KR20140007606A - 편광필름의 요오드 농도 측정 방법 및 이를 이용한 요오드 농도 측정 장치 - Google Patents

편광필름의 요오드 농도 측정 방법 및 이를 이용한 요오드 농도 측정 장치 Download PDF

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Abstract

본 발명은 a) 제조공정 중의 편광필름에 하나 이상의 자외선/가시광선 분광기를 이용하여 광원을 조사하여 흡광도를 측정하는 단계; b) 상기 a) 단계로 측정된 흡광도 데이타를 이용하여 편광필름 내 요오드 농도를 정량적으로 분석하는 단계; 및 c) 상기 b) 단계로 얻은 정량 분석 데이터로부터 편광필름 염색액 조성물의 농도를 판단하는 단계를 포함하는, 편광필름 제조단계별 염색액 조성물의 농도 측정 방법에 관한 것이다.

Description

편광필름의 요오드 농도 측정 방법 및 이를 이용한 요오드 농도 측정 장치{METHOD FOR ANALYZING THE CONCENTARION OF IODINE FOR POLAROID FILM AND DEVICE USING THE SAME}
본 발명은 자외선/가시광선 분광기(UV/visible Spectrometry)를 이용한 편광필름의 요오드 농도 측정 방법 및 이를 이용한 요오드 농도 측정 장치에 관한 것이다.
LCD(Liquid Crystal Display)는 TV나 컴퓨터 등의 모니터에 사용되고 있는 음극선관을 대체하기 위한 표시장치로, 액정 분자에 입사되는 빛의 진동 방향을 조절하기 위해 편광필름을 사용함으로써 경량과 박형의 설계가 용이하고 고화질, 저소비전력 등의 장점을 가지므로 산업에서 널리 이용되고 있다. 이러한 LCD에 사용되는 편광필름은 액정셀의 일면 또는 양면에 점착하여 LCD 패널의 일부로서 사용된다. 여기서 편광필름은 액정 표시 소자에 특정 파장의 빛을 투과시키기 위해 사용되는 광학 소자를 말한다.
일반적으로 편광필름은 PVA(폴리비닐알코올, Polyvinyl alcohol)계 필름을 염착, 가교 및 연신하여 제조된다. 즉, 일반적인 편광필름 제조 공정은 PVA계 필름을 요오드 또는 염료로 염착하는 단계, 붕산 등을 첨가하여 요오드 또는 염료를 PVA계 필름에 가교시키는 단계 및 PVA계 필름을 연신시키는 단계로 이루어지며, 이때 상기 염착, 가교 및 연신 단계는 개별적으로 진행될 수도 있고, 동시에 진행될 수도 있으며, 이들 각각의 단계들의 순서 역시 고정적이지 않다. PVA계 필름의 염착, 가교 및 연신 단계가 완료된 다음, 이를 건조시킴으로써 편광기능을 가지는 PVA계 소자가 만들어진다. 이와 같이 제조된 PVA계 소자의 일면 또는 양면에 PVA계 접착제 등을 이용하여, TAC(트리아세틸 셀룰로오스, Triacetyl Cellulose)계 필름과 같은 보호 필름을 접착시킴으로써 편광판이 완성된다.
따라서 편광필름의 제조공정을 구성하는 염색, 연신, 수세 및 보색 공정에는 KI, 요오드 및 붕산을 포함하는 조가 이용된다. 각각의 조에 포함된 KI, 요오드 및 붕산은 일정한 농도를 유지하여야 일정한 품질의 편광필름을 제조할 수 있다.
그러나 현재 정확하게 용액 내의 요오드 및 KI를 분석하는 기술이 없어, 각각의 공정에서 편광 필름이 농도가 원하는 수준으로 염색되었는지 확인하는데 기술적 한계가 있었다.
대표적으로 조도계를 이용하여 필름의 표면 색채를 평가하는 방법이 사용되는데, 이 방법은 필름의 표면 색채만을 평가하기 때문에 필름에 염색된 요오드 농도를 정량적으로 분석하기 어렵고 실시간으로 편광필름의 품질을 평가할 수 없었다.
이를 개선하는 기술로 대한민국 공개특허 10-2007-0108725호는 편광판 염색액 조성물 농도의 자동 관리 장치 및 자동 관리방법으로서, 전도도 측정장치, 자외선/가시광선 분광기 등에 의해 염색액 저장 탱크 내의 조성물 농도를 분석하여 실시간으로 염색액 농도를 자동관리하는 장치 및 방법을 개시하고 있다.
상기 기술은 실시간으로 염색액 농도를 자동 관리할 수 있다는 장점을 갖고 있으나, 요오드가 염색된 편광필름 내의 요오드 농도의 측정이 어려우며, 용액의 불균일함 등의 이유로 정확하게 용액 내 요오드 등의 농도를 분석하기에는 기술적 한계를 나타낸다.
KR 2007-0108725 A
상술한 문제점을 해결하기 위하여, 본 발명은 편광필름 제조 공정 중에 편광필름 내 요오드 농도 평가를 실시간으로 진행하여 편광필름의 품질을 유지할 수 있는 편광필름의 요오드 농도 측정 방법 및 이를 이용한 요오드 농도 측정 장치를 제공하는데 목적이 있다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은
a) 제조공정 중의 편광필름에 하나 이상의 자외선/가시광선 분광기를 이용하여 광원을 조사하여 요오드 흡광도를 측정하는 단계; 및
b) 상기 a) 단계로 측정된 요오드 흡광도 데이타를 이용하여 편광필름 내 요오드 농도를 정량적으로 분석하는 단계를 포함하는, 편광필름의 요오드 농도 측정 방법을 제공한다.
또한, 상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은
요오드화 금속, 요오드 및 붕산을 포함하는 염색액 조성물을 저장하는 적어도 하나의 저장 탱크;
상기 염색액 조성물로 염색된 편광필름에 하나 이상의 자외선/가시광선 분광기를 이용하여 광원을 조사하여 요오드 흡광도를 측정하는 흡광도 측정부; 및,
상기 흡광도 측정부에서 측정된 요오드 흡광도 데이타를 이용하여 상기 편광필름 내의 요오드의 농도를 분석하는 흡광도 분석부를 포함하는 편광필름의 요오드 농도 측정 장치를 제공한다.
본 발명에 따르면 편광필름 제조공정에서 편광필름의 UV스펙트럼을 확인함으로써 각 공정 단계를 통해 염색된 편광필름의 요오드 농도 변화를 확인할 수 있으며, 일정한 스펙으로 편광필름을 생산하는 것이 가능하고, 공정 단계별로 편광필름 품질을 확인함으로써 공정의 표준화를 이룰 수 있다.
도 1은 본 발명에 따라 편광필름을 자외선/가시광선 분광기를 이용하여 흡광도를 측정하는 과정을 도시한 개념도이다.
도 2는 자외선/가시광선 분광기를 모든 공정과 공정 사이에 배치하여 공정 중의 편광필름의 흡광도를 측정하는 과정을 도시한 개념도이다.
도 3은 본 발명에 따른 편광필름의 요오드 농도 측정 방법의 블록도이다.
도 4는 동일 요오드량에 대한 KI량의 변화에 따른 자외선/가시광선 스펙트럼의 변화를 나타낸 것이다.
이하, 본 발명을 보다 상세하게 설명한다.
본 발명은 a) 제조공정 중의 편광필름에 하나 이상의 자외선/가시광선 분광기를 이용하여 광원을 조사하여 요오드 흡광도를 측정하는 단계; 및 b) 상기 a) 단계로 측정된 요오드 흡광도 데이타를 이용하여 편광필름 내 요오드 농도를 정량적으로 분석하는 단계를 포함하는, 편광필름의 요오드 농도 측정 방법에 관한 것이다.
본 발명은 a) 제조공정 중의 편광필름에 하나 이상의 자외선/가시광선 분광기를 이용하여 광원을 조사하여 요오드 흡광도를 측정하는 단계를 포함한다.
상기 자외선/가시광선 분광기 광원의 파장은 190 nm 내지 900 nm인 것이 바람직하며, 검출 대상의 종류에 따라 다른 파장으로 적용될 수 있다. 본 발명에서는 상기 범위의 광원을 사용하여 유효한 결과를 얻을 수 있다.
본 발명의 일 실시예로서, 염색 공정을 거친 편광필름에 자외선/가시광선 분광기를 이용하여 광원을 조사하여 요오드 흡광도를 측정하고 편광필름 내 요오드 농도를 정량적으로 분석함으로써 편광필름이 원하는 농도로 염색되었는지를 판단할 수 있다. 또한 상기 편광필름의 요오드 농도로부터 편광필름이 침지되었던 편광필름 염색액 조성물의 농도를 판단할 수도 있다.
본 발명의 다른 실시예로서, 연신 공정을 거친 편광필름에 자외선/가시광선 분광기를 이용하여 광원을 조사하여 흡광도를 측정함으로써 편광필름 내 요오드 농도 변화를 확인할 수 있다.
본 발명의 다른 실시예로서, 수세 및 보색 공정을 거친 편광필름에 자외선/가시광선 분광기를 이용하여 광원을 조사하여 흡광도를 측정함으로써 편광필름 내 요오드 농도 변화를 확인할 수 있다.
본 발명의 다른 실시예로서, 건조 과정을 거친 편광필름에 자외선/가시광선 분광기를 이용하여 광원을 조사하여 흡광도를 측정함으로써 편광필름 내 요오드 농도 변화를 확인할 수 있다.
본 발명의 다른 실시예로서, 건조 과정을 거친 편광필름에 자외선/가시광선 분광기를 이용하여 광원을 조사하여 건조 과정 중 온도 변화에 의한 편광필름 내 요오드 농도 변화를 확인할 수 있다.
본 발명의 다른 실시예로서, 편광필름 제조 공정 전단계에 걸쳐 자외선/가시광선 분광기를 설치하여 편광필름 제조공정 중 편광필름 내 요오드 농도 변화를 확인할 수 있다. 도 3에서 도시된 바와 같이, 편광필름 제조 공정 전체 단계에 걸쳐 각각의 필름 처리 후 자외선/가시광선 분광기를 설치하여 품질 평가를 진행할 수 있다.
본 발명은 상기 a) 단계로 측정된 요오드 흡광도 데이타를 이용하여 편광필름 내 요오드 농도를 정량적으로 분석하는 단계를 포함한다.
상기 정량적 분석은 a) 단계로 측정된 요오드 흡광도 데이터를 이용하여, 평균 흡광도를 계산하여 그 값을 기준으로 하여 판단할 수 있다.
또한, 본 발명의 편광필름의 요오드 농도 측정 방법은 하기의 편광필름의 요오드 농도 측정 장치에 의하여 수행될 수 있다. 이를 위하여, 본 발명은 요오드화 금속, 요오드 및 붕산을 포함하는 염색액 조성물을 저장하는 적어도 하나의 저장 탱크; 상기 염색액 조성물로 염색된 편광필름에 하나 이상의 자외선/가시광선 분광기를 이용하여 광원을 조사하여 요오드 흡광도를 측정하는 흡광도 측정부; 및, 상기 흡광도 측정부에서 측정된 요오드 흡광도 데이타를 이용하여 상기 편광필름 내의 요오드의 농도를 분석하는 흡광도 분석부를 포함하는 편광필름의 요오드 농도 측정 장치를 제공한다.
상기 저장 탱크는 특별한 제한은 없으나, 바람직하게는 수세조, 팽윤조, 염색도, 연신조, 수세조, 보색조 등으로 구성 될 수 있으며, 이는 필요에 따라 추가 또는 생략될 수 있다.
상기 염색액 조성물은 요오드화 금속, 요오드 및 붕산을 포함하는 것을 사용할 수 있으며, 상기 요오드화 금속으로는 바람직하게는 요오드화 칼륨 또는 요오드화 아연 등을 사용할 수 있다.
상기 흡광도 측정부는 광원을 조사하여 흡광도를 측정할 수 있도록 자외선/가시광선 분광기를 포함한다. 상기 자외선/가시광선 분광기는 특별한 제한은 없으나, 광원의 파장이 190 nm 내지 900 nm인 것을 사용하는 것이 바람직하다.
상기 흡광도 분석부는 상기 흡광도 측정부에서 측정된 흡광도 데이타를 이용하여 상기 편광필름 내의 요오드의 농도를 분석한다.
또한, 본 발명의 편광필름의 요오드 농도 측정 방법에 추가하여,
상기 b) 단계로 얻은 정량 분석 데이터로부터 편광필름 염색액 조성물의 농도를 판단하는 단계를 더 포함하는 편광필름의 제조단계별 염색액 조성물의 농도 측정 방법을 제공할 수 있다.
또한, 본 발명의 편광필름 제조단계별 염색액 조성물의 농도 측정 방법은 하기의 편광필름 제조단계별 염색액 조성물의 농도 측정 장치에 의하여 수행될 수 있다. 이를 위하여, 본 발명의 편광필름 제조단계별 염색액 조성물의 농도 측정 장치는 염색액 조성물을 저장하는 저장 탱크, 자외선/가시광선 분광기를 이용하여 흡광도를 측정하는 흡광도 측정부, 및 흡광도 측정부에서 측정된 흡광도 데이터를 이용하여 편광필름 내의 요오드의 농도를 분석하는 흡광도 분석부를 포함한다.
상기 저장 탱크는 특별한 제한은 없으나, 바람직하게는 수세조, 팽윤조, 염색도, 연신조, 수세조, 보색조 등으로 구성 될 수 있으며, 이는 필요에 따라 추가 또는 생략될 수 있다.
상기 염색액 조성물은 요오드화 금속, 요오드 및 붕산을 포함하는 것을 사용할 수 있으며, 상기 요오드화 금속으로는 바람직하게는 요오드화 칼륨 또는 요오드화 아연 등을 사용할 수 있다.
상기 흡광도 측정부는 광원을 조사하여 흡광도를 측정할 수 있도록 자외선/가시광선 분광기를 포함한다. 상기 자외선/가시광선 분광기는 특별한 제한은 없으나, 광원의 파장이 190 nm 내지 900 nm인 것을 사용하는 것이 바람직하다.
상기 흡광도 분석부는 상기 흡광도 측정부에서 측정된 흡광도 데이타를 이용하여 상기 편광필름 내의 요오드의 농도를 분석한다.
본 발명은, 본 발명의 편광필름 제조단계별 염색액 조성물의 농도 측정 방법을 포함하는 편광필름 제조방법에 의하여 제조된 편광필름을 제공한다.
이하, 실시예 및 시험예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하기로 한다. 이들 실시예 및 시험예는 단지 본 발명을 예시하기 위한 것이므로, 본 발명의 범위가 이들 실시예 및 시험예에 의해 제한되는 것으로 해석되지는 않는다.
제조예 : 편광필름의 제조
폴리비닐알코올계 필름을 권출하여 초순수를 포함한 수세조에 폴리비닐 알코올계 필름을 침지시켰다. 다음으로 KI와 요오드를 혼합한 용액이 들어 있는 염색조에 폴리비닐알코올계 필름을 침지시켜 폴리비닐알코올계 필름에 요오드를 염색시켰다. 염색조를 거친 폴리비닐알코올계 필름을 붕산이 포함된 연신조에 침지시켜 롤을 이용하여 폴리비닐알코올계 필름을 약 5.5배 연신시켰다. 연신 과정을 거친 후 KI와 붕산이 포함된 수세 및 보세조에 폴리비닐알코올계 필름을 침지시켜 색감 및 광학 특성 조절 및 이물질 제거를 진행한 후 최종 필름을 건조 시켰다.
평가 : 자외선/가시광선 분광 분석
상기 제조예에서 제조한 편광필름에 대해 자외선/가시광선 분광기 Cary100(애질런트社)으로 흡광도를 측정하였다. 일반적으로 제조된 편광필름은 자외선/가시광선 분광기의 필름 홀더에 MD 방향으로 수직하게 고정시켜 190 ~ 900 nm 를 스캔하여 진행한다. 본 발명에서는 제조 과정 중 실시간 분석이 목적이므로 고정된 편광 필름이 아닌 도 1에서 보여지는 것처럼 롤을 따라 움직이는 편광필름의 일부 위치를 자외선/가시광선 분광기의 광원이 통과하도록 하여, 통과하는 편광필름의 특정 파장 혹은 전체파장(190~900nm)을 스캔하여 자외선/가시광선 스펙트럼을 얻어 분광 분석을 진행하였다.
상기 흡광도 측정결과를 이용하여 염색조의 요오드, KI 농도 변화를 확인할 수 있는데 이를 하기 표 1과 표 2, 그리고 도 4를 참조하여 설명한다.
번호 염색조 농도(mol/L) 편광 필름
요오드 (I2) KI 240 ~ 500 nm I3 - 흡광도 700 ~ 900 nm I5 - 흡광도
1 10 90 기준 기준
2 10 180 증가 감소
3 5 45 감소 감소
4 20 180 증가 증가
미연신 염색 PVA의 I3 - 흡수 영역은 240~450nm 이며, I5 - 흡수 영역은 450~900nm 이다.
또한, 연신한 염색 PVA의 I3 - 흡수 영역은 240~500nm 이며, I5 - 흡수 영역은 700~900nm 이다.
상기 표 1에서 1번 농도는 정상 농도의 요오드가 만들어지는 경우로, 이를 기준농도로 가정하였다. (도 4의 1 스펙트럼)
2번 농도는 요오드는 정상 농도로 만들어졌으나, KI가 과량 들어간 상태로, 이 경우는 240 ~ 500nm 흡광도가 증가하며, 700 ~900 nm 흡광도는 기준대비 감소하게 된다. (도 4의 2 스펙트럼)
3번 농도는 요오드와 KI 모두 정상 농도보다 적게 만들어진 상태로, 이런 경우는 240 ~ 500nm 흡광도와 700 ~900 nm 흡광도가 기준대비 감소하게 된다. (도 4의 3 스펙트럼)
4번 농도는 요오드와 KI 둘 다 정상 농도보다 높게 만들어진 상태로, 이런 경우는 240 ~ 500nm 흡광도와 700 ~900 nm 흡광도가 기준대비 증가하게 된다.
도 4의 스펙트럼 1, 2, 3을 이용해 각각 농도에 따른 PVA 농도를 흡광계수 (270 nm : 40000 M-1 cm-1, 700 nm 흡광계수 : 63000 M-1 cm-1) 와 PVA 두께 70 μm를 이용하여 실제 계산된 PVA 농도를 표 2에 나타내었다.
I3 - 농도 (M) I5 - 농도 (M)
1 2.313 1.824
2 1.385 2.310
3 0.425 1.540
상기와 같이, 편광필름 제조공정에서 2개의 파장 영역 240 ~ 500 nm I3 - 흡광도와 700 ~ 900 nm I5 - 흡광도를 이용하여 편광 필름의 UV스펙트럼을 확인함으로써 각 공정 단계를 통해 염색된 편광필름의 요오드 농도 변화를 확인할 수 있다.
그 결과 일정한 스펙으로 편광필름을 생산하는 것이 가능하고, 공정 단계별로 편광필름 품질을 확인함으로써 공정의 표준화를 이룰 수 있다.

Claims (5)

  1. a) 제조공정 중의 편광필름에 하나 이상의 자외선/가시광선 분광기를 이용하여 광원을 조사하여 요오드 흡광도를 측정하는 단계; 및
    b) 상기 a) 단계로 측정된 요오드 흡광도 데이타를 이용하여 편광필름 내 요오드 농도를 정량적으로 분석하는 단계를 포함하는, 편광필름의 요오드 농도 측정 방법.
  2. 청구항 1에 있어서, 상기 자외선/가시광선 분광기 광원의 파장은 190 nm 내지 900 nm인 것을 특징으로 하는, 편광필름의 요오드 농도 측정 방법.
  3. 요오드화 금속, 요오드 및 붕산을 포함하는 염색액 조성물을 저장하는 적어도 하나의 저장 탱크;
    상기 염색액 조성물로 염색된 편광필름에 하나 이상의 자외선/가시광선 분광기를 이용하여 광원을 조사하여 요오드 흡광도를 측정하는 흡광도 측정부; 및,
    상기 흡광도 측정부에서 측정된 요오드 흡광도 데이타를 이용하여 상기 편광필름 내의 요오드의 농도를 분석하는 흡광도 분석부를 포함하는 편광필름의 요오드 농도 측정 장치.
  4. 청구항 3에 있어서, 상기 자외선/가시광선 분광기 광원의 파장은 190 nm 내지 900 nm인 것을 특징으로 하는, 편광필름의 요오드 농도 측정 장치.
  5. 청구항 1의 방법을 포함하는 편광필름 제조방법에 의하여 제조된 편광필름.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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KR20200042397A (ko) * 2018-10-15 2020-04-23 닛토덴코 가부시키가이샤 위상차층 부착 편광판 및 이를 이용한 화상 표시 장치

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