페이스트 조성물.
9. 위 1에 있어서, 점도가 1,000 내지 12,000cps인 옵셋 인쇄용 에칭 페이스트 조성물.
10. 위 1에 있어서, 유동성 조절제를 더 포함하는 옵셋 인쇄용 에칭 페이스트 조성물.
11. 위 10에 있어서, 유동성 조절제는 글리세린, 글리세롤, 폴리에틸렌글리콜, 에틸린글리콜 및 메톡시트리글리콜로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 1종인 옵셋 인쇄용 에칭 페이스트 조성물.
12. 위 1에 있어서, 20 내지 80 nm의 상대 입자 지름 및 40 내지 100 m2/g의 BET 비표면적을 갖는 무기 흑연 또는 카본 블랙 분말을 더 포함하는 옵셋 인쇄용 에칭 페이스트 조성물.
13. 위 1에 있어서, 섬유형 전도성 물질을 포함하는 전도층을 에칭하는 옵셋 인쇄용 에칭 페이스트 조성물.
14. 위 13에 있어서, 섬유형 전도성 물질은 은 나노 와이어인 옵셋 인쇄용 에칭 페이스트 조성물.
15. 기재 위에 전도성 물질을 형성하는 단계; 상기 전도성 물질이 형성된 기재 위에 위 1 내지 14 중 어느 한 항의 에칭 페이스트 조성물로 옵셋 인쇄하는 단계; 상기 에칭 페이스트가 인쇄된 기재를 가열하여 전도성 물질을 에칭하는 단계 및 용매로 수세하여 상기 에칭 페이스트를 제거하는 단계를 포함하는 패턴형성방법.
본 발명의 에칭 페이스트 조성물은 간단한 인쇄 공정만으로 도전층에 패턴을 형성할 수 있다. 특히 본 발명의 에칭 페이스트 조성물은 옵셋 인쇄가 가능하므로 미세한 패턴의 형성이 가능하다.
본 발명의 에칭 페이스트 조성물은 수용성 바인더 수지 및 수계 용매를 포함하므로, 에칭이 완료된 후 그 제거도 수계 용매를 사용하여 수행될 수 있으므로 환경친화적이다.
본 발명의 에칭 페이스트 조성물은 간단하게 도전층에 패턴을 형성할 수 있으므로, 경제성 및 생산성이 매우 우수하다.
도 1은 옵셋 프린팅의 일 구현예를 개략적으로 도시한 도면이다.
도 2는 본 발명의 실시예 2의 에칭 페이스트 조성물로 형성된 패턴의 광학 현미경 사진이다.
도 3은 비교예 2의 에칭 페이스트 조성물로 형성된 패턴의 광학 현미경 사진이다.
본 발명은 인산 10 내지 50중량%, 인산을 제외한 무기산 5 내지 30중량%, 수용성 바인더 수지 4 내지 30중량%, 계면활성제 0.1 내지 5중량% 및 잔량의 수계 용매를 포함함으로써, 미세 패턴의 형성이 용이하고 환경 친화적인 옵셋 인쇄용 에칭 페이스트 조성물에 관한 것이다.
이하에서는 본 발명을 보다 상세하게 설명하도록 한다.
본 발명의 옵셋 인쇄용 에칭 페이스트 조성물은 인산을 포함한다. 인산은 투명 도전층의 에칭에 관여하는 성분이며, 상대적으로 점도가 높아 에칭 페이스트 조성물이 패턴의 형상을 유지하는 데 기여한다. 본 발명에 따른 인산은 조성물 총 중량에 대하여 10 내지 50 중량%, 바람직하게는 20 내지 30중량%로 포함될 수 있다. 함량이 10 중량% 미만이면 상대적으로 인산을 제외한 무기산 함량이 많아지게 되어 패턴형성 후 에칭액의 산화력이 강하여 직진성이 떨어질 수 있으며, 50중량% 초과이면 바인더 함량이 낮아 패턴 불량이 발생할 수 있다.
본 발명의 옵셋 인쇄용 에칭 페이스트 조성물은 인산을 제외한 무기산을 포함한다. 무기산은 도전층의 에칭을 수행하는 주요 성분이다. 인산을 제외한 무기산으로는 높은 산화능을 갖는 무기산이 바람직하게 사용될 수 있으며, 예를 들면 질산, 황산, 염산 등을 각각 단독으로 또는 2종 이상 혼합하여 사용할 수 있고, 안정성 측면에서 바람직하게는 질산을 사용할 수 있다.
본 발명에 따른 인산을 제외한 무기산은 조성물 총 중량에 대하여 5 내지 30 중량%, 바람직하게는 10 내지 15중량%로 포함될 수 있다. 함량이 5 중량% 미만이면 에칭 시간이 과도하게 길어질 수 있으며, 30중량% 초과이면 에칭 페이스트의 점도가 낮아져서 패턴의 형성에 불량이 발생할 수 있다.
본 발명의 옵셋 인쇄용 에칭 페이스트 조성물은 수용성 바인더 수지를 포함한다. 수용성 바인더 수지는 에칭 페이스트 조성물에 인쇄성 및 패턴 유지성을 부여하는 성분이다. 수용성 바인더 수지로는 글루코스 반복단위 또는 작용기가 치환된 비닐 반복단위를 갖는 바인더 수지, 노볼락계 수지 및 아크릴레이트계 수지가 사용될 수 있다.
글루코스 반복단위를 갖는 바인더 수지로는 α-글리코시드로 결합되는 고분자, β-글루코시드로 결합되는 고분자 또는 이들의 혼합물을 사용할 수 있다. α-글리코시드로 결합되는 고분자로는 전분계 고분자을 예로 들 수 있다. 본 발명에 있어서 전분계 고분자란 실질적인 전분 외에 전분의 유도체도 포함하는 개념이다. β-글루코시드로 결합되는 고분자로는 셀룰로스계 고분자를 예로 들 수 있다. 본 발명에 있어서 셀룰로스계 고분자란 실질적인 셀룰로스 외에 셀룰로스의 유도체도 포함하는 개념이다.
작용화가 치환된 비닐 반복단위를 갖는 바인더 수지로는 폴리비닐알코올(PVA), 폴리비닐피롤리돈(PVP) 또는 이들의 혼합물을 사용할 수 있다. 폴리비닐알코올이라면 그 가수분해도에 특별한 한정은 없으며, 폴리비닐피롤리돈으로서는 현재 상용화된 제품으로 PVP K-15, PVP K-30 등이 있다.
노볼락계 수지는 방향족 알코올과 알데히드의 반응 생성물인 수지이다. 방향족 알코올로는 페놀, o-크레졸, m-크레졸, p-크레졸, o-에틸페놀, m-에틸페놀, p-에틸페놀, o-부틸페놀, m-부틸페놀, p-부틸페놀, 2,3-자일레놀, 2,4-자일레놀, 2,5-자일레놀, 2,6-자일레놀, 3,4-자일레놀, 3,5-자일레놀, 2,3,5-트리메틸페놀, 3,4,5-트리메틸페놀, p-페닐페놀, 레조르시놀, 히드로퀴논, 히드로퀴논 모노메틸 에테르, 피로갈롤, 플로로글루시놀, 히드록시디페닐, 비스페놀 A, 갈산, 갈산 에스테르, α-나프톨 및 β-나프톨로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상이 사용될 수 있으며, 알데히드로는 포름알데히드, 파라포름알데히드, 아세토알데히드, 벤즈알데히드 및 페닐알데히드로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상이 사용될 수 있다.
아크릴레이트계 수지로는 예를 들면 탄소수 2 내지 8인 알킬글리시딜에테르 (메타)아크릴레이트, 페닐글리시딜에테르 (메타)아크릴레이트, (메타)아크릴레이트 및 다관능성 (메타)아크릴레이트를 각각 단독으로 또는 2종 이상 혼합하여 사용하거나 이들의 공중합체를 사용할 수 있으며, 바람직하게는 다관능성 (메타)아크릴레이트를 사용할 수 있다.
탄소수 2 내지 8인 알킬글리시딜에테르 (메타)아크릴레이트의 구체적인 예로는 (메타)아크릴레이트, 에틸글리시딜에테르 (메타)아크릴레이트, 프로필글리 시딜에테르 (메타)아크릴레이트 및 부틸글리시딜에테르 (메타)아크릴레이트 등을 들 수 있다.
(메타)아크릴레이트의 구체적인 예로는 트리사이클로데실 (메타) 크릴레이트, 페닐 (메타)아크릴레이트, 벤질 (메타)아크릴레이트, 2 또는 4-메톡시 페닐 (메타)아크릴레이트, 2 또는 4-메톡시 벤질(메타)아크릴레이트, 2 또는 4-에 톡시 페닐(메타)아크릴레이트, 2 또는 4-에톡시 벤질(메타)아크릴레이트, 2 또는 4-클로로 페닐(메타)아크릴레이트, 2 또는 4-클로로 벤질(메타)아크릴레이트, 2 또 는 4-브로모 페닐(메타)아크릴레이트, 2 또는 4-브로모 벤질(메타)아크릴레이트 등 이 있다.
다관능성 (메타)아크릴레이트의 구체적인 예로는 에틸렌글리콜 디(메 타)아크릴레이트, 트리에틸렌글리콜 디(메타)아크릴레이트, 1,3-부탄디올 디(메타) 아크릴레이트, 네오펜틸글리콜 디(메타)아크릴레이트, 1,6-헥산디올 디(메타)아크 릴레이트, 트리메틸롤 트리(메타)아크릴레이트, 트리메틸롤프로판 트리(메타)아크릴레이트, 펜타에리트리톨 트리(메타)아크릴레이트, 디트리메틸롤프로판 테트라(메타)아크릴레이트, 디펜타에리트리톨 테트라(메타)아크릴레이트, 디펜타에리트리톨 펜타(메타)아크릴레이트 및 디펜타에리트리톨 헥실(메타)아크릴레이트 등을 들 수 있다. 상기에 기재된 화합물들은 1종 또는 2종 이상을 사용할 수 있다.
본 발명에 있어서, (메타)아크릴레이트란, 아크릴레이트 또는 메타아크릴레이트, 또는 경우에 따라 아크릴레이트와 메타아크릴레이트를 모두 지칭하는 것이다.
수용성 바인더 수지는 조성물 총 중량에 대하여 4 내지 30중량%, 바람직하게는 10 내지 20중량%로 포함될 수 있다. 함량이 4중량% 미만일 경우, 옵셋 인쇄 시 전사 불량이 발생하며. 20중량%을 초과하면, 수용성 바인더 수지의 용해도가 저하되어 용해되지 않는 바인더 성분이 조성물 내에 존재하게 된다.
본 발명의 옵셋 인쇄용 에칭 페이스트 조성물에 있어서, 수용성 바인더 수지는 인산 및 인산을 제외한 무기산의 산 성분 전체 100 중량부에 대하여 10 내지 50중량부인 것이 바람직하다. 상기 함량이 10 중량부 미만이면 에칭 페이스트 점도 조절이 어렵고, 50 중량부를 초과하면 옵셋 인쇄시 패턴이 형성되는 배선에서 테일링이 일어나 패턴 불량을 초래할 수 있고, 용해되지 않은 바인더가 존재 할 수 있다.
바인더 수지는 2,000 내지 30,000의 중량평균 분자량을 갖는 것이 바람직하다. 중량평균 분자량이 2,000이하 이면 에칭 페이스트 점도 조절이 어렵고, 30,000이상이면 점도 조절은 용이하나 옵셋 인쇄시 패턴이 형성되는 배선에서 테일링이 일어나 패턴 불량을 초래할 수 있다.
본 발명이 옵셋 인쇄용 에칭 페이스트 조성물은 계면활성제를 포함한다. 계면활성제는 옵셋 인쇄 시에 본 발명의 조성물은 블랭킷에 전사되게 되는데, 블랭킷은 통상적으로 실리콘 수지 등으로 제조되어 본 발명의 조성물과 표면장력에 차이가 발생하게 된다. 이러한 표면장력의 차이는 블랭킷에 전사된 에칭 페이스트 조성물이 패턴 형상을 유지하지 못하는 가장 큰 원인이 된다. 따라서, 본 발명은 계면활성제를 첨가하여 이러한 문제를 해결한다.
본 발명에서 사용가능한 계면활성제로는 비이온성 계면활성제가 바람직하다. 비이온성 계면활성제로는 탄소수 1 내지 10의 알킬 또는 알킬아릴이 치환된 폴리옥시에틸렌에테르, 폴리옥시에틸렌-폴리옥시프로필렌 공중합체와 같은 에테르형; 글리세린에스테르의 폴리옥시에틸렌에테르, 솔비탄 에스테르의 폴리옥시에틸렌에테르, 및 솔비톨 에스테르의 폴리옥시에틸렌에테르와 같은 에스테르에테르형; 폴리에틸렌글리콜지방산에스테르, 글리세린에스테르, 솔비탄에스테르, 프로필렌 글리콜에스테르, 슈가에스테르 및 탄소수 1 내지 10의 알킬로 치환된 폴리 글루코시드와 같은 에스테르형; 및 지방산알카놀아미드, 폴리옥시에틸렌지방산아미드, 폴리옥시에틸렌 알킬(탄소수 1 내지 10)아민, 및 아민 옥사이드와 같은 함질소형이 있으며, 고분자계 계면활성제로서, 폴리아크릴산, 폴리아크릴산-말레인산 공중합체 및 폴리 12-히드록시스테아린산 등을 각각 단독으로 또는 2종 이상 혼합하여 사용할 수 있다. 이러한 계면활성제로 상용화 된 것으로는, 하이퍼머(hypermer) KD(Uniqema 제조), AKM 0531(일본유지㈜ 제조), KP(신에쯔 가가꾸 고교㈜ 제조), 폴리플로우(POLYFLOW)(교에이샤 가가꾸㈜ 제조), 에프톱(EFTOP)(토켐 프로덕츠사 제조), 아사히가드(Asahi guard), 서플론(Surflon)(이상, 아사히 글라스㈜ 제조), 솔스퍼스(SOLSPERSE)(제네까㈜ 제조), EFKA(EFKA 케미칼스사 제조), PB 821(아지노모또㈜ 제조) BYK-9077(BYK사 제조) 등을 들 수 있다.
상기 계면활성제는 말단기의 형태에 따라 친수성 계면활성제, 친유성 계면활성제, 친유성과 친수성을 동시에 갖는 계면활성제 등 여러 형태일 수 있다.
본 발명에서 계면활성제는 보다 바람직하게는 친유성과 친수성을 동시에 갖는 불소계 계면활성제와 친수성을 갖는 불소계 계면활성제를 혼합하여 사용할 수 있다.
계면활성제는 조성물 총 중량에 대하여 0.1 내지 5중량%, 바람직하게는 1 내지 5중량%로 포함될 수 있다. 함량이 0.1중량% 미만일 경우 인쇄시 뭉침 현상이 나타나며, 10중량%를 초과할 경우 에칭페이스트 액이 재응집되어 층분리될 수 있다.
본 발명이 옵셋 인쇄용 에칭 페이스트 조성물은 잔량의 수계 용매를 포함한다. 수계 용매는 에칭 페이스트 조성물의 점도를 조절하는 주 성분이며, 조성물 각 성분의 함량의 합이 100중량%가 되도록 적절한 함량으로 사용된다.
수계 용매로는 적어도 하나의 말단에 히드록시기를 갖는 화합물일 수 있으며, 바람직하게는 끓는점이 100 내지 300℃일 수 있다. 용매의 말단이 히드록시기가 아닌 알킬기나 아세테이트기 등으로 치환된 경우 용매의 침투력이 강해져 옵셋 인쇄 시 사용되는 실리콘 등으로 이루어진 실리콘계 고무롤 재질을 팽윤시켜 내구성을 저하시킴으로 연속인쇄성에 문제를 야기할 수 있다. 또한 에칭 페이스트의 산성 용액과 혼합되면 과열이 발생하여 폭발 위험성이 있다.
본 발명에 따른 수계 용매로는 예를 들면, 메탄올, 에탄올, 이소프로필알코올, 디메틸술폭사이드, 에틸카비톨, 에틸셀로솔브, 메틸피롤리돈(NMP), 물(H2O) 등을 각각 단독으로 또는 2종 이상 혼합하여 사용할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 있어서, 본 발명의 에칭 페이스트 조성물은 필요에 따라 유동성 조절제를 더 포함할 수 있다. 유동성 조절제는 옵셋 인쇄 시 레지스트의 직진성을 개선하는 기능을 한다. 사용가능한 유동성 조절제로는 예를 들면, 글리세린, 글리세롤, 폴리에틸렌글리콜, 에틸린글리콜, 메톡시트리글리콜 등을 각각 단독으로 또는 2종류 이상 혼합하여 사용할 수 있다.
유동성 조절제는 조성물 총 중량에 대하여, 0.1 내지 10중량%, 바람직하게는 0.5 내지 8 중량%로 포함될 수 있다. 0.1중량% 미만이면 인쇄 시 옵셋불량에 취약할 수 있고, 10중량%를 초과하면 상대적으로 옵셋 인쇄 시 전사 특성에 문제가 있을 수 있다.
본 발명의 다른 실시예에 있어서, 본 발명의 에칭 페이스트 조성물은 필요에 따라, 20 내지 80 nm의 상대 입자 지름 및 40 내지 100 m2/g의 BET 비표면적을 갖는 무기 흑연 또는 카본 블랙 분말을 더 포함할 수 있다. 미립자 무기 분말, 특히 상기 범위의 상대 입자 지름 및 BET 비표면적을 갖는 미립자 흑연 및/또는 카본 블랙을 첨가한 경우에 개선된 세정 특성 및 인쇄 정밀성을 가질 수 있다. 상기 범위의 상대 입자 지름 및 BET 비표면적을 갖는 경우에 세정성 및 인쇄 정밀성이 매우 우수해진다.
입자 크기는 일반적으로 통상적 방법을 이용하여 측정할 수 있다. 예를 들어, 입자 크기는 입자 상관 분광법 (PCS) 을 통해 측정할 수 있고, Malvern Zetasizer 를 사용 설명서에 따라 사용하여 연구를 수행했다. 입자 지름은 여기서 d50 또는 d90 값으로서 측정된다. 표시되는 입자 지름은 바람직하게는 d50 값으로서 인용된다.
흑연 및/또는 카본 블랙 형태의 미립자는 조성물 총 중량에 대하여 8 중량% 미만, 바람직하게는 3 내지 7 중량%로 포함되는 것이 좋다.
본 발명의 요판 옵셋 인쇄용 에칭 페이스트 조성물의 점도는 1,000 내지 12,000cps인 것이 바람직하고, 3,000 내지 8,000cps인 것이 보다 바람직하다. 상술한 범위를 만족하면, 고무롤로부터 기판에 전사된 에칭페이스트 패턴의 선 폭이 균일하게 유지되고, 선 폭의 직선도가 우수한 이점이 있다. 또한 요판에 에칭페이스트 조성물이 원활히 침투할 수 있고, 닥터블레이드로 요판 표면의 레지스트 조성물을 깨끗이 제거할 수 있다.
전술한 바와 같은 성분을 포함하는 본 발명의 옵셋 인쇄용 에칭 페이스트 조성물은 옵셋 인쇄 방식으로 인쇄가 가능하므로 수십 마이크로미터 수준의 미세한 패턴의 에칭이 가능하고, 수용성 용매로 세정이 가능하므로 환경 친화적이다.
본 발명의 에칭 페이스트 조성물은 도전층, 바람직하게는 투명 도전층의 패턴 형성에 사용될 수 있다. 본 발명에 따른 투명 도전층에 사용되는 전도성 물질은 바람직하게는 섬유형 전도성 물질, 예를 들면 탄소 나노튜브, 금속 나노와이어, 금속산화물 나노와이어, 도전성 고분자 섬유 등을 각각 단독으로 또는 2종 이상 혼합하여 형성될 수 있으며, 바람직하게는 금속 나노와이어를 사용할 수 있다. 금속 나노와이어의 금속은 은(Ag), 금, 알루미늄, 구리, 철, 니켈, 티타늄, 텔레늄 및 크롬으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 하나일 수 있으며, 바람직하게는 전도성 및 경제성을 고려할 때 은(Ag)일 수 있다.
본 발명에 따른 투명 도전층은 굴절률이 1.0 내지 1.8, 바람직하게는 1.4 내지 1.8로서 종래 ITO 등의 금속 산화물로 형성되는 투명 도전층의 굴절률이 약 2.0인 것에 비해 낮은 굴절률을 갖는 것이 바람직하다. 굴절률이 1.0 미만이거나 1.8 초과이면 투명 기재와의 굴절률과 차이가 커져서 반사율이 높아지고 투과율이 낮아지므로 눈부심 현상이 심해지고 외관 특성이 저하되는 문제점이 있다. 즉, 투명 도전층은 광이 입사되는 측에 놓이게 되는데, 본 발명과 같이 투명 도전층이 상기 범위의 낮은 굴절률을 갖는 경우에는 Snell의 법칙에 따라 반사율이 낮아져서 눈부심 현상을 개선할 수 있다.
필요에 따라, 투명 도전층 표면에 오버코팅층이 더 형성될 수도 있다. 오버코팅층을 형성하는 조성물은 고분자 바인더 수지를 적절한 용매에 용해시킨 고분자 용액이다. 이러한 고분자 바인더 수지로는 광경화성 고분자로서, 아크릴계, 우레탄계, 에폭시계, 올레핀계, 에스테르계, 아미드계, 카보네이트계, 셀롤로오스계 수지 및 이들의 공중합체로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 하나의 고분자가 사용될 수 있다
본 발명의 에칭 페이스트 조성물은 투명 도전층 또는 오버코팅층이 형성된 투명 도전층 상에 옵셋 인쇄 방식으로 인쇄된다. 옵셋 인쇄 방식을 사용할 경우에는 약 10 ㎛ 전후의 미세 패턴까지도 인쇄가 가능하다.
본 발명에 있어서, 에칭 페이스트 조성물의 인쇄방법은 옵셋 인쇄를 채택할 수 있다. 본 발명에 따른 옵셋 인쇄의 일 구현예가 도 1에 개략적으로 도시되어 있다.
도 1을 참고하면, 기재(10)에 형성하고자 하는 패턴에 대응하는 음각롤(310)의 특정위치에 홈을 형성한 후 상기 홈 내부에 에칭 페이스트 조성물(400)을 충진한다. 홈 내부로의 에칭 페이스트 조성물 충진은 음각롤(310)의 표면에 에칭 페이스트 조성물(400)을 도포장치(330)로 도포한 후에 닥터블레이드(340)를 음각롤(310)에 접촉한 상태에서 진행시킴으로써 이루어진다. 닥터 블레이드(340)의 진행에 의해 홈에 에칭 페이스트 조성물(400)이 충진됨과 동시에 표면에 남아있는 에칭 페이스트 조성물(400)은 제거된다. 이렇게 충진된 에칭 페이스트 조성물(400)은 회전하는 전사롤(320)의 표면에 전사된다. 상기 전사롤(320)을 기재(10)의 표면과 접촉시킨 상태에서 회전시킴에 따라 상기 전사롤(320)에 전사된 에칭 페이스트 조성물(400)이 오버코팅층(10)에 재전사되며, 인쇄가 완료된다.
본 발명에 있어서, 에칭 페이스트 조성물의 도포 두께는 0.5 내지 1 ㎛ 로 수행되는 것이 바람직하다. 도포 두께가 0.5 ㎛ 미만이면 에칭의 효과가 없고, 1 ㎛ 초과이면 패턴의 폭이 지나치게 커질 수 있다.
또한, 본 발명의 제조방법에 있어서, 인쇄가 완료된 에칭 페이스트 조성물은 10초 내지 5분 동안 건조되는 것이 바람직하며, 상기 특정한 범위의 건조 시간을 갖는 것이 패턴부 사이의 전기적 격리를 확보하면서도, 지나친 에칭이 되지 않도록 할 수 있다. 또한, 에칭 페이스트 조성물의 건조는 50 내지 150℃에서 수행되는 것이 바람직하다. 건조 온도가 50℃ 미만이면 에칭시간이 길어지는 문제점이 있고, 150℃ 초과이면 전도성 필름 기재의 표면에 손상이 생길 수 있다.
인쇄가 완료된 후에는 인쇄된 본 발명의 에칭 페이스트 조성물은 별도의 세정액을 사용하지 않고 탈이온수와 같은 용매로 수세하여 제거할 수 있으므로 친환경적이다. 또한, 수세공정이 완료된 후 필요에 따라 열처리 공정을 더 거칠 수 있다. 열처리를 통해 투명성 및 전도성을 향상시킬 수 있다. 이 때의 가열 온도는, 예를 들면 100℃ 내지 180℃이고, 처리 시간은, 예를 들어 15분 내지 180 분일 수 있다.
본 발명의 에칭 페이스트 조성물로 패턴을 형성하는 방법은 특정의 것으로 한정되지 않는다. 예컨대, 기재 위에 전도성 물질을 형성하는 단계; 전도성 물질이 형성된 기재 위에 본 발명의 에칭 페이스트 조성물로 옵셋 인쇄하는 단계; 에칭 페이스트가 인쇄된 기재를 가열하여 전도성 물질을 에칭하는 단계 및 용매로 수세하여 상기 에칭 페이스트를 제거하는 단계를 포함하여 구성되는 패턴형성방법이 가능하다.
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시예를 제시하나, 이들 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐 첨부된 특허청구범위를 제한하는 것이 아니며, 본 발명의 범주 및 기술사상 범위 내에서 실시예에 대한 다양한 변경 및 수정이 가능함은 당업자에게 있어서 명백한 것이며, 이러한 변형 및 수정이 첨부된 특허청구범위에 속하는 것도 당연한 것이다.
실시예 1-4 및 비교예 1-6
하기 표 1에 기재된 조성으로 에칭 페이스트 조성물을 제조하였다.
산(중량%) 수용성바인더
(중량%)		 유동성 조절제
(중량%)		 계면활성제 (중량%) 용매 (중량%)
실시예1 인산/질산 30/10 PVP 15 글리세린 10 S/D 2/0.5 H2O 32.5
실시예2 인산/질산 20/15 EC 10 PEG 2 S/D 2/1 NMP 50
실시예3 인산/질산 10/30 PVP 15 글리세린/PEG 5/5 S/D 2/1.5 H2O/NMP 31.5
실시예4 인산/질산 30/5 PVP/EC 10/10 글리세린/PEG 2/2 S/D 2/2 H2O/NMP 37
비교예1 인산/질산 40/5 PVP 2 PEG - S 2 NMP 51
비교예2 인산/질산 30/2 PVP 20 글리세린 - D - H2O 48
비교예3 인산/질산 40/0 PVP 15 글리세린 10 S/D 2/0.5 H2O 32.5
비교예4 인산/질산 0/30 PVP 15 글리세린 10 S/D 2/0.5 H2O 42.5
비교예5 인산/질산 20/10 PVP 40 글리세린 2 S/D 2/0.5 H2O 25.5
비교예6 인산/질산 30/10 PVP 10 글리세린 10 S/D 3/3.5 H2O 32.5
PVP: 폴리비닐피롤리돈
EC: 에틸셀룰로스
PEG: 폴리에틸렌글리콜
S: S-241,서플론(Surflon) 아사히 글라스㈜ 제조(친수성 불소계 계면활성제)
D: S-243,서플론(Surflon) 아사히 글라스㈜ 제조(친유성&친수성 불소계 계면활성제)
NMP: 메틸피롤리돈
시험예
1. 점도 측정
실시예 1-4 및 비교예 1-6의 에칭 페이스트 조성물의 점도를 25℃에서 콘플레트형 점도계(Brookfield DV-III Ultra Programmable Rheometer)를 이용하여 측정하였고, 결과를 하기 표 2에 기재하였다.
2. 인쇄성 평가
선폭 30㎛, 심도 15㎛, 피치(pitch) 300㎛ 및 비아스각(vias angle) 49.2°로 메쉬 형태로 패턴화된 요판으로부터 실리콘계 전사롤을 이용하여 Al 합금 금속이 증착된 유리기판 (200㎜ X 300㎜ X 28㎜) 상에 실시예 1-4 및 비교예 1-6의 에칭 페이스트 조성물을 인쇄하였다.
(1) 실리콘계 고무전사롤에서 기판으로의 전이특성 평가
30회 연속인쇄 후의 실리콘계 고무 전사롤 표면에 잔류하는 에칭 페이스트 조성물의 유무를 광학현미경으로 관찰하여 다음과 같이 평가하였고, 결과는 표 2에 기재하였다.
○: 잔류하지 않음, ×: 잔류함
(2) 연속인쇄성
300회 연속인쇄 후 에칭 페이스트 패턴이 단락 없이 균일하게 인쇄된 시점까지 평가하여 다음과 같이 5단계로 표기하였고, 결과는 표 2에 기재하였다.
5: 300회 이상,
4: 200 내지 250회,
3: 160 내지 200회,
2: 100 내지 150회,
1: 100회 미만
3. 패턴특성 평가
상기 표 1에 따라 제조된 에칭 페이스트 조성물을 인쇄한 후 형성된 에칭 페이스트 패턴을 선폭 균일성(uniformity)과 단락 유무를 3D 광학현미경으로 관찰하고, 선폭을 측정하였고, 결과는 표 2에 기재하였다.
패턴: 형성- ○, 패턴 비형성 - ×
직진성형태: 패턴의 선폭 변화 ± 20% 이하 - ○, 패턴의 선 폭 변화 ± 20% 초과 - ×
4. 에칭성 평가
에칭 페이스트가 인쇄된 AGNW 기판을 110℃에서 3분간 베이킹 한 후에, Gravure 2세대 장비를 이용하여 에칭평가를 진행 하였고, 결과는 하기 표 2에 기재하였다.
○: AGNW 패턴 형성
△: AGNW 패턴 일부만 형성
×: AGNW 패턴 형성 안됨
점도
(cps)		 인쇄성 패턴특성 에칭성
전이
특성		 연속
인쇄성		 선폭
(㎛)		 패턴
형성		 직진성
형태
실시예1 8,000 ○ 4 22 ○ ○ ○
실시예2 5,200 ○ 5 22 ○ ○ ○
실시예3 6,500 ○ 5 22 ○ ○ ○
실시예4 8,000 ○ 5 22 ○ ○ ○
비교예1 500 × 4 22 × × △
비교예2 9,000 ○ 1 20 × × ×
비교예3 10,000 ○ 4 20 ○ ○ ×
비교예4 5,000 ○ 4 22 ○ × ○
비교예5 미용해 - - - - - -
비교예6 층분리 - - - - - -
표 2를 참고하면, 실시예들의 조성물은 전반적인 물성이 우수함을 알 수 있다.
반면, 비교예 1의 경우에는 점도가 너무 낮으며 인쇄성 및 패턴형성성, 직진성이 모두 좋지 않은 것을 알 수 있고, 비교예 2의 경우에는 점도가 적당하나 연속 인쇄성, 패턴형성성, 직진성 및 에칭성이 좋지 않은 것을 알 수 있다. 에칭성이 좋지 않은 경우에는 도전층의 에칭이 부족하여 전기적 격리성이 좋지 않다. 또한, 비교예 3의 경우에는 에칭성이 부족하였으며, 비교예 4의 경우 산화력이 강하여 에칭 패턴성이 불균일하였다. 그리고 비교예 5의 경우는 수용성 레진 함량이 많아 완전히 용해되지 않았으며, 비교예 6은 에칭페이스트가 층분리 현상이 나타났다.
참고로, 실시예 2의 에칭 페이스트 조성물로 형성된 패턴의 광학 현미경 사진을 도 2에, 비교예 2의 에칭 페이스트 조성물로 형성된 패턴의 광학 현미경 사진을 도 3에 나타내었다.
10: 기재
310: 음각롤 320: 전사롤
330: 도포장치 340: 닥터블레이드
400: 에칭 페이스트 조성물

Claims (15)

  1. 인산 10 내지 50중량%, 인산을 제외한 무기산 5 내지 30중량%, 수용성 바인더 수지 4 내지 30중량%, 계면활성제 0.1 내지 5중량% 및 잔량의 수계 용매를 포함하는 옵셋 인쇄용 에칭 페이스트 조성물.
  2. 청구항 1에 있어서, 무기산은 질산, 황산 및 염산으로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종인 옵셋 인쇄용 에칭 페이스트 조성물.
  3. 청구항 1에 있어서, 수용성 바인더 수지는 셀룰로스계 고분자, 전분계 고분자, 폴리비닐피롤리돈, 폴리비닐알코올, 노볼락계 수지 및 아크릴레이트계 수지로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 1종인 옵셋 인쇄용 에칭 페이스트 조성물.
  4. 청구항 1에 있어서, 수용성 바인더 수지의 중량평균 분자량은 2,000 내지 30,000인 옵셋 인쇄용 에칭 페이스트 조성물.
  5. 청구항 1에 있어서, 수용성 바인더 수지는 인산 및 인산을 제외한 무기산의 산 성분 전체 100 중량부에 대하여 10 내지 50 중량부인 옵셋 인쇄용 에칭 페이스트 조성물.
  6. 청구항 1에 있어서, 계면활성제는 탄소수 1 내지 10의 알킬 또는 알킬아릴이 치환된 폴리옥시에틸렌에테르, 폴리옥시에틸렌-폴리옥시프로필렌 공중합체, 글리세린에스테르의 폴리옥시에틸렌에테르, 솔비탄 에스테르의 폴리옥시에틸렌에테르, 솔비톨 에스테르의 폴리옥시에틸렌에테르, 폴리에틸렌글리콜지방산에스테르, 글리세린에스테르, 솔비탄에스테르, 프로필렌 글리콜에스테르, 슈가에스테르, 탄소수 1 내지 10의 알킬로 치환된 폴리 글루코시드, 지방산알카놀아미드, 폴리옥시에틸렌지방산아미드, 폴리옥시에틸렌 알킬(탄소수 1 내지 10)아민, 아민 옥사이드, 폴리아크릴산, 폴리아크릴산-말레인산 공중합체 및 폴리 12-히드록시스테아린산으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 1종인 옵셋 인쇄용 에칭 페이스트 조성물.
  7. 청구항 1에 있어서, 수계 용매는 적어도 하나의 말단에 히드록시기를 갖는 화합물인 옵셋 인쇄용 에칭 페이스트 조성물.
  8. 청구항 1에 있어서, 수계 용매는 메탄올, 에탄올, 이소프로필알코올, 디메틸술폭사이드, 에틸카비톨, 에틸셀로솔브, 메틸피롤리돈(NMP) 및 물(H2O)로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 1종인 옵셋 인쇄용 에칭 페이스트 조성물.
  9. 청구항 1에 있어서, 점도가 1,000 내지 12,000cps인 옵셋 인쇄용 에칭 페이스트 조성물.
  10. 청구항 1에 있어서, 유동성 조절제를 더 포함하는 옵셋 인쇄용 에칭 페이스트 조성물.
  11. 청구항 10에 있어서, 유동성 조절제는 글리세린, 글리세롤, 폴리에틸렌글리콜, 에틸린글리콜 및 메톡시트리글리콜로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 1종인 옵셋 인쇄용 에칭 페이스트 조성물.
  12. 청구항 1에 있어서, 20 내지 80 nm의 상대 입자 지름 및 40 내지 100 m2/g의 BET 비표면적을 갖는 무기 흑연 또는 카본 블랙 분말을 더 포함하는 옵셋 인쇄용 에칭 페이스트 조성물.
  13. 청구항 1에 있어서, 섬유형 전도성 물질을 포함하는 전도층을 에칭하는 옵셋 인쇄용 에칭 페이스트 조성물.
  14. 청구항 13에 있어서, 섬유형 전도성 물질은 은 나노 와이어인 옵셋 인쇄용 에칭 페이스트 조성물.
  15. 기재 위에 전도성 물질을 형성하는 단계;
    상기 전도성 물질이 형성된 기재 위에 청구항 1 내지 14 중 어느 한 항의 에칭 페이스트 조성물로 옵셋 인쇄하는 단계;
    상기 에칭 페이스트가 인쇄된 기재를 가열하여 전도성 물질을 에칭하는 단계 및
    용매로 수세하여 상기 에칭 페이스트를 제거하는 단계를 포함하는 패턴형성방법.
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